特許 7123332 脱泡滅菌水の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-08-15

(45)【発行日】2022-08-23

(54)【発明の名称】脱泡滅菌水の製造方法

(51)【国際特許分類】

   B01D 19/00 20060101AFI20220816BHJP

   C02F 1/20 20060101ALI20220816BHJP

   C02F 1/50 20060101ALI20220816BHJP

【ＦＩ】

B01D19/00 C

C02F1/20 A

C02F1/50 510A

C02F1/50 531B

C02F1/50 560Z

【請求項の数】 1

(21)【出願番号】P 2018037987

(22)【出願日】2018-03-02

(65)【公開番号】P2019150770

(43)【公開日】2019-09-12

【審査請求日】2021-01-15

【新規性喪失の例外の表示】特許法第３０条第２項適用 （その１）化学工学会第４９回秋季大会の講演予稿集（平成２９年９月６日ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ３．ｓｃｅｊ．ｏｒｇ／ｍｅｅｔｉｎｇ／４９ｆ／で公開）（講演番号ＰＣ１１５）

【新規性喪失の例外の表示】特許法第３０条第２項適用 （その２）化学工学会第４９回秋季大会の講演予稿集（平成２９年９月６日ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ３．ｓｃｅｊ．ｏｒｇ／ｍｅｅｔｉｎｇ／４９ｆ／で公開）（講演番号ＰＡ２２７）

【新規性喪失の例外の表示】特許法第３０条第２項適用 （その３）第３８回超音波エレクトロニクスの基礎と応用に関するシンポジウム（平成２９年１０月２５日から２７日開催）

【新規性喪失の例外の表示】特許法第３０条第２項適用 （その４）２０１７年度第２６回ソノケミストリー討論会（平成２９年１０月２０日から２１日開催）（Ａ０５）

【新規性喪失の例外の表示】特許法第３０条第２項適用 （その５）２０１７年度第２６回ソノケミストリー討論会（平成２９年１０月２０日から２１日開催）（Ｐ０５）

【新規性喪失の例外の表示】特許法第３０条第２項適用 （その６）２０１７年度第２６回ソノケミストリー討論会（平成２９年１０月２０日から２１日開催）（Ｐ１７）

【新規性喪失の例外の表示】特許法第３０条第２項適用 （その７）信州コロイド＆界面科学研究会第３回研究討論会（平成２９年１０月２７日から２８日開催）（ポスター発表）

【新規性喪失の例外の表示】特許法第３０条第２項適用 （その８）信州コロイド＆界面科学研究会第３回研究討論会（平成２９年１０月２７日から２８日開催）（講演）

【新規性喪失の例外の表示】特許法第３０条第２項適用 （その９）２０１７ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｏｎｇｒｅｓｓ ｏｎ Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｓ Ｈｏｎｏｌｕｌｕ（平成２９年１２月１８日から２０日開催）

(73)【特許権者】

【識別番号】000243364

【氏名又は名称】本多電子株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】504139662

【氏名又は名称】国立大学法人東海国立大学機構

(74)【代理人】

【識別番号】100114605

【弁理士】

【氏名又は名称】渥美 久彦

(72)【発明者】

【氏名】朝倉 義幸

(72)【発明者】

【氏名】安田 啓司

【審査官】目代 博茂

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１１－０６２６６９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００９－０３１１７３（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１９／１１１８０２（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開平１１－１９７４０６（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２００７／０１３８１０８（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｂ０１Ｄ１９／００－１９／０４

