(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2022-07-26
(45)【発行日】2022-08-03
(54)【発明の名称】回転型レオメーター用乾燥防止用具
(51)【国際特許分類】
G01N 11/14 20060101AFI20220727BHJP
【ＦＩ】
G01N11/14 B
【請求項の数】
4
(21)【出願番号】P 2018113072
(22)【出願日】2018-06-13
(65)【公開番号】P2019215277
(43)【公開日】2019-12-19
【審査請求日】2021-04-13
【国等の委託研究の成果に係る記載事項】（出願人による申告）平成２８年度、国立研究開発法人科学技術振興機構、研究成果展開事業 研究成果最適展開支援プログラム 産業技術力強化法第１９条の適用を受ける特許出願
(73)【特許権者】
【識別番号】506209422
【氏名又は名称】地方独立行政法人東京都立産業技術研究センター
(74)【代理人】
【識別番号】100079108
【弁理士】
【氏名又は名称】稲葉 良幸
(74)【代理人】
【識別番号】100109346
【弁理士】
【氏名又は名称】大貫 敏史
(74)【代理人】
【識別番号】100117189
【弁理士】
【氏名又は名称】江口 昭彦
(74)【代理人】
【識別番号】100134120
【弁理士】
【氏名又は名称】内藤 和彦
(72)【発明者】
【氏名】杉本 清二
(72)【発明者】
【氏名】柚木 俊二
(72)【発明者】
【氏名】大藪 淑美
【審査官】福田 裕司
(56)【参考文献】
【文献】実開平０６－０８０１６３（ＪＰ，Ｕ）
【文献】実開昭５５－０７４６８４（ＪＰ，Ｕ）
【文献】特開２０１６－２０５９３８（ＪＰ，Ａ）
【文献】特表２０１２－５０６９９６（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開平０７－１１０２９３（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｇ０１Ｎ １１／１４
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
試料のレオロジー特性を測定する回転型レオメーターに設置可能な回転型レオメーター用乾燥防止用具であって、前記回転型レオメーターのセンサーを含む測定部を内部に収容するための収容空間を形成する筐体を備え、
前記筐体は、前記測定部の周囲に立設される平面視略環状の第１側壁と、前記第１側壁の上端に配置され、前記測定部の上方側を覆う上板とを有し、
前記上板の前記測定部側に、溶媒を含浸させた第１多孔質体が設けられており、
前記第１側壁の内周面に、溶媒を含浸させた第２多孔質体が設けられており、
前記第２多孔質体の内周面に、前記第２多孔質体を固定する第２側壁が設けられている、回転型レオメーター用乾燥防止用具。
【請求項2】
前記第２側壁には、その内部を貫通して形成される穴が複数設けられている、請求項１に記載の回転型レオメーター用乾燥防止用具。
【請求項3】
前記筐体の外側を覆う容器を更に備える、請求項１又は２に記載の回転型レオメーター用乾燥防止用具。
【請求項4】
前記第１多孔質体及び前記第２多孔質体はフェルト布である、請求項１から３のいずれか一項に記載の回転型レオメーター用乾燥防止用具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、回転型レオメーター用乾燥防止用具に関する。
【背景技術】
【0002】
被測定対象（試料）が有する粘性・粘弾性等のレオロジー特性を測定する回転型レオメーターが知られている。この回転型レオメーターでは、一般に、試料に外力を与え、当該試料に生じる変形乃至は応力を検出することで、レオロジー特性を測定する。より具体的には、上下一対の円盤から構成されたセンサー間に試料を配置し、トルクモーターを用いて一方の円盤を回転駆動させ、試料に生じる変形乃至は応力に応じたパラメータに基づいて粘性・粘弾性特性を算出する（例えば特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【文献】特表２０１０－５０１８３８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
