▶ バオトウ ジンサン マグネティック マテリアル カンパニー リミテッドの特許一覧
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B1)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2022-09-22
(45)【発行日】2022-10-03
(54)【発明の名称】ネオジム鉄ホウ素永久磁石及びその製造方法と使用
(51)【国際特許分類】
H01F 1/057 20060101AFI20220926BHJP
C22C 38/00 20060101ALI20220926BHJP
B22F 9/04 20060101ALI20220926BHJP
B22F 1/00 20220101ALI20220926BHJP
B22F 3/00 20210101ALI20220926BHJP
B22F 3/02 20060101ALI20220926BHJP
B22F 3/24 20060101ALI20220926BHJP
B22D 11/06 20060101ALI20220926BHJP
H01F 41/02 20060101ALI20220926BHJP
【ＦＩ】
H01F1/057 170
C22C38/00 303D
B22F9/04 D
B22F9/04 C
B22F1/00 Y
B22F3/00 F
B22F3/02 R
B22F3/24 B
B22D11/06 360B
H01F41/02 G
【請求項の数】
10
(21)【出願番号】P 2021114232
(22)【出願日】2021-07-09
【審査請求日】2021-07-09
(31)【優先権主張番号】202110602728.1
(32)【優先日】2021-05-31
(33)【優先権主張国・地域又は機関】CN
(73)【特許権者】
【識別番号】521305066
【氏名又は名称】バオトウ ジンサン マグネティック マテリアル カンパニー リミテッド
【氏名又は名称原語表記】Ｂａｏｔｏｕ Ｊｉｎｓｈａｎ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．
【住所又は居所原語表記】８－０７ Ｘｉｔｕ Ｓｔｒｅｅｔ， Ｘｉｔｕ Ｈｉｇｈ－ｔｅｃｈ Ｚｏｎｅ， Ｉｎｎｅｒ Ｍｏｎｇｏｌｉａ ０１４０３０， Ｃｈｉｎａ
(74)【代理人】
【識別番号】110002871
【氏名又は名称】弁理士法人坂本国際特許商標事務所
(72)【発明者】
【氏名】シャ、ファン
(72)【発明者】
【氏名】ワン、ユ
(72)【発明者】
【氏名】リ、ヤンリ
(72)【発明者】
【氏名】ファン、ヨンファイ
(72)【発明者】
【氏名】リュ、チャンガン
(72)【発明者】
【氏名】チャン、ハイヤン
(72)【発明者】
【氏名】リュ、ジシャン
(72)【発明者】
【氏名】スー、マンヨウ
(72)【発明者】
【氏名】リュ、ガチェン
【審査官】古河 雅輝
(56)【参考文献】
【文献】特開２０１８－０５６１８８（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１５－１９３９２５（ＪＰ，Ａ）
【文献】特表２０１２－５３３８７９（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｂ２２Ｄ １１／００－１１／２２
Ｂ２２Ｆ １／００－１２／９０
Ｃ２２Ｃ １／０４－ １／０５
Ｃ２２Ｃ ５／００－２５／００
Ｃ２２Ｃ ２７／００－２８／００
Ｃ２２Ｃ ３０／００－３０／０６
Ｃ２２Ｃ ３３／０２
Ｃ２２Ｃ ３５／００－４５／１０
Ｈ０１Ｆ １／００－ １／１１７
Ｈ０１Ｆ １／４０－ １／４２
Ｈ０１Ｆ ４１／００－４１／０４
Ｈ０１Ｆ ４１／０８
Ｈ０１Ｆ ４１／１０
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
式Ｉに示す組成を有し、［ｍＨＲ（１－ｍ）（Ｐｒ２５Ｎｄ７５）］ｘ（Ｆｅ１００－ａ－ｂ－ｃ－ｄＭａＧａｂＩｎｃＳｎｄ）１００－ｘ－ｙＢｙ 式Ｉ、
式Ｉにおいて、ａ＝０．９９５～３．４９３、ｂ＝０．１１４～０．３７５、ｃ＝０．０２８～０．１２５、ｄ＝０．０２２～０．１００、ｘ＝２９．０５～３０．９４、ｙ＝０．８６６～１．０００、ｍ＝０．０２～０．０５、
ＨＲはＤｙ及び／又はＴｂであり、
ＭはＣｏ、Ｃｕ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｎｉ、Ｗ、Ｍｏのうちの１種類又は複数種類であることを特徴とするネオジム鉄ホウ素永久磁石。
【請求項2】
ネオジム鉄ホウ素永久磁石の組成に応じて、ストリップキャスト合金ピースと液体合金を提供し、前記ストリップキャスト合金ピースの組成は、ＨＲ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｆｅ、Ｍ、およびＢであり、前記液体合金の組成はＧａ、Ｉｎ、Ｓｎであるステップと、前記ストリップキャスト合金ピースに対して、水素破砕とジェットミル粉砕を順次行って粉末合金を得るステップと、
前記粉末合金と前記液体合金を混合し、得られた混合物に対して、配向成形、焼結、および焼き戻しを順番に行って、ネオジム鉄ホウ素永久磁石を得るステップと、を含むことを特徴とする請求項１に記載のネオジム鉄ホウ素永久磁石の製造方法。
【請求項3】
前記液体合金の組成はＧａｅＩｎｆＳｎｇであり、ここで、ｅ＝５７～７５、ｆ＝１４～２５、ｇ＝１１～１８であることを特徴とする請求項２に記載の製造方法。
【請求項4】
前記液体合金の製造方法は、保護雰囲気圧力０．０５～０．１５ＭＰａ、酸素含有量＜０．０２％、温度２５～３５℃の条件下で、金属Ｇａ、金属Ｉｎ、金属Ｓｎを混合して液体合金を得るステップを含むことを特徴とする請求項２または３に記載の製造方法。
【請求項5】
前記水素破砕には、順番に行われる活性化処理、水素吸収処理、脱水素処理が含まれ、ここで、前記活性化処理の温度は８０～１５０℃、温度保持時間は３０～６０ｍｉｎであり、
前記水素吸収処理の圧力≦０．０８８Ｐａ、６００ｋｇを基準にすると、前記水素吸収処理時間は５０～７０ｍｉｎであり、
前記脱水素処理の温度は４８０～６５０℃、６００ｋｇを基準にすると、前記脱水素処理時間は２～５時間であることを特徴とする請求項２に記載の製造方法。
【請求項6】
前記ジェットミル粉砕は、１０ｐｐｍ未満の酸素補給量を含む雰囲気で実施され、前記ジェットミル粉砕プロセス中に、選別ホイールの回転速度は４２００～４３００ｒ／ｍｉｎであり、前記ジェットミル粉砕後に得られる粉末合金の平均粒度ｄ［５，０］は３．５～４．５μｍ、粒度分布ｄ［９，０］／ｄ［１，０］は３．８～４．２であることを特徴とする請求項２に記載の製造方法。
【請求項7】
前記配向成形は、磁気誘導強度が１．５～２Ｔの条件で行い、配向成形後に得られるグリーン体の密度が４．２～４．５ｇ／ｃｍ３であることを特徴とする請求項２に記載の製造方法。
【請求項8】
前記焼結は真空度≦３×１０－３Ｐａの条件下で実施され、前記焼結温度は１０３０～１１００℃、温度保持時間は２～８時間であることを特徴とする請求項２に記載の製造方法。
【請求項9】
前記焼き戻し処理は、順番に行われる第１の焼き戻し処理および第２の焼き戻し処理を含み、前記第１の焼き戻し処理温度は８５０～９２０℃、温度保持時間は２～５時間、前記第２の焼き戻し処理温度は４７０～５５０℃、温度保持時間は３～８時間であることを特徴とする請求項２に記載の製造方法。
