特許 7129624 Ｘ線検出器及び当該Ｘ線検出器の制御方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-08-25

(45)【発行日】2022-09-02

(54)【発明の名称】Ｘ線検出器及び当該Ｘ線検出器の制御方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 23/207 20180101AFI20220826BHJP

【ＦＩ】

G01N23/207

【請求項の数】 17

【外国語出願】

(21)【出願番号】P 2018126106

(22)【出願日】2018-07-02

(65)【公開番号】P2019015725

(43)【公開日】2019-01-31

【審査請求日】2021-06-16

(31)【優先権主張番号】17179774.9

(32)【優先日】2017-07-05

(33)【優先権主張国・地域又は機関】EP

(73)【特許権者】

【識別番号】000250339

【氏名又は名称】株式会社リガク

(74)【代理人】

【識別番号】110000154

【氏名又は名称】弁理士法人はるか国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】クハルチク ダミアン

(72)【発明者】

【氏名】マイヤー マティアス

【審査官】嶋田 行志

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１４－２２８４７４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２０１５－５２３５４８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０８－０６８７７１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００１－０９５７８９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００５－０５５３１５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２０１５－５１７６７２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０１Ｎ ２３／００－Ｇ０１Ｎ ２３／２２７６

Ａ６１Ｂ ６／００－Ａ６１Ｂ ６／１４

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

被調査試料によって回折されるＸ線ビームを測定するＸ線分析システムで用いられるＸ線検出器であって、
相互に関節接続される少なくとも２つのＸ線検出器モジュールであって、前記少なくとも２つのＸ線検出器モジュールはそれぞれ独立したＸ線検出器として設計される、Ｘ線検出器モジュールと、
前記試料の周りに前記少なくとも２つの関節接続されるＸ線検出器モジュールを位置設定するように構成される駆動機構、
前記Ｘ線検出器と前記試料との間の選択された距離に依存する曲率を有する事前計算された曲線に沿って前記試料の周りに配置されるように前記少なくとも２つのＸ線検出器モジュールを相互に動かすように前記駆動機構を制御するように構成される制御ユニット、
を有するＸ線検出器。

【請求項2】

請求項１に記載のＸ線検出器であって、前記少なくとも２つのＸ線検出器モジュールが沿って配置される前記曲線の曲率は、前記Ｘ線検出器と前記試料との間の距離の減少とともに増大する、Ｘ線検出器。

【請求項3】

請求項１又は２に記載のＸ線検出器であって、前記少なくとも２つのＸ線検出器モジュールが沿って配置される前記曲線の曲率は、前記Ｘ線検出器と前記試料との間の距離に依存して計算され、その際前記試料は前記曲線の曲率の中心に位置する、Ｘ線検出器。

【請求項4】

請求項１乃至３のいずれか一項に記載のＸ線検出器であって、
前記駆動機構は少なくとも１つの枢動機構を有し、かつ、
前記少なくとも２つの検出器モジュールの移動は枢動軸で前記Ｘ線検出器モジュールを相互に枢動する動きを含む、
Ｘ線検出器。

【請求項5】

請求項４に記載のＸ線検出器であって、前記少なくとも２つのＸ線検出器モジュールは、前記Ｘ線検出器と前記試料との間の距離に依存する曲率を有する結合検出器表面を構成するように、相互に枢動可能である、Ｘ線検出器。

【請求項6】

請求項１乃至５のいずれか一項に記載のＸ線検出器であって、中央Ｘ線検出器モジュールと少なくとも２つの横に配置されるＸ線検出器モジュールを含む少なくとも３つの前記Ｘ線検出器モジュールを有し、かつ、前記横に配置されるＸ線検出器モジュールは、前記中央Ｘ線検出器モジュールと、該中央Ｘ線検出器モジュールの対向する側面で関節接続される、Ｘ線検出器。

【請求項7】

請求項６に記載のＸ線検出器であって、前記少なくとも２つの横に配置されるＸ線検出器モジュールは、前記中央Ｘ線検出器モジュールに対して個別に枢動可能である、Ｘ線検出器。

【請求項8】

請求項６又は７に記載のＸ線検出器であって、
前記少なくとも２つの横に配置されるＸ線検出器モジュールは枢動可能で、それにより前記少なくとも２つの横に配置されるＸ線検出器モジュールのうちの前記中央Ｘ線検出器モジュールの一の側部に設けられるものは、前記中央Ｘ線検出器モジュールと共に、第１曲率を有する第１部分検出器表面を構成し、かつ、
前記少なくとも２つの横に配置されるＸ線検出器モジュールのうちの前記中央Ｘ線検出器モジュールの他の側部に設けられるものは、前記中央Ｘ線検出器モジュールと共に、第２曲率を有する第２部分検出器表面を構成する、
Ｘ線検出器。

【請求項9】

請求項１乃至８のいずれか一項に記載のＸ線検出器であって、前記関節接続されるＸ線検出器モジュールは、前記曲線の曲率が変化するときにも前記曲線に沿った隣接するＸ線検出器モジュール間での距離が変化しないように枢動される、Ｘ線検出器。

【請求項10】

請求項１乃至９のいずれか一項に記載のＸ線検出器であって、前記少なくとも２つのＸ線検出器モジュールは、２次元平面Ｘ線検出器として設計される、Ｘ線検出器。

【請求項11】

請求項１乃至１０のいずれか一項に記載のＸ線検出器であって、前記少なくとも２つのＸ線検出器モジュールは、特定の選択された前記Ｘ線検出器と前記試料との間の距離において、少なくとも１３４°である、２θの範囲をカバーするように設計される、Ｘ線検出器。

【請求項12】

請求項１乃至１１のいずれか一項に記載のＸ線検出器であって、
前記少なくとも２つのＸ線検出器モジュールを受け入れる筐体、及び、
前記少なくとも２つのＸ線検出器モジュールの前面に配置される曲率を有するＸ線透明窓、
のうちの少なくとも１つを有する、Ｘ線検出器。

【請求項13】

試料上でＸ線回折を実行するＸ線分析システムであって、
Ｘ線ビームを生成して被調査試料へ結像するように構成されるＸ線光学デバイス、
前記試料を保持及び位置設定して入射Ｘ線ビームに対する方位を設定するように構成される試料台、並びに、
散乱Ｘ線ビームを測定する請求項１乃至１２のいずれか一項に記載のＸ線検出器、
を有するＸ線分析システム。

【請求項14】

相互に関節接続される少なくとも２つのＸ線検出器モジュールであって、前記少なくとも２つのＸ線検出器モジュールはそれぞれ独立したＸ線検出器として設計される、Ｘ線検出器モジュール、及び、前記少なくとも２つの関節接続されるＸ線検出器モジュールを互いに対して移動させるように構成される駆動機構を有する、回折Ｘ線ビームを測定するＸ線分析システムで用いられるＸ線検出器の動作を制御する方法であって、
被調査試料と前記Ｘ線検出器との間の所望の距離を調節する段階、及び、
前記Ｘ線検出器と前記試料との間の調節された距離に依存する曲率を有する事前計算された曲線に沿って前記試料の周りに配置されるように前記少なくとも２つのＸ線検出器モジュールを相互に動かす段階、
を有する方法。

【請求項15】

請求項１４に記載の方法であって、
受信した入力信号に基づいて所望の距離を決定する段階、及び、
前記Ｘ線検出器と前記試料との間の調節された距離に依存して前記曲線を計算する段階であって、前記の計算された曲線の曲率は、前記Ｘ線検出器と前記試料との間の半径方向の距離に依存して調節される段階、
のうちの少なくとも１つの段階を有する、方法。

【請求項16】

コンピュータ上で実行されるときに請求項１４又は１５に記載の方法を実行するコンピュータプログラムコードを有する、コンピュータプログラム。

【請求項17】

請求項１６に記載のコンピュータプログラムを格納したコンピュータ可読媒体。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は概してＸ線分析の分野に関する。より具体的には本発明は、Ｘ線分析システムで用いられるＸ線検出器及び被調査試料によって回折されるＸ線ビームを測定する対応Ｘ線分析システムに関する。

