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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2022-10-19
(45)【発行日】2022-10-27
(54)【発明の名称】立方晶窒化ほう素基焼結体および切削工具
(51)【国際特許分類】
C04B 35/5831 20060101AFI20221020BHJP
B23B 27/14 20060101ALI20221020BHJP
B23B 27/20 20060101ALI20221020BHJP
【ＦＩ】
C04B35/5831
B23B27/14 B
B23B27/20
【請求項の数】
6
(21)【出願番号】P 2018191291
(22)【出願日】2018-10-09
(65)【公開番号】P2020059621
(43)【公開日】2020-04-16
【審査請求日】2021-09-30
(73)【特許権者】
【識別番号】000006264
【氏名又は名称】三菱マテリアル株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100139240
【弁理士】
【氏名又は名称】影山 秀一
(74)【代理人】
【識別番号】100113826
【氏名又は名称】倉地 保幸
(74)【代理人】
【識別番号】100204526
【弁理士】
【氏名又は名称】山田 靖
(74)【代理人】
【識別番号】100208568
【弁理士】
【氏名又は名称】木村 孔一
(72)【発明者】
【氏名】小口 史朗
(72)【発明者】
【氏名】宮下 庸介
(72)【発明者】
【氏名】矢野 雅大
【審査官】浅野 昭
(56)【参考文献】
【文献】特開２０１５－１９３０７２（ＪＰ，Ａ）
【文献】国際公開第２０１７／２０４１５２（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特開２０１７－０３００８２（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１７－０１４０８４（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１８－１４５０２０（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開平３－２１５３６３（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ０４Ｂ ３５／５８３１
Ｂ２３Ｂ ２７／１４
Ｂ２３Ｂ ２７／２０
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
立方晶窒化ほう素粒子と結合相からなる立方晶窒化ほう素基焼結体において、前記結合相は平均粒径が１５０ｎｍ以上６４６ｎｍ以下のＴｉ化合物粒子を含み、しかも、該Ｔｉ化合物粒子のうちで、Ａｌ化合物粒子を内包するＴｉ化合物粒子が存在する結合相組織を有することを特徴とする立方晶窒化ほう素基焼結体。
【請求項2】
立方晶窒化ほう素焼結体の結合相の全体積に対して、前記Ａｌ化合物粒子を内包するＴｉ化合物粒子の体積割合が５体積％以上６０体積％以下であることを特徴とする請求項１に記載の立方晶窒化ほう素基焼結体。
【請求項3】
前記Ａｌ化合物粒子を内包するＴｉ化合物粒子に対する、Ｔｉ化合物粒子に内包されるＡｌ化合物粒子の体積割合は、３体積％以上１５体積％以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の立方晶窒化ほう素基焼結体。
【請求項4】
前記Ｔｉ化合物粒子は、平均粒径が１５０ｎｍ以上５００ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の立方晶窒化ほう素基焼結体。
【請求項5】
前記Ｔｉ化合物粒子は、ＴｉＮ粒子であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の立方晶窒化ほう素基焼結体。
【請求項6】
