ホーム > 特許ランキング > 三菱マテリアル株式会社
知財求人 - 知財ポータルサイト「IP Force」
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2022-05-09
(45)【発行日】2022-05-17
(54)【発明の名称】立方晶窒化ほう素基焼結体製切削工具
(51)【国際特許分類】
B23B 27/14 20060101AFI20220510BHJP
B23B 27/20 20060101ALI20220510BHJP
C04B 35/5835 20060101ALI20220510BHJP
【ＦＩ】
B23B27/14 B
B23B27/20
C04B35/5835
【請求項の数】
4
(21)【出願番号】P 2018154722
(22)【出願日】2018-08-21
(65)【公開番号】P2020028929
(43)【公開日】2020-02-27
【審査請求日】2021-03-26
(73)【特許権者】
【識別番号】000006264
【氏名又は名称】三菱マテリアル株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100139240
【弁理士】
【氏名又は名称】影山 秀一
(74)【代理人】
【識別番号】100113826
【氏名又は名称】倉地 保幸
(74)【代理人】
【識別番号】100204526
【弁理士】
【氏名又は名称】山田 靖
(74)【代理人】
【識別番号】100208568
【弁理士】
【氏名又は名称】木村 孔一
(72)【発明者】
【氏名】小口 史朗
(72)【発明者】
【氏名】宮下 庸介
(72)【発明者】
【氏名】矢野 雅大
【審査官】村上 哲
(56)【参考文献】
【文献】特表２０１５－５２５２８９（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１５－２０９３５４（ＪＰ，Ａ）
【文献】国際公開第２０１５／０７９０３５（ＷＯ，Ａ１）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｂ２３Ｂ ２７／１４
Ｂ２３Ｂ ２７／２０
Ｃ０４Ｂ ３５／５８３５
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
硬質相として立方晶窒化ほう素粒子を含有し、結合相としてＴｉ化合物粒子を含有する立方晶窒化ほう素基焼結体によって少なくとも刃先が形成されている立方晶窒化ほう素基焼結体製切削工具において、前記Ｔｉ化合物粒子の平均粒径は２５０ｎｍ以下であり、
前記Ｔｉ化合物粒子の界面およびＴｉ化合物粒子とｃＢＮ粒子との界面には、Ｗ成分とＣｏ成分が共存するＷ－Ｃｏ相が存在し、
前記Ｗ－Ｃｏ相は、立方晶窒化ほう素粒子相互間に途切れることなく存在することで、熱伝達路を構成し、
前記立方晶窒化ほう素基焼結体の断面を走査型電子顕微鏡による元素マッピングで観察した場合、前記Ｗ－Ｃｏ相が途切れずに、Ｗ－Ｃｏ相を介して相互に繋がっている立方晶窒化ほう素粒子の個数は、観察視野に存在する立方晶窒化ほう素粒子の総個数の２０％以上であることを特徴とする立方晶窒化ほう素基焼結体製切削工具。
【請求項2】
前記立方晶窒化ほう素基焼結体の断面を走査型電子顕微鏡による元素マッピングで観察した場合、前記Ｗ－Ｃｏ相が途切れずに、Ｗ－Ｃｏ相を介して相互に繋がっている立方晶窒化ほう素粒子の個数は、観察視野に存在する立方晶窒化ほう素粒子の総個数の５５％以上であることを特徴とする請求項１に記載の立方晶窒化ほう素基焼結体製切削工具。
【請求項3】
前記Ｗ－Ｃｏ相を構成するＷとＣｏが、前記立方晶窒化ほう素基焼結体に占める合計含有量は、２質量％以上１０質量％以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の立方晶窒化ほう素基焼結体製切削工具。
【請求項4】
前記Ｔｉ化合物粒子は、ＴｉＮ粒子、ＴｉＣＮ粒子およびＴｉＣ粒子の内から選ばれる何れか一種または二種以上であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の立方晶窒化ほう素基焼結体製切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、立方晶窒化ほう素（以下、「ｃＢＮ」で示す）基焼結体（以下、「ｃＢＮ焼結体」で示す）からなるすぐれた耐チッピング性と耐クレータ摩耗性を兼ね備えたｃＢＮ焼結体製切削工具（以下、「ｃＢＮ工具」で示す）に関する。
【背景技術】
【0002】
ｃＢＮ焼結体は、ダイヤモンドに次ぐ高硬度、熱伝導性を有し、さらに、鉄系材料との親和性が低いという点から、鋼、鋳鉄等の鉄系被削材の切削加工用の工具として、従来から広く利用されている。
しかし、ｃＢＮ焼結体からなるｃＢＮ工具に求められる性能は、被削材の種類、加工条件等に応じて異なるので、必要とされる性能に対応させるべく、従来からいくつかの提案がなされている。
しかし、ｃＢＮ焼結体からなるｃＢＮ工具に求められる性能は、被削材の種類、加工条件等に応じて異なるので、必要とされる性能に対応させるべく、従来からいくつかの提案がなされている。
【0003】
例えば、特許文献１には、焼入れ鋼やＦＣＤ鋳鉄、及びＡＤＩ鋳鉄などの鉄系難削材切削加工用のｃＢＮ焼結体として、「体積％で、８７％以上９９％以下のｃＢＮ成分を有し、かつ熱伝導率が１００Ｗ／ｍ・Ｋ以上のｃＢＮ焼結体であり、ｃＢＮ焼結体を構成しているｃＢＮ成分中のＮに対するＢのモル比が１．１０以上１．１７以下であり、さらに結合材成分として、Ｃｏ化合物、Ａｌ化合物、Ｗ化合物及び酸素化合物から選択される少なくとも１種及び炭素とを含有するｃＢＮ焼結体の最表面が、４ａ，５ａ，６ａ族元素及びＡｌの中から選択される少なくとも１種以上の元素と、Ｃ，Ｎ，Ｏの中から選択される少なくとも１種以上の元素の化合物からなる０．５μｍ～１２μｍの厚みを有する耐熱膜で被覆された高品位表面性状加工用ｃＢＮ焼結体」が提案されている。
【0004】
また、特許文献２には、「体積％で、６０％以上９５％以下のｃＢＮ成分を有するｃＢＮ焼結体であって、該ｃＢＮ焼結体の熱伝導率が７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であり、結合材成分として４ａ，５ａ，６ａ族元素の窒化物、炭化物、炭窒化物から選択される少なくとも１種と、前記結合材中の割合が重量％で２０％以下のＡｌ化合物を有し、前記ｃＢＮ成分以外の成分においてＣとＮのモル数の和に対する４ａ，５ａ，６ａ族元素のモル数の和Ｍとの比が１．３以上１．６以下のｃＢＮ焼結体の最表面が、４ａ，５ａ，６ａ族元素、及びＡｌの中から選択される少なくとも１種以上の元素と、Ｃ，Ｎ，Ｏの中から選択される少なくとも１種以上の元素の化合物からなる０．５μｍ～１２μｍの厚みを有する耐熱膜で被覆されている高品位表面性状加工用ｃＢＮ焼結体」が提案されている。
【0005】
また、特許文献３には、「ｃＢＮと結合材とを含む複合焼結体であって、前記ｃＢＮは、前記複合焼結体中に２５体積％以上８０体積％以下含まれ、前記結合材は、Ｔｉ系化合物群を含み、前記Ｔｉ系化合物群は、少なくともＴｉを含む化合物を１種以上含むものであって、かつ、少なくとも第１成分と第２成分とを含む２つ以上の成分により構成され、前記複合焼結体の少なくとも一断面における前記Ｔｉ系化合物群の粒度分布を、横軸を所定の粒径範囲で区分し、縦軸を前記各粒径範囲の粒子が占める割合とする粒度分布曲線で示す場合において、前記粒度分布曲線は、極大値を２つ以上有する形状を有し、その極大値のうち最大の極大値を示す場合の粒径をｄ１とし、２番目に大きい極大値を示す場合の粒径をｄ２とすると、前記第１成分は、平均粒径を前記ｄ１とし、前記ｄ１は、０．０５μｍ以上０．１５μｍ以下であり、前記第２成分は、平均粒径を前記ｄ２とし、前記ｄ２は、０．１５μｍ以上０．５μｍ以下である複合焼結体」が提案されている。
そして、前記複合焼結体中において、結合材を構成する相対的に微粒の第１成分は、耐クレータ摩耗性と靭性を低下させるものの、耐衝撃チッピング性を向上すること、一方、結合材を構成する相対的に粗粒の第２成分は、耐衝撃チッピング性を低下させるものの、耐クレータ摩耗性および靭性を向上することから、結合材が前記第１成分と第２成分の組合せからなる複合焼結体は、耐衝撃チッピング性と耐クレータ摩耗性との両者が向上するとされている。
そして、前記複合焼結体中において、結合材を構成する相対的に微粒の第１成分は、耐クレータ摩耗性と靭性を低下させるものの、耐衝撃チッピング性を向上すること、一方、結合材を構成する相対的に粗粒の第２成分は、耐衝撃チッピング性を低下させるものの、耐クレータ摩耗性および靭性を向上することから、結合材が前記第１成分と第２成分の組合せからなる複合焼結体は、耐衝撃チッピング性と耐クレータ摩耗性との両者が向上するとされている。
【0006】
