(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2022-05-27
(45)【発行日】2022-06-06
(54)【発明の名称】研磨用ナノファイバー集積体およびその製造方法並びに研磨部材およびその製造方法
(51)【国際特許分類】
B24D 11/00 20060101AFI20220530BHJP
B24D 3/00 20060101ALI20220530BHJP
【FI】
B24D11/00 A
B24D11/00 Q
B24D3/00 340
(21)【出願番号】P 2019556470
(86)(22)【出願日】2017-11-29
(86)【国際出願番号】 JP2017042926
(87)【国際公開番号】W WO2019106774
(87)【国際公開日】2019-06-06
【審査請求日】2020-11-25
【新規性喪失の例外の表示】特許法第30条第2項適用 (1)ASME 2017 12th International Manufacturing Science and Engineering Conference collocated with the JSME/ASME 2017 6th International Conference on Materials and Processing/Los Angels,California(平成29年6月4日) (2)http://proceedings.asmedigitalcollection.asme.org/proceeding.aspx?articleid=2646169(平成29年6月4日) (3)2017年度砥粒加工学会学術講演会 福岡工業大学D棟 〒811-0295 福岡市東区和白東3丁目30-1(平成29年8月30日) (4)http://www.jsat.or.jp/journal/journal.jsp(平成29年11月1日) (5)2017年度精密工学会秋季大会 大阪大学 豊中キャンパス 〒560-0043 大阪府豊中市待兼山町1(平成29年9月29日)
(73)【特許権者】
【識別番号】516067601
【氏名又は名称】エム・テックス株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110000213
【氏名又は名称】弁理士法人プロスペック特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】池ヶ谷 守彦
(72)【発明者】
【氏名】曽田 浩義
(72)【発明者】
【氏名】廣垣 俊樹
(72)【発明者】
【氏名】青山 栄一
(72)【発明者】
【氏名】呉 魏
【審査官】須中 栄治
(56)【参考文献】
【文献】国際公開第2007/018165(WO,A1)
【文献】特開2010-069592(JP,A)
【文献】特開2008-240168(JP,A)
【文献】特開平02-234967(JP,A)
【文献】特開2012-219391(JP,A)
【文献】特開2012-046843(JP,A)
(58)【調査した分野】(Int.Cl.,DB名)
B24D11/00-11/08
B24D3/00
B24B37/24
H01L21/304;21/463
D01F1/00-9/04
D04H1/00-18/04
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
精密研磨用微粉を液体に混ぜたスラリーを
含浸させて用いる研磨用ナノファイバー集積体であって、
前記研磨用ナノファイバー集積体の平均繊維径をdとし、前記研磨用ナノファイバー集積体の空隙率をηとしたとき、以下の式(i)および(ii)を満足
し、且つ
(i) 400nm≦d≦1000nm
(ii) 0.70≦η≦0.95
前記精密研磨用微粉の平均粒径をdgとしたとき、以下の式(iii)を満足する、
【数1】
ことを特徴とする研磨用ナノファイバー集積体。
【請求項2】
精密研磨用微粉を液体に混ぜたスラリーを
含浸させて用いる研磨用ナノファイバー集積体の製造方法であって、
平均繊維径がdとなるナノファイバーを集積する工程、および、
前記集積したナノファイバーを空隙率がηとなるように成形する工程を含み、
前記平均繊維径d及び前記空隙率ηが以下の式(i)および(ii)を満足し、且つ
