特許 7090349 高周波技術に基づく圧密木防火板の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-06-16

(45)【発行日】2022-06-24

(54)【発明の名称】高周波技術に基づく圧密木防火板の製造方法

(51)【国際特許分類】

   B27K 3/02 20060101AFI20220617BHJP

   B27K 3/20 20060101ALI20220617BHJP

   B27K 3/34 20060101ALI20220617BHJP

   B27K 3/52 20060101ALI20220617BHJP

   B27K 3/32 20060101ALI20220617BHJP

   B27K 3/18 20060101ALI20220617BHJP

【ＦＩ】

B27K3/02 C

B27K3/20

B27K3/34 B

B27K3/52 B

B27K3/32

B27K3/18

【請求項の数】 7

(21)【出願番号】P 2020054503

(22)【出願日】2020-03-25

(65)【公開番号】P2021130297

(43)【公開日】2021-09-09

【審査請求日】2020-03-25

(31)【優先権主張番号】202010100411.3

(32)【優先日】2020-02-18

(33)【優先権主張国・地域又は機関】CN

(73)【特許権者】

【識別番号】517058417

【氏名又は名称】王 凱

(74)【代理人】

【識別番号】100130111

【弁理士】

【氏名又は名称】新保 斉

(72)【発明者】

【氏名】王 凱

【審査官】坂田 誠

(56)【参考文献】

【文献】中国特許出願公開第１０９８７７９２９（ＣＮ，Ａ）

【文献】中国特許出願公開第１０５７７８２５０（ＣＮ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｂ２７Ｋ １／００ － ９／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

高周波技術に基づく木防火板の製造方法であって、
貼り付けステップ：前記貼り付けステップは、下層と下層の含水率が１２－１６％の前処理木板の間に、
第１の難燃性フィルム及び第２の難燃性フィルムを順次貼り付け、又は、
第１の難燃性フィルム及び第３の難燃性フィルムとを順次貼り付け、又は、
少なくとも第３の難燃性フィルムと第１の難燃性フィルムとを順次貼り付ける、
加熱加圧処理ステップ：第１の高周波条件で１回目の圧縮を行うステップと、を含み、
前記難燃性フィルムは、第１の難燃性フィルム、第２の難燃性フィルム及び第３の難燃性フィルムのうちの１種又は複数種を含み、前記難燃性フィルムを製造するための成分は、重量部５－２５：１－１０の樹脂フィルム組成物と難燃剤とを含み、前記難燃剤はリン系難燃剤を含み、
前記第１の難燃性フィルムを製造するための成分は、重量部１０－２０：０．５－１：５－１０の厚さ０．８－２ｍｍのＰＶＢ中間膜、促進剤、第１の難燃剤を含み、前記第１の難燃剤は、重量部１－５：５－２０：０．５－１の有機リン系難燃剤、水酸化マグネシウム、ホウ酸亜鉛を含み、前記水酸化マグネシウムは、繊維状ナノスケール水酸化マグネシウムであり、前記促進剤は、塩化アンモニウムを含み、
前記第２の難燃性フィルムを製造するための成分は、重量部１０－２０：５－１０：１－５のＰＶＢ樹脂、強度維持剤、第２の難燃剤を含み、前記強度維持剤は、長さ１－１５ｍｍの植物繊維、ポリプロピレン繊維、竹繊維、ガラス繊維を含み、前記第２の難燃剤は、有機リン系難燃剤を含み、
前記第３の難燃性フィルムを製造するための成分は、重量部５－２０：１－５：０．５－１：５－２０：１０－５０の第２の難燃性フィルム、潤滑剤、促進剤、ＰＶＢ粉末、第３の難燃剤を含み、前記潤滑剤は、粒径０．１－５μｍのダイヤモンド粉末、雲母粉末、モンモリロナイト粉末、チタニウム粉末、タルク粉末、焼成カオリン、ロングカリ粉末、又はホワイトカーボンのうちの１種又は複数種を含み、前記促進剤は、塩化アンモニウムであり、前記第３の難燃剤は、軽質酸化マグネシウムを含み、
前記第１の高周波条件は、高周波の周波数３－１０ＭＨｚ、熱圧温度８０－１６０℃、熱圧時間４－６００秒、圧力１－１０ＭＰａである
ことを特徴とする高周波技術に基づく木防火板の製造方法。

【請求項2】

前記第１の難燃性フィルムの製造方法は、
第１の難燃性フィルムスラリーの製造：有機リン系難燃剤、水酸化マグネシウム、ホウ酸亜鉛、塩化アンモニウムをミルブレンドし、ＰＶＢ中間膜から熱溶融したＰＶＢスラリーを加えて、さらにミルして、第１の難燃性フィルムスラリーを得るステップと、
第１の難燃性フィルムの製造：塗布装置又は押出成形装置により第１の難燃性フィルムスラリーをフィルムに製造し、乾燥機器により前記第１の難燃性フィルムを乾燥し、含水率５％－２０％の前記第１の難燃性フィルムを得るステップとを含む
請求項１に記載の製造方法。

