特許 7159700 Ｘ線分析装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-10-17

(45)【発行日】2022-10-25

(54)【発明の名称】Ｘ線分析装置

(51)【国際特許分類】

   G01N 23/2252 20180101AFI20221018BHJP

   G01N 23/2209 20180101ALI20221018BHJP

   H01J 37/252 20060101ALI20221018BHJP

【ＦＩ】

G01N23/2252

G01N23/2209

H01J37/252 A

【請求項の数】 4

(21)【出願番号】P 2018161218

(22)【出願日】2018-08-30

(65)【公開番号】P2020034420

(43)【公開日】2020-03-05

【審査請求日】2020-12-02

(73)【特許権者】

【識別番号】000001993

【氏名又は名称】株式会社島津製作所

(74)【代理人】

【識別番号】110001195

【氏名又は名称】弁理士法人深見特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】大越 暁

【審査官】赤木 貴則

(56)【参考文献】

【文献】特開２００６－１０５７９２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭６３－０８６２３３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００８－０２６２５１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００５－３２６２５３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０７－０１２７６２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭５２－０２４５８５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０００－２１４１１１（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２０１８／００３３５８９（ＵＳ，Ａ１）

【文献】日本工業規格 JIS K 0190：2010 マイクロビーム分析－電子プローブマイクロ分析－ 波長分散X線分光法による点分析における定性分析のための指針，2010年，https://www.kikakurui.com/k0/K0190-2010-01.html

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０１Ｎ ２３／００－Ｇ０１Ｎ ２３／２２７６

Ｈ０１Ｊ ３７／００－Ｈ０１Ｊ ３７／３６

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

電子線が照射された試料から発生する特性Ｘ線を計測することによって前記試料を分析するＸ線分析装置であって、
前記試料上の分析対象領域において前記電子線を所定の走査速度で走査させるように構成された走査装置と、
前記特性Ｘ線を検出するように構成された検出装置と、
前記検出装置により検出される前記特性Ｘ線に基づいて前記分析対象領域の分析を行なうように構成された制御装置とを備え、
前記制御装置は、
前記検出装置により検出される特性Ｘ線に基づいて定性分析を実行し、
前記定性分析の結果から分析対象の各元素の分析に用いる特性Ｘ線のピーク強度を取得し、
電子線が照射された前記試料から発生する特性Ｘ線の強度と、前記分析対象領域の分析を可能とする前記走査速度との予め準備された関係を用いて、前記各元素のピーク強度のうち最低のピーク強度を有する特性Ｘ線の強度に基づいて前記走査速度を決定し、
決定された走査速度で前記走査装置により前記電子線を走査させて、前記定性分析により同定された含有元素について詳細分析を実行するように構成され、
前記定性分析は、前記含有元素の同定とともに、同定された含有元素のピーク強度の検出を含み、
前記制御装置は、
前記定性分析の実行時は、前記電子線を照射するためのビーム電流を第１のビーム電流に設定し、
前記詳細分析の実行時は、前記ビーム電流を前記第１のビーム電流よりも小さい第２のビーム電流に設定し、
前記定性分析において検出されるピーク強度のうち最低のピーク強度を前記第２のビーム電流での強度に換算し、その換算された強度に基づいて、前記詳細分析における走査速度を決定するように構成される、Ｘ線分析装置。

【請求項2】

前記電子線を発生するように構成された電子線発生装置をさらに備え、
前記制御装置は、前記関係を用いて前記走査速度を決定できない場合には、前記電子線のビーム電流の大きさを変更するように前記電子線発生装置を制御する、請求項１に記載のＸ線分析装置。

【請求項3】

前記制御装置は、前記分析対象領域の分析を可能とする前記走査速度のうち最も速度の高い走査速度を選択する、請求項１又は請求項２に記載のＸ線分析装置。

【請求項4】

前記特性Ｘ線の波長毎に設けられ、前記特性Ｘ線を波長毎に分光する複数の分光器をさらに備え、
前記検出装置は、前記複数の分光器に対応して設けられる複数の検出器を含む、請求項１から請求項３のいずれか１項に記載のＸ線分析装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、電子線が照射された試料から発生する特性Ｘ線を計測することによって試料を分析するＸ線分析装置に関する。

