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特許7093611押出材用アルミニウム合金及びそれを用いた押出材並びに押出材の製造方法
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2022-06-22
(45)【発行日】2022-06-30
(54)【発明の名称】押出材用アルミニウム合金及びそれを用いた押出材並びに押出材の製造方法
(51)【国際特許分類】
C22C 21/10 20060101AFI20220623BHJP
C22F 1/00 20060101ALN20220623BHJP
C22F 1/053 20060101ALN20220623BHJP
【ＦＩ】
C22C21/10
C22F1/00 602
C22F1/00 604
C22F1/00 612
C22F1/00 624
C22F1/00 630A
C22F1/00 630B
C22F1/00 630K
C22F1/00 640A
C22F1/00 681
C22F1/00 682
C22F1/00 691B
C22F1/00 691C
C22F1/00 692A
C22F1/00 692B
C22F1/053
【請求項の数】
3
(21)【出願番号】P 2016233007
(22)【出願日】2016-11-30
(65)【公開番号】P2018090839
(43)【公開日】2018-06-14
【審査請求日】2019-10-30
【審判番号】
【審判請求日】2021-07-13
(73)【特許権者】
【識別番号】000100791
【氏名又は名称】アイシン軽金属株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100114074
【弁理士】
【氏名又は名称】大谷 嘉一
(72)【発明者】
【氏名】吉田 朋夫
(72)【発明者】
【氏名】柴田 果林
【合議体】
【審判長】井上 猛
【審判官】平塚 政宏
【審判官】宮部 裕一
(56)【参考文献】
【文献】特開２００７－１１９９０４（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開平９－３１０１４１（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１０－１７９３６３（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００９－１３４７９（ＪＰ，Ａ）
【文献】国際公開第２００８／１２３１８４（ＷＯ，Ａ１）
【文献】国際公開第２０１２／１６５０８６（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特開２０１４－１０５３８９（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開平８－１７０１３９（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開昭５６－８７６４７（ＪＰ，Ａ）
【文献】中国特許出願公開第１４２５５２０（ＣＮ，Ａ）
【文献】国際公開第２０１７／１６９９６２（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特開２０１７－２２２９２０（ＪＰ，Ａ）
【文献】国際公開第２０１７／００６８１６（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特許第２９２８４４５（ＪＰ，Ｂ２）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
