特許 7147594 クロマトグラフィ検出器

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-09-27

(45)【発行日】2022-10-05

(54)【発明の名称】クロマトグラフィ検出器

(51)【国際特許分類】

   G01N 30/74 20060101AFI20220928BHJP

   G01N 30/62 20060101ALI20220928BHJP

   G01N 21/05 20060101ALI20220928BHJP

【ＦＩ】

G01N30/74 E

G01N30/62 Z

G01N21/05

【請求項の数】 3

(21)【出願番号】P 2019012594

(22)【出願日】2019-01-28

(65)【公開番号】P2020118654

(43)【公開日】2020-08-06

【審査請求日】2021-05-14

(73)【特許権者】

【識別番号】000001993

【氏名又は名称】株式会社島津製作所

(74)【代理人】

【識別番号】100098305

【弁理士】

【氏名又は名称】福島 祥人

(74)【代理人】

【識別番号】100108523

【弁理士】

【氏名又は名称】中川 雅博

(74)【代理人】

【識別番号】100125704

【弁理士】

【氏名又は名称】坂根 剛

(74)【代理人】

【識別番号】100187931

【弁理士】

【氏名又は名称】澤村 英幸

(72)【発明者】

【氏名】重里 優子

【審査官】倉持 俊輔

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１０－２４９６２２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０９－１２７０８６（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許第０５４０７６３８（ＵＳ，Ａ）

【文献】登録実用新案第３１１２３９１（ＪＰ，Ｕ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０１Ｎ ３０／６２，３０／７４，

Ｇ０１Ｎ ２１／０５，

Ｇ０１Ｎ ３５／０８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

クロマトグラフ装置における分離カラムを通過した試料の成分を検出するクロマトグラフィ検出器であって、
試料および溶液が流れる流路を有し、前記流路から試料および溶液を排出する排出用配管を含むフローセルと、
前記フローセルの前記排出用配管と前記フローセルの外部の外部配管とを接続する接続部材と、
貫通孔を有する壁部材と、
前記接続部材を前記壁部材に固定する固定部材と、
前記固定部材の下方に設けられるトレーとを備え、
前記固定部材は、
前記接続部材を保持する保持部と、
前記壁部材の前記貫通孔に挿通される取付部と、
前記接続部材から溶液が漏れた場合に、漏れた溶液を前記トレーに導くように形成された液案内部とを含み、
前記液案内部は、前記トレーに向かって延びるように形成され、
前記固定部材は、上下方向に延びる基部をさらに含み、
前記保持部は、前記基部から前記上下方向に交差する一方向に延びるように形成され、
前記取付部は、前記基部から前記一方向とは反対方向に延びるように形成され、
前記液案内部は、前記基部から前記トレーに向かって延びるように形成される、クロマトグラフィ検出器。

【請求項2】

クロマトグラフ装置における分離カラムを通過した試料の成分を検出するクロマトグラフィ検出器であって、
試料および溶液が流れる流路を有し、前記流路から試料および溶液を排出する排出用配管を含むフローセルと、
前記フローセルの前記排出用配管と前記フローセルの外部の外部配管とを接続する接続部材と、
貫通孔を有する壁部材と、
前記接続部材を前記壁部材に固定する固定部材と、
前記固定部材の下方に設けられるトレーとを備え、
前記固定部材は、
前記接続部材を保持する保持部と、
前記壁部材の前記貫通孔に挿通される取付部と、
前記接続部材から溶液が漏れた場合に、漏れた溶液を前記トレーに導くように形成された液案内部とを含み、
前記液案内部は、前記トレーに向かって延びるように形成され、
前記保持部は、上保持部と、前記上保持部の下方に設けられた下保持部とを含み、
前記接続部材は、前記上保持部および前記下保持部により狭持され、
前記液案内部は、前記下保持部から前記トレーに向かって延びるように形成される、クロマトグラフィ検出器。

