特許 7149900 傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-09-29

(45)【発行日】2022-10-07

(54)【発明の名称】傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具

(51)【国際特許分類】

   G01N 23/044 20180101AFI20220930BHJP

【ＦＩ】

G01N23/044

【請求項の数】 3

(21)【出願番号】P 2019113614

(22)【出願日】2019-06-19

(65)【公開番号】P2020204596

(43)【公開日】2020-12-24

【審査請求日】2021-10-12

(73)【特許権者】

【識別番号】000003609

【氏名又は名称】株式会社豊田中央研究所

(73)【特許権者】

【識別番号】000003207

【氏名又は名称】トヨタ自動車株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110001047

【氏名又は名称】弁理士法人セントクレスト国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】松▲崎▼ 万里亜

(72)【発明者】

【氏名】松永 拓郎

(72)【発明者】

【氏名】奥田 勝治

(72)【発明者】

【氏名】鈴木 知哉

【審査官】田中 洋介

(56)【参考文献】

【文献】特開２００１－１５３８２１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１８－００４３４１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００５－１３４１７５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１９－１８４２５５（ＪＰ，Ａ）

【文献】N.Lenoir，Volumetric Digital Image Correlation Applied to X-ray Microtomography Images from Triaxial Compression Tests on Argillaceous Rock，Strain，2007年，Vol.43 No.3，pp.193-205

【文献】浅田崇史，放射光ラミノグラフィと画像相関法によるデバイス実装材料の３次元内部ひずみ分布測定，日本機械学会２０１４年度年次大会講演論文集，2014年，pp.J0310204-1～J0310204-4

【文献】政木清孝，放射光ラミノグラフィによるＦＳＷ継手材の疲労き裂進展挙動調査，日本機械学会２０１３年度年次大会講演論文集，2013年，pp.G031032-1～G031032-5

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０１Ｎ ２３／００－２３／２２７６

Ｇ０１Ｂ １５／００－１５／０８

Ｇ０１Ｎ ３／００－３／６２

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

電磁波を利用する傾斜ＣＴ法による測定に用いる観察試料保持治具であって、
観察試料を収容するための空洞部を有する容器と、該容器の空洞部内において観察試料を２つの圧子により圧縮して挟持するための圧縮手段とを備えており、
前記２つの圧子がそれぞれ、測定に用いる電磁波の透過率が５％以上となる材料からなりかつ前記観察試料に当接させる面を有する先端部と、ＪＩＳ Ｋ７１８１に準拠して２３℃の温度条件下において測定される圧縮強度が１００ＭＰａ以上の材料からなりかつ前記先端部を支持する部位である支持部とを備えるものであり、
前記２つの圧子のうちの少なくとも１つは、前記容器の内面のいずれかの部位に前記支持部が当接するように配置され、かつ、該支持部の容器当接面の面積が該支持部の先端部当接部の面積と比べて５～１００倍の大きさを有するものであること、
を特徴とする傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具。

【請求項2】

前記容器の内面のいずれかの部位に前記支持部が当接するように配置されている圧子は、該支持部の容器当接面の面積が該支持部の先端部当接部の面積と比べて８～１０倍の大きさを有するものであることを特徴とする請求項１に記載の傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具。

【請求項3】

前記支持部が、前記圧縮強度が１００ＭＰａ～３００ＭＰａの材料からなることを特徴とする請求項１又は２に記載の傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具に関する。

【背景技術】

【0002】

観察試料を非破壊三次元計測する方法としてＣＴ（Ｃｏｍｐｕｔｅｄ Ｔｏｍｏｇｒａｐｈｙ：コンピューター断層撮影）法が知られている。そして、このようなＣＴ法としては、近年では、図１に模式的に示すような通常ＣＴ法や、図２に模式的に示すような傾斜ＣＴ法が利用されている。

【0003】

ここで、図１を参照すると、平板状の観察試料ＯＳを通常ＣＴ法で測定する場合、かかる測定に際しては、回転軸Ｃを中心に平板状の観察試料ＯＳを回転させながら回転軸Ｃと直交する方向から電磁波（例えばＸ線等）を照射して測定することとなる。このような測定に際しては、観察試料ＯＳ内における電磁波の透過距離が長くなり（厚さ方向と直交する方向の観察試料ＯＳの長さの分、試料内を電磁波が透過する必要があり）、観察試料ＯＳ内の電磁波の透過率が低く、スクリーンＳには不明瞭な像が映し出されたり、場合によっては真っ黒（又は真っ白）な像が映し出されるだけとなってしまうといった問題があった。そのため、平板状の観察試料ＯＳの内部構造を通常ＣＴ法で測定することは困難であった。

【0004】

これに対し、図２に示すように、回転軸Ｃを電磁波の照射方向に対して傾斜させた状態で回転させながら電磁波を照射する傾斜ＣＴ法（このような傾斜ＣＴ法は「ラミノグラフィＣＴ」ともいう）によれば、観察試料ＯＳ内の電磁波の透過距離は短くなるため、観察試料ＯＳを透過させた電磁波によって、スクリーンＳ上に像Ｉが映し出され、この像Ｉを解析することによって観察試料ＯＳの内部構造を非破壊で三次元的に観察することが可能である。そのため、特に、平板状の観察試料ＯＳのような、通常ＣＴ法による測定に不向きな薄膜やシート形状の試料の内部構造を測定する場合には、傾斜ＣＴ法を好適に利用することが可能である。

【0005】

このような傾斜ＣＴ法により内部構造を非破壊三次元計測する場合に利用される、観察試料の保持治具に関して、例えば、２００３－３２９６１６号公報（特許文献１）においては、ユーセントリックテーブルが開示されている。また、Elsevier社より2017年に発行された刊行物である「Procedia IUTAM（Vol.20）」のP.66～P.72に記載されているAnte Buljac et al.の論文“In Situ Observation Of Strained Bands And Ductile Damage In Thin AA2139-T3 Alloy Sheets”（非特許文献１）には、その図（ａ）や（ｂ）に、平板状の観察試料に形成されたスリットに引張力を付与した状態でスリット先端部をラミノグラフィＣＴによって観察することが可能となるようにした装置が開示されている。なお、これらの文献等に記載されている治具以外にも、例えば、一般的なＣＴ法に利用可能な治具として、株式会社フレックス・サービスのホームページ（ＵＲＬ：https://www.flex-service.com/file/X-CT.pdf）に「Ｘ線ＣＴ／シンクロトロン用引張圧縮試験機」が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【文献】２００３－３２９６１６号公報

【非特許文献】

【0007】

【文献】論文：Ante Buljac et al.，“In Situ Observation Of Strained Bands And Ductile Damage In Thin AA2139-T3 Alloy Sheets”，Procedia IUTAM，Vol.20，Elsevier，2017，P.66-P.72

