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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2022-08-03
(45)【発行日】2022-08-12
(54)【発明の名称】鱗片状インジウム粒子、分散液、インク、並びに塗膜の製造方法
(51)【国際特許分類】
B22F 1/00 20220101AFI20220804BHJP
B22F 1/068 20220101ALI20220804BHJP
C09C 1/62 20060101ALI20220804BHJP
C09D 11/037 20140101ALI20220804BHJP
C09D 17/00 20060101ALI20220804BHJP
C09D 7/61 20180101ALI20220804BHJP
B22F 9/00 20060101ALI20220804BHJP
C09D 11/322 20140101ALI20220804BHJP
C09D 201/00 20060101ALI20220804BHJP
【ＦＩ】
B22F1/00 R
B22F1/068
C09C1/62
C09D11/037
C09D17/00
C09D7/61
B22F9/00 B
C09D11/322
C09D201/00
【請求項の数】
7
(21)【出願番号】P 2019190249
(22)【出願日】2019-10-17
(65)【公開番号】P2021063285
(43)【公開日】2021-04-22
【審査請求日】2021-05-17
(73)【特許権者】
【識別番号】000235783
【氏名又は名称】尾池工業株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100107766
【弁理士】
【氏名又は名称】伊東 忠重
(74)【代理人】
【識別番号】100070150
【弁理士】
【氏名又は名称】伊東 忠彦
(74)【代理人】
【識別番号】100107515
【弁理士】
【氏名又は名称】廣田 浩一
(74)【代理人】
【識別番号】100107733
【弁理士】
【氏名又は名称】流 良広
(74)【代理人】
【識別番号】100115347
【弁理士】
【氏名又は名称】松田 奈緒子
(72)【発明者】
【氏名】富田 明
(72)【発明者】
【氏名】堀 友恵
【審査官】國方 康伸
(56)【参考文献】
【文献】特開２００６－０８９７８１（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１１－０５２０４１（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１１－２４６７１８（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００８－２３９９５１（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｂ２２Ｆ １／００－ ９／３０
Ｃ０９Ｃ １／００－ ３／１２
Ｃ０９Ｄ １１／００－１７／００
Ｃ２３Ｃ １４／００－１４／５８
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
Ｘ線回折法で測定した際に、２θが３０°から８０°までの範囲において、結晶の［２０２］面に由来するピークを有し、前記結晶の［２０２］面に由来するピーク高さをＸとしたとき、１．２０Ｘ以上の高さのピークの数が１であることを特徴とする鱗片状インジウム粒子。
【請求項2】
Ｘ線回折法で測定した際に、結晶の［１０１］面に由来するピークの半値幅が、０．２°以上０．５°以下である、請求項１に記載の鱗片状インジウム粒子。
【請求項3】
平均厚さが６０ｎｍ以下である請求項１から２のいずれかに記載の鱗片状インジウム粒子。
【請求項4】
累積５０％体積粒子径Ｄ５０が０．７μｍ以下である請求項１から３のいずれかに記載の鱗片状インジウム粒子。
【請求項5】
請求項１から４のいずれかに記載の鱗片状インジウム粒子を含有することを特徴とする分散液。
【請求項6】
請求項１から４のいずれかに記載の鱗片状インジウム粒子を含有することを特徴とするインク。
【請求項7】
鱗片状インジウム粒子を含む分散液又はインクをスピンコート法、インクジェット法、及びバーコート法のいずれかによって基材上に付与し、
前記分散液又はインクの塗膜についてＸ線回折法で測定した際に、２θが３０°から８０°までの範囲において、結晶の［２０２］面に由来するピークを有し、前記結晶の［２０２］面に由来するピークのピーク高さをＸとしたとき、１．２０Ｘ以上の高さのピークの数が１となるように、前記分散液又はインクの付与を行うことを特徴とする塗膜の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、鱗片状インジウム粒子、分散液、インク、並びに塗膜及び塗膜の製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
近年、水性塗料及び水性インクの目覚ましい技術的進歩により、従来、溶剤型塗料及び溶剤型インクでしか達し得なかった優れた金属調意匠性を有する塗膜が、水性塗料及び水性インクでも実現可能な状況になっている。
【0003】
このような優れた金属調意匠性を有する塗膜を実現する方法として、水性塗料及び水性インクに鱗片状アルミニウム粒子を添加することが試みられている。しかし、鱗片状アルミニウム粒子を水性塗料及び水性インクに添加すると、鱗片状アルミニウム粒子が水性塗料及び水性インク中の水と反応して黒変したり、水素ガスを発生し、水性塗料及び水性インクの保存安定性が低下してしまうという問題がある。また、鱗片状アルミニウム粒子は高アスペクト比（約５０）を有するため、アルミニウム塗膜中での配向性は高いものの、鱗片状アルミニウム粒子の重なり程度によっては乱反射が起きやすく、白っぽくなってしまうという課題がある。
そこで、前記課題を解決するため、例えば、Ｘ線回折において、［１１１］面の強度が最も高くなるか、又は２番目に高くなる、インクジェット用インク組成物に用いられるアルミニウム顔料が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
そこで、前記課題を解決するため、例えば、Ｘ線回折において、［１１１］面の強度が最も高くなるか、又は２番目に高くなる、インクジェット用インク組成物に用いられるアルミニウム顔料が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【文献】特開２０１３－２３５６２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
しかしながら、特許文献１に記載の技術は、依然として耐水性に問題があり、鱗片状アルミニウム粒子の重なり程度によって乱反射が起きやすく、白っぽくなってしまうという課題は解消できていない。
【0006】
本発明は、従来における前記諸問題を解決し、以下の目的を達成することを課題とする。即ち、本発明は、優れた表面平滑性及び耐水性を有し、金属調意匠性を有する塗膜が得られる鱗片状インジウム粒子、分散液、インク、並びに塗膜及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0007】
前記課題を解決するための手段としては、以下の通りである。即ち、
＜１＞ Ｘ線回折法で測定した際に、２θが３０°から８０°までの範囲において、結晶の［２０２］面に由来するピークを有し、前記結晶の［２０２］面に由来するピーク高さをＸとしたとき、１．２０Ｘ以上の高さのピークの数が１であることを特徴とする鱗片状インジウム粒子である。
＜２＞ Ｘ線回折法で測定した際に、結晶の［１０１］面に由来するピークの半値幅が、０．２°以上０．５°以下である、前記＜１＞に記載の鱗片状インジウム粒子である。
＜３＞ 平均厚さが６０ｎｍ以下である前記＜１＞から＜２＞のいずれかに記載の鱗片状インジウム粒子である。
＜４＞ 累積５０％体積粒子径Ｄ５０が０．７μｍ以下である前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載の鱗片状インジウム粒子である。
＜５＞ 前記＜１＞から＜４＞のいずれかに記載の鱗片状インジウム粒子を含有することを特徴とする分散液である。
＜６＞ 前記＜１＞から＜４＞のいずれかに記載の鱗片状インジウム粒子を含有することを特徴とするインクである。
＜７＞ 鱗片状インジウム粒子を有してなり、
Ｘ線回折法で測定した際に、２θが３０°から８０°までの範囲において、結晶の［２０２］面に由来するピークを有し、前記結晶の［２０２］面に由来するピークのピーク高さをＸとしたとき、１．２０Ｘ以上の高さのピークの数が１であることを特徴とする塗膜である。
＜８＞ Ｘ線回折法で測定した際に、結晶の［１０１］面に由来するピークの半値幅が、０．２°以上０．５°以下である、前記＜７＞に記載の塗膜である。
＜９＞ 表面粗さＲａが３０ｎｍ以下である前記＜７＞から＜８＞のいずれかに記載の塗膜である。
＜１０＞ 鱗片状インジウム粒子を含む分散液又はインクを基材上に付与し、
前記分散液又はインクの塗膜についてＸ線回折法で測定した際に、２θが３０°から８０°までの範囲において、結晶の［２０２］面に由来するピークを有し、前記結晶の［２０２］面に由来するピークのピーク高さをＸとしたとき、１．２０Ｘ以上の高さのピークの数が１となるように、前記分散液又はインクの付与を行うことを特徴とする塗膜の製造方法である。
＜１１＞ 基材上に鱗片状インジウム粒子を含む分散液又はインクをスピンコート法、インクジェット法、及びバーコート法のいずれかによって付与する前記＜１０＞に記載の塗膜の製造方法である。
＜１＞ Ｘ線回折法で測定した際に、２θが３０°から８０°までの範囲において、結晶の［２０２］面に由来するピークを有し、前記結晶の［２０２］面に由来するピーク高さをＸとしたとき、１．２０Ｘ以上の高さのピークの数が１であることを特徴とする鱗片状インジウム粒子である。
＜２＞ Ｘ線回折法で測定した際に、結晶の［１０１］面に由来するピークの半値幅が、０．２°以上０．５°以下である、前記＜１＞に記載の鱗片状インジウム粒子である。
＜３＞ 平均厚さが６０ｎｍ以下である前記＜１＞から＜２＞のいずれかに記載の鱗片状インジウム粒子である。
＜４＞ 累積５０％体積粒子径Ｄ５０が０．７μｍ以下である前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載の鱗片状インジウム粒子である。
＜５＞ 前記＜１＞から＜４＞のいずれかに記載の鱗片状インジウム粒子を含有することを特徴とする分散液である。
＜６＞ 前記＜１＞から＜４＞のいずれかに記載の鱗片状インジウム粒子を含有することを特徴とするインクである。
＜７＞ 鱗片状インジウム粒子を有してなり、
Ｘ線回折法で測定した際に、２θが３０°から８０°までの範囲において、結晶の［２０２］面に由来するピークを有し、前記結晶の［２０２］面に由来するピークのピーク高さをＸとしたとき、１．２０Ｘ以上の高さのピークの数が１であることを特徴とする塗膜である。
＜８＞ Ｘ線回折法で測定した際に、結晶の［１０１］面に由来するピークの半値幅が、０．２°以上０．５°以下である、前記＜７＞に記載の塗膜である。
＜９＞ 表面粗さＲａが３０ｎｍ以下である前記＜７＞から＜８＞のいずれかに記載の塗膜である。
＜１０＞ 鱗片状インジウム粒子を含む分散液又はインクを基材上に付与し、
前記分散液又はインクの塗膜についてＸ線回折法で測定した際に、２θが３０°から８０°までの範囲において、結晶の［２０２］面に由来するピークを有し、前記結晶の［２０２］面に由来するピークのピーク高さをＸとしたとき、１．２０Ｘ以上の高さのピークの数が１となるように、前記分散液又はインクの付与を行うことを特徴とする塗膜の製造方法である。
＜１１＞ 基材上に鱗片状インジウム粒子を含む分散液又はインクをスピンコート法、インクジェット法、及びバーコート法のいずれかによって付与する前記＜１０＞に記載の塗膜の製造方法である。
