特許 7093185 膜堆積プロセスの間の残留物蓄積を減少させるための反応器システムおよび方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-06-21

(45)【発行日】2022-06-29

(54)【発明の名称】膜堆積プロセスの間の残留物蓄積を減少させるための反応器システムおよび方法

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/205 20060101AFI20220622BHJP

   C23C 16/52 20060101ALI20220622BHJP

   C23C 16/24 20060101ALI20220622BHJP

   C23C 16/44 20060101ALI20220622BHJP

【ＦＩ】

H01L21/205

C23C16/52

C23C16/24

C23C16/44 J

【請求項の数】 19

【外国語出願】

(21)【出願番号】P 2018001661

(22)【出願日】2018-01-10

(65)【公開番号】P2018113443

(43)【公開日】2018-07-19

【審査請求日】2020-12-28

(31)【優先権主張番号】15/402,993

(32)【優先日】2017-01-10

(33)【優先権主張国・地域又は機関】US

(73)【特許権者】

【識別番号】516317045

【氏名又は名称】アーエスエム・イーぺー・ホールディング・ベスローテン・フェンノートシャップ

(74)【代理人】

【識別番号】100140109

【弁理士】

【氏名又は名称】小野 新次郎

(74)【代理人】

【識別番号】100118902

【弁理士】

【氏名又は名称】山本 修

(74)【代理人】

【識別番号】100106208

【弁理士】

【氏名又は名称】宮前 徹

(74)【代理人】

【識別番号】100120112

【氏名又は名称】中西 基晴

(74)【代理人】

【識別番号】100108899

【弁理士】

【氏名又は名称】松本 謙

(72)【発明者】

【氏名】ヒョング・キム

(72)【発明者】

【氏名】トム・カーシェンハイター

(72)【発明者】

【氏名】エリック・ヒル

(72)【発明者】

【氏名】マーク・ホーキンス

(72)【発明者】

【氏名】ローレン・ヤコブス

【審査官】加藤 芳健

(56)【参考文献】

【文献】特開平０９－３１２２６５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１３－０６２３６１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２００９－５３９７４８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０９－３１０１８１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０００－３３１９４５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００９－２３１５３５（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｈ０１Ｌ ２１／２０５

Ｃ２３Ｃ １６／５２

Ｃ２３Ｃ １６／２４

Ｃ２３Ｃ １６／４４

Ｈ０１Ｌ ２１／２０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

基材上に材料を堆積させる方法であって、前記方法が、
反応空間に隣接する内側壁表面および外側壁表面を有する壁を含む反応チャンバーを含む堆積反応器を提供するステップと、
ジクロロシランを使用して基材上にシリコンを含む材料を堆積させるステップと、
高温計を使用して前記外側壁表面の温度を測定するステップと、
前記測定ステップの間に測定された温度に基づいて前記外側壁表面の温度を調整するステップと、
前記壁の温度を約５６０℃～６００℃の間の温度に制御するステップと、
を含む、方法。

【請求項2】

温度を調整する前記ステップが対流熱伝達を使用することを含む、請求項１に記載の方法。

【請求項3】

温度を調整する前記ステップが前記外側壁表面に隣接する対流媒体の流量を調整することを含む、請求項１に記載の方法。

【請求項4】

温度を調整する前記ステップがブロワ速度を調整することを含む、請求項１に記載の方法。

【請求項5】

前記壁がクォーツを含む、請求項１に記載の方法。

【請求項6】

前記壁の厚さが約２ｍｍ～約１２ｍｍの範囲である、請求項１に記載の方法。

【請求項7】

前記壁の厚さが約３ｍｍ～約９ｍｍの範囲である、請求項１に記載の方法。

【請求項8】

前記材料を堆積するのに使用される前駆体が一つ以上のクロロシランを含む、請求項１に記載の方法。

【請求項9】

堆積反応システムであって、
反応空間に隣接する内側壁表面と外側壁表面とを有する壁を含む反応チャンバーと、
ジクロロシランを含む前駆体源と、
前記外側壁表面について内側ハウジング表面を含むハウジングと、
前記外側壁表面と前記内側ハウジング表面との間の領域と、
前記領域内の対流媒体と、
前記領域内および前記外側壁表面に対する前記対流媒体の動きを起こすように構成されるデバイスと、
前記外側壁表面の測定された温度に反応して前記デバイスの速度を制御するように構成される制御器と、を含むシステムであって、
前記制御器は、ジクロロシランを使用して基材上にシリコンを堆積させるように構成され、前記制御器は、前記壁の温度を約５６０℃～６００℃の間の温度に制御するように構成される、システム。

