▶ エッペンドルフ・ハイマック・テクノロジーズ株式会社の特許一覧
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2022-10-03
(45)【発行日】2022-10-12
(54)【発明の名称】連続遠心分離機及びその運転方法
(51)【国際特許分類】
B04B 9/08 20060101AFI20221004BHJP
B04B 15/02 20060101ALI20221004BHJP
B04B 13/00 20060101ALI20221004BHJP
B04B 11/04 20060101ALI20221004BHJP
B04B 1/02 20060101ALI20221004BHJP
【ＦＩ】
B04B9/08
B04B15/02
B04B13/00
B04B11/04
B04B1/02
【請求項の数】
14
(21)【出願番号】P 2018003188
(22)【出願日】2018-01-12
(65)【公開番号】P2019122887
(43)【公開日】2019-07-25
【審査請求日】2020-09-23
(73)【特許権者】
【識別番号】520276604
【氏名又は名称】エッペンドルフ・ハイマック・テクノロジーズ株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110001689
【氏名又は名称】青稜弁理士法人
(72)【発明者】
【氏名】小村 崇人
(72)【発明者】
【氏名】戸井 寛厚
【審査官】田中 雅之
(56)【参考文献】
【文献】特開２０１０－０８２５６７（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００６－０２１１２１（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｂ０４Ｂ １／００－１５／１２
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
試料を分離するための円筒状のロータと、前記ロータを回転させる駆動部と、
前記ロータに連結され内部に試料通過穴を有する回転軸と、
前記ロータの貫通穴と連通する貫通穴を有し、前記回転軸の先端に接触および離間状態
を制御可能なメカニカルシールと、
前記メカニカルシールを収納し、且つ冷却水が供給される収容室と、
前記収容室から冷却水を抜く冷却水ラインを有し、
前記メカニカルシールと前記回転軸の連通した貫通穴から前記ロータに試料を連続的に
供給および排出可能な試料循環ラインと、を備えた連続遠心分離機において、
前記メカニカルシールと前記回転軸を離間させる方向に移動可能な分離手段を設け、
前記ロータの回転中であって前記試料循環ラインが停止中に、前記冷却水ラインを介して前記収容室から冷却水を抜き、且つ、前記分離手段によって前記メカニカルシールと前記回転軸を離間させることを特徴とする連続遠心分離機。
【請求項2】
前記ロータの回転速度があらかじめ設定された閾値速度以上の時に、前記回転軸と前記メカニカルシールを離間させることを特徴とする請求項１に記載の連続遠心分離機。
【請求項3】
前記ロータが回転して整定状態にある際に、前記メカニカルシールと前記回転軸を離間させた状態で遠心分離運転を行うことを特徴とする請求項１又は２に記載の連続遠心分離機。
【請求項4】
前記回転軸は、前記ロータの軸方向上側に連結された上側回転軸と、軸方向下側に連結された下側回転軸を有し、前記メカニカルシールは、前記上側回転軸に接触可能な上側メカニカルシールと、前記下側回転軸に接触可能な下側メカニカルシールを有することを特徴とする請求項１に記載の連続遠心分離機。
【請求項5】
前記冷却水ラインに高圧エアを流入させる高圧エア供給手段を設け、前記回転軸と前記メカニカルシールを離間させる際及び接触させる際には、前記冷却水ラインを停止してから前記高圧エアを前記冷却水ラインに流入させて前記収容室から前記冷却水を除去した後に、前記メカニカルシールを移動させることを特徴とする請求項４に記載の連続遠心分離機。
【請求項6】
前記分離手段は、前記メカニカルシールを保持すると共に前記高圧エアによって前記回転軸の軸方向に所定距離だけ移動可能なシールホルダを有することを特徴とする請求項５に記載の連続遠心分離機。
【請求項7】
前記分離手段として、前記ロータの軸方向の上側メカニカルシールを移動させる上側移動手段と、前記ロータの軸方向下側の下側メカニカルシールを移動させる下側移動手段を有することを特徴とする請求項１から６のいずれか一項に記載の連続遠心分離機。
【請求項8】
前記上側移動手段と前記下側移動手段は同期して稼働されることを特徴とする請求項７に記載の連続遠心分離機。
【請求項9】
遠心分離運転中に、前記回転軸と前記メカニカルシールを接触させたまま全運転を行う第１の運転モードと、前記分離手段を用いて前記回転軸と前記メカニカルシールを離間させる区間を有する第２の運転モードを設け、前記第１又は第２の運転モードのいずれかを予め選択可能としたことを特徴とする請求項１から８のいずれか一項に記載の連続遠心分離機。
【請求項10】
試料を分離するための円筒状のロータと、前記ロータを回転させる駆動部と、前記ロータの軸方向に連結され内部に貫通穴を有する回転軸と、前記回転軸と連通する試料供給穴を有し前記回転軸の先端に接触および離間可能なメカニカルシールと、前記メカニカルシールの収容空間内に冷却水を満たすように前記冷却水を循環させる冷却水ラインを設け、
前記メカニカルシールおよび前記回転軸の連通した貫通穴から前記ロータに試料を連続的に供給および排出する試料循環ラインを備えた連続遠心分離機において、
前記メカニカルシールと前記回転軸を接触状態にしてから前記試料循環ラインを稼働させて前記ロータに試料を供給しながら前記ロータの加速を行い、さらに、前記収容空間を前記冷却水で満たすようにし、
前記ロータの回転速度が規定の回転速度に達して整定したら、前記試料循環ラインを停止させて前記収容空間から前記冷却水を排出させ、前記メカニカルシールと前記回転軸を離間させ、
前記離間させた状態で設定された運転時間の遠心分離運転を行うことを特徴とする連続遠心分離機の運転方法。
【請求項11】
設定された前記運転時間の遠心分離運転が終了したら、前記メカニカルシールと前記回転軸を接触させた後に前記ロータの減速を開始して前記ロータを停止させることを特徴とする請求項１０に記載の連続遠心分離機の運転方法。
【請求項12】
前記メカニカルシールと前記回転軸が離間状態にあるときは、前記冷却水を排出させたままとすることを特徴とする請求項１０又は１１に記載の連続遠心分離機の運転方法。
【請求項13】
前記回転軸を離間させた後に、前記収容空間内に高圧のエアを供給して前記回転軸を乾燥させることを特徴とする請求項１２に記載の連続遠心分離機の運転方法。
【請求項14】
前記ロータの加速中及び減速中は、前記試料循環ラインを用いて前記試料が供給中か停止中かの状態にかかわらずに、前記回転軸と前記メカニカルシールを接触させた状態として前記冷却水ラインを運転することを特徴とする請求項１３に記載の連続遠心分離機の運転方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、ロータの回転中に液体試料を連続的に流すことができる連続遠心分離機に関し、特にロータと試料循環ラインの接続機構の改良に関する。
【背景技術】
【0002】
連続遠心分離機は、上下に接続される貫通穴を有した２本の回転軸を有するロータを用いて、回転中のロータに対して液体試料を注入し、定められた時間だけ一定速度でロータを回転させ、液体試料には強い遠心力をかけることにより密度に応じた分離を行うものである。この際の加速度（遠心加速度）は、重力加速度Ｇを単位として数万Ｇ以上となる場合もあり、この場合には、特にロータの回転速度を高速とするため、ロータは、真空排気されたロータ室に設けられる場合が多い。
【0003】
こうした連続遠心分離機の構成は、例えば特許文献１に記載されている。ここで図７を用いて、従来の連続遠心分離機１００の全体構成を説明する。図７において連続遠心分離機１００は、大きく分けて、液体試料の遠心分離処理を行う分離ユニット１１０と、分離ユニット１１０の運転制御を行う制御ユニット１５０により構成される。両者は、配管や電源ケーブル等で構成された配管群１５１で接続されている。
【0004】
