特許 7074944 半導体製造装置用ヒータ

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B1)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-05-16

(45)【発行日】2022-05-24

(54)【発明の名称】半導体製造装置用ヒータ

(51)【国際特許分類】

   H05B 3/10 20060101AFI20220517BHJP

   H05B 3/74 20060101ALI20220517BHJP

【ＦＩ】

H05B3/10 C

H05B3/74

【請求項の数】 3

(21)【出願番号】P 2022510795

(86)(22)【出願日】2021-11-01

(86)【国際出願番号】 JP2021040196

【審査請求日】2022-02-17

(31)【優先権主張番号】P 2021044405

(32)【優先日】2021-03-18

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】000004064

【氏名又は名称】日本碍子株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000017

【氏名又は名称】特許業務法人アイテック国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】山名 啓太

(72)【発明者】

【氏名】▲のぼり▼ 和宏

【審査官】根本 徳子

(56)【参考文献】

【文献】米国特許第１０４０３５３５（ＵＳ，Ｂ２）

【文献】特開２００３－３１３０７８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２０１５－５１４６６１（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｈ０５Ｂ ３／１０

Ｈ０５Ｂ ３／７４

Ｃ０４Ｂ ３５／５８１

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

５５０℃での体積抵抗率が３×１０ ⁹ Ωｃｍ以上である、イットリウムアルミネートを含むＡｌＮセラミック基体に、抵抗発熱体が埋設された半導体製造装置用ヒータであって、
前記抵抗発熱体は、Ｍｏ製であり、
前記ＡｌＮセラミック基体には、前記抵抗発熱体に接するように前記抵抗発熱体を取り囲む第１環状層と、前記第１環状層を取り囲む第２環状層とが存在し、前記第１環状層は、前記第２環状層に比べてＹ含有量が多くて層幅が広い、
半導体製造装置用ヒータ。

【請求項2】

前記ＡｌＮセラミック基体は、
ＡｌＮ焼結粒子の平均粒径が１．５μｍ以上２．５μｍ以下であり、
ＡｌＮ焼結粒子同士の粒界にイットリウムアルミネートが分散した状態で存在する、
請求項１に記載の半導体製造装置用ヒータ。

【請求項3】

前記第１環状層は、前記抵抗発熱体を連続的に取り囲み、
前記第２環状層は、前記第１環状層を連続的に取り囲む、
請求項１又は２に記載の半導体製造装置用ヒータ。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ＡｌＮセラミック基体及び半導体製造装置用ヒータに関する。

【背景技術】

【0002】

半導体製造装置用ヒータとしては、特許文献１に示されるように、ＡｌＮセラミック基体と、そのＡｌＮセラミック基体の内部に埋設された抵抗発熱体とを備えたものが知られている。こうした半導体製造装置用ヒータは、ＡｌＮセラミック基体の表面に載置されたウエハを加熱するのに用いられる。また、半導体製造装置用ヒータとしては、特許文献２に示されるように、ＡｌＮセラミック基体の内部に抵抗発熱体と静電電極とが埋設されたものも知られている。こうした半導体製造装置用ヒータでは、抵抗発熱体からウエハへ電流がリークしたり静電電極からウエハへ電流がリークしたりすると、ウエハがダメージを受けることになる。そのため、ＡｌＮセラミック基体の体積抵抗率を高い値に制御することが好ましい。この点に鑑み、特許文献３には、ＡｌＮセラミック基体として、ＡｌＮ原料粉末に焼結助剤としての酸化イットリウム粉末を添加した混合粉末を顆粒化し、その顆粒で円盤形状の成形体を作製し、その成形体を１８５０～１８９０℃でホットプレス焼成させたものが開示されている。そのＡｌＮセラミック基体の５５０℃での体積抵抗率は１×１０⁹～２．６×１０⁹Ωｃｍと高い値になっている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【文献】特開２００８－１５３１９４号公報

【文献】特開２００５－２８１０４６号公報

【文献】特許第６３９３００６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

しかしながら、５５０℃での体積抵抗率が１×１０⁹～２．６×１０⁹ΩｃｍのＡｌＮセラミック基体を用いた場合、ＡｌＮセラミック基体を流れるリーク電流を十分に阻止できないことがあった。