【請求項3】

前記第２の難燃性フィルムの製造方法は、
第２の難燃性フィルム樹脂スラリーの製造：ＰＶＢ樹脂を溶融し、有機リン系難燃剤、強度維持剤を添加して撹拌するステップと、
第２の難燃性フィルムの製造：塗布装置により前記第２の難燃性フィルム樹脂スラリー を、１－５ｍｍの厚みで塗布し、乾燥機器により前記第２の難燃性フィルム樹脂スラリーを乾燥して、含水率５％－２０％の前記第２の難燃性フィルムを得るステップとを含む
請求項２に記載の製造方法。

【請求項4】

前記第３の難燃性フィルムの製造方法は、
第３の難燃剤骨材の製造：潤滑剤、促進剤、ＰＶＢ粉末、第３の難燃剤をミルブレンドして第３の難燃剤骨材を得るステップと、
第３の難燃性フィルムの製造：ａ．下層フィルムとして第２の難燃性フィルムを少なくとも１枚準備し、ｂ．前記下層フィルム上に前記第３の難燃剤骨材をタイルし、ｃ．上層フィルムとして第２の難燃性フィルムを少なくとも１枚準備し、上層フィルムを下層フィルムとして、ステップａ、ｂ、ｃを０－３回繰り返した後、フィルムをプレスして、含水率５％－１５％の第３の難燃性フィルムを得るステップとを含む
請求項３に記載の製造方法。

【請求項5】

前記貼り付けステップは、含水率１２－１６％の前処理木板に、少なくとも第３の難燃性フィルム、第１の難燃性フィルム及び第２の難燃性フィルムを順次貼り付ける
請求項1に記載の製造方法。

【請求項6】

硬化処理ステップ：加熱加圧処理された木板を、木板温度１８０－２２０℃に高周波加熱し、５－８ｍｉｎ保温し、硬化処理を行い、硬化木板を得るステップと、
降温処理ステップ：水冷技術により、硬化処理された木板の表面を５－１５℃／ｍｉｎの速度で冷却し、木板温度７０－９０℃に冷却し、水冷技術の水流速度が０．９－１．５ｍ／ｓであり、木板の表面温度８５－９０℃に冷却した後、風冷を行い、風速が９．２－９．７ｍ／ｓであり、風の温度が５５－６０℃であるステップと、
養生処理ステップ：降温処理された木板を室温で１５－２０日間放置して、高周波混合材料に基づく無ゴム複合材料が得られるステップとをさらに含む
請求項5に記載の製造方法。

【請求項7】

昇温圧縮処理ステップ：第２の高周波条件で２回目の圧縮を行うステップとをさらに含み、前記第２の高周波条件は、
加熱加圧処理された木材を木材温度１５０－１５５℃に高周波加熱し、５－１０ｍｉｎ保温し、高周波の周波数が１５－１７ＭＨｚであり、加熱速度が１５－２０℃／ｍｉｎであり、また、木材温度１００－１１０℃に水冷し、冷却速度が３－５℃／ｍｉｎであり、さらに２回目の圧縮を行うことである
請求項6に記載の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、積層技術の分野に属し、特に高周波技術に基づく圧密木防火板の製造方法に関するものである。

【背景技術】

【0002】

防火難燃板材とは、防火難燃性能を有する板材であるが、従来の防火難燃板材は、いずれもさらなる最適化の余地がある。特許文献１には、農作物の穀稈に難燃材料と接着剤を添加して作成した防火難燃板が開示されており、主に低コスト化が望まれているが、耐火性と加工性能の面で劣るという欠点があり、原料調製、サイジングシステム、スラブ搬送システム、脱型システムのいくつかの技術的課題が完全に解決されていない。木質板の良好な加工性能を発揮させるために、木質板材を難燃材料に直接複合させることも報告されており、例えば、特許文献２には、鉱石粉末を組み合わせた繊維複合板材及び製造方法と応用が開示されているが、この特許方法はプロセスのサイクルが長くてライン作業に適さず、且つ難燃層の密着性が不十分であり、難燃層と圧密層とを同時に１段階で完成させるのに適しない。木板の難燃性を向上させるために、木質枠の内部に難燃材料を充填することが多く、特許文献３には、難燃層を含む、木材複合板が開示されており、前記難燃層の２つの側面に接着剤で１層又は複数層の木板が接着され、前記難燃層の厚さが２－３０ｍｍであり、前記難燃層の組成配合は、補強材料５０－１００ｋｇと、充填材料３０－５０ｋｇと、ゲル化材料４００－７００ｋｇとを含む。前記木板の厚さが１－２０ｍｍであり、前記木板の内部に難燃剤及び防虫用防腐剤が含浸される。しかしながら、この技術は、木板の浸漬を必要とし、難燃層に対する特定の金型を別途に冷間プレス成形する必要があり、複合の際に、別途のサイジングを必要とする。難燃剤を浸漬、高温負圧などの条件下で蒸煮するなどの技術により木材内部に搬送することは難燃性を向上させるが、工程が複雑になり、木材の加工性能に影響を与え、また、板材では表面だけを難燃化すればよく、全体を難燃化する必要はない。すなわち、木板は、必ずしも全ての厚さを難燃に使用することは不可能であるが、難燃層３ｍｍの厚さでは、少なくとも２０分間の火気爆発を遅らせて貴重な逃走時間を提供することができ、絶対的な難燃を達成するためであれば、木板を使用する必要はない。従来の高周波（高調波）の熱圧圧密技術による板材は、多くの利点を有するが、冷間圧接技術による難燃層の製造ラインのままでは、難燃層を製造することを代替できず、特に熱圧条件下で添加系難燃剤の圧密による水浸出の難燃性能の低下の問題は解消されておらず、要するに、現在のところ圧密木防火板の報告はない。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【文献】中国特許ＣＮ１０７１１７９２７Ａ