切削工具の切れ刃が、請求項１乃至５のいずれか一項に記載の立方晶窒化ほう素基焼結体から構成されていることを特徴とする立方晶窒化ほう素基焼結体製切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、すぐれた耐クラック伝播性と靱性を有する立方晶窒化ほう素（以下、「ｃＢＮ」ともいう）基焼結体（以下、「ｃＢＮ焼結体」ともいう）およびこのｃＢＮ焼結体からなる切削工具に関する。
特に、ｃＢＮ焼結体の結合相として、Ａｌ化合物粒子を内包したＴｉ化合物粒子が存在する結合相組織を形成することにより、靱性を低下させることなく耐クラック伝播性を向上させたｃＢＮ焼結体に関し、さらに、靱性と耐クラック伝播性の向上によって欠損の発生を抑制したｃＢＮ焼結体製切削工具に関する。
特に、ｃＢＮ焼結体の結合相として、Ａｌ化合物粒子を内包したＴｉ化合物粒子が存在する結合相組織を形成することにより、靱性を低下させることなく耐クラック伝播性を向上させたｃＢＮ焼結体に関し、さらに、靱性と耐クラック伝播性の向上によって欠損の発生を抑制したｃＢＮ焼結体製切削工具に関する。
【背景技術】
【0002】
ｃＢＮ焼結体は、ダイヤモンドに次ぐ高硬度、熱伝導率を有し、さらに、鉄系材料との親和性が低いという点から、鋼、鋳鉄等の鉄系被削材の切削加工用の工具として、従来から広く利用されている。
そして、切削加工工具用材料としての性能の改善を図るという観点から、ｃＢＮ焼結体の強度、耐熱性、靭性、硬さ等をさらに向上させるべく、従来からいくつかの提案がなされている。
そして、切削加工工具用材料としての性能の改善を図るという観点から、ｃＢＮ焼結体の強度、耐熱性、靭性、硬さ等をさらに向上させるべく、従来からいくつかの提案がなされている。
【0003】
例えば、特許文献１には、ｃＢＮと結合材とを含む複合焼結体であって、前記ｃＢＮは、前記複合焼結体中に２５体積％以上８０体積％以下含まれ、前記結合材は、Ｔｉ系化合物群を含み、前記Ｔｉ系化合物群は、少なくともＴｉを含む化合物を１種以上含むものであって、かつ互いに異なった平均粒径を有する２種以上の粒子成分から構成される、複合焼結体が提案されている。
より具体的には、例えば、前記Ｔｉ系化合物群は、少なくとも第１成分と第２成分とを含む２つ以上の成分により構成され、前記複合焼結体の少なくとも一断面における前記Ｔｉ系化合物群の粒度分布を、横軸を所定の粒径範囲で区分し、縦軸を前記各粒径範囲の粒子が占める割合とする粒度分布曲線で示した場合、前記粒度分布曲線は、極大値を２つ以上有し、その極大値のうち最大の極大値を示す場合の粒径をｄ１とすると、前記第１成分は、平均粒径を前記ｄ１とし、前記ｄ１は、０．０５μｍ以上０．１５μｍ以下であり、また、２番目に大きい極大値を示す場合の粒径をｄ２とすると、前記第２成分は、平均粒径を前記ｄ２とし、前記ｄ２は、０．１５μｍ以上０．５μｍ以下である複合焼結体が提案されている。
そして、この複合焼結体をドリル、エンドミル、ドリル用刃先交換型切削チップ、エンドミル用刃先交換型切削チップ、フライス加工用刃先交換型切削チップ、旋削加工用刃先交換型切削チップ等の切削工具に用いた場合には、耐衝撃チッピング性と耐クレータ摩耗性との両者を十分に向上させることにより工具寿命を長くすることができるとされている。
より具体的には、例えば、前記Ｔｉ系化合物群は、少なくとも第１成分と第２成分とを含む２つ以上の成分により構成され、前記複合焼結体の少なくとも一断面における前記Ｔｉ系化合物群の粒度分布を、横軸を所定の粒径範囲で区分し、縦軸を前記各粒径範囲の粒子が占める割合とする粒度分布曲線で示した場合、前記粒度分布曲線は、極大値を２つ以上有し、その極大値のうち最大の極大値を示す場合の粒径をｄ１とすると、前記第１成分は、平均粒径を前記ｄ１とし、前記ｄ１は、０．０５μｍ以上０．１５μｍ以下であり、また、２番目に大きい極大値を示す場合の粒径をｄ２とすると、前記第２成分は、平均粒径を前記ｄ２とし、前記ｄ２は、０．１５μｍ以上０．５μｍ以下である複合焼結体が提案されている。