また、特許文献４には、「ｃＢＮと結合材とを含む複合焼結体であって、前記ｃＢＮは、前記複合焼結体中に２５体積％以上８０体積％以下含まれ、前記結合材は、Ｔｉ系化合物群を含み、前記Ｔｉ系化合物群は、少なくともＴｉを含む化合物を１種以上含むものであって、かつ粒径が０．１μｍ以下の粒子で構成される第１微粒成分を含み、また、前記第１微粒成分とともに第２微粒成分を含み、前記第２微粒成分は、粒径が０．１μｍより大きく０．２５μｍ以下の粒子で構成され、前記第１微粒成分および前記第２微粒成分は、これら両者を合わせて、前記複合焼結体の少なくとも一断面において、前記結合材が占める面積の９０％以上を占める複合焼結体。」が提案されている。
そして、粒径が０．１μｍ以下の前記第１微粒成分は、耐欠損性を向上させ、一方、粒径が０．１μｍより大きく０．２５μｍ以下の第２微粒成分は耐摩耗性を向上させることから、前記複合焼結体の耐欠損性と耐摩耗性が向上するとされている。
そして、粒径が０．１μｍ以下の前記第１微粒成分は、耐欠損性を向上させ、一方、粒径が０．１μｍより大きく０．２５μｍ以下の第２微粒成分は耐摩耗性を向上させることから、前記複合焼結体の耐欠損性と耐摩耗性が向上するとされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0007】
【文献】特許第４５２８７８６号公報
【文献】特許第４７０４３６０号公報
【文献】特許第５５０４５１９号公報
【文献】特開２０１１－２０７６８９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0008】
前記特許文献１、２で提案されるｃＢＮ焼結体から作製されたｃＢＮ工具によれば、ｃＢＮ焼結体の熱伝導性が高いことから、切削加工時に発生する高熱が、刃先から他の部位へ効率的に放熱され、切削中の刃先温度の上昇を抑制することができるため、耐クレータ摩耗性は向上するが、その反面、例えば、高硬度鋼（例えば、ＨＲＣ５８－６２）の断続切削加工においては、チッピングを発生しやすく、これを原因として工具寿命が短命となるという問題があった。
【0009】
また、前記特許文献３、４で提案される複合焼結体では、複合焼結体の結合相を構成する粒子の粒径を調整することで、耐衝撃チッピング性と耐クレータ摩耗性、あるいは、耐欠損性と耐摩耗性の両立を図っているが、この複合焼結体から作製した切削工具を、高硬度鋼の断続切削に供した場合、複合焼結体の結合相を構成する粒径の小さな粒子（特許文献３の第１成分、また、特許文献４の第１微粒成分）の存在が、複合焼結体の熱伝導性を低下させ、耐クレータ摩耗性を低下させるために、耐チッピング性と耐クレータ摩耗性の両立は未だ十分であるとはいえない。
そこで、高硬度鋼の断続切削加工条件に供した場合であっても、すぐれた耐クレータ摩耗性と耐チッピング性を発揮するｃＢＮ工具の開発が望まれている。
そこで、高硬度鋼の断続切削加工条件に供した場合であっても、すぐれた耐クレータ摩耗性と耐チッピング性を発揮するｃＢＮ工具の開発が望まれている。
【課題を解決するための手段】
【0010】
本発明者等は、前記課題を解決するため、すぐれた耐クレータ摩耗性と耐チッピング性とを兼ね備えたｃＢＮ焼結体について鋭意研究を進めたところ、以下の知見を得た。
【0011】
まず、ｃＢＮ焼結体は、主として、硬質相成分であるｃＢＮ粒子と、結合相成分（例えば、ＴｉＮ粒子、ＴｉＣ粒子、ＴｉＣＮ粒子等のＴｉ化合物粒子）からなるが、結合相粒子を微細化した場合には、結合相粒子間の界面が増加するため、前述のとおり、熱伝導性は低下し、耐クレータ摩耗性が低下することになり、一方、仮に、熱伝導性の低下を補い、耐クレータ摩耗性を高めるためにｃＢＮ含有量を増加させた場合には、前記特許文献１、２について述べたと同様に、耐チッピング性が低下する。
【0012】
そこで、本発明者らは、ｃＢＮ工具の耐クレータ摩耗性と耐チッピング性の両者を高めるためのｃＢＮ焼結体の結合相組織に着目して研究を進め、次のような知見を得た。
即ち、ｃＢＮ焼結体の結合相を構成するＴｉ化合物粒子の粒径を微細化した場合には、前述のとおり、耐チッピング性と耐クレータ摩耗性の両立を図ることは困難であるが、ｃＢＮ焼結体の結合相組織として、結合相中にＷ成分とＣｏ成分が共存するＷ－Ｃｏ相を形成し、さらに、このＷ－Ｃｏ相が、Ｔｉ化合物粒子の界面およびＴｉ化合物粒子とｃＢＮ粒子との界面に存在し、ｃＢＮ粒子間の熱伝導路を形成するようにｃＢＮ粒子相互を繋ぐ組織構造を形成した場合には、ｃＢＮ焼結体の熱伝導性が向上し、その結果、ｃＢＮ工具の耐クレータ摩耗性が向上することを見出したのである。
即ち、ｃＢＮ焼結体の結合相を構成するＴｉ化合物粒子の粒径を微細化した場合には、前述のとおり、耐チッピング性と耐クレータ摩耗性の両立を図ることは困難であるが、ｃＢＮ焼結体の結合相組織として、結合相中にＷ成分とＣｏ成分が共存するＷ－Ｃｏ相を形成し、さらに、このＷ－Ｃｏ相が、Ｔｉ化合物粒子の界面およびＴｉ化合物粒子とｃＢＮ粒子との界面に存在し、ｃＢＮ粒子間の熱伝導路を形成するようにｃＢＮ粒子相互を繋ぐ組織構造を形成した場合には、ｃＢＮ焼結体の熱伝導性が向上し、その結果、ｃＢＮ工具の耐クレータ摩耗性が向上することを見出したのである。
【0013】
つまり、本発明者らは、ｃＢＮ焼結体において、微細なＴｉ化合物粒子の界面およびＴｉ化合物粒子とｃＢＮ粒子の界面に、Ｗ成分とＣｏ成分が共存するＷ－Ｃｏ相が形成され、かつ、このＷ－Ｃｏ相が、ｃＢＮ粒子間の熱伝導路を形成するようにｃＢＮ粒子相互を繋ぐ組織構造を有する場合には、このｃＢＮ焼結体からなるｃＢＮ工具は、高熱発生を伴い、刃先に高負荷が作用する高硬度鋼の断続切削条件に供した場合でも、すぐれた耐チッピング性を発揮すると同時にすぐれた耐クレータ摩耗性をも兼ね備えるため、長期の使用にわたって、すぐれた切削性能を発揮し、また、工具の長寿命化が図られることを見出したのである。
【0014】
ここで、結合相を構成するＴｉ化合物粒子の界面およびＴｉ化合物粒子とｃＢＮ粒子との界面に、Ｗ成分とＣｏ成分が共存するＷ－Ｃｏ相が存在し、かつ、このＷ－Ｃｏ相がｃＢＮ粒子相互を繋ぎ熱伝導路の機能を備える結合相組織を有するｃＢＮ工具は、例えば、次のようにして作製することができる。
まず、Ｔｉ化合物からなる結合相形成用粉末を粉砕し、この粉砕粉に、ナノＷ粉末とナノＣｏ粉末とｃＢＮ焼結体の硬質成分であるｃＢＮ粒子粉末の混合粉末を投入したのち混合し、圧粉成形体を作製し、次いで、この圧粉成形体を超高圧焼結条件下で焼結することによって、Ｔｉ化合物粒子からなる結合相粒子の界面およびＴｉ化合物粒子とｃＢＮ粒子との界面に、Ｗ－Ｃｏ相が存在し、かつ、このＷ－Ｃｏ相がｃＢＮ粒子相互を繋ぎ熱伝導路の作用をする結合相組織を有するｃＢＮ焼結体を作製することができる。
次いで、前記で作製したｃＢＮ焼結体を、ＷＣ基超硬合金製インサート本体のろう付け部（コーナー部）にろう付けし、必要に応じ、研磨加工、ホーニング加工等を施すことにより、少なくとも刃先が前記ｃＢＮ焼結体で構成された所望のインサート形状をもったｃＢＮ工具を作製することができるのである。
そして、前記で作製したｃＢＮ工具は、所定の結合相組織を備えることから、高熱発生を伴い、刃先に高負荷が作用する高硬度鋼の断続切削条件等に供した場合、すぐれた耐チッピング性と耐クレータ摩耗性を兼ね備えるため、長期の使用にわたって、すぐれた切削性能を発揮し、工具の長寿命化が図られる。
まず、Ｔｉ化合物からなる結合相形成用粉末を粉砕し、この粉砕粉に、ナノＷ粉末とナノＣｏ粉末とｃＢＮ焼結体の硬質成分であるｃＢＮ粒子粉末の混合粉末を投入したのち混合し、圧粉成形体を作製し、次いで、この圧粉成形体を超高圧焼結条件下で焼結することによって、Ｔｉ化合物粒子からなる結合相粒子の界面およびＴｉ化合物粒子とｃＢＮ粒子との界面に、Ｗ－Ｃｏ相が存在し、かつ、このＷ－Ｃｏ相がｃＢＮ粒子相互を繋ぎ熱伝導路の作用をする結合相組織を有するｃＢＮ焼結体を作製することができる。
次いで、前記で作製したｃＢＮ焼結体を、ＷＣ基超硬合金製インサート本体のろう付け部（コーナー部）にろう付けし、必要に応じ、研磨加工、ホーニング加工等を施すことにより、少なくとも刃先が前記ｃＢＮ焼結体で構成された所望のインサート形状をもったｃＢＮ工具を作製することができるのである。
そして、前記で作製したｃＢＮ工具は、所定の結合相組織を備えることから、高熱発生を伴い、刃先に高負荷が作用する高硬度鋼の断続切削条件等に供した場合、すぐれた耐チッピング性と耐クレータ摩耗性を兼ね備えるため、長期の使用にわたって、すぐれた切削性能を発揮し、工具の長寿命化が図られる。
【0015】
本発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「（１）硬質相として立方晶窒化ほう素粒子を含有し、結合相としてＴｉ化合物粒子を含有する立方晶窒化ほう素基焼結体によって少なくとも刃先が形成されている立方晶窒化ほう素基焼結体製切削工具において、
前記Ｔｉ化合物粒子の平均粒径は２５０ｎｍ以下であり、
前記Ｔｉ化合物粒子の界面およびＴｉ化合物粒子とｃＢＮ粒子との界面には、Ｗ成分とＣｏ成分が共存するＷ－Ｃｏ相が存在し、
前記Ｗ－Ｃｏ相は、立方晶窒化ほう素粒子相互間に途切れることなく存在することで、熱伝達路を構成し、
