特許 7076279 ＳｉＣ単結晶成長装置およびＳｉＣ単結晶の成長方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-05-19

(45)【発行日】2022-05-27

(54)【発明の名称】ＳｉＣ単結晶成長装置およびＳｉＣ単結晶の成長方法

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/36 20060101AFI20220520BHJP

   C30B 23/06 20060101ALI20220520BHJP

【ＦＩ】

C30B29/36 A

C30B23/06

【請求項の数】 6

(21)【出願番号】P 2018085806

(22)【出願日】2018-04-26

(65)【公開番号】P2019189499

(43)【公開日】2019-10-31

【審査請求日】2021-01-21

(73)【特許権者】

【識別番号】000002004

【氏名又は名称】昭和電工株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100141139

【弁理士】

【氏名又は名称】及川 周

(74)【代理人】

【識別番号】100163496

【弁理士】

【氏名又は名称】荒 則彦

(74)【代理人】

【識別番号】100134359

【弁理士】

【氏名又は名称】勝俣 智夫

(72)【発明者】

【氏名】金田一 麟平

(72)【発明者】

【氏名】奥野 好成

(72)【発明者】

【氏名】庄内 智博

【審査官】神▲崎▼ 賢一

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１０－２８５３０９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１４－１０１２４６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１２－２５４８９２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１１－２１９２８７（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ３０Ｂ ２９／３６

Ｃ３０Ｂ ２３／０６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

原料と対向する位置に種結晶を設置できる種結晶設置部と、
前記種結晶設置部の周囲から原料に向かって延在し、結晶成長をガイドするガイド部材と、
前記ガイド部材の外側を、前記ガイド部材の延在方向に沿って移動できる断熱材と、
前記ガイド部材を原料側の端部で支持する支持体と、を備え、
前記支持体は、前記ガイド部材の外側への原料ガスの侵入を抑制する、ＳｉＣ単結晶成長装置。

【請求項2】

ＳｉＣ単結晶の成長方法であって、
前記ＳｉＣ単結晶の成長方法は、原料と対向する位置に種結晶を設置できる種結晶設置部と、前記種結晶設置部の周囲から原料に向かって延在し、結晶成長をガイドするガイド部材と、前記ガイド部材の外側を、前記ガイド部材の延在方向に沿って移動できる断熱材と、を備える、ＳｉＣ単結晶成長装置を用いて行い、
前記種結晶設置部に設置した種結晶から単結晶を結晶成長する工程を有し、
前記結晶成長の過程において、前記断熱材の原料側の端面と前記単結晶の表面との位置関係を制御し、
前記結晶成長の過程において、前記断熱材の原料側の端面が前記単結晶の表面から２０ｍｍ以内に位置する、ＳｉＣ単結晶の成長方法。

【請求項3】

ＳｉＣ単結晶の成長方法であって、
前記ＳｉＣ単結晶の成長方法は、原料と対向する位置に種結晶を設置できる種結晶設置部と、前記種結晶設置部の周囲から原料に向かって延在し、結晶成長をガイドするガイド部材と、前記ガイド部材の外側を、前記ガイド部材の延在方向に沿って移動できる断熱材と、を備えるＳｉＣ単結晶成長装置を用いて行い、
前記種結晶設置部に設置した種結晶から単結晶を結晶成長する工程を有し、
前記結晶成長の過程において、前記断熱材の原料側の端面と前記単結晶の表面との位置関係を制御し、
前記結晶成長の過程において、前記断熱材の原料側の端面が、前記単結晶の表面より前記種結晶設置部側にある、ＳｉＣ単結晶の成長方法。

