特許 7096549 成形体、成形体の製造方法及び被切削加工材

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-06-28

(45)【発行日】2022-07-06

(54)【発明の名称】成形体、成形体の製造方法及び被切削加工材

(51)【国際特許分類】

   C08J 5/18 20060101AFI20220629BHJP

   C08J 5/04 20060101ALI20220629BHJP

   B29C 43/34 20060101ALI20220629BHJP

【ＦＩ】

C08J5/18 CFG

C08J5/04

B29C43/34

【請求項の数】 10

(21)【出願番号】P 2018107044

(22)【出願日】2018-06-04

(65)【公開番号】P2019210366

(43)【公開日】2019-12-12

【審査請求日】2021-05-14

(73)【特許権者】

【識別番号】504180239

【氏名又は名称】国立大学法人信州大学

(73)【特許権者】

【識別番号】504193837

【氏名又は名称】国立大学法人室蘭工業大学

(74)【代理人】

【識別番号】100095407

【弁理士】

【氏名又は名称】木村 満

(74)【代理人】

【識別番号】100165515

【弁理士】

【氏名又は名称】太田 清子

(74)【代理人】

【識別番号】100202913

【弁理士】

【氏名又は名称】武山 敦史

(74)【代理人】

【識別番号】100132883

【弁理士】

【氏名又は名称】森川 泰司

(72)【発明者】

【氏名】玉田 靖

(72)【発明者】

【氏名】平井 伸治

【審査官】千葉 直紀

(56)【参考文献】

【文献】特開２００８－２３１１４７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１７－１１０１３２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０７－２４７３７３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００２－１６７５１３（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ０８Ｊ３／００－３／２８；９９／００

Ｃ０８Ｊ５／００－５／０２；５／１２－５／２２

Ｃ０８Ｋ３／００－１３／０８

Ｃ０８Ｌ１／００－１０１／１４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

動物繊維の粉末と、前記動物繊維の短繊維と、からなり、３点曲げ試験法で測定した最大応力が９０～２４０ＭＰａであり、破壊エネルギーが３．３ＭＪ／ｍ^３以上である成形体。

【請求項2】

前記短繊維は、前記成形体中に３．５質量％以上１００質量％未満含有される、
ことを特徴とする請求項１に記載の成形体。

【請求項3】

前記短繊維の繊度は、１０～１５０デニールであり、前記短繊維の繊維長は、１～６ｍｍである、
ことを特徴とする請求項１又は２に記載の成形体。

【請求項4】

前記動物繊維は、シルクである、
ことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の成形体。

【請求項5】

（ａ）動物繊維の粉末と、前記動物繊維の短繊維と、を混合して混合物を得る工程と、
（ｂ）前記混合物を加熱圧縮成形する工程と、
を含む成形体の製造方法。

【請求項6】

前記工程（ａ）において、前記短繊維は、前記混合物中に３．５質量％以上１００質量％未満混合される、
ことを特徴とする請求項５に記載の成形体の製造方法。

【請求項7】

前記短繊維の繊度は、１０～１５０デニールであり、前記短繊維の繊維長は、１～６ｍｍである、
ことを特徴とする請求項５又は６に記載の成形体の製造方法。

【請求項8】

前記動物繊維は、シルクである、
ことを特徴とする請求項５乃至７のいずれか１項に記載の成形体の製造方法。

【請求項9】

前記工程（ｂ）において、前記混合物を温度１５０～２００℃及び圧力１～１００ＭＰａで加熱圧縮成形する、
ことを特徴とする請求項５乃至８のいずれか１項に記載の成形体の製造方法。

【請求項10】

動物繊維の粉末と、前記動物繊維の短繊維と、からなり、３点曲げ試験法で測定した最大応力が９０～２４０ＭＰａであり、破壊エネルギーが３．３ＭＪ／ｍ^３以上である、切削加工に供されることを特徴とする被切削加工材。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、成形体、成形体の製造方法及び被切削加工材に関する。

