特許 7141055 セラミックスの内部構造観察装置及び内部構造解析システム、セラミックスの内部構造観察方法及び内部構造解析方法、並びにセラミックスの製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-09-13

(45)【発行日】2022-09-22

(54)【発明の名称】セラミックスの内部構造観察装置及び内部構造解析システム、セラミックスの内部構造観察方法及び内部構造解析方法、並びにセラミックスの製造方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 21/17 20060101AFI20220914BHJP

【ＦＩ】

G01N21/17 620

【請求項の数】 11

(21)【出願番号】P 2018157784

(22)【出願日】2018-08-24

(65)【公開番号】P2020030191

(43)【公開日】2020-02-27

【審査請求日】2021-03-26

【国等の委託研究の成果に係る記載事項】（出願人による申告）平成２８年度、国立研究開発法人科学技術振興機構、研究成果展開事業事業 研究成果最適展開支援プログラム 産業技術力強化法第１９条の適用を受ける特許出願

(73)【特許権者】

【識別番号】317006683

【氏名又は名称】地方独立行政法人神奈川県立産業技術総合研究所

(73)【特許権者】

【識別番号】504182255

【氏名又は名称】国立大学法人横浜国立大学

(74)【代理人】

【識別番号】100067736

【弁理士】

【氏名又は名称】小池 晃

(74)【代理人】

【識別番号】100192212

【弁理士】

【氏名又は名称】河野 貴明

(74)【代理人】

【識別番号】100204032

【弁理士】

【氏名又は名称】村上 浩之

(74)【代理人】

【識別番号】100200001

【弁理士】

【氏名又は名称】北原 明彦

(72)【発明者】

【氏名】▲高▼橋 拓実

(72)【発明者】

【氏名】多々見 純一

(72)【発明者】

【氏名】坂本 文香

(72)【発明者】

【氏名】加藤 真由

【審査官】吉田 将志

(56)【参考文献】

【文献】特開平０５－１２６７３７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１３－０７５０３４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０５－２０２４０１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０９－１５７０３６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１４－０９４１２１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２００７－５２３３８６（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許第０９４８８４７０（ＵＳ，Ｂ１）

【文献】米国特許出願公開第２０１６／０１８１４７０（ＵＳ，Ａ１）

【文献】特開平０５－１３０９９５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０６－０９８８９１（ＪＰ，Ａ）

【文献】光コヒーレンストモグラフィ（ＯＣＴ）によるセラミックススラリー、成形体、焼結体の三次元リアルタイム観察，平成２９年度 神奈川県ものづくり技術交流会 予稿，2017年，P.1

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０１Ｎ ２１／００ － Ｇ０１Ｎ ２１／９５８

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

セラミックスの原料物質を成形してなる成形体に対し熱処理を施す熱処理炉と、
上記熱処理炉内において熱処理中の上記成形体に熱処理炉の外部から赤外線領域の光を照射して光干渉断層撮影を行い光干渉断層画像を生成する光干渉断層画像生成部と、
上記光干渉断層画像生成部により上記成形体に照射する赤外線領域の光の光軸を該成形体の観察面の法線方向に対して傾斜させる姿勢調整機構と
を備え、
上記姿勢調整機構により、上記成形体に照射する赤外線領域の光の光軸を該成形体の観察面の法線方向に対して１～１０°の角度範囲内で所定角度傾斜させた状態で、 上記光干渉断層画像生成部により生成される光干渉断層画像として、上記熱処理炉によるセラミックスの熱処理過程における成形体内部の構造を観察可能としたことを特徴とするセラミックスの内部構造観察装置。

【請求項2】

上記姿勢調整機構は、 上記光干渉断層画像生成部の保持姿勢を可変して、上記成形体に照射する赤外線領域の光の光軸を上記成形体の観察面の法線方向に対して上記１～１０°の範囲内の所定角度傾斜させた状態に上記光干渉断層画像生成部を保持することを特徴とする請求項１記載のセラミックスの内部構造観察装置。

【請求項3】

上記姿勢調整機構は、 上記熱処理炉内における上記成形体の保持姿勢を可変して、上記光干渉断層画像生成部により照射される赤外線領域の光の光軸に対して観察面の法線方向を上記１～１０°の角度範囲内で所定角度傾斜させた状態に上記成形体を保持することを特徴とする請求項１に記載のセラミックスの内部構造観察装置。

【請求項4】

さらに、上記熱処理炉内において上記成形体が載置される秤量皿を備える秤量装置を備え、
上記熱処理炉によるセラミックスの熱処理過程における成形体内部の構造の観察とともに重量変化を測定可能にしたことを特徴とする請求項１乃至請求項３の何れか１項に記載のセラミックスの内部構造観察装置。

【請求項5】

セラミックスの原料物質を成形してなる成形体に熱処理を施す熱処理炉と、
光干渉断層画像生成部により 上記熱処理炉内において熱処理中の上記成形体に該熱処理炉の外部から赤外線領域の光を照射して光干渉断層撮影を行い光干渉断層画像を生成する光干渉断層画像生成装置と、
上記干渉断層画像生成装置により生成された光干渉断層画像について画像解析処理を行う画像解析処理装置と、
上記光干渉断層画像生成部により上記成形体に照射する赤外線領域の光の光軸を該成形体の観察面の法線方向に対して傾斜させる姿勢調整機構と
を備え、
上記姿勢調整機構により上記成形体に照射する赤外線領域の光の光軸を該成形体の観察面の法線方向に対して１～１０°の角度範囲内で所定角度傾斜させた状態で、上記干渉断層画像生成装置により生成される光干渉断層画像を用いて、上記画像解析処理装置により、 セラミックスの熱処理過程における成形体内部の構造に光学的不均質状態が生じているかの画像解析処理を行うことを特徴とするセラミックスの内部構造解析システム。

【請求項6】

上記姿勢調整機構は、 上記光干渉断層画像生成装置の保持姿勢を可変して、上記成形体に照射する赤外線領域の光の光軸を成形体の観察面の法線方向に対して上記１～１０°の角度範囲内で所定角度傾斜させた状態に上記光干渉断層画像生成装置を保持することを特徴とする請求項５に記載のセラミックスの内部構造解析システム。

【請求項7】

上記姿勢調整機構は、 上記熱処理炉内における上記成形体の保持姿勢を可変して、上記光干渉断層画像生成装置により照射される赤外線領域の光の光軸に対して観察面の法線方向を上記１～１０°の角度範囲内で所定角度傾斜させた状態に上記成形体を保持することを特徴とする請求項５に記載のセラミックスの内部構造解析システム。

【請求項8】

上記熱処理炉内において上記成形体が載置される秤量皿を備える秤量装置を備え、
上記熱処理炉によるセラミックスの熱処理過程における成形体内部の構造の観察とともに重量変化を測定可能にしたことを特徴とする請求項５乃至請求項７の何れか１項に記載のセラミックスの内部構造解析システム。

【請求項9】

セラミックスの原料物質を成形してなる成形体に熱処理炉により熱処理を施す熱処理工程と、
上記熱処理工程において熱処理中の上記成形体に上記熱処理炉の外部から赤外線領域の光を照射し、上記成形体に照射する赤外線領域の光の光軸を該成形体の観察面の法線方向に対して１～１０°の角度範囲内で所定角度傾斜させた状態で光干渉断層撮影を行い光干渉断層画像を生成する光干渉断層画像生成工程と
を有し、
上記光干渉断層画像生成工程において生成される光干渉断層画像として、セラミックスの熱処理過程における成形体内部の構造を観察可能としたことを特徴とするセラミックスの内部構造観察方法。

【請求項10】

セラミックスの原料物質を成形してなる成形体に熱処理炉により熱処理を施す熱処理工程と、
上記熱処理工程において熱処理中の上記成形体に熱処理炉の外部から赤外線領域の光を照射し、上記成形体に照射する赤外線領域の光の光軸を該成形体の観察面の法線方向に対して１～１０°の角度範囲内で所定角度傾斜させた状態で光干渉断層撮影を行い光干渉断層画像を生成する光干渉断層画像生成工程と、
上記光干渉断層画像生成工程において生成された光干渉断層画像について画像解析処理を行う画像解析処理工程と
を有し、
上記画像解析処理工程において、セラミックスの熱処理過程における成形体内部の構造に光学的不均質状態が生じているかの画像解析処理を行うことを特徴とするセラミックスの内部構造解析方法。

【請求項11】

セラミックスの原料物質を成形してなる成形体に熱処理炉により熱処理を施す熱処理工程と、
上記熱処理工程において熱処理中の上記成形体に上記熱処理炉の外部から赤外線領域の光を照射し、上記成形体に照射する赤外線領域の光の光軸を該成形体の観察面の法線方向に対して１～１０°の角度範囲内で所定角度傾斜させた状態で光干渉断層撮影を行い光干渉断層画像を生成する光干渉断層画像生成工程と、
上記光干渉断層画像生成工程において生成された光干渉断層画像を用いて、セラミックスの熱処理過程における成形体内部の構造に光学的不均質状態が生じているかの画像解析処理を行う画像解析処理工程と、
上記画像解析処理工程における画像解析結果に基づいて、上記熱処理工程における上記熱処理炉によるセラミックスの熱処理の条件を変化させる制御工程と
を有することを特徴とするセラミックスの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、セラミックスの内部構造観察装置及び内部構造観察解析システム、セラミックスの内部構造観察方法及び内部構造解析方法、並びにセラミックスの製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

セラミックスの内部構造は、原料粉体からスラリー、成形体、焼結体に至るプロセス中に大きく変化することが知られている。従来、セラミックスの内部構造の観察には、 光学顕微鏡を用いる方法(例えば、非特許文献１参照)、Ｘ線ＣＴを用いる方法(例えば、非特許文献２、３参照)等が用いられてきた。

【0003】

セラミックスの特性は、セラミックスの内部構造に支配されることが知られている。したがって、原料から最終製品であるセラミックスまでのセラミックスプロセスチェーンにおける構造の形成過程を的確に把握し、その構造を制御することができれば、優れた機能と高い信頼性を有するセラミックスを製造することができる。また、このような構造形成過程の観察方法を活かして、製造プロセス中に刻々と変化するスラリー、成形体、焼結体等の構造をリアルタイムに評価することができれば、目視または職人芸に頼ることなく、比較的前段の工程にて不均一な構造が形成される要因を検知して、それを取り除くことが可能となる。

【0004】

さらに、最終製品の内部構造の全数検査を、高速、高分解能かつ広範囲で安価に行うことができれば、 製品の信頼性の向上と検査に要するコストの低減を図ることができる。

【0005】

このように、セラミックスの製造プロセスにおける構造形成過程を動的かつ三次元的に観察して、科学的に理解することは、セラミックスの歩留りの向上や信頼性の向上のために極めて重要である。

【0006】

一方、セラミックスの製造プロセスにおける各単位操作には、数多くの制御因子が存在する。例えば、セラミックス微粒子の分散では、分散剤の種類や添加量が制御因子に相当する。セラミックス微粒子の分散媒への分散は、分散剤のセラミックス微粒子への吸着、分散媒のセラミックス微粒子に対する濡れ性等が関与した複雑な現象である。そのため、スラリーを調製するための制御因子について、勘と経験による見かけの最適化が行われていた。

【0007】

また、セラミックス微粒子毎に、溶媒との親和性や分散剤の吸着挙動といった、粒子と液相の界面に関する現象が異なるはずである。したがって、後段の成形プロセスを勘案すると、スラリーの粘度、スラリーにおける固体含有量、スラリーに含まれる有機物(バインダー、可塑剤、滑剤等)等を考慮して、制御因子の最適化を図る必要がある。

