特許 7126183 散液デバイスならびにそれを用いた散液装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B1)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-08-18

(45)【発行日】2022-08-26

(54)【発明の名称】散液デバイスならびにそれを用いた散液装置

(51)【国際特許分類】

   B01F 27/15 20220101AFI20220819BHJP

   B01F 27/072 20220101ALI20220819BHJP

   B01F 27/96 20220101ALI20220819BHJP

   B01J 19/18 20060101ALI20220819BHJP

【ＦＩ】

B01F27/15

B01F27/072

B01F27/96

B01J19/18

【請求項の数】 6

(21)【出願番号】P 2022016680

(22)【出願日】2022-02-04

【審査請求日】2022-02-08

(31)【優先権主張番号】P 2022009299

(32)【優先日】2022-01-25

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】390006264

【氏名又は名称】関西化学機械製作株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】502059825

【氏名又は名称】Ｂｉｏ－ｅｎｅｒｇｙ株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100182084

【弁理士】

【氏名又は名称】中道 佳博

(72)【発明者】

【氏名】野田 秀夫

(72)【発明者】

【氏名】▲濱▼ 真司

【審査官】寺▲崎▼ 遥

(56)【参考文献】

【文献】米国特許出願公開第２００１／００１０６６０（ＵＳ，Ａ１）

【文献】特開２００２－１１９８３８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０００－３０８８１６（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｂ０１Ｆ ２７／００－２７／９６

Ｂ０１Ｊ １９／００－１９／３２

Ｂ０５Ｂ ９／００－９／０８

Ｂ０５Ｂ １５／００－１５／８０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

回転軸に装着可能な少なくとも１つの流液部材を備える、散液デバイスであって、
該流液部材が、
該回転軸に沿って平行に延びかつ下端に吸液口を有する、少なくとも１つの筒状の吸液部分と、
一端が該吸液部分の上端と連通し、そして他端に吐出口を備えかつ該吸液部分に対して傾斜して延びる、少なくとも１つの筒状の吐出部分とを備え、
該吐出口の開口面における該吐出部分の軸心方向と水平方向との間の角度θ_２が該水平方向を基準にして－９０°≦θ_２≦２０°である、散液デバイス。

【請求項2】

前記流液部材における前記吸液部分が、前記回転軸の軸方向と平行に延びる一直線状の管である、請求項１に記載の散液デバイス。

【請求項3】

複数の前記吸液部分を備え、かつ該吸液部分の前記下端のすべてが前記回転軸に対して同じ高さとなるように設けられている、請求項１または２に記載の散液デバイス。

【請求項4】

複数の前記吸液部分を備え、かつ該吸液部分の前記下端のうちの１つが、該下端の他の１つと比較して前記回転軸に対して異なる高さとなるように設けられている、請求項１または２に記載の散液デバイス。

【請求項5】

処理液を収容するための処理槽と、該処理槽内に設けられている請求項１から４のいずれかに記載の散液デバイスと、該散液デバイスが装着された回転軸とを備える、散液装置。

【請求項6】

処理液の循環方法であって、
請求項１から４のいずれかに記載の散液デバイスを回転して、該散液デバイスによる該処理液の汲み取りと吐出とを行う工程を包含し、
該散液デバイスによる該処理液の汲み取りと吐出とを行う工程が、該散液デバイスを構成する吸液部分および吐出部分の筒状内部がいずれも該処理液で満たされている状態で行われる、方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、散液デバイスならびにそれを用いた散液装置に関する。

【背景技術】

【0002】

近年、油脂は燃料や化学品へ変換するための原料としても注目されている。特に、化学反応によって動物性油脂および／または植物性油脂から長鎖脂肪酸エステルを合成し、これを軽油と代替可能なバイオディーゼル燃料として利用する試みが積極的になされている。

【0003】

他方、相間移動触媒やスラリー触媒を用いる２液相以上の反応系において、不斉合成反応などの反応を通じて様々な化合物を合成する技術が注目されている。こうした反応の多くでは、反応系を力強く撹拌することによって反応促進が行われる。

【0004】

２液相の反応は、例えばバイオディーゼル燃料の製造に採用されることがある。例えば、リパーゼのような酵素を触媒に用いた酵素触媒法によるエステル交換反応が挙げられる。こうした酵素接触法によるエステル交換反応では、酵素として、例えば、液体酵素やイオン交換樹脂などの担体に固定化された酵素（固定化酵素）が使用される。液体酵素は、培養液を濃縮かつ精製したものから構成されている点で、固定化酵素と比較して安価である。また、当該酵素は、上記エステル交換反応により生成する副生成物のグリセリン水に残存するため、これを次バッチの反応に用いることができる。これにより、液体酵素の繰り返し利用が可能となり、バイオディーゼル燃料の製造に要するコストの節減が可能となる（非特許文献１）。

【0005】

液体酵素を用いるエステル交換反応では、油層と水層との二相系が用いられ、例えば反応物を高速で撹拌する等によりエマルジョンが形成される。ここで、反応物の高速撹拌には、撹拌機への相当なエネルギーの負荷が必要である。一方、工業製品としての生産性を高めるためには、反応物の撹拌等の操作に要するエネルギーを低減させることが所望されている。しかし、そうすると上記反応物を用いるエマルジョン形成能が低下し、エステル交換反応を効果的に行うことができないという矛盾を生じる。

【0006】

あるいは、上記酵素に代えてアルカリ触媒を用いる方法もある。この場合も２液相の反応系が採用され、反応には力強い撹拌が必要とされる。

【先行技術文献】

【非特許文献】

【0007】

【文献】M. Nordbladら、Biotechnology and Bioengineering, 2014, Vol.11, No.12, pp.2446-2453

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

本発明は、上記問題の解決を課題とするものであり、その目的とするところは、処理液の蒸留や混合、撹拌のような各種操作に要するエネルギーを低減することのできる、散液デバイスならびにそれを用いた散液装置を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0009】

本発明は、回転軸に装着可能な少なくとも１つの流液部材を備える、散液デバイスであって、
該流液部材が、
該回転軸に沿って延びかつ下端に吸液口を有する、少なくとも１つの筒状の吸液部分と、
一端が該吸液部分の上端と連通し、そして他端に吐出口を備えかつ該吸液部分に対して傾斜して延びる、少なくとも１つの筒状の吐出部分とを備え、
該吐出口の開口面における該吐出部分の軸心方向と水平方向との間の角度θ_２が該水平方向を基準にして－９０°≦θ_２≦２０°である、散液デバイスである。

【0010】

１つの実施形態では、上記流液部材における上記吸液部分は、上記回転軸の軸方向と略平行に延びる一直線状の管である。

【0011】

１つの実施形態では、本発明の散液デバイスは複数の上記吸液部分を備え、かつ該吸液部分の上記下端のすべては上記回転軸に対して同じ位置に設けられている。

【0012】

１つの実施形態では、本発明の散液デバイスは複数の上記吸液部分を備え、かつ該吸液部分の上記下端のうちの１つが、該下端の他の１つと比較して上記回転軸に対して異なる位置に設けられている。

【0013】

本発明はまた、処理液を収容するための処理槽と、該処理槽内に設けられている上記散液デバイスと、該散液デバイスが装着された回転軸とを備える、散液装置である。

【0014】

１つの実施形態では、上記処理液は複数の液相から構成されている。

【0015】

本発明はまた、処理液の循環方法であって、
上記散液デバイスを回転して、該散液デバイスによる該処理液の汲み取りと吐出とを行う工程を包含し、
該散液デバイスを構成する吸液部分および吐出部分がいずれも該処理液で満たされている、方法である。

