特許 7089984 拡散試験用シーリング材の充填方法、岩石の拡散試験装置および拡散試験方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-06-15

(45)【発行日】2022-06-23

(54)【発明の名称】拡散試験用シーリング材の充填方法、岩石の拡散試験装置および拡散試験方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 33/24 20060101AFI20220616BHJP

【ＦＩ】

G01N33/24 Z

【請求項の数】 3

(21)【出願番号】P 2018151799

(22)【出願日】2018-08-10

(65)【公開番号】P2020027022

(43)【公開日】2020-02-20

【審査請求日】2021-06-25

(73)【特許権者】

【識別番号】000002299

【氏名又は名称】清水建設株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110002147

【氏名又は名称】特許業務法人酒井国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】齋藤 亮

(72)【発明者】

【氏名】穂刈 利之

(72)【発明者】

【氏名】白石 知成

【審査官】白形 優依

(56)【参考文献】

【文献】特開平７－１９８５８３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平５－０９３７９８（ＪＰ，Ａ）

【文献】実公平３－３３８２３（ＪＰ，Ｙ２）

【文献】特開２０１４－１０９７２３（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２０１４／０１０９６５２（ＵＳ，Ａ１）

【文献】中国特許出願公開第１０５７３８２６７（ＣＮ，Ａ）

【文献】喜多治之 ほか，花崗岩および凝灰岩間隙水中のイオンの拡散係数の測定，応用地質，1989年，第30巻，第２号，pp.84-90

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０１Ｎ ３３／２４

Ｇ０１Ｎ ３３／３８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

拡散試験に用いられる試験体と、この試験体を保持するホルダーとの間の隙間にシーリング材を充填する方法であって、
試験体の側面に高粘性のシーリング材を塗った後、この試験体をホルダーに配置することによって、試験体とホルダーとの間の隙間に高粘性のシーリング材を充填するステップと、隙間からはみ出した高粘性のシーリング材を除去するステップと、隙間に充填した高粘性のシーリング材が硬化した後、隙間の充填不良部分に低粘性のシーリング材を充填するステップとを備えることを特徴とする拡散試験用シーリング材の充填方法。

【請求項2】

トレーサーを高濃度に含有する溶液が入れられた高濃度セルと、トレーサーを低濃度に含有する溶液またはトレーサーを含有しない溶液が入れられた低濃度セルと、高濃度セルと低濃度セルとの間に設けられ、リング状のホルダーの内側に高粘性のシーリング材と低粘性のシーリング材を介して固定される盤状の岩石試験体と、これらを格納する試験容器とを備え、岩石試験体の拡散係数を測定するものであることを特徴とする岩石の拡散試験装置。

【請求項3】

請求項１に記載の拡散試験用シーリング材の充填方法を用いて岩石の拡散試験を行う方法であって、岩石試験体と、この岩石試験体を保持するホルダーとの間の隙間に高粘性のシーリング材と低粘性のシーリング材を充填した後、このホルダーを拡散試験装置に固定して、岩石試験体の拡散係数を測定することを特徴とする岩石の拡散試験方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、例えば、拡散係数が非常に小さい材料の拡散試験に用いるシーリング材の充填方法、岩石の拡散試験装置および拡散試験方法に関するものである。

【背景技術】

【0002】

従来、放射性廃棄物の地層処分では放射性核種の岩盤における拡散性能を評価するために、図３に示すような装置を用いて岩石の拡散係数を測定している（例えば、非特許文献１を参照）。花崗岩等は、拡散係数が非常に小さいため測定結果がでるまでに３か月以上かかることが多い。

【0003】

図３の拡散試験装置１は、円盤状の岩石試験体２の両側に高濃度側リザーバー３と低濃度側リザーバー４とを配置したものである。高濃度側リザーバー３にはトレーサー溶液が、低濃度側リザーバー４にはトレーサー未添加の測定溶液が入っている。この装置１において、低濃度側リザーバー４からサンプリングポート５を介して定期的にサンプリングし、岩石試験体２を透過して拡散してきたトレーサーを定量することで、岩石の実効拡散係数を測定する。なお、岩石試験体２は、アクリルセル６内のリング状の試料ホルダー７の内側にシーリング材８（樹脂）を介して固定され、試料ホルダー７の両側にはＯリング９が設置されている。