前記立方晶窒化ほう素基焼結体の断面を走査型電子顕微鏡による元素マッピングで観察した場合、前記Ｗ－Ｃｏ相が途切れずに、Ｗ－Ｃｏ相を介して相互に繋がっている立方晶窒化ほう素粒子の個数は、観察視野に存在する立方晶窒化ほう素粒子の総個数の２０％以上であることを特徴とする立方晶窒化ほう素基焼結体製切削工具。
（２）前記立方晶窒化ほう素基焼結体の断面を走査型電子顕微鏡による元素マッピングで観察した場合、前記Ｗ－Ｃｏ相が途切れずに、Ｗ－Ｃｏ相を介して相互に繋がっている立方晶窒化ほう素粒子の個数は、観察視野に存在する立方晶窒化ほう素粒子の総個数の５５％以上であることを特徴とする前記（１）に記載の立方晶窒化ほう素基焼結体製切削工具。
（３）前記Ｗ－Ｃｏ相を構成するＷとＣｏが、前記立方晶窒化ほう素基焼結体に占める合計含有量は、２質量％以上１０質量％以下であることを特徴とする前記（１）または（２）に記載の立方晶窒化ほう素基焼結体製切削工具。
（４）前記Ｔｉ化合物粒子は、ＴｉＮ粒子、ＴｉＣＮ粒子およびＴｉＣ粒子の内から選ばれる何れか一種または二種以上であることを特徴とする前記（１）乃至（３）のいずれかに記載の立方晶窒化ほう素基焼結体製切削工具。」
を特徴とする。
「（１）硬質相として立方晶窒化ほう素粒子を含有し、結合相としてＴｉ化合物粒子を含有する立方晶窒化ほう素基焼結体によって少なくとも刃先が形成されている立方晶窒化ほう素基焼結体製切削工具において、
前記Ｔｉ化合物粒子の平均粒径は２５０ｎｍ以下であり、
前記Ｔｉ化合物粒子の界面およびＴｉ化合物粒子とｃＢＮ粒子との界面には、Ｗ成分とＣｏ成分が共存するＷ－Ｃｏ相が存在し、
前記Ｗ－Ｃｏ相は、立方晶窒化ほう素粒子相互間に途切れることなく存在することで、熱伝達路を構成し、
前記立方晶窒化ほう素基焼結体の断面を走査型電子顕微鏡による元素マッピングで観察した場合、前記Ｗ－Ｃｏ相が途切れずに、Ｗ－Ｃｏ相を介して相互に繋がっている立方晶窒化ほう素粒子の個数は、観察視野に存在する立方晶窒化ほう素粒子の総個数の２０％以上であることを特徴とする立方晶窒化ほう素基焼結体製切削工具。
（２）前記立方晶窒化ほう素基焼結体の断面を走査型電子顕微鏡による元素マッピングで観察した場合、前記Ｗ－Ｃｏ相が途切れずに、Ｗ－Ｃｏ相を介して相互に繋がっている立方晶窒化ほう素粒子の個数は、観察視野に存在する立方晶窒化ほう素粒子の総個数の５５％以上であることを特徴とする前記（１）に記載の立方晶窒化ほう素基焼結体製切削工具。
（３）前記Ｗ－Ｃｏ相を構成するＷとＣｏが、前記立方晶窒化ほう素基焼結体に占める合計含有量は、２質量％以上１０質量％以下であることを特徴とする前記（１）または（２）に記載の立方晶窒化ほう素基焼結体製切削工具。
（４）前記Ｔｉ化合物粒子は、ＴｉＮ粒子、ＴｉＣＮ粒子およびＴｉＣ粒子の内から選ばれる何れか一種または二種以上であることを特徴とする前記（１）乃至（３）のいずれかに記載の立方晶窒化ほう素基焼結体製切削工具。」
を特徴とする。
【発明の効果】
【0016】
本発明のｃＢＮ工具は、ｃＢＮ焼結体の結合相を構成するＴｉ化合物粒子の界面およびＴｉ化合物粒子とｃＢＮ粒子の界面に、Ｗ成分とＣｏ成分とが共存するＷ－Ｃｏ相が存在し、このＷ－Ｃｏ相がｃＢＮ粒子相互間に途切れることなく存在することで、ｃＢＮ粒子間の熱伝導路を形成する結合相組織を有することから、ｃＢＮ含有量を増加させなくてもｃＢＮ焼結体の熱伝導性を向上させることができ、その結果、ｃＢＮ含有量を増加させなくてもｃＢＮ工具の耐クレータ摩耗性を向上させることができる。
また、本発明のｃＢＮ工具は、ｃＢＮ焼結体の結合相を構成するＴｉ化合物粒子の界面に形成された前記Ｗ－Ｃｏ相が、Ｔｉ化合物粒子の粒成長抑制作用を有し、結合相粒子の粗大化を抑制することから、ｃＢＮ焼結体における結合相粒子の粒径を、例えば、平均粒径２５０ｎｍ以下に微細化することができ、これによって、ｃＢＮ工具の耐チッピング性を向上させることができ、しかも、結合相粒子が微細であっても、前記Ｗ－Ｃｏ相がｃＢＮ粒子間の熱伝導路を形成していることによって、ｃＢＮ焼結体の熱伝導性が低下することはなく、その結果、ｃＢＮ工具の耐クレータ摩耗性を低下させることもない。
よって、本発明のｃＢＮ工具は、高熱発生を伴い、刃先に高負荷が作用する切削条件に供した場合でも、耐チッピング性、耐摩耗性ともにすぐれ、工具寿命の延命化が図られる。
また、本発明のｃＢＮ工具は、ｃＢＮ焼結体の結合相を構成するＴｉ化合物粒子の界面に形成された前記Ｗ－Ｃｏ相が、Ｔｉ化合物粒子の粒成長抑制作用を有し、結合相粒子の粗大化を抑制することから、ｃＢＮ焼結体における結合相粒子の粒径を、例えば、平均粒径２５０ｎｍ以下に微細化することができ、これによって、ｃＢＮ工具の耐チッピング性を向上させることができ、しかも、結合相粒子が微細であっても、前記Ｗ－Ｃｏ相がｃＢＮ粒子間の熱伝導路を形成していることによって、ｃＢＮ焼結体の熱伝導性が低下することはなく、その結果、ｃＢＮ工具の耐クレータ摩耗性を低下させることもない。
よって、本発明のｃＢＮ工具は、高熱発生を伴い、刃先に高負荷が作用する切削条件に供した場合でも、耐チッピング性、耐摩耗性ともにすぐれ、工具寿命の延命化が図られる。
【図面の簡単な説明】
【0017】
【図1】本発明のｃＢＮ焼結体断面を、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡。倍率：５０，０００倍）－ＥＤＳによって元素マッピングし、ＷとＣｏを重ねた画像にｃＢＮ粒子を重ねた像を示す概略模式図であり、各組織の形状や寸法は実際の組織に即したものではない。
【発明を実施するための形態】
【0018】
本発明のｃＢＮ工具について、以下に説明する。
【0019】
本発明のｃＢＮ工具の少なくとも刃先を構成するｃＢＮ焼結体は、硬質相成分としてｃＢＮ粒子を含有し、また、主たる結合相成分としてＴｉＣ粒子、ＴｉＮ粒子あるいはＴｉＣＮ粒子等のＴｉ化合物粒子を含有する。
主たる結合相成分はＴｉ化合物粒子であるが、これに加えて、製造工程で不可避的に混入する不純物成分であるＷＣ等のＷ化合物、あるいは、焼結時の反応生成物であるＡｌ２Ｏ３、ＡｌＮ、ＴｉＡｌＮ等のＡｌ化合物等が結合相中に含有されることは許容される。
主たる結合相成分はＴｉ化合物粒子であるが、これに加えて、製造工程で不可避的に混入する不純物成分であるＷＣ等のＷ化合物、あるいは、焼結時の反応生成物であるＡｌ２Ｏ３、ＡｌＮ、ＴｉＡｌＮ等のＡｌ化合物等が結合相中に含有されることは許容される。
【0020】
ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合：
本発明のｃＢＮ焼結体において、ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合が４０体積％未満となった場合には、ｃＢＮ粒子同士が接触し結合相と十分に反応できない未焼結部分の形成は少なくなるが、その反面、ｃＢＮ焼結体の硬さが低下し、工具としての寿命も低下してしまうため、ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合は、４０体積％以上とすることが好ましい。
一方、ｃＢＮ粒子の含有割合が８５体積％を超えるようになると、ｃＢＮ粒子同士が直接接する部分が多くなることで高熱伝導性を有するものの、切削加工用工具として使用した場合に、焼結体中にクラックの起点となる空隙が生成しやすくなり、耐欠損性が低下するので、ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合は、８５体積％以下とすることが好ましい。
したがって、ｃＢＮ粒子の含有割合は、４０～８５体積％とすることが好ましく、より好ましくは、４５～８０体積％である。
また、ｃＢＮ粒子の含有割合を少なくして、ｃＢＮ工具としての最高の特性を発揮するのに適したｃＢＮ粒子の含有割合は、好ましくは５０～７５体積％、より好ましくは、５０体積％以上６０体積％以下の範囲である。
本発明のｃＢＮ焼結体において、ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合が４０体積％未満となった場合には、ｃＢＮ粒子同士が接触し結合相と十分に反応できない未焼結部分の形成は少なくなるが、その反面、ｃＢＮ焼結体の硬さが低下し、工具としての寿命も低下してしまうため、ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合は、４０体積％以上とすることが好ましい。
一方、ｃＢＮ粒子の含有割合が８５体積％を超えるようになると、ｃＢＮ粒子同士が直接接する部分が多くなることで高熱伝導性を有するものの、切削加工用工具として使用した場合に、焼結体中にクラックの起点となる空隙が生成しやすくなり、耐欠損性が低下するので、ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合は、８５体積％以下とすることが好ましい。
したがって、ｃＢＮ粒子の含有割合は、４０～８５体積％とすることが好ましく、より好ましくは、４５～８０体積％である。
また、ｃＢＮ粒子の含有割合を少なくして、ｃＢＮ工具としての最高の特性を発揮するのに適したｃＢＮ粒子の含有割合は、好ましくは５０～７５体積％、より好ましくは、５０体積％以上６０体積％以下の範囲である。
