特許 7070706 クロマトグラフ用オートサンプラ

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-05-10

(45)【発行日】2022-05-18

(54)【発明の名称】クロマトグラフ用オートサンプラ

(51)【国際特許分類】

   G01N 30/26 20060101AFI20220511BHJP

   G01N 30/24 20060101ALI20220511BHJP

【ＦＩ】

G01N30/26 N

G01N30/24 E

【請求項の数】 11

(21)【出願番号】P 2020558803

(86)(22)【出願日】2018-12-10

(86)【国際出願番号】 JP2018045236

(87)【国際公開番号】W WO2020121365

(87)【国際公開日】2020-06-18

【審査請求日】2021-04-16

(73)【特許権者】

【識別番号】000001993

【氏名又は名称】株式会社島津製作所

(74)【代理人】

【識別番号】100121382

【弁理士】

【氏名又は名称】山下 託嗣

(74)【代理人】

【識別番号】100121120

【弁理士】

【氏名又は名称】渡辺 尚

(72)【発明者】

【氏名】安藤 翔太郎

(72)【発明者】

【氏名】井上 隆志

(72)【発明者】

【氏名】保永 研壱

【審査官】小澤 理

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１６－０１４４６８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０２－０６１５５７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００１－０９１５２２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１７－０６７１７６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭５９－１９３３５１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平１１－２７１３２９（ＪＰ，Ａ）

【文献】Shenzhen Mindray Bio-Medical Electronics Co., Ltd.，BS-200 Chemistry Analyzer Operation Manual，Operation Manual，Shenzhen Mindray Bio-Medical Electronics Co., Ltd.，2006年03月31日，Version 1.2，p.5-13,5-14，https://docslide.net/download/link/mindray-bs-200-user-manual

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０１Ｎ ３０／２６

Ｇ０１Ｎ ３０／２４

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

Ｓｃｏｐｕｓ

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

先端及び基端を有し、前記先端から試料を吸入するためのサンプリングニードルと、
前記サンプリングニードルの基端と流体的に接続されている配管と、を備え、
前記サンプリングニードルと前記配管とを流体的に接続するための接続機構は、前記サンプリングニードル及び前記配管のうちのいずれか一方に固着された第１部品、前記サンプリングニードル及び前記配管のうちの他方に固着された第２部品、及びネジの螺合を利用して前記第１部品と前記第２部品とを互いに固定するための固定部品を備え、
前記第１部品は第１シール面を有し、
前記サンプリングニードル及び前記配管のうちの前記一方の端面が第１シール面と同一平面内に配置され、
前記第２部品は前記第１シール面と対向する第２シール面を有し、前記サンプリングニードル及び前記配管のうちの前記他方の端面が前記第２シール面と同一平面内に配置され、
前記接続機構は、前記第１部品の前記第１シール面と前記第２部品の前記第２シール面との間にパッキンを介在させ、前記サンプリングニードルの前記端面及び前記配管の前記端面を前記パッキンに接触させ、かつ前記第１シール面および前記第２シール面を前記パッキンに接触させた状態で、前記固定部品によって前記第１部品と前記第２部品とを互いに固定するものである、クロマトグラフ。

