特許 7047503 立方晶窒化硼素焼結体、及び、立方晶窒化硼素焼結体を有する工具

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-03-28

(45)【発行日】2022-04-05

(54)【発明の名称】立方晶窒化硼素焼結体、及び、立方晶窒化硼素焼結体を有する工具

(51)【国際特許分類】

   C04B 35/5831 20060101AFI20220329BHJP

   B23B 27/14 20060101ALI20220329BHJP

   B23B 27/20 20060101ALI20220329BHJP

   C04B 41/87 20060101ALI20220329BHJP

   C04B 41/89 20060101ALI20220329BHJP

【ＦＩ】

C04B35/5831

B23B27/14 B

B23B27/20

B23B27/14 A

C04B41/87 N

C04B41/89 J

【請求項の数】 12

(21)【出願番号】P 2018047751

(22)【出願日】2018-03-15

(65)【公開番号】P2019156692

(43)【公開日】2019-09-19

【審査請求日】2020-12-09

(73)【特許権者】

【識別番号】000221144

【氏名又は名称】株式会社タンガロイ

(74)【代理人】

【識別番号】110001508

【氏名又は名称】特許業務法人 津国

(72)【発明者】

【氏名】福島 雄一郎

【審査官】末松 佳記

(56)【参考文献】

【文献】特開平０８－０９１９３６（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１５／０６０３２０（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開平０８－１０４５８３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００９－０５０９９７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０８－１２６９０３（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１２／０５３３７５（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ０４Ｂ ３５／５８３１

Ｂ２３Ｂ ２７／１４－２７／２０

Ｃ０４Ｂ ４１／８７

Ｃ０４Ｂ ４１／８９

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

立方晶窒化硼素と結合相とを含む立方晶窒化硼素焼結体であって、
前記立方晶窒化硼素の含有量は、６０体積％以上８０体積％以下であり、
前記結合相の含有量は、２０体積％以上４０体積％以下であり、
前記結合相は、Ａｌ化合物と、Ｔｉ化合物とを含み、
前記Ｔｉ化合物は、Ｔｉの窒化物を主に含み、
前記Ａｌ化合物は、Ａｌの酸化物、窒化物、及び硼化物からなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物を含み、
前記Ａｌ化合物の含有量は、０体積％を超え５体積％未満であり、
前記立方晶窒化硼素焼結体の断面において、下記式（１）で表される条件を満たす、立方晶窒化硼素焼結体。
０．８０≦Ａ／Ｂ≦１．２０ ・・・（１）
（式（１）中、Ａは、前記立方晶窒化硼素と前記結合相との界面の長さに対する、前記立方晶窒化硼素と前記Ａｌ化合物との界面の長さの割合を表す。Ｂは、前記結合相の含有量（体積％）に対する、前記Ａｌ化合物の含有量（体積％）の割合を表す。）

【請求項2】

前記Ａｌ化合物の含有量は、１体積％以上４体積％以下である、請求項１に記載の立方晶窒化硼素焼結体。

【請求項3】

前記Ａｌ化合物は、Ａｌ_２Ｏ_３を含む、請求項１または請求項２に記載の立方晶窒化硼素焼結体。

【請求項4】

前記Ｔｉ化合物は、Ｔｉの硼化物をさらに含む、請求項１から請求項３のうちいずれか１項に記載の立方晶窒化硼素焼結体。

【請求項5】

前記Ｔｉの硼化物は、ＴｉＢ_２であり、
前記立方晶窒化硼素の（２００）面のＸ線回折強度をＩ_{ｃＢＮ（２００）}、前記ＴｉＢ_２ の（１００）面のＸ線回折強度をＩ_{ＴｉＢ２（１００）}としたとき、Ｉ_{ＴｉＢ２（１００）}／Ｉ_{ｃＢＮ（２００）}≦０．２０である、請求項４に記載の立方晶窒化硼素焼結体。

【請求項6】

前記Ｔｉ化合物は、Ｔｉの炭化物とＴｉの炭窒化物を含まない、請求項１から請求項５のうちいずれか１項に記載の立方晶窒化硼素焼結体。

【請求項7】

前記Ａｌ化合物は、ＡｌＮを含み、
前記立方晶窒化硼素の（２００）面のＸ線回折強度をＩ_{ｃＢＮ（２００）}、前記ＡｌＮの（１００）面のＸ線回折強度をＩ_{ＡｌＮ（１００）}としたとき、Ｉ_{ＡｌＮ（１００）}／Ｉ_{ｃＢＮ（２００）}≦０．２０を満たす、請求項１から請求項６のうちいずれか１項に記載の立方晶窒化硼素焼結体。

