特許 7041084 炭素繊維回収方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-03-14

(45)【発行日】2022-03-23

(54)【発明の名称】炭素繊維回収方法

(51)【国際特許分類】

   C08J 11/16 20060101AFI20220315BHJP

【ＦＩ】

C08J11/16 ZAB

【請求項の数】 1

(21)【出願番号】P 2019006482

(22)【出願日】2019-01-18

(65)【公開番号】P2020114904

(43)【公開日】2020-07-30

【審査請求日】2021-03-12

(73)【特許権者】

【識別番号】000003207

【氏名又は名称】トヨタ自動車株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】591089855

【氏名又は名称】三和油化工業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100103894

【弁理士】

【氏名又は名称】家入 健

(72)【発明者】

【氏名】加納 彰

(72)【発明者】

【氏名】磯村 圭祐

(72)【発明者】

【氏名】内野 雄貴

(72)【発明者】

【氏名】鬼頭 裕子

(72)【発明者】

【氏名】竹村 由

【審査官】上坊寺 宏枝

(56)【参考文献】

【文献】特開平６－３２７７５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０００－８０１９９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０００－３８３７７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平９－２５５８１０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００４－３２３７２５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１１－７４２０４（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ０８Ｊ １１／００－１１／２８

Ｂ２９Ｂ １７／００－１７／０４

Ｂ０９Ｂ １／００－５／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

リン酸を含有する溶解液を用いて、炭素繊維強化プラスチック材の母材を溶解する工程を備え、
前記溶解液のリン酸濃度は、１００質量％以上であり、
前記溶解液は、２質量％以上５０質量％以下のトリフルオロメタンスルホン酸を含有し、
前記溶解する工程は、前記溶解液の温度が２００℃以上３００℃以下で行われる、
炭素繊維回収方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、炭素繊維回収方法に関する。

【背景技術】

【0002】

炭素繊維強化プラスチック（ＣＦＲＰ、Ｃａｒｂｏｎ Ｆｉｂｅｒ Ｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄ Ｐｌａｓｔｉｃ）材の母材を分解し、ＣＦＲＰ材から炭素繊維を回収する方法として、高温高圧の有機溶剤を用いる超臨界流体法、常圧の有機溶剤を用いる常圧溶解法、及び熱を用いる熱分解法等が知られている。

【0003】

その他の方法として、例えば、特許文献１には、リン酸及び／又はリン酸塩を０．００１質量％～８０質量％含む溶解液を用いて、１００℃以下で不飽和ポリエステル樹脂未硬化物を溶解し、充填材を回収する方法が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【文献】特許第４０６６８７７号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

発明者らは、炭素繊維回収方法に関し、以下の課題を見出した。
ＣＦＲＰ材の母材は、ビニルエステル樹脂、エポキシ樹脂、及びナイロン樹脂等の種々の樹脂から構成される。ＣＦＲＰ材を加熱することによって母材を分解する熱分解法は、種々の樹脂から構成された母材を有するＣＦＲＰ材を分別することなく、ＣＦＲＰ材が有する炭素繊維を回収することができる。しかしながら、熱分解法によって回収された炭素繊維は、熱に起因する酸化によって劣化している虞がある。

【0006】

一方、特許文献１に開示されている方法をＣＦＲＰ材の炭素繊維回収に適用すると、炭素繊維の劣化を抑制しつつ炭素繊維を回収することができる。しかしながら、特許文献１に開示されている方法は、母材を構成する樹脂ごとにＣＦＲＰ材を分別する必要がある。

【0007】

本発明は、このような課題に鑑みなされたものであり、種々の樹脂から構成された母材を有するＣＦＲＰ材を分別することなくＣＦＲＰ材が有する炭素繊維を回収し、かつ、回収された炭素繊維の劣化を抑制可能な炭素繊維回収方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