分離ユニット１１０においては、液体試料を内部に保持するロータ１３５が、円筒形状のチャンバ１１１内にセットされ、駆動部１１２によって回転する。駆動部１１２はモータを含んで構成され、吊り下げた状態にてロータ１３５を回転させる。チャンバ１１１はベース１１３上に固定され、その内部にロータ１３５を収容する。ロータ１３５及び駆動部１１２は、ベース１１３に固定されたリフト１１４を用いて上下方向と前後方向で移動可能とされ、ロータ１３５のチャンバ１１１への収容、あるいはロータ１３５のチャンバ１１１からの取り出しは、リフト１１４を操作することによって行われる。図７では、ロータ１３５をチャンバ１１１から取り出した状態を示しており、この状態は、遠心分離運転準備中のロータ１３５の回転停止状態に対応している。分離ユニット１１０は、回転中にもロータ１３５中に液体試料が連続的に供給できるような構成である。ロータ１３５の軸方向上下には内部に貫通穴を有する２本の回転軸たるアッパーシャフト１１５とロアシャフト１１６が設けられ、液体試料はアッパーシャフト１１５、ロアシャフト１１６を介してロータ１３５中を連続的に流すことが可能である。アッパーシャフト１１５は、駆動部１１２に接続されロータ１３５を回転させる回転軸を兼ねている。この回転軸（アッパーシャフト１１５）は鉛直方向に沿った形態とされる。
【0005】
ロータ１３５は、例えば３５０００～４００００ｒｐｍの高速で回転駆動されるため、大気との風損や摩擦熱による発熱を抑える目的でチャンバ１１１の内部は減圧された状態に保たれる。チャンバ１１１の内部を減圧するために、内部の空気を排出する図示せぬ排出口がチャンバ１１１の胴部に形成され、図示しない真空ポンプが接続される。さらに、チャンバ１１１の内部は、所定の温度に冷却するための図示しない冷凍機が接続される。チャンバ１１１は複数のボルトにてベース１１３に固定され、ベース１１３は複数のボルトにより床面に固定される。
【0006】
制御ユニット１５０には、チャンバ１１１内部の遠心室全体を冷却するための図示せぬ冷凍機、チャンバ１１１内部の遠心室を減圧された状態にするための図示せぬ真空ポンプ、ロータ１３５を所定の場所に移動させるリフト駆動を制御し、駆動部１１２に含まれるモータの回転制御を行う図示せぬ制御部が収容される。制御ユニット１５０の筐体の上部には、操作者が操作及び入力を行い、操作者に対して情報の表示を行うための操作パネル１５５が配置される。制御部は、図示しないマイクロコンピュータ、記憶装置を含んだ電子回路で構成され、ロータ１３５の回転制御を含む連続遠心分離機全体の制御を行う。
【0007】
図８は、分離ユニット１１０のロータ１３５がチャンバ１１１に収容された状態を示す断面図であり、回転軸（アッパーシャフト１１５とロアシャフト１１６）に沿った鉛直方向の断面を示している。この状態は、図７とは異なり、ロータ１３５が収容された遠心分離処理時の形態に対応している。チャンバ１１１の上側の開口は、駆動部１１２に固定されたアッパープレート１１７によって封止される。これにより、チャンバ１１１内には遠心室１１１Ａが形成され、遠心室１１１Ａ内でロータ１３５が高速で回転する。
【0008】
ロータ１３５は、円筒形のロータボディ１３６と、その上下にネジ込み式で取り付けられる上下のロータカバー１３７、１３８を有する。ここで、上下のロータカバー１３７、１３８の軸中心には試料通過穴がそれぞれ形成される。ロータカバー１３７は駆動部１１２と接続されたアッパーシャフト１１５が取り付けられる構造であり、ロータカバー１３８はロアシャフト１１６が取り付けられる構造である。アッパーシャフト１１５は、中空であって、内部に試料通過穴が形成され、上側に設けられた上側配管接続部１２０内部の試料通過穴と連通される。上側で駆動部１１２に装着されるアッパーシャフト１１５は、駆動部１１２内に設けられた図示しない軸受で回転自在に支持される。駆動部１１２の上側には上側シール部１２１が設けられ、上側配管接続部１２０及びアッパーシャフト１１５の内部が外気に曝されないように封止される。
【0009】
ロアシャフト１１６は中空であって、内部に試料通過穴が形成される。ロータ１３５の下側においてはロアシャフト１１６の試料通過穴が、下側配管接続部１２２と接続され、ベース１１３に固定された下側シール部１２３によって、下側配管接続部１２２及びロアシャフト１１６の内部が封止される。ロアシャフト１１６は、下側シール部１２３内に設けられ図示しない軸受で回転自在に支持される。駆動部１１２に含まれる図示しないモータの駆動によってアッパーシャフト１１５が高速回転され、アッパーシャフト１１５に取り付けられるロータ１３５と、ロータ１３５に取り付けられるロアシャフト１１６が共に高速回転する。アッパーシャフト１１５とロアシャフト１１６の軸中心には、試料通過穴がそれぞれ貫通し、これらの試料通過穴は、ロータカバー１３７、１３８に形成された試料通過穴と連通してロータボディ１３６の内部と連通する。
【0010】
分離ユニット１１０は、遠心分離を行う液体試料を貯蔵する試料タンク１４０と、試料タンク１４０に貯蔵された液体試料をロータへ注入するための試料供給手段たる試料送液ポンプ１４１と、排出された上澄み液を回収するための液体試料回収タンク１４２を有する。試料タンク１４０内の液体試料は、試料ライン１２９Ａを通り試料送液ポンプ１４１によって下側配管接続部１２２を経由してロータ１３５の内部に導入され、高速回転するロータ１３５によって遠心分離され、遠心分離によって半径方向の内側に貯まった上澄み液がアッパーシャフト１１５および上側配管接続部１２０を経由し、試料ライン１２９Ｂを通り液体試料回収タンク１４２へと回収される。このようにして、試料の循環ラインが形成される。
【0011】
図９は上側シール部１２１付近の構造を示す断面図である。図９において、アッパーシャフト１１５の上端にはシャフトヘッド１２４が固定される。シャフトヘッド１２４の内周部に雌ネジが形成され、アッパーシャフト１１５の先端に形成された雄ネジと螺合される。シャフトヘッド１２４は外側から上側シール部１２１に固定されたリップシール１２５Ａで回転自在に支持され、メカニカルシール１２８Ａと接触し、摺動しながら回転することで流路を形成する機能を果たす。またリップシール１２５Ａによって駆動部１１２内、およびチャンバ１１１内の図示しない真空部分と大気部分を分断する機能を果たす。上側配管接続部１２０は接続ブロック１２６Ａに固定され、上側配管接続部１２０の内部は、その下側に位置するシールホルダ１２７Ａの内部と連通する。接続ブロック１２６Ａは上側シール部１２１に固定され、この際、シャフトヘッド１２４の上端部とシールホルダ１２７Ａの間はメカニカルシール１２８Ａが取り付けられ、シールホルダ１２７Ａがスプリング１３０Ａのバネ圧により常に一定の圧力でシャフトヘッド１２４に押し付けられる。これにより上側配管接続部１２０及びアッパーシャフト１１５の内部が封止され試料ライン１２９Ａが形成され、かつ上側配管接続部１２０を固定させた状態でアッパーシャフト１１５を円滑に回転させることができる。
【0012】
上側配管接続部１２０には試料を通過させる管を装着することができる。また、シャフトヘッド１２４の上端部とメカニカルシール１２８Ａの接触部を冷却するために、上側シール部１２１の側面には冷却水を注入するための接続口１４５Ａが設けられ、冷却水ライン１４８Ａが上側シール部１２１内部に接続されることにより、冷却水がシャフトヘッド１２４とメカニカルシール１２８Ａの接触部周辺の空間たる冷却室１４６Ａを満たし、またシールホルダ１２７Ａ及びスプリング１３０Ａの周囲を冷却しつつ上昇し、接続ブロック１２６Ａに設けられた排出のための接続口１４７Ａより排出される。冷却水ライン１４８Ａを流れる冷却水は、制御ユニット１５０内部に設置された図示しない冷却水タンクに貯蔵されており、同じく図示しない冷却水ポンプにより供給される。
【0013】
図１０は下側シール部１２３付近の構造を示す断面図である。下側シール部１２３付近は、図９の上側シール部１２１付近の構成を上下反転させたような構造である。即ち、図９におけるリップシール１２５Ｂ、下側配管接続部１２２、接続ブロック１２６Ｂ、シールホルダ１２７Ｂ、下側シール部１２３、メカニカルシール１２８Ｂ、試料ライン１２９Ｂ、スプリング１３０Ｂ、冷却水ライン１４８Ｂの関係は、それぞれ図９におけるリップシール１２５Ａ、上側配管接続部１２０、接続ブロック１２６Ａ、シールホルダ１２７Ａ、上側シール部１２１、メカニカルシール１２８Ａ、試料ライン１２９Ａ、スプリング１３０Ｂ、冷却水ライン１４８Ａの関係を上下方向で反転させたものとなっている。またロアシャフト１１６は直接メカニカルシール１２８Ｂと接触している。このため、上記と同様に、下側配管接続部１２２及び中空のロアシャフト１１６の内部が封止され、かつ下側配管接続部１２２を固定させた状態でロアシャフト１１６を円滑に回転させることができる。下側配管接続部１２２には試料を通過させる管を装着することができる。冷却水は、接続ブロック１２６Ｂに設けられた注入のための接続口１４５Ｂより矢印１４８Ｂで示す方向に注入され、シールホルダ１２７Ｂ及びスプリング１３０Ｂの周囲を冷却しつつ上昇し、接触部の周辺の収容空間たる冷却室１４６Ｂを満たし、下側シール部１２３に設けられた排出のための接続口１４７Ｂより矢印１４８Ｂで示す方向に排出される。