【先行技術文献】

【非特許文献】

【0004】

【文献】日本原子力研究開発機構：花崗岩試料を用いた収着・拡散試験および間隙率測定，ＪＡＥＡ－Ｄａｔａ／Ｃｏｄｅ ２０１２－０１３．

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかしながら、花崗岩のように拡散係数が非常に小さい材料の拡散係数を正確に測定するためには、図３に示すような岩石試験体２と試料ホルダー７の隙間をシーリング材８で密実かつ確実に埋めることが必要となる。しかし、隙間を埋めるには以下の問題がある。

【0006】

粘性の高いシーリング材８を岩石試験体２と試料ホルダー７の隙間に充填する場合、シーリング材８と岩石試験体２および試料ホルダー７の境界部分の充填性や密着性が悪くなるおそれがある。また、材料の乾燥収縮によって境界部分の密着性がさらに悪くなるおそれがある。そのため、正確に岩石の拡散係数を測定することができない可能性がある。

【0007】

シーリング材８は粘性の低い材料の方が境界部分の充填性や密着性は良くなるが、固まるまでの間に材料が流れ出すため作製が難しくなる。

【0008】

岩石の拡散係数を正確に測定するためには、シーリング材８の面積は極力小さくすることが望ましい。しかし、従来の試験方法では、シーリング材８に粘性の低い材料を用いているため、図３（２）に示すように、シーリング材８の面積が岩石試験体２の面積の４割を占める状態となっている。

【0009】

充填性や密着性は見た目による判断が難しいため、シーリング材の効果は試験を行ってみないとわからない。そのため、やり直す場合、３か月以上工程が遅れるおそれがある。

【0010】

岩石には不均質性があるため、シーリング材が完全に隙間をシールしていないと間違った結果を生じるおそれがある。

【0011】

このため、花崗岩のように拡散係数が非常に小さい材料の拡散係数を正確に測定することを可能にするシーリング材の充填方法が求められていた。

【0012】

本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、拡散係数を正確に測定するための拡散試験用シーリング材の充填方法、岩石の拡散試験装置および拡散試験方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0013】

上記した課題を解決し、目的を達成するために、本発明に係る拡散試験用シーリング材の充填方法は、拡散試験に用いられる試験体と、この試験体を保持するホルダーとの間の隙間にシーリング材を充填する方法であって、試験体の側面に高粘性のシーリング材を塗った後、この試験体をホルダーに配置することによって、試験体とホルダーとの間の隙間に高粘性のシーリング材を充填するステップと、隙間からはみ出した高粘性のシーリング材を除去するステップと、隙間に充填した高粘性のシーリング材が硬化した後、隙間の充填不良部分に低粘性のシーリング材を充填するステップとを備えることを特徴とする。

【0014】

また、本発明に係る岩石の拡散試験装置は、トレーサーを高濃度に含有する溶液が入れられた高濃度セルと、トレーサーを低濃度に含有する溶液またはトレーサーを含有しない溶液が入れられた低濃度セルと、高濃度セルと低濃度セルとの間に設けられ、リング状のホルダーの内側に高粘性のシーリング材と低粘性のシーリング材を介して固定される盤状の岩石試験体と、これらを格納する試験容器とを備え、岩石試験体の拡散係数を測定するものであることを特徴とする。

【0015】

また、本発明に係る岩石の拡散試験方法は、上述した拡散試験用シーリング材の充填方法を用いて岩石の拡散試験を行う方法であって、岩石試験体と、この岩石試験体を保持するホルダーとの間の隙間に高粘性のシーリング材と低粘性のシーリング材を充填した後、このホルダーを拡散試験装置に固定して、岩石試験体の拡散係数を測定することを特徴とする。

【発明の効果】

【0016】

本発明に係る拡散試験用シーリング材の充填方法によれば、拡散試験に用いられる試験体と、この試験体を保持するホルダーとの間の隙間にシーリング材を充填する方法であって、試験体の側面に高粘性のシーリング材を塗った後、この試験体をホルダーに配置することによって、試験体とホルダーとの間の隙間に高粘性のシーリング材を充填するステップと、隙間からはみ出した高粘性のシーリング材を除去するステップと、隙間に充填した高粘性のシーリング材が硬化した後、隙間の充填不良部分に低粘性のシーリング材を充填するステップとを備えるので、隙間におけるシーリング材の充填性と、試験体とホルダーとの境界部分に対する密着性が高められる。このため、拡散試験を精度よく行うことが可能となり、拡散係数を正確に測定することができるという効果を奏する。