【0008】

また、シート状の成形体を乾燥させる際には、セラミックス微粒子が液中に分散していた構造から、固体同士が接触する構造に動的に変化するはずである。この変化は凝集に類似している。もし、成形体の乾燥と同時に、成形体の内部構造の変化を的確に把握し、構造形成の制御因子を科学的に解明できれば、割れや変形のない均質な成形体を得るための乾燥温度、時間および雰囲気を、より解析的に決定することができると考えられる。さらに、エネルギーを多く消費する、成形体の焼結プロセスにおいても、昇温プロファイルは職人芸的な設定によるところが大きい。もし、焼結プロセスにおける制御因子を科学的に解明して的確に最適化できれば、工ネルギ一消費量を削減することができ、ひいては、コストの低減を図ることができる。

【0009】

このように、セラミックスの製造プロセスにおける構造形成過程の理解と、その制御因子の化学的解明とを実現できれば、セラミックスの製造プロセス技術の体系化を図ることが可能となる。そして、セラミックスプロセスチエ一ン全体の最適化を通じて、セラミックスの普及に対する障害となっている多様な技術課題を解決することができる。その結果、セラミックスの製造において歩留りの向上、低コスト化、および、高信頼性化等を実現することができる。

【0010】

従来より、高温で材料表面を観察する装置として高温顕微鏡（例えば、特許文献１参照）はあったものの、内部を観察することはできなかった。

【0011】

また、物質内部を観察する装置として、Ｘ線ＣＴがあったが、測定するのに時間がかかることから焼成中に起こる焼結、脱脂、脱水などに伴う内部構造変化をリアルタイムで測定することはできなかった。

【0012】

さらに、光干渉断層計は高速・高分解能で物質の内部を観察する方法の一つであるが、室温での観察にしか利用されてこなかった（例えば、特許文献２参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0013】

【文献】実開平５－３６３５６号公報

【文献】特開２００２－３１０８９９号公報

【非特許文献】

【0014】

【文献】K.Uematsu, J.-Y.Kim,Z.Kato,N.Uchida,K.Saito,”Di rect Observation Method for InternaL Structure of Ceramic Green Body -ALumina Green Body as an ExampLe”,The Ceramic Society of Japan,199 0年,98[5],p515-516

【文献】T.Hondo,Z.Kato,S.Tanaka,”Enhancing the contrast of Low-density packing regions in images of ceramic powder compacts usi ng a contrast agent for micro-X-ray computer tomography”, JorunaL of the Ceramic Society of Japan,2014年,122[7],p574-576

【文献】D. Bernard et al. ”First didect 3D visualisation of microstructrural evolutions during sintering through X-ray computed microtomgraphy”Acta Materialia. 53 (2005)121-128

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0015】

上述の如く、セラミックスの特性は内部構造に大きく依存するが、その構造は混合・成形・脱脂・焼成などの製造プロセスごとに変化する。特に、高温で加熱する脱脂過程と焼成過程では、添加した有機物の溶融、蒸発、熱分解、酸化、焼結収縮など大きな物質の変化が生じ、体積変化も生じることから成形体の割れや変形が起こる可能性もある。

【0016】

セラミックスの内部構造には、例えば、密度、気孔率の不均一、粗大粒子、気孔、き裂、不純物、第二相などにより不均質が生じることがある。これらがセラミックス内部に存在した場合、破壊の起点となり得ることから、強度低下の要因となり、セラミックスの機械的信頼性を著しく低下することが知られている。このようなセラミックスの内部構造の不均質は光学的不均質を有している。

【0017】

したがって、脱脂および焼成に伴う成形体の構造変化、すなわち、光学的不均質状態を理解し、制御することは優れたセラミックスを作製する上で重要である。

【0018】

そこで、本発明の目的は、上述の如き従来の実情に鑑み、従来観察できなかった高温での内部構造変化の高速・高分解能３次元観察、内部構造と密度の変化の同時測定、高温での内部構造の変化と重量変化をその場同時測定を可能にすることにある。

【0019】

すなわち、本発明の目的は、不透明な物質の内部構造を光干渉を利用して観察できる内部観察法（OCT（Optical Coherence Tomography：光干渉断層撮影）により、高温環境下での構造変化をリアルタイムで観察することにより、セラミックスの脱脂過程や焼成過程でのその場観察、および内部構造変化の解明を可能にしたセラミックスの内部構造観察装置及び内部構造解析システム、セラミックスの内部構造観察方法及び内部構造解析方法、並びにセラミックスの製造方法を提供することにある。

【0020】

本発明の他の目的、本発明によって得られる具体的な利点は、以下に説明される実施の形態の説明から一層明らかにされる。

【課題を解決するための手段】

【0021】

本発明は、セラミックスの内部構造観察装置であって、セラミックスの原料物質を成形してなる成形体に対し熱処理を施す熱処理炉と、上記熱処理炉内において熱処理中の上記成形体に熱処理炉の外部から赤外線領域の光を照射して光干渉断層撮影を行い光干渉断層画像を生成する光干渉断層画像生成部と、上記光干渉断層画像生成部により上記成形体に照射する赤外線領域の光の光軸を該成形体の観察面の法線方向に対して傾斜させる姿勢調整機構とを備え、上記姿勢調整機構により、上記成形体に照射する赤外線領域の光の光軸を該成形体の観察面の法線方向に対して１～１０°の角度範囲内で所定角度傾斜させた状態で、上記光干渉断層画像生成部により生成される光干渉断層画像として、上記熱処理炉によるセラミックスの熱処理過程における成形体内部の構造を観察可能としたことを特徴とする。

【0023】

本発明に係るセラミックスの内部構造観察装置において、上記姿勢調整機構は、例えば、上記光干渉断層画像生成部の保持姿勢を可変して、上記成形体に照射する赤外線領域の光の光軸を上記成形体の観察面の法線方向に対して上記１～１０°の範囲内の所定角度傾斜させた状態に上記光干渉断層画像生成部を保持するものとすることができる。

【0024】

また、本発明に係るセラミックスの内部構造観察装置において、上記姿勢調整機構は、例えば、上記熱処理炉内における上記成形体の保持姿勢を可変して、上記光干渉断層画像生成部により照射される赤外線領域の光の光軸に対して観察面の法線方向を上記１～１０°の角度範囲内で所定角度傾斜させた状態に上記成形体を保持するものとすることができる。

【0025】

さらに、本発明に係るセラミックスの内部構造観察装置は、例えば、さらに、上記熱処理炉内において上記成形体が載置される秤量皿を備える秤量装置を備え、上記熱処理炉によるセラミックスの熱処理過程における成形体内部の構造の観察とともに重量変化を測定可能にしたことものとすることができる。

【0026】

また、本発明は、セラミックスの内部構造解析システムであって、セラミックスの原料物質を成形してなる成形体に熱処理を施す熱処理炉と、光干渉断層画像生成部により上記熱処理炉内において熱処理中の上記成形体に該熱処理炉の外部から赤外線領域の光を照射して光干渉断層撮影を行い光干渉断層画像を生成する光干渉断層画像生成装置と、上記干渉断層画像生成装置により生成された光干渉断層画像について画像解析処理を行う画像解析処理装置と 、上記光干渉断層画像生成部により上記成形体に照射する赤外線領域の光の光軸を該成形体の観察面の法線方向に対して傾斜させる姿勢調整機構とを備え、上記姿勢調整機構により上記成形体に照射する赤外線領域の光の光軸を該成形体の観察面の法線方向に対して１～１０°の角度範囲内で所定角度傾斜させた状態で、上記干渉断層画像生成装置により生成される光干渉断層画像を用いて、上記画像解析処理装置により、セラミックスの熱処理過程における成形体内部の構造に光学的不均質状態が生じているかの画像解析処理を行うことを特徴とする。

【0028】

また、本発明に係るセラミックスの内部構造解析システムにおいて、上記姿勢調整機構は、例えば、上記光干渉断層画像生成装置の保持姿勢を可変して、上記成形体に照射する赤外線領域の光の光軸を成形体の観察面の法線方向に対して上記１～１０°の角度範囲内で所定角度傾斜させた状態に上記光干渉断層画像生成装置を保持するものとすることができる。

【0029】

さらに、本発明に係るセラミックスの内部構造解析システムにおいて、上記姿勢調整機構は、例えば、上記光干渉断層画像生成装置の保持姿勢をして、上記光干渉断層画像生成装置により照射される赤外線領域の光の光軸に対して観察面の法線方向を上記１～１０°の角度範囲内で所定角度傾斜させた状態に上記成形体を保持するものとすることができる。

【0031】

また、本発明は、セラミックスの内部構造観察方法であって、セラミックスの原料物質を成形してなる成形体に熱処理炉により熱処理を施す熱処理工程と、上記熱処理工程において熱処理中の上記成形体に上記熱処理炉の外部から赤外線領域の光を照射し、上記成形体に照射する赤外線領域の光の光軸を該成形体の観察面の法線方向に対して１～１０°の角度範囲内で所定角度傾斜させた状態で光干渉断層撮影を行い光干渉断層画像を生成する光干渉断層画像生成工程とを有し、上記光干渉断層画像生成工程において生成される光干渉断層画像として、セラミックスの熱処理過程における成形体内部の構造を観察可能としたことを特徴とする。

【0032】

また、本発明は、セラミックスの内部構造解析方法であって、セラミックスの原料物質を成形してなる成形体に熱処理炉により熱処理を施す熱処理工程と、上記熱処理工程において熱処理中の上記成形体に熱処理炉の外部から赤外線領域の光を照射し、上記成形体に照射する赤外線領域の光の光軸を該成形体の観察面の法線方向に対して１～１０°の角度範囲内で所定角度傾斜させた状態で光干渉断層撮影を行い光干渉断層画像を生成する光干渉断層画像生成工程と、上記光干渉断層画像生成工程において生成された光干渉断層画像について画像解析処理を行う画像解析処理工程とを有し、上記画像解析処理工程において、セラミックスの熱処理過程における成形体内部の構造に光学的不均質状態が生じているかの画像解析処理を行うことを特徴とする。

【0033】

さらに、本発明は、セラミックスの製造方法であって、セラミックスの原料物質を成形してなる成形体に熱処理炉により熱処理を施す熱処理工程と、上記熱処理工程において熱処理中の上記成形体に上記熱処理炉の外部から赤外線領域の光を照射し、上記成形体に照射する赤外線領域の光の光軸を該成形体の観察面の法線方向に対して１～１０°の角度範囲内で所定角度傾斜させた状態で光干渉断層撮影を行い光干渉断層画像を生成する光干渉断層画像生成工程と、上記光干渉断層画像生成工程において生成された光干渉断層画像を用いて、セラミックスの熱処理過程における成形体内部の構造に光学的不均質状態が生じているかの画像解析処理を行う画像解析処理工程と、上記画像解析処理工程における画像解析結果に基づいて、上記熱処理工程における上記熱処理炉によるセラミックスの熱処理の条件を変化させる制御工程とを有することを特徴とする。

【発明の効果】

【0034】

本発明では、不透明な物質の内部構造を光干渉を利用して観察できる内部観察法（OCT（Optical Coherence Tomography：光干渉断層撮影）による光干渉断層画像を生成する光干渉断層画像生成装置を熱処理装置に付設し、観察方法を工夫することで、高温環境下での構造変化をリアルタイムで観察することにより、セラミックスの脱脂過程や焼結過程でのその場観察、および内部構造変化の解明を可能にしたセラミックスの内部構造観察装置及び内部構造解析システム、セラミックスの内部構造観察方法及び内部構造解析方法、並びにセラミックスの製造方法を提供することができる。さらに、例えば、焼結過程のその場観察を行いながら焼成すると、セラミックスが緻密化した後、不均質構造が現れる前に焼成を止めることができるなど、セラミックス製造を勘と経験ではなく実験事実に基づいて最適化できる。