【請求項10】
請求項１に記載のネオジム鉄ホウ素永久磁石または請求項２から９のいずれか一項に記載の製造方法により製造されたネオジム鉄ホウ素永久磁石の電子情報製品または新エネルギー自動車モーター製品への使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、永久磁石の技術分野、特にネオジム鉄ホウ素永久磁石、及びその製造方法と使用に関する。
【背景技術】
【0002】
ハイエンドの電子情報製品や新エネルギー自動車部品の小型化の開発に伴い、高残留磁気・高保磁力の焼結ネオジム鉄ホウ素永久磁石の開発が今後の主流の研究開発の方向性となっている。従来技術では、ネオジム鉄ホウ素永久磁石を製造する際に、一般に、一定量の有機添加剤（有機酸化防止剤、有機潤滑剤、および有機離型剤など）が導入され、これは、ネオジム鉄ホウ素永久磁石の炭素と酸素の含有量の増加に直接つながり、高残留磁気と高保磁力の焼結ネオジム鉄ホウ素永久磁石の性能を大幅に制限する。また、従来技術でネオジム鉄ホウ素永久磁石を製造する場合、製品密度を上げるために、成形工程後に冷間等方圧加圧工程が必要となり、製造コストが高い。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0003】
本発明は、ネオジム鉄ホウ素永久磁石及びその製造方法と使用を提供することを目的とし、本発明によって提供されるネオジム鉄ホウ素永久磁石は、炭素および酸素含有量が低く、総合性能が優れ、本発明は、高密度製品を得るために成形プロセス後に追加の冷間等方圧加圧工程を必要とせず、製造コストを節約する。
【課題を解決するための手段】
【0004】
上記発明の目的を達成するために、本発明は以下の技術的解決手段を提供する。
【0005】
本発明は、式Ｉに示される組成を有するネオジム鉄ホウ素永久磁石を提供する。
【0006】
［ｍＨＲ（１－ｍ）（Ｐｒ２５Ｎｄ７５）］ｘ（Ｆｅ１００－ａ－ｂ－ｃ－ｄＭａＧａｂＩｎｃＳｎｄ）１００－ｘ－ｙＢｙ 式Ｉ、
式Ｉにおいて、ａ＝０．９９５～３．４９３、ｂ＝０．１１４～０．３７５、ｃ＝０．０２８～０．１２５、ｄ＝０．０２２～０．１００、ｘ＝２９．０５～３０．９４、ｙ＝０．８６６～１．０００、ｍ＝０．０２～０．０５、
ＨＲはＤｙ及び／又はＴｂであり、
ＭはＣｏ、Ｃｕ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｎｉ、Ｗ、Ｍｏのうちの１種類又は複数種類である。
式Ｉにおいて、ａ＝０．９９５～３．４９３、ｂ＝０．１１４～０．３７５、ｃ＝０．０２８～０．１２５、ｄ＝０．０２２～０．１００、ｘ＝２９．０５～３０．９４、ｙ＝０．８６６～１．０００、ｍ＝０．０２～０．０５、
ＨＲはＤｙ及び／又はＴｂであり、
ＭはＣｏ、Ｃｕ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｎｉ、Ｗ、Ｍｏのうちの１種類又は複数種類である。
【0007】
本発明は、上記の技術的解決手段に記載のネオジム鉄ホウ素永久磁石の製造方法を提供し、
ネオジム鉄ホウ素永久磁石の組成に応じて、ストリップキャスト合金ピースと液体合金を提供し、前記ストリップキャスト合金ピースの組成は、ＨＲ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｆｅ、Ｍ、およびＢであり、前記液体合金の組成はＧａ、Ｉｎ、Ｓｎであるステップと、
前記ストリップキャスト合金ピースに対して、水素破砕とジェットミル粉砕を順次行って粉末合金を得るステップと、
前記粉末合金と前記液体合金を混合し、得られた混合材料に対して、配向成形、焼結、および焼き戻しを順番に行って、ネオジム鉄ホウ素永久磁石を得るステップと、を含む。
ネオジム鉄ホウ素永久磁石の組成に応じて、ストリップキャスト合金ピースと液体合金を提供し、前記ストリップキャスト合金ピースの組成は、ＨＲ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｆｅ、Ｍ、およびＢであり、前記液体合金の組成はＧａ、Ｉｎ、Ｓｎであるステップと、
前記ストリップキャスト合金ピースに対して、水素破砕とジェットミル粉砕を順次行って粉末合金を得るステップと、
前記粉末合金と前記液体合金を混合し、得られた混合材料に対して、配向成形、焼結、および焼き戻しを順番に行って、ネオジム鉄ホウ素永久磁石を得るステップと、を含む。
【0008】
好ましくは、前記液体合金の組成はＧａｅＩｎｆＳｎｇであり、ここで、ｅ＝５７～７５、ｆ＝１４～２５、ｇ＝１１～１８。
【0009】
好ましくは、前記液体合金の製造方法は、
保護雰囲気圧力０．０５～０．１５ＭＰａ、酸素含有量＜０．０２％、温度２５～３５℃の条件下で、金属Ｇａ、金属Ｉｎ、金属Ｓｎを混合して液体合金を得るステップを含む。
保護雰囲気圧力０．０５～０．１５ＭＰａ、酸素含有量＜０．０２％、温度２５～３５℃の条件下で、金属Ｇａ、金属Ｉｎ、金属Ｓｎを混合して液体合金を得るステップを含む。
【0010】
好ましくは、前記水素破砕には、順番に行われる活性化処理、水素吸収処理、脱水素処理が含まれ、
ここで、前記活性化処理の温度は８０～１５０℃、温度保持時間は３０～６０ｍｉｎであり、
前記水素吸収処理の圧力≦０．０８８Ｐａ、６００ｋｇを基準にすると、前記水素吸収処理時間は５０～７０ｍｉｎであり、
前記脱水素処理の温度は４８０～６５０℃、６００ｋｇを基準にすると、前記脱水素処理時間は２～５時間である。
ここで、前記活性化処理の温度は８０～１５０℃、温度保持時間は３０～６０ｍｉｎであり、
前記水素吸収処理の圧力≦０．０８８Ｐａ、６００ｋｇを基準にすると、前記水素吸収処理時間は５０～７０ｍｉｎであり、
前記脱水素処理の温度は４８０～６５０℃、６００ｋｇを基準にすると、前記脱水素処理時間は２～５時間である。
【0011】
好ましくは、前記ジェットミル粉砕は、酸素補給量が１０ｐｐｍ未満の雰囲気で実施され、前記ジェットミル粉砕プロセス中に、選別ホイールの回転速度は４２００～４３００ｒ／ｍｉｎであり、前記ジェットミル粉砕後に得られる粉末合金の平均粒度ｄ［５，０］は３．５～４．５μｍ、粒度分布ｄ［９，０］／ｄ［１，０］は３．８～４．２である。
【0012】
好ましくは、前記配向成形は、磁気誘導強度が１．５～２Ｔの条件で行い、配向成形後に得られる前記グリーン体の密度が４．２～４．５ｇ／ｃｍ３である。
【0013】
好ましくは、前記焼結は、３×１０－３Ｐａ以下の真空度の条件下で行われ、前記焼結の温度は１０３０～１１００℃であり、温度保持時間は２～８時間である。
【0014】
好ましくは、前記焼戻し処理は、順番に実行する第１の焼戻し処理および第２の焼戻し処理を含み、前記第１の焼戻し処理温度は８５０～９２０℃、温度保持時間は２～５時間、前記第２の焼戻し処理温度は４７０～５５０℃、温度保持時間は３～８時間である。
【発明の効果】
【0015】
本発明は、上記の技術的解決手段に記載のネオジム鉄ホウ素永久磁石、または上記の技術的解決手段に記載の製造方法によって製造されたネオジム鉄ホウ素永久磁石の電子情報製品または新エネルギー自動車モーター製品への使用を提供する。
【0016】
