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特許7018274押出成形用のアルミニウム合金及びそれを用いた押出材の製造方法
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2022-02-02
(45)【発行日】2022-02-10
(54)【発明の名称】押出成形用のアルミニウム合金及びそれを用いた押出材の製造方法
(51)【国際特許分類】
C22C 21/10 20060101AFI20220203BHJP
C22F 1/053 20060101ALI20220203BHJP
B21C 23/00 20060101ALI20220203BHJP
C22F 1/00 20060101ALN20220203BHJP
【ＦＩ】
C22C21/10
C22F1/053
B21C23/00 A
C22F1/00 602
C22F1/00 612
C22F1/00 624
C22F1/00 630A
C22F1/00 630K
C22F1/00 640A
C22F1/00 682
C22F1/00 683
C22F1/00 691B
C22F1/00 691C
C22F1/00 692A
C22F1/00 692B
C22F1/00 694B
【請求項の数】
1
(21)【出願番号】P 2017161693
(22)【出願日】2017-08-25
(65)【公開番号】P2019039042
(43)【公開日】2019-03-14
【審査請求日】2020-07-21
(73)【特許権者】
【識別番号】000100791
【氏名又は名称】アイシン軽金属株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100114074
【弁理士】
【氏名又は名称】大谷 嘉一
(72)【発明者】
【氏名】柴田 果林
(72)【発明者】
【氏名】吉田 朋夫
【審査官】立木 林
(56)【参考文献】
【文献】特開２０１３－０３６１０７（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００７－１１９９０４（ＪＰ，Ａ）
【文献】米国特許出願公開第２０１３／０１４６１８３（ＵＳ，Ａ１）
【文献】特開平０９－３１０１４１（ＪＰ，Ａ）
【文献】中国特許出願公開第１０２９７８４８８（ＣＮ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ２２Ｃ ２１／００－２１／１８
Ｃ２２Ｆ １／０４－ １／０５７
Ｂ２１Ｃ ２３／００－３５／０６
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
質量％で、Ｚｎ：６．０～８．０％，Ｍｇ：１．０～２．０％，Ｃｕ：０．１０～０．５０％，Ｚｒ：０．１３～０．２５％，Ｍｎ：０．５％以下で［Ｍｎ＋Ｚｒ］：０．１３～０．６０％，Ｔｉ：０．００５～０．０５％であり、残部がＡｌと不可避的不純物からなり、結晶粒の平均粒径が３００μｍ以下の鋳造組織からなる押出成形用のアルミニウム合金のビレットを４８０～５６０℃にて１～１６時間の均質化処理をするステップと、
前記均質化処理されたビレットを用いて押出直後の押出材の温度が５００～５８５℃の範囲になるように押出加工するステップと、
前記押出加工直後に平均冷却速度７０～５００℃／ｍｉｎの速さで空冷するステップと、
前記空冷された押出材を人工時効処理するステップを有し、
前記人工時効処理は２段熱処理であって、１段目の熱処理条件が８０～１３０℃，７時間以内及び２段目の熱処理条件が１３０～１６０℃，１３時間以内であり、且つ、前記１段目と２段目の合計の熱処理時間が１４～２０時間であり、
前記押出材の表面部の再結晶深さが１５０μｍ以下であり、