【背景技術】

【0002】

Ｘ線分析－たとえばＸ線回折（ＸＲＤ）－は、試料の非破壊分析を行うため、非常に人気が出てきた。たとえばＸ線回折は、結晶試料、多結晶試料、又は粉末試料の構造特性を調査する基本的な実験手法の１つとなってきた。Ｘ線回折の一般的原理は以下の通りである。Ｘ線の単色ビームがＸ線源によって生成される。生成されたＸ線ビームは、対応Ｘ線光学系によってコリメートされ、かつ、被調査試料へ導かれる。入射Ｘ線ビームは試料によって回折され、かつ、開設されたビームは対応検出器によって検出される。回折パターンは、入射Ｘ線ビームの入射角を変化させ、かつ、同時に様々な入射角で回折ビームを測定することによって得ることができる。入射角の変化は、入射Ｘ線ビームに対して試料を回転させることによって、又は、Ｘ線光学系と共にＸ線源を回転させることによって実現され得る。回折ビームは、ブラッグの条件が満たされる入射角（つまり試料の結晶格子からのコヒーレント散乱が期待できる角度）でしか得ることが期待できないので、検出器の面積が回折ビームの範囲をカバーし、かつ、入射角の変化に依存してＸ線検出の間に移動しなければならないであろうことは明らかである。上述のＸ線回折を実行するため、以下の構成要素を有するＸ線回折システムすなわちＸ線回折計が利用可能である。その構成要素とは、単色Ｘ線ビーム（たとえばＣｕのＫα線）を生成するＸ線源、前記Ｘ線源と光学的に結合され、かつ、前記の生成されたＸ線ビームをコリメートして前記被調査試料へ集束させるように構成されるＸ線光学系（たとえばゴーベル光学系又はモンテル光学系）、前記試料を保持及び位置設定して前記入射ビームに対する方位を設定するように構成される試料台とゴニオメータ、並びに、前記回折ビームを検出するように構成される検出器（たとえば写真乾板又は半導体系Ｘ線検出器）である。Ｘ線検出器は通常、広い立体角範囲にわたって回折ビームの強度を捕獲及び測定するため、試料の周りを移動する。

【0003】

測定時間を短縮するため、Ｘ線検出器は、様々な角度の回折ビームが単一の画像で捕獲され得るように広い立体角範囲をカバーすることが望ましい。大きな立体角範囲をカバーするためには、検出器は大面積で設計されなければならず、かつ、被調査試料と検出器との間の距離は短くなければならない。しかし（ＣＣＤ／ＣＭＯＳ技術に基づき、又は、撮像板を用いることによって）様々な大きさの２次元領域を有する検出器が今日利用可能であるとはいえ、そのような検出器によってカバーされる立体角範囲は、利用可能なＣＣＤ／ＣＭＯＳセンサの大きさによって、かつ、検出器と試料との間の距離に依存して制限される。つまり検出器によってカバーされる立体角は、検出器を試料へ近づけるように位置設定することによって減少し得る。しかしあるＸ線回折用途－たとえば巨大分子結晶試料でのＸ線回折実験－では、検出器と試料との間の距離は、近接する回折ビームの分解能を改善するために小さすぎてはならない。

【0004】

検出器を試料へ近づけすぎる位置設定にすることなく大きな立体角範囲をカバーするため、曲率を有する撮像板検出器が提案されてきた。そのような曲率を有する撮像板検出器は特許文献１から既知である。特許文献１に記載の曲率を有する撮像板検出器は、－６０°～＋１４４°の２θゴニオメータ範囲をカバーするように設計され、かつ、特別なレーザー系レーダーによって読み取られる。ほとんど円筒形に設計された撮像板は、被調査試料を取り囲む。換言すると、試料は円筒形状の撮像板内部に配置され、かつ、試料と撮像板との間の距離は固定されている。

【0005】

撮像板の使用は、感度と検出速度の観点で、現状のＣＣＤ／ＣＭＯＳ検出と比較して不利益があるので、複数の２次元半導体系検出器で構成される検出器システムが提案されてきた。複数の検出器は、被調査試料の周りの曲線に沿って固定された状態で配置される。そのような検出器システムは特許文献２から既知である。特許文献２に記載の曲率を有する検出器システムでは、複数の平坦な半導体系検出器が測定領域の周りで多角形をなすように配置される。検出器モジュールは互いに固定された状態で接続される。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【文献】米国特許第６４１８１９０号明細書

【文献】欧州特許出願公開第１２２９３５１号明細書

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

本発明の目的は、柔軟な方法で大きな立体角範囲をカバーし、かつ、様々なＸ線分析の要求について柔軟に利用可能なＸ線検出器を提供することである。本発明のさらなる目的は、測定性能を向上させるのと同時により迅速なＸ線回折測定が実行可能となるようにＸ線検出器を制御する方法を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0008】

上述の問題及び他の問題を解決するため、本発明は、被調査試料によって回折されるＸ線ビームを測定するＸ線分析システムで用いられるＸ線検出器を供する。当該Ｘ線検出器は、相互に関節接続される少なくとも２つのＸ線検出器モジュール、前記試料の周りに前記少なくとも２つの関節接続されるＸ線検出器モジュールを位置設定するように構成される駆動機構、及び、前記Ｘ線検出器と前記試料との間の選択された距離に依存する曲率を有する事前計算された曲線に沿って前記試料の周りに配置されるように前記少なくとも２つのＸ線検出器モジュールを相互に動かすように前記駆動機構を制御するように構成される制御ユニットを有する。

【0009】

前記少なくとも２つの関節接続されるＸ線検出器モジュールは、前記駆動機構によって、前記事前に計算された曲線に沿って配置されるように動かされてよい。前記曲線は、前記制御ユニット又は他の論理ユニットによって事前計算（要するに計算）されてよい。前記曲線は、該曲線の曲率が前記Ｘ線検出器と前記試料との間の（半径）距離の減少に伴って増加するように計算されてよい。同様に、前記曲線は、該曲線の曲率が前記Ｘ線検出器と前記試料との間の（半径）距離の増加に伴って減少するように計算されてよい。

【0010】

一の変化型によると、前記少なくとも２つのＸ線検出器モジュールが沿って配置される前記曲線の曲率は、前記Ｘ線検出器と前記試料との間の（半径）距離に依存して計算されてよい。その際前記試料は（常に）前記曲線の中心に位置する。つまり、前記の計算された曲線は、前記被調査試料が（常に）前記曲線の中心に位置するように前記試料を取り囲む円をなす線であってよい。そのような配置では、前記Ｘ線検出器の各検出器モジュールは、前記試料への同一の垂直距離を有し、前記同一の垂直距離は前記の計算された円の半径に相当する。垂直距離とは、前記Ｘ線検出器モジュールの中心が前記円の半径に対して垂直に位置することを意味し得る。

【0011】

前記駆動機構は、前記試料の周りの前記計算された曲率に沿って結合Ｘ線検出器（つまり結合Ｘ線検出センサ）を構成するように、前記少なくとも２つの関節接続されるＸ線検出器モジュールを動かすように構成されてよい。ここで結合検出器表面（つまり隣接するＸ線検出器モジュール間での間隙の有無にかかわらず実質的に連続な検出器表面）は、円周方向において前記の計算された曲線の曲率に実質的に従う表面曲率を有する。各Ｘ線検出器モジュールは、平面２次元検出器として設計され得るので、結合検出器表面は、円周方向において前記事前計算された円の線を近似する多角形形状を有してよい。この近似は、個々の平面検出器の寸法の大小に依存して粗くてもよいし又は細かくてもよい。前記駆動機構は枢動機構を有してよい。前記少なくとも２つのＸ線検出器モジュールの移動は少なくとも１つの枢動軸で前記Ｘ線検出器モジュールを相互に枢動する動きを含んでよい。前記少なくとも２つのＸ線検出器モジュールのうちの隣接するＸ線検出器モジュールが、該隣接するＸ線検出器モジュールの間で、かつ、前記被調査試料に対向する前記隣接するＸ線検出器モジュールの前端部に位置する各々独自の枢動軸で枢動し得るように、前記枢動機構は設計されてよい。前記枢動機構は、様々な曲率の曲線に沿った前記少なくとも２つのＸ線検出器モジュールの配置を可能にする。それにより隣接するＸ線検出器モジュールの前端部での該隣接するＸ線検出器モジュール間のとり得る距離（間隙）は、従うべき前記曲線の曲率にかかわらずほとんど変化しない。よって上述した枢動機構によって、前記の計算された曲線の曲率に従った上述の結合検出器表面を実現することが可能である。

