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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2022-03-01
(45)【発行日】2022-03-09
(54)【発明の名称】濡れ性試験装置
(51)【国際特許分類】
G01N 13/00 20060101AFI20220302BHJP
【ＦＩ】
G01N13/00
【請求項の数】
12
(21)【出願番号】P 2017254555
(22)【出願日】2017-12-28
(65)【公開番号】P2019120558
(43)【公開日】2019-07-22
【審査請求日】2020-12-28
【新規性喪失の例外の表示】特許法第３０条第２項適用 平成２９年１１月６日東北地区高等専門学校専攻科産学連携シンポジウムで発表
(73)【特許権者】
【識別番号】505461094
【氏名又は名称】株式会社ＢＭＧ
(74)【代理人】
【識別番号】100152984
【弁理士】
【氏名又は名称】伊東 秀明
(74)【代理人】
【識別番号】100148080
【弁理士】
【氏名又は名称】三橋 史生
(74)【代理人】
【識別番号】100168985
【弁理士】
【氏名又は名称】蜂谷 浩久
(74)【代理人】
【識別番号】100149401
【弁理士】
【氏名又は名称】上西 浩史
(73)【特許権者】
【識別番号】504157024
【氏名又は名称】国立大学法人東北大学
(74)【代理人】
【識別番号】100152984
【弁理士】
【氏名又は名称】伊東 秀明
(74)【代理人】
【識別番号】100148080
【弁理士】
【氏名又は名称】三橋 史生
(74)【代理人】
【識別番号】100168985
【弁理士】
【氏名又は名称】蜂谷 浩久
(74)【代理人】
【識別番号】100149401
【弁理士】
【氏名又は名称】上西 浩史
(74)【代理人】
【識別番号】100090217
【弁理士】
【氏名又は名称】三和 晴子
(72)【発明者】
【氏名】真壁 英一
(72)【発明者】
【氏名】福田 泰行
(72)【発明者】
【氏名】木立 華香
(72)【発明者】
【氏名】網谷 健児
【審査官】外川 敬之
(56)【参考文献】
【文献】特開２００７－００３３３７（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１１－００７５２０（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１４－０８７８１２（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００１－３５３４３６（ＪＰ，Ａ）
【文献】米国特許出願公開第２００７／０２３５５０４（ＵＳ，Ａ１）
【文献】国際公開第２０１３／０６５３７８（ＷＯ，Ａ１）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｇ０１Ｎ １３／００
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
溶融状態の被試験材料を用いる濡れ性試験装置であって、チャンバと、
前記チャンバ内を排気する真空排気部と、
前記チャンバ内に所定の気体を供給する気体供給部と、
前記チャンバ内に配置される試料ステージと、
前記試料ステージの上方に配置され、前記被試験材料を溶融状態とする溶融部と、
前記溶融部により溶融状態とされた前記被試験材料を出湯させる出湯制御部と、
前記試料ステージに出湯される溶融状態の前記被試験材料の温度分布及び形態変化を観察する観察部とを有し、
前記真空排気部と前記気体供給部により、前記チャンバ内は真空雰囲気、不活性ガス雰囲気、還元性雰囲気または大気雰囲気にされることを特徴とする濡れ性試験装置。
【請求項2】
前記出湯制御部は、前記溶融部によりノズル内で溶融した前記被試験材料を滴下させる滴下制御部、または前記溶融部によりノズル内で溶融した前記被試験材料を全量出湯させる流量調整部を有し、前記滴下制御部は、前記ノズル内の溶融状態の前記被試験材料を加圧する加圧部と、
前記ノズル内の圧力を減圧する減圧部と、
溶融状態の前記被試験材料の前記ノズルからの滴下を検出する検出部とを有する請求項１に記載の濡れ性試験装置。
【請求項3】
前記検出部は、撮影部で撮影して得られた、溶融状態の前記被試験材料の画像より、輝度情報を用いて、溶融状態の前記被試験材料の前記ノズルからの滴下を検出する請求項２に記載の濡れ性試験装置。
【請求項4】
前記試料ステージは、固体基板および回転ロールのうち、少なくとも１つを有する請求項１～３のいずれか１項に記載の濡れ性試験装置。
【請求項5】
前記試料ステージは、前記固体基板および前記回転ロールを有し、前記固体基板を昇降させる昇降部と、前記回転ロールを移動させる移動部とを有し、
前記固体基板の昇降方向と、前記回転ロールの移動方向とは直交する請求項４に記載の濡れ性試験装置。
【請求項6】
前記固体基板は、溶融状態の前記被試験材料が滴下される平面部を有し、前記平面部と前記ノズルとの滴下距離、昇降軸周りの回転、および前記平面部の傾斜角のうち、少なくとも１つを変えることができる請求項４または５に記載の濡れ性試験装置。
【請求項7】
さらに、前記試料ステージを所定の温度に保持する温度調整部を有する請求項１～６のいずれか１項に記載の濡れ性試験装置。
【請求項8】
前記溶融部は、高周波誘導加熱方式、抵抗加熱方式または輻射加熱方式を用いて前記被試験材料を溶融する請求項１～７のいずれか１項に記載の濡れ性試験装置。
【請求項9】
前記被試験材料は、加熱時に液体状態となる材料である請求項１～８のいずれか１項に記載の濡れ性試験装置。
【請求項10】
前記被試験材料は、金属、合金、セラミックス、ガラス、または樹脂である請求項９に記載の濡れ性試験装置。
【請求項11】
前記溶融部および滴下部は、球形単分散粒子の製造装置で構成される請求項１～１０のいずれか１項に記載の濡れ性試験装置。
【請求項12】
前記溶融部および滴下部は、浮遊溶解装置で構成される請求項１～１０のいずれか１項に記載の濡れ性試験装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、溶融状態の被試験材料を液体として固体基板または回転ロール上に出湯して、濡れ性を評価する濡れ性試験装置に関し、特に、加熱時に液体状態となる被試験材料を対象とする濡れ性試験装置に関する。
【背景技術】
【0002】
現在、金属、合金、セラミックス、ガラス、樹脂等の加熱時に液体状態となる被試験材料について、材料の性質の１つとして、濡れ性の評価がなされている。
濡れ性により、例えば、部材同士の接合または接着、溶射プロセス、およびダイキャスト等の鋳造等の、溶融物と付着物の相性を評価することができる。
濡れ性により、例えば、部材同士の接合または接着、溶射プロセス、およびダイキャスト等の鋳造等の、溶融物と付着物の相性を評価することができる。
【0003】
例えば、特許文献１には、真空状態での濡れ性試験を適正に行う濡れ性試験装置が記載されている。特許文献１の濡れ性試験装置は、真空容器と、真空容器に連結された真空排気路および不活性ガス導入路と、真空容器内に互いに先端部の対向角度を変更可能に設置された、冷却されたＴＩＧトーチおよび冷却された電極と、ＴＩＧトーチと電極の間に放電電圧を印加する電源と、ＴＩＧトーチと電極の間に生じるアーク放電中に金属試験材の先端部を順次送給して先端部を溶解させ液滴を生じさせる試験材保持手段とを備える。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【文献】特開２０１７－３３３７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
特許文献１には、真空状態での濡れ性試験を適正に行う濡れ性試験装置が記載されている。現状では、濡れ性に関して、溶湯状態の被試験材料と固体基板との接触角以外に、溶融状態の被試験材料が固体基板または回転ロールに付着した際の温度分布を伴う形態変化を観察できることが望まれている。しかしながら、溶湯状態の被試験材料と固体基板との接触角以外に、温度分布を伴う形態変化を観察できるものがない。
【0006】
本発明の目的は、前述の従来技術に基づく問題点を解消し、溶湯状態の被試験材料と固体基板との接触角に加えて、溶融状態の被試験材料が固体基板または回転ロールに付着した際の温度分布を伴う形態変化を観察できる濡れ性試験装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【0007】