C22C 21/00 - 21/18
C22F 1/04 - 1/057
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
以下質量％にて、Ｚｎ成分６．０～７．０％，Ｍｇ成分１．０～１．６％，Ｚｒ成分０．１５～０．２３％，Ｔｉ成分０．００１～０．０５％，Ｃｕ成分０．５％以下，Ｍｎ成分０．５％以下，Ｃｒ成分０．０２％以下，Ｆｅ成分０．２０％以下，Ｓｉ成分０．１０％以下で残部がＡｌ及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金を用いたビレットであって、
前記ビレット断面の微細組織が光学顕微鏡測定にて平均結晶粒径２５０μｍ以下の鋳造組織であることを特徴とする押出材用アルミニウム合金ビレット。
【請求項2】
請求項１記載の押出材用アルミニウム合金ビレットを用いて、前記ビレットを５００～５６０℃にて均質化処理するステップと、押出加工直後の形材温度が５００～５８５℃になるように押出加工するステップと、
押出直後に冷却速度５０～５００℃／ｍｉｎにて空冷するステップと、８５～１１０℃×２～６時間＋１１０～１６０℃×２～１２時間の２段人工時効処理を行うステップと、を有することを特徴とする高強度で靭性及び耐応力腐食割れ性に優れたアルミニウム合金押出材の製造方法。
【請求項3】
耐力３８０Ｎ／ｍｍ２以上の高強度で、シャルピー衝撃値１０Ｊ／ｃｍ２以上の靱性を有することを特徴とする請求項２記載の高強度で靱性及び耐応力腐食割れ性に優れたアルミニウム合金押出材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は靭性（衝撃吸収性）、耐応力腐食割れ性に優れ、押出生産性の高い高強度アルミニウム合金押出材に関し、特にそれに適したアルミニウム合金及び押出材の製造方法に係る。
【背景技術】
【0002】
高強度アルミニウム合金としては、Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇ系合金が知られている。
例えば特許文献１には、自動車用衝撃吸収部材用の高強度アルミニウム押出材として、Ｚｎ：５．０～７．０ｗｔ％，Ｍｇ：１．０～１．５ｗｔ％，Ｃｕ：０．１～０．３ｗｔ％，Ｚｒ：０．０５～０．２ｗｔ％，Ｔｉ：０．００１～０．０５ｗｔ％，Ｃｒ：０．０３～０．２ｗｔ％，Ｍｎ：０．３ｗｔ％以下残部がＡｌ及び不可避的不純物からなる組成を有し、表面再結晶層の厚さが肉厚の７％以下、表面結晶の平均粒径が１５０μｍ以下であるものを開示する。
同公報に開示する押出材の特徴は、結晶粒の微細化を目的にＣｒ成分を０．０３～０．２ｗｔ％含有することが必須となっている。
しかし、本発明者らの検討によれば、Ｃｒ成分は押出加工直後の冷却にて焼入れ感受性が強すぎることが明らかになった。
また、同公報に開示するアルミニウム合金は６０×４５ｍｍ，ｔ＝２ｍｍの角パイプにて押出スピード３ｍ／ｍｉｎと記載してあるように押出性がよくない。
例えば特許文献１には、自動車用衝撃吸収部材用の高強度アルミニウム押出材として、Ｚｎ：５．０～７．０ｗｔ％，Ｍｇ：１．０～１．５ｗｔ％，Ｃｕ：０．１～０．３ｗｔ％，Ｚｒ：０．０５～０．２ｗｔ％，Ｔｉ：０．００１～０．０５ｗｔ％，Ｃｒ：０．０３～０．２ｗｔ％，Ｍｎ：０．３ｗｔ％以下残部がＡｌ及び不可避的不純物からなる組成を有し、表面再結晶層の厚さが肉厚の７％以下、表面結晶の平均粒径が１５０μｍ以下であるものを開示する。
同公報に開示する押出材の特徴は、結晶粒の微細化を目的にＣｒ成分を０．０３～０．２ｗｔ％含有することが必須となっている。
しかし、本発明者らの検討によれば、Ｃｒ成分は押出加工直後の冷却にて焼入れ感受性が強すぎることが明らかになった。