【文献】株式会社フレックス・サービスのホームページ（ＵＲＬ：https://www.flex-service.com/file/X-CT.pdf）

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

しかしながら、上記特許文献１に記載の観察試料を保持するための治具は、観察試料に圧縮力を付与することができず、圧縮力を付与した状態でラミノグラフィＣＴによって肉部構造を観察することができなかった。また、非特許文献１に記載のような観察試料を保持するための治具は観察試料に引張力を付与することは可能なものの、やはり、観察試料に圧縮力を付与することができず、圧縮力を付与した状態でラミノグラフィＣＴによって肉部構造を観察することができなかった。更に、非特許文献２に記載のような観察試料を保持するための治具は、観察試料に圧縮力を付与することは可能であるものの、いわゆるラミノグラフィＣＴ法による測定に利用して、斜め方向から電磁波を照射したとしても治具が電磁波の透過を阻害してしまう。このような理由から、非特許文献２に記載のような治具は、ラミノグラフィＣＴ法による測定に利用することができないものであった。

【0009】

本発明は、前記従来技術の有する課題に鑑みてなされたものであり、観察試料に対して十分に高度な圧縮力を付与しながら傾斜ＣＴ法による測定を行うことを可能とし、圧縮状態の観察試料に対して内部構造の非破壊三次元計測をより精度高く行うことを可能とする傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0010】

本発明者らは、前記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、電磁波を利用する傾斜ＣＴ法による測定に用いる観察試料保持治具を、観察試料を収容するための空洞部を有する容器と、該容器の空洞部内において観察試料を２つの圧子により圧縮して挟持するための圧縮手段とを備えるものとし；前記２つの圧子をそれぞれ、測定に用いる電磁波の透過率が５％以上となる材料からなりかつ前記観察試料に当接させる面を有する先端部と、ＪＩＳ Ｋ７１８１に準拠して２３℃の温度条件下において測定される圧縮強度が１００ＭＰａ以上の材料からなりかつ前記先端部を支持する部位である支持部とを備えるものとし；かつ、前記２つの圧子のうちの少なくとも１つを、前記容器の内面のいずれかの部位に前記支持部が当接するように配置し、かつ、該支持部の容器当接面の面積を該支持部の先端部当接部の面積と比べて５～１００倍の大きさを有するものとすることにより、観察試料に対して十分に高度な圧縮力を付与しながら傾斜ＣＴ法による測定を行うことが可能となり、圧縮状態の観察試料に対して内部構造の非破壊三次元計測をより精度高く行うことが可能となることを見出し、本発明を完成するに至った。

【0011】

すなわち、本発明の傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具は、電磁波を利用する傾斜ＣＴ法による測定に用いる観察試料保持治具であって、
観察試料を収容するための空洞部を有する容器と、該容器の空洞部内において観察試料を２つの圧子により圧縮して挟持するための圧縮手段とを備えており、
前記２つの圧子がそれぞれ、測定に用いる電磁波の透過率が５％以上となる材料からなりかつ前記観察試料に当接させる面を有する先端部と、ＪＩＳ Ｋ７１８１に準拠して２３℃の温度条件下において測定される圧縮強度が１００ＭＰａ以上の材料からなりかつ前記先端部を支持する部位である支持部とを備えるものであり、
前記２つの圧子のうちの少なくとも１つは、前記容器の内面のいずれかの部位に前記支持部が当接するように配置され、かつ、該支持部の容器当接面の面積が該支持部の先端部当接部の面積と比べて５～１００倍の大きさを有するものであること、
を特徴とするものである。

【0012】

上記本発明の傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具においては、前記容器の内面のいずれかの部位に前記支持部が当接するように配置されている圧子は、該支持部の容器当接面の面積が該支持部の先端部当接部の面積と比べて８～１０倍の大きさを有するものであることが好ましい。

【0013】

また、上記本発明の傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具においては、前記支持部が、前記圧縮強度が１００ＭＰａ～３００ＭＰａの材料からなることが好ましい。

【発明の効果】

【0014】

本発明によれば、観察試料に対して十分に高度な圧縮力を付与しながら傾斜ＣＴ法による測定を行うことを可能とし、圧縮状態の観察試料に対して内部構造の非破壊三次元計測をより精度高く行うことを可能とする傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具を提供することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【0015】

【図1】いわゆる通常ＣＴ法を採用した測定を行う場合の平板状の観察試料と電磁波とスクリーンとの関係を模式的に示す模式図である。

【図2】いわゆる傾斜ＣＴ法を採用した測定を行う場合の平板状の観察試料と電磁波とスクリーンとの関係を模式的に示す模式図である。

【図3】観察試料保持治具を備える傾斜ＣＴ装置用の治具の好適な一実施形態を模式的に示す斜視図である。

【図4】図３に示す治具のＡ－Ａ’断面の一部を模式的に示す縦断面図である。

【図5】図４に記載の圧縮手段を拡大して模式的に示す模式図（圧縮手段の拡大図）である。

【発明を実施するための形態】

【0016】

以下、図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。なお、以下の説明及び図面中、同一又は相当する要素には同一の符号を付し、重複する説明は省略する。また、以下の説明及び図面中、具体的な形状、材料、数値、方向等は、本発明の理解を容易にするための例示であって、用途、目的、仕様等にあわせて適宜変更することが可能である。

【0017】

先ず、本発明の傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具の好適な一実施形態について、図３～５を参照しながら説明する。図３は、観察試料保持治具１０を備える傾斜ＣＴ装置用の治具の好適な一実施形態を模式的に示す斜視図である。図４は、図３に示す治具のＡ－Ａ’断面の一部を模式的に示すものであり、観察試料保持治具１０を備える傾斜ＣＴ装置用の治具の好適な一実施形態を示す模式断面図である。なお、かかるＡ－Ａ’断面は図４に示す回転軸Ｃ（中心軸）を含む面である。また、図５は、図４に記載の観察試料保持治具１０が備える圧縮手段１２を模式的に示す拡大図である。

【0018】

図３～５に示す実施形態において、観察試料保持治具１０は、容器１１と、圧縮手段１２と、圧縮力付与機構１３とを備えるものである。ここにおいて、本実施形態の圧縮手段１２は、容器に接する下側の圧子１２１と、圧縮力付与機構１３に接続された上側の圧子１２２とからなり、圧縮力付与機構１３により圧縮力を付与されて、観察試料ＯＳを圧縮しながら挟持することが可能な構成となっている。なお、図３～４に示すように、観察試料保持治具１０は、容器１１のフランジ部（円筒状の容器の部分から外側に出っ張った部分）において、取付部材２０に固定具５０により固定されている。

【0019】

また、図３に示すように、観察試料保持治具１０は、取付部材２０を介して傾斜ＣＴ装置の回転ステージ３０に固定されており、回転軸Ｃを中心に回転可能な状態となっている。なお、傾斜ＣＴ測定は、観察試料ＯＳの傾斜角度（いわゆる斜めＣＴ測定における測定時の回転軸Ｃの電磁波Ｅの照射軸に対する傾斜角度）に応じて角度補正を行って内部構造を再構成することにより透過像を得る測定である。そのため、より精度の高い透過像を得るためには、観察試料ＯＳを３６０°回転させて測定を行うことが好ましく、かかる観点から、電磁波（Ｘ線等）の経路にある各部材等は、回転軸Ｃを中心として回転対称のものを利用することがより好ましい。このような観点から、本実施形態においては容器１１、圧縮手段１２、圧縮力付与機構１３、取付部材２０、回転ステージ３０はいずれも、回転軸Ｃに対して回転対称のものを利用している。

