特許 7100192 多結晶シリコン堆積用電極

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-07-04

(45)【発行日】2022-07-12

(54)【発明の名称】多結晶シリコン堆積用電極

(51)【国際特許分類】

   C01B 33/035 20060101AFI20220705BHJP

【ＦＩ】

C01B33/035

【請求項の数】 11

(21)【出願番号】P 2021504335

(86)(22)【出願日】2018-07-27

(65)【公表番号】

(43)【公表日】2021-11-25

(86)【国際出願番号】 EP2018070466

(87)【国際公開番号】W WO2020020468

(87)【国際公開日】2020-01-30

【審査請求日】2021-03-26

(73)【特許権者】

【識別番号】390008969

【氏名又は名称】ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフト

【氏名又は名称原語表記】Ｗａｃｋｅｒ Ｃｈｅｍｉｅ ＡＧ

【住所又は居所原語表記】Ｈａｎｎｓ－Ｓｅｉｄｅｌ－Ｐｌａｔｚ ４， Ｄ－８１７３７ Ｍｕｅｎｃｈｅｎ， Ｇｅｒｍａｎｙ

(74)【代理人】

【識別番号】100091487

【弁理士】

【氏名又は名称】中村 行孝

(74)【代理人】

【識別番号】100120031

【弁理士】

【氏名又は名称】宮嶋 学

(74)【代理人】

【識別番号】100120617

【弁理士】

【氏名又は名称】浅野 真理

(72)【発明者】

【氏名】ハインツ、クラウス

(72)【発明者】

【氏名】ピョートル、ファイラー

【審査官】神野 将志

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１１－１９５４３８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１１－１９５４３９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１２－２２９１４４（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１０／１３３３８６（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ０１Ｂ ３３／０３５

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

保持部（１２）、前記保持部（１２）を収容する、切り欠き（１６）を有する底部（１４）、所望により前記底部（１４）と前記保持部（１２）との間に配置された少なくとも１つの中間部材（１８）とを備え、
前記部材（１２、１４、１８）の少なくとも２つは、比熱伝導率が異なり、
前記保持部（１２）は最も低い比熱伝導率を有し、前記底部（１４）は最も高い比熱伝導率を有し、
隣接する部材は、少なくとも部分的に互いに機械的に接触した対向する境界面を有し、それによって接触領域（Ｋ、Ｋ１、Ｋ２）が形成された、電極（１０）であって、
前記対向する境界面の少なくとも一つは、接触領域（Ｋ、Ｋ１、Ｋ２）を減少させるために、少なくとも一つの窪み（２０、２１、２２）および／または隆起、ならびに、前記二つの部材（１２、１４、１８）の間に配置された少なくとも一つの挿入部（３２、３３、３４）を有することを特徴とする、電極。

【請求項2】

少なくともまたは独占的に、前記保持部（１２）の境界面が、少なくとも１つの窪み（２０）および／または隆起を有することを特徴とする、請求項１に記載の電極。

【請求項3】

前記保持部は、フィラメントロッドを収容するための凹部（３０）を有することを特徴とする、請求項１または２に記載の電極。

【請求項4】

前記窪み（２０、２１、２２、２３、２４、２５）および／または隆起が点状および／または線形であることを特徴とする、請求項１～３のいずれか一項に記載の電極。

【請求項5】

前記部材（１２、１４、１８）がグラファイトからなることを特徴とする、請求項１～４のいずれか一項に記載の電極。

【請求項6】

少なくとも１つの挿入部（３２、３３、３４）が、２つの部材（１２、１４、１８）の間に配置されることを特徴とする、請求項１～５のいずれか一項に記載の電極。

【請求項7】

前記挿入部（３２、３３、３４）は、前記部材（１２、１４、１８）とは異なる材料からなることを特徴とする、請求項１～６のいずれか一項に記載の電極。

【請求項8】

前記挿入部（３２、３３、３４）が、石英、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化ケイ素セラミック、酸化ジルコニウムセラミック、酸化アルミニウムセラミック、および炭素繊維強化カーボンを含む群から選択される材料からなることを特徴とする、請求項１～７のいずれかに記載の電極。