また、同公報に開示するアルミニウム合金は６０×４５ｍｍ，ｔ＝２ｍｍの角パイプにて押出スピード３ｍ／ｍｉｎと記載してあるように押出性がよくない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【文献】特許第２９２８４４５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
本発明は、靭性及び耐応力腐食割れ性に優れるとともに押出性が高い高強度のアルミニウム合金押出材及びそれに適した押出材用アルミニウム合金並びに押出材の製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0005】
本発明に係る押出材用アルミニウム合金は、以下質量％にて、Ｚｎ成分６．０～７．０％，Ｍｇ成分１．０～１．６％，Ｚｒ成分０．１５～０．２３％，Ｔｉ成分０．００１～０．０５％，Ｃｕ成分０．５％以下，Ｍｎ成分０．５％以下，Ｃｒ成分０．０２％以下，Ｆｅ成分０．２０％以下，Ｓｉ成分０．１０％以下で残部がＡｌ及び不可避的不純物からなり、ビレットの微細組織が平均結晶粒径２５０μｍ以下の鋳造組織であることを特徴とする。
【0006】
本発明に係る押出材用アルミニウム合金を用いることで、押出加工直後の空冷（ダイス端焼入れ）にて耐力（０．２％耐力値）が３８０Ｎ／ｍｍ２以上の高強度でありながら、シャルピー衝撃値で１０Ｊ／ｃｍ２以上の靭性を得ることができる。
また、例えば、肉厚２ｍｍの日字型中空断面にて６ｍ／ｍｉｎ以上の押出スピードで押出加工が可能である。
また、例えば、肉厚２ｍｍの日字型中空断面にて６ｍ／ｍｉｎ以上の押出スピードで押出加工が可能である。
【0007】
本発明に係る押出材用アルミニウム合金は、Ｚｎ，Ｍｇ成分量を調整するとともにＺｒ成分を０．１５～０．２３％添加することで押出加工直後の空冷（ダイス端焼入れと称される。）にて高強度で靭性，耐応力腐食割れ性を確保したが、押出に用いるビレットの鋳造組織が平均結晶粒径で２５０μｍ以下の微細組織にした点にも特徴がある。
【0008】
押出材用アルミニウムビレットは、上部から溶湯を円形鋳型に供給し、下方に向けて円柱状に連続鋳造するフロート式鋳造法、ホットトップ鋳造法等が採用されている。
この際に鋳造速度により、鋳造後のビレットにおける結晶粒の大きさが変化する。
本発明者らの検討によると８インチビレットにて鋳造速度を６５ｍｍ／ｍｉｎ以上にすると、平均結晶粒径が２５０μｍ以下になることが明らかになった。
この際に鋳造速度により、鋳造後のビレットにおける結晶粒の大きさが変化する。
本発明者らの検討によると８インチビレットにて鋳造速度を６５ｍｍ／ｍｉｎ以上にすると、平均結晶粒径が２５０μｍ以下になることが明らかになった。
【0009】
次に本発明に係るアルミニウム合金の組成について説明する。
＜Ｚｎ，Ｍｇ成分＞
Ｚｎ及びＭｇは、これらの金属間化合物形成による人工時効硬化性を有し、強度に大きく寄与する成分である。
本発明は以下、全て質量％にて、Ｚｎ成分６．０～７．０％，Ｍｇ成分１．０～１．６％の範囲に選定した。
Ｚｎ：６．０％未満，Ｍｇ：１．０％未満になると強度が目標以下になり、Ｚｎ：７．０％を超えると、特にＭｇ：１．６％を超えると押出性が低下する。
＜Ｚｒ成分＞
Ｚｒ成分は結晶粒を微細化し、押出材の表面再結晶深さを抑制する。
本発明は、Ｚｒ：０．１５～０．２３％の範囲に選定し、特にＣｒ成分を０．０２％以下に抑える。
＜Ｍｎ成分＞
Ｍｎ成分は０．５％以下にする。
Ｍｎ成分も結晶粒の微細化効果があり、本発明は耐力３８０Ｎ／ｍｍ２以上を目標としたが、さらに例えば、耐力４８０Ｎ／ｍｍ２レベルを得るにはＭｎ：０．１５～０．５％添加する。