【0021】
ｃＢＮ粒子の含有割合の測定・算出：
ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合は、ｃＢＮ焼結体の断面をＳＥＭによって観察して得た二次電子像内のｃＢＮ粒子に相当する部分を画像処理によって抜き出し、画像解析によってｃＢＮ粒子が占める面積を算出し、その値を画像総面積で除することでｃＢＮ粒子の面積比率を算出する。そして、この面積比率を体積％とみなすことで、ｃＢＮ粒子の含有割合（体積％）を測定することができる。
また、この測定では、ＳＥＭで得られた倍率５、０００の二次電子像の少なくとも３画像を処理し求めた値の平均値をｃＢＮ粒子の含有割合（体積％）としている。
なお、画像処理に用いる観察領域は、ｃＢＮ粒子の平均粒径の５倍の長さの一辺をもつ正方形の領域とすることが望ましく、例えば、ｃＢＮ粒子の平均粒径が３μｍの場合、１５μｍ×１５μｍ程度、また、ｃＢＮ粒子の平均粒径が６μｍの場合、３０μｍ×３０μｍ程度の観察領域が望ましい。
ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合は、ｃＢＮ焼結体の断面をＳＥＭによって観察して得た二次電子像内のｃＢＮ粒子に相当する部分を画像処理によって抜き出し、画像解析によってｃＢＮ粒子が占める面積を算出し、その値を画像総面積で除することでｃＢＮ粒子の面積比率を算出する。そして、この面積比率を体積％とみなすことで、ｃＢＮ粒子の含有割合（体積％）を測定することができる。
また、この測定では、ＳＥＭで得られた倍率５、０００の二次電子像の少なくとも３画像を処理し求めた値の平均値をｃＢＮ粒子の含有割合（体積％）としている。
なお、画像処理に用いる観察領域は、ｃＢＮ粒子の平均粒径の５倍の長さの一辺をもつ正方形の領域とすることが望ましく、例えば、ｃＢＮ粒子の平均粒径が３μｍの場合、１５μｍ×１５μｍ程度、また、ｃＢＮ粒子の平均粒径が６μｍの場合、３０μｍ×３０μｍ程度の観察領域が望ましい。
【0022】
ｃＢＮ粒子の平均粒径：
本発明のｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子の平均粒径は、特に限定するものではないが、０．２～８μｍの範囲とすることが好ましい。
これは次の理由による。
ｃＢＮ焼結体を切削加工工具の刃先として使用する場合、平均粒径が０．２～８μｍのｃＢＮ粒子が焼結体内に分散することにより、工具使用中に工具表面のｃＢＮ粒子が脱落して生じる刃先の凹凸形状を起点とするチッピングの発生を抑制することができる。それに加え、工具使用中に刃先に加わる応力により生じるｃＢＮ粒子と結合相との界面から進展するクラック、あるいはｃＢＮ粒子を貫通して進展するクラックの伝播を、焼結体中に分散したｃＢＮ粒子により抑制することができる。そのため、このような切削加工工具は優れた耐欠損性を有する。
したがって、本発明のｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子の平均粒径は、０．２～８μｍの範囲とすることが好ましく、より好ましい範囲は、０．５～６μｍである。
本発明のｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子の平均粒径は、特に限定するものではないが、０．２～８μｍの範囲とすることが好ましい。
これは次の理由による。
ｃＢＮ焼結体を切削加工工具の刃先として使用する場合、平均粒径が０．２～８μｍのｃＢＮ粒子が焼結体内に分散することにより、工具使用中に工具表面のｃＢＮ粒子が脱落して生じる刃先の凹凸形状を起点とするチッピングの発生を抑制することができる。それに加え、工具使用中に刃先に加わる応力により生じるｃＢＮ粒子と結合相との界面から進展するクラック、あるいはｃＢＮ粒子を貫通して進展するクラックの伝播を、焼結体中に分散したｃＢＮ粒子により抑制することができる。そのため、このような切削加工工具は優れた耐欠損性を有する。
したがって、本発明のｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子の平均粒径は、０．２～８μｍの範囲とすることが好ましく、より好ましい範囲は、０．５～６μｍである。
【0023】
ｃＢＮ粒子の平均粒径の測定・算出：
ｃＢＮ粒子の平均粒径の測定・算出は、以下のようにして求めることができる。
ｃＢＮ焼結体の断面の所定の領域（例えば、ｃＢＮ粒子の平均粒径３μｍの場合、１５μｍ×１５μｍ（ｃＢＮ粒子の平均粒径の５倍角）の領域）をＳＥＭで観察し二次電子像を得る。得られた画像を２値化処理してｃＢＮ粒子に相当する部分を画像処理にて抜き出し、画像解析により抜き出した各粒子に相当する部分の最大長を各粒子の直径として求める。この直径から、各粒子を球として各粒子の体積を計算する。求めた各粒子の体積を基に、粒子径の積算分布を求める。つまり、各粒子について、その体積とその粒子の直径以下の直径を有する粒子の体積の総和を積算値として求める。各粒子について、全粒子の体積の総和に対する各粒子の上記積算値との割合である体積百分率（％）を縦軸とし、横軸を各粒子の直径（μｍ）としてグラフを描画し、体積百分率が５０％となる粒子の直径（メディアン径）の値を１画像におけるｃＢＮ粒子の平均粒径とする。そして、少なくとも３画像に対し上記の処理を行って求めた平均粒径の値の平均値を、ｃＢＮ焼結体のｃＢＮ粒子の平均粒径（μｍ）とする。
ｃＢＮ粒子の平均粒径の測定・算出は、以下のようにして求めることができる。
ｃＢＮ焼結体の断面の所定の領域（例えば、ｃＢＮ粒子の平均粒径３μｍの場合、１５μｍ×１５μｍ（ｃＢＮ粒子の平均粒径の５倍角）の領域）をＳＥＭで観察し二次電子像を得る。得られた画像を２値化処理してｃＢＮ粒子に相当する部分を画像処理にて抜き出し、画像解析により抜き出した各粒子に相当する部分の最大長を各粒子の直径として求める。この直径から、各粒子を球として各粒子の体積を計算する。求めた各粒子の体積を基に、粒子径の積算分布を求める。つまり、各粒子について、その体積とその粒子の直径以下の直径を有する粒子の体積の総和を積算値として求める。各粒子について、全粒子の体積の総和に対する各粒子の上記積算値との割合である体積百分率（％）を縦軸とし、横軸を各粒子の直径（μｍ）としてグラフを描画し、体積百分率が５０％となる粒子の直径（メディアン径）の値を１画像におけるｃＢＮ粒子の平均粒径とする。そして、少なくとも３画像に対し上記の処理を行って求めた平均粒径の値の平均値を、ｃＢＮ焼結体のｃＢＮ粒子の平均粒径（μｍ）とする。
【0024】
結合相組織：
本発明のｃＢＮ焼結体は、結合相としてＴｉ化合物粒子を含有するが、ｃＢＮ焼結体の断面を、ＳＥＭ－ＥＤＳ（エネルギー分散型Ｘ線分析法）を用いて元素分析すると、結合相を構成するＴｉ化合物粒子の界面およびＴｉ化合物粒子とｃＢＮ粒子の界面には、Ｗ成分とＣｏ成分の存在が検出される。
このことから、結合相を構成するＴｉ化合物粒子の界面およびＴｉ化合物粒子とｃＢＮ粒子の界面には、Ｗ成分とＣｏ成分とが共存するＷ－Ｃｏ相が形成されていることがわかる。
前記Ｗ－Ｃｏ相は、Ｔｉ化合物粒子よりも熱伝導率が高く、ｃＢＮ粒子相互間に途切れなく存在することで、熱伝達路としての機能を備えるため、ｃＢＮ焼結体の熱伝導性の向上が図られるとともに、結合相粒子の粗大化を抑制することによって、ｃＢＮ焼結体の強度の維持向上が図られる。
ｃＢＮ焼結体の熱伝導性を向上させるためには、ｃＢＮ焼結体の断面をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で観察し、元素マッピングを求めた場合、Ｗ－Ｃｏ相を介して相互に繋がっているｃＢＮ粒子の個数は、観察視野に存在するｃＢＮ粒子の総個数の２０％以上、より好ましくは５５％以上である。２０％未満である場合には、ｃＢＮ焼結体の熱伝導性向上効果を期待できない。
また、ｃＢＮ焼結体の断面をＥＰＭＡ（電子線マイクロアナライザー）を用いて定性・定量分析を行い、定性分析で検出された元素についてＺＡＦ定量分析法によりＷとＣｏの含有量（質量％）を求めた場合、ｃＢＮ焼結体全体でＴｉ，Ａｌ，Ｂ，Ｎ，Ｃ，Ｏ，Ｗ，Ｃｏの合計を１００質量％としたときに占めるＷとＣｏの合計含有量は、２質量％以上１０質量％以下であることが好ましい。
これは、ＷとＣｏの合計含有量が２質量％未満であると、熱伝導性向上効果が得られず、一方、１０質量％以上になると、Ｗ－Ｃｏ相の粗大凝集粒が形成され、これがチッピングの発生起点となり、耐チッピング性が低下するという理由による。
本発明のｃＢＮ焼結体は、結合相としてＴｉ化合物粒子を含有するが、ｃＢＮ焼結体の断面を、ＳＥＭ－ＥＤＳ（エネルギー分散型Ｘ線分析法）を用いて元素分析すると、結合相を構成するＴｉ化合物粒子の界面およびＴｉ化合物粒子とｃＢＮ粒子の界面には、Ｗ成分とＣｏ成分の存在が検出される。
このことから、結合相を構成するＴｉ化合物粒子の界面およびＴｉ化合物粒子とｃＢＮ粒子の界面には、Ｗ成分とＣｏ成分とが共存するＷ－Ｃｏ相が形成されていることがわかる。
