▶ クロマトグラフィー・リサーチ・サプライズ・インコーポレーテッドの特許一覧
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2022-09-15
(45)【発行日】2022-09-27
(54)【発明の名称】ダックビルセプタム
(51)【国際特許分類】
G01N 30/18 20060101AFI20220916BHJP
【ＦＩ】
G01N30/18 C
【請求項の数】
18
(21)【出願番号】P 2021505915
(86)(22)【出願日】2018-12-17
(65)【公表番号】
(43)【公表日】2021-12-02
(86)【国際出願番号】 US2018065997
(87)【国際公開番号】W WO2020027862
(87)【国際公開日】2020-02-06
【審査請求日】2021-04-28
(31)【優先権主張番号】16/195,548
(32)【優先日】2018-11-19
(33)【優先権主張国・地域又は機関】US
(31)【優先権主張番号】62/714,231
(32)【優先日】2018-08-03
(33)【優先権主張国・地域又は機関】US
(73)【特許権者】
【識別番号】500044766
【氏名又は名称】クロマトグラフィー・リサーチ・サプライズ・インコーポレーテッド
(74)【代理人】
【識別番号】100108453
【弁理士】
【氏名又は名称】村山 靖彦
(74)【代理人】
【識別番号】100110364
【弁理士】
【氏名又は名称】実広 信哉
(74)【代理人】
【識別番号】100133400
【弁理士】
【氏名又は名称】阿部 達彦
(72)【発明者】
【氏名】クリストファー・エー・カーライル
(72)【発明者】
【氏名】モハメド・エム・マレイ
(72)【発明者】
【氏名】デイヴィッド・エル・ジョーンズ
(72)【発明者】
【氏名】エドワード・ジェイ・ハイニー
(72)【発明者】
【氏名】デイヴィッド・エス・ハバード
【審査官】黒田 浩一
(56)【参考文献】
【文献】特開２０１８－０９６４３６（ＪＰ，Ａ）
【文献】米国特許第０４９５４１４９（ＵＳ，Ａ）
【文献】米国特許出願公開第２０１５／０１４８７５６（ＵＳ，Ａ１）
【文献】実開昭５６－１７４０５３（ＪＰ，Ｕ）
【文献】特表平１０－５０６１８９（ＪＰ，Ａ）
【文献】米国特許出願公開第２００３／００１００９８（ＵＳ，Ａ１）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｇ０１Ｎ ３０／００－３０／９６
Ｇ０１Ｎ １／００－１／４４
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
回復力のあるエラストマ材料から形成され、中心軸を含む本体と、内壁を含む、前記本体における空洞と、
前記空洞におけるダックビル弁組立体と、
前記ダックビル弁組立体から前記内壁へと延びる複数のリブと、
を備えたセプタムであって、
前記複数のリブの各々が、前記ダックビル弁組立体に取り付けられた薄い部分と、前記内壁に取り付けられた厚い部分とを備え、前記薄い部分と前記厚い部分とが、非平行な角度で配置されてヒンジ点を形成していることを特徴とする、セプタム。
【請求項2】
前記本体は、上端、下端、前記上端と前記下端との間で延びる側部、および、前記側部から延びるフランジを有する第１の部分と、
上端、下端、前記上端と前記下端との間で延びる側部、および、前記上端における凹部を有する第２の部分であって、前記凹部が、前記第１の部分のフランジおよび下端を受け入れるような大きさおよび形とされる、第２の部分と、
を備えていることを特徴とする、請求項１に記載のセプタム。
【請求項3】
前記ダックビル弁組立体が、前記空洞における前記第１の部分の下端から凹んでいることを特徴とする、請求項２に記載のセプタム。
【請求項4】
前記空洞が前記第２の部分の下端にあることを特徴とする、請求項２に記載のセプタム。
【請求項5】
前記ダックビル弁組立体が、前記第２の部分の下端から前記空洞内に凹まされていることを特徴とする、請求項４に記載のセプタム。
【請求項6】
前記第１の部分は、前記中心軸に沿って延びる中心孔を備えていることを特徴とする、請求項２に記載のセプタム。
【請求項7】
前記中心孔が少なくとも１つの狭窄部を含むことを特徴とする、請求項６に記載のセプタム。
【請求項8】
前記ダックビル弁組立体がスリットを備え、前記セプタムは、針が連続的に前記第１の部分の上端へと挿入され、前記中心孔、前記第１の部分の下端、前記凹部、および前記ダックビル弁組立体を通り、前記スリットから出ることができるように構成されていることを特徴とする、請求項６に記載のセプタム。
【請求項9】
前記第２の部分は、形が概して円筒であり、第１の直径を有する上方部分と、第２の直径を有する下方部分とを含み、前記第１の直径は前記第２の直径より大きく、前記第２の直径が、ガスクロマトグラフィ注入ポート内に少なくとも一部嵌まる大きさとされていることを特徴とする、請求項２に記載のセプタム。
【請求項10】
前記ダックビル弁組立体は、相対する側部の対とスリットとを備え、少なくとも１つのリブが、前記スリットに対して非垂直の角度で、前記ダックビル弁組立体の各々の側部から延びていることを特徴とする、請求項１に記載のセプタム。
【請求項11】
前記角度は５度から８５度の間にあることを特徴とする、請求項１０に記載のセプタム。
【請求項12】
少なくとも２つのリブが前記ダックビル弁組立体の各々の側部から延び、前記リブ同士は互いから離間されていることを特徴とする、請求項１０に記載のセプタム。
【請求項13】
ガスクロマトグラフィセプタムを使用する方法であって、回復力のあるエラストマ材料から形成される本体を有するセプタムを提供するステップであって、前記本体が、上端、下端、および、前記上端と前記下端との間で延びる少なくとも１つの側部を有する、ステップと、
内壁を含む空洞を前記下端に提供するステップと、
スリットを含むダックビル弁組立体を前記空洞に提供するステップと、
前記ダックビル弁組立体から前記内壁へと延びる複数のリブを提供するステップであって、前記複数のリブの各々が、前記スリットに対して非垂直の角度で、前記ダックビル弁組立体から延び、前記複数のリブの各々が、前記ダックビル弁組立体に取り付けられた薄い部分と、前記内壁に取り付けられた厚い部分とを備え、前記薄い部分と前記厚い部分とが、非平行な角度で配置されてヒンジ点を形成している、複数のリブを提供するステップと、
前記下端をＧＣ注入ポートに挿入するステップと、
を含み、
前記ＧＣ注入ポートと前記本体との間の締まり嵌めが圧縮力を前記側部に加え、前記圧縮力が前記リブを通じて前記ダックビル弁組立体へと伝えられていることを特徴とする、ガスクロマトグラフィセプタムを使用する方法。
【請求項14】
針を前記ダックビル弁組立体を通じて前記セプタムの前記上端へと挿入するステップであって、前記針が前記スリットから出ていき、前記複数のリブの各々が、前記挿入の間に各々のリブにおいて前記ヒンジ点の周りで曲がる、ステップをさらに含むことを特徴とする、請求項１３に記載の方法。