【発明の効果】

【0016】

本発明の散液デバイスによれば、掬い上げた反応液を液面より上方に移動させて散液する際、流液部材内が反応液で満たされることにより、回転軸にかける動力が小さい状態で反応液を効率良く混ぜ返すことができる。これにより、容器内に含まれる液体について水平方向の回転に基づく撹拌に加え、鉛直方向の移動および循環を当該小さい動力で促すことができる。本発明の散液デバイスは、本発明の散液デバイスは、散液装置の一部として組み込むことができ、これにより、処理液の蒸留や、混合、撹拌などに要する物理的操作のエネルギーを減じることができる。例えば、本発明の散液装置に、処理液として単相または複数の液相（油相と水相との２相など）で構成される反応液を収容させた場合、余分な動力を使用することなく反応液のエマルジョン化、および／または副生成物（例えばグリセリン）の水での抽出を促すことができる。

【図面の簡単な説明】

【0017】

【図1】本発明の散液デバイスの一例を示す概略図である。

【図2】図１に示す散液デバイスを構成する流液部材の一例を表す断面図である。

【図3】本発明の散液デバイスを構成する流液部材の特徴を説明するための当該流液部材の断面図であって、（ａ）は２つ屈曲部を備える流液部材の一例を表す断面図であり、（ｂ）は１つ屈曲部と湾曲した吐出部分とを備える流液部材の一例を表す断面図である。

【図4】本発明の散液デバイスの別の例を示す概略図である。

【図5】本発明の散液デバイスの別の例を示す概略図である。

【図6】図１に示す散液デバイスが組み込まれた散液装置（反応装置）の一例を示す概略図である。

【図7】図１に示す散液デバイスが組み込まれた散液装置（反応装置）の他の例を示す概略図である。

【図8】図１に示す散液デバイスが組み込まれた散液装置（反応装置）の別の例を示す概略図である。

【図9】図４に示す散液デバイスが組み込まれた散液装置（反応装置）の一例を示す概略図である。

【図10】図５に示す散液デバイスが組み込まれた散液装置（反応装置）の一例を示す概略図である。

【発明を実施するための形態】

【0018】

本発明を、添付の図面を参照して説明する。なお、以下のすべての図面に共通して同様の参照番号を付した構成は、他の図面に示したものと同様である。

【0019】

（散液デバイス）
図１は、本発明の散液デバイスの一例を示す概略図である。

【0020】

図１に示す本発明の散液デバイス１００は、回転軸１２１に装着可能な２つの筒状の流液部材１２０，１２０’を備える。さらに図１においては、回転軸１２１は鉛直方向に沿って配置されている。なお、図１では２つの流液部材が示されているが、本発明はこれに限定されず、少なくとも１つの筒状の流液部材を備えていればよい。

【0021】

流液部材１２０，１２０’は、筒状の吸液部分１２２，１２２’と、一端が当該吸液部分１２２，１２２’の上端と連通し、そして他端に吐出口１２５，１２５’を備える筒状の吐出部分１２３，１２３’とで構成されている。

【0022】

図２は、図１に示す流液部材１２０の縦方向の断面図である。一方、図１に示す散液部材１２０’は、流液部材１２０と同様であるため省略する。

【0023】

散液部材１２０を構成する吸液部分１２２には、下端が開口した吸液口１２４が設けられている。図２において、吸液部分１２２は、上端から下端の吸液口１２４に向かって外径および内径のいずれもが略一直線状に延びる管で構成されている。

【0024】

吸液部分１２２は筒状である限り、その断面形状は特に限定されない。吸液部分１２２を構成し得る断面形状の例としては、円形、楕円形、三角形、矩形、およびその他の多角形が挙げられる。本発明の散液デバイスは、断面形状が互いに異なる複数の吸液部分で構成されていてもよい。本発明においては、後述する処理液内での移動の際の抵抗を減らすため、吸液部分１２２は円形または楕円形の断面形状を有することが好ましい。あるいは、吸液部分は、図２に示すものに代えて、回転軸１２１の軸周りに捻じって配置された管で構成されていてもよい。

【0025】

吸液部分１２２の大きさは特に限定されないが、例えば、吸液部分１２２が円形の断面形状を有する場合、その外径は、例えば５ｍｍ～５０ｍｍである。

【0026】

吸液口１２４の形状もまた特に限定されない。上記吸液部分１２２の断面形状と同じまたは異なる形状のいずれであってもよい。吸液口１２４の形状の例としては、円形、楕円形、三角形、矩形、およびその他の多角形が挙げられる。なお、吸液口１２４は、吸液部分１２２の内部により多くの処理液を導入できるように、吸液部分１２２の軸に対して斜め方向から切断して開口面積を拡張したものであってもよい。

【0027】

吸液部分１２２の一直線の構造（長さ）は、図１に示す回転軸１２１と略平行となるものであり、後述する散液装置の処理槽１１０内に貯留される処理液１１６の深さに応じて設計されている。この一直線の構造を構成する吸液部分１２２の下端（吸液口１２４）から、吸液部分１２２と吐出部分１２３との接合部分のうち最も下方に位置する部分（散液部材１２０の屈曲部Ｐ）までの距離ｔは、特に限定されない。例えば、距離ｔは使用する処理槽１１０の容量に応じて当業者によって適宜調節され得る。

【0028】

吐出部分１２３は、一端が吸液部分１２２の上端と連通するとともに、当該吸液部分１２２に対して屈曲部Ｐにおいて傾斜して設けられている。また、吐出部分１２３の他端は、吐出部分１２３の筒内を通過した処理液を外部に排出するための吐出口１２５が設けられている。さらに図２に示す吐出部分１２３は筒状の形態を有する。

【0029】

本発明において、吸液部分１２２の軸方向に対する吐出部分１２３の傾斜角θ_１は当業者によって任意の角度に設定され得るが、例えば１０°～８９°、好ましくは１５°～４５°である。傾斜角θ_１が１０°を下回ると、吸液部分１２２から吸い上げられた処理液が、吐出部分１２３と通って吐出口１２５から排出されるためには散液部材１２０をより高速で回転させることを必要とすることがある。傾斜角θ_１が８９°を上回ると、吐出部分１２３が処理液の液面を超えて内部に浸り、散液の機能を適切に発揮できないことがある。なお、吐出部分１２３の傾斜角θ_１と、これに対応する図１に示す吐出部分１２３’の傾斜角は互いに同一であっても、異なっていてもよい。

【0030】

吐出部分１２３の吐出口１２５の形状もまた特に限定されない。上記吸液部分１２２の断面形状と同じまたは異なる形状のいずれであってもよい。吐出口１２５の形状の例としては、円形、楕円形、三角形、矩形、およびその他の多角形が挙げられる。なお、本発明において吐出部分１２３は、吸液部分１２２と連通する側から吐出口１２５にかけて、内径が一定であってもよく、あるいは緩やかにまたは段階的に縮径するものであってもよい。

【0031】

吐出部分１２３の長さ（例えば、散液部材１２０の屈曲部Ｐから吐出口１２５までの最短距離）は特に限定されず、当業者によって任意の長さが設定され得る。

【0032】

図２に示す流液部材１２０において、吐出部分１２３は屈曲部Ｑにおいて屈曲し、吐出口１２５は例えば、流液部材１２０の回転半径外側を指向する。

【0033】

図２に示す実施形態では、吐出口１２５は、当該吐出口１２５の開口面１２６における吐出部分１２３の軸心方向Ｔ_ｓが水平方向Ｈと略一致する、すなわち水平方向Ｈを基準として略０°となるような角度に指向しているが、本発明は必ずしもこの角度に限定されない。吐出口１２５の開口面１２６における吐出部分１２３の軸心方向Ｔ_ｓは、水平方向Ｈを基準として所定の角度を指向するように設計されている（なお、この点については後述の図３を用いてより詳細に説明する）。