【0020】

また、図４～５において、Ｅで示す矢印は、電磁波及びその電磁波の進行方向（照射方向：照射軸：電磁波の進行経路）を概念的に示すものである。ここで、傾斜ＣＴに利用する電磁波Ｅとしては、ＣＴ測定に利用可能なものであればよく、特に制限されず、例えば、Ｘ線、ガンマ線、中性子線などが挙げられ、必要な空間分解能や試料の構成材料から適切な線源を適宜選択して利用することが好ましい。

【0021】

このような観察試料保持治具１０を構成する容器１１は、その内部に観察試料ＯＳを収容するための空間（空洞部）が形成されてなるものである。すなわち、このような容器１１は、観察試料ＯＳを収容するための空洞部を有するものであればよく、特に制限されず、観察試料ＯＳや後述の圧縮手段１２の少なくとも一部を収容できるような、公知の容器（筐体）を適宜利用できる。

【0022】

また、図４に記載のように、容器（筐体）１１は電磁波Ｅの進行経路に存在するものとなるため、その容器１１中の少なくとも電磁波Ｅの進行経路に存在する部位は、電磁波Ｅを透過させることが可能な材料からなるものとする必要がある。このように、電磁波Ｅを透過させるといった観点からは、容器１１中の少なくとも電磁波Ｅの進行経路に存在する部位が、金属材料よりも電磁波Ｅの透過性が高い材料で形成されていることが好ましく、樹脂材料で形成されていることがより好ましい。また、このような容器１１としては、製造容易性の観点から、容器１１の全体が、金属材料よりも電磁波Ｅの透過性が高い同一の材料で形成されていることが好ましく、同一の樹脂材料で形成されていることがより好ましい。このような樹脂材料としては、特に制限されないが、アクリル樹脂、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、フェノール樹脂（ベークライト）等が挙げられる。

【0023】

なお、容器１１には、観察試料ＯＳに圧縮力を印加した場合、その圧縮力と同じ力の引張応力が負荷される。すなわち、圧縮力付与機構１３により下側に応力（圧縮力）が加えられると、結果的に容器１１にも下側の圧子１２１Ａにより下側に向かう応力が加えられ、容器の壁面には前記圧縮力と同じ力の引張応力が負荷される。そのため、容器１１の製造には、上述のような引張応力により破損しない程度の機械的強度の高い材料を用いることが好ましい。なお、容器に負荷される応力を考慮して壁面の厚みを向上させることも考えられるが、容器１１の電磁波透過部位の厚みが増大すると電磁波Ｅの透過率が低下してしまうことから（電磁波の壁面内の透過距離が長くなってしまうことから）、電磁波透過部位の厚みはより薄いものとすることが好ましい。このような観点から、壁面の厚みを増大させて容器１１の機械的な強度を上げるといった対応は、精度の高い測定をするといった観点から現実的には採用困難である。また、例えば、容器１１の円筒を大きくすること（外径Ｒ１を大きくすること）で断面積を確保し、下側の圧子１２１Ａの接続部位の面積を大きくすることで容器１１の十分な強度を得るといった対応も考えられるが、より精度の高い透過像を得るためには屈折の影響も減らす必要性が高く、観察試料ＯＳと電磁波の検出器との間の距離はできるだけ近くすることが好ましい。そのため、容器１１の外径Ｒ１を大きくするといった対応も精度の高い測定をするといった観点から現実的には採用困難である。このような観点から、容器１１の外径（フランジ部を除いた部分の外側の最大径）Ｒ１は特に制限されるものではないが、１０～３０ｍｍ程度とすることがより好ましく、また、容器１１の側壁部分の厚みＴは特に制限されるものではないが、電磁波Ｅの透過距離をより短いものとして側壁部分を透過する際の電磁波Ｅの透過率をより向上させるといった観点と、容器としてより高い強度を得るといった観点とから、１．５～２．５ｍｍ程度とすることがより好ましい。また、容器１１の取付部材２０と当接する部位からの容器１１の高さＨ１は特に制限されないが、たわみの発生による傾斜ＣＴ測定時の回転軸のずれを防止する観点から、６０ｍｍ以下とすることがより好ましい。さらに、容器１１の取付部材と接続させるために設けられているフランジ部の厚みＨ２は特に制限されないが、試料への圧縮力印加時の反力として発生する引張応力を分散すること、並びに、観察視野への移り込みを防止すること、等の観点から、５～１０ｍｍ程度とすることがより好ましい。

【0024】

なお、このような容器１１は、該容器の電磁波Ｅが入射する側の壁面が回転軸Ｃに対して斜めに形成されており、電磁波Ｅを回転軸Ｃに対して斜めに照射するような傾斜ＣＴ測定において、電磁波Ｅの容器１１への入射角が略垂直となるように構成したものを利用している。このように、電磁波Ｅの容器１１への入射角が略垂直（好ましくは９０°±１０°程度）となると、壁面の厚みが一定である場合、電磁波Ｅの透過距離をより短いものとして、側壁部分を透過する際の電磁波Ｅの透過率をより向上させることが可能となる。

【0025】

また、容器１１としては、天板部（天井部分）と回転軸Ｃに対して平行な側壁の部分を含む上側の構造体（上部構造体）と、容器１１の底面部と回転軸Ｃに対して斜めの側壁の部分を含む下側の構造体（下部構造体）とからなるものを使用している。また、このような容器１１の上部構造体はフランジ部が設けられた円筒状の形状であり、内部が空洞となっている。そして、容器１１の下部構造体は底面部と斜めの側壁とにより上部に開口部を有する凹部が形成された形状となっており、外側にフランジ部が形成されている。このように、容器１１の上部構造体と、下部構造体には、それぞれフランジ部（外側に出っ張った部分）が形成されており、これらのフランジ部において固定具５０により固定されている。このような固定具５０としては特に制限されず、公知のものを適宜利用でき、例えば、ねじ等を利用してもよい。なお、固定具５０としては取り外しが可能なものを利用することが好ましく、これにより、使用時に容器の上部構造体を蓋のように取り外して、観察試料ＯＳを収容したり、交換したりすることが容易となる。

【0026】

また、容器１１の底面部（下部構造体の凹部の底面）には、下側の圧子１２１を載置する部分に、下側の圧子１２１の容器接触面Ｓ３と同じ大きさの面を有する円柱状の突出部（突起部）Ｐ１を設けている。このような突出部Ｐ１を設けることで、下側の圧子１２から受ける力（容器に対するプレス圧）の方向及びその反力として発生する応力の方向が回転軸Ｃと平行な方向となるようにしている。このように、下側の圧子１２から受ける力（容器に対するプレス圧）及びその反力として発生する応力の方向が回転軸Ｃと平行な方向となるようにして、底面の突出部Ｐ１で下側の圧子１２１を支持することで、容器１１の局所的な変形量による応力換算が可能となる。

【0027】

圧縮手段１２は、下側の圧子１２１と、上側の圧子１２２とからなり、圧縮力付与機構１３により圧縮力を付与されて、容器の空洞部内において、観察試料ＯＳを圧縮しながら挟持することが可能な構成となっている。なお、このような圧縮手段１２において、下部の圧子１２１は、観察試料ＯＳを載置するための載置台としても機能している。また、下部の圧子１２１は、上側の圧子１２２から加えられる応力の反力により観察試料ＯＳを押圧して、上側の圧子１２２とともに観察試料ＯＳを圧縮することを可能としている。