【請求項4】

ＳｉＣ単結晶の成長方法であって、
前記ＳｉＣ単結晶の成長方法は、原料と対向する位置に種結晶を設置できる種結晶設置部と、前記種結晶設置部の周囲から原料に向かって延在し、結晶成長をガイドするガイド部材と、前記ガイド部材の外側を、前記ガイド部材の延在方向に沿って移動できる断熱材と、を備えるＳｉＣ単結晶成長装置を用いて行い、
前記種結晶設置部に設置した種結晶から単結晶を結晶成長する工程を有し、
前記結晶成長の過程において、前記断熱材の原料側の端面と前記単結晶の表面との位置関係を制御し、
前記断熱材の厚みが０．２ｍｍ以上製造されるＳｉＣ単結晶の成長量の半分以下である、ＳｉＣ単結晶の成長方法。

【請求項5】

前記結晶成長の開始時において、前記断熱材の原料側の端面と前記種結晶の表面との位置関係を制御する、請求項２～４のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶の成長方法。

【請求項6】

前記ＳｉＣ単結晶成長装置は、前記ガイド部材を原料側の端部で支持する支持体をさらに備え、
前記支持体は、前記ガイド部材の外側への原料ガスの侵入を抑制する、請求項２～５のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶の成長方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ＳｉＣ単結晶成長装置およびＳｉＣ単結晶の成長方法に関する。

【背景技術】

【0002】

炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて絶縁破壊電界が１桁大きく、バンドギャップが３倍大きい。また、炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて熱伝導率が３倍程度高い等の特性を有する。そのため炭化珪素（ＳｉＣ）は、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等への応用が期待されている。このため、近年、上記のような半導体デバイスにＳｉＣエピタキシャルウェハが用いられるようになっている。

【0003】

ＳｉＣエピタキシャルウェハは、ＳｉＣ単結晶基板上に化学的気相成長法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ）によってＳｉＣ半導体デバイスの活性領域となるＳｉＣエピタキシャル膜を成長させることによって製造される。

【0004】

ＳｉＣ単結晶基板は、ＳｉＣ単結晶を切り出して作製する。このＳｉＣ単結晶は、一般に昇華法によって得ることができる。昇華法は、黒鉛製の坩堝内に配置した台座にＳｉＣ単結晶からなる種結晶を配置し、坩堝を加熱することで坩堝内の原料粉末から昇華した昇華ガスを種結晶に供給し、種結晶をより大きなＳｉＣ単結晶へ成長させる方法である。

【0005】

近年、市場の要求に伴い、ＳｉＣエピタキシャル膜を成長させるＳｉＣ単結晶基板の大口径化が求められている。そのためＳｉＣ単結晶自体の大口径化、長尺化の要望も高まっている。例えば、特許文献１には、ＳｉＣ単結晶の口径拡大のために、テーパー状のガイド部材を設けた単結晶の成長装置が記載されている。

【0006】

またＳｉＣ単結晶は大口径化、長尺化の要望と共に、高品質化の要望も高まっている。ＳｉＣ単結晶の結晶成長において、その品質に影響を及ぼす要素は種々存在する。

【0007】

ＳｉＣ単結晶を結晶成長する際の温度条件やＳｉＣ単結晶の形状は、ＳｉＣ単結晶の品質に影響を及ぼす一因である。
特許文献２には、所定の位置に断熱材を設けることで、ＳｉＣ単結晶の形状を制御する方法が記載されている。また特許文献３には、断熱材を原料気体から分離された閉鎖空間中に配置することで、炉内の温度分布をより自由に制御できることが記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0008】

【文献】特開２００２－６０２９７号公報

【文献】特開２０１４－１２６４０号公報

【文献】特開２０１６－１１７６２４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0009】

しかしながら、特許文献１～３に記載の方法では、結晶成長時の炉内の温度条件を十分制御できず、ＳｉＣ単結晶の形状を自由に制御できなかった。

【0010】

本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、結晶成長する単結晶の形状を制御できるＳｉＣ単結晶成長装置及びＳｉＣ単結晶の成長方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0011】