【請求項10】

前記反応チャンバーがクォーツを含む、請求項９に記載の堆積反応システム。

【請求項11】

前記壁の厚さが約２ｍｍ～約１２ｍｍの範囲である、請求項９に記載の堆積反応システム。

【請求項12】

前記外側壁表面の温度を測定する高温計をさらに含む、請求項９に記載の堆積反応システム。

【請求項13】

前記ハウジングがアルミニウムを含む、請求項９に記載の堆積反応システム。

【請求項14】

前記制御器が、前記反応チャンバー内でのサセプタの温度を制御するようにさらに構成される、請求項９に記載の堆積反応システム。

【請求項15】

堆積反応チャンバー内で基材上に材料を堆積する方法であって、前記方法が、
反応空間に隣接する内側壁表面と外側壁表面とを有する壁を含む反応チャンバー、ハウジング、および前記外側壁表面とハウジングとの間の領域を含む堆積反応器を提供するステップと、
ジクロロシランを使用して基材上にシリコンを堆積させるステップと、
前記外側壁表面の温度を測定するステップと、
前記壁の温度を約５６０℃～６００℃の間の温度に制御するステップと、
前記測定ステップに基づいて、前記領域内で対流媒体の流量を調整して前記外側壁表面の温度を制御するステップと、を含む、方法。

【請求項16】

前記反応チャンバー内のサセプタの温度を制御するステップをさらに含む、請求項１５に記載の方法。

【請求項17】

前記材料がシリコンを含む、請求項１５に記載の方法。

【請求項18】

前記堆積反応システムは、反応空間に水平のガスフローを提供するように構成される、請求項９に記載の堆積反応システム。

【請求項19】

前記制御される壁の温度が約５７５℃～５９５℃の間の温度である、請求項１５に記載の方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、総じて気相堆積方法およびシステムに関する。より具体的には、本開示の代表的な実施形態は、気相堆積チャンバー内での堆積プロセスの間の残留物の形成を減少させるための方法およびシステムに関する。

【背景技術】

【0002】

種々の気相堆積プロセスの間、例えば、膜堆積プロセスで使用される反応生成物、反応副産物、および／または反応物質から形成される残留物は、反応チャンバーの壁の内側表面上に堆積または凝縮し得る。例えば、ジクロロシランなどの一つ以上のクロロシランを前駆体として使用するシリコンエピタキシャルプロセスにおいて、顕著な残留物が通常反応チャンバーの内側表面上に凝縮または堆積する。

【0003】

堆積プロセスを容易にするために、多くの場合、反応空間の外側（例えば、反応チャンバーの壁の外側など）にランプを提供することにより、反応空間に熱が提供され、ランプから発せられる放射に対して透明である反応チャンバーの壁の少なくとも一部分を通して、反応空間に熱放射を提供する。追加の熱が、基材が配置されるサセプタを直接加熱することにより、その上に材料が堆積されている基材に供給され得る。

【0004】

反応空間の温度は、サセプタの温度を測定すること、およびランプから発せられる放射の量および／またはサセプタに供給される熱の量を調整することにより制御され得る。残留物が反応チャンバーの壁の内側表面に蓄積すると、壁を通した放射の伝導は低下する。結果として、サセプタおよび基材の温度は低下する。サセプタで測定される低下した温度を補正するため、ランプにより供給される放射の量が増加する。増加した放射の結果、基材上に堆積される材料の厚さは通常増大する。この結果として多くの場合、各運転または処理される基材で、増大した膜厚測定値として現れる。

【0005】

各運転の後のエッチングプロセスは、通常反応器の壁上に形成される残留物を除去するために使用され、これにより膜厚における運転毎の変化を減少させる。しかしながら、各堆積運転の後に堆積プロセスにエッチングステップを追加することは、堆積プロセスに関連する総プロセス時間を増加させ、スループットを減少させ、また堆積プロセスに関連する資本および運転コストを増加させる。加えて、反応器の壁から残留物を除去するのに使用されるエッチングプロセスは、通常比較的高温、例えば、堆積プロセス温度よりも高温、で運転される。結果として、各プロセスのために所望の温度まで反応チャンバーを上昇させ、そして反応チャンバーの温度を所望の堆積プロセス温度まで低下させるのにまたさらに追加の時間が通常必要となる。このプロセスは、運転毎の基材の膜厚を安定化させるのに比較的効果があるが、エッチングプロセスは堆積プロセスにかなりの時間と複雑さを加える。従って、反応チャンバーにおける残留物の蓄積を減少させるための改善された方法およびシステムが求められている。

【発明の概要】

【0006】

本開示の様々な実施形態は、堆積反応器の反応器の壁上の残留物の形成を減少させるための改善された方法とシステムを提供する。以下の詳細に示される通り、本開示の代表的な実施形態は、反応チャンバーの外側壁表面の温度を制御し、それにより膜堆積プロセスの間に内側壁表面上での残留物の形成を減少させること、に関する。反応チャンバーの内側壁表面上の不要な残留物の形成を減少させることにより、反応チャンバーの壁から残留物を除去するためのエッチングプロセスを要することなく、堆積された膜の膜厚の所望の制御を保持しつつ、より多くの運転がなされ、および／またはより多くの基材が堆積反応器で処理され得る。結果として、堆積反応器の基材スループットは増加し、また反応器の運転コストは減少する。