【背景技術】

【0002】

櫛には通常、切削加工が可能な柘植材が用いられている。一方で、天然毛を用いたヘアブラシが好まれる場合があるように、天然の動物由来の繊維を用いた材料（櫛、美容用具等）については一定のニーズが存在する。

【0003】

天然の動物繊維を用いた材料の製造について、いくつか提案がなされてきた。

【0004】

特許文献１には、絹タンパク質を成形に供することを特徴とする、熱伝導性に優れ、且つ生分解性を有する熱伝導体の製造方法が記載されている。また、特許文献２には、比較的軽い一方で、高い耐衝撃性を有する、熱可塑性ポリマーマトリックスを含むシルク繊維強化複合材料が記載されている。また、特許文献３には、絹タンパク質を成形に供することを特徴とする、誘電特性に優れ、且つ生分解性を有する誘電体の製造方法が記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【文献】特開２００７－２７７４８１号公報

【文献】特表２００９－５３０４６９号公報

【文献】国際公開第２００６／１０１２２３号

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

しかしながら、特許文献１、３の方法で得られた成形体については、機械的特性の観点から切削加工ができないという問題点を有していた。また、特許文献２の方法では、シルク繊維の他に、非天然由来の熱可塑性ポリマーを用いるため、天然の動物繊維のみを用いた材料のニーズにはマッチするものではなかった。

【0007】

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、動物繊維からなる切削加工可能な成形体、成形体の製造方法及び被切削加工材を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

上記目的を達成するため、本発明の第１の観点に係る成形体は、
動物繊維の粉末と、前記動物繊維の短繊維と、からなり、３点曲げ試験法で測定した最大応力が９０～２４０ＭＰａであり、破壊エネルギーが３．３ＭＪ／ｍ^３以上である。

【0009】

例えば、前記短繊維は、前記成形体中に３．５質量％以上１００質量％未満含有される。

【0010】

例えば、前記短繊維の繊度は、１０～１５０デニールであり、前記短繊維の繊維長は、１～６ｍｍである。

【0011】

例えば、前記動物繊維は、シルクである。

【0012】

本発明の第２の観点に係る成形体の製造方法は、
（ａ）動物繊維の粉末と、前記動物繊維の短繊維と、を混合して混合物を得る工程と、
（ｂ）前記混合物を加熱圧縮成形する工程と、
を含む。

【0013】

例えば、前記工程（ａ）において、前記短繊維は、前記混合物中に３．５質量％以上１００質量％未満混合される。

【0014】

例えば、前記短繊維の繊度は、１０～１５０デニールであり、前記短繊維の繊維長は、１～６ｍｍである。

【0015】

例えば、前記動物繊維は、シルクである。

【0016】

例えば、前記工程（ｂ）において、前記混合物を温度１５０～２００℃及び圧力１～１００ＭＰａで加熱圧縮成形する。

【0017】

本発明の第３の観点に係る被切削加工材は、
動物繊維の粉末と、前記動物繊維の短繊維と、からなり、３点曲げ試験法で測定した最大応力が９０～２４０ＭＰａであり、破壊エネルギーが３．３ＭＪ／ｍ^３以上であり、切削加工に供されることを特徴とする。

【発明の効果】

【0018】

本発明によれば、動物繊維からなる切削加工可能な成形体、成形体の製造方法及び被切削加工材を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0019】

【図1】（ａ）は本実施例による成形体の製造工程を示す図であり、（ｂ）は本実施例による成形体の外観を表す写真図である。

【図2】（ａ）は本実施例による成形体の曲げ応力－歪曲線を示したグラフ図であり、（ｂ）は本実施例による成形体の最大応力、弾性率及び破壊エネルギーを示した図であり、（ｃ）は本実施例による成形体の生糸含有量と破壊エネルギーとの関係を示した図であり、（ｄ）は本実施例による成形体の生糸含有量（０～２０ｗｔ％）と破壊エネルギーとの関係を示した図である。