【請求項2】

先端及び基端を有し、前記先端から試料を吸入するためのサンプリングニードルと、
前記サンプリングニードルの基端と流体的に接続されている配管と、を備え、
前記サンプリングニードルと前記配管とを流体的に接続するための接続機構は、前記サンプリングニードル及び前記配管のうちのいずれか一方に固着された第１部品、前記サンプリングニードル及び前記配管のうちの他方に固着された第２部品、及びネジの螺合を利用して前記第１部品と前記第２部品とを互いに固定するための固定部品を備え、
前記第１部品は前記サンプリングニードル及び前記配管のうちの前記一方の端面が突出した又は同一平面内に配置されている第１シール面を有し、
前記第２部品は前記第１シール面と対向する第２シール面を有し、前記第２シール面に前記サンプリングニードル及び前記配管のうちの前記他方の端面が突出した又は同一平面内に配置されている、
前記接続機構は、前記第１部品の前記第１シール面と前記第２部品の前記第２シール面との間にパッキンを介在させ、前記サンプリングニードルの前記端面及び前記配管の前記端面を前記パッキンに接触させた状態で、前記固定部品によって前記第１部品と前記第２部品とを互いに固定するものであり、
前記固定部品に設けられている第１ネジと螺合する第２ネジが前記第１部品に設けられており、
前記固定部品は、前記第２部品側において回転自在に設けられ、前記第１部品と締結されたときに前記第２部品を前記第１部品側へ押圧するように構成され、
前記第１部品は前記第２部品を嵌め込むための凹部を有し、前記凹部の底面に前記第１シール面が設けられ、
前記接続機構は、前記第２部品を内部に収容しつつ前記第２シール面に前記パッキンを接触させた状態で前記パッキンを保持するパッキン保持部を備え、前記パッキン保持部と前記第１部品の前記凹部とが互いに嵌合する、クロマトグラフ。

【請求項3】

クロマトグラフィー用の分析流路に試料を注入するクロマトグラフ用オートサンプラであって、
先端及び基端を有し、前記先端から試料を吸入するためのサンプリングニードルと、
前記サンプリングニードルの基端と流体的に接続されている配管と、
を備え、
前記サンプリングニードルと前記配管とを流体的に接続するための接続機構は、前記サンプリングニードル及び前記配管のうちのいずれか一方に固着された第１部品、前記サンプリングニードル及び前記配管のうちの他方に固着された第２部品、及びネジの螺合を利用して前記第１部品と前記第２部品とを互いに固定するための固定部品を備え、
前記第１部品は第１シール面を有し、
前記サンプリングニードル及び前記配管のうちの前記一方の端面が第１シール面と同一平面内に配置され、
前記第２部品は前記第１シール面と対向する第２シール面を有し、前記サンプリングニードル及び前記配管のうちの前記他方の端面が前記第２シール面と同一平面内に配置され、
前記接続機構は、前記第１部品の前記第１シール面と前記第２部品の前記第２シール面との間にパッキンを介在させ、前記サンプリングニードルの前記端面及び前記配管の前記端面を前記パッキンに接触させ、かつ前記第１シール面および前記第２シール面を前記パッキンに接触させた状態で、前記固定部品によって前記第１部品と前記第２部品とを互いに固定するものである、クロマトグラフ用オートサンプラ。

【請求項4】

前記固定部品に設けられている第１ネジと螺合する第２ネジが前記第１部品に設けられており、
前記固定部品は、前記第２部品側において回転自在に設けられ、前記第１部品と締結されたときに前記第２部品を前記第１部品側へ押圧するように構成されている、請求項３に記載のクロマトグラフ用オートサンプラ。

【請求項5】

前記第１部品は前記第２部品を嵌め込むための凹部を有し、前記凹部の底面に前記第１シール面が設けられている、請求項４に記載のクロマトグラフ用オートサンプラ。

【請求項6】

前記第１部品は前記サンプリングニードルの前記基端に固着されており、
前記第２部品は前記配管の前記サンプリングニードル側の端部に固着されている、請求項４に記載のクロマトグラフ用オートサンプラ。