この場合にはＺｒ＋Ｍｎ＝０．３０～０．７３％となる。
＜Ｔｉ成分＞
Ｔｉ成分はビレット鋳造時に組織の微細化効果があり、Ｔｉ成分は０．００１～０．０５％の範囲にて微量添加される。
＜Ｃｕ成分＞
本発明において、Ｃｕ成分は必須成分ではないが、微量の添加により粒界、粒内の電位差を緩和し、耐応力腐食割れ性を改善するので０．５％以下の範囲にて添加してもよく、好ましくは０．１～０．４％である。
＜Ｆｅ，Ｓｉ成分＞
Ｆｅ及びＳｉ成分は、アルミニウム合金ビレットの製造過程にて不純物として混入する恐れが高い成分であるが、靭性を悪化させる原因となるのでＦｅ：０．２０％以下，Ｓｉ：０．１０％以下に抑える。
＜Ｚｎ，Ｍｇ成分＞
Ｚｎ及びＭｇは、これらの金属間化合物形成による人工時効硬化性を有し、強度に大きく寄与する成分である。
本発明は以下、全て質量％にて、Ｚｎ成分６．０～７．０％，Ｍｇ成分１．０～１．６％の範囲に選定した。
Ｚｎ：６．０％未満，Ｍｇ：１．０％未満になると強度が目標以下になり、Ｚｎ：７．０％を超えると、特にＭｇ：１．６％を超えると押出性が低下する。
＜Ｚｒ成分＞
Ｚｒ成分は結晶粒を微細化し、押出材の表面再結晶深さを抑制する。
本発明は、Ｚｒ：０．１５～０．２３％の範囲に選定し、特にＣｒ成分を０．０２％以下に抑える。
＜Ｍｎ成分＞
Ｍｎ成分は０．５％以下にする。
Ｍｎ成分も結晶粒の微細化効果があり、本発明は耐力３８０Ｎ／ｍｍ２以上を目標としたが、さらに例えば、耐力４８０Ｎ／ｍｍ２レベルを得るにはＭｎ：０．１５～０．５％添加する。
この場合にはＺｒ＋Ｍｎ＝０．３０～０．７３％となる。
＜Ｔｉ成分＞
Ｔｉ成分はビレット鋳造時に組織の微細化効果があり、Ｔｉ成分は０．００１～０．０５％の範囲にて微量添加される。
＜Ｃｕ成分＞
本発明において、Ｃｕ成分は必須成分ではないが、微量の添加により粒界、粒内の電位差を緩和し、耐応力腐食割れ性を改善するので０．５％以下の範囲にて添加してもよく、好ましくは０．１～０．４％である。
＜Ｆｅ，Ｓｉ成分＞
Ｆｅ及びＳｉ成分は、アルミニウム合金ビレットの製造過程にて不純物として混入する恐れが高い成分であるが、靭性を悪化させる原因となるのでＦｅ：０．２０％以下，Ｓｉ：０．１０％以下に抑える。
【0010】
本発明に係るアルミニウム合金の特性を充分に活かすには、上記の押出材用アルミニウム合金を用いて、前記ビレットを５００～５６０℃にて均質化処理するステップと、押出直後に冷却速度５０～５００℃／ｍｉｎにて空冷するステップとを有するようにするのが好ましい。
ＪＩＳ７０００系合金（Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇ系合金）において、日本工業規格ではビレットの鋳造後の均質化処理温度（ＨＯＭＯ温度）は、Ｚｎ成分の融点を考慮して５００℃未満が好ましいとされている。
これに対して本発明は、空冷によるダイス端焼入れにて高強度が得られ、高い靭性を得るには均質化処理温度を５００～５６０℃の範囲がよい。
また、ビレットを４００～４７０℃にて予熱し、押出加工直後の形材温度が５００～５８５℃になるように条件設定する。
押出加工直後は、５０～５００℃／ｍｉｎの冷却速度にて空冷（ダイス端焼入れ）を行う。
なお、ここで冷却速度は形材温度が１００℃以下になるまでの平均冷却速度である。
次に、８５～１１０℃×２～６時間＋１１０～１６０℃×２～１２時間の２段人工時効処理を行うことで、本発明が目標とする機械的特性及び品質特性を得ることができる。
ＪＩＳ７０００系合金（Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇ系合金）において、日本工業規格ではビレットの鋳造後の均質化処理温度（ＨＯＭＯ温度）は、Ｚｎ成分の融点を考慮して５００℃未満が好ましいとされている。