【請求項15】
前記角度が５度から８５度の間にあることを特徴とする、請求項１３に記載の方法。
【請求項16】
ガスクロマトグラフィセプタムを使用する方法であって、エラストマ材料から形成される本体を有するセプタムを提供するステップであって、前記本体が、上端、下端、および、前記上端と前記下端との間で延びる少なくとも１つの側部を有する、ステップと、
内壁を含む空洞を前記下端に提供するステップと、
ダックビル弁組立体を前記空洞に提供するステップと、
前記ダックビル弁組立体から前記内壁へと延びる複数のリブを提供するステップであって、前記複数のリブの各々が、前記ダックビル弁組立体から延び、ヒンジ点を含む、ステップと、
前記下端をＧＣ注入ポートに挿入するステップと、
を含み、
前記ＧＣ注入ポートと前記本体との間の締まり嵌めが圧縮力を前記側部に加え、前記圧縮力が前記リブを通じて前記ダックビル弁組立体へと伝えられていることを特徴とする、ガスクロマトグラフィセプタムを使用する方法。
【請求項17】
針を前記ダックビル弁組立体を通じて前記セプタムの前記上端へと挿入するステップであって、前記複数のリブの各々が、前記挿入の間に各々のリブにおいて前記ヒンジ点の周りで曲がる、ステップをさらに含むことを特徴とする、請求項１６に記載の方法。
【請求項18】
前記複数のリブの各々が、前記ダックビル弁組立体に取り付けられる薄い部分と、前記内壁に取り付けられる厚い部分とを含むことを特徴とする、請求項１６に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
関連出願への相互参照
本出願は、本明細書において参照によって組み込まれている、ダックビルセプタムに関する２０１８年８月３日に出願された米国仮特許出願第６２／７１４，２３１号の優先権の利益を主張する。
本出願は、本明細書において参照によって組み込まれている、ダックビルセプタムに関する２０１８年８月３日に出願された米国仮特許出願第６２／７１４，２３１号の優先権の利益を主張する。
【0002】
ダックビル弁組立体を含むセプタムは、セプタムの本体からダックビル弁組立体へと延びる複数のエラストマのリブ(rib)を備える。注入ポート空洞へと挿入されるとき、セプタムの本体と空洞との間の締まり嵌めによって発生させられる力が、リブによってダックビル弁組立体へと伝えられる。リブ同士は、針がダックビル弁組立体を貫いて挿入されるとき、ヒンジ点において可逆的に潰れるように構成されており、ダックビル弁組立体に針を中心付けるのを助けるために離間されている。リブは、より低い圧力においてダックビル弁組立体を閉じるだけの圧縮力を維持する一方で、より高い入口圧力において圧縮力の集中を低減することで、ダックビル弁組立体において摩滅を低減する。
【背景技術】
【0003】
ガスクロマトグラフィ（「ＧＣ」）は、高い感度を伴う幅広く使用されている分析技術である。典型的には、液体試料が、通常はシリコーンゴムまたは他のエラストマから作られるエラストマの封止（「セプタム」）を貫いて、試料が不活性ガスの流れにおいて蒸発させられる高温注入ポートへと注入され、成分がクロマトグラフィカラムを通じて押し流されるときに分離される。カラムから溶出する成分が高感度検出器で検出される。注入の不活性および再現性は、検出において高い精度を維持するために必須である。
【0004】
セプタムの主な目的はキャリヤガスの漏れを封止することであり、そのため試料はクロマトグラフィカラムを通じて適切に溶出する。理想的には、セプタムは、針がセプタムの厚さを貫いて突き抜けることを各々必要とする最大で数百回の注入に対して、効果的な気密の封止として供する必要がある。セプタムは、周囲温度からおおよそ３００℃までの範囲の温度と、最大でおおよそ１００psiのガス圧力とに曝される可能性がある。注入ポートへと挿入されるセプタムの一部分が受ける温度および圧力は、それぞれ入口温度および入口圧力と称することができる。
【0005】
研究室において現在使用されているＧＣセプタムは、確実に封止する要件を大まかに満たしており、１つだけの基本的な設計、すなわち、針が試料を注入するために突き通されるエラストマ材料の固体の円板または栓を典型的には踏襲している。この基本的な設計は封止として効果的に機能するが、これまでに解決されていない１つの問題は、ＧＣ入口への汚染物粒子の意図しない導入である。セプタムを貫く針の繰り返しの通過は、セプタムを摩耗させ、針を粗くし、微粒子のセプタム材料と、入口で擦れる針からの金属微粒子とをもたらす。セプタム材料は、揮発性汚染物をクロマトグラフィ基線に加え、これは、試料成分からの所望のピークと干渉するピークとして表れる可能性があり、セプタム材料と金属微粒子との両方は、潜在的には、吸着材または触媒として作用し、入口における成分を検出される前に除去または分解してしまう。
【0006】
固体のエラストマの円板を成型されたダックビル弁組立体で置き換えることで粒子の発生を相当に低減する少なくとも１つの機械的な封止が、市場において入手可能である（米国特許第４，９５４，１４９号および第５，５３１，８１０号）。各々の注入に対して、ダックビル弁組立体は、鈍い針または「弾丸形のノーズ」の針が組立体を通じて延ばされるときに開けられる。針を除去すると、組立体は、（１）針の存在によって変形されていたゴム製のダックビル弁組立体の弛緩と、（２）ＧＣ入口の内側で弁組立体に発揮されるガス圧力と、（３）ダックビル弁組立体に固定された、組立体を閉じさせるように付勢されている金属バネ（米国特許第４，９５４，１４９号）またはクリップ（米国特許第５，５３１，８１０号）との組み合わせによって閉じる。組立体を閉じるための第１の機構は、ゴムの固有の回復力に依存する。この回復力は、ＧＣ入口の内部の上昇した温度に長く露出されるとゴムが硬くなるため、時間と共に低下する。閉じるための第２の機構は、特に機械的な封止が比較的低い圧力で使用されるとき、適切に閉じるには十分ではない可能性がある。より柔らかいゴムは、より弛緩しやすく、ガス圧力に対してより応答性があるが、摩耗および硬化に対してより敏感でもある。より硬いゴムは、摩耗に対してより回復力があるが、より弛緩しにくくなり、ガス圧力に対して応答性が悪くなる。このようなことから、これらの参考のものは、針が引き抜かれた後にダックビル弁組立体を確実に閉じるために、機械的なバネまたはクリップに依存している。しかしながら、機械的なバネまたはクリップは、過剰に固いバネまたは過剰にきついクリップがセプタムにおける摩滅を増加させる可能性があり、過剰に柔軟であるかまたは不適切に取り付けられたバネまたはクリップは適切な封止を提供できず、漏れを許してしまうため、正確な公差で製造され、セプタムに適切に取り付けられなければならない。さらに、機械的なバネおよびクリップは、先行技術の機械的な封止では比較的コストの掛かる構成要素であり、製品に複雑さももたらす。
【0007】