【0007】

本開示の代表的な実施形態において、基材上に材料を堆積させる方法は、反応空間に隣接する内側壁表面および外側壁表面を有する壁を含む反応チャンバーを含む堆積反応器を提供するステップと、例えば高温計を用いてなど外側壁表面の温度を測定するステップと、および測定ステップの間に測定された温度に基づいて外側壁表面の温度を調整するステップと、を含む。これらの実施形態の様々な態様において、外側壁表面の温度は、空気などの対流媒体を用いて制御され、空気は、雰囲気および／または管や水などの冷却媒体を含むその他の導管など、冷却器（例えば、チラーなど）に晒された空気を含み得る。例示として、外側壁表面の温度は、対流媒体の流量を制御すること（例えば、ブロワ速度を調整することにより）、冷却媒体の温度および／または流量を制御すること、またはそれらの組合せにより、制御され得る。これらの実施形態の様々な態様において、壁の厚さは比較的薄く（例えば、約２ｍｍ～約１２ｍｍなど）、そのため外側壁表面の測定された温度は、おおよそ内側壁表面の温度と同じである。方法は、例えば、クロロシラン、ジクロロシラン、および／またはその他のクロロシランなどを使用して基材の表面上にシリコンを含む層を堆積するのに使用され得る。

【0008】

本開示のさらなる代表的な実施形態において、堆積反応チャンバー内で基材の表面上に材料を堆積させる方法は、反応空間に隣接する内側壁表面と外側壁表面とを有する壁を含む反応チャンバー、ハウジング、および外側壁表面とハウジングとの間の領域を含む堆積反応器を提供するステップと、外側壁表面の温度を測定するステップと、測定のステップに基づいて領域内の対流媒体の流量を調整するステップまたは外側壁表面の温度を制御するステップと、を含む。これらの実施形態の様々な態様において、外側壁表面温度は、例えば膜を堆積 (例えば、前駆体がジクロロシランを含む場合、約５６０℃～約６００℃、約５６５℃～約６１０℃、約５７０℃～約６００℃、および約５７５℃～５９５℃、または約５８０℃～約６００℃など)するのに使用される一つ以上の前駆体の堆積温度(例えば、１０Å／分以下の膜成長での温度）より約５０℃～約９０℃低い温度範囲に制御され、残留物の形成および／または蓄積を減少させる。これらおよびその他の実施形態の代表的な態様において、方法はさらにサセプタの温度を制御すること、冷却媒体の温度を制御すること、および／または冷却媒体の流量を制御することとを含み得る。

【0009】

本開示のまたさらなる代表的な実施形態において、堆積反応システムは、反応空間に隣接する内側壁表面と外側壁表面とを有する壁を含む反応チャンバーと、（例えば囲いなど）外側壁表面について内側ハウジング表面を含むハウジングと、外側壁表面および内側ハウジング表面の間の領域と、領域内の対流媒体と、領域内でまた外側壁表面に対して対流媒体の動きを起こすように構成されるブロアなどのデバイスと、例えばブロアなどのデバイスの速度を外側壁表面の測定された温度に応じて制御するように構成される制御器と、を含む。これらの実施形態の代表的な態様において、反応チャンバーはエピタキシャル堆積反応チャンバーである。さらなる態様において、反応チャンバーはクォーツ（例えば、約２ｍｍ～約１２ｍｍの厚さを有する）を含む。さらなる態様において、堆積反応システムは高温計（例えば、クォーツが不透明のため５．２ミクロンなど透過された迷光からのノイズがない場合の波長でクォーツからの黒体放射を検出する高温計など）など遠隔（例えば非接触）温度センサを含み、外側壁表面の温度を測定する。