上述の目的を達成するために、本発明は、溶融状態の被試験材料を用いる濡れ性試験装置であって、チャンバと、チャンバ内を排気する真空排気部と、チャンバ内に所定の気体を供給する気体供給部と、チャンバ内に配置される試料ステージと、試料ステージの上方に配置され、被試験材料を溶融状態とする溶融部と、溶融部により溶融状態とされた被試験材料を出湯させる出湯制御部と、試料ステージに出湯される被試験材料の温度分布を伴う形態変化を観察する観察部とを有し、真空排気部と気体供給部により、チャンバ内は真空雰囲気、不活性ガス雰囲気、還元性雰囲気または大気雰囲気にされることを特徴とする濡れ性試験装置を提供するものである。
【0008】
出湯制御部は、溶融部によりノズル内で溶融した被試験材料を滴下させる滴下制御部、または溶融部によりノズル内で溶融した被試験材料を全量出湯させる流量調整部を有し、滴下制御部は、ノズル内の溶融状態の被試験材料を加圧する加圧部と、ノズル内の圧力を減圧する減圧部と、溶融状態の被試験材料のノズルからの滴下を検出する検出部とを有することが好ましい。
例えば、被試験材料を保持し溶融状態する溶融部と滴下制御部には、特開２００１－３５３４３６号公報の球形単分散粒子の製造装置を用いることができる。特開２００１－３５３４３６号公報の装置を用いることにより、球径の偏差が少ない液滴を滴下させることができるが、この装置はダイヤフラムの振動を制御することにより液滴の粒径と個数を制御するためにダイヤフラムの材質が重要となるが、溶融金属がダイヤフラム材質と反応する場合は使用が困難であり、チタン合金等の高活性金属以外の濡れ性試験に適用可能な装置である。
例えば、被試験材料を保持し溶融状態する溶融部と滴下制御部には、特開２００１－３５３４３６号公報の球形単分散粒子の製造装置を用いることができる。特開２００１－３５３４３６号公報の装置を用いることにより、球径の偏差が少ない液滴を滴下させることができるが、この装置はダイヤフラムの振動を制御することにより液滴の粒径と個数を制御するためにダイヤフラムの材質が重要となるが、溶融金属がダイヤフラム材質と反応する場合は使用が困難であり、チタン合金等の高活性金属以外の濡れ性試験に適用可能な装置である。
【0009】
溶融部および滴下制御部の好適な例としては、被試験材料を保持し溶融状態とする溶融部には、先端に０．５ｍｍ以上２ｍｍ未満の孔を有する坩堝と一体型のノズルを用いる方法である。その場合、滴下制御部は、ノズル内の溶融状態の被試験材料を加圧する加圧部と、ノズル内の圧力を減圧する減圧部と、溶融状態の被試験材料のノズルからの滴下を検出する検出部とを有し、検出部による、溶融状態の被試験材料の滴下の検出に基づき、減圧部によりノズル内を減圧させる。
【0010】
ノズル材質は石英、カーボン、窒化ケイ素等種々の材質を、そのノズルの加工性および被試験材料との反応性によって選択することができる。シリコン合金等の濡れ性試験についてはカーボンノズルを使用することが好適であった。
さらに、溶融部に富士時報Vo１．７１ No．５ ｐ２６４－２６７等に開示の浮揚溶解装置を用いることもできる。浮揚溶解装置を用いることによりノズル等との反応が生じないため、高融点かつ高活性な金属を溶融した際のコンタミネーションを減らすことになり、コンタミネーションによる濡れ性の変化を極力少なくすることが可能になるため、濡れ性試験装置の溶融部として望ましい方法である。溶融部に浮遊溶解装置を用いた場合の滴下方法は、誘導コイルの通電停止に伴う重力落下もしくは、特許第３１２９０７６号公報に開示されている上下に分かれた誘導コイルの内、下コイルの電流を小さくすることによって滴下することができる。この手法は、純チタンや純ジルコニウム等の高融点かつ高活性な金属の濡れ性試験を行う上で有益な液滴作製方法である。
さらに、溶融部に富士時報Vo１．７１ No．５ ｐ２６４－２６７等に開示の浮揚溶解装置を用いることもできる。浮揚溶解装置を用いることによりノズル等との反応が生じないため、高融点かつ高活性な金属を溶融した際のコンタミネーションを減らすことになり、コンタミネーションによる濡れ性の変化を極力少なくすることが可能になるため、濡れ性試験装置の溶融部として望ましい方法である。溶融部に浮遊溶解装置を用いた場合の滴下方法は、誘導コイルの通電停止に伴う重力落下もしくは、特許第３１２９０７６号公報に開示されている上下に分かれた誘導コイルの内、下コイルの電流を小さくすることによって滴下することができる。この手法は、純チタンや純ジルコニウム等の高融点かつ高活性な金属の濡れ性試験を行う上で有益な液滴作製方法である。
【0011】
検出部は、撮影部で撮影して得られた、溶融状態の被試験材料の画像より、輝度情報を用いて、溶融状態の被試験材料のノズルからの滴下を検出することが好ましい。検出する位置は、滴下制御部と試料ステージの間であれば、いずれでも構わず、例えば、上記ノズルを用いた溶融部および滴下制御部であれば、ノズルの直下に検出部を設置することにより、ノズル内の圧力制御を瞬時に行うことができる。また、検出位置をステージ近傍にして、検出部は、撮影部で撮影して得られた、溶融状態の被試験材料の画像情報を用いて、溶融状態の被試験材料のノズルからの滴下を検出することは、滴下状況および滴下制御部への圧力フィードバックが行えることから好ましい方法である。
【0012】
試料ステージは、固体基板および回転ロールのうち、少なくとも１つを有することが好ましい。
固体基板および回転ロールは接触角を測定する際には、濡れ性を測定する相手材として選択されるために、その材質等は装置の使用者により任意に選択交換可能である。
試料ステージは、固体基板および回転ロールを有し、固体基板を昇降させる昇降部と、回転ロールを移動させる移動部とを有し、固体基板の昇降方向と、回転ロールの移動方向とは直交することが好ましい。
回転ロールは、単ロール急冷凝固装置、ストリップキャスト装置、連続鋳造装置内における装置類と溶融状態の被試験材料の濡れ性を模擬的に試験するために求められるものであり、銅製または鉄鋼製やクロム鍍金したロール等が好適に用いられる。また、回転ロールの温度も制御できることが望ましい。
固体基板および回転ロールは接触角を測定する際には、濡れ性を測定する相手材として選択されるために、その材質等は装置の使用者により任意に選択交換可能である。
試料ステージは、固体基板および回転ロールを有し、固体基板を昇降させる昇降部と、回転ロールを移動させる移動部とを有し、固体基板の昇降方向と、回転ロールの移動方向とは直交することが好ましい。
回転ロールは、単ロール急冷凝固装置、ストリップキャスト装置、連続鋳造装置内における装置類と溶融状態の被試験材料の濡れ性を模擬的に試験するために求められるものであり、銅製または鉄鋼製やクロム鍍金したロール等が好適に用いられる。また、回転ロールの温度も制御できることが望ましい。
【0013】
固体基板は、溶融状態の被試験材料が滴下される平面部を有し、平面部とノズルとの滴下距離、昇降軸周りの回転、および平面部の傾斜角のうち、少なくとも１つを変えることができることが好ましい。
さらに、試料ステージを所定の温度に保持する温度調整部を有することが好ましい。
溶融部は、高周波誘導加熱方式、抵抗加熱方式または輻射加熱方式を用いて被試験材料を溶融することが好ましい。
例えば、被試験材料は、加熱時に液体状態となる材料であり、被試験材料は、金属、合金、セラミックス、ガラス、または樹脂であることが好ましい。
溶融部および滴下部は、球形単分散粒子の製造装置で構成されることが好ましい。
また、溶融部および滴下部は、浮遊溶解装置で構成されることが好ましい。
さらに、試料ステージを所定の温度に保持する温度調整部を有することが好ましい。
溶融部は、高周波誘導加熱方式、抵抗加熱方式または輻射加熱方式を用いて被試験材料を溶融することが好ましい。
例えば、被試験材料は、加熱時に液体状態となる材料であり、被試験材料は、金属、合金、セラミックス、ガラス、または樹脂であることが好ましい。
溶融部および滴下部は、球形単分散粒子の製造装置で構成されることが好ましい。
また、溶融部および滴下部は、浮遊溶解装置で構成されることが好ましい。
【発明の効果】
【0014】
本発明によれば、被試験材料と固体基板との接触角に加えて、溶融状態の被試験材料が固体基板および回転ロールに付着した際の温度分布を伴う形態変化を高速度で観察できる。
【図面の簡単な説明】
【0015】
【図1】本発明の実施形態の濡れ性試験装置の第１の例を示す模式図である。
【図2】本発明の実施形態の濡れ性試験装置の第２の例を示す模式図である。
【図3】本発明の実施形態の濡れ性試験装置の試料ステージの一例を示す模式図である。
【図4】本発明の実施形態の濡れ性試験装置の滴下制御部の一例を示す模式図である。
【図5】（ａ）および（ｂ）は本発明の実施形態の濡れ性試験装置による溶融状態の被試験材料の滴下の一例を示す模式図である。
【図6】本発明の実施形態の濡れ性試験装置の第３の例を示す模式図である。
【図7】本発明の実施形態の濡れ性試験装置の第４の例を示す模式図である。
【図8】本発明の実施形態の第１の例の濡れ性試験装置における溶融状態の被試験材料の滴下を示す模式図である。
【図9】本発明の実施形態の第１の例の濡れ性試験装置における溶融状態の被試験材料の滴下の際の温度分布を示す模式図である。