【請求項8】

前記立方晶窒化硼素焼結体の上に形成された被覆層を備える、請求項１から請求項７のうちいずれか１項に記載の立方晶窒化硼素焼結体。

【請求項9】

前記被覆層が、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、ＡｌおよびＳｉからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、Ｃ、Ｎ、ＯおよびＢからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる、請求項８に記載の立方晶窒化硼素焼結体。

【請求項10】

前記被覆層が、単層、または、２層以上を含む積層構造を有する、請求項８または請求項９に記載の立方晶窒化硼素焼結体。

【請求項11】

前記被覆層全体の平均厚さが、１．０μｍ以上５．０μｍ以下である、請求項８から請求項１０のうちいずれか１項に記載の立方晶窒化硼素焼結体。

【請求項12】

請求項１から請求項１１のうちいずれか１項に記載の立方晶窒化硼素焼結体を有する工具。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、立方晶窒化硼素焼結体、及び、立方晶窒化硼素焼結体を有する工具に関する。

【背景技術】

【0002】

工具に使用される立方晶窒化硼素（ｃＢＮ）焼結体は、立方晶窒化硼素と結合相を含む。一般的に、結合相の材料の一部には、Ａｌが使用される。結合相の材料にＡｌが使用されると、Ａｌが酸化することによって原料粉の表面に吸着している酸素が除去されるため、焼結反応を促進することができる。

【0003】

従来のｃＢＮ焼結体は、結合相の材料として、Ｔｉ化合物およびＡｌ化合物を含む材料を用いていた。そのため、従来のｃＢＮ焼結体の焼結過程では、Ａｌ_２Ｏ_３、ＡｌＮ、及びＴｉＢ_２が反応により生成していた。

【0004】

また、従来のｃＢＮ焼結体では、ｃＢＮ粒子の周囲にＴｉＢ_２の層が生成していた。このため、結合相全体に含まれるＴｉの比率よりも、ｃＢＮ粒子の周囲に存在するＴｉの比率が大きくなっており、結合相の均一性が阻害されていた。

【0005】

例えば、特許文献１には、立方晶窒化硼素粒子と結合相とを含む立方晶窒化硼素焼結体を少なくとも刃先に有する工具が開示されている。特許文献１に開示された工具において、立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素粒子を４０～７０体積％含む。結合相は、第１成分と第２成分とを含む。第１成分は、ＴｉＣであり、第２成分は、ＴｉＢ_２およびＡｌＢ_２のいずれか一方または両方である。第１成分の（２００）面のＸ線回折強度をＩ_１、第２成分の（１０１）面のＸ線回折強度をＩ_２としたとき、Ｉ_１は、立方晶窒化硼素焼結体において立方晶窒化硼素粒子を除く全成分のＸ線回折強度中最大であり、かつ０．０１≦Ｉ_２／Ｉ_１≦０．１を満たす。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【文献】国際公開第２０１２／０５３３７５号

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

従来のｃＢＮ焼結体を用いた工具は、熱伝導率に劣るＡｌ_２Ｏ_３および機械的強度に劣るＡｌＮを過剰に含むため、耐欠損性が不十分であった。また、鉄との耐反応性に劣るＴｉＢ_２を過剰に含むため、耐摩耗性が不十分であった。

【0008】

また、従来のｃＢＮ焼結体を用いた工具は、ｃＢＮ粒子の周囲にＴｉ比率の大きい領域が存在しており、この領域が結合相の均一性を阻害していた。

【0009】

さらに、従来のｃＢＮ焼結体を用いた工具は、結合相の材料に鉄との耐反応性に劣る炭化チタン（ＴｉＣ）や炭窒化チタン（ＴｉＣＮ）を使用する場合があり、耐摩耗性が不十分であった。

【0010】

例えば、特許文献１に開示された立方晶窒化硼素焼結体は、結合相中にＴｉＣを多く含むため、鉄との耐反応性に劣り、耐摩耗性が不十分であった。また、ｃＢＮ粒子の周囲に存在するＴｉＢ_２の割合が高いため、耐摩耗性が不十分であった。

