特許 7081367 分注ノズル、分注方法、分注装置および分注ノズルの製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-05-30

(45)【発行日】2022-06-07

(54)【発明の名称】分注ノズル、分注方法、分注装置および分注ノズルの製造方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 35/10 20060101AFI20220531BHJP

【ＦＩ】

G01N35/10 D

【請求項の数】 15

(21)【出願番号】P 2018137793

(22)【出願日】2018-07-23

(65)【公開番号】P2020016467

(43)【公開日】2020-01-30

【審査請求日】2020-12-23

(73)【特許権者】

【識別番号】000001270

【氏名又は名称】コニカミノルタ株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110002952

【氏名又は名称】特許業務法人鷲田国際特許事務所

(74)【代理人】

【識別番号】100155620

【弁理士】

【氏名又は名称】木曽 孝

(72)【発明者】

【氏名】岡田 拓也

【審査官】山口 剛

(56)【参考文献】

【文献】特開２００２－３７２５４６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１５－１９０９４６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭５７－１２７８５３（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０１Ｎ ３５／００ － ３５／１０

Ｇ０１Ｎ １／００ － １／４４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

液体を収容し、当該液体を吐出するノズル管を有する分注ノズルであって、
前記液体が許容誤差量収容されている場合に、前記ノズル管の内壁に対して前記液体が架橋状態となる前記ノズル管の内径の最大値に基づいて、前記ノズル管の内径が設定されている、
分注ノズル。

【請求項2】

前記内径が下記式（１）を満たす、
請求項１に記載の分注ノズル。
Ｙ≦０．０５９３Ｘ^{０．５７７８} ・・・（式（１））
但し、Ｙはノズル管の内径、Ｘはノズル管の内壁に対する液体の接触角

【請求項3】

前記液体の吐出操作時に、前記ノズル管内の前記液体が前記許容誤差量未満の容量になるまでは、前記架橋状態が維持されている、
請求項１または２に記載の分注ノズル。

【請求項4】

前記内径は、前記許容誤差量以上の容量の前記液体が前記内壁に付着した場合における前記内壁に対する前記液体の接触角と、当該液体の当該容量と、から導出される該液体の接触角高さに基づいて設定されている、
請求項１から３のいずれかに記載の分注ノズル。

【請求項5】

前記許容誤差量は、１回の吐出操作で吐出される液量の５％以下である、
請求項１から４のいずれかに記載の分注ノズル。

【請求項6】

１回の吐出操作で吐出される液量が１０μＬ～１００μＬである、
請求項１から５のいずれかに記載の分注ノズル。

【請求項7】

前記液体の粘度が５ｃＰ以下である、
請求項１から６のいずれかに記載の分注ノズル。

【請求項8】

前記内径は、前記ノズル管の吐出口の内径である、
請求項１から７のいずれかに記載の分注ノズル。

【請求項9】

請求項１から８のいずれかに記載の分注ノズルを用いて液体の分注を行う、
分注方法。

【請求項10】

請求項１から８のいずれかに記載の分注ノズルと、
前記ノズル管の外側に付着した液体を除去する除去部と、
を備える分注装置。

【請求項11】

液体を収容し、当該液体を吐出するノズル管を有する分注ノズルの製造方法であって、
前記液体が許容誤差量収容されている場合に、前記ノズル管の内壁に対して前記液体が架橋状態となる前記ノズル管の内径の最大値に基づいて、前記ノズル管の内径を設定する、
分注ノズルの製造方法。