前記Ｗ－Ｃｏ相は、Ｔｉ化合物粒子よりも熱伝導率が高く、ｃＢＮ粒子相互間に途切れなく存在することで、熱伝達路としての機能を備えるため、ｃＢＮ焼結体の熱伝導性の向上が図られるとともに、結合相粒子の粗大化を抑制することによって、ｃＢＮ焼結体の強度の維持向上が図られる。
ｃＢＮ焼結体の熱伝導性を向上させるためには、ｃＢＮ焼結体の断面をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で観察し、元素マッピングを求めた場合、Ｗ－Ｃｏ相を介して相互に繋がっているｃＢＮ粒子の個数は、観察視野に存在するｃＢＮ粒子の総個数の２０％以上、より好ましくは５５％以上である。２０％未満である場合には、ｃＢＮ焼結体の熱伝導性向上効果を期待できない。
また、ｃＢＮ焼結体の断面をＥＰＭＡ（電子線マイクロアナライザー）を用いて定性・定量分析を行い、定性分析で検出された元素についてＺＡＦ定量分析法によりＷとＣｏの含有量（質量％）を求めた場合、ｃＢＮ焼結体全体でＴｉ，Ａｌ，Ｂ，Ｎ，Ｃ，Ｏ，Ｗ，Ｃｏの合計を１００質量％としたときに占めるＷとＣｏの合計含有量は、２質量％以上１０質量％以下であることが好ましい。
これは、ＷとＣｏの合計含有量が２質量％未満であると、熱伝導性向上効果が得られず、一方、１０質量％以上になると、Ｗ－Ｃｏ相の粗大凝集粒が形成され、これがチッピングの発生起点となり、耐チッピング性が低下するという理由による。
【0025】
Ｔｉ化合物粒子の平均粒径：
結合相を構成するＴｉ化合物粒子の大きさは、ｃＢＮ焼結体の強度、熱伝導性に影響を与え、平均粒径が２５０ｎｍを超えると、熱伝導性が向上する反面、ｃＢＮ焼結体の強度の低下を招き、また、ｃＢＮ工具として使用した場合にチッピングを発生しやすくなることから、Ｔｉ化合物粒子の平均粒径は２５０ｎｍ以下であることが好ましく、５０～２００ｎｍの範囲であることがより好ましい。
なお、Ｔｉ化合物粒子の平均粒径が２５０ｎｍ以下、あるいは、５０～２００ｎｍに微細化され、Ｔｉ化合物粒子間の界面の長さが増加した場合であっても、本発明では、ｃＢＮ粒子相互間に途切れなく存在し、熱伝達路としての機能を備えるＷ－Ｃｏ相の存在によって、ｃＢＮ焼結体の熱伝導性の低下は防止され、その結果、耐クレータ摩耗性の低下が防止される。
結合相を構成するＴｉ化合物粒子の大きさは、ｃＢＮ焼結体の強度、熱伝導性に影響を与え、平均粒径が２５０ｎｍを超えると、熱伝導性が向上する反面、ｃＢＮ焼結体の強度の低下を招き、また、ｃＢＮ工具として使用した場合にチッピングを発生しやすくなることから、Ｔｉ化合物粒子の平均粒径は２５０ｎｍ以下であることが好ましく、５０～２００ｎｍの範囲であることがより好ましい。
なお、Ｔｉ化合物粒子の平均粒径が２５０ｎｍ以下、あるいは、５０～２００ｎｍに微細化され、Ｔｉ化合物粒子間の界面の長さが増加した場合であっても、本発明では、ｃＢＮ粒子相互間に途切れなく存在し、熱伝達路としての機能を備えるＷ－Ｃｏ相の存在によって、ｃＢＮ焼結体の熱伝導性の低下は防止され、その結果、耐クレータ摩耗性の低下が防止される。
【0026】
Ｔｉ化合物粒子の平均粒径の測定・算出は、例えば、以下のようにして求めることができる。
まず、ｃＢＮ焼結体の断面の観察領域を、ＴＥＭに付属する結晶方位解析装置を用いて観察する。より具体的に言えば、透過型電子顕微鏡にＴｉ化合物粒子を観察するために結晶粒径と同程度の厚さ（５０ｎｍ）以下に研磨された切片をセットし、２００ｋＶに加速された電子線を前記切片に照射することで、４００ｎｍ×５００ｎｍの範囲で観察を行う。
前記の範囲で結晶方位のマップデータを得る解析方法は以下の通りである。
前記の切片に、０．５～１．０度に傾けた電子線をＰｒｅｃｅｓｓｉｏｎ照射しながら、電子線を任意のビーム径及び間隔でスキャンし、連続的に電子線回折パターンを取り込み、個々の測定点の結晶方位を解析する。なお、本測定に用いた回折パターンの取得条件は、カメラ長２０ｃｍ、ビームサイズ２．２ｎｍで、測定ステップは２．０ｎｍである。
次に、得られた電子線回折パターンから個々の結晶粒を判別するための解析方法は、以下の通りである。
まず、測定点の隣接点同士の結晶方位が５度以上離れている場合に粒界とし、粒界以外の部分を結晶粒、つまりＴｉ化合物粒子と定義した。
この画像を縦４枚×横４枚で連結させて縦１６００ｎｍ×横２０００ｎｍの画像とし、ｃＢＮ粒子の平均粒径を求めるための前述の手順と同様の手順でＴｉ化合物粒子の平均粒径を求める。
このような測定・算出を複数（３箇所以上）の観察領域で実施し、その平均値を、Ｔｉ系化合物粒子の平均粒径（ｎｍ）とする。
まず、ｃＢＮ焼結体の断面の観察領域を、ＴＥＭに付属する結晶方位解析装置を用いて観察する。より具体的に言えば、透過型電子顕微鏡にＴｉ化合物粒子を観察するために結晶粒径と同程度の厚さ（５０ｎｍ）以下に研磨された切片をセットし、２００ｋＶに加速された電子線を前記切片に照射することで、４００ｎｍ×５００ｎｍの範囲で観察を行う。
前記の範囲で結晶方位のマップデータを得る解析方法は以下の通りである。
前記の切片に、０．５～１．０度に傾けた電子線をＰｒｅｃｅｓｓｉｏｎ照射しながら、電子線を任意のビーム径及び間隔でスキャンし、連続的に電子線回折パターンを取り込み、個々の測定点の結晶方位を解析する。なお、本測定に用いた回折パターンの取得条件は、カメラ長２０ｃｍ、ビームサイズ２．２ｎｍで、測定ステップは２．０ｎｍである。
次に、得られた電子線回折パターンから個々の結晶粒を判別するための解析方法は、以下の通りである。
まず、測定点の隣接点同士の結晶方位が５度以上離れている場合に粒界とし、粒界以外の部分を結晶粒、つまりＴｉ化合物粒子と定義した。
この画像を縦４枚×横４枚で連結させて縦１６００ｎｍ×横２０００ｎｍの画像とし、ｃＢＮ粒子の平均粒径を求めるための前述の手順と同様の手順でＴｉ化合物粒子の平均粒径を求める。
このような測定・算出を複数（３箇所以上）の観察領域で実施し、その平均値を、Ｔｉ系化合物粒子の平均粒径（ｎｍ）とする。
【0027】
ｃＢＮ焼結体の熱伝導率κ：
本発明のｃＢＮ焼結体は、前記の結合相組織を有することによりすぐれた熱伝導性を有するが、具体的なｃＢＮ焼結体の熱伝導率κの測定法は以下のとおり。
まず、ｃＢＮ焼結体から測定試料を切り出し、切り出した測定試料の寸法を測定し、次いでアルキメデス法によって密度ρを測定する。
ついで、Ｘｅフラッシュアナライザーを用いたレーザーフラッシュ法によって熱拡散率αと比熱容量ＣＰを測定し、次の式を用いて熱伝導率κを算出する。
熱伝導率κ（Ｗ／ｍ・Ｋ）
＝熱拡散率α（ｍｍ２／ｓｅｃ）×密度ρ（ｇ／ｃｍ３）×比熱容量ＣＰ（Ｊ／（Ｋ・ｇ）
本発明のｃＢＮ焼結体は、前記の結合相組織を有することによりすぐれた熱伝導性を有するが、具体的なｃＢＮ焼結体の熱伝導率κの測定法は以下のとおり。
まず、ｃＢＮ焼結体から測定試料を切り出し、切り出した測定試料の寸法を測定し、次いでアルキメデス法によって密度ρを測定する。
ついで、Ｘｅフラッシュアナライザーを用いたレーザーフラッシュ法によって熱拡散率αと比熱容量ＣＰを測定し、次の式を用いて熱伝導率κを算出する。
熱伝導率κ（Ｗ／ｍ・Ｋ）
＝熱拡散率α（ｍｍ２／ｓｅｃ）×密度ρ（ｇ／ｃｍ３）×比熱容量ＣＰ（Ｊ／（Ｋ・ｇ）
【0028】
ｃＢＮ焼結体の製造：
本発明のｃＢＮ焼結体は、好ましくは、０．２～８μｍの平均粒径のｃＢＮ粒子と、好ましくは、２５０ｎｍ以下の平均粒径のＴｉ化合物粒子を、好ましくは、ｃＢＮ粒子の体積割合が４０～８５体積％（より好ましくは、５０体積％以上６０体積％以下）となるように配合した混合粉末を作製し、これを超高圧条件下で焼結することによって作製することができる。
まず、結合相を構成する原料粉末（ＴｉＮ粉末、ＴｉＣＮ粉末、ＴｉＣ粉末、ＴｉＡｌ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末など）を準備する。これらの原料粉末を、例えば、超硬合金製容器内に超硬合金製ボールとアセトンと共に充填し、ボールミルにより粉砕及び混合を行う。
その後、ｃＢＮ焼結体中でＷ－Ｃｏ相を形成するナノＷ粉末（粒径：８００ｎｍ以下）とナノＣｏ粉末（粒径：３０ｎｍ以下）、さらに、ｃＢＮ焼結体の硬質相となる平均粒径０．２～８μｍのｃＢＮ粒子を添加して、さらに、ボールミルによって混合し、混合粉末を得る。
次いで、この混合粉末を、例えば、５ＧＰａ以上の圧力、かつ、１２００～１６００℃以上の温度の焼結条件で所定時間超高圧焼結することによって、結合相を構成するＴｉ化合物粒子の粒子間界面に、Ｗ－Ｃｏ相が存在する結合相組織が形成されたｃＢＮ焼結体を作製することができる。
本発明のｃＢＮ焼結体は、好ましくは、０．２～８μｍの平均粒径のｃＢＮ粒子と、好ましくは、２５０ｎｍ以下の平均粒径のＴｉ化合物粒子を、好ましくは、ｃＢＮ粒子の体積割合が４０～８５体積％（より好ましくは、５０体積％以上６０体積％以下）となるように配合した混合粉末を作製し、これを超高圧条件下で焼結することによって作製することができる。
まず、結合相を構成する原料粉末（ＴｉＮ粉末、ＴｉＣＮ粉末、ＴｉＣ粉末、ＴｉＡｌ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末など）を準備する。これらの原料粉末を、例えば、超硬合金製容器内に超硬合金製ボールとアセトンと共に充填し、ボールミルにより粉砕及び混合を行う。
