▶ レール・リキード−ソシエテ・アノニム・プール・レテュード・エ・レクスプロワタシオン・デ・プロセデ・ジョルジュ・クロードの特許一覧
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B1)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2022-08-31
(45)【発行日】2022-09-08
(54)【発明の名称】空気分離装置
(51)【国際特許分類】
F25J 3/04 20060101AFI20220901BHJP
【ＦＩ】
F25J3/04 103
F25J3/04 104
【請求項の数】
3
(21)【出願番号】P 2022034094
(22)【出願日】2022-03-07
【審査請求日】2022-03-07
【早期審査対象出願】
(73)【特許権者】
【識別番号】591036572
【氏名又は名称】レール・リキード－ソシエテ・アノニム・プール・レテュード・エ・レクスプロワタシオン・デ・プロセデ・ジョルジュ・クロード
(74)【代理人】
【識別番号】110000729
【氏名又は名称】特許業務法人 ユニアス国際特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】ランシュー マキシム
(72)【発明者】
【氏名】富田 伸二
【審査官】小川 慶子
(56)【参考文献】
【文献】特開平８－４９９６７（ＪＰ，Ａ）
【文献】中国実用新案第２０４１１５３９２（ＣＮ，Ｕ）
【文献】特開平５－５２４６８（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開平５－３１２４６９（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開平１１－１７３７５３（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｆ２５Ｊ ３／０４
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
原料空気が導入される第一精留塔と、前記第一精留塔の塔頂部から導出される窒素ガスを凝縮する第一凝縮部と、
前記前記第一精留塔の精留部の上段または塔頂部から導出される窒素含有液が導入される第二精留塔と、
前記第二精留塔の下段精留部または中間精留部から導出されるアルゴン含有酸素富化物が導入される第三精留塔と、
前記第三精留塔の塔頂部から導出されるガスを凝縮する第二凝縮部と、
前記第三精留塔の精留部または塔頂部から導出されるアルゴン富化物が導入される第四精留塔と、
前記第四精留部の塔頂部から導出されるガスが導入される第三凝縮部と、
前記第三凝縮部から導出されるガスを、前記第二精留塔へ還流させる還流配管と、
前記還流配管から分岐する分岐配管と、
前記第三凝縮部の駆動開始から所定期間は、前記第三凝縮部から導出される排ガスを前記分岐配管へ送るように弁の開閉制御し、所定期間経過後に、前記第三凝縮部から導出されるガスを還流配管へ送るように弁の開閉制御をする制御部と、
を備える、
空気分離装置。
【請求項2】
純アルゴン精留塔の凝縮部から導出されるガスから窒素ガスを回収する方法は、原料空気が導入される第一精留塔と、前記第一精留塔の塔頂部から導出される窒素ガスを凝縮する第一凝縮部と、前記前記第一精留塔の精留部の上段または塔頂部から導出される窒素含有液が導入される第二精留塔と、前記第二精留塔の下段精留部または中間精留部から導出されるアルゴン含有酸素富化物が導入される第三精留塔と、前記第三精留塔の塔頂部から導出されるガスを凝縮する第二凝縮部と、前記第三精留塔の精留部または塔頂部から導出されるアルゴン富化物が導入される第四精留塔と、前記第四精留部の塔頂部から導出されるガスが導入される第三凝縮部と、を備える空気分離装置において、
前記第三凝縮部から導出されるガスを、前記第二精留塔へ還流させることで、当該ガスから窒素を回収する工程を含む、方法。
【請求項3】
前記第三凝縮部の駆動開始から所定期間は、前記第三凝縮部から導出されるガスを還流せず、所定期間経過後に、前記第三凝縮部から導出されるガスを前記第二精留塔へ還流させる駆動開始時制御工程を含む、請求項２に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示は、空気分離装置に関する。特に、粗アルゴン精留塔および純アルゴン精留塔を備える空気分離装置に関する。