上記目的を達成するための一態様は、炭素繊維回収方法であって、リン酸を含有する溶解液を用いて、炭素繊維強化プラスチック材の母材を溶解する工程を備え、前記溶解液のリン酸濃度は、１００質量％以上であり、前記溶解液は、２質量％以上５０質量％以下のトリフルオロメタンスルホン酸を含有し、前記溶解する工程は、前記溶解液の温度が２００℃以上３００℃以下で行われる。

【0009】

本発明に係る炭素繊維回収方法は、溶解液のリン酸濃度が、１１０質量％以上であり、溶解液が２質量％以上５０質量％以下のトリフルオロメタンスルホン酸を含有する。さらに、溶解する工程は、溶解液の温度が２００℃以上３００℃以下で行われる。ＣＦＲＰ材の母材を構成する種々の樹脂は、溶解する工程において溶解される。そのため、種々の樹脂から構成された母材を有するＣＦＲＰ材を分別することなく、ＣＦＲＰ材が有する炭素繊維を回収することができる。また、炭素繊維が溶解する工程において劣化しにくいため、本発明に係る樹脂溶解方法は、炭素繊維の劣化を抑制しつつ炭素繊維を回収することができる。

【発明の効果】

【0010】

本発明によれば、種々の樹脂から構成された母材を有するＣＦＲＰ材を分別することなくＣＦＲＰ材が有する炭素繊維を回収し、かつ、回収された炭素繊維の劣化を抑制可能な炭素繊維回収方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】本実施の形態に係る炭素繊維回収方法を示すフローチャートである。

【図2】本実施の形態に係る炭素繊維回収方法を示す模式図である。

【図3】リン酸を含有する溶解液を用いてＣＦＲＰ材の母材を溶解する様子を示す模式図である。

【図4】本実施の形態に係る炭素繊維回収方法によって回収された炭素繊維の引張強度を示すグラフである。

【図5】本実施の形態に係る炭素繊維回収方法によって回収された炭素繊維のＳＥＭ画像である。

【発明を実施するための形態】

【0012】

以下、本発明を適用した具体的な実施の形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。ただし、本発明が以下の実施の形態に限定される訳ではない。また、説明を明確にするため、以下の記載及び図面は、適宜、簡略化されている。

【0013】

図１は、本実施の形態に係る炭素繊維回収方法を示すフローチャートである。本実施の形態に係る炭素繊維回収方法は、図１に示すように、少なくとも溶解する工程（ステップＳ１）を備え、さらに、分離する工程（ステップＳ２）、洗浄する工程（ステップＳ３）、及び乾燥する工程（ステップＳ４）等の各工程を備えていてもよいものである。

【0014】

本実施の形態に係る炭素繊維回収方法では、まず、溶解する工程（ステップＳ１）を行う。溶解する工程（ステップＳ１）では、溶解液３を用いてＣＦＲＰ材４の母材を溶解する。溶解する工程（ステップＳ１）は、溶解液３をＣＦＲＰ材４の母材に接触可能な方法であればどのような方法で行われてもよい。例えば、溶解する工程（ステップＳ１）において、溶解液３をＣＦＲＰ材４に繰り返しかけることによってＣＦＲＰ材４の母材を溶解してもよい。

【0015】

図２に示す例では、溶解する工程（ステップＳ１）において、溶解槽２内に溶解液３及びＣＦＲＰ材４を投入し、溶解液３を用いてＣＦＲＰ材４の母材を溶解する。溶解槽２内に溶解液３及びＣＦＲＰ材４を投入すると、ＣＦＲＰ材４の母材と溶解液３とが常に接触することができるため、ＣＦＲＰ材の母材を溶解する効率が良い。そこで、以下、溶解する工程（ステップＳ１）において溶解槽２内に溶解液３及びＣＦＲＰ材４を投入する場合について、主に説明を行う。

【0016】

溶解槽２は、溶解液３によって腐食しない材料を用いて形成される容器である。溶解槽２は、例えば、テフロン製容器（「テフロンは登録商標」）やＰＦＡ（ポリテトラフルオロエチレン）樹脂製容器、石英ガラス製容器である。