本発明者らは、鋭意検討の結果、種結晶から結晶成長する単結晶の表面に対して断熱材の位置を制御することで、単結晶の形状を制御できることを見出した。
すなわち、本発明は、上記課題を解決するため、以下の手段を提供する。

【0012】

（１）第１の態様にかかるＳｉＣ単結晶成長装置は、原料と対向する位置に種結晶を設置できる種結晶設置部と、前記種結晶設置部の周囲から原料に向かって延在し、結晶成長をガイドするガイド部材と、前記ガイド部材の外側を、前記ガイド部材の延在方向に沿って移動できる断熱材と、を備える。

【0013】

（２）上記態様にかかるＳｉＣ単結晶成長装置は、前記ガイド部材を原料側の端部で支持する支持体をさらに備え、前記支持体は、前記ガイド部材の外側への原料ガスの侵入を抑制する構成でもよい。

【0014】

（３）第２の態様にかかるＳｉＣ単結晶の成長方法は、上記態様にかかるＳｉＣ単結晶成長装置を用いたＳｉＣ単結晶の成長方法であって、前記種結晶設置部に設置した種結晶から単結晶を結晶成長する工程を有し、前記結晶成長の過程において、前記断熱材の原料側の端面と前記単結晶の表面との位置関係を制御する。

【0015】

（４）上記態様にかかるＳｉＣ単結晶の成長方法における前記結晶成長の過程において、前記断熱材の原料側の端面が、前記単結晶の表面から２０ｍｍ以内に位置するように制御してもよい。

【0016】

（５）上記態様にかかるＳｉＣ単結晶の成長方法における前記結晶成長の過程において、前記断熱材の原料側の端面が、前記単結晶の表面より前記種結晶設置部側にあるように制御してもよい。

【0017】

（６）上記態様にかかるＳｉＣ単結晶の成長方法において、前記断熱材の厚みが０．２ｍｍ以上製造されるＳｉＣ単結晶の成長量の半分以下であってもよい。

【0018】

（７）上記態様にかかるＳｉＣ単結晶の成長方法における前記結晶成長の開始時において、前記断熱材の原料側の端面と前記種結晶の表面との位置関係を制御してもよい。

【発明の効果】

【0019】

上記態様にかかるＳｉＣ単結晶成長装置によれば、結晶成長する単結晶に対して断熱材の位置を相対的に制御できる。そのため、上記態様にかかるＳｉＣ単結晶の成長方法によれば、結晶成長する単結晶の形状を制御できる

【図面の簡単な説明】

【0020】

【図1】本実施形態に係るＳｉＣ単結晶成長装置の断面模式図である。

【図2】本実施形態に係るＳｉＣ単結晶成長装置の別の例の断面模式図である。

【図3】本実施形態に係るＳｉＣ単結晶成長装置において断熱材を上下動させる駆動手段の断面模式図である。

【図4】断熱材の下面と単結晶の表面との位置関係と、単結晶の近傍の等温面との関係を示す。

【図5】結晶成長中の単結晶の近傍の等温面の形状を模式的に示した図である。

【図6】実施例１のシミュレーションの結果を示す。

【図7】実施例２のシミュレーションの結果を示す。

【図8】実施例３のシミュレーションの結果を示す。

【発明を実施するための形態】

【0021】

以下、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶成長装置およびＳｉＣ単結晶成長方法について、図を適宜参照しながら詳細に説明する。以下の説明で用いる図面は、本発明の特徴をわかりやすくするために便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際とは異なっていることがある。以下の説明において例示される材質、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。

【0022】

（ＳｉＣ単結晶成長装置）
図１は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶成長装置の断面模式図である。図１に示すＳｉＣ単結晶成長装置１００は、坩堝１０と、種結晶設置部１１と、ガイド部材２０と、断熱材３０と、を備える。図１では、理解を容易にするために、原料Ｇ、種結晶Ｓ、種結晶Ｓ上に結晶成長した単結晶Ｃを同時に図示している。
以下図示において、種結晶設置部１１と原料Ｇとが対向する方向を上下方向とし、上下方向に対して垂直な方向を左右方向とする。