【発明の効果】
【0008】
本発明によると、従来における前記諸問題を解決し、前記目的を達成することができ、優れた表面平滑性及び耐水性を有し、金属調意匠性を有する塗膜が得られる鱗片状インジウム粒子、分散液、インク、並びに塗膜及びその製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0009】
【発明を実施するための形態】
【0010】
（鱗片状インジウム粒子）
本発明の鱗片状インジウム粒子は、Ｘ線回折法で測定した際に、２θが３０°から８０°までの範囲において、結晶の［２０２］面に由来するピークを有し、前記結晶の［２０２］面に由来するピーク高さをＸとしたとき、１．２０Ｘ以上の高さのピークの数が１である。即ち、「１．２０Ｘ以上の高さのピーク」としては、結晶の［１０１］面に由来する最大ピークが該当し、本発明の鱗片状インジウム粒子は、Ｘ線回折法で測定した際に、２θが３０°から８０°までの範囲において、結晶の［２０２］面に由来するピークと、結晶の［１０１］面に由来するピークとの２つのピークを有する。
したがって、本発明の鱗片状インジウム粒子は、結晶の［２０２］面に由来するピークを有し、前記結晶の［２０２］面に由来するピーク高さをＸとしたとき、１．２０Ｘ以上の高さのピークの数が１であることによって、鱗片状インジウム粒子の結晶面が基材に対して平行に存在（高配向）し、優れた表面平滑性及び耐水性を有し、金属調意匠性を有する塗膜が得られる。
本発明の鱗片状インジウム粒子は、Ｘ線回折法で測定した際に、２θが３０°から８０°までの範囲において、結晶の［２０２］面に由来するピークを有し、前記結晶の［２０２］面に由来するピーク高さをＸとしたとき、１．２０Ｘ以上の高さのピークの数が１である。即ち、「１．２０Ｘ以上の高さのピーク」としては、結晶の［１０１］面に由来する最大ピークが該当し、本発明の鱗片状インジウム粒子は、Ｘ線回折法で測定した際に、２θが３０°から８０°までの範囲において、結晶の［２０２］面に由来するピークと、結晶の［１０１］面に由来するピークとの２つのピークを有する。
したがって、本発明の鱗片状インジウム粒子は、結晶の［２０２］面に由来するピークを有し、前記結晶の［２０２］面に由来するピーク高さをＸとしたとき、１．２０Ｘ以上の高さのピークの数が１であることによって、鱗片状インジウム粒子の結晶面が基材に対して平行に存在（高配向）し、優れた表面平滑性及び耐水性を有し、金属調意匠性を有する塗膜が得られる。
【0011】
上述したように、本発明の鱗片状インジウム粒子によると、表面平滑性が鱗片状アルミニウム粒子を上回る、優れた耐水性及び金属調意匠性を有する塗膜が得られる。
【0012】
金属調意匠性（高グロス値）に関しては、インジウム粒子の形状が鱗片状であり、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）において基材と平行に位置する結晶面由来の回折ピーク（結晶の［２０２］面に由来するピークと、結晶の［１０１］面に由来するピーク）のみが現れる（高配向である）ことが重要であり、かつ結晶性の高い（半値幅の小さい）鱗片状インジウム粒子であることが好ましい。
【0013】
ここで、粉末Ｘ線回折法は、粉末試料にＸ線を照射し、その物質中の電子を強制振動させることにより生じる干渉性散乱Ｘ線による回折強度を，各回折角について測定する方法であり。Ｘ線回折スペクトルから、大きく分けて、以下の３種類の情報が得られる。
（１）単位格子の種類と大きさに依存した回折線角度、（２）主として原子の種類と配列並びに試料中の粒子配向に依存した回折線強度、（３）及び試料の厚さに依存した回折線形状、特に鱗片状粉末をＸＲＤ分析する場合、粒子が基材に対して平行に並ぶ（配向する）ため、上記（２）の影響を強く受け、特定の結晶面に由来する回折ピークが強調される。
Ｘ線回折スペクトルは、例えば、Ｘ線回折分析装置を用い、所定の条件により、測定することができる。
（１）単位格子の種類と大きさに依存した回折線角度、（２）主として原子の種類と配列並びに試料中の粒子配向に依存した回折線強度、（３）及び試料の厚さに依存した回折線形状、特に鱗片状粉末をＸＲＤ分析する場合、粒子が基材に対して平行に並ぶ（配向する）ため、上記（２）の影響を強く受け、特定の結晶面に由来する回折ピークが強調される。
Ｘ線回折スペクトルは、例えば、Ｘ線回折分析装置を用い、所定の条件により、測定することができる。
【0014】
鱗片状アルミニウム粒子及び鱗片状インジウム粒子のそれぞれにおける結晶構造は、アルミニウムが面心立方格子、インジウムが体心正方格子と異なっており、基材に対して平行に存在する結晶面は異なる。
ＸＲＤ分析にて、鱗片状アルミニウム粒子は［１１１］面、［２２２］面に回折ピークを有し（２θ角度範囲：３０°から９０°）、鱗片状インジウム粒子は［１０１］面、［２０２］面に回折ピークを有する（２θ角度範囲：３０°から８０°）。
そして、鱗片状インジウム粒子は、結晶の［２０２］面に由来するピークを有し、前記結晶の［２０２］面に由来するピーク高さをＸとしたとき、１．２０Ｘ以上の高さのピークの数が１であることにより、鱗片状インジウム粒子の結晶面が基材に対して平行に存在する（高配向である）ことで、光を効率的に反射し、鱗片状アルミニウム粒子を上回る光輝性が得られると考えられる。前記１．２０Ｘ以上の高さのピークの数が２以上であると、鱗片状インジウム粒子の配向性が低下し、光輝性も低下する。
鱗片状インジウム粒子の結晶の［２０２］面に由来するピークを有し、前記結晶の［２０２］面に由来するピーク高さをＸとしたとき、１．２０Ｘ以上の高さのピークの数が１であることは、鱗片状インジウム粒子を含む分散液又はインクを用いた塗布方法に依存する。例えば、スピンコート法、インクジェット法、バーコート法によると、１．２０Ｘ以上の高さのピークの数が１を満たすが、ドリップコート法では、１．２０Ｘ以上の高さのピークの数が１を満たさない。
ＸＲＤ分析にて、鱗片状アルミニウム粒子は［１１１］面、［２２２］面に回折ピークを有し（２θ角度範囲：３０°から９０°）、鱗片状インジウム粒子は［１０１］面、［２０２］面に回折ピークを有する（２θ角度範囲：３０°から８０°）。
そして、鱗片状インジウム粒子は、結晶の［２０２］面に由来するピークを有し、前記結晶の［２０２］面に由来するピーク高さをＸとしたとき、１．２０Ｘ以上の高さのピークの数が１であることにより、鱗片状インジウム粒子の結晶面が基材に対して平行に存在する（高配向である）ことで、光を効率的に反射し、鱗片状アルミニウム粒子を上回る光輝性が得られると考えられる。前記１．２０Ｘ以上の高さのピークの数が２以上であると、鱗片状インジウム粒子の配向性が低下し、光輝性も低下する。
鱗片状インジウム粒子の結晶の［２０２］面に由来するピークを有し、前記結晶の［２０２］面に由来するピーク高さをＸとしたとき、１．２０Ｘ以上の高さのピークの数が１であることは、鱗片状インジウム粒子を含む分散液又はインクを用いた塗布方法に依存する。例えば、スピンコート法、インクジェット法、バーコート法によると、１．２０Ｘ以上の高さのピークの数が１を満たすが、ドリップコート法では、１．２０Ｘ以上の高さのピークの数が１を満たさない。
【0015】
また、鱗片状インジウム粒子は、Ｘ線回折法で測定した際に、結晶の［１０１］面に由来するピークの半値幅は、０．２°以上０．５°以下であることが好ましく、０．３°以上０．４°以下がより好ましい。これにより、結晶性が高くなる。結晶性が高くなると反射率が高くなる。つまり、透過が低くなるため、塗膜中の粒子同士における散乱（白っぽさの原因）が抑制されるということもあり、高い光輝性を発揮する要因の一つとなる。
なお、鱗片状アルミニウム粒子の結晶の［１１１］面に由来するピークの半値幅は０．５°より大きく、０．８°以下である。
前記半値幅は、例えば、図４に示す方法により測定することができる。
なお、鱗片状アルミニウム粒子の結晶の［１１１］面に由来するピークの半値幅は０．５°より大きく、０．８°以下である。
前記半値幅は、例えば、図４に示す方法により測定することができる。
【0016】
耐水性に関しては、アルミニウムはイオン化傾向（水溶液中における水和イオンと単体金属との間の標準酸化還元電位の順）が高く、水と反応して水素ガスを発生し、特に高温の水及び水蒸気に対しては高い反応性を示す金属である。また、金属粒子は平均粒径が小さくなるに従って比表面積（単位質量あたりの表面積又は単位体積あたりの表面積）が増大し、金属粒子と水溶媒の界面における接触面積の増加により、水素ガス発生を増長させる。これに対して、インジウムは水に対して安定で無毒であることが知られている。
【0017】
表面平滑性に関しては、鱗片状アルミニウム粒子と鱗片状インジウム粒子について、様々な塗布方法により表面粗さＲａを比較したところ、鱗片状アルミニウム粒子より鱗片状インジウム粒子の方が表面粗さＲａは小さくなっており、光輝性が高い結果が得られる。
【0018】
鱗片状インジウム粒子の表面粗さＲａは３０ｎｍ以下が好ましく、２５ｎｍ以下がより好ましく、１５ｎｍ以下が更に好ましい。
表面粗さＲａは、例えば、走査型プローブ顕微鏡（ＡＦＭ）を用い、３０μｍ×３０μｍの範囲の算術平均表面粗さＲａとして求めることができる。
表面平滑性に優れた本発明の鱗片状インジウム粒子を用いると、非常に密充填で表面粗さＲａの低い塗膜が得られる。これは、充填度合いを示す空間率（粒子充填層内の粒子間に存在する空間の割合）は、超微小粒子と微小粒子の存在下において、微粒子間の隙間に超微小粒子が入り込むことで減少し、密充填されると考えられる。更に、塗膜の表面粗さＲａは、鱗片状インジウム粒子の累積５０％体積粒子径が小さいことに加え、前述の密充填により極めて低くすることができる。これにより、金属調意匠性を示す指標となるグロス値を高くすることができ、優れた金属調意匠性を発現できると考えられる。
表面粗さＲａは、例えば、走査型プローブ顕微鏡（ＡＦＭ）を用い、３０μｍ×３０μｍの範囲の算術平均表面粗さＲａとして求めることができる。
表面平滑性に優れた本発明の鱗片状インジウム粒子を用いると、非常に密充填で表面粗さＲａの低い塗膜が得られる。これは、充填度合いを示す空間率（粒子充填層内の粒子間に存在する空間の割合）は、超微小粒子と微小粒子の存在下において、微粒子間の隙間に超微小粒子が入り込むことで減少し、密充填されると考えられる。更に、塗膜の表面粗さＲａは、鱗片状インジウム粒子の累積５０％体積粒子径が小さいことに加え、前述の密充填により極めて低くすることができる。これにより、金属調意匠性を示す指標となるグロス値を高くすることができ、優れた金属調意匠性を発現できると考えられる。
【0019】
本発明のインジウム粒子は、鱗片状粒子である。前記鱗片状粒子は、薄片状粒子、平板状粒子、フレーク状粒子などと称されることもある。
本発明において、鱗片状粒子とは、略平坦な面を有し、かつ該略平坦な面に対して垂直方向の厚さが略均一である粒子を意味する。また、前記鱗片状粒子とは、前記厚さが非常に薄く、略平坦な面の長さが非常に長い形状の粒子を意味する。なお、略平坦な面の長さは、前記鱗片状粒子の投影面積と同じ投影面積を持つ円の直径である。
略平坦な面の形状としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、略円形、略楕円形、略三角形、略四角形、略五角形、略六角形、略七角形、略八角形等の多角形、ランダムな不定形などが挙げられる。これらの中でも、略円形であることが好ましい。
鱗片状インジウム粒子は、１層であってもよいし、２層以上が積層して一次粒子となっていてもよい。また、鱗片状インジウムの一次粒子が凝集し、二次粒子を形成していてもよい。
なお、鱗片状インジウム粒子は純度９５％以上のインジウムからなり、微量の不純物を含んでいてもよいが、他の金属との合金については含まれない。
本発明において、鱗片状粒子とは、略平坦な面を有し、かつ該略平坦な面に対して垂直方向の厚さが略均一である粒子を意味する。また、前記鱗片状粒子とは、前記厚さが非常に薄く、略平坦な面の長さが非常に長い形状の粒子を意味する。なお、略平坦な面の長さは、前記鱗片状粒子の投影面積と同じ投影面積を持つ円の直径である。
