特許 7113002 含浸および水蒸気爆発によりリグノセルロース系バイオマスを処理するための方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-07-27

(45)【発行日】2022-08-04

(54)【発明の名称】含浸および水蒸気爆発によりリグノセルロース系バイオマスを処理するための方法

(51)【国際特許分類】

   C13B 10/00 20110101AFI20220728BHJP

   C13B 5/00 20110101ALI20220728BHJP

【ＦＩ】

C13B10/00

C13B5/00

【請求項の数】 14

(21)【出願番号】P 2019501465

(86)(22)【出願日】2017-07-11

(65)【公表番号】

(43)【公表日】2019-07-25

(86)【国際出願番号】 EP2017067468

(87)【国際公開番号】W WO2018015227

(87)【国際公開日】2018-01-25

【審査請求日】2020-07-08

(31)【優先権主張番号】1656829

(32)【優先日】2016-07-18

(33)【優先権主張国・地域又は機関】FR

(73)【特許権者】

【識別番号】591007826

【氏名又は名称】イエフペ エネルジ ヌヴェル

【氏名又は名称原語表記】ＩＦＰ ＥＮＥＲＧＩＥＳ ＮＯＵＶＥＬＬＥＳ

(73)【特許権者】

【識別番号】507199997

【氏名又は名称】アンスティテュ ナシオナル ドゥ ルシェルシュ プール ラグリキュルテュール，ラリマンタシオン エ ランヴィロンヌマン

(73)【特許権者】

【識別番号】514041030

【氏名又は名称】アグロ インダストリ ルシェルシュ エ デヴロップマン

(74)【代理人】

【識別番号】100106091

【弁理士】

【氏名又は名称】松村 直都

(74)【代理人】

【識別番号】100079038

【弁理士】

【氏名又は名称】渡邉 彰

(74)【代理人】

【識別番号】100060874

【氏名又は名称】岸本 瑛之助

(72)【発明者】

【氏名】ウドビヌ ダミアン

(72)【発明者】

【氏名】ルセ ロマン

(72)【発明者】

【氏名】カルノー オリヴィエ

【審査官】楠 祐一郎

(56)【参考文献】

【文献】国際公開第２０１６／０９４８７７（ＷＯ，Ａ２）

【文献】米国特許出願公開第２０１５／０３７５９４２（ＵＳ，Ａ１）

【文献】特開２００６－２８１０３７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２０１３－５４１３３６（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１６／０４９５６４（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ１３Ｂ

Ｃ１３Ｋ

Ｃ１２Ｐ

Ｃ０８Ｂ

Ｃ０７Ｃ

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

酵素加水分解の前に行われる、糖汁生産のためのリグノセルロース系バイオマスを処理するための連続プロセスであって、
１）粉砕バイオマスを含浸工程の第１の含浸区域に移送するための第１の移送区域であって、前記第１の含浸区域から前記第１の移送区域への液体の上向きの流れを防ぐバイオマスのプラグによって分離されている、第１の移送区域と、
２）１０～９５℃の温度で操作される２つの含浸区域において行われる大気圧下での含浸工程であって、前記第１の移送区域から移送された粉砕バイオマスの滞留時間は１分～６０分であり、
－ 前記第１の移送区域において加圧により前記プラグを形成して、同プラグを前記第１の移送区域から前記第１の含浸区域に導入し、前記第１の含浸区域は０．１～７のpHを有する含浸液を含み、かつ
－ 前記第１の含浸区域に移送されたバイオマスが、前記第１の含浸区域の上に配置されている第２の含浸区域に移送され、１５重量％～４０重量％の全固形分を有する生成された湿潤バイオマスおよび分離液が生産されるように前記第２の含浸区域に移送されたバイオマスが流し出され、前記２つの含浸区域は前記第１の含浸区域の前記含浸液の液面によって境界を定めている、含浸工程と、
３）前記湿潤バイオマスを水蒸気爆発工程に移送するための第２の移送区域であって、
－ 前記第２の移送区域が、一方は、前記含浸工程の前記第２の含浸区域、他方は、前記水蒸気爆発工程から分離されたチャンバ内に位置付けられており、
－ 前記第２の含浸区域および前記水蒸気爆発工程の反応器がバイオマスのプラグによって気密様式で分離されており、
－ 前記湿潤バイオマスを加圧して、前記湿潤バイオマスの全固形分を４０重量％以上まで増加させ、かつ生成された液を生産するようにする、第２の移送区域と、
４）前記工程３において加圧した湿潤バイオマスの全固形分を処理対象とした水蒸気爆発工程であって、
－ 蒸解区域に入るバイオマス全固形分１トンあたり０．０５～１０トンの比水蒸気消費量を有する水蒸気を注入することによって１～３０分間前記処理対象としたバイオマスを蒸解するための蒸解区域であって、１５０～２５０℃の温度であり、０．５～４ＭＰａの圧力である蒸解区域と、
－ 次いで、前記蒸解区域から生じる前記バイオマスを膨張させるための膨張区域と、
－ 前記処理対象としたバイオマスから前記水蒸気を分離するための分離区域と、を含む、水蒸気爆発工程と、
５）前記第２の移送区域および／または前記第１の含浸区域から発生した液に、酸および／または水を添加してなる調製液を、前記第１の含浸区域に導入する工程であって、前記第１の含浸区域に導入する前記調製液の導入口におけるpHを０．１～７の範囲に維持する調整装置によって当該導入をする工程と、を含む、プロセス。

【請求項2】

前記含浸工程が単一の工程で行われる、請求項１に記載のプロセス。

【請求項3】

請求項１または２に記載のプロセスであって、

－ 前記含浸工程が、上下におよび同軸上に沿って垂直に位置付けられた２つの含浸区域で行われ、前記２つの区域は、前記第２の区域からの前記液が前記第１の含浸区域まで通過することができ、かつ前記第１の含浸区域からのバイオマスを前記第２の区域において保持するように分かれており、前記第１の含浸区域の前記液の液面が、前記２つの区域間の前記分かれを確実にするように高さ調節される、含浸工程と、

－ 前記第１の含浸区域に移送されたバイオマスが、スクリューによって前記第1の含浸区域から前記第２の含浸区域に移送される、プロセス。

【請求項4】

前記液の液面の高さが酸液の投入によって一定に保たれる、請求項1～3のいずれか1項に記載のプロセス。

【請求項5】

前記酸液が硫酸溶液のみである、請求項4項に記載のプロセス。

【請求項6】

前記酸液が０．１～２のpHを有する、請求項4または５項に記載のプロセス。

【請求項7】

前記酸液を、前記第２の移送区域から抽出された液および任意により前記第１の含浸区域からの液を受け入れる工程において調製する、請求項４～６のいずれか１項に記載のプロセス。

【請求項8】

前記酸液を、前記第１の含浸区域からの液および任意により前記第２の移送区域から抽出された液を受け入れる工程において調製する、請求項４～７のいずれか１項に記載のプロセス。

【請求項9】

前記湿潤バイオマスを移送させるための前記第２の移送区域において、加圧後の前記湿潤バイオマスの全固形分が４０～７０重量％である、請求項１～８のいずれか１項に記載のプロセス。

【請求項10】

前記蒸解区域は水平管状反応器であり、前記処理対象としたバイオマスを前記第２の移送区域の上流から前記膨張区域の下流に輸送する１つ以上のスクリューを備えている、請求項１～９のいずれか１項に記載のプロセス。