Ｂ０１Ｆ１／００－５／２６

Ｃ０２Ｆ１／２０

Ｃ０２Ｆ１／５０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

冷却水を循環供給可能な内部空間及び底部を有する本体部を含んで構成された密閉型処理槽と、前記本体部の前記底部の下面に固定された超音波振動子と、を備えた超音波脱泡装置における前記密閉型処理槽内に、直径１μｍ以下の超微細気泡を含む滅菌水を導入する滅菌水導入ステップを行った後、
前記密閉型処理槽内の前記滅菌水に対する２００ｋＨｚ以上５ＭＨｚ以下の超音波の照射により前記滅菌水中の前記超微細気泡を消滅させてその数密度を半減させる脱泡ステップを行うことによって、相対的に低密度で前記超微細気泡を含む滅菌水を生成する方法であって、
前記滅菌水導入ステップでは、密度が３×１０^９個／ｍＬ以上かつ直径の最大頻度値（モード径）が１１０ｎｍ～１４０ｎｍの超微細気泡を含む含高密度気泡滅菌水を導入し、
前記脱泡ステップでは、
前記内部空間に前記冷却水を循環供給して前記処理槽の温度を１０℃～３０℃の常温に保った状態で前記超音波振動子を３０分以下の時間駆動することにより、前記含高密度気泡滅菌水に対し、
２００ｋＨｚ以上の超音波を２０Ｗ以上のパワーで１５分以上照射、
４００ｋＨｚ以上の超音波を２０Ｗ以上のパワーで５分以上照射、
１ＭＨｚ以上の超音波を５Ｗ以上のパワーで１５分以上照射、
１ＭＨｚ以上の超音波を１０Ｗ以上のパワーで７分以上照射、
１ＭＨｚ以上の超音波を１５Ｗ以上のパワーで４分以上照射、または
１ＭＨｚ以上の超音波を２０Ｗ以上のパワーで２分以上照射する
ことを特徴とする脱泡滅菌水の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、脱泡滅菌水の製造方法に関するものである。

【背景技術】

【0002】

直径１μｍ～１００μｍ程度の微細な気泡であるマイクロバブルが従来知られているが、それよりもさらに細かい直径１μｍ以下の気泡に対して近年注目が集まっている。このようなものはウルトラファインバブル（ＵＦＢ）あるいはナノバブルと呼ばれており、例えば、医療、農業、水産業、環境浄化などといった様々な分野で利用が拡大しつつある。

【0003】

そこで、マイクロバブルを含んだ溶液に対して超音波発振器を用いて超音波を照射することにより、ＵＦＢを生成させる装置（ナノバブル生成装置）が従来提案されている（例えば、特許文献１を参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【文献】特開２０１７－４７４１９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

ところで、直径が１００ｎｍ程度の非常に微細なＵＦＢは、浮力が無視できるほど小さくなることから、液中で安定して存在するようになり、寿命が非常に長くなる。このため、液中にて発生したＵＦＢがなかなか消泡しないことが知られている。ここで、ＵＦＢ水の用途（例えば脱泡された滅菌水の製造など）によっては、できるだけ早く消泡したい場合がある。しかしながら、従来そのための有効な方法や装置が提案されていなかった。ゆえに、現状では自然に消泡するのを待たざるを得なかった。

【0006】

なお、ＵＦＢ水を短時間で消泡するのに例えば消泡剤を使用するという方法や、中空糸膜を使用するという方法などもあるが、医療分野等において有用とされるコンタミネーションのない脱泡滅菌水を得たいような場合には、これらの方法は適切であるとはいえない。

【0007】

本発明は上記の課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、超微細気泡を含む滅菌水を出発材料として、所望とする脱泡滅菌水を比較的簡単にかつ確実に製造することができる方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明者らは、上記の課題を解決するべく鋭意研究を行ったところ、水等の被処理液に対して超音波を照射すると超微細気泡が生成するのみでなく、超音波条件の設定如何によっては液中の超微細気泡を減少させることができることを新たに知見した。そして、本発明者らは上記の知見に基づいてさらに鋭意研究を進めることにより、最終的に下記の発明を完成させるに至ったのである。以下、上記の課題を解決するための発明、及び参考発明を列挙する。