【請求項12】

前記許容誤差量は、１回の吐出操作で吐出される液量の５％以下である、
請求項１１に記載の分注ノズルの製造方法。

【請求項13】

１回の吐出操作で吐出される液量が１０μＬ～１００μＬである、
請求項１１または１２に記載の分注ノズルの製造方法。

【請求項14】

前記液体の粘度が５ｃＰ以下である、
請求項１１から１３のいずれかに記載の分注ノズルの製造方法。

【請求項15】

前記内径は、前記ノズル管の吐出口の内径である、
請求項１１から１４のいずれかに記載の分注ノズルの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、分注ノズル、分注方法、分注装置および分注ノズルの製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、生化学、理化学、医療等の分野における各種の試験（ＤＮＡやゲノムの鑑定や解析、創薬、臨床試験など）では、分注器を用いて、試料となる液体（適宜、「液体試料」、「試薬液」などと称する。）を一定の容量ずつ吐出する分注の操作が頻繁に行われる。

【0003】

かかる分注器（ピペット、ディスペンサーなどとも呼ばれる）は、シリンダまたはキャピラリーなどと呼ばれる外筒と、かかる外筒内を移動するピストンと、を備える。また、分注器の分注方式としては、水溶液の分注に広く用いられる空気置換方式と、粘度の高い液体や揮発性の液体に使用される強制置換方式と、に大別される。空気置換方式の分注器では、一定量の空気がピストンと液体の間に介在する。他方、強制置換方式の分注器では、ピストンが液体に直接接触する。

【0004】

さらに、分注器の一端（先端）側には、液体の吐出を行う際の通路（流路）となる細長い管状のノズル部（以下、「分注ノズル」という。）が、分注器の本体に一体的または着脱可能に設けられる。多くの分注器では、かかる分注ノズルが液体の吸引を行う際の流路を兼ねており、この場合の分注方式は（吸引・吐出の）往復分注となる。他方、液体の吸引を行う際の分注ノズルとは別個の流路（インレット・チューブ）が分注器に接続されるタイプのものもある。

【0005】

また、分注器は、分注ノズルの反対側（他端側）に、分注器の内圧を変動させる機構（例えばプッシュボタン式の操作部）や、１回の吐出操作での液体の吐出量を調整するための機構が設けられたものが多い。さらに、自動で分注を行うシステムでは、分注ノズルに対応する部品（一般に「分注ヘッド」と呼ばれる）を多数個取り付けて、多数の分注の操作を一度に行うものもある。

【0006】

いずれにしても、分注の操作では、分注器内に収容（吸引）された液体試料の全部（すなわち予め設定された吐出量分の液体）を、分注ノズルの吐出口から残さず吐出することが理想とされる。

【0007】

他方、実際の分注の操作では、分注ノズルの内外に液体試料（試薬液）が残存する現象が発生し、かかる残液が吐出量の誤差（分注精度の悪化）を生じさせる大きな要因となる。これに関し、特許文献１では、吐出された液体試料の一部が分注ノズルの吐出口から外面側に這い上がって残液となる現象を解消すべく、分注ノズルの先端面を表面粗さ付与面とするとともに、かかる先端面の撥水性を外面の撥水性よりも高く設定することが記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0008】

【文献】特開２０１７－１７３０４４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0009】

他方、特許文献１に記載の技術では、分注ノズルの内面（管の内壁側）に残存する液体を除去することを意図していない。これに関し、従来の技術では、高い精密度を得るために、すなわちノズル内の液体を可能な限り吐出して目標の吐出量に対する実際の吐出量の誤差を抑えるために、分注ノズルの先端側（吐出口側）の内径を非常に狭くしていた。

【0010】

しかしながら、かかる従来の分注ノズルは、その内径が小さくなるほど、液体の吸引および吐出に時間がかかり、生産性(生産タクト)およびノズル加工性(加工コスト)が悪くなる、という問題がある。

【0011】

本発明の目的は、生産性および吐出量の精密度の両方を向上させることが可能な分注ノズル、分注方法、分注装置および分注ノズルの製造方法を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0012】

本発明に係る分注ノズルは、
液体を収容し、当該液体を吐出するノズル管を有する分注ノズルであって、
前記液体が許容誤差量収容されている場合に、前記ノズル管の内壁に対して前記液体が架橋状態となる前記ノズル管の内径の最大値に基づいて、前記ノズル管の内径が設定されている。