【0014】
以上のように図９、図１０に示された構成によって、アッパーシャフト１１５、ロアシャフト１１６及びこれらに接続されたロータ１３５を回転させた状態で、アッパーシャフト１１５、ロアシャフト１１６の内部に連続的に試料を流すことができる。このため、上側配管接続部１２０、下側配管接続部１２２に外部から試料供給用の管を装着すれば、一方からロータ１３５内に試料を供給し、他方から試料やロータ１３５内の空気を排出することができる。通常は、鉛直方向下側にある下側配管接続部１２２が試料を供給する側とされ、鉛直方向上側にある上側配管接続部１２０が試料を排出する側とされるが、この関係を逆にして、試料を流す方向（１２９Ａ、１２９Ｂ）を逆向きにしても良い。
【0015】
運転時には、（１）回転中のロータ１３５に対して下側配管接続部１２２を通して試料を流し、上側配管接続部１２０から排出し続ける運転、又は、（２）回転中のロータ１３５に対し下側配管接続部１２２を通して定量の試料を注入した後、上側配管接続部１２０から試料が排出されることを確認してロータ１３５内を試料で満たし、試料の流れを停止した後に定められた時間回転する方法等、いくつかの運転パターンがある。運転時には、分離ユニット１１０から配管群１５１を介してロータ１３５の回転速度や温度、駆動部１１２内部の温度やチャンバ１１１内部の真空の状況等が送られ、制御ユニット１５０内部の図示しない制御部（制御装置）により監視、制御されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0016】
【文献】特開２００４－３２２０５４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0017】
従来の連続遠心分離機では、回転中の試料の注入、取出しを可能とするため高速で回転する中空のシャフトと、シャフトの先端に押し付けられる回転しない中空のメカニカルシールの物理的接触により流路を形成している。シャフトとメカニカルシールは常に接触しながら摺動することで遠心分離する試料が外部に漏れることを防ぎつつ流路を形成する。高い遠心性能を得るためにロータの回転速度を高速にすると、シャフトとメカニカルシールの接触部の摺動速度は高速となる。そのため、通常メカニカルシールには耐熱性を持ち、摩擦係数の低い樹脂材を用いる。しかしながら、シャフトとメカニカルシールは、運転時に常に接触し続けているため、更なる高速化は摩耗を促進させて、寿命が短くなる虞がある。また、シャフトとメカニカルシールの接触部での発熱の影響を防ぐため、周囲に冷却水を流し冷却しているが、さらなる高速化を実現し、さらなる長時間の運転をおこなえば、発熱がシャフトやメカニカルシールおよび内部の試料に悪影響を与えることが懸念される。
【0018】
本発明は、かかる問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、シャフトとメカニカルシールの接触、離間状態を自在に切り替える機能を有する連続遠心分離機及びその運転方法を提供することにある。
本発明の他の目的は、ロータの回転速度に合わせシャフトとメカニカルシールの接触、離間状態および冷却水とクリーンエアの切り替えを自動で行うようにした連続遠心分離機及びその運転方法を提供することにある。
本発明の他の目的は、ロータの回転速度に合わせシャフトとメカニカルシールの接触、離間状態および冷却水とクリーンエアの切り替えを自動で行うようにした連続遠心分離機及びその運転方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【0019】
本願において開示される発明のうち代表的な特徴を説明すれば次のとおりである。
本発明の一つの特徴によれば、試料を分離するための円筒状のロータと、ロータを回転させる駆動部と、ロータに連結され内部に試料通過穴を有する回転軸と、ロータの貫通穴と連通する貫通穴を有し、回転軸の先端に接触および離間状態を制御可能なメカニカルシールと、メカニカルシールと回転軸の連通した貫通穴からロータに試料を連続的に供給および排出可能な試料循環ラインと、を備えた連続遠心分離機において、メカニカルシールと回転軸を離間させる方向に移動可能な分離手段を設け、ロータの回転速度があらかじめ設定された閾値速度以上で、かつ、試料循環ラインが停止中の場合に、分離手段によってメカニカルシールと回転軸を離間させるようにした。つまり、ロータの回転による試料にかかる遠心加速度が重力加速度以上の時に、回転軸とメカニカルシールを離間させる。また、ロータが回転して際にメカニカルシールと回転軸を離間させ、その状態で長時間の遠心分離運転を行う。このように本発明ではロータの回転速度と試料循環ラインの運転状態に応じて、回転軸とメカニカルシールの接触および離間状態、冷却水ラインの運転状態を制御するようにした。
本発明の一つの特徴によれば、試料を分離するための円筒状のロータと、ロータを回転させる駆動部と、ロータに連結され内部に試料通過穴を有する回転軸と、ロータの貫通穴と連通する貫通穴を有し、回転軸の先端に接触および離間状態を制御可能なメカニカルシールと、メカニカルシールと回転軸の連通した貫通穴からロータに試料を連続的に供給および排出可能な試料循環ラインと、を備えた連続遠心分離機において、メカニカルシールと回転軸を離間させる方向に移動可能な分離手段を設け、ロータの回転速度があらかじめ設定された閾値速度以上で、かつ、試料循環ラインが停止中の場合に、分離手段によってメカニカルシールと回転軸を離間させるようにした。つまり、ロータの回転による試料にかかる遠心加速度が重力加速度以上の時に、回転軸とメカニカルシールを離間させる。また、ロータが回転して際にメカニカルシールと回転軸を離間させ、その状態で長時間の遠心分離運転を行う。このように本発明ではロータの回転速度と試料循環ラインの運転状態に応じて、回転軸とメカニカルシールの接触および離間状態、冷却水ラインの運転状態を制御するようにした。
【0020】
本発明の他の特徴によれば、ロータの回転状態と試料循環ラインの運転状態に応じて、分離手段によるメカニカルシールの離間方向への移動と、メカニカルシールの収容室から冷却水を抜く冷却水ラインを設けた。ロータの回転軸は、ロータの軸方向上側に連結された上側回転軸と、軸方向下側に連結された下側回転軸を有する。メカニカルシールは、上側回転軸に接触可能な上側メカニカルシールと、下側回転軸に接触可能な下側メカニカルシールを有する。また、冷却水ラインに高圧エアを流入させる高圧エア供給手段を設け、回転軸とメカニカルシールを離間させる際及び接触させる際には、冷却水ラインを停止してから高圧エアを冷却水ラインに流入させて収容室から冷却水を完全に除去した後に、メカニカルシールを移動させるようにした。
【0021】
本発明のさらに他の特徴によれば、分離手段は、メカニカルシールを保持すると共に高圧エアによって回転軸の軸方向に所定距離だけ移動可能なシールホルダを設けた。また、分離手段として、ロータの軸方向の上側メカニカルシールを移動させる上側移動手段と、ロータの軸方向下側の下側メカニカルシールを移動させる下側移動手段を設けた。上側移動手段と下側移動手段は同期して稼働させると良い。さらに、遠心分離運転中に、回転軸とメカニカルシールを接触させたまま全運転を行う第１の運転モードと、分離手段を用いて回転軸とメカニカルシールを離間させる区間を有する第２の運転モードを設け、本発明の連続遠心分離機は第１又は第２の運転モードのいずれかをユーザによって予め選択して設定可能とした。
【0022】
本発明のさらに他の特徴によれば、メカニカルシールおよび回転軸の連通した貫通穴からロータに試料を連続的に供給および排出する試料循環ラインを備えた連続遠心分離機において、メカニカルシールと回転軸を接触状態にしてから試料循環ラインを稼働させてロータに試料を供給しながらロータの加速を行い、ロータの回転速度が規定の回転速度に達して整定したら、試料循環ラインを停止させてメカニカルシールと回転軸を離間させ、離間させた状態で設定された運転時間の遠心分離運転を行うようにした。回転軸とメカニカルシールの接触および離間の制御にスプリング圧力とエア圧力を使用すると良い。また、回転軸とメカニカルシールの離間状態のとき、回転軸とメカニカルシール間が５ｍｍ以上の間隔を保つようにすると良い。