【請求項7】

クロマトグラフィー用の分析流路に試料を注入するクロマトグラフ用オートサンプラであって、
先端及び基端を有し、前記先端から試料を吸入するためのサンプリングニードルと、
前記サンプリングニードルの基端と流体的に接続されている配管と、
を備え、
前記サンプリングニードルと前記配管とを流体的に接続するための接続機構は、前記サンプリングニードル及び前記配管のうちのいずれか一方に固着された第１部品、前記サンプリングニードル及び前記配管のうちの他方に固着された第２部品、及びネジの螺合を利用して前記第１部品と前記第２部品とを互いに固定するための固定部品を備え、
前記第１部品は前記サンプリングニードル及び前記配管のうちの前記一方の端面が突出した又は同一平面内に配置されている第１シール面を有し、
前記第２部品は前記第１シール面と対向する第２シール面を有し、前記第２シール面に前記サンプリングニードル及び前記配管のうちの前記他方の端面が突出した又は同一平面内に配置されている、
前記接続機構は、前記第１部品の前記第１シール面と前記第２部品の前記第２シール面との間にパッキンを介在させ、前記サンプリングニードルの前記端面及び前記配管の前記端面を前記パッキンに接触させた状態で、前記固定部品によって前記第１部品と前記第２部品とを互いに固定するものであり、
前記固定部品に設けられている第１ネジと螺合する第２ネジが前記第１部品に設けられており、
前記固定部品は、前記第２部品側において回転自在に設けられ、前記第１部品と締結されたときに前記第２部品を前記第１部品側へ押圧するように構成されている、
前記第１部品は前記第２部品を嵌め込むための凹部を有し、前記凹部の底面に前記第１シール面が設けられており、
前記接続機構は、前記第２部品を内部に収容しつつ前記第２シール面に前記パッキンを接触させた状態で前記パッキンを保持するパッキン保持部を備え、前記パッキン保持部と前記第１部品の前記凹部とが互いに嵌合する、クロマトグラフ用オートサンプラ。

【請求項8】

前記固定部品の外周面に前記第１ネジが設けられており、前記第１部品の内周面に前記第２ネジが設けられている、請求項５に記載のクロマトグラフ用オートサンプラ。

【請求項9】

前記サンプリングニードルは、前記先端が鉛直下方を向き、前記基端が鉛直方向に対して交差する方向を向くように屈曲している、請求項３に記載のクロマトグラフ用オートサンプラ。

【請求項10】

前記配管は金属製であり、前記第１部品は前記サンプリングニードル及び前記配管のうちの前記一方に対して溶接され、前記第２部品は前記サンプリングニードル及び前記配管のうちの前記他方に対して溶接されている、請求項３に記載のクロマトグラフ用オートサンプラ。

【請求項11】

前記パッキンは樹脂製である、請求項３に記載のクロマトグラフ用オートサンプラ。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、液体クロマトグラフや超臨界流体クロマトグラフなどのクロマトグラフに用いられるオートサンプラに関するものである。

【背景技術】

【0002】

液体クロマトグラフや超臨界流体クロマトグラフでは、移動相が流れる分析流路中に試料を自動的に注入するオートサンプラがよく用いられる。オートサンプラは、流路構成を切り替えるための切替バルブ、サンプリング用のニードル、ニードルを介して液体を吸入するためのシリンジポンプなどを備えている（特許文献１参照）。

【0003】

オートサンプラのニードルは、先端が鉛直下方を向いた状態で鉛直方向と水平面内方向へ移動するように構成されており、ニードルの基端には、ニードルの先端から吸入された液体を一時的に保持するための配管が流体的に接続されている。液体クロマトグラフでは、流路内の圧力が数十ＭＰａ～百数十ＭＰａにも達するため、ニードルの基端と配管との接続部分には高圧に耐え得るシール性が求められる。そのため、従来では、ニードルの基端と配管との間を連結するジョイント部材に対してニードルの端部をメイルナットとフェルールを用いて接続する方法が一般的であった。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【文献】ＷＯ２０１７／００６４１０Ａ１

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

上記のようにメイルナットとフェルールを用いた接続方法では、金属製のニードルの端面を金属製のジョイント部材内のシール面に押し当てた状態でニードルをジョイント部材に対して固定するため、ジョイント部材内のシール面とニードルの端面との間に金属面のわずかな凹凸による隙間が生じる可能性がある。また、メイルナットとフェルールを用いた接続方法では、作業者の技術レベルによって、ニードル端面がジョイント部材内のシール面に到達しないままニードルがジョイント部材に対して固定されてしまい、ニードルと配管との接続部分にデッドボリュームとなる隙間が生じる可能性がある。

