特許7039096ガス分析装置、プロセスモニタリング装置、ガス分析装置の制御方法
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2022-03-11
(45)【発行日】2022-03-22
(54)【発明の名称】ガス分析装置、プロセスモニタリング装置、ガス分析装置の制御方法
(51)【国際特許分類】
H05H 1/46 20060101AFI20220314BHJP
【ＦＩ】
H05H1/46 A
H05H1/46 C
H05H1/46 L
【請求項の数】
12
(21)【出願番号】P 2021548210
(86)(22)【出願日】2021-03-29
(86)【国際出願番号】 JP2021013168
(87)【国際公開番号】W WO2021200773
(87)【国際公開日】2021-10-07
【審査請求日】2021-10-08
(31)【優先権主張番号】P 2020062862
(32)【優先日】2020-03-31
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
【早期審査対象出願】
(73)【特許権者】
【識別番号】509339821
【氏名又は名称】アトナープ株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100102934
【弁理士】
【氏名又は名称】今井 彰
(72)【発明者】
【氏名】高橋 直樹
【審査官】藤本 加代子
(56)【参考文献】
【文献】特開２０１３－１６１６９４（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１１－２４９２８９（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１５－１６２２６７（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００６－０４９９２２（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開平０９－２６５９３７（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開平１０－１９９４７３（ＪＰ，Ａ）
【文献】米国特許出願公開第２０１９／００１１４００（ＵＳ，Ａ１）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｈ０５Ｈ １／００－１／５４
Ｈ０１Ｊ ４９／１０
Ｈ０１Ｊ ４９／４２
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
マイクロプラズマの生成装置を有するガス分析装置であって、
前記マイクロプラズマの生成装置は、
誘電性の壁体構造を備え、プラズマ化するガスが流入するチェンバーと、
前記誘電性の壁体構造を介して電場および／または磁場により前記チェンバー内でプラズマを生成するＲＦ供給機構と、
前記チェンバーの内面に沿って配置された第１の電極を含む、浮遊電位供給機構とを含み、さらに、
当該ガス分析装置は、
前記チェンバーに測定対象のサンプルガスを供給するサンプリングユニットと、
生成された前記プラズマを介して前記サンプルガスを分析する分析ユニットと、
前記浮遊電位供給機構により、前記プラズマの浮遊電位を、前記分析ユニットに前記プラズマが流入するように制御する電位制御ユニットとを有する、ガス分析装置。
【請求項2】
請求項１において、前記ＲＦ供給機構は、前記チェンバーに対し第１の方向に配置されたＲＦ場形成ユニットを含み、
前記第１の電極は、前記チェンバーに対し第２の方向に配置された電極を含む、ガス分析装置。
【請求項3】
請求項１または２において、前記チェンバーは円筒状であり、
前記第１の電極は、周面の一部を欠いた円筒状の電極を含む、ガス分析装置。
【請求項4】
請求項１ないし３のいずれかにおいて、前記誘電性の壁体構造は、石英、酸化アルミニウムおよび窒化ケイ素の少なくともいずれかを含む、ガス分析装置。
【請求項5】