【背景技術】

【0002】

試料の元素分析の一手法として、細く絞った電子線を試料に照射し、それによって試料の含有元素の内殻電子が遷移する際に放出される特性Ｘ線のエネルギー（波長）及び強度を分析することで、微小領域の元素分析を行なう手法が知られている。試料から発生する特性Ｘ線を波長分散型の分光器（ＷＤＳ：Wavelength Dispersive Spectrometer）で検出する装置は、電子プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ：Electron Probe Micro Analyzer）と称される。なお、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope）にエネルギー分散型の分光器（ＥＤＳ：Energy Dispersive Spectrometer）を備えたＸ線分析装置も知られている。

【0003】

特開２００８－２６２５１号公報（特許文献１）は、互いに異なる分光結晶を含む複数の分光器（ＷＤＳ）に対する分析対象元素の割り当てを適切に行なうＸ線分析装置（ＥＰＭＡ）を開示する。このＸ線分析装置では、複数の分析対象元素の中で濃度の低い順に、より高い感度での分析が可能な分光結晶と特性Ｘ線との種類の組合せが選択され、（１）選択された分光結晶が当該装置に装備されているか否か、（２）既に他の分析対象元素に割り当てられているか否か、さらには（３）選択された特性Ｘ線に他の元素の特性Ｘ線が重畳していないかどうかがチェックされ、問題がなければ選択された分光結晶（分光器）に分析対象元素が登録される。このような処理が濃度の低い順に繰り返され、全元素に分光器が割り当てられる（特許文献１参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【文献】特開２００８－２６２５１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

ＥＰＭＡやＥＤＳを備えるＳＥＭ等のＸ線分析装置では、細く絞った電子線を試料上の微小領域で走査させながら特性Ｘ線の強度を測定することにより、当該微小領域における含有元素の分布状況を調べる、所謂マッピング分析や線分析が行なわれる。このようなＸ線分析においては、微小領域（分析対象領域）において所望の分析結果を得るための迅速な「視野探し」が重要である。「視野探し」は、一般的には以下のような手順で行なわれる（以下では、下記に示す一連の手順による作業を「視野探し作業」と称する。）。

【0006】

（ａ）試料上の適当な箇所（一般的には複数箇所）で定性分析を行なう。定性分析によって試料中の含有元素の種類が判定される。定性分析では、含有元素毎のおおよその濃度（Ｘ線強度）も得られる。

【0007】

（ｂ）分析対象元素の特性Ｘ線の波長に分光器を設定する。分析対象元素が複数の場合には、複数の分光器が分析対象元素毎に設定される。

【0008】

（ｃ）特性Ｘ線の強度の測定結果に基づくＸ線像を観察しながら、分析対象元素の分布が分かるように電子線の走査速度及び／又はビーム電流を調整する。なお、ビーム電流は、電子銃（電子線発生装置）から発生し、試料に照射される電子線（電子ビーム）の電流である。

【0009】

（ｄ）試料上の所望の分析位置が得られるまで、試料ステージの位置や倍率等を調整する。

【0010】

このような一連の視野探し作業において、特許文献１に記載のＸ線分析装置は、手順（ｂ）の分光器の設定を支援するものであり有用である。しかしながら、手順（ｃ）の測定条件の設定支援については、特許文献１では特に検討されていない。

【0011】

試料上での電子線の走査速度については、視野探し作業の時間短縮の観点からは速い方が望ましいが、速過ぎると検出されるＸ線の強度が低下し分析ができなくなる可能性があるため、適切な走査速度に調整する必要がある。なお、ビーム電流については、特性Ｘ線の強度確保の観点からは大きい方が望ましいが、電子線の照射による試料の損傷を避けるために、ビーム電流はあまり大きくしない方が望ましい。

【0012】

本開示は、上記の問題を解決するためになされたものであり、本開示の目的は、視野探し作業における測定条件の設定を支援可能なＸ線分析装置を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0013】

本開示におけるＸ線分析装置は、電子線が照射された試料から発生する特性Ｘ線を計測することによって試料を分析するＸ線分析装置であって、走査装置と、検出装置と、制御装置とを備える。走査装置は、試料上の分析対象領域において電子線を所定の走査速度で走査させるように構成される。検出装置は、特性Ｘ線を検出するように構成される。制御装置は、検出装置により検出される特性Ｘ線に基づいて分析対象領域の分析を行なうように構成される。制御装置は、電子線が照射された試料から発生する特性Ｘ線の強度と、分析対象領域の分析を可能とする電子線の走査速度との予め準備された関係を用いて、検出装置により検出される特性Ｘ線の強度に基づいて電子線の走査速度を決定するように構成される。