【0028】

圧縮手段１２を構成する下側の圧子１２１は、図４～５に示すように、観察試料ＯＳに当接させる面Ｓ１を有する先端側の部位である先端部１２１Ａと、かかる先端部１２１Ａを支持する部位である支持部１２１Ｂとからなる。なお、下側の圧子１２１の形状は、面Ｓ１（先端部１２１Ａの観察試料ＯＳに接触させる面）を有する円柱状の突出部Ｐ２が、台座部（突出部の台座となるような部位）Ｐ３上に形成されているような形状となっており、かかる突出部Ｐ２の観察試料ＯＳに接触させる先端側の部位が、先端部１２１Ａとなっている。このように、先端部１２１Ａは、観察試料ＯＳに接触させる面（圧縮時には押圧する面となる）Ｓ１を有する圧子の先端側の部位である（図５参照）。なお、本実施形態において先端部１２１Ａは、円柱状の形状を有し、その上面Ｓ１及び底面（支持部１２１Ｂの面Ｓ２に接する面）はいずれも同じ直径を有する円形をしている。また、先端部１２１Ａの上面Ｓ１及び底面はいずれも平面状となっている。

【0029】

このような先端部１２１Ａは、電磁波Ｅの経路上に存在するものであり、かつ、圧子の先端部１２１Ａ以外の部分（支持部１２１Ｂ）が電磁波Ｅの経路上に存在しないように厚みや大きさ等が設計されている。このような先端部１２１Ａは、電磁波Ｅの進行経路上に存在するものであることから、より精度の高い傾斜ＣＴによる測定を行うことを可能とするために、測定に用いる電磁波Ｅの透過率が５％以上となる材料からなるものを利用する必要がある。このような透過率が前記下限未満では透過画像が不鮮明となる傾向にある。このような先端部１２１Ａを構成する材料としては、測定に用いる電磁波Ｅに応じて、その電磁波Ｅの透過率が５％以上となる材料を適宜選択して利用すればよい。また、このような先端部１２１Ａを構成する材料としては、より精度の高い測定を行うことを可能とするといった観点から、測定に用いる電磁波Ｅの透過率が４０％以上（更に好ましくは６０％以上、特に好ましくは８０％以上）となる材料がより好ましい。なお、このような電磁波Ｅの透過率の値としては、透過率を測定する材料からなる透過率測定用の試料（なお、試料は、その大きさを、測定に利用する電磁波Ｅの検出素子の総面積より十分に大きな面積を有しかつ厚みが一様なものとする）を調製し、その試料の厚み方向に向かって（表面に垂直となるようにして）、傾斜ＣＴ測定に利用する電磁波Ｅを照射し、検出器を利用して電磁波Ｅの透過率を求めることにより得られる値を採用する。なお、電磁波Ｅの透過率を求める際に利用し得る前記検出器は、電磁波Ｅの種類に応じて適宜選択して利用でき、例えば、電磁波ＥがＸ線の場合にはＸ線カメラ等を利用できる。

【0030】

このような先端部１２１Ａを構成する材料としては、測定に用いる電磁波Ｅの透過率が５％以上のものであればよく、特に制限されるものではないが、例えば、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、フェノール樹脂（ベークライト）、窒化アルミ（ＡｌＮ）、窒化ケイ素、サファイア等が挙げられ、測定に用いる電磁波Ｅの種類に応じて（例えば電磁波ＥがＸ線である場合にはＸ線のエネルギー等に応じて）、その電磁波Ｅの透過率が上記条件を満たすような材料を適宜選択して利用することができる。また、このような材料は１種を単独であるいは２種以上を組み合わせて利用してもよい。

【0031】

また、このような先端部１２１Ａを構成する材料は、先端部１２１Ａが観察試料ＯＳに接触する面を有する部位であり、圧縮時には観察試料ＯＳを押圧する部位となることから、圧縮力により変形や破損が起こらないような機械的な強度を有するものであることが好ましい。すなわち、圧子１２１の先端部１２１Ａの圧縮強度の大きさにより、圧縮力付与機構１３により圧子１２１に負荷させることが可能な圧縮力（圧縮応力）の大きさが変わってしまうため、測定対象等に応じて、測定に必要な圧縮力を付与することが可能となる、十分な圧縮強度を有する材料を適宜選択して用いることが好ましい。このような観点から、先端部１２１Ａは、圧縮強度が１００～３００ＭＰａ程度のものを利用することが好ましい。また、先端部１２１Ａは、透過率と圧縮強度の両立の観点からは、ポリエーテルエーテルケトンのような機械的強度の高い樹脂、及び、窒化アルミのような軽元素からなるセラミックスからなる群から選択される少なくとも１種の材料からなることが特に好ましい。なお、圧縮強度の測定方法は後述する。

【0032】

圧子１２１の先端部１２１Ａの円柱状の上面（観察試料ＯＳに当接させる面）Ｓ１の直径は、特に制限されるものではなく、電磁波Ｅの種類や測定目的に応じて、その設計を適宜変更できる。なお、例えば、電磁波Ｅが１５ｋｅＶ～３０ｋｅＶ程度のＸ線（放射光Ｘ線）である場合について検討すると、一般的な０．５μｍ～３ｍｍ程度の薄膜状の試料を測定する場合においては、圧子内部を透過するＸ線の透過距離の観点から、上面Ｓ１の直径を３ｍｍ～５ｍｍ程度に設計することが好ましいといえる。なお、圧子１２１の先端部１２１Ａの円柱状の上面Ｓ１の直径をより小さくした場合には、電磁波Ｅの先端部１２１Ａ中の透過距離をより短くすることが可能であるため、例えば、観察試料ＯＳの変形部の面積を小面積化してＣＴ測定をすることが可能な場合（一軸圧縮変形から変形モードを変えても問題がない場合）には、直径をより小さくして測定を行ってもよい。

【0033】

また、先端部１２１Ａは、より精度の高い測定を行うために、先端部１２１Ａ自体の電磁波Ｅの透過率が５％以上となるように、先端部中の電磁波Ｅの透過距離等から、その厚み等のサイズや形状を適宜設計することが好ましい。

【0034】

また、圧子１２１の支持部１２１Ｂは、電磁波Ｅの進行経路上に入らないような形状としている。支持部１２１Ｂが電磁波Ｅの進行経路上に入ると、測定に利用する電磁波Ｅの透過率が低下して、精度のよい測定を行うことが困難となる。このような観点から、支持部１２１Ｂは電磁波Ｅの進行経路上に入らないような形状に設計することが好ましく、本実施形態では、電磁波Ｅの進行経路上に入らないように、先端部１２１Ａに接している支持部１２１Ｂの上側の突出した部位を円柱状の形状とし、中間の部位を円錐台形状とし、かつ、下側の部位（底面側の部位）を円柱状の形状としている。なお、支持部１２１Ｂの形状の説明のために、上側、中間、下側の形状を説明しているが、支持部１２１Ｂとしては一体成形されたものを利用している。