【0009】

即ち、第１の参考発明は、直径１μｍ以下の超微細気泡を含む被処理液に対し、２００ｋＨｚ以上の超音波を照射することにより、前記被処理液中の前記超微細気泡を消滅させてその数密度を減少させることを特徴とする超音波脱泡方法をその要旨とする。

【0010】

従って、第１の参考発明によると、超微細気泡の生成に好適な周波数域（例えば１００ｋＨｚ以下）の超音波よりも高い超音波、具体的には２００ｋＨｚ以上の超音波を被処理液に照射することにより、液中に含まれている超微細気泡を消滅させることができる。よって、超微細気泡の数密度が減少し、効率よく脱泡することができる。

【0011】

ここで、例えば、被処理液に対して４００ｋＨｚ以上の超音波を２０Ｗ以上のパワーで１０分以上照射することが好ましい（第２の参考発明）。本願発明者の実施した試験によると、高密度の超微細気泡を含む液に超音波照射した場合、超音波パワーが強いほど、また周波数が高いほど超微細気泡の数密度の減少が顕著になることがわかっている。従って、上記のような高周波数・高パワーの超音波を所定時間以上照射するといった照射条件を設定することにより、液中に含まれている超微細気泡を確実に消滅させることができる。よって、超微細気泡の数密度が大幅に減少し、いっそう効率よく脱泡することができる。具体的には、比較的短時間のうちに超微細気泡の数密度を初期値の１／１０程度まで減少させることができる。

【0012】

第３の参考発明は、上記の場合において、前記被処理液に対し、非加熱条件下で超音波を照射することをその要旨とする。

【0013】

従って、第３の参考発明によると、加熱及び冷却のプロセスを省略することができるので、処理の効率化を図ることができる。

【0014】

第４の参考発明は、前記超微細気泡を含む被処理液を第１の参考発明の方法によって脱泡する装置であって、前記被処理液を入れる処理槽と、前記処理槽に設けられ、２００ｋＨｚ以上の超音波を発生する超音波振動子とを備えた超音波脱泡装置をその要旨とする。

【0015】

従って、第４の参考発明によると、比較的簡単な構成であるにもかかわらず、超微細気泡の消泡に好適な周波数域の超音波を処理槽内の被処理液に照射することができ、もって液中に含まれている超微細気泡を消滅させることができる。

【0016】

請求項１に記載の発明は、冷却水を循環供給可能な内部空間及び底部を有する本体部を含んで構成された密閉型処理槽と、前記本体部の前記底部の下面に固定された超音波振動子と、を備えた超音波脱泡装置における前記密閉型処理槽内に、直径１μｍ以下の超微細気泡を含む滅菌水を導入する滅菌水導入ステップを行った後、前記密閉型処理槽内の前記滅菌水に対する２００ｋＨｚ以上５ＭＨｚ以下の超音波の照射により前記滅菌水中の前記超微細気泡を消滅させてその数密度を半減させる脱泡ステップを行うことによって、相対的に低密度で前記超微細気泡を含む滅菌水を生成する方法であって、前記滅菌水導入ステップでは、密度が３×１０^９個／ｍＬ以上かつ直径の最大頻度値（モード径）が１１０ｎｍ～１４０ｎｍの超微細気泡を含む含高密度気泡滅菌水を導入し、前記脱泡ステップでは、前記内部空間に前記冷却水を循環供給して前記処理槽の温度を１０℃～３０℃の常温に保った状態で前記超音波振動子を３０分以下の時間駆動することにより、前記含高密度気泡滅菌水に対し、２００ｋＨｚ以上の超音波を２０Ｗ以上のパワーで１５分以上照射、４００ｋＨｚ以上の超音波を２０Ｗ以上のパワーで５分以上照射、１ＭＨｚ以上の超音波を５Ｗ以上のパワーで１５分以上照射、１ＭＨｚ以上の超音波を１０Ｗ以上のパワーで７分以上照射、１ＭＨｚ以上の超音波を１５Ｗ以上のパワーで４分以上照射、または１ＭＨｚ以上の超音波を２０Ｗ以上のパワーで２分以上照射することを特徴とする脱泡滅菌水の製造方法をその要旨とする。