【0017】

溶解液３は、リン酸濃度が１００質量％以上である液体である。溶解液３は、２質量％以上５０質量％以下のトリフルオロメタンスルホン酸を含有する。溶解液３は、好ましくは５質量％程度のトリフルオロメタンスルホン酸を含有する。溶解液３が含有するトリフルオロメタンスルホン酸を５質量％程度とすると、溶解液３が含有するトリフルオロメタンスルホン酸を例えば５０質量％とする場合に比較して、トリフルオロメタンスルホン酸の使用量が少ないため、溶解液３の調整に要するコストを抑制することができる。溶解液３は、リン酸の脱水縮合が部分的に起こっている。したがって、溶解液３は、ピロリン酸（Ｈ_４Ｐ_２Ｏ_７）等のポリリン酸を含有する。溶解液３が含有するリン酸及びポリリン酸を全てリン酸に換算した質量を、リン酸換算質量とする。溶解液３のリン酸濃度は、溶解液３のリン酸換算質量を溶解液３の実際の質量で除して算出される。また、溶解液３は、リン酸、ポリリン酸、及びトリフルオロメタンスルホン酸に加えて、水を含有していてもよい。

【0018】

溶解液３は、溶解する工程（ステップＳ１）を行う前に、溶解液を調整する工程において調整される。溶解液を調整する工程は、例えば、所定量のトリフルオロメタンスルホン酸を添加したポリリン酸溶液を所定濃度に希釈することによって、溶解液３を調整する。溶解液３は、水やリン酸溶液に五酸化二リン（Ｐ_４Ｏ_１０）を溶解し、トリフルオロメタンスルホン酸を添加することによって調整されてもよい。溶解液３は、トリフルオロメタンスルホン酸が添加された８５質量％リン酸溶液を加熱脱水することによって調整されることが好ましい。また、溶解液３は、８５質量％リン酸溶液を加熱脱水した後にトリフルオロメタンスルホン酸を添加して調整されることも好ましい。

【0019】

８５質量％リン酸溶液は、ポリリン酸溶液に比較して、粘度が低い。したがって、溶解液を調整する工程において、８５質量％リン酸溶液を加熱脱水して溶解液３を調整すると、ハンドリングが容易である。また、８５質量％リン酸溶液は、五酸化二リンに比較して、水との反応性が低い。したがって、溶解液を調整する工程において、８５質量％リン酸溶液を加熱脱水して溶解液３を調整すると、調整作業を安全に行うことができる。

【0020】

ＣＦＲＰ（炭素繊維強化プラスチック）材４は、母材中に炭素繊維５が配置されている。ＣＦＲＰ材４の母材は、種々の樹脂から構成される。ＣＦＲＰ材４の母材を構成する樹脂は、通常ポリマーの形態であり、具体例として、例えば、ビニルエステル樹脂、エポキシ樹脂、及びナイロン樹脂が挙げられる。ＣＦＲＰ材４の母材を構成する樹脂は、１種単独、又は２種以上の組み合わせである。ＣＦＲＰ材４の形状は、特に限定されない。ＣＦＲＰ材４は、図２に示すように平板状であってもよいし、筒状等であってもよい。

【0021】

溶解する工程（ステップＳ１）は、溶解液３の温度が、２００℃以上３００℃以下で行われ、好ましくは２００℃以上２５０℃以下で行われる。溶解液３の温度を２５０℃以下とすると、溶解液３の温度が２５０℃以上の場合に比較して、溶解液３の加熱に要する時間及びエネルギーを抑制することができる。ＣＦＲＰ材４の母材は、２００℃以上の溶解液３に接触すると、溶解する。母材が溶解すると、ＣＦＲＰ材が有する炭素繊維５が露出する。炭素繊維５は、溶解液３を含んで見かけの体積が膨張する。