(i) 400nm≦d≦1000nm
(ii) 0.70≦η≦0.95
前記精密研磨用微粉の平均粒径をdgとしたとき
、以下の式(iv)を満足することを特徴とする研磨用ナノファイバー集積体の製造方法。
【数2】
【請求項3】
精密研磨用微粉を液体に混ぜたスラリーを研磨用ナノファイバー集積体に含浸させることにより前記研磨用ナノファイバー集積体の表面に保持された前記精密研磨用微粉を研磨対象物に押しつけて研磨を行う研磨部材であって、
前記研磨用ナノファイバー集積体の平均繊維径をdとし、前記研磨用ナノファイバー集積体の空隙率をηとしたとき、以下の式(i)および(ii)を満足し、且つ
(i) 400nm≦d≦1000nm
(ii) 0.70≦η≦0.95
前記精密研磨用微粉の平均粒径をdgとしたとき、以下の式(iii)を満足する、
【数3】
ことを特徴とする研磨部材。
【請求項4】
精密研磨用微粉を液体に混ぜたスラリーを研磨用ナノファイバー集積体に含浸させることにより前記研磨用ナノファイバー集積体の表面に保持された前記精密研磨用微粉を研磨対象物に押しつけて研磨を行う研磨部材の製造方法であって、
平均繊維径がdとなるナノファイバーを集積する工程、
前記集積したナノファイバーを空隙率がηとなるように成形する工程、および、
前記成形したナノファイバーを前記スラリーに浸漬する工程を含み、
前記平均繊維径d及び前記空隙率ηが以下の式(i)および(ii)を満足し、且つ
(i) 400nm≦d≦1000nm
(ii) 0.70≦η≦0.95
前記精密研磨用微粉の平均粒径をdgとしたとき、以下の式(iv)を満足することを特徴とする研磨部材の製造方法。
【数4】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、研磨に用いられるナノファイバー集積体およびその製造方法並びに研磨部材およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
研磨に用いられる繊維集積体として、例えば、樹脂繊維からなる不織布やフェルトなどが挙げられる。繊維集積体は、アルミナなどの砥粒を混ぜた油などのスラリーに浸され、研磨対象物の表面に押し当てられて摺動される。これにより、繊維集積体は吸着した油を供給しつつ砥粒により研磨を行う。例えば、特許文献1に従来の研磨用繊維集積体が開示されている。
【0003】
特許文献1において、研磨用繊維集積体である研磨手段はフェルトで構成されている。このフェルトの密度は、0.20g/cm3以上である。そして、砥粒を混入した液体をフェルトに含浸させている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
繊維集積体は、かさ密度(「見かけ密度」ともいう)を小さくすることで油吸着量を確保できる。しかしながら、かさ密度を小さくすると繊維間距離が大きくなる。特に、従来のフェルトなどの繊維集積体はマイクロメートルオーダーの樹脂繊維が用いられていたため繊維間距離が比較的大きかった。そして、かさ密度を小さくすることにより繊維間距離がさらに大きくなる。そのため、精密研磨用微粉などの粒径の小さい砥粒を用いた研磨では、繊維間に砥粒が入り込んでしまう。これにより、研磨対象物の表面に接触する砥粒が少なくなる。したがって、研磨の効率が低下してしまうという問題があった。
【0006】
そこで、本発明は、精密研磨用微粉を用いた場合でも研磨効率の低下を抑制できる研磨用ナノファイバー集積体、およびその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0007】
本発明者は、研磨に用いる砥粒の大きさと研磨用ナノファイバー集積体の繊維間距離との関係に着目し、研磨用ナノファイバー集積体の構造について鋭意検討した。その結果、研磨用ナノファイバー集積体の構造について、平均繊維径と、かさ密度と密接に関連するパラメータである空隙率とによって特定できることを見出し、本発明に至った。
【0008】
上記目的を達成するために、本発明の一態様に係る研磨用ナノファイバー集積体は、
精密研磨用微粉を液体に混ぜたスラリーを含浸させて用いる研磨用ナノファイバー集積体であって、
前記研磨用ナノファイバー集積体の平均繊維径をdとし、前記研磨用ナノファイバー集積体の空隙率をηとしたとき、以下の式(i)および(ii)を満足すること特徴する。