引張り強さ４００ＭＰａ以上，０．２％耐力３８０ＭＰａ以上であることを特徴とする押出材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、押出成形用のアルミニウム合金に関し、特にＡｌ－Ｚｎ－Ｍｇ系の高強度アルミニウム合金及びそれを用いた押出材の製造方法に係る。
【背景技術】
【0002】
Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇ系（７０００系）アルミニウム合金は、高強度が得られることから車両の構造材や機械の構造部品への適用が期待されている。
しかし、車両の構造材等においては高強度のみならず、優れた曲げ加工性、高い耐応力腐食割れ性等が要求される。
従来のＡｌ－Ｚｎ－Ｍｇ系のアルミニウム合金を用いて、押出材を押出成形する際には、押出成形時の加工熱により押出材の表面が再結晶しやすく、これにより耐応力腐食割れ性が低下する技術的課題があった。
そこで従来からＭｎ，Ｃｒ，Ｚｒ等の遷移元素を添加することで表面部の再結晶深さを抑制し、耐応力腐食割れ性を収善することが検討されている。
しかし、これらの遷移元素の添加量が多くなると、焼入れ感受性が強くなり、押出成形直後の冷却を水冷等により高速冷却しなければ高強度が得られなくなる。
水冷によると押出材に冷却ひずみが発生しやすく押出材の品質の確保が難しくなる。
一方、押出成形直後の冷却をファン冷却等の空冷にて行うと、その後の高強度を確保するには低温長時間の人工時効処理が必要になり生産性低下の原因の１つになっていた。
しかし、車両の構造材等においては高強度のみならず、優れた曲げ加工性、高い耐応力腐食割れ性等が要求される。
従来のＡｌ－Ｚｎ－Ｍｇ系のアルミニウム合金を用いて、押出材を押出成形する際には、押出成形時の加工熱により押出材の表面が再結晶しやすく、これにより耐応力腐食割れ性が低下する技術的課題があった。
そこで従来からＭｎ，Ｃｒ，Ｚｒ等の遷移元素を添加することで表面部の再結晶深さを抑制し、耐応力腐食割れ性を収善することが検討されている。
しかし、これらの遷移元素の添加量が多くなると、焼入れ感受性が強くなり、押出成形直後の冷却を水冷等により高速冷却しなければ高強度が得られなくなる。
水冷によると押出材に冷却ひずみが発生しやすく押出材の品質の確保が難しくなる。
一方、押出成形直後の冷却をファン冷却等の空冷にて行うと、その後の高強度を確保するには低温長時間の人工時効処理が必要になり生産性低下の原因の１つになっていた。
【0003】
特許文献１にＭｎ，Ｃｒ，Ｚｒの添加により押出形材の再結晶を抑制した７０００系アルミニウム合金押出形材を開示する。
しかし、同公報に開示する押出形材は復元処理にて耐応力腐食割れ性を改善することが前提になっており、押出成形後に時効処理しただけでは耐応力腐食割れ性が不充分で充分な高強度も得られない。
しかし、同公報に開示する押出形材は復元処理にて耐応力腐食割れ性を改善することが前提になっており、押出成形後に時効処理しただけでは耐応力腐食割れ性が不充分で充分な高強度も得られない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【文献】特開２０１４－１４５１１９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
本発明は、良好な焼入れ性を有することで高強度であり、耐応力腐食割れ性に優れた押出成形用のアルミニウム合金の提供を目的とし、それによる生産性に優れた押出材の製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0006】
本発明に係る押出成形用のアルミニウム合金は、質量％で、Ｚｎ：６．０～８．０％，Ｍｇ：１．０～２．０％，Ｃｕ：０．１０～０．５０％，Ｚｒ：０．１３～０．２５％，Ｍｎ：０．５％以下で［Ｍｎ＋Ｚｒ］：０．１０～０．６０％，Ｔｉ：０．００５～０．０５％であり、残部がＡｌと不可避的不純物からなり、結晶粒の平均粒径が３００μｍ以下の鋳造組織からなることを特徴とする。