ところで、前述した回転型レオメーターを用いて試料のレオロジー特性を測定する際に、上下一対の円盤から構成されたセンサー間に配置された試料の外縁側は、大気に露出した状態となっている。そのため、乾燥により被膜が生じやすい試料の粘弾性等を計測する場合には試料の外縁側が乾燥し、その乾燥した物質の特性がそのままトルクに反映されるため、正確な計測ができない虞がある。また、乾燥により硬化が進行しやすい試料を測定する場合も同様に、試料の一部が乾燥すると正確な計測ができない虞がある。
【0005】
そこで、本発明は、回転型レオメーターを用いて測定する際の試料の乾燥を抑制することができ、計測精度を向上させることが可能な回転型レオメーター用乾燥防止用具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0006】
本発明の一態様に係る回転型レオメーター用乾燥防止用具は、試料のレオロジー特性を測定する回転型レオメーターに設置可能な回転型レオメーター用乾燥防止用具であって、回転型レオメーターのセンサーを含む測定部を内部に収容するための収容空間を形成する筐体を備え、筐体は、測定部の周囲に立設される平面視略環状の第１側壁と、第１側壁の上端に配置され、測定部の上方側を覆う上板とを有し、上板の測定部側に、溶媒を含浸させた第１多孔質体が設けられている。
【0007】
この態様によれば、回転型レオメーターを用いて例えば加温条件で試料の粘弾性を測定する際に、測定部の上方側を覆う上板が加温され、この上板に設けた第１多孔質体に含侵された溶剤を筐体内に蒸散させることができる。これにより、筐体内に収容された試料の乾燥を抑制することができるので、例えば乾燥により被膜が生じやすい試料を用いたとしても、試料の乾燥を抑えながら試料の粘弾性の計測を行うことができる。その結果、回転型レオメーターを用いた計測の精度を向上させることができる。
【0008】
上記態様において、第１側壁の内周面に、溶媒を含浸させた第２多孔質体が設けられていてもよい。
【0009】
この態様によれば、回転型レオメーターを用いて例えば加温条件で試料の粘弾性を測定する際に、第１側壁に設けた第２多孔質体に含侵された溶剤を筐体内に蒸散させることができる。これにより、筐体内に収容された試料の乾燥を更に抑制することができる。
【0010】
上記態様において、第２多孔質体の内周面に、第２多孔質体を固定する第２側壁が設けられていてもよい。
【0011】
この態様によれば、第２多孔質体の測定部側に第２側壁が設けられているため、第２多孔質体から測定部側に漏出する溶媒を第２側壁により抑制することができる。
【0012】
上記態様において、第２側壁には、その内部を貫通して形成される穴が複数設けられていてもよい。
【0013】
この態様によれば、第２多孔質体に含浸された溶媒を、第２側壁に形成された穴を介して測定部側に蒸散させることができるので、試料の乾燥を更に抑制することができる。
【0014】
上記態様において、筐体の外側を覆う容器を更に備えていてもよい。
【0015】
この態様によれば、回転型レオメーターを用いて加温条件で試料の粘弾性を測定する際に、筐体の外側を覆う容器によって上方から上板を加温することができるので、上板に設けられた第１多孔質体に含侵された溶剤の蒸散を促進させることができる。これにより、筐体内に収容された試料の乾燥を更に抑制することができる。
【0016】
上記態様において、第１多孔質体及び第２多孔質体はフェルト布であってもよい。
【0017】
この態様によれば、コストの増加を抑えた回転型レオメーター用乾燥防止用具を提供することができる。
【発明の効果】
【0018】