本発明は、式Ｉに示される組成を有するネオジム鉄ホウ素永久磁石を提供する。本発明は、Ｇａ、ＩｎおよびＳｎ元素をネオジム鉄ホウ素永久磁石に導入し、従来技術における有機添加剤の導入によって引き起こされるネオジム鉄ホウ素永久磁石における高炭素および高酸素含有量の問題を回避し、ネオジム鉄ホウ素永久磁石の総合性能が優れ、かつ本発明において、高密度製品を得るために成形工程後の冷間等方圧加圧工程を必要とせず、製造コストを節約する。実施例の結果は、本発明により提供されるネオジム鉄ホウ素永久磁石が、高い残留磁気および高い保磁力を有する５２Ｈネオジム鉄ホウ素永久磁石であり、残留磁気が２０℃で１４．４ｋＧｓに達することができ、固有保磁力が１８．５ｋＯｅに達することができ、ハイエンドアプリケーション市場におけるネオジム鉄ホウ素永久磁石の競争力を高めるのに役立つことを示している。
【0017】
本発明は、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石の製造方法を提供し、ネオジム鉄ホウ素永久磁石の組成に応じて、ストリップキャスト合金ピースと液体合金を提供し、前記ストリップキャスト合金ピースの組成は、ＨＲ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｆｅ、Ｍ、およびＢであり、前記液体合金の組成はＧａ、Ｉｎ、Ｓｎであるステップと、前記ストリップキャスト合金ピースに対して、水素破砕とジェットミル粉砕を順次行って粉末合金を得るステップと、前記粉末合金と前記液体合金を混合し、得られた混合材料に対して、配向成形、焼結、および焼き戻しを順番に行って、ネオジム鉄ホウ素永久磁石を得るステップと、を含む。本発明では、ネオジム鉄ホウ素永久磁石を製造するとき、Ｇａ、Ｉｎ、およびＳｎは液体合金として導入され、従来の技術における水素粉砕後の有機酸化防止剤の導入、ジェットミル粉砕後の有機潤滑剤の導入、および配向成形プロセス中に有機離型剤などの有機添加剤の導入により、ネオジム鉄ホウ素永久磁石の炭素および酸素含有量が高くなるという問題を回避し、同時に、成形工程の後に冷間等方圧加圧工程を追加する必要がなく、最終的に総合性能に優れたネオジム鉄ホウ素永久磁石が得られ、製造コストを節約する。
【発明を実施するための形態】
【0018】
本発明は、式Ｉに示される組成を有するネオジム鉄ホウ素永久磁石を提供する。
【0019】
［ｍＨＲ（１－ｍ）（Ｐｒ２５Ｎｄ７５）］ｘ（Ｆｅ１００－ａ－ｂ－ｃ－ｄＭａＧａｂＩｎｃＳｎｄ）１００－ｘ－ｙＢｙ 式Ｉ、
式Ｉにおいて、ａ＝０．９９５～３．４９３、ｂ＝０．１１４～０．３７５、ｃ＝０．０２８～０．１２５、ｄ＝０．０２２～０．１００、ｘ＝２９．０５～３０．９４、ｙ＝０．８６６～１．０００、ｍ＝０．０２～０．０５、
ＨＲはＤｙ及び／又はＴｂであり、
ＭはＣｏ、Ｃｕ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｎｉ、Ｗ、Ｍｏのうちの１種類又は複数種類である。
式Ｉにおいて、ａ＝０．９９５～３．４９３、ｂ＝０．１１４～０．３７５、ｃ＝０．０２８～０．１２５、ｄ＝０．０２２～０．１００、ｘ＝２９．０５～３０．９４、ｙ＝０．８６６～１．０００、ｍ＝０．０２～０．０５、
ＨＲはＤｙ及び／又はＴｂであり、
ＭはＣｏ、Ｃｕ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｎｉ、Ｗ、Ｍｏのうちの１種類又は複数種類である。
【0020】
本発明において、好ましくは、式Ｉにおいて、ａ＝０．１３５～０．２５３、ｂ＝０．１９３～０．２５２、ｃ＝０．０５８～０．０８６、ｄ＝０．０４５～０．０７３、ｘ＝２９．６５～３０．３４、ｙ＝０．９０２～０．９６２、ｍ＝０．０３～０．０４、ＨＲはＤｙ又はＴｂであってもよく、ＤｙとＴｂの混合元素であってもよく、具体的には、ＨＲがＤｙとＴｂの混合元素である場合、前記ＤｙとＴｂのモル比は、好ましくは（０．００８～０．０１２）：（０．０２～０．０３）、より好ましくは０．０１：０．０２５であり、ＭはＣｏ、Ｃｕ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｎｉ、Ｗ又はＭｏであってもよく、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｎｂの混合元素であってもよく、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｚｒの混合元素であってもよく、具体的には、ＭがＣｏ、ＣｕおよびＮｂの混合元素である場合、前記Ｃｏ、ＣｕおよびＮｂのモル比は、好ましくは（１．０～１．５）：（０．１～０．３）：（０．２０～０．２５）、より好ましくは１．２：０．２：０．２３であり、ＭがＣｏ、ＣｕおよびＺｒの混合元素である場合、前記Ｃｏ、ＣｕおよびＺｒのモル比は、好ましくは（１．０～１．５）：（０．１０～０．２５）：（０．１５～０．２５）、より好ましくは１．２：（０．１５～０．２０）：（０．１８～０．２０）である。
【0021】
本発明は、上記の技術的解決手段に記載のネオジム鉄ホウ素永久磁石の製造方法を提供し、
ネオジム鉄ホウ素永久磁石の組成に応じて、ストリップキャスト合金ピースと液体合金を提供し、前記ストリップキャスト合金ピースの組成は、ＨＲ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｆｅ、Ｍ、およびＢであり、前記液体合金の組成はＧａ、Ｉｎ、Ｓｎであるステップと、
前記ストリップキャスト合金ピースに対して、水素破砕とジェットミル粉砕を順次行って粉末合金を得るステップと、
前記粉末合金と前記液体合金を混合し、得られた混合材料に対して、配向成形、焼結、および焼き戻しを順番に行って、ネオジム鉄ホウ素永久磁石を得るステップと、を含む。
ネオジム鉄ホウ素永久磁石の組成に応じて、ストリップキャスト合金ピースと液体合金を提供し、前記ストリップキャスト合金ピースの組成は、ＨＲ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｆｅ、Ｍ、およびＢであり、前記液体合金の組成はＧａ、Ｉｎ、Ｓｎであるステップと、
前記ストリップキャスト合金ピースに対して、水素破砕とジェットミル粉砕を順次行って粉末合金を得るステップと、
前記粉末合金と前記液体合金を混合し、得られた混合材料に対して、配向成形、焼結、および焼き戻しを順番に行って、ネオジム鉄ホウ素永久磁石を得るステップと、を含む。
【0022】
本発明において、ネオジム鉄ホウ素永久磁石の組成に応じて、ストリップキャスト合金ピースと液体合金を提供し、前記ストリップキャスト合金ピースの組成は、ＨＲ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｆｅ、Ｍ及びＢであり、前記液体合金の組成はＧａ、Ｉｎ及びＳｎである。本発明において、前記ストリップキャスト合金ピースと液体合金のそれぞれの組成と両者の比率は、式Ｉに示すネオジム鉄ホウ素永久磁石の組成を満たすように基準とする。本発明において、前記液体合金の組成は、好ましくはＧａｅＩｎｆＳｎｇであり、ここで、ｅ＝５７～７５、ｆ＝１４～２５、ｇ＝１１～１８、好ましくは、ｅ＝６０～６５、ｆ＝１８～２０、ｇ＝１３～１５、本発明の実施例において、前記液体合金の組成は、具体的にはＧａ６５Ｉｎ２０Ｓｎ１５であってもよい。本発明において、前記合金ピースの組成は、好ましくは［ｍＨＲ（１－ｍ）Ｐｒ２５Ｎｄ７５］ｈ（Ｆｅ１００－ｎＭｎ）１００－ｈ－ｉＢｉであり、ここで、ｎ＝１．０～３．５、ｈ＝２９．２～３１．０、ｉ＝０．８７～１．００、ｍの値の範囲と、ＨＲとＭ元素の任意選択可能な種類は、式Ｉに示されている組成と一致しているため、ここでは更に説明せず、好ましくは、ｍ＝０．０２５～０．０３５、ｎ＝１．５～２．０、ｈ＝２９．６～３０．８、ｉ＝０．９０～０．９６、さらに好ましくは、ｍ＝０．０１～０．０２、ｎ＝１．５３～１．６３、ｈ＝２９．８～３０．０、ｉ＝０．９２～０．９５。本発明の実施例において、前記ストリップキャスト合金ピースの組成は、具体的には以下のいずれか１種類であってもよい。