(i) 400nm≦d≦1000nm
(ii) 0.70≦η≦0.95
【0009】
本発明において、前記精密研磨用微粉の平均粒径をdgとしたとき、以下の式(iii)を満足することが好ましい。
【数1】
【0010】
上記目的を達成するために、本発明の他の一態様に係る研磨用ナノファイバー集積体の製造方法は、
精密研磨用微粉を液体に混ぜたスラリーを
含浸させて用いる研磨用ナノファイバー集積体の製造方法であって、
平均繊維径がdとなるナノファイバーを集積する工程、および、
前記集積したナノファイバーを空隙率がηとなるように成形する工程を含み、
前記精密研磨用微粉の平均粒径をdgとしたとき、前記空隙率ηが以下の式(iv)を満足することを特徴する。
【数5】
【発明の効果】
【0011】
本発明によれば、空隙率を確保しつつ繊維間距離を小さくすることができる。そのため、粒径の小さい砥粒が繊維間に入り込んでしまうことを抑制できる。したがって、精密研磨用微粉を用いた場合でも研磨効率の低下を効果的に抑制できる
【図面の簡単な説明】
【0012】
【
図1】本発明の一実施形態に係る研磨用ナノファイバー集積体を説明する図である。
【
図2】
図1の研磨用ナノファイバー集積体の作製に用いる製造装置の一例を示す斜視図である。
【
図3】
図2の製造装置の一部断面を含む側面図である。
【
図4】
図2の製造装置によるナノファイバーが堆積される捕集網の正面図である。
【
図5】研磨用繊維集積体の構造のモデルを説明する図である。
【
図7】繊維集積体における空隙率と繊維間距離との関係を示すグラフである。
【
図8】研磨用繊維集積体を構成する繊維と砥粒との関係を模式的に示す図である。
【
図10】研磨時間と算術平均粗さとの関係を示すグラフである(押しつける力10N)。
【
図11】研磨時間と研磨除去量との関係を示すグラフである(押しつける力10N)。
【
図12】研磨時間と算術平均粗さとの関係を示すグラフである(押しつける力20N)。
【
図13】研磨時間と研磨除去量との関係を示すグラフである(押しつける力20N)。
【
図14】繊維間距離および砥粒の平均粒径の比と、算術平均粗さおよび研磨除去量との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【0013】
本発明の一実施形態に係る研磨用ナノファイバー集積体について説明する。
【0014】
(研磨用ナノファイバー集積体の構成)
まず、本実施形態の研磨用ナノファイバー集積体の構成について、
図1を参照して説明する。
【0015】
図1は、本発明の一実施形態に係る研磨用ナノファイバー集積体を説明する図である。具体的には、
図1(a)は、研磨用ナノファイバー集積体の一例を撮影した正面写真である。
図1(b)は未成形のナノファイバー集積体の一例を撮影した写真である。
図1(c)は研磨用ナノファイバー集積体の一例を電子顕微鏡で拡大して撮影した写真である。
【0016】
本実施形態の研磨用ナノファイバー集積体1は、砥粒である精密研磨用微粉を液体に混ぜたスラリーを
含浸させて用いる。研磨用ナノファイバー集積体1は、織維径がナノメートルオーダーとなる微細繊維、いわゆるナノファイバーを集積して構成されている。研磨用ナノファイバー集積体1は、平均繊維径dが800nmである。平均繊維径dが800nm以外となるナノファイバーを集積して構成してもよい。研磨用ナノファイバー集積体1は、
図1(a)に示すよう正方形のマット状に成形される。研磨用ナノファイバー集積体1は、正方形以外にも、円形や六角形など使用態様等に応じた形状に成形されてもよい。
図1(b)に平均繊維径800nmのナノファイバーの未成形の集積体を示す。
図1(c)に、平均織維径800nmのナノファイバー集積体を電子顕微鏡で拡大した様子を示す。
【0017】
本実施形態において、研磨用ナノファイバー集積体1を構成するナノファイバーは合成樹脂からなる。合成樹脂としては、例えば、ポリプロピレン(PP)やポリエチレンテレフタレート(PET)等が挙げられる。これら以外の材料でもよい。
【0018】
特に、ポリプロピレンは、撥水性と油吸着性を有している。ポリプロピレン繊維の集積体は自重の何十倍の油吸着性能を有している。そのため、ポリプロピレンは、研磨用ナノファイバー集積体1の材料として好ましい。ポリプロピレンの密度は、原材料メーカーによって開示されている数値に0.85~0.95程度の幅がある。また、ポリプロピレンの油に対する接触角は29度~35度である。本明細書では、ポリプロピレンの密度として0.895g/cm3を用いている。
