特許 7060427 ＣＶＤ装置用ノズル、ＣＶＤ装置およびＣＶＤ膜の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-04-18

(45)【発行日】2022-04-26

(54)【発明の名称】ＣＶＤ装置用ノズル、ＣＶＤ装置およびＣＶＤ膜の製造方法

(51)【国際特許分類】

   C23C 16/455 20060101AFI20220419BHJP

【ＦＩ】

C23C16/455

【請求項の数】 5

(21)【出願番号】P 2018064962

(22)【出願日】2018-03-29

(65)【公開番号】P2019173132

(43)【公開日】2019-10-10

【審査請求日】2020-12-25

(73)【特許権者】

【識別番号】000000158

【氏名又は名称】イビデン株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110002000

【氏名又は名称】特許業務法人栄光特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】奥村 将成

(72)【発明者】

【氏名】外薗 裕樹

【審査官】今井 淳一

(56)【参考文献】

【文献】特表平０７－５０２５６１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１２－１７５０７２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２０１７－５１１９７４（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ２３Ｃ １６／４５５

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

原料ガスを供給する内側の内側供給管と、原料ガスを供給する外側の外側供給管とが同軸に配置された幹部と、
前記外側供給管に形成された外側開口と、
前記内側供給管から枝分かれし、少なくとも前記外側開口の内側に到達する位置まで突出する内側拡散パイプと、を備えるＣＶＤ装置用ノズルであって、
前記ＣＶＤ装置用ノズルの表面には、セラミックコートが設けられているとともに、
前記内側供給管の上流部には、黒鉛より熱伝導率の低い断熱部材が設けられており、かかつ、前記断熱部材は、アルミナ、ムライト、ジルコニアまたはコージェライトの少なくともいずれか一つからなるＣＶＤ装置用ノズル。

【請求項2】

前記外側供給管の前記外側開口の位置で枝分かれして外側に突出する外側拡散パイプを更に備え、
前記内側拡散パイプは前記外側開口の位置で外側へ突出し、
前記外側拡散パイプと、前記内側拡散パイプが同軸に配置されて枝部を構成する請求項１に記載のＣＶＤ装置用ノズル。

【請求項3】

前記ＣＶＤ装置用ノズルは、黒鉛からなる請求項１または２に記載のＣＶＤ装置用ノズル。

【請求項4】

請求項１から３のいずれか１項に記載のＣＶＤ装置用ノズルと、
前記ＣＶＤ装置用ノズルが配置され、原料ガスを導入する内側空間を有する容器と、
を備えたＣＶＤ装置。

【請求項5】

請求項１から３のいずれか１項に記載のＣＶＤ装置用ノズルを備えたＣＶＤ装置の内側空間に基材を配置し、前記外側供給管には第１の原料ガスを導入し、前記内側供給管には第２の原料ガスを導入することにより、前記基材の表面に前記第１の原料ガスと前記第２の原料ガスとを由来とするＣＶＤ膜を形成するＣＶＤ膜の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ＣＶＤ装置用ノズル、ＣＶＤ装置およびＣＶＤ膜の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

半導体、工具、熱処理装置などの分野では、硬い被膜、耐熱性のある素材が必要なことから、基材の上にセラミック層を形成するＣＶＤ法が広く利用されている。２種の原料ガスを用いるＣＶＤ装置では、原料ガスが混合した状態では安定性が低下し、ＣＶＤ層を形成する基材に達するまでに熱分解してしまうことがある。基材に達する前の早期反応での析出物は、パーティクルとなって浮遊し、基材や炉内に堆積したり、ノズル内部に堆積したりして閉塞の原因となる。

【0003】

特許文献１には、少なくとも２種の反応ガスを個別に収容する少なくとも２つのガス空間を形成する噴射ヘッド本体と、前記噴射ヘッド本体の下面に配置された複数のガス噴射孔と、前記ガス噴射孔にそれぞれ配置され、前記少なくとも２つのガス空間から前記少なくとも２種の反応ガスを個別に導入して噴射する同軸多流体ノズルとを有することを特徴とするガス噴射ヘッドが記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【文献】特開２０００－１４４４３２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかしながら、上記記載された発明は、ウェハの処理のためのＣＶＤ装置の基材の上に備えられた円盤状のシャワーヘッドである。また、使用する原料ガスは薄い誘電体薄膜を形成するものであり、製膜温度は、４００～６００℃程度である。これに対しセラミック基材を保護するためのＣＶＤ層の形成では、厚いＣＶＤ層が必要である。このため、効率よく分解できるよう高い温度で製膜される。