【0017】

また、本発明に係る岩石の拡散試験装置によれば、トレーサーを高濃度に含有する溶液が入れられた高濃度セルと、トレーサーを低濃度に含有する溶液またはトレーサーを含有しない溶液が入れられた低濃度セルと、高濃度セルと低濃度セルとの間に設けられ、リング状のホルダーの内側に高粘性のシーリング材と低粘性のシーリング材を介して固定される盤状の岩石試験体と、これらを格納する試験容器とを備え、岩石試験体の拡散係数を測定するものであるので、シーリング材の充填性と、岩石試験体とホルダーとの境界部分に対する密着性が高められる。このため、拡散試験を精度よく行うことが可能となり、拡散係数を正確に測定することができるという効果を奏する。

【0018】

また、本発明に係る岩石の拡散試験方法によれば、上述した拡散試験用シーリング材の充填方法を用いて岩石の拡散試験を行う方法であって、岩石試験体と、この岩石試験体を保持するホルダーとの間の隙間に高粘性のシーリング材と低粘性のシーリング材を充填した後、このホルダーを拡散試験装置に固定して、岩石試験体の拡散係数を測定するので、隙間におけるシーリング材の充填性と、岩石試験体とホルダーとの境界部分に対する密着性が高められる。このため、拡散試験を精度よく行うことが可能となり、拡散係数を正確に測定することができるという効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

【0019】

【図1】図１は、本発明に係る拡散試験用シーリング材の充填方法、岩石の拡散試験装置および拡散試験方法の実施の形態を示す図である。

【図2】図２は、シーリング材の違いによる拡散試験結果を示す図である。

【図3】図３は、従来の拡散試験装置の一例を示す図であり、（１）は正面断面図、（２）は（１）のＡ－Ａ線に沿った側断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0020】

本発明では、上記の従来の試験方法における問題点（低粘性の材料による隙間の増加と充填中のシーリング材の流出）を解決するために、岩石試験体の側面に高粘性のシーリング材を塗り、試料ホルダーに入れることによって、試料ホルダーと岩石試験体の隙間にシーリング材を充填し、その際に、はみ出した部分はふき取る。この方法は、高粘性の材料を用いることで、材料の流出を防ぐとともに、従来の方法に比べて隙間の幅を例えば半分以下にできるという効果がある。

【0021】

また、上記の従来の試験方法における問題点（高粘性の材料による境界部分の未充填および密着性の低下）を解決するために、上記の方法で高粘性のシーリング材を充填し、その硬化後に上から低粘性のシーリング材を充填する。この方法は、高粘性の材料を充填し、その硬化後に低粘性の材料を充填することで、境界部分等の未充填部分に低粘性の材料が充填されるため、試料ホルダーと岩石試験体の隙間をシーリング材で満たすことが可能になるという効果がある。

【0022】

以下に、本発明に係る拡散試験用シーリング材の充填方法、岩石の拡散試験装置および拡散試験方法の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。なお、この実施の形態によりこの発明が限定されるものではない。

【0023】

（拡散試験用シーリング材の充填方法）
まず、本発明に係る拡散試験用シーリング材の充填方法の実施の形態について、図１の試験体作製手順を参照しながら説明する。

【0024】

図１（１）に示すように、円盤状の岩石試験体１０の外周面１２に高粘性のシーリング材１４を塗る。

【0025】

次に、図１（２）に示すように、シーリング材１４を塗った岩石試験体１０を円環状の試料ホルダー１６に入れる。ここで、試料ホルダー１６の内径Ｄ１は岩石試験体１０の直径Ｄ２よりも若干大きく形成してあるので、岩石試験体１０の外周面１２と試料ホルダー１６の内周面１８はシーリング材１４を挟んで対向配置される。また、試料ホルダー１６の下面全体には平面状の養生テープ２０が貼付してあるので、岩石試験体１０は養生テープ２０の上面に配置され、シーリング材１４は試料ホルダー１６の下側に漏れない。このため、岩石試験体１０を試料ホルダー１６に入れると、岩石試験体１０と試料ホルダー１６の間の隙間２２に入りきれない余分なシーリング材１４Ａは、試料ホルダー１６の上側にはみ出すことになる。シーリング材１４に高粘性の材料を用いることで、材料の流出を防ぐとともに、従来の方法に比べて隙間の幅を例えば半分以下にできる。