【請求項11】

前記粉砕バイオマスが最大３００ｍｍのサイズを有する、請求項１～１０のいずれか１項に記載のプロセス。

【請求項12】

前記水蒸気爆発工程中の前記分離区域から生じるバイオマスの少なくとも一部分は、酵素加水分解に供され、糖汁が得られる、請求項１～１１のいずれか１項に記載のプロセス。

【請求項13】

前記糖汁の少なくとも一部分は、アルコール発酵に供される、請求項１２に記載のプロセス。

【請求項14】

酵素加水分解の前にリグノセルロース系バイオマスを連続処理するためのユニットであって、
１）粉砕バイオマスを、含浸反応器の第１の含浸区域に加圧しながら移送するための第１の移送区域であって、前記第１の含浸区域から前記第１の移送区域への液体の上向きの流れを防ぐバイオマスのプラグによって分離されている、第１の移送区域と、
２）２つの含浸区域を含み、第２の含浸区域が前記第１の含浸区域の上に配置されている含浸反応器であって、
－ 前記第１の含浸区域は、酸液を含み、かつ前記第１の移送区域から生じる前記加圧されたバイオマスのための入口開口部を備え、
－ 前記反応器は、加圧されたバイオマスを前記第１の移送区域の前記入口開口部から前記第２の含浸区域の出口開口部に移送するスクリューを備え、
－ 前記第１の含浸区域の前記液体の上に配置されている前記第２の含浸区域には、前記液体を前記第２の含浸区域から前記第１の含浸区域に流すことができ、前記第２の区域において前記第１の含浸区域から移送される湿潤バイオマスを保持するスクリーン（複数可）を備え、前記２つの含浸区域は前記第１の含浸区域の前記液体の液面で境界を定めている、含浸反応器と、
３）前記スクリーンに保持される湿潤バイオマスを加圧しながら水蒸気爆発区域に移送させるための第２の移送区域であって、
－ 前記第２の移送区域が、一方は前記第2の含浸区域から、他方は前記水蒸気爆発区域から分離されたチャンバ内に位置付けられており、
－ 前記第２の含浸区域および前記水蒸気爆発区域が、加圧されたバイオマスのプラグによって分離されており、前記湿潤バイオマスの加圧によって前記湿潤バイオマスの全固形分が４０重量％以上まで増加され、前記プラグは、前記水蒸気爆発区域から前記第２の移送区域への液体の上向きの流れを防ぎ、
－ 前記加圧中に、加圧された湿潤バイオマスから分離された使用済み液を放出するためのラインを備える、第２の移送区域と、
４）前記水蒸気爆発区域であって、
－ 前記第２の移送区域から生じる前記加圧されたバイオマスを運搬するためのラインと、水蒸気注入ラインと、を備えたバイオマス蒸解区域と、
－ 前記蒸解区域から生じるバイオマスを膨張させるための膨張区域と、
－ 膨張されたバイオマスから前記水蒸気を分離するための分離区域と、の連続した区域を通して水蒸気爆発の処理対象としたバイオマスを移送するためのスクリューを含む前記水蒸気爆発区域と、
５）酸調製区域であって、
－ 前記第２の移送区域から放出された使用済み液を前記水蒸気爆発区域まで運搬するライン、および／または前記第１の含浸区域から放出された使用済み液を運搬するためのライン、
－ 酸を運搬するラインおよび／または水を運搬するライン、
－ 前記第２の移送区域および／または前記第１の含浸区域から発生した液に、前記酸および／または前記水を添加してなる調製液を、前記第１の含浸区域に再循環させるためのライン、
－ 撹拌システム、および任意により加熱手段、を備える、酸調製区域と、を備える、ユニット。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、第二世代（２Ｇ）の糖汁を生産するためのリグノセルロース系バイオマスを処理するためのプロセスに関する。これらの糖汁は、生化学的経路を介して他の製品（例えば、エタノール、ブタノールまたは他の分子などのアルコール、例えば、アセトンなどの溶媒など）を生産するために使用することができる。このプロセスは、液の調製、バイオマスの含浸、および水蒸気爆発による含浸バイオマスの前処理の３つの工程を含む。

【背景技術】

【0002】

リグノセルロース系バイオマスは、地球上で最も豊富にある再生可能資源の一つを代表する。考慮される基質は非常に多様であり、これらは様々な木材（広葉樹および針葉樹）などの木質性基質、農業（トウモロコシ茎、トウモロコシなど）、または他の農業食品、紙などの産業に由来する副産物の両方に関する。

【0003】

リグノセルロース材料を２Ｇ糖汁に生化学的に転化するプロセスは、特に前処理工程および酵素カクテルによる酵素加水分解工程を含む。これらのプロセスはまた、通常、前処理の前に含浸工程を含む。次いで、加水分解の結果得られる糖汁は、例えば発酵によって処理され、かつそのプロセスには、分離工程および／または最終生成物の精製工程も含まれる。

【0004】

リグノセルロース系バイオマスは、３つの主なポリマーで構成されている：ヘキソースから本質的に構成されている多糖類であるセルロース（３５％～５０％）、ペントースから本質的に構成されている多糖類であるヘミセルロース（２０％～３０％）、複雑な構造であり、かつ高分子量のポリマーであり、エーテル結合により連結された芳香族アルコールで構成されているリグニン（１５％～２５％）。これらの様々な分子は、植物壁の固有の性質に関与しており、これによりまとまって複雑に絡み合うことになる。

【0005】

リグノセルロース系バイオマスを構成する３つのベースポリマーのうち、セルロースおよびヘミセルロースは、２Ｇ糖汁の生産を可能にするものである。

【0006】

通常、ヘミセルロースは、前処理中に主に糖に分解され、セルロースは、酵素加水分解によってグルコースに転化される。しかし、酵素にとって、粗セルロースへ接近することは依然として困難であるため、前処理が必要とされる。この前処理により、セルロースの酵素への接近可能性および酵素加水分解に対するその反応性を改善するために、リグノセルロース材料の物理化学的性質を改変することが可能になる。

【0007】

最も効果的な前処理のうちの１つは、水蒸気爆発であり、これによりヘミセルロースのほぼ完全な加水分解、並びに酵素に対するセルロースの接近可能性および反応性の大幅な改善が可能になる。この前処理の前に、他の処理（複数可）を行ってもよい。

【0008】

米国特許第８０５７６３９号明細書および米国特許第８５１２５１２号明細書は、温和な条件下でヘミセルロースを加水分解してＣ５糖を得て、これらをその分解から保護する第１の工程を含むプロセスを提唱している。この工程は、１．５バール以上の圧力下で、水蒸気の注入により、１１０℃以上の温度で、および任意により弱酸の存在下で、第１の反応器中で行われる。この工程の後、セルロースおよびリグニンに富む残りのバイオマスを、水蒸気爆発が起こる第２の工程（第２の反応器）に送る前に、Ｃ５糖汁を抽出および回収するために洗浄が行われる。この第２の反応器は、第１の反応器よりも高い圧力で作動し、バイオマスの急激な膨張を引き起こす高圧水蒸気の噴射（水蒸気爆発）を伴う。

【0009】

また、米国特許出願公開第２０１２／０１０４３１３号明細書は、バイオマスを１００～２１０℃で１分～２４時間、水または水蒸気と接触させることによる水蒸気爆発の前の処理工程を提唱している。ヘミセルロースに富んだ液相を分離した後、固体を水蒸気爆発工程に移す。

【0010】

欧州特許第２６１０３４６号明細書は、１００～１５０℃の温度において液体中で処理し、続いて液体／固体を分離し、続いて、１分～２４時間水または水蒸気の存在下において、１００～２１０℃で、得られた固体部分を前処理し、最後に液体／固体を分離することで完結する４工程によってリグノセルロース系バイオマスを処理するためのプロセスについて記載している。