【0023】
本発明のさらに他の特徴によれば、設定された運転時間の遠心分離運転が終了したら、メカニカルシールと回転軸を接触させた後にロータの減速を開始してロータを停止させる。また、メカニカルシールの収容空間内に冷却水を満たすように冷却水を循環させる冷却水ラインを設け、メカニカルシールと回転軸が接触状態にあるときには収容空間を冷却水で満たすようにした。さらに、回転軸を離間させる前には収容空間から冷却水を排出させるようにし、メカニカルシールと回転軸が離間状態にあるときは収容空間に冷却水が無い状態とする。さらに、回転軸を離間させた直後には、収容空間内に高圧のエアを供給して回転軸を乾燥させる。ロータの加速中及び減速中は、試料循環ラインを用いて試料が供給中か停止中かの状態にかかわらずに、回転軸とメカニカルシールを接触させた状態として冷却水ラインを運転すると良い。
【発明の効果】
【0024】
本発明の構成により、連続遠心分離機において回転軸とメカニカルシールの接触および離間を自在に制御可能としたので、メカニカルシールの長寿命化を達成できる。
また、本発明により回転軸とメカニカルシールが離間状態になる前にクリーンなエアを流入させて回転軸とメカニカルシール当接部付近の冷却水を除去することで、試料への冷却水の混入リスクを防き、信頼性の高い連続遠心分離機を提供することができる。
また、本発明により回転軸とメカニカルシールが離間状態になる前にクリーンなエアを流入させて回転軸とメカニカルシール当接部付近の冷却水を除去することで、試料への冷却水の混入リスクを防き、信頼性の高い連続遠心分離機を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0025】
【図1】本発明の実施例に係る連続遠心分離機１の上側シール部付近の構造を示す断面図であって、（１）は接続ブロック２２６Ａへのシールホルダ２２７Ａの移動用エアの供給を停止した状態を示す図であり、（２）は接続ブロック２２６Ａへのシールホルダ２２７Ａの移動用エアの供給をしている状態を示す図である。
【図2】本発明の実施例に係る連続遠心分離機１の下側シール部付近の構造を示す断面図であって、（１）は接続ブロック２２６Ｂへのシールホルダ２２７Ｂの移動用エアの供給を停止した状態を示す図であり、（２）は接続ブロック２２６Ｂへのシールホルダ２２７Ｂの移動用エアの供給をしている状態を示す図である。
【図3】本実施例の連続遠心分離機１における分離ユニット１１０における上側シール部２２１付近の配管状況を示す図である。
【図4】本実施例の連続遠心分離機１における分離ユニット１１０における下側シール部２２３付近の配管状況を示す図である。
【図5】本実施例の連続遠心分離機１の運転状態と各部の制御を説明するための図である。
【図6】本実施例の連続遠心分離機１の運転状態に応じた制御モードの切り替え状況の一覧を示す図である。
【図7】従来の連続遠心分離機１００の全体構成を示す図である。
【図8】従来の連続遠心分離機１００において、ロータがチャンバに収容された際の構造を示す断面図である。
【図9】従来の連続遠心分離機１００における上側シール部付近の構造を示す断面図である。
【図10】従来の連続遠心分離機１００における下側シール部付近の構造を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【実施例】
【0026】
以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。なお、以下の図において、同一の部分には同一の符号を付し、繰り返しの説明は省略する。また、従来の連続遠心分離機１００と同じ構成、同じ部品を用いる部分は繰り返しの説明を省略する。
【0027】
本発明の実施例に係る連続遠心分離機１は、従来の連続遠心分離機１００と同じ原理や構造であって、ロータ１３５の構造は、その周囲のチャンバ１１１を含めて、従来の連続遠心分離機１００と同じ部品を用い、ロータ１３５は減圧雰囲気下で高速回転する。本実施例では、シール部の内部構造と冷却水ラインの構成を改良したことに特徴があって、上下シール部内部の接続ブロックへのホルダ駆動エアを供給／停止することでシャフトヘッドとロアシャフト接触及び離間状態、シャフトヘッドとメカニカルシールの接触及び離間状態を、自在に切り替える機構（分離手段）を持つ。それらの分離手段は、制御部によって任意に制御可能である。
【0028】
図１（１）は、本発明の実施例に係る連続遠心分離機の上側シール部２２１付近の構造を示す断面図である。接続ブロック２２６Ａには、シールホルダ２２７Ａが上下方向に移動可能なように保持される。上側配管接続部２２０は接続ブロック２２６Ａに固定され、上側配管接続部２２０の内部は、シールホルダ２２７Ａの内部に形成される貫通穴と流路的に連通する。接続ブロック２２６Ａは上側シール部２２１に固定され、シールホルダ２２７Ａは接続ブロック２２６Ａの内部に設置されたスプリング２３０Ａにより押し上げられ、メカニカルシール２２８Ａがシャフトヘッド１２４の上端部と離間した状態を保っている。スプリング２３０Ａの上端側がシールホルダ２２７Ａのフランジ部の下面に当接し、スプリング２３０Ａの下端側は、スプリング２３０Ａの下端を接続ブロック２２６Ａに保持させるための取付部材２３１Ａに当接する。取付部材２３１Ａは図示しない締結部材、例えばネジによって接続ブロック２２６Ａに固定される。シャフトヘッド１２４は図示しないモータの回転力を伝達するための出力軸であり、ロータ１３５のアッパーシャフト１１５に接続される。この離間状態では液だまりを防ぎクリーンエア流入時にブローされやすいよう、メカニカルシール２２８Ａの下面とシャフトヘッド１２４の上端１２４Ａの間隔は５ｍｍ以上であることが望ましいが、最低限メカニカルシール２２８Ａとシャフトヘッド１２４が接触しないだけの隙間があればよい。
【0029】
接続ブロック２２６Ａの側面にはエア供給口２５１Ａが設けられ、シールホルダ２２７Ａを駆動（移動）させるための駆動エアライン２５２Ａと接続される。シールホルダ２２７Ａ、スプリング２３０Ａ、高圧エアによってメカニカルシール２２８Ａと回転軸たるシャフトヘッド１２４を離間又は接触させる分離手段を構成する。図１（１）は駆動エアライン２５２Ａに高圧エアが供給されていない状態を示している。この状態では上側配管接続部２２０及びアッパーシャフト１１５の内部を連通させる試料ラインが形成されていない。シャフトヘッド１２４の上端部とメカニカルシール２２８Ａの接触部を冷却するための冷却水ラインの接続口２４５Ａと接続口２４７Ａは上側シール部２２１の側面に設けられ、冷却室２４６Ａと連通している。
【0030】
図１（２）は、接続ブロック２２６Ａへのシールホルダ２２７Ａの移動用エアが供給されることにより、シャフトヘッド１２４の上端とメカニカルシール２２８Ａの下面が接触している状態を示している。シャフトヘッド１２４の上端は、曲面状に湾曲した形状であって軸線と同心に試料通過用の貫通穴が形成される。メカニカルシール２２８Ａの下面には、曲面状の窪みが形成され、軸線と同心に試料通過用の貫通穴が形成される。接続ブロック２２６Ａは上側シール部２２１に固定された状態において、接続ブロック２２６Ａの側面に設けられたエア供給口２５１Ａより高圧のエアを供給する駆動エアライン２５２Ａを形成することにより、接続ブロック２２６Ａとシールホルダ２２７Ａの間に高圧エア室２５３Ａが形成され、シールホルダ２２７Ａが下方向に移動し、シャフトヘッド１２４の上端とメカニカルシール２２８Ａが接触状態となる。ここで供給される駆動エアライン２５２Ａのエア圧力はスプリング２３０Ａのバネ圧より大きく、適切な力でシャフトヘッド１２４の上端部とメカニカルシール２２８Ａを接触させる圧力でなければならない。これにより上側配管接続部２２０及びアッパーシャフト１１５の内部が封止され試料ライン１２９Ａが形成され、かつ上側配管接続部２２０を固定させた状態でアッパーシャフト１１５を円滑に回転させることができる。このシャフトヘッド１２４の上端部とメカニカルシール２２８Ａの接触状態では、上側シール部２２１の側面には冷却水を注入するための接続口２４５Ａより冷却水を導入する冷却水ライン２４８Ａを形成し、接触部の周辺の空間たる冷却室２４６Ａを水で満たし、シャフトヘッド１２４の上端部とメカニカルシール２２８Ａの接触部を冷却することができる。冷却後の冷却水は、接続ブロック１２６Ａに設けられた排出のための接続口２４７Ａより外部に排出される。
【0031】