押出成形用のアルミニウム合金は通常、円形状のビレットとして連続鋳造される。
この際にビレットの鋳造速度により鋳造組織の中の結晶粒の大きさが異なり、鋳造速度が５０ｍｍ／ｍｉｎ以上になると平均結晶粒径が３００μｍ以下となる。
押出成形用のアルミニウム合金は通常、円形状のビレットとして連続鋳造される。
この際にビレットの鋳造速度により鋳造組織の中の結晶粒の大きさが異なり、鋳造速度が５０ｍｍ／ｍｉｎ以上になると平均結晶粒径が３００μｍ以下となる。
【0007】
本発明に係る押出材の製造方法は、請求項１記載のアルミニウム合金を用いて、押出直後の押出材の温度が５００～５８５℃の範囲になるように押出加工するステップと、前記押出加工直後に平均速度７０～５００℃／ｍｉｎの速さで空冷するステップと、前記冷却された押出材を全熱処理時間が２０時間以内に収まるように人工時効処理するステップを有することを特徴とする。
【0008】
ここで、押出直後の形材温度が充分に高温でないと、その直後の空冷により充分な焼入れ（プレス端焼入れ）が行えない。
そこで、押出直後の形材の温度が５００℃以上になるように押出加工する。
また、５８５℃を超えると外観にムシレ等の欠陥が発生しやすい。
また本発明においては、押出加工直後に平均速度７０～５００℃／ｍｉｎの空冷により、充分な焼入れを行うことができる。
空冷手段として、例えば強力なファン空冷を採用することができる。
平均冷却速度は、押出材が２００℃以下になるまでの平均冷却速度をいい、平均冷却速度が７０℃／ｍｉｎ以上であれば、その後の人工時効処理時間の短縮化が可能になり、その分生産性が向上する。
これにより人工時効処理時間を従来、一般的に高強度を得るための熱処理時間により短くすることができ、好ましくは、前記人工時効処理は２段熱処理であり、１段目の熱処理条件が８０～１３０℃，７時間以内であり、２段目の熱処理条件が１３０～１６０℃，１３時間以内であってよい。
そこで、押出直後の形材の温度が５００℃以上になるように押出加工する。
また、５８５℃を超えると外観にムシレ等の欠陥が発生しやすい。
また本発明においては、押出加工直後に平均速度７０～５００℃／ｍｉｎの空冷により、充分な焼入れを行うことができる。
空冷手段として、例えば強力なファン空冷を採用することができる。
平均冷却速度は、押出材が２００℃以下になるまでの平均冷却速度をいい、平均冷却速度が７０℃／ｍｉｎ以上であれば、その後の人工時効処理時間の短縮化が可能になり、その分生産性が向上する。
これにより人工時効処理時間を従来、一般的に高強度を得るための熱処理時間により短くすることができ、好ましくは、前記人工時効処理は２段熱処理であり、１段目の熱処理条件が８０～１３０℃，７時間以内であり、２段目の熱処理条件が１３０～１６０℃，１３時間以内であってよい。
【0009】
上記のように押出材を製造すると、前記押出材の表面部の再結晶深さが１５０μｍ以下であり、引張り強さ４００ＭＰａ以上，０．２％耐力３８０ＭＰａ以上の押出材が得られる。
また、耐応力腐食割れ性にも優れている。
また、耐応力腐食割れ性にも優れている。
【0010】
次に、アルミニウム合金組成について説明する。
本発明に係る押出成形用のアルミニウム合金は、Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇ系の７０００系合金を前提にしてある。
押出性の低下が少なく、高強度を得るのにＺｎ：６．０～８．０％の範囲にし、Ｍｇ：１．０～２．０％及びＣｕ：０．１０～０．５０％添加した。
Ｍｇ成分は、強度の向上に寄与するが２．０％を超えて添加すると押出性が低下する。
Ｃｕ成分は、固溶効果による強度向上に寄与するが、０．５０％を超えて添加すると耐食性が低下する。