【図面の簡単な説明】

【0035】

【図1】本発明を適用したセラミックスの内部構造解析システムの構成を示すブロック図である。

【図2】上記内部構造解析システムにおける光干渉断層画像生成装置の構成を示す模式図である。

【図3】上記セラミックスの内部構造解析システムにおいて実施されるセラミックスの内部構造観察方法の手順を示す工程図である。

【図4】上記セラミックスの内部構造解析システムにおいて、焼成中の成形体の観察面の法線方法と照射する赤外線領域の光の光軸のなす角度θを１．３°、５．２°、８．２°とした実験例１）～３）について、光干渉断層画像生成装置により熱処理炉内の成形体をその場観察して得られた光干渉断層画像でであり、（Ａ）は角度θ＝１．３°の実験例１）の光干渉断層画像、（Ｂ）は角度θ＝５．２°の実験例２）の光干渉断層画像、（Ｃ）は角度θ＝８．２°の実験例３）の光干渉断層画像である。

【図5】上記セラミックスの内部構造解析システムにおいて、焼成中の成形体の観察面の法線方法と照射する赤外線領域の光の光軸のなす角度θを０°、０．４°、１２．１°とした実験例４）～６）について、光干渉断層画像生成装置により熱処理炉内の成形体をその場観察して得られた光干渉断層画像であり、（Ａ）は角度θ＝０°の実験例４）の光干渉断層画像、（Ｂ）は角度θ＝０．４°の実験例５）の光干渉断層画像、（Ｃ）は角度θ＝１２．１°の実験例６）の光干渉断層画像である。

【図6】上記セラミックスの内部構造解析システムにおいて、光干渉断層画像生成装置により、熱処理炉内のアルミナ成形体の内部構造をその場観察して得られた光干渉断層画像であり、（Ａ）は焼成前の成形体の光干渉断層画像であり、（Ｂ）は１４００℃、（Ｃ）は１５００℃、（Ｄ）は１６００℃、（Ｅ）は１６００℃５分保持後の成形体の光干渉断層画像である。

【図7】上記セラミックスの内部構造解析システムにおいて実施されるセラミックスの内部構造解析方法の手順を示す工程図である。

【図8】本発明を適用したセラミックスの内部構造解析システムの構成を示すブロック図である。

【図9】上記セラミックスの内部構造解析システムにおいて、上記光干渉断層画像生成装置により生成された光干渉断層画像について実行される解析処理の手順を示すフローチャートである。

【図10】上記セラミックスの内部構造解析システムにおいて、学習装置により実行されるスペックルノイズ除去方法の機械学習処理の手順を示すフローチャートである。

【図11】スペックルノイズ除去処理の実例を示す画像であり、（Ａ）は出力画像、（Ｂ）は入力画像、（Ｃ）は入力画像がトリミングにより抽出される画像、（Ｄ）はＯＣＴ観察画像である。

【図12】上記セラミックスの内部構造解析システムにおいて、成形体における気孔を検出する場合に実行される原画像を複数回用いるスペックルノイズ除去処理の手順を示すフローチャートである。

【図13】スペックルノイズ除去処理の実例を示す画像であり、（Ａ）は出力画像、（Ｂ）は入力画像、（Ｃ）は入力画像がトリミングにより抽出される画像、（Ｄ）はＯＣＴ観察画像である。

【図14】上記セラミックスの内部構造解析システムにおいて、成形体における不均質領域を検出する場合に実行される原画像を複数回用いるスペックルノイズ除去処理の手順を示すフローチャートである。

【図15】スペックルノイズ除去処理の実例を示す画像であり、（Ａ）は出力画像、（Ｂ）は入力画像、（Ｃ）は入力画像がトリミングにより抽出される画像、（Ｄ）はＯＣＴ観察画像である。

【図16】上記セラミックスの内部構造解析システムにおいて、成形体における不均質領域を検出する場合に実行される原画像を複数回用いるスペックルノイズ除去処理の手順を示すフローチャートである。

【図17】本発明を適用したセラミックスの製造システムの構成を示すブロック図である。

【図18】上記セラミックスの製造システムにおいて実施されるセラミックスの製造方法の手順を示す工程図である。

【図19】本発明を適用したセラミックスの内部構造解析システムの構成を示すブロック図である。

【図20】上記セラミックスの内部構造解析システムにおいて実施される内部構造解析方法の手順を示す工程図である

【図21】上記セラミックスの内部構造解析システムにおいて、セラミックスの脱脂過程についてその場観察して得られた成形体の光干渉断層画像であって、（Ａ）は３０℃において得られた光干渉断層画像、（Ｂ）は５０℃において得られた光干渉断層画像、（Ｃ）は１５８℃において得られた光干渉断層画像、（Ｄ）は３０４℃において得られた光干渉断層画像、（Ｅ）は６００℃において得られた光干渉断層画像である。

【図22】本発明を適用したセラミックスの製造システムの構成を示すブロック図である。

【図23】上記セラミックスの製造システムにおいて実施されるセラミックスの製造方法の手順を示す工程図である。

【発明を実施するための形態】

【0036】

以下、本発明の実施の形態について、図面を参照して詳細に説明する。なお、共通の構成要素については、共通の指示符号を図中に付して説明する。また、本発明は以下の例に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で、任意に変更可能であることは言うまでもない。

【0037】

本発明は、例えば、図１のブロック図に示すような構成のセラミックスの内部構造解析システム１００に適用される。

【0038】

このセラミックスの内部構造解析システム１００は、熱処理装置１０、光干渉断層画像生成装置２０と画像解析処理装置３０からなる。

【0039】

この内部構造解析システム１００における熱処理装置１０は、セラミックスの原料物質を成形してなる成形体１に脱脂処理や焼結処理などの熱処理を施す高温電気炉からなる熱処理炉１１を備え、CPU(Central Processing Unit：中央処理装置)を用いた計測・制御部１５と情報処理部１６を有する制御装置１７により上記熱処理炉１１の動作を制御できるようになっている。

【0040】

また、この内部構造解析システム１００における光干渉断層画像生成装置２０は、例えば、図２の模式図に示すように、光源２１、ハーフミラー２２、参照ミラー２３と検出器２４を備え、ハーフミラー２２と参照ミラー２３により構成される光干渉系を含むカメラヘッド部２５と、光源２１と検出器２４と情報処理部２６を含む光干渉断層画像生成部２７からなる。

【0041】

光源２１は、試料１に赤外線領域の光を照射するためのものである。

【0042】

この内部構造解析システム１００において、試料１は上記熱処理炉１１内において熱処理中の成形体１、すなわち、セラミックスである。

【0043】

なお、一般的に成形プロセスで得られるもの、および、脱脂されたものを成形体、高温で焼成して焼結が生じたものを焼結体と呼ぶが、本明細書ではこれらを合わせて成形体と呼ぶ。

【0044】

また、光源２１は、中心波長が７００ｎｍ（ナノメートル）から２０００ｎｍまでの光であって、かつ本実施形態におけるセラミックスにて反射する光を発する。セラミックスにて反射する光は、例えばセラミックスに吸収されない光である。

【0045】

ハーフミラー２２は、光源２１から発せられた光の光路上に設けられている。また、ハーフミラー２２は、その光源２１側の面２２ａが、上記光路に対して光源２１側に４５°の角度で傾斜するように配置されている。

【0046】

ハーフミラー２２は、光源２１から発せられた光を、試料（成形体）１に照射する照射光と、参照ミラー２３に入射する参照光に分割する。そして、ハーフミラー２２は、分割した照射光を反射させて試料（成形体）１に入射させる。またハーフミラー２２は、分割した参照光を透過させて参照ミラー２３に入射させる。

【0047】

参照ミラー２３は、光源２１から発せられた光の光路上に設けられている。

【0048】

参照ミラー２３は、ハーフミラー２２を透過した参照光を反射して、その反射光をハーフミラー２２へ戻す。そのために、参照ミラー２３は、ハーフミラー２２と対向するように設けられている。

【0049】

また、参照ミラー２３は、光源２１から発せられた光の光路方向に沿って移動可能となっている。すなわち、参照ミラー２３は、ハーフミラー２２との距離を調節できるようになっている。参照ミラー２３を移動可能とする代わりに、波長可変光源を用いて同様の機能を果たすようにしてもよい。

【0050】

検出器２４は、試料（成形体）１に照射光を照射して得られた戻り光の光路上と、参照光の光路上とに設けられている。参照光は、参照ミラー２３で反射されてハーフミラー２２に戻り、さらに、ハーフミラー２２で反射される。

【0051】

上記光干渉断層画像生成装置２０のハーフミラー２２と参照ミラー２３とで干渉光学系が構成されている。

【0052】

検出器２４は、上記の戻り光と参照光との干渉光を観測するためのものである。

【0053】

ここで、この内部構造解析システム１００は、基台４１に支柱４２を立設されてなる備えるスタンド４０を備え、上記熱処理装置１０の熱処理炉１１が上記基台４１上に設置され、また、上記光干渉断層画像生成装置２０のハーフミラー２２と参照ミラー２３とで構成される干渉光学系を含むカメラヘッド部２５が、上記支柱４２の上端側から側方に延びたアーム４３の前端部に設けられたヘッド保持部４４により、上記基台４１上の熱処理炉１１の上方位置において保持姿勢を可変調整機自在に保持されている。

【0054】

そして、上記熱処理装置１０の熱処理炉１１は、窓１４Ａを有する上蓋１４を開くことに炉内の試料台１２上に成形体１を載置することができ、上蓋１４を閉じた状態で炉外から窓１４Ａを介して炉内の成形体１を観察できるようになっている。

【0055】

すなわち、上記スタンド４０は、光干渉断層画像生成装置２０のカメラヘッド部２５を３次元（Ｘ，Ｙ，Ｚ）方向に移動調整自在、また、Ｘ軸廻り及びＹ軸廻りに回転角度位置調整自在に保持する姿勢調整機構を有し、ヘッド保持部４４により、上記基台４１上の熱処理炉１１の上方位置において保持姿勢を可変調整機自在に保持している。

【0056】

また、上記熱処理装置１０の熱処理炉１１は、上記試料台１２が先端に設けられた試料台アーム１３を熱処理炉１１の外部から操作することにより、上記試料台１２上の成形体１の保持姿勢を可変調整できる姿勢調整機構を備えている。

【0057】

そして、この内部構造解析システム１００では、上記光干渉断層画像生成装置２０のカメラヘッド部２５から、上記成形体１に照射する赤外線領域の光の光軸を該成形体１の観察面１Ａの法線方向に対して１～１０°の角度範囲内で所定角度θ傾斜させた状態で、上記光干渉断層画像生成装置２０により光干渉断層画像を生成するようにしている。ここでは、カメラヘッド部２５の保持姿勢と上記試料台１２上の成形体１の保持姿勢の両方を可変調整自在にしてあるが、どちらか一方の姿勢調整機構を備えることにより、上記成形体１に照射する赤外線領域の光の光軸を該成形体１の観察面１Ａの法線方向に対して傾斜さ
せることができる。

【0058】

上記光干渉断層画像生成装置２０による試料（成形体）１の内部構造の観察または撮影は、以下のようにして行われる。

【0059】

すなわち、光源２１が、赤外線領域の光を発する。ここで、赤外線領域の光は、中心波長が７００ｎｍから２０００ｎｍまでの光であって、かつセラミックスにて反射する光である。

【0060】

光源２１から発せられた光をハーフミラー２２が、試料（成形体）１に照射する照射光と、参照ミラー２３に入射する参照光に分割する。ハーフミラー２２は、分割した照射光を反射させて試料（成形体）１に入射させる。また、ハーフミラー２２は、分割した参照光を透過させて参照ミラー２３に入射させる。 すなわち、ハーフミラー２２により分割した照射光は、上記熱処理装置１０の熱処理炉１１の上蓋１４に設けられた窓１４Ａを介して炉内の試料（成形体）１に照射される。

【0061】

試料（成形体）１に入射した照射光は、試料（成形体）１の表面や内部構造等、屈折率に差がある界面で反射されて、戻り光として試料（成形体）１の表面すなわち観察面１Ａから出射される。そして、観察面１Ａから出射された戻り光は、上記熱処理装置１０の熱処理炉１１の窓１４Ａを介して上記光干渉断層画像生成装置２０のハーフミラー２２に入射される。