【0035】

このような圧子１２１の支持部１２１Ｂは、ＪＩＳ Ｋ７１８１（２０１１年発行）に準拠して２３℃の温度条件下において測定される圧縮強度が１００ＭＰａ以上（より好ましくは圧縮強度が１００～３００ＭＰａ、更に好ましくは１５０～３００ＭＰａ）の材料からなるものである。このような材料の圧縮強度が前記下限未満では圧縮時に圧縮面積が変化し、高精度な計測が行えなくなるとなる。また、このような圧縮強度に関して、前記上限を超えても大きな問題はないが、３００ＭＰａ以下であることが好ましい。なお、本明細書において、材料の圧縮強度は、ＪＩＳ Ｋ７１８１に準拠して２３℃の温度条件下において測定される値を採用する。すなわち、圧縮強度を測定する材料からなる角柱、円柱又は管状の形状の測定試料を調製し、２３℃の温度条件下において、かかる測定試料に対して、圧縮試験をすることにより求められる値を採用することができる。なお、このような圧縮強度の観点から、支持部１２１Ｂは、ステンレス等の鋼鉄や合金からなる群から選択される少なくとも１種の材料からなるものを利用することがより好ましい。

【0036】

また、下側の圧子１２１は、容器１１の底面上に支持部１２１Ｂが当接するように配置されている。このような支持部１２１Ｂの容器１１と接する底面Ｓ３の形状は円形であり、かつ、その表面は平面状となっている。

【0037】

このような支持部１２１Ｂの容器当接面（容器と接する面）Ｓ３の面積は、支持部１２１Ｂの先端部当接部（先端部が接している領域）Ｓ２の面積と比べて５～１００倍（より好ましくは８～１０倍）の大きさを有する必要がある。このような先端部当接部Ｓ２の面積に対する容器当接面Ｓ３の面積の比率（倍率）が前記下限未満では、容器１１の強度の観点から測定に必要となるような十分に高い圧縮力を付与することができなくなる。すなわち、圧縮力付与機構１３を用いて上側の圧子１２２に下側に向かって圧縮力（圧縮応力）を付与した場合、容器１１も下側の圧子１２１Ａの当接面Ｓ３から下側に前記圧縮力と同じ力の引張応力が負荷されることとなる。この際に、当接面Ｓ３の面積が小さいと、容器にかかる応力を十分に分散させることが困難となり、容器の一部（圧子が接触している部分）に応力が集中してしまうため、容器が圧子の設置部分において破壊されやすくなってしまう。他方、このような先端部当接部Ｓ２の面積に対する容器当接面Ｓ３の面積の比率（倍率）が前記上限を超えると付与する圧縮応力に対して、容器１１の変形量が非常に小さくなり、圧縮応力の大きさを検出しながらＣＴ測定をする場合に、応力の検出感度を上げる必要が出てくる可能性があり、また、該当接面Ｓ３の大きさに併せて底面積の大きな容器を利用する必要が生じ、治具のサイズが大きくなってしまう傾向にある。

【0038】

このように、本発明においては、容器１１の破損を防止しつつ、測定に必要な範囲で圧縮力を付与することを可能とするために、容器当接面Ｓ３の面積に対する先端部当接部Ｓ２の面積の比率（倍率）を５～１００倍とし（これにより、支持部１２１Ｂの容器当接面Ｓ３から容器１１にかかる応力は、容器当接面Ｓ３を先端部当接部Ｓ２の面積と同じ面積とした場合と比較して、１／５～１／１００程度となる）、応力を十分に分散させて容器１１の破損を十分に抑制している。また、本発明においては、圧縮応力の大きさを検出しながらＣＴ測定する場合、支持部１２１Ｂの容器（筐体）１１との当接面Ｓ３の面積を、その応力の検出感度を損なわない範囲で大きくすることが好ましく、このようにして当接面Ｓ３の面積を大きくした場合には、応力の検出を十分な精度で行いながら、容器１１にかかる引張応力を十分に分散させることが可能となり、容器（筐体）への応力負荷を軽減させて容器１１の破損を十分に抑制することが可能となる。なお、容器当接面Ｓ３の面積に対する先端部当接部Ｓ２の面積の比率（倍率）を８～１０倍とした場合には、容器当接面Ｓ３を先端部当接部Ｓ２の面積と同じ面積とした場合と比較して、支持部１２１Ｂの容器当接面Ｓ３から容器１１にかかる応力は１／８～１／１０程度となり、例えば、１００～３００ＭＰａといった高い圧縮力を圧縮力付与機構１３から付加したとしても、容器１１にかかる応力は最大でも３７．５ＭＰａ程度となるものと考えられることから、この場合には、容器１１に３７．５ＭＰａの圧縮強度を有する材料を利用できる。そのため、容器当接面Ｓ３の面積に対する先端部当接部Ｓ２の面積の比率（倍率）を８～１０倍とする場合、容器１１の材料としては、いわゆるエンジニアプラスティック（軽元素のため、基本的に電磁波の透過率が高い）を好適に使用することができる。このように、本発明においては、用いる２つの圧子のうちの容器の内面に接する側の圧子の支持部が、容器当接面Ｓ３の面積に対する先端部当接部Ｓ２の面積の比率（倍率）が５～１００倍となっているため、容器に、例えば、低強度ではあるがＸ線透過率の高い樹脂材料（アクリル樹脂等）を適宜使用でき、これにより更に高いＸ線透過率で傾斜ＣＴ測定を実施することも可能となる。

【0039】

また、このような支持部１２１Ｂの容器当接面Ｓ３の直径Ｒ３としては、特に制限されないが、１０～５０ｍｍ程度であることが好ましい。このような直径Ｒ３が前記下限未満では容器当接面Ｓ３の面積が小さくなることから、容器１１の破損を防止するといった観点から圧縮する際に十分に高い圧縮力を付与することが困難となる傾向にあり、他方、前記上限を超えると低圧縮応力で傾斜ＣＴ測定する場合に応力の検出感度が低くなる傾向にある。

【0040】

また、本実施形態において、支持部１２１Ｂの先端部当接部（先端部が接している領域）Ｓ２の直径Ｒ２は、先端部１２１Ａの底面側（支持部１２１Ｂに接触している面側）の面の直径と同様の大きさとなる（本実施形態においては、先端部１２１Ａが円柱状の形状であるため、先端部１２１Ａの面Ｓ１と同じ直径となる）。そのため、かかる直径Ｒ２は、先端部１２１Ａの面Ｓ１の直径と同様に、３ｍｍ～５ｍｍ程度とすることを好適な一例として挙げることができる。

【0041】

なお、下側の圧子１２１は、容器部１１の底面の突起部Ｐ１上に配置されて固定されている。容器１１の底面の突起部Ｐ１上に下側の圧子１２１を固定する方法は特に制限されず、例えば、接着剤等により固定してもよい。

【0042】

圧縮手段１２を構成する上側の圧子１２２は、容器本体部１１の空洞部内に収納されており、下側の圧子１２１上に載置された観察試料ＯＳを、下側の圧子１２１との間において圧縮することを可能とするものである。なお、本実施形態において、上側の圧子１２２の形状や材質等の設計は、下側の圧子１２１と同様の設計としている。