［０．０２５Ｄｙ０．９７５（Ｐｒ２５Ｎｄ７５）］２９．８（Ｆｅ９８．３７Ｃｏ１．２Ｃｕ０．２Ｎｂ０．２３）６９．２４Ｂ０．９６、
［０．０５Ｔｂ０．９５（Ｐｒ２５Ｎｄ７５）］２９．６（Ｆｅ９８．４７Ｃｏ１．２Ｃｕ０．１５Ｚｒ０．１８）６９．４５Ｂ０．９５、
［０．０２Ｔｂ０．９８（Ｐｒ２５Ｎｄ７５）］２９．８（Ｆｅ９８．４Ｃｏ１．２Ｃｕ０．２Ｚｒ０．２）６９．２５Ｂ０．９５、
［０．０１Ｔｂ０．０２５Ｄｙ０．９６５（Ｐｒ２５Ｎｄ７５）］２９．８（Ｆｅ９８．４Ｃｏ１．２Ｃｕ０．２Ｚｒ０．２）６９．２５Ｂ０．９５。
［０．０２５Ｄｙ０．９７５（Ｐｒ２５Ｎｄ７５）］２９．８（Ｆｅ９８．３７Ｃｏ１．２Ｃｕ０．２Ｎｂ０．２３）６９．２４Ｂ０．９６、
［０．０５Ｔｂ０．９５（Ｐｒ２５Ｎｄ７５）］２９．６（Ｆｅ９８．４７Ｃｏ１．２Ｃｕ０．１５Ｚｒ０．１８）６９．４５Ｂ０．９５、
［０．０２Ｔｂ０．９８（Ｐｒ２５Ｎｄ７５）］２９．８（Ｆｅ９８．４Ｃｏ１．２Ｃｕ０．２Ｚｒ０．２）６９．２５Ｂ０．９５、
［０．０１Ｔｂ０．０２５Ｄｙ０．９６５（Ｐｒ２５Ｎｄ７５）］２９．８（Ｆｅ９８．４Ｃｏ１．２Ｃｕ０．２Ｚｒ０．２）６９．２５Ｂ０．９５。
【0023】
本発明において、前記ストリップキャスト合金ピースの厚さは、好ましくは０．１５～０．５ｍｍである。本発明の実施例において、前記ストリップキャスト合金ピースの平均厚さは、好ましくは０．２ｍｍである。本発明において、前記ストリップキャスト合金ピースの製造方法は、好ましくは、ストリップキャスト合金ピースの組成に応じて原料を配合した後にピース鋳造を行うことを含む。本発明において、前記鋳造は、アルゴン圧力≦３×１０４Ｐａの条件下で実施することが好ましい。前記鋳造プロセス中に、銅ロール回転速度は好ましくは３５～５８ｒ／ｍｉｎ、より好ましくは４１～４６ｒ／ｍｉｎであり、鋳造温度は好ましくは１３５０～１６００℃、より好ましくは１４２０～１５００℃である。本発明の実施例において、前記鋳造は、具体的にストリップキャスト鋳造炉で実施される。
【0024】
本発明において、前記液体合金の製造方法は、好ましくは、
保護雰囲気圧力０．０５～０．１５ＭＰａ、酸素含有量＜０．０２％、温度２５～３５℃の条件下で、金属Ｇａ、金属Ｉｎ、金属Ｓｎを混合して液体合金を得るステップを含む。
保護雰囲気圧力０．０５～０．１５ＭＰａ、酸素含有量＜０．０２％、温度２５～３５℃の条件下で、金属Ｇａ、金属Ｉｎ、金属Ｓｎを混合して液体合金を得るステップを含む。
【0025】
本発明は、好ましくは、グローブボックス内で前記液体合金を製造する。具体的には、本発明では、グローブボックス内の真空度が１Ｐａ未満になるようにグローブボックスを真空排気し、次に前記グローブボックス内の酸素含有量が０．０２％未満、圧力が０．０５～０．１５ＭＰａ（保護ガス提供）になるように保護ガスをグローブボックス内に導入し、２５～３５℃の条件で、前記グローブボックスに金属Ｇａ、金属Ｉｎ、金属Ｓｎを加えて混合し、液体合金を得ることが好ましい。
【0026】
本発明は、当業者に周知の窒素などの保護ガスを使用できる限り、保護ガスに特別な制限はない。本発明において、前記金属Ｇａ、金属Ｉｎおよび金属Ｓｎの純度は、独立して９９．９５％以上であることが好ましく、前記金属Ｇａ、金属Ｉｎおよび金属Ｓｎの比率は、液体合金の必要な組成に従って選択すればよい。本発明において、前記混合は、好ましくは撹拌および混合であり、前記撹拌時間は好ましくは２５～３５ｍｉｎ、より好ましくは３０ｍｉｎであり、本発明は、各成分を均一に混合できる限り、前記撹拌の回転速度を特に制限するものではない。本発明において、前記混合温度はさらに好ましくは２８～３０℃である。
【0027】
本発明は、ストリップキャスト合金ピースを得た後、前記ストリップキャスト合金ピースに対して、水素破砕とジェットミル粉砕を順次行って粉末合金を得る。本発明において、前記水素破砕には、好ましくは順番に行われる活性化処理、水素吸収処理、脱水素処理が含まれる。本発明において、前記活性化処理の温度は、好ましくは８０～１５０℃、より好ましくは１００～１２０℃であり、前記活性化処理の温度保持時間は、好ましくは３０～６０ｍｉｎ、より好ましくは４０～５０ｍｉｎである。本発明において、前記水素吸収処理の圧力は、好ましくは≦０．０８８Ｐａ、６００ｋｇを基準にすると、前記水素吸収処理時間は、好ましくは５０～７０ｍｉｎ、より好ましくは５５～６０ｍｉｎである。本発明において、前記脱水素処理の温度は、好ましくは４８０～６５０℃、より好ましくは５３０～５８０℃であり、６００ｋｇを基準にすると、前記脱水素処理時間は、好ましくは２～５時間、より好ましくは３～４時間である。本発明において、水素破砕材料は水素破砕後に得られるものであり、前記水素破砕材料の粒度は５０～３００μｍが好ましい。本発明の実施例において、具体的には、水素破砕は水素破砕炉で行われる。本発明では、水素破砕プロセス中にいかなる添加剤は添加されない。
【0028】
水素破砕材料が得られた後、本発明において、前記水素破砕材料に対して、ジェットミル粉砕を行い、粉末合金を得る。本発明において、前記ジェットミル粉砕は、好ましくは１０ｐｐｍ未満の酸素補給量を含む雰囲気で実施され、前記ジェットミル粉砕プロセス中に、選別ホイールの回転速度は、好ましくは４２００～４３００ｒ／ｍｉｎである。本発明において、前記粉末合金の平均粒度ｄ［５，０］は、好ましくは３．５～４．５μｍ、より好ましくは３．８～４．０μｍ、粒度分布ｄ［９，０］／ｄ［１，０］は、好ましくは３．８～４．２、より好ましくは４．０～４．１である。本発明では、ジェットミル粉砕プロセス中にいかなる添加剤は添加されない。
【0029】
本発明は、粉末合金と液体合金を得た後、前記粉末合金と前記液体合金を混合して混合材料を得る。本発明において、前記粉末合金と液体合金の比率は、ネオジム鉄ホウ素永久磁石の組成に応じて選択すればよく、具体的には、前記液体合金の質量は、好ましくは前記粉末合金の質量の０．２０～０．４５％、より好ましくは０．３０～０．３５％である。本発明は、２つが十分に混合され均一である限り、前記混合を特に制限しない。本発明の実施例において、具体的には、前記混合は全自動三次元ミキサーで行われ、混合時間は好ましくは３０～２００ｍｉｎ、より好ましくは６０～９０ｍｉｎであり、前記混合プロセス中、ミキサーの壁温度は、好ましくは２５℃以下、より好ましくは１５～２０℃、さらに好ましくは１６～１９℃、さらにより好ましくは１７～１８℃である。本発明は、より低い温度条件下で混合することによって抗酸化効果を改善するのに有利である。
【0030】