【0012】

前記駆動機構は、前記試料の周りで前記少なくとも２つのＸ線検出器モジュールを一緒に回転させるように構成される回転機構をさらに有してよい。前記試料の周りで前記少なくとも２つのＸ線検出器モジュールを一緒に回転させることによって、様々な回折ビームの２θ角度範囲がＸ線回折測定中にカバーされ得る。またさらに前記駆動機構は、前記試料と前記Ｘ線検出器モジュールとの間の半径距離を調節するため、前記少なくとも２つの検出器モジュールを半径方向に一緒に動かすように構成される移動機構を有してよい。

【0013】

一の変化型によると、当該Ｘ線検出器は、中央Ｘ線検出器モジュールと少なくとも２つの横に配置されるＸ線検出器モジュールを含む少なくとも３つのＸ線検出器モジュールを有してよい。前記横に配置されるＸ線検出器モジュールは、前記中央Ｘ線検出器モジュールと、該中央Ｘ線検出器モジュールの対向する側面で関節接続されてよい。この配置では、前記少なくとも２つの横に配置されるＸ線検出器モジュールの各々は、前記中央Ｘ線検出器モジュールに対して個別に枢動可能であってよい。前記少なくとも２つの横に配置されるＸ線検出器モジュールは、前記中央Ｘ線検出器モジュールと共に、前記の計算された曲線の曲率に従う前記試料の周りの上述の結合検出器表面を構成するように、前記中央Ｘ線検出器モジュールに対して個別に枢動可能であってよい。

【0014】

他の変化型によると、前記少なくとも２つの横に配置されるＸ線検出器モジュールのうちの前記中央Ｘ線検出器モジュールの一の側部に設けられるものは、前記中央Ｘ線検出器モジュールと共に、計算された第１曲線の曲率に従う第１部分検出器表面（第１Ｘ線センサ表面）を構成するように、個別に枢動可能であってよい。前記少なくとも２つの横に配置されるＸ線検出器モジュールのうちの前記中央Ｘ線検出器モジュールの他の側部に設けられるものは、前記中央Ｘ線検出器モジュールと共に、計算された第２曲線の曲率に従う第２部分検出器表面（第２Ｘ線センサ表面）を構成するように、枢動可能であってよい。従って前記中央Ｘ線検出器モジュールの他の側部に設けられる前記少なくとも２つの横に配置されるＸ線検出器モジュールは、前記中央Ｘ線検出器モジュールに対して非対称的に枢動可能で、かつ、２つの異なる曲線に従ってよい。

【0015】

前記少なくとも２つのＸ線検出器モジュールは、独立したＸ線検出器として設計されてよい。独立とは、各Ｘ線検出器モジュールが独自のＸ線検出センサと読み取り電子機器を有することを意味し得る。前記Ｘ線検出センサは、平面２次元Ｘ線検出センサとして設計されてよい。平面２次元Ｘ線検出センサとして、半導体系Ｘ線検出センサが用いられてよい。前記少なくとも２つのＸ線検出器モジュールの前記平面Ｘ線検出センサは、大きな立体角範囲をカバーするような寸法であってよい。一の変化型によると、前記少なくとも２つの検出器モジュールは、少なくとも１３４°の２θ範囲をカバーするように設計される。

【0016】

当該Ｘ線検出器は、前記少なくとも２つのＸ線検出器モジュールを受ける筐体をさらに有してよい。それに加えて当該Ｘ線検出器は、前記少なくとも２つのＸ線検出器モジュールの前面（つまり前記試料に対向する面）に配置される曲率を有するＸ線透明窓を有してよい。前記Ｘ線透明窓は一定の曲線上に設けられてよい。あるいはその代わりに前記Ｘ線透明窓は、前記Ｘ線検出器モジュールの計算された曲線に対応して移動可能であってよい。つまり前記Ｘ線透明窓は、前記の曲率を有する窓の曲率が前記Ｘ線検出器モジュールの曲率を有する位置に対して調節できるように柔軟に設計されてよい。

【0017】

他の態様によると、試料上でＸ線回折を実行するＸ線分析システム－特にＸ線回折システム－が供される。当該Ｘ線分析システムは、Ｘ線ビームを生成して被調査試料へ結像するように構成されるＸ線光学デバイス、前記試料を保持及び位置設定して前記入射ビームに対する方位を設定するように構成される試料台、並びに、前記の回折Ｘ線ビームを測定する上述のＸ線検出器を有する。

【0018】

前記Ｘ線光学デバイスはＸ線源とＸ線光学系を有してよい。前記Ｘ線源は、固有波長のＸ線放射線を生成するように構成される。前記Ｘ線光学系は、前記Ｘ線源に結合され、かつ、前記の生成されたＸ線ビームをコリメートして試料へ導くように構成される。この目的のため、前記Ｘ線光学系は、少なくとも１つの反射素子－たとえば（横方向又は深さ）傾斜したＤ型多層ミラー－を有するＸ線集束光学系として設計されてよい。

【0019】

当該Ｘ線分析システムは制御ユニットをさらに有してよい。前記制御ユニットは、事前計算された曲線に沿って配置されるように前記Ｘ線検出器モジュールを動かすように当該Ｘ線検出器の駆動機構を制御するように構成される電子制御ユニットであってよい。前記制御ユニットはまた、前記試料からの半径距離に依存して前記曲線を計算するように設計されてもよい。さらに前記制御ユニットは、前記検出器の半径方向と円周方向の移動を制御するように構成されてよい。それに加えて前記制御ユニットは、前記Ｘ線光学系と前記試料台の移動を制御するように設計されてよい。上述の機能を実行するため、前記制御ユニットは、集中ユニットとして、又は、特定の機能を実行する分配制御（サブ）モジュールを有する分散ユニットとして設計されてよい。集中制御ユニットであるか分散制御ユニットであるかとは独立に、前記制御ユニットは、当該システムの構成要素の移動を計算及び調整する１つ以上の論理ユニットを有する。

【0020】

本発明の他の態様によると、相互に関節接続される少なくとも２つのＸ線検出器モジュール、及び、前記少なくとも２つの関節接続されるＸ線検出器モジュールを互いに大して移動させるように構成される駆動機構を有する、回折Ｘ線ビームを測定するＸ線分析システムで用いられるＸ線検出器の動作を制御する方法が供される。当該方法は、被調査試料と前記Ｘ線検出器との間の所望の距離を調節する段階、及び、前記Ｘ線検出器と前記試料との間の調節された距離に依存する曲率を有する事前計算された曲線に沿って前記試料の周りに配置されるように前記少なくとも２つのＸ線検出器モジュールを相互に動かす段階を有する。当該方法はさらに、前記Ｘ線検出器と前記試料との間の調節された距離に依存して前記曲線を計算する段階であって、前記の計算された曲線の曲率は、前記Ｘ線検出器と前記試料との間の半径方向の距離に依存して調節される段階、及び、前記曲線に従うように前記少なくとも２つのＸ線検出器モジュールを動かすように前記駆動機構を制御する段階を有してよい。前記の計算された曲線は、前記試料が前記円の中心に位置するように前記被調査試料を取り囲む円であってよい。