【0013】

本発明に係る分注方法は、
上記の分注ノズルを用いて液体の分注を行う。

【0014】

本発明に係る分注装置は、
上記の分注ノズルと、
前記ノズル管の外側に付着した液体を除去する除去部と、
を備える。
本発明に係る分注ノズルの製造方法は、
液体を収容し、当該液体を吐出するノズル管を有する分注ノズルの製造方法であって、
前記液体が許容誤差量収容されている場合に、前記ノズル管の内壁に対して前記液体が架橋状態となる前記ノズル管の内径の最大値に基づいて、前記ノズル管の内径を設定する。

【発明の効果】

【0015】

本発明によれば、生産性および吐出量の精密度の両方を向上させることができる。

【図面の簡単な説明】

【0016】

【図1】内径が大きすぎる分注ノズルの問題点を説明する図である。

【図2】本実施の形態の分注ノズルによる液滴の吐出原理を説明する図である。

【図3】内径の大きな分注ノズルを直立状態にして液滴を上から垂らしたときの液滴の接触角および接触状態等を説明する図である。

【図4】図４Ａおよび図４Ｂは、本実施の形態による分注ノズルを直立状態にして液滴を上から垂らしたときの液滴の接触角および接触状態等を説明する図である。

【図5】本実施の形態の分注ノズルの材料接触角と吐出口の内径との関係を示す特性グラフである。

【図6】図６Ａは本実施の形態の分注ノズルの一例を示し、図６Ｂは、本実施の形態の分注装置の一部を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0017】

以下、本実施の形態の分注ノズルについて、図面を参照して詳細に説明する。本実施の形態の分注ノズルは、上述した種々の分注器のうち、空気置換方式の分注器のノズル部として好適に用いることができる。

【0018】

本発明者らは、空気置換方式の分注ノズルの構造について鋭意研究を重ねた結果、以下のような知見を得るに至った。

【0019】

まず、図１を参照して、従来の空気置換方式の分注器において内径が過度に大きいノズル管１００を用いた場合の問題点について説明する。

【0020】

なお、図１では分注ノズルのノズル管１００における吐出口１１１側の一部分だけ抽出して示しており、この点は後述する図２～図４も同様である。

【0021】

図１に示すように、分注対象である試薬液Ｓが仮に１回の吐出操作で吐出し切れずに残液となって管内に残存した場合、表面張力により、一つのまとまり（すなわち液滴）となってノズル管１００の内壁１０１に付着する。図１では、吐出量精密度（ＣＶ値）に基づく許容誤差量以上の容量の試薬液Ｓが管内に残存したものと仮定する。

【0022】

ここで、ノズル管１００における吐出口１１１の内径が過度に大きい場合、図１に示すように、試薬液Ｓが管内の片側に寄って隙間が生じる。このため、吐出操作において出力されるエアー（図１中に矢印で示す「制御エアー」）は、残存する試薬液Ｓ（液滴）を押し出し切れずに通過してしまう。この結果、試薬液Ｓの残液が許容誤差量以上の容量でノズル管１００内に留まり、目標の吐出量に対する実際の吐出量の誤差が大きくなり、分注精度が悪くなる問題があった。

【0023】

このため、従来の技術では、ノズル管１００内の試薬液Ｓを可能な限り吐出して目標の吐出量に対する実際の吐出量の誤差を抑えるため、例えば吐出量精密度（ＣＶ値）を±５％以内の誤差に抑えるために、ノズル管１００の内径、特に吐出口１１１の内径を非常に狭くしていた。これは、「ノズルの先端（すなわち吐出口１１１の内径）が細ければ細いほど、管内の液を精度良く出し切れる」との知見に基づくものと考えられる。

【0024】

他方、ノズル管１００の内径を小さくするほど、管（流路）の抵抗が大きくなり流速が上がらなくなるため、液体の吸引および吐出に時間がかかり、生産性(生産タクト)およびノズル加工性(加工コスト)が悪くなる、という問題がある。

