特許 7090248 ヘテロコア光ファイバ温度センサの製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-06-16

(45)【発行日】2022-06-24

(54)【発明の名称】ヘテロコア光ファイバ温度センサの製造方法

(51)【国際特許分類】

   G01K 11/32 20210101AFI20220617BHJP

   B82Y 40/00 20110101ALI20220617BHJP

   G02B 6/02 20060101ALI20220617BHJP

   G02B 6/44 20060101ALI20220617BHJP

   C03C 25/1065 20180101ALI20220617BHJP

   C03C 25/48 20060101ALI20220617BHJP

   C03C 25/46 20060101ALI20220617BHJP

   C03C 25/42 20060101ALI20220617BHJP

   C03C 25/26 20180101ALI20220617BHJP

【ＦＩ】

G01K11/32 Z

B82Y40/00

G02B6/02 A

G02B6/02 411

G02B6/44 301A

G02B6/44 301B

G02B6/44 331

C03C25/1065

C03C25/48

C03C25/46

C03C25/42

C03C25/26

【請求項の数】 5

(21)【出願番号】P 2019007239

(22)【出願日】2019-01-18

(65)【公開番号】P2020118460

(43)【公開日】2020-08-06

【審査請求日】2021-07-05

【新規性喪失の例外の表示】特許法第３０条第２項適用 ▲１▼平成３０年１月２６日開催 平成２９年度情報システム工学専攻修士論文発表会 東京都八王子市丹木町１丁目２３６番 学校法人創価大学 ▲２▼平成３０年１月１９日掲載 ｈｔｔｐｓ：／／ｄｒｉｖｅ．ｇｏｏｇｌｅ．ｃｏｍ／ｆｉｌｅ／ｄ／１－６ＢＱ８ｗＺｐＺＭＬｃｆＩｊＴＳＲＩｘＮＳＯ－ｓｔＳＢｒｍｌＦ／ｖｉｅｗ

(73)【特許権者】

【識別番号】598123138

【氏名又は名称】学校法人 創価大学

(73)【特許権者】

【識別番号】515117682

【氏名又は名称】株式会社コアシステムジャパン

(74)【代理人】

【識別番号】110000800

【氏名又は名称】特許業務法人創成国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】西山 道子

(72)【発明者】

【氏名】渡辺 一弘

(72)【発明者】

【氏名】井田 旬一

(72)【発明者】

【氏名】佐々木 博幸

【審査官】平野 真樹

(56)【参考文献】

【文献】特開２００６－３４１４７５（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２００９／１１９７９６（ＷＯ，Ａ１）

【文献】Anuj K. Sharma, B.D. Gupta，Theoretical model of a fiber optic remote sensor based on surface plasmon resonance for temperature detection，Optical Fiber Technology，2006年01月

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０１Ｋ １１／３２－１１／３２４

Ｂ８２Ｙ ４０／００

Ｇ０２Ｂ ６／０２，６／４４

Ｃ０３Ｃ ２５／００－２５／７０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

光ファイバのヘテロコア部のクラッド層を被覆する貴金属層と、該貴金属層を被覆する二酸化チタン層とを備えるヘテロコア光ファイバ温度センサの製造方法であって、
該貴金属層の上に該貴金属層を被覆するポリリジン層を形成する工程と、
該ポリリジン層の上に二酸化チタンナノ粒子からなる二酸化チタンナノ粒子被膜を形成する工程と、
該ポリリジン層を形成する工程と該二酸化チタンナノ粒子被膜を形成する工程とを繰り返し、複数の該ポリリジン層と該二酸化チタンナノ粒子被膜とが交互に積層された複合積層体層を形成する工程と、
該複合積層体層が形成された光ファイバを焼成することにより該貴金属層を被覆する二酸化チタン層を形成する工程とを備えることを特徴とするヘテロコア光ファイバ温度センサの製造方法。

【請求項2】

請求項１記載のヘテロコア光ファイバ温度センサの製造方法において、前記二酸化チタンナノ粒子は、５～２０ｎｍの範囲の粒子径を備えることを特徴とするヘテロコア光ファイバ温度センサの製造方法。

