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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2022-08-09
(45)【発行日】2022-08-18
(54)【発明の名称】棒状化粧料
(51)【国際特許分類】
   A61K 8/86 20060101AFI20220810BHJP
   A61K 8/92 20060101ALI20220810BHJP
   A61K 8/81 20060101ALI20220810BHJP
   A61K 8/891 20060101ALI20220810BHJP
   A61K 8/02 20060101ALI20220810BHJP
   A61Q 1/10 20060101ALI20220810BHJP
   A61Q 1/08 20060101ALI20220810BHJP
【FI】
A61K8/86
A61K8/92
A61K8/81
A61K8/891
A61K8/02
A61Q1/10
A61Q1/08
【請求項の数】 2
(21)【出願番号】P 2018026687
(22)【出願日】2018-02-19
(65)【公開番号】P2018177765
(43)【公開日】2018-11-15
【審査請求日】2020-12-02
(31)【優先権主張番号】P 2017074709
(32)【優先日】2017-04-04
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(73)【特許権者】
【識別番号】591147339
【氏名又は名称】株式会社トキワ
(74)【代理人】
【識別番号】100088155
【弁理士】
【氏名又は名称】長谷川 芳樹
(74)【代理人】
【識別番号】100113435
【弁理士】
【氏名又は名称】黒木 義樹
(74)【代理人】
【識別番号】100182006
【弁理士】
【氏名又は名称】湯本 譲司
(74)【代理人】
【識別番号】100135242
【弁理士】
【氏名又は名称】江守 英太
(72)【発明者】
【氏名】三井 大輔
【審査官】田中 雅之
(56)【参考文献】
【文献】特開平08-225432(JP,A)
【文献】特開昭59-212423(JP,A)
【文献】特開2001-199846(JP,A)
(58)【調査した分野】(Int.Cl.,DB名)
A61K 8/00- 8/99
A61Q 1/00-90/00
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
(A)平均分子量600以上750未満のポリエチレンワックス及び(B)カルナウバロウを含むワックス組成物、(C)皮膜形成剤、(D)揮発性のシリコーン油剤並びに(E)粉末を含有する棒状化粧料であって、ワックス組成物を棒状化粧料全量に対して4~13質量%含有し、(A)平均分子量600以上750未満のポリエチレンワックスをワックス組成物中に50~95質量%含有し、(C)皮膜形成剤を棒状化粧料全量に対して10~40質量%含有し、(D)揮発性のシリコーン油剤を棒状化粧料全量に対して20~45質量%含有し、(E)粉末を棒状化粧料全量に対して15~42質量%含有することを特徴とする棒状化粧料(ただし、水を含有する棒状化粧料を除く)。
【請求項2】
前記棒状化粧料の断面の直径または断面の中心を通過する最短部径が1~7mmであることを特徴とする、請求項1に記載の棒状化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、棒状化粧料に関する。
【背景技術】
【0002】
アイライナー、アイブロウ、リップライナー、コンシーラーペンシル、アイシャドウペンシル等の棒状化粧料は、鉛筆型または芯を繰り出して使うペンシル型の形態で使用され、塗膜の均一性、伸びの良さ、描きやすさ、二次付着を抑え化粧保持効果に優れるなどの使用性が求められる他、製造時の成型性や機械的強度も性能に望まれる。
【0003】
棒状化粧料は、ワックスと液状油分を含む油性成分と、顔料などの粉体を骨格として構成される。ワックスと液状油分との混合割合の調整により、成型性及び使用性を満足させなければならないが、製品に必要な成型性と使用性を同時に満足することは非常に困難である。なぜなら、成型性を得るためにワックス成分を多量に配合すると、伸びや化粧保持効果などが劣ってしまう傾向にあり、一方、良好な使用性を得るためにワックス成分を減らした場合、成型性や機械的強度が劣ってしまう傾向にあるからである。
【0004】
従来、棒状化粧料における成型性と使用性を両立するために様々な工夫がなされている。例えば少量のワックスで十分な成型性を得るために、複数のワックス、特に高融点のワックスを組み合わせる方法が知られている。(特許文献1、2)。また、使用性や化粧保持効果を高めるために、揮発性油剤や有機シリコーン樹脂を用いる方法も考えられている(特許文献3、4)。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【文献】特開2002-348204号公報