これに対して本発明は、空冷によるダイス端焼入れにて高強度が得られ、高い靭性を得るには均質化処理温度を５００～５６０℃の範囲がよい。
また、ビレットを４００～４７０℃にて予熱し、押出加工直後の形材温度が５００～５８５℃になるように条件設定する。
押出加工直後は、５０～５００℃／ｍｉｎの冷却速度にて空冷（ダイス端焼入れ）を行う。
なお、ここで冷却速度は形材温度が１００℃以下になるまでの平均冷却速度である。
次に、８５～１１０℃×２～６時間＋１１０～１６０℃×２～１２時間の２段人工時効処理を行うことで、本発明が目標とする機械的特性及び品質特性を得ることができる。
【発明の効果】
【0011】
本発明にて得られたアルミニウム合金押出材は、高強度、靭性及び耐応力腐食割れ性に優れるとともに押出性が良いので、ソリッド断面のみならず、ホロー断面からなるアルミニウム合金押出材が得られる。
用途としては、車両の衝撃吸収部材に適し、バンパーリィンホースメント，クラッシュボックス，ドアビーム等が具体例として挙げられる。
用途としては、車両の衝撃吸収部材に適し、バンパーリィンホースメント，クラッシュボックス，ドアビーム等が具体例として挙げられる。
【図面の簡単な説明】
【0012】
【図1】評価に用いたアルミニウム合金の組成（質量％）を示す。
【図2】評価に用いた鋳造条件及び押出条件を示す。
【図3】評価結果を示す。
【図4】ビレットの組織写真例を示し、（ａ）は本実施例Ｎｏ．８、（ｂ）は比較例Ｎｏ．１０を示す。
【発明を実施するための形態】
【0013】
図１の表に示した成分組成の各溶湯を調整し、図２の表に示した鋳造速度にて８インチビレットを鋳造した。
ビレットの鋳造速度は鋳造鋳型の水冷量にて調整した。
図４に実施例Ｎｏ．８と比較例Ｎｏ．１０とのビレットの組織写真を示す。
本発明は、平均結晶粒径２５０μｍ以下を目標とした。
実施例Ｎｏ．８は平均結晶粒径１８０μｍ，比較例Ｎｏ．１０は平均結晶粒径４７５μｍであった。
なお、平均結晶粒径は試験片表面を鏡面研磨した後に、０．５％フッ化水素試薬でエッチングし、光学顕微鏡にて測定した。
図２の表中、ＨＯＭＯ保持温度はビレットの均質化処理条件を示す。
断面形状日字型（１００ｍｍ×５０ｍｍ，中リブ及び周囲の肉厚２ｍｍ）を表２の押出条件にて押出速度６～７ｍ／ｍｉｎにて押出加工をした。
冷却条件は押出直後のファン冷却による。
次に９５℃×４時間＋１５０℃×７時間の２段人工時効処理をした。
評価結果を図３の表に示す。
表中に評価項目及び本発明に係る目標値を示す。
各評価項目の評価方法は次のとおりである。
靭性は、日本工業規格ＪＩＳ Ｚ ２２４２に基づいて試験片を作製し、ＪＩＳに準じたシャルピー試験機にて行った。
機械的性質は、日本工業規格ＪＩＳ Ｚ ２２４１に準じて測定し、耐力は０．２％耐力値を示す。
耐応力腐食割れ性は、耐力８０％相当の応力を試験片に負荷した状態で、次の条件を１サイクルとし、割れが発生するまでのサイクル数（ｃｙｃ）とした。
なお、目標は７２０ｃｙｃ以上である。
＜１サイクル＞
３．５％ＮａＣｌ水溶液中に２５℃，１０ｍｉｎ浸漬し、次に２５℃，湿度４０％中に５０ｍｉｎ放置し、その後に自然乾燥する。
ビレットの鋳造速度は鋳造鋳型の水冷量にて調整した。
図４に実施例Ｎｏ．８と比較例Ｎｏ．１０とのビレットの組織写真を示す。
本発明は、平均結晶粒径２５０μｍ以下を目標とした。
実施例Ｎｏ．８は平均結晶粒径１８０μｍ，比較例Ｎｏ．１０は平均結晶粒径４７５μｍであった。
なお、平均結晶粒径は試験片表面を鏡面研磨した後に、０．５％フッ化水素試薬でエッチングし、光学顕微鏡にて測定した。
