特許 7045044 成膜方法及び成膜装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-03-23

(45)【発行日】2022-03-31

(54)【発明の名称】成膜方法及び成膜装置

(51)【国際特許分類】

   C23C 14/54 20060101AFI20220324BHJP

   C23C 14/24 20060101ALI20220324BHJP

【ＦＩ】

C23C14/54 B

C23C14/24 M

【請求項の数】 10

(21)【出願番号】P 2021515244

(86)(22)【出願日】2020-10-09

(86)【国際出願番号】 JP2020038355

(87)【国際公開番号】W WO2021075384

(87)【国際公開日】2021-04-22

【審査請求日】2021-03-18

(31)【優先権主張番号】PCT/JP2019/040456

(32)【優先日】2019-10-15

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】000125369

【氏名又は名称】学校法人東海大学

(73)【特許権者】

【識別番号】390007216

【氏名又は名称】株式会社シンクロン

(74)【代理人】

【識別番号】110000486

【氏名又は名称】とこしえ特許業務法人

(72)【発明者】

【氏名】室谷 裕志

(72)【発明者】

【氏名】宮内 充祐

(72)【発明者】

【氏名】大瀧 芳幸

(72)【発明者】

【氏名】長谷川 友和

(72)【発明者】

【氏名】松平 学幸

【審査官】▲高▼橋 真由

(56)【参考文献】

【文献】特開平０６－０８８２０９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０４－２１０４６６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０００－００１７７１（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１５／０９７８９８（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２０１８－１２３３６５（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ２３Ｃ １４／００－１４／５８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

成膜室の内部に少なくとも蒸着材料と被蒸着物を設置し、
排気及び／又は前記蒸着材料の組成を変えないガスの供給により、前記成膜室の内部の、前記被蒸着物を含む第１領域の雰囲気圧力を、０．０５～１００Ｐａに設定し、
前記成膜室の内部の、前記蒸着材料を含む第２領域の雰囲気圧力を、０．０５Ｐａ以下に設定し（ただし、第１領域の雰囲気圧力と第２領域の雰囲気圧力は等しくない。）、
この状態で、真空蒸着法により、前記第２領域において前記蒸着材料を蒸発させ、前記第１領域において前記被蒸着物に前記蒸発した蒸着材料を成膜する成膜方法において、
屈折率が１．３８以下、鉛筆硬度が２Ｂ以上である膜を形成する成膜方法。

【請求項2】

成膜室の内部に少なくとも蒸着材料と被蒸着物を設置し、
排気及び／又は前記蒸着材料の組成を変えないガスの供給により、前記成膜室の内部の、前記被蒸着物を含む第１領域の雰囲気圧力を、０．０５～１００Ｐａに設定し、
前記成膜室の内部の、前記蒸着材料を含む第２領域の雰囲気圧力を、０．０５Ｐａ以下に設定し（ただし、第１領域の雰囲気圧力と第２領域の雰囲気圧力は等しくない。）、
この状態で、真空蒸着法により、前記第２領域において前記蒸着材料を蒸発させ、前記第１領域において前記被蒸着物に前記蒸発した蒸着材料を成膜する成膜方法において、
前記蒸着材料がＳｉＯ _２ である成膜方法。

【請求項3】

少なくとも蒸着材料と被蒸着物とが設けられる成膜室と、
排気及び／又は前記蒸着材料の組成を変えないガスの供給により、前記成膜室の内部の、前記被蒸着物を含む第１領域の雰囲気圧力を、０．０５～１００Ｐａに設定するとともに、前記成膜室の内部の、前記蒸着材料を含む第２領域の雰囲気圧力を、０．０５Ｐａ以下に設定する圧力設定装置と（ただし、第１領域の雰囲気圧力と第２領域の雰囲気圧力は等しくない。）、
雰囲気圧力を０．０５Ｐａ以下に設定した前記第２領域において前記蒸着材料を蒸発させ、雰囲気圧力を０．０５～１００Ｐａに設定した前記第１領域において前記被蒸着物に前記蒸発した蒸着材料を成膜する制御装置と、を備える成膜装置において、
屈折率が１．３８以下、鉛筆硬度が２Ｂ以上である膜を形成する成膜装置。

【請求項4】

少なくとも蒸着材料と被蒸着物とが設けられる成膜室と、
排気及び／又は前記蒸着材料の組成を変えないガスの供給により、前記成膜室の内部の、前記被蒸着物を含む第１領域の雰囲気圧力を、０．０５～１００Ｐａに設定するとともに、前記成膜室の内部の、前記蒸着材料を含む第２領域の雰囲気圧力を、０．０５Ｐａ以下に設定する圧力設定装置と（ただし、第１領域の雰囲気圧力と第２領域の雰囲気圧力は等しくない。）、
雰囲気圧力を０．０５Ｐａ以下に設定した前記第２領域において前記蒸着材料を蒸発させ、雰囲気圧力を０．０５～１００Ｐａに設定した前記第１領域において前記被蒸着物に前記蒸発した蒸着材料を成膜する制御装置と、を備える成膜装置において、
前記蒸着材料がＳｉＯ _２ である成膜装置。