略平坦な面の形状としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、略円形、略楕円形、略三角形、略四角形、略五角形、略六角形、略七角形、略八角形等の多角形、ランダムな不定形などが挙げられる。これらの中でも、略円形であることが好ましい。
鱗片状インジウム粒子は、１層であってもよいし、２層以上が積層して一次粒子となっていてもよい。また、鱗片状インジウムの一次粒子が凝集し、二次粒子を形成していてもよい。
なお、鱗片状インジウム粒子は純度９５％以上のインジウムからなり、微量の不純物を含んでいてもよいが、他の金属との合金については含まれない。
【0020】
前記鱗片状インジウム粒子の累積５０％体積粒子径Ｄ５０としては、０．７μｍ以下が好ましく、０．６μｍ以下がより好ましく、０．５μｍ以下が更に好ましく、０．４μｍ以下が特に好ましい。
累積５０％体積粒子径Ｄ５０が０．７μｍ以下であると、塗膜の表面粗さＲａが下がり、金属調意匠性を示す指標となるグロス値を高くすることができ、優れた金属調意匠性を発現できる。という利点がある。
前記累積５０％体積粒子径（Ｄ５０）は、レーザー回折法により得られる粒径分布曲線の体積分布累積量の５０％に相当する粒径であり、非球形のインジウム粒子を完全な球体と仮定して測定した場合の、インジウム粒子の長径及び短径を平均化した長さである。しかし、実際のインジウム粒子は、球形ではなく、長辺及び短辺を有する鱗片状である。したがって、前記Ｄ５０は、鱗片状インジウム粒子の実際の長辺方向の長さ（長径）及び短辺方向の長さ（短径）とは異なる値である。
前記レーザー回折法を用いた手段としては、例えば、レーザー回折・散乱式粒度分布測定器などが挙げられる。
累積５０％体積粒子径Ｄ５０が０．７μｍ以下であると、塗膜の表面粗さＲａが下がり、金属調意匠性を示す指標となるグロス値を高くすることができ、優れた金属調意匠性を発現できる。という利点がある。
前記累積５０％体積粒子径（Ｄ５０）は、レーザー回折法により得られる粒径分布曲線の体積分布累積量の５０％に相当する粒径であり、非球形のインジウム粒子を完全な球体と仮定して測定した場合の、インジウム粒子の長径及び短径を平均化した長さである。しかし、実際のインジウム粒子は、球形ではなく、長辺及び短辺を有する鱗片状である。したがって、前記Ｄ５０は、鱗片状インジウム粒子の実際の長辺方向の長さ（長径）及び短辺方向の長さ（短径）とは異なる値である。
前記レーザー回折法を用いた手段としては、例えば、レーザー回折・散乱式粒度分布測定器などが挙げられる。
【0021】
前記鱗片状インジウム粒子の平均厚さは６０ｎｍ以下が好ましく、５０ｎｍ以下がより好ましく、４５ｎｍ以下が更に好ましい。前記平均厚さが６０ｎｍ以下であると、塗膜の表面粗さＲａが下がり、金属調意匠性を示す指標となるグロス値を高くすることができ、優れた金属調意匠性を発現できるという利点がある。
本発明における鱗片状インジウム粒子の平均厚さとは、鱗片状のインジウム粒子の３次元方向において、最も短い部分の長さと定義する。
前記平均厚さは、例えば、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察、蛍光Ｘ線分析法（ＸＲＦ）、紫外可視分光法などから求めることができ、インジウム粒子の平均厚さはインジウム蒸着膜の平均蒸着厚さと同じである。
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察を用いる場合、インジウム粒子の平均厚さは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて、断面観察を行い５～１０箇所のインジウム粒子の厚さを計測し、平均した値である。
蛍光Ｘ線分析法（ＸＲＦ）を用いる場合、厚みとインジウムのＸ線強度における検量線を作成することで、ＸＲＦの定量分析によりインジウム蒸着膜の厚さを測定することができる。即ち、簡易的にインジウム粒子の平均厚みを測定することができる。
紫外可視分光法を用いる場合、紫外可視分光光度計によりインジウム蒸着膜の反射率を測定し、得られたスペクトルから膜厚を算出することができる。
本発明における鱗片状インジウム粒子の平均厚さとは、鱗片状のインジウム粒子の３次元方向において、最も短い部分の長さと定義する。
前記平均厚さは、例えば、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察、蛍光Ｘ線分析法（ＸＲＦ）、紫外可視分光法などから求めることができ、インジウム粒子の平均厚さはインジウム蒸着膜の平均蒸着厚さと同じである。
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察を用いる場合、インジウム粒子の平均厚さは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて、断面観察を行い５～１０箇所のインジウム粒子の厚さを計測し、平均した値である。
蛍光Ｘ線分析法（ＸＲＦ）を用いる場合、厚みとインジウムのＸ線強度における検量線を作成することで、ＸＲＦの定量分析によりインジウム蒸着膜の厚さを測定することができる。即ち、簡易的にインジウム粒子の平均厚みを測定することができる。
紫外可視分光法を用いる場合、紫外可視分光光度計によりインジウム蒸着膜の反射率を測定し、得られたスペクトルから膜厚を算出することができる。
【0022】
前記累積５０％体積粒子径（Ｄ５０）（ｎｍ）と平均厚さ（ｎｍ）との比（Ｄ５０（ｎｍ）／平均厚さ（ｎｍ））としては、５０以上が好ましく、１００以上がより好ましい。
なお、本発明における「Ｄ５０（ｎｍ）／平均厚さ（ｎｍ）」の比は、レーザー回折法を用いて測定したＤ５０を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察、又は蛍光Ｘ線分析法から求めた平均厚さで除することにより算出した比率である。したがって、前記「Ｄ５０（ｎｍ）／平均厚さ（ｎｍ）」の比は、一般的にアスペクト比と呼ばれるパラメーターとは異なる比である。
なお、本発明における「Ｄ５０（ｎｍ）／平均厚さ（ｎｍ）」の比は、レーザー回折法を用いて測定したＤ５０を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察、又は蛍光Ｘ線分析法から求めた平均厚さで除することにより算出した比率である。したがって、前記「Ｄ５０（ｎｍ）／平均厚さ（ｎｍ）」の比は、一般的にアスペクト比と呼ばれるパラメーターとは異なる比である。
【0023】
本発明の鱗片状インジウム粒子は、その表面の少なくとも一部に、好ましくは剥離層側の一面に有機物層を有することが好ましい。有機物層は、鱗片状インジウム粒子の製造方法で剥離層として用いた有機物の層である。この有機物層は、鱗片状インジウム粒子が凝集することを抑制する機能を有しており、鱗片状インジウム粒子の表面全体でなくその一部に形成されていても十分に機能を発揮する。
鱗片状インジウム粒子の表面の少なくとも一部に、有機物層を有することは、ガスクロマトグラフィー－質量分析法(Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－Ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ：ＧＣ／ＭＳ)やＴＧ－ＤＴＡ／ＤＳＣ、走査透過型電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ－Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ－ｒａｙ Ａｎａｌｙｓｉｓ：ＳＴＥＭ－ＥＤＸ）により分析することができる。
有機物層の材質としては、後述する剥離層を構成する有機物と同じものが挙げられる。
鱗片状インジウム粒子の表面の少なくとも一部に、有機物層を有することは、ガスクロマトグラフィー－質量分析法(Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－Ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ：ＧＣ／ＭＳ)やＴＧ－ＤＴＡ／ＤＳＣ、走査透過型電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ－Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ－ｒａｙ Ａｎａｌｙｓｉｓ：ＳＴＥＭ－ＥＤＸ）により分析することができる。
有機物層の材質としては、後述する剥離層を構成する有機物と同じものが挙げられる。
【0024】
＜鱗片状インジウム粒子の製造方法＞
鱗片状インジウム粒子の製造方法は、剥離層形成工程と、真空蒸着工程と、剥離工程と、を含み、更に必要に応じてその他の工程を含む。
鱗片状インジウム粒子の製造方法は、剥離層形成工程と、真空蒸着工程と、剥離工程と、を含み、更に必要に応じてその他の工程を含む。
【0025】
＜剥離層形成工程＞
前記剥離層形成工程は、基材上に剥離層を設ける工程であり、剥離層形成手段により実施される。
前記剥離層形成工程は、基材上に剥離層を設ける工程であり、剥離層形成手段により実施される。
【0026】
－基材－
基材としては、平滑な表面を有するものであれば特に制限はなく、各種のものを用いることができる。これらの中でも、可撓性、耐熱性、耐溶剤性、及び寸法安定性を有する樹脂フィルム、金属、金属と樹脂フィルムの複合フィルムを適宜使用できる。
樹脂フィルムとしては、例えば、ポリエステルフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリスチレンフィルム、ポリイミドフィルムなどが挙げられる。また金属としては、銅箔、アルミニウム箔、ニッケル箔、鉄箔、合金箔などが挙げられる。また金属と樹脂フィルムの複合フィルムとしては、上記樹脂フィルムと金属をラミネートしたものが挙げられる。
基材としては、平滑な表面を有するものであれば特に制限はなく、各種のものを用いることができる。これらの中でも、可撓性、耐熱性、耐溶剤性、及び寸法安定性を有する樹脂フィルム、金属、金属と樹脂フィルムの複合フィルムを適宜使用できる。
樹脂フィルムとしては、例えば、ポリエステルフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリスチレンフィルム、ポリイミドフィルムなどが挙げられる。また金属としては、銅箔、アルミニウム箔、ニッケル箔、鉄箔、合金箔などが挙げられる。また金属と樹脂フィルムの複合フィルムとしては、上記樹脂フィルムと金属をラミネートしたものが挙げられる。
【0027】
－剥離層－
剥離層としては、後の剥離工程で溶解可能な各種の有機物を用いることができる。また、剥離層を構成する有機物材料を適切に選択すれば、島状構造膜表面に付着・残留した有機物を、鱗片状インジウム粒子の保護層として機能させることができるので、好適である。
保護層とは、鱗片状インジウム粒子の凝集、酸化、溶媒への溶出等を抑制する機能を有する。特に、剥離層に用いた有機物を保護層として利用することにより、表面処理工程を別途設ける必要がなくなるので好ましい。
保護層として利用可能な剥離層を構成する有機物としては、例えば、セルロースアセテートブチレート（ＣＡＢ）、その他のセルロース誘導体、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリエチレングリコール、ポリアクリル酸、ポリアクリルアミド、アクリル酸共重合体、変性ナイロン樹脂、ロジン樹脂などが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。これらの中でも、保護層としての機能の高さから、セルロースアセテートブチレート（ＣＡＢ）が好ましい。