図２は本発明の実施例に係る連続遠心分離機１の下側シール部付近の構造を示す断面図である。下側シール部の構成は、図１で示した上側シール部の構成を上下反転させたものに対応し、シールホルダ２２７Ｂ、スプリング２３０Ｂ、高圧エアによってメカニカルシール２２８Ｂと回転軸たるロアシャフト１１６を離間又は接触させる分離手段を構成する。下側配管接続部２２２、接続ブロック２２６Ｂ、シールホルダ２２７Ｂ、下側シール部２２３、メカニカルシール２２８Ｂ，試料ライン２２９Ｂ、スプリング２３０Ｂ、取付部材２３１Ｂ、冷却水ライン２４８Ｂの関係は、それぞれ図１における上側配管接続部２２０、接続ブロック２２６Ａ、シールホルダ２２７Ａ、上側シール部２２１、メカニカルシール２２８Ａ、試料ライン２２９Ａ、スプリング２３０Ａ、取付部材２３１Ａ、冷却水ライン２４８Ａの関係を上下方向で反転させたものとなっている。スプリング２３０Ｂの下端側がシールホルダ２２７Ｂのフランジ部の下面に当接し、スプリング２３０Ｂの下端側は、スプリング２３０Ｂの下端を接続ブロック２２６Ａに保持させるための取付部材２３１Ｂに当接する。取付部材２３１Ｂは図示しない締結部材、例えばネジによって接続ブロック２２６Ｂに固定される。スプリング２３０Ｂは圧縮バネであるため、エア供給口２５１Ｂより高圧のエアが供給されているときは、図２（２）のようにシールホルダ２２７Ｂが上方に移動し、高圧のエアの供給が停止されるとスプリング２３０Ｂの付勢力によりシールホルダ２２７Ｂは下方に移動する。つまり、図２（１）では、駆動エアライン２５２Ｂが供給されていない状態を示しており、ロアシャフト１１６とメカニカルシール２２８Ｂの離間状態を示す。図２（２）では、駆動エアライン２５２Ｂが供給され、ロアシャフト１１６とメカニカルシール２２８Ｂの接触状態を示し、この状態では下側配管接続部２２２及び中空のロアシャフト１１６の内部が封止され、かつ下側配管接続部２２２を固定させた状態でロアシャフト１１６を円滑に回転させることができる。
【0032】
図３は本発明の実施の形態となる分離ユニット１１０における上側シール部２２１付近の配管状況を示す図である。接続ブロック２２６Ａには駆動エアライン２５２Ａが接続されシールホルダ２２７Ａを動かすためのエアが供給される。駆動エアライン２５２Ａの途中には三方弁２６１Ａが設置され、三方弁２６１Ａの一方は図示しないエア供給源２６２Ａに接続されており、適宜駆動エアを供給できる状態を保つ。三方弁２６１Ａのもう一方は排気用フィルタ２６６Ａを介して大気解放口２６３Ａと接続される。三方弁２６１Ａの切り替えにより駆動エアライン２５２Ａとエア供給源２６２Ａが連通し、接続ブロック２２６Ａ内部に駆動エアを供給する（状態２６４Ａ）。また、駆動エアライン２５２Ａと大気解放口２６３Ａが連通して、駆動ブロック内のエアを排気用フィルタ２６６Ａを通して大気へ排気することもできる（状態２６５Ａ）。三方弁２６１Ａは電気的制御装置の付いた電磁三方弁であり、図示しない配線により制御ユニット１５０内部の制御部（図示せず）と接続されており、制御部は開閉のコントロールを行うことが可能である。
【0033】
上側シール部２２１には冷却水ライン２４８Ａが接続口２４５Ａと接続口２４７Ａを介し接続される。接続口２４５Ａ側の冷却水ライン２４８Ａの途中には三方弁２７１Ａが設置され、一方には制御ユニット１５０内部に設置された冷却水タンク２７５Ａおよびそのライン上に設けられた冷却水ポンプ２７６Ａと接続される。三方弁２７１Ａのもう一方はクリーンエア供給源２７２Ａとフィルタ２７４Ａを介して接続される。三方弁２７１Ａの切り替えにより冷却水ライン２４８Ａと冷却水タンク２７５Ａ及び冷却水ポンプ２７６Ａが連通し、冷却水が供給可能とされる（状態２８１Ａ）。また、三方弁２７１Ａをさらに切り替えると冷却水ライン２４８Ａに対しクリーンエア供給源２７２Ａよりフィルタ２７４Ａを通過しクリーンエアを供給可能となる（状態２８２Ａ）。三方弁２７１Ａは電気的制御装置の付いた電磁三方弁であり、図示しない配線により制御ユニット１５０内部の制御部と接続されており、開閉のコントロールを行うことが可能である。
【0034】
冷却水ポンプ２７６Ａは、図示しない配線により制御ユニット１５０内部の制御部に接続されており、ポンプの作動、停止について電気的に制御されている。また、冷却水タンク２７５Ａは図示しない冷却装置が設置され、内部の冷却水が常に一定温度以下になるよう冷却される。
【0035】
上側シール部２２１を通過した後の冷却水ライン２４８Ａの途中には三方弁２７７Ａが設置される。三方弁２７７Ａの一方は制御ユニット１５０内部に設置された冷却水タンク２７５Ａに接続される（状態２８３Ａ）。もう一方は大気解放口２７３Ａと排気フィルタ２７８Ａを介し接続される（状態２８４Ａ）。三方弁２７７Ａの切り替えにより冷却水ライン２４８Ａに対しは冷却水タンク２７５Ａと連通し冷却水をタンクに戻すことができる（状態２８３Ａ）。また、三方弁２７７Ａの切り替えにより冷却水ライン２４８Ａに対し大気解放口２７３Ａと連通し排気フィルタ２７８Ａを通してクリーンエアを大気へ排出することができる（（状態２８４Ａ）。三方弁２７７Ａは電気的制御装置の付いた電磁三方弁であり、図示しない配線により制御ユニット１５０内部の制御部と接続されており、開閉のコントロールを行うことが可能である。
【0036】
図４は本発明の実施の形態となる分離ユニット１１０における下側シール部２２３付近の配管状況を示す図である。 図４の構成は、図３の構成を上下反転させたものに対応する。図３の構成と同様に、三方弁２６１Ｂ、三方弁２７１Ｂ、三方弁２７７Ｂは電気的制御装置の付いた電磁三方弁である。三方弁２７７Ｂは、図示しない配線により制御ユニット１５０内部の制御部と接続されており、開閉のコントロールを行うことが可能である。また、冷却水ポンプ２７６Ｂは図示しない配線により制御ユニット１５０内部の制御部に接続されており、ポンプの作動、停止について電気的に制御されている。冷却水タンク２７５Ｂは図示しない冷却装置が設置され、内部の冷却水が常に一定温度以下になるよう冷却される。
【0037】
駆動エア供給源２６２Ａ（図３参照）と駆動エア供給源２６２Ｂの役割は同じであり、十分な圧力を保てる場合、共通の供給源を使用することが可能である。また、クリーンエア供給源２７２Ａ（図３参照）とクリーンエア供給源２７２Ｂも同様に共通の供給源を使用することが可能である。加えて駆動エア供給源２６２Ａ（図３参照）と駆動エア供給源２６２Ｂと、クリーンエア供給源２７２Ａ（図３参照）とクリーンエア供給源２７２Ｂは同じくエアの供給を目的としているので、十分な圧力を保てた上で十分な清潔性が確保できる場合ならば共通の供給源を使用することが可能である。さらに、また冷却水タンク２７５Ａ（図３参照）、冷却水ポンプ２７６Ａ（図３参照）と、冷却水タンク２７５Ｂ、冷却水ポンプ２７６Ｂの役割は同じであるので、十分な流量および冷却能力を保てる場合ならば共通の供給源を使用し、冷却水ライン２４８Ａ（図３参照）と２４８Ｂを並列的に接続することが可能である。
【0038】
制御ユニット１５０内部の制御部は試料ポンプ１４１（図８参照）の稼働状況を監視し、ロータ１３５の回転速度の状態と合わせて三方弁２６１Ａ（図３参照）、２６１Ｂ、および冷却水ラインの三方弁２７１Ａ（図３参照）、２７１Ｂ、２７７Ａ（図３参照）、２７７Ｂ及び冷却水ポンプ２７６Ａ（図３参照）、２７６Ｂの開閉の制御モードを切り替える。
【0039】
以上のように本実施例の連続遠心分離機１では、図８～図１０にて説明した従来の連続遠心分離機１００に比べて、駆動エアライン２４８Ａ、２４８を追加したので、回転軸とメカニカルシールをエアの供給の有無によって離間又は接触させることができる。また、冷却水ラインにもエアを流入させる流路を追加したので、冷却水ラインを停止してからクリーンエアを流入させて冷却水ラインから冷却水を除去することができ、更には、回転軸とメカニカルシールを接触部に高圧のエアを吹き付けることによって水分の除去を行うことができる。
【0040】
図５は本実施例の連続遠心分離機１の運転状態と各部の制御を説明するための図である。ここでは上側に時間の経過とロータ１３５の回転速度との関係を表にて示し、表の下側に試料ライン１２９Ａ、１２９Ｂによる試料供給状態と、メカニカルシール２２８Ａ、２２８Ｂとシャフトヘッド１２４、１１６との接触状態と、冷却水ライン２４８Ａ、２４８Ｂの稼働状態を示している。上側の表において、縦軸はロータ１３５の回転速度（単位：ｒｐｍ）であり、横軸は時間の経過（単位：ｍｉｎ）である。ロータ１３５がチャンバ１１１の所定の位置にセットされ、試料タンク１４０に試料がセットされ、チャンバ１１１内の環境が設定された状況（温度、真空度）に到達すると、図示しない制御部は試料ポンプ１４１（図８参照）を稼働させて下側の試料ライン１２９Ｂからロータ１３５の内部に試料の注入を開始する（状態２１）。この試料の注入の際には、駆動エアライン２５２Ａ、２５２Ｂにエア供給源２６２Ａ、２６２Ｂからエアを供給することによって、メカニカルシール２２８Ａとシャフトヘッド１２４、及び、メカニカルシール２２８Ｂとロアシャフト１１６が接触させる（状態３１）。