【0034】

再び図１を参照すると、吸液部分１２２，１２２’の吸液口１２４，１２４’は水平方向に略一直線となるように端部が揃えられている。このような形態の場合、散液デバイス１００を構成する散液部材１２０，１２０’はいずれも、貯留された処理液の略同じ深さの部分から、吸液口１２４，１２４’を通じて当該処理液を吸液できる。

【0035】

本発明の散液デバイス１００において、散液部材１２０，１２０’は例えば回転軸１２１に（例えば回転軸１２１の軸周りに）固定されている。なお、散液部材１２０，１２０’は回転軸１２１のできる限り近くに位置するように密集して設けられていることが好ましい。散液部材１２０，１２０’の全体が密集することにより、回転軸１２１に対する散液部材１２０，１２０’の水平断面はより小さくなる。その結果、回転軸１２１を介して散液部材１２０，１２０’が回転する際の処理液中の抵抗をできる限り低減することができる。

【0036】

図３は、本発明の散液デバイスを構成する流液部材の特徴を説明するための当該流液部材の断面図である。

【0037】

図３の（ａ）および（ｂ）に示す流液部材１２０ａ_１，１２０ａ_２は、吸液口１２４ａ_１，１２４ａ_２から吐出口１２５ａ_１，１２５ａ_２の間に屈曲部Ｐを有し、当該屈曲部Ｐを境界にして、吸液部分１２２ａ_１，１２２ａ_２（すなわち、吸液口１２４ａ_１，１２４ａ_２から屈曲部Ｐまでで構成される筒状部分）と、吐出部分１２３ａ_１，１２３ａ_２（すなわち、屈曲部Ｐから吐出口１２５ａ_１，１２５ａ_２までで構成される筒状部分）とから構成されている。

【0038】

一方、図３の（ａ）に示す吐出部分１２３ａ_１では、その間に他のもう一つの屈曲部Ｑが設けられているのに対し、図３の（ｂ）に示す吐出部分１２３ａ_２では、そのような他の屈曲部の代わりに、屈曲部Ｐから頂部Ｒにかけて湾曲しながら上方に昇るように延び、かつ当該頂部Ｒから吐出口１２５ａ_２にかけて湾曲しながら下方に下るように延びる、湾曲した筒状部分で構成されている。

【0039】

ここで、図３の（ａ）に示す吐出部分１２３ａ_１および図３の（ｂ）に示す吐出部分１２３ａ_２はいずれも、吐出口１２５ａ_１，１２５ａ_２の開口面１２６ａ_１，１２６ａ_２において、吐出部分１２３ａ_１，１２３ａ_２の各軸心Ａ_ｘが指向する方向Ｔ_ｓ（このＴ_ｓを「吐出口の開口面における吐出部分の軸心方向」ともいう）と水平方向Ｈとの間には任意の角度θ_２が形成されている。

【0040】

この角度θ_２について、本明細書中では以下のように定義される。

【0041】

例えば、吐出口の開口面における吐出部分の軸心方向Ｔ_ｓが水平方向に指向する場合（すなわち、当該開口面が水平面に対して垂直となるように配置されている場合）、当該吐出口の開口面における吐出部分の軸心方向Ｔ_ｓと水平方向Ｈとは同一の方向を指向し、角度θ_２は０°として表すことができる（例えば、上記図２に示す流液部材１２０である場合）。

【0042】

あるいは、図３の（ａ）に例示されるように、例えば、吐出口１２５ａ_１を構成する開口面１２６ａ_１における吐出部分１２３ａ_１の軸心方向Ｔ_ｓは水平方向Ｈに対して所定の角度（θ_２）で上方に位置する場合、当該角度θ_２は＋の値（正の値）として表すことができる。

【0043】

他方、図３の（ｂ）に例示されるように、例えば吐出口１２５ａ_２を構成する開口面１２６ａ_２における吐出部分１２３ａ_２の軸心方向Ｔ_ｓは水平方向Ｈに対して所定の角度（θ_２）で下方に位置する場合、当該角度θ_２は－の値（負の値）として表すことができる。

【0044】

本発明の散液デバイスを構成する流液部材が、例えば、図３の（ｂ）に示すような湾曲した吐出部分１２３ａ_２を有する場合、吐出部分１２３ａ_２の軸心（中心軸）が指向する方向は、当該吐出部分１２３ａ_２における任意の軸断面に対応して変動する。これに対し、本発明では「吐出口の開口面」における吐出部分の軸心方向Ｔ_ｓが着目される。

【0045】

本発明において、吐出部分１２３ａ_１，１２３ａ_２の吐出口１２５ａ_１，１２５ａ_２の開口面１２６ａ_１，１２６ａ_２における当該吐出部分１２３ａ_１，１２３ａ_２の軸心方向Ｔ_ｓと水平方向Ｈとの間の角度θ_２は水平方向Ｈを基準にして－９０°～２０°、好ましくは－９０°～１５°、より好ましくは－８５°～１０°となるように設計されている。角度θ_２がこのような範囲内を満足することにより（流液部材が、例えば、図２、図３の（ａ）、および図３の（ｂ）のいずれの構造を有していたとしても）、本発明の散液デバイスは、処理装置の構成部品として組み込んだ際に、後述するような「サイフォン様」の処理液の移動を引き起こすことができる。

【0046】

図４は、本発明の散液デバイスの別の例を示す概略図である。

【0047】

図４に示す散液デバイス１００ｂは、互いに異なる形状を有する散液部材１２０ｂ，１２０’ｂを備える。ここで、図４に示す散液部材１２０ｂを構成する吐出部分１２３と、散液部材１２０’ｂを構成する吐出部分１２３’とは、図１に示すものと同様である。

【0048】

一方、図４に示す散液部材１２０ｂは、他方の散液部材１２０’ｂを構成する吸液部分１２２’よりも短い吸液部分１２２ｂを含み、これにより鉛直方向における吸液部分１２２ｂの吸液口１２４ｂと、吸液部分１２２’の吸液口１２４’との間には長さＳに相当する差を生じている。この長さＳは、使用される処理液の種類や量、後述する散液装置の処理槽の大きさ等によって変動するため、必ずしも限定されないが、例えば１０ｍｍ～２０００ｍｍ、好ましくは２０ｍｍ～１０００ｍｍである。鉛直方向において吸液部分１２２ｂの吸液口１２４ｂと、吸液部分１２２’の吸液口１２４’との間にこのような範囲の長さの差があることにより、吸液部分１２２ｂの吸液口１２４ｂと吸液部分１２２’の吸液口１２４’とで吸液される処理液の種類や組成を異なるものにすることができる。一方、図４に示す散液部材１２０ｂ，１２０’ｂでは、吐出口１２５，１２５’は鉛直方向において互いが略同じ高さとなるように配置されている。

【0049】

例えば、処理液として油相と水相とで構成される二相系反応液が使用される場合、使用する油相の量および水相の量を調節することにより、より上方に配置される吸液部分１２２ｂの吸液口１２４ｂは、油相の成分または油相の成分をより多く含む成分で構成される処理液を優先的に吸液することができる。他方、より下方に配置される吸液部分１２２’ｂの吸液口１２４’は、水相の成分または水相の成分をより多く含む成分で構成される処理液を優先的に吸液することができる。このことから吸液口１２４ｂで吸液された処理液と、吸液口１２４’で吸液された処理液とは、互いに含まれる成分の組成を異なるようにすることが可能であり、いずれも、回転軸１２１の回転を通じて吐出口１２５，１２５’から排出される。ここで、上記のように吐出口１２５，１２５’は鉛直方向において互いが略同じ高さにあるため、吸液された油相の成分および水相の成分をより複雑に混合および／または撹拌することが可能となる。

