特許 7022241 柱状ハニカムフィルタの検査装置及び検査方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B1)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-02-08

(45)【発行日】2022-02-17

(54)【発明の名称】柱状ハニカムフィルタの検査装置及び検査方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 15/08 20060101AFI20220209BHJP

【ＦＩ】

G01N15/08 A

【請求項の数】 22

(21)【出願番号】P 2021101991

(22)【出願日】2021-06-18

【審査請求日】2021-10-01

【早期審査対象出願】

【前置審査】

(73)【特許権者】

【識別番号】000004064

【氏名又は名称】日本碍子株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000523

【氏名又は名称】アクシス国際特許業務法人

(72)【発明者】

【氏名】梶浦 陽平

(72)【発明者】

【氏名】渡邊 祐二

(72)【発明者】

【氏名】佐藤 祥弘

(72)【発明者】

【氏名】田島 裕一

【審査官】福田 裕司

(56)【参考文献】

【文献】特開２００１－３０５０４２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭５６－１１８６４１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１３－０２９５０１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１０－２２３８７７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭５７－１６７７２９（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２０１１／００４８１０９（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０１Ｎ １５／０８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

柱状ハニカムフィルタを収容可能な収容部と、
気体が流通可能であり且つ前記収容部に接続される導入管及び排出管と、
粒子を発生させる粒子発生部と、
前記粒子発生部で発生した前記粒子を前記導入管に導入する粒子導入部と、
前記気体の流れ方向において前記粒子導入部の上流側の前記導入管に設置される気体撹拌部と、
前記気体の流れ方向において前記粒子導入部の下流側の前記導入管及び前記排出管に設置され、前記粒子の個数を計測する粒子計測器と
を備え、
前記気体撹拌部は、前記気体の流れ方向に垂直な一対の平面を有し、前記一対の平面を貫通する複数の開口部が形成された気体撹拌板であり、
複数の前記開口部は、前記気体撹拌板の外周側の領域に設けられている、柱状ハニカムフィルタの検査装置。

【請求項2】

複数の前記開口部は、開口率が５～５０％である、請求項１に記載の柱状ハニカムフィルタの検査装置。

【請求項3】

前記粒子導入部における前記粒子の導入方向が、前記気体の流れ方向に対して９０°を超える角度を有する、請求項１又は２に記載の柱状ハニカムフィルタの検査装置。

【請求項4】

前記粒子の平均粒径が１００～１０００ｎｍである、請求項１～３のいずれか一項に記載の柱状ハニカムフィルタの検査装置。

【請求項5】

前記気体の流量が５００～１００００Ｌ／分である、請求項１～４のいずれか一項に記載の柱状ハニカムフィルタの検査装置。

【請求項6】

前記粒子計測器は、粒径が１００ｎｍ以上の前記粒子の個数を計測可能である、請求項１～５のいずれか一項に記載の柱状ハニカムフィルタの検査装置。

【請求項7】

前記粒子計測器は光学式のパーティクルカウンタである、請求項１～６のいずれか一項に記載の柱状ハニカムフィルタの検査装置。

【請求項8】

前記粒子発生部と前記粒子導入部との間に前記粒子の濃度を調整する希釈器を更に備える、請求項１～７のいずれか一項に記載の柱状ハニカムフィルタの検査装置。

【請求項9】

前記希釈器は、前記粒子発生部で発生させた前記粒子の濃度を２～１０００倍に希釈する、請求項８に記載の柱状ハニカムフィルタの検査装置。

【請求項10】

前記導入管及び前記排出管に設置された前記粒子計測器で計測された前記粒子の個数を基に前記粒子の捕集効率を算出する算出部を更に備える、請求項１～９のいずれか一項に記載の柱状ハニカムフィルタの検査装置。

【請求項11】

前記気体の流れ方向における前記粒子導入部と前記気体撹拌部との距離が、前記気体撹拌部が配置される位置の前記導入管の内径の３倍以下である、請求項１～１０のいずれか一項に記載の柱状ハニカムフィルタの検査装置。

【請求項12】

前記気体の流れ方向における前記粒子導入部と前記導入管に設置された前記粒子計測器との距離が、前記粒子計測器が配置される位置の前記導入管の内径の２倍以上である、請求項１～１１のいずれか一項に記載の柱状ハニカムフィルタの検査装置。

【請求項13】

粒子を発生させる粒子発生工程と、
気体撹拌部によって撹拌された気体中に、前記粒子発生工程で発生した前記粒子を導入する粒子導入工程と、
前記粒子が導入された前記気体を柱状ハニカムフィルタに供給する粒子供給工程と、
前記気体の流れ方向において前記柱状ハニカムフィルタの上流側及び下流側の前記気体中の前記粒子の個数を計測する粒子計測工程と
を含み、
前記気体撹拌部は、前記気体の流れ方向に垂直な一対の平面を有し、前記一対の平面を貫通する複数の開口部が形成された気体撹拌板であり、
複数の前記開口部は、前記気体撹拌板の外周側の領域に設けられている、柱状ハニカムフィルタの検査方法。