【文献】特開2008-133205号公報
【文献】特開平10-72315号公報
【文献】特開2012-77049号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
しかしながら、複数のワックスを組み合わせる特許文献1及び2に記載の技術では、アイライナー等の芯径の細い棒状化粧料においては、成型性や、折れ強度、落下強度といった機械的強度を十分に満足することができない。また、特許文献3及び4に記載の技術では、成型性などの強度と、化粧保持効果といった使用性の両方を改善するが、ワックスの配合量が多い為に、描き心地が滑らかでなく硬い印象となってしまう。特に瞼など目元の皮膚はほかの部位よりやわらかいため、軽い力で描けることが望まれる。硬度の低いワックスを、芯の形状を維持するのに十分な量を配合した、柔らかい芯の処方であっても、肌に描く際に芯が崩れながら塗布される状態になってしまうため伸びが悪く、塗膜量が多くなってしまい、速乾性が損なわれるなど、描きやすさや化粧保持効果といった使用性と、成型性などの強度を高水準で両立するには未だ十分でなく、更なる改善の必要がある。
【0007】
本発明は、上記事情を鑑みてなされたものであり、ワックス配合量が少量であっても優れた成型性と機械的強度を有し、軽い力で滑らかに描け、着色力があり、塗布後は密着性がよく、二次付着のない化粧保持効果に優れた棒状化粧料を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0008】
上記課題を解決するために、本発明者らは鋭意検討を重ねた結果、棒状化粧料に使用されている様々なポリエチレンワックスのうち、平均分子量が600以上のものと、カルナウバロウとを、特定の割合で混合したワックス組成物が、棒状化粧料の固化剤として優れた硬度を与えることを見出した。そしてこのワックス組成物と特定の液状成分や粉体成分とを特定量配合することにより、少ないワックスの配合量でも優れた成型性と機械的強度を有し、従来に比べ軽い力で滑らかに描け、塗布後は密着性がよく、耐二次付着性に優れ、塗膜が薄くても着色力がある為、化粧料の消費量が少なく経済的にも優れることを見出し、本発明を完成するに至った。
【0009】
すなわち、本発明はワックス組成物を含む棒状化粧料であって、次の成分(A)~(E)を含有し、ワックス組成物の含有量が化粧料全量に対して4~13質量%であり、成分(A)をワックス組成物中に50~95質量%含有することを特徴とする棒状化粧料である。
(A)平均分子量600以上のポリエチレンワックス
(B)カルナウバロウ
(C)皮膜形成剤
(D)揮発性のシリコーン油剤
(E)粉末
【0010】
なお、上記本発明は、「(A)平均分子量600以上のポリエチレンワックス及び(B)カルナウバロウを含むワックス組成物、(C)皮膜形成剤、(D)揮発性のシリコーン油剤並びに(E)粉末を含有する棒状化粧料であって、ワックス組成物を棒状化粧料全量に対して4~13質量%含有し、(A)平均分子量600以上のポリエチレンワックスをワックス組成物中に50~95質量%含有することを特徴とする棒状化粧料」であると言い換えることもできる。
【発明の効果】
【0011】
本発明によれば、成型性と機械的強度があり、従来に比べ軽い力で滑らかに描け、着色力があり、塗布後は密着性がよく、二次付着のない、化粧保持効果に優れる棒状化粧料を提供することが可能となる。
【発明を実施するための形態】
【0012】
以下、本発明の棒状化粧料の好適な実施形態について詳細に説明する。
【0013】
本発明の棒状化粧料は、(A)平均分子量600以上のポリエチレンワックス(以下、成分(A)という場合もある)及び(B)カルナウバロウを含むワックス組成物(以下、成分(B)という場合もある)、(C)皮膜形成剤(以下、成分(C)という場合もある)、(D)揮発性のシリコーン油剤(以下、成分(D)という場合もある)並びに(E)粉末(以下、成分(E)という場合もある)を含有する棒状化粧料であって、ワックス組成物を棒状化粧料全量に対して4~13質量%含有し、成分(A)をワックス組成物中に50~95質量%含有する。
【0014】
本明細書において「ワックス組成物」とは、成分(A)、成分(B)、並びに成分(A)及び成分(B)以外のワックスからなる組成物のことをいう。
【0015】
本明細書において棒状化粧料における皮膜形成剤の含有量は、皮膜形成剤の固形分換算での値をいう。
【0016】
本明細書において「揮発性のシリコーン油剤」とは、1気圧における沸点が250℃以下のシリコーン油剤を意味する。
【0017】