【0023】

坩堝１０は、単結晶Ｃを結晶成長させる成膜空間Ｋを囲む。坩堝１０は、単結晶Ｃを昇華法により作製するための坩堝であれば、公知の物を用いることができる。例えば、黒鉛、炭化タンタル等を用いることができる。坩堝１０は、成長時に高温となる。そのため、高温に耐えることのできる材料によって形成されている必要がある。例えば、黒鉛は昇華温度が３５５０℃と極めて高く、成長時の高温にも耐えることができる。

【0024】

種結晶設置部１１は、坩堝１０内の原料Ｇと対向する位置に設けられる。種結晶設置部１１が原料Ｇに対して対向した位置にあることで、種結晶Ｓ及び単結晶Ｃへ原料ガスを効率的に供給できる。

【0025】

ガイド部材２０は、種結晶設置部１１の周囲から原料Ｇに向かって延在する。すなわち、ガイド部材２０は、単結晶Ｃの結晶成長方向に沿って配設されている。そのため、ガイド部材２０は、単結晶Ｃが種結晶Ｓから結晶成長する際のガイドとして機能する。

【0026】

ガイド部材２０の下端は、支持体２１によって支持されている。支持体２１は、ガイド部材２０の下端と坩堝１０との間を塞ぎ、ガイド部材２０の外側の領域への原料ガスの侵入を抑制する。当該領域に原料ガスが侵入すると、ガイド部材２０と断熱材３０との間に多結晶が成長し、断熱材３０の自由な移動を阻害する。

【0027】

ガイド部材２０と支持体２１の接続部は、かしめ構造であることが好ましい。かしめ構造とは、ガイド部材２０に物理的な力が加わった際に、ガイド部材２０と支持体２１の接続部が締まるように設計された構造をいう。例えば接続部がネジ切加工されたネジ構造は、かしめ構造の一例である。ガイド部材２０は、結晶成長する単結晶Ｃと物理的に接触する場合があり、その場合にガイド部材２０の脱落を防ぐことができる。

【0028】

図１におけるガイド部材２０は、上下方向に鉛直に延在している。ガイド部材２０の形状は、当該形状に限られない。図２は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶成長装置１０１の別の例の断面模式図である。図２におけるガイド部材２５は、種結晶設置部１１から原料Ｇに向かって拡径する。ガイド部材２５が拡径することで、単結晶Ｃの口径を拡大することができる。

【0029】

また図１におけるガイド部材２０は上端が開口しているが、ガイド部材２０の上端を坩堝１０の内面と接続して、断熱材３０が存在する空間を閉空間としてもよい。

【0030】

ガイド部材２０の表面は、炭化タンタルでコーティングされていることが好ましい。ガイド部材２０は、原料ガスの流れを制御するため、常に原料ガスに晒されている。ガイド部材２０を黒鉛むき出しで使用すると、黒鉛が原料ガスと反応し、劣化損傷することがある。劣化損傷すると、ガイド部材２０に穴あきが発生することが生じる。また劣化によって剥離したカーボン粉が単結晶Ｃ内に取り込まれ、単結晶Ｃの品質を劣化させる原因にも繋がる。これに対し、炭化タンタルは、高温に耐えることができると共に、原料ガスと不要な反応を生じることもない。したがって、安定的に高品質なＳｉＣ単結晶成長を行うことができる。

【0031】

断熱材３０は、ガイド部材２０の外側を、ガイド部材２０の延在方向に沿って移動する。断熱材３０が移動することで、断熱材３０の原料Ｇ側の端面（以下、下面３０ａと言う）と単結晶Ｃの表面Ｃａとの位置関係を制御できる。そのため、単結晶Ｃの表面Ｃａ近傍における温度分布を自由に制御することができ、結晶成長する単結晶Ｃの表面形状を自由に制御できる。