【請求項14】

複数の前記開口部は、開口率が５～５０％である、請求項１３に記載の柱状ハニカムフィルタの検査方法。

【請求項15】

前記粒子導入工程における前記粒子の導入方向が、前記気体の流れ方向に対して９０°を超える角度を有する、請求項１３又は１４に記載の柱状ハニカムフィルタの検査方法。

【請求項16】

前記粒子の平均粒径が１００～１０００ｎｍである、請求項１３～１５のいずれか一項に記載の柱状ハニカムフィルタの検査方法。

【請求項17】

前記気体の流量が５００～１００００Ｌ／分である、請求項１３～１６のいずれか一項に記載の柱状ハニカムフィルタの検査方法。

【請求項18】

前記粒子計測工程は、粒径が１００ｎｍ以上の前記粒子の個数を計測する、請求項１３～１７のいずれか一項に記載の柱状ハニカムフィルタの検査方法。

【請求項19】

前記粒子の個数が光学式のパーティクルカウンタを用いて計測される、請求項１３～１８のいずれか一項に記載の柱状ハニカムフィルタの検査方法。

【請求項20】

前記粒子発生工程で発生した前記粒子の濃度を希釈する粒子濃度希釈工程を更に含む、請求項１３～１９のいずれか一項に記載の柱状ハニカムフィルタの検査方法。

【請求項21】

前記粒子濃度希釈工程は、前記粒子発生工程で発生させた前記粒子の濃度を２～１０００倍に希釈する、請求項２０に記載の柱状ハニカムフィルタの検査方法。

【請求項22】

前記粒子計測工程で得られた前記粒子の個数から前記粒子の捕集効率を算出する捕集効率算出工程を更に含む、請求項１３～２１のいずれか一項に記載の柱状ハニカムフィルタの検査方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、柱状ハニカムフィルタの検査装置及び検査方法に関する。

【背景技術】

【0002】

ディーゼルエンジン及びガソリンエンジンなどの内燃機関から排出される排ガス中にはススなどの粒子状物質（以下、ＰＭ：Ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ Ｍａｔｔｅｒと記す。）が含まれる。ススなどのＰＭは、人体に対し有害であり排出が規制されている。現在、排ガス規制に対応するために、通気性のある小細孔隔壁に排ガスを通過させ、ススなどのＰＭを濾過するディーゼルパティキュレートフィルタ（ＤＰＦ）及びガソリンパティキュレートフィルタ（ＧＰＦ）に代表されるフィルタが幅広く用いられている。

【0003】

ススなどのＰＭを捕集するためのフィルタとしては、第１端面から第２端面まで延びる複数の第１セル及び第２セルを区画形成する隔壁を備え、第１セルと第２セルとが隔壁を挟んで隣接配置されており、第１セルの第１端面及び第２セルの第２端面が開口し、第１セルの第２端面及び第２セルの第１端面に目封止部が設けられたウォールフロー式の柱状ハニカム構造体（以下、「柱状ハニカムフィルタ」ともいう。）が知られている。

【0004】

近年、排ガス規制強化に伴い、より厳しいＰＭの排出基準（ＰＮ規制：Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｍａｔｔｅｒの個数規制）が導入されており、フィルタにはＰＭの捕集性能（ＰＮ捕集効率）の検査精度を高めることが要求されている。
従来の検査方法としては、３００ｎｍのメジアン径を有するスス粒子をフィルタに供給し、フィルタに供給される前後のスス粒子の数をパーティクルカウンタで測定し、その差を求める方法が知られている（特許文献１）。また、微粒子を含有する気体を柱状ハニカムフィルタの第１端面に供給するとともに、第２端面に平行なシート状の光を第２端面全体を覆うように照射し、カメラを用いて第２端面全体を撮像する方法が知られている（特許文献２）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【文献】米国特許出願公開第２０２０／０２５４４３５号明細書

【文献】特許第６７５６９３９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

特許文献１の検査方法では、フィルタ内の場所によってスス粒子の供給量が変化し易い。これは、特許文献１の検査方法では、スス粒子が撹拌され難いため、スス粒子の供給方向に直交する面内でスス粒子の濃度分布が偏っていることに起因している。そのため、同じ製品を検査した場合でも、フィルタの向きや設置の仕方などによっては、測定値にバラツキが発生し、捕集性能の検査精度が低下してしまう。
また、特許文献２の検査方法は、シート状の光が微粒子に当たると散乱することに基づき、画像上の輝度の違いを簡易的に評価するものであるため、捕集性能の検査精度については十分とはいえない。

【0007】

本発明は、上記のような問題を解決するためになされたものであり、捕集性能の検査精度が高い柱状ハニカムフィルタの検査装置及び検査方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明者らは、柱状ハニカムフィルタの検査装置の所定の位置に気体撹拌部を設けることにより、粒子を効果的に撹拌して気体の流れ方向Ｘに垂直な面内におけるスス粒子の濃度分布の偏りを抑制することで捕集性能の検査精度を向上させ得ることを見出し、本発明を完成するに至った。

【0009】

すなわち、本発明は、柱状ハニカムフィルタを収容可能な収容部と、
気体が流通可能であり且つ前記収容部に接続される導入管及び排出管と、
粒子を発生させる粒子発生部と、
前記粒子発生部で発生した前記粒子を前記導入管に導入する粒子導入部と、
前記気体の流れ方向において前記粒子導入部の上流側の前記導入管に設置される気体撹拌部と、
前記気体の流れ方向において前記粒子導入部の下流側の前記導入管及び前記排出管に設置され、前記粒子の個数を計測する粒子計測器と
を備え、
前記気体撹拌部は、前記気体の流れ方向に垂直な一対の平面を有し、前記一対の平面を貫通する複数の開口部が形成された気体撹拌板であり、
複数の前記開口部は、前記気体撹拌板の外周側の領域に設けられている、柱状ハニカムフィルタの検査装置である。

【0010】

また、本発明は、粒子を発生させる粒子発生工程と、
気体撹拌部によって撹拌された気体中に、前記粒子発生工程で発生した前記粒子を導入する粒子導入工程と、
前記粒子が導入された前記気体を柱状ハニカムフィルタに供給する粒子供給工程と、
前記気体の流れ方向において前記柱状ハニカムフィルタの上流側及び下流側の前記気体中の前記粒子の個数を計測する粒子計測工程と
を含み、
前記気体撹拌部は、前記気体の流れ方向に垂直な一対の平面を有し、前記一対の平面を貫通する複数の開口部が形成された気体撹拌板であり、
複数の前記開口部は、前記気体撹拌板の外周側の領域に設けられている、柱状ハニカムフィルタの検査方法である。