【0022】

溶解する工程（ステップＳ１）において溶解槽２に投入される、溶解液３とＣＦＲＰ材４との体積比は、ＣＦＲＰ材４が溶解液３に接触可能な体積比であれば、特に限定されない。例えば図２に示すようにＣＦＲＰ材４全体を溶解液３に浸漬する場合、露出した炭素繊維５全体が溶解液３に浸漬していることが好ましい。ＣＦＲＰ材４全体を溶解液３に浸漬する場合、溶解液３の体積をＣＦＲＰ材４の体積の１５倍以上とすることができる。

【0023】

溶解槽２内において溶解液３を対流させると、ＣＦＲＰ材４の母材を溶解に要する時間を短くすることができる。溶解槽２内において溶解液３を対流させる場合、露出した炭素繊維５に対して十分に対流することができる体積の溶解液３が投入されていることが好ましい。溶解槽２内において溶解液３を対流させる場合、溶解液３とＣＦＲＰ材４との体積比を、２５：１～１００：１程度とすることができる。

【0024】

溶解する工程（ステップＳ１）において溶解槽２内に溶解液３及びＣＦＲＰ材４を投入する場合、露出した炭素繊維５は、図２に示すように、溶解液３に浸漬している。そこで、溶解する工程（ステップＳ１）においてＣＦＲＰ材４の母材を溶解した後に、分離する工程（ステップＳ２）を行う。

【0025】

分離する工程（ステップＳ２）では、図示しない分離機構を用いて炭素繊維５を溶解液３から分離する。分離機構は、例えば、炭素繊維５をすくうことが可能な大きさの目を有するメッシュ部を備える。分離機構が備えるメッシュ部は、炭素繊維５を通さずに溶解液３を通すことができる。

【0026】

分離する工程（ステップＳ２）では、溶解する工程（ステップＳ１）において母材が溶解されたＣＦＲＰ材４及び溶解液３を分離機構に通し、図２に示すように、溶解液３と炭素繊維５とを分離する。溶解液３は、溶解する工程（ステップＳ１）を行う際のように高温であると、室温時に比較して粘度が低下する。したがって、分離する工程（ステップＳ２）は、溶解液３の温度が高い状態で行うことが好ましい。分離する工程（ステップＳ２）は、例えば、溶解する工程（ステップＳ１）を行った直後に行われる。

【0027】

なお、溶解する工程（ステップＳ１）において溶解液３をＣＦＲＰ材４に繰り返しかける場合、露出した炭素繊維５は、溶解液３に浸漬していない。したがって、溶解する工程（ステップＳ１）において溶解液３をＣＦＲＰ材４に繰り返しかける場合、分離する工程（ステップＳ２）を省略することができる。

【0028】

分離する工程（ステップＳ２）において溶解液３と炭素繊維５とを分離した後に、洗浄する工程（ステップＳ３）を行う。洗浄する工程（ステップＳ３）では、図示しない洗浄液を用いて炭素繊維５を洗浄する。洗浄液は、例えば、水であり、当該水は、苛性ソーダ等のアルカリを含んでいてもよい。

【0029】

洗浄する工程（ステップＳ３）において炭素繊維５を洗浄した後に、乾燥する工程（ステップＳ４）を行う。乾燥する工程（ステップＳ４）では、洗浄された炭素繊維５を乾燥する。洗浄された炭素繊維５を乾燥する方法は、特に限定されない。洗浄された炭素繊維５は、例えば、オーブンを用いて乾燥される。また、洗浄された炭素繊維５は、自然乾燥されてもよい。

【0030】

このような構成によって、種々の樹脂から構成された母材を有するＣＦＲＰ材４を分別することなく、ＣＦＲＰ材４が有する炭素繊維５を回収することができる。

【0031】

炭素繊維５は、耐酸性に優れているため、溶解液３に接触しても、酸による劣化が起こりにくい。また、本実施の形態に係る炭素繊維回収方法は、熱分解法によってＣＦＲＰ材４の母材を分解する場合に比較して、炭素繊維５に加わる熱量を抑制することができる。したがって、本実施の形態に係る炭素繊維回収方法は、熱分解法に比較して、熱による炭素繊維５の劣化を抑制することができる。