【図10】本発明の実施形態の第２の例の濡れ性試験装置における溶融状態の被試験材料の滴下を示す模式図である。
【図11】本発明の実施形態の第２の例の濡れ性試験装置における溶融状態の被試験材料の滴下の際の温度分布を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【0016】
以下に、添付の図面に示す好適実施形態に基づいて、本発明の濡れ性試験装置を詳細に説明する。
なお、以下に説明する図は、本発明を説明するための例示的なものであり、以下に示す図に本発明が限定されるものではない。
図１は本発明の実施形態の濡れ性試験装置の第１の例を示す模式図である。
図１に示す濡れ性試験装置１０は、溶融状態の被試験材料を用いて濡れ性を測定する試験装置である。
なお、以下に説明する図は、本発明を説明するための例示的なものであり、以下に示す図に本発明が限定されるものではない。
図１は本発明の実施形態の濡れ性試験装置の第１の例を示す模式図である。
図１に示す濡れ性試験装置１０は、溶融状態の被試験材料を用いて濡れ性を測定する試験装置である。
【0017】
濡れ性試験装置１０は、チャンバ１２と、チャンバ１２の内部１２ａに配置されたノズル１４と試料ステージ１６と温度調整部１８とを有する。濡れ性試験装置１０には、各構成部を制御する制御部３６が設けられており、制御部３６で濡れ性試験装置１０は制御される。
チャンバ１２は、内部１２ａで濡れ性試験が実施される。チャンバ１２には、内部１２ａを減圧された状態、不活性ガス、還元性ガス等の気体が充填された状態を保持することが要求されるため、気体密閉性が高いことが好ましい。例えば、チャンバ１２は、ステンレス鋼、アルミニウム合金等で構成される。
チャンバ１２は、内部１２ａで濡れ性試験が実施される。チャンバ１２には、内部１２ａを減圧された状態、不活性ガス、還元性ガス等の気体が充填された状態を保持することが要求されるため、気体密閉性が高いことが好ましい。例えば、チャンバ１２は、ステンレス鋼、アルミニウム合金等で構成される。
【0018】
ノズル１４は、溶融状態の被試験材料を試料ステージに出湯するためのものであり、溶融部２０の一部を構成する。なお、出湯には、溶融状態の被試験材料を連続的に試料ステージに供給することが含まれ、これ以外に、溶融状態の被試験材料を間歇的に、例えば、液滴として試料ステージに供給することも含まれる。
ノズル１４は、例えば、試料ステージ１６の上方に配置され、溶融状態の被試験材料を保持し、溶融状態の被試験材料を、液滴１５として試料ステージ１６に滴下するためのものである。ノズル１４は、被試験材料の融点以上の耐熱性をもつこと、被試験材料と反応しないこと、および被試験材料が固着しないこと等の性質を有するもので構成される。ノズル１４は、例えば、石英ガラス、カーボン、窒化ケイ素、窒化ホウ素等で構成される。
ノズル１４は、例えば、試料ステージ１６の上方に配置され、溶融状態の被試験材料を保持し、溶融状態の被試験材料を、液滴１５として試料ステージ１６に滴下するためのものである。ノズル１４は、被試験材料の融点以上の耐熱性をもつこと、被試験材料と反応しないこと、および被試験材料が固着しないこと等の性質を有するもので構成される。ノズル１４は、例えば、石英ガラス、カーボン、窒化ケイ素、窒化ホウ素等で構成される。
【0019】
ノズル１４の材質は、上述のように石英ガラス、カーボン、窒化ケイ素、窒化ホウ素等種々の材質を、そのノズルの加工性および被試験材料との反応性によって選択することができる。被試験材料がシリコン合金等の場合、カーボンノズルを使用することが好適であることを確認している。
また、ノズル１４は、例えば、円筒状の管で構成される。ノズル１４は、内部に溶融状態の被試験材料を貯留する機能を有することが好ましく、この場合、例えば、先端部が円錐状である円筒状の管で構成される。
また、ノズル１４は、例えば、円筒状の管で構成される。ノズル１４は、内部に溶融状態の被試験材料を貯留する機能を有することが好ましく、この場合、例えば、先端部が円錐状である円筒状の管で構成される。
【0020】
試料ステージ１６は、溶融状態の被試験材料が、液滴１５等の形態で供給された場合に、これを観察することができれば、その構成は特に限定されるものではなく、例えば、固体基板６６（図３参照）を有する。固体基板６６は、溶融状態の被試験材料が、液滴１５として滴下される平面部を有するものである。試料ステージ１６は、例えば、平面部とノズル１４との滴下距離Ｄ、昇降軸７４（図３参照）周りの回転、および平面部の傾斜角のうち、少なくとも１つを変えることができる構成でもよい。この場合、平面部の上下方向Ｙの位置を変えること、平面部の昇降軸７４（図３参照）周りの位置を変えること、および平面部の傾きを変えることのうち、少なくとも一方が可能な公知のステージを用いることができる。
平面部とノズル１４との滴下距離Ｄとは、図１ではノズル１４の先端１４ａと試料ステージ１６の表面１６ａまでの距離のことである。
平面部とノズル１４との滴下距離Ｄとは、図１ではノズル１４の先端１４ａと試料ステージ１６の表面１６ａまでの距離のことである。
【0021】
温度調整部１８は、例えば、試料ステージ１６を加熱するものである。温度調整部１８には、加熱温度に応じたものが適宜利用され、例えば、抵抗加熱ヒータが用いられる。
温度調整部１８は、加熱することに限定されるものではなく、試料ステージ１６を、例えば、０℃以下にするものでもよい。この場合、温度調整部１８には、例えば、ペルチェ素子等が用いられる。温度調整部１８による温度調整は、例えば、制御部３６によりなされる。
温度調整部１８は、加熱することに限定されるものではなく、試料ステージ１６を、例えば、０℃以下にするものでもよい。この場合、温度調整部１８には、例えば、ペルチェ素子等が用いられる。温度調整部１８による温度調整は、例えば、制御部３６によりなされる。
【0022】
濡れ性試験装置１０は、例えば、チャンバ１２の内部１２ａに試料ステージ１６の上方に配置され、被試験材料をノズル１４内で溶融し、溶融状態とする溶融部２０を有する。溶融部２０は、試料ステージ１６の上方に配置されていれば、チャンバ１２の内部１２ａに配置されることに限定されるものではない。
溶融部２０は、被試験材料を溶融状態とすることができれば、特に限定されるものではなく、被試験材料に応じたものが適宜利用可能である。溶融部２０は、例えば、高周波誘導加熱方式が用いられる。この場合、高周波をノズル１４内の被試験材料を印加するためのコイル２１と、コイル２１に、特定の周波数の高周波を印加する電源部２２とを有する。コイル２１は、ノズル１４の周囲を巻回されて配置されている。
溶融部２０は、ノズル１４内の被試験材料の温度を測定する温度センサーを有してもよい。温度センサーにより被試験材料が溶融状態にあるか否かを判定することができる。温度センサーの測定信号は制御部３６に出力され、制御部３６が電源部２２の出力を制御するようにしてもよい。温度センサーは、被試験材料の誘電の温度を測定することができれば、特に限定されるものではなく、熱電対、放射温度計等を利用することができる。
なお、溶融部２０の加熱方式は、上述の高周波誘導加熱方式に限定されるものではなく、抵抗加熱方式または輻射加熱方式を用いることもできる。輻射加熱方式には、例えば、赤外線輻射加熱方式が用いられる。
溶融部２０は、被試験材料を溶融状態とすることができれば、特に限定されるものではなく、被試験材料に応じたものが適宜利用可能である。溶融部２０は、例えば、高周波誘導加熱方式が用いられる。この場合、高周波をノズル１４内の被試験材料を印加するためのコイル２１と、コイル２１に、特定の周波数の高周波を印加する電源部２２とを有する。コイル２１は、ノズル１４の周囲を巻回されて配置されている。
溶融部２０は、ノズル１４内の被試験材料の温度を測定する温度センサーを有してもよい。温度センサーにより被試験材料が溶融状態にあるか否かを判定することができる。温度センサーの測定信号は制御部３６に出力され、制御部３６が電源部２２の出力を制御するようにしてもよい。温度センサーは、被試験材料の誘電の温度を測定することができれば、特に限定されるものではなく、熱電対、放射温度計等を利用することができる。
なお、溶融部２０の加熱方式は、上述の高周波誘導加熱方式に限定されるものではなく、抵抗加熱方式または輻射加熱方式を用いることもできる。輻射加熱方式には、例えば、赤外線輻射加熱方式が用いられる。
【0023】
溶融部２０によりノズル１４内で溶融状態とされた被試験材料を出湯させる出湯制御部２４を有する。出湯制御部２４は、溶融部２０によりノズル１４内で溶融した被試験材料を滴下させる滴下制御部２５（図４参照）、または溶融部２０によりノズル１４内で溶融した被試験材料を全量出湯させる流量調整部（図示せず）を有する。流量調整部は、溶融状態の被試験材料を連続的に試料ステージ１６に供給させるものであり、ノズル１４内に貯留された、溶融状態の被試験材料を連続して試料ステージ１６に全量供給する。