【0062】

試料（成形体）１に照射光を照射して得られた戻り光と、参照ミラー２４で反射されて戻ってきた参照光とは、ハーフミラー２２上で再び重ね合わされる。このとき、試料（成形体）１からの戻り光と、参照ミラー２４からの参照光とが通ってきた距離が等しければ、２つの光は強め合う。一方、試料（成形体）１からの戻り光と、参照ミラー２４からの参照光とが通ってきた距離にずれがあり光の位相が逆になると、２つの光は打ち消し合う。

【0063】

ここで、光干渉系を構成している参照ミラー２４を動かして参照ミラー２４とハーフミラー２２の距離を調節し、検出器２４上で２つの光が干渉し強め合う位置を観測する。この観測により、試料（成形体）１内のどの深さに反射面があるかを知ることができる。これにより、試料（成形体）１の内部構造を観察することができる。また、監察結果を画像化することで、試料（成形体）１の内部構造を撮影することができる。

【0064】

すなわち、光干渉断層画像生成装置２０は、光干渉断層画像生成部２７の光源２１から出射される赤外線領域の光をカメラヘッド部２５に含まれている光干渉系を介して上記熱処理炉１１の窓１４Ａから該熱処理炉１１内において熱処理中の試料（成形体）１に照射して、上記カメラヘッド部２５に含まれている光干渉系により得られる試料（成形体）１からの戻り光と参照光との干渉光を光干渉断層画像生成部２７の検出器２４にて検出することにより、試料（成形体）１の光干渉断層撮影を行うもので、検出器２４による検出出力として得られる上記干渉光による距離画像情報から例えばパーソナルコンピュータ（Personal Computer ; PC）を用いた情報処理部２６より光干渉断層画像を生成する。光干渉断層画像生成装置２０の光干渉断層画像生成部２７が断層画像を生成する方法としては、光干渉断層撮影における公知の断層画像生成方法を用いることができる。

【0065】

光干渉断層画像生成部２７が生成する断層画像の向きは特定の向きに限定されない。例えば、光干渉断層画像生成装置２０が試料（成形体）１を３次元的にスキャンし、光干渉断層画像生成部２７の情報処理部２６が試料（成形体）１の３次元画像を生成するようにしてもよい。これにより、光干渉断層画像生成部２７は、試料（成形体）１のスキャン範囲内における任意の位置および任意の向きの断層画像を生成することができる。

【0066】

上述の如き構成の光干渉断層画像生成装置２０を用いることにより、従来観察できなかった高温での内部構造の変化を３次元で高速・高分解能で観察することができる。また、内部構造だけでなく、外形寸法の変化も測定することができ、内部構造とともに密度の変化も同時に測定できる。すなわち、試料（成形体）１の内部構造の観察または撮影をリアルタイムで行うことができる。さらには、試料（成形体）１の内部構造の観察を動画で記録することができる。

【0067】

この光干渉断層画像生成装置２０では、光源２１から、赤外線領域の光として、中心波長が７００ｎｍから２０００ｎｍまでの光であって、かつ試料（成形体）１にて反射する光を試料（成形体）１に照射するとともに、参照ミラー２４を動かすことにより、セラミックスである試料（成形体）１を観察する。これにより、従来は観察できなかったセラミックスの内部構造を三次元的に観察することができる。なお、参照ミラー２４を移動可能とする代わりに波長可変光源を用いた場合には、波長可変光源から発する光の波長や強度を調整することにより、試料（成形体）１を観察するようにしてもよい。

【0068】

このセラミックスの内部構造解析システム１００において、熱処理装置１０と光干渉断層画像生成装置２０は、図３の工程図に示す手順にしたがってセラミックスの内部構造を観察することができる。

【0069】

図３は、上記セラミックスの内部構造解析システム１００において実施されるセラミックスの内部構造観察方法の手順を示す工程図である。

【0070】

熱処理工程Ｓ１では、セラミックスの原料物質を成形してなる成形体１に対して脱脂処理や焼結処理などの熱処理を熱処理装置１０の熱処理炉１１により施す。

【0071】

光干渉断層画像生成工程Ｓ２では、光干渉断層画像生成装置２０により、上記熱処理工程Ｓ１において熱処理中の成形体１に上記熱処理炉１１の外部から窓１４Ａを介して炉内の成形体１に赤外線領域の光を照射して光干渉断層撮影を行い光干渉断層画像を生成する。

【0072】

このセラミックスの内部構造解析システム１００における熱処理装置１０と光干渉断層画像生成装置２０では、セラミックスの原料物質を成形してなる成形体１に対して脱脂処理や焼結処理などの熱処理を熱処理炉１１により施す熱処理工程Ｓ１と、上記焼結工程Ｓ１において熱処理中の成形体１に上記熱処理炉１１の外部から赤外線領域の光を照射して光干渉断層撮影を行い光干渉断層画像を生成する光干渉断層画像生成工程Ｓ２とを有し、上記光干渉断層画像生成工程Ｓ２において生成される光干渉断層画像として、セラミックスの熱処理過程における成形体内部の構造を観察可能としたセラミックスの内部構造観察方法を実行することができる。

【0073】

また、このセラミックスの内部構造解析システム１００において、熱処理装置１０は、セラミックスの原料物質を成形してなる成形体１に対して熱処理炉１１により脱脂処理や焼結処理などの熱処理を施し、また、光干渉断層画像生成装置２０は、上記熱処理炉１１内において焼結中の成形体１に該熱処理炉１１の外部から赤外線領域の光を照射して光干渉断層撮影を行い光干渉断層画像を生成するもので、上記熱処理装置１０と光干渉断層画像生成装置２０は、上記光干渉断層画像生成部２７により生成される光干渉断層画像として、上記熱処理炉１１によるセラミックスの熱処理過程における成形体内部の構造を観察可能としたセラミックスの内部構造観察装置として機能する。

【0074】

ここで、上記光干渉断層画像生成装置２０により光干渉断層画像を生成する場合、カメラヘッド部２５から成形体１に照射する赤外線領域の光の光軸が該成形体１の観察面１Ａの法線方向と一致していると、観察面１Ａの表面による強い反射で光干渉断層画像（OCT）像にノイズが現れるが、傾斜させることでこのノイズを大きく軽減させることができる。

【0075】

図４は、上記セラミックスの内部構造解析システム１００において、焼成中の成形体１の観察面１Ａの法線方法と照射する赤外線領域の光の光軸のなす角度θを１．３°、５．２°、８．２°とした実験例１）～実験例３）について、光干渉断層画像生成装置２０により熱処理炉１１内の成形体１をその場観察して得られた光干渉断層画像である。この図４において、（Ａ）は角度θ＝１．３°の実験例１）の光干渉断層画像、（Ｂ）は角度θ＝５．２°の実験例２）の光干渉断層画像、（Ｃ）は角度θ＝８．２°の実験例３）の光干渉断層画像である。

【0076】

また、図５は、上記セラミックスの内部構造解析システム１００において、焼成中の成形体１の観察面１Ａの法線方法と照射する赤外線領域の光の光軸のなす角度θを０°、０．４°、１２．１°とした実験例４）～実験例６）について、光干渉断層画像生成装置により熱処理炉内の成形体をその場観察して得られた光干渉断層画像である。この図５において、（Ａ）は角度θ＝０°の実験例４）の光干渉断層画像、（Ｂ）は角度θ＝０．４°の実験例５）の光干渉断層画像、（Ｃ）は角度θ＝１２．１°の実験例６）の光干渉断層画像である。

【0077】

すなわち、上記熱処理装置１０の熱処理炉１１内において熱処理中の成形体１について、上記光干渉断層画像生成装置２０により生成した光干渉断層画像は、図４の（Ａ）～（Ｃ）に示す実験例１）～実験例３）の光干渉断層画像のように、成形体１の観察面１Ａの法線方法と照射する赤外線領域の光の光軸のなす角度θが１．３°、５．２°、８．２°ではノイズが極めて少ないのに対して、図５の（Ａ）～（Ｃ）に示す実験例４）～実験例６）の光干渉断層画像のように、成形体１の観察面１Ａの法線方法と照射する赤外線領域の光の光軸のなす角度θが０°、０．４°、１２．１°ではノイズが多量のノイズが現れる。

【0078】

このように、上記熱処理炉１１内において熱処理中の成形体１に該熱処理炉１１の外部から赤外線領域の光を照射して光干渉断層撮影を行い光干渉断層画像を生成する上記光干渉断層画像生成装置２０により上記熱処理炉１１によるセラミックスの熱処理過程における成形体内部の構造を観察可能にするあたり、上記光干渉断層画像生成装置２０のカメラヘッド部２５から、上記成形体１に照射する赤外線領域の光の光軸を該成形体１の観察面１Ａの法線方向に対して１～１０°の角度範囲内で所定角度θ傾斜させた状態で、上記光干渉断層画像生成装置２０によりノイズが少ない光干渉断層画像を生成することができる。

【0079】

ここで、上記セラミックスの内部構造解析システム１００において、光干渉断層画像生成装置２０により、熱処理炉１１内のアルミナ成形体の内部構造をその場観察して得られた光干渉断層画像を図６の（Ａ）～（Ｅ）に示す。

【0080】

図６の（Ａ）～（Ｅ）は、平均粒径０．１μｍのＡｌ_２Ｏ_３粉末（ＴＭＤＡＲ、大明化学工業株式会社）に対して、０．２ｗｔ％のＭｇＯ粉体（５００Ａ、宇部マテリアルズ）を添加した原料粉体にバインダーとしてパラフィンを添加して篩造粒した後、一軸成形とＣＩＰ成形により成形体を得て、脱脂した成形体１を熱処理装置１０の熱処理炉１１内に設置し、毎分１００℃で１６００℃まで昇温、および、１６００℃で５分保持しながら、上記光干渉断層画像生成装置２０により連続的にＯＣＴ観察を行うことにより得られた光干渉断層画像である。図６において、（Ａ）は焼成前の成形体の光干渉断層画像であり、（Ｂ）は１４００℃、（Ｃ）は１５００℃、（Ｄ）は１５００℃、（Ｅ）は１６００℃５分保持後の各段階での成形体１の光干渉断層画像である。

【0081】

さらに、上記光干渉断層画像生成装置２０により得られた得られた光干渉断層画像から成形体１の寸法を測定し、収縮率および相対密度を算出することができた。

【0082】

上記セラミックスの内部構造解析システム１００において、光干渉断層画像生成装置２０により得られた図６の（Ａ）～（E）の光干渉断層画像は、各焼成過程における成形体１中央付近の側断面を示している。これらの光干渉断層画像では、例えば気孔とアルミナなど屈折率差が存在する不均質な領域で生じた光の反射が多い領域ほど明るく表示している。いずれの光干渉断層画像でも、高温での観察であるにもかかわらず輻射の影響を全く受けず、成形体１の内部構造が室温と同様に明瞭に観察されるとともに、昇温に伴って成形体全体が収縮していく様子が観察されている。焼成前の成形体１の観察では明るい島状の領域が分布していたことから成形段階で、不均質、すなわち、密度に分布が生じていると考えられる。一方、１４００℃から１５００℃（寸法から得た相対密度９０％）までは明るく目立つ領域が観察されなかったことから、大きな密度分布は解消され、比較的均質な内部構造となっていると考えられる。しかし、１６００℃（相対密度９９％）では、１００～２００μｍ程度の明暗の島状の領域が現れた。暗い領域は反射する領域が少ないことを意味しているので、より密度の高い領域となっている。時間の経過とともに全体に均質な内部構造となったが、その後、成形体の不均質に起因して局所的に成長した気孔によると考えられる明るい領域が新たに発生している。

【0083】

このように、上記光干渉断層画像生成装置２０による光干渉断層画像生成は、セラミックスの焼結過程のその場観察に有効な手法であり、アルミナでは、内部構造の不均質が焼結の進行と共に発生・成長と消滅していくことを明らかにすることができる。