【文献】中国特許ＣＮ１０９０５３１２５Ａ

【文献】中国特許ＣＮ１０９３０４７８０Ａ

【発明の概要】

【課題を解決するための手段】

【0004】

本発明にて提供される高周波技術に基づく木防火板の製造方法は、以下のステップを含む。

【0005】

貼り付けステップ：前処理木板の少なくとも１枚に難燃性フィルムの少なくとも１層を貼り付ける。「貼り付け」の方式は多いが、表面に難燃層を有する防火木板を製造すれば、１－Ｎ層の難燃性フィルムを１枚の木板に貼り付けることができる。また、難燃性中間層を有する防火木板を製造すれば、１－Ｎ層の難燃性フィルムを２枚の木板の間に貼り付けることができ、機器や防火の要求に応じて、難燃性フィルムの層数を選択することができる。

【0006】

ここで、前処理木板は、初期密度０．７ｋｇ／ｍ^３以下の木板を含水率８－１８％、厚さ１５ｃｍ以下に処理して得る前処理ステップによって実現することができる。本発明は、木板前処理方法について、特に限定されないが、工業的な製造ラインに対応する目的から、高周波加熱機器を用いて速やかに含水率の良好な木板を得ることが好ましい。下層と上層の両方の多層構造の木板の場合、上層の厚さは、通常、薄く、典型的には０．５ｃｍ未満であり、密度は、０．７ｋｇ／ｍ^３超えてもよい。

【0007】

加熱加圧処理ステップ：第１の高周波条件で１回目の圧縮を行う。第１の高周波条件による任意の装置は本発明に選択されるが、プレス式の高周波ホットプレス装置（高調波ホットプレス装置）が好ましい。

【0008】

本発明の難燃性フィルムは、第１の難燃性フィルム、第２の難燃性フィルム及び第３の難燃性フィルムのうちの１種又は複数種を含み、前記難燃性フィルムを製造するための成分は、重量部５－２５：１－１０の樹脂フィルム組成物と難燃剤とを含み、前記難燃剤はリン系難燃剤である。

【0009】

本発明における第１の高周波条件は、高周波の周波数３－１０ＭＨｚ、熱圧温度８０－１６０℃、熱圧時間４－６００秒、圧力１－１０ＭＰａである。「熱圧温度」は、プレス部位（木板と難燃性フィルムとを含む）の温度と、ホットプレス装置用圧板の温度とを含む。本発明における「第１の高周波条件で１回目の圧縮を行うこと」は、通常、難燃層と木板との熱的な接合を達成することができ、同時に木板を圧密木にする場合には、木板の軟化を達成することができる。

【0010】

本発明のリン系難燃剤は、有機リン系難燃剤と、無機リン系難燃剤とを含み、有機リン系難燃剤は、ホスフィンオキシド、ホスホネート、縮合リン酸エステル、リン酸エステル及び膨張有機リン化合物のうちの１種又は複数種を含み、前記リン酸エステルは、ジエチルエチルホスフェート（ＤＥＥＰ）、ジメチルメチルホスフェート（ＤＭＭＰ）、ペンタエリスリトールホスフェート（ＰＥＰＡ）を含み、前記無機リン系難燃剤は、リン酸二水素アンモニウム、ポリリン酸アンモニウム、リン酸グアニジン窒素リン、リン酸水素二アンモニウムのうちの１種又は複数種を含む。

【0011】

本発明の難燃剤は、金属化合物難燃剤、窒素系難燃剤、ホウ素系難燃剤、窒素とリン系難燃剤、マグネシウム系難燃剤のうちの１種又は複数種をさらに含み、前記マグネシウム系難燃剤は、水酸化マグネシウム、軽焼酸化マグネシウム、塩化マグネシウムのうちの１種又は複数種を含み、前記水酸化マグネシウムは、ナノスケール水酸化マグネシウム繊維状、ナノスケール水酸化マグネシウム片状、ナノスケール水酸化マグネシウム多面体を含み、ホウ素系難燃剤は、ホウ酸亜鉛、ホウ砂、ホウ酸のうちの１種又は複数種を含む。

【0012】

本発明の樹脂フィルム組成物は、ＥＶＡフィルム、ＰＶＢ中間フィルム、ＰＶＡフィルム、ＳＧＰフィルムのうちの１種又は複数種を含む。本発明における「樹脂フィルム組成物」は、市販のＥＶＡフィルム、ＰＶＢ中間フィルム、ＰＶＡフィルム、ＳＧＰフィルムのうちの１種又は複数種を購入し、溶融して用いることができる。また、本発明の難燃剤の機能を有する公知のＥＶＡフィルム、ＰＶＢ中間フィルム、ＰＶＡフィルム、ＳＧＰフィルムのうちの１種又は複数種の組成に応じてフィルムを製造することもできる。