【0011】

多くの特許が、高温での含浸、加圧下での、酸の存在下での含浸、同じ条件または異なる条件でのこれらの工程の繰り返しなど、水蒸気爆発におけるバイオマスのより良好な反応性をもたらす、ヘミセルロースを可溶化することで前処理を改善するための様々な解決法を提唱してきた。

【0012】

国際公開第２０１３／１４１７７６号明細書は、製紙分野における、塩基性含浸液を含む縦型装置（含浸器）における含浸プロセスについて記載しており、したがって含浸が行われる第１の区域を規定している。リグノセルロース材料は含浸器の底部で受けられ、２本の移送スクリューによって含浸器の頂部に移送される。液面より上に配置されている含浸器の第２の区域に移送される間に、バイオマスが流し出され、液体が第１の区域に入る。この構成では、液面は塩基性液を導入することにより制御される。

【0013】

改善された構成では、バイオマスの移動方向と反対の向流を作り出すように、液体が含浸器の底部から抽出され、濾過され、次いで含浸器の頂部に再循環される。このことにより、そうでなければ含浸器の底部に堆積する不純物（砂など）をバイオマスから排出できるようになる。液体は、濾過システムを通ってループ内に流れており、新鮮な液を加えてもよい。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0014】

【文献】米国特許第８０５７６３９号明細書

【文献】米国特許第８５１２５１２号明細書

【文献】米国特許出願公開第２０１２／０１０４３１３号明細書

【文献】欧州特許第２６１０３４６号明細書

【文献】国際公開第２０１３／１４１７７６号明細書

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0015】

本出願では、国際公開第２０１３／１４１７７６号明細書に記載されている含浸器を使用するプロセスが提案されており、これは操作条件を制御しながら連続的な工業規模での使用に適合されている。本発明によるプロセスおよびそれに関連するユニットは、リグノセルロース系バイオマスから糖汁またはアルコールでさえ生産するためのプロセスに特に適用可能である。

【0016】

本プロセスは、糖汁生産分野における従来技術のプロセスよりも簡素であり、かつ安価である。このプロセスは、中程度の温度および／または大気圧で、好ましくは単一の含浸工程で操作される。

【課題を解決するための手段】

【0017】

より具体的には、本発明によるプロセスは、酵素加水分解の前に実施される、糖汁の生産のために、リグノセルロース系バイオマスを処理するための連続プロセスに関し、本プロセスは、
１）粉砕バイオマスを含浸工程の第１の含浸区域に移送させるための第１の移送区域であって、第１の含浸区域から移送区域への液体の上向きの流れを防ぐバイオマスのプラグによって分離されている第１の移送区域と、
２）１０～９５℃の温度で操作される２つの重ね合わせた含浸区域において行われる大気圧下での含浸工程であって、含浸工程におけるバイオマスの滞留時間は１分～６０分であり、
－ 第１の含浸区域では、移送区域から生じる加圧されたバイオマスを受け入れ、かつ０．１～７のｐＨを有する含浸液を含み、
かつ
－ このバイオマスは、第１の含浸区域の上に配置される第２の含浸区域に移送され、含浸バイオマスが流し出され、１５重量％～４０重量％の全固形分を有する、生成された湿潤バイオマスが生産されるとともに、液が第１の含浸区域から分離される、含浸工程と、
３）湿潤バイオマスを水蒸気爆発工程に移送させるための第２の移送区域であって、
－ 第２の移送区域が、一方は、含浸工程の含浸区域、他方は、水蒸気爆発工程の区域から分離されたチャンバ内に位置付けられており、
－ 第２の含浸区域および水蒸気爆発工程の区域が、バイオマスのプラグによって気密様式で分離されており、
－ 湿潤バイオマスを加圧して、バイオマスの全固形分を４０重量％以上まで増加させ、かつ生成された液を生産するようにする、第２の移送区域と、
４）水蒸気爆発工程であって、
－ 区域に入るバイオマス全固形分１トンあたり０．０５～１０トンの比水蒸気消費量を有する水蒸気を注入することによって１～３０分間バイオマスを蒸解するための蒸解区域であって、蒸解区域は、１５０～２５０℃の温度であり、０．５～４ＭＰａの圧力である蒸解区域と、
－ 次いで、蒸解区域から生じるバイオマスを膨張させるための膨張区域と、
－ バイオマスから水蒸気を分離するための分離区域と、を含む、水蒸気爆発工程と、
５）
－ 第２の移送区域および／または第１の含浸区域から抽出された液を受け入れることと、
－ 第１の含浸区域の入口のｐＨを０．１～７の値に維持するように決定された酸および／または水の投入を受け入れることと、に好適である液調製装置を用いて液を調製する工程であって、
調製された液は第１の含浸区域に導入される、液を調製する工程と、を含む。

【0018】

頭字語「ＴＳ」は、標準ＡＳＴＭ Ｅ１７５６－０８（２０１５）「Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔｅｓｔ Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｔｏｔａｌ Ｓｏｌｉｄｓ ｉｎ Ｂｉｏｍａｓｓ」に従って測定される全固形分を表す。

【0019】

好ましくは、本発明によるプロセスにおいて、含浸工程は単一の工程で行われる。

【0020】

有利なことに、
－ 含浸工程が、上下におよび同軸上に沿って垂直に位置付けられた２つの含浸区域で行われ、２つの区域では、第２の区域からの液が第１の含浸区域まで通過することができ、かつバイオマスを第２の区域において保持するように分離されており、第１の含浸区域の液体の面が、２つの区域間の分離を確実にし、
－ バイオマスが、スクリューによって第１の含浸区域から第２の含浸区域に移送される。

【0021】

第２の含浸区域では、液の一部分が、含浸バイオマスから分離され、好ましくは、含浸バイオマスの液の一部分は、第１の含浸区域に流し出される（流出によって分離される）。

【0022】

酸液を投入することによって液面を実質的に一定に保つことが好ましい。一般に、酸液は硫酸溶液のみである。

【0023】

好ましくは、酸液は０．１～２のｐＨを有する。

【0024】

酸液を調製する工程の一実施形態では、装置は、第２の移送区域から抽出された液、および任意により第１の含浸区域からの液を受け入れる。好ましい一実施形態では、酸液を調製する工程は、第１の含浸区域から液、および第２の移送区域から抽出された液を受け入れる。

【0025】

一般に、液を調製する工程は、水蒸気爆発工程中またはその後に分離された液を受け入れることはない。

【0026】

一般に、蒸解区域は水平管状反応器であり、バイオマスを移送区域の上流から膨張区域の下流に輸送するための１つ以上のスクリューを備えている。用語「水平」は、液体の流れを可能にするわずかな傾斜があることを意味すると理解される。