【発明の効果】

【0011】

本発明によれば、捕集性能の検査精度が高い柱状ハニカムフィルタの検査装置及び検査方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】本発明の実施形態に係る柱状ハニカムフィルタの検査装置の概略図である。

【図2】本発明の実施形態に係る柱状ハニカムフィルタの検査装置に用いられる柱状ハニカムフィルタの断面図である。

【図3】図２の柱状ハニカムフィルタの端面図である。

【図4】図１における粒子導入部周辺の拡大図である。

【図5】本発明の実施形態に係る柱状ハニカムフィルタの検査装置に用いられる気体撹拌板の平面図である。

【図6】図５の気体撹拌板のａ－ａ’線の断面図である。

【図7】本発明の実施形態に係る別の柱状ハニカムフィルタの検査装置の概略図である。

【発明を実施するための形態】

【0013】

以下、本発明の実施形態について具体的に説明する。本発明は以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、以下の実施形態に対し変更、改良などが適宜加えられたものも本発明の範囲に入ることが理解されるべきである。

【0014】

（１）柱状ハニカムフィルタの検査装置
図１は、本発明の実施形態に係る柱状ハニカムフィルタの検査装置の概略図である。
図１に示されるように、柱状ハニカムフィルタの検査装置１００は、柱状ハニカムフィルタを収容可能な収容部１０と、気体が流通可能であり且つ収容部１０に接続される導入管２０及び排出管３０と、粒子を発生させる粒子発生部４０と、粒子発生部４０で発生した粒子を導入管２０に導入する粒子導入部５０と、気体の流れ方向Ｘにおいて粒子導入部５０の上流側の導入管２０に設置される気体撹拌部６０と、気体の流れ方向Ｘにおいて粒子導入部５０の下流側の導入管２０及び排出管３０に設置され、粒子の個数を計測する粒子計測器７０ａ，７０ｂとを備える。このような構成とすることにより、気体中に粒子が拡散され易くなるため、気体の流れ方向Ｘに垂直な面内における粒子の濃度分布の偏りを抑制することができる。そして、この濃度分布の偏りが抑制された粒子を用いて粒子計測器７０ａ，７０ｂで当該粒子の個数が計測されるため、捕集性能の検査精度を向上させることができる。
なお、図１では、導入管２０や排出管３０などの部材を水平に配置した場合の例を示しているが、これらの部材を垂直に配置してもよい点に留意すべきである。

【0015】

以下、検査対象となる柱状ハニカムフィルタ、及び柱状ハニカムフィルタの検査装置１００の各構成部材について詳細に説明する。

【0016】

＜柱状ハニカムフィルタ＞
柱状ハニカムフィルタの検査装置１００に用いられる柱状ハニカムフィルタは、ウォールフロー式の柱状ハニカム構造体である。柱状ハニカムフィルタは、燃焼装置、典型的には車両に搭載されるエンジンからの排ガスラインに装着されるススなどのＰＭを捕集するＤＰＦ及びＧＰＦとして使用可能である。

【0017】

図２及び３は、柱状ハニカムフィルタの模式的な断面図（セルが延びる方向に平行な断面図）及び端面図（第１端面の端面図）である。
図２及び３に示されるように、柱状ハニカムフィルタ１は、外周壁２と、外周壁２の内側に配置され、第１端面３ａから第２端面３ｂまで延び、第１端面３ａが開口して第２端面３ｂに目封止部６が設けられる複数の第１セル４ａと、外周壁２の内側に配置され、第１端面３ａから第２端面３ｂまで延び、第１端面３ａに目封止部６が設けられ、第２端面３ｂが開口する複数の第２セル４ｂと、第１セル４ａ及び第２セル４ｂを区画形成する多孔質の隔壁５とを備える。第１セル４ａ及び第２セル４ｂは、隔壁５を挟んで交互に隣接配置されることにより、第１端面３ａ及び第２端面３ｂはそれぞれハニカム状を呈している。

【0018】

柱状ハニカムフィルタ１の上流側の第１端面３ａにススなどのＰＭを含む排ガスが供給されると、排ガスは第１セル４ａに導入されて第１セル４ａ内を下流に向かって進む。第１セル４ａは下流側の第２端面３ｂに目封止部６を有するため、排ガスは第１セル４ａと第２セル４ｂとを区画する多孔質の隔壁５を透過して第２セル４ｂに流入する。ＰＭは隔壁５を通過できないため、第１セル４ａ内に捕集され、堆積する。ＰＭが除去された後、第２セル４ｂに流入した清浄な排ガスは第２セル４ｂ内を下流に向かって進み、下流側の第２端面３ｂから流出する。

【0019】

柱状ハニカムフィルタ１を構成する材料としては、特に限定されないが、多孔質セラミックスを挙げることができる。セラミックスとしては、コージェライト、ムライト、リン酸ジルコニウム、チタン酸アルミニウム、炭化珪素、珪素－炭化珪素複合材（例：Ｓｉ結合ＳｉＣ）、コージェライト－炭化珪素複合体、ジルコニア、スピネル、インディアライト、サフィリン、コランダム、チタニア、窒化珪素などが挙げられる。これらのセラミックスは、単独又は２種以上を組み合わせて用いることができる。

【0020】

柱状ハニカムフィルタ１は、隔壁５の表面や、その内部にＰＭの燃焼を補助するような触媒が担持されていてもよい。触媒としては、例えば、貴金属（Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈなど）、アルカリ金属（Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｃｓなど）、アルカリ土類金属（Ｃａ、Ｂａ、Ｓｒなど）、希土類（Ｃｅ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｎｄ、Ｙ、Ｚｒ、Ｃａ、Ｌａ、Ｐｒなど）、遷移金属（Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒなど）などが挙げられる。