【0032】

図３は、断熱材３０を上下動させる駆動手段の断面模式図である。駆動手段は、断熱材３０を上下方向に移動させることができるものであれば、特に問わない。例えば図３（ａ）に示すように、断熱材３０の上部から坩堝１０の外部へ延在する駆動部材３１を設け、駆動部材を上下に押引きすることで断熱材３０を移動させてもよい。また例えば図３（ｂ）に示すように、断熱材３０の下部から断熱材を支持し、昇降式の駆動部材３２を設けてもよい。さらに例えば図３（ｃ）に示すように、坩堝１０の側面の一部に切込を設け、この切込を介して坩堝１０の外部へ延在する駆動部材３３を設け、駆動部材を上げ下げすることで断熱材３０を移動させてもよい。

【0033】

断熱材３０は、２０００℃以上の高温で熱伝導率が４０Ｗ／ｍｋ以下である材料により構成されていることが好ましい。２０００℃以上の高温で熱伝導率が４０Ｗ／ｍｋ以下の材料としては、常温時の熱伝導率が１２０Ｗ／ｍｋ以下の黒鉛部材等が挙げられる。また、断熱材３０は２０００℃以上の高温において５Ｗ／ｍｋ以下である材料で構成されることがより好ましい。２０００℃以上の高温で熱伝導率が５Ｗ／ｍｋ以下の材料としては黒鉛、炭素を主成分としたフェルト材があげられる。

【0034】

断熱材３０の形状は、ガイド部材２０と坩堝１０の内面に挟まれた領域の形状にあわせて適宜設計する。図１に示すように、ガイド部材２０と坩堝１０の内面との距離が一定の場合は、これらの間を埋めるように断熱材３０を配置する。また図２に示すように、ガイド部材２５と坩堝１０の内面との距離が変化する場合は、これらの間が最も狭くなる位置に合せて断熱材３５の形状を設計する。このように設計することで、断熱材３５がガイド部材２５と坩堝１０の内面と間で詰まり、動かなくなることを避けることができる。

【0035】

断熱材３０の厚みは、０．２ｍｍ以上が好ましく、５ｍｍ以上がより好ましく、２０ｍｍ以上がより好ましい。断熱材３０の厚みが薄すぎると、十分な断熱効果を発揮できない場合がある。また、断熱材３０の厚みは、最終的製造される単結晶長さの半分以下であることが好ましい。ここで単結晶長さとは、結晶成長後の単結晶Ｃの上下方向の長さ（単結晶Ｃの成長量）を意味する。単結晶の成長量が１００ｍｍの場合、断熱材３０の厚みは５０ｍｍ以下が好ましく、単結晶の成長量が５０ｍｍの場合内であれば、断熱材３０の厚みは２５ｍｍ以下が好ましい。断熱材３０の厚みが厚すぎると、断熱材３０の移動が阻害される。また断熱材３０の厚みが当該範囲内であれば、断熱材３０を介して単結晶Ｃ内の上下方向に温度差を形成できる。そのため、単結晶Ｃの表面Ｃａ以外の部分で原料ガスが再結晶化することを防ぐことができる。

【0036】

上述のように、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶成長装置によれば、結晶成長する単結晶に対して断熱材の位置を相対的に制御できる。断熱材の位置を制御することで、結晶成長時の単結晶Ｃの表面近傍の温度分布を自由に制御できる。単結晶Ｃは、等温面に沿って成長するため、単結晶Ｃの表面近傍の温度分布を制御することは、単結晶Ｃの形状を制御することに繋がる。

【0037】

（ＳｉＣ単結晶の成長方法）
本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の成長方法は、上述のＳｉＣ単結晶成長装置を用いたものである。以下、図１に示すＳｉＣ単結晶成長装置１００を用いた場合を例に説明する。