請求項１ないし４のいずれかにおいて、前記ＲＦ供給機構は、誘電結合プラズマ、誘電体バリア放電および電子サイクロトロン共鳴の少なくともいずれかによりプラズマを発生する機構を含む、ガス分析装置。
【請求項6】
請求項１ないし５のいずれかにおいて、前記電位制御ユニットは、前記分析ユニットの分析結果または分析条件により流入量を可変するように前記プラズマの浮遊電位を制御するユニットを含む、ガス分析装置。
【請求項7】
請求項１ないし６のいずれかにおいて、前記サンプリングユニットは、前記チェンバーに前記サンプルガスのみを供給し、前記チェンバー内で前記サンプルガスのみにより前記プラズマが生成される、ガス分析装置。
【請求項8】
請求項１ないし７のいずれかにおいて、前記分析ユニットは、前記プラズマ中のイオン化したガスをフィルタリングするフィルターユニットと、
フィルタリングされたイオンを検出するディテクタユニットとを含み、
前記電位制御ユニットは、前記プラズマの浮遊電位を、前記フィルターユニットの中心電位に対してプラス電位に維持するユニットを含む、ガス分析装置。
【請求項9】
請求項１ないし８のいずれかに記載のガス分析装置を有する、プロセスモニタリング装置。
【請求項10】
ガス分析装置の制御方法であって、前記ガス分析装置は、測定対象のサンプルガスが流入するマイクロプラズマの生成装置と、前記生成装置により生成されたプラズマを介して前記サンプルガスを分析する分析ユニットとを含み、
前記生成装置は、誘電性の壁体構造を備え、前記サンプルガスが流入するチェンバーと、前記誘電性の壁体構造を介して電場および／または磁場により前記チェンバー内でプラズマを生成するＲＦ供給機構と、前記チェンバーの内面に沿って配置された第１の電極を含む浮遊電位供給機構とを含み、
当該方法は、前記浮遊電位供給機構により、前記プラズマの浮遊電位を、前記分析ユニットに前記プラズマが流入するように制御することを含む、方法。
【請求項11】
請求項１０において、前記制御することは、前記分析ユニットの分析結果により流入量を可変するように前記プラズマの浮遊電位を制御することを含む、方法。
【請求項12】
請求項１０または１１において、前記分析ユニットは、前記プラズマ中のイオン化したガスをフィルタリングするフィルターユニットと、フィルタリングされたイオンを検出するディテクタユニットとを含み、
前記制御することは、前記プラズマの浮遊電位を、前記フィルターユニットの中心電位に対してプラスに維持することを含む、方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、内部でマイクロプラズマを生成するチェンバーを有するプラズマ生成装置を有するガス分析装置に関するものである。
【背景技術】
【0002】
日本国特開２０１５－２０４４１８号公報には、プラズマ処理装置が、反応ガスが収容された反応室と、この反応室内の反応ガスをプラズマ化するプラズマ生成部と、前記反応室内に生じたプラズマのプラズマ浮遊電位を測定する電極と、プラズマ浮遊電位に対しマイナスのバイアス電圧を印加する電子放出源とを備えていることが開示されている。
【発明の開示】
【0003】
ＣＶＤなどの加工プロセスに用いられるプラズマ、あるいは自然界に見られるプラズマのようなマクロスケール空間のプラズマに対し、ナノ空間のプラズマに移る境界の微細領域(中間領域)、すなわち、“メゾ空間”におけるプラズマとしてのマイクロプラズマが知られている。マイクロプラズマには、マイクロメータオーダのプラズマという意味も含むが、その大きさが数ｍｍ程度から１００μｍ程度の領域に広がるプラズマが含まれる。このようなサイズのマイクロプラズマは、ナノサイズのような特殊な性質あるいは技術が求められるものに対して比較的取り扱いが容易であり、様々な用途が検討されている。その１つは、分析装置のイオンソースであり、安定したイオン源として利用するために、プラズマの浮遊電位を制御する要望がある。
【0004】