【0026】

次に、図１（３）に示すように、はみ出したシーリング材１４Ａを刷毛２４などで削り取り、シーリング材１４の上面を岩石試験体１０および試料ホルダー１６の上面と面一にする。その後、シーリング材１４が完全に硬化するまで一定期間養生する。

【0027】

次に、図１（４）に示すように、隙間２２で硬化した高粘性のシーリング材１４に蓋をするように、上方から低粘性のシーリング材２６を充填装置２８で補充し、シーリング材２６が完全に硬化するまで一定期間養生する。このようにすることで、未充填部分や充填不良部分に低粘性のシーリング材２６が充填される。養生テープ２０は、低粘性のシーリング材２６を補充する前または後に剥がしておく。

【0028】

次に、図１（５）に示すように、補充した低粘性のシーリング材２６が硬化したら、試料ホルダー１６および岩石試験体１０を裏返す。そして図１（４）の作業と同様に、高粘性のシーリング材１４に蓋をするように、上方から低粘性のシーリング材２６を補充し、完全に硬化するまで一定期間養生する。

【0029】

上記の試験体作製手順において、低粘性のシーリング材２６（低粘性材料）としては、例えば４００ｍＰａ・ｓ以下の市販のエポキシ樹脂を用いることができる。また、高粘性のシーリング材１４（高粘性材料）としては、例えば１００００～７００００ｍＰａ・ｓの市販のエポキシ樹脂を用いることができる。

【0030】

（岩石の拡散試験装置）
次に、本発明に係る岩石の拡散試験装置の実施の形態について説明する。

【0031】

本実施の形態に係る岩石の拡散試験装置は、基本的に図３に示す従来の拡散試験装置と同様に構成される。すなわち、図３に示すように、本実施の形態の拡散試験装置は、高濃度側リザーバー３（高濃度セル）と低濃度側リザーバー４（低濃度セル）とを備える。高濃度側リザーバー３にはトレーサー溶液が、低濃度側リザーバー４にはトレーサー未添加の測定溶液が入っている。低濃度側リザーバー４からサンプリングポート５を介して定期的にサンプリングし、岩石試験体２を透過して拡散してきたトレーサーを定量することで、岩石の実効拡散係数を測定する。

【0032】

岩石試験体２は試料ホルダー７に入れられており、双方の隙間にはシーリング材８が充填されている。本実施の形態の岩石試験体２、試料ホルダー７、シーリング材８は、上記の試験体作製手順によって作製されている。したがって、岩石試験体２、試料ホルダー７、シーリング材８は、それぞれ上記の試験体作成手順における岩石試験体１０、試料ホルダー１６、シーリング材１４、２６に相当する。シーリング材８は、先に充填された高粘性のシーリング材１４と、後に充填された低粘性のシーリング材２６からなる。

【0033】

本実施の形態の岩石の拡散試験装置によれば、シーリング材８の充填性と、岩石試験体２と試料ホルダー７との境界部分に対する密着性が高められている。このため、拡散試験を精度よく行うことが可能となり、拡散係数を正確に測定することができる。

【0034】

（岩石の拡散試験方法）
次に、本発明に係る岩石の拡散試験方法の実施の形態について説明する。

【0035】

本実施の形態に係る岩石の拡散試験方法は、上述した拡散試験用シーリング材の充填方法を用いて岩石の拡散試験を行う方法である。上記の試験体作製手順によって岩石試験体１０と試料ホルダー１６との間の隙間２２に高粘性のシーリング材１４と低粘性のシーリング材２６を充填した後、この試料ホルダー１６を例えば図３に示すような拡散試験装置に固定して、岩石試験体１０の拡散係数を測定する。