【請求項9】

前記挿入部（３２、３３、３４）は、１～２０Ｗ／ｍ・Ｋ、好ましくは１～１２Ｗ／ｍ・Ｋ、特に好ましくは１～５Ｗ／ｍ・Ｋの比熱伝導率を有することを特徴とする請求項１～８のいずれか一項に記載の電極。

【請求項10】

前記挿入部（３２、３３、３４）は、比熱伝導率異方性を有する材料からなることを特徴とする、請求項１～９のいずれか一項に記載の電極。

【請求項11】

電流の直接通過によって加熱可能な少なくとも１つのフィラメントロッド対を備えた反応容器内で多結晶シリコンを製造するためのプロセスであって、
シリコン含有成分および水素を含む反応ガスを反応器に導入し、
気相から元素シリコンが、前記フィラメントロッド対の表面に堆積する、
ことを含み、
前記フィラメントロッド対が、請求項１～１０のいずれか一項に記載の二つの電極（１０）により保持され、電流が供給される、プロセス。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、保持部と、前記保持部を収容する切り欠きを有する底部と、所望により、前記底部と前記保持部との間に配置された少なくとも１つの中間部とを有する電極であって、各部は互いに少なくとも部分的に機械的に接触しており、したがって少なくとも１つの共通の接触領域を形成している電極に関する。少なくとも部分的に互いが機械的に接触し、したがって少なくとも１つの共通の接触領域を形成する電極に関する。

【背景技術】

【0002】

電極、とりわけグラファイト電極は、アルミニウムや鉄鋼の製造、塩溶融物の電気分解、化合物の電解分解、熱堆積反応、アーク溶接などの工業プロセスにおける重要な構成要素である。

【0003】

熱堆積反応の分野において、シーメンスプロセスによる多結晶シリコン（ポリシリコン）の製造は重要な用途の１つである。当該方法では、シリコン製のベル型反応器フィラメントロッド（スリムロッド）に電流を直接流すことによって反応器内で加熱し、シリコン含有成分と水素とを含む反応ガスを導入することを含む。シリコン含有成分は、通常、一般組成式：ＳｉＨ_ｎＸ_４－ｎ（式中、ｎ＝０、１、２、３であり、Ｘ＝Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉである。）で表されるモノシランまたはハロシランである。これは通常、クロロシランまたはクロロシランの混合物であり、通常はトリクロロシランである。典型的なシーメンス反応器の構造は、例えば、米国特許公開２００９／０１３６４０８Ａ１に記載されている。

【0004】

反応器床は、一般的に複数の電極保持部を備えており、電極保持部は、電気的に絶縁しながら厚い端部を有する反応器床を貫通し、電極保持部の上部が突出している。電極保持部のフィードスルーは、通常、シール部材でシールされている。電極保持部の上部には、通常、電極を確実に取り付けるための切り欠きが設けられている。電極保持部は、通常、金属等の導電性の材料からなる。

【0005】

電極は一般にフィラメントロッドを収容し、それを所定の位置に保持することができる。電極は、通常は高純度のグラファイトからなる。高純度グラファイトは、５０ｐｐｍ未満のコールドアッシング残留物が含まれている。２本のフィラメントロッドは、通常ブリッジ（フィラメントロッドと同じ材料でできている）によって接続され、電極保持部と、電極を介して電気回路を形成するペア（フィラメントロッドペア）を形成する。フィラメントロッドを加熱するための電気エネルギーは、反応器の床の下に配置された電極保持部の端部を介して供給される。フィラメントロッドの表面温度は通常１０００℃以上であり、当該温度でシリコン含有成分が分解し、シリコン元素が気相からロッド表面にポリシリコンとして堆積し、細いロッドの直径が大きくなる。電極は、通常少なくとも一部が包囲されている。指定された直径に達した後に堆積は終了し、得られたロッドペアが取り外される。ブリッジを取り外した後、ほぼ円筒形のポリシリコンロッドが得られる。