【請求項3】

前記フローセルの前記流路を流れる試料に光を出射する投光部と、
前記投光部により出射されかつ試料を透過した光を受光し、受光量を示す信号を出力する受光部と、
ケーシングとをさらに備え、
前記壁部材は、前記ケーシング内の領域を第１の領域と第２の領域とに区画し、
前記投光部および前記受光部は、前記ケーシング内の前記第１の領域に配置され、
前記接続部材および前記トレーは、前記ケーシング内の前記第２の領域に配置される、請求項１または２記載のクロマトグラフィ検出器。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、クロマトグラフィ検出器に関する。

【背景技術】

【0002】

液体クロマトグラフ装置においては、分析対象の試料が溶液とともに分離カラムに導入される。試料は、分離カラムを通過することにより成分ごとに分離され、溶液とともにクロマトグラフィ検出器（以下、単に検出器と呼ぶ。）のフローセルに導入される。フローセルに導入された試料が光学的に検出されることによりクロマトグラムが生成される。フローセルを通過した試料は、フローセルの排出用配管に接続された外部配管を通して溶液とともに検出器の外部に排出される。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【文献】特開２００４－３０９２４３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

フローセルの排出用配管と外部配管とは、接続部材により接続される。ここで、接続部材による排出用配管と外部配管との接続が不十分である場合、接続部材における接続部分から液漏れが発生する。通常、検出器には液漏れを検出する液漏れ検出装置が設けられるが（例えば特許文献１参照）、液漏れ自体は防止されない。したがって、液漏れが発生すると、検出器の光学系等の他の部材に溶液が付着することにより、当該部材が劣化する可能性がある。

【0005】

特に、接続部材は、検出器に設けられた壁部材の貫通孔に固定されることがある。この場合、漏れた溶液は壁部材の貫通孔を通って広範囲に拡散するので、上記の問題はより顕著になる。

【0006】

本発明の目的は、液漏れによる劣化を防止することが可能なクロマトグラフィ検出器を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明の一局面に従う態様は、クロマトグラフ装置における分離カラムを通過した試料の成分を検出するクロマトグラフィ検出器であって、試料および溶液が流れる流路を有し、前記流路から試料および溶液を排出する排出用配管を含むフローセルと、前記フローセルの前記排出用配管と前記フローセルの外部の外部配管とを接続する接続部材と、貫通孔を有する壁部材と、前記接続部材を前記壁部材に固定する固定部材と、前記固定部材の下方に設けられるトレーとを備え、前記固定部材は、前記接続部材を保持する保持部と、前記壁部材の前記貫通孔に挿通される取付部と、前記接続部材から溶液が漏れた場合に、漏れた溶液を前記トレーに導くように形成された液案内部とを含み、前記液案内部は、前記トレーに向かって延びるように形成され、前記固定部材は、上下方向に延びる基部をさらに含み、前記保持部は、前記基部から前記上下方向に交差する一方向に延びるように形成され、前記取付部は、前記基部から前記一方向とは反対方向に延びるように形成され、前記液案内部は、前記基部から前記トレーに向かって延びるように形成される、クロマトグラフィ検出器に関する。
本発明の他局面に従う態様は、クロマトグラフ装置における分離カラムを通過した試料の成分を検出するクロマトグラフィ検出器であって、試料および溶液が流れる流路を有し、前記流路から試料および溶液を排出する排出用配管を含むフローセルと、前記フローセルの前記排出用配管と前記フローセルの外部の外部配管とを接続する接続部材と、貫通孔を有する壁部材と、前記接続部材を前記壁部材に固定する固定部材と、前記固定部材の下方に設けられるトレーとを備え、前記固定部材は、前記接続部材を保持する保持部と、前記壁部材の前記貫通孔に挿通される取付部と、前記接続部材から溶液が漏れた場合に、漏れた溶液を前記トレーに導くように形成された液案内部とを含み、前記液案内部は、前記トレーに向かって延びるように形成され、前記保持部は、上保持部と、前記上保持部の下方に設けられた下保持部とを含み、前記接続部材は、前記上保持部および前記下保持部により狭持され、前記液案内部は、前記下保持部から前記トレーに向かって延びるように形成される、クロマトグラフィ検出器に関する。