【0032】

本実施の形態に係る炭素繊維回収方法は、トリフルオロメタンスルホン酸を含有しない溶解液を用いた炭素繊維回収方法に比較して、低いリン酸濃度で炭素繊維を回収することができる。したがって、溶解液３を調整する工程において加熱脱水等に要する時間を、高いリン酸濃度の溶解液を調整する場合に比較して、短縮することができる。そのため、炭素繊維の回収に要する時間を短縮することができる。

【0033】

また、分離する工程（ステップＳ２）において分離された溶解液３には、溶解する工程（ステップＳ１）において溶解されたＣＦＲＰ材４の母材の分解物６が溶解している。詳細は後述するが、ＣＦＲＰ材４の母材の分解物６は、水に不溶又は難溶であることがある。そのため、分解する工程（ステップＳ２）において分離された溶解液３に水を加えると、図２に示すように、ＣＦＲＰ材４の母材の分解物６が析出する場合がある。

【0034】

析出した分解物６は、例えばメッシュ部を備える分離機構を用いて溶解液３から分離される。分離する工程（ステップＳ２）後の溶解液３は、加熱脱水されて、再びＣＦＲＰ材４の溶解に使用されてもよい。

【0035】

次に、図３を参照して、溶解する工程（ステップＳ１）におけるＣＦＲＰ材４の母材の溶解について詳細に説明する。図３は、リン酸を含有する溶解液を用いてＣＦＲＰ材の母材を溶解する様子を示す模式図である。

【0036】

ＣＦＲＰ材４の母材は、ビニルエステル樹脂、ナイロン樹脂、及びエポキシ樹脂等の樹脂から構成されるポリマーである。溶解液３は、ピロリン酸等のポリリン酸を含有する。ポリリン酸は、例えば、図３に示すように、脱水反応によって、ＣＦＲＰ材４の母材中の酸素原子を奪い、ＣＦＲＰ材４の母材を溶解する。

【0037】

エポキシ樹脂及びビニルエステル樹脂は、エステル結合を有する。エステル結合を有する樹脂は、溶解する工程（ステップＳ１）において、上記の脱水反応に加えてエステル交換反応によって溶解する。エポキシ樹脂やビニルエステル樹脂が溶解液３と接触すると、エステル交換反応によって、カルボン酸やリン酸エステルが生成すると考えられる。

【0038】

エステル交換反応において生成したカルボン酸やリン酸エステルは、疎水基が大きい場合、水に難溶であることがある。したがって、分離する工程（ステップＳ２）を行った後に溶解液３に水を加えると、疎水基が大きなカルボン酸やリン酸エステルが分解物６として析出することがある。

【0039】

トリフルオロメタンスルホン酸は、上記の反応において触媒として働く。したがって、トリフルオロメタンスルホン酸を含有する溶解液３は、トリフルオロメタンスルホン酸を含有しない溶解液に比較して、低いリン酸濃度であっても、ビニルエステル樹脂、ナイロン樹脂、及びエポキシ樹脂等の樹脂を溶解することができる。

【実施例】

【0040】

以下、本発明について実施例を示して具体的に説明する。これらの記載により本発明を制限するものではない。

【0041】

［実施例１］
＜溶解液の作製＞
８５質量％リン酸溶液及びトリフルオロメタンスルホン酸を、石英ガラスビーカーに入れて混合した。石英ガラスビーカーに入った混合溶液を目標液面高さになるまで加熱脱水し、リン酸濃度が１００質量％であり、かつ、トリフルオロメタンスルホン酸を５質量％含有する、溶解液３を作製した。混合溶液の加熱脱水は、電気炉において３００℃で行った。混合溶液を加熱脱水する際には、混合溶液が突沸しない程度に徐々に混合溶液の温度を上昇させた。