【0005】

本発明はこのような課題を解決するためになされたものであり、高温での体積抵抗率が従来に比べて更に高いＡｌＮセラミック基体を提供することを主目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本発明のＡｌＮセラミック基体は、
イットリウムアルミネートを含むＡｌＮセラミック基体であって、
５５０℃での体積抵抗率が３×１０⁹Ωｃｍ以上である、
ものである。

【0007】

このＡｌＮセラミック基体は、高温での体積抵抗率が従来に比べて更に高い。そのため、このＡｌＮセラミック基体を、半導体製造装置用ヒータの抵抗発熱体を埋設するＡｌＮセラミック基体として用いた場合、ＡｌＮセラミック基体をリーク電流が流れるのを十分に阻止することができる。

【0008】

なお、体積抵抗率が５×１０⁹Ωｃｍ以上であればリーク電流を更に抑制できるので好ましく、１×１０¹⁰Ωｃｍ以上であればセラミック基体の厚さを更に薄くできるのでより好ましい。また、イットリウムアルミネートとしては、例えばＹ₄Ａｌ₂Ｏ₉（ＹＡＭ）やＹＡｌＯ₃（ＹＡＬ）などが挙げられる。

【0009】

本発明のＡｌＮセラミック基体において、ＡｌＮ焼結粒子の平均粒径が１．５μｍ以上２．５μｍ以下であることが好ましく、ＡｌＮ焼結粒子同士の粒界にイットリウムアルミネートが分散した状態で存在することが好ましい。こうすれば、イットリウムアルミネートが微細かつ均一に分散した状態になる。そのため、イットリウムアルミネートの電流パスが生じるのを防止することができ、ＡｌＮセラミック基体の高温での体積抵抗率を高くすることができる。

【0010】

本発明の半導体製造装置用ヒータは、上述したＡｌＮセラミック基体に抵抗発熱体が埋設されたものである。

【0011】

この半導体製造装置用ヒータでは、ＡｌＮセラミック基体の高温での体積抵抗率が従来に比べて更に高い。そのため、ＡｌＮセラミック基体をリーク電流が流れるのを十分に阻止することができる。

【0012】

本発明の半導体製造装置用ヒータにおいて、前記抵抗発熱体は、Ｍｏ製であることが好ましく、前記ＡｌＮセラミック基体には、前記抵抗発熱体に接するように前記抵抗発熱体を取り囲む第１環状層と、前記第１環状層を取り囲む第２環状層とが存在し、前記第１環状層は、前記第２環状層に比べてＹ含有量が多くて層幅が広いことが好ましい。第１環状層は、抵抗発熱体を連続的に取り囲んでいてもよく、第２環状層は、第１環状層を連続的に取り囲んでいてもよい。第２環状層は、環状の一部に途切れた箇所を有する形状で、且つ、途切れた箇所を仮想的に繋げたとすると一本の輪（スムーズな輪）になる形状であってもよい。また、第１環状層の幅方向に分布するＹ含有量の単位幅当たりの平均値が、第２環状層の幅方向に分布するＹ含有量の単位幅当たりの平均値に比べて多くてもよい。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】半導体製造装置用ヒータ１０の平面図。

【図2】図１のＡ－Ａ断面図。

【図3】第２環状層Ｌ２の変形例の断面図。

【図4】実施例１のＡｌＮセラミック焼結体１２のＭｏを含む断面を撮影したＳＥＭ写真。

【図5】実施例１のＡｌＮセラミック焼結体１２のＭｏを含む断面の模式図。

【図6】実施例１のＥＰＭＡ分析を実施した結果を示すグラフ。

【図7】比較例１のＡｌＮセラミック焼結体のＭｏを含む断面を撮影したＳＥＭ写真。

【図8】比較例１のＡｌＮセラミック焼結体のＭｏを含む断面の模式図。

【図9】比較例１のＥＰＭＡ分析を実施した結果を示すグラフ。

【発明を実施するための形態】

【0014】

本発明の好適な一実施形態である半導体製造装置用ヒータ１０について以下に説明する。図１は半導体製造装置用ヒータ１０の平面図、図２は図１のＡ－Ａ断面図である。なお、図１の１点鎖線はゾーンの境界を示す。また、図１には、内周側及び外周側抵抗発熱体３０，４０を隠れ線（点線）で示したが、ＲＦ電極２０は省略した。