【0011】

したがって、従来のｃＢＮ焼結体を用いた工具は、反応摩耗の進行によって工具に欠損が生じることがあり、工具寿命が短いという問題があった。

【0012】

本発明は、耐摩耗性及び耐欠損性を向上させることにより、工具寿命を長くすることのできる立方晶窒化硼素焼結体および立方晶窒化硼素焼結体を有する工具を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0013】

本発明の要旨は、以下の通りである。
（１）立方晶窒化硼素と結合相とを含む立方晶窒化硼素焼結体であって、
前記立方晶窒化硼素の含有量は、６０体積％以上８０体積％以下であり、
前記結合相の含有量は、２０体積％以上４０体積％以下であり、
前記結合相は、Ａｌ化合物と、Ｔｉ化合物とを含み、
前記Ｔｉ化合物は、Ｔｉの窒化物を主に含み、
前記Ａｌ化合物は、Ａｌの酸化物、窒化物、及び硼化物からなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物を含み、
前記Ａｌ化合物の含有量は、０体積％を超え５体積％未満であり、
前記立方晶窒化硼素焼結体の断面において、下記式（１）で表される条件を満たす、立方晶窒化硼素焼結体。
０．８０≦Ａ／Ｂ≦１．２０ ・・・（１）
（式（１）中、Ａは、前記立方晶窒化硼素と前記結合相との界面の長さに対する、前記立方晶窒化硼素と前記Ａｌ化合物との界面の長さの割合を表す。Ｂは、前記結合相の含有量に対する、前記Ａｌ化合物の含有量の割合を表す。）

【0014】

（２）前記Ａｌ化合物の含有量は、１体積％以上４体積％以下である、（１）に記載の立方晶窒化硼素焼結体。

【0015】

（３）前記Ａｌ化合物は、Ａｌ_２Ｏ_３を含む、（１）または（２）に記載の立方晶窒化硼素焼結体。

【0016】

（４）前記Ｔｉ化合物は、Ｔｉの硼化物をさらに含む、（１）から（３）のうちいずれかに記載の立方晶窒化硼素焼結体。

【0017】

（５）前記Ｔｉの硼化物は、ＴｉＢ_２であり、
前記立方晶窒化硼素の（２００）面のＸ線回折強度をＩ_{ｃＢＮ（２００）}、前記ＴｉＢ_２ の（１００）面のＸ線回折強度をＩ_{ＴｉＢ２（１００）}としたとき、Ｉ_{ＴｉＢ２（１００）}／Ｉ_{ｃＢＮ（２００）}≦０．２０である、（４）に記載の立方晶窒化硼素焼結体。

【0018】

（６）前記Ｔｉ化合物は、Ｔｉの炭化物とＴｉの炭窒化物を含まない、（１）から（５）のうちいずれかに記載の立方晶窒化硼素焼結体。

【0019】

（７）前記Ａｌ化合物は、ＡｌＮを含み、
前記立方晶窒化硼素の（２００）面のＸ線回折強度をＩ_{ｃＢＮ（２００）}、前記ＡｌＮの（１００）面のＸ線回折強度をＩ_{ＡｌＮ（１００）}としたとき、Ｉ_{ＡｌＮ（１００）}／Ｉ_{ｃＢＮ（２００）}≦０．２０を満たす、（１）から（６）のうちいずれかに記載の立方晶窒化硼素焼結体。

【0020】

（８）前記立方晶窒化硼素焼結体の上に形成された被覆層を備える、（１）から（７）のうちいずれかに記載の立方晶窒化硼素焼結体。

【0021】

（９）前記被覆層が、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、ＡｌおよびＳｉからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、Ｃ、Ｎ、ＯおよびＢからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる、（８）に記載の立方晶窒化硼素焼結体。

【0022】

（１０）前記被覆層が、単層、または、２層以上を含む積層構造を有する、（８）または（９）に記載の立方晶窒化硼素焼結体。

【0023】

（１１）前記被覆層全体の平均厚さが、１．０μｍ以上５．０μｍ以下である、（８）から（１０）のうちいずれかに記載の立方晶窒化硼素焼結体。

【0024】

（１２）（１）から（１１）のうちいずれかに記載の立方晶窒化硼素焼結体を有する工具。

【発明の効果】

【0025】

本発明によれば、耐摩耗性及び耐欠損性を向上させることにより、工具寿命を長くすることのできる立方晶窒化硼素焼結体および立方晶窒化硼素焼結体を有する工具を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0026】