【請求項5】

前記圧力設定装置は、
前記成膜室の内部の全体を、蒸着可能な雰囲気圧力に減圧する減圧装置と、
前記成膜室の内部の前記被蒸着物を含む第１領域の雰囲気圧力を、前記成膜室の内部の雰囲気圧力に対して局所的に増圧する増圧装置と、を含む請求項３又は４に記載の成膜装置。

【請求項6】

前記増圧装置は、
前記成膜室の内部の前記第１領域に不活性ガスを供給するガス供給装置を含む請求項５に記載の成膜装置。

【請求項7】

前記増圧装置は、
前記減圧装置による前記第１領域の減圧作用の一部を遮る遮蔽部材を含む請求項５又は６に記載の成膜装置。

【請求項8】

前記圧力設定装置は、
前記成膜室の内部の、前記第１領域を含む全体を、蒸着可能な雰囲気圧力より高い圧力に減圧する第１減圧装置と、
前記成膜室の内部の、前記蒸着材料を含む第２領域を、蒸着可能な圧力に局所的に減圧する第２減圧装置と、を含む請求項３又は４に記載の成膜装置。

【請求項9】

前記第１減圧装置は、
前記成膜室の内部の前記第１領域に不活性ガスを供給するガス供給装置を含む請求項８に記載の成膜装置。

【請求項10】

前記第１減圧装置は、
前記第１減圧装置及び／又は前記第２減圧装置による前記第１領域の減圧作用の一部を遮る遮蔽部材を含む請求項８又は９に記載の成膜装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、成膜方法及び成膜装置に関し、特に真空蒸着方法を用いた成膜方法及び成膜装置に関するものである。

【背景技術】

【0002】

撮像素子として用いられるＣＣＤやＣＭＯＳは、銀塩写真フィルムに比べて表面での光反射が強いため、フレアやゴーストが発生し易い。また曲率半径の小さいレンズでは、光線の入射角度が位置によって大きく異なるため、レンズ表面の傾斜が大きな部分では低い反射率を保てない。さらに、ＬＣＤのような平面ディスプレイにおいては、ディスプレイ表面の光反射による外光の映り込みが問題になるので、アンチグレア処理が施されているが、ディスプレイの高密度化が進むと、液晶を透過した光がアンチグレア処理された表面で乱反射し、画像の高解像度化の妨げになる。このような基板表面の反射を低減するためには、低屈折率の表面層を成膜することが必要とされる（非特許文献１）。

【先行技術文献】

【非特許文献】

【0003】

【文献】反射低減技術の新展開（菊田久雄著，日本光学会会誌「光学」第４０巻第１号，２０１１年１月）

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

屈折率が１．５のガラスに、屈折率が１．３８のフッ化マグネシウムのような低屈折材料を用いて表面層を形成することは知られている。しかしながら、１．３８の低屈折率材料を用いても、１．４％の反射が残る。現在のところ、１．１～１．２といった低屈折率の薄膜材料は存在しない。

【0005】

本発明が解決しようとする課題は、低屈折率の膜を形成できる成膜方法及び成膜装置を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本発明は、成膜室の内部に少なくとも蒸着材料と被蒸着物を設置し、排気及び／又は前記蒸着材料の組成を変えないガスの供給により、前記成膜室の内部の前記被蒸着物を含む第１領域を０．０５～１００Ｐａの雰囲気圧力に設定し、前記成膜室の内部の前記蒸着材料を含む第２領域を０．０５Ｐａ以下（ただし、第１領域の圧力≠第２領域の圧力であるから、第１領域の雰囲気圧力が０．０５Ｐａの場合、第２領域の雰囲気圧力は０．０５Ｐａ未満。以下同じ。）の雰囲気圧力に設定し、この状態で、真空蒸着法により、前記第２領域において前記蒸着材料を蒸発させ、前記第１領域において前記被蒸着物に前記蒸発した蒸着材料を成膜する成膜方法によって上記課題を解決する。

【0007】

また本発明は、少なくとも蒸着材料と被蒸着物とが設けられる成膜室と、排気及び／又は前記蒸着材料の組成を変えないガスの供給により、前記成膜室の内部の、前記被蒸着物を含む第１領域の雰囲気圧力を０．０５～１００Ｐａに設定するとともに、前記成膜室の内部の、前記蒸着材料を含む第２領域の雰囲気圧力を０．０５Ｐａ以下に設定する圧力設定装置と、雰囲気圧力を０．０５Ｐａ以下に設定した前記第２領域において前記蒸着材料を蒸発させ、雰囲気圧力を０．０５～１００Ｐａに設定した前記第１領域において前記被蒸着物に前記蒸発した蒸着材料を成膜する制御装置と、備える成膜装置によって上記課題を解決する。

【発明の効果】

【0008】

本発明によれば、成膜室の蒸着材料を含む第２領域を０．０５Ｐａ以下の雰囲気圧力に設定するので真空蒸着が可能となる一方、成膜室の被蒸着物を含む第１領域を０．０５～１００Ｐａの雰囲気圧力に設定するので、低屈折率の膜を形成することができる。