剥離層としては、後の剥離工程で溶解可能な各種の有機物を用いることができる。また、剥離層を構成する有機物材料を適切に選択すれば、島状構造膜表面に付着・残留した有機物を、鱗片状インジウム粒子の保護層として機能させることができるので、好適である。
保護層とは、鱗片状インジウム粒子の凝集、酸化、溶媒への溶出等を抑制する機能を有する。特に、剥離層に用いた有機物を保護層として利用することにより、表面処理工程を別途設ける必要がなくなるので好ましい。
保護層として利用可能な剥離層を構成する有機物としては、例えば、セルロースアセテートブチレート（ＣＡＢ）、その他のセルロース誘導体、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリエチレングリコール、ポリアクリル酸、ポリアクリルアミド、アクリル酸共重合体、変性ナイロン樹脂、ロジン樹脂などが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。これらの中でも、保護層としての機能の高さから、セルロースアセテートブチレート（ＣＡＢ）が好ましい。
【0028】
前記剥離層の形成方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、インクジェット法、ブレードコート法、グラビアコート法、グラビアオフセットコート法、バーコート法、ロールコート法、ナイフコート法、エアナイフコート法、コンマコート法、Ｕコンマコート法、ＡＫＫＵコート法、スムージングコート法、マイクログラビアコート法、リバースロールコート法、４本ロールコート法、５本ロールコート法、ディップコート法、カーテンコート法、スライドコート法、ダイコート法、スプレーコート法、有機蒸着法、ＣＶＤ法などが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
【0029】
＜真空蒸着工程＞
前記真空蒸着工程は、前記剥離層上に鱗片状インジウム粒子を含有する金属層を真空蒸着する工程であり、真空蒸着手段により実施される。
前記真空蒸着工程は、前記剥離層上に鱗片状インジウム粒子を含有する金属層を真空蒸着する工程であり、真空蒸着手段により実施される。
【0030】
鱗片状インジウム粒子を含有する金属層の平均蒸着厚さは６０ｎｍ以下が好ましく、５５ｎｍ以下がより好ましく、５０ｎｍ以下が更に好ましく、４５ｎｍ以下が特に好ましい。なお、鱗片状インジウム粒子を含有する金属層の平均蒸着厚さは、インジウム粒子の平均厚さと同じである。
前記金属層の平均蒸着厚さが６０ｎｍ以下であると、塗膜の表面粗さＲａが下がり、金属調意匠性を示す指標となるグロス値を高くすることができ、優れた金属調意匠性を発現できるという利点がある。
前記平均蒸着厚さは、例えば、蛍光Ｘ線分析法（ＸＲＦ）や紫外可視分光光度計を用いる、もしくは鱗片状インジウム粒子にした後に走査型電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＳＥＭ）を用いて、断面観察を行い、５～１０箇所の鱗片状インジウム粒子の厚さを計測し、平均した平均値である。
前記金属層の平均蒸着厚さが６０ｎｍ以下であると、塗膜の表面粗さＲａが下がり、金属調意匠性を示す指標となるグロス値を高くすることができ、優れた金属調意匠性を発現できるという利点がある。
前記平均蒸着厚さは、例えば、蛍光Ｘ線分析法（ＸＲＦ）や紫外可視分光光度計を用いる、もしくは鱗片状インジウム粒子にした後に走査型電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＳＥＭ）を用いて、断面観察を行い、５～１０箇所の鱗片状インジウム粒子の厚さを計測し、平均した平均値である。
【0031】
金属層は島状構造膜であることが好ましい。島状構造膜としては、例えば、真空蒸着法、スパッタリング法、めっき法などの各種の方法によって形成することができる。これらの中でも、真空蒸着法が好ましい。
真空蒸着法は、樹脂製基材にも成膜可能である点、廃液が出ない点等においてめっき法より好ましく、真空度を高くできる点、成膜速度（蒸着レート）が大きい点から、スパッタリング法より好ましい。
真空蒸着法における蒸着レートは、１０ｎｍ／ｓｅｃ以上が好ましく、４０ｎｍ／ｓｅｃ以上がより好ましく、６０ｎｍ／ｓｅｃ以上が更に好ましい。
真空蒸着法は、樹脂製基材にも成膜可能である点、廃液が出ない点等においてめっき法より好ましく、真空度を高くできる点、成膜速度（蒸着レート）が大きい点から、スパッタリング法より好ましい。
真空蒸着法における蒸着レートは、１０ｎｍ／ｓｅｃ以上が好ましく、４０ｎｍ／ｓｅｃ以上がより好ましく、６０ｎｍ／ｓｅｃ以上が更に好ましい。
【0032】
剥離層上にインジウム粒子の薄膜を成膜すると、蒸着源から飛来した個々のインジウム原子は、基材表面に到達すると、基材との相互作用によって、エネルギーを失って基材に吸着し、基材表面上で拡散、インジウム原子同士の衝突、結合し、三次元的な核が形成される。形成された三次元的な核は基材上の表面拡散原子の獲得により、原子数がある臨界値を超えると、隣接する三次元的な核と合体し島状に成長し島状構造膜を形成する。このような島状構造膜は、基材上にあるときは膜の形態を保持しているが、基材から剥がされると分裂して個々の島がインジウム粒子となる。
最終的に得られるインジウム粒子の形状や累積５０％体積粒子径、超微小粒子と微小粒子の体積比率（Ｖ１／Ｖ２）×１００は、島状構造膜の平均膜厚（以下単に「膜厚」ということがある）を変えることによって制御することができる。島状構造膜の平均膜厚は、成膜中に膜の干渉を利用して測定することができるので、インジウム粒子の形状や大きさとの関係を予め求めておくことにより、所望の形状と大きさを有するインジウム粒子を容易に得ることができる。また、インジウム粒子の形状や累積５０％体積粒子径、超微小粒子と微小粒子の体積比率に影響する操業要因としては、成膜方法、基材に飛来するインジウムのエネルギー（運動エネルギー・温度など）、基材や剥離層の表面自由エネルギー、基材の冷却方法・温度、成膜速度、成膜時の圧力などが挙げられる。
最終的に得られるインジウム粒子の形状や累積５０％体積粒子径、超微小粒子と微小粒子の体積比率（Ｖ１／Ｖ２）×１００は、島状構造膜の平均膜厚（以下単に「膜厚」ということがある）を変えることによって制御することができる。島状構造膜の平均膜厚は、成膜中に膜の干渉を利用して測定することができるので、インジウム粒子の形状や大きさとの関係を予め求めておくことにより、所望の形状と大きさを有するインジウム粒子を容易に得ることができる。また、インジウム粒子の形状や累積５０％体積粒子径、超微小粒子と微小粒子の体積比率に影響する操業要因としては、成膜方法、基材に飛来するインジウムのエネルギー（運動エネルギー・温度など）、基材や剥離層の表面自由エネルギー、基材の冷却方法・温度、成膜速度、成膜時の圧力などが挙げられる。
【0033】
＜剥離工程＞
前記剥離工程は、前記剥離層を溶解することにより前記金属層を剥離する工程であり、剥離手段により実施される。
前記剥離層を溶解可能な溶剤としては、剥離層を溶解可能な溶剤であれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、光輝性顔料分散液の溶媒としてそのまま用いることができるものが好ましい。水性塗料や水性インクの場合、水との相溶性を有することが好ましい。
前記剥離工程は、前記剥離層を溶解することにより前記金属層を剥離する工程であり、剥離手段により実施される。
前記剥離層を溶解可能な溶剤としては、剥離層を溶解可能な溶剤であれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、光輝性顔料分散液の溶媒としてそのまま用いることができるものが好ましい。水性塗料や水性インクの場合、水との相溶性を有することが好ましい。
【0034】
前記剥離層を溶解可能な溶剤としては、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、オクタノール、ドデカノール、エチレングリコール、プロピレングリコール等のアルコール類；テトラヒドロン等のエーテル類；アセトン、メチルエチルケトン、アセチルアセトン等のケトン類；酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸フェニル等のエステル類；エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、エチルカルビトール、ブチルカルビトール、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノイソプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノヘキシルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、トリエチエレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート等のグリコールエーテル類；フェノール、クレゾール等のフェノール類；ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ドデカン、トリデカン、テトラデカン、ペンタデカン、ヘキサデカン、オクタデカン、オクタデセン、ベンゼン、トルエン、キシレン、トリメシン、ニトロベンゼン、アニリン、メトキシベンゼン等の脂肪族もしくは芳香族炭化水素；ジクロロメタン、クロロホルム、トリクロロエタン、クロロベンゼン、ジクロロベンゼン等の脂肪族もしくは芳香族塩化炭化水素；ジメチルスルホキシド等の含硫黄化合物；ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、アセトニトリル、プロピオニトリル、ベンゾニトリル等の含窒素化合物などが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
【0035】
剥離層を溶解することによって、基材から島状構造膜が剥離し、該島状構造膜が分裂して個々の島がインジウム粒子となる。これにより、特に粉砕工程を経ることなく鱗片状インジウム粒子分散液が得られるが、必要に応じて粉砕、分級を行ってもよい。また、鱗片状インジウム粒子の一次粒子が凝集している場合には、必要に応じてこれを解砕してもよい。
更に必要に応じて、鱗片状インジウム粒子の回収や物性の調整のために種々の処理を行ってもよい。例えば、分級によって鱗片状インジウム粒子の粒度を調整してもよいし、遠心分離、吸引ろ過などの方法で鱗片状インジウム粒子を回収することや、分散液の固形分濃度を調整してもよい。また、溶媒置換を行ってもよいし、添加剤を用いて粘度調整等を行ってもよい。なお、分散剤を添加してもよいが、本発明では、剥離層として適切な有機物を選択しておけば分散性の良い鱗片状インジウム粒子からなる光輝性顔料分散液が得られるので、新たに分散剤を添加しなくてもよい。
更に必要に応じて、鱗片状インジウム粒子の回収や物性の調整のために種々の処理を行ってもよい。例えば、分級によって鱗片状インジウム粒子の粒度を調整してもよいし、遠心分離、吸引ろ過などの方法で鱗片状インジウム粒子を回収することや、分散液の固形分濃度を調整してもよい。また、溶媒置換を行ってもよいし、添加剤を用いて粘度調整等を行ってもよい。なお、分散剤を添加してもよいが、本発明では、剥離層として適切な有機物を選択しておけば分散性の良い鱗片状インジウム粒子からなる光輝性顔料分散液が得られるので、新たに分散剤を添加しなくてもよい。
【0036】
＜その他の工程＞
前記その他の工程としては、例えば、剥離した金属層を分散液として取り出す工程、分散液から島状の金属層を鱗片状インジウム粒子として回収する工程などが挙げられる。
前記その他の工程としては、例えば、剥離した金属層を分散液として取り出す工程、分散液から島状の金属層を鱗片状インジウム粒子として回収する工程などが挙げられる。
【0037】
（分散液）
本発明の分散液は、本発明の鱗片状インジウム粒子を含有し、有機溶剤を含有することが好ましく、更に必要に応じてその他の成分を含有する。