【発明の効果】

【0008】

本発明によれば、液漏れによるクロマトグラフィ検出器の劣化を防止することができる。

【図面の簡単な説明】

【0009】

【図1】本発明の一実施の形態に係るクロマトグラフィ検出器を備えるクロマトグラフ装置の構成を示す図である。

【図2】図１のクロマトグラフィ検出器の構造を示す模式図である。

【図3】図２の固定部材を示す側面図である。

【図4】壁部材に取り付けられた状態の固定部材を示す斜視図である。

【図5】第１の変形例における固定部材を示す側面図である。

【図6】第２の変形例における固定部材を示す側面図である。

【発明を実施するための形態】

【0010】

（１）クロマトグラフ装置の構成
以下、本発明の実施の形態に係るクロマトグラフィ検出器について図面を参照しながら詳細に説明する。図１は、本発明の一実施の形態に係るクロマトグラフィ検出器を備えるクロマトグラフ装置の構成を示す図である。図１に示すように、クロマトグラフ装置２００は、クロマトグラフィ検出器１００、溶液供給部１１０、試料供給部１２０、分離カラム１３０および処理部１４０を備える。

【0011】

溶液供給部１１０は、例えば薬液ボトル、送液ポンプ、脱気装置およびグラジエントミキサを含み、水溶液、有機溶媒またはこれらの混合液等の溶液を移動相として供給する。試料供給部１２０は、例えばインジェクタであり、分析対象の試料を溶液供給部１１０により供給された溶液とともに分離カラム１３０に導入する。分離カラム１３０は、図示しないカラム恒温槽の内部に収容され、所定の一定温度に調整される。分離カラム１３０は、導入された試料を化学的性質または組成の違いにより成分ごとに分離する。

【0012】

クロマトグラフィ検出器１００は、分離カラム１３０により分離された試料の成分を検出する。クロマトグラフィ検出器１００の詳細な構成は後述するが、クロマトグラフィ検出器１００は、主としてフローセル２０、投光部３０、受光部４０および接続部材５０を含む。フローセル２０は、本体部２１、導入用配管２２および排出用配管２３を含む。本体部２１の内部には、流路２４が形成される。排出用配管２３は、接続部材５０によりフローセル２０の外部装置の配管（以下、外部配管と呼ぶ。）１５０と接続される。

【0013】

分離カラム１３０を通過した試料および溶液は、導入用配管２２から本体部２１の流路２４に導入される。その後、試料および溶液は、流路２４を一方向に流れる。その後、試料および溶液は、排出用配管２３および外部配管１５０を通して流路２４から図示しない外部装置に排出される。

【0014】

投光部３０は、重水素ランプ等の光源を含み、フローセル２０の流路２４を流れる試料に光を照射する。試料に照射された光は、試料と相互作用した後、試料を透過する。受光部４０は、例えばフォトダイオードを含み、試料を透過した光を受光し、受光量を示す信号を処理部１４０に出力する。処理部１４０は、クロマトグラフィ検出器１００による検出結果を処理することにより、各成分の保持時間と検出強度との関係を示すクロマトグラムを生成する。

【0015】

（２）クロマトグラフィ検出器
図２は、図１のクロマトグラフィ検出器１００の構造を示す模式図である。図２に示すように、クロマトグラフィ検出器１００は、ケーシング１０、フローセル２０、投光部３０、受光部４０、接続部材５０、固定部材６０およびトレー７０を含む。ケーシング１０は、壁部材１１を含み、フローセル２０、投光部３０、受光部４０、接続部材５０、固定部材６０およびトレー７０を収容する。