【0025】

これに対して、本発明者らは、従来の技術ではノズル管１００（吐出口１１１）の内径を必要以上に小さくしているのではないかとの疑念を抱くに至った。そして、本発明者らは、ノズル管１００の内径、使用する試薬液Ｓ、ノズル管１００の内壁１０１の材料、等を種々に変えて分注の実験を繰り返し行った結果、かかる疑念が正しいこと、すなわち、分注精度を落とすことなくノズル管１００ないし吐出口１１１の内径をより大きくする余地があることを見出した。

【0026】

図２に、空気置換方式の分注器において適正な内径を有するノズル管１００を用いた場合の試薬液Ｓの状態等について示す。図１と同様に、図２でも吐出量精密度（ＣＶ値）に基づく許容誤差量以上の容量の試薬液Ｓが管内に残存したものと仮定して説明する。

【0027】

ノズル管１００の内径が適正である場合（あるいは従来技術のように内径がより小さい場合）、ノズル管１００内の試薬液Ｓは、図２に示すように、ノズル管１００の内壁１０１全体に均等に付着ないし接触し、この結果、ノズル管１００の吐出口１１１（開口部）を隙間無く密閉する。

【0028】

そして、このような密閉状態であれば、制御エアー（図２中の矢印参照）により吐出口１１１を密閉している試薬液Ｓ（液体）を押し出して、該液体の殆ど全てをノズル管１００の外に吐出することにより、ノズル管１００内の残液の発生ひいては分注精度の誤差を大幅に抑制できることが分かった。以下、説明の便宜のため、ノズル管１００内の試薬液Ｓ（液体）によって当該ノズル管の吐出口１１１が密閉されている状態を、「架橋」状態と称する。

【0029】

上述のように、従来技術では、分注精度の誤差の抑制のため、すなわちノズル管１００内に残液をできるだけ発生させないようにするために、必要以上に小さい内径（口径）のものを製造ないし選定していた。このため、分注操作時における試薬液Ｓの吸引および吐出に時間がかかり、生産性(生産タクト)の点で改良の余地があり、さらには内径が小さいものほど加工が難しくなるため、加工性(加工コスト)の点でも改良の余地があった。

【0030】

かかる状況から、本発明者らは、生産性(生産タクト)および加工性(加工コスト)の向上を図るためには、上述した架橋状態を保持することができる最大限の内径の分注ノズルを設計、選定、ないし製造することが重要であるとの知見を得るに至った。

【0031】

さらに、本発明者らは、ノズル管１００の内径、使用する試薬液Ｓ、ノズル管１００の内壁１０１の材料、等を種々に変えて分注の実験を繰り返し行った結果、以下のような知見を得た。すなわち、本発明者らは、上述した架橋状態を保持するためには、内壁１０１の材料（濡れ性ないし撥液性）によって定まる接触角（以下、「材料接触角」という）に着目すべきとの知見を得た。さらには、かかる材料接触角と、架橋状態を保持できる吐出口１１１の内径の最大値との関係を近似式で表すことができること、かかる近似式は、所定粘度以下の液体では、粘度に係わらず適用できること、等を見出した。

【0032】

上述した種々の知見のうち、まず、「材料接触角」について説明する。図３は、内径０．７ｍｍのステンレス（ＳＵＳ３０４）製のノズル管（円筒管）１００を直立状態として、１μＬの純水をかかるノズル管１００の内壁に付着させた場合をシミュレートした理論試算図である。

【0033】

なお、現在、円筒管の内壁に付着した微小量の液体（液滴）の形状等を正確に測定するための標準的な測定方法（国際的な規格等）は確立されていない。このため、本実施の形態では、ノズル管の内壁の材料と同一材料の平板を水平に設置し、かかる平板上に液体を垂らした場合の該液体の平面接触角（理論値）を材料接触角の値として使用する。