【背景技術】
【0002】
従来から、空気分離装置から抽出されたアルゴンを含む酸素富化気液物を、アルゴン精留塔へ送り、高純度の製品アルゴン液を取り出すことが行われている。
特許文献１、２は、第一凝縮器を備える第一精留塔、第二精留塔、第二凝縮器を備える粗アルゴン精留塔、純アルゴン精留塔を備える空気分離装置を開示している。
特許文献３、４、５は、第一凝縮器を備える第一精留塔、第二精留塔、第二凝縮器を備える粗アルゴン精留塔を備える空気分離装置を開示している。
特許文献１、２は、第一凝縮器を備える第一精留塔、第二精留塔、第二凝縮器を備える粗アルゴン精留塔、純アルゴン精留塔を備える空気分離装置を開示している。
特許文献３、４、５は、第一凝縮器を備える第一精留塔、第二精留塔、第二凝縮器を備える粗アルゴン精留塔を備える空気分離装置を開示している。
【0003】
特許文献１および２は、純アルゴン精留塔を備えているが、純アルゴン精留塔で使用された排ガスについては記載されていない。特許文献３から５は、いずれも純アルゴン精留塔を備えていない空気分離装置である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【文献】特許第６５５７７６３号公報
【文献】特開２０２１－１１０４６６号公報
【文献】特許第６４４０２３２号公報
【文献】米国特許公開２０１９／０２９３３４７号公報
【文献】特開２００４－２５１５６９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
高純度窒素と高純度アルゴンを同時に製造する空気分離装置において、純アルゴン精留塔に送られる供給ガス（アルゴン、酸素、窒素含有ガス）からアルゴンを高純度に生成し、その排ガス中に窒素が含まれる。純アルゴン精留塔は、他の精留塔から独立して稼働（始動、停止）できるようになっている場合に、配管が複雑（細いパイプ、行き止りのあるパイプ経路）になる。その結果、空気分離装置において、汚染の危険がある。そのため、排ガスから窒素ガスを回収することには懸念があった。
一方、純アルゴン精留塔の凝縮部から導出されたガス中に含まれる窒素ガスを回収したいとの要望がある。
上記実情に鑑みて、本開示は、純アルゴン精留塔の凝縮部から導出されるガスから窒素の回収を可能とする、粗アルゴン精留塔および純アルゴン精留塔を備える空気分離装置、および純アルゴン精留塔の凝縮部から導出されるガスから窒素を回収する方法を提供することを目的とする。
一方、純アルゴン精留塔の凝縮部から導出されたガス中に含まれる窒素ガスを回収したいとの要望がある。
上記実情に鑑みて、本開示は、純アルゴン精留塔の凝縮部から導出されるガスから窒素の回収を可能とする、粗アルゴン精留塔および純アルゴン精留塔を備える空気分離装置、および純アルゴン精留塔の凝縮部から導出されるガスから窒素を回収する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0006】
本開示の空気分離装置（１）は、
原料空気が導入される第一精留塔（２）と、
前記第一精留塔（２）の塔頂部（２５）から導出される窒素ガスを凝縮する第一凝縮部（３）と、
前記前記第一精留塔（２）の精留部（２３）の上段または塔頂部（２５）から導出される窒素含有液が（上段精留部（４４）または中間精留部（４３）へ）導入される第二精留塔（４）と、
前記第二精留塔（４）の下段精留部（４２）または中間精留部（４３）から導出されるアルゴン含有酸素富化物（ガス状、液体状もしくは気液混合であってもよい）が導入される第三精留塔（５）と、
前記第三精留塔（５）の塔頂部（５５）から導出されるガスを凝縮する第二凝縮部（６）と、
前記第三精留塔（５）の精留部（５３）（中間段から上段）または塔頂部（５５）から導出されるアルゴン富化物（ガス状、液体状もしくは気液混合であってもよい）が導入される第四精留塔（７）と、
前記第四精留部（７）の塔頂部（７５）から導出されるガスが導入される第三凝縮部（８）と、
前記第三凝縮部（８）から導出されるガス（窒素含有ガス）を、前記第二精留塔（４）（の中間精留部（４３）または上段精留部（４４））へ還流させる還流配管（Ｌ８１）を、備える。
第三精留塔は、粗アルゴン精留塔として、第四精留塔は、純アルゴン精留塔として呼ばれてもよい。
原料空気が導入される第一精留塔（２）と、
前記第一精留塔（２）の塔頂部（２５）から導出される窒素ガスを凝縮する第一凝縮部（３）と、