【0015】

半導体製造装置用ヒータ１０は、円盤状のＡｌＮセラミック基体１２にＲＦ電極２０、内周側抵抗発熱体３０及び外周側抵抗発熱体４０を埋設したものである。

【0016】

ＡｌＮセラミック基体１２は、イットリウムアルミネート（例えばＹＡＬやＹＡＭなど）を含み、上面にウエハ載置面１２ａが設けられている。ＡｌＮセラミック基体１２の５５０℃での体積抵抗率は、３×１０⁹Ωｃｍ以上であり、５×１０⁹Ωｃｍ以上であることが好ましく、１×１０¹⁰Ωｃｍ以上であることがより好ましい。ＡｌＮセラミック基体１２は、上方からみたときに内周側ゾーンＺｉｎと外周側ゾーンＺｏｕｔに分かれている。内周側ゾーンＺｉｎは、円形ゾーンであり、その直径はＡｌＮセラミック基体１２の直径よりも小さい。外周側ゾーンＺｏｕｔは、内周側ゾーンＺｉｎを取り囲む環状ゾーンである。

【0017】

ＲＦ電極２０は、円形の金属メッシュ（例えばＭｏコイル）であり、ウエハ載置面１２ａと略平行に設けられている。ＲＦ電極２０は、内周側抵抗発熱体３０及び外周側抵抗発熱体４０よりも、ウエハ載置面１２ａの近くに埋設されている。ＲＦ電極２０の直径は、ＡｌＮセラミック基体１２の直径よりもやや小さい。ウエハ載置面１２ａと間隔をあけて配置される平行平板電極（図示せず）とＲＦ電極２０との間には、高周波電圧が印加される。ＲＦ電極２０は、ＲＦ接続部材２２に接続されている。ＲＦ接続部材２２は、上端がＲＦ電極２０の下面に接続され、下端がＡｌＮセラミック基体１２の下面１２ｂから露出している。ＲＦ接続部材２２は、内周側抵抗発熱体３０の配線パターンの間隙を通過するように設けられている。ＲＦ電極２０と平行平板電極との間に高周波電圧を印加する際には、ＲＦ接続部材２２を利用する。

【0018】

内周側抵抗発熱体３０は、金属コイル（例えばＭｏコイル）であり、ウエハ載置面１２ａと略平行に設けられている。内周側抵抗発熱体３０は、ＡｌＮセラミック基体１２の中央付近に設けられた一対の端子３２，３４の一方から内周側ゾーンＺｉｎの全体にわたって一筆書きの要領で交差することなく配線されたあと一対の端子３２，３４の他方に至るように設けられている。一対の端子３２，３４は、一対の内周側接続部材３６，３８に接続されている。一対の内周側接続部材３６，３８の下端は、ＡｌＮセラミック基体１２の下面１２ｂから露出している。内周側抵抗発熱体３０を発熱させる際には、一対の内周側接続部材３６，３８を利用して一対の端子３２，３４の間に電圧を印加する。

【0019】

外周側抵抗発熱体４０は、金属コイル（例えばＭｏコイル）であり、ウエハ載置面１２ａと略平行に設けられている。外周側抵抗発熱体４０は、ＡｌＮセラミック基体１２の中央付近に設けられた一対の端子４２，４４の一方から内周側ゾーンＺｉｎを通過して外周側ゾーンＺｏｕｔに引き出されたあと外周側ゾーンＺｏｕｔの全体にわたって一筆書きの要領で交差することなく配線され、その後、内周側ゾーンＺｉｎに引き戻されて一対の端子４２，４４の他方に至るように設けられている。一対の端子４２，４４は、一対の外周側接続部材４６，４８に接続されている。一対の外周側接続部材４６，４８の下端は、ＡｌＮセラミック基体１２の下面１２ｂから露出している。外周側抵抗発熱体４０を発熱させる際には、一対の外周側接続部材４６，４８を利用して一対の端子４２，４４の間に電圧を印加する。外周側抵抗発熱体４０は、内周側抵抗発熱体３０と同一平面上に設けられている。