ノズル１４内から試料ステージ１６に、液滴１５として滴下させる滴下制御部２５（図４参照）については後に説明する。
ノズル１４内から試料ステージ１６に、液滴１５として滴下させる滴下制御部２５（図４参照）については後に説明する。
【0024】
さらに、濡れ性試験装置１０は、試料ステージ１６に出湯される被試験材料の温度分布を伴う形態変化を観察する温度分布測定部２６と、試料ステージ１６に出湯される被試験材料を撮影する撮影部２８とを有する。温度分布測定部２６が観察部として機能する。また、撮影部２８も観察部として機能する。
温度分布測定部２６は、溶融状態の被試験材料の温度分布を伴う形態変化を測定することができれば、特に限定されるものではないが、冷却速度、および凝固状態等の時間的な変化を測定することができる点から、例えば、赤外線サーモグラフィが用いられる。赤外線サーモグラフィを用いる場合は、５００℃以上の測定が可能であることが望ましい。従来の濡れ性試験機においては、５００℃以上の加熱が可能であっても、基材上に測定試料を設置して温度調整を行うため、溶融合金と基材との反応が進行し、瞬時で生じる基材と溶融合金の濡れ性測定が不可能であった。また、フレームレートは１００ｆ／ｓ以上の設定ができることが望ましい。溶融状態の温度分布を測定するために、溶融部２０によるノズル１４の加熱による輻射熱が測定試料に反射することがあるため、ノズル１４と、試料ステージ１６との間に、断熱部１９を設置することが望ましい。断熱部１９は、ノズル１４から液滴１５を滴下する際には、ノズル１４の先端１４ａの下方から外れ別の場所に退避し、液滴１５の滴下後に、ノズル１４の先端１４ａの下方に配置できるように移動可能に設けられている。例えば、液滴１５の滴下の検出等、溶融状態の被試験材料の供給が検出された後、断熱部１９がノズル１４の先端１４ａの下方に移動される。断熱部１９の移動は、例えば、制御部３６で制御される。
断熱部１９は、輻射熱を断熱できれば、特に限定されるものではなく、セラミックス等で構成される。
温度分布測定部２６は、溶融状態の被試験材料の温度分布を伴う形態変化を測定することができれば、特に限定されるものではないが、冷却速度、および凝固状態等の時間的な変化を測定することができる点から、例えば、赤外線サーモグラフィが用いられる。赤外線サーモグラフィを用いる場合は、５００℃以上の測定が可能であることが望ましい。従来の濡れ性試験機においては、５００℃以上の加熱が可能であっても、基材上に測定試料を設置して温度調整を行うため、溶融合金と基材との反応が進行し、瞬時で生じる基材と溶融合金の濡れ性測定が不可能であった。また、フレームレートは１００ｆ／ｓ以上の設定ができることが望ましい。溶融状態の温度分布を測定するために、溶融部２０によるノズル１４の加熱による輻射熱が測定試料に反射することがあるため、ノズル１４と、試料ステージ１６との間に、断熱部１９を設置することが望ましい。断熱部１９は、ノズル１４から液滴１５を滴下する際には、ノズル１４の先端１４ａの下方から外れ別の場所に退避し、液滴１５の滴下後に、ノズル１４の先端１４ａの下方に配置できるように移動可能に設けられている。例えば、液滴１５の滴下の検出等、溶融状態の被試験材料の供給が検出された後、断熱部１９がノズル１４の先端１４ａの下方に移動される。断熱部１９の移動は、例えば、制御部３６で制御される。
断熱部１９は、輻射熱を断熱できれば、特に限定されるものではなく、セラミックス等で構成される。
【0025】
撮影部２８は、液滴等の形態で出湯される、溶融状態の被試験材料を撮影することができれば、特に限定されるものではなく、滴下される液滴１５の速度、および捉える現象の進行時間等に応じたフレームレートを有するものが用いられる。
撮影部２８の撮影範囲は、溶融状態の被試験材料の供給開始位置、例えば、ノズル１４の先端１４ａと試料ステージ１６との間であれば、特に限定されるものではない。例えば、ノズル１４を用いた溶融部２０および滴下制御部２５（図４参照）であれば、ノズル１４の直下に撮影部２８を設置することにより、ノズル１４内の圧力制御を瞬時に行うことができる。また、撮影部２８を試料ステージ１６近傍にして、撮影部２８で撮影して得られた、溶融状態の被試験材料の画像情報を用いて、溶融状態の被試験材料のノズル１４からの滴下を検出することは、滴下状況および滴下制御部への圧力フィードバックが行えることから好ましい。
撮影部２８の撮影範囲は、溶融状態の被試験材料の供給開始位置、例えば、ノズル１４の先端１４ａと試料ステージ１６との間であれば、特に限定されるものではない。例えば、ノズル１４を用いた溶融部２０および滴下制御部２５（図４参照）であれば、ノズル１４の直下に撮影部２８を設置することにより、ノズル１４内の圧力制御を瞬時に行うことができる。また、撮影部２８を試料ステージ１６近傍にして、撮影部２８で撮影して得られた、溶融状態の被試験材料の画像情報を用いて、溶融状態の被試験材料のノズル１４からの滴下を検出することは、滴下状況および滴下制御部への圧力フィードバックが行えることから好ましい。
【0026】
撮影部２８には、例えば、高速度カメラが用いられる。また、撮影部２８は、溶融状態の被試験材料のノズル１４からの滴下の検出にも利用される。液滴１５の滴下の検出は、例えば、輝度を用いるため、撮影部２８は輝度情報を得ることができればよい。このため、撮影部２８はカラーであってもモノクロであってもよい。撮影部２８には、例えば、高速度カメラが用いられるが、カラーであってもモノクロであってもよい。
【0027】
チャンバ１２には、内部１２ａを排気する真空排気部３０が配管３１とバルブ３３を介して接続されている。真空排気部３０は、チャンバ１２の内部１２ａの体積、および到達圧力等に応じたものが適宜用いられ、例えば、ロータリーポンプ、ターボ分子ポンプ等の真空ポンプが用いられる。また、真空排気部３０としては、ロータリーポンプおよびターボ分子ポンプ等を組み合わせてもよい。
また、チャンバ１２には、配管３１とバルブ３５を介して、内部１２ａに所定（特定)の気体を供給する気体供給部３２が接続されている。気体供給部３２は、例えば、アルゴンガスまたは窒素ガス等の不活性ガスが貯留されたボンベと、ボンベからの気体の流量を調整する調整弁を有する。気体供給部３２は、チャンバ１２の内部１２ａに供給する不活性ガスに限定されるものではなく、水素ガス等の還元性ガス、または被試験材料と反応する気体（反応性ガス）でもよい。
チャンバ１２には、内部１２ａの圧力を測定する圧力センサー（図示せず）が設けられている。圧力センサーで得られた測定信号は制御部３６に出力され、制御部３６が真空排気部３０の出力等を制御するようにしてもよい。
また、チャンバ１２には、配管３１とバルブ３５を介して、内部１２ａに所定（特定)の気体を供給する気体供給部３２が接続されている。気体供給部３２は、例えば、アルゴンガスまたは窒素ガス等の不活性ガスが貯留されたボンベと、ボンベからの気体の流量を調整する調整弁を有する。気体供給部３２は、チャンバ１２の内部１２ａに供給する不活性ガスに限定されるものではなく、水素ガス等の還元性ガス、または被試験材料と反応する気体（反応性ガス）でもよい。
チャンバ１２には、内部１２ａの圧力を測定する圧力センサー（図示せず）が設けられている。圧力センサーで得られた測定信号は制御部３６に出力され、制御部３６が真空排気部３０の出力等を制御するようにしてもよい。
【0028】
濡れ性試験装置１０では、バルブ３３を開き、バルブ３５を閉じた状態で、真空排気部３０により、チャンバ１２の内部１２ａを排気し、予め設定した圧力にする。次に、バルブ３３を閉じ、バルブ３５を開いた状態として、気体供給部３２により、チャンバ１２の内部１２ａに特定の気体を供給する。これにより、チャンバ１２の内部１２ａを、真空排気部３０による真空雰囲気以外に、予め設定した雰囲気にできる。例えば、内部１２ａに、アルゴンガスもしくは窒素ガス等の不活性ガス、水素ガス等の還元性ガス、または反応性ガスを供給することにより、不活性ガス雰囲気、還元性雰囲気、または反応性雰囲気とすることができる。また、濡れ性試験装置１０では、大気雰囲気での試験も可能である。
【0029】
チャンバ１２の内部１２ａを不活性ガス雰囲気、還元性雰囲気、または反応性雰囲気にする場合、真空排気部３０で内部１２ａを減圧した後に、気体供給部３２から不活性ガス、還元性ガス、または反応性ガスを供給する。真空排気部３０と、気体供給部３２との切換えは、例えば、制御部３６によるバルブ３３とバルブ３５の開閉の制御によりなされる。
なお、チャンバ１２の内部１２ａの酸素濃度を測定するためのセンサー（図示せず）を設けることが好ましい。酸素濃度を測定するセンサーにより、チャンバ１２の内部１２ａの酸素濃度を管理でき、例えば、酸素濃度を酸化した指標として用いることができるとともに、酸化の進行に伴う濡れ性変化の動的な測定および凝固過程の酸素濃度依存性も把握することが可能となる。