混合材料が得られた後、本発明において、前記混合材料を配向成形してグリーン体を得る。本発明において、前記配向成形は、好ましくは磁気誘導強度が１．５～２Ｔの条件で行われる。本発明において、前記グリーン体の密度は、好ましくは４．２～４．５ｇ／ｃｍ３である。本発明の実施例において、具体的には、前記配向成形は磁場プレスで行われる。本発明において、前記配向成形後、冷間等方圧加圧工程なしで高密度のグリーン体を得ることができる。
【0031】
グリーン体が得られた後、本発明は前記グリーン体を焼結して焼結材料を得る。本発明において、前記焼結は、好ましくは真空度≦３×１０－３Ｐａの条件下で実施される。本発明において、前記焼結温度は、好ましくは１０３０～１１００℃、より好ましくは１０５０～１０７５℃、温度保持時間は、好ましくは２～８時間、より好ましくは４～６時間である。本発明は、好ましくは、室温から第１の昇温速度で、焼結に必要な温度まで昇温し、前記第１の昇温速度は、好ましくは３～５℃／ｍｉｎ、より好ましくは４℃／ｍｉｎであり、本発明の実施例において、前記室温は具体的には２５℃である。本発明の実施例において、具体的には、前記焼結は焼結炉内で行われる。
【0032】
焼結材料を得た後、本発明は、前記焼結材料を焼戻し処理して、ネオジム鉄ホウ素永久磁石を得る。本発明において、前記焼戻し処理は、好ましくは順番に行われる第１の焼戻し処理および第２の焼戻し処理を含む。本発明において、前記第１の焼戻し処理温度は、好ましくは８５０～９２０℃、より好ましくは８７０～９００℃、温度保持時間は、好ましくは２～５時間、より好ましくは３～４時間、前記第２の焼戻し処理温度は、好ましくは４７０～５５０℃、より好ましくは５００～５２０℃、温度保持時間は、好ましくは３～８時間、より好ましくは４～５時間である。本発明において、焼結が完了した後、好ましくは、第１の降温速度で７０～８０℃に冷却し、次に第２の昇温速度で第１の焼戻し処理に必要な温度に加熱し、第１の焼戻し処理を行い、前記第１の焼戻し処理が完了した後、第２の降温速度で７０～８０℃に冷却し、次に第３の昇温速度で第２の焼戻し処理に必要な温度まで加熱し、第２の焼戻しを行い、前記第２の焼戻し処理が完了した後、第３の降温速度で温度＜４０℃に冷却する。本発明において、前記第１の降温速度は、好ましくは１５～２０℃／ｍｉｎ、前記第２の昇温速度は、好ましくは８～１０℃／ｍｉｎ、前記第２の降温速度は、好ましくは１５～２０℃／ｍｉｎ、前記第３の昇温速度は、好ましくは１０～１５℃／ｍｉｎ、前記第３の降温速度は、好ましくは１０～１５℃／ｍｉｎである。
【0033】
本発明は、上記の技術的解決手段に記載のネオジム鉄ホウ素永久磁石、または上記の技術的解決手段に記載の製造方法によって製造されたネオジム鉄ホウ素永久磁石の電子情報製品または新エネルギー自動車モーター製品への使用を提供する。本発明は、その方法が当業者に周知である限り、前記使用に特別な制限はない。
【実施例】
【0034】
以下に本発明における実施例を参照しながら、本発明における技術的解決手段を明確で、完全に説明する。明らかに、記載された実施例は、すべての実施例ではなく、本発明の実施例の一部にすぎない。本発明の実施例に基づいて、創造的な作業なしに当業者によって得られる他のすべての実施例は、本発明の保護範囲に含まれるものとする。
【0035】
実施例１
次のステップに応じてネオジム鉄ホウ素永久磁石を製造した。
次のステップに応じてネオジム鉄ホウ素永久磁石を製造した。
【0036】
［０．０２５Ｄｙ０．９７５（Ｐｒ２５Ｎｄ７５）］２９．８（Ｆｅ９８．３７Ｃｏ１．２Ｃｕ０．２Ｎｂ０．２３）６９．２４Ｂ０．９６の組成に従って原料を配合した後、アルゴン圧力≦３×１０４Ｐａのストリップキャスト鋳造炉で鋳造して、平均厚さ０．２５ｍｍのストリップキャスト合金ピースを得て、前記鋳造プロセス中に、銅ロール回転速度は４１ｒ／ｍｉｎ、鋳造温度は１４２０℃であった。
【0037】
前記ストリップキャスト合金ピースを水素破砕炉に入れ、活性化処理、水素吸収処理、脱水素処理を順次行い、粒度５０～３００μｍの水素破砕材料を得て、ここで、前記活性化処理の温度は１００℃、温度保持時間は４０ｍｉｎであり、前記水素吸収処理は、０．０８８Ｐａの条件で行い、６００ｋｇを基準にすると、前記水素吸収処理時間は１時間、前記脱水素処理温度は５８０℃、６００ｋｇを基準にすると、前記脱水素処理時間は３時間であった。
【0038】
前記水素破砕材料に対して、酸素補給量が１０ｐｐｍ未満の雰囲気でジェットミル粉砕を行い、ジェットミル粉砕プロセスでの選別ホイールの回転速度は４３００ｒ／ｍｉｎで、粉末合金が得られ、前記粉末合金の平均粒度ｄ［５，０］は３．８μｍであり、粒度分布ｄ［９，０］／ｄ［１，０］は４．０であった。
【0039】
グローブボックスを真空にして前記グローブボックス内の真空度を＜１Ｐａにし、その後に前記グローブボックス内の酸素含有量が＜０．０２％、圧力が０．１ＭＰａ（窒素によって提供される）になるようにグローブボックスに窒素を充填し、３０℃の条件下で、Ｇａ６５Ｉｎ２０Ｓｎ１５の成分に応じて原料を配合し、金属Ｇａ（純度９９．９５％以上）、金属Ｉｎ（純度９９．９５％以上）、金属Ｓｎ（純度９９．９５％以上）を前記グローブボックスに入れ、０．５時間撹拌して混合し、液体合金を得て、
前記粉末合金と液体合金を全自動三次元ミキサーで１時間十分に撹拌して混合し、混合プロセス中、ミキサーの壁温度が１９℃で、混合材料が得られ、ここで、前記液体合金の質量は、前記粉末合金の質量の０．２％であり、
前記混合材料を磁場プレスに入れ、２Ｔの磁気誘導強度の条件下で配向および成形して、密度４．２１ｇ／ｃｍ３のグリーン体を得て、
前記グリーン体を３×１０－２Ｐａ以下の真空度の焼結炉に入れて焼結し、具体的には、室温（２５℃）から１０７５℃まで４℃／ｍｉｎの速度で温度を上げ、６時間温度保持して、焼結材料を得て、その後、１５℃／ｍｉｎの速度で７５℃まで温度を下げ、その後８℃／ｍｉｎの速度で９００℃まで温度を上げ、４時間温度保持して第１の焼き戻し処理を行い、次に、１５℃／ｍｉｎの速度で７５℃まで温度を下げ、その後１０℃／ｍｉｎの速度で５００℃まで温度を上げ、５時間温度保持して第２の焼き戻し処理を行い、最後に、温度を１０℃／ｍｉｎの速度で２５℃に下げて、ネオジム鉄ホウ素永久磁石を得た。
前記粉末合金と液体合金を全自動三次元ミキサーで１時間十分に撹拌して混合し、混合プロセス中、ミキサーの壁温度が１９℃で、混合材料が得られ、ここで、前記液体合金の質量は、前記粉末合金の質量の０．２％であり、
前記混合材料を磁場プレスに入れ、２Ｔの磁気誘導強度の条件下で配向および成形して、密度４．２１ｇ／ｃｍ３のグリーン体を得て、
前記グリーン体を３×１０－２Ｐａ以下の真空度の焼結炉に入れて焼結し、具体的には、室温（２５℃）から１０７５℃まで４℃／ｍｉｎの速度で温度を上げ、６時間温度保持して、焼結材料を得て、その後、１５℃／ｍｉｎの速度で７５℃まで温度を下げ、その後８℃／ｍｉｎの速度で９００℃まで温度を上げ、４時間温度保持して第１の焼き戻し処理を行い、次に、１５℃／ｍｉｎの速度で７５℃まで温度を下げ、その後１０℃／ｍｉｎの速度で５００℃まで温度を上げ、５時間温度保持して第２の焼き戻し処理を行い、最後に、温度を１０℃／ｍｉｎの速度で２５℃に下げて、ネオジム鉄ホウ素永久磁石を得た。
【0040】
実施例２
実施例１の方法に応じてネオジム鉄ホウ素永久磁石を製造し、区別は、液体合金の質量が粉末合金の質量の０．３５％であり、前記粉末合金と液体合金Ｇａ６５Ｉｎ２０Ｓｎ１５の混合プロセス中のミキサーの壁温度が１７℃であったことである。