成分(A)のポリエチレンワックスは、化粧料に一般的に用いられるものである。その平均分子量は、成型性や機械的強度を保持する点において、600以上である。平均分子量が600未満の場合、油分の固化力が低くなり、成型性や機械的強度が劣る他、十分な成形性を維持できる量を配合した場合であっても、使用時に崩れながら塗布される状態になるため描き心地が重く、塗膜も厚くなってしまうため速乾性に劣ってしまう。平均分子量が750以上の場合、成型性、機械的強度は十分であるが、融点が非常に高くなることから棒状化粧料の製造上の取扱いが困難となる。市販品としては、PERFORMALENE655、PERFORMALENE725(ニューフェーズテクノロジー社製)などが挙げられる。成分(A)は1種のみを用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
【0018】
成分(A)の含有量は、棒状化粧料全量に対して、2~12.3質量%であることが好ましく、4~11質量%であることがより好ましく、4.5~9質量%であることがさらに好ましく、5~8質量%であることが特に好ましい。
【0019】
成分(B)のカルナウバロウは、高級脂肪酸と高級アルコールとのエステルが主成分の植物ワックスであって、化粧料に一般的に用いられるものである。本実施形態に係る棒状化粧料においては、成分(B)は成分(A)と組み合わせることにより、ワックス組成物の結晶の微細化を引き起こし、成型性や機械的強度の向上に寄与するものである。カルナウバロウとしては、特に天然の粗ワックスを、脱ガム処理、脱酸処理、水素添加法、分別法、カラム処理等の方法で精製したものを用いると、臭いが少なく、経時安定性に優れるため好ましい。市販品としては、精製カルナバワックスR-100(横関油脂工業株式会社製)、精製カルナウバワックスNO.1(セラリカ野田社製)等が挙げられる。カルナウバロウの融点は、特に限定されないが、75℃以上が好ましい。
【0020】
成分(B)の含有量は、棒状化粧料全量に対して、0.2~6.5質量%であることが好ましく、0.25~5質量%であることがより好ましく、0.3~4.5質量%であることがさらに好ましく、0.5~2.5質量%であることが特に好ましい。
【0021】
ワックス組成物の含有量、すなわち成分(A)、成分(B)、並びに成分(A)及び(B)以外のワックスの合計含有量は、棒状化粧料全量に対して4~13質量%であることが好ましく、より好ましくは5~11質量%、さらに好ましくは5~10質量%、特に好ましくは6~9質量%である。含有量が4質量%未満では、固化剤として機能せず、製品の成型性や機械的強度に問題が生じる場合がある。一方、含有量が13質量%を超えると、製品が硬すぎて描き心地が悪くなったり、べたつきが生じたりする場合がある。
【0022】
また、ワックス組成物における成分(A)の含有量は、50~95質量%であることが好ましく、60~90質量%であることがより好ましい。成分(A)をこの範囲で含むワックス組成物を調製したときに、棒状化粧料の硬度が非常に高い値を示し、上記ワックス組成物が固化剤として極めて優れた効果を発揮する。
【0023】
なお、本実施形態に係る棒状化粧料は、本発明の効果を損なわない範囲で、成分(A)及び(B)以外のワックスを含有することができる。成分(A)及び(B)以外のワックスとしては、化粧料に一般的に用いられるものであれば特に限定されず、具体的には固体パラフィンワックス、セレシンワックス、マイクロクリスタリンワックス、エチレン・プロピレンコポリマー、フィッシャートロプシュワックス、ポリプロピレンワックス、モンタンワックス、オゾケライトワックス等の炭化水素系ワックス;キャンデリラロウ、モクロウ、ライスワックス、ヒマワリワックス等の植物由来のワックス;ミツロウ、ゲイロウ等の動物由来のワックス;シリコーンワックスなどが挙げられる。成分(A)及び(B)以外のワックスは1種のみを用いてもよく、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、製品の成型性や機械的強度の点から、融点65℃以上の植物由来または動物由来のワックスが好ましい。このようなワックスとしては、例えばキャンデリラロウ、ライスワックス、ミツロウ等が挙げられ、中でも充填成形性の点から、キャンデリラロウが好ましい。
【0024】
成分(A)及び(B)以外のワックスの含有量は、棒状化粧料全量に対して、0.2~1.2質量%であることが好ましい。
【0025】
成分(C)の皮膜形成剤としては、通常、化粧料に用いられるものであれば、特に制限なく用いることができる。本実施形態に係る棒状化粧料においては、成分(C)は耐水性や耐油性の付与、及び化粧保持効果の向上に寄与するものである。具体的にはトリメチルシロキシケイ酸、アクリル・シリコーン樹脂、ポリアルキルシルセスキオキサン等が挙げられる。成分(C)は1種のみを用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
【0026】