【0021】

柱状ハニカムフィルタ１の端面形状は、特に限定されないが、例えば、円形、楕円形、レーストラック形及び長円形などのラウンド形状、三角形、四角形などの多角形とすることができる。なお、図示した柱状ハニカムフィルタ１は、端面形状が円形状であり、外形が円柱状の場合の例である。

【0022】

セル（第１セル４ａ及び第２セル４ｂ）の流路方向に垂直な断面におけるセルの形状は、特に限定されないが、四角形、六角形、八角形、又はこれらの組み合わせであることが好ましい。これらの中でも、正方形及び六角形が好ましい。セル形状をこのようにすることにより、柱状ハニカムフィルタ１に流体を流したときの圧力損失を小さくすることができる。

【0023】

セル密度（単位断面積当たりのセルの数）についても特に限定されず、例えば６～２０００セル／平方インチ（０．９～３１１セル／ｃｍ²）、更に好ましくは５０～１０００セル／平方インチ（７．８～１５５セル／ｃｍ²）、特に好ましくは１００～４００セル／平方インチ（１５．５～６２．０セル／ｃｍ²）とすることができる。

【0024】

柱状ハニカムフィルタ１は、一体成形品として提供することも可能である。また、柱状ハニカムフィルタ１は、それぞれが外周壁２を有する複数の柱状ハニカムセグメントを、側面同士で接合して一体化したセグメント接合体として提供することも可能である。柱状ハニカムフィルタ１をセグメント接合体として提供することにより、耐熱衝撃性を高めることができる。

【0025】

柱状ハニカムフィルタ１は、当該技術分野において公知の方法を用いて製造することができる。柱状ハニカムフィルタ１の製造方法について以下に例示的に説明する。
まず、セラミックス原料、分散媒、造孔材及びバインダーを含有する原料組成物を混練して坏土を形成した後、坏土を押出成形することにより所望の柱状ハニカム成形体に成形する。原料組成物中には分散剤などの添加剤を必要に応じて配合することができる。押出成形に際しては、所望の全体形状、セル形状、隔壁厚み、セル密度などを有する口金を用いることができる。

【0026】

柱状ハニカム成形体を乾燥した後、柱状ハニカム成形体の両端面に目封止部を形成した上で目封止部を乾燥し、目封止部を有する柱状ハニカム成形体を得る。この後、柱状ハニカム成形体に対して脱脂及び焼成を実施することで柱状ハニカムフィルタ１が製造される。

【0027】

セラミックス原料としては、焼成後に上述したセラミックスを形成することが可能な原料を使用することができる。セラミックス原料は、例えば、粉末の形態で提供することができる。セラミックス原料としては、コージェライト、ムライト、ジルコン、チタン酸アルミニウム、炭化珪素、窒化珪素、ジルコニア、スピネル、インディアライト、サフィリン、コランダム、チタニアなどのセラミックスを得るための原料が挙げられる。より具体的には、限定的ではないが、シリカ、タルク、アルミナ、カオリン、蛇紋石、パイロフェライト、ブルーサイト、ベーマイト、ムライト、マグネサイト、水酸化アルミニウムなどが挙げられる。セラミックス原料は、単独又は２種類以上を組み合わせて用いることができる。

【0028】

ＤＰＦ及びＧＰＦなどのフィルタ用途の場合、セラミックスとしてコージェライトを好適に使用することができる。この場合、セラミックス原料としてはコージェライト化原料を使用することができる。コージェライト化原料とは、焼成によりコージェライトとなる原料である。コージェライト化原料は、アルミナ（Ａｌ₂Ｏ₃）（アルミナに変換される水酸化アルミニウムの分を含む）：３０～４５質量％、マグネシア（ＭｇＯ）：１１～１７質量％及びシリカ（ＳｉＯ₂）：４２～５７質量％の化学組成からなることが望ましい。

【0029】

分散媒としては、水、又は水とアルコールなどの有機溶媒との混合溶媒などを挙げることができるが、特に水を好適に用いることができる。

【0030】

造孔材としては、焼成後に気孔となるものであれば、特に限定されず、例えば、小麦粉、澱粉、発泡樹脂、吸水性樹脂、多孔質シリカ、炭素（例：グラファイト）、セラミックスバルーン、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリプロピレン、ナイロン、ポリエステル、アクリル、フェノールなどを挙げることができる。造孔材は、単独又は２種類以上を組み合わせて用いることができる。造孔材の含有量は、焼成体の気孔率を高めるという観点からは、セラミックス原料１００質量部に対して好ましくは０．５質量部以上、より好ましくは２質量部以上、更に好ましくは３質量部以上である。造孔材の含有量は、焼成体の強度を確保するという観点からは、セラミックス原料１００質量部に対して好ましくは１０質量部以下、より好ましくは７質量部以下、更に好ましくは４質量部以下である。

【0031】

バインダーとしては、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリビニルアルコールなどの有機バインダーが挙げられる。これらの中でも、メチルセルロース及びヒドロキシプロピルメチルセルロースを併用することが好適である。また、バインダーの含有量は、ハニカム成形体の強度を高めるという観点から、セラミックス原料１００質量部に対して好ましくは４質量部以上、より好ましくは５質量部以上、更に好ましくは６質量部以上である。バインダーの含有量は、焼成工程での異常発熱によるキレ発生を抑制する観点から、セラミックス原料１００質量部に対して好ましくは９質量部以下、より好ましくは８質量部以下、更に好ましくは７質量部以下である。バインダーは、単独又は２種類以上を組み合わせて用いることができる。