本発明の一態様は、マイクロプラズマの生成装置を有するガス分析装置である。この生成装置は、誘電性の壁体構造を備え、プラズマ化するガスが流入するチェンバーと、誘電性の壁体構造を介して電場および／または磁場によりチェンバー内でプラズマを生成するＲＦ供給機構と、チェンバーの内面に沿って配置された第１の電極を含む、浮遊電位供給機構とを有する。このプラズマ生成装置においては、チェンバー外から高周波を供給してプラズマを生成するとともに、マイクロプラズマ用のチェンバー内に、内面に沿って電極を配置することにより生成されるマイクロプラズマの少なくとも一部を囲い、マイクロプラズマの浮遊電位を制御する。マクロサイズでもなく、ナノサイズでもない、中間サイズのマイクロプラズマであれば、その周囲または周囲の一部を覆うように配置された電極によりプラズマの浮遊電位の制御が可能となる。
【0005】
ＲＦ供給機構は、チェンバーに対する第１の方向に配置されたＲＦ場形成ユニットを含み、第１の電極は、チェンバーに対する第２の方向に配置された電極を含んでもよい。チェンバーの一例は円筒状であり、第１の電極は、周面の一部を欠いた円筒状の電極を含んでもよい。誘電性の壁体構造は、石英、酸化アルミニウムおよび窒化ケイ素の少なくともいずれかを含んでもよい。ＲＦ供給機構は、誘電結合プラズマ、誘電体バリア放電および電子サイクロトロン共鳴の少なくともいずれかによりプラズマを発生する機構を含んでもよい。
【0006】
本発明の他の態様の１つは、上記のプラズマ生成装置と、チェンバーに測定対象のサンプルガスを供給するサンプリングユニットと、生成されたプラズマを介してサンプルガスを分析する分析ユニットと、浮遊電位供給機構により、プラズマの浮遊電位を、分析ユニットにプラズマが流入するように制御する電位制御ユニットとを有するガス分析装置である。分析ユニットは、プラズマ中のイオン化したガスをフィルタリングするフィルターユニットと、フィルタリングされたイオンを検出するディテクタユニットとを含み、浮遊電位制御ユニットは、プラズマの浮遊電位を、フィルターユニットの中心電位に対してプラスに維持し、プラスに帯電したマイクロプラズマがフィルターユニットに流入するようにしてもよい。ガス分析装置の一例は、四重極フィルターを備えた質量分析装置である。分析ユニットの分析結果または分析条件により流入量を可変するようにプラズマの浮遊電位を制御するユニットを含んでもよい。大流量短時間で主な成分を分析してもよく、低流量長時間で精度の高い分析を行ってもよい。サンプリングユニットは、チェンバーにサンプリングガスのみを供給し、ノイズとなる可能性のあるアルゴンなどのアシストガスを含まない状態で、チェンバー内でサンプリングガスのみによりマイクロプラズマを生成してもよい。
【0007】
本発明の他の態様の１つは、上記のガス分析装置を有するプロセスモニタリング装置である。また、本発明の他の態様の１つは、プラズマ生成装置を含むガス分析装置の制御方法である。この方法は、チェンバーの内面に沿って配置された第１の電極を含む浮遊電位供給機構により、プラズマの浮遊電位を、分析ユニットにプラズマが流入するように制御することを含む。これらの方法は、適当な記録媒体に記録されたプログラム（プログラム製品）として提供されてもよい。
【図面の簡単な説明】
【0008】
【発明の実施の形態】
【0009】
図１に、プラズマ生成装置（プラズマ生成ユニット）を含むガス分析装置の一例を示している。このガス分析装置１は、プロセスから供給されるサンプルガスを分析することによりプロセスをモニタリングするプロセスモニタリング装置（プロセスモニター）５０として機能する。ガス分析装置１は、プロセスからのサンプルガス（サンプリングガス、ガスサンプル）をプラズマ化するプラズマ生成ユニット１０と、生成されたプラズマを介してサンプルガスを分析する分析ユニット（分析器）２１と、制御ユニット（制御装置、制御システム）５１と、排気システム６０とを含む。
【0010】
図２に、プロセスモニター５０として機能するガス分析装置１の構成をさらに詳しく示している。ガス分析装置１は、プラズマプロセスが実施されるプロセスチェンバー７１から供給されるサンプルガス９を分析する。プロセスチェンバー７１において実施されるプラズマプロセスは、典型的には、様々な種類の膜あるいは層を基板の上に生成する工程や、基板をエッチングする工程であり、ＣＶＤ（化学蒸着、Chemical Vapor Deposition）またはＰＶＤ（物理蒸着、Physical Vapor Deposition）を含む。プラズマプロセスは、レンズ、フィルターなどの光学部品を基板として様々な種類の薄膜を積層するプロセスであってもよい。