なお、チャンバ１２の内部１２ａの酸素濃度を測定するためのセンサー（図示せず）を設けることが好ましい。酸素濃度を測定するセンサーにより、チャンバ１２の内部１２ａの酸素濃度を管理でき、例えば、酸素濃度を酸化した指標として用いることができるとともに、酸化の進行に伴う濡れ性変化の動的な測定および凝固過程の酸素濃度依存性も把握することが可能となる。
【0030】
図２は本発明の実施形態の濡れ性試験装置の第２の例を示す模式図であり、図３は本発明の実施形態の濡れ性試験装置の試料ステージの一例を示す模式図である。
図２に示す濡れ性試験装置１０は、図１に示す濡れ性試験装置１０に比して試料ステージ１６の構成が異なる点以外は、図１に示す濡れ性試験装置１０と同じ構成である。
図２に示す濡れ性試験装置１０は、図１に示す濡れ性試験装置１０に比して試料ステージ１６の構成が異なる点以外は、図１に示す濡れ性試験装置１０と同じ構成である。
【0031】
図２に示す濡れ性試験装置１０は、試料ステージ１６として、回転ロール６０を有する。回転ロール６０は、円筒状の部材で構成されており、回転軸６２を有する。回転軸６２は図示しない駆動部に接続されている。回転ロール６０は駆動部により、回転軸６２中心に方向Ｒに回転する。
回転ロール６０の周面６０ａとノズル１４の先端１４ａとの距離が滴下距離Ｄである。ノズル１４を、上下方向Ｙに移動可能として、回転ロール６０に対してノズル１４の先端１４ａを接近および離間できる構成とし、滴下距離Ｄを変えることができる構成とすることもできる。
なお、回転方向は方向Ｒに限定されるものではない。また、回転ロール６０は回転しない状態で濡れ性試験を実施してもよい。
また、回転ロール６０の温度が制御できることが望ましく、回転ロール６０についても、１００℃を超えるような高い温度、０℃以下の低い温度にする構成としてもよい。
回転ロール６０の周面６０ａとノズル１４の先端１４ａとの距離が滴下距離Ｄである。ノズル１４を、上下方向Ｙに移動可能として、回転ロール６０に対してノズル１４の先端１４ａを接近および離間できる構成とし、滴下距離Ｄを変えることができる構成とすることもできる。
なお、回転方向は方向Ｒに限定されるものではない。また、回転ロール６０は回転しない状態で濡れ性試験を実施してもよい。
また、回転ロール６０の温度が制御できることが望ましく、回転ロール６０についても、１００℃を超えるような高い温度、０℃以下の低い温度にする構成としてもよい。
【0032】
濡れ性試験装置１０では、回転する回転ロール６０を有する構成であり、連続的な流動を伴う濡れ性を評価することができる。さらには、温度分布測定部２６により、溶融状態の被試験材料が回転ロール６０に付着した際の温度分布を伴う形態変化を観察することができる。この場合でも、チャンバ１２の内部１２ａを真空雰囲気または不活性ガス雰囲気にして、酸化の影響を排除することができる。上述のように酸素濃度を測定するセンサーによる酸素濃度の測定結果を用いることにより、酸化の影響を定量的に評価できる。また、還元性雰囲気、または反応性雰囲気でも、上述の連続的な流動を伴う濡れ性を評価することができ、接触角に加えて、溶融状態の被試験材料が回転ロール６０に付着した際の温度分布を伴う形態変化を観察することができる。
【0033】
また、図３に示すように、試料ステージ１６は、固体基板６６および回転ロール６０を有する構成でもよい。この場合、固体基板６６を昇降させる昇降部７０と、回転ロールを移動させる移動部６４とを有する。濡れ性の評価等は、固体基板６６および回転ロール６０のいずれかを用い、固体基板６６と回転ロール６０の２つを同時に使うことはない。例えば、固体基板６６の昇降方向Ｍ１と、回転ロール６０の移動方向Ｍ２とは直交する。
回転ロール６０は、移動部６４により、回転軸６２が、回転軸６２の軸方向に移動され、チャンバ１２の壁面１２ｂに移動する。回転軸６２の軸方向が回転ロール６０の移動方向Ｍ２である。
回転ロール６０は、移動部６４により、回転軸６２が、回転軸６２の軸方向に移動され、チャンバ１２の壁面１２ｂに移動する。回転軸６２の軸方向が回転ロール６０の移動方向Ｍ２である。
【0034】
固体基板６６は、平板で構成されており、表面６６ａ（平面部）に液滴１５が滴下される。固体基板６６は、上述の試料ステージ１６の平面部と同様に、表面６６ａとノズルとの滴下距離Ｄ（図４参照）、および傾斜角のうち、少なくとも１つを変えることができる構成とすることができる。また、回転ロール６０および固体基板６６は、図示はしていないが温度調整部１８（図１参照）により温度を調整できる構成としてもよい。
【0035】
昇降部７０は、例えば、固体基板６６を保持する保持部材７２と、保持部材７２に螺合され、上下方向Ｙに延びた昇降軸７４と、昇降軸７４を回転させる駆動部７６とを有する。保持部材７２と昇降軸７４とは、例えば、保持部材７２に設けられた、めねじが形成された螺合部７２ａに螺合されている。駆動部７６は、例えば、モータ等で構成されるが、手動により昇降軸７４を回転させることができるハンドルでもよい。
駆動部７６により昇降軸７４を回転させることにより、固体基板６６が保持部材７２とともに昇降方向Ｍ１に移動する。昇降部７０により、回転ロール６０と干渉しない位置に固体基板６６を配置することができる。また、滴下距離Ｄも変えることができる。
なお、昇降部７０の構成は、固体基板６６を昇降方向Ｍ１に移動させることができれば、特に限定されるものではない。
駆動部７６により昇降軸７４を回転させることにより、固体基板６６が保持部材７２とともに昇降方向Ｍ１に移動する。昇降部７０により、回転ロール６０と干渉しない位置に固体基板６６を配置することができる。また、滴下距離Ｄも変えることができる。
なお、昇降部７０の構成は、固体基板６６を昇降方向Ｍ１に移動させることができれば、特に限定されるものではない。
【0036】
上述の図１に示す濡れ性試験装置１０および図２に示す濡れ性試験装置１０は、いずれも接触角のみならず、接触角に加えて、溶融状態の被試験材料が固体基板または回転ロールに付着した際の温度分布を伴う形態変化を観察することができる。
また、チャンバ１２の内部１２ａの雰囲気を、大気雰囲気、不活性ガス雰囲気、酸化雰囲気、還元雰囲気、反応性がある被試験材料の場合には反応雰囲気等にできる。試験温度についても、常温に限らず、１００℃を超えるような高い温度、０℃以下の低い温度でも試験できる。
また、滴下距離Ｄも変えることができる。これにより、例えば、溶射条件を再現でき、溶射に関し、製造条件等に関する知見を得ることもできる。
なお、図１に示す濡れ性試験装置１０では、試料ステージ１６が上下方向Ｙに移動して滴下距離Ｄを変える構成とし、図２に示す濡れ性試験装置１０では、回転ロール６０が上下方向Ｙに移動して滴下距離Ｄを変える構成としたが、これに限定されるものではなく、ノズル１４が上下方向Ｙに移動して滴下距離Ｄを変える構成としてもよい。
また、チャンバ１２の内部１２ａの雰囲気を、大気雰囲気、不活性ガス雰囲気、酸化雰囲気、還元雰囲気、反応性がある被試験材料の場合には反応雰囲気等にできる。試験温度についても、常温に限らず、１００℃を超えるような高い温度、０℃以下の低い温度でも試験できる。
また、滴下距離Ｄも変えることができる。これにより、例えば、溶射条件を再現でき、溶射に関し、製造条件等に関する知見を得ることもできる。
なお、図１に示す濡れ性試験装置１０では、試料ステージ１６が上下方向Ｙに移動して滴下距離Ｄを変える構成とし、図２に示す濡れ性試験装置１０では、回転ロール６０が上下方向Ｙに移動して滴下距離Ｄを変える構成としたが、これに限定されるものではなく、ノズル１４が上下方向Ｙに移動して滴下距離Ｄを変える構成としてもよい。
【0037】
被試験材料は、加熱時に液体状態となる材料であり、金属、合金、セラミックス、ガラス、または樹脂等が用いることができる。例えば、被試験材料としては、Ｔｉ、ＴｉＡｌ等のＴｉ合金、Ｆｅ系合金、Ｓｉ、ＡｌＳｉ、ＦｅＳｉＢ、およびガラス等がある。また、被試験材料は、例えば、ノズル１４内に、投入できる大きさであれば、特に限定されるものではなく、例えば、粒状、塊状、またはワイヤ状の形態で充填された後、溶融部２０により溶融される。
【0038】
試料ステージ１６（回転ロール６０、固体基板６６）の材質は、特に限定されるものではなく、被試験材料に応じて適宜決定されるものであり、例えば、銅、鉄、アルミニウム合金、ステンレス鋼等およびそれらに鍍金したロールが用いられる。
なかでも、回転ロール６０は、単ロール急冷凝固装置、ストリップキャスト装置、連続鋳造装置内における装置類と溶融状態の被試験材料の濡れ性を模擬的に試験するために求められるものであり、銅製、鉄鋼製、またはクロム鍍金したロール等が好適に用いられる。
なかでも、回転ロール６０は、単ロール急冷凝固装置、ストリップキャスト装置、連続鋳造装置内における装置類と溶融状態の被試験材料の濡れ性を模擬的に試験するために求められるものであり、銅製、鉄鋼製、またはクロム鍍金したロール等が好適に用いられる。
【0039】