【0027】

好ましくは、水蒸気爆発工程から生じるバイオマスの少なくとも一部分は、酵素加水分解に供され、糖汁が得られる。

【0028】

好ましくは、糖汁の少なくとも一部分は、一般的にはエタノールを生産しながらアルコール発酵に供される。

【0029】

本発明はまた、酵素加水分解の前にリグノセルロース系バイオマスを連続処理するためのユニットに関し、本ユニットは、
１）粉砕バイオマスを加圧しながら、含浸反応器の第１の含浸区域に移送させるための第１の移送区域であって、第１の含浸区域から第１の移送区域への液体の上向きの流れを防ぐバイオマスのプラグによって分離されている第１の移送区域と、
２）２つの重なり合った含浸区域を含み、第２の含浸区域が第１の含浸区域の上に配置されている含浸反応器であって、
－ 第１の含浸区域には、
酸液を含み、かつ第１の移送区域から生じる加圧されたバイオマスのための入口開口部を備え、
－ 反応器は、バイオマスを第１の移送区域の入口開口部から第２の含浸区域の出口開口部に移送するスクリューを備え、
－ 第１の含浸区域の液体の上に配置されている第２の含浸区域には、液体を第２の含浸区域から第１の含浸区域に流すことができ、第２の含浸区域において湿潤バイオマスを保持するスクリーン（複数可）を備えている、含浸反応器と、
３）湿潤バイオマスを加圧しながら水蒸気爆発区域に移送させるための第２の移送区域であって、
－ 第２の移送区域が、一方は含浸区域から、他方は水蒸気爆発区域から分離されたチャンバ内に位置付けられており、
－ バイオマスの全固形分を４０重量％以上まで増加させるために、第２の含浸区域および水蒸気爆発区域が、加圧されたバイオマスのプラグによって分離されており、プラグは、水蒸気爆発区域から第２の移送区域への液体の上向きの流れを防ぎ、
－ 加圧中に湿潤バイオマスから分離された使用済み液を放出するためのラインを備える、第２の移送区域と、
４）水蒸気爆発区域であって、
－ 第２の移送区域から生じる加圧されたバイオマスを運搬するためのラインと、水蒸気注入ラインと、を備えたバイオマス蒸解区域と、
－ 蒸解区域から生じるバイオマスを膨張させるための膨張区域と、
－ バイオマスから水蒸気を分離するための分離区域と、の連続した区域を通してバイオマスを移送させるためのスクリューを含む水蒸気爆発区域と、
５）酸調製区域であって、
－ 第２の移送区域から排出された使用済み液を爆発まで運搬するためのラインおよび／または第１の含浸区域から放出された使用済み液を運搬するためのライン、
－ 酸を運搬するラインおよび／または水を運搬するライン、
－ 調製された酸液を第１の含浸区域に再循環させるためのライン、
－ 撹拌システム、および任意により加熱手段を備える、酸液調製区域と、を備える。

【発明を実施するための形態】

【0030】

本発明によるプロセスは、酵素加水分解の前にリグノセルロース系バイオマスを処理するための連続的プロセスである。

【0031】

このプロセスは、多くの生化学的経路が酸素化分子（例えば、エタノール、ブタノールなどのアルコール）を得ることを可能にする第二世代の糖を生産することを目的とするプロセスに統合されている。

【0032】

したがって、本出願は、酸含浸液の再循環および制御を伴い、水蒸気爆発による前処理が後に続く、酸含浸の統合プロセスに関する。

【0033】

このプロセスは、２Ｇ糖（即ち、リグノセルロース系バイオマスから得られるもの）またはより広くバイオ系分子（即ち、天然基質の分子若しくは天然基質から誘導された分子）を生産するためのプロセスと適合する。

【0034】

バイオマスおよび移送区域
バイオマス（藁、木材など）に応じて、技術的手段および工程の操作条件に適合する粒径を有するために粉砕工程が必要である。このためには、単純なチップ化で十分ではあり得るが、微粉砕を伴うか、または伴わない粉砕が必要とされる場合もある。

【0035】

一般に、粉砕バイオマスは、最大３００ｍｍの粒径（最大サイズ）を有する。通常、藁の粉砕は５～１００ｍｍのスクリーンで行われ、木材は長さ２０～１６０ｍｍ、幅１０～１００ｍｍ、厚さ２～２０ｍｍの平行六面体チップにチップ化される。

【0036】

粉砕バイオマスは、第１の移送区域を通って含浸工程の第１の区域に運搬される。有利には、これらの区域は、第１の区域から移送区域へ、またはさらなる上流への液体の上向きの流れを防止するバイオマスのプラグによって分離されている。

【0037】

本発明によれば、本文中に記載された加圧を伴う移送区域は、スクリューを備え、気密プラグの形成を可能にする円錐形の圧縮区域と、任意により穿孔区域を備えて、液の排出を可能にする。処理されたバイオマスが７０％未満の初期ＴＳ含有量を有する場合、バイオマスから生じる汁は、圧縮の効果下で第１の移送区域において生産されてもよく、次いでこの汁は、第１の含浸区域に移送されるバイオマスとは別に収集されてもよい。

【0038】

この目的のために慣用的に使用される１つの手段は、当業者に公知である密閉スクリューまたはプラグスクリューと呼ばれるスクリューである。

【0039】

このスクリューは円錐形部分を有し、この円錐形部分は第１の含浸区域の底部に接続される。バイオマスのプラグは、この円錐形部分の端部で第１の含浸区域への入口の直前に作られる。

【0040】

したがって、このスクリューは、次の二重の役割を果たす：１つは、バイオマスを連続的に含浸反応器に導入することであり、もう１つは、漏れ防止性を達成し、かつ含浸反応器からスクリューおよびスクリューの上流への液の漏出を防ぐためにプラグを形成すること、である。

【0041】

含浸工程
含浸は、大気圧下で１０～９５℃の温度で行われる。含浸工程におけるバイオマスの滞留時間は、通常１分～６０分、好ましくは少なくとも２分、好ましくは少なくとも５分、好ましくは最大で４５分、通常２～３５分である。好ましくは、これは単一工程で行われる。

【0042】

この工程は、垂直であるかまたは垂直に対して６０°未満の角度で傾斜している管形状の含浸反応器（または含浸器）中で行われる。この反応器は、好ましくは同軸に配置された２つの重ね合わせた含浸区域を含む。底部区域は、第１の含浸区域と呼ばれ、開口部を通して、第１の移送区域から生じる加圧されたバイオマスを受け入れる。上に配置されている区域（頂部区域）は第２の含浸区域と呼ばれ、第１の含浸区域から生じるバイオマスを受け入れる。

【0043】

反応器（含浸器）には、第１の含浸区域の底部を通り、バイオマスを第２の含浸区域の頂部を通って出口開口部に移送する１つ以上のスクリューが備えられている。

【0044】

第１の含浸区域（よって含浸が行われる区域）は、含浸液によって満たされた空間に相当する。第２の含浸区域は、連続液相を含まない。第１の含浸区域と第２の含浸区域との間で一定の分布を維持することが特に有利である。これを行うために、反応器は検出システム（レベルセンサ）、好ましくは所望のレベルへの充填を確保し得るように液面を調節するためのシステムを備えている。

【0045】

含浸液は、０．１～７．０、好ましくは０．１～６、またはさらに好ましくは０．１～２のｐＨ、および１０～９５℃の温度を有する水溶液である。酸は一般に硫酸である。この種の液は当業者には周知であり、含浸のために慣用的に使用される酸はいずれも好適である。酸の量および液の温度は、一般に固定されている。温度を得て、その温度を維持するための手段は、当業者に公知である。

【0046】

プラグの形成中に（移送スクリューにおいて）バイオマスを圧縮すること、および液が充填された第１の含浸区域の入口で減圧することの効果は、バイオマスをより良好に飽和させ得る（スポンジ効果）。バイオマスは、含浸されている第１の区域を通り、液面より上に配置されている第２の含浸区域に向かって移送される。

【0047】

第２の含浸区域では、含浸液の一部分は、第２の含浸区域へ上昇する間に流し出されることによって含浸バイオマスから分離され、流し出された液は、第１の含浸区域に逆戻りする。

【0048】

好ましくは、第２の含浸区域は、第２の含浸区域において湿潤バイオマスを保持するスクリーン（複数可）を備えており、したがってこのスクリーンにより、液体が第２の含浸区域から第１の含浸区域に流れることができるようになる。

【0049】

含浸され、かつ流し出されたバイオマスは、第２の含浸区域および含浸反応器を離れると、回収され、遊離水をほとんどまたは全く含まない。その全固形分は、一般に１５～４０重量％の間で変動する。