実施例１の方法に応じてネオジム鉄ホウ素永久磁石を製造し、区別は、液体合金の質量が粉末合金の質量の０．３５％であり、前記粉末合金と液体合金Ｇａ６５Ｉｎ２０Ｓｎ１５の混合プロセス中のミキサーの壁温度が１７℃であったことである。
【0041】
実施例３
実施例１の方法に応じてネオジム鉄ホウ素永久磁石を製造し、区別は、液体合金の質量が粉末合金の質量の０．４５％であり、前記粉末合金と液体合金Ｇａ６５Ｉｎ２０Ｓｎ１５の混合プロセス中のミキサーの壁温度が１６℃であったことである。
実施例１の方法に応じてネオジム鉄ホウ素永久磁石を製造し、区別は、液体合金の質量が粉末合金の質量の０．４５％であり、前記粉末合金と液体合金Ｇａ６５Ｉｎ２０Ｓｎ１５の混合プロセス中のミキサーの壁温度が１６℃であったことである。
【0042】
比較例１
次のステップに応じてネオジム鉄ホウ素永久磁石を製造した。
次のステップに応じてネオジム鉄ホウ素永久磁石を製造した。
【0043】
［０．０２５Ｄｙ０．９７５（Ｐｒ２５Ｎｄ７５）］２９．８（Ｆｅ９８．３７Ｃｏ１．２Ｃｕ０．２Ｎｂ０．２３）６９．２４Ｂ０．９６の組成に従って原料を配合した後、アルゴン圧力≦３×１０４Ｐａのストリップキャスト鋳造炉で鋳造して、平均厚さ０．２５ｍｍのストリップキャスト合金ピースを得て、前記鋳造プロセス中に、銅ロール回転速度は４１ｒ／ｍｉｎ、鋳造温度は１４２０℃であり、
前記ストリップキャスト合金ピースを水素破砕炉に入れ、活性化処理、水素吸収処理、脱水素処理を順次行い、粒度５０～３００μｍの水素破砕材料を得て、ここで、前記活性化処理の温度は１００℃、温度保持時間は４０ｍｉｎであり、前記水素吸収処理は、０．０８８Ｐａの条件で行い、６００ｋｇを基準にすると、前記水素吸収処理時間は１時間、前記脱水素処理温度は５８０℃、６００ｋｇを基準にすると、前記脱水素処理時間は３時間であった。前記水素破砕材料と有機酸化防止剤を、全自動三次元ミキサーで６０分間十分に撹拌して混合し、混合プロセス中、ミキサーの壁の温度は４０℃で、第１の混合材料が得られ、前記有機酸化防止剤の質量は、水素破砕材料質量の０．３５‰であり、
前記第１の混合材料を、１０ｐｐｍ未満の酸素補給量を含む雰囲気でジェットミル粉砕し、ジェットミル粉砕プロセス中に、選別ホイールの回転速度は４３００ｒ／ｍｉｎであり、粉末合金が得られ、前記粉末合金の平均粒度ｄ［５，０］は３．８μｍ、粒度分布ｄ［９，０］／ｄ［１，０］は４．０であり、前記粉末合金と有機潤滑剤を全自動三次元ミキサーで９０ｍｉｎ十分に撹拌して混合し、混合プロセス中、ミキサーの壁温度が４０℃で、第２の混合材料が得られ、前記有機潤滑剤の質量は、粉末合金の質量の０．４５‰であり、
前記第２の混合材料を磁場プレスに入れ、２Ｔの磁気誘導強度の条件下で配向および成形して、次に冷間等方圧の加圧処理（圧力は２５０ＭＰａ、圧力保持時間は３０ｓ）を行い、密度３．９ｇ／ｃｍ３のグリーン体を得て、
前記グリーン体を３×１０－２Ｐａ以下の真空度の焼結炉に入れて焼結し、具体的には、室温（２５℃）から１０７５℃まで４℃／ｍｉｎの速度で温度を上げ、６時間温度保持して、焼結材料を得て、その後、１８℃／ｍｉｎの速度で７５℃まで温度を下げ、その後に８℃／ｍｉｎの速度で９００℃まで温度を上げ、４時間温度保持して第１の焼き戻し処理を行い、次に、１８℃／ｍｉｎの速度で７５℃まで温度を下げ、その後に１０℃／ｍｉｎの速度で５００℃まで温度を上げ、５時間温度保持して第２の焼き戻し処理を行い、最後に、温度を１３℃／ｍｉｎの速度で２５℃に下げて、ネオジム鉄ホウ素永久磁石を得た。
前記ストリップキャスト合金ピースを水素破砕炉に入れ、活性化処理、水素吸収処理、脱水素処理を順次行い、粒度５０～３００μｍの水素破砕材料を得て、ここで、前記活性化処理の温度は１００℃、温度保持時間は４０ｍｉｎであり、前記水素吸収処理は、０．０８８Ｐａの条件で行い、６００ｋｇを基準にすると、前記水素吸収処理時間は１時間、前記脱水素処理温度は５８０℃、６００ｋｇを基準にすると、前記脱水素処理時間は３時間であった。前記水素破砕材料と有機酸化防止剤を、全自動三次元ミキサーで６０分間十分に撹拌して混合し、混合プロセス中、ミキサーの壁の温度は４０℃で、第１の混合材料が得られ、前記有機酸化防止剤の質量は、水素破砕材料質量の０．３５‰であり、
前記第１の混合材料を、１０ｐｐｍ未満の酸素補給量を含む雰囲気でジェットミル粉砕し、ジェットミル粉砕プロセス中に、選別ホイールの回転速度は４３００ｒ／ｍｉｎであり、粉末合金が得られ、前記粉末合金の平均粒度ｄ［５，０］は３．８μｍ、粒度分布ｄ［９，０］／ｄ［１，０］は４．０であり、前記粉末合金と有機潤滑剤を全自動三次元ミキサーで９０ｍｉｎ十分に撹拌して混合し、混合プロセス中、ミキサーの壁温度が４０℃で、第２の混合材料が得られ、前記有機潤滑剤の質量は、粉末合金の質量の０．４５‰であり、
前記第２の混合材料を磁場プレスに入れ、２Ｔの磁気誘導強度の条件下で配向および成形して、次に冷間等方圧の加圧処理（圧力は２５０ＭＰａ、圧力保持時間は３０ｓ）を行い、密度３．９ｇ／ｃｍ３のグリーン体を得て、
前記グリーン体を３×１０－２Ｐａ以下の真空度の焼結炉に入れて焼結し、具体的には、室温（２５℃）から１０７５℃まで４℃／ｍｉｎの速度で温度を上げ、６時間温度保持して、焼結材料を得て、その後、１８℃／ｍｉｎの速度で７５℃まで温度を下げ、その後に８℃／ｍｉｎの速度で９００℃まで温度を上げ、４時間温度保持して第１の焼き戻し処理を行い、次に、１８℃／ｍｉｎの速度で７５℃まで温度を下げ、その後に１０℃／ｍｉｎの速度で５００℃まで温度を上げ、５時間温度保持して第２の焼き戻し処理を行い、最後に、温度を１３℃／ｍｉｎの速度で２５℃に下げて、ネオジム鉄ホウ素永久磁石を得た。
【0044】
試験例１
実施例１から３および比較例１で製造されたネオジム鉄ホウ素永久磁石に対して、２０℃でφ１０×１０円柱試験を実施し、具体的には、残留磁気（Ｂｒ）、磁気誘導保磁力（Ｈｃｂ）、固有保磁力（Ｈｃｊ）、磁気エネルギー積（（ＢＨ）ｍａｘ）、磁石のＪ減磁曲線でＪ＝０．９Ｊｒの場合の逆磁場（Ｈｋ）、角型比（Ｈｋ／Ｈｃｊ）を測定し、同時に、各ネオジム鉄ホウ素永久磁石のＣとＯの含有量を測定した。得られた試験データを表１に示し、ここで、表１の「粉末の温度（℃）」のデータは、材料混合プロセス中のミキサーの壁温度であった。表１から、本発明は、追加の有機添加剤なしでネオジム鉄ホウ素永久磁石にＧａ、ＩｎおよびＳｎ元素を導入し、ＣおよびＯの含有量が大幅に減少し、成形後に追加の冷間等方圧加圧を実施する必要がなく、グリーン体の密度を比較的高くし、最終的に総合性能に優れたネオジム鉄ホウ素永久磁石が得られたことが分かる。
実施例１から３および比較例１で製造されたネオジム鉄ホウ素永久磁石に対して、２０℃でφ１０×１０円柱試験を実施し、具体的には、残留磁気（Ｂｒ）、磁気誘導保磁力（Ｈｃｂ）、固有保磁力（Ｈｃｊ）、磁気エネルギー積（（ＢＨ）ｍａｘ）、磁石のＪ減磁曲線でＪ＝０．９Ｊｒの場合の逆磁場（Ｈｋ）、角型比（Ｈｋ／Ｈｃｊ）を測定し、同時に、各ネオジム鉄ホウ素永久磁石のＣとＯの含有量を測定した。得られた試験データを表１に示し、ここで、表１の「粉末の温度（℃）」のデータは、材料混合プロセス中のミキサーの壁温度であった。表１から、本発明は、追加の有機添加剤なしでネオジム鉄ホウ素永久磁石にＧａ、ＩｎおよびＳｎ元素を導入し、ＣおよびＯの含有量が大幅に減少し、成形後に追加の冷間等方圧加圧を実施する必要がなく、グリーン体の密度を比較的高くし、最終的に総合性能に優れたネオジム鉄ホウ素永久磁石が得られたことが分かる。