前記前記第一精留塔（２）の精留部（２３）の上段または塔頂部（２５）から導出される窒素含有液が（上段精留部（４４）または中間精留部（４３）へ）導入される第二精留塔（４）と、
前記第二精留塔（４）の下段精留部（４２）または中間精留部（４３）から導出されるアルゴン含有酸素富化物（ガス状、液体状もしくは気液混合であってもよい）が導入される第三精留塔（５）と、
前記第三精留塔（５）の塔頂部（５５）から導出されるガスを凝縮する第二凝縮部（６）と、
前記第三精留塔（５）の精留部（５３）（中間段から上段）または塔頂部（５５）から導出されるアルゴン富化物（ガス状、液体状もしくは気液混合であってもよい）が導入される第四精留塔（７）と、
前記第四精留部（７）の塔頂部（７５）から導出されるガスが導入される第三凝縮部（８）と、
前記第三凝縮部（８）から導出されるガス（窒素含有ガス）を、前記第二精留塔（４）（の中間精留部（４３）または上段精留部（４４））へ還流させる還流配管（Ｌ８１）を、備える。
第三精留塔は、粗アルゴン精留塔として、第四精留塔は、純アルゴン精留塔として呼ばれてもよい。
【0007】
第一凝縮部（３）は、第一精留塔（２）の上部に設けられていてもよい。第二凝縮部（６）は、第三精留塔（５）の上部に設けられていてもよい。第三凝縮部（８）は、第四精留塔（７）の上部に設けられていてもよい。
【0008】
原料空気（Ｆｅｅｄ Ａｉｒ）は、主熱交換器（Ｅ１）の温端から導入され冷端を通過し、第一精留塔（高圧塔（２））の塔底部（２１）に導入されてもよい。原料空気は、主熱交換器（Ｅ１）に導入される前に、不純物などを除去する空気精製部で処理されてもよい。
前記還流配管（Ｌ８１）から分岐する分岐配管（Ｌ８１１）が設けられていてもよい。
還流配管（Ｌ８１）または／および分岐配管（Ｌ８１１）に弁が設けられていてもよい。分岐する位置に弁（三方弁）が設けられていてもよい。
第三凝縮部（８）の駆動開始から所定期間は、第三凝縮部（８）から導出されるガスを分岐配管（Ｌ８１１）へ送るように弁の開閉制御し、所定期間経過後に、第三凝縮部（８）から導出されるガスを還流配管（Ｌ８１）へ送るように弁の開閉制御をする制御部（Ｃ８）を備えていてもよい。
前記還流配管（Ｌ８１）から分岐する分岐配管（Ｌ８１１）が設けられていてもよい。
還流配管（Ｌ８１）または／および分岐配管（Ｌ８１１）に弁が設けられていてもよい。分岐する位置に弁（三方弁）が設けられていてもよい。
第三凝縮部（８）の駆動開始から所定期間は、第三凝縮部（８）から導出されるガスを分岐配管（Ｌ８１１）へ送るように弁の開閉制御し、所定期間経過後に、第三凝縮部（８）から導出されるガスを還流配管（Ｌ８１）へ送るように弁の開閉制御をする制御部（Ｃ８）を備えていてもよい。
【0009】
空気分離装置（１）は、前記第一精留塔（２）の精留上段から導出される窒素含有液（ＬＩＮ）が導入されるリボイラー（９）を備えていてもよい。リボイラー（９）には、リボイラー（９）の下部から液体アルゴン（高純度アルゴン液）を導出する導出配管（Ｌ９１）が設けられていてもよい。リボイラー（９）は、第四精留塔（７）の下部に設けられていてもよく、塔外部に設けられていてもよい。
前記リボイラー（９）から導出されるガスを前記第三凝縮部（８）へ導入する導入配管（Ｌ９２）が設けられいてもよい。導入配管（Ｌ９２）に、減圧手段（Ｖ４）が設けられていてもよい。
第一精留塔（２）の塔底部（２１）から導出される酸素富化液が、第三精留塔（５）の精留上段もしくは塔頂部、第二凝縮部（６）に導入されてもよい。
第三精留塔（５）は、２つ以上に分離されていてもよく、単一の塔で構成されていてもよい。
第二精留塔（４）は、２つ以上に分離されていてもよく、単一の塔で構成されていてもよい。
前記リボイラー（９）から導出されるガスを前記第三凝縮部（８）へ導入する導入配管（Ｌ９２）が設けられいてもよい。導入配管（Ｌ９２）に、減圧手段（Ｖ４）が設けられていてもよい。
第一精留塔（２）の塔底部（２１）から導出される酸素富化液が、第三精留塔（５）の精留上段もしくは塔頂部、第二凝縮部（６）に導入されてもよい。
第三精留塔（５）は、２つ以上に分離されていてもよく、単一の塔で構成されていてもよい。
第二精留塔（４）は、２つ以上に分離されていてもよく、単一の塔で構成されていてもよい。
【0010】
前記第一精留塔（２）の精留部（２３）の上段から塔頂部（２５）から導出され、第二精留塔（４）へ導入される窒素含有液と、