【0038】

本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の成長方法は、種結晶設置部１１に設置した種結晶Ｓから単結晶Ｃを結晶成長する工程を有する。単結晶Ｃは、原料Ｇから昇華した原料ガスが種結晶Ｓの表面で再結晶化することで成長する。原料Ｇは、外部に設けた加熱手段によって坩堝１０を加熱することで昇華する。昇華した原料ガスは、ガイド部材２０に沿って種結晶Ｓに向って供給される。

【0039】

本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の成長方法では、種結晶Ｓから単結晶Ｃを結晶成長する過程において、断熱材３０の下面３０ａと単結晶Ｃの表面Ｃａとの位置関係を制御する。これらの位置関係を制御することで、単結晶Ｃの表面Ｃａの形状を自由に制御できる。

【0040】

図４は、断熱材３０の下面３０ａと単結晶Ｃの表面Ｃａとの位置関係と、単結晶Ｃの近傍の等温面との関係を示す。図４（ａ）は、単結晶Ｃの表面Ｃａ（結晶成長面）がフラットになっている場合の例であり、図４（ｂ）は、単結晶Ｃの表面Ｃａ（結晶成長面）が凹状になっている場合の例であり、図４（ｃ）は、単結晶Ｃの表面Ｃａ（結晶成長面）が凸状になっている場合の例である。

【0041】

図４（ａ）～（ｃ）に示すように、単結晶Ｃの表面Ｃａの形状は、単結晶Ｃの表面Ｃａに対する断熱材３０の位置によって変化する。図４（ａ）に示すように、単結晶Ｃの表面Ｃａと断熱材３０の下面３０ａの位置が略同一の場合は、単結晶Ｃの表面Ｃａはフラットになる。これに対し図４（ｂ）に示すように、断熱材３０の下面３０ａが単結晶Ｃの表面Ｃａより原料Ｇ側にある場合は、単結晶Ｃの表面Ｃａは凹状になり、図４（ｃ）に示すように、単結晶Ｃの表面Ｃａが断熱材３０の下面３０ａより原料Ｇ側にある場合は、単結晶Ｃの表面Ｃａは凸状になる。

【0042】

単結晶Ｃの表面Ｃａの形状が、単結晶Ｃの表面Ｃａに対する断熱材３０の位置により変化するのは、成膜空間Ｋ内の等温面Ｔの形状が変化するためである。図５は、結晶成長中の単結晶Ｃの近傍の等温面Ｔの形状を模式的に示した図である。図５（ａ）は断熱材３０を設けていない場合の図であり、図５（ｂ）は断熱材３０を設けた場合の図である。

【0043】

ＳｉＣの単結晶Ｃは、熱伝導率の低さからそれ自体が断熱効果を有する。一方で、ガイド部材２０の熱伝導性は単結晶Ｃよりは高い。そのため、図５（ａ）のように断熱材３０を有さない場合の等温面Ｔは、単結晶Ｃから広がるように形成される。単結晶Ｃの結晶成長面は、等温面Ｔに沿って成長する。そのため、断熱材３０を有さない場合、単結晶Ｃの表面Ｃａ（結晶成長面）の形状は凹状に固定される。

【0044】

これに対し、図５（ｂ）に示すように断熱材３０を設けると、等温面Ｔの形状が変化する。等温面Ｔの形状は、断熱材３０の単結晶Ｃに対する位置を制御することで自由に設計できる。等温面Ｔの形状の設計は、シミュレーション等により事前に確認することで、精度よく行うことができる。このように断熱材３０の単結晶Ｃに対する位置を制御することで、単結晶Ｃの表面Ｃａの形状を自由に設計できる。

【0045】

また断熱材３０の単結晶Ｃに対する位置を制御すると、ガイド部材２０への多結晶の付着を抑制する効果、及び、単結晶Ｃ内の面内方向の温度差を小さくできるという効果も奏する。