【図面の簡単な説明】

【0009】

【図1】本発明に係る真空蒸着装置の第１実施形態を示す概略縦断面である。

【図2】図１のII-II線に沿う矢視図である。

【図3】図１に示す第１領域Ａ及び第２領域Ｂの雰囲気圧並びに第１排気装置及び第２排気装置の設定圧力を示すグラフ（縦軸は圧力の対数）である。

【図4】本発明に係る真空蒸着装置の第２実施形態を示す概略縦断面である。

【図5】本発明に係る真空蒸着装置の第３実施形態を示す概略縦断面である。

【図6】本発明に係る真空蒸着装置の第４実施形態を示す概略縦断面である。

【図7】本発明に係る真空蒸着装置の第５実施形態を示す概略縦断面である。

【図8】本発明に係る真空蒸着装置の第６実施形態を示す概略縦断面である。

【図9】本発明に係る真空蒸着装置の第７実施形態を示す概略縦断面である。

【図10】本発明に係る真空蒸着装置の第８実施形態を示す概略縦断面である。

【図11】本発明に係る真空蒸着装置の第９実施形態を示す概略縦断面である。

【発明を実施するための形態】

【0010】

《第１実施形態》
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。図１は、本発明に係る成膜装置の第１実施形態である真空蒸着装置１を示す概略縦断面、図２は、図１のII-II線に沿う矢視図である。なお、真空蒸着装置１は、本発明に係る成膜方法を実施する装置でもある。

【0011】

本実施形態の真空蒸着装置１は、実質的に密閉空間となる成膜室２ａを構成する筐体２と、成膜室２ａの内部全体を減圧するための第１排気装置３と、成膜室２ａの内部の第２領域Ｂを局所的に減圧する第２排気装置４と、被蒸着物である基板Ｓを保持する基板ホルダ５と、蒸着機構６と、基板ホルダ５に保持された基板Ｓを含む第１領域Ａの、第１排気装置３及び／又は第２排気装置４による減圧作用の一部を遮る遮蔽部材７と、第１領域Ａに所定のガスを導入するノズル８及びガス供給源９と、成膜室２ａの内部の雰囲気圧力を制御しながら蒸着材料を蒸発させ、基板Ｓに蒸発した蒸着材料を成膜する制御を実行する制御装置１０と、を備える。

【0012】

本実施形態の真空蒸着装置１は、上面（天井面）、下面（底面）及び複数の側面を有する箱形、又は上面（天井面）、下面（底面）、曲面状の側面を有する筒形で構成された筐体２を有し、当該筐体２の内部が、実質的に密閉空間としての成膜室２ａを構成する。図１に示す真空蒸着装置１の姿勢において、筐体２の上側の面を上面、下側の面を下面、横側の面を側面と便宜的に称するが、これは単に筐体２と、当該筐体２に設けられる第１排気装置３、基板ホルダ５及び蒸着機構６との相対的な位置関係を説明するための便宜的な定義であり、実際に設置された真空蒸着装置１の姿勢を絶対的に定義するものではない。

【0013】

たとえば、図１に示す実施形態の真空蒸着装置１は、基板ホルダ５と蒸着機構６とを上下方向（鉛直方向）に配置しているが、本発明の成膜方法及び成膜装置はこの配置に何ら限定されず、基板ホルダ５と蒸着機構６とを左右方向、水平方向、または斜め方向に配置してもよい。また、図１に示す実施形態の真空蒸着装置１は、基板ホルダ５と蒸着機構６とを上下方向（鉛直方向）に配置したため、そのレイアウトの関係で、第１排気装置３を筐体２の側面に配置し、第２排気装置４を筐体２の下面に配置したが、本発明の成膜方法及び成膜装置はこの配置に何ら限定されず、第１排気装置３及び第２排気装置４は、筐体２に対して適宜箇所に配置することができる。

【0014】

第１排気装置３は、図１に示すように、筐体２の側面のほぼ中央に、ゲートバルブ３ａを介して設けられている。ゲートバルブ３ａは、第１排気装置３と成膜室２ａとを開閉する気密バルブであり、成膜室２ａを減圧する場合にはゲートバルブ３ａが開放される。一方、図示しない開口部を介して、基板Ｓを成膜室２ａに投入する場合や、成膜を終えた基板Ｓを成膜室２ａから取り出する場合などは、ゲートバルブ３ａが閉塞される。第１排気装置３として、ターボ分子ポンプ（ＴＭＰ）や定圧ポンプ（ＣＰ）を挙げることができ、成膜室２ａの内部を０．０１Ｐａ以下まで減圧できる定格能力を有することが望ましい。

【0015】

第２排気装置４は、図１に示すように、筐体２の下面であって蒸着機構６の直下に、ゲートバルブ４ａを介して設けられている。ゲートバルブ４ａは、第２排気装置４と成膜室２ａとを開閉する気密バルブであり、成膜室２ａの内部を減圧する場合にはゲートバルブ４ａが開放される。一方、図示しない開口部を介して、基板Ｓを成膜室２ａに投入する場合や、成膜を終えた基板Ｓを成膜室２ａから取り出する場合などは、ゲートバルブ４ａが閉塞される。第２排気装置４として、ターボ分子ポンプ（ＴＭＰ）や定圧ポンプ（ＣＰ）を挙げることができ、成膜室２ａの内部のうち蒸着機構６を含む第２領域Ｂを０．０１Ｐａ以下まで減圧できる定格能力を有することが望ましい。

