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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2022-01-27
(45)【発行日】2022-02-04
(54)【発明の名称】ｃＢＮ焼結体および切削工具
(51)【国際特許分類】
C04B 35/5835 20060101AFI20220128BHJP
B23B 27/14 20060101ALI20220128BHJP
B23B 27/20 20060101ALI20220128BHJP
【ＦＩ】
C04B35/5835
B23B27/14 B
B23B27/20
【請求項の数】
2
(21)【出願番号】P 2018047247
(22)【出願日】2018-03-14
(65)【公開番号】P2019156688
(43)【公開日】2019-09-19
【審査請求日】2020-09-29
(73)【特許権者】
【識別番号】000006264
【氏名又は名称】三菱マテリアル株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100139240
【弁理士】
【氏名又は名称】影山 秀一
(74)【代理人】
【識別番号】100113826
【氏名又は名称】倉地 保幸
(74)【代理人】
【識別番号】100204526
【弁理士】
【氏名又は名称】山田 靖
(74)【代理人】
【識別番号】100208568
【弁理士】
【氏名又は名称】木村 孔一
(72)【発明者】
【氏名】矢野 雅大
(72)【発明者】
【氏名】小口 史郎
(72)【発明者】
【氏名】宮下 庸介
【審査官】小川 武
(56)【参考文献】
【文献】特開昭６１－０８３６８１（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００３－１９２４４６（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開昭５８－０７７５３９（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００４－１６０６３７（ＪＰ，Ａ）
【文献】特許第５１８９５０４（ＪＰ，Ｂ２）
【文献】特開２００９－１５４２１９（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１５－００９３２７（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開昭６０－１３８０４４（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ０４Ｂ ３５／００－３５／８４
Ｂ２３Ｂ ２７／１４
Ｂ２３Ｂ ２７／２０
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
立方晶窒化ほう素粒子とセラミックス結合相からなるｃＢＮ焼結体において、平均粒径が１０ｎｍ以上２００ｎｍ以下のＷＳｉ２が前記焼結体に含有割合として１体積％以上２０体積％以下となるように前記セラミックス結合相中に分散していることを特徴とするｃＢＮ焼結体。
【請求項2】
請求項１に記載のｃＢＮ焼結体を工具基体とすることを特徴とする切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、靭性に優れた立方晶窒化ほう素（以下、「ｃＢＮ」で示す）基超高圧焼結体（以下、「ｃＢＮ焼結体」という）、および、これを工具基体とする切削工具（以下、「ＣＢＮ工具」という）に関する。
【背景技術】
【0002】
従来から、ｃＢＮ焼結体は、靭性に優れることが知られており、さらに、鉄系材料との親和性が低いことから、これらの特性を活かし、鋼、鋳鉄等の鉄系被削材の切削工具材料として広く用いられている。
【0003】
例えば、特許文献1には、
（ａ）平均粒度約３～６μｍのｃＢＮ約６０～８０体積％、
（ｂ）セラミック結合剤相であって、（ｉ）その約２０～６０体積％が第ＩＶＢ族又は第ＶＩＢ族金属の炭化物、窒化物又はホウ化物の１種以上で（ｉｉ）その約４０～８０体積％がアルミニウムの炭化物、窒化物、ホウ化物又は酸化物の１種以上であるセラミック結合剤相約４０～２０体積％、及び
（ｃ）タングステン約３～１５重量％
を含み、
［１０１］ＴｉＢ２ピークと［１１０］ＷＢピークのＸＲＤ強度比が約０．４未満である、
ｃＢＮ焼結体が記載されている。
（ａ）平均粒度約３～６μｍのｃＢＮ約６０～８０体積％、