【図3】（ａ）は本実施例による成形体の曲げ応力－歪曲線を示したグラフ図であり、（ｂ）は本実施例による成形体の最大応力、弾性率及び破壊エネルギーを示した図である。

【図4】本実施例による成形体のＳＥＭ写真の図である。

【図5】本実施例による成形体の浸漬試験の結果を示した図である。

【発明を実施するための形態】

【0020】

まず、本実施形態による成形体について詳細に説明する。

【0021】

本実施形態による成形体は、動物繊維の粉末と、前記動物繊維と同種類の短繊維と、からなり、とりわけ３点曲げ試験法で測定した最大応力が９０～２４０ＭＰａであり、靱性の指標である破壊エネルギーが３．３ＭＪ／ｍ^３以上である。

【0022】

本明細書において「動物繊維」とは、非獣毛繊維、獣毛繊維、これらの再生繊維及びこれらの誘導体繊維から選ばれる少なくとも一つの繊維を意味する。非獣毛繊維として、例えば、シルク、ホーネットシルク、スパイダーシルク、羽毛、これらの再生繊維及びこれらの誘導体繊維等を挙げることができ、獣毛繊維として、例えば、ウール、カシミヤ、モヘア、アルパカ、アンゴラ、ラクダ等を挙げることができる。再生繊維は、例えば、天然のシルクを溶媒に溶解して紡糸液とし、紡糸、延伸して繊維にしたものである。誘導体繊維は、例えば、天然のシルク由来のタンパク質をバイオ技術により産生し、これを溶媒に溶解して紡糸液とし、紡糸、延伸して繊維にしたものである。動物繊維は、好ましくはシルクである。

【0023】

動物繊維の粉末とは、上記動物繊維を粉砕して粉末状としたものであり、その粒径は、例えば、０．１～２００μｍである。動物繊維の粉砕には、例えば、ボールミル、ジェットミル等が用いられる。

【0024】

動物繊維の短繊維とは、上記動物繊維を所定の長さで切断したものである。なお、粉末と短繊維とで、同種の動物繊維が用いられる。例えば、動物繊維としてシルクを用いる場合、粉末としてシルク粉末、短繊維として生糸を所定の長さで切断したものを使用してもよい。所望の最大応力を有する成形体を得る観点から、例えば、動物繊維の短繊維の繊度は、１０～１５０デニール（デニール：９０００ｍあたり１ｇである繊維の太さ）であり、例えば、動物繊維の短繊維の繊維長は、１～６ｍｍである。動物繊維の短繊維の繊度は、好ましくは２０～１１５デニールであり、動物繊維の短繊維の繊維長は、好ましくは１～５．５ｍｍである。

【0025】

動物繊維の短繊維は、例えば、成形体中に３．５質量％以上１００質量％未満含有され、好ましくは、成形体中に３．５～７０質量％含有される。

【0026】

本実施形態による成形体は、３点曲げ試験法で測定した最大応力が９０～２４０ＭＰａであり、３点曲げ試験法で測定した破壊エネルギーが３．３ＭＪ／ｍ^３以上であり、好ましくは、同測定した最大応力が９０～２３５ＭＰａであり、同測定した破壊エネルギーが３．３～２０ＭＪ／ｍ^３であり、より好ましくは、同測定した最大応力が９０～２３５ＭＰａであり、同測定した破壊エネルギーが３．３～１５．４ＭＪ／ｍ^３である。この範囲では、例えば柘植材以上の機械的特性を有することとなり、切削加工が可能となる。３点曲げ試験は、ＪＩＳ Ｋ７１７７（ＩＳＯ １７８，ＡＳＴＭ Ｄ ７９０・ＦＲＰ）に準拠した測定方法により行われ、曲げ試験機として例えばオートグラフＡＧＳ－Ｘ １ｋＮ（株式会社島津製作所製）が用いられる。３点曲げ試験の測定条件は、支点間距離：１４ｍｍ、試験速度：１ｍｍ／１ｍｉｎ、試験片サイズ：長さ１８～２０ｍｍ、幅３．０～４．０ｍｍ、厚さ１～３ｍｍである。