【図1】実施例２のｃＢＮ焼結体の断面組織のＳＥＭ写真である。

【発明を実施するための形態】

【0027】

以下、本発明の実施形態について説明する。
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素と結合相とを含む。立方晶窒化硼素（ｃＢＮ）の含有量は、６０体積％以上８０体積％以下である。結合相の含有量は、２０体積％以上４０体積％以下である。

【0028】

ｃＢＮの含有量が６０体積％未満の場合、結合相の割合が高くなるため、ｃＢＮ焼結体の機械的強度が低下し、ｃＢＮ焼結体を用いた工具の耐欠損性が低くなる。一方、ｃＢＮの含有量が８０体積％を超える場合、鉄との耐反応性に劣るｃＢＮの割合が高くなるため、ｃＢＮ焼結体の耐摩耗性が低くなる。なお、ｃＢＮおよび結合相の含有量（体積％）は、ｃＢＮ焼結体の任意の断面をＳＥＭで撮影し、撮影したＳＥＭ写真を市販の画像解析ソフトで解析することで求めることができる。

【0029】

ｃＢＮの平均粒径は、１．５μｍ以上４．５μｍ以下であることが好ましい。ｃＢＮの平均粒径が１．５μｍ未満であると、熱伝導率が低下することにより、ｃＢＮ焼結体の耐欠損性が低下する場合がある。ｃＢＮの平均粒径が４．５μｍを超えると、結合相の幅が厚くなり、ｃＢＮ焼結体の耐欠損性が低下する場合がある。ｃＢＮの平均粒径は、２．０μｍ以上４．０μｍ以下であるとさらに好ましい。

【0030】

本実施形態のｃＢＮ焼結体において、結合相は、Ｔｉ化合物と、Ａｌ化合物とを含む。
Ｔｉ化合物は、Ｔｉの窒化物を主に含む。ここでいう「主に含む」とは、Ｔｉ化合物の全部または大部分がＴｉの窒化物であることを意味する。より具体的には、Ｔｉ化合物の（２００）面のＸ線回折におけるピーク位置（２θ）が４２．４°以上４２．８°以下の場合は、Ｔｉ化合物が主にＴｉの窒化物を含むといえる。Ｔｉ化合物の（２００）面のＸ線回折において４１．７°以上４２．８°以下の範囲に複数のピークを確認することができる場合は、４２．４°以上４２．８°以下の範囲に最高のピークが存在する場合に、Ｔｉ化合物が主にＴｉの窒化物を含むといえる。
また、Ｔｉ化合物は、Ｔｉの炭化物及びＴｉの炭窒化物を含まないことが好ましい。

【0031】

Ａｌ化合物は、Ａｌの酸化物、窒化物、及び硼化物からなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物を含む。Ａｌ化合物の含有量は、ｃＢＮ焼結体全体に対して、０体積％を超え５体積％未満である。なお、Ａｌ化合物の含有量（体積％）は、ｃＢＮ焼結体の任意の断面をＳＥＭで撮影し、撮影したＳＥＭ写真を市販の画像解析ソフトで解析することで求めることができる。

【0032】

結合相の材料にＡｌが含まれていると、Ａｌが酸化することによって原料粉（ｃＢＮ及びＴｉの窒化物を含む粉末）の表面に吸着している酸素が除去されるため、焼結反応が促進される。しかし、結合相の材料に含まれるＡｌが多すぎると、余剰のＡｌが窒素と反応してＡｌＮが生成する。そして、ＡｌＮの窒素源はＢＮおよびＴｉＮであるため、Ｎを奪われたＴｉとＢが反応してＴｉＢ_２が生成する。つまり、反応の順番としては、まず結合相内に不可避的に存在する酸素量に応じてＡｌ_２Ｏ_３が生成する。次に、余剰のＡｌが窒素と反応して、ＡｌＮが生成する。ＡｌＮが生成する際にＮを奪われたＴｉとＢが反応して、ＴｉＢ_２が生成する。