そして、この複合焼結体をドリル、エンドミル、ドリル用刃先交換型切削チップ、エンドミル用刃先交換型切削チップ、フライス加工用刃先交換型切削チップ、旋削加工用刃先交換型切削チップ等の切削工具に用いた場合には、耐衝撃チッピング性と耐クレータ摩耗性との両者を十分に向上させることにより工具寿命を長くすることができるとされている。
【0004】
また、特許文献２には、耐欠損性と耐摩耗性とを高度に両立させた複合焼結体を提供することを目的として、ｃＢＮと結合材とを含む複合焼結体であって、前記ｃＢＮは、前記複合焼結体中に２５体積％以上８０体積％以下含まれ、前記結合材は、Ｔｉ系化合物群を含み、前記Ｔｉ系化合物群は、少なくともＴｉを含む化合物を１種以上含むものであって、かつ粒径が０．１μｍ以下の粒子で構成される第１微粒成分を含み、前記第１微粒成分は、前記複合焼結体の少なくとも一断面において、前記結合材が占める面積の１０～６０％を占め、また、前記Ｔｉ系化合物群は、前記第１微粒成分とともに第２微粒成分を含み、前記第２微粒成分は、粒径が０．１μｍより大きく０．２５μｍ以下の粒子で構成され、前記第１微粒成分および前記第２微粒成分は、これら両者を合わせて、前記複合焼結体の少なくとも一断面において、前記結合材が占める面積の９０％以上を占める複合焼結体が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【文献】特開２０１１－２０７６８８号公報
【文献】特開２０１１－２０７６８９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
前記特許文献１、２に示されるｃＢＮ焼結体においては、ｃＢＮ焼結体の結合相をＴｉ系化合物群で構成するとともに、Ｔｉ系化合物群を粒径の異なる第１成分と第２成分で構成することによって、結合相を混粒組織とし、ｃＢＮ焼結体を切削工具として使用した場合の耐衝撃チッピング性、耐クレータ摩耗性、耐欠損性、耐摩耗性を向上させようとしている。
しかし、結合相を構成する粒子を単に微細化しただけでは、結合相の粒子界面を伝播するクラックが直線的に伝播してしまい、逆に、結合相を構成する粒子を粗粒化した場合には、粒内を伝播する直線的なクラックが発生する。
そのため、前記特許文献１、２に示されるｃＢＮ焼結体を切削工具の切れ刃とし、これを強断続切削条件の加工に供した場合には、刃先に作用する断続的・衝撃的な高負荷によって発生したクラックがｃＢＮ焼結体中を直線的に伝播することで靱性が低下するため、これが欠損発生の原因となり、工具寿命が短命となるという課題があった。
したがって、耐クラック伝播性と靱性にすぐれたｃＢＮ焼結体の開発が望まれている。
しかし、結合相を構成する粒子を単に微細化しただけでは、結合相の粒子界面を伝播するクラックが直線的に伝播してしまい、逆に、結合相を構成する粒子を粗粒化した場合には、粒内を伝播する直線的なクラックが発生する。
そのため、前記特許文献１、２に示されるｃＢＮ焼結体を切削工具の切れ刃とし、これを強断続切削条件の加工に供した場合には、刃先に作用する断続的・衝撃的な高負荷によって発生したクラックがｃＢＮ焼結体中を直線的に伝播することで靱性が低下するため、これが欠損発生の原因となり、工具寿命が短命となるという課題があった。
したがって、耐クラック伝播性と靱性にすぐれたｃＢＮ焼結体の開発が望まれている。
【課題を解決するための手段】
【0007】
そこで、本発明者等は、上記課題を解決し、ｃＢＮ焼結体の靱性を低下させることなく耐クラック伝播性を高めるべく鋭意研究を重ねたところ、次のような知見を得た。
【0008】
従来のｃＢＮ焼結体は、通常、ｃＢＮ焼結体の硬質相成分であるｃＢＮ粉末を、例えば、結合相形成成分であるＴｉＮ粉末、ＴｉＡｌ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末等とともにボールミルで混合し、これを高圧高温条件下で焼結するという工程で作製されている。
【0009】
本発明者等は、前記従来のｃＢＮ焼結体の作製工程を変更することにより、ｃＢＮ粒子と結合相からなるｃＢＮ焼結体において、例えば、Ａｌ２Ｏ３粒子等からなるＡｌ化合物粒子をその粒内に内包したＴｉ化合物粒子が存在する結合相組織を有するｃＢＮ焼結体を作製した。