（ｂ）セラミック結合剤相であって、（ｉ）その約２０～６０体積％が第ＩＶＢ族又は第ＶＩＢ族金属の炭化物、窒化物又はホウ化物の１種以上で（ｉｉ）その約４０～８０体積％がアルミニウムの炭化物、窒化物、ホウ化物又は酸化物の１種以上であるセラミック結合剤相約４０～２０体積％、及び
（ｃ）タングステン約３～１５重量％
を含み、
［１０１］ＴｉＢ２ピークと［１１０］ＷＢピークのＸＲＤ強度比が約０．４未満である、
ｃＢＮ焼結体が記載されている。
【0004】
また、例えば、特許文献２には、
２０体積％以上８０体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と結合材とを有し、
前記結合材は、周期律表第４ａ族元素、第５ａ族元素、第６ａ族元素の窒化物、炭化物、硼化物、酸化物、およびこれらの固溶体からなる群の中から選択された少なくとも一種と、Ｚｒ、Ｓｉ、Ｈｆ、Ｇｅ、Ｗ、Ｃｏの単体、化合物、および固溶体からなる群の中から選択された少なくとも１種と、Ａｌの化合物とからなり、
前記複合焼結体中にＷ及び／又はＣｏが含有される場合には、該Ｗ及び／又はＣｏの合計重量は２．０重量％未満であり、かつ
前記Ｚｒ、Ｓｉ、Ｈｆ、Ｇｅ（以下、「Ｘ」とする。）のいずれか一以上を含有し、該Ｘはそれぞれ０．００５重量％以上２．０重量％未満であり、かつＸ／（Ｘ＋Ｗ＋Ｃｏ）が０．０１以上１．０以下を満たし、かつ
Ａｌの重量が２．０重量％以上２０．０重量％以下であることを特徴とするｃＢＮ焼結体が記載されている。
２０体積％以上８０体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と結合材とを有し、
前記結合材は、周期律表第４ａ族元素、第５ａ族元素、第６ａ族元素の窒化物、炭化物、硼化物、酸化物、およびこれらの固溶体からなる群の中から選択された少なくとも一種と、Ｚｒ、Ｓｉ、Ｈｆ、Ｇｅ、Ｗ、Ｃｏの単体、化合物、および固溶体からなる群の中から選択された少なくとも１種と、Ａｌの化合物とからなり、
前記複合焼結体中にＷ及び／又はＣｏが含有される場合には、該Ｗ及び／又はＣｏの合計重量は２．０重量％未満であり、かつ
前記Ｚｒ、Ｓｉ、Ｈｆ、Ｇｅ（以下、「Ｘ」とする。）のいずれか一以上を含有し、該Ｘはそれぞれ０．００５重量％以上２．０重量％未満であり、かつＸ／（Ｘ＋Ｗ＋Ｃｏ）が０．０１以上１．０以下を満たし、かつ
Ａｌの重量が２．０重量％以上２０．０重量％以下であることを特徴とするｃＢＮ焼結体が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【文献】特開２００４－１６０６３７号公報
【文献】特許第５１８９５０４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
特許文献１に記載されたｃＢＮ焼結体は、焼結体中にＷを含有するため、焼結に際し、Ｔｉ硼化物（ＴｉＢ２）相とＷ硼化物（ＷＢ）相を同時に生成するが、Ｗ硼化物相の生成は、ｃＢＮ粒子－結合相界面のＴｉ硼化物相の生成を抑制し、［１０１］ＴｉＢ２ピークと［１１０］ＷＢピークのＸＲＤ強度比が約０．４未満に抑えられているため、ｃＢＮ粒子－結合相界面の付着力が低下し、これがクラック発生の起点となることによって靱性や耐欠損性が低下するという問題があった。
【0007】
特許文献２に記載されたｃＢＮ焼結体は、結合相の強度と靱性を高めるためにＷ及び／又はＣｏ、Ｓｉ又はＺｒを結合相中に所定量含有させているが、Ｗが焼結体中に占める割合が多いと焼結体中の靱性が低下し、Ｓｉが多いと結合材の拡散反応が過剰に抑制され、ｃＢＮ粒子と結合材、および結合材同士の結合力が低下し、焼結体の靱性が低下する問題があった。また、混合時の分散性が悪いと局所的に添加物の濃度が高い部分が生じ、その部分の結合材の靱性が低下し、工具として使用した場合、破壊の起点となることによって耐欠損性が低下するという問題があった。
【0008】
本発明は、上記先行技術においてｃＢＮ焼結体が十分な靱性を確保できないという課題を解決するものであって、靱性の高いｃＢＮ焼結体およびこれを工具基体とするＣＢＮ工具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0009】
本発明者は、ｃＢＮ焼結体およびこれを工具基体とするＣＢＮ工具について、上記課題を解決するために、ｃＢＮ焼結体中にＷ化合物を含有していても、ｃＢＮ粒子－結合相界面の付着力の低下を生じさせない分散粒子について鋭意検討を行ったところ、ｃＢＮ粒との反応生成物とはならない粒子を分散させれば、ｃＢＮ粒子－結合相界面に生じるＴｉ硼化物相の生成を阻害しないことを知見した。そして、この粒子として、ＷＳｉ２粒子が適切であること、さらには、特定の平均粒径範囲にある微細なＷＳｉ２粒子をｃＢＮ焼結体の結合相中に分散させることによって、焼結体内にてクラックが生じた場合、その進展はＷＳｉ２により細かく迂回し、直線的な進展を抑えることにより靱性の高いｃＢＮ焼結体を得ることができることを新たに見出した。また、このｃＢＮ焼結体を切削工具の工具基体として用いた場合、刃先への負荷の大きい断続切削を行っても刃先が欠損しにくいということも見出した。