【0014】

このＸ線分析装置においては、予め準備される上記関係を用いて電子線の走査速度が決定されるので、視野探し作業における測定条件（電子線の走査速度）の設定を支援することができる。したがって、このＸ線分析装置によれば、視野探し作業を効率的かつ容易に行なうことができる。

【0015】

制御装置は、検出装置により検出される特性Ｘ線に基づいて定性分析を実行し、定性分析の結果から分析対象の各元素の分析に用いる特性Ｘ線のピーク強度を取得し、各元素のピーク強度のうち最低のピーク強度を有する特性Ｘ線の強度に基づいて電子線の走査速度を決定するように構成されてもよい。

【0016】

このＸ線分析装置によれば、各元素のピーク強度のうち最低のピーク強度を有する特性Ｘ線の強度に基づいて電子線の走査速度が決定されるので、分析対象の全ての元素について十分な強度を有するＸ線像を得ることができる。

【0017】

Ｘ線分析装置は、電子線を発生するように構成された電子線発生装置をさらに備えてもよい。そして、制御装置は、上記関係を用いて走査速度を決定できない場合には、電子線のビーム電流の大きさを変更するように電子線発生装置を制御するようにしてもよい。

【0018】

このような構成とすることにより、ビーム電流についても適切に調整することができる。なお、上述のように、電子線の照射による試料の損傷を避けるために、ビーム電流はあまり大きくしない方が望ましいので、ビーム電流は、最初は小さめに設定し、上記関係を用いて走査速度を決定できない場合に大きくする方向に調整するのが好ましい。その場合、ビーム電流に上限を設けておくのが好ましい。

【0019】

制御装置は、分析対象領域の分析を可能とする走査速度のうち最も速度の高い走査速度を選択するようにしてもよい。

【0020】

このような構成により、分析対象領域の分析を可能としつつ、視野探し作業の時間短縮化に寄与することができる。

【0021】

Ｘ線分析装置は、複数の分光器をさらに備えてもよい。複数の分光器は、特性Ｘ線の波長毎に設けられ、特性Ｘ線を波長毎に分光する。そして、検出装置は、複数の分光器に対応して設けられる複数の検出器を含んでもよい。

【0022】

このＸ線分析装置によれば、複数の分光器を備えるＥＰＭＡにおいて、視野探し作業における測定条件（走査速度）の設定を支援することができる。その結果、ＥＰＭＡにおける視野探し作業を効率的かつ容易にすることができる。

【発明の効果】

【0023】

本開示によれば、視野探し作業における測定条件の設定を支援可能なＸ線分析装置を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0024】

【図1】本開示の実施の形態に従うＸ線分析装置の一例であるＥＰＭＡの全体構成図である。

【図2】図１に示すＥＰＭＡにおける視野探し作業の手順の一例を説明するフローチャートである。

【図3】試料の定性分析結果の一例を示す図である。

【図4】分析対象の元素毎の分析線及び分光結晶の一例を示す図である。

【図5】Ｘ線強度－走査速度テーブルの一例を示す図である。

【図6】Ｘ線強度と電子線の走査速度との関係を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0025】

以下、本開示の実施の形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。なお、図中同一又は相当部分には同一符号を付してその説明は繰り返さない。

【0026】

＜Ｘ線分析装置の構成＞
図１は、本開示の実施の形態に従うＸ線分析装置の一例であるＥＰＭＡの全体構成図である。図１を参照して、ＥＰＭＡ１００は、電子銃１と、偏向コイル２と、対物レンズ３と、試料ステージ４と、試料ステージ駆動部５と、複数の分光器６ａ，６ｂを備える。また、ＥＰＭＡ１００は、制御部１０と、データ処理部１１と、偏向コイル制御部１２と、操作部１３と、表示部１４とをさらに備える。電子銃１、偏向コイル２、対物レンズ３、試料ステージ４、及び分光器６ａ，６ｂは、図示しない計測室内に設けられ、Ｘ線の計測中は、計測室内は排気されて真空に近い状態とされる。

【0027】

電子銃１は、試料ステージ４上の試料Ｓに照射される電子線Ｅを発生する励起源であり、収束レンズ（図示せず）を制御することによって電子線Ｅのビーム電流を調整することができる。偏向コイル２は、偏向コイル制御部１２から供給される駆動電流により磁場を形成する。偏向コイル２により形成される磁場によって、電子線Ｅを偏向させることができる。

【0028】

対物レンズ３は、偏向コイル２と試料ステージ４上に載置される試料Ｓとの間に設けられ、偏向コイル２を通過した電子線Ｅを微小径に絞る。試料ステージ４は、試料Ｓを載置するためのステージであり、試料ステージ駆動部５により水平面内で移動可能に構成される。