【0041】
時刻ｔ１においてロータ１３５の内部が試料で満たされた状態になったら、制御部は駆動部１１２（図７参照）を回転させることよってロータ１３５の回転を開始し、所定の加速度にて加速する。時刻ｔ１から時刻ｔ２までの加速開始直後（低回転状態）においては、試料ライン１２９Ｂからロータ１３５の内部への試料の注入は継続されており（状態２１）、メカニカルシール２２８Ａとシャフトヘッド１２４、及び、メカニカルシール２２８Ｂとロアシャフト１１６は接触している（状態３１）。また、ロータ１３５の停止中及び時刻ｔ１からｔ２までの低回転状態においては、冷却水ライン２４８Ａ、２４８Ｂへの冷却水の供給は停止しており（状態４１）、冷却室２４６Ａ、２４６Ｂには水が無い状態にある。
【0042】
時刻ｔ２においてロータ１３５の回転速度がある程度の高速回転状態にまで達したら、メカニカルシール２２８Ａとシャフトヘッド１２４、及び、メカニカルシール２２８Ｂとロアシャフト１１６が摺動によって発熱する虞が高くなるので、制御部は冷却水ポンプ２７６Ａ、２７６Ｂ（図３、図４参照）を稼働させて、冷却水ライン２４８Ａ、２４８Ｂへ冷却水を供給することによって冷却室２４６Ａ、２４６Ｂの内部空間を冷却水で満たす（状態４２）。メカニカルシール２２８Ａとシャフトヘッド１２４、及び、メカニカルシール２２８Ｂとロアシャフト１１６の接触部付近は、冷却室２４６Ａ、２４６Ｂの内部空間にあって冷却水内に位置するため、冷却水によって摩擦熱によって発生する熱が効果的に吸収される。このような状態のままロータ１３５の加速を続けると、時刻ｔ３において設定回転速度に到達してロータ１３５の回転速度１０が一定になる整定状態になる。設定回転速度は、例えば最高で４０，０００ｒｐｍ程度であり、時刻ｔ１から時刻ｔ３までの加速に要する時間は例えば３０分である。
【0043】
時刻ｔ３にて整定状態になったら試料ライン１２９Ｂからロータ１３５の内部への試料の注入を停止させると共に、メカニカルシール２２８Ａとシャフトヘッド１２４、及び、メカニカルシール２２８Ｂとロアシャフト１１６を切り離すための準備を行う（区間１１ａ）。制御部は最初に冷却水ライン２４８Ａ、２４８Ｂへの冷却水の供給を停止する（状態４３）。その後、三方弁２７１Ａ、２７７Ａを切り替えて状態２８２Ａ、２８２Ｂとし、冷却室２４６Ａ、２４６Ｂに高圧のフレッシュエアを供給して冷却室２４６Ａ、２４６Ｂ内の水を冷却水タンク２７５Ａ、２７５Ｂに回収する。このフレッシュエアの供給は１分程度行うが（状態５２）、連続的に供給されるフレッシュエアの余剰分は、冷却水タンク２７５Ａ、２７５Ｂから大気中に排出される（排出機構は図示していない）。
【0044】
時刻ｔ４にて高圧エアの供給を停止したら、三方弁２７１Ａ、２７１Ｂ、２７７Ａ、２７７Ｂを再び切り替えてフレッシュエアの供給を停止し、さらに冷却水ポンプ２７６Ａ、２７６Ｂも停止状態としたままにする（状態４３）。この状態４３は、冷却室２４６Ａ、２４６Ｂの内部空間から冷却水が抜かれた状態である。この後、三方弁２６１Ａ、２６１Ｂを切り替えて大気開放口２６３Ａ、２６３Ｂ側に接続（状態２６５Ａ、２６５Ｂ）すると、シールホルダ２２７Ａ、２２７Ｂを移動させるための高圧エア室２５３Ａ、２５３Ｂにエアの供給が停止され、シールホルダ２２７Ａ、２２７Ｂは、スプリング２３０Ａ、２３０Ｂの付勢力により移動する。この結果、メカニカルシール２２８Ａとシャフトヘッド１２４が離反し、メカニカルシール２２８Ｂとロアシャフト１１６が離反して非接触状態となる（状態３２）。この非接触を示すのが、図１（１）及び図２（１）である。このようにメカニカルシール２２８Ａ、２２８Ｂとシャフトヘッド１２４、１１６の切り離しをした非接触の状態３２で、ロータ１３５の設定速度による運転を設定された時間だけおこなう（状態５３）。遠心分離の設定時間の例としては、数時間から数十時間におよび、例えば最長で５０時間程度のものもある。ロータ１３５が高速で回転している際には試料に強い遠心力が加わるため、シャフトヘッド１２４、ロアシャフト１１６からメカニカルシール２２８Ａ、２２８Ｂを切り離しても、シャフトヘッド１２４、ロアシャフト１１６から試料が漏れる心配は無い。
【0045】
設定された遠心分離運転が終了する直前の時刻ｔ５、例えば時刻ｔ６の１分前になったら、再びメカニカルシール２２８Ａとシャフトヘッド１２４、メカニカルシール２２８Ｂとロアシャフト１１６を接触させる為に、必要な準備をおこなう（状態１１ｂ）。まず、上側の三方弁２７１Ａ、２７７Ａを切り替えて状態２８２Ａ、２８４Ａとし、三方弁２６１Ａを切り替えて大気開放の状態２６５Ａとし、冷却室２４６Ａに高圧のフレッシュエアを供給して冷却室２４６Ａ内を乾かす。同様にして、下側の三方弁２７１Ｂ、２７７Ｂを切り替えて状態２８２Ｂ、２８４Ｂとし、三方弁２６１Ｂを切り替えて大気開放の状態２６５Ｂとし、冷却室２４６Ｂに高圧のフレッシュエアを供給して冷却室２４６Ｂ内を乾かす。このフレッシュエアの供給は１分程度行う（状態５４）。メカニカルシール２２８Ａ、２２８Ｂの乾燥が終了したら、時刻ｔ６においてシールホルダ２２７Ａ、２２７Ｂを移動させるための高圧エアの供給を再開させると（状態２６４Ａ、２６４Ｂ）、シールホルダ２２７Ａ、２２７Ｂは、スプリング２３０Ａ、２３０Ｂの付勢力に反して移動するため、メカニカルシール２２８Ａとシャフトヘッド１２４、及び、メカニカルシール２２８Ｂとロアシャフト１１６が接触する（状態３３）。この接触が確認できた後に、冷却室２４６Ａ、２４６Ｂに冷却水ライン２４８Ａ、２４８Ｂを介して冷却水を供給し（状態４４）、接触後のメカニカルシール２２８Ａとシャフトヘッド１２４の周囲の冷却室２４６Ａを冷却水で満たし、接触後のメカニカルシール２２８Ｂとロアシャフト１１６の周囲の冷却室２４６Ｂも水で満たす。このように冷却室２４６Ａ、２４６Ｂ内を水で満たした後に、制御ユニット１５０中の制御部はロータ１３５の減速を開始する。この減速中は、試料ライン１２９Ｂからロータ１３５の内部への試料の注入は停止したままである（状態２２）。また、ロータ１３５の内部から試料ライン１２９Ａへの試料の排出も停止したままである（状態２２）。
【0046】
ロータ１３５の回転が低下して時刻ｔ７にてメカニカルシール２２８Ａ、２２８Ｂの冷却が不要になる程度の低速回転状態になったら、制御部は冷却水ポンプ２７６Ａ、２７６Ｂの供給を停止する（状態４５）。その後の時刻ｔ８において、ロータ１３５の回転が完全に停止する。このロータ１３５の減速に要する時間は、例えば３０分である（状態５５）。
ロータ１３５が停止したら、試料の回収手順をおこなうが（状態２３）、この状態ではメカニカルシール２２８Ａとシャフトヘッド１２４、メカニカルシール２２８Ｂとロアシャフト１１６が接触状態にあって、従来の連続遠心分離機１００と同じ状態であるので、従来と同じ手順にてロータ１３５内の試料の回収手順を実行すれば良い。この際には試料の回収が終わるまでメカニカルシール２２８Ａ、２２８Ｂとシャフト１２４、ロアシャフト１１６は外さない。
ロータ１３５が停止したら、試料の回収手順をおこなうが（状態２３）、この状態ではメカニカルシール２２８Ａとシャフトヘッド１２４、メカニカルシール２２８Ｂとロアシャフト１１６が接触状態にあって、従来の連続遠心分離機１００と同じ状態であるので、従来と同じ手順にてロータ１３５内の試料の回収手順を実行すれば良い。この際には試料の回収が終わるまでメカニカルシール２２８Ａ、２２８Ｂとシャフト１２４、ロアシャフト１１６は外さない。
【0047】
以上、本発明の実施例では、連続遠心分離機１の整定時間内において、メカニカルシール２２８Ａとシャフトヘッド１２４、メカニカルシール２２８Ｂとロアシャフト１１６を非接触状態として回転させる、いわゆる“非接触回転区間”を設けたが、“非接触回転区間”を必ず設ければならないものではない。例えば、連続遠心分離をおこなう試料によっては、ロータ１３５の整定中も試料ライン１２９Ａ、１２９Ｂを連通状態にして試料を流し続ける場合がある。また、クライアントの希望によって整定時に“非接触回転”とせずに、従来と同じ“接触回転”としたいと希望する場合もある。そこで、本実施例の連続遠心分離機１では、実行可能な運転モードとして、従来と同じように整定時にメカニカルシール２２８Ａとシャフトヘッド１２４、メカニカルシール２２８Ｂとロアシャフト１１６を接触状態のまま回転させる“通常回転モード（接触回転モード又は第１の運転モード）”と、上述したような非接触状態として回転させる“非接触回転モード（第２の運転モード）”を選択できるようにしても良い。尚、“非接触回転モード”が選択されている場合であっても、整定中に試料ライン１２９Ａ、１２９Ｂに試料を流し続ける等の非接触状態を実現するための前提条件が満たされない場合は、制御部は従来と同じように“通常回転モード”のまま運転を継続するように制御すれば良い。