【0011】
プロセスモニター５０は、プロセスチェンバー７１から供給されるガス（サンプルガス）９を分析するガス分析装置１を含む。ガス分析装置１は、プロセスから供給される測定対象のサンプルガス９のプラズマ１９を生成するプラズマ生成ユニット（プラズマ生成装置）１０と、プラズマ生成装置１０へ測定対象のサンプルガス９を供給するサンプリングユニット（サンプリング装置）９０と、生成されたプラズマ１９を介してサンプルガス９を分析する分析ユニット２１とを含む。プラズマ生成装置１０は、誘電性の壁体構造１２ａを備え、サンプリング装置９０を介して供給される測定対象のサンプルガス９のみが流入するチェンバー（サンプリングチェンバー）１２と、誘電性の壁体構造１２ａを介して高周波電場および／または磁場により、減圧されたサンプリングチェンバー１２内でプラズマ１９を生成する高周波供給機構（ＲＦ供給機構、ＲＦ供給装置）１３と、サンプリングチェンバー１２内の制御電極１７によりプラズマ１９の電位（浮遊電位）Ｖｆを制御する浮遊電位供給機構（浮遊電位制御機構、浮遊電位供給装置）１６とを含む。
【0012】
本例のガス分析装置１は、質量分析型であり、分析ユニット（分析器）２１は、プラズマ生成装置１０でプラズマ１９として生成された、イオン化されたサンプルガス（サンプルガスイオン）８を質量電荷比によりフィルタリングするフィルターユニット（フィルター、本例においては四重極フィルター）２０と、プラズマ１９の一部をイオン流８として引き込むフォーカス電極（イオン引き込み光学系）２５と、フィルタリングされたイオンを検出するディテクタユニット（ディテクタ）３０と、分析ユニット２１を収納した真空容器（ハウジング）４０とを有する。ガス分析装置１は、ハウジング４０の内部を適当な負圧条件（真空条件）に維持する排気システム６０を含む。本例の排気システム６０は、ターボモレキュラポンプ（ＴＭＰ）６１と、ルーツポンプ６２とを含む。排気システム６０は、ＴＭＰ６１と、ルーツポンプ６２との間に形成される中間的な負圧を用いてプラズマ生成装置１０のサンプリングチェンバー１２の内圧も制御するデュアルタイプである。
【0013】
排気システム６０により減圧されたサンプリングチェンバー１２にはサンプリング装置９０を介してプロセスチャンバー７１からのサンプルガス９のみが流入し、サンプリングチェンバー１２の内部でプラズマ１９が形成される。チェンバー１２はマクロプラズマでもなく、ナノプラズマでもない中間領域のマイクロプラズマの生成を目的として設計されている。マイクロプラズマ１９の一例は、大きさが数ｍｍ程度から１００μｍ程度の領域に広がるプラズマである。さらに、この程度のサイズのプラズマ１９を生成することを目的とするため、プラズマ生成ユニット１０においては、アルゴンガスなどのアシストガス（サポートガス）は用いずに、サンプルガス９のみにより分析用のプラズマ１９が生成される。サンプリングチェンバー１２の壁体１２ａは誘電性の部材（誘電体）から構成されており、その一例は、石英（Ｑｕａｒｔｚ）、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）および窒化ケイ素（ＳｉＮ３）などのプラズマに対して耐久性が高い誘電体である。
【0014】
また、サンプリングチェンバー１２は、マイクロプラズマ１９の生成に適した小型のチェンバーであり、例えば、サンプリングチェンバー１２の全長は１－１００ｍｍ、直径は１－１００ｍｍであってもよい。全長および直径は、５ｍｍ以上であってもよく、１０ｍｍ以上であってもよく、８０ｍｍ以下であってもよく、５０ｍｍ以下であってもよく、３０ｍｍ以下であってもよい。サンプリングチェンバー１２の容量は、１ｍｍ３以上であってもよく、１０５ｍｍ３以下であってもよい。サンプリングチェンバー１２の容量は、１０ｍｍ３以上であってもよく、３０ｍｍ３以上であってもよく、１００ｍｍ３以上であってもよい。サンプリングチェンバー１２の容量は、１０４ｍｍ３以下であってもよく、１０３ｍｍ３以下であってもよい。この程度のサイズの空間であれば、チャンバー内に配置された電極１７により空間内部の電位（電場）の制御を容易に行える。
【0015】