【0006】

したがって、電極は、電流の流れや通電により発生する熱をフィラメント／ポリシリコンロッドに伝達するためのフィラメントロッドの固定手段として、とりわけ、より重いポリシリコンロッドの保持部として使用される。堆積するポリシリコンロッドの目標直径と長さに応じて、５０～４００ｋｇ／ロッドのロッド質量まで耐えうるようになっている。電極は、さらに、ポリシリコンロッドの下端から、概して冷却された電極保持部に熱エネルギーを放散する。したがって、電極の形状と材料の選択は基本的に重要である。

【0007】

グラファイトは、非常に高純度のものを製造することができ、１２００℃を超える温度でも化学的に不活性であるため、電極材料としてグラファイトを使用するのが一般的である。さらに、グラファイトは５～５０μΩ・ｍという非常に低い比電気抵抗値を有している。

【0008】

従来の形状を有するグラファイト電極は、例えば、米国特許第６，６３９，１９２Ｂ２号に記載されており、それは先端が円錐形である円筒形本体からなる。先端にはフィラメントロッドを収容して接触させるための穴を有している。電極は、一体的にグラファイトから形成されており、使用されるグラファイト型は、通常、＞１４５Ｗ／ｍ・Ｋの高い比熱伝導率を有する。欠点としては、電極が、円筒形であり高い比熱伝導率を有しているため、ロッド直径が小さいと高い熱放散を示すことである。

【0009】

堆積の開始時には細いポリシリコンロッドが転倒しないように、電極は非常に低い熱放散を有するべきである。これは、低比熱伝導率を有する電極材料および／または小径の電極を必要とする。一方、堆積の終わりに向かって厚くなったポリシリコンロッドが転倒するのを避けるために、大径の電極は、原則として、非常に高い熱伝導率、すなわち非常に高い比熱伝導率を有する材料か、および／または大きい熱伝導率の両方を有するべきである。これにより、必要なエネルギーを容易に放散して大きいロッド径を生成することができる。電極はさらに、高ロッド重量に対応するために、機械的安定性、すなわちロッド重量に依存する最小直径を必要とします。一般に、細棒は直径が黒鉛電極直径の１．５倍未満を意味すると理解でき、太棒は棒の直径が黒鉛電極直径の１．５倍を超えることを意味するものを理解される。

【0010】

米国特許第９，１５０，４２０Ｂ２号に記載されている炭素電極は、円錐形の先端だけでなく、改善された先端を取り囲む縁部も含む。そのような電極は、ロッドの厚さに関連して改善された熱放散および電流密度の分布を示すことが見出された。
この電極は、転倒率を低減すると要求にも適合するよう非常に大きなロッド直径を提供しているが、これまで以上に高い堆積プロセスの要求に対して限界に達している。
米国特許第８，３６６，８９２Ｂ２号は、２つの構成要素からなるグラファイト電極を記載している。前記電極は、ベース部品と該ベース部品に取り付けられたインサートとからなり、両部品は異なるグラファイトタイプからなる。インサートのグラファイトタイプは、ベース部品のグラファイトタイプよりも比熱伝導率が低い。これは、堆積の開始時に非常に低い熱伝導率の必要性と、堆積の終盤に非常に高い熱伝導率の必要性を満たす。

【発明の概要】

【0011】

しかしながら、グラファイトでは、達成可能な最小の比熱伝導率が約３０Ｗ／ｍ・Ｋであり、さらなるプロセス最適化のために特に堆積の開始時に望ましいとされる低い熱伝導率を実現することができない。電極の直径を小さくすることもできるものの、堆積時間が長くなるという上記の問題が発生する。

【0012】

したがって、本発明の目的は、上述した問題が発生しないか、または少なくとも著しく低減された電極を提供することである。

【0013】

本発明の目的は、保持部、保持部が収容される切り欠きを有する底部、および任意選択で、底部と保持部との間に配置された少なくとも１つの中間部材を有する電極によって達成され、隣接する該部材は、 少なくとも部分的に互いに機械的に接触しており、したがって少なくとも１つの共通の接触領域を形成している。 接触面積を減らすために、境界面のaには少なくとも1つの窪みおよび/または隆起を有する。