本発明によれば、回転型レオメーターを用いて測定する際の試料の乾燥を抑制することができ、計測精度を向上させることが可能な回転型レオメーター用乾燥防止用具を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0019】
【図1】第１実施形態の回転型レオメーター用乾燥防止用具の概略構成を示す斜視図である。
【図3】第１実施形態の回転型レオメーター用乾燥防止用具の構成を模式的に示した図である。
【図4】第２実施形態の回転型レオメーター用乾燥防止用具の概略構成を示す斜視図である。
【図5】第２実施形態の回転型レオメーター用乾燥防止用具の構成を模式的に示した図である。
【図6】第３実施形態の回転型レオメーター用乾燥防止用具の構成を模式的に示した図である。
【図7】動的粘弾性測定により得られたゼラチン水溶液の粘度の時間変化を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【0020】
添付図面を参照して、本発明の好適な実施形態について説明する。各図において、同一の符号を付したものは、同一の又は同様の構成を有する。
【0021】
＜第１実施形態＞
図１乃至図３を参照しながら、第１実施形態における回転型レオメーター用乾燥防止用具の構成について説明する。図１は、第１実施形態の回転型レオメーター用乾燥防止用具の概略構成を示す斜視図である。図２は、図１に示す上板を取り外した状態を示す斜視図である。図３は、図１に示すＩＶ－ＩＶ断面を示す図であって、回転型レオメーター用乾燥防止用具の構成を模式的に示した図である。尚、図１においてシャフト３の図示を省略し、図２においてシャフト３及び上部センサー２ａの図示を省略している。
図１乃至図３を参照しながら、第１実施形態における回転型レオメーター用乾燥防止用具の構成について説明する。図１は、第１実施形態の回転型レオメーター用乾燥防止用具の概略構成を示す斜視図である。図２は、図１に示す上板を取り外した状態を示す斜視図である。図３は、図１に示すＩＶ－ＩＶ断面を示す図であって、回転型レオメーター用乾燥防止用具の構成を模式的に示した図である。尚、図１においてシャフト３の図示を省略し、図２においてシャフト３及び上部センサー２ａの図示を省略している。
【0022】
回転型レオメーターは、図３に示すように、上下一対の円盤から構成されたセンサー２ａ、２ｂを含み、当該センサー２ａ、２ｂ間に配置される試料Ｓのレオロジー特性を測定する。詳細には、上部センサー２ａは、シャフト３を介してモーター（図示略）の回転軸に連結されており、モーターが駆動されると、その駆動力がシャフト３に伝達され、上部センサー２ａが回転する。このように上部センサー２ａを回転駆動させ、センサー２ａ、２ｂ間に配置された試料Ｓに生じる応力（トルク）および変位を検出し、試料Ｓのレオロジー特性を測定する。尚、本実施形態における回転型レオメーターは、試料Ｓのレオロジー特性を測定する間に、試料Ｓを加温することが可能な加熱手段（図示略）を備えている。
【0023】
尚、上下一対の円盤から構成されたセンサー２ａ、２ｂ及び試料Ｓは、本明細書において、回転型レオメーターの測定部Ｍ（以下、単に「測定部Ｍ」と称する。）を構成するものである。
【0024】
図３に示すように、回転型レオメーター用乾燥防止用具１は、内部に測定部Ｍを収容するための収容空間Ｒを形成する筐体１０を備える。
【0025】
筐体１０は、円筒状の容器であり、測定部Ｍの周囲に立設される第１側壁１０ｂと、第１側壁１０ｂの上端に設置される上板１０ａとから構成される。
【0026】
上板１０ａは、測定部Ｍの上方側を覆う上蓋である。上板１０ａは、分割可能な一対の半円状の板状部材から成り、全体として平面視略円形を呈している。上板１０ａには、その中央部にシャフト３を通すための貫通孔１５が形成されている。上板１０ａの測定部Ｍ側（図３において、上板１０ａの下方側）には、溶媒（例えば、水）を吸収可能な多孔質体１１ａ（第１多孔質体）が貼り付けられている。多孔質体１１ａは、例えば、上板１０ａの裏面に沿うように板状の多孔質材で構成することができるが、多孔質体１１ａの形状や大きさは特に限定されず、適宜変更可能である。