【0084】

そして、このセラミックスの内部構造解析システム１００において、画像解析処理装置３０は、上記光干渉断層画像生成装置２０により生成された光干渉断層画像について画像解析処理を行うもので、画像処理部３１とデータ統合部３２からなる。

【0085】

この画像解析処理装置３０は、上記光干渉断層画像生成装置２０により生成された光干渉断層画像を用いて、セラミックスの脱脂過程や焼結過程における成形体内部の構造に光学的不均質状態が生じているかの解析処理を画像処理部３１により行う。

【0086】

このセラミックスの内部構造解析システム１００では、不透明な物質の内部構造を光干渉を利用して観察できる内部観察法（OCT（Optical Coherence Tomography：光干渉断層撮影）による光干渉断層画像を生成する光干渉断層画像生成装置２０を熱処理装置１０に付設することで、高温環境下での内部構造変化のリアルタイムで解明することができる。さらに、例えば、焼結過程のその場観察を行いながら焼成することにより、セラミックスが緻密化した後、不均質構造が現れる前に焼成を止めることができるなど、セラミックス製造を勘と経験ではなく実験事実に基づいて最適化することが可能になる。

【0087】

このセラミックスの内部構造解析システム１００では、熱処理装置１０、光干渉断層画像生成装置２０と画像解析処理装置３０により、図７の工程図に示す手順にしたがってセラミックスの内部構造を解析処理を行うことができる。

【0088】

図７は、上記セラミックスの内部構造解析システム１００において実施されるセラミックスの内部構造解析方法の手順を示す工程図である。

【0089】

すなわち、熱処理工程Ｓ１では、セラミックスの原料物質を成形してなる成形体１に対して熱処理装置１０の熱処理炉１１により熱処理を施す。

【0090】

光干渉断層画像生成工程Ｓ２では、光干渉断層画像生成装置２０により、上記熱処理工程Ｓ１において熱処理中の成形体１に上記熱処理炉１１の外部から窓１４Ａを介して炉内の成形体１に赤外線領域の光を照射して光干渉断層撮影を行い光干渉断層画像を生成する。

【0091】

解析処理工程Ｓ３では、上記光干渉断層画像生成工程Ｓ２において生成された光干渉断層画像について、セラミックスの熱処理過程における成形体内部の構造に光学的不均質状態が生じているかの解析処理を行う。

【0092】

このセラミックスの内部構造解析システム１００では、熱処理装置１０の熱処理炉１１により熱処理中の成形体１を光干渉断層画像生成装置２０によりその場観察して得られる光干渉断層画像について、画像解析処理装置３０にて光学的不均質状態が生じているかの解析処理を行うことにより、炉内の成形体１の焼結状態を良否を判別可能にすることができる。

【0093】

例えば上述の図６の（Ａ）～（Ｅ）に示した各焼成過程における成形体１中央付近の光干渉断層画像について、画像解析処理装置３０にて光学的不均質状態が生じているかの解析処理を行うことにより、昇温に伴って成形体１全体が収縮していく状況を解析して、最適な焼結条件を決定することができる。

【0094】

ここで、上記画像解析処理装置３０は、図８のブ口ツク図に示すセラミックスの内部構造解析システム１００Ａのように、学習装置３５による学習機能を有するものとすることができる。

【0095】

図８は、本発明を適用したセラミックスの内部構造解析システム１００Ａの構成を示すブロック図である。

【0096】

このラミックスの内部構造解析システム１００Ａは、熱処理装置１０、光干渉断層画像生成装置２０、画像解析処理装置３０と学習装置３５を備える。

【0097】

画像解析処理装置３０は、第１通信部３１０、第１記憶部３２０と第１制御部３３０を備える。第１制御部３３０は、解析処理部３３１、スペックルノイズ除去処理部３３２と不均一状態検出部３３３を備える。学習装置３５は、第２通信部３５０、第２記憶部３６０と第２制御部３７０を備える。第２記憶部３６０は、学習用データ記憶部３６１を備える。第２制御部３７０は、学習用データ取得部３７１と機械学習部３７２を備える。

【0098】

このセラミックスの内部構造解析システム１００Ａにおける熱処理装置１０および光干渉断層画像生成装置２０は、図１示したセラミックスの内部構造解析システム１００における熱処理装置１０および光干渉断層画像生成装置２０と同様であり、図８に同一の符号を付して説明を省略する。

【0099】

この内部構造解析システム１００Ａは、上記光干渉断層画像生成装置２０により、上記熱処理装置１０の熱処理炉１１内においてに該熱処理炉１１の外部から赤外線領域の光を照射して光干渉断層撮影を行うことによって、試料すなわち熱処理中の成形体１の断層画像を取得し、断層画像内における輝度に基づいて、成形体１の状態を解析する。

【0100】

画像解析処理装置３０は、例えばパーソナルコンピュータ（Personal Computer ; PC）またはワークステーション（Workstation）等のコンピュータを用いて構成される。

【0101】

画像解析処理装置３０の第１通信部３１０は、他の装置と通信を行う。特に、第１通信部３１０は、光干渉断層画像生成装置２０と通信を行って、光干渉断層画像生成装置２０による成形体１の測定結果として得られる断層画像データを受信する。また、第１通信部３１０は、学習装置３５の第２通信部３５０と通信を行って成形体１の断層画像データを学習装置３５へ送信する。さらに、第１信部３１０は、学習装置３５の第２通信部３５０と通信を行って、学習装置３５によるスペックルノイズ（Speckle Noise）除去処理の学習結果を学習装置３５から受信する。

【0102】

第１記憶部３２０は、各種データを記憶する。第１記憶部３２０は、画像解析処理装置３０が備える記憶デバイスを用いて構成される。

【0103】

第１制御部３３０は、画像解析処理装置３０の各部を制御して各種処理を行う。第１制御部３３０は、画像解析処理装置３０が備えるＣＰＵ（Central Processing Unit、中央処理装置）が、第１記憶部３２０からプログラムを読み出して実行することで構成される。

【0104】

画像解析処理装置３０と学習装置３５は、同一のコンピュータを用いて構成されるなど、１つの装置として構成されていてもよい。
、この内部構造解析システム１００Ａの動作について説明する。
図９は、上記セラミックスの内部構造解析システム１００Ａにおいて実行される解析処理の手順を示すフローチャートである。

【0105】

この内部構造解析システム１００Ａでは、上記光干渉断層画像生成装置２０により生成された光干渉断層画像について、図９のフローチャートに示す手順に従って解析処理を行う。

【0106】

すなわち、画像解析処理装置３０では、画像解析処理を開始すると、先ず、解析処理部３３１において、光学的不均質状態の種類毎に処理を行うループＬ１を開始する（ステップＳ２１）。光学的不均質状態の種類の例として、気孔およびき裂が挙げられるが、これらに限定されない。

【0107】

次に、解析処理部３３１のスペックルノイズ除去処理部３３２は、上記光干渉断層画像生成装置２０により生成された光干渉断層画像に対してスペックルノイズ除去処理を行う（ステップＳ２２）。

【0108】

学習装置３５は、成形体の状態毎、かつ、光学的不均質状態の種類毎に機械学習を行ってスペックルノイズ除去方法を決定している。成形体の状態の種類の例として、相対密度および有機物の残存量が挙げられるが、これらに限定されない。

【0109】

スペックルノイズ除去処理部３３２は、学習装置３５が決定したスペックルノイズ除去方法のうち、解析対象の断層画像における成形体内部の構造、および、ループＬ１で処置対象となっている光学的不均質状態の種類に応じたスペックルノイズ除去方法を用いる。

【0110】

あるいは、学習装置３５が、成形体の状態毎、光学的不均質状態の種類毎、かつ、セラミックスを構成する物質の種類に応じたスペックルノイズ除去方法を選択するようにしてもよい。例えばユーザが、セラミックスを構成する物質の種類を学習装置３５にユーザ入力し、学習装置３５が、ユーザ入力に応じたスペックルノイズ除去方法を選択するようにしてもよい。

【0111】

次に、解析処理部３３１の不均一状態検出部３３３は、ステップＳ２２で得られたノイズ除去後の断層画像を用いて、試料（成形体）１における光学的不均質状態を検出する（ステップＳ２３）。具体的には、不均一状態検出部３３３は、ノイズ除去後の断層画像における光学的不均質部分を検出する。

【0112】

光学的不均質部分を検出した場合、不均一状態検出部３３３は、光学的不均質部分の大きさおよび形状に基づいて、光学的不均質状態の種類を判定する。

【0113】

そして、解析処理部３３１は、ループＬ１の終端処理を行う（ステップＳ２４）。

【0114】

具体的には、解析処理部３３１は、光学的不均質状態の全種類についてループＬ１の処理を行ったか否かを判定する。

【0115】

未処理の光学的不均質状態の種類があると判定した場合、ステップＳ２１に戻り、未処理の光学的不均質状態の種類について引き続きループＬ１の処理を行う。

【0116】

一方、光学的不均質状態の全種類についてループＬ１の処理を行ったと判定した場合、解析処理部３３１は、ループＬ１を終了する。

【0117】

ステップＳ２４でループＬ１を終了した場合、解析処理部３３１は、図９のフローチャートに示す解析処理を終了する。

【0118】

また、図１０は、上記セラミックスの内部構造解析システム１００Ａにおいて、学習装置３５により実行されるスペックルノイズ除去方法の機械学習処理の手順を示すフローチャートである。

【0119】

この内部構造解析システム１００Ａにおいて、学習装置３５の機械学習部３７２は、例えば、図１０のフローチャートに示す処理の手順に従ってスペックルノイズ除去方法の機械学習処理を行う。

【0120】

この学習装置３５の学習用データ記憶部３６１は、成形体の状態毎、かつ、光学的不均質状態の種類毎に学習用データを記憶している。

【0121】

機械学習部３７２は、成形体の状態毎、かつ、光学的不均質状態の種類毎に図１０のフローチャートに示す学習処理を行って、成形体の状態毎、かつ、光学的不均質状態の種類毎にスペックルノイズ除去方法を決定する。

【0122】

すなわち、機械学習部３７２は、成形体の状態毎に処理を行うループＬ２を開始する（ステップＳ３１）。

【0123】

さらに、機械学習部３７２は、光学的不均質状態の種類毎に処理を行うループＬ３を開始する（ステップＳ３２）。

【0124】

次に、機械学習部３７２は、学習用データを取得する（ステップＳ３３）。具体的には、機械学習部３７２は、ループＬ２で処理対象となっている成形体内部の構造、および、ループＬ３で処理対象となっている光学的不均質状態の種類の学習用データを学習用データ記憶部３８１から読み出す。

【0125】

次に、機械学習部３７２は、ステップＳ３３で得られた学習用データを用いてスペックルノイズ除去方法を機械学習する（ステップＳ３４）。この機械学習により、機械学習部３７２は、ループＬ２で処理対象となっている成形体内部の構造、かつ、ループＬ３で処理対象となっている光学的不均質状態の種類の場合のスペックルノイズ除去方法を決定する。

【0126】

そして、機械学習部３７２は、ループＬ３の終端処理を行う（ステップＳ３５）。具体的には、機械学習部３７２は、光学的不均質状態の全種類についてループＬ３の処理を行ったか否かを判定する。

【0127】

未処理の光学的不均質状態の種類があると判定した場合、ステップＳ３２に戻り、未処理の光学的不均質状態の種類について引き続きループＬ３の処理を行う。

【0128】

一方、光学的不均質状態の全種類についてループＬ３の処理を行ったと判定した場合、機械学習部３７２は、ループＬ３を終了する。

【0129】

ステップＳ３５でループＬ３を終了した場合、機械学習部３７２は、ループＬ２の終端処理を行う（ステップＳ３６）。機械学習部３７２は、成形体内部のすべての構造についてループＬ２の処理を行ったか否かを判定する。未処理の成形体内部の構造があると判定した場合、ステップＳ３１に戻り、未処理の成形体内部の構造について引き続きループＬ２の処理を行う。