【0021】

前記試料と前記Ｘ線検出器との間の距離を調節する段階は、前記駆動機構又は別個の移動機構によって実行され、かつ、前記Ｘ線検出器が前記被調査試料から所望の半径距離を有するように前記Ｘ線検出器モジュールを半径方向に一緒に動かす段階を有してよい。

【0022】

当該方法は、前記調節する段階に先立って、受信した入力信号に基づいて所望の距離を決定する段階をさらに有してよい。前記受信した入力信号は、前記試料からの前記検出器の所望の距離を示唆するユーザー入力信号であってよい。

【0023】

本発明のさらに他の態様によると、コンピュータプログラム製品が供される。当該コンピュータプログラム製品は、該コンピュータプログラム製品がコンピュータデバイス上で実行されるときに、上述の方法（方法の段階）を実行するプログラムコードを有する。当該コンピュータプログラム製品は、（非一時的）コンピュータ可読記録媒体に格納されてよい。

【図面の簡単な説明】

【0024】

本願で説明する本開示のさらなる詳細、態様、及び利点は、以下の図面から明らかとなる。

【図1】本発明によるＸ線検出器を有するＸ線分析システムの概略図である。

【図2】図１のＸ線分析システムとＸ線検出器の動作を表す概略図である。

【図3】図１のＸ線分析システムとＸ線検出器の動作を制御する方法を表す流れ図である。

【図4a】本発明の一実施形態によるＸ線検出器を有するＸ線分析システムの平面図である。図中、Ｘ線検出器は第１動作モードである。

【図4b】Ｘ線透明窓のない図４ａのＸ線検出器の３次元正面図である。

【図5】図４ａのＸ線分析システムを表している。図中、Ｘ線検出器は第２動作モードである。

【図6】第３動作モードをとる図４ａのＸ線分析システムのＸ線検出器を表している。

【図7】図４ａのＸ線分析システムを示している。図中、Ｘ線検出器は特定の動作位置にある。

【図8】図４ａのＸ線検出器の３次元正面図である。

【図9】図４ａのＸ線検出器の３次元背面図である。

【図10】本発明のＸ線検出器を従来のＸ線検出器と対比する概略図である。

【発明を実施するための形態】

【0025】

以降の説明では、限定ではない説明目的で、本願で与えられるＸ線検出器及びＸ線分析システムの完全な理解を供するために具体的詳細が明らかにされる。当業者には、開示されたＸ線分析システム及びＸ線検出器が、以降で明らかにされる具体的詳細から保護の範囲内で変化し得ることは明らかである。

【0026】

以降では図１を参照する。図１は、本発明によるＸ線分析システム１００の具体的な図を表している。Ｘ線分析システム１００は、結晶性、多結晶性、又は粉末の試料３００でのＸ線回折分析を実行するように設計されるＸ線回折計である。Ｘ線分析システム１００は、Ｘ線光学デバイス１１０、試料台１２０、及びＸ線検出器１３０を有する。Ｘ線光学デバイス１１０は同様に、Ｘ線源１１２、及び、Ｘ線源１１２に結合されるＸ線光学系１１４を有する。さらにＸ線分析システム１００は、Ｘ線検出器１３０、試料台１２０、及びＸ線光学デバイス１１０のうちの少なくとも１つの動作を制御するように設計される少なくとも１つの制御ユニット１４０を有する。

【0027】

Ｘ線光学デバイス１１０のＸ線源１１２は、Ｘ線放射線を生成するように構成される。この目的のため、強電場によって加速される高速電子を静止若しくは回転する金属標的又は液体金属標的（たとえばエクシルムの液体金属噴流Ｘ線源）に衝突させることによってＸ線を発生させるように構成される従来のＸ線発生装置が用いられてよい。金属標的としては、クロム（Ｃｒ）、コバルト（Ｃｏ）、銅（Ｃｕ）、モリブデン（Ｍｏ）、銀（Ａｇ）又は鉄（Ｆｅ）の標的が用いられてよい。

【0028】

Ｘ線光学系１１４は、Ｘ線源１１２と試料台１２０との間に配置される。Ｘ線光学系１１４は、Ｘ線源１１２と光学的に結合される。光学系１１４は、Ｘ線源１１２のＸ線から所定形状のコリメートされた単色Ｘ線ビーム２１０を生成し、かつ、試料３００が設けられ得る特定の領域にビーム２１０を結像するように構成される。この目的のため、Ｘ線光学系１１４は、少なくとも１つの反射素子－たとえば（横方向又は深さ）傾斜したＤ型多層ミラー－を有するＸ線集束光学系として設計されてよい。

【0029】

試料台１２０は、Ｘ線光学系１１４によって出力されるＸ線ビーム２１０に対する所定方位に試料３００を保持するように構成される。入射Ｘ線ビーム２１０に対して試料３００の方位を設定するため、試料台１２０は、面内で回転可能（図１の矢印４４０）で、かつ、面外で回転可能（図１の矢印４３０）であってよい。しかも入射ビーム領域に対する試料３００の位置を設定するため、試料台１２０は、ｘ、ｙ、ｚ方向（図１の座標系を参照）での併進運動を実行するように設計されてよい。ｘ、ｙ、ｚ方向での運動のみならず
（面内及び面外での）回転も、試料台１２０に結合される対応駆動ユニットによって実装されてよいことは明らかである（簡明を期すために駆動ユニットは図１では省略されており、かつ、試料台１２０の可能な運動のみが矢印４３０，４４０によって示されていることに留意して欲しい）。

【0030】

Ｘ線検出器１３０は、試料３００によって散乱されるＸ線の強度、空間分布、スペクトル、及び／又は他の特性を測定するように構成される。本発明によると、Ｘ線検出器１３０は、相互に関節接続される少なくとも２つのＸ線検出器モジュールを有する。図１に表された実施例では、Ｘ線検出器１３０は、相互に関節接続される少なくとも３つの独立するＸ線検出器モジュール１３０ａ，１３０ｂ，１３０ｃを有する（図１の関節接続１３２ａ，１３２ｂを参照のこと）。つまり独立するＸ線検出器モジュール１３０ａ，１３０ｂ，１３０ｃは共に、曲率を有する結合検出器表面を有するＸ線検出器１３０を構成する。Ｘ線検出器モジュール１３０ａ，１３０ｂ，１３０ｃの各々は、Ｘ線ビームを独立に検出できるように平坦２次元半導体系Ｘ線検出センサを有する。関節接続されるＸ線検出器モジュール１３０ａ，１３０ｂ，１３０ｃは共に、大きな立体角範囲にわたって回折Ｘ線ビームを検出する機能を有する大きな曲率を有するセンサ領域を構成する。

【0031】

Ｘ線検出器モジュール１３０ａ，１３０ｂ，１３０ｃの各々のＸ線検出センサの寸法は事前決定されてよい。大きな立体角をカバーするため、大きな平面Ｘ線検出センサを有する２次元検出器が好ましいことは明らかである。あるいはその代わりに、大きな立体角範囲は、小さな平面センサを備えるＸ線検出器モジュール１３０ａ，１３０ｂ，１３０ｃを用いることによってカバーされてもよい。そのような場合、３つ以上のＸ線検出器モジュール（図１では限定ではない説明目的で３つのＸ線検出器モジュール１３０ａ，１３０ｂ，１３０ｃのみが表されている。）が、大きな立体角範囲をカバーするために互いに関節接続されてよい。Ｘ線検出器１３０及びＸ線検出器モジュール１３０ａ，１３０ｂ，１３０ｃの実装について、以降の図と共により詳細に説明する。

【0032】

以降では、図１のＸ線分析システム１００の一の動作について、図２と共により詳細に説明する。図２では、簡明を期すため、Ｘ線分析システム１００の制御ユニット１４０は省略された。

【0033】

動作中、Ｘ線源１１２は、Ｘ線を生成して反射光学系１１４へ向けて放出する。その後反射光学系１１４は、所定の断面積及び断面形状のＸ線ビームである、選ばれた波長のＸ線（たとえばＣｕ Ｋα Ｘ線）を、結晶性、多結晶性、又は粉末の被調査試料３００へ向かうように反射する。Ｘ線ビームの形状及び断面積が、Ｘ線光学系の設計に依存し、かつ、設計実装が異なれば変化し得ることは明らかである。