【0010】
本発明は、上記各知見に基づいてなされたものであって、
「（１）立方晶窒化ほう素粒子とセラミックス結合相からなるｃＢＮ焼結体において、
平均粒径が１０ｎｍ以上２００ｎｍ以下のＷＳｉ２が前記焼結体に含有割合として１体積％以上２０体積％以下となるように前記セラミックス結合相中に分散していることを特徴とするｃＢＮ焼結体。
（２）前記（１）に記載のｃＢＮ焼結体を工具基体とすることを特徴とする切削工具。」
である。
「（１）立方晶窒化ほう素粒子とセラミックス結合相からなるｃＢＮ焼結体において、
平均粒径が１０ｎｍ以上２００ｎｍ以下のＷＳｉ２が前記焼結体に含有割合として１体積％以上２０体積％以下となるように前記セラミックス結合相中に分散していることを特徴とするｃＢＮ焼結体。
（２）前記（１）に記載のｃＢＮ焼結体を工具基体とすることを特徴とする切削工具。」
である。
【発明の効果】
【0011】
本発明ｃＢＮ焼結体では、ｃＢＮ粒子との反応生成物、すなわちＢとＮをその構成成分に含まないＷＳｉ２の微粒子を分散させるため、ｃＢＮ粒子－結合相界面に生じるＴｉ硼化物相の生成が阻害されず、ｃＢＮ粒子－結合相界面の付着力を低下させないことに加えて、焼結体内で生じたクラックの進展を焼結体中に分散させたＷＳｉ２により細かく迂回させることで、クラックの直線的な進展を抑えて靱性を高めるという効果を発揮することができる。そして、本発明のｃＢＮ焼結体は切削工具の工具基体として用いた場合、刃先への負荷の大きい断続切削を行っても刃先が欠損しにくく、例えば、高硬度鋼の断続切削加工においても、耐摩耗性に優れ、長期の使用にわたって優れた耐欠損性を有するという優れた効果を奏するものである。
【図面の簡単な説明】
【0012】
【図1】本発明ｃＢＮ焼結体の焼結組織に含まれるＷＳｉ２の分散を示す模式図であり、各組織の形状、寸法は実際の組織に則したものではない。
【図2】本発明ｃＢＮ焼結体（本発明焼結体９）のＸＲＤ（Ｘ－ｒａｙ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）の一例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【0013】
以下、本発明を詳細に説明する。なお、本明細書において、数値範囲を「～」を用いて表現する場合、その範囲は上限および下限の数値を含むものである。
【0014】
ｃＢＮ粒子の平均粒径：
本発明で用いるｃＢＮ粒子の平均粒径は、特に限定されるものではないが、０．２～８．０μｍの範囲であることが好ましい。
これは、硬質なｃＢＮ粒子を焼結体内に含むことにより耐欠損性を高める効果に加えて、平均粒径が０．２～８．０μｍのｃＢＮ粒子を焼結体内に分散させることにより、工具使用中に工具表面のｃＢＮ粒子が脱落して生じる刃先の凹凸形状を起点とする欠損、チッピングを抑制するだけでなく、工具使用中に刃先に加わる応力により生じるｃＢＮ粒子と結合相との界面から進展するクラック、あるいはｃＢＮ粒子が割れて進展するクラックの伝播を抑制することにより、優れた耐欠損性を有することができるためである。
ｃＢＮ粒子の平均粒径は、以下のとおりにして求めることができる。
ｃＢＮ焼結体の断面組織をＳＥＭにてｃＢＮ焼結体組織を観察し、二次電子像を得る。得られた画像内のｃＢＮ粒子の部分を画像処理にて抜き出し、画像解析より求めた各粒子の最大長を基に平均粒径を算出する。
画像内のｃＢＮ粒子の部分を画像処理にて抜き出すにあたり、ｃＢＮ粒子と結合相とを明確に判断するため、画像は０を黒、２５５を白の２５６階調のモノクロで表示し、ｃＢＮ粒子部分の画素値と結合相部分の画素値の比が２以上となる画素値の像を用いてｃＢＮ粒が黒となるように２値化処理を行う。
ここで、ｃＢＮ粒子部分や結合相部分の画素値を求めるための領域として、０．５μｍ×０．５μｍ程度の領域内の平均値より求め、少なくとも同一画像内から異なる３個所より求めた平均の値を各々のコントラストとすることが望ましい。
なお、２値化処理後はｃＢＮ粒同士が接触していると考えられる部分を切り離すような処理、例えば、ウォーターシェッドを用いて接触していると思われるｃＢＮ粒同士を分離する。