米国特許第４，９５４，１４９号（特許文献１）において検討されている代わりの手法は、ダックビルを閉じるために、金属バネを反対の径方向のリブの対で置き換えている。前記リブは、セプタムの外側周縁と隣接し、ダックビル開口に対して垂直に配置される固体材料から成る。この配置は、エラストマ材料への摩耗力を増加させ、応力軽減の唯一の状態は、スリットに対して直角の方向へのゴムの圧縮である。この方法では、リブの効果は、両方の設計ともダックビル唇部が針の挿入においてスリットに対して直角の方向に変形するのを制限するため、固体の材料の栓を使用することと同様である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0008】
【文献】米国特許第４，９５４，１４９号明細書
【文献】米国特許第５，５３１，８１０号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0009】
新規のダックビルセプタムを提供することで、ＧＣ入口における汚染物を低減すること、および、低圧での向上した封止を提供することが、本発明の目的である。このダックビルセプタムは、セプタムの本体からダックビル弁組立体へと延びる複数のエラストマのリブを備える。注入ポート空洞へと挿入されるとき、セプタムの本体と空洞との間の締まり嵌めによって発生させられる力が、リブによってダックビル弁組立体へと伝えられ、封止力を提供する。
【課題を解決するための手段】
【0010】
このまとめは、詳細な記載および本明細書に含まれる図面においてさらに詳細に記載されている概念の選択を導入するために提供されている。このまとめは、請求された主題の任意の主要または必須の特徴を特定するように意図されていない。記載されている特徴の一部または全部が、対応する独立請求項または従属請求項において存在し得るが、特定の請求項において明示的に提唱されていない場合、限定になるように解釈されるべきではない。本明細書に記載されている各々の実施形態は、本明細書に記載されたすべての目的に対処するように必ずしも意図されておらず、各々の実施形態は、記載された各々の特徴を必ずしも含まない。本発明の他の形態、実施形態、目的、利点、便益、特徴、および態様は、詳細な記載および本明細書に含まれる図面から当業者には明らかとなる。さらに、このまとめの部分と本明細書のどこかに記載されている様々な装置および方法は、数多くの異なる組み合わせおよび部分組み合わせで表すことができる。すべてのこのような有用な新規の発明的な組み合わせおよび部分組み合わせは本明細書において検討されており、これらの組み合わせの各々の明示的な表現は不必要であると見なされている。
【0011】
本発明のより良い理解は、添付の図面との組み合わせで以下の記載を参照することで得られる。
【図面の簡単な説明】
【0012】
【図1A】ダックビルセプタムの第１の実施形態の上方からの斜視図である。
【図2A】ダックビルセプタムの第２の実施形態の上方からの斜視図である。
【図2F】複数の注入の後の第２の実施形態のセプタムのダックビル弁組立体の内面を示す写真である。
【図2G】針が弁組立体を通じて延びている第２の実施形態のセプタムの下面を示す写真である。
【図3A】ダックビルセプタムの第３の実施形態の上方からの斜視図である。
【図4】１psi、３psi、および５psiの圧力環境において第１の実施形態のセプタムおよび第３の実施形態のセプタムが受ける圧縮応力（Ｎ／ｍｍ２またはＭＰａ）のプロットである。
【図5】２０psi、２５psi、および３０psiの圧力環境において第１の実施形態のセプタムおよび第３の実施形態のセプタムが受ける圧縮力（Ｎ／ｍｍ２またはＭＰａ）のプロットである。
【図6A】第三者のダックビルセプタムを貫いて延びる針の下面図である。
【図7】第１の実施形態のセプタム、第２の実施形態のセプタム、および第３の実施形態のセプタム（左のパネル）と、第３の実施形態のダックビルセプタム（右のパネル）とを貫いて延びる針に加えられる接触力の概略図である。
【図8】シミュレーションされたバネ力（第２の実施形態のダックビルセプタムをシミュレートしている）により第１の実施形態のセプタムが受けるミーゼス応力（左のパネル）、および、針挿入において第３の実施形態のセプタムが受けるミーゼス応力（右のパネル）のプロットである。
【図9A】ダックビルセプタムの第４の実施形態の上方からの斜視図である。
【図10】１psi、３psi、および５psiの圧力環境において第１の実施形態のセプタムおよび第４の実施形態のセプタムが受ける圧縮応力（Ｎ／ｍｍ２またはＭＰａ）のプロットである。
【図11】２０psi、２５psi、および３０psiの圧力環境において第１の実施形態のセプタムおよび第４の実施形態のセプタムが受ける圧縮力（Ｎ／ｍｍ２またはＭＰａ）のプロットである。
【図12】シミュレーションされたバネ力（第２の実施形態のダックビルセプタムをシミュレートしている）により第１の実施形態のセプタムが受けるミーゼス応力（左のパネル）、および、針挿入において第４の実施形態のセプタムが受けるミーゼス応力（右のパネル）のプロットである。
【発明を実施するための形態】
【0013】
本発明の原理の理解を促進する目的のために、ここで図面に示されている選択された実施形態を参照し、具体的な言葉がこの実施形態を記載するために使用される。それでもなお、それによって本発明の範囲の限度のないことが意図されていることは理解されるものであり、記載または図示された実施形態の任意の変更およびさらなる改良、ならびに、本明細書に例示されているような本発明の原理の任意のさらなる応用は、本発明に関係する当業者が通常は思い付くとして検討されている。本発明の少なくとも１つの実施形態が非常に詳細に示されているが、一部の特徴または特徴の一部の組み合わせが明瞭さのために示されていない可能性があることは、当業者には明らかである。
【0014】
本文書内における「発明」への言及は、発明のファミリーの実施形態への言及であり、単一の実施形態が、他に述べられていない場合、すべての実施形態に必ず含まれる特徴を含むことはない。さらに、本発明の一部の実施形態によって提供される「利点」への言及があり得るが、他の実施形態が、その同じ利点を含まない可能性もある、または、異なる利点を含む可能性もある。本明細書に記載される任意の利点は、請求項のうちのいずれかへの限定として解釈されるものではない。
【0015】
特定の量（空間的な寸法、無次元のパラメータなど）が、本明細書において明示的または暗示的に使用されることがあり、このような特定の量は、他に指示されていない場合、単に例として提示されており、おおよその値である。特定の事柄の構成に関連する検討は、存在する場合、単なる例として提示されており、他の事柄の構成、特には、同様の特性を伴う他の事柄の構成の適用性を限定することはない。本明細書で使用される「上」および「下」といった用語は、図面に示されたセプタムの配向と、セプタムの上へと挿入され、セプタムを通過し、下から出てくる針の移動とを参照している。セプタムが様々な配向において取付具に装着できることは理解されるべきであり、そのため、挿入位置の「上」は、横向き、斜め、または逆さまに配向される可能性がある。