【0045】
【表1】
【0046】
実施例４
実施例１の方法を参照してネオジム鉄ホウ素永久磁石を製造したが、区別は、使用したストリップキャスト合金ピースの組成が具体的に［０．０５Ｔｂ０．９５（Ｐｒ２５Ｎｄ７５）］２９．６（Ｆｅ９８．４７Ｃｏ１．２Ｃｕ０．１５Ｚｒ０．１８）６９．４５Ｂ０．９５であり、この実施例で使用された液体合金Ｇａ６５Ｉｎ２０Ｓｎ１５の質量が粉末合金の質量の０．２％であったということである。
実施例１の方法を参照してネオジム鉄ホウ素永久磁石を製造したが、区別は、使用したストリップキャスト合金ピースの組成が具体的に［０．０５Ｔｂ０．９５（Ｐｒ２５Ｎｄ７５）］２９．６（Ｆｅ９８．４７Ｃｏ１．２Ｃｕ０．１５Ｚｒ０．１８）６９．４５Ｂ０．９５であり、この実施例で使用された液体合金Ｇａ６５Ｉｎ２０Ｓｎ１５の質量が粉末合金の質量の０．２％であったということである。
【0047】
実施例５
実施例４の方法に応じてネオジム鉄ホウ素永久磁石を製造し、区別は、液体合金Ｇａ６５Ｉｎ２０Ｓｎ１５の質量が粉末合金の質量の０．３５％であり、前記粉末合金と液体合金Ｇａ６５Ｉｎ２０Ｓｎ１５の混合プロセス中のミキサーの壁温度が１８℃であったことである。
実施例４の方法に応じてネオジム鉄ホウ素永久磁石を製造し、区別は、液体合金Ｇａ６５Ｉｎ２０Ｓｎ１５の質量が粉末合金の質量の０．３５％であり、前記粉末合金と液体合金Ｇａ６５Ｉｎ２０Ｓｎ１５の混合プロセス中のミキサーの壁温度が１８℃であったことである。
【0048】
実施例６
実施例４の方法に応じてネオジム鉄ホウ素永久磁石を製造し、区別は、液体合金Ｇａ６５Ｉｎ２０Ｓｎ１５の質量が粉末合金の質量の０．４５％であり、前記粉末合金と液体合金Ｇａ６５Ｉｎ２０Ｓｎ１５の混合プロセス中のミキサーの壁温度が１６℃であったことである。
実施例４の方法に応じてネオジム鉄ホウ素永久磁石を製造し、区別は、液体合金Ｇａ６５Ｉｎ２０Ｓｎ１５の質量が粉末合金の質量の０．４５％であり、前記粉末合金と液体合金Ｇａ６５Ｉｎ２０Ｓｎ１５の混合プロセス中のミキサーの壁温度が１６℃であったことである。
【0049】
比較例２
比較例１の方法を参照してネオジム鉄ホウ素永久磁石を製造したが、区別は、使用したストリップキャスト合金ピースの組成が具体的に［０．０５Ｔｂ０．９５（Ｐｒ２５Ｎｄ７５）］２９．６（Ｆｅ９８．４７Ｃｏ１．２Ｃｕ０．１５Ｚｒ０．１８）６９．４５Ｂ０．９５であったのみにある。
比較例１の方法を参照してネオジム鉄ホウ素永久磁石を製造したが、区別は、使用したストリップキャスト合金ピースの組成が具体的に［０．０５Ｔｂ０．９５（Ｐｒ２５Ｎｄ７５）］２９．６（Ｆｅ９８．４７Ｃｏ１．２Ｃｕ０．１５Ｚｒ０．１８）６９．４５Ｂ０．９５であったのみにある。
【0050】
試験例２
試験例１の方法に従って、実施例４から６および比較例２で製造されたネオジム鉄ホウ素永久磁石の性能を試験し、得られた試験データを表２に示し、ここで、表２の「粉末温度（℃）」のデータは、材料混合プロセス中のミキサーの壁温度であった。表２から、本発明は、追加の有機添加剤なしでネオジム鉄ホウ素永久磁石にＧａ、ＩｎおよびＳｎ元素を導入し、ＣおよびＯの含有量が大幅に減少し、成形後に追加の冷間等方圧加圧を実施する必要がなく、グリーン体の密度を比較的高くし、最終的に総合性能に優れたネオジム鉄ホウ素永久磁石が得られたことが分かる。
試験例１の方法に従って、実施例４から６および比較例２で製造されたネオジム鉄ホウ素永久磁石の性能を試験し、得られた試験データを表２に示し、ここで、表２の「粉末温度（℃）」のデータは、材料混合プロセス中のミキサーの壁温度であった。表２から、本発明は、追加の有機添加剤なしでネオジム鉄ホウ素永久磁石にＧａ、ＩｎおよびＳｎ元素を導入し、ＣおよびＯの含有量が大幅に減少し、成形後に追加の冷間等方圧加圧を実施する必要がなく、グリーン体の密度を比較的高くし、最終的に総合性能に優れたネオジム鉄ホウ素永久磁石が得られたことが分かる。
【0051】
【表2】
【0052】
実施例７
実施例１の方法を参照してネオジム鉄ホウ素永久磁石を製造したが、区別は、使用したストリップキャスト合金ピースの組成が具体的に［０．０２Ｔｂ０．９８（Ｐｒ２５Ｎｄ７５）］２９．８（Ｆｅ９８．４Ｃｏ１．２Ｃｕ０．２Ｚｒ０．２）６９．２５Ｂ０．９５であり、この実施例で使用された液体合金Ｇａ６５Ｉｎ２０Ｓｎ１５の質量が粉末合金の質量の０．２％であり、前記粉末合金と液体合金Ｇａ６５Ｉｎ２０Ｓｎ１５の混合プロセス中にミキサーの壁温度が１８℃であったということである。
実施例１の方法を参照してネオジム鉄ホウ素永久磁石を製造したが、区別は、使用したストリップキャスト合金ピースの組成が具体的に［０．０２Ｔｂ０．９８（Ｐｒ２５Ｎｄ７５）］２９．８（Ｆｅ９８．４Ｃｏ１．２Ｃｕ０．２Ｚｒ０．２）６９．２５Ｂ０．９５であり、この実施例で使用された液体合金Ｇａ６５Ｉｎ２０Ｓｎ１５の質量が粉末合金の質量の０．２％であり、前記粉末合金と液体合金Ｇａ６５Ｉｎ２０Ｓｎ１５の混合プロセス中にミキサーの壁温度が１８℃であったということである。
【0053】
実施例８
実施例７の方法に応じてネオジム鉄ホウ素永久磁石を製造し、区別は、液体合金Ｇａ６５Ｉｎ２０Ｓｎ１５の質量が粉末合金の質量の０．３５％であり、前記粉末合金と液体合金Ｇａ６５Ｉｎ２０Ｓｎ１５の混合プロセス中のミキサーの壁温度が１６℃であったことである。
実施例７の方法に応じてネオジム鉄ホウ素永久磁石を製造し、区別は、液体合金Ｇａ６５Ｉｎ２０Ｓｎ１５の質量が粉末合金の質量の０．３５％であり、前記粉末合金と液体合金Ｇａ６５Ｉｎ２０Ｓｎ１５の混合プロセス中のミキサーの壁温度が１６℃であったことである。
【0054】
実施例９
実施例７の方法に応じてネオジム鉄ホウ素永久磁石を製造し、区別は、液体合金Ｇａ６５Ｉｎ２０Ｓｎ１５の質量が粉末合金の質量の０．４５％であり、前記粉末合金と液体合金Ｇａ６５Ｉｎ２０Ｓｎ１５の混合プロセス中のミキサーの壁温度が１６℃であったことである。
実施例７の方法に応じてネオジム鉄ホウ素永久磁石を製造し、区別は、液体合金Ｇａ６５Ｉｎ２０Ｓｎ１５の質量が粉末合金の質量の０．４５％であり、前記粉末合金と液体合金Ｇａ６５Ｉｎ２０Ｓｎ１５の混合プロセス中のミキサーの壁温度が１６℃であったことである。
【0055】
比較例３
比較例１の方法を参照してネオジム鉄ホウ素永久磁石を製造したが、区別は、使用したストリップキャスト合金ピースの組成が具体的に［０．０２Ｔｂ０．９８（Ｐｒ２５Ｎｄ７５）］２９．８（Ｆｅ９８．４Ｃｏ１．２Ｃｕ０．２Ｚｒ０．２）６９．２５Ｂ０．９５であり、第１の混合材料および第２の混合材料を製造する際の混合プロセス中のミキサーの壁の温度が３８℃であったことである。
比較例１の方法を参照してネオジム鉄ホウ素永久磁石を製造したが、区別は、使用したストリップキャスト合金ピースの組成が具体的に［０．０２Ｔｂ０．９８（Ｐｒ２５Ｎｄ７５）］２９．８（Ｆｅ９８．４Ｃｏ１．２Ｃｕ０．２Ｚｒ０．２）６９．２５Ｂ０．９５であり、第１の混合材料および第２の混合材料を製造する際の混合プロセス中のミキサーの壁の温度が３８℃であったことである。
【0056】
試験例３