【0034】

また、本実施の形態では、上記の平板上に液体を垂らした場合に該液体が平板に接触する幅を、直立状態の円筒管の内壁に付着した液滴の上下方向の幅（上下幅Ｄ）と仮定する。さらに、本実施の形態では、上記の平板上に液体を垂らした場合に該液体が平板から盛り上がる高さを、直立状態の円筒管の内壁に付着した液滴の左右方向幅Ｈと仮定する。

【0035】

図３の例では、ステンレス（ＳＵＳ３０４）製の平板上に１μＬの純水を垂らしたときの平面接触角＝６０°となり、かかる６０°の値を、同一材料の直立状態の円筒管の内壁に付着した純水の材料接触角の値（いわば暫定値）とする。この場合、内壁に接触する液滴の上下幅Ｄは２．３０ｍｍとなる。また、この場合、液滴の左右方向幅Ｈ（以下、説明の便宜上、かかる幅Ｈを「接触角高さ」という。）が内径Ｙ（すなわち０．７ｍｍ）に僅かに満たないため、架橋状態を作り出すことができないものと考えられる。

【0036】

図４Ａは、図３の場合と同一材料（すなわちＳＵＳ３０４製）かつ内径を０．６ｍｍに小さくしたノズル管を直立状態として、図３と同様に１μＬの純水を垂らした場合をシミュレートした図である。この場合、内壁に接触する液滴の上下方向幅Ｄおよび接触角は変わらず、他方、接触角高さＨが内径Ｙ（０．６ｍｍ）を超えるため、当該液滴の表面張力の作用もあいまって、架橋状態（図２参照）を作り出すことができるものと考えられる。

【0037】

図４Ｂは、図３の場合と異なる材料（ＰＴＦＥ製）かつ内径０．９ｍｍに大きくしたノズル管を直立状態として、同様に１μＬの純水を垂らした場合をシミュレートした図である。この場合、内壁に接触する液滴の接触角が１１０°と大きな値となり、上下方向幅Ｄが１．３０ｍｍに減少する。この結果、接触角高さＨが内径Ｙ（０．９ｍｍ）を超えるため、架橋状態（図２参照）を作り出すことができるものと考えられる。

【0038】

なお、直立状態の円筒管の内壁に液滴が付着した場合、当該液滴は、重力の作用により、図３や図４ＡおよびＢに示すような整った形状から幾分歪むことが予想され、このため、上述した各値は若干の誤差が含まれ得る。また、ノズル管の実際の使用の際には、直立以外の状態、例えば傾けた状態や水平状態で使用されることもあり得る。したがって、架橋状態を保持できる吐出口１１１の内径の最大値（上限ないし臨界値）をより正確に求めるためには、後述のように、架橋状態を得られるか否かを実際に測定して確認することが望ましい。

【0039】

また、図３および図４Ａおよび図４Ｂに示す例は、制御エアー出力中のノズル開口（吐出口１１１）の付近に、分注（吐出）に要求される精密度（以下、要求精密度という）を満たさない、すなわち許容限度の誤差量よりも多い容量（この場合は１μＬ）の残液が発生した場合を仮定している。他方、選定される吐出口１１１の内径、ひいては架橋状態を作れるか否かの直接の指標となる接触角高さＨの値は、かかる残液の容量によって異なってくる。

【0040】

具体的には、例えば分注器に設定された分注量（すなわち吸引および吐出量）が１０μＬであり、要求精密度（ＣＶ値）が±５％以内である場合、残液の容量が０．５μＬ以上あれば、要求精密度を満たさなくなる。この場合、図３で説明した内径０．７ｍｍの分注ノズルでは、１μＬの残液では架橋状態を作れない可能性が高く、要求精密度をクリアしないために使用できないことになる。

【0041】

他方、要求される精密度が上記と同様に±５％以内であり、分注器に設定された分注量が例えば１００μＬ（すなわち上記例の１０倍）である場合、残液の容量が５μＬに満たなければ、要求精密度を満たすことになる。この場合、図３で説明した内径０．７ｍｍの分注ノズルでも使用し得る、すなわち残液の容量が許容値（ここでは５μＬ）未満になる程度には架橋状態を維持できるものと考えられる。