プラズマ生成ユニット１０のプラズマ生成する機構（ＲＦ供給機構）１３は、サンプリングチェンバー１２の内部で、電極を用いずに、また、プラズマトーチを用いずに、誘電性の壁体構造１２ａを介して電場および／または磁場によりプラズマ１９を生成する。ＲＦ供給機構１３の一例は高周波（ＲＦ、Radio Frequency）電力でプラズマ１９を励起する機構である。ＲＦ供給機構１３の例としては、誘電結合プラズマ（ＩＣＰ、Inductively Coupled Plasma）、誘電体バリア放電（ＤＢＤ、Dielectric Barrier Discharge）、電子サイクロトロン共鳴（ＥＣＲ、Electron Cyclotron Resonance）などの方式を挙げることができる。これらの方式のプラズマ生成機構１３は、高周波電源１５と、ＲＦ場形成ユニット１４とを含む。ＲＦ場形成ユニット１４の典型的なものは、サンプリングチェンバー１２の代表的な方向、例えば、サンプリングチェンバー１２が円筒状であれば、一方の端面または直径方向に沿って配置されたコイルを含む。
【0016】
サンプリングチェンバー（容器）１２の内圧は、ガス分析装置１と共通の排気システム６０、独立した排気システム、またはプロセス装置と共通の排気システムなどを用いて、適当な負圧に制御される。サンプリングチェンバー１２の内圧は、マイクロプラズマ１９が生成されやすい圧力、例えば、０．０１－１ｋＰａの範囲であってもよい。プロセスチェンバー７１の内圧が１－数１００Ｐａ程度に管理される場合、サンプリングチェンバー１２の内圧は、それより低い圧力、例えば、０．１－数１０Ｐａ程度に管理されてもよく、０．１Ｐａ以上、または０．５Ｐａ以上、１０Ｐａ以下、または５Ｐａ以下に管理されてもよい。例えば、サンプリングチェンバー１２は内部が、１－１０ｍＴｏｒｒ（０．１３－１．３Ｐａ）程度に減圧されてもよい。サンプリングチェンバー１２を上記の程度の減圧に維持することにより、サンプルガス９のみで、低温でマイクロプラズマ１９を生成することが可能である。
【0017】
プロセスモニター５０（ガス分析装置１）において、監視対象はプラズマプロセスを実施するプロセスチェンバー７１からサンプリング装置９０を介して供給されるサンプルガス９である。このサンプリングチェンバー１２内においては、アーク放電あるいはプラズマトーチなどを用いずに、適当な条件でＲＦ電力を供給することにより、サンプルガス９を導入するだけでプラズマ１９を維持できる。アルゴンガスなどのサポートガスを不要とすることにより、サンプルガス９のみが電離したプラズマ１９を生成して、ガス分析ユニット２１に供給できる。このため、サンプルガス９の測定精度が高く、ガス成分のみならず、成分の定量測定を可能とするガス分析装置１を提供できる。このため、ガス分析装置１を搭載するプロセスモニター（プロセスモニタリング装置）５０においては、プロセス装置のプロセスチェンバー７１の内部の状態を、長期間にわたり、安定して、精度よく監視することができる。
【0018】
さらに、長期間にわたり、安定して、精度よく監視するための測定結果をガス分析装置１において取得するためにはサンプリングチェンバー１２内において浮遊電位Ｖｆあるいは帯電電圧が安定したプラズマ１９を生成することも重要である。このガス分析装置１においてはプラズマ１９の浮遊電位を制御することにより、さらに安定した測定を可能としている。
【0019】
プロセスモニター５０においては、プロセスチェンバー７１とは独立した、ガス分析専用のサンプリングチェンバー１２によりサンプルガス９のプラズマ１９を生成する。したがって、プロセスチェンバー７１とは異なる条件で、サンプリングおよびガス分析のために適した条件のマイクロプラズマ１９をサンプリングチェンバー１２内で生成できる。例えば、プロセスチェンバー７１にプロセスプラズマあるいはクリーニングプラズマが生成されていないときでも、プロセスチェンバー７１の内部の状態を、サンプルガス９をプラズマ化することにより監視できる。また、サンプリングチェンバー１２は、マイクロプラズマ１９を生成するために適した小型の、例えば、数ｍｍから数１０ｍｍ程度のチェンバー（ミニチュアチェンバー）であってよい。サンプリングチェンバー１２の容量が小さいことにより、分析装置１の全体をコンパクトおよび軽量に纏めることができるとともに、リアルタイム測定に適したガス分析装置１を提供できる。ガス分析装置１は、可搬式であってもよく、ハンディータイプであってもよい。