そして、このような結合相組織を有するｃＢＮ焼結体は、ほぼ同量のＴｉ化合物粒子（但し、Ｔｉ化合物粒子に、Ａｌ化合物粒子は内包されていない）を含有する従来のｃＢＮ焼結体に比して、硬度、強度、耐熱性とともに、すぐれた耐クラック伝播性と靱性を備えることを見出したのである。
そして、このような結合相組織を有するｃＢＮ焼結体は、ほぼ同量のＴｉ化合物粒子（但し、Ｔｉ化合物粒子に、Ａｌ化合物粒子は内包されていない）を含有する従来のｃＢＮ焼結体に比して、硬度、強度、耐熱性とともに、すぐれた耐クラック伝播性と靱性を備えることを見出したのである。
【0010】
本発明に係るｃＢＮ焼結体の作製工程と、従来の作製工程との大きな違いは、原料粉末の調整（詳細については後記する）にある。
例えば、図1に示すように、従来の一般的なｃＢＮ焼結体の作製工程としては、結合相形成用の原料粉末（例えば、Ｔｉ化合物粉末、金属Ａｌ粉末およびＡｌ２Ｏ３粉末等）をボールミルで混合し、乾燥した後真空焼結し、これをボールミルで粉砕して混合粉末（以下、この混合粉末を「混合粉末Ａ」という）を作製し、その後、前記混合粉末Ａと硬質成分であるｃＢＮ粒子を超硬製ポット中へ投入してボールミルで混合した後、高圧高温焼結することによってｃＢＮ焼結体を作製していた。
例えば、図1に示すように、従来の一般的なｃＢＮ焼結体の作製工程としては、結合相形成用の原料粉末（例えば、Ｔｉ化合物粉末、金属Ａｌ粉末およびＡｌ２Ｏ３粉末等）をボールミルで混合し、乾燥した後真空焼結し、これをボールミルで粉砕して混合粉末（以下、この混合粉末を「混合粉末Ａ」という）を作製し、その後、前記混合粉末Ａと硬質成分であるｃＢＮ粒子を超硬製ポット中へ投入してボールミルで混合した後、高圧高温焼結することによってｃＢＮ焼結体を作製していた。
【0011】
しかし、本発明では、上記従来の工程とは別に、Ａｌ２Ｏ３粒子等のＡｌ化合物粒子をその粒内に内包したＴｉＮ粒子等のＴｉ化合物粒子を含有する混合粉末（以下、この混合粉末を「混合粉末Ｂ」という）を作製する工程を新たに設け、上記従来の工程において、混合粉末ＡとｃＢＮ粒子を超硬製ポット中へ投入する段階で、前記で作製した混合粉末Ｂを超硬製ポット中へ同時に投入して、超音波法で混合し、その後、高圧高温焼結することによってｃＢＮ焼結体を作製する点が本発明の大きな特徴である。
図２に、本発明によるｃＢＮ焼結体の作製工程の概略説明図を示す。
そして、このような作製工程によってｃＢＮ焼結体を作製することによって、前述したように、Ａｌ２Ｏ３粒子等のＡｌ化合物粒子をその粒内に内包したＴｉＮ粒子等のＴｉ化合物粒子が存在する結合相組織を有するｃＢＮ焼結体を作製することができ、そして、このような結合相組織を有するｃＢＮ焼結体は、硬度、強度、耐熱性とともにすぐれた耐クラック伝播性と靱性を備えるのである。
図２に、本発明によるｃＢＮ焼結体の作製工程の概略説明図を示す。
そして、このような作製工程によってｃＢＮ焼結体を作製することによって、前述したように、Ａｌ２Ｏ３粒子等のＡｌ化合物粒子をその粒内に内包したＴｉＮ粒子等のＴｉ化合物粒子が存在する結合相組織を有するｃＢＮ焼結体を作製することができ、そして、このような結合相組織を有するｃＢＮ焼結体は、硬度、強度、耐熱性とともにすぐれた耐クラック伝播性と靱性を備えるのである。
【0012】
さらに、切削工具の切れ刃を、硬度、強度、耐熱性とともに耐クラック伝播性及び靱性にすぐれる本発明のｃＢＮ焼結体で構成した場合には、高負荷が作用する合金鋼等の強断続切削加工等において、欠損の発生を抑制することができ、その結果、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮する切削工具を得ることができる。
【0013】
本発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「（１）立方晶窒化ほう素粒子と結合相からなる立方晶窒化ほう素基焼結体において、前記結合相は平均粒径が１５０ｎｍ以上６４６ｎｍ以下のＴｉ化合物粒子を含み、しかも、該Ｔｉ化合物粒子のうちで、Ａｌ化合物粒子を内包するＴｉ化合物粒子が存在する結合相組織を有することを特徴とする立方晶窒化ほう素基焼結体。