試験例１の方法に従って、実施例７から９および比較例３で製造されたネオジム鉄ホウ素永久磁石の性能を試験し、得られた試験データを表３に示し、ここで、表３の「粉末温度（℃）」のデータは、材料混合プロセス中のミキサーの壁温度であった。表３から、本発明は、追加の有機添加剤なしでネオジム鉄ホウ素永久磁石にＧａ、ＩｎおよびＳｎ元素を導入し、ＣおよびＯの含有量が大幅に減少し、成形後に追加の冷間等方圧加圧を実施する必要がなく、グリーン体の密度を比較的高くし、最終的に総合性能に優れたネオジム鉄ホウ素永久磁石が得られたことが分かる。
試験例１の方法に従って、実施例７から９および比較例３で製造されたネオジム鉄ホウ素永久磁石の性能を試験し、得られた試験データを表３に示し、ここで、表３の「粉末温度（℃）」のデータは、材料混合プロセス中のミキサーの壁温度であった。表３から、本発明は、追加の有機添加剤なしでネオジム鉄ホウ素永久磁石にＧａ、ＩｎおよびＳｎ元素を導入し、ＣおよびＯの含有量が大幅に減少し、成形後に追加の冷間等方圧加圧を実施する必要がなく、グリーン体の密度を比較的高くし、最終的に総合性能に優れたネオジム鉄ホウ素永久磁石が得られたことが分かる。
【0057】
【表3】
【0058】
実施例１０
実施例１の方法を参照してネオジム鉄ホウ素永久磁石を製造したが、区別は、使用したストリップキャスト合金ピースの組成が具体的に［０．０１Ｔｂ０．０２５Ｄｙ０．９６５（Ｐｒ２５Ｎｄ７５）］２９．８（Ｆｅ９８．４Ｃｏ１．２Ｃｕ０．２Ｚｒ０．２）６９．２５Ｂ０．９５であり、この実施例で使用された液体合金Ｇａ６５Ｉｎ２０Ｓｎ１５の質量が粉末合金の質量の０．２％であり、前記粉末合金と液体合金Ｇａ６５Ｉｎ２０Ｓｎ１５の混合プロセス中にミキサーの壁温度が２０℃であったということである。
実施例１の方法を参照してネオジム鉄ホウ素永久磁石を製造したが、区別は、使用したストリップキャスト合金ピースの組成が具体的に［０．０１Ｔｂ０．０２５Ｄｙ０．９６５（Ｐｒ２５Ｎｄ７５）］２９．８（Ｆｅ９８．４Ｃｏ１．２Ｃｕ０．２Ｚｒ０．２）６９．２５Ｂ０．９５であり、この実施例で使用された液体合金Ｇａ６５Ｉｎ２０Ｓｎ１５の質量が粉末合金の質量の０．２％であり、前記粉末合金と液体合金Ｇａ６５Ｉｎ２０Ｓｎ１５の混合プロセス中にミキサーの壁温度が２０℃であったということである。
【0059】
実施例１１
実施例１０の方法に応じてネオジム鉄ホウ素永久磁石を製造し、区別は、液体合金Ｇａ６５Ｉｎ２０Ｓｎ１５の質量が粉末合金の質量の０．３５％であり、前記粉末合金と液体合金Ｇａ６５Ｉｎ２０Ｓｎ１５の混合プロセス中のミキサーの壁温度が１５℃であったことである。
実施例１０の方法に応じてネオジム鉄ホウ素永久磁石を製造し、区別は、液体合金Ｇａ６５Ｉｎ２０Ｓｎ１５の質量が粉末合金の質量の０．３５％であり、前記粉末合金と液体合金Ｇａ６５Ｉｎ２０Ｓｎ１５の混合プロセス中のミキサーの壁温度が１５℃であったことである。
【0060】
実施例１２
実施例１０の方法に応じてネオジム鉄ホウ素永久磁石を製造し、区別は、液体合金Ｇａ６５Ｉｎ２０Ｓｎ１５の質量が粉末合金の質量の０．４５％であり、前記粉末合金と液体合金Ｇａ６５Ｉｎ２０Ｓｎ１５の混合プロセス中のミキサーの壁温度が１７℃であったことである。
実施例１０の方法に応じてネオジム鉄ホウ素永久磁石を製造し、区別は、液体合金Ｇａ６５Ｉｎ２０Ｓｎ１５の質量が粉末合金の質量の０．４５％であり、前記粉末合金と液体合金Ｇａ６５Ｉｎ２０Ｓｎ１５の混合プロセス中のミキサーの壁温度が１７℃であったことである。
【0061】
比較例４
比較例１の方法を参照してネオジム鉄ホウ素永久磁石を製造したが、区別は、使用したストリップキャスト合金ピースの組成が具体的に［０．０１Ｔｂ０．０２５Ｄｙ０．９６５（Ｐｒ２５Ｎｄ７５）］２９．８（Ｆｅ９８．４Ｃｏ１．２Ｃｕ０．２Ｚｒ０．２）６９．２５Ｂ０．９５であり、第１の混合材料と第２の混合材料を製造するとき、混合プロセス中のミキサーの壁温度が４２℃であったことである。
比較例１の方法を参照してネオジム鉄ホウ素永久磁石を製造したが、区別は、使用したストリップキャスト合金ピースの組成が具体的に［０．０１Ｔｂ０．０２５Ｄｙ０．９６５（Ｐｒ２５Ｎｄ７５）］２９．８（Ｆｅ９８．４Ｃｏ１．２Ｃｕ０．２Ｚｒ０．２）６９．２５Ｂ０．９５であり、第１の混合材料と第２の混合材料を製造するとき、混合プロセス中のミキサーの壁温度が４２℃であったことである。
【0062】
試験例４
試験例１の方法に従って、実施例１０から１２および比較例４で製造されたネオジム鉄ホウ素永久磁石の性能を試験し、得られた試験データを表４に示し、ここで、表４の「粉末温度（℃）」のデータは、材料混合プロセス中のミキサーの壁温度であった。表４から、本発明は、追加の有機添加剤なしでネオジム鉄ホウ素永久磁石にＧａ、ＩｎおよびＳｎ元素を導入し、ＣおよびＯの含有量が大幅に減少し、成形後に追加の冷間等方圧加圧を実施する必要がなく、グリーン体の密度を比較的高くし、最終的に総合性能に優れたネオジム鉄ホウ素永久磁石が得られたことが分かる。
試験例１の方法に従って、実施例１０から１２および比較例４で製造されたネオジム鉄ホウ素永久磁石の性能を試験し、得られた試験データを表４に示し、ここで、表４の「粉末温度（℃）」のデータは、材料混合プロセス中のミキサーの壁温度であった。表４から、本発明は、追加の有機添加剤なしでネオジム鉄ホウ素永久磁石にＧａ、ＩｎおよびＳｎ元素を導入し、ＣおよびＯの含有量が大幅に減少し、成形後に追加の冷間等方圧加圧を実施する必要がなく、グリーン体の密度を比較的高くし、最終的に総合性能に優れたネオジム鉄ホウ素永久磁石が得られたことが分かる。
【0063】
【表4】
【0064】
上記は、本発明の好ましい実施形態にすぎない。当業者にとって、本発明の原理から逸脱することなく、いくつかの改善および修正を行うことができ、これらの改善および修正はまた、本発明の保護範囲と見なされるべきである。
【要約】
【課題】ネオジム鉄ホウ素永久磁石およびその製造方法と使用を提供する。
【解決手段】本発明は、永久磁石の技術分野に属する。本発明は、Ｇａ、ＩｎおよびＳｎ元素をネオジム鉄ホウ素永久磁石に導入し、従来技術における有機添加剤の導入によって引き起こされるネオジム鉄ホウ素永久磁石における高炭素および酸素含有量の問題を回避し、成形後の冷間等方圧加圧工程を排除し、製造コストを節約し、総合性能に優れたネオジム鉄ホウ素永久磁石を実現する。実施例の結果は、本発明により提供されるネオジム鉄ホウ素永久磁石が、高い残留磁気および高い保磁力を有する５２Ｈネオジム鉄ホウ素永久磁石であり、残留磁気が２０℃で１４．４ｋＧｓに達することができ、固有保磁力が１８．５ｋＯｅに達することができ、ハイエンドアプリケーション市場におけるネオジム鉄ホウ素永久磁石の競争力を高めるのに役立つことを示している。
【選択図】なし
【解決手段】本発明は、永久磁石の技術分野に属する。本発明は、Ｇａ、ＩｎおよびＳｎ元素をネオジム鉄ホウ素永久磁石に導入し、従来技術における有機添加剤の導入によって引き起こされるネオジム鉄ホウ素永久磁石における高炭素および酸素含有量の問題を回避し、成形後の冷間等方圧加圧工程を排除し、製造コストを節約し、総合性能に優れたネオジム鉄ホウ素永久磁石を実現する。実施例の結果は、本発明により提供されるネオジム鉄ホウ素永久磁石が、高い残留磁気および高い保磁力を有する５２Ｈネオジム鉄ホウ素永久磁石であり、残留磁気が２０℃で１４．４ｋＧｓに達することができ、固有保磁力が１８．５ｋＯｅに達することができ、ハイエンドアプリケーション市場におけるネオジム鉄ホウ素永久磁石の競争力を高めるのに役立つことを示している。
【選択図】なし