【0010】

上記の概要および下記の詳細な説明ともに代表的なもので、単に説明を目的としており、本開示または発明の請求項を制限するものではない。

【図面の簡単な説明】

【0011】

下記の説明のための図面と関連して、詳細な説明および請求項を参照することにより、本開示の実施形態のより完全な理解が得られるだろう。

【図1】図１は、本開示の様々な代表的な実施形態における堆積反応システムの説明である。

【図2】図２は、本開示の代表的な実施形態における方法の説明である。

【図3】図３は、エッチングプロセスなしの、外側壁表面温度での２５番目の基材および１番目の基材上に堆積された膜の間の平均膜厚差（デルタ）の説明である。

【図4】図４は、エッチングプロセスなしの、別の堆積運転を使用して処理した複数の基材の膜厚測定値の説明である。

【図5】図５は、異なる外側壁表面の制御された温度での堆積された膜厚測定値の説明である。

【図6】図６は、異なる外側壁表面の制御された温度での堆積された膜厚測定値の説明である。

【図7】図７は、外側壁表面温度の制御なしでの膜厚変化の説明である。

【図8】図８は、異なる外側壁表面の制御された温度での堆積された膜厚測定値の説明である。

【図9】図９は、異なる外側壁表面の制御された温度での堆積された膜厚測定値の説明である。

【図10】図１０は、異なる外側壁表面の制御された温度での堆積された膜厚測定値の説明である。

【図11】図１１は、本開示の代表的な実施形態における制御器の説明である。

【0012】

図面における要素は単純さと明快さを目的として表されたもので、必ずしも縮尺通りに描かれたものではないことが理解されよう。例えば、図のいくつかの要素の寸法は、本開示で説明された実施形態の理解の向上を助けるために他の要素よりも強調され得る。

【発明を実施するための形態】

【0013】

下記に提供される方法およびシステムの代表的な実施形態の記述は、単に例示であって、また説明のためのみを意図しており、下記の記述は本開示または請求項の範囲を制限することを意図したものではない。さらに、上記の特徴を持つ複数の実施形態の引用は、他の特徴を有する他の実施形態または上記の特徴の異なる組合せを組み込んだ他の実施形態を排除することを意図したものではない。

【0014】

本明細書に記載された方法およびシステムは、膜堆積プロセスの間の反応チャンバーの内側表面上の残留物の形成を減少させるために使用され得る。本明細書に記載された方法およびシステムの使用は、本明細書に記載された技術を採用しないシステムおよび方法に比べ、より高いスループット、およびより低い堆積反応器の運転コストをもたらす。

【0015】

次に図１に転じると、本明細書で記載されたとおり、膜堆積プロセスの間に残留物の蓄積を減少させるための、システム１００が説明される。システム１００は、反応空間１０５、サセプタ１０６、ガス分配システム１０８、真空源１１０、ハウジング１１２、一つ以上の赤外線ランプ１１４、一つ以上の冷却媒体導管１１６、反射面１１８、対流媒体の動きを起こすためのデバイス１２０（例えば、ブロア）、温度測定デバイス１２２、制御器１２４、一つ以上の前駆体および／または反応ガス源１３８、および一つ以上のキャリアおよび／またはパージガス源１４０を含む反応チャンバー１０４を含む、反応器１０２を含む。下記のより詳細に記す通り、システム１００は、本明細書に記載された技術および／または様々なデバイスを採用しない従来の反応システムと比較して、反応チャンバーの１０４内側表面上の残留物蓄積を減少させながら、一つ以上の基材１２８上に膜を堆積するために使用され得る。

【0016】

本開示で使用するとき、「基材」は材料が堆積され得る表面を有する任意の材料を指す。基材はシリコン（例えば、単結晶シリコン、単結晶ゲルマニウム、またはその他の半導体ウエハ）などのバルク材料を含み得、またはバルク材料上にオーバーレイされる一つ以上の層を含み得る。さらに、基材は溝、バィア、ラインおよび基材の層の少なくとも一部分の中またはその上に形成されるそのようなものなど、様々な形態を含み得る。代表的な基材は、シリコンを含むエピタキシャル層が成長するシリコンウエハを含む。

【0017】

反応器１０２は、独立型反応器またはクラスタツールの部分であり得る。さらに、反応器１０２は本明細書に記載される堆積プロセスを目的とし得、または反応器１０２は他のプロセス、例えば他の層の堆積および／またはエッチング処理のため、に使用され得る。例えば、反応器１０２は、エピタキシャル層堆積など通常化学蒸着（ＣＶＤ）に使用される反応器を含み得る。反応器１０２は遠隔または直接熱励起、直接プラズマ、および／または遠隔プラズマ装置（図示せず）を含み得る。システム１００に好適な代表的反応器１０２は、ＡＳＭインターナショナルからのＩｎｔｒｅｐｉｄ ＸＰ エピタキシシステムである。

【0018】

本開示の代表的な実施形態において、反応チャンバー１０４はエネルギー（例えば放射）をランプ１１４から反応空間１０５および／または基材１２８へ伝える材料から形成される。例として、反応チャンバー１０４は、赤外線ランプ１１４から発せられる放射に対して透明または半透明の、クォーツまたは他の材料から成る。反応チャンバー壁１３０の厚さは比較的薄くあり得、そのため外面壁表面１３１の温度測定値は内側壁表面１３２の温度を示唆する（例えば、±５℃以内など）。壁１３０の厚さは、例えば、約２ｍｍ～約１２ｍｍ、約３ｍｍ～９ｍｍ、または約６ｍｍなどの範囲であり得る。