前記第一精留塔（２）の塔底部（２１）から導出され、第三精留塔（５）の精留上段もしくは塔頂部、第二凝縮部（６）、または追加精留塔（５ａ）へ導入される酸素富化液と、
前記第二精留塔（４）の塔頂部（４５）から導出される高純度窒素ガスと、
前記第二精留塔（４）の上段または中間段から導出される排ガスと、
前記分岐配管（Ｌ８１１）を流通する排ガス（つまり、使用された窒素含有液）と、
のうち２種以上が導入されて、互いに熱交換される、サブクーラ（Ｅ２）が設けられていてもよい。
前記第一精留塔（２）の塔底部（２１）から導出され、第三精留塔（５）の精留上段もしくは塔頂部、第二凝縮部（６）、または追加精留塔（５ａ）へ導入される酸素富化液と、
前記第二精留塔（４）の塔頂部（４５）から導出される高純度窒素ガスと、
前記第二精留塔（４）の上段または中間段から導出される排ガスと、
前記分岐配管（Ｌ８１１）を流通する排ガス（つまり、使用された窒素含有液）と、
のうち２種以上が導入されて、互いに熱交換される、サブクーラ（Ｅ２）が設けられていてもよい。
【0011】
制御部（Ｃ８）は、空気分離装置の制御装置と兼用されていてもよい。制御部（Ｃ８）は、専用装置、情報処理装置（例えば、クラウドサーバ、オンプレミスサーバ、汎用コンピュータなど）、ソフトウエアとハードウエア（メモリ、プロセッサー）との協働の装置、ファームウエアなどで構成されていてもよい。
【0012】
本開示の純アルゴン精留塔の凝縮部で使用される排ガスから窒素ガスを回収する方法は、
第一精留塔（高圧精留塔）、第二精留塔（低圧精留塔）、粗アルゴン精留塔、純アルゴン精留塔、第一凝縮部、第二凝縮部、第三凝縮部、リボイラーを備える空気分離装置において、第三凝縮部から導出されるガスを、第二精留塔へ還流させることで、当該ガスから窒素を回収する工程を含む。
前記第三凝縮部から導出されるガスは、前記第一精留塔の精留上段から導出され、前記リボイラーを介して前記第三凝縮部に導入された窒素含有液（ＬＩＮ）に基づくガスである。
上記方法は、
第三凝縮部を駆動開始から所定期間は、第三凝縮部から導出されるガスを還流せず、所定期間経過後に、第三凝縮部から導出されるガスを第二精留塔へ還流させる駆動開始時制御工程を含んでいてもよい。
第一精留塔（高圧精留塔）、第二精留塔（低圧精留塔）、粗アルゴン精留塔、純アルゴン精留塔、第一凝縮部、第二凝縮部、第三凝縮部、リボイラーを備える空気分離装置において、第三凝縮部から導出されるガスを、第二精留塔へ還流させることで、当該ガスから窒素を回収する工程を含む。
前記第三凝縮部から導出されるガスは、前記第一精留塔の精留上段から導出され、前記リボイラーを介して前記第三凝縮部に導入された窒素含有液（ＬＩＮ）に基づくガスである。
上記方法は、
第三凝縮部を駆動開始から所定期間は、第三凝縮部から導出されるガスを還流せず、所定期間経過後に、第三凝縮部から導出されるガスを第二精留塔へ還流させる駆動開始時制御工程を含んでいてもよい。
【0013】
（発明の効果）
第三凝縮部（８）から導出されたガスを、第二精留塔（４）へ還流させることで、第二精留塔（４）でガス中の不純物を精製（除去）し窒素を回収することができ、窒素回収率を向上できる。
また、第三凝縮部（８）の駆動開始時におけるガスは、第二精留塔へ送らずに処理することで、第二精留塔（４）の安定運転を待ってからそのガスの精留を行うことができる。
第三凝縮部（８）から導出されたガスを、第二精留塔（４）へ還流させることで、第二精留塔（４）でガス中の不純物を精製（除去）し窒素を回収することができ、窒素回収率を向上できる。
また、第三凝縮部（８）の駆動開始時におけるガスは、第二精留塔へ送らずに処理することで、第二精留塔（４）の安定運転を待ってからそのガスの精留を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【0014】
【発明を実施するための形態】
【0015】
以下に本発明のいくつかの実施形態について説明する。以下に説明する実施形態は、本発明の一例を説明するものである。本発明は以下の実施形態になんら限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲において実施される各種の変形形態も含む。なお、以下で説明される構成の全てが本発明の必須の構成であるとは限らない。
【0016】
（実施形態１）