【0016】
図１Ａ～図１Ｅを参照すると、ダックビルセプタムの第１の実施形態１０が、製造の容易性のために２つの部品で形成されている。第１の部分１２は、軸対称性を有し、上端１４と、下端１６と、上端１４と下端１６との間で延びる側部１８と、第１の直径２０と、第１の直径２０に対して実質的に垂直に延びる軸２２とを有する概して円筒の形である。中心孔２４が軸２２に沿って延びている。第１の部分１２は、側部１８から延びるフランジ２８をさらに備え、フランジ２８は第１の直径２０より大きい第２の直径３０を有する。一部の実施形態では、中心孔２４は、孔２４の長さに沿う「ワイパ」とも称される少なくとも１つの狭窄部２６を含む。これらの狭窄部２６は、針が孔２４を貫いて挿入されるときに封止として供し、埃が孔２４を通過するのを機械的に防止し、針が各々の狭窄部２６を連続的に通過するときに埃を針から拭き取る。
【0017】
ダックビルセプタム１０の第２の部分３２は、左右対称性を有し、上端３４と、下端３６と、上端３４と下端３６との間で延びる側部３８と、下端３６から下向きに延びるダックビル弁組立体４０とを有する概して円筒の形である。第２の部分３２の上方部分４２は第１の直径４４を有し、第２の部分３２の下方部分４６は第２の直径４８を有し、第１の直径４４は第２の直径４８より大きい。軸２２は、第１の直径４４および第２の直径４８に対して実質的に垂直に第２の部分３２を貫いて延びている。第２の部分３２は、第１の部分１２のフランジ２８および下端１６を受け入れるような大きさおよび形とされた凹部５０を備える。フランジ２８と凹部５０との間の摩擦による嵌まり合いは、第２の部分３２の中に第１の部分１２を一部維持する。ダックビル弁組立体４０はスリット５２を備え、そのため、針が第１の部分１２の上端１４へと延び、中心孔２４を貫いて凹部５０へと延び、ダックビル弁組立体４０を貫いてスリット５２から出る。ダックビル弁組立体４０は、相対する側部５４の対と、取り囲む切込み５６とをさらに備える。
【0018】
ダックビル弁組立体４０を閉じるのを支援するための機械的なバネまたは他の機構がないため、ダックビルセプタム１０の第１の実施形態には望ましくない漏れがあることが分かっている。Table １（表１）に示されているように、ダックビルセプタム１０は、１psiの圧力に曝されるだけですぐに漏れ、５psiの圧力に曝されるときはおおよそ３００回の注入の後に漏れ、３psiの圧力に曝されたときは、初期に、および／または、４０回の注入の後に漏れた（試験は３psiにおいて繰り返して行われた）。セプタムは、好ましくは、相当の漏れが起こる前に少なくとも一千回の注入に供せるべきである。
【0019】
【表1】
【0020】
図２Ａ～図２Ｅを参照すると、ダックビルセプタムの第２の実施形態１１０は第１の実施形態１０と同一であるが、機械的なバネ１５８をさらに備えている。バネ１５８は、切込み５６の中に一部位置させられ、ダックビル弁組立体を取り囲んでおり、ダックビル弁組立体４０の反対の側部５４同士と接触するアーム１６０の対を含み、ダックビル弁組立体４０を閉じるように付勢する力を発揮する。バネ１５８は、針をダックビル弁組立体４０の中心で維持するために、弁組立体４０の両側に実質的に等しい反対の力を好ましくは発揮する。バネ１５８は、針がないとき、弁組立体４０を確実に閉じるのに十分な力を発揮するように好ましくは設計されるが、過剰な力は、針が挿入および引き抜きされるときにゴムのダックビル弁組立体４０の摩耗を増加させてしまう。図２Fは、この第２の実施形態からのダックビル弁組立体４０の内部を描写しており、摩耗が、過剰な閉じる力を伴うバネを通じての繰り返しの注入から生じている。弁組立体から摩耗された材料は、ＧＣにおける微粒子の汚染物をもたらす可能性がある、および／または、ダックビル弁組立体の適切な封止を妨げ、漏れをもたらす可能性がある。図２Gは、非対称の閉じる力を提供するバネ１５８のため、第２の実施形態のダックビルセプタム１１０のスリットの中心から外れて出てきた針１６２を描写している。これらの問題に加えて、バネ１５８の設置における過失が、セプタム１１０の摩耗の加速またはバネ１５８の機械的失陥をもたらす可能性がある。
【0021】
図３Ａ～図３Ｅを参照すると、ダックビルセプタムの第３の実施形態２１０が、製造の容易性のために２つの部品で形成されている。この第３の実施形態における第１の部分１２は、第１の実施形態１０および第２の実施形態１１０における第１の部分１２と実質的に同一である。他の設計と同様に、第１の部分１２は、軸対称性を有し、上端１４と、下端１６と、上端１４と下端１６との間で延びる側部１８と、第１の直径２０と、上端１４と下端１６との間で第１の直径２０に対して実質的に垂直に延びる軸２２２とを有する概して円筒の形である。中心孔２４が軸２２２に沿って延びている。一部の実施形態では、中心孔２４は、孔２４の長さに沿う少なくとも１つの狭窄部２６を含む。第１の部分１２は、側部１８から延びるフランジ２８をさらに備え、フランジ２８は第１の直径２０より大きい第２の直径３０を有する。
【0022】
ダックビルセプタム２１０の第２の部分２３２は、左右対称性を有し、上端２３４と、下端２３６と、上端２３４と下端２３６との間で延びる側部２３８とを有する概して円筒の形である。第２の部分２３２の上方部分２４２は第１の直径２４４を有し、第２の部分２３２の下方部分２４６は第２の直径２４８を有し、第１の直径２４４は第２の直径２４８より大きい。一部の実施形態では、第２の直径２４８はおおよそ５.３８ｍｍであり、これは、標準的な大きさのＧＣ注入ポートへと挿入されるとき、おおよそ０.０７５ｍｍの締まり嵌めをもたらす。一部の実施形態では、上方部分２４２の第１の直径２４４はおおよそ８.５０ｍｍである。特定の実施形態では、上方部分２４２はおおよそ１.５ｍｍの高さを有し、下方部分２４６はおおよそ３.９４ｍｍの高さを有する。他の実施形態では、セプタム２１０とＧＣ注入ポートとの間の締まり嵌めは、内部ジャケット、ＧＣ注入ポートにおけるセプタム２１０の鉛直の圧縮によって作り出される径方向の力、または、技術的に知られている他の手段もしくは機構など、他の手段によって制定され得る。
【0023】
軸は、第１の直径２４４および第２の直径２４８に対して実質的に垂直に第２の部分２３２を貫いて延びている。第２の部分２３２の上端２３４は、第１の部分１２のフランジ２８および下端１６を受け入れるような大きさおよび形とされた凹部２５０を備える。フランジ２８と凹部２５０との間の摩擦による嵌まり合いは、第２の部分２３２の中に第１の部分１２を一部維持する。他の実施形態では、第１の部分１２と第２の部分２３２とは、接着剤、化学的接合、または技術的に知られている他の手段を介して係合してもよい。係合させられるとき、第１の部分１２と第２の部分２３２とは、集合的にセプタムの本体と称される。
【0024】