【0019】

サセプタ１０６は処理の間、基材またはワークピース１２８を固定するように設計される。様々な代表的な実施形態において、サセプタ１０６は直接プラズマ回路の部分を形成する。さらにまたはあるいは、処理の間、サセプタ１０６は加熱され、冷却され、または周囲プロセス温度であり得る。説明される例において、サセプタ１０６は発熱体１３４および温度測定デバイス（例えば熱電対）１３６を含む。発熱体１３４および温度測定デバイス１３６は、制御器１２４とともにサセプタ１０６および／または基材１２８の追加の閉回路制御のために使用され得る。

【0020】

赤外線ランプ１１４は反応空間１０５を所望の温度に加熱するための好適な任意のランプを含み得る。例として、赤外線ランプ１１４はタングステンフィラメントを備えるハロゲンランプを含む。図３の議論に関して下記のさらなる詳細に記す通り、赤外線ランプ１１４は領域１４１を約５５０℃～約５９０℃に加熱し、内側壁表面１３２上の層形成を減少させるように構成され得る。

【0021】

冷却媒体導管１１６および冷却媒体は、ハウジング１１２および／または代わって外側壁表面１３１を冷却するのに用いられる対流媒体（例えば空気）を冷却するために使用され得る。冷却媒体導管１１６は、冷却媒体をそこを通って流れることを許容する任意の好適な導管構成を含み得る。例として、冷却媒体１１６は金属（例えばステンレススチール、真鍮、または銅など）パイプを含む。代表的な冷却媒体はチラー１２６を使用して冷却した冷水（例えば、約１５℃～約２４℃の温度を有する水）である。チラー１２６は制御器１２４に接続され、外側壁表面１３１の温度の追加制御を提供し得る。チラー１２６は、冷却媒体を冷却する任意の好適なデバイス／チラーを含み得る。

【0022】

説明のための例において、反応器１０２は反射面１１８を含む。反射面１１８は、赤外線ランプ１１４から発せられる放射を反応空間１０５に反射することにより、赤外線ランプ１１４の加熱効率を増加するのに使用され得る。例として、反射面は金で被覆された真鍮材料または他の好適な反射性材料から形成され得る。

【0023】

ハウジング１１２は反応器１０２を収容する。ハウジング１１２は、例えばアルミニウムなどの金属などの任意の好適な材料から形成され得る。冷却媒体導管内を流れる冷却媒体は、反応器１０２の温度（例えば、外側壁表面１３１の堆積プロセス温度）と比較して、ハウジング１１２を比較的冷たく保つために使用され得る。

【0024】

説明の通り、領域１４１は外側壁表面１３１および内側ハウジング表面１４２の間に形成される。本開示の様々な実施形態において、空気などの対流媒体は、領域１４１内を流れ、冷却媒体導管１１６および外側壁表面１３１の間で、外側壁表面１３１を冷却する。

【0025】

デバイス１２０は、領域１４１における対流媒体の流量を制御するのに使用され得る。説明の通り、デバイス１２０は代わりに温度測定デバイス１２２に接続される制御器１２４に接続され、これにより外側壁表面１３１の測定温度に基づき外側壁表面１３１の閉回路温度制御を可能とする。発明者は、外側壁表面１３１の測定温度を制御することにより、内側壁表面１３２上の残留物の形成が顕著に減少し、そのためより多くの回数のプロセス運転が内側壁表面１３２をクリーンにするエッチングプロセスを要さず実施され得ることを発見した。通常の堆積プロセスでは、各運転／基材の後でエッチングプロセスが行われるのに対して、例えば、１０、１５、２０、または２５の単一のウエハの運転がエッチングプロセスの介在なしに実施され得る。これにより、例えば、約６．１～約８．４または約１０．４基材／時間の増加または約４０％～約８０％のスループットの増加がもたらされる。

【0026】

本開示の様々な実施形態において、温度測定デバイス１２２は外側壁表面１３１の温度を測定するのに使用され得る高温計などの遠隔温度計である。特定の例により、温度測定デバイス１２２は外側壁表面１３１からの放射照度を測定する高温計である。本開示の代表的な態様において、温度測定デバイス１２２は４．９～約５．２ミクロンの波長を有する放射照度を測定する。この波長の範囲で、クォーツは９０％以上の不透明であり、そのため透過されたまたは反射された迷光からのノイズがない。したがって、測定された温度は外側壁の温度を表すものである。

【0027】

説明される例において、システム１００はシールド１３９を含み温度測定デバイス１２２を使用して外側壁表面１３１の正確な温度の読取を可能にする。シールド１３９は、陽極化被覆など比較的無反射的な材料で被覆されたアルミニウム（例えば、アルミニウム管）など、金属で形成され得る。シールド１３９はハウジング１４４の上表面から反射表面１１８に延在し得る。一つの例において、シールド１３９は反射表面１１８上に寄り掛け得る。