【0050】

図５は、本発明の散液デバイスの別の例を示す概略図である。

【0051】

図５に示す散液デバイス１００ｃは、１つの散液部材１２０ｃから構成されている。

【0052】

図５に示す散液部材１２０ｃは、回転軸１２１の軸方向に沿って一直線状に延びる吸液部分１２２ｃを含み、その上端に２本の吐出部分１２３ｃ，１２３’ｃがそれぞれ傾斜して設けられている。回転軸１２１の軸方向に対する吐出部分１２３ｃ，１２３’ｃの傾斜角は同一であっても異なっていてもよい。

【0053】

吸液部分の下端には１つの吸液口１２４ｃが設けられており、吸液口１２４ｃの形状は特に限定されない。吸液口１２４ｃの形状の例としては、円形、楕円形、三角形、矩形、およびその他の多角形が挙げられる。なお、本発明において吸液部分１２２ｃは、下端から上端にかけて、内径が一定であってもよく、緩やかにまたは段階的に縮径するものであってもよく、緩やかにまたは段階的に拡径するものであってもよい。また、図５において吸液部分１２２ｃの内径は、吐出部分１２３ｃ，１２３’ｃの内径よりも大きく記載されているが、特にこの大きさに限定されない。吸液部分１２２ｃの内径は、吐出部分１２３ｃ，１２３’ｃの内径よりも小さくてもよく、あるいは吸液部分１２２ｃ、および吐出部分１２３ｃ，１２３’ｃの各内径は互いに略同一であってもよい。

【0054】

図５に示す実施形態では、回転軸１２１の回転により１本の吸液部分１２２ｃが回転することにより、例えば図１に示す吸液部分１２２，１２２’を回転させる場合と比較して、回転する吸液部分１２２ｃの周囲で処理液の乱流が生じることが低減され得る。その結果、処理液は比較的静かに撹拌されながら、吸液部１２４ｃを通じて吸液され、吐出部分１２３ｃ，１２３’ｃの吐出口１２５ｃ，１２５’ｃから吐出される。これにより、吸液された処理液を静かな状態で混合および／または撹拌することが可能となる。

【0055】

本発明の散液デバイスを構成する上記散液部材および固定具はいずれも十分な強度を有し、かつ処理液に対して適切な耐久性を有する材料から構成されている。散液部材および固定具を構成し得る材料としては、必ずしも限定されないが、例えば、鉄、ステンレススチール、ハステロイ、チタンなどの金属およびこれらの組合せでなる材料から構成されている。これらは、耐薬品性を高めるために、テフロン（登録商標）やグラスライニング、ゴムライニングのような当該分野において公知のコーティングが付与されていてもよい。

【0056】

（散液装置）
図６は、図１に示す散液デバイスが組み込まれた散液装置の一例を示す概略図である。図６では、散液装置２００が、処理液１１６として油相１１６ａおよび水相１１６ｂで構成される二相系反応液が使用される反応装置として使用される場合を用いて説明する。

【0057】

本発明の散液装置２００は、処理液を有用するための処理槽１１０と、処理槽１１０内に配置された図１に示す散液デバイス１００と、散液デバイス１００が装着された回転軸１２１とを備える。

【0058】

処理槽１１０は、処理液１１６を収容して撹拌することができる密閉可能な槽であり、例えば、平底、丸底、円錐底または下方に向かって傾斜する底部１０９を有する。

【0059】

処理槽１１０の大きさ（容量）は、散液装置２００の用途（例えば、これを用いて行われる反応や蒸留等の操作の種類）や、処理液の処理量などによって適宜設定されるため、必ずしも限定されないが、例えば、０．１リットル～１，０００，０００リットルである。

【0060】

１つの実施形態では、処理槽１１０はまた、処理液供給口１１２および生成物等出口１１４を備える。処理液供給口１１２は、処理槽１１０内に処理液１１６を新たに供給するための入口である。処理液供給口１１２は、例えば処理槽１１０の上方（例えば、上蓋）に設けられている。あるいは、処理液供給口１１２は、処理槽１１０の側面部に設けられていてもよい。処理槽１１０に設けられる処理液供給口１１２の数は１個に限定されない。例えば、複数個の処理液供給口が処理槽１１０に設けられていてもよい。

【0061】

生成物等出口１１４は、処理槽１１０内で得られた生成物や濃縮物（本明細書では、これらをまとめて「生成物等」という）を処理槽１１０から取り出すための出口である。生成物等出口１１４は、生成物等に加えて反応残渣や廃液等も排出可能であり、当該排出は、例えば生成物等出口１１４の下流側に設けられたバルブ１１５の開閉によって調節され得る。生成物等出口１１４はまた、例えば処理槽１１０内の底部１０９の中央に連通して設けられている。

【0062】

処理槽１１０の上部は、例えば、蓋体またはメンテナンス・ホールのような開閉可能な構造を有していてもよい。さらに、処理槽１１０の上部には、処理槽１１０内の圧力を調節するための圧力調節口（図示せず）が設けられていてもよい。さらに、圧力調節口は例えば図示しない減圧ポンプに接続されていてもよい。

【0063】

処理槽１１０に収容される処理液１１６は、例えば、水溶液、スラリーなどの液体である。散液装置４００が例えば後述するエステル交換反応による脂肪酸エステルの製造に使用されるような場合、処理液１１６は、例えば油相１１６ａおよび水相１１６ｂの二相系で構成されており、油相１１６ａおよび水相１１６ｂのそれぞれには出発材料などの反応物および溶媒などの媒体が含有されている。なお、処理槽１１０に収容される処理液１１６は、当該油相１１６ａおよび水相１１６ｂの二相系に限定されない。処理液１１６は１つの液相で構成されるものであってもよく、複数の液相（例えば、二相、三層）で構成されるものであってもよい。

【0064】

処理槽１１０は、例えば上記散液部材と同様の材料で構成されている。必要に応じて散液部材と同様の表面処理が行われていてもよい。

【0065】

回転軸１２１は所定の剛性を有するシャフトであり、例えば、円筒状または円柱状の形状を有する。回転軸１２１は、処理槽１１０内で、通常、鉛直方向に配置されている。回転軸１２１の太さは、必ずしも限定されないが、例えば、８ｍｍ～２００ｍｍである。回転軸１２１の長さは、使用する処理槽１１０の大きさ等によって変動し、当業者によって適切な長さが選択され得る。

【0066】

回転軸１２１の一端は、処理槽１１０の上部でモータ１４０などの回転手段に接続されている。例えば、回転軸１２１の他端は、処理槽１１０の底部１０９に接続されておらず、処理槽１１０の底部１０９から一定の間隔を開けて配置されている。これにより、回転軸１２１が反応液１１６に接触する面積を低減できる。あるいは、回転軸の他端は処理槽の底部１０９に設けられた所定の軸受に収容されていてもよい。