実施形態１の空気分離装置１について、図１を用いて説明する。空気分離装置１は、主熱交換器Ｅ１と、第一精留塔（高圧精留塔）２、第二精留塔（低圧精留塔）４、第三精留塔（第一粗アルゴン精留塔）５、第四精留塔７（純アルゴン精留塔）、第一凝縮部３、第二凝縮部６、第三凝縮部８、リボイラー９、サブクーラＥ２を備える。第一精留塔２は、第二精留塔４よりも圧力が高い状態で精留を行うため高圧精留塔と呼ばれ、第二精留塔４は低圧精留塔と呼ばれることがある。
実施形態１の空気分離装置１について、図１を用いて説明する。空気分離装置１は、主熱交換器Ｅ１と、第一精留塔（高圧精留塔）２、第二精留塔（低圧精留塔）４、第三精留塔（第一粗アルゴン精留塔）５、第四精留塔７（純アルゴン精留塔）、第一凝縮部３、第二凝縮部６、第三凝縮部８、リボイラー９、サブクーラＥ２を備える。第一精留塔２は、第二精留塔４よりも圧力が高い状態で精留を行うため高圧精留塔と呼ばれ、第二精留塔４は低圧精留塔と呼ばれることがある。
【0017】
（高圧精留塔）
原料空気は、主熱交換器Ｅ１を通過し、配管Ｌ１を介して第一精留塔２の塔底部２１または精留部２３の下段へ導入される。原料空気は、第一精留塔２で酸素富化液と窒素含有液（ＬＩＮ）に分離される。
第一凝縮部（窒素凝縮器）３は、第一精留塔２の塔頂部２５から配管Ｌ２５ｃを介して導出される窒素ガスを凝縮（液化）し、第一精留塔２へ戻す。第一凝縮部（窒素凝縮器）３の塔頂部から導出される一部の酸素ガスは、第二精留塔４の塔底部４１または下段精留部４２へ送られる。第一凝縮部３の頂頂部から導出される他の一部は、配管Ｌ３２およびその分岐配管Ｌ３２１を介して、主熱交換器Ｅ１へ導入され熱交換された後で製品酸素（Ｏｘｙｇｅｎ）として取り出すことができる。また、配管Ｌ３２の分岐配管Ｌ３２２を介して、主熱交換器Ｅ１へ導入され熱交換された後で排ガス（Ｗａｓｔｅ ｇａｓ）として排出される。分岐配管Ｌ３２１と分岐配管Ｌ３２２の両方またはいずれか一方に弁が設けられていてもよい。
酸素富化液は、第一精留塔２の塔底部２１から配管Ｌ２１を介して導出され、サブクーラＥ２で熱交換された後で、第三精留塔５の精留部または塔頂部に導入される。配管Ｌ２１に弁Ｖ２が設けられ、流量制御弁または開閉の仕切り弁として機能する。
窒素含有液（ＬＩＮ）は、第一精留塔２の塔頂部２５から配管Ｌ２５ｂを介して導出され、サブクーラＥ２で熱交換された後で、第二精留塔４の上段精留部４４に導入される。配管Ｌ２５ｂに弁Ｖ１が設けられ、流量制御弁または開閉の仕切り弁として機能する。弁Ｖ１は、制御部Ｃ８によって制御されてもよい。
また、窒素含有液（ＬＩＮ）は、第一精留塔２の塔頂部２５から配管Ｌ２５ａを介して導出され、リボイラー９へ導入される。配管Ｌ２５ａに弁Ｖ３が設けられ、流量制御弁、開閉の仕切り弁または圧力調整弁として機能する。リボイラー９へ送られる窒素含有液（ＬＩＮ）についての詳細は後述する。
原料空気は、主熱交換器Ｅ１を通過し、配管Ｌ１を介して第一精留塔２の塔底部２１または精留部２３の下段へ導入される。原料空気は、第一精留塔２で酸素富化液と窒素含有液（ＬＩＮ）に分離される。
第一凝縮部（窒素凝縮器）３は、第一精留塔２の塔頂部２５から配管Ｌ２５ｃを介して導出される窒素ガスを凝縮（液化）し、第一精留塔２へ戻す。第一凝縮部（窒素凝縮器）３の塔頂部から導出される一部の酸素ガスは、第二精留塔４の塔底部４１または下段精留部４２へ送られる。第一凝縮部３の頂頂部から導出される他の一部は、配管Ｌ３２およびその分岐配管Ｌ３２１を介して、主熱交換器Ｅ１へ導入され熱交換された後で製品酸素（Ｏｘｙｇｅｎ）として取り出すことができる。また、配管Ｌ３２の分岐配管Ｌ３２２を介して、主熱交換器Ｅ１へ導入され熱交換された後で排ガス（Ｗａｓｔｅ ｇａｓ）として排出される。分岐配管Ｌ３２１と分岐配管Ｌ３２２の両方またはいずれか一方に弁が設けられていてもよい。
酸素富化液は、第一精留塔２の塔底部２１から配管Ｌ２１を介して導出され、サブクーラＥ２で熱交換された後で、第三精留塔５の精留部または塔頂部に導入される。配管Ｌ２１に弁Ｖ２が設けられ、流量制御弁または開閉の仕切り弁として機能する。
窒素含有液（ＬＩＮ）は、第一精留塔２の塔頂部２５から配管Ｌ２５ｂを介して導出され、サブクーラＥ２で熱交換された後で、第二精留塔４の上段精留部４４に導入される。配管Ｌ２５ｂに弁Ｖ１が設けられ、流量制御弁または開閉の仕切り弁として機能する。弁Ｖ１は、制御部Ｃ８によって制御されてもよい。