本発明に係る押出成形用のアルミニウム合金は、Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇ系の７０００系合金を前提にしてある。
押出性の低下が少なく、高強度を得るのにＺｎ：６．０～８．０％の範囲にし、Ｍｇ：１．０～２．０％及びＣｕ：０．１０～０．５０％添加した。
Ｍｇ成分は、強度の向上に寄与するが２．０％を超えて添加すると押出性が低下する。
Ｃｕ成分は、固溶効果による強度向上に寄与するが、０．５０％を超えて添加すると耐食性が低下する。
【0011】
Ｍｎ，Ｃｒ，Ｚｒはいずれも押出成形時に押出材の表面部に発生する再結晶を抑える作用を有することは知られているが、その内でもＣｒ成分が最も焼入れ感受性が強く、空冷によるプレス端焼入れでは焼入れが不充分で水冷が必要となる。
本発明においては、Ｃｒよりも焼入れ感受性が強くなく再結晶抑制効果が高いＺｒ成分を０．１３～０．２５％の範囲にて添加した。
なお、Ｚｒは０．２５％を超えて溶湯中に溶解するのが難しくなる。
本発明においては、焼入れ感受性がＣｒとＺｒとの中間に位置するＭｎを０．５％以下の範囲で添加してもよく、その場合には［Ｍｎ＋Ｚｒ］の合計が０．１０～０．６０％の範囲に収まるようにする。
本発明においては、Ｃｒよりも焼入れ感受性が強くなく再結晶抑制効果が高いＺｒ成分を０．１３～０．２５％の範囲にて添加した。
なお、Ｚｒは０．２５％を超えて溶湯中に溶解するのが難しくなる。
本発明においては、焼入れ感受性がＣｒとＺｒとの中間に位置するＭｎを０．５％以下の範囲で添加してもよく、その場合には［Ｍｎ＋Ｚｒ］の合計が０．１０～０．６０％の範囲に収まるようにする。
【0012】
Ｔｉ成分は、押出成形用のビレットを鋳造する際に結晶粒の微細化有効であり、Ｔｉ：０．００５～０．０５％の範囲にて添加するのがよい。
【0013】
本発明において、上記以外の他の成分は不可避的不純物であり、その中でもＦｅ及びＳｉ成分はアルミニウム合金の製造工程にて混入しやすい成分である。
Ｆｅ成分は０．２％以下、Ｓｉ成分は０．１％以下に抑えるのが好ましい。
Ｆｅ成分は０．２％以下、Ｓｉ成分は０．１％以下に抑えるのが好ましい。
【発明の効果】
【0014】
本発明に係る押出成形用のアルミニウム合金は、Ｚｎ，Ｍｇ及びＣｕの適正な成分調整とＺｒ，Ｍｎの添加量を調整し、さらに鋳造組織の平均結晶粒径を３００μｍ以下に制御することで、空冷によるプレス端焼入れにて耐力３８０ＭＰａ以上の高強度が得られ、表面部の再結晶深さを抑えることで優れた耐応力腐食割れ性を有するようになる。
また、プレス端焼入れ後の熱処理時間も従来の高強度アルミニウム合金よりも短くすることができ、生産性が向上する。
また、プレス端焼入れ後の熱処理時間も従来の高強度アルミニウム合金よりも短くすることができ、生産性が向上する。
【図面の簡単な説明】
【0015】
【発明を実施するための形態】
【0016】
【0017】
図１の表、実施例１～１２，比較例１３～２７として示した組成の溶湯を調整し、図１の表中に示した鋳造速度にて円柱ビレットを鋳造した。
鋳造されたビレットの平均結晶粒径の測定結果を図１の表にビレット組織結晶粒径として示した。
参考として実施例１１と比較例２７との組織写真を図４に示す。
評価方法はサンプル表面を鏡面研磨仕上げし、ケラー試薬（０．５％ＨＦ）によりエッチングし、光学顕微鏡１００倍画像により平均結晶粒径を求めた。
鋳造されたビレットの平均結晶粒径の測定結果を図１の表にビレット組織結晶粒径として示した。
参考として実施例１１と比較例２７との組織写真を図４に示す。
評価方法はサンプル表面を鏡面研磨仕上げし、ケラー試薬（０．５％ＨＦ）によりエッチングし、光学顕微鏡１００倍画像により平均結晶粒径を求めた。
【0018】
円柱ビレットを図２の表のＨＯＭＯ条件に示すＨＯＭＯ温度でＨＯＭＯ時間の均質化処理を行った。
次に、押出条件に示すようにビレットを４００℃以上に予熱し、押出成形した。