【0016】

壁部材１１は、貫通孔１２を有し、ケーシング１０内の領域を第１の領域１と第２の領域２とに区画する。これにより、第１の領域１と第２の領域２とが一方向に沿って並ぶ。以下の説明では、第１の領域１が位置する方向を後方と呼び、第２の領域２が位置する方向を前方と呼ぶ。また、重力が向く方向を下方と呼び、その反対方向を上方と呼ぶ。投光部３０および受光部４０は、第１の領域１に配置される。接続部材５０およびトレー７０は、ケーシング１０内の第２の領域２に配置される。

【0017】

フローセル２０の本体部２１は、流路２４を含む部分が第１の領域１に位置し、他の部分が第２の領域２に位置する状態で、壁部材１１に取り付けられる。第１の領域１において、投光部３０はフローセル２０の流路２４を流れる試料に光を照射し、受光部４０は試料を透過した光を受光する。フローセル２０の導入用配管２２は、第２の領域２に引き出され、図１の分離カラム１３０に接続される。フローセル２０の排出用配管２３は、第２の領域２に引き出され、接続部材５０により外部配管１５０に接続される。

【0018】

接続部材５０は、ナット等の図示しない固定器具を含む。使用者は、固定器具を締め付けることにより、排出用配管２３と外部配管１５０とを接続することができる。固定部材６０は、第２の領域２において、接続部材５０を保持した状態で、壁部材１１に取り付けられる。これにより、接続部材５０が壁部材１１に固定される。固定部材６０は、耐食性が高い部材により形成されることが好ましい。本実施の形態においては、固定部材６０は樹脂部材により形成される。固定部材６０の詳細については後述する。

【0019】

使用者が接続部材５０の固定器具の十分に締め付けていない場合には、接続部材５０による排出用配管２３と外部配管１５０との接続が不十分となり、接続部材５０における接続部分から液漏れが発生する。そこで、トレー７０が接続部材５０を保持する固定部材６０の下方に設けられる。トレー７０は、接続部材５０における接続部分から液漏れが発生した場合、漏れた溶液を受け止めて貯留する。

【0020】

なお、ケーシング１０の前方には図示しない蓋体部が設けられる。蓋体部が取り外されることにより、使用者がアクセス可能とするためケーシング１０の前方から第２の領域２が露出する。使用者は、ケーシング１０の前方から接続部材５０の固定器具の締め付け、またはトレー７０の交換もしくは清掃等の保守を行うことができる。

【0021】

（３）固定部材
図３は、図２の固定部材６０を示す側面図である。図４は、壁部材１１に取り付けられた状態の固定部材６０を示す斜視図である。図３および図４に示すように、固定部材６０は、基部６１、保持部６２、当接部６３、取付部６４および液案内部６５を含む。なお、固定部材６０の一部には肉抜き加工が施されている。図３においては、固定部材６０の肉抜きされた部分の視認を容易にするために、固定部材６０にドットパターンが付されている。

【0022】

基部６１は、上下方向に延びる。図３においては、基部６１と固定部材６０の他の部分との境界が点線で図示されている。保持部６２は、接続部材５０を保持するように構成され、本実施の形態においては上保持部６２ａと下保持部６２ｂとを含む。上保持部６２ａは、基部６１の上端部から前方に延びるように形成される。下保持部６２ｂは、基部６１の下端部から前方に延びるように形成される。接続部材５０は上保持部６２ａおよび下保持部６２ｂにより狭持される。

【0023】

当接部６３は、上下方向における基部６１の略中央部から前方に突出するように形成される。当接部６３の先端の端面は接続部材５０の外周面と略同一の形状を有し、当接部６３の先端は上保持部６２ａと下保持部６２ｂとの間で接続部材５０の外周面に当接する。この場合、固定部材６０は、接続部材５０をより安定的に保持することが可能となる。

【0024】

取付部６４は、基部６１から後方に延びるように形成される。取付部６４の後端部は、壁部材１１の貫通孔１２に挿通される。これにより、固定部材６０が壁部材１１に取り付けられる。なお、固定部材６０を壁部材１１に掛止可能である限り、取付部６４および貫通孔１２はどのような形状を有してもよい。