【0016】

成膜室２ａの内部には、板状の基板ホルダ５が回転軸５ｂにより懸架され、回転軸５ｂは筐体２の上面に回転可能に支持されている。そして、基板ホルダ５は、駆動部５ｃにより回転する回転軸５ｂを中心に回転可能とされている。基板ホルダ５の基板保持面５ａには、蒸着材料の蒸着対象となる基板Ｓが保持される。なお、基板ホルダ５に保持する基板Ｓの数量は何ら限定されず、１枚であっても複数枚であってもよい。また、駆動部５ｃを省略して非回転の基板ホルダ５としてもよい。図１に示す第１実施形態では、基板ホルダ５の基板保持面５ａに複数の基板Ｓが保持可能とされ、蒸着機構６の直上に複数の基板Ｓが位置するように基板ホルダ５が設けられている。

【0017】

成膜室２ａの内部の下面近傍には、蒸着機構６が設けられている。本実施形態の蒸着機構６は、電子ビーム蒸着源からなり、蒸着材料を充填する坩堝６ａと、坩堝６ａに充填された蒸着材料に電子ビームを照射する電子銃６ｂとを備える。また、坩堝６ａの上方には、当該坩堝６ａの上部開口を開閉するシャッタ６ｃが移動可能に設けられている。基板ホルダ５に保持された基板Ｓに対して成膜処理を行う場合には、電子銃６ｂを作動して坩堝６ａに充填された蒸着材料を加熱蒸発させるとともにシャッタ６ｃを開いて、蒸発した蒸着材料を基板Ｓに付着させる。なお、図１に示す符号６ｄは、マイスナトラップの冷却管コイルであって、成膜室２ａの内部を真空排気したときに、基板Ｓから放出される水分を効率的に除去するものである。本実施形態の真空蒸着装置１にて用いられる蒸着材料としては、特に限定はされないが、ＳｉＯ_２，ＭｇＦ_２，Ａｌ_２Ｏ_３，ＺｒＯ_２，Ｔａ_２Ｏ_５，ＴｉＯ_２，Ｎｂ_２Ｏ_５又はＨｆＯ_２、などを用いることができる。

【0018】

本実施形態の真空蒸着装置１では、基板ホルダ５に保持された基板Ｓを、当該基板ホルダ５を含めて囲む位置に、遮蔽部材７が固定されている。本実施形態の遮蔽部材７は、上面及び下面が開放された筒状に形成され、第１排気装置３及び／又は第２排気装置による成膜室２ａの一部の排気を遮る機能を司る。すなわち、図１に示すように、遮蔽部材７で囲まれた、基板Ｓを含む領域を第１領域Ａと称すると、第１排気装置３及び／又は第２排気装置４により成膜室２ａの内部の気体が排気される際に、当該第１領域Ａのガスの排気を部分的に遮蔽することで、第１領域Ａの減圧効果を低減する。遮蔽部材７の横断面は、円形、楕円形、多角形のいずれでもよく、基板ホルダ５の形状に応じて設定してもよい。

【0019】

本実施形態の真空蒸着装置１では、基板ホルダ５に保持された基板Ｓを含む第１領域Ａに、所定の不活性ガス又は蒸着材料の組成を変えない活性ガスを導入するノズル８及びガス供給源９を備える。ノズル８は、図１に示すように、たとえば遮蔽部材７を貫通して固定してもよい。ガス供給源９は、成膜室２ａの内部の雰囲気ガス、たとえばアルゴンガスその他の不活性ガス又は蒸着材料の組成を変えないガスなどを供給するための供給源である。ノズル８及びガス供給源９は、第１領域Ａの雰囲気圧力を周囲の圧力に対して増加させることを唯一の目的とするものであり、反応性ガスを供給して反応した膜を生成するものではない。したがって、蒸着材料がＳｉＯ_２の場合の酸素ガスのように、活性ガスであっても、蒸着材料ＳｉＯ_２の組成を変えない活性ガスは、第１領域Ａに導入してもよい。蒸着材料がＳｉＯ_２の場合の酸素ガスは、形成したＳｉＯ_２膜と多少は反応するが、反応したとしてもＳｉＯ_２になるだけで、膜を構成する蒸着材料ＳｉＯ_２の組成を変えないからである。図１には、１つのノズル８及びガス供給源９を示しているが、１つ又は複数のガス供給源９に複数のノズル８を接続し、当該複数のノズル８から第１領域Ａに向かって所定のガスを吹き付けるようにしてもよい。なお、成膜室２ａの内部は、不活性ガス雰囲気又は蒸着材料の組成を変えない活性ガス雰囲気とされている。

【0020】

制御装置１０は、第１排気装置３のＯＮ／ＯＦＦ、ゲートバルブ３ａの開閉、第２排気装置４のＯＮ／ＯＦＦ、ゲートバルブ４ａの開閉、基板ホルダ５の駆動部５ｃのＯＮ／ＯＦＦを含む回転速度制御、シャッタ６ｃの開閉を含む蒸着機構６の作動制御、ノズル８のＯＮ／ＯＦＦを含むガス流量制御などを司る。そして、成膜室２ａの内部を所定の雰囲気圧力に制御した状態で、真空蒸着法による成膜制御を実行する。