【0020】
プラズマ１９の電位（浮遊電位）を制御する浮遊電位供給機構（供給装置、浮遊電位制御機構）１６は、サンプリングチェンバー１２の内面に沿って配置された円筒状の制御電極１７と、制御電極１７の電位を制御する直流電源１８とを含む。制御電極１７は、周面の一部を欠いた円筒状の形状であってもよく、渦電流の発生を抑制できる。制御電極１７は、サンプルガス９の腐食性に問題がない場合は、ステンレス、ニッケル、モリブデンなどの金属を使用してもよい。サンプルガス９の耐食性を考慮する場合は、耐腐食性の材料であるハステロイ、タングステン、チタン、カーボン（グラファイト）などの耐食性導電材料を用いてもよい。
【0021】
サンプリングチェンバー１２は、円筒状であってもよい。このプラズマ生成ユニット１０においては、円筒状のサンプリングチェンバー１２に対し、チェンバー１２を横切る中心軸方向（第２の方向）に直交する直径方向（第１の方向）に、ＲＦ場形成ユニット１４が例えば一方の端面に沿って配置され、中心軸方向（第２の方向）に沿ったチェンバー１２の周方向（第２の方向）に、円筒状の内面に沿って、浮遊電位Ｖｆを制御する電極（第１の電極）１７が配置されている。この構成であれば、浮遊電位を制御する円筒状の制御電極１７の一方の端または両方の端の開口に面して配置されたＲＦ場形成ユニット１４によりプラズマ１９を形成するためのＲＦ場が供給される。このため、プラズマ１９を生成する場と、プラズマ１９の浮遊電位を制御する場との干渉を抑制でき、プラズマ１９を安定して生成できるとともに、浮遊電位を制御しやすい。
【0022】
浮遊電位Ｖｆの制御用の電極（第１の電極）１７は、円筒状であってもよく、円筒の一部を欠いた形状であってもよく、半円筒状、平面（平板）の組み合わせなどであってもよい。ＲＦ場形成ユニット１４により供給されるＲＦ場により、マイクロプラズマ１９を第１の電極１７に囲われた範囲に浮遊させるように形成することにより、第１の電極１７によりマイクロプラズマ１９の電位制御が容易となる。特に、マイクロプラズマ１９のサイズ（マイクロプラズマ１９が生成される空間のサイズ）であると、電極１７とＲＦ場形成ユニット１４とを直交するような配置として、電極１７の一方の端あるいは両方の端からＲＦ場を供給することにより電極１７の内部にプラズマ１９を生成できる。浮遊電位Ｖｆを制御する電極１７とＲＦ場形成ユニット１４との配置は上記に限定されないが、これらを直交するように配置することは、相互の干渉を抑制して効率よくプラズマ１９を生成するとともに、生成されたプラズマ１９の浮遊電位（浮遊電圧）Ｖｆを制御するために適した配置の１つである。
【0023】
分析ユニット２１の制御ユニット（制御装置）５１は、プロセス監視装置５０である分析装置１の制御ユニットを兼ねていてもよい。制御装置５１は、フィルターユニット（フィルター）２０の制御を行うフィルター制御ユニット（フィルター制御機能、フィルター制御装置）５３と、ディテクタユニット（ディテクタ）３０の制御を行うディテクタ制御ユニット（ディテクタ制御機能、ディテクタ制御装置）５４と、管理制御装置（管理装置、管理機能、管理ユニット）５５とを含む。制御ユニット５１は、メモリ５７およびＣＰＵ５８を含むコンピュータ資源を備えていてもよく、制御ユニット５１の機能はメモリ５７に記録されたプログラム５９で提供されてもよい。プログラム（プログラム製品）５９は、適当な記録媒体に記録して提供されてもよい。
【0024】
本例の分析ユニット２１は質量分析型、特に、四重極質量分析型であり、フィルターユニット２０は四重極フィルターである。フィルター制御ユニット５３は、四重極に対して高周波および直流を印加する駆動ユニット（ＲＦ／ＤＣユニット）としての機能を含む。フィルターユニット２０は、マイクロプラズマ１９として供給されるイオン化されたサンプルガス（イオン流）８を質量電荷比によりフィルタリングする。ディテクタ制御ユニット５４は、フィルターユニット２０を通過したイオンによりディテクタユニット（検出ユニット、コレクターユニット、ディテクタ）３０、例えば、ファラデーカップで生成されるイオン電流を捉えてサンプルガス９に含まれる成分を検出する機能を含む。