トリメチルシロキシケイ酸は、シロキサン構造を主骨格とした架橋構造を持つ化合物であり、[(CH-)SiO1/2[SiOで表され、市販品としては、KF-7312F、KF-7312J、KF7312K、KF-7312T、X-21-5595(信越化学工業社製)など揮発性油剤やシリコーン油と混合したものが挙げられる。
【0027】
アクリル・シリコーン樹脂は、アクリル樹脂の官能基にシリコーンが修飾された高分子のことである。アクリル・シリコーン樹脂は、特に限定されないが、例えば、(アクリレーツ/メタクリル酸ポリトリメチルシロキシ)コポリマー、(アクリル酸アルキル/ジアセトンアミド/アモジメチコン)コポリマーAMP、(アクリル酸アルキル/ジメチコン)コポリマー、(アクリレーツ/アクリル酸ステアリル/メタクリル酸ジメチコン)コポリマーなどを用いることができる。市販品としては、KP-541、KP-543、KP-545、KP-549、KP-550、KP-575、KP-561P、KP-562P(信越化学工業社製)等が挙げられる。
【0028】
ポリアルキルシルセスキオキサンは、アルキル変性したシリコーンの分岐架橋体のことである。ポリアルキルシルセスキオキサンは、特に限定されないが、例えば、ポリメチルシルセスキオキサン、ポリプロピルシルセスキオキサンなどを用いることができる。市販品としては、SilForm Flexible resin、SilForm Flexible fluid(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製)、670 Fluid(東レ・ダウコーニング社製)等が挙げられる。
【0029】
成分(C)は、成型性と化粧保持効果に優れた棒状化粧料を得る点から、トリメチルシロキシケイ酸を含むことが好ましい。
【0030】
成分(C)の含有量は棒状化粧料全量に対して、10~40質量%であることが好ましく、13~35質量%であることがより好ましく、15~33質量%であることがさらに好ましい。10質量%未満の場合、二次付着しやすく化粧保持効果に劣り、40質量%を超えて含まれる場合、塗膜の伸びや描きやすさなど使用性に劣るものとなってしまう。
【0031】
成分(D)の揮発性のシリコーン油剤としては、通常、化粧料に用いられるものであれば、特に制限なく用いることができる。具体的に例示すれば、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン等の環状シリコーン;オクタメチルトリシロキサン、デカメチルテトラシロキサン等の鎖状シリコーン;メチルトリメチコン等の分岐状シリコーンなどが挙げられる。成分(D)は1種のみを用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
【0032】
成分(D)の含有量は棒状化粧料全量に対して、20~45質量%であることが好ましく、25~35質量%であることがより好ましい。20質量%未満の場合、二次付着し易く、化粧保持効果も劣り、45質量%を超えて含まれる場合、耐衝撃性に劣る棒状化粧料となってしまう。
【0033】
成分(E)の粉末としては、通常、化粧料に用いられるものであれば、特に制限なく用いることができる。粉末の形状についても特に限定されず、球状、板状、針状等の形状であってもよく、不定形、煙霧状、微粒子であってもよく、顔料級の粒子径を有していてもよく、多孔質、無孔質等の粒子構造を有していてもよい。
【0034】
成分(E)を具体的に例示すれば、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化セリウム、硫酸バリウム等の白色無機顔料;酸化鉄、カーボンブラック、チタン・酸化チタン焼結物、酸化クロム、水酸化クロム、紺青、群青等の有色無機顔料;タルク、白雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、合成雲母、絹雲母(セリサイト)、合成セリサイト、カオリン、炭化珪素、ベントナイト、スメクタイト、無水ケイ酸、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、珪ソウ土、ケイ酸アルミニウム、メタケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ヒドロキシアパタイト、窒化ホウ素等の白色体質粉体;二酸化チタン被覆雲母、二酸化チタン被覆オキシ塩化ビスマス、酸化鉄雲母チタン、紺青処理雲母チタン、カルミン処理雲母チタン、オキシ塩化ビスマス、魚鱗箔、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末、ポリエチレンテレフタレート・ポリオレフィン積層フィルム末、ポリエチレンテレフタレート・ポリメチルメタクリレート積層フィルム末等の光輝性粉体;シリコーン系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリアクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂、フッ素系樹脂、セルロース系樹脂、ポリスチレン系樹脂、スチレン-アクリル共重合樹脂等の合成樹脂粉体;ポリプロピレン系樹脂、ウレタン樹脂等の有機高分子樹脂粉体;ステアリン酸亜鉛、N-アシルリジン等の有機低分子性粉体;シルク粉末、セルロース粉末等の天然有機粉体;赤色201号、赤色202号、赤色205号、赤色226号、赤色228号、橙色203号、橙色204号、青色404号、黄色401号等の有機顔料粉体;赤色3号、赤色104号、赤色106号、橙色205号、黄色4号、黄色5号、緑色3号、青色1号等のアルミニウムレーキ有機顔料粉体;微粒子酸化チタン被覆雲母チタン、微粒子酸化亜鉛被覆雲母チタン、硫酸バリウム被覆雲母チタン、酸化チタン含有二酸化珪素、酸化亜鉛含有二酸化珪素等の複合粉体等が挙げられる。成分(E)は1種のみを用いてもよく、2種以上を併用してもよい。また、必要に応じて、フッ素系化合物、シリコーン系化合物、金属石鹸、レシチン、水素添加レシチン、コラーゲン、炭化水素、高級脂肪酸、高級アルコール、エステル、ワックス、ロウ、界面活性剤等を用いて、上記例示した粉末に対して公知の方法により表面処理を施したり、更に複合化したものを成分(E)として用いてもよい。
【0035】
成分(E)の含有量は棒状化粧料全量に対して、15~42質量%であることが好ましく、25~40質量%であることがより好ましい。15質量%未満の場合、化粧料として発色が不十分であり、42質量%を超えて含まれる場合、伸びが悪い棒状化粧料となってしまう。
【0036】
本実施形態に係る棒状化粧料には、上記成分の他に、本発明の効果を損なわない範囲で、上記成分以外の油性原料、界面活性剤、防腐剤、酸化防止剤、増粘剤、美白剤、香料、保湿剤、皮膚保護剤等の通常化粧品に使用される成分を配合することができる。これら任意の成分はそれぞれ1種または2種以上を選択して配合することが可能である。
【0037】
本実施形態に係る棒状化粧料は、上述した成分(A)、成分(B)、成分(C)、成分(D)、及び成分(E)、並びに必要に応じてその他の成分を配合して、常法に従って処理することにより得られる。本実施形態に係る棒状化粧料は、例えば、成分(A)及び成分(B)を加熱溶解した中に成分(E)を添加し、ロール機などで分散後、成分(C)と成分(D)を添加し均一に混合し、これを押出成型、溶融充填成型などの成型処理を行うことで製造できる。なお、本実施形態に係る棒状化粧料は、(D)揮発性のシリコーン油剤を含むため、特に金型を用いた溶融充填成型、または筒状容器への直接溶融充填成型が好ましい。
【0038】
本実施形態に係る棒状化粧料のバルク硬度は、使用時の折れや成型性の点から、0.5~2.5Nであることが好ましく、0.8~2.0Nであることがより好ましい。バルク硬度がこの範囲内であれば、製造時に成型性があり、使用時や持ち運びの際に折れることなく、塗布時に軽い力で描けることができる。ここでいうバルク硬度とは、棒状化粧料の測定サンプルについて、FUDOHレオメーター RT-2002D・D((株)レオテック製)を用い、感圧軸1mmφ、針入速度6cm/min、針入深度10mmの条件で測定される針入度の最大値を意味する。なお、測定サンプルは、加熱により溶融又は揮発性溶剤に溶解した化粧料を軟膏壺(容量:20mL)に充填し、25℃にて一晩放置し固化することにより作製される。
【0039】
本実施形態に係る棒状化粧料の用途としては特に限定されないが、例えば、アイライナー、アイブロウ、コンシーラーペンシル、アイシャドウペンシル等の目元用化粧料;リップライナー等が挙げられる。これらの中でも、軽い力で滑らかな描き心地を感じやすい目元用化粧料が好ましく、特にアイライナーが好ましい。
【0040】
さらに、本実施形態に係る棒状化粧料は成型性が良好で、軽い力で滑らかに描け、着色力があり、塗布後は密着性がよく、二次付着のない化粧保持効果に優れていながら、機械的強度にも優れるため、繰り出して使用する棒状化粧製品、または鉛筆型の化粧製品など細長い形状の化粧製品に用いる棒状化粧料に好適である。棒状化粧料の形状は、円柱状、楕円断面の棒状、矩形断面の棒状など特に限定されないが、目元の柔らかい皮膚に塗布するため、円柱状、または楕円断面の棒状であることが好ましい。本実施形態においては、断面の直径または断面の中心を通過する最短部径が1~7mmである棒状化粧料が好適である。また、本実施形態においては、長さが20~200mmの形状に成型される棒状化粧料が好適である。さらに、断面の直径または断面の中心を通過する最短部径と長さの比率が1:8以上である細長い形状の棒状化粧料がより好適である。
【0041】