【0025】

本実施の形態においては、液案内部６５は、基部６１からトレー７０に向かって延びるように形成される。この構成によれば、接続部材５０から溶液が漏れた場合、漏れた溶液が、下保持部６２ｂを伝って貫通孔１２に導かれることなく、液案内部６５により固定部材６０の下方のトレー７０に導かれる。

【0026】

図３および図４の例では、液案内部６５は基部６１に形成されるが、実施の形態はこれに限定されない。図５は、第１の変形例における固定部材６０を示す側面図である。図５に示すように、液案内部６５は、下保持部６２ｂからトレー７０に向かって延びるように形成されてもよい。

【0027】

図３および図４の例では、液案内部６５は斜め下方に延びるように形成されるが、実施の形態はこれに限定されない。図６は、第２の変形例における固定部材６０を示す側面図である。図６に示すように、液案内部６５は、基部６１から真下に延びるように形成されてもよい。あるいは、液案内部６５は、下保持部６２ｂから真下に延びるように形成されてもよい。

【0028】

（４）効果
本実施の形態に係るクロマトグラフィ検出器１００においては、フローセル２０の排出用配管２３とフローセル２０の外部の外部配管１５０とが接続部材５０により接続される。また、排出用配管２３を通してフローセル２０の流路２４から試料および溶液が排出される。接続部材５０は固定部材６０の保持部６２により保持される。この状態で、固定部材６０の取付部６４が壁部材１１の貫通孔１２に挿通されることにより、接続部材５０が壁部材１１に固定される。固定部材６０の下方にトレー７０が設けられる。

【0029】

この構成において、接続部材５０による排出用配管２３と外部配管１５０との接続が不十分である場合には、接続部材５０における接続部分から液漏れが発生する。このような場合でも、接続部材５０から漏れた溶液は、固定部材６０の液案内部６５によりトレー７０に導かれる。そのため、漏れた溶液が壁部材１１の貫通孔１２を通って広範囲に拡散することが防止され、漏れた溶液をトレー７０に回収することが可能となる。したがって、溶液が他の部材に付着することがない。これにより、液漏れによるクロマトグラフィ検出器１００の劣化を防止することができる。

【0030】

特に、本実施の形態においては、投光部３０および受光部４０が配置される第１の領域１と、接続部材５０およびトレー７０が配置される第２の領域２とが壁部材１１により隔てられる。ここで、接続部材５０から漏れた溶液が壁部材１１の貫通孔１２を通って拡散することが防止されるので、溶液が投光部３０または受光部４０に付着することがない。これにより、液漏れによる投光部３０または受光部４０の劣化を容易に防止することができる。

【0031】

（５）他の実施の形態
上記実施の形態において、壁部材１１は、ケーシング１０内の領域を第１の領域１と第２の領域２とに区画する隔壁であるが、実施の形態はこれに限定されない。壁部材１１は、ケーシング１０を構成する側壁のいずれかであってもよい。この場合でも、接続部材５０から漏れた溶液が壁部材１１の貫通孔１２を通って拡散することが防止されるので、溶液がケーシング１０の外部の部材に付着することがない。これにより、液漏れによるケーシング１０の外部の部材の劣化を防止することができる。

【0032】

（６）態様
（第１項）一態様に係るクロマトグラフィ検出器は、
クロマトグラフ装置における分離カラムを通過した試料の成分を検出するクロマトグラフィ検出器であって、
試料および溶液が流れる流路を有し、前記流路から試料および溶液を排出する排出用配管を含むフローセルと、
前記フローセルの前記排出用配管と前記フローセルの外部の外部配管とを接続する接続部材と、
貫通孔を有する壁部材と、
前記接続部材を前記壁部材に固定する固定部材と、
前記固定部材の下方に設けられるトレーとを備え、
前記固定部材は、
前記接続部材を保持する保持部と、
前記壁部材の前記貫通孔に挿通される取付部と、
前記接続部材から溶液が漏れた場合に、漏れた溶液を前記トレーに導くように形成された液案内部とを含んでもよい。