【0014】

したがって、接触領域は部材間の機械的接触領域であり、熱伝導率と電気伝導率の両方を保証する。

【0015】

例えば、電極が、底部および保持部のみを含む場合、接触領域は、底部および保持部の対向する境界面から形成される。保持部の反対側の底部の境界面は、カットアウトの表面に対応し得る。電極が中間部材も含む場合、例えば、接触領域は、底部と中間部材の対向する境界面と、中間部材と保持部の対向する境界面の両方から形成される。

【0016】

接触面積の減少は、保持部から底部への熱放散を減少させる。したがって、保持部の熱伝導率は、原則として、グラファイトの最小比熱伝導率（約３０Ｗ／ｍ・Ｋ）未満に低減することができる。電極の安定性および構造的完全性は、少なくとも１つの境界面の窪み／隆起の結果として維持されることも見出された。

【0017】

窪みおよび／または隆起によって減少した接触面積は、窪みおよび／または隆起がない場合に生じる接触面積の１０％から９０％、好ましくは３０％から９０％、特に好ましくは６０％から９０％であることが好ましい。

【0018】

部材が互いに内側に取り付けられ、特に同軸構成を有する、すなわち共通の回転軸を有していることが好ましい。しかしながら、部材の形状は、原則として、所望に応じて選択することができ、円筒形の構成が好ましい（窪みおよび／または隆起に関係なく）。なお、部材は必ずしもすべて同じ幾何学構造である必要はない。電極の可能な形状に関しては、特に米国特許第９，１５０，４２０Ｂ２号を参照することもできる。

【0019】

保持部を収容するための切り欠きは、好ましくは円筒形であり、例えば穿孔でありうる。任意の中間部材は、好ましくは同様に、さらなる中間部材を収容するため、または保持部を収容するための切り欠き、好ましくは穿孔を有する。カットアウトの形状は、原則として同様に自由に選択可能であり、互いに異っていてもよい。

【0020】

電極は、底部と保持部とを備えた２部材電極であるか、または中間部材をさらに備えた３部材電極であることが好ましい。

【0021】

保持部の境界面が、少なくとも１つまたは独占的に窪みおよび／または隆起を有することがさらに好ましい。

【0022】

部材は、好ましくは炭素、特に好ましくはグラファイト、特に高純度または最高純度のグラファイトからなる。高純度グラファイトには、５０ｐｐｍ未満のコールドアッシング残留物を含む。最高純度のグラファイトには、１０ｐｐｍ未満のコールドアッシング残留物を含む。保持部は、炭素繊維強化カーボン（ＣＦＣ）からなってもよい。純度の理由から、最高純度のグラファイトが好ましい。

【0023】

部材のうちの少なくとも２つが、それぞれ比熱伝導率が異なる場合、好ましくは、保持部が最も低く、底部が最も高い比熱伝導率を有することが好ましい。したがって、比熱伝導率は、好ましくは、電極の中心（保持部）からそのエッジ（底部）に向かって増加する。しかしながら、底部と保持部の比熱伝導率が同一である場合にも好ましい場合がある。

【0024】

保持部の比熱伝導率は、好ましくは１０～１２０Ｗ／ｍ・Ｋ、特に好ましくは１０～９０Ｗ／ｍ・Ｋ、特に、１０～６０Ｗ／ｍ・Ｋである。

【0025】

底部の比熱伝導率は、好ましくは４０～２００Ｗ／ｍ・Ｋ、特に好ましくは６０～１２０Ｗ／ｍ・Ｋ、特に、６０～１００Ｗ／ｍ・Ｋである。

【0026】

中間部材の比熱伝導率は、通常、保持部と底部との指定された値の間にある。しかしながら、中間部材はまた、保持部または底部と同じ熱容量を有してもよい。

【0027】

熱伝導率のすべての値は、ＤＩＮ５１９０８に準拠して２０℃で測定される。

【0028】

部材に好ましく使用される炭素材料のさらなる特性に関しては、ＵＳ９，１５０，４２０Ｂ２を参照することができる。

【0029】

窪みおよび／または隆起は、好ましくは点状および／または直線状であり、原則として、任意の所望の断面を有し得る。本発明の文脈において、一般的により少ない費用および複雑さで実現可能なことから、窪みのみを有することが好ましい。