また、窒素含有液（ＬＩＮ）は、第一精留塔２の塔頂部２５から配管Ｌ２５ａを介して導出され、リボイラー９へ導入される。配管Ｌ２５ａに弁Ｖ３が設けられ、流量制御弁、開閉の仕切り弁または圧力調整弁として機能する。リボイラー９へ送られる窒素含有液（ＬＩＮ）についての詳細は後述する。
【0018】
（低圧精留塔）
第二精留塔４の上段精留部４４に導入された窒素含有液（ＬＩＮ）は、第二精留塔４で精留される。第二精留塔４の塔底部４１から導出される高純度酸素液は、第一凝縮部３へ送られる。
アルゴン含有酸素富化物（ガス状、液体状もしくは気液混合であってもよい）は、第二精留塔４の下段精留部４２または中間精留部４３から配管Ｌ４２を介して導出され、第三精留塔５（第一粗アルゴン精留塔）の塔底部５１または精留部５３の下段へ導入される。
第二精留塔４の上段精留部４４に導入された窒素含有液（ＬＩＮ）は、第二精留塔４で精留される。第二精留塔４の塔底部４１から導出される高純度酸素液は、第一凝縮部３へ送られる。
アルゴン含有酸素富化物（ガス状、液体状もしくは気液混合であってもよい）は、第二精留塔４の下段精留部４２または中間精留部４３から配管Ｌ４２を介して導出され、第三精留塔５（第一粗アルゴン精留塔）の塔底部５１または精留部５３の下段へ導入される。
【0019】
高純度窒素ガス（ＧＡＮ）は、第二精留塔４の塔頂部４５から配管Ｌ４５を介して導出され、サブクーラＥ２で熱交換した後で、主熱交換器Ｅ１へ導入され熱交換された後で製品窒素（Ｎｉｔｒｏｇｅｎ）として排出される。
【0020】
第二精留塔４の上段精留部４４または中間精留部４３から配管Ｌ４３を介して導出され、サブクーラＥ２で熱交換した後で、主熱交換器Ｅ１へ導入され熱交換された後で排ガス（Ｗａｓｔｅ ｇａｓ）として排出される。
本実施形態では、配管Ｌ３２２と配管Ｌ４３（第三凝縮部８からの配管Ｌ８１１も合流した配管Ｌ４３）を介して主熱交換器Ｅ１に導入された排ガスは、主熱交換器Ｅ１の中間からでて、膨張タービンＥＴに送られてタービン駆動に使用された後、再び主熱交換器Ｅ１に戻されて排ガス（Ｗａｓｔｅ ｇａｓ）として排出される。
本実施形態では、配管Ｌ３２２と配管Ｌ４３（第三凝縮部８からの配管Ｌ８１１も合流した配管Ｌ４３）を介して主熱交換器Ｅ１に導入された排ガスは、主熱交換器Ｅ１の中間からでて、膨張タービンＥＴに送られてタービン駆動に使用された後、再び主熱交換器Ｅ１に戻されて排ガス（Ｗａｓｔｅ ｇａｓ）として排出される。
【0021】
（粗アルゴン精留塔）
第三精留塔５は、アルゴン含有酸素富化物を精留し、アルゴン富化物を得る。アルゴン富化物（ガス状、液体状もしくは気液混合であってもよい）は、配管Ｌ５５を介して第三精留塔５の精留部５３の上段または塔頂部５５から導出され、第四精留塔７（純アルゴン精留塔）の精留部７３へ導入される。アルゴン含有酸素富化物の精留液は、第三精留塔５の塔底部５１から配管Ｌ５１を介して導出され、第二精留塔４の下段精留部４２または中間精留部４３へ戻される。アルゴン含有酸素富化物の精留ガス（アルゴンガス）は、第三精留塔５の塔頂部５５から配管Ｌ５２を介して導出され、第二凝縮部６へ送られ、凝縮（液化）された後で塔頂部５５へ戻される。
第二凝縮部６の下部から配管Ｌ６１を介して導出される酸素富化液の精留液は、第二精留塔４の中間精留部４３へ導入される。第二凝縮部６の塔頂部から導出される酸素富化液の精留液からのガスは、配管Ｌ６２を介して第二精留塔４の中間精留部４３へ導入される。
第三精留塔５は、アルゴン含有酸素富化物を精留し、アルゴン富化物を得る。アルゴン富化物（ガス状、液体状もしくは気液混合であってもよい）は、配管Ｌ５５を介して第三精留塔５の精留部５３の上段または塔頂部５５から導出され、第四精留塔７（純アルゴン精留塔）の精留部７３へ導入される。アルゴン含有酸素富化物の精留液は、第三精留塔５の塔底部５１から配管Ｌ５１を介して導出され、第二精留塔４の下段精留部４２または中間精留部４３へ戻される。アルゴン含有酸素富化物の精留ガス（アルゴンガス）は、第三精留塔５の塔頂部５５から配管Ｌ５２を介して導出され、第二凝縮部６へ送られ、凝縮（液化）された後で塔頂部５５へ戻される。
第二凝縮部６の下部から配管Ｌ６１を介して導出される酸素富化液の精留液は、第二精留塔４の中間精留部４３へ導入される。第二凝縮部６の塔頂部から導出される酸素富化液の精留液からのガスは、配管Ｌ６２を介して第二精留塔４の中間精留部４３へ導入される。
【0022】
（純アルゴン精留塔）
第四精留塔７は、第三精留塔５の精留部５３または塔頂部５５から導出されるアルゴン富化物（ガス状、液体状もしくは気液混合であってもよい）が精留部７３へ導入され、精留する。