【0043】

このような上側の圧子１２２は、先端部１２２Ａと、その先端部１２２Ａを支持する支持部１２２Ｂとからなるものである。このような上側の圧子１２２は、設置する位置が異なる以外は、基本的に下側の圧子１２１と同様のものを好適に利用することができる。そのため、上側の圧子１２２の先端部１２２Ａとしては、前述の下側の圧子１２１の先端部１２１Ａと同一の条件を満たすものを好適に利用できる。なお、先端部１２２Ａの材料は、下側の圧子の先端部１２１Ａと同様に、測定に用いる電磁波Ｅの透過率が５％以上となる材料からなる必要がある。また、上側の圧子１２２の支持部１２２Ｂとしても、前述の下側の圧子１２１の支持部１２１Ｂと同一の条件を満たすものを好適に利用できる。なお、支持部１２２Ｂは、下側の圧子の支持部１２１Ｂと同様に、ＪＩＳ Ｋ７１８１に準拠して２３℃の温度条件下において測定される圧縮強度が１００ＭＰａ以上の材料からなる必要がある。

【0044】

また、上側の圧子１２２の先端部１２２Ａの観察試料ＯＳと接触する面の直径は、下側の圧子１２１の先端部１２１Ａの観察試料ＯＳと接触する面の直径と同一の大きさとすることが好ましい。このような直径とすることで、上側の圧子１２２と下側の圧子１２１との間に観察試料ＯＳの中心部の同じ領域を挟んで効率よく圧縮することができる。このようにして、下側の圧子１２１上に観察試料ＯＳを載置させた後に、下側の圧子１２１と上側の圧子１２２とにより観察試料ＯＳを圧縮して挟持することで、観察試料ＯＳに対して圧縮力を付与しながら傾斜ＣＴ法による測定を行うことが可能となる。なお、観察試料ＯＳに対する圧縮力は、後述する圧縮力付与機構１３によって圧縮手段１２に付与される。また、上側の圧子１２２は、圧縮力付与機構１３からの圧縮力を受けた場合に、下側の圧子１２１の方向に向かって圧力（プレス圧）をかけることが可能なように配置されている。このような上側の圧子１２２は、前述のような圧力（プレス圧）を観察試料ＯＳにかけることが可能な状態となっていればよく、その配置方法等は特に制限されず、例えば、圧縮力付与機構１３に接着して固定させてもよく、また、ガイドや中心軸出し治具等を別途利用して圧縮付与機構１３による圧縮力を受ける構造としてもよい。

【0045】

圧縮力付与機構１３は、圧縮手段１２に圧縮力を付与することが可能な構造体であればよく、特に制限されず、圧縮力を付与して上側の圧子１２２と下側の圧子１２１との間において観察試料ＯＳをプレスして圧縮することが可能となるような、公知の機構を有する構造体を適宜利用できる。例えば、圧縮力付与機構１３をいわゆるボールネジからなるものとして、回転モータ等でネジを締めることにより下方（上側の圧子１２２）に向かって圧縮力を付与してもよく、また、圧縮力付与機構１３を応力伝達部（例えば金属製のロッド）のみからなるものとして、その応力伝達部に接続した上側の圧子１２２に別途プレス機等により圧縮力を付与してもよく、あるいは、応力伝達部を下方に移動させる装置を別途接続することにより下方（上側の圧子１２２）に向かって圧縮力を付与してもよい。また、圧縮力付与機構１３の材質も特に制限されず、その構造に応じ、圧縮力付与機構１３内の部位によって適宜材質等を変更してもよい。なお、このような圧縮力付与機構１３には容器１１の天板に接続するためのフランジ部が設けられており、そのフランジ部において固定具５０（例えばネジなど）により容器１１の天板に固定されている。

【0046】

なお、図３～４に示す実施形態の観察試料保持治具１０は、いわゆる傾斜ＣＴ装置の回転ステージ３０に取り付けるための円筒状の取付部材２０に固定具５０（例えばネジなど）により固定されている。このような円筒状の取付部材２０は、電磁波Ｅの透過経路上に存在するため、電磁波Ｅの透過率の観点から、樹脂材料からなるものを好適に利用できる。また、このような取付部材２０は内部に空間を有する円筒部材を好適に利用できる。このような樹脂材料で形成されかつ内部に空間を有する円筒部材からなる取付部材２０を介して観察試料保持治具１０を回転ステージ３０に取付けた場合には、ラミノグラフィＣＴにおいて、電磁波Ｅの透過経路に取付部材２０が存在しても該部材２０自体は電磁波の透過の大きな妨げとならないため、ラミノグラフィＣＴによる非破壊三次元計測を精度よく行うことが可能となる。このような取付部材２０の外径Ｒ４は特に制限されるものではないが、回転時の試料周辺のたわみの防止の観点から、３０～１００ｍｍ程度とすることが好ましい。

【0047】

また、図３に示すように、本実施形態の観察試料保持治具１０は、取付部材２０を介して回転ステージ３０に設置されている。このような回転ステージ３０を回転駆動させることで、観察試料保持治具１０を回転軸Ｃを中心に回転させることが可能となり、観察試料ＯＳの観測部位に関して３６０°回転した状態のＣＴ測定を行うことが可能となる。このように、傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具１０を、内部に空間を有する取付部材２０（好ましくは樹脂製の取付部材２０）を介して回転ステージ３０に取り付けた構成とすることで、観察試料に対して圧縮力を付与しつつ、試料を回転させながら、傾斜ＣＴ法により、観察試料ＯＳの内部構造の非破壊三次元計測を行うことが可能となる。なお、このような回転ステージ３０としては、ＣＴ装置や傾斜ＣＴ装置に利用されている、回転駆動させることが可能な公知のステージを適宜利用できる。

【0048】

ここで、図３～５に示す実施形態の観察試料保持治具１０は、使用時に、観察試料ＯＳを容器１１の空洞部内の下側の圧子１２１の先端部１２１Ａの表面上に配置するように収容する。そして、圧縮力付与機構１３により上側の圧子１２２に圧縮力を付与して、下側の圧子１２１と上部上側の圧子１２２との間において、観察試料ＯＳを挟持する。このようにして、観察試料ＯＳを挟持することで、上側の圧子１２２の突出部の上側構造部１２２Ａと、下側の圧子１２１の突出部の上側構造部１２１Ａとの間に挟まれた、観察試料ＯＳの領域を圧縮された状態とすることができる。そのため、かかる観察試料保持治具１０を利用した場合には、圧縮状態の観察試料に対して内部構造の非破壊三次元計測を、より精度高く行うことが可能となる。なお、圧縮状態の観察試料の内部構造を傾斜ＣＴ測定することで、圧縮時の試料の挙動を詳細に理解することが可能となる。

【0049】

このような観察試料保持治具１０を利用して傾斜ＣＴを行う場合、上記観察試料保持治具１０を利用する以外は公知の傾斜ＣＴ装置（斜めＣＴ装置）と同様の構成とした装置を適宜用いて測定を行うことができる。また、観察試料保持治具１０を利用して傾斜ＣＴを行う場合に用いるＣＴ装置としては、電磁波Ｅの発生源（線源）と、電磁波Ｅを検出する検出器と、観察試料保持治具とを備えるものとし、かつ、回転軸Ｃと電磁波の進行方向（前記線源と前記検出器の中心とを結ぶ照射軸）とが斜めに交わるように、それらが配置されている装置を好適に利用できる。このように、測定に利用する傾斜ＣＴ装置においては、回転軸Ｃと、電磁波Ｅの進行方向（電磁波Ｅの照射軸）とが斜めに交わるように、電磁波Ｅの発生源（線源）、検出器及び観察試料保持治具１０を配置すればよく、これを利用することで、圧縮状態の観察試料ＯＳに対してラミノグラフィＣＴを効率よく行うことが可能となる。