【0020】

次に、半導体製造装置用ヒータ１０の使用例について説明する。まず、半導体製造装置用ヒータ１０を図示しないチャンバ内に設置する。そして、半導体製造装置用ヒータ１０のウエハ載置面１２ａにウエハＷを載置し、内周側抵抗発熱体３０の接続部材３６，３８に外部電源を接続して一対の端子３２，３４の間に電圧を印加する。それと共に、外周側抵抗発熱体４０の接続部材４６，４８に別の外部電源を接続して一対の端子４２，４４の間に電圧を印加する。これにより、内周側抵抗発熱体３０と外周側抵抗発熱体４０が発熱してウエハＷを所定温度に加熱する。本実施形態では、内周側ゾーンＺｉｎと外周側ゾーンＺｏｕｔとは、個別に温度制御可能である。この状態で、ウエハＷの上方に離れて配置された図示しない平行平板電極とＲＦ電極２０との間に高周波電圧を印加し、ウエハＷに半導体チップを作製するために必要な各種処理を施す。処理終了後、ＲＦ電極２０への高周波電圧の印加や内周側及び外周側抵抗発熱体３０，４０への電圧印加を終了し、ウエハＷをウエハ載置面１２ａから取り外す。

【0021】

次に、半導体製造装置用ヒータ１０の製造例について説明する。まず、ＡｌＮ原料粉末を用意する。ＡｌＮ原料粉末は、Ｏ，Ｃ，Ｔｉ，Ｃａを少量含んでいてもよい。ＡｌＮ原料粉末中、Ｏは０．６５～０．９０質量％、Ｃは２２０～３８０質量ｐｐｍ、Ｔｉは９５質量ｐｐｍ以下、Ｃａは２５０質量ｐｐｍ以下含まれるようにするのが好ましい。ＡｌＮ原料粉末の平均粒径は、焼成後のＡｌＮ焼結粒子の平均粒径が１．５μｍ以上２．５μｍ以下となるように設定するのが好ましく、例えば１．５μｍ以上２．０μｍ以下が好ましい。

【0022】

続いて、用意したＡｌＮ原料粉末に焼結助剤としてＹ₂Ｏ₃粉末を添加して混合して混合粉末とし、これをスプレードライにて顆粒にする。Ｙ₂Ｏ₃は混合粉末全体に対して４～６質量％となるように添加する。Ｙ₂Ｏ₃粉末の平均粒径は、サブミクロンオーダーが好ましい。混合方法としては、有機溶剤を使用した湿式混合を採用してもよいし、ボールミルや振動ミル、乾式袋混合等に例示される乾式混合を採用してもよい。

【0023】

続いて、混合粉末の顆粒を用いて、内部にＲＦ電極２０や内周側及び外周側抵抗発熱体３０，４０を埋設して成形することにより、成形体を作製する。そして、この成形体を焼成することによりＡｌＮ焼結体とする。これにより、半導体製造装置用ヒータ１０が得られる。焼成方法は、例えばホットプレス焼成などを用いることができる。ホットプレス焼成時の最高温度（焼成温度）は、１６５０℃以上１７５０℃以下、好ましくは１６７０℃以上１７３０℃以下の範囲で設定するのが好ましい。焼成温度でのキープ時間は０．５～１００時間、プレス圧力は５～５０ＭＰａ、雰囲気は窒素雰囲気か真空雰囲気（例えば０．１３～１３３．３Ｐａ）とすることが好ましい。ホットプレス焼成を行う際、最高温度に到達するまでの間（１５００℃から最高温度より１０℃低い温度までの間）で、少なくとも１時間以上キープする操作を１回以上行うことが好ましい。