【0032】

分散剤には、エチレングリコール、デキストリン、脂肪酸石鹸、ポリエーテルポリオールなどを用いることができる。分散剤は、単独又は２種類以上を組み合わせて用いることができる。分散剤の含有量は、セラミックス原料１００質量部に対して０～２質量部であることが好ましい。

【0033】

柱状ハニカム成形体の端面を目封止する方法は、特に限定されるものではなく、周知の手法を採用することができる。目封止部６の材料については、特に制限はないが、強度や耐熱性の観点からセラミックスであることが好ましい。セラミックスとしては、コージェライト、ムライト、ジルコン、チタン酸アルミニウム、炭化珪素、窒化珪素、ジルコニア、スピネル、インディアライト、サフィリン、コランダム、及びチタニアからなる群から選ばれる少なくとも１種を含有するセラミックス材料であることが好ましい。焼成時の膨張率を同じにでき、耐久性の向上につながるため、目封止部６はハニカム成形体の本体部分と同じ材料組成とすることが更により好ましい。

【0034】

ハニカム成形体を乾燥した後、脱脂及び焼成を実施することで柱状ハニカムフィルタ１を製造することができる。乾燥工程、脱脂工程及び焼成工程の条件はハニカム成形体の材料組成に応じて公知の条件を採用すればよく、特段に説明を要しないが以下に具体的な条件の例を挙げる。

【0035】

乾燥工程においては、例えば、熱風乾燥、マイクロ波乾燥、誘電乾燥、減圧乾燥、真空乾燥、凍結乾燥などの従来公知の乾燥方法を用いることができる。これらの中でも、成形体全体を迅速且つ均一に乾燥することができる点で、熱風乾燥と、マイクロ波乾燥又は誘電乾燥とを組み合わせた乾燥方法が好ましい。目封止部を形成する場合は、乾燥したハニカム成形体の両端面に目封止部を形成した上で目封止部を乾燥することが好ましい。

【0036】

次に脱脂工程について説明する。バインダーの燃焼温度は２００℃程度、造孔材の燃焼温度は３００～１０００℃程度である。したがって、脱脂工程はハニカム成形体を２００～１０００℃程度の範囲に加熱して実施すればよい。加熱時間は特に限定されないが、通常は、１０～１００時間程度である。脱脂工程を経た後のハニカム成形体は仮焼体と称される。

【0037】

焼成工程は、ハニカム成形体の材料組成にもよるが、例えば仮焼体を１３５０～１６００℃に加熱して、３～１０時間保持することで行うことができる。

【0038】

焼成後のハニカム成形体は、そのままフィルタとして使用してもよいが、ＰＮ捕集効率を高めるために、ＰＭを捕集するための多孔質膜を隔壁５上に別途形成してもよい。多孔質膜の形成方法は公知の任意の方法を採用することができる。一実施形態において、多孔質膜は炭化珪素、コージェライト、アルミナ、シリカ、ムライト及びアルミニウムチタネートから選択される１種又は２種以上を合計で５０質量％以上含有することができる。

【0039】

＜収容部１０＞
収容部１０は、柱状ハニカムフィルタ１を収容可能な部材である。
収容部１０の形状としては、特に限定されず、柱状ハニカムフィルタ１の形状に応じて適宜設定することができる。例えば、柱状ハニカムフィルタ１の外形が円柱状である場合、収容部１０は円筒状とすることができる。
収容部１０において、柱状ハニカムフィルタ１は、第１端面３ａが導入管２０側、第２端面３ｂが排出管３０側にそれぞれ向くようにして収容される。
収容部１０に用いられる材料としては、例えば、金属、セラミックスなどを用いることができる。金属としては、ステンレス鋼、チタン合金、銅合金、アルミ合金、真鍮などが挙げられる。耐久信頼性が高いという理由により収容部１０の材料はステンレス鋼であることが好ましい。

【0040】

＜導入管２０及び排出管３０＞
導入管２０及び排出管３０は、気体が流通可能であり且つ収容部１０に接続される部材である。導入管２０は、気体の流れ方向Ｘにおいて収容部１０の上流側に位置する。また、排出管３０は、気体の流れ方向Ｘにおいて、収容部１０の下流側に位置する。
導入管２０及び排出管３０の形状としては、特に限定されず、気体の流れ方向Ｘに垂直な断面が円形である円筒状、当該断面が三角形、四角形、五角形、六角形などの角筒状、当該断面が楕円形の楕円筒状などにすることができる。その中でも導入管２０及び排出管３０は、円筒状であることが好ましい。

【0041】

導入管２０及び排出管３０の径（外径及び内径）は、特に限定されないが、一部が拡径及び縮径していてもよい。このような構成とすることにより、例えば、他の部材と接続したり、他の部材を配置したりすることが容易になる。
導入管２０及び排出管３０に用いられる材料としては、例えば、金属、セラミックスなどを用いることができる。金属としては、ステンレス鋼、チタン合金、銅合金、アルミ合金、真鍮などが挙げられる。耐久信頼性が高いという理由により、導入管２０及び排出管３０の材料はステンレス鋼であることが好ましい。

【0042】

＜粒子発生部４０＞
粒子発生部４０は、柱状ハニカムフィルタ１に導入する粒子を発生させる部分である。粒子発生部４０は、粒子を含む気体を生成することができる。粒子を含む気体中の気体は、特に限定されず、例えば、空気、窒素、ヘリウム、水素、アルゴンなどが挙げられる。これらの中でも空気がコスト及び安全性の観点から好ましい。
粒子発生部４０によって発生させる粒子としては、特に限定されず、スス粒子、炭素粒子、ＤＥＨＳ（セバシン酸ビス（２－エチルヘキシン））粒子のようなオイル粒子、ＮａＣｌ粒子、ポリスチレンラテックス粒子のような樹脂粒子などが挙げられる。これらの粒子を発生させることが可能な装置は市販されているため、当該市販の装置を粒子発生部４０として用いることができる。
粒子発生部４０としては、特に限定されず、例えば、スス粒子を発生させることが可能なスス粒子発生器を用いることができる。スス粒子発生器は、例えば、プロパン源、窒素源及び空気源に接続されており、プロパンを不完全燃焼させることによりスス粒子を発生させることができる。