【0017】

従って、請求項１に記載の発明によると、滅菌水導入ステップの次のステップにて、超微細気泡の生成に好適な周波数域の超音波よりも高い超音波、具体的には２００ｋＨｚ以上の超音波を滅菌水に照射することにより、滅菌水中に含まれている超微細気泡を消滅させることができる。よって、超微細気泡の数密度が減少し、相対的に低密度で前記超微細気泡を含む脱泡滅菌水等を比較的簡単にかつ確実に生成することができる。

【発明の効果】

【0018】

以上詳述したように、請求項１に記載の発明によると、超微細気泡を含む滅菌水を出発材料として、所望とする脱泡滅菌水を比較的簡単にかつ確実に製造することができる方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0019】

【図1】本発明を具体化した一実施形態の超音波脱泡装置を示す概略構成図。

【図2】本実施形態において、超音波照射時間を変えた場合のＵＦＢの気泡径分布を示すグラフ。

【図3】本実施形態において、超音波パワーを変えた場合のＵＦＢ数密度の時間変化を示すグラフ。

【図4】本実施形態において、周波数を変えた場合のＵＦＢ数密度の時間変化を示すグラフ。

【図5】本実施形態において、ＵＦＢ減少率の周波数依存を示すグラフ。

【図6】本実施形態において、ＵＦＢの平均気泡径の時間変化を示すグラフ。

【図7】本実施形態において、ＵＦＢのモード径の時間変化を示すグラフ。

【発明を実施するための形態】

【0020】

以下、本発明の超音波脱泡方法及び装置、脱泡滅菌水の製造方法を具体化した一実施の形態を図面に基づき詳細に説明する。

【0021】

図１には、本実施形態の超音波脱泡装置１１の概略構成図が示されている。この超音波脱泡装置１１は、直径１μｍ以下の超微細な気泡であるＵＦＢを含むＵＦＢ水Ｗ１（被処理液）に対し、超音波を照射するための装置であり、処理槽１２、超音波振動子１３、駆動装置を備えている。

【0022】

処理槽１２は上部が開口した有底の容器であって、その内部にＵＦＢ水Ｗ１が溜められるようになっている。本実施形態では、本体部１２ａの下部にフランジ部１２ｂを有する二重円筒状の処理槽１２が用いられている。フランジ部１２ｂの下端側には、本体部１２ａよりも大径かつ円筒状の支持体１６が取り付けられている。本体部１２ａにおける２箇所には、処理槽１２の内部空間に冷却水を取り入れるための取入口１４と、内部空間から冷却水を排出するための排出口１５とがそれぞれ設けられている。なお、冷却水は図示しない恒温槽に溜められており、図示しないポンプの駆動によって常時処理槽１２に対して循環供給される。その結果、処理槽１２内の温度が常温（例えば１０℃～３０℃）に保たれるようになっている。

【0023】

超音波振動子１３は、処理槽１２内のＵＦＢ水Ｗ１に超音波を照射するための手段であって、支持体１６の内側に収容配置された状態で処理槽１２の底部に固定されている。本実施形態における超音波振動子１３としては、例えば、直径４５ｍｍの２００ｋＨｚ用振動子や、直径５０ｍｍの３００ｋＨｚ用振動子、４８８ｋＨｚ用振動子、１ＭＨｚ用振動子、２ＭＨｚ用振動子や、直径２０ｍｍの５ＭＨｚ振動子などが使用可能である（いずれも本多電子社製）。なお、これらの振動子のうち低周波用についてはボルト締めランジュバン型振動子の使用が好適であり、高周波用についてはセラミック素子単体からなる振動子の使用が好適である。