【0024】

得られた半導体製造装置用ヒータ１０のＡｌＮセラミック基体１２の断面を撮影したＳＥＭ写真を見たとき、ＡｌＮ焼結粒子の平均粒径が１．５μｍ以上２．５μｍ以下であることが好ましく、そのＡｌＮ焼結粒子同士の粒界にＡｌＮ焼結粒子よりも細かいイットリウムアルミネートが分散した状態で存在していることが好ましい。ＡｌＮ焼結粒子の平均粒径がこれより大きいと、ＡｌＮ焼結粒子同士の粒界にイットリウムアルミネートが濡れた状態で存在して電流パスを形成しやすくなるため、高温での体積抵抗率が十分高くならない。これに対して、ＡｌＮ焼結粒子の平均粒径が１．５μｍ以上２．５μｍ以下だと、ＡｌＮ焼結粒子同士の粒界にイットリウムアルミネートが分散した状態で存在するため、電流パスが形成されず、高温での体積抵抗率が十分高くなる。

【0025】

また、内周側及び外周側抵抗発熱体３０，４０にＭｏを用いた場合、ＡｌＮセラミック基体１２には、図２の拡大図に示すように、内周側抵抗発熱体３０に接するように内周側抵抗発熱体３０を連続的に（つまり途切れることなく）取り囲む第１環状層Ｌ１と、第１環状層Ｌ１を連続的に取り囲む第２環状層Ｌ２とが現れる。第１環状層Ｌ１は、第２環状層Ｌ２に比べてＹ含有量が多くて層幅が広い。すなわち、第１環状層Ｌ１はＹリッチ層、第２環状層Ｌ２はＹプア層である。こうした微構造は、外周側抵抗発熱体４０の周辺でも見られる。第１環状層Ｌ１がＹリッチ層になる理由は以下のように考えられる。

【0026】

焼成温度が１７５０℃を超えると、Ｍｏ製の内周側抵抗発熱体３０に接する領域のＹ濃度は低下する。焼成温度が１７５０℃を超えると、Ｍｏは酸素との親和性が高いためＭｏの周辺のイットリウムアルミネートから酸素を奪おうとするのに対し、Ｍｏの周辺のイットリウムアルミネートは酸素を奪われたくないためＭｏから離れた位置へ移動すると考えられる。それにより、焼成温度が１７５０℃を超えると、ＡｌＮセラミック基体１２のうちＭｏ製の内周側抵抗発熱体３０に接する領域のＹ濃度が低下すると考えられる。これが、高温での体積抵抗率が十分高くならない一因になっている可能性があると思われる。

【0027】

一方、焼成温度が１６５０℃以上１７５０℃以下であると、Ｍｏ製の内周側抵抗発熱体３０に接する領域（第１環状層Ｌ１）のＹ濃度は比較的高くなる。焼成温度が１７５０℃以下だと、Ｍｏが周辺のイットリウムアルミネートから酸素を奪う反応が起こり難いため、Ｍｏの周辺のイットリウムアルミネートはＭｏから離れた位置へ移動しにくいと考えられる。それにより、焼成温度が１６５０℃以上１７５０℃以下であると、ＡｌＮセラミック基体１２のうちＭｏ製の内周側抵抗発熱体３０に接する領域（第１環状層Ｌ１）のＹ濃度は低下せずＹリッチ層になると考えられる。これが、高温での体積抵抗率が十分高くなる一因になっている可能性があると思われる。

【0028】

以上説明した本実施形態の半導体製造装置用ヒータ１０によれば、ＡｌＮセラミック基体１２の高温（５５０℃）での体積抵抗率が３×１０⁹Ωｃｍ以上であり、従来に比べて更に高い。そのため、ＡｌＮセラミック基体１２をリーク電流が流れるのを十分に阻止することができる。なお、体積抵抗率が５×１０⁹Ωｃｍ以上であればリーク電流を更に抑制できるので好ましく、１×１０¹⁰Ωｃｍ以上であればセラミック基体の厚さを更に薄くできるのでより好ましい。