【0006】

さらに、セラミック基材を保護するためのＣＶＤ層では、膜の均質性よりもコーティングの効率を重視するため、多くの基材をＣＶＤ炉に詰め、裏側にもガスが回りこみやすいよう圧力、配置を調整し、ノズルから噴出された原料ガスを炉内の隅々に拡散させる製膜条件で行われる。上記記載の円盤状のシャワーヘッド型のノズルでは、炉壁部分からの原料ガスの噴射し、ウェハに回路を形成する準備のためのものであり、効率を重視するものではない。また、炉内にノズルを配置するものではない。

【0007】

本発明は、前記課題を鑑み、セラミック基材を保護するためのコーティングができる複数の原料ガスを用いて安定して使用可能なＣＶＤ装置用ノズル、安定してコーティングができるＣＶＤ装置、安定してコーティングができるＣＶＤ膜の製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

前記課題を解決するための本発明のＣＶＤ装置用ノズルは、以下のものである。

【0009】

（１）原料ガスを供給する内側の内側供給管と、原料ガスを供給する外側の外側供給管とが同軸に配置された幹部と、前記外側供給管に形成された外側開口と、前記内側供給管から枝分かれし、少なくとも前記外側開口の内側に到達する位置まで突出する内側拡散パイプと、を備える。

【0010】

本発明のＣＶＤ装置用ノズルによれば、内側の内側供給管と外側の外側供給管とに分けられて、内側供給管および外側供給管の先端において原料ガスが混合する構造となっているので、内側供給管で供給される原料ガスと外側供給管で供給される原料ガスとが、供給管内で互いに交じり合うことがない。このため、互いに反応しやすい原料ガスの組み合わせであっても、原料ガスが混在するまでの熱分解を防止できる。また、ＣＶＤ炉内に備えられた基材の近くまで安定して原料ガスを導けるので、ＣＶＤ装置の空間でのパーティクルの発生を抑制するとともにＣＶＤ装置用ノズル内部の閉塞を防止することができる。

【0011】

本発明のＣＶＤ装置用ノズルは、以下の態様であることが望ましい。

【0012】

（２）前記外側供給管の前記外側開口の位置で枝分かれして外側に突出する外側拡散パイプを更に備え、前記内側拡散パイプは前記外側開口の位置で外側へ突出し、前記外側拡散パイプと、前記内側拡散パイプが同軸に配置されて枝部を構成する。

【0013】

ＣＶＤ装置用ノズルが、外側開口の位置で枝分かれして外側拡散パイプと内側拡散パイプが同軸に配置された枝部を有することによって、幹部に集中せず分散させることができ、ＣＶＤ炉内に備えられた基材に効率よく輸送することができる。

【0014】

（３）前記ＣＶＤ装置用ノズルは、黒鉛からなる。

【0015】

ＣＶＤ装置用ノズルが黒鉛からなると、黒鉛は原料ガスに対して安定であるので、侵食されることなく使用することができる。また、黒鉛は、熱伝導率が高いので、原料ガスが混合する部分において温度上昇を防止することができ、混合する部分で混合した原料ガスの熱分解を抑制することができる。

【0016】

（４）前記ＣＶＤ装置用ノズルの表面には、セラミックコートが設けられている。

【0017】

黒鉛は、多孔質であるため、原料ガスが浸透しやすい。ＣＶＤ装置用ノズルの表面にセラミックコートを設けると、原料ガスの混合が防止され、原料ガスが混合するに至るまでのパーティクルの発生を防止することができる。

【0018】

（５）前記内側供給管の上流部には、黒鉛より熱伝導率の低い断熱部材が設けられている。

【0019】

ＣＶＤ装置用ノズルが黒鉛からなると、接続される導管に熱が伝わりやすい。第１の導管は外側供給管の近傍に冷却ジャケットを設置し水冷することができる。一方、第２の導管は第１の導管の内側にあるため、内側供給管の近傍に第２の冷却ジャケットを設置することができず、第２の導管が高温に曝されやすくなる。本発明では、第２供給管の上流部に断熱部材が備えられているので第２の導管が高温にさらされにくくすることができる。また、断熱部材が内側の第２の導管の根元である上流部に位置すると、枝部を接続するため複雑な形状が必要でないため、破損しにくくすることができる。