【0013】

本発明は、第１の難燃性フィルム、第２の難燃性フィルム及び第３の難燃性フィルムについて、以下の成分及び製造方法を提供する。

【0014】

前記第１の難燃性フィルムを製造するための成分は、重量部１０－２０：０．５－１：５－１０のＰＶＢ中間フィルム、促進剤、第１の難燃剤を含み、前記第１の難燃剤は、重量部１－５：５－２０：０．５－１の有機リン系難燃剤、水酸化マグネシウム、ホウ酸亜鉛を含み、前記水酸化マグネシウムは、好ましくは、繊維状ナノスケール水酸化マグネシウムであり、前記促進剤は、塩化アンモニウムを含み、
前記第１の難燃性フィルムの製造方法は、以下のステップを含み、
第１の難燃性フィルムスラリーの製造：有機リン系難燃剤、水酸化マグネシウム、ホウ酸亜鉛、塩化アンモニウムをミルブレンドし、ＰＶＢ中間フィルムから熱溶融したＰＶＢスラリーを加えて、さらにミルして、第１の難燃性フィルムスラリーを得て、
第１の難燃性フィルムの製造：塗布装置又は押出成形装置により第１の難燃性フィルムスラリーをフィルムに製造し、乾燥機器により前記第１の難燃性フィルムを押出成形して乾燥し、含水率５％－２０％の前記第１の難燃性フィルムを得る。

【0015】

前記第２の難燃性フィルムを製造するための成分は、重量部１０－２０：５－１０：１－５のＰＶＢ樹脂、強度維持剤、第２の難燃剤を含み、前記強度維持剤は、長さ１－１５ｍｍの竹繊維、ポリプロピレン繊維、竹繊維、ガラス繊維を含み、前記第２の難燃剤は、有機リン系難燃剤を含み、
前記第２の難燃性フィルムの製造方法は、以下のステップを含み、
第２の難燃性フィルム樹脂スラリーの製造：ＰＶＢ樹脂を溶融し、有機リン系難燃剤、強度維持剤を添加して撹拌し、
第２の難燃性フィルムの製造：塗布装置により前記第２の難燃性フィルム樹脂スラリーを、１－５ｍｍの厚みで塗布し、乾燥機器により前記第２の難燃性フィルム樹脂スラリーを乾燥して、含水率５％－２０％の前記第２の難燃性フィルムを得る。

【0016】

前記第３の難燃性フィルムを製造するための成分は、重量部５－２０：１－５：０．５－１：５－２０：１０－５０の第２の難燃性フィルム、潤滑剤、促進剤、ＰＶＢ粉末、第３の難燃剤を含み、前記潤滑剤は、粒径０．１－５μｍのダイヤモンド粉末、雲母粉末、モンモリロナイト粉末、チタニウム粉末、タルク粉末、焼成カオリン、ロングカリ粉末、又はホワイトカーボンのうちの１種又は複数種を含み、前記促進剤は、塩化アンモニウムであり、前記第３の難燃剤は、軽質酸化マグネシウムを含み、
前記第３の難燃性フィルムの製造方法は、以下のステップを含み、
第３の難燃剤骨材の製造：潤滑剤、促進剤、ＰＶＢ粉末、第３の難燃剤をミルブレンドして第３の難燃剤骨材を得て、
第３の難燃性フィルムの製造：ａ．下層フィルムとして第２の難燃性フィルムを少なくとも１枚準備し、ｂ．前記下層フィルム上に前記第３の難燃剤骨材をタイルし、ｃ．上層フィルムとして第２の難燃性フィルムを少なくとも１枚準備し、上層フィルムを下層フィルムとして、ステップａ、ｂ、ｃを０－３回繰り返した後、フィルムをプレスして、含水率５％－１５％の第３の難燃性フィルムを得る。

【0017】

さらに好ましくは、本発明の貼り付けステップは、含水率１２－１６％の前処理木板に、少なくとも第１の難燃性フィルム及び第２の難燃性フィルムを順次貼り付け、又は、
前記貼り付けステップは、含水率１２－１６％の前処理木板に、少なくとも第１の難燃性フィルム及び第３の難燃性フィルムを順次貼り付け、又は、
前記貼り付けステップは、含水率１２－１６％の前処理木板に、少なくとも第３の難燃性フィルム及び第１の難燃性フィルムを順次貼り付ける。

【0018】

さらなる好ましくは、本発明の貼り付けステップは、含水率１２－１６％の前処理木板に、少なくとも第３の難燃性フィルム、第１の難燃性フィルム及び第２の難燃性フィルムを順次貼り付ける。

【0019】

本発明にて提供される高周波技術に基づく木防火板の製造方法は、さらに、以下のステップを含み、
硬化処理ステップ：加熱加圧処理された木板を、木板温度１８０－２２０℃に高周波加熱し、５－８ｍｉｎ保温し、硬化処理を行い、硬化木板を得て、
降温処理ステップ：水冷技術により、硬化処理された木板の表面を５－１５℃／ｍｉｎの速度で冷却し、木板温度７０－９０℃に冷却し、水冷技術の水流速度が０．９－１．５ｍ／ｓであり、木板の表面温度８５－９０℃に冷却した後、風冷を行い、風速が９．２－９．７ｍ／ｓであり、風の温度が５５－６０℃であり、
養生処理ステップ：降温処理された木板を室温で１５－２０日間放置して、高周波混合材料に基づく無ゴム複合材料の製造方法が得られる。