【0021】

次に作用を説明する。
本実施形態の真空蒸着装置１及びこれを用いた真空蒸着方法は、基板ホルダ５の基板保持面５ａに基板Ｓを装着し、筐体２を密閉したのち、制御装置１０により、ゲートバルブ３ａを開いて第１排気装置３を作動し、当該第１排気装置３の設定値をたとえば０．０１Ｐａに設定して成膜室２ａの内部を全体的に減圧する。これと相前後してゲートバルブ４ａを開いて第２排気装置４を作動し、当該第２排気装置４の設定値をたとえば０．０１Ｐａに設定して蒸着機構６を含む第２領域Ｂを局所的に減圧する。なお、この時点で駆動部５ｃを駆動して基板ホルダ５の所定の回転速度で回転し始めてもよい。

【0022】

時間の経過とともに成膜室２ａの内部は、常圧から減圧されるが、基板ホルダ５に保持された基板Ｓを含む第１領域Ａは、遮蔽部材７により第１排気装置３及び／又は第２排気装置４による全体的な排気の一部が遮られると同時に、基板ホルダ５に保持された基板Ｓを含む第１領域Ａには、ガス供給源９からの不活性ガス又は蒸着材料の組成を変えない活性ガスがノズル８を介して導入されるので、基板ホルダ５に保持された基板Ｓを含む第１領域Ａの雰囲気圧力は、成膜室２ａの内部の一般領域に比べて高圧となる。これに対して、遮蔽部材７による減圧抑制効果が及ばない蒸着機構６を含む第２領域Ｂの雰囲気圧力は、第２排気装置４により局所的な排気が行われるため、成膜室２ａの内部の一般領域よりも低圧となる。

【0023】

これら第１排気装置３、第２排気装置４、遮蔽部材７、ノズル８及びガス供給源９の作用により、好ましくは、第２領域Ｂの雰囲気圧力が０．０５Ｐａ以下、第１領域Ａの雰囲気圧力が０．０５～１００Ｐａになったら、蒸着機構６の電子銃６ｂを作動して坩堝６ａに充填された蒸着材料を加熱蒸発させるとともにシャッタ６ｃを開いて、蒸発した蒸着材料を基板Ｓに付着させる。なお、図示は省略するが、第１領域Ａ及び第２領域Ｂのそれぞれには雰囲気圧力を検出する圧力センサが設けられ、この圧力センサの出力信号を制御装置１０で読み出すことで、蒸着機構６のシャッタ６ｃの開閉制御が実行される。

【0024】

図３は、第１領域Ａ及び第２領域Ｂの雰囲気圧並びに第１排気装置３及び第２排気装置４の設定圧力を示すグラフであり、縦軸は圧力の対数を示す。同図に示すように、蒸着機構６を含む第２領域Ｂを０．０５Ｐａ以下にするのは、これより雰囲気圧力が高いと蒸着材料が蒸発しないからである。一方、基板Ｓを含む第１領域Ａを０．０５Ｐａ以上にするのは、これより雰囲気圧力が低いと低屈折率の薄膜が得られないからであり、１００Ｐａ以下にするのは、これより雰囲気圧力が高いと蒸着材料が基板Ｓに届かず成膜できないからである。本実施形態では、蒸着機構６を含む第２領域Ｂが０．０５Ｐａ以下、基板Ｓを含む第１領域Ａが、０．０５～１００Ｐａになればよいので、第１排気装置３及び第２排気装置４の設定圧力と、ノズル８及びガス供給源９からのガス供給量は特に限定されない。

【0025】

以上のとおり、本実施形態の真空蒸着装置１及びこれを用いた成膜方法によれば、蒸着機構６を含む第２領域Ｂの雰囲気圧力を蒸着が可能な圧力（好ましくは上限に近い範囲の圧力）に設定する一方で、基板Ｓを含む第１領域Ａの雰囲気圧力は相対的に高圧にするので、真空蒸着法により低屈折率の薄膜を得ることができる。

【0026】

なお、上記基板Ｓが、本発明の被蒸着物に相当し、
上記第１排気装置３，上記第２排気装置４，上記遮蔽部材７，上記ノズル８及び上記ガス供給源９が、本発明の圧力設定装置に相当し、
上記第１排気装置３及び上記第２排気装置４が、本発明の減圧装置に相当し、
上記遮蔽部材７，上記ノズル８及び上記ガス供給源９が、本発明の増圧装置に相当し、
上記ノズル８及び上記ガス供給源９が、本発明のガス供給装置に相当し、
上記第１排気装置３，上記遮蔽部材７，上記ノズル８及び上記ガス供給源９が、本発明の第１減圧装置に相当し、
上記第２排気装置４が、本発明の第２減圧装置に相当する。