【0067】

回転軸１２１は、例えば上記散液部材と同様の材料で構成されている。必要に応じて散液部材と同様の表面処理が行われていてもよい。

【0068】

図６に示す実施形態では、散液デバイス１００は、回転軸１２１の軸周りに直接固定されている。

【0069】

図６に示す散液装置２００によれば、モータ１４０により回転軸１２１を回転させることにより、散液デバイス１００内の流液部材１２０，１２０’が吸液口１２４，１２４’から処理液１１６を吸液する（すなわち、取り込まれる）。吸液された処理液は、当該回転軸１２１の回転に伴う遠心力により、吸液部分１２２，１２２’および吐出部分１２３，１２３’内の流路を介して吐出口１２５，１２５’まで移動し、当該吐出口１２５，１２５’から処理槽１１０内に、具体的には処理槽１１０内の処理液１１６の液面１２８よりも上方に吐出される。これにより、処理液１１６は、処理槽１１０の内壁１１１や液面１２８への衝突とともに、処理槽１１０の底部１０９から上方への移動が可能となり、処理槽１１０の高さ方向での処理液１１６の混ぜ返し（例えば、鉛直方向における撹拌または循環）や内壁１１１への衝突後の流下を促すことができる。その結果、例えば、処理液として所定の反応液を使用した場合には、散液装置２００内で行われる反応生成物の製造をより効果的に進行させることができる。

【0070】

本発明の散液装置２００では、回転軸１２１の回転による散液デバイス１００からの処理液１１６の吐出を効率良く行うために、処理槽１１０内で処理液１１６が所定量にて収容されていることが好ましい。具体的には、回転軸１２１の回転有無のいずれの場合においても、処理液１１６の液面１２８が、散液デバイス１００を構成する吸液部分１２２，１２２’と吐出部分１２３，１２３’との接合部分、より詳細には、吸液部分１２２の下端（吸液口１２４）から、吸液部分１２２と吐出部分１２３との接合部分のうち最も下方に位置する部分（すなわち、散液部材１２０の屈曲部Ｐ）よりも上方に位置するように、処理槽１１０内に処理液１１６が収容されていることが好ましい。散液デバイス１００と処理液１１６の液面１２８とがこのような関係を満たす場合、処理液１１６は吸液部分１２２，１２２’とともに吐出部分１２３，１２３’の下端方向の一部まで存在することになる。こうした関係において、回転軸１２１を介して散液デバイス１００を回転させると、処理液１１６は散液デバイス１００の回転に伴ってボルテックス（渦流）を形成し、吐出部分１２３，１２３’の内部の傾斜した流路を当該回転に基づく遠心力によって吐出口１２５，１２５’まで上昇することができる。そして、最終的に上昇した処理液１１６が吐出口１２５，１２５’から散液部材１２０，１２０’の外に効果的に吐出することができる。

【0071】

なお、上記において処理液１１６が吐出口１２５，１２５’から散液部材１２０，１２０’の外への吐出が効果的に行われるためには、散液デバイス１００の回転に伴って上記ボルテックスが形成されている際も、処理液１１６の液面（ボルテックス面）が散液部材１２０の屈曲部Ｐよりも上方に位置しているが好ましい。なお、この処理液１１６の液面（ボルテックス面）と屈曲部Ｐとの関係は、処理液が「サイフォン様」の移動を開始するまで保持されていればよく、一旦「サイフォン様」の処理液の移動が生じた後は、処理液１１６の液面（ボルテックス面）と屈曲部Ｐとは必ずしもこのような関係を満たしていなくてもよい。

【0072】

図１および図６において散液デバイス１００は２つの散液部材１２０，１２０’が回転軸１２１を介して対称的に配置される例について説明したが、本発明はこのような散液部材の数および配置に特に限定されない。本発明の散液デバイスは１つの散液部材のみで構成されていてもよく、複数（例えば、２つ、３つ、４つ、５つ、６つ、７つ、８つ）の散液部材で構成されていてもよい。複数の散液部材を用いる場合は、回転軸が円滑に回転できるようにするために、回転軸１２１を中心とする各散液部材の間の間隔（例えば円周方向の角度）は略一定に保持されていることが好ましい。

【0073】

図６に示す実施形態では、油相１１６ａよりも水相１１６ｂが下方に配置されている場合について説明しているが、本発明の散液装置は、このような油相１１６ａおよび水相１１６ｂの配置にのみ限定されない。例えば、水相にメタノールが添加されたような系では、油相と水相との配置が逆転し、水相よりも油相が下方に配置されることがある。本発明の散液装置は、このように配置された油相および水槽を含む二相系反応液についても使用できる。

【0074】

上述したように、散液デバイス１００は、回転軸１２１の回転とそれに伴う流液部材１２０，１２０’にかかる遠心力により、例えば、図６に示すような処理槽１１０に収容された処理液１１６を、流液部材１２０，１２０’の吸液部１２４，１２４’から汲み取り、吸液部分１２２，１２２’および吐出部分１２３，１２３’を通じて処理槽１１０の下方から上方に向かって流動させることができる。その後、汲み取られた反応液は、吐出部分１２３，１２３’の吐出部１２５，１２５’から、液面１２８よりも上方に吐出される。

【0075】

ここで、一般にサイフォンの原理によれば、管内が液体で満たされた状態において、低位置に設けられた出口（本発明における吐出部に相当）から液体が排出されると、高位置に設けられた入口（本発明における吸液部に相当）から新たな液体が吸液され、入口に存在する液体がすべて移動してなくなるか、管内に気泡が配置キャビテーションを起こし始めるまで当該入口から出口への液体の移動は連続的に起こる。

【0076】

これに対し、本発明では、処理液が流液部材１２０，１２０’における吸液部１２４，１２４’から吸液部分１２２，１２２’および吐出部分１２３，１２３’を通じて吐出部１２５，１２５’に移動するにあたり、一旦吸液部分１２２，１２２’および吐出部分１２３，１２３’が反応液で満たされると、当該散液部材１２０，１２０’は、回転軸１２１が回転を継続する間、まるでサイフォンの原理で使用される管のように、吸液部１２４，１２４’での処理液の吸液から吸液部分１２２，１２２’および吐出部分１２３，１２３’を通り、吐出部１２５，１２５’での当該処理液の吐出までの処理液の移動を連続的に行うことができる。このような処理液の連続的な移動を本明細書では「サイフォン様」の処理液の移動という。

【0077】

本発明においては、一旦このサイフォン様の処理液の移動を生じると、その単位時間あたりに移動する処理液の液量（例えばｍＬ／秒）は、回転軸１２１の回転が同じ場合におけるその連続的な移動を生じる前の液量（例えばｍＬ／秒）よりも増加し、これにより、多量の処理液を効率良く混ぜ返すことができる。その結果、処理槽１１０内で処理液１１６の循環を小さい動力で連続的に行うことが可能となる。なお、処理液の移動が一旦サイフォン様になると、その後回転軸１２１の回転をサイフォン様が開始した際の回転数よりも低下させてもヒステリシスにより処理液の移動を継続させることができる。ただし、その際はサイフォン様の処理液の移動が開始される前より処理液が多量に出るため、回転軸１２１に要する動力は当然大きくなる。

【0078】

本発明の散液デバイス１００では、流液部材１２０，１２０’を構成する吸液部１２４，１２４’、吸液部分１２２，１２２’および吐出部分１２３，１２３’、ならび吐出部１２５，１２５’の間で上記サイフォン様の処理液の移動を創出することが可能である。これにより、一旦サイフォン様の処理液の移動が開始されると、吸液部１２４，１２４’からの処理液の吸液と、吐出部１２５，１２５’からの処理液の吐出を実質的に連続して行うことができる。

【0079】

図７は、図１に示す散液デバイスが組み込まれた散液装置の他の例を示す概略図である。

【0080】

本発明の散液装置３００では、処理槽１１０の内壁１１１に、複数の邪魔板３１０が設けられている。邪魔板３１０は、例えば静置された処理液１１６の液面１２８の近傍に位置するように（すなわち、邪魔板３１０の上端が散液部材１２０の屈曲部Ｐと略同じ高さであるか、またはそれよりも僅かに下方に位置するように）設けられている。