【0048】
図６は連続遠心分離機１の運転状態に応じた制御モードの切り替え状況の一覧を示す図である。左列６１は制御モードを示すもので、ここでは丸１から丸６までの６パターンあって、さらに丸６の制御モードには４つのモードに分類できる。稼働状況６２はロータ１３５と試料送液ポンプ１４１の稼働状況を示すものである。ロータ１３５は、回転していないことを示す“停止”状態と、回転していることを示す“回転”状態がある。“回転状態”には、さらに低速回転と高速回転の２つの状態に分類できる。“低速回転”は、ロータ１３５は回転しているが回転速度が低く、試料にかかる遠心力＜重力の状態で内部の試料が自重によりロータ１３５より自然排出される状態を示す。“高速回転”では試料にかかる遠心力が大きい状態を示す。試料送液ポンプ１４１は“停止”と“稼働”の２つの状態がある。
【0049】
上側シール部２２１の表示欄６３は、メカニカルシール２２８Ａの状態と、冷却水の連通状況（冷却水ポンプ２７６Ａのオンオフ、三方弁２７１Ａと２７７Ａの状態）を示すものである。同様にして下側シール部２２３の表示欄６４は、メカニカルシール２２８Ｂの状態と、冷却水の連通状況（冷却水ポンプ２７６Ｂのオンオフ、三方弁２７１Ｂと２７７Ｂの状態）を示すものである。
【0050】
図６において、丸１、丸２はロータ１３５が回転していない停止状態の状態を示す。丸１の状態はロータ１３５の停止状態であって試料ポンプ１４１が停止し試料を流していない状態である。ここでは試料ラインを形成する必要がないため、三方弁２６１Ａ、２６１Ｂは駆動エアライン２５２Ａ、２５２Ｂが大気解放口２６３Ａ、２６３Ｂと連通した状態２６５Ａ、２６５Ｂであり、シャフトヘッド１２４およびロアシャフト１１６の先端部とメカニカルシール２２８Ａ、２２８Ｂは接触していない状態である。また、冷却水ライン２４８Ａ、２４８Ｂの三方弁２７１Ａ、２７７Ａ及び２７１Ｂ、２７７Ｂはそれぞれ状態２８１Ａ、２８３Ａ、および２８１Ｂ、２８３Ｂで冷却水タンクと連通しているが、メカニカルシール２２８Ａ、２２８Ｂの冷却は不要であるため冷却水ポンプ２７６Ａ、２７６Ｂは停止しており、冷却水ライン２４８Ａ、２４８Ｂに冷却水は流れていない状態である。図８に示されるようなロータ１３５をチャンバ１１１への出し入れが行われる際にはこの丸１の状態を保つ。
【0051】
丸２の状態は、ロータ１３５の停止状態において試料ポンプ１４１が稼働して試料ラインに試料を流し、分離ユニット１１０内に格納されロータ１３５の中へ試料を注入するための状態である。試料ポンプ１４１の稼働と合わせて駆動エアライン中の三方弁２６１Ａ、２６１Ｂが切り替わり、駆動エアライン２５２Ａ、２５２Ｂとエア供給源２６２Ａ、２６２Ｂと連通した状態２６４Ａ、２６４Ｂになり、シャフトヘッド１２４およびロアシャフト１１６の先端部とメカニカルシール２２８Ａ、２２８Ｂが接合（接触）している状態となる。冷却水ライン２４８Ａ、２４８Ｂについては丸１と同様に三方弁２７１Ａ、２７７Ａ及び２７１Ｂ、２７７Ｂがそれぞれ状態２８１Ａ、２８３Ａ、および２８１Ｂ、２８３Ｂで冷却水タンクと連通しているが、メカニカルシールの冷却は不要であるため、冷却水ポンプ２７６Ａ、２７６Ｂは停止しており、冷却水ライン２４８Ａ、２４８Ｂに冷却水は流れていない状態である。
【0052】
丸２の状態で試料の注入が完了し、ロータ１３５が満水となったところで回転を開始することが可能となる。ここで、ロータ１３５が満水となる前に回転を開始した場合、図示しないロータ１３５の内部において、空の空間の影響により注入された試料に乱流などが発生してロータ１３５全体の回転振動へ悪影響を与えてしまう。そのため通常ロータ１３５の中が試料で満水となるまで回転は開始せず、回転中もロータ１３５内部の試料が抜けて空の空間が発生することがないよう注意が必要である。また、回転速度が増加し遠心力が大きくなるとロータ１３５を構成するロータボディ１３６、上側ロータカバー１３７、下側ロータカバー１３８には大きな負荷がかかり、回転軸外周方向に変形が発生しロータ１３５の内部容量が若干増加する。そのため、加速中は試料を流し続ける必要がある。
【0053】
丸３、丸４の状態はロータ１３５の回転を開始し、低速回転である状態を示す。低速回転状態では、シャフトヘッド１２４およびロアシャフト１１６の先端部とメカニカルシール２２８Ａ、２２８Ｂを離間させた場合、試料にかかる遠心力が小さいためロータ１３５内部の試料が自重によりロータ１３５より自然排出されてしまう。そのため駆動エアライン中の三方弁２６１Ａ、２６１Ｂは試料ポンプ１４１の稼働状況にかかわらず常に駆動エアライン２５２Ａ、２５２Ｂがエア供給源２６２Ａ、２６２Ｂと連通した状態２６４Ａ、２６４Ｂを保ち、シャフトヘッド１２４およびロアシャフト１１６の先端部とメカニカルシール２２８Ａ、２２８Ｂが接触している状態を維持する。なお、回転速度が低速であり接触部分での発熱は小さいため、冷却水による冷却は必要なく冷却水ポンプ２７６Ａ、２７６Ｂは停止した状態を維持する。ただし、若干の冷却と接触面より漏れる可能性のある試料の除去のため、冷却水ライン２４８Ａ、２４８Ｂ中の三方弁２７１Ａ、２７７Ａ及び２７１Ｂ、２７７Ｂをそれぞれ状態２８２Ａ、２８４Ａ、および２８２Ｂ、２８４Ｂに切り替え、クリーンエア供給源と連通させ、接触部にクリーンエアを供給することが望ましい。
【0054】
丸５、丸６の状況はロータ１３５の回転速度が上昇し高速回転となった状態を示す。
低速回転から加速し、高速回転に変化したことを制御部が感知すると丸５の状態に切り替わる。この状態では低速状態より引き続き駆動エアライン中の三方弁２６１Ａ、２６１Ｂは常に駆動エアライン２５２Ａ、２５２Ｂがクリーンエア供給源２６２Ａ、２６２Ｂと連通した状態２６４Ａ、２６４Ｂを保ち、シャフトヘッド１２４およびロアシャフト１１６の先端部とメカニカルシール２２８Ａ、２２８Ｂが接触している状態を維持する。
また高速回転では接触部分での発熱量が大きくなるため、冷却水ライン２４８Ａ、２４８Ｂの三方弁２７１Ａ、２７７Ａ及び２７１Ｂ、２７７Ｂをそれぞれ状態２８１Ａ、２８３Ａ、および２８１Ｂ、２８３Ｂに切り替え冷却水タンクと連通させた後、冷却水ポンプ２７６Ａ、２７６Ｂを作動させ、冷却水ライン２４８Ａ、２４８Ｂに冷却水が流れている状態にする。これにより接触部は冷却水により、冷却され過大な発熱は防がれる。冷却に使用された冷却水は冷却水タンク２７５Ａ、２７５Ｂに戻される。
低速回転から加速し、高速回転に変化したことを制御部が感知すると丸５の状態に切り替わる。この状態では低速状態より引き続き駆動エアライン中の三方弁２６１Ａ、２６１Ｂは常に駆動エアライン２５２Ａ、２５２Ｂがクリーンエア供給源２６２Ａ、２６２Ｂと連通した状態２６４Ａ、２６４Ｂを保ち、シャフトヘッド１２４およびロアシャフト１１６の先端部とメカニカルシール２２８Ａ、２２８Ｂが接触している状態を維持する。
また高速回転では接触部分での発熱量が大きくなるため、冷却水ライン２４８Ａ、２４８Ｂの三方弁２７１Ａ、２７７Ａ及び２７１Ｂ、２７７Ｂをそれぞれ状態２８１Ａ、２８３Ａ、および２８１Ｂ、２８３Ｂに切り替え冷却水タンクと連通させた後、冷却水ポンプ２７６Ａ、２７６Ｂを作動させ、冷却水ライン２４８Ａ、２４８Ｂに冷却水が流れている状態にする。これにより接触部は冷却水により、冷却され過大な発熱は防がれる。冷却に使用された冷却水は冷却水タンク２７５Ａ、２７５Ｂに戻される。
【0055】