【0027】

《第２実施形態》
図４は、本発明に係る真空蒸着装置１の第２実施形態を示す概略縦断面である。本実施形態の真空蒸着装置１は、図１～２に示す第１実施形態の真空蒸着装置１に比べ、遮蔽部材７を設けていない点が相違する。本発明の成膜方法及び成膜装置は、第１領域Ａの雰囲気圧力を、０．０５～１００Ｐａに設定できればよいので、遮蔽部材７は、たとえば第１排気装置３、第２排気装置、ノズル８及びガス供給源９の構成や能力に応じて、省略することができる。その他の構成については、第１実施形態の構成と同一であるため、第１実施形態の記載をここに援用する。なお、ノズル８及びガス供給源９からは、アルゴンガスその他の不活性ガス又は蒸着材料の組成を変えない活性ガスが供給され、成膜室２ａの内部は、不活性ガス雰囲気又は蒸着材料の組成を変えない活性ガス雰囲気とされている点も同じである。

【0028】

《第３実施形態》
図５は、本発明に係る真空蒸着装置１の第３実施形態を示す概略縦断面である。本実施形態の真空蒸着装置１は、図１～２に示す第１実施形態の真空蒸着装置１に比べ、ノズル８及びガス供給源９を設けていない点が相違する。

【0029】

また、本発明の成膜方法及び成膜装置は、第１領域Ａの雰囲気圧力を、０．０５～１００Ｐａに設定できればよいので、ノズル８及びガス供給源９は、たとえば第１排気装置３、第２排気装置、遮蔽部材７の構成や能力に応じて、省略することができる。ただし、圧力勾配を生成する手段としてのノズル８及びガス供給源９は用いないが、図示しないガス供給系からアルゴンガスその他の不活性ガス又は蒸着材料の組成を変えない活性ガスが成膜室２ａの内部に供給され、これにより成膜室２ａの内部は不活性ガス雰囲気又は蒸着材料の組成を変えない活性ガス雰囲気とされている。その他の構成については、第１実施形態の構成と同一であるため、第１実施形態の記載をここに援用する。

【0030】

《第４実施形態》
図６は、本発明に係る真空蒸着装置１の第４実施形態を示す概略縦断面である。本実施形態の真空蒸着装置１は、図１～２に示す第１実施形態の真空蒸着装置１に比べ、第２排気装置４を設けていない点が相違する。なお、ノズル８及びガス供給源９からは、アルゴンガスその他の不活性ガス又は蒸着材料の組成を変えない活性ガスが供給され、成膜室２ａの内部は、不活性ガス雰囲気又は蒸着材料の組成を変えない活性ガス雰囲気とされている点も同じである。

【0031】

本発明の成膜方法及び成膜装置は、第２領域Ｂの雰囲気圧力を、０．０５Ｐａ以下に設定できればよいので、第２排気装置４は、たとえば第１排気装置３、遮蔽部材７、ノズル８及びガス供給源９の構成や能力に応じて、省略することができる。その他の構成については、第１実施形態の構成と同一であるため、第１実施形態の記載をここに援用する。

【0032】

《第５実施形態》
図７は、本発明に係る真空蒸着装置１の第５実施形態を示す概略縦断面である。本実施形態の真空蒸着装置１は、図１～２に示す第１実施形態の真空蒸着装置１に比べ、遮蔽部材７を設けていない点と、第２排気装置４を設けていない点が相違する。本発明の成膜方法及び成膜装置は、第１領域Ａの雰囲気圧力を、０．０５～１００Ｐａに設定できればよいので、遮蔽部材７は、たとえば第１排気装置３、ノズル８及びガス供給源９の構成や能力に応じて、省略することができる。また、本発明の成膜方法及び成膜装置は、第２領域Ｂの雰囲気圧力を、０．０５Ｐａ以下に設定できればよいので、第２排気装置４は、たとえば第１排気装置３、ノズル８及びガス供給源９の構成や能力に応じて、省略することができる。その他の構成については、第１実施形態の構成と同一であるため、第１実施形態の記載をここに援用する。なお、ノズル８及びガス供給源９からは、アルゴンガスその他の不活性ガス又は蒸着材料の組成を変えない活性ガスが供給され、成膜室２ａの内部は、不活性ガス雰囲気又は蒸着材料の組成を変えない活性ガス雰囲気とされている点も同じである。

【0033】

《第６実施形態》
図８は、本発明に係る真空蒸着装置１の第６実施形態を示す概略縦断面である。本実施形態の真空蒸着装置１は、図１～２に示す第１実施形態の真空蒸着装置１に比べ、第２排気装置４を設けていない点と、ノズル８及びガス供給源９を設けていない点が相違する。

【0034】

本発明の成膜方法及び成膜装置は、第１領域Ａの雰囲気圧力を、０．０５～１００Ｐａに設定できればよいので、ノズル８及びガス供給源９は、たとえば第１排気装置３、遮蔽部材７の構成や能力に応じて、省略することができる。ただし、圧力勾配を生成する手段としてのノズル８及びガス供給源９は用いないが、図示しないガス供給系からアルゴンガスその他の不活性ガス又は蒸着材料の組成を変えない活性ガスが成膜室２ａの内部に供給され、これにより成膜室２ａの内部は不活性ガス雰囲気又は蒸着材料の組成を変えない活性ガス雰囲気とされている。また、本発明の成膜方法及び成膜装置は、第２領域Ｂの雰囲気圧力を、０．０５Ｐａ以下に設定できればよいので、第２排気装置４は、たとえば第１排気装置３、遮蔽部材７の構成や能力に応じて、省略することができる。その他の構成については、第１実施形態の構成と同一であるため、第１実施形態の記載をここに援用する。