また、溶射性、鋳造性を評価する場合、試料ステージ１６の材質を、溶射対象の材質、鋳造の型の材質と同じ材質、または形状にすることもできる。なお、試料ステージ１６（回転ロール６０、固体基板６６）は接触角を測定する際には、濡れ性を測定する相手材として選択されるために、その材質等は装置の使用者により任意に選択交換可能である。
【0040】
図４は本発明の実施形態の濡れ性試験装置の滴下制御部の一例を示す模式図である。
溶融部および滴下制御部の好適な例としては、被試験材料を保持し溶融状態とする溶融部には、先端に０．５ｍｍ以上２ｍｍ未満の孔を有する坩堝と一体型のノズル１４を用いる方法がある。その場合、例えば、図４に示す構成となる。
図４に示す滴下制御部２５は、例えば、ノズル１４内の溶融状態の被試験材料を加圧する加圧部４０と、ノズル１４内の圧力を減圧する減圧部４２と、溶融状態の被試験材料のノズル１４からの滴下を検出する検出部４４とを有する。制御部３６では、検出部４４による、溶融状態の被試験材料の滴下の検出に基づき、減圧部４２によりノズル１４内を、例えば、チャンバ１２の内部１２ａの圧力と同圧に減圧させる。
溶融部および滴下制御部の好適な例としては、被試験材料を保持し溶融状態とする溶融部には、先端に０．５ｍｍ以上２ｍｍ未満の孔を有する坩堝と一体型のノズル１４を用いる方法がある。その場合、例えば、図４に示す構成となる。
図４に示す滴下制御部２５は、例えば、ノズル１４内の溶融状態の被試験材料を加圧する加圧部４０と、ノズル１４内の圧力を減圧する減圧部４２と、溶融状態の被試験材料のノズル１４からの滴下を検出する検出部４４とを有する。制御部３６では、検出部４４による、溶融状態の被試験材料の滴下の検出に基づき、減圧部４２によりノズル１４内を、例えば、チャンバ１２の内部１２ａの圧力と同圧に減圧させる。
【0041】
加圧部４０は、ノズル１４に連通して接続されたシリンダー４０ａと、シリンダー４０ａ内に配置されたピストン４０ｂと、ピストン４０ｂをシリンダー４０ａ内で直線運動させる駆動部４０ｃとを有する。駆動部４０ｃは、ピストン４０ｂを直線運動させることができれば、その構成は、特に限定されるものではなく、例えば、ステッピングモータ等のモータ、ならびに空気圧または油圧等を利用するアクチュエータ等を用いることができる。
ピストン４０ｂをシリンダー４０ａ内でノズル１４側に移動させることによりノズル１４内の圧力を高めることができ、非接触で溶融状態の被試験材料Ｍの圧力を高めることができる。
なお、ノズル１４内の溶融状態の被試験材料Ｍに対して、非接触で圧力を段階的に付与して、ノズル１４の先端１４ａから滴下できれば、加圧部４０は、ピストン４０ｂを用いる構成に限定されるものではない。例えば、ノズル１４内の気体を圧縮して溶融状態の被試験材料Ｍに段階的に圧力を作用させるアクチュエータ等を用いることもできる。
ピストン４０ｂをシリンダー４０ａ内でノズル１４側に移動させることによりノズル１４内の圧力を高めることができ、非接触で溶融状態の被試験材料Ｍの圧力を高めることができる。
なお、ノズル１４内の溶融状態の被試験材料Ｍに対して、非接触で圧力を段階的に付与して、ノズル１４の先端１４ａから滴下できれば、加圧部４０は、ピストン４０ｂを用いる構成に限定されるものではない。例えば、ノズル１４内の気体を圧縮して溶融状態の被試験材料Ｍに段階的に圧力を作用させるアクチュエータ等を用いることもできる。
【0042】
減圧部４２は、例えば、電磁弁を有し、ノズル１４に設けられる。電磁弁を開くことにより、ノズル１４内の圧力がチャンバ１２の内部１２ａに解放され、チャンバ１２の内部１２ａの圧力と同圧になり、ノズル１４内の圧力が低下する。電磁弁の開閉は、例えば、制御部３６で制御される。
検出部４４は、例えば、撮影部２８で撮影して得られた画像情報のうち、輝度を用いて、溶融状態の被試験材料のノズル１４からの滴下を検出する。検出部４４は、滴下を検出したとき、検出信号を制御部３６に出力する。制御部３６では、検出信号に基づき、減圧部４２、例えば、電磁弁を開き、ノズル１４内の圧力を低下させて、ノズル１４内の溶融状態の被試験材料Ｍを、液滴１５として、一滴のみ滴下させる。
検出部４４は、例えば、撮影部２８で撮影して得られた画像情報のうち、輝度を用いて、溶融状態の被試験材料のノズル１４からの滴下を検出する。検出部４４は、滴下を検出したとき、検出信号を制御部３６に出力する。制御部３６では、検出信号に基づき、減圧部４２、例えば、電磁弁を開き、ノズル１４内の圧力を低下させて、ノズル１４内の溶融状態の被試験材料Ｍを、液滴１５として、一滴のみ滴下させる。
【0043】
図５（ａ）および（ｂ）は本発明の実施形態の濡れ性試験装置による溶融状態の被試験材料の滴下の一例を示す模式図である。
【0044】
加圧部４０で、駆動部４０ｃを用いてピストン４０ｂをシリンダー４０ａ内でノズル１４側に移動させることにより、ノズル１４内の圧力を高め、ノズル１４内の溶融状態の被試験材料Ｍに圧力がかかる。これにより、図５（ａ）に示すように撮影領域４６に液滴１５の一部が入る。さらにノズル１４内の圧力が高くなると、ノズル１４内の溶融状態の被試験材料Ｍがノズル１４の先端１４ａから押し出され、図５（ｂ）に示すように、撮影領域４６内に液滴１５が入る。このとき、液滴１５の一部の領域１５ａの輝度が高くなることを、液滴１５の検出に利用する。
検出部４４が用いる輝度は、撮影部２８の撮影領域４６の最大値、または撮影領域４６の平均輝度等を利用することができ、輝度に応じた閾値が、検出部４４に予め設定されている。
検出部４４が用いる輝度は、撮影部２８の撮影領域４６の最大値、または撮影領域４６の平均輝度等を利用することができ、輝度に応じた閾値が、検出部４４に予め設定されている。
【0045】
濡れ性試験装置１０では、ノズル１４内の溶融状態の被試験材料Ｍがノズル１４の先端１４ａから液滴１５として滴下する。試料ステージ１６に滴下した液滴１５を、温度分布測定部２６で温度分布と、その時間変化を測定する。温度分布測定部２６と同じタイミングで、撮影部２８でも撮影し、形態変化の情報を得る。
得られた温度分布および撮影画像を用いて、接触角を測定できることはもちろん、溶融状態の被試験材料が固体基板または回転ロールに付着した際の温度分布を伴う形態変化を観察できる。
なお、温度分布測定部２６の測定タイミングは、撮影部２８と同じでもよいが、検出部４４から検出信号が制御部３６に入力されて、制御部３６で減圧部４２の電磁弁を動作させる信号を出力するタイミングで、温度分布測定部２６による測定を実施してもよい。
得られた温度分布および撮影画像を用いて、接触角を測定できることはもちろん、溶融状態の被試験材料が固体基板または回転ロールに付着した際の温度分布を伴う形態変化を観察できる。
なお、温度分布測定部２６の測定タイミングは、撮影部２８と同じでもよいが、検出部４４から検出信号が制御部３６に入力されて、制御部３６で減圧部４２の電磁弁を動作させる信号を出力するタイミングで、温度分布測定部２６による測定を実施してもよい。
【0046】
次に、濡れ性試験装置の第３の例について説明する。
図６は本発明の実施形態の濡れ性試験装置の第３の例を示す模式図である。なお、図１および図２に示す濡れ性試験装置１０と同一構成物には、同一符号を付して、その詳細な説明は省略する。
図６は本発明の実施形態の濡れ性試験装置の第３の例を示す模式図である。なお、図１および図２に示す濡れ性試験装置１０と同一構成物には、同一符号を付して、その詳細な説明は省略する。
【0047】
図６に示す濡れ性試験装置１０は、図１に示す濡れ性試験装置１０に比して、溶融部２０および出湯制御部２４の構成が異なり、それ以外の構成は、図１に示す濡れ性試験装置１０と同様の構成であるため、その詳細な説明は省略する。
図６に示す濡れ性試験装置１０は、球形単分散粒子の製造装置を用いたものである。これにより、球径の偏差が少ない液滴１５を滴下させることができる。図６に示す濡れ性試験装置１０では、溶融部２０および滴下部は球形単分散粒子の製造装置で構成される。この滴下部は、溶融状態の被試験材料を出湯として供給するためのものであり、図６に示す濡れ性試験装置１０では、例えば、滴下制御部２５で構成される。
図６に示す濡れ性試験装置１０は、球形単分散粒子の製造装置を用いたものである。これにより、球径の偏差が少ない液滴１５を滴下させることができる。図６に示す濡れ性試験装置１０では、溶融部２０および滴下部は球形単分散粒子の製造装置で構成される。この滴下部は、溶融状態の被試験材料を出湯として供給するためのものであり、図６に示す濡れ性試験装置１０では、例えば、滴下制御部２５で構成される。
【0048】
溶融部２０および滴下制御部２５は、加熱され溶融した原料をノズル１４と共に保持する石英製のるつぼ８０の外側に空間を隔てて配置されている発熱体であるカーボンで構成されているカーボンサセプター８２と、これらを囲むように配置されている断熱材８３と、その外側の保護管８４と、さらにその外側に配置されている高周波加熱用のワークコイル８５から構成されている。ワークコイル８５は電源部２２に接続されている。また、溶融部２０の上部には、断熱のための蓋８６が備えられている。