【0025】
管理制御装置（管理制御ユニット）５５は、分析ユニット２１により実行される測定（検出）モードを制御する。測定モードには、サンプルガス９に含まれる主要な成分を短時間で測定するモード、サンプルガス９に含まれる全ての成分を比較的長い時間で測定するモード、サンプルガス９の特定の１または複数の成分を検出するモード、成分が判明しているテストガスがサンプルガスとして供給されたときに、その成分を所定のモードで検出してフィルターユニット２０およびディテクタユニット３０の設定を変更したり、測定結果をキャリブレーションするモードなどが含まれる。管理制御ユニット５５は、測定対象の成分の比率が高すぎたり低すぎたりすることによりディテクタ３０の適当な感度が得られる範囲で測定結果が得られないときに、分析ユニット２１にイオン流８として流入するプラズマ１９の量を制御する、あるいは制御するようにプラズマ１９の浮遊電位Ｖｆの変更を要請する機能を備えていてもよい。
【0026】
プラズマ生成ユニット１０を制御するプラズマ生成制御ユニット（プラズマ生成制御装置、生成制御装置）１１はプログラマブルな制御装置であってもよく、サンプリングチェンバー１２においてプラズマ１９を生成するための高周波電源１５の周波数、電圧などを制御する機能（ＲＦ制御ユニット）１１ａと、浮遊電位供給機構１６の制御電極１７に供給される電圧を制御する機能（プラズマ電位制御ユニット、電位制御装置、電圧制御装置）１１ｂとを含む。プラズマ生成制御ユニット１１は、排気システム６０との接続ラインに設けられた圧力制御弁６５によりサンプリングチェンバー１２の内圧を制御する機能１１ｃを備えていてもよい。これらのファクターを制御することにより、プロセスチェンバー７１において実施されるプロセスの種類が変わったり、分析ユニット２１の制御装置５１の管理ユニット５５からの要求に基づいてプロセスの状態が変化しても、サンプリングチェンバー１２内にプラズマ１９を安定して生成することができる。したがって、分析装置１を含むプロセス監視装置５０により継続してサンプルガス９を分析し、プロセスを監視できる。
【0027】
電位制御ユニット１１ｂは、チェンバー１２の内面に沿って配置された第１の電極１７により、プラズマ１９の浮遊電位Ｖｆを、チェンバー１２から分析ユニット２１にプラズマ１９がイオン流８として流入するように制御する。サンプルガス９のプラズマ１９の正イオンの検出および計測を行う場合は、プラズマ電位（浮遊電位）を四重極電場の中心電位に対して＋５～１５Ｖ程度、プラス（プラス電位、正電位）に浮遊させるように制御電極１７に電圧を供給する。フィルターユニット２０の中心電位に対して、プラズマ１９の浮遊電位Ｖｆを正電位に保持することにより、フィルターユニット２０に対し、プラズマ１９，すなわち、検出対象の正イオンを供給しやすくなり、精度の高い検出または計測が可能となる。四重極の中心電位は、例えば、迷走イオンや迷走電子の検出によるノイズを低減させるため、正イオン検出の時には＋１０Ｖ以上、例えば、＋１０Ｖ～１００Ｖ程度印加する。負イオンの計測が必要な場合には、イオン源となるプラズマ１９の浮遊電位を接地電位に対して負にバイアスし、ディテクタユニット３０のファラデーカップを接地電位にしてもよい。
【0028】
電位制御ユニット１１ｂは、浮遊電位Ｖｆをフィルターユニット２０の中心電位に対して予め設定された所定の電位差ΔＶを備えた基準電位Ｖ０を維持するように設定する第１の制御ユニット（制御装置）１１ｘと、基準電位Ｖ０に対し、分析ユニット２１の分析結果または分析条件により分析ユニット２１に対するプラズマ１９の流入量が変化するように浮遊電位Ｖｆを上下に変動させる第２の制御ユニット（制御装置）１１ｙとを含む。すなわち、電位制御ユニット１１ｂは、浮遊電位Ｖｆをフィルターユニット２０の中心電位に対して予め設定された所定の電位差ΔＶを備えた基準電位Ｖ０を維持し、要求があると、この基準電位Ｖ０に対し、分析ユニット２１の分析結果または分析条件により分析ユニット２１に対するプラズマ１９の流入量が変化するように浮遊電位Ｖｆを上下に変動させるように構成されている。
【0029】