【0006】

ニードルと配管との接続部分のデッドボリュームが大きいと、試料成分ピークの拡散や試料のキャリーオーバーが発生し、分析結果に悪影響を与える虞がある。

【0007】

そこで、本発明は、ニードルと配管との接続部分のデッドボリュームを低減することを目的とするものである。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明は、クロマトグラフィー用の分析流路に試料を注入するクロマトグラフ用オートサンプラに関するものである。本発明のクロマトグラフ用オートサンプラは、先端及び基端を有し、前記先端から試料を吸入するためのサンプリングニードルと、前記サンプリングニードルの基端と流体的に接続されている配管と、前記配管の前記第２端に流体的に接続され得るように設けられ、前記配管を介して前記サンプリングニードルと流体的に連通した状態で前記サンプリングニードルの先端から試料を吸入するためのポンプ部と、を備え、前記サンプリングニードルと前記配管とを流体的に接続するための接続機構は、前記サンプリングニードル及び前記配管のうちのいずれか一方に固着された第１部品、前記サンプリングニードル及び前記配管のうちの他方に固着された第２部品、及びネジの螺合を利用して前記第１部品と前記第２部品とを互いに固定するための固定部品を備え、前記第１部品は前記サンプリングニードル及び前記配管のうちの前記一方の端面が表出した第１シール面を有し、前記第２部品は前記第１シール面と対向する第２シール面を有し、前記第２シール面に前記サンプリングニードル及び前記配管のうちの前記他方の端面が表出しており、前記接続機構は、前記第１部品の前記第１シール面と前記第２部品の前記第２シール面との間にパッキンを介在させ、前記サンプリングニードルの前記端面及び前記配管の前記端面を前記パッキンに接触させた状態で、前記固定部品によって前記第１部品と前記第２部品とを互いに固定するものである。

【0009】

ここで、前記第１シール面及び前記第２シール面に前記サンプリングニードル及び前記配管の「端面」が「表出する」とは、それらの端面がそれらのシール面と同一平面内にあるか、又はそれらの端面がそれらのシール面から突出していることを意味する。

【発明の効果】

【0010】

本発明のクロマトグラフ用オートサンプラでは、サンプリングニードルと配管との間を接続するための接続機構が、サンプリングニードルと配管のそれぞれに固着された第１部品、第２部品、及びそれらの部品を互いに固定するための固定部品からなり、第１部品と第２部品はそれぞれ互いに対向するシール面を有し、それらのシール面にサンプリングニードルの端面と配管の端面がそれぞれ表出しており、第１部品と第２部品の互いのシール面の間にパッキンを介在させ、サンプリングニードルの端面と配管の端面をパッキンに接触させた状態で固定部品によって第１部品と第２部品とを互いに固定するように構成されているので、サンプリングニードルと配管との接続部分において、サンプリングニードルの端面と配管の端面が確実にパッキンに接触した状態となる。したがって、ニードルと配管との接続部分のデッドボリュームが低減される。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】クロマトグラフ用オートサンプラの一実施例を概略的に示す構成図である。

【図2】同実施例におけるサンプリングニードルと配管との接続機構を示す断面図である。

【図3】同接続機構によってサンプリングニードルと配管が流体的に接続された状態を示す断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0012】

以下、図面を参照しながら、クロマトグラフ用オートサンプラの一実施例について説明する。以下では、液体クロマトグラフに用いられるオートサンプラを例に挙げて説明するが、超臨界流体クロマトグラフに用いられるオートサンプラについても同様に本発明を適用することができる。

【0013】

オートサンプラ２は、主に、サンプリングニードル４、サンプルループ６、切替バルブ８、シリンジポンプ１０（ポンプ部）及び注入ポート１２を備えている。

【0014】

サンプリングニードル４は、先端と基端を有し、鉛直下方を向く先端から試料を吸入するためのものである。サンプリングニードル４の基端に接続機構１６によってサンプルループ６の一端が流体的に接続されている。サンプルループ６は、サンプリングニードル４の先端から吸入された試料を保持しておくための流路であり、サンプリングニードル４とは反対側の他端が切替バルブ８の１つのポート（１）に流体的に接続されている。サンプリングニードル４は、図示されていない移動機構によって、鉛直方向と水平面内方向へ移動させられる。