【0029】

このＥＰＭＡ１００では、試料ステージ駆動部５による試料ステージ４の駆動、及び／又は偏向コイル制御部１２による偏向コイル２の駆動により、試料Ｓ上における電子線Ｅの照射位置を２次元的に走査することができる。偏向コイル２及び／又は試料ステージ４は、試料Ｓ上において電子線Ｅを操作させる「走査装置」である。通常は、走査範囲が比較的狭いときは、偏向コイル２による走査が行なわれ、走査範囲が比較的広いときは、試料ステージ４の移動による走査が行なわれる。

【0030】

分光器６ａ，６ｂは、電子線Ｅが照射された試料Ｓから放出される特性Ｘ線を検出するための機器である。すなわち、分光器６ａ，６ｂは、試料Ｓから放出される特性Ｘ線を検出する「検出装置」である。なお、図１では、２つの分光器６ａ，６ｂのみが示されているが、実際には、このＥＰＭＡ１００には、試料Ｓを取り囲むように全部で４つの分光器が設けられている。各分光器の構成は、分光結晶を除いて同じであり、以下では、各分光器を単に「分光器６」と称する場合がある。

【0031】

分光器６ａは、分光結晶６１ａと、検出器６３ａと、スリット６４ａとを含んで構成される。試料Ｓ上の電子線Ｅの照射位置と分光結晶６１ａと検出器６３ａとは、図示しないローランド円上に位置しており、図示しない駆動機構によって、分光結晶６１ａは、直線６２ａ上を移動しつつ傾斜され、検出器６３ａは、分光結晶６１ａに対する特性Ｘ線の入射角と回折Ｘ線の出射角とがブラッグの回折条件を満たすように、分光結晶６１ａの移動に応じて図示のように回動する。これにより、試料Ｓから放出される特性Ｘ線の波長走査を行なうことができる。

【0032】

分光器６ｂは、分光結晶６１ｂと、検出器６３ｂと、スリット６４ｂとを含んで構成される。分光器６ｂその他図示されない分光器の構成は、分光結晶を除いて分光器６ａと同様であるので、説明を繰り返さない。なお、各分光器の構成は、上記のような構成に限られるものではなく、従来より知られている各種の構成を採用することができる。

【0033】

制御部１０は、ＣＰＵ（Central Processing Unit）２０と、メモリ（ＲＯＭ（Read Only Memory）及びＲＡＭ（Random Access Memory））２２と、各種信号を入出力するための入出力バッファ（図示せず）とを含んで構成される。ＣＰＵは、ＲＯＭに格納されているプログラムをＲＡＭ等に展開して実行する。ＲＯＭに格納されるプログラムは、制御部１０の処理手順が記されたプログラムである。ＲＯＭには、各種演算に用いられる各種テーブル（マップ）も格納されており、後ほど詳しく説明するが、特性Ｘ線の強度に基づいて電子線Ｅの走査速度を決定するためのＸ線強度－走査速度テーブルもＲＯＭに格納されている。そして、制御部１０は、これらのプログラム及びテーブルに従って、ＥＰＭＡ１００における各種処理を実行する。処理については、ソフトウェアによるものに限られず、専用のハードウェア（電子回路）で実行することも可能である。制御部１０によって実行される主要な処理については、後ほど詳しく説明する。

【0034】

データ処理部１１は、各分光器６による分析対象のＸ線の波長走査に応じたＸ線スペクトルを作成し、これに基づく定性分析や定量分析等を行なう。また、データ処理部１１は、試料Ｓ上の分析対象領域における電子線Ｅの位置走査に応じて、分析対象領域における分析対象元素の分布画像（Ｘ線像）を生成する。

【0035】

偏向コイル制御部１２は、制御部１０からの指示に従って、偏向コイル２へ供給される駆動電流を制御する。予め定められた駆動電流パターン（大きさ及び変更速度）に従って駆動電流を制御することにより、試料Ｓ上において電子線Ｅの照射位置を所望の走査速度で走査することができる。

【0036】

操作部１３は、ＥＰＭＡ１００に対して分析者が各種指示を与えるための入力機器であり、たとえばマウスやキーボード等によって構成される。表示部１４は、分析者に対して各種情報を提供するための出力機器であり、たとえば、分析者が操作可能なタッチパネルを備えるディスプレイによって構成される。なお、このタッチパネルを操作部１３としてもよい。