その後、ｃＢＮ焼結体中でＷ－Ｃｏ相を形成するナノＷ粉末（粒径：８００ｎｍ以下）とナノＣｏ粉末（粒径：３０ｎｍ以下）、さらに、ｃＢＮ焼結体の硬質相となる平均粒径０．２～８μｍのｃＢＮ粒子を添加して、さらに、ボールミルによって混合し、混合粉末を得る。
次いで、この混合粉末を、例えば、５ＧＰａ以上の圧力、かつ、１２００～１６００℃以上の温度の焼結条件で所定時間超高圧焼結することによって、結合相を構成するＴｉ化合物粒子の粒子間界面に、Ｗ－Ｃｏ相が存在する結合相組織が形成されたｃＢＮ焼結体を作製することができる。
【0029】
図１は、前記工程で作製した本発明のｃＢＮ焼結体断面をＳＥＭ観察した際に得た元素マッピングの一例であり、結合相を構成するＴｉ化合物粒子の界面にＷ－Ｃｏ相が存在していることが観察される。
なお、結合相中には微量のＡｌ化合物、Ｗ化合物が形成されていても構わない。
なお、結合相中には微量のＡｌ化合物、Ｗ化合物が形成されていても構わない。
【0030】
そして、前記で作製したｃＢＮ焼結体を、ＷＣ基超硬合金製インサート本体のろう付け部（コーナー部）にろう付けし、必要に応じ、研磨加工、ホーニング加工等を施すことにより、少なくとも刃先が前記ｃＢＮ焼結体で構成された所望のインサート形状をもった耐欠損性、耐摩耗性にすぐれるｃＢＮ工具を作製することができる。
【0031】
以下に、本発明のｃＢＮ焼結体、ｃＢＮ工具について、実施例に基づいて説明する。
【実施例】
【0032】
まず、結合相を構成する原料粉末として、ＴｉＮ粉末、ＴｉＣＮ粉末、ＴｉＣ粉末を準備し、これらから選んだ原料粉末の一種を結合相形成用原料粉末とする。
次いで、上記で選択した結合相形成用原料粉末を、例えば、超硬合金製容器内に超硬合金製ボールとアセトンと共に充填し、ボールミルにより９６時間～１２０時間粉砕及び混合を行う。
次に、ｃＢＮ粒子粉末とＴｉ化合物粒子粉末の合量を１００体積％としたときのｃＢＮ粒子粉末の含有割合が５０～７５体積％の範囲内となるように平均粒径３μｍのｃＢＮ粒子を配合し、さらにＷ－Ｃｏ相となる平均粒径５００ｎｍ～９００ｎｍのナノＷ粉末と平均粒径２０ｎｍ～４０ｎｍのナノＣｏ粉末を添加した後に、１２時間～２４時間湿式混合し、乾燥した。
その後、油圧プレスにて成形圧１ＭＰａで直径：５０ｍｍ×厚さ：１．５ｍｍの寸法にプレス成形して成形体を得た。
次いで、この成形体を、圧力：１Ｐａの真空雰囲気中、１０００～１３００℃の範囲内の所定温度に３０～６０分間保持して熱処理し、次いで、通常の超高圧焼結装置に装入し、圧力：５ＧＰａ、温度：１４００℃の条件で超高圧高温焼結することにより、本発明ｃＢＮ焼結体１～９を作製した。
次いで、上記で選択した結合相形成用原料粉末を、例えば、超硬合金製容器内に超硬合金製ボールとアセトンと共に充填し、ボールミルにより９６時間～１２０時間粉砕及び混合を行う。
次に、ｃＢＮ粒子粉末とＴｉ化合物粒子粉末の合量を１００体積％としたときのｃＢＮ粒子粉末の含有割合が５０～７５体積％の範囲内となるように平均粒径３μｍのｃＢＮ粒子を配合し、さらにＷ－Ｃｏ相となる平均粒径５００ｎｍ～９００ｎｍのナノＷ粉末と平均粒径２０ｎｍ～４０ｎｍのナノＣｏ粉末を添加した後に、１２時間～２４時間湿式混合し、乾燥した。
その後、油圧プレスにて成形圧１ＭＰａで直径：５０ｍｍ×厚さ：１．５ｍｍの寸法にプレス成形して成形体を得た。
次いで、この成形体を、圧力：１Ｐａの真空雰囲気中、１０００～１３００℃の範囲内の所定温度に３０～６０分間保持して熱処理し、次いで、通常の超高圧焼結装置に装入し、圧力：５ＧＰａ、温度：１４００℃の条件で超高圧高温焼結することにより、本発明ｃＢＮ焼結体１～９を作製した。
【0033】
次に、前記で作製した本発明ｃＢＮ焼結体１～９の上下面をダイヤモンド砥石を用いて研磨し、ワイヤー放電加工装置にて分割し、さらに、Ｃｏ：５質量％、ＴａＣ：５質量％、ＷＣ：残りの組成およびＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８の形状をもったＷＣ基超硬合金製インサート本体のろう付け部（コーナー部）に、質量％で、Ｃｕ：２６％、Ｔｉ：５％、Ａｇ：残りからなる組成を有するＡｇ合金のろう材を用いてろう付けし、さらに上下面および外周研磨、ホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８のインサート形状をもった表１に示す本発明ｃＢＮ工具１～９を作製した。
【0034】
比較のため、実施例と同様の手法を用い、比較例ｃＢＮ焼結体１～７を作製した。
ただし、比較例ｃＢＮ焼結体１～３，６，７については、実施例の製造工程における「ナノＷ粉末およびナノＣｏ粉末を添加する工程」を、「ナノＷ粉末およびナノＣｏ粉末のいずれも添加しない工程」に変更して、比較例ｃＢＮ焼結体１～７を作製した。
ついで、実施例と同様の手法で、ＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８のインサート形状をもった表２に示す比較例ｃＢＮ工具１～７を作製した
ただし、比較例ｃＢＮ焼結体１～３，６，７については、実施例の製造工程における「ナノＷ粉末およびナノＣｏ粉末を添加する工程」を、「ナノＷ粉末およびナノＣｏ粉末のいずれも添加しない工程」に変更して、比較例ｃＢＮ焼結体１～７を作製した。
ついで、実施例と同様の手法で、ＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８のインサート形状をもった表２に示す比較例ｃＢＮ工具１～７を作製した
【0035】
上記で作製した本発明ｃＢＮ焼結体１～９および比較例ｃＢＮ焼結体１～７について、ｃＢＮ粒子の含有割合（体積％）を測定・算出した。
ｃＢＮ粒子の含有割合は、ｃＢＮ焼結体の断面をＳＥＭ－ＥＤＳによって観察して得た元素マッピングのｃＢＮ粒子に相当する部分を画像処理によって抜き出し、画像解析によってｃＢＮ粒子が占める面積を算出し、その値を画像総面積で除することでｃＢＮ粒子の面積比率を算出し、そして、この面積比率を体積％とみなすことで、ｃＢＮ粒子の含有割合（体積％）を測定・算出した。
また、この測定では、ＳＥＭで得られた倍率５，０００の二次電子像の少なくとも３画像を処理し求めた値の平均値をｃＢＮ粒子の含有割合（体積％）とした。
なお、画像処理に用いた観察領域は、ｃＢＮ粒子の平均粒径の５倍の長さの一辺をもつ正方形の領域（ｃＢＮ粒子の平均粒径が３μｍの場合、１５μｍ×１５μｍ程度の観察領域）とした。
表１、表２に、ｃＢＮ粒子の含有割合（体積％）を示す。
ｃＢＮ粒子の含有割合は、ｃＢＮ焼結体の断面をＳＥＭ－ＥＤＳによって観察して得た元素マッピングのｃＢＮ粒子に相当する部分を画像処理によって抜き出し、画像解析によってｃＢＮ粒子が占める面積を算出し、その値を画像総面積で除することでｃＢＮ粒子の面積比率を算出し、そして、この面積比率を体積％とみなすことで、ｃＢＮ粒子の含有割合（体積％）を測定・算出した。
また、この測定では、ＳＥＭで得られた倍率５，０００の二次電子像の少なくとも３画像を処理し求めた値の平均値をｃＢＮ粒子の含有割合（体積％）とした。
なお、画像処理に用いた観察領域は、ｃＢＮ粒子の平均粒径の５倍の長さの一辺をもつ正方形の領域（ｃＢＮ粒子の平均粒径が３μｍの場合、１５μｍ×１５μｍ程度の観察領域）とした。
表１、表２に、ｃＢＮ粒子の含有割合（体積％）を示す。
【0036】
また、上記で作製した本発明ｃＢＮ焼結体１～９および比較例ｃＢＮ焼結体１～７について、１５μｍ×１５μｍの観察領域において、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）-ＥＤＳの５０，０００倍によってＷ－Ｃｏ相の存在の有無を確認した。
例えば、図１は、本発明ｃＢＮ焼結体の断面を、ＳＥＭ（倍率：５０，０００倍）－ＥＤＳで観察して得た元素マッピングの一例の模式図を示すが、Ｔｉ化合物粒子相互の界面にＷ－Ｃｏ相が存在することが確認される。
次いで、Ｗ－Ｃｏ相の存在が確認された場合には、Ｗ－Ｃｏ相を介して繋がっているｃＢＮ粒子の個数をカウントし、該領域に存在するｃＢＮ粒子の全個数に占める割合を求めた。
また、ｃＢＮ焼結体の断面をＥＰＭＡ（電子線マイクロアナライザー）を用いて定性・定量分析を行い、定性分析で検出された元素についてＺＡＦ定量分析法によりｃＢＮ焼結体全体でＴｉ，Ａｌ，Ｂ，Ｎ，Ｃ，Ｏ，Ｗ，Ｃｏの合計を１００質量％としたときに占めるＷとＣｏの合計含有量（質量％）を測定した。
表１、表２に、Ｗ－Ｃｏ相を介して繋がっているｃＢＮ粒子の個数割合（％）とＷとＣｏが占める合計含有量（質量％）を示す。
例えば、図１は、本発明ｃＢＮ焼結体の断面を、ＳＥＭ（倍率：５０，０００倍）－ＥＤＳで観察して得た元素マッピングの一例の模式図を示すが、Ｔｉ化合物粒子相互の界面にＷ－Ｃｏ相が存在することが確認される。
次いで、Ｗ－Ｃｏ相の存在が確認された場合には、Ｗ－Ｃｏ相を介して繋がっているｃＢＮ粒子の個数をカウントし、該領域に存在するｃＢＮ粒子の全個数に占める割合を求めた。