【0020】

本発明にて提供される高周波技術に基づく木防火板の製造方法は、さらに、以下のステップを含み、
昇温圧縮処理ステップ：第１の高周波条件で３回目の圧縮を行い、前記第２の高周波条件は、
加熱加圧処理された木材を木材温度１５０－１５５℃に高周波加熱し、５－１０ｍｉｎ保温し、高周波の周波数が１５－１７ＭＨｚであり、加熱速度が１５－２０℃／ｍｉｎであり、また、木材温度１００－１１０℃に水冷し、冷却速度が３－５℃／ｍｉｎであり、さらに３回目の圧縮を行うことである。

【発明の効果】

【0021】

本発明の有益な効果は、（１）冷間プレスが代替された難燃板を提供し、（２）高周波ホットプレス技術と難燃性フィルム熱的な接合技術とを１段階で完成させる条件を提供し（３）より大きな製造に順応する様々な難燃性フィルムを製造し（４）厳しいホットプレス条件下で添加系難燃剤のブリードアウトを招くことがなく、（５）板材の加工性を良好に保つことである。

【発明を実施するための形態】

【0022】

（実施例１）第１の難燃性フィルム
配合量：ＰＶＢ中間フィルム３０００ｇ（上海美邦塑膠有限公司から購入し、以下同様）、第１の難燃剤１５００ｇ（ＰＥＰＡ ２４０ｇ（塩城市舜達化学工業有限公司から購入し、以下同様）と、ナノスケール水酸化マグネシウム繊維状１２００ｇ（北京徳科島金科技有限公司から購入し、以下同様）と、ホウ酸亜鉛６０ｇ（▲ジ▼博旭貝化工有限公司から購入し、以下同様）とを含み）、塩化アンモニウム１５０ｇ（湖南江海環保実業有限公司から購入する）、
製造方法：
第１の難燃性フィルムスラリーの製造：ＰＥＰＡ、ナノスケール水酸化マグネシウム繊維状、ホウ酸亜鉛、塩化アンモニウムをミルブレンドし、ＰＶＢ中間フィルムから熱溶融したＰＶＢスラリーを加えて、さらにミルして、第１の難燃性フィルムスラリーを得て、
第１の難燃性フィルムの製造：塗布装置により第１の難燃性フィルムスラリーの塗布厚みを調整し、シリコーン系離型紙（本発明では他の離型紙も選択できる）にそれぞれ塗布し、乾燥機器で乾燥して、含水率１０．１％、全体の難燃層の厚みがそれぞれ０．７１ｍｍ、１．５２ｍｍ、３．０３ｍｍ、４．０９ｍｍの第１の難燃性フィルムを得る。大量生産のいくつかの実施例において、押出成形法を用いて第１の難燃性フィルムを製造するため、本発明は、各種の難燃性フィルムを製造するための機器及び方法に限定されるものではない。また、ＰＶＢ中間フィルムの代わりに、ＰＶＢ樹脂、可塑剤（例えば３Ｇ８）、添加剤（例えば酸化防止剤、紫外線吸収剤）からＰＶＢスラリーを直接製造することもできるので、第１の難燃性フィルムの製造において、実験の便宜上ＰＶＢ中間フィルムを直接使用する。
（実施例２）第１の難燃性フィルム

【0023】

配合量：ＰＶＢ中間フィルム３０００ｇ、第１の難燃剤１５００ｇ（ＰＥＰＡ ３７５ｇ、ナノスケール水酸化マグネシウム繊維状１０５０ｇ、ホウ酸亜鉛７５ｇを含む）、塩化アンモニウム１５０ｇ、
製造方法：
第１の難燃性フィルムスラリーの製造：ＰＥＰＡ、ナノスケール水酸化マグネシウム繊維状、ホウ酸亜鉛、塩化アンモニウムをミルブレンドし、ＰＶＢ中間フィルムから熱溶融したＰＶＢスラリーを加えて、さらにミルして、第１の難燃性フィルムスラリーを得て、
第１の難燃性フィルムの製造：塗布装置により第１の難燃性フィルムスラリーの塗布厚みを調整し、シリコーン系離型紙にそれぞれ塗布し、乾燥機器で乾燥して、含水率１０．４％、全体のフィルムの厚みがそれぞれ０．７２ｍｍ、１．５３ｍｍ、３．０２ｍｍ、４．０１ｍｍの前記第１の難燃性フィルムを得る。
（実施例３）第１の難燃性フィルム

【0024】

配合量：ＰＶＢ中間フィルム３０００ｇ、第１の難燃剤１５００ｇ（ＰＥＰＡ ３００ｇ、ナノスケール水酸化マグネシウム繊維状１１００ｇ、ホウ酸亜鉛１００ｇ）、塩化アンモニウム１５０ｇ、
製造方法：
第１の難燃性フィルムスラリーの製造：ＰＥＰＡ、ナノスケール水酸化マグネシウム繊維状、ホウ酸亜鉛、塩化アンモニウムをミルブレンドし、ＰＶＢ中間フィルムから熱溶融したＰＶＢスラリーを加えて、さらにミルして、第１の難燃性フィルムスラリーを得て、
第１の難燃性フィルムの製造：塗布装置により第１の難燃性フィルムスラリーの塗布厚みを調整し、シリコーン系離型紙にそれぞれ塗布し、乾燥機器で乾燥して、含水率１０．３％、全体のフィルムの厚みがそれぞれ０．７０ｍｍ、１．５１ｍｍ、３．０２ｍｍ、４．０３ｍｍの前記第１の難燃性フィルムを得る。
（実施例４－７）第１の難燃性フィルムの製造のための対照例