丸６の状態は高速回転において目的の回転速度に達し、加速が終了した状態の動きを示す。目的の回転速度において試料を連続的に流す必要のない方式の遠心分離を行う場合、試料ポンプ１４１を停止する。試料ポンプ１４１の停止を確認した制御部は冷却水ポンプ２７６Ａ、２７６Ｂを停止させ、冷却水の流れを止める（丸６－１）。続いて、冷却水ライン２４８Ａ、２４８Ｂ中の三方弁２７１Ａ、２７１Ｂをそれぞれ状態２８２Ａ、２８２Ｂ、に切り替えてクリーンエア供給源２７２Ａ、２７２Ｂと連通した状態にし、冷却水ライン２４８Ａ、２４８Ｂにクリーンエアが供給される状態にする。クリーンエアが供給されることで、冷却ライン２４８Ａ、２４８Ｂ内部の冷却水は押し出され、冷却水タンク２７５Ａ、２７５Ｂへ戻される（丸６－２）。その後、三方弁２７７Ａ、２７７Ｂをそれぞれ状態２８４Ａ、２８４Ｂに切り替え、クリーンエアが排気フィルタ２７８Ａ、２７８Ｂを通して大気解放口２７３Ａ、２７３Ｂより大気中へ排出される状態にする。この状態で一定時間置くことで接触部周りをドライな状態にすることができ、後述するシャフトヘッド１２４およびロアシャフト１１６の先端部とメカニカルシール２２８Ａ、２２８Ｂを離間させた際に冷却水が試料に混入することを防ぐことが可能である（丸６－３）。その後、駆動エアライン中の三方弁２６１Ａ、２６１Ｂを大気解放口２６３Ａ、２６３Ｂと連通した状態２６５Ａ、２６５Ｂに切り替え、シールホルダ２２７Ａ、２２７Ｂを押している駆動エアを外部に放出することで、シャフトヘッド１２４およびロアシャフト１１６の先端部とメカニカルシール２２８Ａ、２２８Ｂが離間している状態になる（丸６－４）。高速回転では試料にかかる遠心力が大きいため、メカニカルシールが離間している状態でもロータ１３５内部の試料が自重によりロータ１３５より自然排出されることはない。従来の技術では高速回転で接触したまま長時間回転することでメカニカルシールの摩耗や発熱による試料への影響が懸念されたが、この機能により過度な発熱や摩耗は防止され、長寿命化が図れる。また、離間後もクリーンエアを流入させ、シャフト先端及びメカニカルシール接触面をブローすることで残留する試料を除去し乾燥させることができる。このようにシャフト先端及びメカニカルシール接触面をドライな状態で維持することにより再び接触する際の摩擦の発生を低く抑えることが可能となる。
【0056】
離間状態で任意の時間遠心分離した後は停止に向け減速を開始する。減速が開始されると、遠心力により変形し内容量の増加していたロータ１３５がものと形状に戻るため、ロータ１３５より試料が押し出されてくる。試料の冷却水ラインへの侵入を防ぐため、減速時はシャフトヘッド１２４およびロアシャフト１１６の先端部とメカニカルシール２２８Ａ、２２８Ｂは接触している必要がある。そのため、減速開始と合わせて、丸６－４から丸６－３の状態に戻して、さらに丸５の状態にすることによりシャフトヘッド１２４およびロアシャフト１１６の先端部とメカニカルシール２２８Ａ、２２８Ｂの接触部が冷却水により冷却されている状況にする。ロータ１３５の減速中は、回転状況に合わせ丸６－２から丸５、丸３の状態に切り替える。停止後、ロータ１３５内部の試料の排出を行った後、状態を丸１に切り替え、ロータ１３５の取り出しを行えるようにする。
【0057】
以上、本願発明によれば連続遠心分離機において前記回転軸とメカニカルシールの接触および離間を自在に制御することができるので、メカニカルシールの寿命を大幅に伸ばすことが可能となった。尚、本発明は上述の実施例に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲内で種々の変更が可能である。例えば、上述の実施例ではシールホルダの駆動にエア圧を用いるようにしたが、駆動源はエア圧だけに限られず、ソレノイドなどの電磁石や、モータ等を用いて制御部によって電気的に駆動するように構成してもよい。また、上述の実施例ではメカニカルシール２２８Ａとシャフトヘッド１２４、及び、メカニカルシール２２８Ｂとロアシャフト１１６の双方を同時に離反又は接触させるようにしたが、これらを非連動で離反又は接触させるようにしても良い。例えば、下側のメカニカルシール２２８Ｂとロアシャフト１１６だけを離反又は接触させるようにして、上側のメカニカルシール２２８Ａとシャフトヘッド１２４は接触させたままとしても良いし、上側のメカニカルシール２２８Ａ部付近の構造は、図９と同様に固定式としても良い。
【符号の説明】
【0058】
１、１００ 連続遠心分離機 １１０ 分離ユニット
１１１ チャンバ １１１Ａ 遠心室
１１２ 駆動部 １１３ ベース
１１４ リフト １１５ アッパーシャフト
１１６ ロアシャフト １１７ アッパープレート
１２０ 上側配管接続部 １２１ 上側シール部
１２２ 下側配管接続部 １２３ 下側シール部
１２４ シャフトヘッド １２５Ａ、１２５Ｂ リップシール
１２６Ａ、１２６Ｂ 接続ブロック １２７Ａ、１２７Ｂ シールホルダ
１２８Ａ、１２８Ｂ メカニカルシール
１２９Ａ、１２９Ｂ 試料ライン（試料循環ライン）
１３０Ａ、１３０Ｂ スプリング １３５ ロータ
１３６ ロータボディ １３７ 上側ロータカバー
１３８ 下側ロータカバー １４０ 試料タンク
１４１ 試料ポンプ １４２ 液体試料回収タンク
１４５Ａ、１４５Ｂ 接続口（注入） １４６Ａ、１４６Ｂ 冷却室（収容室）
１４７Ａ、１４７Ｂ 接続口（排出） １４８Ａ、１４８Ｂ 冷却水ライン
１５０ 制御ユニット １５１ 配管群
１５５ 操作パネル ２２０ 上側配管接続部
２２１ 上側シール部 ２２２ 下側配管接続部
２２３ 下側シール部 ２２６Ａ、２２６Ｂ 接続ブロック
２２７Ａ、２２７Ｂ シールホルダ（移動手段）
２２８Ａ、２２８Ｂ メカニカルシール
２２９Ａ、２２９Ｂ ハンドル部 ２３０Ａ、２３０Ｂ スプリング
２３１Ａ、２３１Ｂ 固定部材
２４５Ａ、２４５Ｂ 接続口（注入） ２４６Ａ、２４６Ｂ 冷却室
２４７Ａ、２４７Ｂ 接続口（排出） ２４８Ａ、２４８Ｂ 冷却水ライン
２５１Ａ、２５１Ｂ エア供給口 ２５２Ａ、２５２Ｂ 駆動エアライン
２５３Ａ、２５３Ｂ 高圧エア室
２６１Ａ、２６１Ｂ 駆動エアライン電磁三方弁
２６２Ａ、２６２Ｂ 駆動エア供給源
２６３Ａ、２６３Ｂ 大気解放口
２６４Ａ、２６４Ｂ 駆動エア供給状態の流路
２６５Ａ、２６５Ｂ 駆動エア停止状態の流路
２６６Ａ、２６６Ｂ 排気用フィルタ
２７１Ａ、２７１Ｂ 冷却水ライン電磁三方弁(供給)
２７２Ａ、２７２Ｂ クリーンエア供給源
２７３Ａ、２７３Ｂ 大気解放口
２７４Ａ、２７４Ｂ フィルタ
２７５Ａ、２７５Ｂ 冷却水タンク
２７６Ａ、２７６Ｂ 冷却水ポンプ
２７７Ａ、２７７Ｂ 冷却水ライン電磁三方弁(排出)
２７８Ａ、２７８Ｂ 排気用フィルタ
２８１Ａ、２８１Ｂ 冷却水供給状態の流路
２８２Ａ、２８２Ｂ クリーンエア供給状態の流路
２８３Ａ、２８３Ｂ 冷却水通過状態の流路
２８４Ａ、２８４Ｂ クリーンエア排気状態の流路
１１１ チャンバ １１１Ａ 遠心室
１１２ 駆動部 １１３ ベース
１１４ リフト １１５ アッパーシャフト
１１６ ロアシャフト １１７ アッパープレート
１２０ 上側配管接続部 １２１ 上側シール部
１２２ 下側配管接続部 １２３ 下側シール部
１２４ シャフトヘッド １２５Ａ、１２５Ｂ リップシール
１２６Ａ、１２６Ｂ 接続ブロック １２７Ａ、１２７Ｂ シールホルダ
１２８Ａ、１２８Ｂ メカニカルシール
１２９Ａ、１２９Ｂ 試料ライン（試料循環ライン）
１３０Ａ、１３０Ｂ スプリング １３５ ロータ
１３６ ロータボディ １３７ 上側ロータカバー
１３８ 下側ロータカバー １４０ 試料タンク
１４１ 試料ポンプ １４２ 液体試料回収タンク
１４５Ａ、１４５Ｂ 接続口（注入） １４６Ａ、１４６Ｂ 冷却室（収容室）
１４７Ａ、１４７Ｂ 接続口（排出） １４８Ａ、１４８Ｂ 冷却水ライン
１５０ 制御ユニット １５１ 配管群
１５５ 操作パネル ２２０ 上側配管接続部
２２１ 上側シール部 ２２２ 下側配管接続部
２２３ 下側シール部 ２２６Ａ、２２６Ｂ 接続ブロック
２２７Ａ、２２７Ｂ シールホルダ（移動手段）
２２８Ａ、２２８Ｂ メカニカルシール
２２９Ａ、２２９Ｂ ハンドル部 ２３０Ａ、２３０Ｂ スプリング
２３１Ａ、２３１Ｂ 固定部材
２４５Ａ、２４５Ｂ 接続口（注入） ２４６Ａ、２４６Ｂ 冷却室
２４７Ａ、２４７Ｂ 接続口（排出） ２４８Ａ、２４８Ｂ 冷却水ライン
２５１Ａ、２５１Ｂ エア供給口 ２５２Ａ、２５２Ｂ 駆動エアライン
２５３Ａ、２５３Ｂ 高圧エア室
２６１Ａ、２６１Ｂ 駆動エアライン電磁三方弁
２６２Ａ、２６２Ｂ 駆動エア供給源
２６３Ａ、２６３Ｂ 大気解放口
２６４Ａ、２６４Ｂ 駆動エア供給状態の流路
２６５Ａ、２６５Ｂ 駆動エア停止状態の流路
２６６Ａ、２６６Ｂ 排気用フィルタ
２７１Ａ、２７１Ｂ 冷却水ライン電磁三方弁(供給)
２７２Ａ、２７２Ｂ クリーンエア供給源
２７３Ａ、２７３Ｂ 大気解放口
２７４Ａ、２７４Ｂ フィルタ
２７５Ａ、２７５Ｂ 冷却水タンク
２７６Ａ、２７６Ｂ 冷却水ポンプ
２７７Ａ、２７７Ｂ 冷却水ライン電磁三方弁(排出)
２７８Ａ、２７８Ｂ 排気用フィルタ
２８１Ａ、２８１Ｂ 冷却水供給状態の流路
２８２Ａ、２８２Ｂ クリーンエア供給状態の流路
２８３Ａ、２８３Ｂ 冷却水通過状態の流路
２８４Ａ、２８４Ｂ クリーンエア排気状態の流路
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】