【0050】

分離された液は、多くの場合、使用済み液と呼ばれ、第１の含浸区域の液体中に見出される。

【0051】

含浸器は、液調製区域から生じる液を運搬するための１つ以上のラインと、液を放出するための１つ以上のラインとを備えている。液入口ラインおよび液出口ラインは、一般に、第１の含浸区域の底部と頂部との間で向かい合うように設置され、これによって並流または向流再循環で操作することが可能になる。

【0052】

含浸液の調製
含浸により、液および酸度の損失がある。したがって、定期的に新鮮な酸液を追加する必要がある。

【0053】

これらを追加することにより、含浸反応器内の液面を正確に調整することが可能になる。

【0054】

液調製はまた、例えば温度、ｐＨまたは任意の他の特性などの操作パラメータを調整することを可能にする工程でもある。適切な酸濃度は、酸および／または水の投入量に基づいて調節される。

【0055】

これはまた、均質な液の生産を可能にする。

【0056】

この工程は、液調製区域で行われる。

【0057】

例えば、撹拌システムを備えた混合タンクまたはミキサー（好ましくはスタティックミキサー）などの種々の装置を使用することができる。

【0058】

好ましくは、装置は、水、酸、使用済み液および調製液などについてのｐＨおよび流速を測定するためのセンサを備えている。

【0059】

これらのセンサの全てにより、所望の条件下で安定している連続的な動作が行われるように流速と酸性度とを釣り合わせる制御を取り入れることが可能になる。

【0060】

液調製装置および／または含浸器は、再循環ループ（後述）上に位置付けられた、例えば、ジャケット、コイルおよび／または交換器によって加熱を行うために、例えば装置（タンク、ミキサーなど）の隣にまたは直接装備されている。

【0061】

液を調製するために使用される装置は、液を輸送する１つ以上のラインによって含浸器に接続されている。

【0062】

このように、制御などのための設定値となり得る決められたｐＨ（または他の任意の特性）を得ることを可能にする適切な濃度および適切な流速で液を調製することができる。当業者に公知である制御手段は、詳細には説明しない。

【0063】

一般に、酸液調製区域には、
－ 第２の移送区域から放出された使用済み液を水蒸気爆発区域まで運搬するライン、および／または第１の含浸区域から放出された使用済み液を運搬するためのラインと、
－ 酸を運搬するラインおよび／または水を運搬するラインと、
－ 調製された酸液を第１の含浸区域に再循環させるためのラインと、
－ 撹拌システム、および任意により加熱手段と、が備えられている。

【0064】

再循環ループの例を以下に示す。

【0065】

ポンプアラウンド再循環ループと称される単一の再循環ループ
液再循環ループは、含浸工程の第１の区域の周りに有利に配置することができ、これは同じ区域での回収および再循環の問題であるため、一般にポンプアラウンドループと呼ばれる。

【0066】

２つの再注入が可能である：並流（底部での注入および頂部での放出）または向流（頂部での注入および底部での放出）。このループにより、液のより良好な均質性および安定性、液とバイオマスとのより良好な接触を得ることができ、また第１の含浸区域の液面の調整も可能にする。

【0067】

好ましくは、バイオマスの分離後に、液が第１の含浸区域の液面付近で放出される。この液は使用済み液の濃度が高い場所で放出されるため、液調製区域においてはその液の特性が新鮮な液の特性に対して調節される。

【0068】

具体的には、使用済み液は、戻る前に、液調製工程を通過し、そこで酸および／または水が適当な割合でその液に加えられる。

【0069】

この配置により、第１の含浸区域における液の均質性がかなり改善され、バイオマスと液との間の接触をより効果的にし、かつ第１の区域においてより高い温度を有することができるようになる。この場合の利点は、新鮮な液の特性と使用済み液の特性との間の差を低減することである。

【0070】

例えば、調製工程に入る液の特性（ｐＨ、流速など）は、センサによって測定され、第１の含浸区域に再循環させる液体のｐＨなどの設定値（複数可）に達するために添加される水および／または酸の量は、制御系によって決定される。

【図面の簡単な説明】

【0071】

以下の参照を使用して、図面の説明を行う：

【図1】単一ポンプアラウンド（並流）再循環。１：粉砕バイオマス、２：第１の移送区域／工程、３ａ：含浸器、第１の区域、３ｂ：含浸器、第２の区域、５：並流ポンプアラウンドの再循環のために含浸器から放出される液、４：並流ポンプアラウンドの再循環のために含浸器へ注入される液、６：液調製装置（タンク）、７：液調製タンクへの水の補給、８：液調製タンクへの酸の補給、９：第２の移送区域／工程、１０：含浸プロセスの下流（水蒸気爆発による前処理）、

【図2】含浸下流の加圧後の単一の再循環。１：粉砕バイオマス、２：第１の移送区域／工程、３ａ：含浸器、第１の区域、３ｂ：含浸器、第２の区域、４：並流ポンプアラウンドの再循環のために含浸器へ注入される液、６：液調製タンク、７：液調製タンクへ水を補給するためのライン、８：液調製タンクへ酸を補給するためのライン、９：第２の移送区域／工程、１０：含浸プロセスの下流（水蒸気爆発による前処理）、１１：第２の移送区域における含浸後に加圧（圧搾）することにより放出される液、

【図3】二重ポンプアラウンド（並流）および圧搾再循環。１：粉砕バイオマス、２：第１の移送区域／工程、３ａ：含浸器、第１の区域、３ｂ：含浸器、第２の区域、４：並流ポンプアラウンドの再循環のために含浸器へ注入される液、５：並流ポンプアラウンドの再循環のために含浸器から放出される液、６：液調製タンク、７：液調製タンクへの水の補給、８：液調製タンクへ酸を補給するためのライン、９：第２の移送区域／工程、１０：含浸プロセスの下流（水蒸気爆発による前処理）、１１：第２の移送区域における含浸後に加圧（圧搾）することにより放出される液、図１は、このループの動作を例解している。

【0072】

粉砕バイオマスはライン１を通ってプロセスに導入され、含浸器３、より具体的には含浸器の第１の含浸区域３ａに移送される（第１の移送区域２）。この区域は、ライン４によって運搬され、液調製装置（工程）６から生じる液体を含む。この装置６は、ライン５を介して、含浸器の第２の含浸区域３ｂから生じる、バイオマスから分離された液を受け入れ、それぞれ水および酸を添加するためのライン７および８を備えている。液体の分離後に得られた湿潤バイオマスは、第２の移送区域９からプロセスの次の工程（通常は例えば区域１０で行われる水蒸気爆発による前処理の工程）に移送される。

【0073】

１つ以上の他の下流液体流を有する単一再循環ループ
含浸工程の後（または含浸器の後）、より具体的にはこの工程の第２の含浸区域の後に分離された他の液体流もまた、液調製工程（装置）を通過した後に含浸として再循環され得る。有利には、流れの特性は、流れを調製工程に導入する前に（流速、ｐＨなどの）センサによって測定される。装置を制御することにより、適切な特性を有する液を調製するために正しい割合で水および／または酸を添加することが可能になる。好ましくは、流れは圧搾液（湿潤バイオマスを水蒸気爆発工程に移送させるための第２の移送区域から生成された液体）である。確かに、この流れは依然として回収可能な酸を含む使用済みの液である。

【0074】

含浸の下流での液体の再循環操作は以下のとおりである（図２を参照）。図１に関して述べられた説明および参照はそれらが同一であるときには繰り返されない。

【0075】

図２において、ライン１１は圧搾液を液調製工程に運搬する。圧搾液は、（湿潤バイオマスを水蒸気爆発区域に移送させるための）第２の移送区域９から生じる。

【0076】

しかし、図２のこの配置では、含浸器の第２の含浸区域においてバイオマスから分離された使用済み液は液調製工程には送られない。

【0077】

この配置は、好ましくは、第１の区域に入る新鮮な液と圧搾液中（またはより一般的にはこの他の流れにおいて）のバイオマスから分離された使用済みの液との間にほとんど差がないときに使用される。