【0036】

本実施の形態の岩石の拡散試験方法によれば、隙間２２に対するシーリング材１４、２６の充填性と、岩石試験体１０と試料ホルダー１６との境界部分に対する密着性が高められている。このため、拡散試験を精度よく行うことが可能となり、拡散係数を正確に測定することができる。

【0037】

（本発明の効果の検証）
図２に、本発明の実施例と比較例による拡散試験結果を示す。本実施例は、岩石試験体と試料ホルダーの隙間を粘性の異なる２種類のシーリング材で充填して拡散試験を行った場合であり、比較例は、１種類のシーリング材で充填して拡散試験を行った場合である。図２の縦軸は、低濃度セル（低濃度側リザーバー）内の拡散によって流入したトレーサー濃度を、横軸は計測時間を示している。この図に示すように、粘性の異なる２種類のシーリング材を用いた本実施例では、シーリング材の拡散係数がほとんど０に近い値となり、比較例に比べて岩石の拡散係数を正確に測定できることがわかる。

【0038】

従来の試験方法では、試料ホルダーと岩石試験体の隙間は２．５ｍｍ程度あるが、本実施の形態の充填方法を適用することで０．５ｍｍ程度の小さな隙間でもシーリング材を確実に充填することが可能になる。このため、本実施の形態は、従来の方法に比べて岩石の拡散係数をより正確に測定することができる。また、試験のやり直しを少なくできるため、工程の遅れがなくなるという効果も期待できる。

【0039】

以上説明したように、本発明に係る拡散試験用シーリング材の充填方法によれば、拡散試験に用いられる試験体と、この試験体を保持するホルダーとの間の隙間にシーリング材を充填する方法であって、試験体の側面に高粘性のシーリング材を塗った後、この試験体をホルダーに配置することによって、試験体とホルダーとの間の隙間に高粘性のシーリング材を充填するステップと、隙間からはみ出した高粘性のシーリング材を除去するステップと、隙間に充填した高粘性のシーリング材が硬化した後、隙間の充填不良部分に低粘性のシーリング材を充填するステップとを備えるので、隙間におけるシーリング材の充填性と、試験体とホルダーとの境界部分に対する密着性が高められる。このため、拡散試験を精度よく行うことが可能となり、拡散係数を正確に測定することができる。

【0040】

また、本発明に係る岩石の拡散試験装置によれば、トレーサーを高濃度に含有する溶液が入れられた高濃度セルと、トレーサーを低濃度に含有する溶液またはトレーサーを含有しない溶液が入れられた低濃度セルと、高濃度セルと低濃度セルとの間に設けられ、リング状のホルダーの内側に高粘性のシーリング材と低粘性のシーリング材を介して固定される盤状の岩石試験体と、これらを格納する試験容器とを備え、岩石試験体の拡散係数を測定するものであるので、シーリング材の充填性と、岩石試験体とホルダーとの境界部分に対する密着性が高められる。このため、拡散試験を精度よく行うことが可能となり、拡散係数を正確に測定することができる。

【0041】

また、本発明に係る岩石の拡散試験方法によれば、上述した拡散試験用シーリング材の充填方法を用いて岩石の拡散試験を行う方法であって、岩石試験体と、この岩石試験体を保持するホルダーとの間の隙間に高粘性のシーリング材と低粘性のシーリング材を充填した後、このホルダーを拡散試験装置に固定して、岩石試験体の拡散係数を測定するので、隙間におけるシーリング材の充填性と、岩石試験体とホルダーとの境界部分に対する密着性が高められる。このため、拡散試験を精度よく行うことが可能となり、拡散係数を正確に測定することができる。

【産業上の利用可能性】

【0042】

以上のように、本発明に係る拡散試験用シーリング材の充填方法、岩石の拡散試験装置および拡散試験方法は、岩石などの拡散係数を測定する拡散試験に有用であり、特に、花崗岩のように拡散係数が非常に小さい材料の拡散係数を正確に測定するのに適している。

【符号の説明】

【0043】

１０ 岩石試験体（試験体）
１２ 外周面（側面）
１４，１４Ａ 高粘性のシーリング材
１６ 試料ホルダー（ホルダー）
１８ 内周面
２０ 養生テープ
２２ 隙間
２４ 刷毛
２６ 低粘性のシーリング材
２８ 充填装置

【図1】

【図2】

【図3】