【0015】

切替バルブ８は流路構成を切り替えるためのものであり、この実施例では６ポートバルブが用いられている。切替バルブ８の各ポートには、サンプルループ６のほか、シリンジポンプ１０、注入ポート１２、ドレイン流路１４、移動相供給流路１８及び分析流路２２が接続されている。移動相供給流路１８は送液ポンプ２０によって移動相を供給するための流路である。分析流路２２は、分離カラム２４及び検出器２６が設けられている流路である。切替バルブ８は、移動相供給流路１８と分析流路２２との間を直接的に接続した状態（ポート（５）－（６）間を連通させた状態）と、移動相供給流路１８と分析流路２２との間にサンプルループ６及びサンプリングニードル４を介在させるための状態（ポート（１）－（６）間、（２）－（３）間、（４）－（５）間を連通させた図１の状態）のいずれかの状態に切り替えることができる。

【0016】

シリンジポンプ１０は、切替バルブ８によってサンプルループ６を介してサンプリングニードル４と流体的に連通するように設けられており、サンプリングニードル４を介して試料の吸入を行なうためのものである。

【0017】

注入ポート１２は切替バルブ８の１つのポートと流体的に連通しており、サンプリングニードル４の先端から吸入されてサンプルループ６に保持された試料を分析流路２２に導くためのものである。

【0018】

サンプリングニードル４とサンプルループ６とを流体的に接続するための接続機構１６は、サンプリングニードル４とサンプルループ６との間の接続部分におけるデッドボリュームを最小限にするように構成されたものである。

【0019】

図２を用いて、この実施例に用いられている接続機構１６の構造について説明する。

【0020】

接続機構１６は、ニードルホルダ２８（第１部品）、スリーブ４２（第２部品）、スリーブハウジング４８（パッキン保持部）、パッキン５２、及び固定部品５４を備えている。

【0021】

ニードルホルダ２８はサンプリングニードル４の基端部に固着されている。ニードルホルダ２８は金属製であり、例えば溶接によりサンプリングニードル４に対して固着されている。ニードルホルダ２８は、サンプリングニードル４の基端面３８が向いている方向が開口した円筒状の凹部３０及び３４を有する。凹部３０の内周面に雌ネジ３２（第２ネジ）が設けられており、凹部３０の底面中央に凹部３０よりも内径の小さい凹部３４が設けられている。凹部３４の底面３６は、サンプリングニードル４の端面３８が表出した第１シール面となっている。以下、凹部３４の底面３６を「第１シール面３６」を記す。

【0022】

ここで、第１シール面３６にサンプリングニードル４の端面３８が「表出している」とは、端面３８が第１シール面３６と同一平面内に配置されているか、又は端面３８が第１シール面３６よりも突出していることを意味する。この実施例では、サンプリングニードル４の端面３８は第１シール面３６よりも僅かに（例えば、０．３ｍｍ程度）突出しているが、必ずしも突出している必要はない。

【0023】

スリーブ４２は、サンプルループ６のサンプリングニードル４側の一部の区間をなす金属製の配管４０の端部に固着された円柱状の部材である。スリーブ４２は金属製であり、例えば溶接により配管４０に対して固着されている。スリーブ４２は、ニードルホルダ２８の凹部３４の第１シール面３６に対向する第２シール面４４を有し、第２シール面４４に配管４０のサンプリングニードル４側の端面４６が表出している。

【0024】

ここで、第２シール面４４に端面４６が「表出している」とは、端面４６が第２シール面４４と同一平面内に配置されているか、又は端面４６が第２シール面４４よりも突出していることを意味する。この実施例では、配管４０の端面４６は第２シール面４４と同一平面内に配置されているが、端面４６が第２シール面４４よりも僅かに（例えば、０．３ｍｍ程度）突出していてもよい。