【0078】

二重再循環ループと呼ばれる再循環ループ
前述の２つの再循環ループを組み合わせて、これらの組み合わせられた利点から恩恵を得る。

【0079】

図３には、二重再循環操作を例解する。同一の先行する図の説明は繰り返さないものとする。

【0080】

したがって、図１および図３において、含浸器の第１の含浸区域の使用済み液５は、液調製区域を通過することによってループが形成される。この再循環は、含浸器の第１の含浸区域におけるバイオマスの循環に対して並流または向流で起こり得る。

【0081】

同様に、下流の液１１（例えば第２の移送区域から生じる圧搾液である）は、調製区域に送られる。このように、液調製区域は２つ（またはそれ以上）の使用済み液を受け入れ、それらを混合することができる。

【0082】

上記に引用したセンサは、含浸器の第１の区域にとって望ましいｐＨおよび流速を有する再循環液を得るために、添加する水および酸の適切な量を決定するために必要な情報を送る。

【0083】

したがって、本発明によれば、液調製工程は種々の方法で実施することができる：
－ 含浸器から液を回収する、および含浸器の第１の含浸区域へ液を再循環させる。
－ 含浸の下流に存在する１つ以上の液体（圧搾液など）を回収し、含浸器の第１の含浸区域に再循環させる。この配置は、特に下流の液と新鮮な液との間に特性の差がほとんどない場合に有利である。
－ 二重再循環させる。即ち含浸器からの液の回収および含浸器の第１の含浸区域への液の再循環、並びに含浸の下流に存在する１つ以上の液体の回収、および含浸器の第１の含浸区域への再循環。この配置が幅広く好ましい。

【0084】

加圧しながら水蒸気爆発工程に移送させるための区域
含浸工程の第２の含浸区域から生成された湿潤バイオマスは、第２の移送区域を介して水蒸気爆発工程に連続的に移送される。

【0085】

第２の移送区域は、含浸区域とは分離されており、含浸区域のうちの１つまたは他のチャンバ内には位置付けられていない。例えば、２つの区域（含浸および流出区域）を含む含浸器の場合、移送区域は含浸器の外側にある。

【0086】

この第２の移送区域もまた、水蒸気爆発区域から分離されている。

【0087】

バイオマスを含浸工程に運搬する第１の移送区域と同様の方法で、第２の含浸区域と水蒸気爆発工程が行われる反応器とは、バイオマスのプラグによって分離されている。このプラグは、水蒸気爆発区域の第１区域から移送区域への、またはさらなる上流への液体の上向きの流れを防ぐ。

【0088】

この気密性は、含浸工程の第２の含浸区域と水蒸気爆発工程の第１の区域との間の第２の移送区域において確保される。

【0089】

この目的のために慣用的に使用される１つの手段は、当業者に公知であるプラグスクリューと呼ばれるスクリューである。スクリューの円錐形部分は、本明細書では第１の水蒸気爆発区域に接続されている。非円錐形部分は、第２の含浸区域に接続されている。

【0090】

バイオマスのプラグの形成により、水蒸気爆発反応器の圧力に対する気密性が確保され、それにより危険な水蒸気の逸出を防ぐ。

【0091】

第２の移送区域では、バイオマスのＴＳ含有量を増加させるように湿潤バイオマスの加圧が行われる。達成されるバイオマスの全固形分は、一般に少なくとも４０重量％、好ましくは４０重量％を超え、さらにより好ましくは４０重量％～７０重量％である。

【0092】

第２の移送区域には、加圧中に湿潤バイオマスから分離された使用済み液（圧搾液と呼ばれる）を放出するためのラインも備えられている。

【0093】

使用済み液は、上述したように、有利にも、含浸工程に再循環される。

【0094】

流し出されたバイオマスは、サイズを縮小することを目的とする加水分解の前に、機械的処理を受けないことに留意すべきである。

【0095】

水蒸気爆発区域で行われる水蒸気爆発工程
本工程では、概して、以下を用いる：
－ バイオマスがバイオマス全固形分１トンあたり０．０５～１０トンの比水蒸気消費量で１～３０分間水蒸気と接触するようにさせる蒸解区域であって、温度１５０～２５０℃、圧力０．５～４ＭＰａである蒸解区域、
－ 次いで、蒸解区域から生じるバイオマスを膨張させるための膨張区域、
－ バイオマスから水蒸気を分離するための分離区域。

【0096】

回収された水蒸気は、有利にも、圧縮後に水蒸気爆発工程に再循環させるか、若しくは任意により現場のユーティリティに再循環させる。

【0097】

好ましくは、この工程は水平である（即ち、液体の流れについては、非常にわずかに傾斜していてもよい）管状反応器内で行われる。

【0098】

バイオマス蒸解区域は、第２の移送区域から生じる加圧されたバイオマスを運搬するためのラインおよび水蒸気注入ラインを備えている。蒸解は、高温かつ加圧下で行われる。この加圧は、０．５～４ＭＰａの圧力を達成するように、水蒸気の注入によって行われる。蒸解温度は、通常１５０～２５０℃である。好ましくは、蒸解時間が１～３０分に制限されるように条件が調節される。

【0099】

この工程では、連続区域を通ってバイオマスを移送させるためのスクリューを備えた反応器を使用する。スクリューは、確実にバイオマスの連続輸送を行い、スクリューの速度は、滞留時間条件を満たすように調節される。

【0100】

バイオマスは、スクリューの端部（反応器の端部）で、蒸解区域と比べて縮小された直径を有するブローラインと呼ばれるラインにおける膨張区域に、水蒸気によって非常に急速に巻き込まれる。

【0101】

膨張区域は、バイオマスが循環して断面制限部材を通過し、制限を取り除いた後に急激な膨張を受け入れるラインを含む。

【0102】

ブローラインは断面積制限部材を有し、これはオリフィスまたは調節可能な開口部を有する弁（例えばダイヤフラム弁）であってもよく、これにより小さい流れ面積が可能になる。この制限では、バイオマスは非常に速い輸送速度で到着し、急速に、大きい圧力変動を受け、制限が取り除かれた後に急激な膨張を受け入れることで、蒸解されたバイオマスを破壊する。このために、水蒸気爆発と呼ばれる。

【0103】

こうした制限により、水蒸気流速、したがって比水蒸気消費量（水蒸気流速／乾燥バイオマス流速）が設定される。一般に、この比水蒸気消費量は、全固形物１トンあたり０．０５～１０トンである。

【0104】

一旦膨張区域を通過すると、バイオマスは、制限よりも大きい直径を有する（または制限の上流でその直径に戻る）ブローラインの残りの部分を通って水蒸気によって巻き込まれ、バイオマスを、例えばサイクロンを介して、水蒸気を分離するための区域に運搬する。

【0105】

分離区域から生じる爆発させたバイオマスは、２Ｇ糖を生産するために酵素加水分解によって処理されるため、セルロースが酵素に十分に接近しやすいようになっている。

【0106】

酵素加水分解および連続的または自発的発酵の条件は、所望の生成物にとって好適であり、かつこれらの条件は、当業者に公知である。

【0107】

本発明によるこのプロセスは、リグノセルロース系バイオマスから糖を調製するためのプロセスおよび糖汁からエタノールを生産するためのプロセスにおいて、特に有利な用途を見出す。

【0108】

このようなプロセスは、公知である。リグノセルロース系バイオマスから糖を調製するためのプロセスは、有利には水蒸気爆発である前処理と、それに続く酵素加水分解とを含む。糖からエタノールを生産するためのプロセスは、糖のアルコール発酵をさらに含む。