【0027】
第１側壁１０ｂは、測定部Ｍを囲むように平面視略環状に形成されている。第１側壁１０ｂの径方向内側（すなわち、側壁１０ｂの測定部Ｍ側）には、溶媒（例えば、水）を吸収可能な多孔質体１１ｂ（第２多孔質体）が設けられている。多孔質体１１ｂは、図２に示すように、測定部Ｍの周囲を覆うように第１側壁１０ｂの内周面に沿って配置されている。
【0028】
多孔質体１１ｂの径方向内側には、図２及び図３に示すように、第１側壁１０ｂよりも径方向寸法が小さい平面視略環状の第２側壁１２が設けられている。第２側壁１２は、多孔質体１１ｂと測定部Ｍとの間に、着脱自在に設置される。このような平面視略環状の第２側壁１２を多孔質体１１ｂの内周面に沿って設置することにより、第２側壁１２と第１側壁１０ｂとの間の間隙に多孔質体１１ｂを固定することができる。
【0029】
第２側壁１２には、図２に示すように、穴Ｈが複数形成されている。穴Ｈは、第２側壁１２の内周面から外周面まで連通するように複数形成されている。本実施形態において、第２側壁１２の外周面に沿うように多孔質体１１ｂが配置されているため、多孔質体１１ｂに含まれる溶媒が蒸散される際には、第２側壁１２の穴Ｈを介して測定部Ｍ側に蒸散した溶媒を流通させ易くすることができる。その結果、試料Ｓの乾燥を更に抑制することができる。
【0030】
尚、多孔質体１１ａ、１１ｂは、予め吸収させた溶媒を保持可能な機能を有する程度に多数の孔を有する材料であれば適宜変更することが可能である。多孔質体としては、例えばフェルト布、コットンパフ等の不織布、ニトリルゴムやポリウレタン等の合成高分子製スポンジ、アルミナセラミックス等の多孔質セラミックスが挙げられるが、これらの材料に限定されない。
【0031】
以上説明した、第１実施形態は、測定部Ｍの周囲を囲む多孔質体１１ｂ及び第２側壁１２を含むが、これらの部材を含まない構成としても良い。すなわち、本実施形態における回転型レオメーター用乾燥防止用具は、試料Ｓ及び当該試料Ｓのレオロジー特性を測定するセンサー２ａ、２ｂを含む測定部Ｍを内部に収容するための収容空間Ｒを形成する筐体１０を備え、筐体１０は、測定部Ｍの周囲に立設される第１側壁１０ｂと、第１側壁１０ｂの上端に配置され、測定部Ｍの上方側を覆う上板１０ａとを有し、上板１０ａの下方側に、溶媒を含浸させた多孔質体１１ａが設けられる構成としても良い。
【0032】
＜第２実施形態＞
続いて、第２実施形態の回転型レオメーター用乾燥防止用具の構成について説明する。図４は、第２実施形態の回転型レオメーター用乾燥防止用具の概略構成を示す斜視図である。図５は、図４のＶ－Ｖ断面を示す図であって、回転型レオメーター用乾燥防止用具の構成を模式的に示した図である。
続いて、第２実施形態の回転型レオメーター用乾燥防止用具の構成について説明する。図４は、第２実施形態の回転型レオメーター用乾燥防止用具の概略構成を示す斜視図である。図５は、図４のＶ－Ｖ断面を示す図であって、回転型レオメーター用乾燥防止用具の構成を模式的に示した図である。
【0033】
図４及び図５に示す回転型レオメーター用乾燥防止用具１ｂは、第１実施形態で示した回転型レオメーター用乾燥防止用具１の構成に円筒容器２０を追加したもので、それ以外の構成及び機能は第１実施形態の回転型レオメーター用乾燥防止用具１と同じである。したがって、第１実施形態の回転型レオメーター用乾燥防止用具１と同じ部分については第１実施形態のものと同一の符号を用い、それらについての説明は省略する。
【0034】
図４及び図５に示す回転型レオメーター用乾燥防止用具１ｂでは、測定部Ｍを内部に収容した筐体１０の外側を覆う円筒容器２０が設けられている。円筒容器２０は、加温・加熱機能を備えたカバー（フード）であり、このカバーによって筐体１０を覆うことにより、測定部Ｍを含む筐体１０の温度を制御することが可能となっている。例えばゼラチン水溶液などを所定の加温条件下で計測する場合、円筒容器２０の内部が当該所定の加温条件に保持されるように、円筒容器２０に備わる加温・加熱機能により温度制御される。このように構成することにより、回転型レオメーターを用いて、例えばゼラチン水溶液などを加温条件下で計測する場合、円筒容器２０を設けない構成と比較して、円筒容器２０によって上方側から上板１０ａを加温させ易くすることができる。そのため、上板１０ａに貼り付けた多孔質体１１ａから溶媒を蒸散させ易くすることができ、試料Ｓの乾燥を更に抑制することができる。