第２の部分２３２の下端２３６は、概して円筒形の下方部分２４６によって定められる空洞２６４を含む。ダックビル弁組立体２４０は空洞２６４内に位置させられている。図３Ｃ、図３Ｄ、および図３Ｅに示されているように、ダックビル弁組立体２４０は、ダックビル弁組立体２４０とＧＣ入口との間の接触を回避するために、下端２３６からおおよそ０.２８ｍｍだけ凹まされている。ダックビル弁組立体２４０はスリット２５２を備え、そのため、針が第１の部分１２の上端１４へと延び、中心孔２４を貫いて第１の部分１２の下端１６の外へ延び、凹部２５０へと延び、ダックビル弁組立体２４０を貫いてスリット２５２から出る。複数のリブ２６６がダックビル弁組立体２４０から空洞２６４の内壁２６８へと延びている。描写されている実施形態では、２つのリブ２６６がダックビル弁組立体２４０の各々の側部２５４から延びており、各々が軸２２２のいずれかの側において離間されている。
【0025】
使用しているとき、セプタム２１０の少なくとも下方部分２４６はＧＣ注入ポート空洞内で位置決めされている。セプタム２１０と注入ポート空洞との間の所定の締まり嵌めは圧縮力を発生させ、その圧縮力は側部２３８からリブ２６６を通じてダックビル弁組立体２４０の反対の側部２５４同士へと伝えられる。一部の実施形態では、ダックビル弁組立体２４０の内部封止面２７０への約０.５ＭＰａ超の圧力が適切な封止を提供するが、約２.５ＭＰａ超の圧力は、繰り返しの注入においてダックビル弁組立体２４０の摩耗を増加させる傾向がある。他の実施形態では、セプタム２１０により硬いかまたはより柔らかいエラストマ材料を使う場合、より高いかまたはより低い圧力が適切な封止を提供するのに十分であり得る、または、摩耗の増加をもたらす可能性がある。リブ２６６の形状の変更が、低い圧力における封止を高めるために、または、特に高い圧力における針の挿入および後退の間の摩耗を最小限にするために変更されてもよい。
【0026】
図３Ｂおよび図３Ｃにおいて最も容易に見られるように、リブ２６６の形状は、ダックビル弁組立体２４０に、針の位置変更の間に、具体的には圧縮、曲げ、または伸長といった複数の弛緩の様態を利用させることができる。各々のリブの軸に沿っての圧縮は針が挿入されるときに起こり、そうでない場合に望ましくない摩耗をもたらす応力をいくらか軽減する。さらに、各々のリブ２６６は、ダックビル弁組立体２４０に固定された比較的薄い部分２６７と、内壁２６８に固定された比較的厚い部分２６９とを備え、薄い部分２６７と厚い部分２６９とは平行でない角度で配置されており、それによって、リブ２６６の長さに沿って幾何学的なヒンジ点２７１を形成している。一部の実施形態では、薄い部分２６７は約０.３７５ｍｍの幅を有し、厚い部分２６９は、薄い部分２６７との接触位置における約０.３７５ｍｍから内壁２６８との接触位置における約０.９８ｍｍまで増加する幅を有する。ダックビル弁組立体２４０を貫く針の挿入において、薄い部分２６７は、リブがヒンジ点２７１の周りで曲がるように屈折できる。それと共に、これらの特徴はリブ２６６を屈折させることができ、それによって、針がダックビル弁組立体２４０を貫いて挿入されるときに針を受け入れる。最後に、伸長する弛緩は、針の外周を受け入れるために、材料がリブ２６６同士の間の利用可能な空間へとスリット２５２に対して垂直の方向で屈折できるため、ダックビル弁組立体２４０の各々の側部２５４に沿って得ることができる。この理由のため、セプタム２１０は、ダックビル弁組立体２４０の両側部２５４において、離間された２つのリブ２６６を備える。他の実施形態では、セプタム２１０は、各々の側部２５４において追加のリブもしくはより少ないリブを備え得る、または、曲がることができる湾曲したリブを利用できる。
【0027】
エラストマのリブ２６６は、リブがＧＣ入口の内側の圧力に曝される有効ダックビル表面積を縮小するため、より高い動作圧力における摩耗の影響を低減することもできる。低減された摩耗の影響が顕著となる範囲は、約３psiから約１００psiの間の動作圧力である。さらに、針に対するリブ２６６の角度は、封止面２７０と針との間に追加の接触の領域を可能とし、それによって圧縮力の集中を２点から４点へと低減させる。それによって、より高い圧力におけるダックビル弁組立体２４０への圧縮力の低減は、封止面２７０における摩耗の低減をもたらす。また、針に対するリブ２６６の角度は、針が先の設計におけるような２点だけの代わりに４点によって支持されるため、追加的な中心付けを提供する。描写されている実施形態では、各々のリブ２６６の薄い部分２６７は、スリット２５２に対しておおよそ６７.５度の角度で配向されている。他の実施形態では、角度は、セプタム２１０の所望の特性に応じて、５度から８５度の間または３０度から７５度の間といった、スリットに対して垂直とならないようにできる（つまり、９０度ではない）。例えば、より大きな角度は、圧縮力をダックビル弁組立体により効率的に伝えることができ、より低い動作圧力でのＧＣのために意図されたセプタムにおける使用により適することができ、より小さい角度は、より高い動作圧力でのＧＣのために意図されたセプタムにおける使用により適することができる。
【0028】
実験は、ダックビルセプタムの第３の実施形態が第１の実施形態（閉じるのを容易にするためのバネまたはリブがない）に対してダックビル弁組立体を閉じることにおいて性能の向上を呈したことを実証している。ここで図４を参照すると、有限要素解析が、低い圧力における封止についての締まり嵌めの概念の効果を立証するために使用された。解析は、封止面の方向における圧縮応力を描写するダックビル封止唇部の上面図を示しており、ダックビルセプタムの第１の実施形態と第３の実施形態とを比較している。理屈に縛られることなく、封止面に作用する圧縮応力がより高くなると、封止の性能は低い動作圧力においてもより良好になるはずである。これらの結果において、白色は、実質的に圧縮応力がないことを示しており、より暗い色はより大きな圧縮応力を示している。結果は、第３の実施形態のダックビルセプタムが、５psiでの第１のダックビルセプタム１０について達成された圧縮応力より大きいダックビル唇部の圧縮応力を１psiにおいて提供したことを示している。
【0029】
ここで図５を参照すると、有限要素解析は、ダックビルセプタムの第３の実施形態について、第１の実施形態と比較して、封止面の方向における圧縮応力の低減を示している。解析は、封止面の方向における圧縮応力を描写するダックビル封止唇部の上面図を示しており、ダックビルセプタムの第１の実施形態と第３の実施形態とを比較している。これらの結果において、白色は、実質的に圧縮応力がないことを示しており、より暗い色はより大きな圧縮応力を示している。結果は、ダックビルセプタムの第３の実施形態が、２０psiにおけるダックビルセプタムの第１の実施形態と同様の圧縮応力を３０psiにおいて提供すると計算されることを示している。これらのより高い圧力では、より小さい圧縮応力が摩耗を低減するのに好ましい。
【0030】