【0030】

隆起または窪みの断面は、例えば、三角形、長方形、正方形、または半円形であってよい。断面は、少なくとも窪みが関係している場合、原則として本発明の効果に関してさほど重要ではない。線形の窪みまたは隆起は、例えば、円筒形の底部または中間部材の外表面の周りを環状またはらせん状に走ることができる。あるいは、またはそれに加えて、そのような窪みおよび／または隆起を基材表面に配置することもできる。同じことが、例えば、円筒形の切り欠きの外表面と基材表面にも当てはまる。好ましい実施形態の例は、特に、図２からも認識可能である。

【0031】

好ましい実施形態においては、保持部は、フィラメントロッド、特にシリコンを収容するための窪みを有する。したがって、電極は、例えば、ポリシリコンを堆積するためのプロセスに特に適している。接触面積の減少および関連する保持部から底部への熱放散の減少の結果として、電極は、堆積の開始時に発生する小ロッド径に最適である。したがって、堆積の第１段階中（成長するポリシリコンも底部または任意選択で中間部材の領域に到達するまで間）のポリシリコンロッドの転倒のリスクが最小限に抑えられる。通常、ロッドの転倒は発生しない。

【0032】

保持部は、米国特許第９，１５０，４２０Ｂ２号に記載されているような円錐形またはピラミッド形の先端をさらに有することができる。電極はさらに、底部および／または任意の中間部材が先端側面から突出し、したがって、米国特許第９，１５０，４２０Ｂ２号にも同様に記載されているように、先端を取り囲むエッジを形成するように構成され得る。

【0033】

さらなる実施形態においては、少なくとも１つの挿入物が部材間に配置される。３部材または４部材電極では、少なくともまたは独占的に、挿入物が保持部と中間部材との間に配置されることが好ましい。

【0034】

挿入物により、隣接する部材間の熱伝導率をさらに下げることができる。挿入物は、好ましくは、２つの部材間の接触領域、すなわち機械的接触を完全に中断するのではなく、接触領域のさらなる減少をもたらす。

【0035】

挿入物は、原則として、任意の所望の形状を有することができ、好ましくは、切り欠きの底に配置される。挿入物は、特に、それが配置されている切り欠きと同じ断面形状、またはこの切り欠きに収容されている部材の断面形状のいずれかを有し得る。たとえば、三角形、正方形、または多角形のプレート（ミシン目有りまたは無し）、ディスク（ミシン目有りまたは無し）、またはリングであってもよい。複数の挿入物を上下に配置することができる。

【0036】

複数の、例えば球形のインサートがとすることもできる。挿入物は、例えば石英砂の形で粉砕可能であり得る。網目状またはスキャフォールド状（ｓｃａｆｆｏｌｄ－ｌｉｋｅ）のような構成でもよい。さらに、挿入物がシェル形状を有し、したがって、例えば、底部を部分的に取り囲むようにしてもよい。

【0037】

挿入物は、少なくとも１つの窪みおよび／または隆起を有する表面を有してもよい。好ましい実施形態では、挿入物は板状または円盤状であり、好ましくは、上面および／または下面に少なくとも１つの窪みおよび／または隆起を有する。窪みおよび／または隆起に関しては、上記の説明を参照することができる。

【0038】

挿入物は、部材とは異なる材料からなることが好ましい。部材は特にグラファイトからなるが、挿入物に適した材料は、石英、炭化ケイ素、酸化ジルコニウムセラミック（酸化イットリウムありとなし）、酸化アルミニウムセラミック、窒化ケイ素、窒化ケイ素セラミック、ＣＦＣである。複数の挿入物が存在する場合、これらは必ずしも同じ材料でできている必要はない。

【0039】

挿入物は必ずしも導電性を有している必要はない。

【0040】

挿入物の比熱伝導率は、１～２０Ｗ／ｍ・Ｋ、特に好ましくは１～１２Ｗ／ｍ・Ｋ、特に、１～５Ｗ／ｍ・Ｋであることが好ましい。挿入物の比熱伝導率は、他の部材の熱伝導率よりも低いことが好ましい。