【0050】

さらに、傾斜ＣＴの測定対象となる観察試料ＯＳは特に制限されないが、測定時間内に内部の構造等が変化しないものを対象とすることが好ましい。また、このような傾斜ＣＴの観察試料ＯＳの形状は特に制限されるものではないが、観察試料保持治具１０が、通常のＣＴ測定では測定困難な平板状（薄膜状、シート状等）の観察試料を圧縮変形して傾斜ＣＴ測定を行うことができ、平板状の試料であっても内部構造の非破壊三次元計測をより精度高く行うことが可能であることから、特に、平板状の試料を好適に利用できる。なお、厚み（圧縮方向に平行方向）が大きい観察試料ＯＳの場合には、ＣＴ装置を傾斜させるだけで、観察試料を挟持する圧子の先端部が電磁波Ｅの経路にかからないようにしてＣＴ測定をすることも可能ではあるが、この場合には、試料内における電磁波Ｅの透過距離が長くなってしまい、電磁波Ｅの透過率が低下する傾向にあることから、観察試料ＯＳの厚みはより薄いものとすることが好ましい。このような観点からも、通常のＣＴ測定では測定困難な、平板状（薄膜状、シート状等）の観察試料ＯＳを測定対象とすることが好ましい。なお、このような観察試料ＯＳの厚み（圧縮方向に平行方向）としては特に制限されるものではないが、傾斜ＣＴ測定においてより精度の高い測定が可能となることから、１０μｍ～３ｍｍとすることが好ましい。

【0051】

また、観察試料保持治具１０を利用して傾斜ＣＴを行う場合、観察試料保持治具１０の回転軸Ｃと電磁波Ｅの進行方向（電磁波Ｅの照射軸）とのなす角度（傾斜ＣＴの傾斜角度）は１５°～７５°であることがより好ましく、２５°～４５°であることが更に好ましい。このような回転軸Ｃと電磁波Ｅの進行方向とのなす角度が前記下限未満では試料中の電磁波Ｅの透過距離が長くなることから、得られる再構成像の鮮明度が低下する傾向にあり、他方、前記上限を超えると、再構成時に使用する透過像の角度補正量が多くなることから、再構成像中のノイズが多くなる傾向にある。なお、回転軸Ｃと電磁波Ｅの進行方向とのなす角度を上記範囲とするために、回転軸Ｃを鉛直方向に対して上記角度（１５°～７５°）となるように傾斜させた状態（姿勢）として観察試料保持治具１０を取付部材２０を介して回転ステージ３０上に設置してもよい。このように、観察試料保持治具１０としては、傾斜ＣＴの傾斜角度が上記角度（１５°～７５°）となるようなＣＴ測定に利用することが好ましい。なお、このような傾斜角度となるように、測定に際しては、回転軸Ｃを地表面（水平面）に対して、１５～７５°傾けて、電磁波Ｅの進行方向を水平面と平行となるようにして傾斜ＣＴ測定を行うことが好ましい。

【0052】

また、電磁波Ｅの発生源（線源）としては特に制限されず、測定に用いる電磁波Ｅの種類に応じて、公知の線源を適宜利用でき、例えば、電磁波ＥとしてＸ線を利用する場合には、公知のＸ線発生器（例えばＸ線管等）を適宜利用することができる。また、電磁波の検出器も特に制限されず、電磁波の種類に応じて公知の検出器を適宜利用でき、例えば、電磁波ＥとしてＸ線を利用する場合には、公知のＸ線検出器を適宜利用することができる。なお、傾斜ＣＴ装置の他の構成は特に制限されるものではなく、公知のＣＴ装置のものを適宜利用できる。

【0053】

このようにして、例えば、Ｘ線発生器とＸ線検出器を利用して、Ｘ線（電磁波Ｅ）の進行方向（Ｘ線発生器とＸ線検出器の中心とを結ぶ軸）と、上記回転軸Ｃとが傾斜して交わるように、Ｘ線発生器と、Ｘ線検出器と、観察試料保持治具１０とを配置した場合には、Ｘ線を利用した傾斜ＣＴ法により、回転軸Ｃを中心に、観察試料ＯＳの観測部位が３６０°回転した状態について、Ｘ線ＣＴ測定を行うことが可能となる。このようにして本実施形態の観察試料保持治具１０を用いた場合には、例えば、Ｘ線ラミノグラフィＣＴによって、圧縮された状態にある観察試料ＯＳに対してＸ線を透過させて、観察試料ＯＳの非破壊三次元計測を精度よく行うことも可能である。

【0054】

以上、本発明の傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具の好適な実施形態について図３～５を参照しながら説明したが、本発明の傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具は、上記実施形態に限定されるものではない。

【0055】

例えば、上記実施形態においては、容器の底面側の側面が回転軸Ｃに対して斜めに形成されているが、本発明の傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具において、容器の形状は特に制限されるものではなく、容器の側面がいずれも回転軸Ｃと平行となるような形状のものを利用してもよい。なお、傾斜ＣＴ法による測定においては、より精度の高い透過像を得るために観察試料ＯＳを３６０°回転させて測定を行うことが好ましいことから、本発明において、電磁波（Ｘ線等）の経路にある容器を含む各部部材等は、回転軸Ｃに対して回転対称のものとすることがより好ましい。また、上記実施形態においては、前述のように、容器１１は、天板部と一部の側壁部を含む上部構造体と底面部と一部の側壁部を含む下部構造体とからなるものを利用しているが、本発明の傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具において、容器１１の構成（構造）は特に制限されるものではなく、例えば、凹部を有する容器本体部とその蓋となる天板とからなるものを容器１１として利用してもよい。

【0056】

また、上記実施形態においては、前述のように、下側の圧子１２１と上側の圧子１２２とが同一の形状となっているが、本発明において、２つの圧子は別々の形状となっていてもよく、例えば、上側の圧子１２２の圧縮力付与機構１３への接触面（支持部の接触部）の大きさは、特に先端部に接触する部位の面積に対する比率をどのようなものとしても大きな問題はないため、上側の圧子１２２の先端部と支持部をいずれも円柱状のものとした形態としてもよい。

【0057】

また、上記実施形態においては、下側の圧子１２１と上側の圧子１２２とにおいて、突出部Ｐ２の先端部分を先端部（１２１Ａ、１２２Ａ）としているが、本発明において、先端部（１２１Ａ、１２２Ａ）の大きさや形状は特に制限されず、例えば、電磁波Ｅの進行経路等に応じて、円柱状の突起部Ｐ２の全体を先端部１２１Ａとして、測定に用いる電磁波の透過率が５％以上となる材料からなるものとする等、大きさや形状等を適宜変更してもよい。なお、円柱状の突起部Ｐ２の全体を先端部１２１Ａとした場合には、台座となる部分Ｐ３と円柱状の突起部Ｐ２との接触領域の面積が「支持部の先端部当接部の面積」となる。