また、ｃＢＮ焼結体の断面をＥＰＭＡ（電子線マイクロアナライザー）を用いて定性・定量分析を行い、定性分析で検出された元素についてＺＡＦ定量分析法によりｃＢＮ焼結体全体でＴｉ，Ａｌ，Ｂ，Ｎ，Ｃ，Ｏ，Ｗ，Ｃｏの合計を１００質量％としたときに占めるＷとＣｏの合計含有量（質量％）を測定した。
表１、表２に、Ｗ－Ｃｏ相を介して繋がっているｃＢＮ粒子の個数割合（％）とＷとＣｏが占める合計含有量（質量％）を示す。
【0037】
Ｗ－Ｃｏ相を介して繋がっているｃＢＮ粒子の個数割合の具体的な測定・算出方法は、以下のとおりである。
ｃＢＮ焼結体の断面をＳＥＭ（倍率：５０，０００倍）－ＥＤＳでＷ、Ｃｏ、Ｂ、Ｎの元素マッピングを行い、各マッピング像は対象元素が存在しない部分を黒、存在する部分を白とし、黒を０、白を２５５の２５６段調のモノクロ像にて取得し、各々のモノクロ像において元素が存在する位置が白となるように、画像解析ソフトＩｍａｇｅＪのＴｈｒｅｓｈｏｌｄツールのＡｕｔｏ機能を用いて閾値を決めて２値化処理を行うことで各元素の元素マッピング像を得る。
図２（ａ）に示すように得られた像のＢとＮを重ね、重なった領域を抽出することでＢとＮの元素マッピング像を得る。同様の手法で、図２（ｂ）に示すように、ＷとＣｏを重ね、重なった領域を抽出することでＷとＣｏの元素マッピング像を得る。得られた図２（ａ）はｃＢＮ粒子を抽出した、図２（ｂ）はＷ-Ｃｏ相を抽出した像である。図２（ａ）と図２（ｂ）を重ね合わせることで、ｃＢＮ粒子とＷ-Ｃｏ相が一体化した像である図２（ｃ）が得られる。
次に得られた図２（ｃ）を１ピクセルが２ｎｍ角になるように画像編集ソフト（Ａｄｏｂｅ Ｐｈｏｔｏｓｈｏｐ）でサイズ変更する。サイズ変更した図２（ｃ）をグラフ作成ソフト（ＨＵＬＩＮＫＳ ＩＧＯＲ ＰＲＯ）で数値のマトリックスに変換する。このとき白い領域のピクセルは数値２５５、黒い領域のピクセルは数値０となる。得られたマトリックスにおいて、数値２５５であるピクセルの周りを囲む８つのピクセルのうち１つでも数値２５５である場合、それら数値２５５であるピクセルは連続している、つまり元素は連続的に存在していて繋がっていると定義する。言い換えると数値２５５であるピクセルと数値２５５であるピクセルの間に数値０であるピクセルが１つでも存在する場合、不連続となり繋がっていないことを意味する。
次にＷ－Ｃｏ相を介して繋がっているｃＢＮ粒子を数値のマトリックスから求める方法は以下のようになる。
図２（ａ）を図２（ｃ）と同様に１ピクセルが２ｎｍ角になるようにサイズ変更し、数値のマトリックスに変換する。ここで得られたマトリックスの数値２５５であるピクセルは全てｃＢＮ粒子の領域であり、この数値２５５であるピクセルから任意に１ピクセルを選ぶ。
図２（ａ）で選んだピクセルと同じ位置の図２（ｃ）のピクセルの数値を例えば２５５から１６０に変更する。つまり、図２（ｃ）における任意の１つのｃＢＮ領域内の１つのピクセルの数値を２５５から１６０に変更する。この変更したピクセルを囲む８つのピクセルのうち数値が２５５であるピクセルを１６０に置き換える。ここで１６０に置き換えられたピクセルを囲む８つのピクセルのうち数値が２５５であるピクセルを１６０に置き換える作業を繰り返す。得られた０と１６０と２５５の数値のマトリックスを画像として出力する。数値１６０は灰色となるため、得られる画像は図２（ｄ）、（ｅ）に示すように、灰色であるＢＮ粒子はＷ-Ｃｏ相を介して繋がっているｃＢＮ粒子であるとし、その個数をカウントし、ｃＢＮ粒子の総個数から割合を算出する。ｃＢＮ粒子の総個数は図２（ａ）を画像解析し、得ることができる。
例えば、図２（ｃ）をＷ-Ｃｏ相が途切れている場合、つまり数値が２５５であるピクセルと数値が２５５であるピクセルの間に１つ以上の数値が０であるピクセルが存在し不連続になっている場合、図２（ｅ）で示すように繋がっていないｃＢＮ粒子は黒のままで灰色に変換されない。
つまり、図２（ｄ）では、４個のｃＢＮ粒子のすべてがＷ－Ｃｏ相を介して繋がっているとして扱い、一方、図２（ｅ）によれば、４個のｃＢＮ粒子の内の３個はＷ－Ｃｏ相を介して繋がっているが、残りの１個（図中右上のｃＢＮ粒子）はＷ－Ｃｏ相を介して繋がってはいないとして扱った。
画像解析ソフトＩｍａｇｅＪのＦｌｏｏｄ Ｆｉｌｌ Ｔｏｏｌを用いることで、任意の１つのｃＢＮ粒子に対してＷ-Ｃｏ相を介して繋がっているｃＢＮ粒子を同様に判別することができる。
Ｗ－Ｃｏ相によって繋がっているｃＢＮ粒子の個数割合（個数％）は倍率５０，０００倍で測定し、縦８μｍｘ横１２μｍになるように画像を連結させて１視野としたのちに画像処理および画像解析を行い、少なくとも３視野の平均値とする。
表１、表２に、Ｗ－Ｃｏ相によって繋がっているｃＢＮ粒子の個数割合（個数％）を示す。
ｃＢＮ焼結体の断面をＳＥＭ（倍率：５０，０００倍）－ＥＤＳでＷ、Ｃｏ、Ｂ、Ｎの元素マッピングを行い、各マッピング像は対象元素が存在しない部分を黒、存在する部分を白とし、黒を０、白を２５５の２５６段調のモノクロ像にて取得し、各々のモノクロ像において元素が存在する位置が白となるように、画像解析ソフトＩｍａｇｅＪのＴｈｒｅｓｈｏｌｄツールのＡｕｔｏ機能を用いて閾値を決めて２値化処理を行うことで各元素の元素マッピング像を得る。
図２（ａ）に示すように得られた像のＢとＮを重ね、重なった領域を抽出することでＢとＮの元素マッピング像を得る。同様の手法で、図２（ｂ）に示すように、ＷとＣｏを重ね、重なった領域を抽出することでＷとＣｏの元素マッピング像を得る。得られた図２（ａ）はｃＢＮ粒子を抽出した、図２（ｂ）はＷ-Ｃｏ相を抽出した像である。図２（ａ）と図２（ｂ）を重ね合わせることで、ｃＢＮ粒子とＷ-Ｃｏ相が一体化した像である図２（ｃ）が得られる。
次に得られた図２（ｃ）を１ピクセルが２ｎｍ角になるように画像編集ソフト（Ａｄｏｂｅ Ｐｈｏｔｏｓｈｏｐ）でサイズ変更する。サイズ変更した図２（ｃ）をグラフ作成ソフト（ＨＵＬＩＮＫＳ ＩＧＯＲ ＰＲＯ）で数値のマトリックスに変換する。このとき白い領域のピクセルは数値２５５、黒い領域のピクセルは数値０となる。得られたマトリックスにおいて、数値２５５であるピクセルの周りを囲む８つのピクセルのうち１つでも数値２５５である場合、それら数値２５５であるピクセルは連続している、つまり元素は連続的に存在していて繋がっていると定義する。言い換えると数値２５５であるピクセルと数値２５５であるピクセルの間に数値０であるピクセルが１つでも存在する場合、不連続となり繋がっていないことを意味する。
次にＷ－Ｃｏ相を介して繋がっているｃＢＮ粒子を数値のマトリックスから求める方法は以下のようになる。
図２（ａ）を図２（ｃ）と同様に１ピクセルが２ｎｍ角になるようにサイズ変更し、数値のマトリックスに変換する。ここで得られたマトリックスの数値２５５であるピクセルは全てｃＢＮ粒子の領域であり、この数値２５５であるピクセルから任意に１ピクセルを選ぶ。
図２（ａ）で選んだピクセルと同じ位置の図２（ｃ）のピクセルの数値を例えば２５５から１６０に変更する。つまり、図２（ｃ）における任意の１つのｃＢＮ領域内の１つのピクセルの数値を２５５から１６０に変更する。この変更したピクセルを囲む８つのピクセルのうち数値が２５５であるピクセルを１６０に置き換える。ここで１６０に置き換えられたピクセルを囲む８つのピクセルのうち数値が２５５であるピクセルを１６０に置き換える作業を繰り返す。得られた０と１６０と２５５の数値のマトリックスを画像として出力する。数値１６０は灰色となるため、得られる画像は図２（ｄ）、（ｅ）に示すように、灰色であるＢＮ粒子はＷ-Ｃｏ相を介して繋がっているｃＢＮ粒子であるとし、その個数をカウントし、ｃＢＮ粒子の総個数から割合を算出する。ｃＢＮ粒子の総個数は図２（ａ）を画像解析し、得ることができる。
例えば、図２（ｃ）をＷ-Ｃｏ相が途切れている場合、つまり数値が２５５であるピクセルと数値が２５５であるピクセルの間に１つ以上の数値が０であるピクセルが存在し不連続になっている場合、図２（ｅ）で示すように繋がっていないｃＢＮ粒子は黒のままで灰色に変換されない。
つまり、図２（ｄ）では、４個のｃＢＮ粒子のすべてがＷ－Ｃｏ相を介して繋がっているとして扱い、一方、図２（ｅ）によれば、４個のｃＢＮ粒子の内の３個はＷ－Ｃｏ相を介して繋がっているが、残りの１個（図中右上のｃＢＮ粒子）はＷ－Ｃｏ相を介して繋がってはいないとして扱った。
画像解析ソフトＩｍａｇｅＪのＦｌｏｏｄ Ｆｉｌｌ Ｔｏｏｌを用いることで、任意の１つのｃＢＮ粒子に対してＷ-Ｃｏ相を介して繋がっているｃＢＮ粒子を同様に判別することができる。
Ｗ－Ｃｏ相によって繋がっているｃＢＮ粒子の個数割合（個数％）は倍率５０，０００倍で測定し、縦８μｍｘ横１２μｍになるように画像を連結させて１視野としたのちに画像処理および画像解析を行い、少なくとも３視野の平均値とする。
表１、表２に、Ｗ－Ｃｏ相によって繋がっているｃＢＮ粒子の個数割合（個数％）を示す。
【0038】
Ｔｉ化合物粒子の平均粒径の測定・算出は、以下のようにして求めることができる。
まず、ｃＢＮ焼結体の断面の観察領域を、ＴＥＭに付属する結晶方位解析装置を用いて観察する。より具体的に言えば、透過型電子顕微鏡にＴｉ化合物粒子を観察するために結晶粒径と同程度の厚さ（５０ｎｍ）以下に研磨された切片をセットし、２００ｋＶに加速された電子線を前記切片に照射することで、縦４００ｎｍ×横５００ｎｍの範囲で観察を行う。