【0041】

挿入物はさらに、特定の熱伝導率に関して異方性材料からなることができる。挿入物は、特に、電極の縦軸に平行な方向において、縦軸に垂直な方向よりも低い比熱伝導率を有し得る（例えば、挿入物が円盤状である場合は、半径方向に対応する）。例えば、縦軸に平行な挿入物の比熱伝導率は、１～２０Ｗ／ｍ・Ｋ、好ましくは１～１２Ｗ／ｍ・Ｋ、特に好ましくは１～５Ｗ／ｍ・Ｋであってよい。縦軸に垂直な熱伝導率は、１～１００Ｗ／ｍ・Ｋ、好ましくは１～６０Ｗ／ｍ・Ｋ、特に好ましくは１～２０Ｗ／ｍ・Ｋであってよい。

【0042】

挿入物が複数の要素、例えば、それらの特定の熱伝導率に関して異なる同軸に接合されたディスクから構成されることも考えられる。比熱伝導率が内側から外側に向かって増加することができる、段階的な比熱伝導率を有する挿入物を製造することができる。

【0043】

本発明のさらなる実施態様は、電流の直接通過によって加熱可能な少なくとも１つのフィラメントロッド対を含む反応器内でポリシリコンを製造するためのプロセスである。本プロセスは、シリコン含有成分、特にトリクロロシランを含む反応ガス、および水素を反応器に導入することを含み、気相からの元素シリコンがロッド対の表面に堆積される。本プロセスは、ロッド対が保持され、上記のような２つの電極によって電流が供給されるという特徴を有する。

【0044】

本発明による電極は、以下、いくつかの例を参照してより具体的に説明される。図１Ａは、既知の電極を示す。図１Ｂから１Ｇは、本発明の電極を示し、図２Ａから２Ｅは本発明の電極の保持部を示す。

【0045】

図１Ａは、従来技術の電極１の長手方向断面を示す。電極１は、電極保持部１１に接続された底部１４を備える。電極保持部１１は、一般に、反応器、例えばシーメンス反応器の床板に固定される。底部１４は、本質的に円筒形であり、保持部１２が収容される円筒形の切り欠き１６を有する。底部１４および保持部１２は、電極長手方向軸ＡＬに関して互いに同軸に互いに嵌合し、接触領域Ｋを介して互いに機械的に接触している。接触領域Ｋ（太い線）は、底部１４および保持部１２の対向する境界面、すなわち、一方では保持部１２の外表面およびベース表面から、他方では切り欠き１６の外表面およびベース表面から形成される。保持部１２は、底部１４の面取りされたエッジ１５によって囲まれる円錐形の先端１３を有する。さらに、保持部１２は、フィラメントロッド（図示せず）を収容するための凹部３０を有する。

【0046】

底部１４と保持部１２とはいずれも高純度グラファイトからなり、保持部１２の比熱伝導率は４０Ｗ／ｍ・Ｋであり、底部１４の比熱伝導率は１００Ｗ／ｍ・Ｋである。電極保持部は、導電性材料、例えば金属からなる。電極は、特にポリシリコンを製造するためのシーメンスプロセスで使用される。

【0047】

図１Ｂは、一般に電極１の構造に対応する本発明の電極１０を示している。簡単にするために、図１Ａで既に述べた要素は付していない。電極１とは対照的に、本発明の電極１０では、保持部１２の界面（外表面）は、３つの円周方向の窪み２０を備える。窪み２０は、それぞれ、半円形の断面を有する。窪み２０は、接触領域Ｋを遮断し、したがって、そのサイズを約３０％縮小する。これにより、保持部１２から底部１４への熱伝達が減少する。

【0048】

図１Ｃは、窪み２１、２２が底部１４の境界面に導入された本発明の電極１０を示す。切り欠き１６の境界面を形成する外表面は、３つの円周方向の窪み２１を有する。切り欠き１６はまた、３つのトラフ形状の窪み２２を有する。図１Ｂからの実施形態とは対照的に、窪み２２は、接触面積Ｋのさらなる減少をもたらし、したがって、２つの部材１２、１４の熱伝導性がより低くなる。