【0019】
研磨用ナノファイバー集積体1は、平均繊維径をdとし、空隙率ηとしたとき、以下の式(i)および(ii)を満足する。
(i) 400nm≦d≦1000nm
(ii) 0.70≦η≦0.95
【0020】
平均繊維径dは、次のようにして求める。研磨用ナノファイバー集積体1において複数箇所を任意に選択して電子顕微鏡で拡大する。電子顕微鏡で拡大した複数箇所のそれぞれにおいて複数本のナノファイバーを任意に選択して径を計測する。そして、選択した複数本のナノファイバーの径の平均値を平均繊維径dとする。本実施形態では、研磨用ナノファイバー集積体1の任意に選択した5箇所において20本ずつ任意に選択したナノファイバーの径を計測した。そして、これら100本のナノファイバーの径の平均値を平均繊維径dとした。本実施形態の研磨用ナノファイバー集積体1は、一例として、平均繊維径800nm、繊維径の標準偏差440、変動係数0.55となる。変動係数は、標準偏差を平均繊維径で割った値であり、0.6以下が好ましい。
【0021】
空隙率ηは、かさ密度ρbと関連性を有するパラメータである。空隙率ηとかさ密度ρ
bとの関係は後述する式(4)に示される。
【0022】
また、本実施形態の研磨用ナノファイバー集積体1は、砥粒の平均粒径をdgとしたとき、以下の式(iii)を満足する。
【数3】
【0023】
上記式(iii)を満足することにより、研磨用ナノファイバー集積体1の後述する繊維間距離e1が砥粒の平均粒径dgより小さくなる。そのため、繊維間に砥粒が入り込んでしまうことを抑制できる。上記式(iii)は、後述する式(5)ならびに繊維間距離e1および砥粒の平均粒径dgの比(e1/dg)から導かれる。上記式(iii)は、式「e1/dg<1」と同等である。
【0024】
砥粒である精密研磨用微粉は、JISR6001に規定されているものを含み、本実施形態においては、一例として、粒度#220(平均粒径dg=74μm)および粒度#600(平均粒径dg=30μm)を対象としている。もちろん、精密研磨用微粉はこれらに限定されるものではない。
【0025】
(研磨用ナノファイバー集積体の製造装置および製造方法)
本実施形態の研磨用ナノファイバー集積体1は、
図2~
図4に示す製造装置を用いて製造される。
図2は、
図1の研磨用ナノファイバー集積体の作製に用いる製造装置の一例を示す斜視図である。
図3は、
図2の製造装置の一部断面を含む側面図である。
図4は、
図2の製造装置により製造されたナノファイバーが堆積される捕集網の正面図である。
【0026】
図2および
図3に示すように、製造装置50は、ホッパー62、加熱シリンダー63、ヒーター64、スクリュー65、モーター66およびヘッド70を有している。
【0027】
ホッパー62には、ナノファイバーの素材となるペレット状の合成樹脂が投入される。加熱シリンダー63は、ヒーター64によって加熱され、ホッパー62から供給された樹脂を溶融させる。スクリュー65は、加熱シリンダー63内に収容されている。スクリュー65は、モーター66によって回転され、溶融樹脂を加熱シリンダー63の先端に送る。円柱状のヘッド70は、加熱シリンダー63の先端に設けられている。ヘッド70には、ガス供給管68を介してガス供給部(図示なし)が接続されている。ガス供給管68はヒーターを備えており、ガス供給部から供給された高圧ガスを加熱する。ヘッド70は、正面に向けて高圧ガスを噴射するとともに、高圧ガス流に乗るように溶融樹脂を吐出する。ヘッド70の正面には、捕集網90が配置されている。
【0028】
本実施形態の製造装置50の動作について説明する。ホッパー62に投入されたペレット状の原料(樹脂)が加熱シリンダー63内に供給される。加熱シリンダー63内で溶融された樹脂は、スクリュー65によって加熱シリンダー63の先端に送られる。加熱シリンダー63の先端に到達した溶融樹脂(溶融原料)は、ヘッド70から吐出される。溶融樹脂の吐出にあわせて、ヘッド70から高圧のガスを噴出する。
【0029】
ヘッド70から吐出された溶融樹脂は、ガス流に所定の角度で交わって、引き延ばされながら前方に運ばれる。引き延ばされた樹脂は微細繊維となり、