【0043】

粒子発生部４０によって発生させる粒子の粒度分布は、実際の排ガス中に含まれるＰＭの粒度分布に近いほうが検査精度を高めることができる。例えば、自動車の排ガス中に含まれるＰＭは、静電式粒子分級器及び凝集粒子カウンターなどにより求めた累積粒度分布における個数基準のメジアン径Ｄ５０（以下、このメジアン径Ｄ５０を「平均粒径」という）が５０～１００ｎｍである。したがって、粒子発生部４０によって発生させる粒子の平均粒径もこの範囲であることが理想的である。しかしながら、実際の排ガス中に含まれるＰＭの粒度分布と異なる粒度分布をもつ粒子であっても、粒径が１０００ｎｍまでは捕集メカニズムが同じであるという理由により、使用可能である。

【0044】

粒子の捕集は主に以下の４つに分けられる。
（Ｉ）拡散（粒子のブラウン運動により流れとは異なる動きをして捕集される）
（ＩＩ）さえぎり（流れに乗っていても物理的に接触し捕集される）
（ＩＩＩ）沈降（大きい粒子では重力によって流れから外れ通り抜けない）
（ＩＶ）慣性（大きい粒子では流れ方向が変化してもその流れに乗りきらず衝突し捕集される）
粒径が１０００ｎｍまでの粒子では、拡散及びさえぎりが支配的であるため、これよりも小さな粒子を使用すれば実際の捕集性能を模擬可能である。

【0045】

したがって、粒子発生部４０によって発生させる粒子の平均粒径は、好ましくは１００～１０００ｎｍである。このような範囲に粒子の平均粒径を制御することにより、捕集性能の検査精度を安定して高めることができる。
また、一般的な捕集能力を有する柱状ハニカムフィルタ１の捕集性能の検査であれば、粒子の平均粒径は上記の範囲であればよいが、捕集能力が高い柱状ハニカムフィルタ１の捕集性能を検査する場合には、平均粒径が３００ｎｍ以上になると検査結果がほとんど同じになってしまい、捕集性能の詳細が得られ難い。そのため、このような場合には、粒子の平均粒径を３０ｎｍ以上３００ｎｍ未満とすることが好ましく、１００～２５０ｎｍとすることがより好ましい。このような範囲に粒子の平均粒径を制御することにより、捕集能力が高い柱状ハニカムフィルタ１を検査する場合であっても、捕集性能の詳細を得ることができるため、捕集性能の検査精度が向上する。

【0046】

＜粒子導入部５０＞
粒子導入部５０は、粒子発生部４０で発生した粒子を導入管２０に導入する部分である。粒子導入部５０と粒子発生部４０とは、チューブなどの管状部材を用いて接続することができる。
粒子導入部５０としては、特に限定されないが、粒子を導入管２０に均一に導入する観点から、噴霧器を用いることが好ましい。

【0047】

粒子導入部５０における粒子の導入方向は、図４に示されるように、気体の流れ方向Ｘに対して、好ましくは９０°を超える角度θ、より好ましくは１００～１８０°の角度θ、更に好ましくは１５０～１８０°の角度θ、特に好ましくは１８０°の角度θを有する。なお、図４は、図１に示される粒子導入部５０周辺の拡大図である。このように粒子の導入方向を制御することにより、気体中に粒子がより一層拡散され易くなるため、気体の流れ方向Ｘに垂直な面内における粒子の濃度分布の偏りを抑制する効果が高くなる。そして、この濃度分布の偏りが抑制された粒子を用いて粒子計測器７０ａ，７０ｂで当該粒子の個数が計測されるため、捕集性能の検査精度をより一層向上させることができる。
粒子導入部５０は、気体の流れ方向Ｘに面する位置に粒子の吐出口を有することが好ましく、気体の流れ方向Ｘと対向する位置に粒子の吐出口を有することがより好ましい。このような位置に吐出口を設けることにより、気体の流れ方向Ｘに対して９０°を超える角度θを有するように粒子を導入することができる。
粒子導入部５０における粒子の導入量及び導入速度などの各種条件は、粒子導入部５０の種類、導入管２０のサイズなどに応じて適宜設定すればよく、特に限定されない。

【0048】

＜気体撹拌部６０＞
気体撹拌部６０は、気体を撹拌する機能を有する部材である。気体撹拌部６０は、気体の流れ方向Ｘにおいて粒子導入部５０の上流側の導入管２０に設置される。
気体撹拌部６０としては、特に限定されないが、気体撹拌板であることが好ましい。
ここで、典型的な気体撹拌板の平面図（気体の流れ方向Ｘの上流側から見た平面図）を図５に示す。また、図５のａ－ａ’線の断面図を図６に示す。
図５及び６に示されるように、気体撹拌板６１は、気体の流れ方向Ｘに垂直な一対の平面６２ａ，６２ｂを有し、一対の平面６２ａ，６２ｂを貫通する複数の開口部６３が形成されている。
気体撹拌部６０として気体撹拌板６１を用いることにより、気体撹拌板６１の後流側（平面６２ｂ側）が負圧となり、気体の逆流が生じて再循環流が形成される。この部分に粒子導入部５０から粒子を導入することにより、粒子は再循環流に巻き込まれながら気体中に拡散されるため、気体の流れ方向Ｘに垂直な面内における粒子の濃度分布の偏りが抑制される。その結果、検査対象の柱状ハニカムフィルタ１に均一に粒子を供給することが可能となる。さらに、気体撹拌板６１は、回転羽根機構を有する撹拌装置に比べて構造が単純であり、外部電力なども必要ないため、各種コストも抑えることができる。