第三凝縮部８は、第四精留塔７の塔頂部７５から導出されるアルゴンガスが導入される。第三凝縮部８で凝縮されたアルゴン液は第四精留塔７へ戻される。第四精留塔７の塔底部７１に貯留されるアルゴン液は、リボイラー９へ送られる。リボイラー９からのガスは、第四精留塔７へ導入される。
第一精留塔２の塔頂部２５から配管Ｌ２５ａを介して窒素含有液（ＬＩＮ）がリボイラー９の冷熱として導入される。配管Ｌ２５ａに弁Ｖ３で圧力調整されて供給される。リボイラー９で熱交換された窒素含有液（ＬＩＮ）は、導入配管Ｌ９２を介して第三凝縮部８へ送られる。導入配管Ｌ９２に、減圧弁Ｖ４が設けられている。第三凝縮部８に導入された窒素含有液（ＬＩＮ）は、第三凝縮部８で冷熱として利用される。第三凝縮部８の塔頂から、ガス（窒素含有ガス）が、還流配管Ｌ８１を介して、第二精留塔４の中間精留部４３または上段精留部４４へ送られる。
リボイラー９の下部から導出配管Ｌ９１を介して液体アルゴン（高純度アルゴン液ＬＡｒ）が製品アルゴン液として取り出すことができる。
第四精留塔７は、第三精留塔５の精留部５３または塔頂部５５から導出されるアルゴン富化物（ガス状、液体状もしくは気液混合であってもよい）が精留部７３へ導入され、精留する。
第三凝縮部８は、第四精留塔７の塔頂部７５から導出されるアルゴンガスが導入される。第三凝縮部８で凝縮されたアルゴン液は第四精留塔７へ戻される。第四精留塔７の塔底部７１に貯留されるアルゴン液は、リボイラー９へ送られる。リボイラー９からのガスは、第四精留塔７へ導入される。
第一精留塔２の塔頂部２５から配管Ｌ２５ａを介して窒素含有液（ＬＩＮ）がリボイラー９の冷熱として導入される。配管Ｌ２５ａに弁Ｖ３で圧力調整されて供給される。リボイラー９で熱交換された窒素含有液（ＬＩＮ）は、導入配管Ｌ９２を介して第三凝縮部８へ送られる。導入配管Ｌ９２に、減圧弁Ｖ４が設けられている。第三凝縮部８に導入された窒素含有液（ＬＩＮ）は、第三凝縮部８で冷熱として利用される。第三凝縮部８の塔頂から、ガス（窒素含有ガス）が、還流配管Ｌ８１を介して、第二精留塔４の中間精留部４３または上段精留部４４へ送られる。
リボイラー９の下部から導出配管Ｌ９１を介して液体アルゴン（高純度アルゴン液ＬＡｒ）が製品アルゴン液として取り出すことができる。
【0023】
本実施形態では、還流配管Ｌ８１から分岐する分岐配管Ｌ８１１が設けられている。還流配管Ｌ８１に仕切弁Ｖ８が設けられ、分岐配管Ｌ８１１に仕切弁Ｖ７が設けられている。
制御部Ｃ８は、第三凝縮部８の駆動開始から所定期間は、第三凝縮部８から導出される窒素含有液（ＬＩＮ）を分岐配管Ｌ８１１へ送るように仕切弁Ｖ７を開け、仕切弁Ｖ８を閉じる制御をし、所定期間経過後に、第三凝縮部８から導出される窒素含有液（ＬＩＮ）を還流配管Ｌ８１へ送るように仕切弁Ｖ８を開け、仕切弁Ｖ７を閉じる制御をする。「所定期間」は、例えば、安定駆動されるまでの時間であり、試験運転、経験測などで設定されてもよい。「所定期間」とは、例えば、還流配管Ｌ８１の窒素ガス濃度を窒素ガス濃度測定部（不図示）で測定した場合、純度９９％以上になるまでの時間のことである。「所定期間」の具体的な時間として、例えば、１２時間が例示される。
分岐配管Ｌ８１１は、配管Ｌ４３と合流し、サブクーラＥ２で熱交換した後で、主熱交換器Ｅ１へ導入され熱交換された後で排ガス（Ｗａｓｔｅ ｇａｓ）として排出される。
制御部Ｃ８は、第三凝縮部８の駆動開始から所定期間は、第三凝縮部８から導出される窒素含有液（ＬＩＮ）を分岐配管Ｌ８１１へ送るように仕切弁Ｖ７を開け、仕切弁Ｖ８を閉じる制御をし、所定期間経過後に、第三凝縮部８から導出される窒素含有液（ＬＩＮ）を還流配管Ｌ８１へ送るように仕切弁Ｖ８を開け、仕切弁Ｖ７を閉じる制御をする。「所定期間」は、例えば、安定駆動されるまでの時間であり、試験運転、経験測などで設定されてもよい。「所定期間」とは、例えば、還流配管Ｌ８１の窒素ガス濃度を窒素ガス濃度測定部（不図示）で測定した場合、純度９９％以上になるまでの時間のことである。「所定期間」の具体的な時間として、例えば、１２時間が例示される。
分岐配管Ｌ８１１は、配管Ｌ４３と合流し、サブクーラＥ２で熱交換した後で、主熱交換器Ｅ１へ導入され熱交換された後で排ガス（Ｗａｓｔｅ ｇａｓ）として排出される。
【0024】
（別実施形態）