（２）立方晶窒化ほう素焼結体の結合相の全体積に対して、前記Ａｌ化合物粒子を内包するＴｉ化合物粒子の体積割合が５体積％以上６０体積％以下であることを特徴とする（１）に記載の立方晶窒化ほう素基焼結体。
（３）前記Ａｌ化合物粒子を内包するＴｉ化合物粒子に対する、Ｔｉ化合物粒子に内包されるＡｌ化合物粒子の体積割合は、３体積％以上１５体積％以下であることを特徴とする（１）または（２）に記載の立方晶窒化ほう素基焼結体。
（４）前記Ｔｉ化合物粒子は、平均粒径が１５０ｎｍ以上５００ｎｍ以下であることを特徴とする（１）乃至（３）のいずれかに記載の立方晶窒化ほう素基焼結体。
（５）前記Ｔｉ化合物粒子は、ＴｉＮ粒子であることを特徴とする（１）乃至（４）のいずれかに記載の立方晶窒化ほう素基焼結体。
（６）切削工具の切れ刃が、（１）乃至（５）のいずれかに記載の立方晶窒化ほう素基焼結体から構成されていることを特徴とする立方晶窒化ほう素基焼結体製切削工具。」
を特徴とするものである。
「（１）立方晶窒化ほう素粒子と結合相からなる立方晶窒化ほう素基焼結体において、前記結合相は平均粒径が１５０ｎｍ以上６４６ｎｍ以下のＴｉ化合物粒子を含み、しかも、該Ｔｉ化合物粒子のうちで、Ａｌ化合物粒子を内包するＴｉ化合物粒子が存在する結合相組織を有することを特徴とする立方晶窒化ほう素基焼結体。
（２）立方晶窒化ほう素焼結体の結合相の全体積に対して、前記Ａｌ化合物粒子を内包するＴｉ化合物粒子の体積割合が５体積％以上６０体積％以下であることを特徴とする（１）に記載の立方晶窒化ほう素基焼結体。
（３）前記Ａｌ化合物粒子を内包するＴｉ化合物粒子に対する、Ｔｉ化合物粒子に内包されるＡｌ化合物粒子の体積割合は、３体積％以上１５体積％以下であることを特徴とする（１）または（２）に記載の立方晶窒化ほう素基焼結体。
（４）前記Ｔｉ化合物粒子は、平均粒径が１５０ｎｍ以上５００ｎｍ以下であることを特徴とする（１）乃至（３）のいずれかに記載の立方晶窒化ほう素基焼結体。
（５）前記Ｔｉ化合物粒子は、ＴｉＮ粒子であることを特徴とする（１）乃至（４）のいずれかに記載の立方晶窒化ほう素基焼結体。
（６）切削工具の切れ刃が、（１）乃至（５）のいずれかに記載の立方晶窒化ほう素基焼結体から構成されていることを特徴とする立方晶窒化ほう素基焼結体製切削工具。」
を特徴とするものである。
【0014】
本発明について、以下に説明する。
【0015】
本発明のｃＢＮ焼結体では、ｃＢＮ粒子の平均粒径を特に規定するものではないが、ｃＢＮ粒子の平均粒径は、０．３～１２μｍの範囲内とすることが好ましい。
これは、平均粒径が０．３μｍ～１２μｍのｃＢＮ粒子が焼結体内に分散することにより、工具使用中に工具表面のｃＢＮ粒子が脱落して生じる刃先の凹凸形状を起点とするチッピングを抑制するだけでなく、工具使用中に刃先に加わる応力により生じるｃＢＮ粒子と結合相との界面から進展するクラック、あるいはｃＢＮ粒を貫通して進展するクラックの伝播を焼結体中に分散したｃＢＮ粒子により抑制することにより、耐欠損性を向上させることができるからである。
また、本発明で用いるｃＢＮ粒子の平均粒径は、０．５～８μｍの範囲内であることがより好ましく、また、さらに好ましくは、０．５～５μｍの範囲内である。
なお、ｃＢＮ粒子の平均粒径は、例えば、ｃＢＮ焼結体の断面組織について、ＳＥＭを用いてｃＢＮ焼結体組織を観察し、二次電子像を取得し、得られた画像内のｃＢＮ粒子の部分を画像処理にて抜き出し、画像解析より求めた各ｃＢＮ粒子の最大長を求め、それを各粒子の直径とし、複数個所においてｃＢＮ粒子の直径を測定し、これらの測定値を平均することによって、ｃＢＮ粒子の平均粒径とする。
これは、平均粒径が０．３μｍ～１２μｍのｃＢＮ粒子が焼結体内に分散することにより、工具使用中に工具表面のｃＢＮ粒子が脱落して生じる刃先の凹凸形状を起点とするチッピングを抑制するだけでなく、工具使用中に刃先に加わる応力により生じるｃＢＮ粒子と結合相との界面から進展するクラック、あるいはｃＢＮ粒を貫通して進展するクラックの伝播を焼結体中に分散したｃＢＮ粒子により抑制することにより、耐欠損性を向上させることができるからである。
また、本発明で用いるｃＢＮ粒子の平均粒径は、０．５～８μｍの範囲内であることがより好ましく、また、さらに好ましくは、０．５～５μｍの範囲内である。