【0033】

上述した通り、ＡｌＮは機械的強度に劣るため、ｃＢＮ焼結体にＡｌＮが多く含まれると、耐欠損性が低下してしまう。また、ＴｉＢ_２は鉄との耐反応性に劣るため、ｃＢＮ焼結体にＴｉＢ_２が多く含まれると、耐摩耗性が低下してしまう。

【0034】

本発明者は、上記の知見に基づき、各種の実験を行った。その結果、Ａｌ化合物の含有量が０体積％を超え５体積％未満であると、ｃＢＮ焼結体の耐摩耗性及び耐欠損性が顕著に高まることを発見し、本発明を完成させた。Ａｌ化合物のより好ましい含有量は、１体積％以上４体積％以下である。

【0035】

ｃＢＮ焼結体にＡｌ化合物が含まれないと、原料粉末の表面に吸着している酸素が除去されないため、焼結反応が促進されない。この場合、ｃＢＮ粒子間の結合力が弱くなるため、ｃＢＮ焼結体の耐欠損性が低くなる。

【0036】

一方、ｃＢＮ焼結体に含まれるＡｌ化合物が５体積％以上になると、熱伝導率に劣るＡｌ_２Ｏ_３および機械的強度に劣るＡｌＮの含有量が多くなるため、ｃＢＮ焼結体の耐欠損性が低くなる。特に、ｃＢＮ焼結体にＡｌＮが含まれている場合は、Ａｌ化合物の含有量が過剰であると考えられる。

【0037】

ｃＢＮ焼結体の結合相に含まれるＡｌ化合物の例として、Ａｌ_２Ｏ_３、ＡｌＮ、硼化アルミニウムなどを挙げることができる。

【0038】

ｃＢＮ焼結体の結合相に含まれるＴｉ化合物の例として、Ｔｉの窒化物、ＴｉＢ_２などを挙げることができる。Ｔｉ化合物は、Ｔｉの窒化物を主に含む。したがって、結合相に含まれるＴｉ化合物の大部分が、Ｔｉの炭化物及びＴｉの炭窒化物と比較して鉄との耐反応性に優れるＴｉの窒化物によって構成されるため、ｃＢＮ焼結体の耐摩耗性を向上させることができる。

【0039】

本実施形態のｃＢＮ焼結体は、原料粉の表面に吸着している酸素を除去するのに必要最小限のＡｌを含み、余剰のＡｌをほとんど含まない。このため、Ａｌが窒素と反応して結合相中にＡｌＮが生成することを抑制できる。その結果、結合相中にＴｉＢ_２が生成することも抑制できる。

【0040】

本実施形態のｃＢＮ焼結体は、結合相に含まれるＡｌ_２Ｏ_３以外の反応生成物の量が極めて少ないため、結合相の断面組織が均一となっている。具体的には、立方晶窒化硼素焼結体の断面において、下記式（１）で表される条件を満たす。

【0041】

０．８０≦Ａ／Ｂ≦１．２０ ・・・（１）
（式（１）中、Ａは、立方晶窒化硼素と結合相との界面の長さに対する、立方晶窒化硼素とＡｌ化合物との界面の長さの割合を表す。Ｂは、結合相の含有量に対する、Ａｌ化合物の含有量の割合を表す。）

【0042】

式（１）において、Ａは、ｃＢＮ粒子の周囲における、結合相に含まれるＡｌの割合を表している。Ｂは、結合相全体に含まれるＡｌの割合を表している。したがって、Ａ／Ｂは、結合相に含まれるＡｌ化合物及びＴｉ化合物の偏在の指標となる。Ａ／Ｂが１に近いほど、ｃＢＮ粒子周辺の反応生成物層が少なく、結合相の組織が均一であると考えられる。

【0043】

Ａ／Ｂが０．８０よりも小さい場合は、ｃＢＮ粒子の周囲にＴｉ化合物が偏在している。Ａ／Ｂが１．２０よりも大きい場合は、ｃＢＮ粒子の周囲にＡｌ化合物が偏在している。いずれの場合でも、結合相の組織の均一性が阻害されるため、ｃＢＮ焼結体の耐欠損性が低下する。

【0044】

０．８≦Ａ／Ｂ≦１．２である場合、結合相の組織が均一となるため、ｃＢＮ焼結体の耐欠損性が高くなる。Ａ／Ｂは、より好ましくは０．８０≦Ａ／Ｂ≦１．１０を満たし、さらに好ましくは０．８８≦Ａ／Ｂ≦１．０４を満たす。