【0049】

気体撹拌板６１において、複数の開口部６３は、気体撹拌板６１の外周側の領域に設けられていることが好ましい。このような領域に複数の開口部６３を設けることにより、気体撹拌板６１の後流側で再循環流が形成され易くなるため、粒子を気体中に拡散する効果が高くなる。
ここで、気体撹拌板６１の外周側の領域とは、気体撹拌板６１の外周部から、気体撹拌板６１の中心から外周までの径（例えば、円板状である場合は半径）の１／２までの領域を意味する。

【0050】

気体撹拌板６１において、複数の開口部６３は開口率が５～５０％であることが好ましく、１０～４０％であることがより好ましい。このような開口率に制御することにより、気体撹拌板６１の後流側で再循環流が形成され易くなるため、粒子を気体中に拡散する効果が高くなる。
ここで、開口率とは、例えば、図５の平面図において、平面６２ａ及び開口部６３の合計面積に対する開口部６３の面積の割合のことを意味する。

【0051】

気体撹拌板６１の後流側における再循環流は、導入管２０を流通する気体の流速が速い（流量が多い）ほど形成され易くなる。したがって、気体の流量は、５００～１００００Ｌ／分であることが好ましい。

【0052】

気体撹拌板６１のサイズは、特に限定されず、気体撹拌板６１が設置される導入管２０のサイズに応じて適宜調整すればよい。例えば、気体撹拌板６１の外径は、導入管２０の内径に対応するようにすることができる。
気体撹拌板６１に用いられる材料としては、例えば、金属、セラミックスなどを用いることができる。金属としては、ステンレス鋼、チタン合金、銅合金、アルミ合金、真鍮などが挙げられる。耐久信頼性が高いという理由により、気体撹拌板６１の材料はステンレス鋼であることが好ましい。

【0053】

気体の流れ方向Ｘにおける粒子導入部５０と気体撹拌部６０との距離は、気体撹拌部６０が配置される位置の導入管２０の内径の３倍以下であることが好ましく、２．５倍以下であることがより好ましい。このような範囲に粒子導入部５０と気体撹拌部６０との距離を制御することにより、再循環流が形成される領域に粒子を安定して導入することができるため、粒子を気体中に拡散する効果が高くなる。

【0054】

気体撹拌部６０によって撹拌される気体（粒子のキャリアとなる気体）としては、特に限定されず、例えば、空気、窒素、ヘリウム、水素、アルゴンなどが挙げられる。これらの中でも空気がコスト及び安全性の観点から好ましい。

【0055】

＜粒子計測器７０ａ，７０ｂ＞
粒子計測器７０ａ，７０ｂは、導入管２０及び排出管３０を流通する気体中の粒子の個数を計測する装置である。粒子計測器７０ａは、気体の流れ方向Ｘにおいて粒子導入部５０の下流側の導入管２０に配置される。また、粒子計測器７０ｂは、排出管３０に設置される。
粒子計測器７０ａ，７０ｂとしては、気体中に含まれる粒子の個数を計測可能なものであれば特に限定されない。ただし、捕集能力が高い柱状ハニカムフィルタ１の捕集性能を検査する場合には、上述したように平均粒径が小さい粒子を用いることが好ましい。このような平均粒径が小さい粒子の計測を行うためには、粒子計測器７０ａ，７０ｂは、粒径が１００ｎｍ以上の粒子の個数を計測可能なものを選択することが好ましい。

【0056】

粒子計測器７０ａ，７０ｂとしては、例えば、光学式のパーティクルカウンタ、レーザーフォトメーター、集塵計を用いることができる。これらの中でも、光学式のパーティクルカウンタを用いることが好ましい。光学式のパーティクルカウンタを用いることにより、粒子の個数を容易且つ正確に計測することができる。なお、光学式のパーティクルカウンタは市販されている（例えば、リオン株式会社製ＫＣ－２４やＫＣ－２２Ｂなど）ため、当該市販品を粒子計測器７０ａ，７０ｂとして用いることができる。

【0057】

気体の流れ方向Ｘにおける粒子導入部５０と導入管２０に設置された粒子計測器７０ａとの距離は、粒子計測器７０ａが配置される位置の導入管２０の内径の２倍以上であることが好ましい。このような範囲に粒子計測器７０ａを配置することにより、気体中に含まれる粒子の個数を正確に計測することができる。

【0058】

本発明の実施形態に係る柱状ハニカムフィルタ１の検査装置１００は、必要に応じて、図７に示されるように、粒子発生部４０と粒子導入部５０との間に粒子の濃度を調整する希釈器８０を更に備えることができる。このような機能を有する希釈器８０は市販されている（例えば、ＴＳＩ社製Ｍｏｄｅｌ ３３３２など）ため、当該市販品を用いることができる。
粒子計測器７０ａ，７０ｂとして光学式のパーティクルカウンタを選択する場合、光学式のパーティクルカウンタは粒子によって汚染され易いため、気体中の粒子の濃度を低くすることが望ましい。そこで、粒子発生部４０と粒子導入部５０との間に希釈器８０を設けることにより、粒子の濃度を調整することができるため、光学式のパーティクルカウンタの汚染が抑制される。

【0059】

希釈器８０は、粒子発生部４０で発生させた粒子の濃度を２～１０００倍に希釈することが好ましい。このような希釈倍率であれば、光学式のパーティクルカウンタの汚染を安定して抑制することができる。