【0025】

製造方法は実施例１－３を参照に、配合量と作成パラメータは表１．を参照する。

【0026】

【表1】

【0027】

（実施例８）高周波圧密木防火板（第１の難燃性フィルムを含む）

【0028】

実施例１の第１の難燃性フィルム約４ｍｍを以下の方法により処理する。

【0029】

前処理ステップ：下層の前処理木板として、長さ４０ＣＭ＊幅４０ＣＭ、厚さ９ＣＭ、含水率１１％、初期密度０．６ｋｇ／ｍ^３の木板（ポプラ、以下同様）を選択する。上層の前処理木板として、長さ４０ＣＭ＊幅４０ＣＭ、厚さ０．４ＣＭ、含水率８％、初期密度０．９ｋｇ／ｍ^３の木板（バーチ、以下同様）を選択する。

【0030】

貼り付けステップ：下層の前処理木板（以下、下層と略す）と上層の前処理木板（以下、上層と略す）の間に、実施例１の第１の難燃性フィルムをそれぞれ２層ずつ貼り付ける。

【0031】

加熱加圧処理ステップ：プレス型高周波ホットプレス機を用いて、高周波の周波数３ＭＨｚ、ホットプレス温度９０℃、ホットプレス時間６秒、圧力４ＭＰａで「１回目の圧縮」を行う。ホットプレス温度は、下層に突き刺さった（事前に穴開け）温度センサにより測定された木板の中心の温度と、熱板の表面温度とを含む。

【0032】

本発明の他の実施例では、松、オークなどの多様な木材を試験したが、前記ポプラとバーチの選択は、本発明の保護範囲を制限するものではない。
（実施例９－１７）高周波圧密木防火板（第１の難燃性フィルムを含む）

【0033】

実施例２－７の第１の難燃性フィルム約４ｍｍを、実施例８の処理方法を参照して実施例９－１４を製造し得て、実施例１の第１の難燃性フィルム約４ｍｍを、実施例８の処理方法を参照して第１の高周波条件を調整して実施例１５－１７を製造し得て、各実施例の条件は表２に示される。

【0034】

【表2】

【0035】

（実施例１８）第２の難燃性フィルム

【0036】

配合量：ＰＶＢ樹脂３０００ｇ（上海美邦塑膠有限公司から購入し、以下同様）、竹繊維１５００ｇ（安吉千竹坊竹繊維有限公司から購入し、平均長さ４ｍｍ、以下同様）、第２の難燃剤ＰＥＰＡ ３００ｇ、
第２の難燃性フィルムの製造方法：
第２の難燃性フィルム樹脂スラリーの製造：ＰＶＢ樹脂を溶融し、ＰＥＰＡ、竹繊維を添加し、撹拌し、
第２の難燃性フィルムの製造：塗布装置により第２の難燃性フィルム樹脂スラリーを、１－５ｍｍの厚みで塗布して、乾燥機器で乾燥し、厚み１．０１ｍｍ、含水率１５．２％の第２の難燃性フィルムを得る。
（実施例１９－２０）第２の難燃性フィルム

【0037】

実施例１８を参照して、配合量及び結果を下記表３に示す。

【0038】

【表3】

【0039】

（実施例２１－２３）高周波圧密木防火板（第１の難燃性フィルム＋第２の難燃性フィルム）

【0040】

基本的に実施例８を参照して、３つの実施例の貼り付けステップにおいて、含水率の下層と上層の前処理木板との間に、第１の難燃性フィルムを１層、実施例１８－２０の第２の難燃性フィルムを、順次貼り付け、表４に示す。

【0041】

【表4】

【0042】

（実施例２４）第３の難燃性フィルム

【0043】

配合：第２の難燃性フィルム１０００ｇ、モンモリロナイト粉末２００ｇ、塩化アンモニウム１００ｇ、ＰＶＢ粉末１０００ｇ、軽質酸化マグネシウム２０００ｇ、
前記第３の難燃性フィルムの製造方法は、以下のステップを含み、
第３の難燃剤骨材の製造：潤滑剤、促進剤、ＰＶＢ粉末、第３の難燃剤をミルブレンドして第３の難燃剤骨材を得て、
第３の難燃性フィルムの製造：ａ．下層フィルムとして第２の難燃性フィルム（実施例２０）を少なくとも１枚準備し、ｂ．自動コーターを用いて、下層フィルム上に前記第３の難燃剤骨材をタイルし、ｃ．上層フィルムとして第２の難燃性フィルム（実施例２０）を１枚準備し、上層フィルムを下層フィルムとして、ステップａ、ｂ、ｃを１回繰り返した後、フィルムをプレスして、乾燥し、含水率１２．１％の第３の難燃性フィルムを得る。
（実施例２５－３０）第３の難燃性フィルム