【0024】

この超音波脱泡装置１１における駆動装置は、超音波発振器２１、パワーアンプ２２及び制御手段としてのＰＣ（パーソナル・コンピュータ）２３によって構成されている。超音波発振器２１は、パワーアンプ２２を介して超音波振動子１３に電気的に接続されている。超音波発振器２１は、所定周波数（本実施形態では２００ｋＨｚ以上）の連続正弦波の発振信号を出力する。この発振信号は、パワーアンプ２２で信号増幅された後、超音波振動子１３に供給され、超音波振動子１３を駆動する。図示しないが、パワーアンプ２２と超音波振動子１３との間にインピーダンス・マッチング回路が設けられていてもよい。そして、超音波振動子１３は、超音波発振器２１の発振周波数に応じた周波数（あるいはインピーダンス・マッチングされた周波数）の超音波を発生する。この結果、処理槽１２内のＵＦＢ水Ｗ１に対し、処理槽１２の底部側から上方に向けて超音波が照射される。なお、ＰＣ２３は超音波発振器２１に電気的に接続されており、超音波振動子１３から発生される超音波の出力を調整して駆動するべく、超音波発振器２１の発振信号の信号レベルを制御するようになっている。なお、ＰＣ２３にはオシロスコープ２４が電気的に接続されている。オシロスコープ２４は、パワーアンプ２２から出力された信号の電圧及び電流を読み取り、電圧波形及び電流波形として画面上に表示するようになっている。

【0025】

次に、上記のように構成された超音波脱泡装置１１を用いて高密度ＵＦＢ水Ｗ１を脱泡する処理について説明する。

【0026】

まず、作業者は、超音波脱泡装置１１の処理槽１２内にＵＦＢ水Ｗ１を溜めておくとともに、あらかじめ冷却水を循環させて槽内の温度を一定に保つようにしておく。ここで、図示しない開始スイッチをオンすると、駆動装置としてのＰＣ２３がそのスイッチ操作に基づき超音波発振器２１を駆動させる。このとき、超音波発振器２１は、例えば２００ｋＨｚ以上の発振信号をパワーアンプ２２を介して出力し、超音波振動子１３から所定の超音波を発生させる。超音波振動子１３から発生された超音波は、処理槽１２内のＵＦＢ水Ｗ１を伝搬して槽内全体に音場を形成する。このようにして上記周波数の超音波を照射することにより、ＵＦＢ水Ｗ１中のＵＦＢが消滅し、ＵＦＢ水Ｗ１が効率よく脱泡されるようになっている。

【0027】

以下、上記の実施形態をより具体化した実施例を紹介する。

【実施例】

【0028】

［実施例１］：高密度ＵＦＢ水Ｗ１に対する超音波照射実験
本実施例では、以下の方法により超音波照射実験を行った。

【0029】

１．実験方法

【0030】

まず、加圧溶解法（ultrafineGaLF，IDEC）によって、密度が約３×１０^９個／ｍＬ以上かつ直径の最大頻度値（モード径）が１１０ｎｍ～１４０ｎｍのＵＦＢを含む高密度ＵＦＢ水Ｗ１を作製した。この高密度ＵＦＢ水Ｗ１を図１に示した超音波脱泡装置１１の処理槽１２内に１００ｍＬ入れた状態で、超音波の照射を行った。このとき、超音波の周波数を２２ｋＨｚ～１ＭＨｚの範囲で変更するとともに、超音波のパワーを５Ｗ～２０Ｗの範囲で変更して、ＵＦＢの数密度と気泡径との経時変化の調査を行った。なお、ＵＦＢ水Ｗ１中のＵＦＢの数密度については、ナノ粒子ブラウン運動追跡装置(NanoSight，Malvern)を用いて測定した。超音波のパワーについては、カロリメトリ法で求めた。その結果を図２～図７のグラフに示す。