【0028】

ガス分配システム１０８はブロック形状で説明され、ガス分配システム１０８は比較的複雑で有り得、一つ以上の前駆体／反応源１３８の蒸気またはガスおよび／または一つ以上のキャリア／パージガス源１４０を、ガスの混合物を反応空間１０５に分配する前に、混合させるように設計される。さらに、システム１００は、反応空間１０５に水平（図示）または垂直のガスフローを提供するように構成され得る。

【0029】

反応／前駆体ガス源１３８は一つ以上のガスまたは気体化する材料を含む。代表的な反応および／または前駆体ガスは、塩化水素、および塩素などのエッチングガスのほか、シラン、ジシラン、トリシラン、ジクロロシラン、トリクロロシラン、およびメチルシランなど、様々な種のシランおよびクロロシランを含む。反応／前駆体源１３８からのガスは熱および／または遠隔プラズマおよび／または直接プラズマ源に晒され、イオンあるいは／または根基などの活性化または励起された種を形成し得る。用語「活性種」は、熱および／またはプラズマプロセスに前駆体を晒す間に形成され得る前駆体／反応物およびイオンおよび／または根基を含む。さらに、用語「化学的性質（ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ）」は、化合物との関連で使用されるとき、化合物（例えば、反応物および／または前駆体）が熱またはプラズマ活性化に晒されたか否かに関わらず、化合物および任意の活性種を含む。

【0030】

キャリアまたは不活性源１４０は、反応器１０２において比較的に非反応性な、一つ以上のガスまたは気体化する材料を含む。代表的なキャリアおよび不活性ガスは窒素、水素、アルゴン、ヘリウム、およびそれらの任意の組合せを含む。

【0031】

制御器１２４は、温度測定デバイス１２２およびデバイス１２０に接続される。本開示の様々な例において、制御器１２４は温度測定デバイス１２２から信号を受信し、デバイス１２０または可変周波数ドライブに信号を送信してデバイスの速度を変化させ、それにより外側壁表面１３１にわたる対流媒体の流量を制御して外側壁表面１３１の温度を制御するように構成される。可変周波数ドライブは、制御器１２４の部分、デバイス１２０の部分を形成し得、または独立型デバイスであり得る。

【0032】

本開示の少なくとも一つの実施形態において、図１１は模式的に制御器１２４として使用されるのに好適な、制御器１３００を説明する。制御器１３００は、本明細書に記載される方法の一つ以上または全ての方法ステップを実施するよう構成され得る。制御器１３００は、プロセッサ１３０４、メモリ１３０６、任意の通信インターフェース１３０８、入力デバイス１３１０、および出力デバイス１３１２とを相互接続するバス１３０２を含む。バス１３０２は、制御器１３００の構成要素の間の通信を可能にする。プロセッサ１３０４は、コード化された命令を解読および実行する一つ以上の処理ユニットまたはマイクロプロセッサを含む。その他の実施において、プロセッサ１３０４は一つ以上の特定用途向けＩＣ（ＡＳＩＣ）、書替え可能ゲートアレイ（ＦＰＧＡ）、またはそのようなものにより実施され、または含み得る。

【0033】

メモリ１３０６は、情報を保存しおよびプロセッサ１３０４による実行のための命令を格納する即時呼び出し記憶装置（ＲＡＭ）または他のタイプのダイナミック記憶装置を含み得る。メモリ１３０６はまた読み出し専用メモリ（ＲＯＭ）またはスタティック情報およびプロセッサ１３０４のための命令を記憶する他のタイプのスタティック記憶装置を含む。メモリ１３０６は、追加でまたは代替で情報および／命令を記憶するための、他のタイプの磁気または光学記録媒体および対応するドライブを含む。本明細書で使用されるとき、用語「メモリ」はレジスタ、バッファ、およびデータを保持するように構成される他のデータ構造を含むように広義で使用される。

【0034】

通信インターフェース１３０８は公知のまたは開発中のデータプロトコルを介して伝達されるデータを処理するためのプロトコルスタックを含み得る。通信インターフェース１３０８は、制御器１３００を他のデバイスおよび／またはシステムと無線で通信することを可能にするトランシーバーのようなデバイスおよびアンテナを含み得る。通信インターフェース１３０８は、追加でまたは代替でインターフェース、ポート、または他のデバイスへのコネクタを含み得る。

【0035】

入力１３１０は、オペレータが情報を制御器１３００にエントリすることを許容する、キーボード、キーパッド、マウス、ペン、タッチ感応パッドまたはスクリーン、マイク、または一つ以上の生体識別機構、およびそのようなものなど、一つ以上のデバイスを含み得る。出力１３１２は、情報をオペレータに出力する、ディスプレイ、プリンタポート、スピーカー、またはそのようなもの一つ以上のデバイスを含み得る。