ダックビル弁組立体は、針が組立体を貫いて挿入されるとき、針の周りで変形する。図６Ａ、図６Ｂ、および図６Ｃは、凸状の「ダイヤモンド」形を作るように針３６２の周りで変形する第三者のダックビルセプタム３１０を示している。この変形は、スリット３５２の反対の側部同士においての針３６２とセプタム３１０との間の２つ接触点の周りに基づかれる。この力の配置は、図７の左のパネルにおいて概略的に示されている。比較として、図７の右のパネルに示されているように、ダックビルセプタムの第３の実施形態は、リブの場所に対応する４つの接触点の周りで変形する。
【0031】
有限要素解析は、針がセプタムに挿入されている状態において、第３の実施形態と比較して、０.１５Ｎの仮想のバネ力が加えられている（第２の実施形態のダックビルセプタムにあるようなバネの効果をシミュレーションしている）第１の実施形態のダックビルセプタムについてのミーゼス応力の低減を示している。図８はそれぞれのセプタムの下面図を示しており、ミーゼス応力を描写している。これらの結果において、白色は、実質的にミーゼス応力がないことを示しており、より暗い色はより大きなミーゼス応力を示している。示されているように、第３の実施形態のダックビルセプタムは、より小さいミーゼス応力集中を有するだけでなく、接触点の増加によるより良好な針の中心付けを得られる。
【0032】
図９Ａ～図９Ｅを参照すると、ダックビルセプタムの第４の実施形態３１０が、製造の容易性のために２つの部品で形成されている。この第４の実施形態における第１の部分３１２は、第１の実施形態１０、第２の実施形態１１０、および第３の実施形態２１０における第１の部分１２と概して同様であるが、フランジ３２８の上方に短い上方部分を備える。他の設計と同様に、この第１の部分３１２は、軸対称性を有し、上端３１４と、下端３１６と、上端３１４と下端３１６との間で延びる側部３１８と、第１の直径３２０と、上端３１４と下端３１６との間で第１の直径３２０に対して実質的に垂直に延びる軸３２２とを有する概して円筒の形である。中心孔３２４が軸３２２に沿って延びている。一部の実施形態では、中心孔３２４は、孔３２４の長さに沿う「ワイパ」とも称される少なくとも１つの狭窄部３２６を含む。これらの狭窄部３２６は、針が孔３２４を貫いて挿入されるときに封止として供し、埃が孔３２４を通過するのを機械的に防止し、針が各々の狭窄部３２６を連続的に通過するときに埃を針から拭き取る。第１の部分３１２は、側部３１８から延びるフランジ３２８をさらに備え、フランジ３２８は第１の直径３２０より大きい第２の直径３３０を有する。
【0033】
ダックビルセプタム３１０の第２の部分３３２は、左右対称性を有し、上端３３４と、下端３３６と、上端３３４と下端３３６との間で延びる側部３３８とを有する概して円筒の形である。第２の部分３３２の上方部分３４２は第１の直径３４４を有し、第２の部分３３２の下方部分３４６は第２の直径３４８を有し、第１の直径３４４は第２の直径３４８より大きい。一部の実施形態では、第２の直径３４８はおおよそ１０.３５ｍｍであり、これは、標準的なＧＣ注入ポートへと挿入されるとき、おおよそ０.１４５ｍｍの締まり嵌めをもたらす。一部の実施形態では、上方部分３４２の第１の直径３４４はおおよそ１１.７２ｍｍである。特定の実施形態では、上方部分３４２はおおよそ１.７５ｍｍの高さを有し、下方部分３４６はおおよそ２.９ｍｍの高さを有する。他の実施形態では、セプタム３１０とＧＣ注入ポートとの間の締まり嵌めは、内部ジャケット、ＧＣ注入ポートにおけるセプタム３１０の鉛直の圧縮によって作り出される径方向の力、または、技術的に知られている他の手段もしくは機構など、他の手段によって制定され得る。
【0034】
軸は、第１の直径３４４および第２の直径３４８に対して実質的に垂直に第２の部分３３２を貫いて延びている。第２の部分３３２の上端３３４は、第１の部分３１２のフランジ３２８および下端３１６を受け入れるような大きさおよび形とされた凹部３５０を備える。フランジ３２８と凹部３５０との間の摩擦による嵌まり合いは、第２の部分３３２の中に第１の部分３１２を一部維持する。他の実施形態では、第１の部分３１２と第２の部分３３２とは、接着剤、化学的接合、または技術的に知られている他の手段を介して係合してもよい。係合させられるとき、第１の部分３１２と第２の部分３３２とは、集合的にセプタムの本体と称される。
【0035】
第２の部分３３２の下端３３６は、概して円筒形の下方部分３４６によって定められる空洞３６４を含む。ダックビル弁組立体３４０は空洞３６４内に位置させられている。図９Ｃ、図９Ｄ、および図９Ｅに示されているように、ダックビル弁組立体３４０は、ダックビル弁組立体３４０とＧＣ入口との間の接触を回避するために、下端３３６からおおよそ０.５５ｍｍだけ凹まされている。ダックビル弁組立体３４０はスリット３５２を備え、そのため、針が第１の部分３１２の上端３１４へと延び、中心孔３２４を貫いて下組立体３４０から外とへ延び、スリット３５２から出る。
【0036】
複数のリブ３６６がダックビル弁組立体３４０から空洞３６４の内壁３６８へと延びている。描写されている実施形態では、２つのリブ３６６がダックビル弁組立体３４０の各々の側部３５４から延びており、各々が軸３２２のいずれかの側において離間されている。
【0037】
使用しているとき、セプタム３１０の少なくとも下方部分３４６はＧＣ注入ポート空洞内で位置決めされている。セプタム３１０と注入ポート空洞との間の所定の締まり嵌めは圧縮力を発生させ、その圧縮力は側部３３８からリブ３６６を通じてダックビル弁組立体３４０の反対の側部３５４同士へと伝えられる。第３の実施形態のセプタム２１０との関連で記載したように、ダックビル弁組立体３４０の内部封止面３７０への約０.５ＭＰａ超の圧力が適切な封止を提供するが、約２.５ＭＰａ超の圧力は、繰り返しの注入においてダックビル弁組立体３４０の摩耗を増加させる傾向がある。他の実施形態では、セプタム３１０により硬いかまたはより柔らかいエラストマ材料を使う場合、より高いかまたはより低い圧力が適切な封止を提供するのに十分であり得る、または、摩耗の増加をもたらす可能性がある。リブ３６６の形状の変更が、低い圧力における封止を高めるために、または、特に高い圧力における針の挿入および後退の間の摩耗を最小限にするために変更されてもよい。
【0038】
図９Ｂおよび図９Ｃにおいて最も容易に見られるように、リブ３６６の形状は、第３の実施形態のセプタム３１０との関連で前述したように、ダックビル弁組立体３４０に、針の位置変更の間に、具体的には圧縮、曲げ、または伸長といった複数の弛緩の様態を利用させることができる。各々のリブの軸に沿っての圧縮は針が挿入されるときに起こり、そうでない場合に望ましくない摩耗をもたらす応力をいくらか軽減する。各々のリブ３６６は、ダックビル弁組立体３４０に固定された比較的薄い部分３６７と、内壁３６８に固定された比較的厚い部分３６９とを備え、薄い部分３６７と厚い部分３６９とは平行でない角度で配置されており、それによって、リブ３６６の長さに沿って幾何学的なヒンジ点３７１を形成している。一部の実施形態では、薄い部分３６７は約０.３７５ｍｍの幅を有し、厚い部分３６９は、薄い部分３６７との接触位置における約０.３７５ｍｍから内壁３６８との接触位置における約２.１１ｍｍまで増加する幅を有する。ダックビル弁組立体３４０を貫く針の挿入において、薄い部分３６７は、リブがヒンジ点３７１の周りで曲がるように屈折できる。それと共に、これらの特徴はリブ３６６を屈折させることができ、それによって、針がダックビル弁組立体３４０を貫いて挿入されるときに針を受け入れる。最後に、伸長する弛緩は、針の外周を受け入れるために、材料がリブ３６６同士の間の利用可能な空間へとスリット３５２に対して垂直の方向で屈折できるため、ダックビル弁組立体３４０の各々の側部３５４に沿って得ることができる。この理由のため、セプタム３１０は、ダックビル弁組立体３４０の両側部３５４において、離間された２つのリブ３６６を備える。他の実施形態では、セプタム３１０は、各々の側部３５４において追加のリブもしくはより少ないリブを備え得る、または、曲がることができる湾曲したリブを利用できる。