【0033】

このクロマトグラフィ検出器においては、フローセルの排出用配管とフローセルの外部の外部配管とが接続部材により接続され、排出用配管を通してフローセルの流路から試料および溶液が排出される。接続部材は固定部材の保持部により保持される。この状態で、固定部材の取付部が壁部材の貫通孔に挿通されることにより、接続部材が壁部材に固定される。固定部材の下方にトレーが設けられる。

【0034】

この構成において、接続部材による排出用配管と外部配管との接続が不十分である場合には、接続部材における接続部分から液漏れが発生する。このような場合でも、接続部材から漏れた溶液は、固定部材の液案内部によりトレーに導かれる。そのため、漏れた溶液が壁部材の貫通孔を通って広範囲に拡散することが防止され、漏れた溶液をトレーに回収することが可能となる。したがって、溶液が他の部材に付着することがない。これにより、液漏れによるクロマトグラフィ検出器の劣化を防止することができる。

【0035】

（第２項）第１項に記載のクロマトグラフィ検出器において、
クロマトグラフィ検出器は、
前記フローセルの前記流路を流れる試料に光を出射する投光部と、
前記投光部により出射されかつ試料を透過した光を受光し、受光量を示す信号を出力する受光部と、
ケーシングとをさらに備え、
前記壁部材は、前記ケーシング内の領域を第１の領域と第２の領域とに区画し、
前記投光部および前記受光部は、前記ケーシング内の前記第１の領域に配置され、
前記接続部材および前記トレーは、前記ケーシング内の前記第２の領域に配置されてもよい。

【0036】

この場合、投光部および受光部が配置される第１の領域と、接続部材およびトレーが配置される第２の領域とが壁部材により隔てられる。ここで、接続部材から漏れた溶液が壁部材の貫通孔を通って拡散することが防止されるので、溶液が投光部または受光部に付着することがない。これにより、液漏れによる投光部または受光部の劣化を容易に防止することができる。

【0037】

（第３項）第１または第２項に記載のクロマトグラフィ検出器において、
前記液案内部は、前記トレーに向かって延びるように形成されてもよい。

【0038】

この場合、接続部材から漏れた溶液を容易にトレーに導くことができる。

【0039】

（第４項）第３項に記載のクロマトグラフィ検出器において、
前記固定部材は、上下方向に延びる基部をさらに含み、
前記保持部は、前記基部から前記上下方向に交差する一方向に延びるように形成され、
前記取付部は、前記基部から前記一方向とは反対方向に延びるように形成され、
前記液案内部は、前記基部から前記トレーに向かって延びるように形成されてもよい。

【0040】

この場合、固定部材の形状を複雑化することなく、接続部材から漏れた溶液を容易にトレーに導くことができる。

【0041】

（第５項）第３項に記載のクロマトグラフィ検出器において、
前記保持部は、上保持部と、前記上保持部の下方に設けられた下保持部とを含み、
前記接続部材は、前記上保持部および前記下保持部により狭持され、
前記液案内部は、前記下保持部から前記トレーに向かって延びるように形成されてもよい。

【0042】

この場合、固定部材の形状を複雑化することなく、接続部材から漏れた溶液を容易にトレーに導くことができる。

【符号の説明】

【0043】

１…第１の領域，２…第２の領域，１０…ケーシング，１１…壁部材，１２…貫通孔，２０…フローセル，２１…本体部，２２…導入用配管，２３…排出用配管，２４…流路，３０…投光部，４０…受光部，５０…接続部材，６０…固定部材，６１…基部，６２…保持部，６２ａ…上保持部，６２ｂ…下保持部，６３…当接部，６４…取付部，６５…液案内部，７０…トレー，１００…クロマトグラフィ検出器，１１０…溶液供給部，１２０…試料供給部，１３０…分離カラム，１４０…処理部，１５０…外部配管，２００…クロマトグラフ装置

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】