【0035】
＜第３実施形態＞
続いて、第３実施形態の回転型レオメーター用乾燥防止用具の構成について説明する。図６は、第３実施形態の回転型レオメーター用乾燥防止用具の構成を模式的に示す図である。
続いて、第３実施形態の回転型レオメーター用乾燥防止用具の構成について説明する。図６は、第３実施形態の回転型レオメーター用乾燥防止用具の構成を模式的に示す図である。
【0036】
図６に示す回転型レオメーター用乾燥防止用具１ｃは、第２実施形態で示した回転型レオメーター用乾燥防止用具１ｂの構成に溶媒供給装置３０を追加したもので、それ以外の構成及び機能は第２実施形態の回転型レオメーター用乾燥防止用具１ｂと同じである。したがって、第２実施形態の回転型レオメーター用乾燥防止用具１ｂと同じ部分について第１実施形態のものと同一の符号を用い、それらについての説明は省略する。
【0037】
図６に示す回転型レオメーター用乾燥防止用具１ｃは、上板１０ａに貼り付けた多孔質体１１ａに溶媒を供給する溶媒供給装置３０を備える。
【0038】
溶媒供給装置３０は、貯留部３１と、連結管３２と、吸液材３３とを備える。貯留部３１は、溶媒（例えば水）を貯留したタンクである。連結管３２は、貯留部３１と上板１０ａに貼り付けた多孔質体１１ａとの間を連結し、内部に溶媒を流通させることが可能な管路である。吸液材３３は、連結管３２内部に設けられ、貯留部３１内の溶媒を毛細管現象により吸い上げて、上板１０ａに貼り付けた多孔質体１１ａに溶媒を供給するための部材である。吸液材３３は、例えば、繊維質から成る布状体から構成することができるが、これに限定されるものでなく、毛細管現象により液体が浸透可能な部材であれば他の様々な部材を採用することが可能である。
【0039】
このように構成することにより、上板１０ａの多孔質体１１ａに含まれる溶媒が蒸散して多孔質体１１ａが乾燥したとしても、溶媒供給装置３０により多孔質体１１ａに引き続き溶媒を供給することができるので、回転型レオメーターを用いた測定が長時間に及ぶ場合でも試料Ｓの乾燥を抑制することができる。その結果、回転型レオメーターを用いた計測の精度をより一層向上させることができる。
【0040】
尚、図６に示す回転型レオメーター用乾燥防止用具１ｃにおいて、上板１０ａに貼付した多孔質体１１ａと測定部Ｍを囲むように側面側に設けた多孔質体１１ｂとを接触させる構成とすることで、溶媒供給装置３０により多孔質体１１ａに供給した溶媒を、当該多孔質体１１ａを介して多孔質体１１ｂにも供給することができる。これにより、多孔質体１１ａ及び多孔質体１１ｂからより長く溶媒を蒸散させることができ、長時間を要する測定でも試料Ｓの乾燥をより一層抑制することができる。
【0041】
以下、具体的な実施例及び比較例により本発明をより具体的に説明する。下記の実施例は、本発明の理解を助けるための例示に過ぎず、本発明の範囲がこれに限定されるわけではない。
【0042】
［実施例１］
（１）試料調製
顆粒状ゼラチン（牛骨由来Ｂタイプ、新田ゼラチン株式会社製）を脱イオン水に溶解してゼラチンの１０質量％水溶液を調製した。そのゼラチン水溶液をエッペンドルフチューブに約１．５ｍＬごとに小分けして収容し、冷蔵庫で保管した。粘度測定に用いる前に、エッペンドルフチューブを６０℃で３０分間加温して、ゲル化したゼラチンを融解した。
（１）試料調製
顆粒状ゼラチン（牛骨由来Ｂタイプ、新田ゼラチン株式会社製）を脱イオン水に溶解してゼラチンの１０質量％水溶液を調製した。そのゼラチン水溶液をエッペンドルフチューブに約１．５ｍＬごとに小分けして収容し、冷蔵庫で保管した。粘度測定に用いる前に、エッペンドルフチューブを６０℃で３０分間加温して、ゲル化したゼラチンを融解した。