本明細書において、「軽い力でなめらかに描ける」効果は、以下の実施例における筆記試験、化粧料消費量及び使用性(伸展性(塗布時の伸展性の良さ))の評価で確認される。本明細書において、「着色力がある」効果は、以下の実施例における筆記試験の評価で確認される。本明細書において「密着性がよい」効果は、以下の実施例における筆記試験及び耐二次付着性の評価で確認される。本明細書において、「化粧保持効果」は、以下の実施例における耐二次付着性及び使用性(べたつき(塗布時及び直後のべたつきのなさ))の評価で確認される。
【実施例
【0042】
以下に実施例を挙げて、本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらにより何ら限定されるものではない。
【0043】
(実施例1~15、及び比較例1~13)
以下に示す方法により、表1~3に示す組成の棒状化粧料(アイライナー)を製造した。
得られた棒状化粧料について、バルク硬度、折れ強度、及び落下強度を測定し、また、筆記試験により描きやすさ及び化粧料消費量を評価し、充填成形性、耐二次付着性、及び使用性(伸展性(塗布時の伸展性の良さ)、べたつき(塗布時及び直後のべたつきのなさ))を判定した。結果を表1~3に示す。
【0044】
(製造方法)
成分1~6を加熱溶解し、成分16~21を加えロール機にて均一に分散混合した後、残りの成分を添加し混合撹拌した。次いで、これを脱泡後、金型に充填し、冷却後、金型から取り出し、直径2mm、長さ25mmのアイライナーを成型した。
【0045】
(評価方法)
[バルク硬度]
FUDOHレオメーター RT-2002D・D((株)レオテック製)を用い、加熱により溶融した化粧料を容量20mLの軟膏壺に充填し、25℃にて一晩放置したサンプルを感圧軸1φ、針入速度6cm/min、針入深度10mmの条件で測定した。
<評価基準>
◎:0.80~2.00N
○:0.50~0.79N、または2.01~2.50N
△:0.40~0.49N、または2.51~3.00N
×:0.40N未満、または3.01N以上
【0046】
[充填成型性]
金型に溶融充填を行い冷却固化させた後、取り出した棒状化粧料の状態を目視にて、4段階で判定した。
<評価基準>
◎:良好
○:化粧料表面に若干の傷が見られる
△:若干の曲がり、欠けが見られる
×:不良(充填し難い、金型から取り出せない、取り出す際に折れる)
【0047】
[折れ強度]
成型された棒状化粧料をレオメーター(不動工業株式会社製)を用いて、支点間距離20mmにて折損荷重を測定した。棒状化粧料の断面の直径や形状により、適度な折損荷重値は異なるが、本実施例及び比較例においては、使用感触、使用時の折れなどを考慮し、3段階で判定した。
<評価基準>
○:0.07~0.18N
△:0.05~0.06N、または0.19~0.25N
×:0.05N未満、または0.26N以上
【0048】
[落下強度]
成型された棒状化粧料を繰り出し式ペンシル容器に装着し25℃にて24時間静置後、50cmの高さから5回水平落下したものを目視にて、4段階で判定した。
<評価基準>
◎:異常なし
○:化粧料表面に若干のキズ
△:少量の欠け(容器から繰り出し可能)
×:折れ、曲がり(容器から繰り出し不能)
【0049】
[筆記試験]
成型された棒状化粧料を繰り出し式ペンシル容器に装着し、筆記荷重0.04N、筆記角度90°の筆記条件で、バイオスキンプレート(ビューラックス社製)上に、4cmの線を2回筆記した。筆記後の塗布部の状態を目視にて観察し、4段階で判定した。
<評価基準>
◎:かすれがなく、描線が濃い
○:かすれがないが、描線が薄い
△:かすれが微量みられ、描線が薄い
×:非常にかすれている
【0050】
[化粧料消費量]
上記筆記試験と同様の筆記法により目視で同程度の濃さになるまでバイオスキンプレートに数回筆記した。筆記終了時における化粧料の消費量を測定し、4段階で判定した。
<評価基準>
◎:2.0~6.0mg
○:6.1~8.0mg
△:8.1~10.0mg
×:10.0mgより多い
【0051】
[耐二次付着性]
バイオスキンプレート(ビューラックス社製)上、1cm×3cmに均一となるよう塗布した。10分後、塗布部に紙を押圧し化粧料の付着を目視にて、4段階で判定した。
<評価基準>
◎:紙への付着無し
○:紙に微量の付着
△:紙に少量の付着
×:塗布した化粧料の半分以上が紙に付着
【0052】
[使用性]
伸展性(塗布時の伸展性の良さ)、べたつき(塗布時及び直後のべたつきのなさ)の評価項目それぞれについて、10人の専門パネルによる使用性テストを行い、1~5点の5段階評価(1点が最も不良で、5点が最も良好である)の平均点を求め、下記評価基準に基づいて判定した。
<評価基準>
◎:平均点4.5点以上
○:平均点3.5点以上、4.5点未満
△:平均点1.5点以上、3.5点未満
×:平均点1.5点未満
【0053】
なお、表1~3に示される原料については、それぞれ下記の市販品を使用した。
1.ポリエチレンワックス(分子量655):PERFORMALENE655(ニューフェーズテクノロジー社製、平均分子量655)