【0130】

一方、成形体内部のすべての構造についてループＬ２の処理を行ったと判定した場合、機械学習部３７２は、ループＬ２を終了する。

【0131】

ステップＳ３６でループＬ２を終了した場合、機械学習部３７２は、図１０のフローチャートに示す学習処理を終了する。

【0132】

あるいは、機械学習部３７２が、成形体の状態毎、光学的不均質状態の種類毎、かつ、セラミックスを構成する物質の種類毎に機械学習を行うようにしてもよい。そのために、機械学習部３７２が、図１０のフローチャートに示す学習処理で成形体の状態毎のループ、および、光学的不均質状態の種類毎のループに加えて、セラミックスを構成する物質の種類毎のループを含む３重ループの処理を行うようにしてもよい。

【0133】

機械学習部３７２は、例えば、原画像、目標画像に加えて重み画像を含む学習用データを用いて、遺伝的アルゴリズム（Genetic Algorithm ; GA）と遺伝的プログラミング（Genetic Programming ; GP）とを併用した進化計算による機械学習を行ってスペックルノイズ除去処理の処理手順に決定する。

【0134】

遺伝的プログラミングでは、演算を木構造で表した木を対象として遺伝的アルゴリズムの場合と同様の処理を行う。

【0135】

スペックルノイズ除去処理部３３２は、機械学習部３７２が決定した処理手順に従って、示すスペックルノイズ除去処理を行う。

【0136】

但し、上述したように、機械学習部３７２が用いる機械学習アルゴリズムは、特定のものに限定されない。

【0137】

上記セラミックスの内部構造解析システム１００において、スペックルノイズ除去処理部３３２は、図９のフローチャートに示す解析処理におけるステップＳ２２で、成形体の状態毎、かつ、光学的不均質状態の種類毎に行うスペックルノイズ除去処理の１つとして、例えば、図１１の（Ｄ）に示すＯＣＴ観察画像にコントラストの平均化（水平化）処理を施した図１１の（Ｃ）に示すような画像から、抽出領域をトリミングして得られる図１１の（Ｂ）に示す原画像を入力画像として複数回用いて、図１２のフローチャートに示す手順にしたがってスペックルノイズ除去処理を行うことにより、 図１１の （Ａ）に示すような目的画像を得ることができる。

【0138】

機械学習部３７２のスペックルノイズ除去処理部３３２は、例えば、図１２のフローチャートに示す手順に従ってスペックルノイズ除去処理を行う。

【0139】

機械学習部３９２が、成形体における気孔を検出する場合について、機械学習にて図１２の処理手順に決定する。

【0140】

スペックルノイズ除去処理部２９３は、機械学習部３９２が決定した処理手順に従って、図１１の（Ｂ）に示す入力画像［０００］に対して 、図１２のスペックルノイズ除去処理を施すことにより、 図１１の （Ａ）に示すような目的画像を得る

【0141】

図１２のフローチャートに示すスペックルノイズ除去処理において、［Min］は、各画素ごとに、注目画素を中心とした3×3のウィンドウ内の画素の最小値を出力するMinimum処理である。

【0142】

［Ｅｘｐ］は、３×３のウィンドウの収縮（Expansion）処理である。

【0143】

［ＢＤＡ］は、判別分析法を用いて計算したしきい値による2値化を行うBinarizationDiscriminantAnalysis処理である。

【0144】

［Ｇａｕ］は、３×３のウィンドウのGaussianフィルタで，画像を平滑化するGaussian処理である。

【0145】

［ＬＥｘ］は、LinearExpand（255×(f-15)/(255-15×)）処理である。

【0146】

［Ａｖｅ］は、Average（(f1+f2)/2）処理である。

【0147】

［LBW］は、外接矩形に対して充填率の低いもの（0.9未満）を残すLowAreaPerBoxW処理である。

【0148】

［ＢｏＳ］は、BoundedSum（f1+f2）処理である。

【0149】

［ＢｏＰ］は、BoundedProd（f1+f2-255）処理である。

【0150】

［Ｏｐｅ」は、Opening（最小値フィルタ→最大値フィルタ）処理である。

【0151】

［Ｍｅａ］は、各画素ごとに、注目画素を中心とした３×３のウィンドウ内の画素の平均値を出力する平均化（Mean）処理である。

【0152】

［ＶＩｎ］は、分散画像hmaxである。

【0153】

［Ｇａｍ］は、画像を明るくするGamma（（γ=2.0）pow(f/255, 1/γ)×255）処理である。

【0154】

［ＬＣｏ］は、LinearContract（(255-15×2)×f/255+15）処理である

【0155】

［ＲｅＣ］は、ReduceColor（f/16×16+8）処理である。

【0156】

［０００］は、入力画像、すなわち、スペックルノイズ除去前の画像である。

【0157】

また、上記セラミックスの内部構造解析システム１００において、スペックルノイズ除去処理部３３２は、図９のフローチャートに示す解析処理におけるステップＳ２２で、成形体の状態毎、かつ、光学的不均質状態の種類毎に行うスペックルノイズ除去処理の１つとして、例えば、図１３の（Ｄ）に示すＯＣＴ観察画像にコントラストの平均化（水平化）処理を施した図１３の（Ｃ）に示すような画像から、抽出領域をトリミングして得られる図１３の（Ｂ）に示す原画像を入力画像として複数回用いて、図１４のフローチャートに示す手順にしたがってスペックルノイズ除去処理を行うことにより、 図１３の （Ａ）に示すような目的画像を得ることができる。

【0158】

図１４は、例えば成形体におけるき裂を検出する場合など、図１１の場合とは異なる成形体内部の構造および光学的不均質状態の場合の処理手順の例を示している。

【0159】

機械学習部３７２が、成形体におけるき裂を検出する場合について、機械学習にて図１４の処理手順に決定する。

【0160】

スペックルノイズ除去処理部３３２は、機械学習部３７２が決定した処理手順に従って、図１４の処理を行う。

【0161】

図１４のフローチャートに示すスペックルノイズ除去処理において、［LAW］は、面積が狭い領域（平均面積未満）を255にするLargeArea処理である。

【0162】

［ＢＤＡ］は、判別分析法を用いて計算したしきい値による2値化を行うBinarizationDiscriminantAnalysis 処理である。

【0163】

［Ｍｅ９］は、各画素ごとに、注目画素を中心とした９×９のウィンドウ内の画素の平均値を出力するMean9処理である。

【0164】

［ＡｌＰ］は、AlgebraicProd（f1×f2/255）処理である。

【0165】

［ＬＥｘ］は、LinearExpand（255×(f-15)/(255-15×)処理である。

【0166】

［ＬＴｒ］は、ヒストグラムの引き延ばすLinearTransformation 処理である。

【0167】

［ＬｉＰ］は、しきい値（平均階調値）未満の画素値を０にするLightPixel処理である。

【0168】

［Ｍａｘ］は、各画素ごとに、注目画素を中心とした3×3のウィンドウ内の画素の最大値を出力するMaximum処理である。
［ＬｏＳ］は、LogicalSum（max(f1,f2)）処理である。

【0169】

［Ａｖｅ］は、Average（(f1+f2)/2）処理である。

【0170】

［ＬＴ２］は、ヒストグラムの全画素数の０．１％未満の階調値を無視した引き延ばすLinearTransformation2処理である。

【0171】

［Ｌａｐ］は、３×３のウィンドウのLaplacianフィルタで，エッジを検出するLaplacian処理である。

【0172】

［ＳｑＳ］は、画像を少し暗くするSquareS（（γ=0.5）pow(f/255, 1/γ)×255）である。

【0173】

［Ｓｑｕ］は、画像を暗くするSquare（（γ=0.9）pow(f/255, 1/γ)×255）処理である。

【0174】

［０００］は、入力画像、すなわち、スペックルノイズ除去前の画像である。

【0175】

さらに、上記セラミックスの内部構造解析システム１００において、スペックルノイズ除去処理部３３２は、図９のフローチャートに示す解析処理におけるステップＳ２２で、成形体の状態毎、かつ、光学的不均質状態の種類毎に行うスペックルノイズ除去処理の１つとして、例えば、図１５の（Ｄ）に示すＯＣＴ観察画像にコントラストの平均化（水平化）処理を施した図１５の（Ｃ）に示すような画像から、抽出領域をトリミングして得られる図１５の（Ｂ）に示す原画像を入力画像として複数回用いて、図１６のフローチャートに示す手順にしたがってスペックルノイズ除去処理を行うことにより、 図１５の （Ａ）に示すような目的画像を得ることができる。

【0176】

スペックルノイズ除去処理部３３２は、図９のフローチャートに示す学習処理のステップＳ２２で、成形体の状態毎、かつ、光学的不均質状態の種類毎に行うスペックルノイズ除去処理の１つとして、図１６の処理を行う。

【0177】

図１６は、スペックルノイズ除去処理部３３２がスペックルノイズ除去処理を行う処理の手順として、例えば成形体における不均質領域を検出する場合の処理手順の例を示している。

【0178】

機械学習部３７２が、成形体における不均質領域を検出する場合について、機械学習にて図１６の処理手順に決定する。

【0179】

スペックルノイズ除去処理部３３２は、機械学習部３７２が決定した処理手順に従って、図１６の処理を行う。

【0180】

図１６のフローチャートに示すスペックルノイズ除去処理において、［BDA］は、判別分析法を用いて計算したしきい値による2値化を行うBinarizationDiscriminantAnalysis処理である。

【0181】

［Ｍｅｄ］は、各画素ごとに、注目画素を中心とした9×9のウィンドウ内の画素の中央値を出力するMedian処理である。

【0182】

［Ｇａｕ］は、３×３のウィンドウのGaussianフィルタで，画像を平滑化するGaussian処理である。

【0183】

［ＢｏＰ］は：BoundedProd（（f1+f2-255））処理である。

【0184】

［ＢｉＭ］は、平均階調値をしきい値とした2値化を行う BinarizationMean処理である。

【0185】

［Ｍｅ９］は、各画素ごとに、注目画素を中心とした９×９のウィンドウ内の画素の平均値を出力するMean9処理である。

【0186】

［Ｃｌｏ］は、Closing（最大値フィルタ→最小値フィルタ）処理である。

【0187】

［ReC］は、ReduceColor（f/16×16+8））処理である。

【0188】

［ＬＡＷ］は、面積が狭い領域（平均面積未満）を２５５にするLargeArea処理である。

【0189】

［ＢＤＡ］は、判別分析法を用いて計算したしきい値による2値化するBinarizationDiscriminantAnalysis処理である。

【0190】

［DaP］は、しきい値（平均階調値）以上の画素値を２５５にするDarkPixel処理である。

【0191】

［Ｍｅａ］は、各画素ごとに、注目画素を中心とした3×3のウィンドウ内の画素の平均値を出力するMean処理である。

【0192】

［Ｔｈｉ］は、Thinning Hilditchの細線化法である。

【0193】

［Ｍａｘ］は、各画素ごとに、注目画素を中心とした３×３のウィンドウ内の画素の最大値を出力する Maximum処理である。

【0194】

［ＶＩｎ］は、分散画像hmaxである。

【0195】

［Ｏｐｅ］は、Opening（最小値フィルタ→最大値フィルタ）処理である。

【0196】

［ＬＥｘ］は、LinearExpand（255×(f-15)/(255-15×)）処理である。

【0197】

［ＤｒＰ］は、DrasticSun（f1=0→f2, f2=0→f1, f1, f2≠0→255）処理である。

【0198】

［０００］は、入力画像、すなわち、スペックルノイズ除去前の画像である。

【0199】

このセラミックスの内部構造解析システム１００Ａでは、スペックルノイズ除去処理部３３２により、断層画像において成形体内部の構造を構成する微粒子に起因したスペックルノイズの除去処理を行い、不均一状態検出部３３３により、スペックルノイズの除去処理後の断層画像で輝度が他と異なるエリアの形状および大きさに基づいて、いずれの成形体内部の構造において光学的不均質状態が生じているかを判定するので、光学的不均質状態の検出を高精度に行うことができる。 しかも、機械学習部３７２により、スペックルノイズの除去処理における処理方法を成形体の状態毎の機械学習に基づいて決定するので、スペックルノイズ除去処理部３３２は、成形体内部の構造に応じてスペックルノイズの除去処理の方法を選択することができ、スペックルノイズの除去処理を高精度に行うことができる。