【0060】

本発明の実施形態に係る柱状ハニカムフィルタ１の検査装置１００は、必要に応じて、図７に示されるように、導入管２０及び排出管３０に設置された粒子計測器７０ａ，７０ｂで計測された粒子の個数を基に粒子の捕集効率を算出する算出部９０を更に備えることができる。このような機能を有する算出部９０としては、コンピューターなどが挙げられる。
このような算出部９０を設けることにより、リアルタイムで捕集効率を算出することができるため、検査を迅速に行うことができる。

【0061】

（２）柱状ハニカムフィルタ１の検査方法
本発明の実施形態に係る柱状ハニカムフィルタ１の検査方法は、粒子発生工程（Ｓ１）と、粒子導入工程（Ｓ２）と、粒子供給工程（Ｓ３）と、粒子計測工程（Ｓ４）とを含む。これらの工程を行うことにより、柱状ハニカムフィルタ１の捕集性能の検査精度を向上させることができる。この検査方法は、上記の柱状ハニカムフィルタ１の検査装置１００を用いて行うことができる。

【0062】

粒子発生工程（Ｓ１）は、粒子を発生させる工程である。この工程は、柱状ハニカムフィルタ１の検査装置１００において粒子発生部４０を起動させることによって実施することができる。

【0063】

粒子導入工程（Ｓ２）は、気体撹拌部６０によって撹拌された気体中に、粒子発生工程（Ｓ１）で発生した粒子を導入する工程である。この工程は、柱状ハニカムフィルタ１の検査装置１００において、粒子導入部５０を用い、粒子発生部４０で発生した粒子を導入管２０に導入することによって行うことができる。このような方法で粒子を気体中に導入することにより、気体中に粒子が拡散され易くなるため、粒子の濃度分布の偏りを抑制することができる。
粒子導入工程（Ｓ２）における粒子の導入方向は、気体の流れ方向Ｘに対して９０°を超える角度θを有することが好ましい。このように粒子の導入方向を制御することにより、気体中に粒子がより一層拡散され易くなるため、気体の流れ方向Ｘに垂直な面内における粒子の濃度分布の偏りを抑制する効果が高くなる。

【0064】

粒子供給工程（Ｓ３）は、粒子が導入された気体を柱状ハニカムフィルタ１に供給する工程である。柱状ハニカムフィルタ１に供給される気体中の粒子は、濃度分布の偏りが抑制されているため、柱状ハニカムフィルタ１内における粒子の供給量を均一にすることができる。その結果、柱状ハニカムフィルタ１の向きや設置の仕方などが異なったとしても、測定値にバラツキが生じ難くなるため、捕集性能の検査精度が向上する。

【0065】

粒子計測工程（Ｓ４）は、気体の流れ方向Ｘにおいて柱状ハニカムフィルタ１の上流側及び下流側の気体中の粒子の個数を計測する工程である。この工程は、柱状ハニカムフィルタ１の検査装置１００において粒子計測器７０ａ，７０ｂを用いて行われる。

【0066】

本発明の実施形態に係る柱状ハニカムフィルタ１の検査方法は、必要に応じて、粒子発生工程（Ｓ１）で発生した粒子の濃度を希釈する粒子濃度希釈工程（Ｓ５）を更に含むことができる。この工程は、粒子発生工程（Ｓ１）と粒子導入工程（Ｓ２）との間に実施することができ、柱状ハニカムフィルタ１の検査装置１００において希釈器８０を用いて行われる。
粒子濃度希釈工程（Ｓ５）は、上述したように粒子発生工程で発生させた粒子の濃度を２～１０００倍に希釈することが好ましい。この工程により、粒子の濃度を調整することができるため、光学式のパーティクルカウンタの汚染が抑制される。

【0067】

本発明の実施形態に係る柱状ハニカムフィルタ１の検査方法は、必要に応じて、粒子計測工程（Ｓ４）で得られた粒子の個数から粒子の捕集効率を算出する捕集効率算出工程（Ｓ６）を更に含むことができる。捕集効率は、以下の式によって算出することができる。
捕集効率［％］＝（柱状ハニカムフィルタ１の上流側の気体中の粒子の個数－柱状ハニカムフィルタ１の下流側の気体中の粒子の個数）／柱状ハニカムフィルタ１の上流側の気体中の粒子の個数×１００
捕集効率算出工程（Ｓ６）は、粒子計測工程（Ｓ４）の後に実施することができ、柱状ハニカムフィルタ１の検査装置１００において算出部９０を用いて行われる。この工程により、リアルタイムで捕集効率を算出することができるため、検査を迅速に行うことができる。

【符号の説明】

【0068】

１ 柱状ハニカムフィルタ
２ 外周壁
３ａ 第１端面
３ｂ 第２端面
４ａ 第１セル
４ｂ 第２セル
５ 隔壁
６ 目封止部
１０ 収容部
２０ 導入管
３０ 排出管
４０ 粒子発生部
５０ 粒子導入部
６０ 気体撹拌部
６１ 気体撹拌板
６２ａ，６２ｂ 平面
６３ 開口部
７０ａ，７０ｂ 粒子計測器
８０ 希釈器
９０ 算出部
１００ 検査装置
Ｘ 気体の流れ方向

【要約】

【課題】捕集性能の検査精度が高い柱状ハニカムフィルタの検査装置を提供する。
【解決手段】柱状ハニカムフィルタ１を収容可能な収容部１０と、気体が流通可能であり且つ収容部１０に接続される導入管２０及び排出管３０と、粒子を発生させる粒子発生部４０と、粒子発生部４０で発生した粒子を導入管２０に導入する粒子導入部５０と、気体の流れ方向Ｘにおいて粒子導入部５０の上流側の導入管２０に設置される気体撹拌部６０と、気体の流れ方向Ｘにおいて粒子導入部５０の下流側の導入管２０及び排出管３０に設置され、粒子の個数を計測する粒子計測器７０ａ，７０ｂとを備える柱状ハニカムフィルタ１の検査装置１００である。
【選択図】図１

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】