【0042】

このように、設計ないし選定される分注ノズルの内径の最大値は、要求精密度や許容される残液の容量等に応じて変わり得る相対的な値であることが分かる。

【0043】

また、上述のように架橋状態を作れる内径のノズル管１００であっても、ノズル管１００ひいては分注ノズル内部の残液を完全にゼロにすることは非常に困難である。加えて、ノズル管１００の材質や制御エアーの流速等の環境によっては、ノズル管１００の外側（外壁）に吐出液が残る、すなわち吐出口１１１から外面側に這い上がる現象が発生する場合がある（特許文献１参照）。したがって、このような残液を考慮して口径を設計ないし選定する必要がある。

【0044】

上記のような理論値の算出および実際に行った試験に基づいて導出された特性表を図５に示す。図５は、本実施の形態の分注ノズル（ノズル管１００の内壁１０１）の材料接触角と吐出口１１１の内径との関係を示す特性グラフである。かかるグラフでは、横軸（Ｘ軸）に上述した材料接触角を示し、縦軸に分注ノズルの吐出口１１１の内径を示している。

【0045】

図５に示すような特性（近似曲線）さらには近似式を発見するために、本発明者らは以下のような手順で試験を行った。
手順１：上述のように、実験で使用する分注器のノズル管１００（内壁１０１）の材料と同じ材料の平板に使用試薬を１滴垂らして接触角を測定した。
手順２：分注器に取り付ける分注ノズルの吐出口１１１の内径を徐々に大きくして、使用試薬を繰り返し分注し、上述した架橋状態が維持される内径の最大値（以下、「限界点」と称する。）を調べる試験を行った。ここでは、設定された分注器の吐出量に対する吐出精密度（ＣＶ値）を満たし且つ再現性が認められる限界点を１点測定した。

【0046】

詳細には、まず、分注ノズルの材料をＳＵＳ３０４とし、使用試薬として純水を使用した。この結果、手順１では６０°の接触角が測定された。また、手順２では、分注器の吐出量を２０μＬに設定し、かかる吐出量の誤差が吐出精密度（ＣＶ値）１．２５％を満たす値（すなわち２０×０．０１２５＝０．２５μＬの誤差以下）が得られる限界点を調べた。この結果、架橋状態が維持される内径の最大値は０．６５ｍｍであることが分かった。

【0047】

また、本発明者らは、分注ノズルの材料をＰＴＦＥ製とし、他の条件は上述と同様にして手順１および２の試験を行った。この結果、手順１では１１０°の接触角が測定され、手順２では、架橋状態が維持される内径の最大値は０．９３ｍｍであることが分かった。

【0048】

さらに、本発明者らは、分注ノズルの材料として使用され得る他の幾つかの材料の理論上の接触角（材料接触角）に基づいて、図４Ａや図４Ｂと同様の作図や値Ｄおよび値Ｈの算出を行い、液滴の接触角高さ（Ｈ）が対向する内壁（１０１）に達する内径を、各々算出した。

【0049】

以上のようにして算出した分注ノズルの内径の最大値の各値を、図５中にプロットして示す。また、各プロット値に基づいて算出した近似曲線を図５中の破線で示す。

【0050】

図５中、斜線のハッチングで示す領域は、架橋状態（図２参照）が得られる領域を示す。例えば、材料接触角が６０°の場合、上述したように、分注ノズルの内径が０．７ｍｍの場合には架橋状態が得られず（図３参照）、内径が０．６ｍｍの場合には架橋状態が得られる（図４Ａ参照）ことが、このグラフからも分かる。また、内径をさらに小さくした場合でも架橋状態は得られるが、従来と同様に内径を過度に小さくすると、液体の吸引および吐出に時間がかかり、生産性(生産タクト)およびノズル加工性(加工コスト)が悪くなる、という問題が生じる。したがって、生産性およびノズル加工性を向上させる観点からは、分注ノズルの内径は、図５中の破線で示す値とする。あるいは若干の余裕をもたせるために、分注ノズルの内径は、図５中の破線で示す値よりも僅かに低い値にする（例えば材料接触角が６０°の場合、内径を０．６０ｍｍにする、など）。