【請求項3】

請求項１又は請求項２記載のヘテロコア光ファイバ温度センサの製造方法において、前記ポリリジン層を形成する工程は、前記光ファイバを５～２０ミリモル／リットルの範囲の濃度を備えるポリリジン溶液に浸漬した後、乾燥して溶媒を除去することにより行うことを特徴とするヘテロコア光ファイバ温度センサの製造方法。

【請求項4】

請求項１乃至請求項３のいずれか１項記載のヘテロコア光ファイバ温度センサの製造方法において、前記二酸化チタンナノ粒子被膜を形成する工程は、前記光ファイバを１０～２０質量％の範囲の濃度を備える二酸化チタンナノ粒子水分散液に浸漬した後、乾燥することにより行うことを特徴とするヘテロコア光ファイバ温度センサの製造方法。

【請求項5】

請求項１乃至請求項４のいずれか１項記載のヘテロコア光ファイバ温度センサの製造方法において、前記複合積層体層が形成された光ファイバの焼成は、３００～６００℃の範囲の温度で、１～２時間の範囲の時間行うことを特徴とするヘテロコア光ファイバ温度センサの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ヘテロコア光ファイバ温度センサの製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、光ファイバのクラッド層が除去されるなどして、コア内伝搬光が光ファイバ外界に漏洩できる構造において、その漏洩光が発生する光ファイバ線路上の表面に金等の貴金属からなる貴金属層を形成し、該貴金属層の上に、二酸化チタン等の外界の温度で鋭敏に屈折率が変化する材料の層を積層した温度センサが知られている（例えば、非特許文献１参照）。

【0003】

前記温度センサによれば、光ファイバの伝搬光がクラッド部あるいは光ファイバ外界に漏洩し、貴金属層との境界面で全反射して生じるエバネッセント波が貴金属層表面の表面プラズモン波と共鳴を起こし表面プラズモン共鳴（ＳＰＲ）が誘起される。ここで、ＳＰＲの共鳴波長は外界の屈折率に依存するので、貴金属層の上に積層された二酸化チタン層の屈折率の温度による変化を共鳴波長の変化として検出することにより、温度を検知することができる。

【先行技術文献】

【非特許文献】

【0004】

【文献】Anuj K.Sharma., "Theoretical model of a fiber optic remote sensor based on surface plasmon resonance for temperature detection" Optical Fiber Technology, 12(2006), pp.87-100

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

非特許文献１に記載の温度センサでは、二酸化チタン層の屈折率の変化をＳＰＲの共鳴波長により検出するために、該二酸化チタン層がある程度の厚さを備える単層の被膜であることが好ましいとされており、従来、ゾルゲル法又はスパッタリング法により該二酸化チタン層を形成することが検討されている。

【0006】

しかしながら、ゾルゲル法では均一な厚さを備える二酸化チタン層を形成することが難しく、スパッタリング法では装置内を真空にする必要があることから装置が大がかりになる上、生産効率が低く、成膜に時間がかかるという不都合がある。

【0007】

本発明は、かかる不都合を解消して、屈折率の変化をＳＰＲの共鳴波長により検出するために十分な厚さを備える二酸化チタン層を容易に形成することができる伝搬光漏洩を利用したヘテロコア光ファイバ温度センサの製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

かかる目的を達成するために、本発明のヘテロコア光ファイバ温度センサの製造方法は、光ファイバのヘテロコア部のクラッド層を被覆する貴金属層と、該貴金属層を被覆する二酸化チタン層とを備えるヘテロコア光ファイバ温度センサの製造方法であって、該貴金属層の上に該貴金属層を被覆するポリリジン層を形成する工程と、該ポリリジン層の上に二酸化チタンナノ粒子からなる二酸化チタンナノ粒子被膜を形成する工程と、該ポリリジン層を形成する工程と該二酸化チタンナノ粒子被膜を形成する工程とを繰り返し、複数の該ポリリジン層と該二酸化チタンナノ粒子被膜とが交互に積層された複合積層体層を形成する工程と、該複合積層体層が形成された光ファイバを焼成することにより該貴金属層を被覆する二酸化チタン層を形成する工程とを備えることを特徴とする。