【0037】

＜視野探し作業の説明＞
ＥＰＭＡ１００では、試料Ｓ上の微小領域（たとえばμｍオーダーの領域）における含有元素の分布状況の詳細な分析が可能である（マッピング分析や線分析）。所望の分析結果を得るためには、適切な「視野探し作業」が重要である。この視野探し作業は、試料ステージの位置や倍率等を調整して視野を所望の分析位置に設定することのほか、分析対象の元素毎（特性Ｘ線の波長毎）に適切な分光器（分光結晶）を設定することや、分析対象元素の分布が観察できるように電子線Ｅの走査速度及び／又はビーム電流を適切に調整することを含む。

【0038】

分析対象の元素毎（特性Ｘ線の波長毎）に分光器（分光結晶）を設定する作業については、たとえば、上記の特許文献１に記載の手法を採用することができる。特許文献１に記載の手法により、分析対象の元素毎（特性Ｘ線の波長毎）に高い感度での測定が可能な分光結晶を割り当てることができる。

【0039】

適切かつ迅速な視野探しを実現するためには、さらに、電子線Ｅの走査速度及び／又はビーム電流の調整も重要になる。Ｘ線像のある画素に対応する試料Ｓ上の箇所について、分析対象元素を識別するためには、当該箇所（画素）において一定以上のＸ線強度が検出される必要がある。当該箇所における元素の含有濃度が低いと、発生する特性Ｘ線の強度が低くなり、また、電子線Ｅの走査速度が速いと、当該箇所に対する照射時間が短くなることにより当該箇所から発生する特性Ｘ線の強度が低くなる。そのため、元素の含有濃度に応じて電子線Ｅの走査速度を適切に調整する必要がある。

【0040】

電子線Ｅの走査速度については、視野探し作業の時間短縮の観点からは速い方が望ましい。しかしながら、走査速度が速過ぎると、分光器６によって検出される特性Ｘ線の強度が低下し測定できなくなる可能性がある。なお、電子線Ｅのビーム電流については、特性Ｘ線の強度確保の観点からは大きい方が望ましいが、電子線Ｅの照射による試料Ｓの損傷を避けるために、一般的にはビーム電流はあまり大きくしない方が望ましい。

【0041】

そこで、本開示に従うＥＰＭＡ１００においては、電子線Ｅが照射された試料Ｓから放出される特性Ｘ線の強度と、分析対象領域の分析を可能とする電子線Ｅの走査速度との予め準備された関係を用いて、分光器６により検出される特性Ｘ線の強度に基づいて電子線Ｅの走査速度が決定される。分析対象領域の分析を可能とする電子線Ｅの走査速度とは、試料Ｓから発生する特性Ｘ線を分光器６により検出して当該元素の分布が確認できる走査速度である。

【0042】

このＥＰＭＡ１００によれば、予め準備される上記関係を用いて電子線Ｅの走査速度が決定されるので、視野探し作業における測定条件（走査速度）の設定を支援することができる。したがって、このＥＰＭＡ１００によれば、視野探し作業を効率的かつ容易に行なうことができる。

【0043】

図２は、図１に示したＥＰＭＡ１００における視野探し作業の手順の一例を説明するフローチャートである。図２を参照して、試料ステージ４上に載置された試料ＳのＸ線分析の開始が指示されると、制御部１０は、試料Ｓの定性分析を実行する（ステップＳ１０）。具体的には、電子銃１からの電子線Ｅのビーム電流が一定のＩ０（たとえば５０ｎＡ）に設定され、各分光器６において分光結晶及び検出器を移動させて波長走査を行なうことにより、分光器６毎のＸ線スペクトルが収集される。そして、分光器６毎に予め準備されてＲＯＭに記憶されている、特性Ｘ線の波長（エネルギー）と元素との関係を示すテーブル（マップ）を用いて、分光器６毎に、収集されたＸ線スペクトルに基づいて試料Ｓ内の含有元素の同定が行なわれる。

【0044】

図３は、試料Ｓの定性分析結果の一例を示す図である。図３（ａ）は、ＬｉＦの分光結晶を有する分光器（ＣＨ４（チャンネル４））のＸ線検出結果に基づくＸ線スペクトルを示し、図３（ｂ）は、ＰＥＴの分光結晶を有する分光器（ＣＨ３）のＸ線検出結果に基づくＸ線スペクトルを示す。また、図３（ｃ）は、ＲＡＰの分光結晶を有する分光器（ＣＨ１）のＸ線検出結果に基づくＸ線スペクトルを示し、図３（ｄ）は、ＰｂＳＴの分光結晶を有する分光器（ＣＨ２）のＸ線検出結果に基づくＸ線スペクトルを示す。