前記の範囲で結晶方位のマップデータを得る解析方法は以下の通りである。
前記の切片に、０．５～１．０度に傾けた電子線をＰｒｅｃｅｓｓｉｏｎ照射しながら、電子線を任意のビーム径及び間隔でスキャンし、連続的に電子線回折パターンを取り込み、個々の測定点の結晶方位を解析する。なお、本測定に用いた回折パターンの取得条件は、カメラ長２０ｃｍ、ビームサイズ２．２ｎｍで、測定ステップは２．０ｎｍである。
次に、得られた電子線回折パターンから個々の結晶粒を判別するための解析方法は、以下の通りである。
まず、測定点の隣接点同士の結晶方位が５度以上離れている場合に粒界とし、粒界以外の部分を結晶粒、つまりＴｉ化合物粒子と定義した。
この画像を縦４枚×横４枚で連結させて縦１６００ｎｍｘ横２０００ｎｍの画像とし、ｃＢＮ粒子の平均粒径を求めるための前記手順と同様の手順でＴｉ化合物粒子の平均粒径を求める。
このような測定・算出を複数の観察領域（３領域以上）で実施し、その平均値を、Ｔｉ系化合物粒子の平均粒径（ｎｍ）とする。
表１、表２に、その結果を示す。
まず、ｃＢＮ焼結体の断面の観察領域を、ＴＥＭに付属する結晶方位解析装置を用いて観察する。より具体的に言えば、透過型電子顕微鏡にＴｉ化合物粒子を観察するために結晶粒径と同程度の厚さ（５０ｎｍ）以下に研磨された切片をセットし、２００ｋＶに加速された電子線を前記切片に照射することで、縦４００ｎｍ×横５００ｎｍの範囲で観察を行う。
前記の範囲で結晶方位のマップデータを得る解析方法は以下の通りである。
前記の切片に、０．５～１．０度に傾けた電子線をＰｒｅｃｅｓｓｉｏｎ照射しながら、電子線を任意のビーム径及び間隔でスキャンし、連続的に電子線回折パターンを取り込み、個々の測定点の結晶方位を解析する。なお、本測定に用いた回折パターンの取得条件は、カメラ長２０ｃｍ、ビームサイズ２．２ｎｍで、測定ステップは２．０ｎｍである。
次に、得られた電子線回折パターンから個々の結晶粒を判別するための解析方法は、以下の通りである。
まず、測定点の隣接点同士の結晶方位が５度以上離れている場合に粒界とし、粒界以外の部分を結晶粒、つまりＴｉ化合物粒子と定義した。
この画像を縦４枚×横４枚で連結させて縦１６００ｎｍｘ横２０００ｎｍの画像とし、ｃＢＮ粒子の平均粒径を求めるための前記手順と同様の手順でＴｉ化合物粒子の平均粒径を求める。
このような測定・算出を複数の観察領域（３領域以上）で実施し、その平均値を、Ｔｉ系化合物粒子の平均粒径（ｎｍ）とする。
表１、表２に、その結果を示す。
【0039】
また、上記で作製した本発明ｃＢＮ焼結体１～９および比較例ｃＢＮ焼結体１～７について、以下の方法で、熱伝導率λ（Ｗ／ｍ・Ｋ）を測定した。
ｃＢＮ焼結体から測定試料を切り出し、切り出した測定試料の寸法を測定し、次いでアルキメデス法によって密度ρを測定する。
ついで、Ｘｅフラッシュアナライザーを用いたレーザーフラッシュ法によって熱拡散率αと比熱容量ＣＰを測定し、次の式を用いて熱伝導率κを算出する。
熱伝導率κ（Ｗ／ｍ・Ｋ）
＝熱拡散率α（ｍｍ２／ｓｅｃ）×密度ρ（ｇ／ｃｍ３）×比熱容量ＣＰ（Ｊ／（Ｋ・ｇ）
表１、表２に、測定値を示す。
ｃＢＮ焼結体から測定試料を切り出し、切り出した測定試料の寸法を測定し、次いでアルキメデス法によって密度ρを測定する。
ついで、Ｘｅフラッシュアナライザーを用いたレーザーフラッシュ法によって熱拡散率αと比熱容量ＣＰを測定し、次の式を用いて熱伝導率κを算出する。
熱伝導率κ（Ｗ／ｍ・Ｋ）
＝熱拡散率α（ｍｍ２／ｓｅｃ）×密度ρ（ｇ／ｃｍ３）×比熱容量ＣＰ（Ｊ／（Ｋ・ｇ）
表１、表２に、測定値を示す。
【0040】
また、本発明ｃＢＮ焼結体１～９および比較例ｃＢＮ焼結体１～７の断面研磨面について、荷重５ｋｇでビッカース硬さ（ＨＶ）を測定し、１０箇所の測定点における測定値を平均することによって、焼結体の硬さ（ＨＶ）を求めた。
表１、表２に、これらの値を示す。
表１、表２に、これらの値を示す。
【0041】
【表1】
【0042】
【表2】
【0043】
ついで、前記本発明ｃＢＮ工具１～９および比較例ｃＢＮ工具１～７を、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、各工具について、以下に示す切削条件で乾式断続切削加工試験を実施し、切削工具としての耐チッピング性、耐クレータ摩耗性の良否を評価した。
《切削条件》
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４２０の（ＨＲＣ５８－６２）丸棒
（ただし、被削材の軸方向に等間隔で２本のスリットあり）
切削速度：１５０ｍ／ｍｉｎ、
送り：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ、
切込み：０．１５ｍｍ、
の条件での、外周加工の乾式断続切削加工試験を行った。
上記の断続切削加工試験において、耐チッピング性の指標として、刃先チッピング発生までの衝撃回数を測定した。（衝撃回数が大であれば、耐チッピング性は優れると判定される。）
また、耐クレータ摩耗性の指標として、切削開始から１５０秒経過後のすくい面をレーザー顕微鏡で観察し、予め観察しておいた切削開始前のすくい面との比較からクレータ摩耗の最大深さを測定した。（最大深さが小さいほど、耐クレータ摩耗性は優れると判定される。）
表３、表４に、切削試験結果を示す。
なお、クレータ摩耗良否判定の欄中の記号は、以下を意味する。
◎：耐クレータ摩耗性は優れる（クレータ摩耗の最大深さが２０μｍ未満）
○：耐クレータ摩耗性は良い（クレータ摩耗の最大深さが２０μｍ以上３０μｍ未満）
△：耐クレータ摩耗性は劣る（クレータ摩耗の最大深さが３０μｍ以上４０μｍ未満）
×：耐クレータ摩耗性は非常に劣る（クレータ摩耗の最大深さが４０μｍ以上）
《切削条件》
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４２０の（ＨＲＣ５８－６２）丸棒
（ただし、被削材の軸方向に等間隔で２本のスリットあり）
切削速度：１５０ｍ／ｍｉｎ、
送り：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ、
切込み：０．１５ｍｍ、
の条件での、外周加工の乾式断続切削加工試験を行った。
上記の断続切削加工試験において、耐チッピング性の指標として、刃先チッピング発生までの衝撃回数を測定した。（衝撃回数が大であれば、耐チッピング性は優れると判定される。）
また、耐クレータ摩耗性の指標として、切削開始から１５０秒経過後のすくい面をレーザー顕微鏡で観察し、予め観察しておいた切削開始前のすくい面との比較からクレータ摩耗の最大深さを測定した。（最大深さが小さいほど、耐クレータ摩耗性は優れると判定される。）
表３、表４に、切削試験結果を示す。
なお、クレータ摩耗良否判定の欄中の記号は、以下を意味する。
◎：耐クレータ摩耗性は優れる（クレータ摩耗の最大深さが２０μｍ未満）
○：耐クレータ摩耗性は良い（クレータ摩耗の最大深さが２０μｍ以上３０μｍ未満）
△：耐クレータ摩耗性は劣る（クレータ摩耗の最大深さが３０μｍ以上４０μｍ未満）
×：耐クレータ摩耗性は非常に劣る（クレータ摩耗の最大深さが４０μｍ以上）
【0044】
【表3】
【0045】
【表4】
【0046】
表３、表４に示される結果によれば、本発明ｃＢＮ工具は、結合相のＴｉ化合物粒子が微粒であって、耐チッピング性にすぐれ、しかも、ｃＢＮ粒子相互が熱伝導路の機能を備えるＷ－Ｃｏ相を介して繋がっているためｃＢＮ焼結体は良熱伝導性を備えることから耐クレータ摩耗性にもすぐれる。
よって、高熱発生を伴い、刃先に高負荷が作用する切削条件下であっても、すぐれた耐チッピング性、耐クレータ摩耗性が長期の使用にわたって発揮される。
これに対して、比較例ｃＢＮ工具においては、結合相粒子が微細なものであっても、Ｗ－Ｃｏ相が形成されていない場合には熱伝導性の低下により耐クレータ摩耗性が低下し、また、結合相粒子を粗粒にして熱伝導性を高めたものは、チッピング発生により工具寿命が短命であり、さらに、Ｗ－Ｃｏ相を形成したものであっても、結合相粒子が粗粒の場合には、耐クレータ摩耗性に少し改善はみられるものの、耐チッピング性が十分であるとはいえない。
よって、高熱発生を伴い、刃先に高負荷が作用する切削条件下であっても、すぐれた耐チッピング性、耐クレータ摩耗性が長期の使用にわたって発揮される。
これに対して、比較例ｃＢＮ工具においては、結合相粒子が微細なものであっても、Ｗ－Ｃｏ相が形成されていない場合には熱伝導性の低下により耐クレータ摩耗性が低下し、また、結合相粒子を粗粒にして熱伝導性を高めたものは、チッピング発生により工具寿命が短命であり、さらに、Ｗ－Ｃｏ相を形成したものであっても、結合相粒子が粗粒の場合には、耐クレータ摩耗性に少し改善はみられるものの、耐チッピング性が十分であるとはいえない。
【産業上の利用可能性】
【0047】
本発明のｃＢＮ工具は、耐チッピング性、耐クレータ摩耗性にすぐれることから、切削工具の長寿命化が図られる。
【図1】
【図2】