【0009】

本発明の製造方法によれば、まず、光ファイバのヘテロコア部のクラッド層を被覆する貴金属層の上に該貴金属層を被覆するポリリジン層を形成し、次いで、該ポリリジン層の上に二酸化チタンナノ粒子からなる二酸化チタンナノ粒子被膜を形成する。そして、前記ポリリジン層を形成する工程と前記二酸化チタンナノ粒子被膜を形成する工程とを繰り返し、複数の該ポリリジン層と該二酸化チタンナノ粒子被膜とが交互に積層された複合積層体層を形成する。

【0010】

このとき、前記ポリリジンは正に帯電しており、前記二酸化チタンナノ粒子は負に帯電しているので、該ポリリジンと該二酸化チタンナノ粒子との静電相互作用により、容易に前記複合積層体層を形成することができる。

【0011】

本発明の製造方法では、次に、複合積層体層が形成された光ファイバを焼成する。このようにすると、前記ポリリジンが熱分解されて除去される一方、前記二酸化チタンナノ粒子が焼結されて単層の二酸化チタン層となるので、屈折率の変化をＳＰＲの共鳴波長により検出するために十分な厚さを備える二酸化チタン層を得ることができる。

【0012】

本発明の製造方法では、前記二酸化チタンナノ粒子は、５～２０ｎｍの範囲の粒子径を備えるものを用いることができる。

【0013】

また、本発明の製造方法において、前記ポリリジン層を形成する工程は、例えば、前記光ファイバを５～２０ミリモル／リットルの範囲の濃度を備えるポリリジン溶液に浸漬した後、乾燥して溶媒を除去することにより行うことができる。

【0014】

また、本発明の製造方法において、前記二酸化チタンナノ粒子被膜を形成する工程は、前記光ファイバを１０～２０質量％の範囲の濃度を備える二酸化チタンナノ粒子水分散液に浸漬した後、乾燥することにより行うことができる。

【0015】

本発明の製造方法において、前記複合積層体層が形成された光ファイバの焼成は、３００～６００℃の範囲の温度で、１～２時間の範囲の時間行うことが好ましい。前記焼成は、３００℃未満の温度で、１時間未満の時間行うと、ポリリジンが残存し、また二酸化チタンナノ粒子の焼結が十分に行われず二酸化チタン層の強度が低くなるという不都合があり、６００℃を超える温度で、２時間を超える時間行うと、光ファイバの強度が保てなくなるという不都合がある。

【図面の簡単な説明】

【0016】

【図1】本発明のヘテロコア光ファイバ温度センサの構成を示す説明図。

【図2】Ａは図１のＡ部を拡大して示す説明的断面図、Ｂは図２ＡのＢ部の製造方法を拡大して示す説明的断面図。

【図3】本発明の製造方法で得られたヘテロコア光ファイバ温度センサにおけるＳＰＲの共鳴波長の温度による変化を示すグラフ。

【図4】本発明の製造方法で得られたヘテロコア光ファイバ温度センサにおける温度と光損失との関係を示すグラフ。

【発明を実施するための形態】

【0017】

次に、添付の図面を参照しながら本発明の実施の形態についてさらに詳しく説明する。

【0018】

図１に示すように、本実施形態のヘテロコア光ファイバ温度センサ１は、ヘテロコア部２を備える光ファイバ３からなり、光ファイバ３は一方の端部が光源４に接続され、他方の端部が受光部５に接続されている。また、受光部５は解析部６に接続されている。光源４は光ファイバ２に光を照射し、受光部５は光ファイバ２を介して伝搬された光を検出する。解析部６は、受光部５で検出された光の波長に対する伝搬光強度スペクトル等の解析を行う。

【0019】

ヘテロコア部２は、図２Ａに示すように、コア径５０μｍのマルチモード光ファイバ１１の任意の位置に、コア径３μｍのシングルモード光ファイバ１２を１５ｍｍの長さで挿入し、融着したものである。

【0020】

本実施形態のヘテロコア光ファイバ温度センサ１は、ヘテロコア部２の外周のクラッド層１３を被覆する貴金属層１４と、貴金属層１４を被覆する二酸化チタン層１５とを備える。

【0021】

次に、本実施形態のヘテロコア光ファイバ温度センサ１の製造方法について説明する。

【0022】

本実施形態の製造方法では、まず、光ファイバ３のヘテロコア部２の外周のクラッド層１３を被覆する貴金属層１４を形成する。貴金属層１４は、例えば、金又は銀からなり、高周波スパッタリング装置を用いて円筒形の光ファイバ３の周囲に均一な厚みで成膜することにより形成することができる。この結果、貴金属層１４は、例えば、厚さ２５ｎｍの金の薄膜からなる。