【0034】

試料３００は、試料台１２０上に載置され、かつ、入射ビーム２１０が試料３００によって回折され得るようにビーム領域内へ動かされる。試料３００の構造を検出するため、Ｘ線ビーム２１０の様々な入射角θでの測定が実行される。入射角θは、入射ビーム２１０に対して試料３００を回転させる（θ－２θ走査を実行する矢印４３０によって表されるω回転）か、又は、試料を固定してＸ線光学デバイス１１０を試料３００の周りで回転させる（図２の矢印４２０で表される回転）ことによって変化し得る。入射角θを変化させることによって、回折ビームスポットは、ブラッグ条件が満たされる対応２θ位置でのみ得ることができる。従って回折ビーム２２０を測定するため、Ｘ線検出器１３０は、各入射角θについての対応角２θの位置に設けられなければならない。つまりＸ線検出器１３０が所望の２θを既にカバーしない場合、Ｘ線検出器１３０は全体として（つまりすべてのＸ線検出器モジュール１３０ａ，１３０ｂ，１３０ｃ）、Ｘ線検出器１３０（つまりＸ線検出器モジュール１３０ａ，１３０ｂ，１３０ｃのうちの一）が所望の角度位置をカバーするように円周方向に（一緒に）動かなくてはならない。この角度運動は、必要に応じて回転機構
（図２には示されていない）によって実行され、かつ、図２の矢印４６０ａ，４６０ｂで示される。さらに角度θは入射ビーム２１０と試料台１２０の平坦面１２２とのなす角で、かつ、角度２θは回折ビーム２２０と試料３００を通り抜ける入射ビーム２１０とのなす角である（図２参照）。

【0035】

実験の要求に依存して、Ｘ線検出器１３０と被調査試料３００との間の半径距離を調節することが大抵の場合望ましい。たとえば、大きな分子の試料は、非常に近接した回折ビームを生成し、その場合、試料３００までのＸ線検出器１３０の距離は、近接した回折ビームスポットの分解能を改善するように増大されなければならない。試料３００からの検出器の距離を調節するため、試料３００（又は試料台１２０）に対するＸ線検出器１３０の半径位置を変化させるように構成される移動機構が供されてよい。この試料３００に対する半径運動は図２の矢印４６２によって示されている。

【0036】

本発明によると、Ｘ線検出器１３０は全体として半径方向に移動可能（つまり試料３００に対して半径方向に前後可能）なだけでなく、関節接続されるＸ線検出器モジュール１３０ａ，１３０ｂ，１３０ｃは、試料３００までの半径距離に依存する曲率を有する結合検出器曲面を構成するように互いに移動（枢動）可能である。つまりＸ線検出器モジュール１３０ａ，１３０ｂ，１３０ｃは、Ｘ線検出器１３０が全体として（つまりすべてのＸ線検出器モジュール１３０ａ，１３０ｂ，１３０ｃ）、事前計算された想像上の曲線５１０，５２０（図２では２つの異なる検出器距離ｒ１とｒ２について点線５２０及び一点鎖線５１０として示されている）に沿って配置されるように、枢動機構（図２では枢動は矢印４５０ａ，４５０ｂによって示されている。）によって枢動される。事前計算された曲線５１０，５２０は、試料３００を取り囲む想像上の円をなす線である。その際、試料３００は円の中心に位置し、かつ、試料３００からの検出器距離は円の半径ｒ１，ｒ２に対応する。よって円をなす線の曲率が、関係式Ｋ＝１／ｒに従って円の中心までの半径距離と相関するので、Ｘ線検出器モジュール１３０ａ，１３０ｂ，１３０ｃの相互の運動（枢動）の大きさは、試料３００までの検出器距離に依存する。

【0037】

上述した試料３００までの検出器距離に依存するＸ線検出器モジュール１３０ａ，１３０ｂ，１３０ｃの枢動の大きさの変化は、図２でさらに概略的に表されている。図中、Ｘ線検出器１３０の２つの動作モードが示されている。第１動作モードでは、Ｘ線検出器１３０は試料３００から相対的に大きな距離ｒ１を有し、かつ、半径ｒ１の事前に計算された円をなす線５１０の曲率に従わなければならない関節接続するＸ線検出器モジュール１３０ａ，１３０ｂ，１３０ｃは、相互に穏やかに枢動する。第１動作モードでは、Ｘ線検出器１３０は試料３００から相対的に小さな距離ｒ２を有し、かつ、半径ｒ２の事前に計算された円をなす線５２０の曲率に従わなければならない関節接続するＸ線検出器モジュール１３０ａ，１３０ｂ，１３０ｃは、相互により強く枢動する。両方の検出器動作モードを十分に識別するため、第２動作モードのＸ線検出器１３０は点線で表されている。

【0038】

Ｘ線検出器モジュール１３０ａ，１３０ｂ，１３０ｃは、事前に計算された円をなす線５１０，５２０に従うように動かされるので、試料３００までの半径（垂直）距離はすべて同一である。この文脈では、垂直距離は、Ｘ線検出器モジュール１３０ａ，１３０ｂ，１３０ｃの各々の中心が円の半径に対して垂直に位置することを意味する。よってＸ線検出器モジュール１３０ａ，１３０ｂ，１３０ｃが強い曲率の円をなす線に沿って配置されるのか、又は、小さな曲率の円をなす線に沿って配置されるのかとは独立に、すべてのＸ線検出器モジュール１３０ａ，１３０ｂ，１３０ｃでは常に、試料３００までの半径距離はすべて同一である。これにより、各異なるＸ線検出器モジュール１３０ａ，１３０ｂ，１３０ｃを起源とするＸ線測定の評価が容易になる。なぜなら、分解能、信号対雑音比、及びデータ取得評価に影響を及ぼす他の検出パラメータの観点で、Ｘ線検出器モジュール１３０ａ，１３０ｂ，１３０ｃは同程度となるからである。具体的には、試料３００までのすべてのＸ線検出器モジュール１３０ａ，１３０ｂ，１３０ｃの距離が同一であることで、測定データの処理、及び、広い２θ角度範囲にわたる単一の回折パターンへの処理済みデータの併合が容易になる。

【0039】

以降では、Ｘ線回折測定中でのＸ線検出器１３０の動作についてさらに説明する。図３は、動作中でのＸ線検出器１３０の制御方法１０を表す流れ図を示している。

【0040】

第１段階Ｓ１２では、少なくとも２つの関節接続されるＸ線検出器モジュールで構成されるＸ線検出器１３０（図２の実施形態ではＸ線検出器１３０は３つのＸ線検出器モジュール１３０ａ，１３０ｂ，１３０ｃを有する）と試料３００との間の所望の距離が決定される。所望の距離とは、特定の試料を測定するために好適に設定された距離を意味する。所望の距離は被測定試料によって変化してよい。所望の距離は、使用者から受け取る入力信号から決定され、かつ、所望の検出器距離を示唆してよい。それに加えて、Ｘ線検出器１３０の現在位置を測定する位置センサ信号が読み取られてよい。

【0041】

その後第２段階Ｓ１４では、検出器距離は、所望の距離（及びＸ線検出器１３０の現在位置）に基づいて調節される。これは、Ｘ線検出器１３０を全体として（つまりすべてのＸ線検出器モジュール１３０ａ，１３０ｂ，１３０ｃを共同で）試料３００に対して半径方向に動かすことによって行われる。Ｘ線検出器１３０の現在位置が試料に対して近過ぎる場合、Ｘ線検出器１３０は、所望の距離が得られるまで半径方向外側へ動かされる。Ｘ線検出器１３０の現在位置が試料に対して遠過ぎる場合、Ｘ線検出器１３０は全体として、所望の距離が得られるまで半径方向内側へ動かされる。