【0039】
エラストマのリブ３６６は、リブがＧＣ入口の内側の圧力に曝される有効ダックビル表面積を縮小するため、より高い動作圧力における摩耗の影響を低減することもできる。低減された摩耗の影響が顕著となる範囲は、約３psiから約１００psiの間の動作圧力である。さらに、針に対するリブ３６６の角度は、封止面３７０と針との間に追加の接触の領域を可能とし、それによって圧縮力の集中を２点から４点へと低減させる。それによって、より高い圧力におけるダックビル弁組立体３４０への圧縮力の低減は、封止面３７０における摩耗の低減をもたらす。また、針に対するリブ３６６の角度は、針が先の設計におけるような２点だけの代わりに４点によって支持されるため、追加的な中心付けを提供する。描写されている実施形態では、各々のリブ３６６の薄い部分３６７は、スリット３５２に対しておおよそ６０度の角度で配向されている。他の実施形態では、角度は、セプタム３１０の所望の特性に応じて、５度から８５度の間または３０度から７５度の間といった、スリットに対して垂直とならないようにできる（つまり、９０度ではない）。例えば、より大きな角度は、圧縮力をダックビル弁組立体により効率的に伝えることができ、より低い動作圧力でのＧＣのために意図されたセプタムにおける使用により適することができ、より小さい角度は、より高い動作圧力でのＧＣのために意図されたセプタムにおける使用により適することができる。
【0040】
実験は、ダックビルセプタムの第４の実施形態が第１の実施形態（閉じるのを容易にするためのバネまたはリブがない）に対してダックビル弁組立体を閉じることにおいて性能の向上を呈したことを実証している。ここで図１０を参照すると、有限要素解析が、低い圧力における封止についての締まり嵌めの概念の効果を立証するために使用された。解析は、封止面の方向における圧縮応力を描写するダックビル封止唇部の上面図を示しており、ダックビルセプタムの第１の実施形態と第４の実施形態とを比較している。理屈に縛られることなく、封止面に作用する圧縮応力がより高くなると、封止の性能は低い動作圧力においてもより良好になるはずである。これらの結果において、白色は、実質的に圧縮応力がないことを示しており、より暗い色はより大きな圧縮応力を示している。結果は、第４の実施形態のダックビルセプタムが、５psiでの第１のダックビルセプタム１０について達成された圧縮応力より大きいダックビル唇部の圧縮応力を１psiにおいて提供したことを示している。
【0041】
ここで図１１を参照すると、有限要素解析は、ダックビルセプタムの第４の実施形態について、第１の実施形態と比較して、封止面の方向における圧縮応力の低減を示している。解析は、封止面の方向における圧縮応力を描写するダックビル封止唇部の上面図を示しており、ダックビルセプタムの第１の実施形態と第４の実施形態とを比較している。これらの結果において、白色は、実質的に圧縮応力がないことを示しており、より暗い色はより大きな圧縮応力を示している。結果は、ダックビルセプタムの第４の実施形態が、２０psiにおけるダックビルセプタムの第１の実施形態と同様の圧縮応力を３０psiにおいて提供すると計算されることを示している。これらのより高い圧力では、より小さい圧縮応力が摩耗を低減するのに好ましい。
【0042】
有限要素解析は、針がセプタムに挿入されている状態において、第４の実施形態と比較して、０.１５Ｎの仮想のバネ力が加えられている（第２の実施形態のダックビルセプタムにあるようなバネの効果をシミュレーションしている）第１の実施形態のダックビルセプタムについてのミーゼス応力の低減を示している。図１２はそれぞれのセプタムの下面図を示しており、ミーゼス応力を描写している。これらの結果において、白色は、実質的にミーゼス応力がないことを示しており、より暗い色はより大きなミーゼス応力を示している。示されているように、第４の実施形態のダックビルセプタムは、より小さいミーゼス応力集中を有するだけでなく、接触点の増加によるより良好な針の中心付けを得られる。
【0043】
この開示を再検討した後に技術的に明らかになるように、リブの厚さ、リブの形状、または締まり嵌めへの変更によって、ダックビル弁組立体２４０、３４０に、様々な規格の鈍い／弾丸形のノーズの針の種類を受け入れさせることができると共に、動作圧力範囲および摩耗率などの所望の性能の特性を調節させることができる（閉じる力を調整することによって）。本明細書に開示されているセプタムの第３の実施形態２１０および第４の実施形態３１０は、２つの共通の種類のＧＣ入口に嵌まるような形および大きさとされている。さらなる実施形態、または、開示されている実施形態のさらなる変更が、他の寸法のＧＣ入口に嵌まるために使用されてもよいことは、理解されるべきである。さらに、試験は、１.０６２５～３.５０の範囲でのリブ係合の面積の割合が、セプタムの第３の実施形態２１０および第４の実施形態３１０において好ましいレベルの性能を提供することを明らかにしている。リブ係合の面積の割合は、ダックビル弁組立体２４０、３４０と係合するリブ２６６、３６６の表面積によって除算された空洞２６４、３６４の内壁２６８、３６８に係合するリブ２６６、３６６の表面積として定められる。
【0044】
本開示の異なる実施形態の様々な態様が、以下の段落Ｘ１、Ｘ２、およびＸ３において述べられている。
【0045】
Ｘ１. 本開示の一実施形態は、回復力のあるエラストマ材料から形成され、中心軸を含む本体と、内壁を含む、本体における空洞と、空洞におけるダックビル弁組立体と、ダックビル弁組立体から内壁へと延びる複数のリブとを備えるセプタムを含む。
【0046】
Ｘ２. 本開示の別の実施形態は、ガスクロマトグラフィセプタムを使用する方法であって、回復力のあるエラストマ材料から形成される本体を有するセプタムを提供するステップであって、本体は、上端、下端、および、上端と前記下端との間で延びる少なくとも１つの側部を有する、ステップと、内壁を含む空洞を下端に提供するステップと、スリットを含むダックビル弁組立体を空洞に提供するステップと、ダックビル弁組立体から内壁へと延びる複数のリブを提供するステップであって、複数のリブの各々は、スリットに対して非垂直の角度で、ダックビル弁組立体から延びる、ステップと、下端をＧＣ注入ポートに挿入するステップとを含み、ＧＣ注入ポートと本体との間の締まり嵌めが圧縮力を側部に加え、圧縮力はリブを通じてダックビル弁組立体へと伝えられる、方法を含む。