【0029】

また、ＡｌＮセラミック基体１２中のＡｌＮ焼結粒子の平均粒径は１．５μｍ以上２．５μｍ以下であることが好ましく、ＡｌＮ焼結粒子同士の粒界にイットリウムアルミネートが分散した状態で存在することが好ましい。こうすれば、イットリウムアルミネートが微細かつ均一に分散した状態になる。そのため、イットリウムアルミネートの電流パスが生じるのを防止することができ、ＡｌＮセラミック基体１２の高温での体積抵抗率を高くすることができる。

【0030】

更に、内周側及び外周側抵抗発熱体３０，４０は、Ｍｏ製であることが好ましく、ＡｌＮセラミック基体１２には、抵抗発熱体３０，４０に接するように抵抗発熱体３０，４０を連続的に取り囲む第１環状層Ｌ１と、第１環状層Ｌ２を連続的に取り囲む第２環状層Ｌ２とが現れ、第１環状層Ｌ１は、第２環状層Ｌ２に比べてＹ含有量が多くて層幅が広いことが好ましい。こうした構造は、高温での高い体積抵抗率に何らかの貢献をしていると考えられる。こうした構造は、ホットプレス焼成を行う際、最高温度に到達するまでの間（１５００℃から最高温度より１０℃低い温度までの間）で、少なくとも１時間以上キープする操作を１回以上行うことによって、生じやすい。

【0031】

更にまた、半導体製造装置用ヒータ１０は、ＡｌＮ粉末とＹ₂Ｏ₃粉末との混合粉末（Ｙ₂Ｏ₃粉末は混合粉末全体の４質量％以上６質量％以下）にＲＦ電極２０や内周側及び外周側抵抗発熱体３０，４０を埋設して成形することにより成形体を得たあと、焼成時の最高温度を１６５０℃以上１７５０℃以下に設定して成形体をホットプレス焼成することにより得られたものである。そのため、ＡｌＮセラミック基体１２をリーク電流が流れるのを十分に阻止することができる半導体製造装置用ヒータ１０を比較的容易に製造することができる。

【0032】

なお、本発明は上述した実施形態に何ら限定されることはなく、本発明の技術的範囲に属する限り種々の態様で実施し得ることはいうまでもない。

【0033】

例えば、上述した実施形態では、ＡｌＮセラミック基体１２にＲＦ電極２０を埋設したが、ＲＦ電極２０を省略してもよいし、ＲＦ電極２０を静電電極に置き換えてもよいし、ＲＦ電極２０を静電電極と兼用してもよい。静電電極を設けた場合、静電電極に電圧を印加することによりウエハＷをウエハ載置面１２ａに吸着保持することができる。

【0034】

上述した実施形態では、ＲＦ電極２０として、金属メッシュを例示したが、金属板を採用してもよい。また、内周側及び外周側抵抗発熱体３０，４０として、金属コイルを例示したが、金属リボンや金属メッシュを採用してもよい。また、ＲＦ電極２０や内周側及び外周側抵抗発熱体３０，４０は、導電ペーストを所定形状又は所定パターンとなるように印刷して形成してもよい。

【0035】

上述した実施形態では、内周側ゾーンＺｉｎに内周側抵抗発熱体３０を埋設し、外周側ゾーンＺｏｕｔに外周側抵抗発熱体４０を埋設したが、ＡｌＮセラミック基体１２を３つ以上のゾーンに分割して各ゾーンに抵抗発熱体を埋設してもよい。あるいは、ＡｌＮセラミック基体１２を複数のゾーンに分割することなく１本の抵抗発熱体を全体にわたって配線してもよい。

【0036】

上述した実施形態では、内周側抵抗発熱体３０と外周側抵抗発熱体４０を同一平面上に埋設したが、両者を異なる面に埋設してもよい。

【0037】

上述した実施形態では、半導体製造装置用ヒータ１０を例示したが、ＲＦ電極２０や内周側及び外周側抵抗発熱体３０，４０をＡｌＮセラミック基体１２に埋設することなく、ＡｌＮセラミック基体１２を単独で作製してもよい。