2.ポリエチレンワックス(分子量725):PERFORMALENE725(ニューフェーズテクノロジー社製、平均分子量725)
3.ポリエチレンワックス(分子量400):PERFORMALENE400(ニューフェーズテクノロジー社製、平均分子量400)
7.トリメチルシロキシケイ酸:KF-7312T(信越化学工業社製)
8.(アクリレーツ/アクリル酸ステアリル/メタクリル酸ジメチコン)コポリマー:KP-561P(信越化学工業社製)
9.メチルトリメチコン:TMF-1.5(信越化学工業社製)
10.デカメチルテトラシロキサン:KF-96L-1.5CS(信越化学工業社製)
11.デカメチルシクロペンタシロキサン:KF-995(信越化学工業社製)
12.軽質イソパラフィン:ISODODECANE(INEOS Europe Limited社製)
13.メチルフェニルポリシロキサン:KF-56A(信越化学工業社製)
14.メチルポリシロキサン:KF-96A-6CS(信越化学工業社製)
15.リンゴ酸ジイソステアリル:コスモール222(日清オイリオグループ社製)
【0054】
【表1】
【0055】
【表2】
【0056】
比較例1のポリエチレンワックスをカルナウバロウに置き換えた以外は、比較例1と同様にして比較例8を作成したところ、カルナウバロウが均一に溶解しない結果となった。また実施例1のポリエチレンワックスを、フィッシャートロプシュワックス:サンワックス171-P(三洋化成工業社製)に置き換えた比較例9と、マイクロクリスタリンワックス:マルチワックス(SONNEBORN社製)に置き換えた比較例10とを、実施例1と同様にして作成したところ、ワックス組成物が均一に溶解しない結果となった。
【0057】
【表3】
【0058】
表1~3に示されるように、実施例1~15で得られる化粧料は、[バルク硬度]、[充填成型性]、[折れ強度]、[落下強度]、[筆記試験]、[化粧料消費量]、[耐二次付着性]、[使用性]のすべてについて「◎」または「○」の評価であった。また、実施例21で得られる化粧料は、[折れ強度]及び[耐二次付着性]について「△」の評価であったが、[バルク硬度]、[充填成型性]、[落下強度]、[筆記試験]、[化粧料消費量]及び[使用性]については「◎」または「○」の評価であり、実用上は問題なく使用できる化粧料であった。
【0059】
一方、表1に示されるように、ポリエチレンワックスの平均分子量が本発明で規定する範囲を満たさない比較例1は充填成型性、折れ強度、落下強度、化粧料消費量において満足な結果が得られず、また、成分(B)を配合しない比較例2~4は、成型性や機械的強度、化粧料消費量だけでなく使用性においても満足できるものではなかった。特にポリエチレンワックスのみの比較例2は、バルク硬度も低い数値となった。さらに、表2に示されるように、ワックス組成物中の成分(A)の含有量が本発明で規定する範囲を満たさない比較例5及び6は、成型性や機械的強度だけでなく、化粧料消費量や耐二次付着性や使用性においても満足できるものではなく、ワックス組成物の含有量が13質量%を超える比較例7は、バルク硬度が好ましい範囲より高く、折れ強度や使用性において満足できるものではなかった。
【0060】
表3に示されるように、実施例1における成分(D)のメチルトリメチコンを軽質イソパラフィンに置き換えた比較例11は、バルク硬度が低く棒状に成型できなかった。また、成分(D)を含まない比較例13は、耐二次付着性において満足する結果が得られなかった。
【0061】
以下にさらに処方例を示す。
【0062】
実施例16:コンシーラー
(成分) (配合割合(質量%))
1.ポリエチレンワックス(平均分子量655) 7
2.カルナウバロウ 2.5
3.ヒマワリワックス 2
4.ジエチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール 5
5.エチルヘキサン酸セチル 10
6.ラウリルPEG-9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン 3.5
7.メチルポリシロキサン 2
8.天然ビタミンE 0.04
9.メチルトリメチコン 残余(33.82)
10.トリメチルシロキシケイ酸 12
11.メチルハイドロジェンポリシロキサン処理微粒子酸化チタン 8.4
12.ジメチコン処理微粒子酸化亜鉛 4.8
13.ジメチコン処理黒酸化鉄 0.16
14.ジメチコン処理ベンガラ 0.36
15.ジメチコン処理黄酸化鉄 2.42
16.ジメチコン処理セリサイト 4
17.ジメチコン処理無水ケイ酸 2
(製造方法)
成分1~8を加熱溶解し、成分11~17を加えロール機にて均一に分散混合した後、残りの成分を添加し加熱混合撹拌した。次いで、これを脱泡後、内径3φの筒状容器に直接充填し、冷却固化することで直径3mm、長さ35mmの棒状コンシーラーを成型した。
【0063】