【0049】

図１Ｄは、図１Ｂの電極１０に対応する本発明の電極１０を示し、さらに円盤状の挿入部３２が保持部１２と底部１４との間に配置されるという違いを除いて同じである。切り欠き１６の外表面と、窪み２０によって中断されていない保持部１２の外表面の部分のみである。挿入部３２は、ＣＦＣでできており、１０Ｗ／ｍ・Ｋの比熱伝導率を有する。したがって、挿入部は、接触面積Ｋの減少およびその低い熱伝導率の両方を通じて、部材１２、１４間の熱伝導を減少する。

【0050】

図１Ｅは、図１Ｄの電極１０に対応する本発明の電極１０を示し、環状の挿入物３３が部材１２、１４の間に配置されるという違いを有する以外は同じである。挿入物の内径と外径との間の比は０．４である。その比熱伝導率は１０Ｗ／ｍ・Ｋである。

【0051】

図１Ｆは、底部１４の切り欠き１６に配置された中間部材１８をさらに含む本発明の電極１０を示す。中間部材１８は、実質的に円筒形であり、保持部１２が配置された円筒形切り欠き１７を有する。部材１２、１４、１８は、電極の長手方向軸ＡＬに関して同軸であり、接触領域Ｋ１および接触領域Ｋ２（太い線）を介して互いに機械的に接触している。中間部材１８は、電気黒鉛でできており、７０Ｗ／ｍ・Ｋの比熱伝導率を有する。

【0052】

接触領域Ｋ１は、保持部１２および中間部材１８の対向する境界面、すなわち、一方では保持部１２の外表面およびベース表面から、ならびに切り欠き１７の外表面およびベース表面から形成される。一方、接触領域Ｋ１は、窪み２０（図１Ｂを参照）および中間部材１８の界面の環状窪み２３の両方によって中断され、したがって、窪み２０、２３が存在しない場合に生じる接触領域よりも約５０％小さい。

【0053】

接触領域Ｋ２（太線）は、底部１４と中間部材１８との対向する境界面、すなわち、一方では中間部材１８の外表面とベース表面から、そして外表面とベース表面から形成される。

【0054】

比熱伝導率が、保持部１２（４０Ｗ／ｍ・Ｋ）から中間部材１８（７０Ｗ／ｍ・Ｋ）を経由して底部１４（１００Ｗ／ｍ・Ｋ）に向かって徐々に増加する結果として、中断された接触領域Ｋ１と併せて、電極１０は、シーメンスプロセス中のポリシリコンロッドの直径の増加に最適に適合される。

【0055】

図１Ｇは、中間部材１８および挿入物３４の両方を有する本発明の電極１０を示す。インサート３４は円盤状であり、底部１４と中間部材１８との間に配置され、３Ｗ／ｍ・Ｋの熱伝導率を有する酸化ジルコニウムセラミックから製造される。挿入物は、片面３５に円形の窪み２５を有する。

【0056】

図１Ｆの実施形態とは対照的に、中間部材１８は、その外表面上に、挿入物３４と同様に接触面積Ｋ２を同様に減少させる３つの円周方向の窪み２４をさらに有する。

【0057】

挿入部３４および窪み２４の存在により、底部１４の方向における電極１０の熱伝導率は、図１Ｆの実施形態と比較してさらに低下している。底部１４のトラフ形状の窪み２２（図１Ｃを参照）は、窪み２５と同様にこの減少に寄与する。

【0058】

図２Ａから２Ｅは、保持部１２の様々な実施形態を示し、上図はそれぞれ平面図を示し、下図はそれぞれＳとラベル付けされた断面エッジに沿った断面を示す。保持部１２は、いずれの場合も窪みに関係なく円筒形であり、フィラメントロッドを収容するための円錐形の先端１３および凹部３０を有する。

【0059】

図２Ａの保持部１２は、３つの窪み４０を有する。３つの窪み４０のそれぞれは、元々円筒形の保持部１２（上図の破線で示される）から除去された円の部材の形態の側面に対応する。