【0020】

（６）前記断熱部材は、アルミナ、ムライト、ジルコニアまたはコージェライトの少なくともいずれか一つからなる。

【0021】

これらのセラミックは耐熱性を有し、黒鉛よりも熱伝導率が低いので、本発明のＣＶＤ装置用ノズルとして好適に使用することができる。

【0022】

前記課題を解決するための本発明のＣＶＤ装置は、以下のものである。

【0023】

（７）前記（１）～（６）の何れかに記載のＣＶＤ装置用ノズルと、前記ＣＶＤ装置用ノズルが配置され、原料ガスを導入する内側空間を有する容器と、を備える。

【0024】

本発明のＣＶＤ装置によれば、ＣＶＤ装置用ノズルを閉塞させにくいので、長期間使用することができる。また、内側空間まで原料ガスが混合しないので、パーティクルの発生を防止することができる。

【0025】

前記課題を解決するための本発明のＣＶＤ膜の製造方法は、以下のものである。

【0026】

（８）前記（１）～（６）の何れかに記載のＣＶＤ装置用ノズルを備えたＣＶＤ装置の内側空間に基材を配置し、前記外側供給管には第１の原料ガスを導入し、前記内側供給管には第２の原料ガスを導入することにより、前記基材の表面に前記第１の原料ガスと前記第２の原料ガスとを由来とするＣＶＤ膜を形成する。

【0027】

本発明のＣＶＤ膜の製造方法によれば、ＣＶＤ装置用ノズルを閉塞させにくいので、長期間使用することができる。また、基材近傍まで原料ガスが混合しないので、パーティクルの発生を防止することができる。

【発明の効果】

【0028】

本発明のＣＶＤ装置用ノズル、ＣＶＤ装置およびＣＶＤ膜の製造方法によれば、ＣＶＤ装置用ノズルの内側の内側供給管と外側の外側供給管とに分けられて、内側供給管および外側供給管の先端において原料ガスが混合する構造となっているので、内側供給管で供給される原料ガスと外側供給管で供給される原料ガスとが、供給管内で互いに交じり合うことがない。このため、互いに反応しやすい原料ガスの組み合わせであっても、原料ガスが混在するまでの熱分解を防止できる。また、ＣＶＤ炉内に備えられた基材の近くまで安定して原料ガスを導けるので、ＣＶＤ装置の空間でのパーティクルの発生を抑制するとともにＣＶＤ装置用ノズル内部の閉塞を防止することができる。

【図面の簡単な説明】

【0029】

【図1】本発明のＣＶＤ装置の一例を示す概念図。

【図2】図１のＡ部を拡大した概略図、（ａ）実施例１、（ｂ）実施例２、（ｃ）実施例３。

【図3】図１のＢ部を拡大した概略図。

【0030】

（発明の詳細な説明）
本発明のＣＶＤ装置用ノズルは、原料ガスを供給する内側の内側供給管と、原料ガスを供給する外側の外側供給管とが同軸に配置された幹部と、前記外側供給管に形成された外側開口と、前記内側供給管から枝分かれし、少なくとも前記外側開口の内側に到達する位置まで突出する内側拡散パイプと、を備える。

【0031】

本発明のＣＶＤ装置用ノズルによれば、内側の内側供給管と外側の外側供給管とに分けられて、内側供給管および外側供給管の先端において原料ガスが混合する構造となっているので、内側供給管で供給される原料ガスと外側供給管で供給される原料ガスとが、供給管内で互いに交じり合うことがない。このため、互いに反応しやすい原料ガスの組み合わせであっても、原料ガスが混在するまでの熱分解を防止できる。また、ＣＶＤ炉内に備えられた基材の近くまで安定して原料ガスを導けるので、ＣＶＤ装置の空間でのパーティクルの発生を抑制するとともにＣＶＤ装置用ノズル内部の閉塞を防止することができる。
外側開口の内側とは、外側開口の形成する輪郭の内側に内側拡散パイプの開口があること意味する。