本発明の分散液は、本発明の鱗片状インジウム粒子を含有し、有機溶剤を含有することが好ましく、更に必要に応じてその他の成分を含有する。
【0038】
前記鱗片状インジウム粒子の含有量は、分散液の全量に対して、０．１質量％以上５０質量％以下が好ましい。
【0039】
＜有機溶剤＞
有機溶剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、多価アルコール類、多価アルコールアルキルエーテル類、多価アルコールアリールエーテル類、含窒素複素環化合物、アミド類、アミン類、含硫黄化合物類などが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
有機溶剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、多価アルコール類、多価アルコールアルキルエーテル類、多価アルコールアリールエーテル類、含窒素複素環化合物、アミド類、アミン類、含硫黄化合物類などが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
【0040】
多価アルコール類としては、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、１，２－プロパンジオール、１，３－プロパンジオール、１，２－ブタンジオール、１，３－ブタンジオール、１，４－ブタンジオール、２，３－ブタンジオール、３－メチル－１，３－ブタンジオール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、１，２－ペンタンジオール、１，３－ペンタンジオール、１，４－ペンタンジオール、２，４－ペンタンジオール、１，５－ペンタンジオール、１，２－ヘキサンジオール、１，６－ヘキサンジオール、１，３－ヘキサンジオール、２，５－ヘキサンジオール、１，５－ヘキサンジオール、グリセリン、１，２，６－ヘキサントリオール、２－エチル－１，３－ヘキサンジオール、エチル－１，２，４－ブタントリオール、１，２，３－ブタントリオール、２，２，４－トリメチル－１，３－ペンタンジオールなどが挙げられる。
【0041】
多価アルコールアルキルエーテル類としては、例えば、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、テトラエチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテルなどが挙げられる。
【0042】
多価アルコールアリールエーテル類としては、例えば、エチレングリコールモノフェニルエーテル、エチレングリコールモノベンジルエーテルなどが挙げられる。
含窒素複素環化合物としては、例えば、２－ピロリドン、Ｎ－メチル－２－ピロリドン、Ｎ－ヒドロキシエチル－２－ピロリドン、１，３－ジメチル－２－イミダゾリジノン、ε－カプロラクタム、γ－ブチロラクトンなどが挙げられる。
アミド類としては、例えば、ホルムアミド、Ｎ－メチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、３－メトキシ－Ｎ，Ｎ-ジメチルプロピオンアミド、３－ブトキシ－Ｎ，Ｎ-ジメチルプロピオンアミドなどが挙げられる。
アミン類としては、例えば、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエチルアミンなどが挙げられる。
含硫黄化合物類としては、例えば、ジメチルスルホキシド、スルホラン、チオジエタノールなどが挙げられる。
含窒素複素環化合物としては、例えば、２－ピロリドン、Ｎ－メチル－２－ピロリドン、Ｎ－ヒドロキシエチル－２－ピロリドン、１，３－ジメチル－２－イミダゾリジノン、ε－カプロラクタム、γ－ブチロラクトンなどが挙げられる。
アミド類としては、例えば、ホルムアミド、Ｎ－メチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、３－メトキシ－Ｎ，Ｎ-ジメチルプロピオンアミド、３－ブトキシ－Ｎ，Ｎ-ジメチルプロピオンアミドなどが挙げられる。
アミン類としては、例えば、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエチルアミンなどが挙げられる。
含硫黄化合物類としては、例えば、ジメチルスルホキシド、スルホラン、チオジエタノールなどが挙げられる。
【0043】
－その他の成分－
前記その他の成分としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、水、架橋剤、老化防止剤、紫外線吸収剤、充填剤、重合禁止剤、表面調整剤、帯電防止剤、消泡剤、粘度調整剤、耐光安定剤、耐候安定剤、耐熱安定剤、酸化防止剤、レベリング剤、防腐防黴剤、防錆剤、ｐＨ調整剤などが挙げられる。
前記水としては、例えば、イオン交換水、限外濾過水、逆浸透水、蒸留水等の純水、又は超純水を用いることができる。
前記その他の成分としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、水、架橋剤、老化防止剤、紫外線吸収剤、充填剤、重合禁止剤、表面調整剤、帯電防止剤、消泡剤、粘度調整剤、耐光安定剤、耐候安定剤、耐熱安定剤、酸化防止剤、レベリング剤、防腐防黴剤、防錆剤、ｐＨ調整剤などが挙げられる。
前記水としては、例えば、イオン交換水、限外濾過水、逆浸透水、蒸留水等の純水、又は超純水を用いることができる。
【0044】
（インク）
本発明のインクは、本発明の鱗片状インジウム粒子を含有し、有機溶剤及びバインダーを含有することが好ましく、更に必要に応じてその他の成分を含有する。
本発明のインクは、水性及び溶剤性のいずれであってもよいが、環境性の点から水性が好ましい。なお、鱗片状インジウム粒子は、水に対して安定であるため、水性インクに好適に用いられる。
本発明のインクは、本発明の鱗片状インジウム粒子を含有し、有機溶剤及びバインダーを含有することが好ましく、更に必要に応じてその他の成分を含有する。
本発明のインクは、水性及び溶剤性のいずれであってもよいが、環境性の点から水性が好ましい。なお、鱗片状インジウム粒子は、水に対して安定であるため、水性インクに好適に用いられる。
【0045】
－鱗片状インジウム粒子－
前記鱗片状インジウム粒子の含有量は、インクの全量に対して、０．１質量％以上２０質量％以下が好ましい。
前記鱗片状インジウム粒子以外の光輝性顔料を含んでいてもよい。他の光輝性顔料としては、金属製の顔料（例えば、アルミニウム顔料）や、天然マイカから得られる顔料（例えば、パール顔料）や、ガラスフレーク顔料などが挙げられる。
前記鱗片状インジウム粒子の含有量は、インクの全量に対して、０．１質量％以上２０質量％以下が好ましい。
前記鱗片状インジウム粒子以外の光輝性顔料を含んでいてもよい。他の光輝性顔料としては、金属製の顔料（例えば、アルミニウム顔料）や、天然マイカから得られる顔料（例えば、パール顔料）や、ガラスフレーク顔料などが挙げられる。
【0046】
－有機溶剤－
前記インクにおける有機溶剤としては、前記分散剤における有機溶剤と同様である。
前記インクにおける有機溶剤としては、前記分散剤における有機溶剤と同様である。
【0047】
－バインダー－
前記バインダーとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル系樹脂、酢酸ビニル系樹脂、スチレン系樹脂、ブタジエン系樹脂、スチレン－ブタジエン系樹脂、塩化ビニル系樹脂、アクリル－スチレン系樹脂、アクリル－シリコーン系樹脂などが挙げられる。
前記インクが前記バインダーを含むと、定着性及び分散性に優れたインクが得られる。
前記バインダーの含有量は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、インク全量に対して、０．１質量％以上３０質量％以下が好ましい。
前記バインダーとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル系樹脂、酢酸ビニル系樹脂、スチレン系樹脂、ブタジエン系樹脂、スチレン－ブタジエン系樹脂、塩化ビニル系樹脂、アクリル－スチレン系樹脂、アクリル－シリコーン系樹脂などが挙げられる。
前記インクが前記バインダーを含むと、定着性及び分散性に優れたインクが得られる。
前記バインダーの含有量は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、インク全量に対して、０．１質量％以上３０質量％以下が好ましい。
【0048】
－その他の成分－
前記インクにおけるその他の成分としては、前記分散剤におけるその他の成分と同様である。
前記インクにおけるその他の成分としては、前記分散剤におけるその他の成分と同様である。
【0049】
（塗膜）
本発明の塗膜は、鱗片状インジウム粒子を有してなり、Ｘ線回折法で測定した際に、２θが３０°から８０°までの範囲において、結晶の［２０２］面に由来するピークを有し、前記結晶の［２０２］面に由来するピークのピーク高さをＸとしたとき、１．２０Ｘ以上の高さのピークの数が１である。
Ｘ線回折法で測定した際に、結晶の［１０１］面に由来するピークの半値幅は、０．２°以上０．５°以下であることが好ましい。
前記塗膜の表面粗さＲａは３０ｎｍ以下であり、２５ｎｍ以下が好ましく、１５ｎｍ以下がより好ましい。
表面粗さＲａが３０ｎｍ以下であると、金属調意匠性を示す指標となるグロス値を高くすることができ、表面が平滑であり、優れた金属調意匠性を発現できるという利点がある。
表面粗さＲａは、例えば、走査型プローブ顕微鏡（ＡＦＭ）を用い、３０μｍ×３０μｍの範囲の算術平均表面粗さＲａとして求めることができる。
本発明の塗膜は、鱗片状インジウム粒子を有してなり、Ｘ線回折法で測定した際に、２θが３０°から８０°までの範囲において、結晶の［２０２］面に由来するピークを有し、前記結晶の［２０２］面に由来するピークのピーク高さをＸとしたとき、１．２０Ｘ以上の高さのピークの数が１である。
Ｘ線回折法で測定した際に、結晶の［１０１］面に由来するピークの半値幅は、０．２°以上０．５°以下であることが好ましい。
前記塗膜の表面粗さＲａは３０ｎｍ以下であり、２５ｎｍ以下が好ましく、１５ｎｍ以下がより好ましい。
表面粗さＲａが３０ｎｍ以下であると、金属調意匠性を示す指標となるグロス値を高くすることができ、表面が平滑であり、優れた金属調意匠性を発現できるという利点がある。
表面粗さＲａは、例えば、走査型プローブ顕微鏡（ＡＦＭ）を用い、３０μｍ×３０μｍの範囲の算術平均表面粗さＲａとして求めることができる。
【0050】
前記塗膜の入射角２０°でのグロス値は３００以上が好ましく、５００以上がより好ましく、７００以上が更に好ましく、９００以上が特に好ましい。
前記塗膜の入射角２０°でのグロス値が３００以上であると、鏡面性が高いことを示し、金属調意匠性に優れている。
前記塗膜の入射角６０°でのグロス値は、３２０以上が好ましく、３５０以上がより好ましく、４００以上が更に好ましい。
前記塗膜の入射角６０°でのグロス値が３２０以上であると、鏡面性が高いことを示し、金属調意匠性に優れている。
前記塗膜のグロス値は、例えば、光沢計を用い、ＪＩＳ Ｚ８７４１「鏡面光沢度－測定方法」に準拠した平行光方式で、入射角を２０°及び６０°として測定することができる。
前記塗膜の入射角２０°でのグロス値が３００以上であると、鏡面性が高いことを示し、金属調意匠性に優れている。
前記塗膜の入射角６０°でのグロス値は、３２０以上が好ましく、３５０以上がより好ましく、４００以上が更に好ましい。
前記塗膜の入射角６０°でのグロス値が３２０以上であると、鏡面性が高いことを示し、金属調意匠性に優れている。
前記塗膜のグロス値は、例えば、光沢計を用い、ＪＩＳ Ｚ８７４１「鏡面光沢度－測定方法」に準拠した平行光方式で、入射角を２０°及び６０°として測定することができる。
【0051】
（塗膜の製造方法）