２値化処理後に得られた画像内のｃＢＮ粒にあたる部分（黒の部分）を粒子解析し、求めた最大長を各粒子の最大長とし、それを各粒子の直径とする。最大長を求める粒子解析としては、例えば、１つのｃＢＮ粒子に対してフェレ径を算出することより得られる２つの長さから大きい長さの値を最大長とし、その値を各粒子の直径とする。この直径を有する理想球体と仮定して計算より求めた体積を各粒子の体積として累積体積を求め、この累積体積を基に縦軸を体積百分率［％］、横軸を直径［μｍ］としてグラフを描画させ、体積百分率が５０％のときの直径をｃＢＮ粒子の平均粒径とし、これを３観察領域に対して行い、その平均値をｃＢＮの平均粒径［μｍ］とした。粒子解析を行う際には、あらかじめＳＥＭにより分かっているスケールの値を用いて、１ピクセル当たりの長さ（μｍ）を設定しておく。画像処理に用いる観察領域として、ｃＢＮ粒子の平均粒径が３μｍの場合、１５.０μｍ×１５.０μｍ程度の視野領域が望ましい。
本発明で用いるｃＢＮ粒子の平均粒径は、特に限定されるものではないが、０．２～８．０μｍの範囲であることが好ましい。
これは、硬質なｃＢＮ粒子を焼結体内に含むことにより耐欠損性を高める効果に加えて、平均粒径が０．２～８．０μｍのｃＢＮ粒子を焼結体内に分散させることにより、工具使用中に工具表面のｃＢＮ粒子が脱落して生じる刃先の凹凸形状を起点とする欠損、チッピングを抑制するだけでなく、工具使用中に刃先に加わる応力により生じるｃＢＮ粒子と結合相との界面から進展するクラック、あるいはｃＢＮ粒子が割れて進展するクラックの伝播を抑制することにより、優れた耐欠損性を有することができるためである。
ｃＢＮ粒子の平均粒径は、以下のとおりにして求めることができる。
ｃＢＮ焼結体の断面組織をＳＥＭにてｃＢＮ焼結体組織を観察し、二次電子像を得る。得られた画像内のｃＢＮ粒子の部分を画像処理にて抜き出し、画像解析より求めた各粒子の最大長を基に平均粒径を算出する。
画像内のｃＢＮ粒子の部分を画像処理にて抜き出すにあたり、ｃＢＮ粒子と結合相とを明確に判断するため、画像は０を黒、２５５を白の２５６階調のモノクロで表示し、ｃＢＮ粒子部分の画素値と結合相部分の画素値の比が２以上となる画素値の像を用いてｃＢＮ粒が黒となるように２値化処理を行う。
ここで、ｃＢＮ粒子部分や結合相部分の画素値を求めるための領域として、０．５μｍ×０．５μｍ程度の領域内の平均値より求め、少なくとも同一画像内から異なる３個所より求めた平均の値を各々のコントラストとすることが望ましい。
なお、２値化処理後はｃＢＮ粒同士が接触していると考えられる部分を切り離すような処理、例えば、ウォーターシェッドを用いて接触していると思われるｃＢＮ粒同士を分離する。
２値化処理後に得られた画像内のｃＢＮ粒にあたる部分（黒の部分）を粒子解析し、求めた最大長を各粒子の最大長とし、それを各粒子の直径とする。最大長を求める粒子解析としては、例えば、１つのｃＢＮ粒子に対してフェレ径を算出することより得られる２つの長さから大きい長さの値を最大長とし、その値を各粒子の直径とする。この直径を有する理想球体と仮定して計算より求めた体積を各粒子の体積として累積体積を求め、この累積体積を基に縦軸を体積百分率［％］、横軸を直径［μｍ］としてグラフを描画させ、体積百分率が５０％のときの直径をｃＢＮ粒子の平均粒径とし、これを３観察領域に対して行い、その平均値をｃＢＮの平均粒径［μｍ］とした。粒子解析を行う際には、あらかじめＳＥＭにより分かっているスケールの値を用いて、１ピクセル当たりの長さ（μｍ）を設定しておく。画像処理に用いる観察領域として、ｃＢＮ粒子の平均粒径が３μｍの場合、１５.０μｍ×１５.０μｍ程度の視野領域が望ましい。
【0015】
ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合：
ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合は、特に限定されるものではないが、４０体積％（ｖｏｌ％）未満では、焼結体中に硬質物質が少なく、工具として使用した場合に、耐欠損性が低下することがあり、一方、７８体積％を超えると、焼結体中にクラックの起点となる空隙が生成し、耐欠損性が低下することがある。そのため、本発明が奏する効果をより一層発揮するためには、ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合は、４０～７８体積％の範囲とすることが好ましい。
ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合は、特に限定されるものではないが、４０体積％（ｖｏｌ％）未満では、焼結体中に硬質物質が少なく、工具として使用した場合に、耐欠損性が低下することがあり、一方、７８体積％を超えると、焼結体中にクラックの起点となる空隙が生成し、耐欠損性が低下することがある。そのため、本発明が奏する効果をより一層発揮するためには、ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合は、４０～７８体積％の範囲とすることが好ましい。
【0016】
ｃＢＮ焼結体中に分散させるＷＳｉ２：
ｃＢＮ焼結体中に分散させるＷＳｉ２について説明する。
（１）平均粒径
ＷＳｉ２の平均粒径は、１０ｎｍ以上２００ｎｍ以下とする。この範囲とした理由は、平均粒径が２００ｎｍを超えると、結合相中のＷＳｉ２粒子を起点とするクラックの発生や進展が生じやすくなるため、ｃＢＮ焼結体の靱性が低下し、平均粒径１０ｎｍ未満であると、クラックを細かく迂回させてその進展を抑制することが十分にできないためである。ＷＳｉ２の平均粒径は、１０ｎｍ以上１６０ｎｍ以下がより望ましい。
（２）含有割合
ＷＳｉ２は、ｃＢＮ焼結体中に１体積％以上２０体積％以下の含有割合で存在する。この範囲とした理由は、１体積％未満であるとクラックを細かく迂回させてその進展を抑制することが十分にできずｃＢＮ焼結体の靱性を向上させるには十分な量ではなく、２０体積％を超えると焼結体中においてＷＳｉ２同士が接する確率が多くなり、隣り合ったＷＳｉ２が焼結時に結合して肥大なＷＳｉ２となり、その肥大なＷＳｉ２を起点としたクラックの発生が生じやすくなり、ｃＢＮ焼結体の靱性が低下してしまうためである。含有割合は、３体積％以上１５体積％以下がより望ましい。
ｃＢＮ焼結体中に分散させるＷＳｉ２について説明する。
（１）平均粒径
ＷＳｉ２の平均粒径は、１０ｎｍ以上２００ｎｍ以下とする。この範囲とした理由は、平均粒径が２００ｎｍを超えると、結合相中のＷＳｉ２粒子を起点とするクラックの発生や進展が生じやすくなるため、ｃＢＮ焼結体の靱性が低下し、平均粒径１０ｎｍ未満であると、クラックを細かく迂回させてその進展を抑制することが十分にできないためである。ＷＳｉ２の平均粒径は、１０ｎｍ以上１６０ｎｍ以下がより望ましい。
（２）含有割合
ＷＳｉ２は、ｃＢＮ焼結体中に１体積％以上２０体積％以下の含有割合で存在する。この範囲とした理由は、１体積％未満であるとクラックを細かく迂回させてその進展を抑制することが十分にできずｃＢＮ焼結体の靱性を向上させるには十分な量ではなく、２０体積％を超えると焼結体中においてＷＳｉ２同士が接する確率が多くなり、隣り合ったＷＳｉ２が焼結時に結合して肥大なＷＳｉ２となり、その肥大なＷＳｉ２を起点としたクラックの発生が生じやすくなり、ｃＢＮ焼結体の靱性が低下してしまうためである。含有割合は、３体積％以上１５体積％以下がより望ましい。
【0017】
ｃＢＮ焼結体の製造方法：
本発明の靭性に優れたｃＢＮ焼結体を作製するための手順の一例を次に示す。
（１）結合相を構成する成分の原料粉末の準備
結合相を構成する原料粉末として、ＷＳｉ２原料と結合相の主となる原料を用意する。ＷＳｉ２原料として、平均粒径３μｍのＷＳｉ２粉末を用意する。ＷＳｉ２粉末は、所望の粒径に粉砕したＷＳｉ２原料粉とするため、例えば、超硬合金で内張りされた容器内に超硬合金製ボールとアセトンと共に充填し、蓋をした後にボールミルにより粉砕を行った後、遠心分離装置を用いて分級することにより、縦軸を体積百分率、横軸を粒子径とした場合のメディアン径Ｄ５０を粉砕したＷＳｉ２原料粉の平均粒径とし、その値が１０～２００ｎｍのＷＳｉ２原料粉を得る。また、結合相の主となる原料としては、従来から知られている結合相形成原料粉末（ＴｉＮ粉末、ＴｉＣ粉末、ＴｉＣＮ粉末、ＴｉＡｌ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末）を準備する。
（２）粉砕・混合
これらの原料粉末を、例えば、超硬合金で内張りされた容器内に超硬合金製ボールとアセトンと共に充填し、蓋をした後にボールミルにより粉砕および混合を行う。
その後、硬質相として機能させる平均粒径０．２～８．０μｍのｃＢＮ粉末を添加して、さらに、ボールミル混合を行う。
（３）成形、焼結
次いで、得られた焼結体原料粉末を、所定圧力で成形して成形体を作製し、これを１０００℃で仮焼結し、その後、超高圧焼結装置に装入して、例えば、圧力：５ＧＰａ、温度：１２００～１６００℃の範囲内の所定の温度で焼結することにより、本発明のｃＢＮ焼結体を作製する。
本発明の靭性に優れたｃＢＮ焼結体を作製するための手順の一例を次に示す。
（１）結合相を構成する成分の原料粉末の準備