【0109】

本発明のプロセスでは、水蒸気爆発工程から生じるバイオマスの少なくとも一部分は、酵素加水分解に供され、糖汁が得られる。好ましくは、バイオマスは、中間の機械的工程なく、酵素加水分解反応器に導入される。

【0110】

本発明によるプロセスでは、水蒸気爆発工程から得られるバイオマスの少なくとも一部分を酵素加水分解に供し、糖汁を得て、糖汁の少なくとも一部分をアルコール発酵に供する。
実施例
下記の実施例において、頭字語「ＴＳ」は、標準ＡＳＴＭ Ｅ１７５６－０８（２０１５）「Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔｅｓｔ Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｔｏｔａｌ Ｓｏｌｉｄｓ ｉｎ Ｂｉｏｍａｓｓ」に従って測定される全固形分を表す。

【実施例1】

【0111】

（比較例）
この実施例１では、処理されるバイオマスは、５０ｍｍスクリーン上で予め粉砕された藁である。粉砕された藁は、ＴＳが９０．２％であり、グルコース含有量がＴＳ１００ｇあたり３９．９ｇと推定され、キシロース含有量がＴＳ１００ｇあたり２６．６ｇと推定される。

【0112】

藁は、本発明によらないプロセスに従って処理される。

【0113】

第１の工程では、粉砕された藁をタンク内で４時間かけて７０℃に予熱した酸液と接触させる。接触操作（液の含浸）は次の様式でバッチ式で行われる：１ｍ^３の容量を有するタンクに６２．１ｋｇの粉砕された藁（即ちＴＳ５６ｋｇ）を充填し、次いでスクリーンを粉砕された藁の上に位置付け、各々２ｋｇの４つのおもりで秤量した。次いで、４．７２ｋｇのＨ_２ＳＯ_４酸および水の残部を含有する６８５ｋｇの酸液をタンクに導入する。４時間接触させた後、タンクは重力による流し出しにより空にする。抽出された液の平均量は、４６９ｋｇである。次いで、流し出されたバイオマスを緩衝ホッパーに移送し、次いでコンベアベルト上に注ぎ、最後に２０３．２ｋｇ／ｈの平均流速で蒸解器具に連続的に移送させるために円錐スクリューコンベアに導入する。供給速度を維持するために、８２分毎にタンクを調製する。円錐スクリューコンベア内を通過する間に、バイオマスのプラグが形成され、蒸解用反応器が１９０℃に維持された状態で、気密性が確保される。液体は、円錐形スクリューコンベア内におけるバイオマスの圧縮中に、平均１３３．６ｋｇ／ｈの速度でバイオマスから抽出される。蒸解反応器は、平均流速３８４．７ｋｇ／ｈで水蒸気を添加することにより１９０℃に維持される。反応器を出ると、バイオマスは急速に減圧され、大気圧でタンクに収集される。蒸解反応器と収集タンクとの間での移送中に、前処理された基質はサイクロン内で気相から分離される。このようにして前処理されたバイオマスの収集流速は８５．５ｋｇ／ｈである。そのＴＳは、４０．７％と測定される。サイクロンの頂部で分離された蒸気は凝縮され、凝縮物は平均流速３６８．８ｋｇ／ｈで収集される。

【0114】

前処理されたバイオマスは、ＴＳ１００ｇあたり２０．２ｇの潜在的キシロース含有量を有し、そのうちのＴＳ１００ｇあたり１７．５ｇは、キシロースモノマーおよび可溶性オリゴマーの形態である。

【0115】

したがって、キシロースのバランスは、最初に存在するキシロースの９１．３％の転化率を示す。

【0116】

本発明によらない実施例１のプロセスは、（処理されたＴＳ１ｋｇに対して）以下の特定の消費量を必要とする。
－ 水：処理されたＴＳ１ｋｇあたり水１２．１４ｋｇ
－ 硫酸：処理されたＴＳ１ｋｇあたり８４．３ｇ
－ 水蒸気：処理されたＴＳ１ｋｇあたり９．４ｋｇ
さらに、実施例１のプロセスは、考慮すべき設備要件を有する：接触のための最小容積２．２ｍ^３。接触タンクを満たすために圧送される容積は、約０．５ｍ^３／ｈである。

【実施例2】

【0117】

（本発明による）
実施例２では、処理されたバイオマスは、実施例１のものと同一の藁である。粉砕バイオマスは、圧縮される第１の移送区域を介して含浸器具に４５．４ｋｇ／ｈの平均流速で導入される。圧縮されたバイオマスを、１０６ｍ／ｈの等価線速度でバイオマスを垂直方向に運搬することができる２本の平行スクリューを備えた、２ｍの作業高さを有する含浸器具に導入する。含浸器具の全作動容積は７８リットルであり、第１の含浸区域（水浸区域と呼ばれる）の容積は４５リットルである。液面より５ｃｍ下において、４１２ｋｇ／ｈの酸液が添加され、この酸液は液を調製するための区域から生じる。注入された酸液の温度は８０℃である。したがって、第１の含浸区域では、バイオマスは酸液と接触するようになる。第１の含浸区域の平均温度は、７３．５℃である。

【0118】

含浸器具の底部で、２３２．１ｋｇ／ｈの流速で液体が放出される（使用済み液）。本発明によれば、この液体は液調製区域に送り戻される。含浸バイオマスは、２２５．３ｋｇ／ｈの流速で含浸反応器の頂部から出る。

【0119】

酸液を調製するための区域には、３つの流れ、含浸器具から放出された使用済み液（速度２３２．１ｋｇ／ｈ）、流速２．５２ｋｇ／ｈでの硫酸（１００重量％相当として表される）、および流速１７７．４ｋｇ／ｈでの水が運搬されている。これらの入ってくる流れを５６０リットルの単位容積を有する撹拌タンク中で混合し、調製された液を（速度４１２ｋｇ／ｈで）放出し、８０℃の温度まで加熱するために熱交換器に送り、次いで上記のように含浸器具に注入する。

【0120】

酸液を含浸させた藁は次にベルト上で運搬され、次に円錐形スクリューの移送区域を通って蒸解器具に移送される。この移送中、液体（使用済み液）は流速１２７．８ｋｇ／ｈで流れる。

【0121】

蒸解反応器には、水蒸気が３４７ｋｇ／ｈの流速で注入される。こうした水蒸気を注入することにより、反応器の温度を１９０℃に維持することが可能になる。反応器を出ると、バイオマスは急速に減圧され、大気圧でタンクに収集される。蒸解反応器と収集タンクとの間での移送中に、前処理された基質はサイクロン内で気相から分離される。このようにして前処理された基質の収集流速は、９２．８ｋｇ／ｈである。そのＴＳは、３８．５％と測定される。サイクロンの頂部で分離された蒸気は、３５１．８ｋｇ／ｈの凝縮物流速で、凝縮物を生成するように凝縮される。

【0122】

前処理された基質は、ＴＳ１００ｇあたり１９．８ｇの潜在的キシロース含有量を有し、そのうちＴＳ１００ｇあたり１７．３ｇは、キシロースモノマーおよび可溶性オリゴマーの形態である。したがって、キシロースのバランスは、最初に存在するキシロースの９１．７％の転化率を示す。

【0123】

本発明による実施例２のプロセスは、（処理されたＴＳ１ｋｇに対して）以下の特定の消費量を必要とする。
－ 水：処理されたＴＳ１ｋｇあたり水４．３４ｋｇ
－ 硫酸：処理されたＴＳ１ｋｇあたり６１．５ｇ
－ 水蒸気：処理されたＴＳ１ｋｇあたり８．５ｋｇ
したがって、実施例２の本発明によるプロセスは、前処理工程において、実施例１と同じ程度のキシロースの転化を達成することができ、かつ水および酸の消費の大幅な低減、それぞれ、水の消費において６４％の低減および酸の消費において２７％の低減を確実に行う。