（１）第一精留塔２の塔底部２１から導出される酸素富化液は、サブクーラＥ２で熱交換された後で、第二精留塔４の中間精留部４３へ導入されてもよい。
（２）サブクーラはあってもなくてもよい。
（３）主熱交換器Ｅ１はあってもなくてもよい。また、主熱交換器Ｅ１より上流側に原料空気を清浄化する清浄装置が設けられていてもよい。
（４）各精留塔には、温度計、圧力計、液面レベル計などが設けられていてもよい。
（５）各配管には、温度計、圧力計、流量計、各種弁（例えば、圧力調整弁、流量調整弁、仕切弁）などが設けられいてもよい。
（６）膨張タービンＥＴは、無くてもよい。
（７）分岐配管Ｌ８１１および弁Ｖ７は、無くてもよい。
（８）制御部Ｃ８は、各種弁（仕切弁Ｖ７、仕切弁Ｖ８等）のすべてを制御していてもよく、別実施形態として、各種弁を制御する制御部がそれぞれの各種弁に対応して設けられていてもよい。さらに、制御部Ｃ８が各種弁を制御する各制御部を制御していてもよい。
（１）第一精留塔２の塔底部２１から導出される酸素富化液は、サブクーラＥ２で熱交換された後で、第二精留塔４の中間精留部４３へ導入されてもよい。
（２）サブクーラはあってもなくてもよい。
（３）主熱交換器Ｅ１はあってもなくてもよい。また、主熱交換器Ｅ１より上流側に原料空気を清浄化する清浄装置が設けられていてもよい。
（４）各精留塔には、温度計、圧力計、液面レベル計などが設けられていてもよい。
（５）各配管には、温度計、圧力計、流量計、各種弁（例えば、圧力調整弁、流量調整弁、仕切弁）などが設けられいてもよい。
（６）膨張タービンＥＴは、無くてもよい。
（７）分岐配管Ｌ８１１および弁Ｖ７は、無くてもよい。
（８）制御部Ｃ８は、各種弁（仕切弁Ｖ７、仕切弁Ｖ８等）のすべてを制御していてもよく、別実施形態として、各種弁を制御する制御部がそれぞれの各種弁に対応して設けられていてもよい。さらに、制御部Ｃ８が各種弁を制御する各制御部を制御していてもよい。
【0025】
（実施例）
図１の構成において、還流配管Ｌ８１での還流を行わず、配管Ｌ８１１で排ガスとして排出した比較例に比べ、還流配管Ｌ８１で還流をした実施例では、窒素の回収率が１％～２％向上したことをシミュレーションにより確認した。
図１の構成において、還流配管Ｌ８１での還流を行わず、配管Ｌ８１１で排ガスとして排出した比較例に比べ、還流配管Ｌ８１で還流をした実施例では、窒素の回収率が１％～２％向上したことをシミュレーションにより確認した。
【符号の説明】
【0026】
１ 空気分離装置
２ 第一精留塔（高圧精留塔）
３ 第一凝縮部
４ 第二精留塔（低圧精留塔）
５ 第三精留塔（粗アルゴン精留塔）
６ 第二凝縮部
７ 第四精留塔（純アルゴン精留塔）
８ 第三凝縮部
９ リボイラー
Ｅ１ 主熱交換器
Ｅ２ サブクーラ
Ｌ８１ 還流配管
Ｌ８１１ 分岐配管
Ｃ８ 制御部
２ 第一精留塔（高圧精留塔）
３ 第一凝縮部
４ 第二精留塔（低圧精留塔）
５ 第三精留塔（粗アルゴン精留塔）
６ 第二凝縮部
７ 第四精留塔（純アルゴン精留塔）
８ 第三凝縮部
９ リボイラー
Ｅ１ 主熱交換器
Ｅ２ サブクーラ
Ｌ８１ 還流配管
Ｌ８１１ 分岐配管
Ｃ８ 制御部
【要約】
【課題】純アルゴン精留塔の凝縮部から導出されるガスから窒素ガスの回収を可能とする、粗アルゴン精留塔および純アルゴン精留塔を備える空気分離装置を提供する。
【解決手段】空気分離装置１は、第一精留塔２と、第一凝縮部３と、第二精留塔４と、第三精留塔５と、第二凝縮部６と、第四精留塔と、第三凝縮部８と、第三凝縮部８から導出されるガスを、第二精留塔４へ還流させる還流配管Ｌ８１を備える。また、還流配管Ｌ８１から分岐する分岐配管Ｌ８１１と、第三凝縮部８の駆動開始から所定期間は、第三凝縮部８から導出されるガスを分岐配管８１１へ送るように弁の開閉制御し、所定期間経過後に、第三凝縮部８から導出されるガスを還流配管Ｌ８１へ送るように弁の開閉制御をする制御部Ｃ８を備える。
【選択図】図１
【解決手段】空気分離装置１は、第一精留塔２と、第一凝縮部３と、第二精留塔４と、第三精留塔５と、第二凝縮部６と、第四精留塔と、第三凝縮部８と、第三凝縮部８から導出されるガスを、第二精留塔４へ還流させる還流配管Ｌ８１を備える。また、還流配管Ｌ８１から分岐する分岐配管Ｌ８１１と、第三凝縮部８の駆動開始から所定期間は、第三凝縮部８から導出されるガスを分岐配管８１１へ送るように弁の開閉制御し、所定期間経過後に、第三凝縮部８から導出されるガスを還流配管Ｌ８１へ送るように弁の開閉制御をする制御部Ｃ８を備える。
【選択図】図１
【図1】