【0046】

多結晶は、単結晶Ｃの結晶成長面近傍で温度の低い部分に形成される。例えば図５（ａ）に示すように、単結晶Ｃとガイド部材２０との温度差が大きい場合、ガイド部材２０に多結晶が成長する。ガイド部材２０に成長した多結晶が単結晶Ｃと接触すると、単結晶Ｃの結晶性を乱し欠陥の原因となる。これに対し、図５（ｂ）に示すように、単結晶Ｃの表面Ｃａ近傍に断熱材３０があると、単結晶Ｃとガイド部材２０との温度差を小さくでき、多結晶の成長を抑制できる。

【0047】

また単結晶Ｃ内の面内方向の温度差が大きいと、単結晶Ｃの成長過程で応力が生じる。単結晶Ｃ内に生じる応力は、結晶面の歪、ズレ等を生み出す。単結晶Ｃ内の歪や格子面のズレは、基底面転位（ＢＰＤ）等のキラー欠陥の発生原因となりうる。

【0048】

ここまで単結晶Ｃの表面Ｃａの形状を制御できることについて説明した。単結晶Ｃの表面Ｃａの形状は、フラット又は原料Ｇに向かって凸形状であることが好ましい。単結晶Ｃの表面Ｃａの形状が原料Ｇに向かって凹形状の場合は、品質が劣るためである。単結晶Ｃの表面Ｃａの形状をフラット又は凸形状とするためには、単結晶Ｃの表面Ｃａと断熱材３０の下面３０ａの位置を略同一にする、又は、単結晶Ｃの表面Ｃａを断熱材３０の下面３０ａより原料Ｇ側に設ける。

【0049】

ここで「略同一」とは、単結晶Ｃの表面Ｃａと断熱材３０の下面３０ａの位置が完全に同一高さにあることを意味せず、等温面Ｔに大きな影響を及ぼさない範囲での位置ずれを許容することを意味する。具体的には、断熱材３０の下面３０ａが、単結晶Ｃの表面Ｃａから３０ｍｍ以内に位置すれば、単結晶Ｃの表面Ｃａと断熱材３０の下面３０ａとが略同一の位置関係にあると言える。一方で、単結晶Ｃの表面Ｃａの形状をフラットにするためには、単結晶Ｃの表面Ｃａと断熱材３０の下面３０ａとの位置関係は完全同一に近い方が好ましく、断熱材３０の下面３０ａは単結晶Ｃの表面Ｃａから２０ｍｍ以内の位置にあることが好ましく、１０ｍｍ以内の位置にあることがより好ましい。

【0050】

また単結晶Ｃの表面Ｃａは断熱材３０の下面３０ａより原料Ｇ側にあることが好ましい。すなわち、断熱材３０の下面３０ａは、単結晶Ｃの表面Ｃａより種結晶設置部１１側に存在することが好ましい。成膜空間Ｋ内の温度揺らぎ等の外的な要因が発生した場合でも、単結晶Ｃの表面Ｃａが凹形状になることを抑制できる。

【0051】

また断熱材３０の位置は、結晶成長の開始時から制御することが好ましい。すなわち、結晶成長の開始時において、断熱材３０の下面３０ａと種結晶Ｓの表面との位置関係を制御することが好ましい。

【0052】

結晶成長の開始直後は、種結晶設置部１１が種結晶Ｓの周囲に存在し、種結晶Ｓと坩堝１０との距離も近い。そのため、成膜空間Ｋ内の等温面Ｔは、これらの部材の温度（熱伝導率）の影響も受ける。つまり断熱材３０を用いることによる効果は、種結晶Ｓから単結晶Ｃが３０ｍｍ以上成長した領域で最も発揮される。一方で、結晶成長の開始直後において断熱材３０の効果が発揮されないというわけではない。