【0042】

さらなる段階Ｓ１６では、曲線５１０，５２０が計算される。曲線５１０，５２０は、試料３００とＸ線検出器１３０との間の調節された距離に依存する曲率を有する計算された曲線５１０，５２０は、Ｘ線検出器モジュール１３０ａ，１３０ｂ，１３０ｃ（より厳密にはＸ線検出器モジュール１３０ａ，１３０ｂ，１３０ｃのＸ線検出センサ）が配置される際に沿う想像上の軌跡である。曲線５１０，５２０は、配置されるＸ線検出器モジュール１３０ａ，１３０ｂ，１３０ｃがＸ線測定中（たとえばθ－２θ走査を実行するとき）に動く際に従う軌跡をも表す。この軌跡は、試料３００の位置と一致する中心、及び、試料３００からの検出器距離に相当する半径を有する円である。

【0043】

段階Ｓ１８では、Ｘ線検出器モジュール１３０ａ，１３０ｂ，１３０ｃは、曲線５１０，５２０に沿って配置されるように相互に動かされる。つまりＸ線検出器モジュール１３０ａ，１３０ｂ，１３０ｃは、円をなす線５１０，５２０の曲率に従うように相互に枢動される。

【0044】

任意のさらなる段階Ｓ２０では、Ｘ線検出器モジュール１３０ａ，１３０ｂ，１３０ｃを計算された円をなす線に沿って配置した後にＸ線検出器１３０がカバーしている立体角範囲が決定される。しかも２θ測定角がカバーされる立体角範囲外であると判断される場合、Ｘ線検出器１３０は全体として、Ｘ線検出器モジュール１３０ａ，１３０ｂ，１３０ｃのうちの少なくとも１つが所望の２θ角度位置となるまで、円をなす線５１０，５２０に沿って円周方向に動かされる。

【0045】

上述の方法は、Ｘ線分析システム１００の集中制御ユニット１４０（たとえば図１の制御ユニット１４０）又はＸ線検出器１３０に係る別個の制御ユニット若しくは制御サブモジュールによって実行されてよい。この目的のため、制御ユニット又は制御サブモジュールは、上述の方法を実装するプログラムコード（プログラム命令）を実行する処理ユニット（プログラミングされたマイクロプロセッサ、用途特定集積回路（ＡＳＩＣ））を有する。制御ユニット又は制御サブモジュールは、プログラムコードを一時記憶又は格納するように構成される少なくとも１つのメモリをさらに有してよい。

【0046】

図４と共に、本発明によるＸ線検出器の一の実施形態についてさらに説明する。図４ａは、（カッパ型）ゴニオメータ１２４、試料台１２０、及びＸ線検出器１３００を有するＸ線分析システム１００ａの平面図を表している。Ｘ線分析システム１００ａまた、簡明を期すために図４ａには示されていないがＸ線光学デバイスをも有する。Ｘ線光学デバイスは、図１と図２で説明したＸ線光学デバイス１１０と同様に設計されてよい。さらに試料台１２０は、図１と図２の試料台１２０に相当し、かつ、図１と図２で説明したのと同様に機能してよい。

【0047】

以降では、Ｘ線検出器１３００についてさらに詳細に説明する。Ｘ線検出器１３００は、３つの独立するＸ線検出器モジュール１３００ａ，１３００ｂ，１３００ｃを有する。Ｘ線検出器モジュール１３００ａ，１３００ｂ，１３００ｃは筐体１３１０によって収容される。筐体１３１０は、曲率を有するＸ線透明窓１３１４の前面で閉じられている（図４ａ参照）。Ｘ線検出器モジュール１３００ａ，１３００ｂ，１３００ｃの各々は、回折Ｘ線ビーム２２０を検出する機能を有する独立したＸ線検出器モジュールとして設計されることに留意して欲しい。Ｘ線検出器モジュール１３００ａ，１３００ｂ，１３００ｃの各々は、平面２次元半導体系Ｘ線検出センサ１３２２（たとえば２次元ＣＣＤ又はＣＭＯＳセンサ）、読み取り電子機器１３２０、及び、Ｘ線検出器１３２２と読み取り電子機器１３２０を受ける筐体１３１８を有する。しかもＸ線検出器モジュール１３００ａ，１３００ｂ，１３００ｃの各々には、電源及び信号通信用に独自の電気接続が供される。さらにＸ線検出器モジュール１３００ａ，１３００ｂ，１３００ｃの各々には、読み取り電子機器１３２０及び／若しくはＸ線検出器１３２２を冷却する冷却流体（たとえば水）又は冷却気体を受け、かつ循環させるように構成される冷却回路が供される。各冷却回路は、冷却流体又は冷却気体が冷却回路に対して流入出する少なくとも１つの流入出ポート１４３０を有してよい。またさらにＸ線検出器モジュール１３００ａ，１３００ｂ，１３００ｃの各々には、Ｘ線検出センサ１３２２用の保護気体／真空、又は、Ｘ線検出センサ１３２２を取り囲む空間を供する真空／気体ポート（図４ａには表されていない）が供されてよい。Ｘ線検出器モジュール１３００ａ，１３００ｂ，１３００ｃは同じように設計されているが、簡明を期すため、図４のＸ線検出器モジュール１３００ｂの構成要素にしか参照番号は付されていない。３つの別個で独立に動作するＸ線検出器モジュール１３００ａ，１３００ｂ，１３００ｃを供することの利点は、１つのＸ線検出器モジュールが故障した場合に、残りのＸ線検出器モジュールは依然として動作可能で、Ｘ線検出器は使用可能となることである。それに加えて所望の設計によって、迅速で簡単な修理が容易になる。なぜなら故障したモジュールは交換され、かつ、この交換は、残りの動作しているＸ線検出器モジュールを取り外さなくても可能だからである。

【0048】

さらに図４ａに表されているように、Ｘ線検出器モジュール１３００ａ，１３００ｂ，１３００ｃは相互に関節接続される。そのような関節接続を実現するため、２つの横に配置されるＸ線検出器モジュール１３００ｂ，１３００ｃの各々と中央に配置されるＸ線検出器モジュール１３００ａとの間には枢動機構が供される。２つの横に配置されるＸ線検出器モジュール１３００ｂ，１３００ｃが、中央に配置されるＸ線検出器モジュール１３００ａに対して枢動可能となるように、枢動機構は中央に配置される検出器モジュール１３００ａの両側面に供される。さらに中央に配置されるＸ線検出器モジュール１３００ａは、レール１４６０上で移動可能なように設けられ、かつ、（図２には示されていない線形駆動ユニットによって）試料３００又は試料台１２０に対してレール１４６０に沿って前後するように動かされてよい。レール１４６０も同様に試料台１２０の周りで枢動可能である。試料台１２０の周りでのレール１４６０の枢動によって、中央に配置されるＸ線検出器モジュール１３００ａも、試料台１２０の周りで回転する。２つの横に配置されるＸ線検出器モジュール１３００ｂ，１３００ｃは中央に配置されるＸ線検出器モジュール１３００ａに接続されるので、上述のレール１４６０上での軸方向運動及び試料台１２０の周りでの回転運動もまた、２つの横に配置されるＸ線検出器モジュール１３００ｂ，１３００ｃによって実行される。