【0081】

邪魔板３１０は、回転軸１２１を介して流液部材１２０，１２０’が回転し、それにより処理槽１１０内の処理液１１６が追随して一緒に回転運動することを防止する役割を果たす。言い換えれば、邪魔板３１０は、処理槽１１０内で処理液１１６が水平方向に回転する際の障壁となり、ボルテックスの形成を防止または低減できる。その結果、散液部材１２０，１２０’が回転する際であっても、処理液１１６の液面（ボルテックス面）は散液部材の屈曲部Ｐよりも上方に位置し、結果として散液部材１２０，１２０’の吐出部分１２３，１２３’に処理液１１６が充満され易くなり、吐出口１２５，１２５’からの処理液１１６の吐出が一層効果的になる。最終的に、吐出口１２５，１２５’から多くの処理液１１６を吐出することができ、かつ処理槽１１０内の処理液１１６を混合かつ撹拌する効率を高めることができる。

【0082】

処理槽１１０に設けられる邪魔板３１０の数は必ずしも限定されないが、例えば、処理槽１１０の内壁１１１に略等間隔で１つ～８つが設けられている。

【0083】

図８は、図１に示す散液デバイスが組み込まれた散液装置の別の例を示す概略図である。

【0084】

図８に示す散液装置４００では、処理槽１１０の外周に温度調整用のジャケット６１０が設けられている。図８において、ジャケット６１０は、例えば中空の材料で構成されており、図示しない管を通じて、ジャケット入口６１２から例えば水蒸気や水や熱媒油などの熱媒体を導入し、ジャケット出口６１４から排出することができる。ジャケット６１０内に導入された熱媒体は、処理槽１１０の外側から処理液１１６の加熱を行うことにより、処理槽１１０内の処理液１１６に対する温度制御を可能にする。

【0085】

なお、図８に示す実施形態では、熱媒体として処理槽１１０内を加熱するための加熱用熱媒体を用いる例について説明したが、本発明はこれに限定されない。当該加熱用熱媒体に代えて、例えば、液化窒素、水、ブライン、ガス冷媒（例えば、二酸化炭素、フロン）のような冷却用熱媒体がジャケット６１０に導入されてもよい。

【0086】

図９は、図４に示す散液デバイスが組み込まれた散液装置の一例を示す概略図である。

【0087】

図９に示す散液装置５００では、散液デバイス１００ｂを構成する散液部材１２０ｂ，１２０’ｂの吸液口１２４ｂ，１２４’ｂが鉛直方向において異なる高さに位置している。

【0088】

このような構成において、処理液１１６を構成する油相１１６ａおよび水相１１６ｂをそれぞれ図９に示すような位置（すなわち、例えば静置状態において、散液部材１２０ｂの吸液口１２４ｂが油相１１６ａ内に配置され、かつ散液部材１２０’ｂの吸液口１２４’ｂが水相１１６ｂ内に配置されている位置）まで収容し、モータ１４０を通じて回転軸１２１を回転させると、（散液デバイス１００ｂの回転により油相１１６ａおよび水相１１６ｂの互いの一部が混合することがあるが）散液部材１２０ｂの吸液口１２４ｂは、油相１１６ａ中の成分をほとんどまたはそれを多く含む処理液１１６を吸液し、散液部材１２０’ｂの吸液口１２４’ｂは、水相１１６ｂ中の成分をほとんどまたはそれを多く含む処理液１１６を吸液することができる。そして、吸液口１２４ｂ，１２４’ｂからそれぞれ吸液された処理液１１６は、散液部材１２０ｂ，１２０’ｂの吐出口１２５，１２５’から、例えば、それぞれ液面１２８上や処理槽１１０の内壁１１１に向けて吐出される。

【0089】

ここで、散液部材１２０ｂ，１２０’ｂのある回転により吐出された処理液１１６は内壁１１１に当たると、薄膜状になって内壁１１１を流下する。その後、当該散液部材１２０ｂ，１２０’ｂのさらなる回転により新たに吐出された処理液１１６もまた内壁１１１に当たると、薄膜状になって内壁１１１上を流下する。このように散液部材１２０ｂ，１２０’ｂの回転を続けると、内壁１１１上には吸液口１２４ｂ，１２４’ｂからそれぞれ吸液された互いに成分の組成の異なる処理液１１６が何重にも重なった薄膜状となって流下する。

【0090】

その結果、処理槽１１０内で処理液１１６を構成する油相１１６ａおよび水相１１６ｂを構成する成分を効果的に混合または撹拌することができる。

【0091】

特に、回転軸１２１の回転を通じて、散液部材１２０ｂ，１２０’ｂの内部（すなわち、吸液部分１２２ｂ，１２２’および吐出部分１２３，１２３’の内部）のすべてが処理液１１６で満たされると、その後、上記「サイフォン様」の処理液の移動が起こり、処理槽１１０内で処理液１１６の循環を小さい動力で連続的に行うことが可能となる。

【0092】

図１０は、図５に示す散液デバイスが組み込まれた散液装置（反応装置）の一例を示す概略図である。

【0093】

図１０に示す散液装置６００では、散液デバイス１００ｃを構成する散液部材１２０ｃの吸液口１２４ｃが撹拌槽１１０の底部１０９側に指向している。

【0094】

このような構成において、モータ１４０を通じて回転軸１２１を回転させると、散液デバイス１００ｃの回転により油相１１６ａおよび水相１１６ｂが混合した状態で散液部材１２０ｃの吸液口１２４ｃから吸液される。吸液口１２４ｃから吸液された処理液１１６は、吸液部分１２２ｃ通りかつ当該吸液部分１２２ｃの上方で一方の吐出部分１２３ｃと他方の吐出部分１２３’ｃに分かれ、最終的に散液部材１２０ｃの吐出口１２５ｃ，１２５’ｃから、例えば、それぞれ液面１２８上や処理槽１１０の内壁１１１に向けて吐出される。

【0095】

その結果、処理槽１１０内で処理液１１６を構成する油相１１６ａおよび水相１１６ｂを構成する成分を効果的に混合または撹拌することができる。

【0096】

特に、回転軸１２１の回転を通じて、散液部材１２０ｃの内部（すなわち、吸液部分１２２ｃおよび吐出部分１２３ｃ，１２３’ｃの内部）のすべてが処理液１１６で満たされると、その後、上記「サイフォン様」の処理液の移動が起こり、処理槽１１０内で処理液１１６の循環を小さい動力で連続的に行うことが可能となる。

【0097】

例えば本発明の散液装置が反応装置として使用される場合、当該装置は反応液（反応物）の撹拌が所望される種々の反応生成物の製造において有用である。特に、油相と水相とで構成されるような二相系（不均一反応系）や、多相（例えば２相）の化学物質から構成される反応系において、従来の撹拌機を用いる場合よりも効果的に反応生成物を得ることができる。例えば二相系の例としては、脂肪酸エステルを製造するためのエステル交換反応が挙げられる。

【0098】

本発明において、散液デバイスを構成する散液部材の吸液部分が鉛直方向に延びており、装着された回転軸よって吸液部分は比較的小さい回転半径で回転することができる。一方、吐出部分は所定の角度で傾斜しているため、内部の流路を通過して処理液は回転に伴う遠心力を利用して容易に外部に排出できる。その結果、本発明の散液デバイスは処理液内でより少ないエネルギーで回転できるとともに、効率良く処理液の排出、すなわち処理液の混合や撹拌、反応、抽出、蒸発などの各種操作を行うことができる。