【0035】

《第７実施形態》
図９は、本発明に係る真空蒸着装置１の第７実施形態を示す概略縦断面である。本実施形態の真空蒸着装置１は、図１～２に示す第１実施形態の真空蒸着装置１に比べ、遮蔽部材７の構成と、第１排気装置３及びゲートバルブ３ａの設置位置と、第２排気装置４を設けていない点が相違する。

【0036】

本実施形態の真空蒸着装置１では、第１排気装置３は、図９に示すように、筐体２の下面に、すなわち蒸着機構６の近傍に、ゲートバルブ３ａを介して設けられている。ゲートバルブ３ａは、第１排気装置３と成膜室２ａとを開閉する気密バルブである。

【0037】

また、本実施形態の真空蒸着装置１では、成膜室２ａの内部であって、基板ホルダ５に保持された基板Ｓを含む第１領域Ａと、蒸着機構６を含む第２領域Ｂとの間に、遮蔽部材７が固定されている。本実施形態の遮蔽部材７は、中央が円形、楕円形又は矩形などに開口した板部材で構成され、第１排気装置３による成膜室２ａの一部の排気を遮る機能を司る。すなわち、図９に示すように、基板ホルダ５に保持された基板Ｓを含む領域を第１領域Ａと称すると、第１排気装置３により成膜室２ａの内部の気体が排気される際に、当該第１領域Ａのガスの排気を部分的に遮蔽することで、第１領域Ａの減圧効果を低減する。

【0038】

本発明の成膜方法及び成膜装置は、第２領域Ｂの雰囲気圧力を、０．０５Ｐａ以下に設定できればよいので、第２排気装置４は、たとえば第１排気装置３、遮蔽部材７、ノズル８及びガス供給源９の構成や能力に応じて、省略することができる。その他の構成については、第１実施形態の構成と同一であるため、第１実施形態の記載をここに援用する。なお、ノズル８及びガス供給源９からは、アルゴンガスその他の不活性ガス又は蒸着材料の組成を変えない活性ガスが供給され、成膜室２ａの内部は、不活性ガス雰囲気又は蒸着材料の組成を変えない活性ガス雰囲気とされている点も同じである。

【0039】

《第８実施形態》
図１０は、本発明に係る真空蒸着装置１の第８実施形態を示す概略縦断面である。本実施形態の真空蒸着装置１は、図１～２に示す第１実施形態の真空蒸着装置１に比べ、第１排気装置３及びゲートバルブ３ａの設置位置と、遮蔽部材７を設けていない点と、第２排気装置４を設けていない点が相違する。第１排気装置３及びゲートバルブ３ａの設置位置は、図９の第７実施形態と同一であるため、その記載をここに援用する。

【0040】

本発明の成膜方法及び成膜装置は、第１領域Ａの雰囲気圧力を、０．０５～１００Ｐａに設定できればよいので、遮蔽部材７は、たとえば第１排気装置３、ノズル８及びガス供給源９の構成や能力に応じて、省略することができる。また、本発明の成膜方法及び成膜装置は、第２領域Ｂの雰囲気圧力を、０．０５Ｐａ以下に設定できればよいので、第２排気装置４は、たとえば第１排気装置３、ノズル８及びガス供給源９の構成や能力に応じて、省略することができる。その他の構成については、第１実施形態の構成と同一であるため、第１実施形態の記載をここに援用する。なお、ノズル８及びガス供給源９からは、アルゴンガスその他の不活性ガス又は蒸着材料の組成を変えない活性ガスが供給され、成膜室２ａの内部は、不活性ガス雰囲気又は蒸着材料の組成を変えない活性ガス雰囲気とされている点も同じである。

【0041】

《第９実施形態》
図１１は、本発明に係る真空蒸着装置１の第９実施形態を示す概略縦断面である。本実施形態の真空蒸着装置１は、図１～２に示す第１実施形態の真空蒸着装置１に比べ、遮蔽部材７の構成と、ノズル８及びガス供給源９を設けていない点と、第１排気装置３及びゲートバルブ３ａの設置位置と、第２排気装置４を設けていない点が相違する。遮蔽部材７の構成と第１排気装置３及びゲートバルブ３ａの設置位置は、図９の第７実施形態と同一であるため、その記載をここに援用する。

【0042】

本発明の成膜方法及び成膜装置は、第１領域Ａの雰囲気圧力を、０．０５～１００Ｐａに設定できればよいので、ノズル８及びガス供給源９は、たとえば第１排気装置３、遮蔽部材７の構成や能力に応じて、省略することができる。ただし、圧力勾配を生成する手段としてのノズル８及びガス供給源９は用いないが、図示しないガス供給系からアルゴンガスその他の不活性ガス又は蒸着材料の組成を変えない活性ガスが成膜室２ａの内部に供給され、これにより成膜室２ａの内部は不活性ガス雰囲気又は蒸着材料の組成を変えない活性ガス雰囲気とされている。また、本発明の成膜方法及び成膜装置は、第２領域Ｂの雰囲気圧力を、０．０５Ｐａ以下に設定できればよいので、第２排気装置４は、たとえば第１排気装置３、遮蔽部材７の構成や能力に応じて、省略することができる。その他の構成については、第１実施形態の構成と同一であるため、第１実施形態の記載をここに援用する。