本発明の塗膜の製造方法は、鱗片状インジウム粒子を含む分散液又はインクを基材上に付与し、前記分散液又はインクの塗膜についてＸ線回折法で測定した際に、２θが３０°から８０°までの範囲において、結晶の［２０２］面に由来するピークを有し、前記結晶の［２０２］面に由来するピークのピーク高さをＸとしたとき、１．２０Ｘ以上の高さのピークの数が１となるように、前記分散液又はインクの付与を行う。
本発明の塗膜の製造方法は、鱗片状インジウム粒子を含む分散液又はインクを基材上に付与し、前記分散液又はインクの塗膜についてＸ線回折法で測定した際に、２θが３０°から８０°までの範囲において、結晶の［２０２］面に由来するピークを有し、前記結晶の［２０２］面に由来するピークのピーク高さをＸとしたとき、１．２０Ｘ以上の高さのピークの数が１となるように、前記分散液又はインクの付与を行う。
【0052】
前記基材としては、特に制限はなく、各種のものを用いることができ、例えば、樹脂フィルム、ガラス、金属、金属と樹脂フィルムの複合フィルムなどが挙げられる。
【0053】
本発明の塗膜は、本発明の分散液又は本発明のインクを用いて製造することができる。
前記基材上に鱗片状インジウム粒子を含む分散液又はインクの付与方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、スピンコート法、インクジェット法、ブレードコート法、グラビアコート法、グラビアオフセットコート法、バーコート法、ロールコート法、ナイフコート法、エアナイフコート法、コンマコート法、Ｕコンマコート法、ＡＫＫＵコート法、スムージングコート法、マイクログラビアコート法、リバースロールコート法、４本ロールコート法、５本ロールコート法、ディップコート法、カーテンコート法、スライドコート法、ダイコート法、ドリップコート法などが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。これらの中でも、優れた金属調意匠性を有する塗膜が形成できる点から、スピンコート法、インクジェット法、バーコート法が特に好ましい。
前記基材上に鱗片状インジウム粒子を含む分散液又はインクの付与方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、スピンコート法、インクジェット法、ブレードコート法、グラビアコート法、グラビアオフセットコート法、バーコート法、ロールコート法、ナイフコート法、エアナイフコート法、コンマコート法、Ｕコンマコート法、ＡＫＫＵコート法、スムージングコート法、マイクログラビアコート法、リバースロールコート法、４本ロールコート法、５本ロールコート法、ディップコート法、カーテンコート法、スライドコート法、ダイコート法、ドリップコート法などが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。これらの中でも、優れた金属調意匠性を有する塗膜が形成できる点から、スピンコート法、インクジェット法、バーコート法が特に好ましい。
【0054】
本発明の塗膜は、例えば、本発明の分散液を基板（例えば、ガラス板）上に供給し、スピンコート法などにより形成することができる。
具体的には、まず、低速回転状態で分散液を回転中心付近に供給し、その後、回転数を上げて、遠心力を利用して光輝性顔料分散液を振り切りながら基板表面に薄膜を形成したのち、残留溶剤を乾燥させて塗膜を得る。
回転数は３００ｒｐｍ以上１,０００ｒｐｍ以下の範囲で適宜調整することができる。
使用する光輝性顔料分散液の固形分や希釈溶剤は必要に応じて調整して使用した。安定した光学特性の評価結果を得るために、作製した塗膜の全光線透過率は１％以下になるようにして隠蔽性を有する状態にした。
具体的には、まず、低速回転状態で分散液を回転中心付近に供給し、その後、回転数を上げて、遠心力を利用して光輝性顔料分散液を振り切りながら基板表面に薄膜を形成したのち、残留溶剤を乾燥させて塗膜を得る。
回転数は３００ｒｐｍ以上１,０００ｒｐｍ以下の範囲で適宜調整することができる。
使用する光輝性顔料分散液の固形分や希釈溶剤は必要に応じて調整して使用した。安定した光学特性の評価結果を得るために、作製した塗膜の全光線透過率は１％以下になるようにして隠蔽性を有する状態にした。
【0055】
＜用途＞
本発明の鱗片状インジウム粒子は、表面が平滑であり、及び優れた耐水性及び金属調意匠性を有する塗膜が得られるので、各種分野に幅広く用いられ、例えば、インクジェット用又はその他の印刷用光輝性インク、自動車内外装部材、家電、建材等の用途における塗装用光輝性塗料、導電性ペーストの導電性顔料、加飾フィルムに金属調意匠性を付与する光輝性顔料、３Ｄプリンタ用金属調フィラメントに使用される光輝性顔料、溶融押し出し、及びキャスティング工法における金属調意匠性シートやフィルムの練り込み光輝性顔料などに適用される。
本発明の鱗片状インジウム粒子は、表面が平滑であり、及び優れた耐水性及び金属調意匠性を有する塗膜が得られるので、各種分野に幅広く用いられ、例えば、インクジェット用又はその他の印刷用光輝性インク、自動車内外装部材、家電、建材等の用途における塗装用光輝性塗料、導電性ペーストの導電性顔料、加飾フィルムに金属調意匠性を付与する光輝性顔料、３Ｄプリンタ用金属調フィラメントに使用される光輝性顔料、溶融押し出し、及びキャスティング工法における金属調意匠性シートやフィルムの練り込み光輝性顔料などに適用される。
【実施例】
【0056】
以下、本発明の実施例を説明するが、本発明は、これらの実施例に何ら限定されるものではない。
【0057】
（製造例１）
＜蒸着法による鱗片状アルミニウム粒子の作製＞
平均厚さが１２μｍのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム上に、５質量％のセルロースアセテートブチレート（ＣＡＢ）を含む溶液をグラビアコート法で塗布し、１１０℃以上１２０℃以下で乾燥して、剥離層を形成した。セルロースアセテートブチレート（ＣＡＢ）の塗布量は０．０６ｇ／ｍ２±０．０１ｇ／ｍ２であった。剥離層上に、高周波誘導加熱・真空蒸着法によって、蒸着レート４０ｎｍ／ｓｅｃで平均蒸着厚さが２０ｎｍのＮｏ．１のアルミニウム蒸着膜を形成した。
次に、剥離層及びアルミニウム蒸着膜を形成したＰＥＴフィルム面にジエチレングリコールジエチルエーテル（ＤＥＧＤＥ）をスプレーして剥離層を溶解し、アルミニウム蒸着膜をドクターブレードで掻き落とした。得られたアルミニウム粒子は鱗片状であった。
次に、得られた鱗片状アルミニウム粒子とジエチレングリコールジエチルエーテル（ＤＥＧＤＥ）の混合物に対して、微粉砕機を用いて一次粒子になるまで粉砕した。以上により、製造例１の鱗片状アルミニウム粒子を得た。
＜蒸着法による鱗片状アルミニウム粒子の作製＞
平均厚さが１２μｍのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム上に、５質量％のセルロースアセテートブチレート（ＣＡＢ）を含む溶液をグラビアコート法で塗布し、１１０℃以上１２０℃以下で乾燥して、剥離層を形成した。セルロースアセテートブチレート（ＣＡＢ）の塗布量は０．０６ｇ／ｍ２±０．０１ｇ／ｍ２であった。剥離層上に、高周波誘導加熱・真空蒸着法によって、蒸着レート４０ｎｍ／ｓｅｃで平均蒸着厚さが２０ｎｍのＮｏ．１のアルミニウム蒸着膜を形成した。
次に、剥離層及びアルミニウム蒸着膜を形成したＰＥＴフィルム面にジエチレングリコールジエチルエーテル（ＤＥＧＤＥ）をスプレーして剥離層を溶解し、アルミニウム蒸着膜をドクターブレードで掻き落とした。得られたアルミニウム粒子は鱗片状であった。
次に、得られた鱗片状アルミニウム粒子とジエチレングリコールジエチルエーテル（ＤＥＧＤＥ）の混合物に対して、微粉砕機を用いて一次粒子になるまで粉砕した。以上により、製造例１の鱗片状アルミニウム粒子を得た。
【0058】
（製造例２）
＜蒸着法による鱗片状インジウム粒子の作製＞
平均厚さが１２μｍのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム上に、５質量％のセルロースアセテートブチレート（ＣＡＢ）を含む溶液をグラビアコート法で塗布し、１１０℃以上１２０℃以下で乾燥して、剥離層を形成した。セルロースアセテートブチレート（ＣＡＢ）の塗布量は０．０６ｇ／ｍ２±０．０１ｇ／ｍ２であった。
次に、剥離層上に、高周波誘導加熱・真空蒸着法によって、蒸着レート３０ｎｍ／ｓｅｃで平均蒸着厚さが４０ｎｍのＮｏ．２のインジウム蒸着膜を形成した。
次に、剥離層及びインジウム蒸着膜を形成したＰＥＴフィルム面にプロピレングリコールモノメチルエーテル（ＰＧＭ）をスプレーして剥離層を溶解し、インジウム蒸着膜をドクターブレードで掻き落とした。得られたインジウム粒子は鱗片状であった。
次に、得られた鱗片状インジウム粒子とプロピレングリコールモノメチルエーテル（ＰＧＭ）の混合物に対して、超音波ホモジナイザーを用いて一次粒子になるまで解砕した。以上により、製造例２の鱗片状インジウム粒子を得た。
＜蒸着法による鱗片状インジウム粒子の作製＞
平均厚さが１２μｍのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム上に、５質量％のセルロースアセテートブチレート（ＣＡＢ）を含む溶液をグラビアコート法で塗布し、１１０℃以上１２０℃以下で乾燥して、剥離層を形成した。セルロースアセテートブチレート（ＣＡＢ）の塗布量は０．０６ｇ／ｍ２±０．０１ｇ／ｍ２であった。
次に、剥離層上に、高周波誘導加熱・真空蒸着法によって、蒸着レート３０ｎｍ／ｓｅｃで平均蒸着厚さが４０ｎｍのＮｏ．２のインジウム蒸着膜を形成した。
次に、剥離層及びインジウム蒸着膜を形成したＰＥＴフィルム面にプロピレングリコールモノメチルエーテル（ＰＧＭ）をスプレーして剥離層を溶解し、インジウム蒸着膜をドクターブレードで掻き落とした。得られたインジウム粒子は鱗片状であった。
次に、得られた鱗片状インジウム粒子とプロピレングリコールモノメチルエーテル（ＰＧＭ）の混合物に対して、超音波ホモジナイザーを用いて一次粒子になるまで解砕した。以上により、製造例２の鱗片状インジウム粒子を得た。
【0059】
次に、得られた鱗片状インジウム粒子及び鱗片状アルミニウム粒子について、以下のようにして、粒子の厚み、及び累積５０％体積粒子径（Ｄ５０）を測定した。なお、粒子の厚みは蒸着膜の厚みと同じである。結果を表１に示した。
【0060】
＜累積５０％体積粒子径（Ｄ５０）＞
レーザー回折・散乱式粒度分布測定器（装置名：レーザーマイクロンサイザーＬＭＳ－２０００ｅ、株式会社セイシン企業製、湿式分散ユニット）を用いて、エタノール（商品名：エキネンＦ－１、日本アルコール販売株式会社製、屈折率：１．３６０）を分散媒とし、スターラーで撹拌しながら、鱗片状金属粒子を含むサンプルを測定セルへ送り、鱗片状金属粒子の累積５０％体積粒子径（Ｄ５０）を測定した。
レーザー回折・散乱式粒度分布測定器（装置名：レーザーマイクロンサイザーＬＭＳ－２０００ｅ、株式会社セイシン企業製、湿式分散ユニット）を用いて、エタノール（商品名：エキネンＦ－１、日本アルコール販売株式会社製、屈折率：１．３６０）を分散媒とし、スターラーで撹拌しながら、鱗片状金属粒子を含むサンプルを測定セルへ送り、鱗片状金属粒子の累積５０％体積粒子径（Ｄ５０）を測定した。
【0061】
【表1】
【0062】
（参考例１及び比較参考例１）
＜Ｎｏ．１の蒸着法によるアルミニウム蒸着膜、Ｎｏ．２の蒸着法によるインジウム蒸着膜の作製＞
上記Ｎｏ．１の平均厚み２０ｎｍのアルミニウム蒸着膜を比較参考例１とし、上記Ｎｏ．２の平均厚み４０ｎｍのインジウム蒸着膜を参考例１とした。
Ｎｏ．１のアルミニウム蒸着膜のＳＥＭ写真を図１Ａ（２０,０００倍）及び図１Ｂ（５０,０００倍）に示した。
Ｎｏ．２のインジウム蒸着膜のＳＥＭ写真を図２（２０,０００倍）に示した。
＜Ｎｏ．１の蒸着法によるアルミニウム蒸着膜、Ｎｏ．２の蒸着法によるインジウム蒸着膜の作製＞
上記Ｎｏ．１の平均厚み２０ｎｍのアルミニウム蒸着膜を比較参考例１とし、上記Ｎｏ．２の平均厚み４０ｎｍのインジウム蒸着膜を参考例１とした。