【0045】

なお、Ａ及びＢの値は、ｃＢＮ焼結体の任意の断面をＳＥＭで撮影し、撮影したＳＥＭ写真を市販の画像解析ソフトを用いて解析することで求めることができる。

【0046】

本実施形態のｃＢＮ焼結体は、ｃＢＮの（２００）面のＸ線回折強度をＩ_{ｃＢＮ（２００）}、ＴｉＢ_２の（１００）面のＸ線回折強度をＩ_{ＴｉＢ２（１００）}としたとき、Ｉ_{ＴｉＢ２（１００）}／Ｉ_{ｃＢＮ（２００）}≦０．２０を満たすことが好ましい。Ｉ_{ＴｉＢ２（１００）}／Ｉ_{ｃＢＮ（２００）}が０．２０を超える場合、鉄との耐反応性に劣るＴｉＢ_２の含有量が過剰となるため、ｃＢＮ焼結体の耐摩耗性が低くなり、好ましくない。

【0047】

ｃＢＮの（２００）面のＸ線回折強度は、市販のＸ線回折装置を用いて、Ｃｕ－Ｋα線を用いた２θ／θ法により測定することができる。２θの測定範囲は、例えば、５０．１°～５０．８°である。

【0048】

ＴｉＢ_２の（１００）面のＸ線回折強度は、市販のＸ線回折装置を用いて、Ｃｕ－Ｋα線を用いた２θ／θ法により測定することができる。２θの測定範囲は、例えば、３３．７°～３４．４°である。

【0049】

また、本実施形態のｃＢＮ焼結体は、ｃＢＮの（２００）面のＸ線回折強度をＩ_{ｃＢＮ（２００）}、ＡｌＮの（１００）面のＸ線回折強度をＩ_{ＡｌＮ（１００）}としたとき、Ｉ_{ＡｌＮ（１００）}／Ｉ_{ｃＢＮ（２００）}≦０．２０を満たすことが好ましい。Ｉ_{ＡｌＮ（１００）}／Ｉ_{ｃＢＮ（２００）}が０．２０を超える場合、ｃＢＮ焼結体に機械的強度に劣るＡｌＮが多く含まれるため、耐欠損性が低下してしまう。

【0050】

ＡｌＮの（１００）面のＸ線回折強度は、市販のＸ線回折装置を用いて、Ｃｕ－Ｋα線を用いた２θ／θ法により測定することができる。２θの測定範囲は、例えば、３２．９°～３３．６°である。

【0051】

本実施形態のｃＢＮ焼結体は、不純物を不可避的に含有してもよい。不純物の例としては、原料粉末に含まれるリチウムなどが挙げられる。通常、不可避的不純物の含有量は、ｃＢＮ焼結体全体に対して１質量％以下である。したがって、不可避的不純物が、ｃＢＮ焼結体の特性値に影響を及ぼすことはほとんどない。

【0052】

ｃＢＮ焼結体の表面に、被覆層が形成されてもよい。被覆層が形成されることによって、ｃＢＮ焼結体の耐摩耗性がさらに向上する。被覆層は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、ＡｌおよびＳｉからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、Ｃ、Ｎ、ＯおよびＢからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とを含むことが好ましい。また、被覆層は、単層でもよく、２層以上を含む積層構造を有してもよい。被覆層がこのような構造を有する場合、ｃＢＮ焼結体の耐摩耗性が向上する。

【0053】

被覆層を形成する化合物の例として、ＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＴｉＡｌＮ、ＴｉＳｉＮ、及び、ＣｒＡｌＮなどを挙げることができる。被覆層は、組成が異なる複数の層を交互に積層した構造を有してもよい。この場合、各層の平均の厚みは、例えば５ｎｍ以上５００ｎｍ以下である。

【0054】

被覆層全体の平均厚さは、１．０μｍ以上５．０μｍ以下であることが好ましい。被覆層全体の平均厚さが１．０μｍ未満である場合、耐摩耗性が低下する。被覆層全体の平均厚さが５．０μｍを超える場合、耐欠損性が低下する。