また、るつぼ８０は、溶融部２０内から取り出し可能に構成されている。るつぼ８０には熱電対等の温度センサーが設けられている。
また、るつぼ８０は、溶融部２０内から取り出し可能に構成されている。るつぼ８０には熱電対等の温度センサーが設けられている。
【0049】
上述の溶融部２０および滴下制御部２５では、電源部２２から供給される励起電流によりワークコイル８５が励起されて、発生する高周波によりカーボンサセプター８２を構成しているカーボンを加熱して、この熱によりカーボンサセプター８２内部のるつぼ８０の中に投入されている被試験材料を加熱し溶融状態とする。カーボンサセプター８２は、均一加熱特性に優れており、また、１０００℃位までの高温を比較的容易に得ることが可能であるという利点を有する。なお、溶融部２０は、高周波を直接作用させても発熱しない原料を用いる場合にも有効である。
【0050】
ノズル１４は、外周をるつぼ８０に支承されて、るつぼ８０内（下方）にセットされており、溶融状態の被試験材料をノズル１４の中央部分に寄せるための逆円錐形状の凹み（図示せず）と、溶融状態の被試験材料を、後述のオリフィスプレート（図示せず）に送るための複数本のノズル部（図示せず）とを備えている。ノズル部は、ノズル１４内の、シリンダロッド８７の下方の空間（図示せず）内に通じており、供給される溶融状態の被試験材料は、ノズル部を介して、キャビティ内に貯留される。
ノズル１４の下面には、オリフィスを有するオリフィスプレート（図示せず）が設けられている。オリフィスプレートを構成する材料は、被試験材料に応じて、最適な材質を選択すればよく、例えば、材質の選定によって、溶融状態の被試験材料との濡れ性を改善することも可能である。また、オリフィスの口径は、特に限定されるものではなく、液滴１５の大きさにより適宜選択される。
ノズル１４の下面には、オリフィスを有するオリフィスプレート（図示せず）が設けられている。オリフィスプレートを構成する材料は、被試験材料に応じて、最適な材質を選択すればよく、例えば、材質の選定によって、溶融状態の被試験材料との濡れ性を改善することも可能である。また、オリフィスの口径は、特に限定されるものではなく、液滴１５の大きさにより適宜選択される。
【0051】
るつぼ８０の上方には、るつぼ８０内の温度維持及び外部への熱の放出を防止するためのリフレクター８８が配置されている。このリフレクター８８は、上下に金属の薄板を有し、両者を針金状の接続部材で接続したものである。るつぼ８０、ノズル１４、リフレクター８８などはノズルホルダー８９に係止されている。
【0052】
シリンダロッド８７は伝達ロッド９０の先端部であり、伝達ロッド９０は後端部が駆動部９１に接続されている。駆動部９１は、例えば、圧電アクチュエータで構成される。
圧電アクチュエータとしては、積層型圧電素子が好適に用いられる。圧電アクチュエータは、所定周波数の矩形波を発生させるファンクションジェネレータ等に接続されており、増幅された矩形波の印加によって、伝達ロッド９０を所定周波数で変位を発生させることができる。これにより、伝達ロッド９０を介してシリンダロッド８７が変位して、キャビティ内の溶融状態の被試験材料をノズル１４の先端１４ａから液滴１５として滴下できる。
伝達ロッド９０および駆動部９１で、出湯制御部２４が構成される。
溶融部２０の上方には、不活性ガス導入管９２が配置されており、不活性ガス導入管９２からアルゴンガス、窒素ガス等の不活性ガスをるつぼ８０内に導入することができる。これにより、るつぼ８０内を不活性ガス雰囲気にできる。
圧電アクチュエータとしては、積層型圧電素子が好適に用いられる。圧電アクチュエータは、所定周波数の矩形波を発生させるファンクションジェネレータ等に接続されており、増幅された矩形波の印加によって、伝達ロッド９０を所定周波数で変位を発生させることができる。これにより、伝達ロッド９０を介してシリンダロッド８７が変位して、キャビティ内の溶融状態の被試験材料をノズル１４の先端１４ａから液滴１５として滴下できる。
伝達ロッド９０および駆動部９１で、出湯制御部２４が構成される。
溶融部２０の上方には、不活性ガス導入管９２が配置されており、不活性ガス導入管９２からアルゴンガス、窒素ガス等の不活性ガスをるつぼ８０内に導入することができる。これにより、るつぼ８０内を不活性ガス雰囲気にできる。
【0053】
図６に示す濡れ性試験装置１０では、電源部２２からワークコイル８５に励起電流に供給して、カーボンサセプター８２を加熱して、内部のるつぼ８０の中の被試験材料を加熱し溶融状態とする。次に、駆動部９１から伝達ロッド９０を介してシリンダロッド８７を変位させて、キャビティ内の溶融状態の被試験材料をノズル１４の先端１４ａから液滴１５として滴下させる。このようにして、液滴１５を試料ステージ１６に滴下することができる。なお、駆動部９１がシリンダロッド８７を変位させる信号を制御部３６が受けて、制御部３６により温度分布測定部２６および撮影部２８の始動タイミングを調整することもできる。
【0054】
次に、濡れ性試験装置の第４の例について説明する。
図７は本発明の実施形態の濡れ性試験装置の第４の例を示す模式図である。なお、図１および図２に示す濡れ性試験装置１０と同一構成物には、同一符号を付して、その詳細な説明は省略する。
図７に示す濡れ性試験装置１０は、図１に示す濡れ性試験装置１０に比して、溶融部２０および出湯制御部２４の構成が異なり、それ以外の構成は、図１に示す濡れ性試験装置１０と同様の構成であるため、その詳細な説明は省略する。
図７は本発明の実施形態の濡れ性試験装置の第４の例を示す模式図である。なお、図１および図２に示す濡れ性試験装置１０と同一構成物には、同一符号を付して、その詳細な説明は省略する。
図７に示す濡れ性試験装置１０は、図１に示す濡れ性試験装置１０に比して、溶融部２０および出湯制御部２４の構成が異なり、それ以外の構成は、図１に示す濡れ性試験装置１０と同様の構成であるため、その詳細な説明は省略する。
【0055】
図７に示す濡れ性試験装置１０は、被試験材料の溶融および溶融状態の被試験材料の滴下（出湯）に浮遊溶解機構を用いたものである。図７に示す濡れ性試験装置１０では、溶融部２０および滴下部が浮遊溶解装置で構成される。この滴下部は、溶融状態の被試験材料を出湯として供給するためのものであり、図７に示す濡れ性試験装置１０では、例えば、滴下制御部２５で構成される。
浮遊溶解機構（浮遊溶解装置）では、ノズル等と接触がなく、一切の反応が生じないため、高融点、かつ高活性な金属を溶融した際のコンタミネーションを減らすことができ、コンタミネーションによる濡れ性の変化を極力少なくすることが可能になる。浮遊溶解機構は、純チタンおよび純ジルコニウム等の高融点、かつ高活性な金属の濡れ性試験を行う上で有益な液滴作製方法である。このことから、浮遊溶解機構（浮遊溶解装置）は、濡れ性試験装置の溶融部として望ましい形態である。
浮遊溶解機構（浮遊溶解装置）では、ノズル等と接触がなく、一切の反応が生じないため、高融点、かつ高活性な金属を溶融した際のコンタミネーションを減らすことができ、コンタミネーションによる濡れ性の変化を極力少なくすることが可能になる。浮遊溶解機構は、純チタンおよび純ジルコニウム等の高融点、かつ高活性な金属の濡れ性試験を行う上で有益な液滴作製方法である。このことから、浮遊溶解機構（浮遊溶解装置）は、濡れ性試験装置の溶融部として望ましい形態である。
【0056】
溶融部２０および滴下制御部２５は、具体的には、図７に示すように、内部に空間ができるように巻回された第１コイル１００と、内部に空間ができるように巻回された第２コイル１０２とを有する。溶融した被試験材料Ｍは、第１コイル１００と、第２コイル１０２とで構成される内部空間１０３に浮遊した状態で保持される。このため、例えば、溶融する前の被試験材料を、第１コイル１００の開口部１０１で保持する受皿（図示せず）を設け、溶融時には受皿を第１コイル１００から退避できる構成にする。
なお、内部空間１０３がノズル１４に相当し、第１コイル１００の開口部１０１がノズル１４の先端１４ａに相当する。開口部１０１から、溶融した被試験材料Ｍが液滴１５として滴下される。
なお、内部空間１０３がノズル１４に相当し、第１コイル１００の開口部１０１がノズル１４の先端１４ａに相当する。開口部１０１から、溶融した被試験材料Ｍが液滴１５として滴下される。
【0057】
第１コイル１００は、被試験材料Ｍを浮遊させるためのコイルである。第２コイル１０２は、第１コイル１００の上部に設けられ、被試験材料Ｍを第１コイル１００の内部から飛び出さないように閉じ込めるためのコイルである。
第１コイル１００と、第２コイル１０２とはそれぞれ電源部２２に接続されており、電源部２２により、交流電流が印加される。これにより、被試験材料Ｍは、溶融され、かつ第１コイル１００と第２コイル１０２とで構成された内部空間に浮遊した状態に維持される。