【0032】

本発明のＣＶＤ装置用ノズルは、以下の態様であることが望ましい。

【0033】

前記外側供給管の前記外側開口の位置で枝分かれして外側に突出する外側拡散パイプを更に備え、前記内側拡散パイプは前記外側開口の位置で外側へ突出し、前記外側拡散パイプと、前記内側拡散パイプが同軸に配置されて枝部を構成する。

【0034】

ＣＶＤ装置用ノズルが、外側開口の位置で枝分かれして外側拡散パイプと内側拡散パイプが同軸に配置された枝部を有することによって、幹部に集中せず分散させることができ、ＣＶＤ炉内に備えられた基材に効率よく輸送することができる。

【0035】

前記ＣＶＤ装置用ノズルは、黒鉛からなる。

【0036】

ＣＶＤ装置用ノズルが黒鉛からなると、黒鉛は原料ガスに対して安定であるので、侵食されることなく使用することができる。また、黒鉛は、熱伝導率が高いので、原料ガスが混合する部分において温度上昇を防止することができ、混合する部分で混合した原料ガスの熱分解を抑制することができる。

【0037】

前記ＣＶＤ装置用ノズルの表面には、セラミックコートが設けられている。

【0038】

黒鉛は、多孔質であるため、原料ガスが浸透しやすい。ＣＶＤ装置用ノズルの表面にセラミックコートを設けると、原料ガスの混合が防止され、原料ガスが混合するに至るまでのパーティクルの発生を防止することができる。
セラミックコートとしては、熱分解炭素、ＣＶＤ－ＳｉＣなどが利用できる。セラミックコートは、ＣＶＤ装置用ノズルの内側、外側またはその両方にコーティングすることができる。少なくとも片面にコーティングされていれば原料ガスの混合を防止することができる。

【0039】

前記内側供給管の上流部には、黒鉛より熱伝導率の低い断熱部材が設けられている。

【0040】

ＣＶＤ装置用ノズルが黒鉛からなると、接続される導管に熱が伝わりやすい。ＣＶＤ装置用ノズルは、内側の内側供給管と外側の外側供給管で構成される二重構造であると、外側の外側供給管は冷却しやすく過熱されにくいが、内側の内側供給管は冷却されにくいため、過熱しやすい構造となっている。内側の内側供給管と内側の第２の導管との間に熱を遮断する断熱部材が備えられていると、内側の第２の導管が過熱しにくい構造とすることができる。また、断熱部材が内側の第２の導管の根元に位置すると、枝部を接続するため複雑な形状が必要でないため、破損しにくくすることができる。

【0041】

前記断熱部材は、アルミナ、ムライト、ジルコニアまたはコージェライトの少なくともいずれか一つからなる。

【0042】

これらのセラミックは耐熱性を有し、黒鉛よりも熱伝導率が低いので、本発明のＣＶＤ装置用ノズルとして好適に使用することができる。

【0043】

前記課題を解決するための本発明のＣＶＤ装置は、前記ＣＶＤ装置用ノズルと、前記ＣＶＤ装置用ノズルが配置され、原料ガスを導入する内側空間を有する容器と、を備える。

【0044】

本発明のＣＶＤ装置によれば、ＣＶＤ装置用ノズルを閉塞させにくいので、長期間使用することができる。また、内側空間まで原料ガスが混合しないので、パーティクルの発生を防止することができる。

【0045】

前記課題を解決するための本発明のＣＶＤ膜の製造方法は、前記ＣＶＤ装置用ノズルを備えたＣＶＤ装置の内側空間に基材を配置し、前記外側供給管には第１の原料ガスを導入し、前記内側供給管には第２の原料ガスを導入することにより、前記基材の表面に前記第１の原料ガスと前記第２の原料ガスとを由来とするＣＶＤ膜を形成する。

【0046】

本発明のＣＶＤ装置によれば、ＣＶＤ装置用ノズルを閉塞させにくいので、長期間使用することができる。また、基材近傍まで原料ガスが混合しないので、パーティクルの発生を防止することができる。

【0047】

（発明を実施するための形態）
図１に基づいて本実施形態のＣＶＤ装置を説明する。

【0048】

ＣＶＤ装置１は、ドーム型の容器２と、容器２内に形成される内側空間３と、容器２を固定する台座４と、内側空間３内に突出し、台座４に固定されるＣＶＤ装置用ノズル１０とを備えている。ＣＶＤ装置用ノズル１０は、原料ガスを内側空間３に供給し、内側空間３に設置された基材５０に原料ガスを由来とするＣＶＤ膜を形成させる。