【0027】

次に、本実施形態による成形体の製造方法について詳細に説明する。

【0028】

本実施形態による成形体の製造方法は、
（ａ）動物繊維の粉末と、前記動物繊維の短繊維と、を混合して混合物を得る工程と、
（ｂ）前記混合物を加熱圧縮成形する工程と、
を含む。

【0029】

工程（ａ）は、動物繊維の粉末と、同種の動物繊維の短繊維と、を混合して混合物を得る工程である。動物繊維、粉末、短繊維等については、上記同様である。混合物には、動物繊維の短繊維が、例えば、３．５質量％以上１００質量％未満添加され、好ましくは、３．５～７０質量％添加される。

【0030】

工程（ｂ）は、工程（ａ）で得られた動物繊維の粉末と、同種の動物繊維の短繊維と、からなる混合物を、加熱圧縮成形する工程である。加熱圧縮成形は、例えば、温度１５０～２００℃及び圧力１～１００ＭＰａ、時間１～３０分間の条件下で行われてもよく、好ましくは、温度１５０～１８０℃及び圧力１０～１００ＭＰａ、時間１～３０分間の条件下で行われる。

【0031】

次に、本実施形態による被切削加工材について詳細に説明する。

【0032】

本実施形態による被切削加工材は、動物繊維の粉末と、前記動物繊維の短繊維と、からなり、３点曲げ試験法で測定した最大応力が９０～２４０ＭＰａであり、３点曲げ試験法で測定した破壊エネルギーが３．３ＭＪ／ｍ^３以上であり、好ましくは、同測定した最大応力が９０～２３５ＭＰａであり、同測定した破壊エネルギーが３．３～２０ＭＪ／ｍ^３であり、より好ましくは、同測定した最大応力が９０～２３５ＭＰａであり、同測定した破壊エネルギーが３．３～１５．４ＭＪ／ｍ^３である。動物繊維、粉末、短繊維、３点曲げ試験法、最大応力等については、上記同様である。

【0033】

本実施形態による被切削加工材は、切削加工に供されることを特徴とする。３点曲げ試験法で測定した最大応力が９０～２４０ＭＰａであり、破壊エネルギーが３．３ＭＪ／ｍ^３以上であるため、切削加工することが可能である。切削加工されて、例えば、櫛、美容用具等として使用することができる。

【0034】

以上説明したように、天然の動物繊維のみからなる切削加工可能な成形体、成形体の製造方法及び被切削加工材が提供される。本実施形態による成形体及び被切削加工材は、所定の靱性を有するため、切削加工が可能である。特に、櫛を作製する場合、例えばシルクは柘植に比較して靱性が小さく切削加工には難があったが、本発明によりシルク素材の櫛を作製することができる。また、本実施形態による成形体及び被切削加工材によれば、天然の動物繊維のみからなる櫛、美容用具等の材料に対するニーズを満たすことができる。さらに、動物繊維の短繊維は一般的に価格が高いが、本実施形態による成形体及び被切削加工材では、動物繊維の短繊維に、動物繊維の粉末を混合するため、低コストで成形体を製造することができる。

【実施例】

【0035】

以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明する。ただし、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