結合相を構成する原料粉末として、ＷＳｉ２原料と結合相の主となる原料を用意する。ＷＳｉ２原料として、平均粒径３μｍのＷＳｉ２粉末を用意する。ＷＳｉ２粉末は、所望の粒径に粉砕したＷＳｉ２原料粉とするため、例えば、超硬合金で内張りされた容器内に超硬合金製ボールとアセトンと共に充填し、蓋をした後にボールミルにより粉砕を行った後、遠心分離装置を用いて分級することにより、縦軸を体積百分率、横軸を粒子径とした場合のメディアン径Ｄ５０を粉砕したＷＳｉ２原料粉の平均粒径とし、その値が１０～２００ｎｍのＷＳｉ２原料粉を得る。また、結合相の主となる原料としては、従来から知られている結合相形成原料粉末（ＴｉＮ粉末、ＴｉＣ粉末、ＴｉＣＮ粉末、ＴｉＡｌ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末）を準備する。
（２）粉砕・混合
これらの原料粉末を、例えば、超硬合金で内張りされた容器内に超硬合金製ボールとアセトンと共に充填し、蓋をした後にボールミルにより粉砕および混合を行う。
その後、硬質相として機能させる平均粒径０．２～８．０μｍのｃＢＮ粉末を添加して、さらに、ボールミル混合を行う。
（３）成形、焼結
次いで、得られた焼結体原料粉末を、所定圧力で成形して成形体を作製し、これを１０００℃で仮焼結し、その後、超高圧焼結装置に装入して、例えば、圧力：５ＧＰａ、温度：１２００～１６００℃の範囲内の所定の温度で焼結することにより、本発明のｃＢＮ焼結体を作製する。
【0018】
ＣＢＮ工具：
本発明の、靭性に優れたｃＢＮ焼結体を工具基体とするｃＢＮ基超高圧焼結体製切削工具は、例えば、高硬度鋼の断続切削加工においても、耐欠損性に優れ、長期の使用にわたって優れた耐摩耗性を発揮する。
本発明の、靭性に優れたｃＢＮ焼結体を工具基体とするｃＢＮ基超高圧焼結体製切削工具は、例えば、高硬度鋼の断続切削加工においても、耐欠損性に優れ、長期の使用にわたって優れた耐摩耗性を発揮する。
【0019】
各数値の測定方法：
本発明で特定している各数値の測定方法について説明する。
本発明で特定している各数値の測定方法について説明する。
【0020】
ＷＳｉ２の平均粒径：
ＷＳｉ２の平均粒径測定のため、ｃＢＮ焼結体の断面組織をオージェ電子分光法（Ａｕｇｅｒ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：以下、ＡＥＳという）を用いて、Ｗ元素とＳｉ元素のマッピング像を得る。得られた画像において、Ｗ元素とＳｉ元素が重なる部分を画像処理にて抜き出し、画像解析より特定した各粒子を基に平均粒径を算出する。
ＷＳｉ２の平均粒径の算出は１画像において、Ｗ元素とＳｉ元素のマッピング像を基にＷ元素とＳｉ元素が重なる部分をＷＳｉ２と認識した各粒子のフェレ径を、各粒子の直径とする。この直径より計算し求めた各粒子の体積を基に累積体積をｃＢＮと同様に求め、この累積体積より縦軸を体積百分率［％］、横軸を直径［ｎｍ］としてグラフを描画させ、体積百分率が５０％のときの直径を測定に用いた１画像内のＷＳｉ２の平均粒径とし、これを３画像に対して行い、その平均値をＷＳｉ２の平均粒径［ｎｍ］とした。粒子解析を行う際には、あらかじめＡＥＳにより分かっているスケールの値を用いて、１ピクセル当たりの長さ（μｍ）を設定しておく。画像処理に用いる観察領域としては、５.０μｍ×３.０μｍ程度の視野領域が望ましい。
ＷＳｉ２の平均粒径測定のため、ｃＢＮ焼結体の断面組織をオージェ電子分光法（Ａｕｇｅｒ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：以下、ＡＥＳという）を用いて、Ｗ元素とＳｉ元素のマッピング像を得る。得られた画像において、Ｗ元素とＳｉ元素が重なる部分を画像処理にて抜き出し、画像解析より特定した各粒子を基に平均粒径を算出する。
ＷＳｉ２の平均粒径の算出は１画像において、Ｗ元素とＳｉ元素のマッピング像を基にＷ元素とＳｉ元素が重なる部分をＷＳｉ２と認識した各粒子のフェレ径を、各粒子の直径とする。この直径より計算し求めた各粒子の体積を基に累積体積をｃＢＮと同様に求め、この累積体積より縦軸を体積百分率［％］、横軸を直径［ｎｍ］としてグラフを描画させ、体積百分率が５０％のときの直径を測定に用いた１画像内のＷＳｉ２の平均粒径とし、これを３画像に対して行い、その平均値をＷＳｉ２の平均粒径［ｎｍ］とした。粒子解析を行う際には、あらかじめＡＥＳにより分かっているスケールの値を用いて、１ピクセル当たりの長さ（μｍ）を設定しておく。画像処理に用いる観察領域としては、５.０μｍ×３.０μｍ程度の視野領域が望ましい。
【0021】
焼結体中のＷＳｉ２の含有割合：