なお、ｃＢＮ粒子の平均粒径は、例えば、ｃＢＮ焼結体の断面組織について、ＳＥＭを用いてｃＢＮ焼結体組織を観察し、二次電子像を取得し、得られた画像内のｃＢＮ粒子の部分を画像処理にて抜き出し、画像解析より求めた各ｃＢＮ粒子の最大長を求め、それを各粒子の直径とし、複数個所においてｃＢＮ粒子の直径を測定し、これらの測定値を平均することによって、ｃＢＮ粒子の平均粒径とする。
【0016】
本発明のｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子の含有体積割合についても特に制限するものではないが、ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有体積割合が４０体積％未満となった場合には、ｃＢＮ粒子同士が接触して結合相と十分に反応できない未焼結な部分は少なくなるが、その反面、ｃＢＮ焼結体の硬さが低下し、耐摩耗性が劣化する。
一方、ｃＢＮ粒子の含有体積割合が９５体積％を超える場合には、切削加工用工具として使用した場合に、焼結体中にクラックの起点となる空隙が生成しやすくなり、耐欠損性が低下することから、ｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子の含有体積量は４０～８５体積％とすることが好ましい。
また、より好ましいｃＢＮ粒子の含有体積割合は５０～８０体積％であり。さらに好ましいのは５０～７５体積％である。
なお、ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有体積割合は、ｃＢＮ焼結体の断面組織をＳＥＭによって観察し、得られた二次電子像内のｃＢＮ粒子の部分を画像処理によって抜き出し、画像解析によってｃＢＮ粒子が占める面積を算出し、１画像内のｃＢＮ粒子が占める割合を求め、少なくとも３画像を処理し求めた値の平均値をｃＢＮ粒子の含有体積割合として求める。なお、画像処理に用いる観察領域としては、例えば、ｃＢＮ粒子の平均粒径３μｍの場合、１５μｍ×１５μｍ程度の視野領域が望ましい。
一方、ｃＢＮ粒子の含有体積割合が９５体積％を超える場合には、切削加工用工具として使用した場合に、焼結体中にクラックの起点となる空隙が生成しやすくなり、耐欠損性が低下することから、ｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子の含有体積量は４０～８５体積％とすることが好ましい。
また、より好ましいｃＢＮ粒子の含有体積割合は５０～８０体積％であり。さらに好ましいのは５０～７５体積％である。
なお、ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有体積割合は、ｃＢＮ焼結体の断面組織をＳＥＭによって観察し、得られた二次電子像内のｃＢＮ粒子の部分を画像処理によって抜き出し、画像解析によってｃＢＮ粒子が占める面積を算出し、１画像内のｃＢＮ粒子が占める割合を求め、少なくとも３画像を処理し求めた値の平均値をｃＢＮ粒子の含有体積割合として求める。なお、画像処理に用いる観察領域としては、例えば、ｃＢＮ粒子の平均粒径３μｍの場合、１５μｍ×１５μｍ程度の視野領域が望ましい。
【0017】
本発明のｃＢＮ焼結体は、ｃＢＮ粒子と主たる結合相であるＴｉ化合物粒子（例えば、ＴｉＮ粒子）から構成されるが、前記結合相には、Ｔｉ化合物粒子の内部に、例えばＡｌ２Ｏ３粒子等のＡｌ化合物粒子を内包するＴｉ化合物粒子が存在する結合相組織が形成されている。
本発明でいうＴｉ化合物とは、例えば、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＣであり、また、Ａｌ化合物とは、例えば、Ａｌ２Ｏ３、ＡｌＮである。