【0058】

また、上記実施形態においては、上側の圧子１２２が圧縮力付与機構１３に直接接続されているが、本発明においては、例えば、２つの圧子により観察試料ＯＳを圧縮して挟持することが可能となり、かつ、２つの圧子のうちの少なくとも１つが前記容器の内面のいずれかの部位に前記支持部が当接するように配置されていれば、上側の圧子１２２の配置方法や容器の構造等は特に制限されず、例えば、円筒状の容器本体と該容器本体の開口部の内径と同じ大きさの天板とからなり、容器の空洞部内を天板が上下に稼動可能なように構成された容器を用いて、その容器の天板の表面に上側の圧子１２２を支持部が当接するように固定して配置し、かつ、容器本体の底面部に下側の圧子１２１を支持部が当接するように固定して配置した後、容器の天板に対して圧縮力付与機構１３を接続して圧縮力を付与し、その天板を下側に移動させることにより、結果的に下側の圧子１２１と上側の圧子１２２との間に圧縮力が付与されるような構成としてもよい。このような構成を採用した場合には、２つの圧子がいずれも容器１１の内面（天上面と底面）に、支持部が当接するように配置されたものとなる。

【0059】

さらに、上記実施形態においては、上側の圧子を下方に移動させることにより応力を付与しているが、本発明の傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具において、圧縮の方向は特に制限されず、例えば、上下を逆転させて、下側の圧子を上方に移動させる構成としてもよい。また、上記実施形態の傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具を用いた場合においては、例えば、容器１１の微小な変形を応力値の換算に利用して、圧縮応力を測定しながら傾斜ＣＴ測定をすることも可能である。なお、本発明の傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具を用いて、圧縮応力を測定しながらＣＴ測定を行う場合において、圧縮応力の検出方法は特に制限されず、例えば、ロードセルを利用してもよい。

【0060】

このように、本発明の傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具は、観察試料ＯＳを収容するための空洞部を有する容器１１と、容器１１の空洞部内において観察試料ＯＳを２つの圧子により圧縮して挟持するための圧縮手段１２とを備えており、前記２つの圧子がそれぞれ、測定に用いる電磁波の透過率が５％以上となる材料からなりかつ前記観察試料に当接させる面を有する先端部と、ＪＩＳ Ｋ７１８１に準拠して２３℃の温度条件下において測定される圧縮強度が１００ＭＰａ以上の材料からなりかつ前記先端部を支持する部位である支持部とを備えるものであり、前記２つの圧子のうちの少なくとも１つは、前記容器の内面のいずれかの部位に前記支持部が当接するように配置され、かつ、該支持部の容器当接面の面積が該支持部の先端部当接部の面積と比べて５～１００倍の大きさを有するものであるといった条件を満たすものであればよく、他の構成は特に制限されない。なお、このような本発明の傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具により上記目的が達成される理由について、本発明者らは以下のように推察する。

【0061】

すなわち、先ず、一般に、傾斜ＣＴ（ラミノグラフィＣＴ：図２参照）のような計測手法を採用する場合、Ｘ線等の電磁波が対象物に対して斜めに入射する。そのため、例えば、通常のＣＴ（図１参照：対象物に対して電磁波を垂直に入射させる計測手法）において利用する観察試料の保持治具を、そのままラミノグラフィＣＴの観測試料の保持治具として利用した場合、電磁波（Ｘ線等）を透過させることが困難となる。これに対して、本発明においては、電磁波の透過率が５％以上となる材料からなる先端部を有する圧子により、容器内において観察試料を挟持するため、観察試料を挟持する圧縮手段に電磁波が透過する場合においても電磁波の透過率の低下を十分に抑制しながら、観察試料を圧縮して測定を行うことが可能である。このように、傾斜ＣＴ（ラミノグラフィＣＴ：図２参照）のような計測手法に、通常のＣＴにおいて利用する観測試料の保持治具をそのまま利用すると、全体としての電磁波の透過率が低下する等して、試料の再構成像が不明瞭になってしまうが、本発明においては、圧子の先端部を、電磁波の透過率が５％以上となる材料からなるものとしているため、これにより、より明瞭な像を得ることが可能であるものと本発明者らは推察する。

【0062】

また、圧縮状態の観察試料に対してＣＴ測定を行う場合、圧子と容器との接続面に応力がかかるため、一般に、高い圧縮力をかけた場合に容器が破損し易い状態となるが、本発明においては、支持部が容器の内面に当接するように配置されている圧子を、支持部の容器当接面の面積が該支持部の先端部当接部の面積と比べて５～１００倍の大きさを有するものとすることにより、容器の底面にかかる圧力を広く分散させることを可能として、これにより、容器（筐体）への応力負荷を軽減させて容器の破損を十分に防止している。さらに、本発明においては、圧子の支持部をいずれも前記圧縮強度が１００ＭＰａ以上の材料からなるものとしているが、これにより高い圧縮力での精度の高い傾斜ＣＴ法による測定を行うことが可能となるものと本発明者らは推察する。そのため、本発明においては、２つの圧子により、十分に高い圧縮力で観察試料を圧縮しながら、測定する電磁波の透過率をより高いものとすることが可能となり、電磁波の高透過率と高圧縮強度を両立することも可能となる。このように、本発明によれば、十分に高度な圧縮力で観察試料を圧縮することができ、圧縮状態の観察試料に対して精度の高い傾斜ＣＴ法による測定を行うことが可能であるものと本発明者らは推察する。

【産業上の利用可能性】

【0063】

以上説明したように、本発明によれば、観察試料に対して十分に高度な圧縮力を付与しながら傾斜ＣＴ法による測定を行うことを可能とし、圧縮状態の観察試料に対して内部構造の非破壊三次元計測をより精度高く行うことを可能とする傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具を提供することが可能となる。したがって、本発明の傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具は、特に、通常ＣＴでは測定が困難な平板状やフィルム状などの形状の観察試料に対して傾斜ＣＴ測定を行う際の観察試料を保持するための治具等として有用である。

【符号の説明】

【0064】

１０…傾斜ＣＴ用の観察試料保持治具、１１…容器、１２…圧縮手段、１２１…下側の圧子、１２１Ａ…下側の圧子の先端部、１２１Ｂ…下側の圧子の支持部、１２２…上側の圧子、１２２Ａ…上側の圧子の先端部、１２２Ｂ…上側の圧子の支持部、１３…圧縮力付与機構、２０…取付部材、３０…回転ステージ、５０…固定具、Ｅ…電磁波、Ｃ…回転軸、ＯＳ…観察試料、Ｓ…スクリーン、Ｉ…像、Ｐ１…容器の底面の突出部、Ｐ２…圧子の突出部、Ｐ３…圧子の突出部の支持部（台座となる部位）、Ｓ１…先端部の観察面と接触する面、Ｓ２…下側の圧子の先端部当接部（先端部が接している領域）、Ｓ３…下側の圧子の容器当接面、Ｔ…容器の側壁の厚み、Ｒ１…容器の外径、Ｒ２…先端部当接部Ｓ２の直径、Ｒ３…面Ｓ３の直径、Ｒ４…取付部材の外径。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】