【0124】

さらに、実施例２のプロセスでは、設備要件を減少させ、液調製タンクおよび含浸器具など、酸液の含浸のための最小容量を１ｍ^３未満とした。含浸の周囲での液の圧送および放出のために圧送される容積は、約０．６ｍ^３／ｈである。

【実施例3】

【0125】

（本発明による）
実施例３では、長さ５０ｍｍ、厚さ１０ｍｍの平均サイズを有し、その初期ＴＳ含有量が５５．７％であるチップの形態のポプラ材をバイオマスとして使用する。その処理の前には、バイオマスは周囲温度、即ち約２０℃である。

【0126】

バイオマスは、第１の移送区域を通って、平均流速１４０．２ｋｇ／ｈで、実施例２と同じ含浸器具に導入される。圧縮されたバイオマスを、１０６ｍ／ｈの等価線速度でバイオマスを垂直方向に運搬することができる２本の平行スクリューを備えた、２ｍの作業高さを有する含浸器具に導入する。含浸器具の底部に、１６３．９ｋｇ／ｈの酸液が添加され、この酸液が調製区域から生じる。注入された酸液の温度は８０℃である。したがって、第１の含浸区域では、バイオマスは酸液と接触するようになる。第１の含浸区域の平均温度は５５．９℃である。含浸器具を離れると、含浸バイオマスは流速３０４ｋｇ／ｈで抽出される。そのＴＳは、規格ＡＳＴＭ Ｅ１７５６に従って、ＴＳ２７．１％と測定される。

【0127】

含浸バイオマスは、次にベルト上で運搬され、次に円錐形スクリュー内の移送区域を通って蒸解器具に移送される。この移送中、液体（使用済み酸液）は、流速１６１．７ｋｇ／ｈで流れる。本発明によれば、圧搾液と呼ばれるこの液体は収集され、酸液調製区域に圧送される。蒸解反応器では、水蒸気は、流速４１６．９ｋｇ／ｈで注入される。こうして水蒸気を注入することにより、反応器の温度および圧力をそれぞれ２００℃および１．４９ＭＰａで維持することが可能になる。蒸解反応器を出ると、バイオマスは急速に減圧され、大気圧でタンクに収集される。蒸解反応器と収集タンクとの間での移送中に、前処理された基質はサイクロン内で気相から分離される。このようにして前処理された基質の収集流速は、１４５．９ｋｇ／ｈである。そのＴＳは、４９．９％と測定される。サイクロンの頂部で分離された蒸気は、約４１３．３ｋｇ／ｈの流速で、凝縮物を生成するために凝縮される。

【0128】

蒸解反応器に移送させるために第２の移送区域から抽出された圧搾液は、液調製区域に送られる。この区域は、混合タンクおよび熱交換器で構成されている。混合タンクは、水を補給するためのライン、濃Ｈ_２ＳＯ_４酸溶液を補給するためのライン、および再循環された圧搾液を運搬するラインによって供給され、かつ調製された液を放出するためのラインを有する。熱交換器は、混合タンクから含浸器へ向かう調製液ライン上に配置され、このためにタンクを出る液体を再加熱することができ、かつ混合タンクの温度および投入量とは関係なく、含浸器具に導入される液の温度を制御することができる。使用された配置において、水およびＨ_２ＳＯ_４（１００％）の補給は、それぞれ１．２ｋｇ／ｈおよび１ｋｇ／ｈである。酸液について、交換器の出口温度は、８０℃である。したがって、本発明によるプロセスを実施することで、酸および水の消費を最小限に抑えて木材を処理することができる。酸の比消費は、入ってくるＴＳあたり１２．８ｇ／ｋｇであり、水の比消費はＴＳ１ｋｇあたり１５．４ｇである。

【実施例4】

【0129】

（本発明による）
実施例４では、実施例３と同じポプラ材を処理する。このようにして、本プロセスでは、長さ５０ｍｍ、厚さ１０ｍｍの平均サイズを有するチップの形態でポプラ材の公称流速１４０．２ｋｇ／ｈを処理し、その初期ＴＳ含有量は５５．７％であり、処理前には２０℃の温度で貯蔵された。バイオマスは、第１の移送区域を通って実施例２と同じ含浸器具に導入される。圧縮されたバイオマスを、１０６ｍ／ｈの等価線速度でバイオマスを垂直方向に運搬することができる２本の平行スクリューを備えた、２ｍの作業高さを有する含浸器具に導入する。含浸器具の底部に、５７０ｋｇ／ｈの酸液が添加され、この酸液が液調製区域から生じる。注入された酸液の温度は８０℃である。したがって、含浸器具では、移送されたバイオマスは酸液と接触するようになる。液面より１５ｃｍ下において、使用済みの液が流速４０７ｋｇ／ｈで放出される。この使用済み液は、本発明に従って液調製区域に送られる。

【0130】

第１の含浸区域での平均温度は７０．１℃である。含浸器具を離れると、含浸バイオマスは流速３０３．１ｋｇ／ｈで抽出される。そのＴＳは、規格ＡＳＴＭ Ｅ１７５６に従って、２７．２％と測定される。

【0131】

含浸バイオマスは、次にベルト上で運搬され、次に円錐形スクリュー内の移送区域を通って蒸解器具に移送される。この移送中、液体（使用済み液）は流速１６１．７ｋｇ／ｈで流れる。圧搾液と呼ばれるこの液体は収集され、酸液調製区域に圧送される。蒸解反応器には、水蒸気は、流速４１４．２ｋｇ／ｈで注入される。こうして水蒸気を注入することにより、反応器の温度および圧力をそれぞれ２００℃および１．４９ＭＰａで維持することが可能になる。反応器を出ると、バイオマスは急速に減圧され、大気圧でタンクに収集される。蒸解反応器と収集タンクとの間での移送中に、前処理されたバイオマスはサイクロン内で気相から分離される。前処理されたバイオマスの収集流速は、１４２．５ｋｇ／ｈである。そのＴＳは、５１．１％と測定される。サイクロンの頂部で分離された蒸気は凝縮されて、流速４１３．１ｋｇ／ｈを有する凝縮物となる。

【0132】

本発明によれば、蒸解反応器に移送するために第２の移送区域から抽出された圧搾液は、液調製区域に送られる。この区域は、混合タンクおよび熱交換器で構成されている。混合タンクには、水を補給するためのライン、濃Ｈ_２ＳＯ_４酸溶液を補給するためのライン、再循環された圧搾液を運搬するライン、および第１の含浸区域から放出された液を運搬するラインが供給されている。このタンクはまた、調製された液を放出するためのラインを有する。混合タンクの内容物は、１１００ｋｇに維持されている。熱交換器は、混合タンクから含浸器へ向かう調製液ライン上に配置され、このためにタンクを出る液体を再加熱することができ、かつ混合タンクの温度および投入量とは関係なく、含浸器具に導入される液の温度を制御することができる。使用された配置において、水およびＨ_２ＳＯ_４の補給は、それぞれ１．２ｋｇ／ｈおよび１ｋｇ／ｈである。酸液について、交換器の出口温度は、８０℃である。

【0133】

したがって、第１の含浸区域での使用済み液の放出および液調製タンクへの使用済み液の再循環を伴う圧搾液の放出の設定により、第１の含浸区域での温度を１４．２℃上昇させることができ、かつ温度を８０℃（即ち液の沸点未満）で調製した液を加熱しながら、その温度を維持する。

【図1】

【図2】

【図3】