【0200】

機械学習部３７２は、スペックルノイズの除去処理における処理方法を光学的不均質状態の種類毎の機械学習に基づいて決定するので、スペックルノイズ除去処理部３３２は、光学的不均質状態の種類毎にスペックルノイズの除去処理を行うことができる。これにより、不均一状態検出部３３３による不均一状態の検出精度の向上が期待される。

【0201】

また、機械学習部３７２は、光干渉断層撮影に基づく方法以外の方法で光学的不均質状態の種類を特定して得られた学習用データに基づいて機械学習を行う。これにより、学習用データの光学的不均質状態の種類毎の分類を高精度に行えると期待される。

【0202】

学習用データを光学的不均質状態の種類毎に高精度に分類できることで、機械学習部３７２によるスペックルノイズの除去処理の方法の学習精度の向上が期待される。

【0203】

上述の如きセラミックスの内部構造解析システム１００、１００Ａは、熱処理装置１０の熱処理炉１１により熱処理中の成形体１を光干渉断層画像生成装置２０によりその場観察して得られる光干渉断層画像について、画像解析処理装置３０にて光学的不均質状態が生じているかの解析処理を行うことにより、炉内の成形体１の焼結状態の良否を判別可能にすることができ、最適な焼結条件を決定することができるので、上記画像解析処理装置３０による解析結果に基づいて、上記熱処理装置１０の熱処理炉１１におけるセラミックスの焼結の条件を変化させることで、熱処理炉１１により最適な焼結条件で成形体１を焼結可能な例えば図１７のブロック図に示すような構成のセラミックスの製造システム１１０を構築することができる。

【0204】

図１７は、本発明を適用したセラミックスの製造システム１１０の構成を示すブロック図である。

【0205】

図１７に示すセラミックスの製造システム１１０は、図１に示したセラミックスの内部構造解析システム１００における上記画像解析処理装置３０による解析結果に基づいて、上記熱処理装置１０の熱処理炉１１におけるセラミックスの熱処理の条件を変化させるようにしたもので、上記画像解析処理装置３０の画像処理部３１による解析結果がデータ統合部３２を介して熱処理装置１０の制御装置１７の情報処理部１６に与えられるようになっている。

【0206】

このセラミックスの製造システム１１０の構成要素は、図１に示したセラミックスの内部構造解析システム１００の構成要素と同じなので、同一構成要素について、図１７に同一の符号を付して示し、その詳細な説明を省略する。

【0207】

このセラミックスの製造システム１１０において、熱処理装置１０は、セラミックスの原料物質を成形してなる成形体１に対して高温電気炉からなる熱処理炉１１により熱処理を行う。

【0208】

セラミックスの原料物質である無機化合物は、赤外線領域の光を透過する物質であればよく、特定のものに限定されない。このような無機化合物の例として、酸化ケイ素（Ｓｉ０_２）、窒化ケイ素（Ｓｉ_３Ｎ_４）、水酸化アパタイト（Ｃａｌｃ（ＰＯ_４）_６（ＯＨ）_２）、酸化アルミニウム（Ａｌ_２０_３）、窒化ホウ素（ＢＮ）、酸化イットリウム（Ｙ_２０_３）、酸化亜鉛（Ｚｎ０）、酸化チタン（Ｔｉ０_２）、炭酸力ルシウム（ＣａＣ０_３）やチタン酸バリウム（ＢａＴｉ０_３）等が挙げられる。

【0209】

熱処理装置１０の熱処理炉１１は、CPU(Central Processing Unit：中央処理装置)を用いた制御装置１７の計測・制御部１５により、成形体１に対する熱処理の温度および時間が制御できるようになっている。

【0210】

このセラミックスの製造システム１１０では、上記画像解析処理装置３０の画像処理部３１による解析結果がデータ統合部３２を介して熱処理装置１０の制御装置１７の情報処理部１６に与えられ、計測・制御部１５により、熱処理炉１１において熱処理中の成形体１に対する熱処理の温度および時間が上記解析結果に応じて制御される。

【0211】

すなわち、このセラミックスの製造システム１１０は、セラミックスの原料物質を成形してなる成形体に対して熱処理炉１１により熱処理を施す熱処理装置１０と、上記熱処理炉１１内において熱処理中の成形体１に該熱処理炉１１の外部から赤外線領域の光を照射して光干渉断層撮影を行い光干渉断層画像を生成する光干渉断層画像生成装置２０と、上記干渉断層画像生成装置２０により生成された光干渉断層画像を用いて、セラミックスの熱処理過程における成形体内部の構造に光学的不均質状態が生じているかの画像解析処理を行う画像解析処理装置３０とからなり、上記熱処理装置１０は、上記画像解析処理装置３０による解析結果に基づいて、上記熱処理炉１１におけるセラミックスの熱処理の条件を変化させる計測・制御部１５を備える。

【0212】

そして、このセラミックスの製造システム１１０では、熱処理装置１０、光干渉断層画像生成装置２０と画像解析処理装置３０により、図１８の工程図に示す手順にしたがってセラミックスの製造処理が実行される。
図１８は、上記セラミックスの製造システム１１０において実施されるセラミックスの製造方法の手順を示す工程図である。

【0213】

すなわち、熱処理工程Ｓ１では、熱処理装置１０において、セラミックスの原料物質を成形してなる成形体１に対して熱処理炉１１により熱処理を施す。

【0214】

光干渉断層画像生成工程Ｓ２では、上記熱処理工程Ｓ１において熱処理中の成形体１に光干渉断層画像生成装置２０により上記熱処理炉１１の外部から赤外線領域の光を照射して光干渉断層撮影を行い光干渉断層画像を生成する。

【0215】

解析処理工程Ｓ３では、画像解析処理装置３０により、上記光干渉断層画像生成工程Ｓ２において生成された光干渉断層画像を用いて、セラミックスの熱処理過程における成形体内部の構造に光学的不均質状態が生じているかの解析処理を行う。

【0216】

そして、制御工程Ｓ４では、上記解析処理工程Ｓ３における解析結果に基づいて、上記熱処理工程Ｓ１における上記熱処理炉１１によるセラミックスの熱処理の条件を変化させる。

【0217】

このように、セラミックスの製造システム１１０では、上記画像解析処理装置３０による解析結果に基づいてセラミックスの製造を制御することで、例えば気孔およびき裂の発生頻度の低下など、セラミックス製造の精度の向上が期待される。

【0218】

また、本発明は、例えば、図１９のブロック図に示すような構成のセラミックスの内部構造解析システム２００に適用される。

【0219】

このセラミックスの内部構造解析システム２００は、上述の図１に示したセラミックスの内部構造解析システム２００において、上記熱処理炉１１内において成形体１が載置される秤量皿５１を備える秤量装置５０を設けることにより、上記熱処理炉１１によるセラミックスの熱処理過程における成形体内部の構造の観察とともに重量変化を測定可能にしたものである。

【0220】

このセラミックスの内部構造解析システム２００における他の構成要素は、図１に示したセラミックスの内部構造解析システム１００の構成要素と同じなので、同一構成要素について、図１９に同一の符号を付して示し、その詳細な説明を省略する

【0221】

すなわち、このセラミックスの内部構造解析システム２００は、セラミックスの原料物質を成形してなる成形体１に対して熱処理を施す熱処理炉１１を備える熱処理装置１０、上記熱処理炉１１内において熱処理中の成形体１に該熱処理炉１１の外部から赤外線領域の光を照射して光干渉断層撮影を行い光干渉断層画像を生成する光干渉断層画像生成装置２０、上記干渉断層画像生成装置２０により生成された光干渉断層画像について画像解析処理を行う画像解析処理装置３０と、上記熱処理炉１１内において成形体１が載置される秤量皿５１を備える秤量装置５０を備える。

【0222】

秤量装置５０は、上記熱処理炉１１内において成形体１が載置される秤量皿５１とともに変位可能な可動柱５２を有する電子天秤５３と秤量制御装置５６を備える。

【0223】

秤量制御装置５６は、CPU(Central Processing Unit：中央処理装置)からなり、秤量・制御部５４と秤量情報処理部５５を備える。

【0224】

このセラミックスの内部構造解析システム２００では、スタンド４０の基台４１上に秤量装置５０の電子天秤５３と熱処理装置１０の熱処理炉１１が積み重ねた状態で載置されており、熱処理炉１１内に下方から挿入された電子天秤５３の可動柱５２の上端部に設けれた秤量皿５１上に成形体１が載置されるようになっている。

【0225】

電子天秤５３は、載置された成形体１の重量変化を、秤量皿５１とともに垂直（Ｚ）軸方向に移動可能な可動柱５２を介して測定するようになっている。

【0226】

このセラミックスの内部構造解析システム２００において、秤量装置５０は、秤量制御装置５６の秤量・制御部５４により動作が制御される電子天秤５３による重量測測定結果を秤量制御装置５６の秤量情報処理部５５を介して出力する。

【0227】

したがって、このセラミックスの内部構造解析システム２００では、上記熱処理炉１１内において成形体１が載置される秤量皿５１を備える秤量装置５０により、上記熱処理炉１１によるセラミックスの熱処理過程における重量変化を測定することができる。

【0228】

また、このセラミックスの内部構造解析システム２００では、上記スタンド４０の支柱４２の上端側から側方に延びたアーム４３の前端部に設けられたヘッド保持部４４により、上記基台４１上の熱処理炉１１の上方位置において保持姿勢を可変調整機自在に保持された上記光干渉断層画像生成装置２０のカメラヘッド部２５から、上記成形体１に照射する赤外線領域の光の光軸を該成形体１の観察面１Ａの法線方向に対して１～１０°の角度範囲内で所定角度θ傾斜させた状態で、上記光干渉断層画像生成装置２０によりノイズが少ない光干渉断層画像を生成することができるようになっている。

【0229】

そして、このセラミックスの内部構造解析システム２００では、熱処理装置１０、光干渉断層画像生成装置２０と画像解析処理装置３０により、図２０の工程図に示す手順にしたがってセラミックスの内部構造解析が実行される。

【0230】

図２０は、上記セラミックスの内部構造解析システム２００において実施される内部構造解析方法の手順を示す工程図である。

【0231】

すなわち、熱処理工程Ｓ１では、熱処理装置１０において、セラミックスの原料物質を成形してなる成形体１に対して熱処理炉１１により熱処理を施す。

【0232】

光干渉断層画像生成工程Ｓ２では、上記熱処理工程Ｓ１において熱処理中の成形体１に光干渉断層画像生成装置２０により上記熱処理炉１１の外部から赤外線領域の光を照射して光干渉断層撮影を行い光干渉断層画像を生成する。

【0233】

解析処理工程Ｓ３では、画像解析処理装置３０により、上記光干渉断層画像生成工程Ｓ２において生成された光干渉断層画像を用いて、セラミックスの熱処理過程における成形体内部の構造に光学的不均質状態が生じているかの解析処理を行う。

【0234】

さらに、重量変化測定工程Ｓ４では、上記熱処理炉１１によるセラミックスの熱処理過程における重量変化を秤量装置５０により測定する

【0235】

すなわち、このセラミックスの内部構造解析システム２００では、上記熱処理炉１１内において焼成中の成形体１に対して、上記干渉断層画像生成装置２０により生成された光干渉断層画像について画像解析処理装置３０により画像解析処理を行うとともに、上記熱処理炉１１によるセラミックスの熱処理過程における重量変化を秤量装置５０により測定することができる。