電源部２２は出湯制御部２４で制御され、電源部２２では、溶融状態の被試験材料Ｍが安定して所定の温度と浮揚状態が維持されるよう高精度に制御され、一般的には、投入電力を一定に制御することによって温度と浮揚力を一定に保つ制御方法が用いられる。
例えば、出湯制御部２４により、電源部２２からの第１コイル１００および第２コイル１０２への交流電流の印加を停止するか、または第１コイル１００への交流電流の印加を停止もしくは第１コイル１００に印加する交流電流を小さくすることにより、溶融した被試験材料Ｍを液滴１５として滴下することができる。
第１コイル１００と、第２コイル１０２とはそれぞれ電源部２２に接続されており、電源部２２により、交流電流が印加される。これにより、被試験材料Ｍは、溶融され、かつ第１コイル１００と第２コイル１０２とで構成された内部空間に浮遊した状態に維持される。
電源部２２は出湯制御部２４で制御され、電源部２２では、溶融状態の被試験材料Ｍが安定して所定の温度と浮揚状態が維持されるよう高精度に制御され、一般的には、投入電力を一定に制御することによって温度と浮揚力を一定に保つ制御方法が用いられる。
例えば、出湯制御部２４により、電源部２２からの第１コイル１００および第２コイル１０２への交流電流の印加を停止するか、または第１コイル１００への交流電流の印加を停止もしくは第１コイル１００に印加する交流電流を小さくすることにより、溶融した被試験材料Ｍを液滴１５として滴下することができる。
【0058】
図７に示す濡れ性試験装置１０では、上述のように溶融する前の被試験材料を、第１コイル１００の開口部１０１で保持する受皿（図示せず）に載せた状態で、第１コイル１００と第２コイル１０２とに、それぞれ電源部２２から交流電流が印加される。これにより、被試験材料Ｍは、溶融され、かつ第１コイル１００と第２コイル１０２とで構成された内部空間１０３に浮遊した状態に維持される。そして、上述のように出湯制御部２４により、電源部２２からの第１コイル１００への交流電流の印加を調整して、溶融状態の被試験材料Ｍを液滴１５として滴下させる。
【0059】
【0060】
濡れ性試験装置１０は、試料ステージ１６を有する構成であり、試料ステージ１６に液滴１５を滴下して、滴下後の液滴１５の接触角を測定し静的な濡れ性を評価することができる。また、試料ステージ１６を傾けることにより、滑落法と呼ばれる動的な濡れ性を評価することができる。滑落法により、前進接触角、および後進接触角を測定することができる。さらには、接触角以外に、溶融状態の被試験材料が固体基板または回転ロールに付着した際の温度分布を伴う形態変化を観察できる。
また、試料ステージ１６の温度をかえても、上述の静的な濡れ性、および動的な濡れ性を評価することができ、溶融状態の被試験材料が固体基板または回転ロールに付着した際の温度分布を伴う形態変化を観察できる。上述のいずれの場合でも、チャンバ１２の内部１２ａを真空雰囲気または不活性ガス雰囲気にして、酸化の影響を定量化することができる。上述のように酸素濃度を測定するセンサーによる酸素濃度の測定結果を用いることにより、酸化の影響を定量的に評価できる。また、大気雰囲気、還元性雰囲気、または反応性雰囲気でも、上述の静的な濡れ性および動的な濡れ性を評価することができ、溶融状態の被試験材料が固体基板または回転ロールに付着した際の温度分布を伴う形態変化を観察できる。
また、試料ステージ１６の温度をかえても、上述の静的な濡れ性、および動的な濡れ性を評価することができ、溶融状態の被試験材料が固体基板または回転ロールに付着した際の温度分布を伴う形態変化を観察できる。上述のいずれの場合でも、チャンバ１２の内部１２ａを真空雰囲気または不活性ガス雰囲気にして、酸化の影響を定量化することができる。上述のように酸素濃度を測定するセンサーによる酸素濃度の測定結果を用いることにより、酸化の影響を定量的に評価できる。また、大気雰囲気、還元性雰囲気、または反応性雰囲気でも、上述の静的な濡れ性および動的な濡れ性を評価することができ、溶融状態の被試験材料が固体基板または回転ロールに付着した際の温度分布を伴う形態変化を観察できる。
【0061】
次に、図１に示す濡れ性試験装置１０および図２に示す濡れ性試験装置１０による具体例について説明する。なお、図８、図９、図１０および図１１において、図１および図２に示す濡れ性試験装置１０と同一構成物には、同一符号を付して、その詳細な説明は省略する。
図８は本発明の実施形態の第１の例の濡れ性試験装置における溶融状態の被試験材料の滴下を示す模式図である。図９は本発明の実施形態の第１の例の濡れ性試験装置における溶融状態の被試験材料の滴下の際の温度を示す模式図である。
図１に示す濡れ性試験装置１０では、撮影部２８により、図８に示すように、１つの液滴１５を滴下でき、その様子を撮影することができる。なお、図８は試料ステージ１６の表面１６ａに液滴１５が着滴した状態を示す。
また、１つの液滴１５について、温度分布測定部２６により、図９に示すように１つの液滴１５の着滴した温度分布を得ることができる。
図８は本発明の実施形態の第１の例の濡れ性試験装置における溶融状態の被試験材料の滴下を示す模式図である。図９は本発明の実施形態の第１の例の濡れ性試験装置における溶融状態の被試験材料の滴下の際の温度を示す模式図である。
図１に示す濡れ性試験装置１０では、撮影部２８により、図８に示すように、１つの液滴１５を滴下でき、その様子を撮影することができる。なお、図８は試料ステージ１６の表面１６ａに液滴１５が着滴した状態を示す。
また、１つの液滴１５について、温度分布測定部２６により、図９に示すように１つの液滴１５の着滴した温度分布を得ることができる。
【0062】
図１０は本発明の実施形態の第２の例の濡れ性試験装置における溶融状態の被試験材料の滴下を示す模式図である。図１１は本発明の実施形態の第２の例の濡れ性試験装置における溶融状態の被試験材料の滴下の際の温度分布を示す模式図である。
図２に示す濡れ性試験装置１０は、回転ロール６０を有する構成であるが、撮影部２８により、図１０に示すように、回転する回転ロール６０の周面６０ａに、１つの液滴１５を滴下でき、その様子を撮影することができる。なお、図１０は回転ロール６０の周面６０ａに液滴１５が着滴した状態を示す。
また、温度分布測定部２６により、図１１に示すように、回転する回転ロール６０の周面６０ａに接する液滴１５の温度分布を得ることができる。
このように、図１に示す濡れ性試験装置および図２に示す濡れ性試験装置は、いずれも接触角のみならず、接触角に加えて、溶融状態の被試験材料が固体基板または回転ロールに付着した際の温度分布を伴う形態変化を観察することができる。
図２に示す濡れ性試験装置１０は、回転ロール６０を有する構成であるが、撮影部２８により、図１０に示すように、回転する回転ロール６０の周面６０ａに、１つの液滴１５を滴下でき、その様子を撮影することができる。なお、図１０は回転ロール６０の周面６０ａに液滴１５が着滴した状態を示す。
また、温度分布測定部２６により、図１１に示すように、回転する回転ロール６０の周面６０ａに接する液滴１５の温度分布を得ることができる。
このように、図１に示す濡れ性試験装置および図２に示す濡れ性試験装置は、いずれも接触角のみならず、接触角に加えて、溶融状態の被試験材料が固体基板または回転ロールに付着した際の温度分布を伴う形態変化を観察することができる。
【0063】
本発明は、基本的に以上のように構成されるものである。以上、本発明の濡れ性試験装置について詳細に説明したが、本発明は上述の実施形態に限定されず、本発明の主旨を逸脱しない範囲において、種々の改良または変更をしてもよいのはもちろんである。
【符号の説明】
【0064】
１０ 濡れ性試験装置
１２ チャンバ
１４ ノズル
１５ 液滴
１６ 試料ステージ
１８ 温度調整部
１９ 遮蔽部
２０ 溶融部
２４ 滴下制御部
２６ 温度分布測定部
２８ 撮影部
３６ 制御部
４０ 加圧部
４２ 減圧部
４４ 検出部
４６ 撮影領域
６０ 回転ロール
６６ 固体基板
７０ 昇降部
８０ るつぼ
８７ シリンダロッド
９０ 伝達ロッド
９１ 駆動部
１００ 第１コイル
１０１ 開口部
１０２ 第２コイル
Ｄ 滴下距離
Ｍ 被試験材料
Ｍ１ 昇降方向
Ｍ２ 移動方向
Ｒ 方向
Ｙ 上下方向
１２ チャンバ
１４ ノズル
１５ 液滴
１６ 試料ステージ
１８ 温度調整部
１９ 遮蔽部
２０ 溶融部
２４ 滴下制御部
２６ 温度分布測定部
２８ 撮影部
３６ 制御部
４０ 加圧部
４２ 減圧部
４４ 検出部
４６ 撮影領域
６０ 回転ロール
６６ 固体基板
７０ 昇降部
８０ るつぼ
８７ シリンダロッド
９０ 伝達ロッド
９１ 駆動部
１００ 第１コイル
１０１ 開口部
１０２ 第２コイル
Ｄ 滴下距離
Ｍ 被試験材料
Ｍ１ 昇降方向
Ｍ２ 移動方向
Ｒ 方向
Ｙ 上下方向
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