【0045】

この定性分析では、主に６つの元素（Ｍｇ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｃａ，Ｔｉ，Ｆｅ）が同定され、以下では、同定された元素のうち、Ｍｇ，Ｓｉ，Ｃａ，Ｔｉの４つの元素についてマッピング分析が行なわれるものとする。

【0046】

なお、定性分析とともに、簡易的な定量分析が行なわれる。具体的には、図３に示した各元素に対応するＸ線のピーク強度から、試料Ｓ中における各元素のおおよその濃度（ｍａｓｓ％）が算出される。

【0047】

再び図２を参照して、定性分析が実行されると、制御部１０は、詳細な分析（マッピング分析）を行なう４つの元素（Ｍｇ，Ｓｉ，Ｃａ，Ｔｉ）について、上記の特許文献１に記載の手法を用いて、適切な分析線及び分光結晶を決定する（ステップＳ１５）。

【0048】

図４は、分析対象の元素毎の分析線及び分光結晶の一例を示す図である。図４を参照して、特許文献１に記載の手法を用いて、まず、最も濃度（ｍａｓｓ％）の低い元素Ｔｉについて、最も感度よく測定可能な分析線及び分光結晶として、それぞれＴｉ－Ｋα線（１次線）及びＰＥＴ（ＣＨ３）が選択される。

【0049】

次いで、Ｔｉの次に濃度の低いＭｇについて、最も感度よく測定可能な分析線及び分光結晶として、それぞれＭｇ－Ｋα線（１次線）及びＲＡＰ（ＣＨ１）が選択される。続いて、次に濃度の低いＣａについては、最も感度よく測定可能な分光結晶は、図３から分かるようにＰＥＴ（ＣＨ３）であるが、ＰＥＴ（ＣＨ３）は既にＴｉに割り当てられているため、ＰＥＴ（ＣＨ３）の次に感度よく測定可能な分光結晶として、それぞれＣａ－Ｋα線（１次線）及びＬｉＦ（ＣＨ４）が選択される。

【0050】

そして、最後にＳｉについて、最も感度よく測定可能な分光結晶は、図３から分かるようにＰＥＴ（ＣＨ３）であるが、上述のようにＰＥＴ（ＣＨ３）は既にＴｉに割り当てられているため、ＰＥＴ（ＣＨ３）の次に感度よく測定可能な分光結晶として、Ｓｉ－Ｋα線（５次線）及びＰｂＳＴ（ＣＨ２）が選択される。

【0051】

再び図２を参照して、分析対象の元素毎に分光結晶が決定されると、制御部１０は、ステップＳ１０において実行された定性分析の結果から、ステップＳ１５で決定された分析対象の各元素の分析線に対応するＸ線のピーク強度を取得する（ステップＳ２０）。そして、制御部１０は、取得された各元素に対するピーク強度（定性分析時のビーム電流：Ｉ０）のうち最低のピーク強度を、後述のステップＳ５０において実行されるＸ線測定時のビーム電流Ｉ１での強度に換算する（ステップＳ２５）。

【0052】

なお、以下では、この換算後のピーク強度を「換算強度」と称する。すなわち、この換算強度は、ビーム電流Ｉ１の電子線Ｅを試料Ｓに照射した場合に、分析対象の各元素の分析線に対応するＸ線のピーク強度のうちの最低のピーク強度に相当するものである。ビーム電流Ｉ１は、後述のステップＳ５０において実行される、マッピング分析のためのＸ線測定時のビーム電流であり、定性分析時のビーム電流Ｉ０よりも小さい電流に設定される。

【0053】

定性分析時は、試料Ｓ中の含有元素の同定を行なうためにビーム電流Ｉ０は高めに設定される。一方、分析対象元素及び元素毎に適切な分光結晶が決定されたうえで行なわれるマッピング分析のためのＸ線測定時は、定性分析時よりも低いビーム電流Ｉ１が設定される。このため、後述のステップＳ３０において、ビーム電流Ｉ１で測定が行なわれるときの電子線Ｅの走査速度を決定するために、上記のような換算を行なう必要がある。なお、最低のピーク強度が用いられるのは、最低のピーク強度に対応する元素の特性Ｘ線を測定可能な走査速度に設定すれば、それよりも大きいピーク強度を有する他の元素の特性Ｘ線を十分に測定できるからである。