【0038】

上述した実施形態では、第２環状層Ｌ２は、第１環状層Ｌ１を連続的に取り囲む形状としたが、特にこれに限定されない。例えば、図３に示すように、第２環状層Ｌ２は、連続的ではなく、環状の一部に途切れた箇所Ｌ２ａを有する形状であってもよい。第２環状層Ｌ２は、途切れた箇所Ｌ２ａを仮想的に繋げたとすると一本の輪（スムーズな輪）になる。

【実施例】

【0039】

以下に、本発明の実施例について説明する。なお、以下の実施例は本発明を何ら限定するものではない。

【0040】

［実施例１］
まず、ＡｌＮ原料粉末を用意した。このＡｌＮ原料粉末に焼結助剤としてＹ₂Ｏ₃粉末を５質量％添加してボールミルにより混合して混合粉末とし、これをスプレードライにて顆粒化した。Ｙ₂Ｏ₃は混合粉末全体に対して５質量％となるように添加した。続いて、混合粉末の顆粒を用いて、円盤形状の成形体を作製した。成形体には、ＲＦ電極２０と内周側及び外周側抵抗発熱体３０，４０を埋設した。そして、この成形体をホットプレス焼成することにより半導体製造装置用ヒータ１０を作製した。ホットプレス焼成では、焼成時の最高温度（焼成温度）を１７２０℃、焼成温度でのキープ時間を２時間、プレス圧力を２０ＭＰａ、雰囲気を窒素雰囲気とした。なお、ホットプレス焼成では、最高温度に到達するまでの間（１５００℃から最高温度より１０℃低い温度までの間）で、１時間キープする操作を２回以上行った。

【0041】

ＡｌＮセラミック基体１２に含まれる結晶相をＸ線回折により同定した。Ｘ線回折は、０．５ｇ程度の粉末をＢｒｕｋｅｒ ＡＸＳ製Ｄ８ ＡＤＶＡＮＣＥで測定した。測定条件は、ＣｕＫα線源、管電圧４０ｋＶ、管電流４０ｍＡとした。測定結果をリートベルト解析し、結晶相の同定と定量化を行った。ＸＲＤプロファイルから同定された結晶相はＡｌＮ，ＹＡＭ，ＹＡＬであり、ＴｉＮは確認されなかった。

【0042】

［比較例１］
最高温度を１８５０℃としたこと及び最高温度に到達するまでの間でキープする操作を行わなかったこと以外は、実施例１と同様にして半導体製造装置用ヒータを作製した。比較例１も、ＸＲＤプロファイルから同定された結晶相はＡｌＮ，ＹＡＭ，ＹＡＬであり、ＴｉＮは確認されなかった。

【0043】

［体積抵抗率］
実施例１の半導体製造装置用ヒータ１０につき、ＡｌＮセラミック基体１２の５５０℃での体積抵抗率を測定した。測定は、次のようにして行った。ウエハ載置面１２ａにＳｉウエハＷを載せ、５５０℃でウエハＷとＲＦ電極２０（金属メッシュ）との間に電圧を印加したときのリーク電流（ウエハＷとＲＦ電極２０との間を流れる電流）を測定した。ＲＦ電極２０の直径はφ３５５．６ｍｍ、誘電層（ウエハ載置面１２ａとＲＦ電極２０との間の層）の膜厚は１．０２ｍｍ、印加電圧は６６０Ｖとした。実施例１の半導体製造装置用ヒータ１０を複数作製し、リーク電流を測定したところ、４０ｍＡ台であった。ＡｌＮセラミック基体１２の５５０℃での体積抵抗率を、リーク電流から間接的に計算したところ、平均値は１．２×１０¹⁰Ωｃｍであった。一方、比較例１も実施例１と同様にしてリーク電流を測定したところ、２８０ｍＡ台であり、ＡｌＮセラミック基体の５５０℃での体積抵抗率の平均値は２．４×１０⁹Ωｃｍであった。