【0099】

さらに本発明では、散液デバイスが上記「サイフォン様」の処理液の移動を誘発するに適した構造のため、これを用いた散液装置において、一旦サイフォン様の処理液の移動が開始されると回転軸１２１の回転を比較的抑えても（すなわち、回転に要する動力を小さくしても）、当該散液デバイスにより処理液の吸液と、吐出部からの処理液の吐出を実質的に連続して行うことができる。

【0100】

（反応生成物の製造方法）
次に、本発明の散液デバイスが組み込まれた散液装置を用いて所定の反応生成物を製造する方法について説明する。

【0101】

本発明の製造方法では、上記散液デバイスが組み込まれた散液装置内で処理液を循環させることにより撹拌が行われる。ここで、本明細書において、用語「循環による撹拌」とは、対象となる液体（例えば反応液）に対して、水平方向の回転を加えることによる撹拌と、上記散液装置を用いる場合のように、鉛直方向の当該液体の移動かつ循環を通じて当該液体全体の混ぜ返し（またはミキシング）との両方を包含していう。

【0102】

本発明に用いられる処理液は、無機または有機系の液体媒体を含有し、一般に撹拌機等による撹拌を通じて化学反応を進行させかつ制御され得るものである。例えば処理液は不均一系の反応液である。例えば、油相および水相から構成されている反応液は、上記循環による撹拌を通じて、反応液の乳化を向上かつ促進することができる点で有用である。

【0103】

処理液が不均一系の反応液である場合、当該処理液には、例えば原料油脂と、液体酵素と、炭素数１から８を有するアルコール、および水が含有されている。

【0104】

原料油脂は、例えばバイオディーゼル燃料用の脂肪酸エステルの製造において使用され得る油脂である。原料油脂は、予め精製された油脂、または不純物を含む未精製油脂のいずれであってもよい。原料油脂の例としては、食用油脂およびその廃食用油脂、原油、および他の廃棄物系油脂、ならびにそれらの組合せが挙げられる。食用油脂およびその廃食用油脂の例としては、植物油脂、動物油脂、魚油、微生物生産油脂、およびこれらの廃油、ならびにこれらの混合物（混合油脂）が挙げられる。植物油脂の例としては、必ずしも限定されないが、大豆油、菜種油、パーム油、およびオリーブ油が挙げられる。動物油脂の例としては、必ずしも限定されないが、牛脂、豚脂、鶏脂、鯨油、および羊脂が挙げられる。魚油としては、必ずしも限定されないが、イワシ油、マグロ油、およびイカ油が挙げられる。微生物生産油脂の例としては、必ずしも限定されないが、モルティエレラ属（Ｍｏｒｔｉｅｒｅｌｌａ）またはシゾキトリウム属（Ｓｃｈｉｚｏｃｈｙｔｒｉｕｍ）などの微生物によって生産される油脂が挙げられる。

【0105】

原油は、例えば、従来の食用油脂の搾油工程から得られる未精製または未加工の油脂であり、例えば、リン脂質および／またはタンパク質などのガム状不純物、遊離脂肪酸、色素、微量金属および他の炭化水素系の油可溶性不純物、ならびにこれらの組合せを含有し得る。原油に含まれる当該不純物の含有量は特に限定されない。

【0106】

廃棄物系油脂としては、例えば、食品油脂の製造過程で生じる粗油をアルカリの存在下で精製することにより得られる油滓、熱処理油、プレス油、および圧延油、ならびにこれらの組合せが挙げられる。

【0107】

原料油脂は、油脂本来の性質を阻害しない範囲において任意の量の水分を含有していてもよい。さらに、原料油脂は、別途脂肪酸エステルの生成反応において使用した溶液中に残存する未反応の油脂を用いてもよい。

【0108】

液体酵素としては、脂肪酸エステルの生成反応に使用され得る任意の酵素触媒のうち、室温において液体の性状を有するものが挙げられる。液体酵素の例としては、リパーゼ、クチナーゼ、およびそれらの組合せが挙げられる。ここで、本明細書中に用いられる用語「リパーゼ」とは、グリセリド（アシルグリセロールともいう）に作用して、当該グリセリドをグリセリンまたは部分グリセリドと脂肪酸とに分解する能力を有し、かつ直鎖低級アルコールの存在下ではエステル交換により脂肪酸エステルを生成する能力を有する酵素を言う。

【0109】

リパーゼは１，３－特異的であっても、非特異的であってもよい。脂肪酸の直鎖低級アルコールエステルを製造することができるという点においては、当該リパーゼは、非特異的であることが好ましい。リパーゼの例としては、リゾムコール属（リゾムコール・ミーハエ（Ｒｈｉｚｏｍｕｃｏｒ ｍｉｅｈｅｉ））、ムコール属、アスペルギルス属、リゾプス属、ペニシリウム属などに属する糸状菌に由来するリパーゼ；キャンディダ属（カンジダ・アンタルシティカ（Ｃａｎｄｉｄａ ａｎｔａｒｃｉｔｉｃａ），カンジダ・ルゴサ（Ｃａｎｄｉｄａ ｒｕｇｏｓａ），カンジダ・シリンドラセア（Ｃａｎｄｉｄａ ｃｙｌｉｎｄｒａｃｅａ））、ピヒア（Ｐｉｃｈｉａ）などに属する酵母に由来するリパーゼ；シュードモナス属、セラチア属などに属する細菌に由来するリパーゼ；および豚膵臓などの動物に由来するリパーゼが挙げられる。液体リパーゼは、例えば、これらの微生物が産生したリパーゼを含む該微生物の培養液を濃縮かつ精製することによって、あるいは粉末化したリパーゼを水に溶解することによって得ることができる。市販の液体リパーゼもまた用いられ得る。

【0110】

上記液体酵素の使用量は、例えば、原料油脂の種類および／または量によって変動するため必ずしも限定されないが、使用する原料油脂１００質量部に対し、好ましくは０．１質量部～５０質量部、好ましくは０．２質量部～３０質量部である。液体酵素の使用量が０．１質量部を下回ると、効果的なエステル交換反応を触媒することができず、所望の脂肪酸エステルの収量および／または収率を低下させるおそれがある。液体酵素の使用量が５０質量部を上回ると、もはやエステル交換反応を通じて得られる所望の脂肪酸エステルの収量および／または収率に変化が見られず、むしろ製造効率を低下させるおそれがある。

【0111】

アルコールは、直鎖または分岐鎖の低級アルコール（例えば、炭素数１～８のアルコール、好ましくは炭素数１～４のアルコール）である。直鎖の低級アルコールが好ましい。直鎖の低級アルコールの例としては、必ずしも限定されないが、メタノール、エタノール、ｎ－プロパノール、およびｎ－ブタノール、ならびにこれらの組合せが挙げられる。

【0112】

上記アルコールの使用量は、例えば、使用する原料油脂の種類および／または量によって変動するため必ずしも限定されないが、原料油脂１００質量部に対し、好ましくは５質量部～１００質量部、好ましくは１０質量部～３０質量部である。アルコールの使用量が５質量部を下回ると、効果的なエステル交換反応を行うことができず、所望の脂肪酸エステルの収量および／または収率を低下させるおそれがある。アルコールの使用量が１００質量部を上回ると、もはやエステル交換反応を通じて得られる所望の脂肪酸エステルの収量および／または収率に変化が見られず、むしろ製造効率を低下させるおそれがある。