【0049】

図２及び図３に基づいて、ＣＶＤ装置用ノズルの供給管について説明する。

【0050】

ＣＶＤ装置用ノズル１０は、内側に配置される略円筒状の内側供給管１１と、内側供給管１１の外方に位置し内側供給管１１と離間した同軸上に配置される略円筒状の外側供給管１２を有し、内側供給管１１と外側供給管１２はそれぞれ異なる原料ガスを内側空間３に供給する。

【0051】

また、内側供給管１１の外側と外側供給管１２の内側との間には幹部１３が設けられ、幹部１３には外側供給管１２内を運ばれる原料ガスが流れる。幹部１３は、内側供給管１１及び外側供給管１２と同軸に配置されている。

【0052】

内側供給管１１と外側供給管１２は、同じ位置において枝分かれしており、外側供給管１２には外側開口１４が形成されている。また、内側供給管１１には、内側供給管１１から枝分かれし外側開口１４の内側に到達する位置まで突出し、外側開口１４から外側に突出している内側拡散パイプ１５が設けられている。そして、外側供給管１２には、外側供給管１２の外側開口１４の位置で枝分かれし外側に突出する外側拡散パイプ１６が設けられている。外側拡散パイプ１６と内側拡散パイプ１５とは同軸に配置され、枝部１７を構成している。
内部拡散パイプ１５と内側供給管１１とは、ネジで接合されている。同様に外側拡散パイプ１６と外側供給管１２とは、ネジで接合されている。このため、幹部と枝部がともに同軸となるように配置されたＣＶＤ装置用ノズルを形成することができる。

【0053】

図２（ｂ）および（ｃ）は内側供給管１１と外側供給管１２の実施例１（図２（ａ））と異なる実施例２、実施例３である。外側開口１４とほぼ同一平面上まで突出した内側拡散パイプ１５と（図２（ｂ）参照：実施例２）、外側開口１４から外側に突出した内側拡散パイプ１５（図２（ｃ）：実施例３）である。容器２の形状や大きさ、ＣＶＤ膜を形成させる基材５０の形状や大きさ種類により選択することができる。

【0054】

ＣＶＤ装置用ノズル１０の上流部、特に内側供給管１１の上流部（台座４方向）には、内側供給管１１と連結する黒鉛よりも熱伝導率の低い断熱部材２０が設けられている。断熱部材２０は、図３に示すように、内側供給管１１と連結している側と反対側で第２の導管１８と接続されている。一方、外側供給管１２は、断熱部材２０と第２の導管１８とが接続される近傍で第１の導管１９と接続されている。

【0055】

また、第１の導管１９は、第１の冷却ジャケット３１で囲まれ、第２の導管１８は第２の冷却ジャケット３２で囲まれている。第２の導管１８は、第１の導管１９より内側空間３から離れた位置にある。

【0056】

ＣＶＤ装置１の内側空間３に基材５０を配置し、外側供給管１２には第１の原料ガスを導入し、内側供給管１１には第２の原料ガスを導入することにより、基材５０の表面に第１の原料ガスと第２の原料ガスとを由来とするＣＶＤ膜を形成させることができる。

【0057】

尚、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、適宜、変形、改良、等が可能である。その他、上述した実施形態における各構成要素の材質、形状、寸法、数値、形態、数、配置箇所、等は本発明を達成できるものであれば任意であり、限定されない。

【産業上の利用可能性】

【0058】

本発明の、ＣＶＤ装置用ノズル、ＣＶＤ装置およびＣＶＤ膜の製造方法は、基材に対して安定してコーティングが形成できることを要望する分野に適合可能である。

【符号の説明】

【0059】

１ ＣＶＤ装置
２ 容器
３ 内側空間
１０ ＣＶＤ装置用ノズル
１１ 内側供給管
１２ 外側供給管
１３ 幹部
１４ 外側開口
１５ 内側拡散パイプ
１６ 外側拡散パイプ
１７ 枝部
１８ 第２の導管
１９ 第１の導管
２０ 断熱部材
３１ 第１の冷却ジャケット
３２ 第２の冷却ジャケット
５０ 基材

【図1】

【図2】

【図3】