図4に示すように、ヘッド70の正面に配置された捕集網90上に集積される(集積工程)。そして、この集積された微細繊維95を、所望の形状(例えば正方形マット状)でかつ空隙率ηが式(iv)を満足するように成形する(成形工程)。このようにして、本発明の研磨用ナノファイバー集積体1を得る。
【0030】
【0031】
上記式(iv)を満足することにより、研磨用ナノファイバー集積体1の後述する繊維間距離e1を砥粒の平均粒径dgより小さくすることができる。そのため、繊維間に砥粒が入り込んでしまうことを抑制できる。上記式(iv)は、後述する式(5)ならびに繊維間距離e1および砥粒の平均粒径dgの比(e1/dg)から導かれる。
【0032】
なお、上記製造装置50では、原料となる合成樹脂を加熱して溶融した「溶融原料」を吐出する構成であったが、これに限定されるものではない。これ以外にも、例えば、所定の溶媒に対して溶質としての固形の原料または液状の原料を所定濃度となるようにあらかじめ溶解した「溶剤」を吐出する構成としてもよい。本出願人は、研磨用ナノファイバー集積体1の製造に用いることができる製造装置の一例として、特願2015-065171にナノファイバー製造装置およびナノファイバー製造方法を開示している。この出願は特許を受けており(特許第6047786号、平成27年3月26日出願、平成28年12月2日登録)、本出願人がその権利を保有している。
【0033】
(研磨用繊維集積体のモデル化)
本発明者は、多数の繊維が複雑に絡み合う構造を有する繊維集積体について、その構造の特定を試みた。本発明者は、繊維集積体の構造を簡略化してとらえ、繊維集積体が立方体形状の最小計算ユニット内に互いに直交する3方向に延在する複数の繊維を含むものとみなしてモデルを作成した。
【0034】
図5および
図6に作成したモデルを示す。
図5(a)は繊維集積体の3方向モデルおよび最小計算ユニットを示す斜視図である。
図5(b)は最小計算ユニットの斜視図である。
図6(a)、(b)および(c)は、最小計算ユニットをY軸方向、X軸方向およびZ軸方向から見た図である。
図6(c)では、隣接する最小計算ユニット(Adjacent Unit)を点線で表記している。
【0035】
図5および
図6に示すように、X軸、Y軸およびZ軸で表される三次元空間において、最小計算ユニット10は各辺の長さが2Lとなる立方体形状を有している。最小計算ユニット10は、繊維部分20x、繊維部分20yおよび繊維部分20zを含む。繊維部分20xの中心軸は、X軸およびZ軸に平行な2つの平面上に位置し、X軸方向に延在する。繊維部分20xの断面形状は円を二等分した半円形である。繊維部分20yの中心軸は、Y軸と平行な4つの辺と重なり、Y軸方向に延在する。繊維部分20yの断面形状は円を四等分した扇形である。繊維部分20zの中心軸は、X軸およびY軸に平行な2つ平面の中央を通りZ軸方向に延在する。繊維部分20zの断面形状は円形である。繊維部分20x、繊維部分20yおよび繊維部分20zは、互いに間隔を空けて配置されている。繊維部分20xの合計体積、繊維部分20yの合計体積および繊維部分20zの体積は同一である。
【0036】
最小計算ユニット10において、繊維半径をrとし、平行な繊維同士の中心軸の距離を2Lとすると、長さ係数εは次の式(1)で表すことができる。
【0037】
【0038】
また、最小計算ユニット10の質量をmとし、体積をVとし、繊維径をd=2rとし、繊維の密度をρとすると、次の式(2)の関係が成り立つ。なお、本実施形態の研磨用ナノファイバー集積体1を構成する一本一本の繊維の密度ρは、固体状態のポリプロピレンの密度と同等と考えられる。そのため、以下の計算において、繊維の密度ρとしてポリプロピレンの密度を用いている。
【0039】
【0040】
研磨用繊維集積体のかさ密度ρbは、次の式(3)で表すことができる。
【0041】
【0042】
研磨用繊維集積体の空隙率η(Free volume η)は、次の式(4)で表すことができる。
【0043】
【0044】
繊維間距離e1(Gap e1)は、次の式(5)で表すことができる。
【0045】
【0046】
図7に、式(5)の算出結果を用いて作成したグラフを示す。このグラフは、平均繊維径dの異なる繊維からなる複数の研磨用繊維集積体のそれぞれの空隙率ηと繊維間距離e
1との関係を示す。