【0036】

本明細書に記載される通り、制御器１３００はメモリ１３０６などのコンピュータ可読媒体に含まれるソフトウェア命令を実行するプロセッサ１３０４に反応して特定の動作を行い得る。コンピュータ可読媒体は物理または論理記憶デバイスとして定義され得る。論理記憶デバイスは、単一の物理的記憶デバイス内のメモリスペースを含み得る、または複数の物理記憶デバイスにわたって広がり得る。ソフトウェア命令は、他のコンピュータ可読媒体からまたは通信インターフェース１３０８を介して他のデバイスからメモリ１３０６中に読み出され得る。メモリ１３０６に含まれるソフトウェア命令は、プロセッサ１３０４に本明細書に記載されるプロセス／方法を行わせ得る。あるいは、ハードワイヤによる電気回路構成は、ソフトウェア命令の代わりにまたはそれとの組合せで使用され、本明細書に記載されるプロセスを実施し得る。従って、本明細書に記載される実施は、ハードワイヤによる電気回路構成およびソフトウェアの任意の特定の組合せに限定されない。

【0037】

図２は、システム１００の操作およびどのように制御器１２４が外側壁表面１３１の温度を調節するのに使用され得るのかの例を説明する。ステップ２０２では、例えば温度測定デバイス１２２（例えば高温計）を用いて外側壁表面１３１の温度が測定される。外側壁表面１３１の温度を示す信号は、ステップ２０４でアナログ値からデジタル値（例えば、温度測定デバイス１２２、制御器１２４、または他のデバイスを使用して）に変換され得る。そして、可変周波数デバイスはデバイス１２０の速度（例えば、ファンまたはブロワ速度）を（例えば、比例積分偏差（ＰＩＤ）制御を使用して）調整するために使用され得（ステップ２０６）、およびデバイス速度は従って調整され（ステップ２０８）、それにより外側壁表面の温度変化をもたらし得る（ステップ２１０）。このプロセス２００は所望の通り繰り返され得る。例えば、温度測定およびデバイス速度の調整は周期的に、例えば、約０．１～約１００秒ごとに、または約０．１～約０．５秒ごとに、行われ得る。

【0038】

本開示の様々な実施形態において、基材上に材料を堆積する方法は、反応空間に隣接する内側壁表面と外側壁表面を有する壁を含む反応チャンバー（例えば、反応チャンバー１０４）を含む堆積反応器（例えば、反応１０２）を提供すること、例えば高温計などを使用して外側壁表面の温度を測定すること、および測定のステップの間に測定される温度に基づいて外側壁表面の温度を調整することとを含む。下記に注記される通り、方法は反応チャンバーの内側壁表面をクリーンにし、それにより反応器のスループットを向上させるのに使用されるエッチングプロセスを減少または割愛するのに使用され得る。本開示の追加の代表的な実施形態において、堆積反応チャンバー内で基材の表面上に材料を堆積させる方法は、反応空間に隣接する内側壁表面と外側壁表面とを有する壁を含む反応チャンバー、ハウジング、および外側壁表面とハウジングとの間の領域を含む堆積反応器を提供するステップと、外側壁表面の温度を測定するステップと、測定のステップに基づいて領域内の対流媒体の流量を調整するステップまたは外側壁表面の温度を制御するステップと、を含む。

【0039】

図３～１０は、様々な条件下での基材上の膜厚の測定値を説明する。下記の説明の通り、運転ごとの膜厚の変化は外側壁表面（例えば、外側壁表面１３１）の温度を制御することにより、顕著に減少され得る。下記で説明される例は、ジクロロシランを使用した、シリコンを含む層のエピタキシャル堆積または成長のためのものである。しかしながら、特に注記のない限り、本開示はそのような膜や前駆体に限定されない。下記で論じられる例のための操作圧力は約１０トル～約１５トルである。

【0040】

図３は、平均膜厚デルタ、２５番目の基材の平均膜厚から1番目の基材の平均膜厚を引いたもの、を説明する。破線はデルタの９５％信頼値を表す。説明の通り、この例の平均膜厚デルタ最小値は約５６５℃～約６１０℃の温度範囲である。したがって、本開示のいくつかの態様において、ジクロロシランを用いて基材上に材料を堆積する方法は、温度を約５６５℃～６１０℃、約５７０℃～約６００℃、または約５７５℃～５９５℃、または約５６０℃～約６００℃に制御することを含む。

【0041】

図４は、５９０℃±約５℃で制御された外側壁表面温度の基材（1、２、３、４、５、１０、１５、２０、および２５）についてのアングストロム（縦軸）での膜厚測定値を説明する。説明の通り、極めて小さい膜厚測定値の変化が基材間で観察される。加えて、測定された膜厚において歪みがないことが基材の間で観察される。

【0042】

図５および６は、５４０℃および５７０℃での２５の基材についての膜厚測定値を説明し、図８は、５４０℃（１００４）および５７０℃（１００２）での平均膜厚測定値を説明し、５４０℃で処理された基材と比較して５７０℃で処理された基材には上方へのドリフトが少ないことを示している。