【0025】

スリーブハウジング４８は、配管４０の端部においてスリーブ４２を収容するように設けられた円柱形上の金属部材である。スリーブハウジング４８のサンプリングニードル４側の面には、パッキン５２を嵌め込んで保持するための凹部５０が設けられており、凹部５０の底に設けられた窪みにスリーブ４０が収容されている。すなわち、凹部５０の底に第２シール面４４が位置している。スリーブハウジング４８は、ニードルホルダ２８の凹部３４と嵌合する外径を有する。すなわち、スリーブハウジング４８がニードルホルダ２８の凹部３４に嵌め込まれたときに、サンプリングニードル４の基端面の中心と配管４０の端面の中心とが一致するように構成されている。

【0026】

パッキン５２は弾力性を有する樹脂材料で構成されており、スリーブハウジング４８の凹部５０と嵌合する外径を有する。パッキン５２の材質は、クロマトグラフィーに用いられる有機溶剤等の薬剤への耐性が高く、弾力性を有するものであればよい。

【0027】

固定部品５４は、スリーブハウジング４８を挟んでサンプリングニードル４とは反対側において、配管４０を回転の中心軸として回転自在に設けられた円柱状の金属部材である。固定部品５４は、外周面に雄ネジ５８（第１ネジ）が設けられているネジ部５６を備え、ネジ部５６の端面がスリーブハウジング４８のサンプリングニードル４とは反対側の端面と接触する。ネジ部５６の外周面に設けられている雄ネジ５８は、ニードルホルダ２８の凹部３０の内周面に設けられている雌ネジ３２と螺合するものである。

【0028】

上記の接続機構１６によってサンプリングニードル４と配管４０とを流体的に接続する際は、凹部５０にパッキン５２を保持させたスリーブハウジング４８をニードルホルダ２８の凹部３０の開口から挿入し、ニードルホルダ２８の第１シール面３６とスリーブ４４の第２シール面４４とを互いに接近させるように、固定部品５４を回転させて雌ネジ３２に対して雄ネジ５８を締め込んでいく。そうすると、図３に示されているように、サンプリングニードル４の端面３８と配管４０の端面４６との間にパッキン５２が介在するとともに、端面３８及び４６がともにパッキン５２に接触した状態となる。

【0029】

端面３８及び４６の間にパッキン５２が挟み込まれた状態で固定部品５４を回転させてネジ部５６を締め込むと、固定部品５４がサンプリングニードル４に接近する方向へ移動し、それによってスリーブ４２を保持するスリーブハウジング４８が端面３８へ接近する方向へ押圧される。スリーブ４２は配管４０の端部に固着されているため、スリーブ４２が端面３８に接近することにより、端面３８と４６の間の距離が接近し、それによってパッキン５２が弾性的に変形し、端面３８とパッキン５２との間、端面４６とパッキン５２との間の隙間がなくなる。

【0030】

また、この実施例では、サンプリングニードル４が、先端を鉛直下方へ向けながら基端を水平方向へ向けるように屈曲している。これにより、サンプリングニードル４の基端に対して配管４０を水平方向へ接続することができる。サンプリングニードル４が直線形状である場合、サンプリングニードル４の基端が鉛直上方を向くため、配管４０がサンプリングニードル４の基端からさらに上方へ伸びるようにサンプリングニードル４に対して連結されることになるが、そうすると、サンプリングニードル４の上方に余分なスペースを確保しておく必要があり、オートサンプラ２の高さ寸法が大きくなる。これに対し、サンプリングニードル４が、基端を鉛直方向に対して交差する方向を向くように屈曲していることで、サンプリングニードル４の上方に余分なスペースを確保しておく必要がなく、オートサンプラ２の高さ寸法の縮小化を図ることができる。