【0060】

図２Ｂの保持部１２は、図１Ｂの保持部１２に対応する。

【0061】

図２Ｃの保持部１２は、図２Ｂからの実施形態の修正された形態である。それは、円周方向の窪み２０上の面状の窪み４１を含む。これは、基本的に、例えば回転することによって実現可能な狭小化である。上図の破線は、窪み４１の縁４２を示している。

【0062】

図２Ｄの保持部１２は、外表面４３の円周の周りのらせん経路をたどる窪み４４を有する。らせんは、破線で示されている。

【0063】

図２Ｅの保持部１２は、電極軸ＡＬに平行に走り、ほぼ三角形の断面を有する３つの窪み４５を有する。

【0064】

図２Ｆの保持部１２は、電極軸ＡＬに平行に走り、ほぼ半円形の断面を有する４つの窪み４６を有する。

【実施例】

【0065】

例えば、米国特許出願公開第２００９／０１３６４０８号に記載されているシーメンス反応器において、直径約１８０ｍｍを有するＡ１ポリシリコンロッドを堆積した。図１Ａ（タイプ１）、１Ｂ（タイプ２）、１Ｄ（タイプ３）および１Ｆ（タイプ４）の電極を、堆積中に転倒したポリシリコンロッドの数に関して互いに比較した。電極の下端は、電極保持部１１の上部の切り欠きに確実に取り付けらている。

【0066】

電極（ホルダーなし）の長さはいずれも約１１５ｍｍ、直径は約６０ｍｍであった。保持部１２の比熱伝導率は、いずれの場合も４０Ｗ／ｍ・Ｋであり、底部１４の比熱伝導率は、いずれの場合も１００Ｗ／ｍ・Ｋであった。タイプ３電極の挿入物３２の比熱伝導率は１０Ｗ／ｍ・Ｋであり、タイプ４電極の中間部材１８の比熱伝導率は７０Ｗ／ｍ・Ｋであった。

【0067】

堆積プロセスのパラメータは、すべての実験で同一とし、電極の構成のみが異なる。堆積中の堆積温度は平均して１０００～１１００℃であった。反応ガスは水素とトリクロロシランで構成した。

【0068】

【表1】

【0069】

細ロッド径での転倒率変化は、以下のようにして決定した。電極タイプごとに５００バッチを堆積した。細ロッド径（Ｄ＜１．５×電極径、Ｄ＜９０ｍｍ）で転倒したバッチをカウントした。電極タイプ１（図１Ａ）は、接触面積が減少していない比較電極である。ここでも、５００個の堆積バッチから細径で転倒したバッチの数を決定した。この数値を１００％に正規化した。比較電極での転倒バッチ数に基づく電極タイプｘ（ｘ＝２、３、または４）の細ロッド径での転倒率Ｕの変化を以下のように計算した。
Ｕｘ＝（（タイプｘのバッチの転倒した数／タイプ１のバッチの転倒した数）－１）×１００％
例：
タイプ２のバッチの転倒数１２
タイプ１のバッチの転倒数２０
Ｕ２＝（１２／２０－１）×１００％＝－４０

【0070】

厚ロッド径での転倒率の変化は、以下のようにして決定した。電極タイプごとに５００バッチを堆積した。厚ロッド径（Ｄ＞１．５×電極径、Ｄ＞９０ｍｍ）で失敗または転倒したバッチはカウントした。各電極タイプの５００バッチのうち、厚ロッド径で転倒したバッチのみをウントした。転倒率の変化は、上記と同じスキームで計算した。

【0071】

接触面積の決定は、以下の方法によって実施した。電極の製造図面の寸法を参照することによる接触面積の計算については、窪み／隆起がない、すなわち接触面積の減少がない、電極の構成部品の想定される接触面積に関連している。
接触面積の減少Ｋ＝（減少のある接触面積／減少のない接触面積－１）×１００％

【図1A】

【図1B】

【図1C】

【図1D】

【図1E】

【図1F】

【図1G】

【図2A-2C】

【図2D-2F】