例えば、管理制御ユニット５５に、分析ユニット２１によりサンプルガス９に含まれる主要な成分を短時間で測定するモードが設定されていれば、電位制御ユニット１１ｂは第２の制御機能１１ｙにより基準電位Ｖ０に対して浮遊電位Ｖｆを電位差が大きくなる方向に変化させて分析ユニット２１との間に大きな電圧勾配を作り、プラズマ１９の流入量の拡大を図ることができる。逆に、管理制御ユニット５５にサンプルガス９に含まれる全ての成分を比較的長い時間で測定するモードが設定されていれば、電位制御ユニット１１ｂは第２の制御機能１１ｙにより基準電位Ｖ０に対して浮遊電位Ｖｆを電位差が小さくなる方向に変化させて分析ユニット２１との間の電圧勾配を縮小し、分析ユニット２１に対するプラズマ１９の流入量の縮小を図ってもよい。管理制御ユニット５５が、測定対象の成分の比率が高すぎたり低すぎたりすることによりディテクタ３０の適当な感度が得られる範囲で測定結果が得られないときに、電位制御ユニット１１ｂに対し、チェンバー１２内のプラズマ１９と分析ユニット２１との間に適当な電圧勾配が作られるような浮遊電位Ｖｆとなるように要求を出し、電位制御ユニット１１ｂが電極１７の電位を制御して適当な浮遊電位Ｖｆをプラズマ１９に設定してもよい。
【0030】
図３に、分析装置１のプラズマ生成装置１０の浮遊電位Ｖｆの制御方法の概要をフローチャートにより示している。ステップ８１において、電位制御ユニット１１ｂが浮遊電位Ｖｆの変更の要請を受けていない場合は、ステップ８２において予め設定されている基準電位Ｖ０、例えば、四重極電場の中心電位に対して＋５～１５Ｖ程度の範囲のいずれかの値に設定する。分析装置２１の管理制御ユニット５５などから浮遊電位Ｖｆの変更の要請がある場合は、それに対応する。例えば、ステップ８３において、分析ユニット（分析器）２１のフィルター２０に対し、イオン流８として流入するマイクロプラズマ１９の流入量の増加の要請のある場合は、ステップ８４において、浮遊電位Ｖｆを電位差が拡大する（大きくなる、開く）方向、例えば、さらに高電位になるように設定する（変動させる）。ステップ８５において、プラズマ１９の流入量の減少（削減）の要請がある場合は、ステップ８６において、浮遊電位Ｖｆを電位差が縮小する（少なくなる）方向、例えば、低電位になるように設定する（変動させる）。流入量を示す要求ではなく、例えば、管理制御ユニット５５から短時間測定あるいは精密測定などのモードの変化に伴う要請がある場合は、ステップ８７において、所定の測定モードに適した浮遊電位Ｖｆを設定する。
【0031】
この制御方法は一例であり、プラズマ生成装置１０は、チェンバー１２内に配置された浮遊電位制御用の電極１７を含む電位制御機構（電位供給機構、電位供給装置）１６を備えているので、プラズマ生成装置１０を用いたアプリケーションの要求により、チェンバー１２から供給されるマイクロプラズマ１９の電位を自由に調整することができる。
【0032】
なお、余分な迷走電子（負の電荷）によるノイズ成分の検出を防ぐために、フィルターユニット（質量分析計）２０およびディテクタユニット（ファラデーカップ）３０は、簡単にはパイプなどのシールドで囲ってもよい。また、上記では、四重極タイプの質量分析装置を例に説明しているが、フィルター部２０は、イオントラップ型であってもよく、ウィーンフィルターなどの他のタイプであってもよい。また、フィルター部２０は、質量分析型に限らず、イオン移動度などの他の物理量を用いてガスの分子または原子をフィルタリングするものであってもよい。また、ガス分析ユニットは、発光分析ユニットなどの光学分析装置であってもよい。プラズマ生成装置の一例としてガス分析装置に用いられる例を示しているが、マイクロプラズマはガス分析に限らず、微細加工、ヘルスケアなどにおけるバクテリアの不活性化など、多種多様なアプリケーションへの適用が現在検討されており、それらについても本発明は有効である。
【0033】
また、上記においては、本発明の特定の実施形態を説明したが、様々な他の実施形態および変形例は本発明の範囲および精神から逸脱することなく当業者が想到し得ることであり、そのような他の実施形態および変形は以下の請求の範囲の対象となり、本発明は以下の請求の範囲により規定されるものである。
【図1】
【図2】
【図3】