【0044】

［微構造］
実施例１のＡｌＮセラミック焼結体１２のＭｏを含む断面を撮影したＳＥＭ写真からＡｌＮ焼結粒子の平均粒径を求めたところ、１．９μｍであった。そのため、実施例１では、微細なＡｌＮ焼結粒子同士の粒界にイットリウムアルミネートが均一に分散していると判断した。比較例１についても同様にして平均粒径を求めたところ、４．５μｍであり、実施例１と比べて大きな粒子であった。なお、平均粒径は、二次電子像（倍率３０００倍）を取得し、その画像上に直線を引き、４０個の粒子を横切る線分の長さをそれぞれ測定し、それらの平均値として算出した。

【0045】

図４は実施例１のＡｌＮセラミック焼結体１２のＭｏ（内周側抵抗発熱体３０）を含む断面を撮影したＳＥＭ写真であり、図５はその模式図である。図４及び図５からわかるように、Ｍｏに接するようにＭｏを連続的に（途切れることなく）取り囲む第１環状層Ｌ１と、第１環状層Ｌ１を連続的に取り囲む第２環状層Ｌ２とが観察された。第１環状層Ｌ１は、白くて細かい斑点（イットリウムアルミネート由来のＹ）が多く分散していたが、第２環状層Ｌ２は、そうした斑点がほとんどなくほぼ黒に近かった。図６は、図４の矢印方向に沿ってＭｏ及びＹのそれぞれについてＥＰＭＡ分析を実施した結果を示すグラフである。図６では、Ｍｏ濃度が急峻に立ち上がる部分及び急峻に立ち下がる部分を、抵抗発熱体（Ｍｏ）とＡｌＮセラミック焼結体との境界とみなした。第１環状層Ｌ１のＹ濃度は比較的高かったが、第２環状層Ｌ２のＹ濃度はほとんどゼロであった。このことから、第１環状層Ｌ１はＹリッチ層であり、第２環状層Ｌ２はＹプア層であることがわかった。また、第１環状層Ｌ１の層幅は、第２環状層Ｌ２の層幅よりも広かった。

【0046】

図７は比較例１のＡｌＮセラミック焼結体のＭｏを含む断面を撮影したＳＥＭ写真であり、図８はその模式図である。図７及び図８からわかるように、Ｍｏに接するようにＭｏを取り囲む第１層と、第１層を取り囲む第２層とが観察された。第１層は、斑点がほとんどなくほぼ黒に近い層であり、第２層は、斑点が比較的多く存在していた。第２層は連続しておらず不連続であった。図７の矢印方向に沿ってＭｏ及びＹのそれぞれについてＥＰＭＡ分析を実施した結果を図９に示す。図９では、Ｍｏ濃度が急峻に立ち上がる部分及び急峻に立ち下がる部分を、抵抗発熱体（Ｍｏ）とＡｌＮ焼結体との境界とみなした。第１層のＹ濃度はほとんどゼロであり、第２層のＹ濃度は比較的高かった。このことから、比較例１の第１層はＹプア層であり、第２層はＹリッチ層であること、つまり実施例１とは逆であることがわかった。

【0047】

本出願は、２０２１年３月１８日に出願された日本国特許出願第２０２１－４４４０５号を優先権主張の基礎としており、引用によりその内容の全てが本明細書に含まれる。

【産業上の利用可能性】

【0048】

本発明は、半導体製造装置用ヒータに利用可能である。

【符号の説明】

【0049】

１０ 半導体製造装置用ヒータ、１２ ＡｌＮセラミック基体、１２ａ ウエハ載置面、１２ｂ 下面、２０ ＲＦ電極、２２ ＲＦ接続部材、３０ 内周側抵抗発熱体、３２，３４ 端子、３６，３８ 内周側接続部材、４０ 外周側抵抗発熱体、４２，４４ 端子、４６，４８ 外周側接続部材、Ｌ１ 第１環状層、Ｌ２ 第２環状層、Ｗ ウエハ、Ｚｉｎ 内周側ゾーン、Ｚｏｕｔ 外周側ゾーン。

【要約】

本発明のＡｌＮセラミック基体は、イットリウムアルミネートを含むＡｌＮセラミック基体であって、５５０℃での体積抵抗率が３×１０⁹Ωｃｍ以上のものである。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】