【0044】

実施例２４を参照して、表５の配合量で、実施例２５－３０を製造する。

【0045】

【表5】

【0046】

（試験例１）第１の難燃性フィルムの性能試験

【0047】

試験片：実施例１－３を試験例１－３とし、対照例１－４を実施例４－７として、長さ１２５ｍｍ、幅１３ｍｍの事前試験片を１０枚切り出し、難燃層の厚さを０．７ｍｍ、１．５ｍｍ、３ｍｍとした試験片を作製する。

【0048】

難燃試験方法：ＵＬ９４規格のＶ－０、Ｖ－１、Ｖ－２測定方法及び判定基準を参照にして行い、結果を表６に示す。

【0049】

【表6】

【0050】

試験結果：対照例１と試験例１－３とを比較すると、難燃グレードは同等で、ＰＥＰＡ、ナノスケール繊維状、ホウ酸亜鉛、塩化アンモニウム系がＰＶＢとＥＶＡフィルムに対する難燃性は良好であり、対照例２－４と試験例１－３とを比較すると、ＰＥＰＡ、ナノスケール繊維状、ホウ酸亜鉛、塩化アンモニウムが欠損したことにより難燃性は低下するが、全体的に難燃性が近いことがわかる。対照例４は、ナノスケール繊維状水酸化マグネシウムと塩化アンモニウムの難燃系での相乗効果を示し、また、ナノスケール水酸化マグネシウム片状、ナノスケール水酸化マグネシウム多面体などの多くの水酸化マグネシウム形態を比較したところ、ナノスケール繊維状水酸化マグネシウムと難燃性能が近い。
（試験例２）第１の難燃性フィルムにより製造した圧密木防火板の性能試験

【0051】

可燃性測定：試験例４－６として実施例８－１０を、対照例５－８として実施例１１－１４を、対照例９－１１として実施例１５－１７をそれぞれ採取し、これらの試験例及び対照例の上層を除去して露出した難燃層面について、ＧＢ／Ｔ８６２６－２００７及びＧＢ８６２４－２００６の方法で、製品面火炎衝撃試験（即ち、面着火方式）を行う。

【0052】

接着強度測定：試験例４－６、対照例５－１１の試料を採取し、ＧＢ－Ｔ１７６５７－１９９９の接着強度測定方法を参照にして測定し、試験片（長さ＝１００ｍｍ±１ｍｍ、幅ｂ＝２５ｍｍ±１ｍｍ）を（６３±３）℃の熱水に３ｈ浸漬し、取り出した後に室温で１０ｍｉｎ冷却し、試験片浸漬の際に、試験片全体を熱水に浸漬する必要がある。

【0053】

測定結果を表７に示す。

【0054】

【表7】

【0055】

試験結果：対照例５と試験例４－６とを比較すると、燃焼性は同等であるが、ＰＶＢはＥＶＡよりも接着強度が良好であることが示され、対照例６、８と試験例４－６とを比較すると、ＰＥＰＡ、ナノスケール繊維状、ホウ酸亜鉛、塩化アンモニウムが欠損したことにより難燃性が低下したことから、これらは相乗的に燃焼性の向上効果を発揮し、ここで、ナノスケール繊維状、塩化アンモニウムの欠損のため、燃焼性の低下が顕著であることがわかる。対照例９－１０と試験例４－６とを比較すると、第１の難燃性フィルムは、加熱加圧処理ステップの「第１の高周波条件」に対する適合性が良好であることがわかる。高温高圧及び高周波条件下で、水酸化マグネシウムのＰＶＢフィルム中への分散、並びに木板表面への浸透がより促進され、緻密な難燃層が形成され、対照例７からナノスケール水酸化マグネシウム繊維状と塩化アンモニウムとの組み合わせを用いたものが燃焼性及び力学的性能のいずれにおいても優れており、他の試験例においても、ナノスケール水酸化マグネシウム繊維状の防火板は、ナノスケール水酸化マグネシウム片状、ナノスケール水酸化マグネシウム多面体と比較して燃焼性が優れていることがわかる。
（試験例３）含水率の異なる場合の高周波圧密木防火板（第１の難燃性フィルム、第２の難燃性フィルム）の性能試験

【0056】

第１の難燃性フィルム及び第２の難燃性フィルムのより広い含水率への適用性を試験するために、試験例７－１０は、下層及び上層の含水率が異なることを除いては、実施例８を参照にして製造された高周波圧密木防火板である。また、試験例１１－１３として実施例２１－２３を採取して行った燃焼性及び接着強度の試験について、詳しくは表８に示される。

【0057】

【表8】

【0058】

試験結果：試験例７－９は、第１の難燃性フィルムの接着強度が、下層及び上層の含水率が増加すると、接着強度の低下が顕著に現れることを示している。試験例１０は、下層の含水率が高くない場合、上層の含水率が多少高くても、第１の難燃層が良好な接着強度を示すことを示している。試験例１１－１３は、第１の難燃性フィルムと第２の難燃性フィルムを組み合わせると、接着強度はさらに向上するが、他の試験では、第２の難燃性フィルム単独では第１の難燃性フィルムよりも難燃性（燃焼性Ｖ－１）が劣ることを示している。第２の難燃性フィルムの導入は、大量生産の場合、異なる難燃性フィルムの製造によるそのような複雑さが無視できるため、プロセスの複雑さを増大させると理解されるべきではない。試験例７－９の接着強度が顕著に低下することから、含水率の高い下層は「高温高圧」条件下で、添加系難燃剤のブリードアウトを起こし、系全体の物性を損ない、系の接着特性と難燃性を低下させる恐れがある。一方、試験例１１－１２は、系の高温高圧抵抗程度を向上させ、含水率に対してより高い適応範囲を有する。
（試験例４）第３の難燃性フィルムの性能試験