【0043】
（２）粘度測定
（２－１）乾燥防止具
図４及び図５を参照しながら説明した、回転型レオメーター用乾燥防止用具１ｂを用いた。同図に示す上板１０ａ、第１側壁１０ｂ、及び第２側壁１２は、それぞれアルミニウム製の部材を用いた。上板１０ａの多孔質体１１ａ及び測定部Ｍの周囲を囲む多孔質体１１ｂとして、フェルト布を貼付した。多孔質体１１ｂの内周面側には多孔質体１１ｂを固定するための第２側壁１２を設置した。尚、回転型レオメーターを用いた測定の前に、上板１０ａに貼付された多孔質体１１ａ及び測定部Ｍの周囲を囲む多孔質体１１ｂに脱イオン水を含ませた。
（２－１）乾燥防止具
図４及び図５を参照しながら説明した、回転型レオメーター用乾燥防止用具１ｂを用いた。同図に示す上板１０ａ、第１側壁１０ｂ、及び第２側壁１２は、それぞれアルミニウム製の部材を用いた。上板１０ａの多孔質体１１ａ及び測定部Ｍの周囲を囲む多孔質体１１ｂとして、フェルト布を貼付した。多孔質体１１ｂの内周面側には多孔質体１１ｂを固定するための第２側壁１２を設置した。尚、回転型レオメーターを用いた測定の前に、上板１０ａに貼付された多孔質体１１ａ及び測定部Ｍの周囲を囲む多孔質体１１ｂに脱イオン水を含ませた。
【0044】
（２－２）試料の設置
上部センサー２ａとしてコーンプレート型センサー（内径５０ｍｍ、コーン角１°）を付属した回転型レオメーター（ＭＣＲ３０２、アントンパール株式会社製）を用いて、ゼラチン水溶液の粘度を振動モードにて測定した。まず、測定部温度を５０℃に設定した。６０℃に加温したゼラチン水溶液０．６ｍＬをマイクロピペットで吸い上げ、下部センサー２ｂ（図５）に注ぎ、上部センサー２ａを所定位置へと移動させた。回転型レオメーター用乾燥防止用具１の上板１０ａを第１側壁１０ｂに乗せ、円筒容器２０を所定位置へと移動させた（図４参照）。
上部センサー２ａとしてコーンプレート型センサー（内径５０ｍｍ、コーン角１°）を付属した回転型レオメーター（ＭＣＲ３０２、アントンパール株式会社製）を用いて、ゼラチン水溶液の粘度を振動モードにて測定した。まず、測定部温度を５０℃に設定した。６０℃に加温したゼラチン水溶液０．６ｍＬをマイクロピペットで吸い上げ、下部センサー２ｂ（図５）に注ぎ、上部センサー２ａを所定位置へと移動させた。回転型レオメーター用乾燥防止用具１の上板１０ａを第１側壁１０ｂに乗せ、円筒容器２０を所定位置へと移動させた（図４参照）。
【0045】
（２－３）せん断履歴の統一
せん断速度６０ｓ-1の回転を６０秒間付与した後、センサーを静止させて６０秒間置き、サンプルのせん断履歴を統一した。この工程において、回転開始１０秒後と６０秒後の粘度を比較し、引き続き行う動的粘弾性測定の前にサンプル粘度に有意な変化が生じたか否かを確認した。回転開始１０秒後の粘度に対する６０秒後の粘度の比（％）を「粘度比Ａ」と定義する。
せん断速度６０ｓ-1の回転を６０秒間付与した後、センサーを静止させて６０秒間置き、サンプルのせん断履歴を統一した。この工程において、回転開始１０秒後と６０秒後の粘度を比較し、引き続き行う動的粘弾性測定の前にサンプル粘度に有意な変化が生じたか否かを確認した。回転開始１０秒後の粘度に対する６０秒後の粘度の比（％）を「粘度比Ａ」と定義する。
【0046】
（２－４）粘度測定
その後、周波数０．５Ｈｚ、剪断応力０．５Ｐａに制御した動的粘弾性測定を行い、粘度変化を３０分間追跡した。動的粘弾性を開始した時点での粘度に対する１０分後、２０分後、および３０分後の粘度の比（％）をそれぞれ「粘度比Ｂ10」、「粘度比Ｂ20」、および「粘度比Ｂ30」と定義する。
その後、周波数０．５Ｈｚ、剪断応力０．５Ｐａに制御した動的粘弾性測定を行い、粘度変化を３０分間追跡した。動的粘弾性を開始した時点での粘度に対する１０分後、２０分後、および３０分後の粘度の比（％）をそれぞれ「粘度比Ｂ10」、「粘度比Ｂ20」、および「粘度比Ｂ30」と定義する。
【0047】
（３）結果