【0236】

ここで、セラミックスの特性は内部構造に大きく依存するが、その構造は混合・成形・脱脂・焼成などの製造プロセスごとに変化する。特に、脱脂過程では、添加した有機物の溶融、蒸発、熱分解、酸化など大きな物質の変化が生じ、体積変化も生じることから成形体の割れや変形が起こる可能性もある。

【0237】

このセラミックスの内部構造解析システム２００では、熱処理炉１１内の成形体１について、干渉断層画像生成装置２０により光干渉断層画像を生成するとともに、秤量装置５０により重量変化を測定することができるので、セラミックスの脱脂過程のその場観察、および内部構造変化を解明することもできる。

【0238】

ここで、上記セラミックスの内部構造解析システム２００において、セラミックスの脱脂過程についてその場観察して得られた成形体１の光干渉断層画像を図２１の（Ａ）～（Ｅ）に示す。

【0239】

図２１の（Ａ）～（Ｅ）は、原料粉体であるＡｌＮ粉体（トクヤマ（株）、Ｈグレード）に０．５ ｗｔ％のＹ_２Ｏ_３粉体（信越化学工業（株）、ＲＵ－Ｐ）を添加し、エタノール中で湿式混合した。得られた混合粉体にバインダーとしてパラフィンを１０ｗｔ％（純正化学（株）、ｍ．ｐ．４６－４８℃）と滑剤としてフタル酸ビス（２－エチルヘキシル）を１０ｗｔ％（富士フィルム和光純薬（株））を添加して造粒した後、一軸成形およびＣＩＰ成形により成形体１を作製し、上記熱処理炉１１として赤外線集光加熱電気炉（ＩＲ－ＴＰ－１－２、（株）米倉製作所）を用いて最高温度６００℃，空気中１．０ｍＬ／ｍｉｎの条件で成形体１の脱脂を行い、脱脂過程の様子を上記熱処理炉１１の上方の石英ガラス窓１４を通じてＯＣＴ（ＩＶＳ－００－ＷＥ、ｓａｎｔｅｃ（株），中心波長１３００ｎｍ，軸分解能４．４μｍ（屈折率ｎ＝１），横方向分解能９μｍ，焦点深度０．３ｍｍ，スキャン速度２０ｋＨｚ）を画像解析処理装置３０として用いてその場観察することにより得られた脱脂中の成形体１の光干渉断層画像である。

【0240】

また、脱脂中の成形体１の重量変化を電子天秤（ＡＰ２２５ＷＤ、（株）島津製作所）５３を用いて測定した。

【0241】

図２１において、（Ａ）は３０℃において得られた光干渉断層画像であり、このときの成形体１の重量変化は０．０％であった。

【0242】

（Ｂ）は５０℃において得られた光干渉断層画像であり、このときの成形体１の重量変化は０．０％であった。

【0243】

（Ｃ）は１５８℃において得られた光干渉断層画像であり、このときの成形体１の重量変化は０．３％であった。

【0244】

（Ｄ）は３０４℃において得られた光干渉断層画像であり、このときの成形体１の重量変化は５．８％であった。

【0245】

（Ｅ）は６００℃において得られた光干渉断層画像であり、このときの成形体１の重量変化は９．６％であった。

【0246】

成形体１には白と黒の領域が存在するが、光干渉断層画像では屈折率の異なる領域が白く、光の反射が起こらない領域が黒く検出されている。

【0247】

脱脂中の光干渉断層画像の変化を追うと、５０℃付近で内部構造が均一に大きく変化する様子が観察された。これは、バインダーとして添加したパラフィンの融点付近の温度が５０℃であることから、パラフィンが融解してＡｌＮ粒子の再配列が生じたためであると考えられる。

【0248】

続いて１５８℃付近で白い塊が空気中を流動する様子が観察された。これはパラフィンが成形体表面から揮発し、それらが空気中でエアロゾルとなり、熱処理炉１１内の空気に流されたためであると考えられる。また、昇温中に成形体が移動する様子や、明暗のコントラストが異なる領域が現れて内部構造が連続的に変化する様子が観察された。

【0249】

このように、セラミックスの内部構造解析システム２００では、干渉断層画像生成装置２０を用いてセラミックス成形体１の脱脂過程の観察を行うことにより、脱脂の進行とともに内部構造が変化する様子が観察され、内部観察変化を解明することができる。

【0250】

上述の如きセラミックスの内部構造解析システム２００は、熱処理装置１０の熱処理炉１１内で脱脂中の成形体１を光干渉断層画像生成装置２０によりその場観察して得られる光干渉断層画像について、画像解析処理装置３０にて光学的不均質状態が生じているかの解析処理を行うとともに、上記熱処理炉１１によるセラミックスの脱脂過程における重量変化を秤量装置５０により測定することができるので、熱処理炉１１内の成形体１の脱脂状態を良否を判別可能にすることができ、最適な脱脂条件を決定することができるので、上記画像解析処理装置３０による解析結果に基づいて、上記熱処理装置１０の熱処理炉１１におけるセラミックスの脱脂の条件を変化させることで、熱処理炉１１により最適な脱脂条件で成形体１を脱脂可能な例えば図２２のブロック図に示すような構成のセラミックスの製造システム２１０を構築することができる。

【0251】

図２２は、本発明を適用したセラミックスの製造システム２１０の構成を示すブロック図である。

【0252】

このセラミックスの製造システム２１０は、図１９に示したセラミックスの内部構造解析システム２００における上記画像解析処理装置３０による解析結果と秤量装置５０による観察結果に基づいて、上記熱処理装置１０の熱処理炉１１におけるセラミックスの脱脂条件や焼結条件を変化させるようにしたもので、上記画像解析処理装置３０の画像処理部３１による解析結果と秤量装置５０による観察結果がデータ統合部３２を介して熱処理装置１０の制御装置１７の情報処理部１６に与えられるようになっている。

【0253】

このセラミックスの製造システム２１０の構成要素は、図１９に示したセラミックスの内部構造解析システム２００の構成要素と同じなので、同一構成要素については、図２２に同一の符号を付して示し、その詳細な説明を省略する。

【0254】

このセラミックスの製造システム２１０において、熱処理装置１０は、セラミックスの原料物質を成形してなる成形体１に対して高温電気炉からなる熱処理炉炉１１により脱脂処理や焼結処理などの熱処理を施す。

【0255】

熱処理装置１０の熱処理炉１１は、CPU(Central Processing Unit：中央処理装置)を用いた制御装置１７の計測・制御部１５により、成形体１に対する熱処理の温度および時間が制御できるようになっている。

【0256】

このセラミックスの製造システム２１０では、上記画像解析処理装置３０の画像処理部３１による解析結果と秤量装置５０による観察結果がデータ統合部３２を介して熱処理装置１０の制御装置１７の情報処理部１６に与えられ、計測・制御部１５により、熱処理炉１１において脱脂処理や焼結処理などの熱処理を実行中の成形体１に対する脱脂処理や焼結処理の温度および時間が上記画像処理部３１による解析結果や秤量装置５０による観察結果に応じて制御される。

【0257】

すなわち、このセラミックスの製造システム２１０は、セラミックスの原料物質を成形してなる成形体１に対して熱処理炉１１により脱脂処理や焼結処理などの熱処理を施す熱処理装置１０と、上記熱処理炉１１内において脱脂処理や焼結処理焼などの熱処理を実行中の成形体１に該熱処理炉１１の外部から赤外線領域の光を照射して光干渉断層撮影を行い光干渉断層画像を生成する光干渉断層画像生成装置２０と、上記干渉断層画像生成装置２０により生成された光干渉断層画像を用いて、セラミックスの脱脂過程や焼結過程における成形体内部の構造に光学的不均質状態が生じているかの画像解析処理を行う画像解析処理装置３０と、上記熱処理炉１１によるセラミックスの脱脂過程や焼結過程における重量変化を測定するための秤量装置５０とからなり、上記熱処理装置１０は、上記画像解析処理装置３０による解析結果と秤量装置５０による観察結果に基づいて、上記熱処理炉１１におけるセラミックスの脱脂条件や焼結条件などを変化させる計測・制御部１５を備える。

【0258】

そして、このセラミックスの製造システム２１０では、熱処理装置１０、光干渉断層画像生成装置２０、画像解析処理装置３０と秤量装置５０により、図２３の工程図に示す手順にしたがってセラミックスの製造処理が実行される。

【0259】

図２３は、上記セラミックスの製造システム２１０において実施されるセラミックスの製造方法の手順を示す工程図である。

【0260】

すなわち、熱処理工程Ｓ１１では、熱処理装置１０において、セラミックスの原料物質を成形してなる成形体１に対して熱処理炉１１により脱脂処理や焼結処理などの熱処理を施す。

【0261】

光干渉断層画像生成工程Ｓ１２では、上記熱処理工程Ｓ１１において脱脂処理や焼結処理などの熱処理を実行中の成形体１に光干渉断層画像生成装置２０により上記熱処理炉１１の外部から赤外線領域の光を照射して光干渉断層撮影を行い光干渉断層画像を生成する。

【0262】

解析処理工程Ｓ１３では、画像解析処理装置３０により、上記光干渉断層画像生成工程Ｓ１２において生成された光干渉断層画像を用いて、セラミックスの脱脂過程や焼結過程などの熱処理過程における成形体内部の構造に光学的不均質状態が生じているかの解析処理を行う。
重量変化測定工程Ｓ１４では、セラミックスの脱脂過程や焼結過程などの熱処理過程における成形体１の重量変化を秤量装置５０により測定する。

【0263】

そして、制御工程Ｓ１５では、上記解析処理工程Ｓ１３における解析結果と重量変化測定工程Ｓ１４における観察結果に基づいて、上記熱処理工程Ｓ１１における上記熱処理炉１１によるセラミックスの脱脂条件や焼結条件などを変化させる。

【0264】

このように、セラミックスの製造システム２１０では、上記画像解析処理装置３０による解析結果と秤量装置５０による観察結果に基づいてセラミックスの製造を制御することで、例えば気孔およびき裂の発生頻度の低下など確実に防止して、セラミックス製造の精度の向上を図ることができる。

【符号の説明】

【0265】

１ 成形体、１Ａ 観察面、１０ 熱処理装置、１１ 熱処理炉、１３ 試料台アーム、１４ 上蓋１４Ａ 窓、１５ 計測・制御部、１６ 情報処理部、１７ 制御装置、２０ 光干渉断層画像生成装置、２１ 光源、２２ ハーフミラー、２３ 参照ミラー、２４ 検出器、２５ カメラヘッド部、２６ 情報処理部、２７ 光干渉断層画像生成部、３０ 画像解析処理装置、３１ 画像処理部、３２ データ統合部、３５ 学習装置、４１ 基台、４２ 支柱、４０ スタンド、２５ カメラヘッド部、４３ アーム、４４ ヘッド保持部、５１ 秤量皿、５０ 秤量装置、５２ 可動柱、５３ 電子天秤、５４ 秤量・制御部、５５ 秤量情報処理部、５６ 秤量制御装置、１００ セラミックスの内部構造解析システム、１００Ａ ラミックスの内部構造解析システム、１１０ セラミックスの製造システム、２００ セラミックスの内部構造解析システム、２１０ セラミックスの製造システム、３１０ 第１通信部、３２０ 第１記憶部、３３０ 第１制御部、３３１ 解析処理部、３３２ スペックルノイズ除去処理部、３３３ 不均一状態検出部、３５０ 第２通信部、３６０ 第２記憶部、３７０ 第２制御部、３６１ 学習用データ記憶部、３７１ 学習用データ取得部、３７２ 機械学習部、Ｓ１ 熱処理工程、Ｓ２ 光干渉断層画像生成工程、Ｓ３ 解析処理工程、Ｓ４ 重量変化測定工程、Ｓ１１ 熱処理工程、Ｓ１２ 光干渉断層画像生成工程、Ｓ１３ 解析処理工程、Ｓ１４ 重量変化測定工程、Ｓ１５ 制御工程

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】

【図16】

【図17】

【図18】

【図19】

【図20】

【図21】

【図22】

【図23】