【0043】

上述した第１実施形態～第９実施形態では、基板ホルダ５に装着した基板Ｓの成膜を終了したら成膜室２ａを大気圧雰囲気に戻し、成膜後の基板Ｓを取り外すとともに成膜前の基板Ｓを装着する、いわゆるバッチ式生産方式による真空蒸着装置１を示したが、成膜室２ａに仕切バルブを介してロードロック室を接続し、基板Ｓを装着した基板ホルダ５を、ロードロック室を介して搬出／搬入する、いわゆる連続生産方式による真空蒸着装置１であってもよい。

【0044】

また、上述した第１実施形態～第９実施形態では、蒸着膜を形成する被成膜物として、半導体ウェーハやガラス基板などを例示し、これを基板ホルダ５に装着したが、長尺フィルムのようにロール状に巻回された被成膜物であってもよい。ロール状に巻回された被成膜物の場合には、基板ホルダ５に代えて、成膜前のロールを支持してフィルムを送り出す送り側ローラと、成膜後のフィルムを巻き取る巻取側ローラとを設けてもよい。

【0045】

《光学薄膜》
上述した各実施形態の成膜方法により得られる膜は、特に限定されないが、屈折率が１．３８以下、鉛筆硬度が２Ｂ以上である膜であり、光学薄膜として利用することができる。また、上述した各実施形態の成膜方法により得られる光学薄膜などの膜は、特に限定はされないが、単一の光学薄膜などの膜で構成してもよく、または光学薄膜などの多層膜に適用してもよい。本実施形態の成膜方法により得られた光学薄膜などの膜を多層膜に適用する場合、最下層、中間層又は最表面の何れに本実施形態の膜を適用してもよい。さらに、本実施形態の成膜方法により得られた光学薄膜などの膜の表面に有機膜を形成してもよい。

【実施例】

【0046】

《実施例１》
図１～２の真空蒸着装置１を用いて、ガラス製の基板Ｓ（ＳＣＨＯＴＴ社製Ｎ－ＢＫ７，板厚１．０ｍｍ，φ３０ｍｍ，屈折率ｎ：１．５１６８）の片面に、目標膜厚を６００ｎｍにしてＳｉＯ_２膜を成膜した。このときの成膜条件として、図１に示す蒸着機構６の坩堝６ａと基板Ｓとの垂直方向の距離を３５～７０ｃｍ、第１領域Ａの目標雰囲気圧力を１Ｐａ、第２領域Ｂの目標雰囲気圧力を０．００１Ｐａとした。また、蒸着材料としてＳｉＯ_２を用い、電子銃６ｂの電流量を１７０ｍＡとした。また基板Ｓは２００℃に加熱した。

【0047】

得られたＳｉＯ_２膜について、分光光度計（日立ハイテクノロジーズ社製Ｕ－４１００）を用いて分光透過率と分光反射率を測定し、その透過率と反射率より成膜後の膜の屈折率を算出するとともに、同じ膜について鉛筆硬度試験（ＪＩＳ Ｋ５６００ 塗料一般試験方法 ４．４ 引っかき硬度（鉛筆法）に準じた。）を行った。なお、屈折率は、波長５５０ｎｍでの屈折率を示す。この結果を表１に示す。

【0048】

《比較例１》
実施例１で用いた真空蒸着装置１において、ノズル８からの不活性ガスの供給を停止し、成膜室２ａの内部全体の真空度を０．００１Ｐａとして真空蒸着による成膜を行ったこと以外は実施例１と同じ条件で成膜した。得られたＳｉＯ_２膜の鉛筆硬度と、波長５５０ｎｍでの屈折率を表１に示す。

【0049】

【表1】

【0050】

《考 察》
比較例１の結果のとおり、従来公知の真空蒸着法でガラス製の基板の表面にＳｉＯ_２膜を形成すると、成膜材料ＳｉＯ_２自体の屈折率１．４６にほぼ等しい膜が形成される。これに対して、実施例１の結果のとおり、第１領域Ａの雰囲気圧力を０．０５～１００Ｐａ、第２領域Ｂの圧力を０．０５Ｐａ以下として真空蒸着法を行うと、成膜材料ＳｉＯ_２自体の屈折率１．４６より低い、１．３１～１．４１の屈折率の膜が形成される。また、一般的に低屈折率膜は機械的強度が低いとされるが、実施例１では、鉛筆硬度試験結果が２Ｂの膜が形成された。

【符号の説明】

【0051】

１…真空蒸着装置
２…筐体
２ａ…成膜室
３…第１排気装置
３ａ…ゲートバルブ
４…第２排気装置
４ａ…ゲートバルブ
５…基板ホルダ
５ａ…基板保持面
５ｂ…回転軸
５ｃ…駆動部
６…蒸着機構
６ａ…坩堝
６ｂ…電子銃
６ｃ…シャッタ
６ｄ…マイスナトラップ
７…遮蔽部材
８…ノズル
９…ガス供給源
１０…制御装置
Ａ…第１領域
Ｂ…第２領域
Ｓ…基板

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】