ｃＢＮ焼結体に占めるＷＳｉ２の含有割合は、ｃＢＮ焼結体の断面組織をＡＥＳによってＷ元素とＳｉ元素のマッピング像より算出し求める。観察した１画像において、Ｗ元素とＳｉ元素が重なる部分をＷＳｉ２として画像処理にて抜き出し、画像解析によってＷＳｉ２が占める面積を算出し、ＷＳｉ２が占める割合を求める。これを少なくとも３画像に対して行い、算出した各ＷＳｉ２の面積割合の平均値をｃＢＮ焼結体に占めるＷＳｉ２の含有割合として求める。画像処理に用いる観察領域として、５．０μｍ×３．０μｍ程度の視野領域が望ましい。
ｃＢＮ焼結体に占めるＷＳｉ２の含有割合は、ｃＢＮ焼結体の断面組織をＡＥＳによってＷ元素とＳｉ元素のマッピング像より算出し求める。観察した１画像において、Ｗ元素とＳｉ元素が重なる部分をＷＳｉ２として画像処理にて抜き出し、画像解析によってＷＳｉ２が占める面積を算出し、ＷＳｉ２が占める割合を求める。これを少なくとも３画像に対して行い、算出した各ＷＳｉ２の面積割合の平均値をｃＢＮ焼結体に占めるＷＳｉ２の含有割合として求める。画像処理に用いる観察領域として、５．０μｍ×３．０μｍ程度の視野領域が望ましい。
【実施例】
【0022】
以下に、本発明の実施例について記載する。
【0023】
本実施例のｃＢＮ焼結体の製造では、結合相を構成するための原料粉末として、ＷＳｉ２粉末を準備し、ＷＳｉ２の粒径制御のため、ボールミルにて粉砕の処理を施した後、遠心分離法を用いて分級することにより所望の粒径範囲のＷＳｉ２原料粉を用意した。
すなわち、平均粒径３μｍのＷＳｉ２粉末を準備し、超硬合金で内張りされた容器内に超硬合金製ボールとアセトンと共に充填し、蓋をした後にボールミルを用いて粉砕を実施後、混合したスラリーを乾燥させた後、遠心分離装置を用いて分級することにより平均粒径が１０～２００ｎｍのＷＳｉ２原料粉を得ることができる。
上記のように事前に準備したＷＳｉ２原料粉と、平均粒径が０．３μｍ～０．９μｍのＴｉＮ粉末、ＴｉＣ粉末、ＴｉＣＮ粉末、ＴｉＡｌ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末を用意し、これら原料粉末の中から選ばれたいくつかの結合相構成用原料粉末（各原料粉末の体積％を表１に示す）と、硬質相用原料としてのｃＢＮ粉末の合量を１００体積％としたときの焼結後のｃＢＮ粒子の含有割合が４０～７８体積％となるように配合し、湿式混合し、乾燥した。
次いで、得られた焼結体原料粉末を、成形圧１ＭＰａで直径：５０ｍｍ×厚さ：１．５ｍｍの寸法にプレス成形し、ついでこの成形体を、圧力：１Ｐａ以下の真空雰囲気中、１０００℃の範囲内の所定温度に保持して仮焼結し、その後、超高圧焼結装置に装入して、圧力：５ＧＰａ、温度：１４００℃の温度で焼結することにより、表２に示す本発明のｃＢＮ焼結体１～１２（本発明焼結体１～１２という）を作製した。
なお、成形体に施す熱処理は、湿式混合時の溶媒を除去することが主な目的である。
また、上記作製工程は、本実施例のように超高圧焼結までの工程において原料粉末の酸化を防止することが好ましく、具体的には非酸化性の保護雰囲気中での取り扱いを実施することが好ましい。
本発明焼結体９のＸＲＤ図を図２に示す。
すなわち、平均粒径３μｍのＷＳｉ２粉末を準備し、超硬合金で内張りされた容器内に超硬合金製ボールとアセトンと共に充填し、蓋をした後にボールミルを用いて粉砕を実施後、混合したスラリーを乾燥させた後、遠心分離装置を用いて分級することにより平均粒径が１０～２００ｎｍのＷＳｉ２原料粉を得ることができる。
上記のように事前に準備したＷＳｉ２原料粉と、平均粒径が０．３μｍ～０．９μｍのＴｉＮ粉末、ＴｉＣ粉末、ＴｉＣＮ粉末、ＴｉＡｌ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末を用意し、これら原料粉末の中から選ばれたいくつかの結合相構成用原料粉末（各原料粉末の体積％を表１に示す）と、硬質相用原料としてのｃＢＮ粉末の合量を１００体積％としたときの焼結後のｃＢＮ粒子の含有割合が４０～７８体積％となるように配合し、湿式混合し、乾燥した。
次いで、得られた焼結体原料粉末を、成形圧１ＭＰａで直径：５０ｍｍ×厚さ：１．５ｍｍの寸法にプレス成形し、ついでこの成形体を、圧力：１Ｐａ以下の真空雰囲気中、１０００℃の範囲内の所定温度に保持して仮焼結し、その後、超高圧焼結装置に装入して、圧力：５ＧＰａ、温度：１４００℃の温度で焼結することにより、表２に示す本発明のｃＢＮ焼結体１～１２（本発明焼結体１～１２という）を作製した。
なお、成形体に施す熱処理は、湿式混合時の溶媒を除去することが主な目的である。
また、上記作製工程は、本実施例のように超高圧焼結までの工程において原料粉末の酸化を防止することが好ましく、具体的には非酸化性の保護雰囲気中での取り扱いを実施することが好ましい。