【0023】

本実施形態の製造方法では、次に、図２Bに示すように、光ファイバ３の貴金属層１４の上にポリリジン層１６を形成する。ポリリジン層１６は、ヘテロコア部２の外周に貴金属層１４を備える光ファイバ３をポリリジン溶液に浸漬し、乾燥させて溶媒を除去することにより形成することができる。

【0024】

ポリリジン（（Ｃ_６Ｈ_１２Ｎ_２Ｏ）_ｎ、モル質量７００００～１５００００）は、Ｌ－リジンの低分子天然ホモポリマーであり、細菌による発酵により生産される。前記ポリリジン溶液は、前記ポリリジンを、５～２０モル／リットルの範囲の濃度で、溶媒としての純水に溶解したものである。

【0025】

本実施形態の製造方法では、次に、図２Bに示すように、光ファイバ３のポリリジン層１６の上に二酸化チタンナノ粒子からなる二酸化チタンナノ粒子被膜１７を形成する。二酸化チタンナノ粒子被膜１７は、貴金属層１４の上にポリリジン層１６を備える光ファイバ３を二酸化チタンナノ粒子水分散液に浸漬し、乾燥させることにより形成することができる。

【0026】

前記二酸化チタンナノ粒子水分散液は、５～２０ｎｍの範囲の粒子径を備える二酸化チタンナノ粒子を１０～２０質量％の範囲の濃度で水に分散させたものであり、例えば、テイカ株式会社製微粒子酸化チタン（商品名：ＴＤＫ－８０１）を用いることができる。

【0027】

上述のようにすると、前記ポリリジンは正に帯電しており、前記二酸化チタンナノ粒子は負に帯電しているので、該ポリリジンと該二酸化チタンナノ粒子との静電相互作用により、ポリリジン層１６と二酸化チタンナノ粒子被膜１７とを単位とする複合積層体層１８を形成することができる。

【0028】

本実施形態の製造方法では、次に、ポリリジン層１６の形成と二酸化チタンナノ粒子被膜１７の形成とを相互に繰り返すことにより、複合積層体層１８を５～２０層、例えば１４層積層する。

【0029】

本実施形態の製造方法では、次に、５～２０層の複合積層体層１８が積層された光ファイバ３を３００～６００℃の範囲の温度で１～２時間の範囲の時間、例えば、５００℃の温度で１時間焼成する。このようにすると、複合積層体層１８を構成するポリリジン層１５が熱分解されて除去される一方、二酸化チタンナノ粒子被膜１７中の前記二酸化チタンナノ粒子が焼結されるので、図２Ａに示すように、屈折率の変化をＳＰＲの共鳴波長により検出するために十分な厚さを備える単層の二酸化チタン層１５を得ることができる。

【0030】

次に、本実施形態の製造方法により得られたヘテロコア光ファイバ温度センサ１のヘテロコア部２を電気炉内に設置し、電気炉内の温度を１００℃から３００℃まで５０℃毎に変化させて、光源４から４００～１８００ｎｍの波長の光を光ファイバ３に入射し、受光部５で検出された透過光スペクトルを解析部６で測定した。結果を図３に示す。

【0031】

図３から、温度上昇に伴ってスペクトルが短波長側にシフトし、波長８００～１２００ｎｍにおいて光強度が減衰することがわかる。

【0032】

次に、波長８００～１２００ｎｍの１００℃における光強度の平均値を基準にした温度に対する光損失の変化を図４に示す。図４から、温度上昇に伴って光損失値が直線的に増加することが明らかであり、本実施形態の製造方法により得られたヘテロコア光ファイバ温度センサ１を温度センサとして用いることができることがわかる。

【符号の説明】

【0033】

１…ヘテロコア光ファイバ温度センサ、 ２…ヘテロコア部、 ３…光ファイバ、 １３…クラッド層、 １４…貴金属層、 １５…二酸化チタン層、 １６…ポリリジン層、 １７…二酸化チタンナノ粒子被膜、 １８…複合積層体層。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】