【0049】

図４ａと図４ｂを参照して、枢動機構についてさらに説明する。２つの枢動機構の各々は、枢動ベアリング１３３２及び枢動ドライブ１３３０を有する。枢動ベアリング１３３２は、透明窓１３１４が取り除かれたＸ線検出器１３００の３次元正面図を表す図４ｂでのみ視認可能である。図４ｂからわかるように、枢動ベアリング１３３２は上部枢動ベアリング部１３３２ａ及び下部枢動ベアリング部１３３２ｂを有する。上部枢動ベアリング部１３３２ａ及び下部枢動ベアリング部１３３２ｂは、横に配置されるＸ線検出器モジュール１３００ｂ，１３００ｃから中央に配置されるＸ線検出器モジュール１３００ａへ遷移する場所に設けられる。従って２つの枢動ベアリング１３３２の対応する上部枢動ベアリング部１３３２ａと下部枢動ベアリング部１３３２ｂは、中央に配置されるＸ線検出器モジュール１３００ａと対応する横に配置されるＸ線検出器モジュール１３００ｂ，１３００ｃとの間に生成される遷移間隙１３３８内に設けられる対応する枢動軸１３３４，１３３６を構成する。上部枢動ベアリング部１３３２ａと下部枢動ベアリング部１３３２ｂの各々は、枢動ピン及び該枢動ピンを受ける対の孔を有してよい。図４ｂに表された実施形態によると、枢動ピンは、対応するＸ線検出器モジュール筐体１３１８の上部と下部に配置される一方で、対応する対の孔は筐体１３１０内に配置される。上部枢動ベアリング部１３３２ａと下部枢動ベアリング部１３３２ｂは、Ｘ線検出センサ１３２２の上方と下方に配置され、かつ、間隙１３３８内にまでは延在しないので、隣接するＸ線検出センサ１３２２間の間隙１３３８は小さく保たれてよい。又は換言すると、複数のＸ線検出センサ１３２２は、検出器前面での間隙１３３８を小さくするために可能な限り近づけて配置される。

【0050】

２つの枢動ドライブ１３３０は、中央に配置されるＸ線検出器モジュール１３００ａの対向する両側面に配置される。ドライブは、横に配置されるＸ線検出器モジュール１３００ｂ，１３００ｃを中央に配置されるＸ線検出器モジュール１３００ａに対して枢動させるように設計される。この目的のため、各枢動ドライブ１３３０は、シャフト１３３２及び該シャフト１３３２上で可動となるように設けられているスリーブ１３３４を有するように設計される。スリーブ１３３４はシャフト１３３２上で前後に移動可能となるように設計される。スリーブ１３３４のこのような軸運動は、液圧で（たとえばスリーブ１３３４と圧力発生流体回路とを結合することによって）又は電子機械的に（たとえば上述のシャフトスリーブユニットをスピンドル・ナットドライブとして実装することによって）作動されてよい。２つの枢動機構の各々はさらに、枢動レバー１３３６を有する。枢動レバー１３３６は、スリーブ１３３４上の第１端部１３３７、及び、対応Ｘ線検出器モジュール１３００ｂ，１３００ｃ上の対向する第２端部１３３８によって枢動可能となるように設けられている。スリーブ１３３４を前後（つまり試料台１２０へ向かう方向及び試料台１２０から遠ざかる方向）に動かすことによって、対応枢動レバー１３３６は、横に配置されるＸ線検出器モジュール１３００ｂ，１３００ｃが外側又は内側に枢動されるように、選択的に枢動可能となる。

【0051】

上述の枢動機構によると、横に配置されるＸ線検出器モジュール１３００ｂ，１３００ｃは、中央に配置されるＸ線検出器モジュール１３００ａに対して枢動可能であることに留意して欲しい。しかも枢動機構１３３０の設計は、２つの横に配置されるＸ線検出器モジュール１３００ｂ，１３００ｃの各々が、対応枢動軸１３３４，１３３５の周りで中央に配置されるＸ線検出器モジュール１３００ａに対して枢動するようになされる。つまり横に配置されるＸ線検出器モジュール１３００ｂ，１３００ｃは羽根のように移動可能で、かつ、枢動の大きさに依存して、３つのＸ線検出器モジュール１３００ａ，１３００ｂ，１３００ｃは、曲率が可変である結合検出器を構成する。

【0052】

さらに図４ａを参照して、Ｘ線検出器１３００の典型的な第１動作モードについてさらに説明する。図４ａは、Ｘ線検出器１３００が試料３００から離れた位置に設けられるため、３つのＸ線検出器モジュール１３００ａ，１３００ｂ，１３００ｃの曲率が小さくなる動作モードを表している。つまり図視されている動作モードでは、Ｘ線検出器モジュール１３００ａ，１３００ｂ，１３００ｃは、半径１０３ｍｍの円をなす線に沿って設けられる。このことは、Ｘ線検出器モジュール１３００ａ，１３００ｂ，１３００ｃの各々（より厳密にはＸ線検出器モジュール１３００ａ，１３００ｂ，１３００ｃの各々の沿面のＸ線検出センサ１３２２）が、試料３００まで１０３ｍｍの垂直距離を有することを意味する。繰り返しになるが垂直距離とは、円の半径が検出器表面に対して垂直である場合における試料とＸ線検出器モジュール１３００ａ，１３００ｂ，１３００ｃのとの間の距離を意味する。

【0053】

図５を参照して、Ｘ線検出器１３００の典型的な第２動作モードについて説明する。この動作モードでは、中央に配置されるＸ線検出器モジュール１３００ａ（ひいてはＸ線検出器１３００全体）は、Ｘ線検出器１３００が試料３００に非常に近づいた位置に設けられるように、レール１４６０上で軸方向に動かされる。図示された例では、この距離は約５０ｍｍに及ぶ。さらに横に配置されるＸ線検出器モジュール１３００ｂ，１３００ｃは、Ｘ線検出器１３００全体の曲率を増大させるため、中央に配置されるＸ線検出器１３００ａに対してほぼ完全に外側に枢動される。つまり横に配置されるＸ線検出器モジュール１３００ｂ，１３００ｃは、該横に配置されるＸ線検出器モジュール１３００ｂ，１３００ｃのＸ線検出センサ１３２２が試料３００に対して同一である５０ｍｍの垂直距離を有するように、中央に配置されるＸ線検出器モジュール１３００ａに対して外側に枢動される。又は換言すると、横に配置されるＸ線検出器モジュール１３００ｂ，１３００ｃは、該横に配置されるＸ線検出器モジュール１３００ｂ，１３００ｃの２次元Ｘ線検出センサ１３２２が、円の中心に配置される試料３００に対して円をなす線上に存在するように外側に枢動される。上述の距離のずれでは、３つすべてのＸ線検出器モジュール１３００ａ，１３００ｂ，１３００ｃのＸ線検出センサ１３２２が、試料３００に対して同一の半径（垂直）距離を有するように、他のＸ線検出器モジュールの試料までの距離が調節され、かつ、横に配置されるＸ線検出器モジュール１３００ｂ，１３００ｃは枢動される。

【0054】

図６を参照しながら、Ｘ線検出器１３００の第３動作モードについて説明する。この動作モードは、横に配置されるＸ線検出器モジュール１３００ｂ，１３００ｃが非対称に供されている点で図４ａ及び図５の第２動作モードとは異なる。横に配置されるＸ線検出器モジュール１３００ｂ，１３００ｃのいずれも、個々の枢動機構によって中央に配置されるＸ線検出器１３００ａと接続されるので、いずれの枢動機構も独立に動作し得る。このため、一の横に配置されるＸ線検出器モジュール１３００ｃが、対向して横に配置されるＸ線検出器モジュール１３００ｂよりも強く枢動される配置が可能となる。そのような場合、中央に配置されるＸ線検出器モジュール１３００ａのＸ線検出センサ１３２２が、一の横に配置されるＸ線検出器モジュール１３００ｃのＸ線検出センサ１３２２と共に、第１曲率の円（図５ａの典型例では半径ｒ＝１０３ｍｍの円が形成されている）となる線を構成し、かつ、対向する横に配置されるＸ線検出器モジュール１３００ｂのＸ線検出センサ１３２２と共に、第２曲率の円（図５ａの典型例では半径ｒ＝５０ｍｍの円が形成されている）となる線を構成するような検出器配置を実現することが可能である。本発明が上述の曲線の半径に限定されないことは明らかである。実験上の要求に依存して、他の曲線半径が、上述の関節接続されるＸ線検出器モジュール１３００ａ，１３００ｂ，１３００ｃによって実現されてもよい。