本発明焼結体９のＸＲＤ図を図２に示す。
【0024】
【表1】
【0025】
【表2】
【0026】
比較のため、ＷＳｉ２を含まない場合やＷＳｉ２原料をボールミルを用いて粉砕し、遠心分離装置を用いて分級し得た本発明において規定する範囲外の平均粒径のＷＳｉ２原料粉を用いた場合や本発明において規定する範囲内の平均粒径のＷＳｉ２原料粉を用い、本発明において規定する範囲外のＷＳｉ２含有割合を検討すべく、これらＷＳｉ２（含まない場合がある）と平均粒径０．３μｍ～０．９μｍのＴｉＮ粉末、ＴｉＣ粉末、ＴｉＣＮ粉末、ＴｉＡｌ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末を用意し、これら原料粉末の中から選ばれたいくつかの結合相構成用原料粉末（各原料粉末の体積％を表３に示す）と、硬質相としてのｃＢＮ粉末との含量を１００体積％としたときの焼結後のｃＢＮ粒子の含有割合が５８～６３体積％となるように配合し、湿式混合し、乾燥した。
その後、本発明焼結体１～１２と同様な条件で成形体を作製し、熱処理し、この成形体を、本発明焼結体１～１２と同様な条件で超高圧高温焼結することにより、表４に示す比較例のｃＢＮ焼結体（以下、比較例焼結体という）１～５を作製した。
その後、本発明焼結体１～１２と同様な条件で成形体を作製し、熱処理し、この成形体を、本発明焼結体１～１２と同様な条件で超高圧高温焼結することにより、表４に示す比較例のｃＢＮ焼結体（以下、比較例焼結体という）１～５を作製した。
【0027】
【表3】
【0028】
【表4】
【0029】
次に、上記で作製した本発明焼結体１～１２、比較例焼結体１～５を、ワイヤー放電加工機で所定寸法に切断して、Ｃｏ：５質量％、ＴａＣ：５質量％、ＷＣ：残りの組成およびＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製インサート本体のろう付け部（コーナー部）に、Ｃｕ：２６質量％、Ｔｉ：５質量％、Ａｇ：残りからなる組成を有するＡｇ合金のろう材を用いてろう付けし、上下面および外周研磨、ホーニング処理を施すことにより、ＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８のインサート形状をもつ本発明のｃＢＮ基超高圧焼結体切削工具（本発明工具という）１～１２、および、比較例のｃＢＮ基超高圧焼結体切削工具（比較工具という）１～５を製造した。
【0030】
次いで、本発明工具１～１２と比較工具１～５に対して、以下の切削条件で切削加工を実施し、欠損に至るまでの工具寿命（断続回数）を測定した。
＜切削条件＞
被削材：浸炭焼き入れ鋼（ＪＩＳ・ＳＣＭ４１５、硬さ：ＨＲＣ５８～６２）の長さ方向等間隔８本縦溝入り丸棒、
切削速度：２００ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：０．１ｍｍ、
送り：０．１ｍｍ／ｒｅｖ
の条件での、高硬度鋼の乾式切削加工試験を実施。
各工具の刃先がチッピングあるいは欠損に至るまでの断続回数を工具寿命とし、断続回数５００回毎に刃先を観察し、刃先の欠損やチッピングの有無を確認した。
表５に、上記切削加工試験の結果を示す。
＜切削条件＞
被削材：浸炭焼き入れ鋼（ＪＩＳ・ＳＣＭ４１５、硬さ：ＨＲＣ５８～６２）の長さ方向等間隔８本縦溝入り丸棒、
切削速度：２００ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：０．１ｍｍ、
送り：０．１ｍｍ／ｒｅｖ
の条件での、高硬度鋼の乾式切削加工試験を実施。
各工具の刃先がチッピングあるいは欠損に至るまでの断続回数を工具寿命とし、断続回数５００回毎に刃先を観察し、刃先の欠損やチッピングの有無を確認した。
表５に、上記切削加工試験の結果を示す。
【0031】
【表5】
【0032】
表５に示される結果から、本発明工具は、比較工具に比して、突発的な刃先のチッピングが発生することなく、工具寿命が延命化されており、靱性が向上したことが分かり、高硬度鋼の断続切削加工においても、耐摩耗性に優れ、長期の使用にわたって優れた耐欠損性を有するという優れた効果を奏するものである。
【産業上の利用可能性】
【0033】
本発明の靱性に優れたｃＢＮ焼結体は、ＣＢＮ工具の工具基体として用いると、欠損を発生することなく長期の使用にわたって、優れた耐欠損性を発揮し、工具寿命の延命化が図られるものであることから、切削加工装置の高性能化、並びに切削加工の省力化および省エネ化、低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【図1】
【図2】