【0047】
Ｘ３. 本開示の別の実施形態は、ガスクロマトグラフィセプタムを使用する方法であって、エラストマ材料から形成される本体を有するセプタムを提供するステップであって、本体は、上端、下端、および、上端と前記下端との間で延びる少なくとも１つの側部を有する、ステップと、内壁を含む空洞を下端に提供するステップと、ダックビル弁組立体を空洞に提供するステップと、ダックビル弁組立体から内壁へと延びる複数のリブを提供するステップであって、複数のリブの各々は、ダックビル弁組立体から延び、ヒンジ点を含む、ステップと、下端をＧＣ注入ポートに挿入するステップとを含み、ＧＣ注入ポートと本体との間の締まり嵌めが圧縮力を側部に加え、圧縮力はリブを通じてダックビル弁組立体へと伝えられる、方法を含む。
【0048】
なおも他の実施形態は、以下の態様のうちの１つまたは複数と組み合わされて、先の段落Ｘ１、Ｘ２、またはＸ３のいずれかに記載された特徴を含む。
【0049】
ダックビル弁組立体は空洞における下端から凹まされる。
【0050】
本体は、上端、下端、上端と下端との間で延びる側部、および、側部から延びるフランジを有する第１の部分と、上端、下端、上端と下端との間で延びる側部、および、上端における凹部を有する第２の部分であって、凹部は、第１の部分のフランジおよび下端を受け入れるような大きさおよび形とされる、第２の部分とを備える。
【0051】
空洞は第２の部分の下端にある。
【0052】
ダックビル弁組立体は、第２の部分の下端から空洞内に凹まされる。
【0053】
第１の部分は、中心軸に沿って延びる中心孔を備える。
【0054】
中心孔は少なくとも１つの狭窄部を含む。
【0055】
ダックビル弁組立体はスリットを備え、セプタムは、針が連続的に第１の部分の上端へと挿入され、中心孔、第１の部分の下端、凹部、およびダックビル弁組立体を通り、スリットから出ることができるように構成される。
【0056】
ダックビル弁組立体はスリットを備え、セプタムは、針が中心軸に沿って連続的に第１の部分の上端へと挿入され、中心孔、第１の部分の下端、凹部、およびダックビル弁組立体を通り、スリットから出ることができるように構成される。
【0057】
第２の部分は、形が概して円筒であり、第１の直径を有する上方部分と、第２の直径を有する下方部分とを含み、第１の直径は第２の直径より大きく、第２の直径は、ガスクロマトグラフィ注入ポート内に少なくとも一部嵌まる大きさとされる。
【0058】
複数のリブの各々はヒンジ点を含む。
【0059】
複数のリブの各々は、ダックビル弁組立体に取り付けられる薄い部分と、内壁に取り付けられる厚い部分とを含む。
【0060】
複数のリブの各々は、１.０６２５～３.５０の範囲でのリブ係合の面積の割合を有する。
【0061】
ダックビル弁組立体は、相対する側部の対とスリットとを備え、少なくとも１つのリブが、スリットに対して非垂直の角度で、ダックビル弁組立体の各々の側部から延びる。
【0062】
角度は５度から８５度の間にある。
【0063】
角度は３０度から７５度の間にある。
【0064】
少なくとも２つのリブがダックビル弁組立体の各々の側部から延び、リブ同士は互いから離間される。
【0065】
針をダックビル弁組立体を通じてセプタムの上端へと挿入するステップであって、針はスリットから出ていき、複数のリブの各々は、前記挿入の間に各々のリブにおいてヒンジ点の周りで曲がる、ステップをさらに含む。
【0066】
針をダックビル弁組立体を通じてセプタムの上端へと挿入するステップであって、複数のリブの各々は、前記挿入の間に各々のリブにおいてヒンジ点の周りで曲がる、ステップをさらに含む。
【0067】
前述の詳細な記載は主に理解の明確さのために提供されており、不必要な限定がそこから理解されることはなく、変更が本開示を読むことで当業者により行うことができ、本開示の精神から逸脱することなく行われ得る。特定の空間的寸法が本明細書では述べられているが、このような特定の量は単に例として提示されている。参照のシステムは、本明細書において使用されている場合、様々な方向（例えば、上、下、上方、下方、前方、後方、左、右など）を概して参照しており、これらは、本開示の様々な実施形態を読者が理解するのを助けるために提供されているだけであり、限定として解釈されるものではない。他の参照システムが、様々な実施形態を説明するために使用されてもよい。
【符号の説明】
【0068】
１０、１１０、２１０、３１０ ダックビルセプタム
１２、３１２ 第１の部分
１４、３１４ 上端
１６、３１６ 下端
１８、３１８ 側部
２０、３２０ 第１の直径
２２、３２２ 軸
２４、３２４ 中心孔
２６、３２６ 狭窄部
２８、３２８ フランジ
３０、３３０ 第２の直径
３２、２３２、３３２ 第２の部分
３４、２３４、３３４ 上端
３６、２３６、３３６ 下端
３８、２３８、３３８ 側部
４０、２４０、３４０ ダックビル弁組立体
４２、２４２、３４２ 上方部分
４４、２４４、３４４ 第１の直径
４６、２４６、３４６ 下方部分
４８、２４８、３４８ 第２の直径
５０、２５０、３５０ 凹部
５２、３５２ スリット
５４、２５４、３５４ 側部
５６ 切込み
１５８ バネ
１６０ アーム
１６２ 針
２２２ 軸
２６４、３６４ 空洞
２６６、３６６ リブ
２６７、３６７ 薄い部分
２６８、３６８ 内壁
２６９、３６９ 厚い部分
２７０、３７０ 内部封止面
２７１、３７１ ヒンジ点
１２、３１２ 第１の部分
１４、３１４ 上端
１６、３１６ 下端
１８、３１８ 側部
２０、３２０ 第１の直径
２２、３２２ 軸
２４、３２４ 中心孔
２６、３２６ 狭窄部
２８、３２８ フランジ
３０、３３０ 第２の直径
３２、２３２、３３２ 第２の部分
３４、２３４、３３４ 上端
３６、２３６、３３６ 下端
３８、２３８、３３８ 側部
４０、２４０、３４０ ダックビル弁組立体
４２、２４２、３４２ 上方部分
４４、２４４、３４４ 第１の直径
４６、２４６、３４６ 下方部分
４８、２４８、３４８ 第２の直径
５０、２５０、３５０ 凹部
５２、３５２ スリット
５４、２５４、３５４ 側部
５６ 切込み
１５８ バネ
１６０ アーム
１６２ 針
２２２ 軸
２６４、３６４ 空洞
２６６、３６６ リブ
２６７、３６７ 薄い部分
２６８、３６８ 内壁
２６９、３６９ 厚い部分
２７０、３７０ 内部封止面
２７１、３７１ ヒンジ点
【図1A】
【図1B】
【図1C】
【図1D】
【図1E】
【図2A】
【図2B】
【図2C】
【図2D】
【図2E】
【図2F】
【図2G】
【図3A】
【図3B】
【図3C】
【図3D】
【図3E】
【図4】
【図5】
【図6A】
【図6B】
【図6C】
【図7】
【図8】
【図9A】
【図9B】
【図9C】
【図9D】
【図9E】
【図10】
【図11】
【図12】