【0043】

図７は、デバイス（例えばブロア）速度が予め決められた値（図７において８５％の速度）に設定されているが、外側壁表面温度が制御されていないとき、および介入してエッチングが行われないとき、各基材上の様々な場所での基材（図中でそれぞれ線で表示される）の膜厚測定値を説明する。図９および１０は、本開示の代表的な実施形態に従って処理された基材についての同様の膜厚測定値を説明する。特に、図９は、外側壁表面が約５４０℃に制御されるときに堆積された膜の膜厚測定値を説明し、図１０は、外側壁表面温度が約５７０℃に制御されるときに堆積された膜の膜厚測定値を説明する。図は、外側壁表面温度が制御されず、および全ての他の要因が、そのような要因が制御される程度まで、同様であるとき、膜厚変化がより大きいことを説明する。そして、５４０℃で処理された基材と比較して、５９０℃および５７０℃で処理された基材は膜厚変化が少ない。

【0044】

本開示の代表的な実施形態が本明細書で述べられるが、本開示は限定的でないことが理解されよう。例えば、システムおよび方法は様々な特定の化学的性質と関連して述べられるが、本開示は必ずしもそれらの化学的性質に限定されるものではない。本明細書に述べられるシステムおよび方法の様々な修正、変更、および改良は、本開示の主旨および範囲から逸脱することなく、行われ得る。
本発明は以下の態様を含む。
［１］
基材上に材料を堆積させる方法であって、前記方法が、
反応空間に隣接する内側壁表面および外側壁表面を有する壁を含む反応チャンバーを含む堆積反応器を提供するステップと、
高温計を使用して前記外側壁表面の温度を測定するステップと、
前記測定ステップの間に測定された温度に基づいて前記外側壁表面の温度を調整するステップと、を含む、方法。
［２］
温度を調整する前記ステップが対流熱伝達を使用することを含む、［１］に記載の方法。
［３］
温度を調整する前記ステップが前記外側壁表面に隣接する対流媒体の流量を調整することを含む、［１］に記載の方法。
［４］
温度を調整する前記ステップがブロワ速度を調整することを含む、［１］に記載の方法。
［５］
前記壁がクォーツを含む、［１］に記載の方法。
［６］
前記壁の厚さが約２ｍｍ～約１２ｍｍの範囲である、［１］に記載の方法。
［７］
前記壁の厚さが約３ｍｍ～約９ｍｍの範囲である、［１］に記載の方法。
［８］
前記材料がシリコンを含む、［１］に記載の方法。
［９］
前記材料を堆積するのに使用される前駆体が一つ以上のクロロシランを含む、［１］に記載の方法。
［１０］
堆積反応システムであって、
反応空間に隣接する内側壁表面と外側壁表面とを有する壁を含む反応チャンバーと、
前記外側壁表面について内側ハウジング表面を含むハウジングと、
前記外側壁表面と前記内側ハウジング表面との間の領域と、
前記領域内の対流媒体と、
前記領域内および前記外側壁表面に対する前記対流媒体の動きを起こすように構成されるデバイスと、
前記外側壁表面の測定された温度に反応して前記デバイスの速度を制御するように構成される制御器と、を含むシステム。
［１１］
前記反応チャンバーがクォーツを含む、［１０］に記載の堆積反応システム。
［１２］
前記壁の厚さが約２ｍｍ～約１２ｍｍの範囲である、［１０］に記載の堆積反応システム。
［１３］
前記外側壁表面の温度を測定する高温計をさらに含む、［１０］に記載の堆積反応システム。
［１４］
前記ハウジングがアルミニウムを含む、［１０］に記載の堆積反応システム。
［１５］
前記制御器が、前記反応チャンバー内でのサセプタの温度を制御するようにさらに構成される、［１０］に記載の堆積反応システム。
［１６］
堆積反応チャンバー内で基材上に材料を堆積する方法であって、前記方法が、
反応空間に隣接する内側壁表面と外側壁表面とを有する壁を含む反応チャンバー、ハウジング、および前記外側壁表面とハウジングとの間の領域を含む堆積反応器を提供するステップと、
前記外側壁表面の温度を測定するステップと、
前記測定ステップに基づいて、前記領域内で対流媒体の流量を調整して前記外側壁表面の温度を制御するステップと、を含む、方法。
［１７］
前記反応チャンバー内のサセプタの温度を制御するステップをさらに含む、［１６］に記載の方法。
［１８］
前記材料がシリコンを含む、［１６］に記載の方法。
［１９］
前記材料を堆積するために使用される前駆体がクロロシランを含む、［１６］に記載の方法。
［２０］
前記壁の温度を約５６０℃～６００℃の間の温度に制御するステップをさらに含む、［１６］に記載の方法。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】