【0031】

以上において説明した実施例では、ニードルホルダ２８に雌ねじ３２を有する凹部３０を設け、配管４０側で回転自在に設けられた固定部品５４のネジ部５６を凹部３０に挿入して締め込み、サンプリングニードル４に固着されたニードルホルダ２８（第１部品）と配管４０に固着されたスリーブ４２（第２部品）とを互いに固定するように構成されているが、本発明はこれに限定されるものではなく、サンプリングニードル４側に設けられている機構と配管４０側に設けられている機構を逆にしても同様の効果を得ることができる。

【0032】

また、図１を用いて説明したオートサンプラ２は、サンプリングニードル４の先端から試料を吸入した後、サンプリングニードル４及びサンプルループ６を移動相供給流路１８と分析流路２２との間に介在させて、吸入した試料の全量を分析流路２２中へ注入する「全量注入方式」の構成を有するものであるが、本発明はこれに限定されるものではない。サンプリングニードルの先端から吸入した試料のうちの所定量を別のサンプルループに注入ポートを通じて注入し、そのサンプルループを分析流路に接続する「ループ注入方式」の構成（例えば、特許文献１の図７参照）を有するものであっても、サンプリングニードルの基端と配管とを流体的に接続する機構として、上記実施例で説明した接続機構を採用することができる。

【0033】

本発明に係るクロマトグラフ用オートサンプラ（２）の一実施形態は、先端及び基端を有し、前記先端から試料を吸入するためのサンプリングニードル（４）と、前記サンプリングニードル（４）の基端と流体的に接続されている配管（４０）と、前記配管（４０）を介して前記サンプリングニードル（４）に流体的に接続され得るように設けられ、前記サンプリングニードル（４）の先端から試料を吸入するためのポンプ部（１０）と、を備え、前記サンプリングニードル（４）と前記配管（４０）とを流体的に接続するための接続機構（１６）は、前記サンプリングニードル（４）及び前記配管（４０）のうちのいずれか一方に固着された第１部品（２８）、前記サンプリングニードル（４）及び前記配管（４０）のうちの他方に固着された第２部品（４２）、及びネジ（３２、５８）の螺合を利用して前記第１部品（２８）と前記第２部品（４２）とを互いに固定するための固定部品（５４）を備え、前記第１部品（２８）は前記サンプリングニードル（２８）及び前記配管（４０）のうちの前記一方の端面（３８）が表出した第１シール面（３６）を有し、前記第２部品（４２）は前記第１シール面（３６）と対向する第２シール面（４４）を有し、前記第２シール面（４４）に前記サンプリングニードル（４）及び前記配管（４０）のうちの前記他方の端面（４６）が表出しており、前記接続機構（１６）は、前記第１部品（２８）の前記第１シール面（３６）と前記第２部品（４２）の前記第２シール面（４４）との間にパッキン（５２）を介在させ、前記サンプリングニードル（４）の前記端面（３８）及び前記配管（４０）の前記端面（４６）を前記パッキン（５２）に接触させた状態で、前記固定部品（５４）によって前記第１部品（２８）と前記第２部品（４２）とを互いに固定するものである。

【0034】

上記実施形態の態様例[１]では、前記固定部品（５４）に設けられている第１ネジ（５８）と螺合する第２ネジ（３２）が前記第１部品（２８）に設けられており、前記固定部品（５４）は、前記第２部品（４２）側において回転自在に設けられ、前記第１部品（２８）と締結されたときに前記第２部品（４２）を前記第１部品（２８）側へ押圧するように構成されている。この態様例[１]によれば、前記固定部品（５４）の前記第１ネジ（５８）と前記第１部品（２８）の前記第２ネジ（３２）とを螺合させて前記固定部品（５４）を回転させるだけで、前記サンプリングニードル（４）の端面（３８）及び前記配管（４０）の端面（４６）が前記パッキン（５２）に対して押し付けられるので、前記サンプリングニードル（４）と配管（４０）との連結作業が容易である。

【0035】

上記態様例[１]の側面[１]として、前記第１部品（２８）は前記第２部品（４２）を嵌め込むための凹部（３４）を有し、前記凹部（３４）の底面に前記第１シール面（３６）が設けられていてもよい。