【0031】

２．実験結果及び考察

【0032】

図２のグラフは、超音波照射時間を変えた場合（０分、５分、１０分、３０分）のＵＦＢの気泡径分布を示している。超音波照射前の高密度ＵＦＢ水Ｗ１に含まれるＵＦＢの数密度は、約３×１０^９個／ｍＬ、モード径は約１２０ｎｍであった。そこで、周波数４８０ｋＨｚ、パワー２０Ｗで超音波を照射したところ、５分照射後のＵＦＢの数密度は、約１×１０^９個／ｍＬに減少し、初期値の１／３以下の値となった。また、ＵＦＢのモード径は約９０ｎｍになった。なお、ＵＦＢの数密度は、時間の経過とともにさらに減少する傾向がみられた。従って、以上の結果より、高密度ＵＦＢ水Ｗ１に超音波を照射した場合、照射時間が長くなるほど多くのＵＦＢが消滅することがわかった。また、超音波の照射により、ＵＦＢのモード径が小さくなる傾向があることがわかった。

【0033】

図３のグラフは、超音波の周波数を一定にして超音波パワーを変えた場合（５Ｗ、１０Ｗ、１５Ｗ、２０Ｗ）のＵＦＢ数密度の時間変化を示している。ＵＦＢの数密度が約３．０×１０^９個／ｍＬである高密度ＵＦＢ水Ｗ１に対し、１ＭＨｚの超音波を３０分間照射したところ、超音波のパワーが強くなるほど多くのＵＦＢが消滅し、ＵＦＢの数密度の値が小さくなることがわかった。また、照射時間の増加とともにＵＦＢの数密度の値が指数関数的に減少することもわかった。

【0034】

具体的にいうと、例えば２０Ｗのパワーで超音波を照射した場合、約２分経過後にＵＦＢの数密度を半減させる（即ち、約１．５×１０^９個／ｍＬ程度にする）ことができ、７～８分経過後にＵＦＢの数密度を約１／１０に減じることができ、最終的にはＵＦＢの数密度をほぼゼロにすることができた。１５Ｗのパワーで超音波を照射した場合、３～４分経過後にＵＦＢの数密度を半減させることができ、１２～１３分経過後にＵＦＢの数密度を約１／１０に減じることができ、最終的にはＵＦＢの数密度をほぼゼロにすることができた。１０Ｗのパワーで超音波を照射した場合、６～７分経過後にＵＦＢの数密度を半減させることができ、約２５分経過後にＵＦＢの数密度を約１／１０に減じることができた。５Ｗのパワーで超音波を照射した場合、約１５分経過後にＵＦＢの数密度を半減させることができ、最終的にはＵＦＢの数密度を約１／３に減じることができた。なお、照射時間を３０分よりも長くすれば、１５Ｗ以上のときと同様にＵＦＢの数密度をゼロに減じることが可能であると考えられた。

【0035】

図４のグラフは、超音波のパワーを一定にして周波数（２２ｋＨｚ、４３ｋＨｚ、１２９ｋＨｚ、４８８ｋＨｚ、１ＭＨｚ）を変えた場合のＵＦＢ数密度の時間変化を示している。ＵＦＢの数密度が約３．０×１０^９個／ｍＬである高密度ＵＦＢ水Ｗ１に対し、２０Ｗのパワーの超音波を３０分間照射したところ、周波数が高くなるほど多くのＵＦＢが消滅し、ＵＦＢの数密度の値が小さくなることがわかった。

【0036】

具体的にいうと、例えば１ＭＨｚの周波数で超音波を照射した場合、約２分経過後にＵＦＢの数密度を半減させる（即ち、約１．５×１０^９個／ｍＬ程度にする）ことができ、７～８分経過後にＵＦＢの数密度を約１／１０に減じることができ、最終的にはＵＦＢの数密度をほぼゼロにすることができた。４８８ｋＨｚの周波数で超音波を照射した場合、３～４分経過後にＵＦＢの数密度を半減させることができ、１２～１３分経過後にＵＦＢの数密度を約１／１０に減じることができ、最終的にはＵＦＢの数密度をほぼゼロにすることができた。ちなみに、周波数が２００ｋＨｚ程度の超音波振動子１３や、３００ｋＨｚ程度の超音波振動子１３を用いたときの具体的なデータはここでは割愛するが、いずれも１０分以内にＵＦＢの数密度を半減させることが可能であった。