【0036】

シルク粉末と生糸とを混合して成形した成型体を用いて、各種試験を行った。

【0037】

シルク粉末（動物繊維の粉末）（シルクＰＩＭ試作品Ｐ８０４１２、ＫＢセーレン株式会社）と生糸（動物繊維（シルク）の短繊維）（宮坂製糸所株式会社）とを混合して、混合物を調製した。生糸として、２１デニール（Ｄ）の繊維長１．５ｍｍ及び５ｍｍ並びに１１０Ｄの繊維長５ｍｍの３種類を用いた。生糸の添加量は、混合物１００質量％に対して０、３、５、３０、５０、７０質量（ｗｔ）％とした。得られた混合物を図示しないホットプレス機（ＡＨ２００３Ｃ ２－８１５７－０２、ＡＺ－ＯＮＥ社）により加熱圧縮成形した。ホットプレス機で加熱圧縮成形するに際し、中央に直径２０ｍｍの円形の孔の空いたステンレス製のプレートを用意し、このプレートを第１樹脂基板の上に置き、この状態でプレートの孔の中に得られた混合物を充填して、第１樹脂基板と同形同大で同質の第２樹脂基板を被せた。第１及び第２樹脂基板で挟み込んだ混合物が充填されたプレートを、さらに第１及び第２樹脂基板と同形同大の２枚のステンレス板で挟み込んだ。このように用意された試料をホットプレスに入れ、加熱時間２～３０分間、温度１７０℃、圧力９０ＭＰａで加熱圧縮した（図１（ａ））。このホットプレスにより直径２０ｍｍ、厚さ２．５ｍｍ、質量１．０ｇの略円柱状の成形体を得た（図１（ｂ））。

【0038】

次に、２１Ｄで繊維長５ｍｍの生糸を混合して得られた成型体を用いて、３点曲げ試験を行った。３点曲げ試験を、ＪＩＳ Ｋ７１７７（ＩＳＯ １７８，ＡＳＴＭ Ｄ ７９０・ＦＲＰ）に準拠した測定方法により行った。曲げ試験機として、オートグラフＡＧＳ－Ｘ １ｋＮ（株式会社島津製作所製）を用いた。３点曲げ試験により、最大応力（ＭＰａ）、弾性率（ＧＰａ）及び破壊エネルギー（ＭＪ／ｍ^３）を測定した。

【0039】

結果を図２（ａ）、（ｂ）に示す。３点曲げ強度は生糸の添加量とともに増加し、柘植材を凌駕する３点曲げ強度及び歪みを確認できた。特に、２１Ｄの生糸を７０ｗｔ％添加した成形体、すなわち２１Ｄの生糸を７０ｗｔ％含有する成形体では、最大応力が２００ＭＰａを超すという結果が得られた。また、生糸の含有量と破壊エネルギーとの関係を表したグラフを図２（ｃ）に示し、特に生糸の低含有量（１～２０ｗｔ％）でのグラフの拡大図を図２（ｄ）に示す。図２（ｄ）より、生糸の含有量３．５ｗｔ％から破壊エネルギーの急激な増加がみられ、生糸の含有量３．５ｗｔ％での破壊エネルギーは３．３ＭＪ／ｍ^３であった。

【0040】

２１Ｄの繊維長１．５ｍｍ及び５ｍｍ並びに１１０Ｄの繊維長５ｍｍの３種類の生糸を７０ｗｔ％添加して上記同様得られた成型体を用いて、上記同様に３点曲げ試験を行った。

【0041】

結果を図３（ａ）、（ｂ）に示す。いずれの生糸を添加した場合でも、柘植材を凌駕する３点曲げ強度及び破壊エネルギーを確認できた。このように、生糸のデニール数及び繊維長によらず高い３点曲げ強度及び破壊エネルギーが得られることが示された。

【0042】

得られた成型体の断面のＳＥＭ写真を図４に示す。シルク粉末のみの成型体では繊維の形状は確認されなかった一方で、生糸を添加した成形体では、繊維の形状が確認された。

【0043】

次に、浸漬試験を行った。１１０Ｄ、繊維長５ｍｍの生糸を添加した成形体を水に１６８時間浸漬し、浸漬前後の厚さ、直径及び質量を測定した。

【0044】

結果を図５に示す。浸漬前後の厚さ、直径及び質量に大きな変化はなく、成形体の溶解及び膨潤は確認されなかった。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】