【0059】

試験片：試験例１４－１６として実施例２４－２６、対照例１２－１５として実施例２７－３０をそれぞれ採取し、長さ１２５ｍｍ、幅１３ｍｍの事前試験片を１０枚切り出し、難燃層の厚さを３ｍｍとした試験片を作製する。

【0060】

難燃試験方法：難燃剤面を火炎に向け、ＵＬ９４規格のＶ－０、Ｖ－１、Ｖ－２測定法及び判定基準を参照にして行い、結果を表９に示す。

【0061】

【表9】

【0062】

試験結果：対照例１２－１５は、モンモリロナイト粉末、塩化アンモニウム、ＰＶＢ粉末、軽質酸化マグネシウムが欠損したことにより難燃性は低下するが、対照例１５の以外、全体的に難燃性が近いことを示している。試験例１４－１６は、第２の難燃性フィルム、モンモリロナイト粉末、塩化アンモニウム、ＰＶＢ粉末、軽質酸化マグネシウムからなる難燃系は、難燃性に優れることを示している。
（試験例５）含水率の異なる場合の高周波圧密木防火板（第１の難燃性フィルム、第２の難燃性フィルム、第３の難燃性フィルム）の性能試験

【0063】

実施例１の第１の難燃性フィルム、実施例２０の第２の難燃性フィルム及び実施例２６の第３の難燃性フィルムを、実施例８の製造方法を参照にし、貼り付けステップにおいて表１０に応じて難燃性フィルムを配置し、試験例１７－２１を製造し得る。試験方法は試験例２を参照にする。

【0064】

【表10】

【0065】

試験結果：試験例１７（第３の難燃性フィルムのみを含む）は、接着強度及び燃焼性が理想的である。試験例１８（第１の難燃性フィルム及び第３の難燃性フィルムを含む）は、実施例１７と大差ないものの、接着強度及び燃焼性がさらに向上する。試験例１９は、実施例１８とは、第１の難燃性フィルムと第３の難燃性フィルムの貼り付け順序が異なるが、難燃性が大幅に向上し、且つ接着強度も理想的である。試験例２０は、試験例１９よりも第２の難燃性フィルムが１層多いが、両者の効果は大差ない。試験例２１は、試験例１９よりも第３の難燃性フィルムが１層多く、燃焼性及び接着強度はいずれも最も優れているが、コストがやや高い。
（試験例６）高周波圧密条件の異なる防火板の性能試験

【0066】

より高周波圧密条件への難燃系の適合性を考察するため、実施例１の第１の難燃性フィルム（上層に隣接）、実施例２６の第３の難燃性フィルム（下層に隣接）を選定して試験を継続して行う。試験例２２－２４は、試験例１９に、加熱加圧処理された木板を、木板温度１８０－２２０℃に高周波加熱し、５－８ｍｉｎ保温して硬化処理を行い、硬化木板を製造し得る硬化処理ステップと、硬化処理された木板表面を水冷技術により１０℃／ｍｉｎの速度で冷却し、木板温度９０℃に冷却し、水冷技術の水流速度が１．２ｍ／ｓで、木板表面温度９０℃に冷却すると、風速９．５ｍ／ｓ、風の温度６０℃で風冷する降温処理ステップと、降温処理された木板を室温で２０日間放置して、高周波混合材料に基づく無ゴム複合材料の製造方法が得られる養生処理ステップと、を加えたものである。試験例２５－２７は、試験例２２に、加熱加圧処理された木材を木材温度１５０－１５５℃に高周波加熱し、５－１０ｍｉｎ保温し、高周波の周波数１６ＭＨｚ、加熱速度２０℃／ｍｉｎ、また木材温度１１０℃に水冷却し、冷却速度５℃／ｍｉｎ、さらに２回目の圧縮を行う第２の高周波条件で２回目の圧縮を行う昇温圧縮処理ステップをさらに加えたものである。結果を表１１に示す。

【0067】

【表11】

【0068】

試験結果：試験例２２－２４は、硬化処理ステップを行った後、接着強度及び燃焼性において、いずれも高い性能を維持していることを示している。試験例２５－２７は、昇温圧縮処理ステップ（第２の高周波条件）を行った後、高い性能を維持していることを示している。したがって、本発明の難燃系は、高周波圧密系との適合性に優れ、圧密を達成するとともに難燃層を増加させることができる。

【0069】

以上に記載した実施形態は、本発明の好適な実施形態を記述するだけのもので、本発明の範囲を限定するものではなく、本発明の精神から逸脱することなく、当業者が本発明の技術的解決手段に対して行われたいかなる変形と改良は、いずれも本発明の請求項で決めた保護範囲に含まれる。