【0037】

これに対し、２００ｋＨｚよりも比較的低い周波数（２２ｋＨｚ、４３ｋＨｚ、１２９ｋＨｚ）を用いた場合には、ＵＦＢの数密度は一応減少するものの、１０分以内に半減させることができなかった。そして、このような違いが生じるのは、周波数の違いによるキャビテーションバブルの成長速度の差によるものであり、高周波ほど成長速度が速いためであると考えられた。また、２００ｋＨｚよりも比較的低い周波数の超音波を照射すると、ＵＦＢの消滅ばかりでなく生成も同時に起こりやすくなるからであるとも考えられた。

【0038】

図５のグラフは、ＵＦＢ減少率の周波数依存を示している。これによると、超音波の周波数が高くなるほど、ＵＦＢ減少率の減少率が指数関数的に高くなっており、明らかに周波数依存性があることがわかった。

【0039】

図６のグラフは、超音波のパワーを一定にして３０分間照射を行ったときの周波数（２２ｋＨｚ、４３ｋＨｚ、１２９ｋＨｚ、４８８ｋＨｚ、１ＭＨｚ）ごとのＵＦＢの平均気泡径の時間変化を示している。また、図７のグラフは、超音波のパワーを一定にして３０分間照射を行ったときの周波数（２２ｋＨｚ、４３ｋＨｚ、１２９ｋＨｚ、４８８ｋＨｚ、１ＭＨｚ）ごとのＵＦＢのモード径の時間変化を示している。

【0040】

１ＭＨｚ照射の場合、平均気泡径の値は照射開始直後から増加し、モード径の値は照射開始後にいったん減少してから増加に転じることがわかった。４８８ｋＨｚ照射の場合、平均気泡径の値もモード径の値も、照射開始後にいったん減少してから増加に転じることがわかった。１２９ｋＨｚ照射及び４３ｋＨｚの場合、平均気泡径の値は照射開始後にいったん減少してから増加に転じることがわかった。また、モード径の値は照射開始後から一定の期間減少を続けるものの、曲線の形状から判断して、３０分間経過後にはおそらく増加に転じるものと予想された。２２ｋＨｚ照射の場合、平均気泡径の値もモード径の値も、照射開始後から３０分経過するまでの間、絶えず減少することがわかった。ただし、このような低周波超音波の照射時においても、ある程度長い時間（例えば１～２時間）が経過した後には、おそらく増加に転じるものと予想された。

【0041】

［実施例２］：脱泡滅菌水の製造

【0042】

本実施例では、以下の手順により脱泡滅菌水を作製した。まずここでは、あらかじめ滅菌された超純水を用いるとともに、加圧溶解法により密度が約３×１０^９個／ｍＬ以上かつモード径が１１０ｎｍ～１４０ｎｍのＵＦＢを含む高密度ＵＦＢ水Ｗ１（便宜上「含高密度気泡滅菌水」とする。）を作製した。この含高密度気泡滅菌水を図１に示した超音波脱泡装置１１の処理槽１２内に所定量（例えば１００ｍＬ）導入し、槽内を常温（２５℃）に保つようにした。なお、本実施例では処理槽１２として密閉容器を用いた。次いで、このような密閉容器内の含高密度気泡滅菌水に対して２００ｋＨｚ以上の超音波、具体的には周波数４８８ｋＨｚかつ２０Ｗのパワーの超音波を１０分間照射した。その結果、含高密度気泡滅菌水中のＵＦＢが比較的短時間で速やかに消滅し、ＵＦＢの数密度を約１／７以下に減少させることができた。