粘度測定の結果を表１及び表２に示す（以下同様）。粘度比Ａは９９．１％であり、短時間での異常な粘度変化は生じなかった。動的粘弾性測定により得られた粘度の時間変化を、図７の実線Ｇ１で示す。粘度の時間変化から算出された粘度比Ｂ10、粘度比Ｂ20、および粘度比Ｂ30はそれぞれ１０７％、１０９％、および１１０％であり、計測開始から３０分後でさえ、粘度の増加率は１０％以内であった。
粘度測定の結果を表１及び表２に示す（以下同様）。粘度比Ａは９９．１％であり、短時間での異常な粘度変化は生じなかった。動的粘弾性測定により得られた粘度の時間変化を、図７の実線Ｇ１で示す。粘度の時間変化から算出された粘度比Ｂ10、粘度比Ｂ20、および粘度比Ｂ30はそれぞれ１０７％、１０９％、および１１０％であり、計測開始から３０分後でさえ、粘度の増加率は１０％以内であった。
【0048】
［実施例２］
（１）試料調製
実施例１と同様にした。
（１）試料調製
実施例１と同様にした。
【0049】
（２）粘度測定
円筒容器２０を使用しなかったことを除き、実施例１と同じ手順と方法で測定した。
円筒容器２０を使用しなかったことを除き、実施例１と同じ手順と方法で測定した。
【0050】
（３）結果
粘度比Ａは９８．５％であり、短時間での異常な粘度変化は生じなかった。動的粘弾性測定により得られた粘度の時間変化を、図７の破線Ｇ２で示す。粘度の時間変化から算出された粘度比Ｂ10、粘度比Ｂ20、及び粘度比Ｂ30は、それぞれ１０６％、１１２％、及び１２１％であった。
粘度比Ａは９８．５％であり、短時間での異常な粘度変化は生じなかった。動的粘弾性測定により得られた粘度の時間変化を、図７の破線Ｇ２で示す。粘度の時間変化から算出された粘度比Ｂ10、粘度比Ｂ20、及び粘度比Ｂ30は、それぞれ１０６％、１１２％、及び１２１％であった。
【0051】
［実施例３］
（１）試料調製
実施例１と同様にした。
（１）試料調製
実施例１と同様にした。
【0052】
（２）粘度測定
円筒容器２０を使用せず、第１側壁１０ｂの内側の多孔質体１１ｂを除いたことを除き、実施例１と同じ手順と方法で測定した。
円筒容器２０を使用せず、第１側壁１０ｂの内側の多孔質体１１ｂを除いたことを除き、実施例１と同じ手順と方法で測定した。
【0053】
（３）結果
粘度比Ａは９８．６％であり、短時間での異常な粘度変化は生じなかった。粘度の時間変化から算出された粘度比Ｂ10、粘度比Ｂ20、及び粘度比Ｂ30は、それぞれ１１０％、１１６％、及び１３５％であった。
粘度比Ａは９８．６％であり、短時間での異常な粘度変化は生じなかった。粘度の時間変化から算出された粘度比Ｂ10、粘度比Ｂ20、及び粘度比Ｂ30は、それぞれ１１０％、１１６％、及び１３５％であった。
【0054】
［比較例１］
（１）試料調製
実施例１と同様にした。
（１）試料調製
実施例１と同様にした。
【0055】
（２）粘度測定
円筒容器２０を使用せず、上板１０ａ（図３）を取り外したことを除き、実施例１と同じ手順と方法で測定した。
円筒容器２０を使用せず、上板１０ａ（図３）を取り外したことを除き、実施例１と同じ手順と方法で測定した。
【0056】
（３）結果
粘度比Ａは１０２％であり、短時間での異常な粘度変化は生じなかった。しかし、動的粘弾性測定への移行直後から乾燥による急激な粘度値の上昇が見られ、粘度比Ｂ10は１９３％に達したため、動的粘弾性測定を１０分で終了した。
粘度比Ａは１０２％であり、短時間での異常な粘度変化は生じなかった。しかし、動的粘弾性測定への移行直後から乾燥による急激な粘度値の上昇が見られ、粘度比Ｂ10は１９３％に達したため、動的粘弾性測定を１０分で終了した。
【0057】
［比較例２］
（１）試料調製
実施例１と同様にした。
（１）試料調製
実施例１と同様にした。
【0058】
【0059】
（３）結果
粘度比Ａは１０３％であり、短時間での異常な粘度変化は生じなかった。しかし、動的粘弾性測定へ移行後、乾燥による粘度値の上昇が見られた。粘度の時間変化から算出された粘度比Ｂ10、粘度比Ｂ20、および粘度比Ｂ30は、それぞれ１０４％、１２８％、および１９６％であり、動的粘弾性測定を開始してから２０分後までに粘度増加率が１０％を超えた。