【0054】

この例では、図３に示される定性分析の結果から、分析対象の４つの元素の分析線に対応する特性Ｘ線のピーク強度のうち最低のピーク強度は、図３（ｄ）に示されるＳｉのＫα線（５次線）のピーク強度（約４６００ｃｐｓ）である。したがって、たとえばビーム電流Ｉ０，Ｉ１がそれぞれ５０ｎＡ，１０ｎＡであるとすると、換算強度は、４６００ｃｐｓ×１０ｎＡ／５０ｎＡ＝９２０ｃｐｓとなる。

【0055】

次いで、制御部１０は、試料Ｓ上における分析対象領域の分析を可能とする電子線Ｅの走査速度を決定する。具体的には、制御部１０は、ＲＯＭに記憶されたＸ線強度－走査速度テーブル（マップ）を用いて、ステップＳ２５において算出された換算強度に基づいて電子線Ｅの走査速度を選択する（ステップＳ３０）。Ｘ線強度－走査速度テーブルは、電子線Ｅが照射された試料から放出される特性Ｘ線の強度と、分析対象領域において元素の分布が観察可能な電子線Ｅの走査速度との関係を示すテーブル（マップ）であり、事前評価やシミュレーション等により予め求められて、制御部１０のＲＯＭに記憶されている。

【0056】

図５は、Ｘ線強度－走査速度テーブルの一例を示す図である。図５を参照して、このテーブルでは、Ｘ線強度と、電子線Ｅの走査速度と、分析対象領域において元素の分布を確認するのに十分なＸ線強度が得られるか否かとの関係が示されている。

【0057】

Ｘ線強度は、電子線Ｅが照射された試料Ｓから放出される特性Ｘ線の強度を示し、たとえば、単位時間あたりの検出器出力パルス数（ｃｐｓ）で示される。この例では、ＸＩ１が最も強度が低く、ＸＩ８が最も強度が高い。このＸ線強度は、電子線Ｅの走査中に検出器により検出されるＸ線強度ではなく、純粋に試料中の元素の濃度に対応するＸ線強度であり、定性分析の結果に基づく換算強度は、このようなＸ線強度である。

【0058】

走査速度は、分析対象領域における電子線Ｅの走査速度を示し、たとえば、走査１ライン（たとえば画素６４０点）あたりの走査時間（ｍｓ）によって定義される。この例では、ＳＰＤ１が最も高速であり、ＳＰＤ６が最も低速である。

【0059】

たとえば、試料Ｓに電子線Ｅが照射された場合に試料Ｓから放出される特性Ｘ線の強度がＸＩ１のとき、電子線Ｅの走査速度がＳＰＤ３以上では、走査速度が速過ぎるために画素毎の十分なＸ線強度を検出器で検出できないものと判定される（×印）。一方、電子線Ｅの走査速度がＳＰＤ４以下であれば、画素毎に元素の分布を確認するのに十分なＸ線強度が得られるものと判定される（○印）。

【0060】

上記の例の場合、電子線Ｅの走査速度には、ＳＰＤ４～ＳＰＤ６を選択可能である。視野探し作業の時間短縮化の観点からは、電子線Ｅの走査速度は速い方が望ましいので、この例では、電子線Ｅの走査速度としてＳＰＤ４～ＳＰＤ６のうち最も速いＳＰＤ４が選択される。このように、選択可能な走査速度が複数存在する場合、視野探し作業の時間短縮化の観点から、選択可能な走査速度のうち最も速い走査速度を選択するのが望ましい。

【0061】

なお、図５に示されるテーブル値（○／×）は、事前評価やシミュレーション等の結果から適宜設計されるものであり、テーブル値は、図５に示される値（○／×）に限定されるものではない。

【0062】

再び図２を参照して、ステップＳ３０が実行されると、制御部１０は、Ｘ線強度－走査速度テーブルにおいて、選択可能な走査速度が有るか否かを判定する（ステップＳ３５）。選択可能な走査速度が無いと判定された場合（ステップＳ３５においてＮＯ）、制御部１０は、電子線Ｅのビーム電流Ｉ１の設定を所定量増加させる（ステップＳ４０）。なお、選択可能な走査速度が無い場合とは、図５の例示とは異なるが、該当するＸ線強度では、最低の走査速度（たとえばＳＰＤ６）を選択しても元素の分布を確認するのに十分なＸ線強度を検出器で検出できない場合（全ての走査速度について×印）や、換算強度がテーブル中のＸ線強度の最低値（たとえばＸＩ１）よりも低い場合等を含む。ステップＳ４０の実行後、制御部１０は、ステップＳ２５へ処理を戻す。