実施例16の棒状コンシーラーは、充填成型性や機械的強度に優れ、肌上の伸びが軽く、発色が良く、ラスティング性に優れた化粧膜を形成し、化粧料の二次付着が少なく使用性に優れる化粧料であった。
【0064】
実施例17:アイブロウ
(成分) (配合割合(質量%))
1.ポリエチレンワックス(平均分子量655) 8
2.カルナウバロウ 1.8
3.ライスワックス 1.2
4.(アクリレーツ/アクリル酸ステアリル/メタクリル酸ジメチコン)コポリマー
10
5.セスキイソステアリン酸ソルビタン 1.0
6.天然ビタミンE 0.04
7.メチルトリメチコン 残余(29.36)
8.トリメチルシロキシケイ酸 17.5
9.ジメチコン処理黒酸化鉄 2.6
10.ジメチコン処理ベンガラ 1.7
11.ジメチコン処理黄酸化鉄 1.8
12.ジメチコン処理セリサイト 2
13.マイカブラック 8
14.ポリメタクリル酸メチル 15
(製造方法)
成分1~6を加熱溶解し、成分9~14を加えロール機にて均一に分散混合した後、残りの成分を添加し加熱混合撹拌した。次いで、これを脱泡後、金型に充填し、冷却後、金型から取り出し直径4mm、長さ35mmのアイブロウを成型した。
【0065】
実施例17のアイブロウは、充填成型性や機械的強度に優れ、肌上の伸びが軽く、発色が良く、ラスティング性に優れた化粧膜を形成し、化粧料の二次付着が少なく使用性に優れる化粧料であった。
【0066】
実施例18:アイシャドウペンシル
(成分) (配合割合(質量%))
1.ポリエチレンワックス(平均分子量655) 6.5
2.カルナウバロウ 1.6
3.キャンデリラロウ 1
4.(アクリレーツ/アクリル酸ステアリル/メタクリル酸ジメチコン)コポリマー

5.メチルポリシロキサン 2
6.ポリグリセリル-3ポリジメチルシロキシエチルジメチコン 2
7.天然ビタミンE 0.04
8.メチルトリメチコン 残余(23)
9.トリメチルシロキシケイ酸 19
10.ジメチコン処理黒酸化鉄 2.9
11.ジメチコン処理ベンガラ 2.2
12.ジメチコン処理黄酸化鉄 1
13.ジメチコン処理セリサイト 4
14.赤色201号 0.5
15.黄色4号アルミニウムレーキ 0.5
16.ジメチコン処理無水ケイ酸 1
17.ベンガラ被覆雲母チタン 29.7
(製造方法)
成分1~7を加熱溶解し、成分10~15を加えロール機にて均一に分散混合した後、残りの成分を添加し加熱混合撹拌した。次いで、これを脱泡後、金型に充填し、冷却後、金型から取り出し直径6mm、長さ41mmのアイブロウを成型した。
【0067】
実施例18のアイシャドウペンシルは、充填成型性や機械的強度に優れ、肌上の伸びが軽く、発色が良く、ラスティング性に優れた化粧膜を形成し、化粧料の二次付着が少なく使用性に優れる化粧料であった。
【0068】
実施例19:アイライナー
(成分) (配合割合(質量%))
1.ポリエチレンワックス(分子量:655) 7.5
2.カルナウバロウ 1.8
3.キャンデリラロウ 0.2
4.メチルフェニルポリシロキサン 9.0
5.ペンタイソステアリン酸ジペンタエリスリチル 1.0
6.天然ビタミンE 0.04
7.トリメチルシロキシケイ酸 25.0
8.メチルトリメチコン 残余
9.ジメチコン処理黒酸化鉄 25.0
10.ジメチコン処理グンジョウ 0.5
11.ジメチコン処理ベンガラ 0.1
12.ジメチコン処理黄酸化鉄 0.1
13.メタクリル酸メチルクロスポリマー 1.0
(製造方法)
成分1~6を加熱溶解し、成分9~13を加えロール機にて均一に分散混合した後、残りの成分を添加し加熱混合攪拌した。次いで、これを脱泡後、金型に充填し、冷却し直径1.5mm、長さ25mmのアイライナーを成型した。
【0069】
実施例19のアイライナーは、充填成型性や機械的強度に優れ、肌上の伸びが軽く、発色が良く、ラスティング性に優れた化粧膜を形成し、化粧料の二次付着が少なく使用性に優れる化粧料であった。
【0070】
実施例20:アイライナー
(成分) (配合割合(質量%))
1.ポリエチレンワックス(分子量655) 6.0
2.カルナウバロウ 1.5
3.キャンデリラロウ 1.0
4.天然ビタミンE 0.04
5.トリメチルシロキシケイ酸 22.0
6.(アクリレーツ/アクリル酸ステアリル/メタクリル酸ジメチコン)コポリマー
8.0
7.メチルトリメチコン 残余
8.ジメチコン処理黒酸化鉄 9.0
9.ジメチコン処理酸化チタン 1.0
10.ジメチコン処理ベンガラ 10.7
11.ジメチコン処理黄酸化鉄 12.0
(製造方法)
成分1~4を加熱溶解し、成分8~11を加えロール機にて均一に分散混合した後、残りの成分を添加し加熱混合攪拌した。次いで、これを脱泡後、金型に充填し、冷却し直径1.5mm、長さ25mmのアイライナーを成型した。
【0071】
実施例20のアイライナーは、充填成型性や機械的強度に優れ、肌上の伸びが軽く、発色が良く、ラスティング性に優れた化粧膜を形成し、化粧料の二次付着が少なく使用性に優れる化粧料であった。