【0113】

本発明に用いられる水は、蒸留水、イオン交換水、水道水、純水のいずれであってもよい。当該水の使用量は、例えば、使用する原料油脂の種類および／または量によって変動するため必ずしも限定されないが、原料油脂１００質量部に対し、好ましくは０．１質量部～５０質量部、好ましくは２質量部～３０質量部である。水の使用量が０．１質量部を下回ると、反応系内に形成される水層の量が不足し、上記原料油脂、液体酵素およびアルコールによる効果的なエステル交換反応を行うことができず、所望の脂肪酸エステルの収量および／または収率を低下させるおそれがある。水の使用量が５０質量部を上回ると、もはやエステル交換反応を通じて得られる所望の脂肪酸エステルの収量および／または収率に変化が見られず、むしろ製造効率を低下させるおそれがある。

【0114】

本発明の方法では、上記処理液に対して所定の電解質が添加されていてもよい。電解質を構成するアニオンとしては、必ずしも限定されないが、例えば、炭酸水素イオン、炭酸イオン、塩化物イオン、水酸化物イオン、クエン酸イオン、リン酸水素イオン、リン酸二水素イオン、およびリン酸イオンならびにこれらの組合せが挙げられる。電解質を構成するカチオンとしては、例えば、アルカリ金属イオン、およびアルカリ土類金属イオンならびにそれらの組合せが挙げられ、より具体的な例としては、ナトリウムイオン、カリウムイオン、およびカルシウムイオン、ならびにそれらの組合せが挙げられる。電解質の例としては、炭酸水素ナトリウム（重曹）、炭酸ナトリウム、塩化カルシウム、水酸化カルシウム、クエン酸三ナトリウム、リン酸水素ナトリウム、リン酸二水素ナトリウム、塩化ナトリウム、およびリン酸三ナトリウム、ならびにそれらの組合せが好ましい。汎用性に富み、入手が容易である等の理由から、炭酸水素ナトリウム（重曹）がより好ましい。

【0115】

上記原料油脂、触媒、およびアルコール、および水は、例えば図６に示す散液装置２００の処理槽１１０に処理液供給口１１２を通じて同時または任意の順序で添加され、油相１１６ａおよび水相１１６ｂで構成される処理液１１６が構成される。その後、回転軸１２１の回転を通じて散液デバイス１００の流液部材１２０，１２０’を処理槽１１０内で回転させることにより、上述の通り、流液部材１２０，１２０’から処理液１１６が吸液され、吸液された処理液は吸液部分１２２，１２２’および吐出部分１２３，１２３’内の各流路を通じて上方に移動し、流液部材１２０，１２０’の吐出口１２５，１２５’から吐出される。このような処理液１１６の移動によって処理液１１６の撹拌が促され、反応生成物である脂肪酸エステルの生成が行われる。処理槽１１０内に付される温度は、必ずしも限定されないが、例えば、５℃～８０℃、好ましくは１５℃～８０℃、より好ましくは２５℃～５０℃である。

【0116】

なお、散液装置２００内の回転軸の回転は必ずしも高速（例えば、６００ｒｐｍ以上）で行われなくてもよい。例えば、低速（例えば、８０ｒｐｍ以上３００ｒｐｍ未満）または中速（例えば、３００ｒｐｍ以上６００ｒｐｍ未満）に設定されてもよい。さらに、反応時間は、使用する原料油脂、触媒、アルコール、および水の各量によって変動するため、必ずしも限定されず、任意の時間が当業者によって設定され得る。特に、上記の通り、散液装置２００内の散液デバイス１２０，１２０’で一旦「サイフォン様」の処理液の移動が発生すると、回転軸の回転を低下されたとしてもヒステリシスにより当該「サイフォン様」の処理液の移動が保持される。その結果、回転軸の回転に要する動力を抑えることができる。しかし、サイフォン様の処理液の移動が開始した回転数より下げた場合は、サイフォン様の処理液の移動が無い状態よりも動力を抑えることができない。動力もヒステリシスになるためである。

【0117】

その他の特徴として、一旦、サイフォン様の処理液の移動が開示されると、液面の減少がある場合でも処理液の噴出が続き、反応を継続できる。これは、反応を継続しながら、処理槽１１０の底部に溜まった液を抜く場合（例えば反応生成物でありかつ反応阻害物質であるグリセリン水を、反応自体を継続しながら処理槽１１０から抜き出したい場合）などで効果を発揮し得る。

【0118】

さらに、散液装置２００内に複数の散液デバイス（例えば１２０，１２０’）が配置されていることにより、それぞれの散液デバイスについて、上記サイフォン様の処理液の移動が開始すると、回転軸１２１の回転数を上げることにより処理液の循環量をさらに大きくすることができる。その結果、例えば散液装置２００中の反応を促進できる。一方、こうした複数の散液デバイスを備える散液装置２００では、上記サイフォン様の処理液の移動が開始した後に回転軸１２１の回転数を下げると、処理槽１１０内の処理液を一層緩やかに循環させることができる。これは、例えば処理槽１１０内で、壊れやすい固体や菌体を循環させる場合に有用である。

【0119】

反応の終了後、生成物および反応残渣は散液装置２００の処理槽１１０から取り出され、例えば、当業者に周知の手段を用いて脂肪酸エステルを含む層と、副生成物グリセリンを含む層とに分離される。その後、脂肪酸エステルを含む層はさらに、必要に応じて当業者に周知の方法を用いて脂肪酸エステルが単離かつ精製され得る。

【0120】

上記のようにして得られた脂肪酸エステルは、例えばバイオディーゼル燃料またはその構成成分として使用され得る。

【符号の説明】

【0121】

１００，１００ａ，１００ｂ，１００ｃ 散液デバイス
１０９ 底部
１１０ 処理槽
１１１ 内壁
１１２ 処理液供給口
１１４ 生成物等出口
１１５ バルブ
１１６ 処理液
１１６ａ 油相
１１６ｂ 水相
１２０，１２０’，１２０ａ_１，１２０ａ_２，１２０ｂ，１２０’ｂ，１２０ｃ 流液部材
１２１ 回転軸
１２２，１２２ａ_１，１２２ａ_２，１２２’，１２２ｂ，１２２ｃ 吸液部分
１２３，１２３’，１２３ａ_１，１２３ａ_２，１２３ｂ，１２３ｃ，１２３’ｃ 吐出部分
１２４，１２４ａ_１，１２４ａ_２，１２４’，１２４ｂ，１２４ｃ 吸液口
１２５，１２５’，１２５ａ_１，１２５ａ_２，１２５ｂ，１２５ｃ，１２５’ｃ 吐出口
１２６，１２６ａ_１，１２６ａ_２ 開口面
１２８ 液面
１４０ モータ
２００，３００，４００，５００，６００ 散液装置
３１０ 邪魔板
６１０ ジャケット
６１２ ジャケット入口
６１４ ジャケット出口
Ａ_ｘ 軸心
Ｔ_ｓ 軸心方向
Ｈ 水平方向

【要約】

【課題】 処理液の蒸留や混合、撹拌のような各種操作に要するエネルギーを低減することのできる、散液デバイスならびにそれを用いた散液装置を提供すること。
【解決手段】 本発明の散液デバイスは、回転軸に装着可能な少なくとも１つの流液部材を備える。流液部材は、回転軸に沿って延びかつ下端に吸液口を有する、少なくとも１つの筒状の吸液部分と、一端が吸液部分の上端と連通し、そして他端に吐出口を備えかつ吸液部分に対して傾斜して延びる、少なくとも１つの筒状の吐出部分とを備え、吐出口の開口面における吐出部分の軸心方向と水平方向との間の角度θ_２は水平方向を基準にして－９０°≦θ_２≦２０°である。
【選択図】 図１

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】