【0051】

総じて、本実施の形態の分注ノズルは、液体が収容されている場合、ノズル管１００の内壁１０１に対して当該液体が架橋状態となるように、内壁１０１に対する液体の接触角に基づいて、ノズル管１００の内径が設定されるものである。

【0052】

より具体的には、本実施の形態の分注ノズルの内径は、吐出量精密度（ＣＶ値）に基づく許容誤差量以上の容量の液体が内壁１０１に付着した場合の接触角と、当該液体の当該容量と、から導出される該液体の接触角高さ（Ｈ）に基づいて設定される。かかる構成により、液体の吐出操作時に、ノズル管１００内の液体が許容誤差量未満の容量になるまでは、架橋状態が維持される（すなわちノズル管１００の吐出口１１１が該液体によって密閉される状態が続く）ことができる。

【0053】

そして、本実施の形態では、ノズル管１００ひいては吐出口１１１の内径を上述した接触角高さ（Ｈ）と同一または若干狭く設定することにより、生産性および吐出量の精密度の両方を向上させることができる。

【0054】

なお、図５からも分かるように、本実施の形態による分注ノズルは、材料接触角が大きくなるほど、架橋状態が得られる吐出口１１１の内径を大きくすることができる。したがって、生産性(生産タクト)およびノズル加工性(加工コスト)を向上させる観点からは、できるだけ材料接触角が大きくなる材料を用いて架橋状態が得られる内径値をできるだけ大きく確保することが望ましい。

【0055】

上述のように、図５に示すグラフは、試薬液Ｓとして純水（粘度＝１ｃＰ）を使用して実験した結果を示している。さらに、本発明者が試薬液Ｓの種類を変えて実験を行った結果、少なくとも本発明者らが実験した範囲の試薬液（粘度が０．５ｃＰ～５ｃＰの範囲）では、図５に示す特性とほぼ同様の特性が得られることが分かった。ここで、図５に破線で示す特性線、すなわち、材料接触角Ｘ［°］の場合に架橋状態が得られる吐出口の内径（ｍｍ）の最大値Ｙは、以下の近似式（式（１））で表すことができる。

Ｙ＝０．０５９３Ｘ^{０．５７７８} ・・・（式（１））

【0056】

かくして、上記の特性表および近似式は、液体試料（試薬液）の粘度が０．５ｃＰ～５ｃＰの範囲であり、吐出量の誤差（ないし１回の吐出操作でノズル管１００内に残る液体の量）を０．２５μＬ以下にしたい場合に、有効に使用できる。近年の生化学等の分野では、液体試料（試薬液）の粘度が概ね０．５ｃＰ～５ｃＰの範囲であり、１回の吐出操作で吐出される液量は概ね１０μＬ～１００μＬであり、吐出量精密度（ＣＶ値）を±５％以内にすることが求められている。上記の特性表および近似式は、吐出量精密度（ＣＶ）１．２５％を満足するためのものであり、上述の生化学の分野を含め、種々の分野で有効に使用することができる。

【0057】

他方、より厳密な値が要求されるようなケースでは、分注に使用する液体の種類毎に、材料接触角と吐出口内径（架橋状態が維持される最大径）との関係を予め実験により求めておき、より厳密な特性表や近似式を作成しておくことが好ましい。