【0047】
図7のグラフに示すように、平均繊維径dがマイクロメートルオーダー(10μmおよび15μm)の繊維集積体は、空隙率ηが0.6以上のとき繊維間距離e
1が15μm以上となる。また、空隙率ηが大きくなるにしたがって繊維間距離e
1もさらに大きくなる。一方、平均繊維径dがナノメートルオーダー(800nm)の繊維集積体は、空隙率が0.6以上のとき繊維間距離e
1が1~4μm程度で非常に小さい。また、空隙率ηの変化に伴う繊維間距離e
1の変化が比較的緩やかである。さらに、このグラフから明らかなように、空隙率ηが一定のとき、平均繊維径dが小さいほど繊維間距離e
1が小さい。
【0048】
図8に研磨用繊維集積体を構成する繊維と砥粒との関係を模式的に示す。
図8(a)および(b)は空隙率ηが同一であり、
図8(a)は平均繊維径dが小さい構成を示し、
図8(b)は平均繊維径dが大きい構成を示している。また、
図8(a)および(b)において、符号20が研磨用繊維集積体を構成する繊維を表し、符号7が油を表し、符号8が砥粒を表し、符号Wが研磨対象物を表し、各矢印が研磨対象物に押しつける力を表す。
【0049】
図8(a)に示すように、平均繊維径dが小さい構成では繊維間距離e
1が小さくなる。そのため、砥粒8が繊維20間に入り込むことを抑制し、押しつける力が各繊維20を伝って砥粒に効率よく加わる。したがって、比較的多くの砥粒を研磨対象物Wに押しつけることができ、研磨を効率的に行うことができる。
【0050】
一方、
図8(b)に示すように、平均繊維径dが大きい構成では繊維間距離e
1が大きくなる。そのため、多くの砥粒8が繊維20間に入り込んでしまう。また、研磨対象物Wに直に接する繊維20が生じて押しつける力の一部が研磨対象物Wに逃げてしまう。したがって、研磨対象物Wと接する砥粒8が少なくなり、押しつける力のうちの砥粒8に加わる力の割合が小さくなり、研磨の効率が低下してしまう。
【0051】
研磨用ナノファイバー集積体1において、平均繊維径dが400nmでかつ空隙率が0.7となる構成では、式(5)より繊維間距離e1が0.72μmとなる。研磨用ナノファイバー集積体1において、平均繊維径dが1000nmでかつ空隙率が0.95となる構成では、式(5)より繊維間距離e1が5.86μmとなる。
【0052】
(検証1)
次に、本発明者は、下記に示す本発明の実施例1および比較例1の研磨用繊維集積体を作製し、それらを用いて研磨対象物の表面の研磨を実施した。そして、本発明者は、研磨の結果から上記モデルの理論を検証した。
【0053】
(実施例1(Example 1))
上述した製造装置50を用いて、ポリプロピレンを材料とした平均繊維径800nmの微細繊維95を製造した。堆積した微細繊維95を、平面視10cm四方、かさ密度0.09g/cm3(空隙率0.90)に成形して、実施例1の研磨用ナノファイバー集積体1を得た。なお、実施例1を上記モデルにあてはめると、式(5)から算出される繊維間距離e1は3.1μmとなる。
【0054】
(比較例1(Comparative Example 1))
上述した製造装置50を用いて、ポリプロピレンを材料とした平均繊維径15μmの微細繊維95を製造した。捕集網90上に堆積した微細繊維95を、平面視10cm四方、かさ密度0.09g/cm3(空隙率0.90)に成形して、比較例1の研磨用繊維集積体を得た。なお、比較例1を上記モデルにあてはめると、式(5)から算出される繊維間距離e1は57.6μmとなる。
【0055】
(試験)
加工装置として縦型3軸制御マシニングセンター(ROBODRILLα-T14 Dse;ファナック製)を用いて、研磨対象物の研磨を行った。
図9(a)に研磨用繊維集積体が固定された加工装置のスピンドル近傍および研磨剤を模式的に示す。
図9(a)に示すように、加工装置100のスピンドル101に取り付けられた円柱状(φ10)の加工工具102に、結束バンド103で実施例1および比較例1の研磨用繊維集積体(
図9において符号1で示す)を固定する。次に、油7(高粘度多目的油 SUPER LUBE(ISOVG145);共同インターナショナルコーポレーション社製)と砥粒8(アルミナ、粒度#220または粒度#600)とを混ぜた二種類の研磨剤を作製する。研磨用繊維集積体を研磨剤に十分に浸漬する。そして、研磨用繊維集積体を研磨対象物の表面に接触させる。研磨用繊維集積体を、回転速度を750回/分、押しつける力(Pressing force)を10N/20N(0.13MPa/0.25MPa)、送り速度を10mm/分、パス半径を5mmとして、