粘度比Ａは１０３％であり、短時間での異常な粘度変化は生じなかった。しかし、動的粘弾性測定へ移行後、乾燥による粘度値の上昇が見られた。粘度の時間変化から算出された粘度比Ｂ10、粘度比Ｂ20、および粘度比Ｂ30は、それぞれ１０４％、１２８％、および１９６％であり、動的粘弾性測定を開始してから２０分後までに粘度増加率が１０％を超えた。
【0060】
【表1】
【0061】
【表2】
【0062】
実施例３及び比較例１、２に示す結果より、測定部Ｍの上方側を覆う上板１０ａに多孔質体１１ａを設けることにより、多孔質体１１ｂに含まれる溶媒が蒸散されて試料Ｓの乾燥が抑制され、その結果、粘度値の上昇を抑えることが可能であることが分かる。
【0063】
実施例２及び実施例３に示す結果より、測定部Ｍの上方側を覆う上板１０ａに多孔質体１１ａを設けることに加え、測定部Ｍの周囲に多孔質体１１ｂを設けた方が、筐体１０内に蒸散される溶媒の量が増加し、試料Ｓの乾燥を更に抑制することが可能であることが分かる。
【0064】
実施例１及び実施例２に示す結果より、筐体１０の外側を覆う円筒容器２０を設けることで、回転型レオメーターを用いて加温条件下で試料Ｓを測定する際に、円筒容器２０により上板１０ａが加温されて上板１０ａに貼付された多孔質体１１ｂに含まれる溶媒の蒸散が促進され、試料Ｓの乾燥をより一層抑制することが可能であることが分かる。
【0065】
【0066】
（２）粘度測定
以下の点を変更したことを除き、実施例１と同じ手順と方法で測定した。
・円筒容器２０を使用しなかった。
・第２側壁１２（図３等）を取り外し、第１側壁１０ｂの内側にフェルト布を設置する 代わりに捻ったキムワイプ（日本製紙クレシア社製、製品名）を設置した。
・過剰な脱イオン水をキムワイプ（日本製紙クレシア社製、製品名）に含ませ、溢れた 水をセンサー２外縁部に到達させた。
以下の点を変更したことを除き、実施例１と同じ手順と方法で測定した。
・円筒容器２０を使用しなかった。
・第２側壁１２（図３等）を取り外し、第１側壁１０ｂの内側にフェルト布を設置する 代わりに捻ったキムワイプ（日本製紙クレシア社製、製品名）を設置した。
・過剰な脱イオン水をキムワイプ（日本製紙クレシア社製、製品名）に含ませ、溢れた 水をセンサー２外縁部に到達させた。
【0067】
（３）結果
キムワイプ（日本製紙クレシア社製、製品名）から溢れた水が、試料Ｓとして用いたゼラチン水溶液と接触・混合し、粘度比Ａは９１．３％となった。
キムワイプ（日本製紙クレシア社製、製品名）から溢れた水が、試料Ｓとして用いたゼラチン水溶液と接触・混合し、粘度比Ａは９１．３％となった。
【0068】
参考例１に示す結果より、第１側壁１０ｂの内側に配置した多孔質体１１ｂから流出した溶媒がセンサー２外縁部に到達すると、溶媒と試料Ｓが混ざり、試料Ｓの粘度が短時間で低下することが分かる。したがって、図１～図３を参照しながら説明したように、第１側壁１０ｂと第２側壁１２との間の間隙に多孔質体１１ｂが固定されるように第２側壁１２を設置することで、多孔質体１１ｂからセンサー２側へ向かう水の漏出を防ぐことができることが分かる。
【0069】
以上説明した実施形態は、本発明の理解を容易にするためのものであり、本発明を限定して解釈するためのものではない。実施形態が備える各要素並びにその配置、材料、条件、形状及びサイズ等は、例示したものに限定されるわけではなく適宜変更することができる。また、異なる実施形態で示した構成同士を部分的に置換し又は組み合わせることが可能である。
【符号の説明】
【0070】
１…回転型レオメーター用乾燥防止用具、２…センサー、３…シャフト、１０…筐体、１０ａ…筐体、１０ｂ…第１側壁、１１ａ、１１ｂ…多孔質体、１２…第２側壁、２０…円筒容器、３０…溶媒供給装置、Ｍ…測定部、Ｒ…収容空間、Ｓ…試料
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】