【0058】

図６Ａおよび図６Ｂは、本実施の形態のノズル管１００を備えた分注ノズル１の一例を説明する図である。上述のように、本実施の形態の構成によれば、１回の分注（吐出操作）でノズル管１００の内壁１０１に残る液体の量を最小化することができる。他方、ノズル管１００の材質や制御エアーの強さ等によっては、図６Ａに示すように、分注操作により吐出された試薬液Ｓがノズル管１００の外壁に残液Ｓ_Ｒとして残る（吐出口１１１から外面側に這い上がる）場合があり、かかる残液Ｓ_Ｒについては、別の手段により除去または分注対象として分離させる必要がある。

【0059】

そこで、本実施の形態では、吐出口１１１の周囲に下降流が加えられる専用の冶具２０（「除去部」に対応する。）を用意し、かかる下降流によって、ノズル管１００の外壁に付着した残液Ｓ_Ｒを除去すなわち下方剥離させる。

【0060】

図６Ｂに示すように、治具２０は、分注ノズル１の外形に対応した形状の通路２１が形成されている。かかる通路２１は、治具２０の上下方向に貫通するとともに、剥離用エアーＡを導入するための開口２２が設けられている。また、通路２１のうち、分注ノズル１のノズル管１００が挿入される部位は、ノズル管１００の外径よりも大きな径を有している。

【0061】

一具体例では、図６Ｂに示すように、分注ノズル１を、その上側の部位が治具２０の通路２１に突き当たるまで通路２１内に挿入し、開口２２から剥離用エアーＡを吹き付けて、かかる剥離用エアーＡを通路２１内に導入する。このとき、通路２１の上方の流路は分注ノズル１で塞がれていることから、開口２２から導入された剥離用エアーＡは、通路２１内の下方に向かって流れ、ノズル管１００の外壁に付着した残液Ｓ_Ｒを押し出して落下させる。

【0062】

図６Ａおよび図６Ｂに示す例では、分注（吐出操作）後に発生した残液Ｓ_Ｒを廃棄する場合を説明した。他方、かかる残液Ｓ_Ｒを分注（吐出）対象として使用する場合には、吐出操作に先立って分注ノズル１を治具２０の通路２１に挿入し（図６Ｂ参照）、吐出操作（すなわち上述した制御エアーの出力）の際に、併せて剥離用エアーＡを開口２２から吹き付ければよい。

【0063】

以上、詳細に説明したように、本実施の形態によれば、生産性および吐出量の高精密度の両方を向上させることができる。

【0064】

上述した実施の形態では、吐出口１１１の内径と内壁１０１の内径が同一である円筒管状のノズル管１００を備えた分注ノズルの例について説明した。他方、ノズル管１００は、吐出口１１１から上部の内壁１０１の内径が広くなる円錐管状の形状を有するものであってもよい。

【0065】

その他、上記実施の形態は、何れも本発明を実施するにあたっての具体化の一例を示したものに過ぎず、これらによって本発明の技術的範囲が限定的に解釈されてはならないものである。すなわち、本発明はその要旨、またはその主要な特徴から逸脱することなく、様々な形で実施することができる。

【産業上の利用可能性】

【0066】

本発明は、上述のように、分注器を用いて液体試料の分注を行う種々の分野で適用できるが、特に、生化学や、遺伝子などを扱うバイオテクノロジーの領域で扱われる分注器（マイクロピペット）の先端部（ピペットチップ）として好適に適用できる。

【0067】

また、本発明は、ロボット等により分注ノズル１の選出を自動で行うシステム（例えば産業用の分注システム）において、図５で説明したような材料接触角と吐出口内径（最大径）との関係や近似式を規定したテーブルをメモリーに格納しておき、上記ロボット等により最適な内径の分注ノズルを選出する構成とすることができる。

【符号の説明】

【0068】

１ 分注ノズル
１００ ノズル管
１０１ 内壁
１１１ 吐出口
２０ 治具（除去部）
２１ 通路
２２ 開口
Ｓ 試薬液
Ｓ_Ｒ 試薬液の残液
Ｄ 液滴の上下幅
Ｈ 液滴の接触角高さ
Ｙ ノズル管の内径
Ａ 剥離用エアー

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】