【0055】

本実施形態のｃＢＮ焼結体は、耐摩耗性及び耐欠損性に優れるため、切削工具や耐摩耗工具として使用されると好ましく、その中でも切削工具として使用されると好ましい。本実施形態のｃＢＮ焼結体は、焼結金属用切削工具や鋳鉄用切削工具として使用されるとさらに好ましい。本実施形態のｃＢＮ焼結体を切削工具や耐摩耗工具として用いた場合、従来よりも工具寿命を延長することができる。

【0056】

本実施形態のｃＢＮ焼結体は、例えば、以下の方法によって製造することができる。
原料粉末として、ｃＢＮ粉末と、Ａｌ粉末と、Ｔｉ化合物粉末とを準備する。準備した原料粉末を混合し、超硬合金製ボールと溶媒とパラフィンとともにボールミル用シリンダーに入れて混合する。混合した原料粉末をＺｒ製の高融点金属カプセル内に充填し、粉末の表面に吸着している水分及び酸素を除去するため、カプセルを開放したまま真空熱処理を行う。次に、カプセルを密封し、カプセルに充填されている原料粉末を高圧で焼結させる。高圧焼結の条件は、例えば、圧力：４．０～６．０ＧＰａ、温度：１２００～１４００℃、焼結時間：１５分以下である。

【0057】

また、本実施形態のｃＢＮ焼結体をレーザーカット加工機などにより所定の形状に加工して、ｃＢＮ焼結体を備えた切削工具または耐摩耗工具を製造することができる。

【0058】

また、本実施形態のｃＢＮ焼結体の表面に、従来から知られているＣＶＤ法またはＰＶＤ法によって被覆層を形成することにより、被覆層を備えたｃＢＮ焼結体を製造することができる。

【実施例】

【0059】

以下、本発明の実施例について詳細に説明する。
［原料粉末の調製］
立方晶窒化硼素（ｃＢＮ）粉末、ＴｉＮ粉末、ＴｉＣ粉末、ＴｉＣＮ粉末、及びＡｌ粉末を、以下の表１に示す比率で混合した。ｃＢＮ粉末の平均粒径は、３．０μｍである。ＴｉＮ、ＴｉＣ、及びＴｉＣＮ粉末の平均粒径は、１．０μｍである。Ａｌ粉末の平均粒径は、０．５μｍである。なお、原料粉末の平均粒径は、米国材料試験協会（ＡＳＴＭ）規格Ｂ３３０に記載のフィッシャー法（Fisher Sub-Sieve Sizer（FSSS））により測定されたものである。

【0060】

【表1】

【0061】

［原料粉末の混合］
原料粉末を、超硬合金製ボールとヘキサン溶媒とパラフィンとともにボールミル用のシリンダーに入れてさらに混合した。ボールミルで混合した原料粉末を、Ｚｒ製の高融点金属カプセル内に充填し、粉末の表面に吸着している水分及び酸素を除去するため、カプセルを開放したまま真空熱処理を行った。

【0062】

［高圧焼結］
その後、カプセルを密封し、カプセルに充填されている原料粉末を高圧で焼結させた。その際、ｃＢＮ焼結体の結合相中に過剰な反応生成物が含まれないようにするために、高圧焼結を短時間だけ行った。高圧焼結の条件は、表１に記載の通りである。

【0063】

［ＳＥＭ画像による分析］
高圧焼結によって得られたｃＢＮ焼結体の組成を分析した。具体的には、ｃＢＮ焼結体の断面組織の反射電子像をＳＥＭによって５，０００～２０，０００倍程度で撮影し、撮影した写真の画像解析を行うことによって、ｃＢＮ、Ｔｉ化合物およびＡｌ化合物の含有率（体積％）を求めた。

【0064】

また、ｃＢＮ焼結体の断面組織のＳＥＭ写真を市販の画像解析ソフトを用いて解析することによって、Ａ／Ｂを求めた。ここで、Ａは、ｃＢＮと結合相との界面の長さに対する、ｃＢＮとＡｌ化合物との界面の長さの割合を表す。Ｂは、結合相の含有量に対する、Ａｌ化合物の含有量の割合を表す。

【0065】

図１は、実施例２で得られたｃＢＮ焼結体の断面組織をＳＥＭによって１０、０００倍で撮影した写真である。図１において、黒色の部分が、ｃＢＮである。濃灰色の部分が、Ａｌ化合物である。淡灰色の部分が、Ｔｉ化合物である。各部分の組成は、ＳＥＭに付属するエネルギー分散形Ｘ線分光器（ＥＤＳ）を用いて特定した。