【0053】

例えば、断熱材３０を設けずに、結晶成長直後の単結晶Ｃの結晶成長面の形状が凹状になった場合、その後の成長過程で単結晶Ｃの結晶成長面の形状を凸状に戻す必要が生じる。結晶成長面の形状が成長過程で、凹状から凸状に変化すると単結晶Ｃ内に応力が蓄積し、欠陥が生じやすくなる。従って、断熱材３０の位置は、結晶成長の開始時から制御することが好ましい。断熱材３０の種結晶Ｓに対する位置関係は、結晶成長過程における断熱材３０と単結晶Ｃとの位置関係と同様に設計できる。

【0054】

また、本実施形態にかかる成長装置及び製造方法は成長する単結晶の大きさに依らず適用できるが、結晶成長面の形状の制御が難しくなる直径１５０ｍｍ以上、結晶長５０ｍｍの大型の単結晶成長に、より好適に適用できる。

【0055】

以上、本発明の好ましい実施の形態について詳述したが、本発明は特定の実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。

【実施例】

【0056】

（実施例１）
実施例１では、図１に示すＳｉＣ単結晶成長装置１００を仮定し、成膜空間Ｋ内の温度分布をシミュレーションにより求めた。シミュレーションには、ＳＴＲ－Ｇｒｏｕｐ Ｌｔｄ社製の結晶成長解析ソフト「Ｖｉｒｔｕａｌ Ｒｅａｃｔｏｒ」を用いた。当該シミュレーションは、炉内の温度分布のシミュレーションに広く用いられているものであり、実際の実験結果と高い相関を有することが確認されている。

【0057】

シミュレーションは以下の条件で行った。
種結晶Ｓの厚み：０．５ｍｍ
単結晶Ｃの厚み：５０ｍｍ
単結晶Ｃの半径：８０ｍｍ
断熱材３０の厚み：２０ｍｍ
断熱材３０の熱伝導率：０．２６Ｗ／ｍｋ
ガイド部材２０の熱伝導率：９７．５Ｗ／ｍｋ
単結晶Ｃの表面Ｃａと断熱材３０の下面３０ａの位置関係：完全一致

【0058】

図６は、実施例１のシミュレーションの結果を示す。図６に示すように、単結晶Ｃの表面Ｃａ近傍において等温面がフラットになっていることが確認できる。単結晶Ｃは、等温面に沿って成長するため、結晶成長面がフラットな単結晶Ｃを得ることができる。

【0059】

（実施例２）
実施例２では、単結晶Ｃの表面Ｃａを断熱材３０の下面３０ａより原料Ｇ側にした点のみが、実施例１と異なる。単結晶Ｃの表面Ｃａは、断熱材３０の下面３０ａに対して原料Ｇ側に２０ｍｍの位置に設定した。

【0060】

図７は、実施例２のシミュレーションの結果を示す。図７に示すように、単結晶Ｃの表面Ｃａ近傍において等温面が原料Ｇに向かって凸形状になっていることが確認できる。単結晶Ｃは、等温面に沿って成長するため、結晶成長面が凸形状の単結晶Ｃを得ることができる。

【0061】

（実施例３）
実施例３では、断熱材３０の下面３０ａを単結晶Ｃの表面Ｃａより原料Ｇ側にした点のみが、実施例１と異なる。断熱材３０の下面３０ａは、単結晶Ｃの表面Ｃａに対して原料Ｇ側に２０ｍｍの位置に設定した。

【0062】

図８は、実施例３のシミュレーションの結果を示す。図８に示すように、単結晶Ｃの表面Ｃａ近傍において等温面が原料Ｇに向かって凹形状になっていることが確認できる。単結晶Ｃは、等温面に沿って成長するため、結晶成長面が凹形状の単結晶Ｃを得ることができる。

【符号の説明】

【0063】

１０…坩堝、１１…種結晶設置部、２０，２５…ガイド部材、２１…支持体、３０，３５…断熱材、３０ａ…下面、１００，１０１…ＳｉＣ単結晶成長装置、Ｓ…種結晶、Ｃ…単結晶、Ｃａ…表面

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】