【0042】

（溶解実験）
作製した溶解液３を常温まで冷却した後に溶解実験を行った。溶解実験では、常温まで冷却された溶解液３が入った石英ガラスビーカーにテストピースを投入した。実施例１において使用したテストピースは、母材がビニルエステル樹脂、ナイロン樹脂、又はエポキシ樹脂であるＣＦＲＰ材４であった。実施例１において使用したテストピースの大きさは、長さが約２ｃｍ、幅が約１ｃｍであった。次に、室温のオイルバスに溶解液３及びテストピースが投入された石英ガラスビーカーを入れ、オイルバスを２２０℃まで加熱した。

【0043】

溶解液３の温度が２２０℃になった時刻を基準時刻としてテストピースの溶解に要する時間を計測した。炭素繊維がほぐれた状態になるまでＣＦＲＰ材４の母材が溶解するのに要した時間を、溶解時間とした。基準時刻から数時間ごとにテストピースの溶解状態を観察した。

【0044】

［実施例２］
実施例２では、溶解液３が含有するトリフルオロメタンスルホン酸を５０質量％とし、それ以外は実施例１と同様にして溶解実験を行った。

【0045】

［比較例１］
比較例１では、溶解液３のリン酸濃度を８５質量％とし、溶解液３が含有するトリフルオロメタンスルホン酸を０質量％とし、溶解温度を１５０℃とし、それ以外は実施例１と同様にして溶解実験を行った。

【0046】

［比較例２］
比較例２では、溶解液３のリン酸濃度を８５質量％とし、溶解液３が含有するトリフルオロメタンスルホン酸を０質量％とし、溶解温度を２００℃とし、それ以外は実施例１と同様にして溶解実験を行った。

【0047】

［比較例３］
比較例３では、溶解液３が含有するトリフルオロメタンスルホン酸を０質量％とし、それ以外は実施例１と同様にして溶解実験を行った。

【0048】

［比較例４］
比較例４では、溶解液のリン酸濃度を１１５質量％とし、溶解液３が含有するトリフルオロメタンスルホン酸を０質量％とし、溶解温度を１１０℃とし、それ以外は実施例１と同様にして溶解実験を行った。

【0049】

［比較例５］
比較例５では、溶解液のリン酸濃度を１１５質量％とし、溶解液３が含有するトリフルオロメタンスルホン酸を０質量％とし、それ以外は実施例１と同様にして溶解実験を行った。

【0050】

［比較例６］
比較例６では、溶解液のリン酸濃度を８５質量％とし、溶解温度を１５０℃とし、それ以外は実施例１と同様にして溶解実験を行った。

【0051】

［比較例７］
比較例７では、溶解液のリン酸濃度を８５質量％とし、溶解温度を２００℃とし、それ以外は実施例１と同様にして溶解実験を行った。

【0052】

［比較例８］
比較例８では、溶解温度を１９０℃とし、それ以外は実施例１と同様にして溶解実験を行った。

【0053】

実施例１～２及び比較例１～８の溶解実験結果を表１に示す。表１において、丸印（○）は、溶解時間が５時間以下であることを示す。三角印（△）は、溶解時間が５時間よりも長いことを示す。バツ印（×）は、テストピースが不溶であったことを示す。

【表1】

【0054】

実施例１に示すように、溶解液３のリン酸濃度を１００質量％とし、溶解液３が含有するトリフルオロメタンスルホン酸を５質量％とし、溶解温度を２２０℃とした場合、ビニルエステル樹脂及びエポキシ樹脂は、それぞれ５時間以内に溶解した。実施例２に示すように、溶解液３のリン酸濃度を１００質量％とし、溶解液３が含有するトリフルオロメタンスルホン酸を５０質量％とし、溶解温度を２２０℃とした場合、ビニルエステル樹脂及びエポキシ樹脂は、それぞれ５時間以内に溶解した。