押出成形は、断面コ字形状とした。
押出直後に図２の表中、押出後冷却速度に示した平均冷却速度でファン空冷をした（ダイス端焼入れ）。
平均冷却速度は７０～５００℃／ｍｉｎの範囲に設定したが、その後の人工時効による熱処理条件を短縮化するには、冷却速度は速い方が好ましく、２００℃／ｍｉｎ以上が好ましい。
上記の条件にて冷却された押出材は、図２の表に示す熱処理条件に従い、２段人工時効処理を行った。
次に、押出条件に示すようにビレットを４００℃以上に予熱し、押出成形した。
押出成形は、断面コ字形状とした。
押出直後に図２の表中、押出後冷却速度に示した平均冷却速度でファン空冷をした（ダイス端焼入れ）。
平均冷却速度は７０～５００℃／ｍｉｎの範囲に設定したが、その後の人工時効による熱処理条件を短縮化するには、冷却速度は速い方が好ましく、２００℃／ｍｉｎ以上が好ましい。
上記の条件にて冷却された押出材は、図２の表に示す熱処理条件に従い、２段人工時効処理を行った。
【0019】
その評価結果を図３の表に示す。
機械的性質はＪＩＳ Ｚ２２４１に基づいてＪＩＳ－５号引張試験片を切り出し、ＪＩＳ規格に準拠した引張試験を実施した。
耐応力腐食割れ性（耐ＳＣＣ性）は、試験片に耐力の８０％相当の応力を負荷した状態で、次の条件を１サイクルとし７２０サイクルにて割れが発生しなかったものを目標達成とした。
＜１サイクル＞
３．５％ＮａＣｌ水溶液中に２５℃，１０ｍｉｎ浸漬し、その後に２５℃，湿度４０％中に５０ｍｉｎ放置し、その後に自然乾燥する。
押出材の表面部の再結晶深さは、押出断面を鏡面研磨仕上げをし、３％ＮａＯＨ水溶液にてエッチング処理した。
光学顕微鏡１００倍画像より平均再結晶深さを測定した。
その例を図４に示す。
機械的性質はＪＩＳ Ｚ２２４１に基づいてＪＩＳ－５号引張試験片を切り出し、ＪＩＳ規格に準拠した引張試験を実施した。
耐応力腐食割れ性（耐ＳＣＣ性）は、試験片に耐力の８０％相当の応力を負荷した状態で、次の条件を１サイクルとし７２０サイクルにて割れが発生しなかったものを目標達成とした。
＜１サイクル＞
３．５％ＮａＣｌ水溶液中に２５℃，１０ｍｉｎ浸漬し、その後に２５℃，湿度４０％中に５０ｍｉｎ放置し、その後に自然乾燥する。
押出材の表面部の再結晶深さは、押出断面を鏡面研磨仕上げをし、３％ＮａＯＨ水溶液にてエッチング処理した。
光学顕微鏡１００倍画像より平均再結晶深さを測定した。
その例を図４に示す。
【0020】
実施例１～１２は、所定の化学成分組成の溶湯を用いて、所定の鋳造速度でビレットを鋳造し、プレス端焼入れ及び２段人工時効処理したので、高強度で耐応力腐食性（耐ＳＣＣ性）に優れた押出材が得られた。
これに対して比較例１３，１４は、ビレットの均質化処理が不充分で高強度が得られなかった。
比較例２５，２６は、Ｚｒの添加量が０．１３％未満であったために耐ＳＣＣ性が目標未達となった。
比較例２７は、鋳造速度が遅く押出後の冷却が不充分であったために、耐ＳＣＣ性が目標未達であった。
比較例１５，１６は、押出直後の冷却速度が遅く、引張り強さ、耐力が目標未達であった。
比較例１７～２４は、押出直後の冷却速度が遅く、長時間の人工処理をしないと強度の目標を達成することができなかった。
これに対して比較例１３，１４は、ビレットの均質化処理が不充分で高強度が得られなかった。
比較例２５，２６は、Ｚｒの添加量が０．１３％未満であったために耐ＳＣＣ性が目標未達となった。
比較例２７は、鋳造速度が遅く押出後の冷却が不充分であったために、耐ＳＣＣ性が目標未達であった。
比較例１５，１６は、押出直後の冷却速度が遅く、引張り強さ、耐力が目標未達であった。
比較例１７～２４は、押出直後の冷却速度が遅く、長時間の人工処理をしないと強度の目標を達成することができなかった。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