【0063】

なお、電子線Ｅのビーム電流Ｉ１には、上限を設けておくのが望ましい。ビーム電流Ｉ１が大きくなり過ぎると、電子線Ｅによって試料Ｓが損傷するおそれがあるからである。

【0064】

ステップＳ３５において、Ｘ線強度－走査速度テーブルにおいて選択可能な走査速度が有ると判定されると（ステップＳ３５においてＹＥＳ）、制御部１０は、元素毎に各分光器６（分光結晶及び検出器）を設定する（ステップＳ４５）。具体的には、制御部１０は、元素毎に決定された各分光器６について、分析対象の元素の分析線に対応する波長（エネルギー）のＸ線を検出する位置に分光結晶及び検出器を移動させる。

【0065】

次いで、制御部１０は、ビーム電流Ｉ１の電子線Ｅを試料Ｓに照射するように電子銃１を制御するとともに、ステップＳ３０において選択された走査速度で電子線Ｅの走査が行なわれるように偏向コイル制御部１２を制御する（ステップＳ５０）。これにより、データ処理部１１において、分析対象元素毎のＸ線像が生成され、生成されたＸ線像が表示部１４に表示される。

【0066】

分析者は、表示部１４に表示されたＸ線像を観察しながら、操作部１３から試料ステージ４を移動させたり倍率調整を行なったりすることによって、分析対象領域の視野探しを行なうことができる。制御部１０は、分析者による操作部１３からの指示に従って、試料ステージ４を移動させたり、倍率調整を行なったりする（ステップＳ５５）。そして、試料ステージ４及び倍率の調整が終了すると（ステップＳ６０においてＹＥＳ）、制御部１０は、エンドへ処理を移行し、一連の処理が終了する。

【0067】

以上のように、この実施の形態においては、予め準備されるＸ線強度－走査速度テーブルを用いて電子線Ｅの走査速度が決定されるので、視野探し作業における測定条件（電子線Ｅの走査速度）の設定を支援することができる。したがって、この実施の形態によれば、視野探し作業を効率的かつ容易に行なうことができる。

【0068】

また、この実施の形態によれば、定性分析の結果から分析対象の各元素の分析線に対応する特性Ｘ線のピーク強度が取得され、各元素のピーク強度のうち最低のピーク強度を有する特性Ｘ線の強度に基づいて電子線Ｅの走査速度が決定されるので、分析対象の全ての元素について十分な強度を有する特性Ｘ線を得ることができる。

【0069】

また、この実施の形態においては、Ｘ線強度－走査速度テーブルを用いて電子線Ｅの走査速度を決定できない場合、電子線Ｅのビーム電流の大きさを変更（所定量増加）するように電子銃１が制御される。したがって、この実施の形態によれば、ビーム電流についても適切に調整することができる。

【0070】

また、この実施の形態においては、Ｘ線強度－走査速度テーブルにおいて、複数の走査速度の中から走査速度を選択可能な場合、最も速度の高い走査速度が選択される。したがって、この実施の形態によれば、分析対象領域の分析を可能としつつ、視野探し作業の時間短縮化に寄与することができる。

【0071】

なお、上記の実施の形態では、ＥＰＭＡについて説明したが、本開示の内容は、ＥＤＳを備えるＳＥＭにも適用可能である。

【0072】

また、上記では、Ｘ線強度－走査速度テーブル（或いは元素濃度－走査速度テーブル）を用いて電子線Ｅの走査速度を決定するものとしたが、このようなテーブル（或いはマップ）に代えて、図６に示すような関係式を用いてもよい。たとえば、算出された換算強度を上記関係式に代入し、算出される走査速度よりも低い速度を選択するようにしてもよい。なお、このような関係式についても、事前評価やシミュレーション等により予め求めて、制御部１０のＲＯＭに記憶しておくことができる。

【0073】

今回開示された実施の形態は、全ての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した実施の形態の説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内での全ての変更が含まれることが意図される。

【符号の説明】

【0074】

１ 電子銃、２ 偏向コイル、３ 対物レンズ、４ 試料ステージ、５ 試料ステージ駆動部、６ａ，６ｂ 分光器、１０ 制御部、１１ データ処理部、１２ 偏向コイル制御部、１３ 操作部、１４ 表示部、２０ ＣＰＵ、２２ メモリ、６１ａ，６１ｂ 分光結晶、６３ａ，６３ｂ 検出器、６４ａ，６４ｂ スリット、１００ ＥＰＭＡ、Ｓ 試料。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】