【0055】

また、比較例３に示すように、ナイロン樹脂は、実施例１又は実施例２の溶解条件において溶解液３がトリフルオロメタンスルホン酸を含有しない場合であっても、５時間以内に溶解した。したがって、実施例１及び実施例２の溶解条件において、ナイロン樹脂は５時間以内に溶解すると考えられる。このことから、本実施の形態に係る炭素繊維の回収方法は、ビニルエステル樹脂、エポキシ樹脂、又はナイロン樹脂から構成された母材を有するＣＦＲＰ材４を分別することなく炭素繊維５を回収可能であることが確認された。

【0056】

比較例１～５の溶解条件では、溶解液３がトリフルオロメタンスルホン酸を含有していない。比較例１～４に示すように、溶解液３がトリフルオロメタンスルホン酸を含有しない場合、溶解液３のリン酸濃度が１００質量％以下、又は、溶解温度が２００℃以下、であると、ビニルエステル樹脂が不溶であった。また、比較例５に示すように、溶解液３がトリフルオロメタンスルホン酸を含有しない場合、溶解液３のリン酸濃度を１１５質量％、かつ、溶解温度を２２０℃、とすると、ビニルエステル樹脂が５時間以内に溶解した。

【0057】

このことから、本実施の形態に係る炭素繊維回収方法は、トリフルオロメタンスルホン酸を含有しない溶解液を使用する方法に比較して、溶解液３のリン酸濃度を低くしても、ビニルエステル樹脂、エポキシ樹脂、又はナイロン樹脂から構成された母材を有するＣＦＲＰ材４を分別することなく炭素繊維５を回収可能であることが確認された。

【0058】

比較例６～８の溶解条件では、溶解液３がトリフルオロメタンスルホン酸を５質量％含有しているが、溶解液３のリン酸濃度が１００質量％以下、又は、溶解温度が２００℃以下である。比較例６～８に示すように、溶解液３のリン酸濃度が１００質量％以下、又は、溶解温度が２００℃以下である場合、溶解液３がトリフルオロメタンスルホン酸を５質量％含有していても、ビニルエステル樹脂の分解に５時間以上要する。

【0059】

実施例１～２及び比較例１～８の溶解実験結果から、溶解液３の温度が２００℃以上、かつ、溶解液３のリン酸濃度が１０質量％以上、かつ、溶解液３が２質量％以上５０質量％以下のトリフルオロメタンスルホン酸を含有している場合、種々の樹脂から構成されたＣＦＲＰ材４の母材を分別することなく溶解可能であることが確認された。

【0060】

（引張強度測定）
次に、実施例１において回収された炭素繊維５の引張強度を測定した。測定結果を図４に示す。なお、参考例１は、ＣＦＲＰ材４を形成する前の炭素繊維５である。図４に示すように、実施例１において回収された炭素繊維５の引張強度は、ＣＦＲＰ材４を形成する前の炭素繊維５と同程度であった。このことから、本実施の形態に係る炭素繊維回収方法は、炭素繊維５の劣化を抑制しつつ炭素繊維５を回収可能であることが確認された。

【0061】

（ＳＥＭ観察）
次に、走査型電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ、ＳＥＭ）を用いて実施例１において回収された炭素繊維５を観察した。観察結果を図５に示す。図５に示すように、実施例１において回収された炭素繊維５には、樹脂の残渣がほとんど観察されなかった。このことから、本実施の形態に係る炭素繊維回収方法は、樹脂の残渣を抑制しつつ炭素繊維５を回収することができることが確認された。

【0062】

以上で説明した本実施の形態に係る発明により、種々の樹脂から構成された母材を有するＣＦＲＰ材を分別することなくＣＦＲＰ材が有する炭素繊維を回収し、かつ、回収された炭素繊維の劣化を抑制可能な炭素繊維回収方法を提供することができる。

【0063】

なお、本発明は上記実施の形態に限られたものではなく、趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更することが可能である。

【符号の説明】

【0064】

２ 溶解槽
３ 溶解液
４ ＣＦＲＰ材
４１ モノマー
５ 炭素繊維
６ 分解物

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】