本発明でいう「Ｔｉ化合物粒子に内包されたＡｌ化合物粒子」あるいは「Ａｌ化合物粒子を内包するＴｉ化合物粒子」とは、例えば、Ａｌ化合物粒子がＡｌ２Ｏ３、また、Ｔｉ化合物粒子がＴｉＮである場合には、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いた断面観察（図３（ａ）参照）において、まず、Ａｌ、Ｏ、Ｔｉ、Ｎについての元素マッピングを行い、次いで、２値化処理を行い（図３（ｂ）～（ｅ）参照）、ＡｌとＯとの重なった領域をＡｌ２Ｏ３であるとし、また、ＴｉとＮの重なった領域をＴｉ化合物であるとする。次いで、ＴｉＮの連続している領域をＴｉＮ粒子であるとして、該ＴｉＮ粒子の境界に接しておらず、かつ、ＴｉＮ粒子の境界内に存在するＡｌ２Ｏ３を特定し、これを「Ｔｉ化合物粒子に内包されたＡｌ２Ｏ３粒子」であると定義し、また、該Ａｌ２Ｏ３粒子を内包するＴｉ化合物粒子を「Ａｌ２Ｏ３粒子を内包するＴｉ化合物粒子」と定義する。
本発明でいうＴｉ化合物とは、例えば、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＣであり、また、Ａｌ化合物とは、例えば、Ａｌ２Ｏ３、ＡｌＮである。
本発明でいう「Ｔｉ化合物粒子に内包されたＡｌ化合物粒子」あるいは「Ａｌ化合物粒子を内包するＴｉ化合物粒子」とは、例えば、Ａｌ化合物粒子がＡｌ２Ｏ３、また、Ｔｉ化合物粒子がＴｉＮである場合には、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いた断面観察（図３（ａ）参照）において、まず、Ａｌ、Ｏ、Ｔｉ、Ｎについての元素マッピングを行い、次いで、２値化処理を行い（図３（ｂ）～（ｅ）参照）、ＡｌとＯとの重なった領域をＡｌ２Ｏ３であるとし、また、ＴｉとＮの重なった領域をＴｉ化合物であるとする。次いで、ＴｉＮの連続している領域をＴｉＮ粒子であるとして、該ＴｉＮ粒子の境界に接しておらず、かつ、ＴｉＮ粒子の境界内に存在するＡｌ２Ｏ３を特定し、これを「Ｔｉ化合物粒子に内包されたＡｌ２Ｏ３粒子」であると定義し、また、該Ａｌ２Ｏ３粒子を内包するＴｉ化合物粒子を「Ａｌ２Ｏ３粒子を内包するＴｉ化合物粒子」と定義する。
【0018】
Ａｌ化合物粒子を内包するＴｉ化合物粒子が、結合相中に分散して存在する結合相組織を有する本発明のｃＢＮ焼結体は、ほぼ同量のＴｉ化合物粒子（但し、Ｔｉ化合物粒子は、Ａｌ化合物粒子を内包していない）を含有するｃＢＮ焼結体に比して、すぐれた硬度、強度、耐熱性に加え、すぐれた耐クラック伝播性及び靱性を有する。
これは、ｃＢＮ焼結体に発生したクラックは、結合相を構成するＴｉ化合物粒子が微粒の場合には、クラックは主として粒界を伝播するが、Ｔｉ化合物粒子が粗粒である場合には、粒内を貫通して伝播する傾向がある。しかし、本発明においては、Ｔｉ化合物粒子を１５０ｎｍ～６４６ｎｍの粗粒にして、クラックが粒界ではなく粒内を貫通して伝播・進展しようとする場合であっても、Ｔｉ化合物粒子に内包されているＡｌ化合物によって、粒内を貫通しようとしたクラックの伝播・進展を停止・抑制することにより、靱性を低下させることなく耐クラック伝播性を向上させることができるからである。
これは、ｃＢＮ焼結体に発生したクラックは、結合相を構成するＴｉ化合物粒子が微粒の場合には、クラックは主として粒界を伝播するが、Ｔｉ化合物粒子が粗粒である場合には、粒内を貫通して伝播する傾向がある。しかし、本発明においては、Ｔｉ化合物粒子を１５０ｎｍ～６４６ｎｍの粗粒にして、クラックが粒界ではなく粒内を貫通して伝播・進展しようとする場合であっても、Ｔｉ化合物粒子に内包されているＡｌ化合物によって、粒内を貫通しようとしたクラックの伝播・進展を停止・抑制することにより、靱性を低下させることなく耐クラック伝播性を向上させることができるからである。
【0019】
ｃＢＮ焼結体の結合相全体積に占めるＡｌ化合物（例えば、Ａｌ２Ｏ３粒子）を内包するＴｉ化合物粒子（例えば、ＴｉＮ粒子）の体積割合が、結合相に対して５体積％以上６０体積％以下であると、ｃＢＮ焼結体を切れ刃とする切削工具において、例えば、強断続切削加工時の断続的かつ衝撃的な高負荷が作用することによってｃＢＮ焼結体にクラックが発生したとしても、耐クラック伝播性にすぐれるため、クラックの伝播・進展が抑制され、欠損発生、破断発生等が防止される。