Ｎｏ．１のアルミニウム蒸着膜のＳＥＭ写真を図１Ａ（２０,０００倍）及び図１Ｂ（５０,０００倍）に示した。
Ｎｏ．２のインジウム蒸着膜のＳＥＭ写真を図２（２０,０００倍）に示した。
【0063】
（比較例１及び実施例１）
＜Ｎｏ．３のスピンコート法によるアルミニウム塗膜、Ｎｏ．４のスピンコート法によるインジウム塗膜の作製＞
Ｎｏ．３は、鱗片状アルミニウム粒子１０質量％のジエチレングリコールジエチルエーテル（ＤＥＧＤＥ）分散液を用いた。
Ｎｏ．４は、鱗片状インジウム粒子１７質量％のプロピレングリコールモノメチルエーテル（ＰＧＭ）分散液を用いた。
スピンコーター（ＭＳ－Ａ１５０、ミカサ株式会社製）を用い、基板（スライドガラス）上に、上記の各分散液を回転中心付近に供給し、得られる塗膜の全光線透過率が１％以下になるように分散液の固形分量、希釈溶剤、スピンコーター回転数を調整（Ｎｏ．３は回転数１,０００ｒｐｍ、Ｎｏ．４は回転数５００ｒｐｍ）し、回転による遠心力を利用して、各分散液を振り切りながら基板表面に薄膜を形成した。その後、残留溶剤を乾燥させて、Ｎｏ．３のスピンコート法によるアルミニウム塗膜、及びＮｏ．４のスピンコート法によるインジウム塗膜を得た。
Ｎｏ．３のスピンコート法によるアルミニウム塗膜のＳＥＭ写真を図５Ａ（２０,０００倍）及び図５Ｂ（５０,０００倍）に示した。
Ｎｏ．４のスピンコート法によるインジウム塗膜のＳＥＭ写真を図６Ａ（２０,０００倍）及び図６Ｂ（５０,０００倍）に示した。
また、Ｎｏ．３のスピンコート法によるアルミニウム塗膜の断面ＳＥＭ写真を図１８に示した。Ｎｏ．４のスピンコート法によるインジウム塗膜の断面ＳＥＭ写真を図１９に示した。
＜Ｎｏ．３のスピンコート法によるアルミニウム塗膜、Ｎｏ．４のスピンコート法によるインジウム塗膜の作製＞
Ｎｏ．３は、鱗片状アルミニウム粒子１０質量％のジエチレングリコールジエチルエーテル（ＤＥＧＤＥ）分散液を用いた。
Ｎｏ．４は、鱗片状インジウム粒子１７質量％のプロピレングリコールモノメチルエーテル（ＰＧＭ）分散液を用いた。
スピンコーター（ＭＳ－Ａ１５０、ミカサ株式会社製）を用い、基板（スライドガラス）上に、上記の各分散液を回転中心付近に供給し、得られる塗膜の全光線透過率が１％以下になるように分散液の固形分量、希釈溶剤、スピンコーター回転数を調整（Ｎｏ．３は回転数１,０００ｒｐｍ、Ｎｏ．４は回転数５００ｒｐｍ）し、回転による遠心力を利用して、各分散液を振り切りながら基板表面に薄膜を形成した。その後、残留溶剤を乾燥させて、Ｎｏ．３のスピンコート法によるアルミニウム塗膜、及びＮｏ．４のスピンコート法によるインジウム塗膜を得た。
Ｎｏ．３のスピンコート法によるアルミニウム塗膜のＳＥＭ写真を図５Ａ（２０,０００倍）及び図５Ｂ（５０,０００倍）に示した。
Ｎｏ．４のスピンコート法によるインジウム塗膜のＳＥＭ写真を図６Ａ（２０,０００倍）及び図６Ｂ（５０,０００倍）に示した。
また、Ｎｏ．３のスピンコート法によるアルミニウム塗膜の断面ＳＥＭ写真を図１８に示した。Ｎｏ．４のスピンコート法によるインジウム塗膜の断面ＳＥＭ写真を図１９に示した。
【0064】
（比較例２及び実施例２）
＜Ｎｏ．５のバーコート法によるアルミニウム塗膜、Ｎｏ．６のバーコート法によるインジウム塗膜の作製＞
Ｎｏ．５は、鱗片状アルミニウム粒子５質量％のジエチレングリコールジエチルエーテル（ＤＥＧＤＥ）分散液を用いた。
Ｎｏ．６は、鱗片状インジウム粒子５質量％のプロピレングリコールモノメチルエーテル（ＰＧＭ）分散液を用いた。
ローランドＤ．Ｇ．社製の記録メディア（光沢塩化ビニル、ＭＶ－Ｇ－１８Ｇ）上に、バーコーター（＃４、株式会社丸協技研製）を用い、各分散液を常温（２５℃）にて塗布し、１００℃の乾燥機内で１分間乾燥し、Ｎｏ．５及びＮｏ．６のバーコート塗膜を得た。
Ｎｏ．５のバーコート法によるアルミニウム塗膜のＳＥＭ写真を図８Ａ（２０,０００倍）及び図８Ｂ（５０,０００倍）に示した。
Ｎｏ．６のバーコート法によるインジウム塗膜のＳＥＭ写真を図９Ａ（２０,０００倍）及び図９Ｂ（５０,０００倍）に示した。
＜Ｎｏ．５のバーコート法によるアルミニウム塗膜、Ｎｏ．６のバーコート法によるインジウム塗膜の作製＞
Ｎｏ．５は、鱗片状アルミニウム粒子５質量％のジエチレングリコールジエチルエーテル（ＤＥＧＤＥ）分散液を用いた。
Ｎｏ．６は、鱗片状インジウム粒子５質量％のプロピレングリコールモノメチルエーテル（ＰＧＭ）分散液を用いた。
ローランドＤ．Ｇ．社製の記録メディア（光沢塩化ビニル、ＭＶ－Ｇ－１８Ｇ）上に、バーコーター（＃４、株式会社丸協技研製）を用い、各分散液を常温（２５℃）にて塗布し、１００℃の乾燥機内で１分間乾燥し、Ｎｏ．５及びＮｏ．６のバーコート塗膜を得た。
Ｎｏ．５のバーコート法によるアルミニウム塗膜のＳＥＭ写真を図８Ａ（２０,０００倍）及び図８Ｂ（５０,０００倍）に示した。
Ｎｏ．６のバーコート法によるインジウム塗膜のＳＥＭ写真を図９Ａ（２０,０００倍）及び図９Ｂ（５０,０００倍）に示した。
【0065】
（比較例３及び実施例３）
＜Ｎｏ．７のインクジェット法によるアルミニウム塗膜、Ｎｏ．８のインクジェット法によるインジウム塗膜の作製＞
インクジェットプリンタ（ＳＰ－３００Ｖ、ローランドＤ．Ｇ．社製）を用い、表２に示す組成のＮｏ．７及びＮｏ．８のインクをマゼンタ列に充填した。
次に、上記インクジェットプリンタを用いて、ローランドＤ．Ｇ．社製の記録メディア（光沢塩化ビニル、ＭＶ－Ｇ－１８Ｇ、グレー糊付き、幅４６０ｍｍ、長さ２０ｍ）に常温（２５℃）でベタ印刷した。
＜Ｎｏ．７のインクジェット法によるアルミニウム塗膜、Ｎｏ．８のインクジェット法によるインジウム塗膜の作製＞
インクジェットプリンタ（ＳＰ－３００Ｖ、ローランドＤ．Ｇ．社製）を用い、表２に示す組成のＮｏ．７及びＮｏ．８のインクをマゼンタ列に充填した。
次に、上記インクジェットプリンタを用いて、ローランドＤ．Ｇ．社製の記録メディア（光沢塩化ビニル、ＭＶ－Ｇ－１８Ｇ、グレー糊付き、幅４６０ｍｍ、長さ２０ｍ）に常温（２５℃）でベタ印刷した。
【0066】
【表2】
＊ＰＧＭ：プロピレングリコールモノメチルエーテル
＊ＴＥＧＤＭ：テトラエチレングリコールジメチルエーテル
【0067】
Ｎｏ．７のインクジェット法によるアルミニウム塗膜のＳＥＭ写真を図１１Ａ（２０,０００倍）及び図１１Ｂ（５０,０００倍）に示した。
Ｎｏ．８のインクジェット法によるインジウム塗膜のＳＥＭ写真を図１２Ａ（２０,０００倍）及び図１２Ｂ（５０,０００倍）に示した。
Ｎｏ．８のインクジェット法によるインジウム塗膜のＳＥＭ写真を図１２Ａ（２０,０００倍）及び図１２Ｂ（５０,０００倍）に示した。
【0068】
（比較例４及び５）
＜Ｎｏ．９のドリップコート法によるインジウム塗膜、Ｎｏ．１０のドリップコート法（漂白型）によるインジウム塗膜の作製＞
スライドガラス上へ、鱗片状インジウム粒子２０質量％のプロピレングリコールモノメチルエーテル（ＰＧＭ）分散液をスポイトで５～１０滴程度、滴下後、Ｎｏ．９は、６０℃の乾燥機内で１０～１５分間乾燥した。Ｎｏ．１０は、室温（２５℃）湿度７０％ＲＨ以上で乾燥した。以上により、Ｎｏ．９のドリップコート法（６０℃乾燥）によるインジウム塗膜、及びＮｏ．１０のドリップコート法（室温乾燥）によるインジウム塗膜を得た。
Ｎｏ．９のドリップコート法（６０℃乾燥）によるインジウム塗膜のＳＥＭ写真を図１４Ａ（２０,０００倍）及び図１４Ｂ（５０,０００倍）に示した。
Ｎｏ．１０のドリップコート法（室温乾燥）によるインジウム塗膜のＳＥＭ写真を図１６Ａ（２０,０００倍）及び図１６Ｂ（５０,０００倍）に示した。
＜Ｎｏ．９のドリップコート法によるインジウム塗膜、Ｎｏ．１０のドリップコート法（漂白型）によるインジウム塗膜の作製＞
スライドガラス上へ、鱗片状インジウム粒子２０質量％のプロピレングリコールモノメチルエーテル（ＰＧＭ）分散液をスポイトで５～１０滴程度、滴下後、Ｎｏ．９は、６０℃の乾燥機内で１０～１５分間乾燥した。Ｎｏ．１０は、室温（２５℃）湿度７０％ＲＨ以上で乾燥した。以上により、Ｎｏ．９のドリップコート法（６０℃乾燥）によるインジウム塗膜、及びＮｏ．１０のドリップコート法（室温乾燥）によるインジウム塗膜を得た。
Ｎｏ．９のドリップコート法（６０℃乾燥）によるインジウム塗膜のＳＥＭ写真を図１４Ａ（２０,０００倍）及び図１４Ｂ（５０,０００倍）に示した。
Ｎｏ．１０のドリップコート法（室温乾燥）によるインジウム塗膜のＳＥＭ写真を図１６Ａ（２０,０００倍）及び図１６Ｂ（５０,０００倍）に示した。
【0069】
次に、得られた各蒸着膜及び各塗膜について、以下のようにして、諸特性を評価した。結果を表３から表５に示した。
【0070】
＜ＳＥＭ観察＞
各蒸着膜及び各塗膜について、下記の測定条件により走査型電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＳＥＭ）を用いて、断面観察を行い、５箇所の厚みを計測し、平均厚みを算出した。
［測定条件］
・装置：Ｓ－４７００（株式会社日立製作所製）
・観察サンプル前処理：Ｐｔスパッタ／１０ｓｅｃ～２０ｓｅｃ
・観察条件：加速電圧５－１０ｋＶ、各種倍率及び角度
各蒸着膜及び各塗膜について、下記の測定条件により走査型電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＳＥＭ）を用いて、断面観察を行い、５箇所の厚みを計測し、平均厚みを算出した。
［測定条件］
・装置：Ｓ－４７００（株式会社日立製作所製）
・観察サンプル前処理：Ｐｔスパッタ／１０ｓｅｃ～２０ｓｅｃ
・観察条件：加速電圧５－１０ｋＶ、各種倍率及び角度
【0071】
＜Ｘ線回折法（ＸＲＤ）分析＞
各蒸着膜及び各塗膜について、以下の分析装置を用い、以下の分析条件により、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）分析を行い、以下の基準により「回折ピークの要件」を評価し、以下のようにして「半値幅」を算出した。
分析装置：
ＸＲＤ－６１００（株式会社島津製作所製）
分析条件：
Ｘ－ｒａｙ ｔｕｂｅ
ｔａｒｇｅｔ＝Ｃｕ
ｖｏｌｔａｇｅ ＝４０．０（ｋＶ）
ｃｕｒｒｅｎｔ ＝３０．０（ｍＡ）
Ｓｌｉｔｓ
ｄｉｖｅｒｇｅｎｃｅ ｓｌｉｔ ＝１．０００００（ｄｅｇ）
ｓｃａｔｔｅｒ ｓｌｉｔ ＝１．０００００（ｄｅｇ）
ｒｅｃｅｉｖｉｎｇ ｓｌｉｔ ＝０．３００００（ｍｍ）
Ｓｃａｎｎｉｎｇ
ｄｒｉｖｅ ａｘｉｓ ＝Ｔｈｅｔａ～２Ｔｈｅｔａ
ｓｃａｎ ｒａｎｇｅ ＝５．０００～９０．０００（Ａｌ）、
＝５．０００～８０．０００（Ｉｎ）
ｓｃａｎ ｍｏｄｅ ＝Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ Ｓｃａｎ
ｓｃａｎ ｓｐｅｅｄ ＝２．００００（ｄｅｇ／ｍｉｎ）
ｓａｍｐｌｉｎｇ ｐｉｔｃｈ ＝０．１０００（ｄｅｇ）
ｐｒｅｓｅｔ ｔｉｍｅ ＝３．００（ｓｅｃ）
各蒸着膜及び各塗膜について、以下の分析装置を用い、以下の分析条件により、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）分析を行い、以下の基準により「回折ピークの要件」を評価し、以下のようにして「半値幅」を算出した。
分析装置：
ＸＲＤ－６１００（株式会社島津製作所製）
分析条件：
Ｘ－ｒａｙ ｔｕｂｅ
ｔａｒｇｅｔ＝Ｃｕ
ｖｏｌｔａｇｅ ＝４０．０（ｋＶ）
ｃｕｒｒｅｎｔ ＝３０．０（ｍＡ）
Ｓｌｉｔｓ
ｄｉｖｅｒｇｅｎｃｅ ｓｌｉｔ ＝１．０００００（ｄｅｇ）
ｓｃａｔｔｅｒ ｓｌｉｔ ＝１．０００００（ｄｅｇ）
ｒｅｃｅｉｖｉｎｇ ｓｌｉｔ ＝０．３００００（ｍｍ）
Ｓｃａｎｎｉｎｇ
ｄｒｉｖｅ ａｘｉｓ ＝Ｔｈｅｔａ～２Ｔｈｅｔａ
ｓｃａｎ ｒａｎｇｅ ＝５．０００～９０．０００（Ａｌ）、
＝５．０００～８０．０００（Ｉｎ）
ｓｃａｎ ｍｏｄｅ ＝Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ Ｓｃａｎ
ｓｃａｎ ｓｐｅｅｄ ＝２．００００（ｄｅｇ／ｍｉｎ）