図9(b)に示す軌跡を描くように表面上を移動させる。研磨対象物は、冷間ダイス鋼SKD11([HRC]60)を用い、直径30mm、厚さ5mmの円板とした。
【0056】
(評価)
評価では、研磨対象物の表面の算術平均粗さRa(Surface roughness Ra)および研磨除去量MP(Removed quantity MP)を指標として用いた。算術表面粗さRaは、接触式表面粗さ計(表面粗さ形状測定機E-35B;東京精密社製)を使用して測定した。研磨除去量MPは、精密電子天秤(アズプロコンパクト電子天秤OH-42B;アズワン社製)を使用して測定した。各研磨対象物に対し研磨時間(Polishing time)として120分間の研磨を行った。研磨中30分ごとに算術平均粗さRaおよび研磨除去量MPを測定した。粒度#220(平均粒径約74μm)の砥粒を含む研磨剤と粒度#600(平均粒径約30μm)の砥粒を含む研磨剤との二種類を用い、押し付ける力を10Nおよび20Nとした場合について計測を行った。
【0057】
図10~
図13に測定結果をプロットしたグラフを示す。各図において、(a)は実施例1の測定結果を示し、(b)は比較例1の測定結果を示している。
図10および
図11は、押しつける力を10Nとした場合の算術表面粗さRaおよび研磨除去量M
Pの測定結果を表すグラフである。
図12および
図13は、押しつける力を20Nとした場合の算術表面粗さRaおよび研磨除去量M
Pの測定結果を表すグラフである。
【0058】
各図に示すグラフにおいて、研磨時間が90分と120分の時点の測定結果が概ね同じ値を示している。このことから、研磨を終了する120分の時点で算術平均粗さRaおよび研磨除去量M
Pの変化が収束しているものと考えられる。また、
図8に示すように繊維間に砥粒が入り込むことがなければ、測定結果が収束した時点における砥粒の粒度の違いによる測定結果の差は小さいものと予想される。そこで、以下の評価基準に基づいて測定結果を評価した。
【0059】
(1)算術平均粗さRa
加工終了時における粒度の違いによる測定結果の差が0.3μm未満である・・・○
加工終了時における粒度の違いによる測定結果の差が0.3μm以上である・・・×
(2)研磨除去量MP
加工終了時における粒度の違いによる測定結果の差が3mg未満である・・・○
加工終了時における粒度の違いによる測定結果の差が3mg以上である・・・×
(3)総合評価
算術平均粗さRaおよび研磨除去量MPの評価結果が共に良好(○)である・・・○
算術平均粗さRaおよび研磨除去量MPの評価結果に不良(×)を含む・・・×
【0060】
表1に評価結果を示す。
【0061】
【0062】
押しつける力を10Nとした場合、
図10(a)の実施例1では、粒度#220および#600の砥粒による研磨は、ともに算術平均粗さRaが0.2~0.3μm程度になるまで進んだ。両者の差は約0.1μmである。
図10(b)の比較例1では、粒度#220の砥粒による研磨は、算術平均粗さRaが0.5μm程度になるまで進んだ。しかし、粒度#600の砥粒による研磨は、算術平均粗さRaが1.0μm程度までとなり、十分に進んでいない。両者の差は約0.5μmであり、実施例1に比べて大きい。
【0063】
また、
図11(a)の実施例1では、粒度#220および#600の砥粒による研磨は、ともに研磨除去量M
Pが8~9mg程度になるまで進んだ。両者の差は約1mgである。一方、
図11(b)の比較例1では、粒度#220の砥粒による研磨は、研磨除去量M
Pが9mg程度になるまで進んだ。しかし、粒度#600の砥粒による研磨は、研磨除去量M
Pが5mg程度までとなり、十分に進んでいない。両者の差は約4mgであり、実施例1に比べて大きい。
【0064】
押しつける力を20Nとした場合も、同様の傾向が見られる。
図12(a)の実施例1では、粒度#220および#600の砥粒による研磨は、ともに算術平均粗さRaが0.1~0.3μm程度になるまで進んだ。両者の差は約0.2μmである。一方、