【0066】

［Ｘ線回折（ＸＲＤ）による分析］
高圧焼結によって得られたｃＢＮ焼結体の結合相中に含まれる反応生成物をＸＲＤによって分析した。ＡｌＮの生成量は、ｃＢＮの（２００）面とＡｌＮの（１００）面のピーク強度比率Ｉ_{ＡｌＮ（１００）}／Ｉ_{ｃＢＮ（２００）}で評価した。ＴｉＢ_２の生成量は、ｃＢＮの（２００）面とＴｉＢ_２の（１００）面のピーク強度比率Ｉ_{ＴｉＢ２（１００）}／Ｉ_{ｃＢＮ（２００）}で評価した。

【0067】

Ｔｉ化合物の種類の同定には（２００）面のピークを使用した。ピーク位置が４１．７°以上４２．１°未満の場合は、Ｔｉ化合物はＴｉＣであると見なした。ピーク位置が４２．１°以上４２．３°以下の場合は、Ｔｉ化合物はＴｉＣＮであると見なした。ピーク位置が４２．４°以上４２．８°以下の場合は、Ｔｉ化合物はＴｉＮであると見なした。

【0068】

ｃＢＮ焼結体の組成及びＳＥＭ及びＸＲＤによる分析結果を、以下の表２に示す。

【0069】

【表2】

【0070】

実施例１～９及び比較例１～７で得られたｃＢＮ焼結体を、ＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８で定められたインサート形状の切削工具に加工した。得られた切削工具を用いて、下記の摩耗試験及び欠損試験を行った。その結果を表３に示す。

【0071】

［摩耗試験］
被削材：ＳＣＭ４１５焼入れ鋼、
被削材形状：丸棒、φ８０ｍｍ×２００ｍｍ、
加工方法：外径旋削、
切削速度：１５０ｍ／ｍｉｎ、
送り：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ、
切り込み：０．１５ｍｍ、
クーラント：使用、
評価項目：切削工具が欠損、または逃げ面の摩耗幅が０．１５ｍｍに至ったときを工具寿命とし、工具寿命までの加工時間を測定した。

【0072】

［欠損試験］
被削材：ＳＣＭ４１５焼入れ鋼、
被削材形状：丸棒（溝入り）、φ８０ｍｍ×２００ｍｍ、
加工方法：外径旋削、
切削速度：１５０ｍ／ｍｉｎ、
送り：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ、
切り込み：０．１５ｍｍ、
クーラント：使用、
評価項目：切削工具が欠損、または逃げ面の摩耗幅が０．１５ｍｍに至ったときを工具寿命とし、工具寿命までの加工時間を測定した。

【0073】

【表3】

【0074】

表３に示す結果から分かる通り、実施例１～９のｃＢＮ焼結体は、比較例１～７のｃＢＮ焼結体よりも耐摩耗性及び耐欠損性に優れており、工具寿命が長かった。

【0075】

次に、実施例４～７で得られたｃＢＮ焼結体の表面に、アークイオンプレーティング法により、被覆層を形成した。被覆層の組成及び平均厚さは、以下の表４に示す通りである。

【0076】

被覆層を形成した際の条件は、以下の通りである。
［イオンボンバードメント処理の条件］
基材の温度：５００℃
圧力：２．７ＰａのＡｒガス雰囲気
電圧：－４００Ｖ
電流：４０Ａ
時間：３０分

【0077】

［被覆層形成条件］
基材の温度：５００℃
圧力：３．０Ｐａの窒素（Ｎ_２）ガス雰囲気（窒化物層）、または３．０Ｐａの窒素（Ｎ_２）ガスとアセチレンガス（Ｃ_２Ｈ_２）ガスとの混合ガス雰囲気（炭窒化物層）
電圧：－６０Ｖ
電流：１２０Ａ

【0078】

表面に被覆層が形成された実施例１０～２９のｃＢＮ焼結体を用いて、上記で説明した摩耗試験及び欠損試験を行った。その結果を表４に示す。

【0079】

【表4】

【0080】

表４に示す結果から分かる通り、その表面に被覆層が形成されたｃＢＮ焼結体（実施例１０～２９）は、被覆層が形成されていないｃＢＮ焼結体（実施例４～７）よりも耐摩耗性及び耐欠損性に優れており、工具寿命が長かった。

【図1】