【0036】

また、上記態様例[１]の側面[２]として、前記第１部品は前記サンプリングニードルの前記基端に固着され、前記第２部品は前記配管の前記第１端に固着されていてもよい。この側面[２]は上記側面[１]と自由に組み合わせることができる。

【0037】

上記側面[１]の具体例[１]として、前記接続機構（１６）は、前記第２部品（４２）を内部に収容しつつ前記第２シール面（４６）に前記パッキン（５２）を接触させた状態で前記パッキン（５２）を保持するパッキン保持部（４８）を備え、前記パッキン保持部（４８）と前記第１部品（２８）の前記凹部（３４）とが互いに嵌合するようになっていてもよい。このような態様によれば、前記パッキン（５２）を保持させた前記パッキン保持部（４８）を前記第１部品（２８）の前記凹部（３４）に嵌め込んで前記固定部材（５４）を前記第１部品（２８）に対して締め込むだけで、前記第１シール面（３６）と前記第２シール面（４４）との間への前記パッキン（５２）の配置と前記第１部品（２８）に対する前記第２部品（４２）の位置決めを容易に行なうことができる。

【0038】

また、上記側面[１]の具体例[２]として、前記固定部品の外周面に前記第１ネジが設けられており、前記第１部品の内周面に前記第２ネジが設けられていてもよい。この具体例[２]は上記具体例[１]と組み合わせることができる。

【0039】

上記実施形態の態様例[２]では、前記サンプリングニードル（４）は、前記先端が鉛直下方を向き、前記基端（３８）が鉛直方向に対して交差する方向を向くように屈曲している。この態様例[２]によれば、前記サンプリングニードル（４）が直線形状で、かつ前記配管（４０）を前記サンプリングニードル（４）の前記基端（３８）からさらに上方へ伸びるように連結する場合に比べて、前記サンプリングニードル（４）の上方に余分なスペースを確保しておく必要がなくなり、前記オートサンプラ（２）の高さ寸法の縮小化を図ることができる。

【0040】

上記実施形態の態様例[３]では、前記配管（４０）は金属製であり、前記第１部品（２８）は前記サンプリングニードル（４）及び前記配管（４０）のうちの前記一方に対して溶接され、前記第２部品（４２）は前記サンプリングニードル（４）及び前記配管（４０）のうちの前記他方に対して溶接されている。この態様例[３]によれば、前記第１部品（２８）及び前記第２部品（４２）がそれぞれ前記サンプリングニードル（４）及び前記配管（４０）に対して強固に固着されるので、耐圧力性能が向上する。

【0041】

上記実施形態の態様例[４]では、前記パッキン（５２）は樹脂製である。この態様例[４]によれば、前記サンプリングニードル（４）の前記端面（３８）と前記配管４０の前記端面（４６）との間に挟み込まれた前記パッキン（５２）が弾力性を有するので、前記サンプリングニードル（４）と前記パッキン（５２）との間、及び前記配管（４０）と前記パッキン（５２）との間のシール性が向上する。

【0042】

上記態様例[１]～[４]は互いに組み合わせることができる。

【符号の説明】

【0043】

２ オートサンプラ
４ サンプリングニードル
６ サンプルループ
８ 切替バルブ
１０ シリンジポンプ（ポンプ部）
１２ 注入ポート
１４ ドレイン流路
１６ 接続機構
１８ 移動相供給流路
２０ 送液ポンプ
２２ 分析流路
２４ 分離カラム
２６ 検出器
２８ ニードルホルダ（第１部品）
３０，３４，５０ 凹部
３２ 雌ネジ（第２ネジ）
３６ 第１シール面
３８ サンプリングニードル端面
４０ 配管
４２ スリーブ（第２部品）
４４ 第２シール面
４６ 配管端面
４８ スリーブハウジング（パッキン保持部）
５２ パッキン
５４ 固定部品
５６ ネジ部
５８ 雄ネジ（第１ネジ）

【図1】

【図2】

【図3】