【0043】

従って、この方法によれば、上記の含高密度気泡滅菌水よりも相対的に低密度でＵＦＢを含む滅菌水（脱泡滅菌水）を効率良く確実に生成することができることがわかった。なお、このようにして製造された脱泡滅菌水は、コンタミネーションのないクリーンなものであるため、例えば医療目的（例えば超音波診断における造影剤の用途など）で用いる際に好適なものであると結論付けられた。

【0044】

［結論］

【0045】

従って、以上詳述したように、本実施形態によれば次のような効果を得ることができる。即ち、高周波数・高パワーの超音波を所定時間以上照射するといった照射条件を設定した上記の超音波脱泡方法によれば、ＵＦＢ水Ｗ１中におけるＵＦＢを短時間で効率よく脱泡することができる。また、上記の超音波脱泡装置１１によれば、比較的簡単な構成であるにもかかわらず、ＵＦＢ水Ｗ１中におけるＵＦＢを短時間で効率よく脱泡することができる。さらに、上記の脱泡滅菌水の製造方法によれば、超微細気泡を含む滅菌水を出発材料として、所望とする低い濃度でＵＦＢを含む脱泡滅菌水や、あるいはＵＦＢを殆ど含まない脱泡滅菌水を比較的簡単にかつ確実に得ることができる。なお、上記実施形態では、ＵＦＢ水Ｗ１に対する脱泡処理を行うに際して常温下で、つまり非加熱条件下で超音波照射を行っているため、加熱及び冷却のプロセスを省略することができ、処理の効率化を図ることができる。

【0046】

なお、本発明は上記実施形態に限定されることはなく、発明の趣旨を逸脱しない範囲内において任意に変更可能であることは言うまでもない。

【0047】

次に、特許請求の範囲に記載された技術的思想のほかに、前述した実施の形態によって把握される技術的思想を以下に列挙する。

【0048】

（１）直径１μｍ以下の超微細気泡を含む被処理液に対し、４００ｋＨｚ以上の超音波を２０Ｗ以上のパワーで５分以上照射することにより、前記被処理液中の前記超微細気泡を消滅させてその数密度を半減させることを特徴とする超音波脱泡方法。

【0049】

（２）直径１μｍ以下の超微細気泡を含む被処理液に対し、２００ｋＨｚ以上の超音波を２０Ｗ以上のパワーで１５分以上照射することにより、前記被処理液中の前記超微細気泡を消滅させてその数密度を半減させることを特徴とする超音波脱泡方法。

【0050】

（３）直径１μｍ以下の超微細気泡を含む被処理液に対し、１ＭＨｚ以上の超音波を５Ｗ以上のパワーで１５分以上照射することにより、前記被処理液中の前記超微細気泡を消滅させてその数密度を半減させることを特徴とする超音波脱泡方法。

【0051】

（４）直径１μｍ以下の超微細気泡を含む被処理液に対し、１ＭＨｚ以上の超音波を１０Ｗ以上のパワーで７分以上照射することにより、前記被処理液中の前記超微細気泡を消滅させてその数密度を半減させることを特徴とする超音波脱泡方法。

【0052】

（５）直径１μｍ以下の超微細気泡を含む被処理液に対し、１ＭＨｚ以上の超音波を１５Ｗ以上のパワーで４分以上照射することにより、前記被処理液中の前記超微細気泡を消滅させてその数密度を半減させることを特徴とする超音波脱泡方法。

【0053】

（６）直径１μｍ以下の超微細気泡を含む被処理液に対し、１ＭＨｚ以上の超音波を２０Ｗ以上のパワーで２分以上照射することにより、前記被処理液中の前記超微細気泡を消滅させてその数密度を半減させることを特徴とする超音波脱泡方法。

【符号の説明】

【0054】

１１…超音波脱泡装置
１２…処理槽
１３…超音波振動子
Ｗ１…被処理液としてのＵＦＢ水

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】