【0055】

図７を参照しながら、Ｘ線検出器１３００のさらに他の位置について説明する。図７には、Ｘ線検出センサ１３２２が半径５０ｍｍの円をなす線上に配置されるように、横に配置されるＸ線検出器モジュール１３００ｂ，１３００ｃが枢動される配置が示されている。しかもＸ線検出器１３００は全体として、３つの独立するＸ線検出器モジュール１３００ａ，１３００ｂ，１３００ｃが（ほとんど）シームレスに０°～１３４°の２θ角度範囲をカバーするように試料３００の周りで回転する。２θ角度が０°ということは、回折ビームが入射ビームに対して平行であることを意味する。さらに２θ角度が１３４°というのは、ＣｕのＫα Ｘ線波長であれば、試料の格子間隔ｄ（つまり回折分解能）が０．８３７Åであることに相当する。これは、結晶構造の発表についての国際結晶学会（ＩＵＣｒ）の要件である。よって説明したＸ線検出器１３００によって、範囲が０°～１３４°の回折ビームは、Ｘ線検出器１３００を回転させなくても検出され得る。その結果、測定速度は顕著に増大する。

【0056】

図８と図９と共に、Ｘ線検出器１３００についてさらに詳細に説明する。図８は、Ｘ線検出器１３００の３次元正面図を表している。図は、Ｘ線検出器モジュール１３００ａ，１３００ｂ，１３００ｃ用の筐体１３１０，１３１８、及び、筐体１３１０の前面１３１２上の曲率を有する窓を表している。曲率を有する窓１３１４はＸ線に対して透明である。曲率を有する窓１３１４は、７０ｍｍの曲率半径を有してよいし、可撓性を有してもよいし、あるいは、モジュール内部の位置に対応して曲率半径を変化させてもよい。

【0057】

図９は、筐体１３１０，１３１８並びに電源及び電気通信用の様々な電気接続１４１０，１４２０を有するＸ線検出器１３００の３次元背面図を表している。読み取り電子機器１３２０及び／若しくはＸ線検出センサ１３２２を冷却する冷却気体又は冷却流体（たとえば冷却水）供給用の流入出ポート１４３０がさらに示されている。この目的のため、１次流入出ポート１４３０ａが、筐体１３１０の背面端部に配置される。Ｘ線検出器１３００は、１次流入出ポート１４３０ａを介して外部冷却源（図９には示されていないがたとえば熱交換器）に結合されてよい。しかも２次流入出ポート１４３０は、横に配置されるＸ線検出器モジュール１３００ｂ，１３００ｃの筐体１３１０の側面端部及び筐体１３１８の背面端部に配置される。１次流入出ポート１４３０ａと２次流入出ポート１４３０は、Ｘ線検出器モジュール１３００ａ，１３００ｂ，１３００ｃの冷却回路を実現するため、対応するホース１４３２（図７参照）によって結合される。外部冷却源によって供される冷却流体又は冷却気体は、１次流入ポート１４３０ａを介して冷却源から中央に配置されるＸ線検出器１３００ａへ流れ、かつ、２次流入ポート１４３０を介して冷却源から横に配置されるＸ線検出器モジュール１３００ｂ，１３００ｃへ流れる。さらに冷却流体又は冷却気体は、２次流入ポート１４３０を介して体は、１次流入ポート１４３０ａへ戻されるように流れ、１次流入ポート１４３０ａから冷却源へ流れる。図９には表されていない他の実施形態によると、Ｘ線検出センサ１３２２用の保護気体／真空、又は、Ｘ線検出センサ１３２２を取り囲む空間を供する真空／気体ポートを供するため、さらなる流入出ポートが、筐体１３１０及び／若しくはモジュール筐体１３１８の背面端部又は側面端部に供されてよい。

【0058】

上述のＸ線検出器モジュール１３００ａ，１３００ｂ，１３００ｃは、独立する電子機器及び電気接続１４１０，１４２０を備える独立のＸ線検出器モジュールとして設計される。代替実施形態によると、各異なるＸ線検出器モジュール１３００ａ，１３００ｂ，１３００ｃは、独立したモジュールとして設計される必要はなく、各異なる電子機器及び電気接続１４１０，１４２０を共有してよい。しかも一の実施形態によると、検出器モジュールは、筐体１３１０にまとめられる共通電源を供給してよい。

【0059】

請求項に係る発明は、３つのＸ線検出器モジュール１３００ａ，１３００ｂ，１３００ｃの説明した実施形態－中央に配置されるモジュール１３００ａが固定されたモジュール（枢動不可能）で、横に配置されるモジュール１３００ｂ，１３００ｃだけが固定されたモジュール１３００ａに対して枢動可能である－に限定されないことにさらに留意して欲しい。代替実施形態によると、相互に枢動可能な２つのＸ線検出器モジュールだけ供されることも考えられ得る。他の実施形態によると、各々が試料３００を取り囲む円をなす線に沿って配置されるように枢動可能な４つ以上のＸ線検出器モジュールが供されることも考えられ得る。

【0060】

図１０を参照しながら、本願のＸ線検出器の設計の利点についてさらに論じる。説明してきたＸ線検出器１３０，１３００は、既知の検出器の設計と比較して以下の利点を有する。円をなす線に沿ってＸ線検出器モジュール１３０ａ－ｃ、１３００ａ－ｃの配置を自由に行えるので、各Ｘ線検出器モジュール（又はＸ線検出センサ）は、試料３００に対して同一の半径（垂直）距離を有する（図１０参照）。これにより、測定が改善され、かつ、データ処理が容易になる。なぜなら各Ｘ線検出器モジュールは、信号対雑音比及び分解能について同一の品質を有するからである。対照的に、（図１０において線６１０ａと６１０ｂで定められる）同一の立体角範囲６００をカバーするように設計される大きな単一平面Ｘ線検出器７００は、中央領域としての試料３００からはるかに離れた周辺領域を有する。Ｘ線検出器によって測定される散乱Ｘ線のバックグラウンド強度（回折ビーム強度の下での意図しないＸ線強度）は半径距離に依存する（２乗に反比例する関係である）ので、大きな単一平面Ｘ線検出器７００は、測定されたバックグラウンド強度が中央から周辺までで大きく変化する像を示す。他方モジュール１３０ａ－ｃ、１３００ａ－ｃにわたって広範に同一の半径距離を有する関節接続されるＸ線検出器１３０，１３００は、複数の像（又は結合された像）にわたって、ソフトウエア画像処理によってより容易に除去されるより略一定の測定バックグラウンドを有することで、回折ビーム強度をより正確に記録する。

【0061】

しかも図１０に示されているように、回折ビーム２２０は、ほとんど同一の入射角６２０ａ（つまり検出器表面の法線に対する回折ビームの角度）でＸ線検出器モジュール１３０ａ－ｃ、１３００ａ－ｃに衝突する。つまり入射角６２０ａは、検出器中央から検出器周辺まで大きくは変化しない。回折ビームは、関節接続Ｘ線検出器１３０の（垂直方向からの）小さな斜角６２０ａに対して大きな斜角６２０ｂで大きな単一平面Ｘ線検出器７００に衝突する。回折ビームのＸ線強度の測定精度は、検出器表面へのビームの入射角度に依存する。入射斜角が大きくなると、検出器表面上での回折ビームの結像サイズが増大する。その結果検出領域上での画素にわたる強度が広がってしまう。回折ビームの測定強度は、隣接画素の群から記録される強度の合計である。各画素の読み取り電子機器の感度と利得は微妙に異なり、かつ、各画素は各異なるＸ線バックグラウンドの強度を測定し得るので、回折ビーム強度の正確な値の決定が問題となる。従って、入射角がＸ線検出器モジュールの中央から周辺まであまり変化せず、かつ、角度の斜度が小さい（つまり垂直方向に近い）ときに、回折ビームのより正確な測定を行うことができる。このことは、関節接続Ｘ線検出器１３０には当てはまるが、大きな単一平面Ｘ線検出器７００には当てはまらない。

【0062】

またさらに、本願の検出器の設計によって、短距離で関心立体角範囲全部をカバーすることが可能となる。よって測定中で検出器を動かす必要はなくなるし、最短可能な測定時間での測定が可能となる。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4a】

【図4b】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】