ｓａｍｐｌｉｎｇ ｐｉｔｃｈ ＝０．１０００（ｄｅｇ）
ｐｒｅｓｅｔ ｔｉｍｅ ＝３．００（ｓｅｃ）
【0072】
－ＸＲＤの回折ピークの要件の評価－
Ｎｏ．２のインジウム蒸着膜、及びＮｏ．４、６、８、９、及び１０のインジウム塗膜についてのＸＲＤスペクトルを図３、図７、図１０、図１３、図１５、及び図１７に示した。なお、ＸＲＤの回折ピークは基材のピークを差し引いた結果である。これらの結果から、以下の基準により、「回折ピークの要件」を評価した。
［評価基準］
〇：結晶の［２０２］面に由来するピークを有し、前記結晶の［２０２］面に由来するピーク高さをＸとしたとき、１．２０Ｘ以上の高さのピークの数が１である
×：結晶の［２０２］面に由来するピークを有し、前記結晶の［２０２］面に由来するピーク高さをＸとしたとき、１．２０Ｘ以上の高さのピークの数が２以上である
Ｎｏ．２のインジウム蒸着膜、及びＮｏ．４、６、８、９、及び１０のインジウム塗膜についてのＸＲＤスペクトルを図３、図７、図１０、図１３、図１５、及び図１７に示した。なお、ＸＲＤの回折ピークは基材のピークを差し引いた結果である。これらの結果から、以下の基準により、「回折ピークの要件」を評価した。
［評価基準］
〇：結晶の［２０２］面に由来するピークを有し、前記結晶の［２０２］面に由来するピーク高さをＸとしたとき、１．２０Ｘ以上の高さのピークの数が１である
×：結晶の［２０２］面に由来するピークを有し、前記結晶の［２０２］面に由来するピーク高さをＸとしたとき、１．２０Ｘ以上の高さのピークの数が２以上である
【0073】
－半値幅の算出－
図４に示す方法により最大ピーク（アルミニウム膜については結晶の［１１１］面に由来するピーク、インジウム膜については結晶の［１０１］面に由来するピーク）についての半値幅を求めた。
まず、結晶子面最大ピーク（ａ）－基材ピーク（ｃ）から最大強度を算出した。
次に、最大強度の半分に基材ピークｃを加算して、ｂ１及びｂ２における角度を求めた。次に、ｂ１及びｂ２における角度から、（ｂ２－ｂ１）にて簡易的な積分法による半値幅の算出を行った。
図４に示す方法により最大ピーク（アルミニウム膜については結晶の［１１１］面に由来するピーク、インジウム膜については結晶の［１０１］面に由来するピーク）についての半値幅を求めた。
まず、結晶子面最大ピーク（ａ）－基材ピーク（ｃ）から最大強度を算出した。
次に、最大強度の半分に基材ピークｃを加算して、ｂ１及びｂ２における角度を求めた。次に、ｂ１及びｂ２における角度から、（ｂ２－ｂ１）にて簡易的な積分法による半値幅の算出を行った。
【0074】
＜グロス値の測定＞
各蒸着膜及び各塗膜について、鏡面光沢度（グロス値）を測定した。グロス値の測定は、光沢計（日本電色工業株式会社製、ＶＧ－７０００）を用い、ＪＩＳ Ｚ８７４１「鏡面光沢度－測定方法」に準拠した平行光方式で、入射角２０°（Ｇ２０）及び入射角６０°（Ｇ６０）のグロス値を測定し、これらの値から「Ｇ２０－Ｇ６０」、「Ｇ２０／Ｇ６０」を算出した。
各蒸着膜及び各塗膜について、鏡面光沢度（グロス値）を測定した。グロス値の測定は、光沢計（日本電色工業株式会社製、ＶＧ－７０００）を用い、ＪＩＳ Ｚ８７４１「鏡面光沢度－測定方法」に準拠した平行光方式で、入射角２０°（Ｇ２０）及び入射角６０°（Ｇ６０）のグロス値を測定し、これらの値から「Ｇ２０－Ｇ６０」、「Ｇ２０／Ｇ６０」を算出した。
【0075】
＜表面粗さ（Ｒａ）＞
各蒸着膜及び各塗膜について、走査型プローブ顕微鏡（ＡＦＭ、株式会社島津製作所製、ＳＰＭ－９６００）を用い、３０μｍ×３０μｍの範囲の算術平均表面粗さＲａを算出した。
各蒸着膜及び各塗膜について、走査型プローブ顕微鏡（ＡＦＭ、株式会社島津製作所製、ＳＰＭ－９６００）を用い、３０μｍ×３０μｍの範囲の算術平均表面粗さＲａを算出した。
【0076】
＜分光測色計（正反射及び拡散反射）＞
各蒸着膜及び各塗膜について、分光測色計(コニカミノルタ株式会社製、ＣＭ３６００－Ａ)を用い、ＳＣＩモードで全反射(正反射光込み)成分とＳＣＥモードで拡散反射(正反射光カット)成分におけるＬ＊値を測定し、ＳＣＩ(Ｌ＊値)－ＳＣＥ(Ｌ＊値)から正反射成分のＬ＊値を求めた。
各蒸着膜及び各塗膜について、分光測色計(コニカミノルタ株式会社製、ＣＭ３６００－Ａ)を用い、ＳＣＩモードで全反射(正反射光込み)成分とＳＣＥモードで拡散反射(正反射光カット)成分におけるＬ＊値を測定し、ＳＣＩ(Ｌ＊値)－ＳＣＥ(Ｌ＊値)から正反射成分のＬ＊値を求めた。
【0077】
＜鏡面性の官能評価＞
各蒸着膜については黒ＡＢＳ板に貼り付け、裏打ちした状態で、以下のようにして鏡面性を官能評価した。各塗膜についてはそのままの状態で、以下のようにして鏡面性を官能評価した。
・光源：Ｄ６５光源（標準光源ＢＯＸ内）
・採点方法：鏡の鏡面性を１０とし、Ｎｏ．１～Ｎｏ．８の８サンプルをそれぞれ１０段階で採点し、平均点を求めた。点数の高い方が、鏡面性が高いことを表す。
・採点者：１７名（男性：１１名、女性：６名）
各蒸着膜については黒ＡＢＳ板に貼り付け、裏打ちした状態で、以下のようにして鏡面性を官能評価した。各塗膜についてはそのままの状態で、以下のようにして鏡面性を官能評価した。
・光源：Ｄ６５光源（標準光源ＢＯＸ内）
・採点方法：鏡の鏡面性を１０とし、Ｎｏ．１～Ｎｏ．８の８サンプルをそれぞれ１０段階で採点し、平均点を求めた。点数の高い方が、鏡面性が高いことを表す。
・採点者：１７名（男性：１１名、女性：６名）
【0078】
【表3】
【0079】
【表4】
【0080】
【表5】
【0081】
表３～表５の結果から、「Ｘ線回折法で測定した際に、２θが３０°から８０°までの範囲において、結晶の［２０２］面に由来するピークを有し、前記結晶の［２０２］面に由来するピーク高さをＸとしたとき、１．２０Ｘ以上の高さのピークの数が１であること」を満たしている参考例１のインジウム蒸着膜及び実施例１～３のインジウム塗膜は、いずれも、「Ｘ線回折法で測定した際に、２θが３０°から８０°までの範囲において、結晶の［２０２］面に由来するピークを有し、前記結晶の［２０２］面に由来するピーク高さをＸとしたとき、１．２０Ｘ以上の高さのピークの数が１であること」を満たさない比較例４及び５に比べて、グロス値（Ｇ２０、Ｇ６０）が高く、Ｇ２０がＧ６０よりも高く、優れた金属調意匠性を有することがわかった。
ここで、参考例１のインジウム蒸着膜では、図２に示すように、鱗片状インジウム粒子が基材（ＰＥＴフィルム）に平行に配向していることが分かる。そのインジウム蒸着膜において、「Ｘ線回折法で測定した際に、２θが３０°から８０°までの範囲において、結晶の［２０２］面に由来するピークを有し、前記結晶の［２０２］面に由来するピーク高さをＸとしたとき、１．２０Ｘ以上の高さのピークの数が１であること」を満たすということは、鱗片状インジウム粒子自体が、「Ｘ線回折法で測定した際に、２θが３０°から８０°までの範囲において、結晶の［２０２］面に由来するピークを有し、前記結晶の［２０２］面に由来するピーク高さをＸとしたとき、１．２０Ｘ以上の高さのピークの数が１であること」を満たすことと等価であり、インジウム蒸着膜と鱗片状インジウム粒子とは等価な物性値（ＸＲＤの回折ピーク、半値幅、グロス値、表面粗さ、正反射（Ｌ＊値）、拡散反射（Ｌ＊））を有すると推察される。
また、実施例１～３のインジウム塗膜についても参考例１のインジウム蒸着膜と同様の結果が得られていることから、インジウム塗膜と鱗片状インジウム粒子とは等価な物性値（ＸＲＤの回折ピーク、半値幅、グロス値、表面粗さ、正反射（Ｌ＊値）、拡散反射（Ｌ＊））を有すると推察される。
ドリップコート法による塗膜である比較例４及び５は、グロス値（Ｇ２０、Ｇ６０）が低く、Ｇ２０よりＧ６０の方が高く、Ｌ＊（正反射）も低くなっており、特にドリップコート法（室温乾燥）による塗膜である比較例５は、塗膜が白化してしまった。
スピンコート法による塗膜である比較例１と実施例１では、グロス値（Ｇ２０、Ｇ６０）については、比較例１のアルミニウム塗膜の方が実施例１のインジウム塗膜よりも高い結果が得られたが、正反射（鏡面反射）及び鏡面性の官能評価については実施例１のインジウム塗膜の方が比較例１のアルミニウム塗膜よりも良好な結果が得られた。
バーコート法による塗膜である比較例２と実施例２、インクジェット法による塗膜である比較例３と実施例３では、グロス値（Ｇ２０、Ｇ６０）、Ｌ＊（正反射）、及び鏡面性の官能評価のいずれも、実施例２、３の方が比較例２、３よりも高い良好な結果が得られ、優れた金属調意匠性を有することがわかった。
塗膜の表面粗さＲａについては、実施例１～３の方が比較例１～３よりも大幅に小さくなり、表面平滑性に優れていることがわかった。
ここで、参考例１のインジウム蒸着膜では、図２に示すように、鱗片状インジウム粒子が基材（ＰＥＴフィルム）に平行に配向していることが分かる。そのインジウム蒸着膜において、「Ｘ線回折法で測定した際に、２θが３０°から８０°までの範囲において、結晶の［２０２］面に由来するピークを有し、前記結晶の［２０２］面に由来するピーク高さをＸとしたとき、１．２０Ｘ以上の高さのピークの数が１であること」を満たすということは、鱗片状インジウム粒子自体が、「Ｘ線回折法で測定した際に、２θが３０°から８０°までの範囲において、結晶の［２０２］面に由来するピークを有し、前記結晶の［２０２］面に由来するピーク高さをＸとしたとき、１．２０Ｘ以上の高さのピークの数が１であること」を満たすことと等価であり、インジウム蒸着膜と鱗片状インジウム粒子とは等価な物性値（ＸＲＤの回折ピーク、半値幅、グロス値、表面粗さ、正反射（Ｌ＊値）、拡散反射（Ｌ＊））を有すると推察される。
また、実施例１～３のインジウム塗膜についても参考例１のインジウム蒸着膜と同様の結果が得られていることから、インジウム塗膜と鱗片状インジウム粒子とは等価な物性値（ＸＲＤの回折ピーク、半値幅、グロス値、表面粗さ、正反射（Ｌ＊値）、拡散反射（Ｌ＊））を有すると推察される。
ドリップコート法による塗膜である比較例４及び５は、グロス値（Ｇ２０、Ｇ６０）が低く、Ｇ２０よりＧ６０の方が高く、Ｌ＊（正反射）も低くなっており、特にドリップコート法（室温乾燥）による塗膜である比較例５は、塗膜が白化してしまった。
スピンコート法による塗膜である比較例１と実施例１では、グロス値（Ｇ２０、Ｇ６０）については、比較例１のアルミニウム塗膜の方が実施例１のインジウム塗膜よりも高い結果が得られたが、正反射（鏡面反射）及び鏡面性の官能評価については実施例１のインジウム塗膜の方が比較例１のアルミニウム塗膜よりも良好な結果が得られた。
バーコート法による塗膜である比較例２と実施例２、インクジェット法による塗膜である比較例３と実施例３では、グロス値（Ｇ２０、Ｇ６０）、Ｌ＊（正反射）、及び鏡面性の官能評価のいずれも、実施例２、３の方が比較例２、３よりも高い良好な結果が得られ、優れた金属調意匠性を有することがわかった。
塗膜の表面粗さＲａについては、実施例１～３の方が比較例１～３よりも大幅に小さくなり、表面平滑性に優れていることがわかった。
【0082】
次に、表３～表５の結果から、表面が平滑であり、優れた金属調意匠性を有することが認められたＮｏ．１～８の膜について、鏡面性の官能評価と表面粗さＲａとの相関を図２０に示した。鏡面性の官能評価とグロス値（Ｇ２０）との相関を図２１に示した。鏡面性の官能評価と（Ｇ２０－Ｇ６０）との相関を図２２に示した。鏡面性の官能評価と（Ｇ２０／Ｇ６０）との相関を図２３に示した。鏡面性の官能評価とＬ＊（正反射）との相関を図２４に示した。異なる塗布方法に対する鏡面性の官能評価のレーダーチャートを図２５に示した。
【図1A】
【図1B】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5A】
【図5B】
【図6A】
【図6B】
【図7】
【図8A】
【図8B】
【図9A】
【図9B】
【図10】
【図11A】
【図11B】
【図12A】
【図12B】
【図13】
【図14A】
【図14B】
【図15】
【図16A】
【図16B】
【図17】
【図18】
【図19】
【図20】
【図21】
【図22】
【図23】
【図24】
【図25】