図２の表中、ＨＯＭＯ保持温度はビレットの均質化処理条件を示す。
断面形状日字型（１００ｍｍ×５０ｍｍ，中リブ及び周囲の肉厚２ｍｍ）を表２の押出条件にて押出速度６～７ｍ／ｍｉｎにて押出加工をした。
冷却条件は押出直後のファン冷却による。
次に９５℃×４時間＋１５０℃×７時間の２段人工時効処理をした。
評価結果を図３の表に示す。
表中に評価項目及び本発明に係る目標値を示す。
各評価項目の評価方法は次のとおりである。
靭性は、日本工業規格ＪＩＳ Ｚ ２２４２に基づいて試験片を作製し、ＪＩＳに準じたシャルピー試験機にて行った。
機械的性質は、日本工業規格ＪＩＳ Ｚ ２２４１に準じて測定し、耐力は０．２％耐力値を示す。
耐応力腐食割れ性は、耐力８０％相当の応力を試験片に負荷した状態で、次の条件を１サイクルとし、割れが発生するまでのサイクル数（ｃｙｃ）とした。
なお、目標は７２０ｃｙｃ以上である。
＜１サイクル＞
３．５％ＮａＣｌ水溶液中に２５℃，１０ｍｉｎ浸漬し、次に２５℃，湿度４０％中に５０ｍｉｎ放置し、その後に自然乾燥する。
【0014】
実施例Ｎｏ．１～Ｎｏ．８は、全ての項目において目標をクリアーした。
その中でも実施例Ｎｏ．７，８は、Ｚｒ：０．１５～０．２３％，Ｍｎ：０．１５～０．５％の範囲になるようにしたもので、具体的にはＺｒ：０．１９％，Ｍｎ：０．２５％である。
これにビレット組織平均結晶粒２５０μｍ以下としたことにより、耐力値がそれぞれＮｏ．８：４８３Ｎ／ｍｍ２，Ｎｏ．９：４８２ｎ／ｍｍ２と耐力４８０Ｎ／ｍｍ２レベルの値が得られた。
その中でも実施例Ｎｏ．７，８は、Ｚｒ：０．１５～０．２３％，Ｍｎ：０．１５～０．５％の範囲になるようにしたもので、具体的にはＺｒ：０．１９％，Ｍｎ：０．２５％である。
これにビレット組織平均結晶粒２５０μｍ以下としたことにより、耐力値がそれぞれＮｏ．８：４８３Ｎ／ｍｍ２，Ｎｏ．９：４８２ｎ／ｍｍ２と耐力４８０Ｎ／ｍｍ２レベルの値が得られた。
【0015】
比較例Ｎｏ．９は、ビレット組織平均結晶粒径が粗大化したためと推定されるが靭性が悪く、Ｎｏ．１０は押出材の表面にムシレが発生し、押出性がよくなかった。
比較例Ｎｏ．１１，１２は耐力が高いものの靭性が悪い。
これはＭｇ成分が多いためと推定される。
比較例Ｎｏ．１３～Ｎｏ．２０が靭性を目標クリアーできなかったのは、Ｍｇ，Ｍｎの一方又は両方の値が上限を超えていたためと推定される。
比較例Ｎｏ．２２は押出後の冷却が悪く、耐力が目標をクリアーできず、比較例Ｎｏ．２３は水冷によるダイス端焼入れをしたものであり、耐応力腐食割れ性が悪かった。
比較例Ｎｏ．２４，２５は、押出形材が高温になり過ぎ押出材の表面に欠陥が生じた。
比較例Ｎｏ．２６は、靭性、耐応力腐食割れ性が悪い。
これは、Ｍｇ，Ｚｎが上限を超えていたためと推定される。
比較例Ｎｏ．２７は、Ｚｒ成分が少なかったために耐応力腐食割れ性が悪化した。
比較例Ｎｏ．１１，１２は耐力が高いものの靭性が悪い。
これはＭｇ成分が多いためと推定される。
比較例Ｎｏ．１３～Ｎｏ．２０が靭性を目標クリアーできなかったのは、Ｍｇ，Ｍｎの一方又は両方の値が上限を超えていたためと推定される。
比較例Ｎｏ．２２は押出後の冷却が悪く、耐力が目標をクリアーできず、比較例Ｎｏ．２３は水冷によるダイス端焼入れをしたものであり、耐応力腐食割れ性が悪かった。
比較例Ｎｏ．２４，２５は、押出形材が高温になり過ぎ押出材の表面に欠陥が生じた。
比較例Ｎｏ．２６は、靭性、耐応力腐食割れ性が悪い。
これは、Ｍｇ，Ｚｎが上限を超えていたためと推定される。
比較例Ｎｏ．２７は、Ｚｒ成分が少なかったために耐応力腐食割れ性が悪化した。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