図12(b)の比較例1では、粒度#220の砥粒による研磨は、算術平均粗さRaが0.2μm程度になるまで進んだ。しかし、粒度#600の砥粒による研磨は、算術平均粗さRaが1.0μm程度までとなり、研磨が十分に進んでいない。両者の差は約0.8μmであり、実施例1に比べて大きい。
【0065】
また、
図13(a)の実施例1では、粒度#220および#600の砥粒による研磨は、ともに研磨除去量M
Pが10~11mg程度になるまで進んだ。両者の差は約1mgである。一方、
図13(b)の比較例1では、粒度#220の砥粒による研磨は、研磨除去量M
Pが11mg程度になるまで進んだ。しかし、粒度#600の砥粒による研磨は、研磨除去量M
Pが7mg程度までとなり、十分に進んでいない。両者の差は約4mgであり、実施例1に比べて大きい。
【0066】
実施例1では、粒度#220および#600ともに良好な研磨を行うことができた。一方、比較例1では、粒度#220では良好な研磨を行うことができたが、粒度#600のときは研磨が不十分となった。この結果は、繊維間距離と砥粒の大きさ(径)との関係によるものと考えられる。
【0067】
実施例1の繊維間距離e1は約3μmである。そのため、粒度#220の砥粒(平均粒径dg=74μm)および粒度#600の砥粒(平均粒径dg=30μm)と比較すると十分小さい。このことから、砥粒が繊維間に入り込むことなく効率的な研磨を実施できたと考えられる。
【0068】
一方、比較例1の繊維間距離e1は約58μmである。そのため、粒度#220の砥粒と比較すると小さい。しかし、粒度#600の砥粒と比較すると大きい。このことから、粒度#220では、実施例1と同様に効率的な研磨を実施できたが、粒度#600では、砥粒が繊維間に入り込み、効率的な研磨を実施できなかったと考えられる。この結果から、上述したモデルの有用性を確認することができた。
【0069】
(検証2)
さらに、本発明者は、空隙率η(0.90)が同一でかつ平均繊維径dが異なる複数種類の研磨用繊維集積体を作製した。そして、それぞれの研磨用繊維集積体について、上記と同様に粒度#220および#600の砥粒による研磨を120分間行ったのち、算術平均粗さRaおよび研磨除去量MPを測定した。本発明者は、測定結果から上記モデルの理論を検証した。
【0070】
それぞれの研磨用繊維集積体における測定結果について、式(5)により算出した繊維間距離e
1および砥粒の平均粒径d
gの比(e
1/d
g)を横軸に、算術平均粗さRaおよび研磨除去量M
Pを縦軸にプロットした結果を
図14に示す。
【0071】
図14(a)および(b)に示すように、上記比(e
1/d
g)が1を境に、算術平均粗さRaおよび研磨除去量M
Pに有意な差が生じている。すなわち、上記比が1より小さければ、算術平均粗さRaが小さく、研磨除去量M
Pが多く、研磨が効率的に行われている。特に、上記比が0.3以下のとき、研磨がより効果的に行われている。すなわち、e
1/d
g≦0.3となることがより好ましい。反対に、上記比が1より大きければ、算術平均粗さRaが大きく、研磨除去量M
Pが少なく、研磨が効率的に行われていない。
【0072】
上記比が1より小さい場合、繊維間距離e1より砥粒の平均粒径dgの方が大きく、繊維間に砥粒が入り込むことを抑制でき、そのため、効率的な研磨となったものと考えられる。上記比が1より大きい場合、繊維間距離e1より砥粒の平均粒径dgの方が小さく、繊維間に砥粒が入り込んでしまい、研磨の効率が低下してしまったものと考えられる。この結果からも、上述したモデルの有用性を確認することができた。
【0073】
上記に本発明の実施形態を説明したが、本発明はこれらの例に限定されるものではない。前述の実施形態に対して、当業者が適宜、構成要素の追加、削除、設計変更を行ったものや、実施形態の特徴を適宜組み合わせたものも、本発明の要旨を備えている限り、本発明の範囲に含まれる。
【符号の説明】
【0074】
1…研磨用ナノファイバー集積体、7…油、8…砥粒、10…最小計算ユニット、20…繊維、20x、20y、20z…繊維部分、50…製造装置、62…ホッパー、63…加熱シリンダー、64…ヒーター、65…スクリュー、66…モーター、68…ガス供給管、70…ヘッド、90…捕集網、95…微細繊維、100…加工装置、101…スピンドル、102…加工工具、103…結束バンド、d…平均繊維径、dg…砥粒の平均粒径、e1…繊維間距離、η…空隙率、W…研磨対象物、Ra…算術平均粗さ、MP…研磨除去量。