ただ、前記Ａｌ化合物粒子を内包するＴｉ化合物粒子の体積割合がｃＢＮ焼結体の結合相の５体積％未満であると、粒内のクラック伝播を抑制するＡｌ化合物粒子を含むＴｉ化合物粒子の数が少ないために、クラックの伝播抑制効果の向上が期待できず、一方、Ａｌ化合物粒子を内包するＴｉ化合物粒子の体積割合が６０体積％を超えると、結合相中に存在するＡｌ化合物粒子の量が過多になり、クラックがＡｌ化合物粒子を起点にして伝播する恐れがあるため、ｃＢＮ焼結体の結合相に対する前記Ａｌ化合物粒子を内包するＴｉ化合物粒子の体積割合は５体積％以上６０体積％以下とすることが好ましい。
ただ、前記Ａｌ化合物粒子を内包するＴｉ化合物粒子の体積割合がｃＢＮ焼結体の結合相の５体積％未満であると、粒内のクラック伝播を抑制するＡｌ化合物粒子を含むＴｉ化合物粒子の数が少ないために、クラックの伝播抑制効果の向上が期待できず、一方、Ａｌ化合物粒子を内包するＴｉ化合物粒子の体積割合が６０体積％を超えると、結合相中に存在するＡｌ化合物粒子の量が過多になり、クラックがＡｌ化合物粒子を起点にして伝播する恐れがあるため、ｃＢＮ焼結体の結合相に対する前記Ａｌ化合物粒子を内包するＴｉ化合物粒子の体積割合は５体積％以上６０体積％以下とすることが好ましい。
【0020】
また、Ｔｉ化合物粒子に内包されたＡｌ化合物粒子の含有量、即ち、（Ｔｉ化合物粒子に内包されたＡｌ化合物粒子の体積）×１００／（Ａｌ化合物粒子を内包するＴｉ化合物粒子の体積）は、３体積％以上１５体積％以下であることが好ましい。この含有量は、少なくとも１０個、好ましくは５０個以上のＡｌ化合物粒子を内包するＴｉ化合物粒子から算出した平均値とする。
これは、Ｔｉ化合物粒子がその内部に平均体積割合で３体積％以上１５体積％以下のＡｌ化合物粒子を内包することによって、Ｔｉ化合物粒子内を貫通するクラックの伝播・進展が抑制され、その結果として、ｃＢＮ焼結体の靱性も向上するからである。
ただ、Ｔｉ化合物粒子に内包されるＡｌ化合物粒子の平均体積割合が３体積％未満であると、クラックの伝播を抑制する粒子数が少ないため、クラックの伝播を十分に抑制することができず、一方、Ｔｉ化合物粒子に内包されるＡｌ化合物粒子の平均体積割合が１５体積％を超えるようになると、Ｔｉ化合物粒子に内包されたＡｌ化合物粒子の量が過多になるため、クラックがＡｌ化合物粒子を起点にして伝播する恐れがある。
したがって、Ｔｉ化合物粒子に内包されたＡｌ化合物粒子の含有量は、３体積％以上１５体積％以下とする。
これは、Ｔｉ化合物粒子がその内部に平均体積割合で３体積％以上１５体積％以下のＡｌ化合物粒子を内包することによって、Ｔｉ化合物粒子内を貫通するクラックの伝播・進展が抑制され、その結果として、ｃＢＮ焼結体の靱性も向上するからである。
ただ、Ｔｉ化合物粒子に内包されるＡｌ化合物粒子の平均体積割合が３体積％未満であると、クラックの伝播を抑制する粒子数が少ないため、クラックの伝播を十分に抑制することができず、一方、Ｔｉ化合物粒子に内包されるＡｌ化合物粒子の平均体積割合が１５体積％を超えるようになると、Ｔｉ化合物粒子に内包されたＡｌ化合物粒子の量が過多になるため、クラックがＡｌ化合物粒子を起点にして伝播する恐れがある。
したがって、Ｔｉ化合物粒子に内包されたＡｌ化合物粒子の含有量は、３体積％以上１５体積％以下とする。
【0021】
ｃＢＮ焼結体の結合相を構成するＴｉ化合物粒子の平均粒径は、ｃＢＮ焼結体の耐衝撃チッピング性、耐クレータ摩耗性、靱性に大きな影響を及ぼすが、クラックの伝播の仕方にも影響を及ぼす。
本発明では、Ｔｉ化合物粒子を粗粒とし、その平均粒径を１５０ｎｍ以上６４６ｎｍ以下とすることで、まず、ｃＢＮ焼結体の耐クレータ摩耗性、靱性を確保し、結合相が粗粒であるために生じるクラックの粒内の伝播・進展を、Ｔｉ化合物粒子に内包されたＡｌ化合物粒子を結合相中に存在させる（好ましくは、５体積％以上６０体積％以下）ことによって抑制することで、耐クラック伝播性の向上を図り、工具刃先に高負荷が作用する切削条件下での耐欠損性の向上を図る。
ここで、結合相を構成するＴｉ化合物粒子の平均粒径が１５０ｎｍ未満であると、クラックは粒界を伝播・進展するようになることから、Ｔｉ化合物粒子に内包されたＡｌ化合物粒子を存在させたとしても、クラックの伝播・進展を抑制する効果は少なくなり、一方、結合相を構成するＴｉ化合物粒子の平均粒径が５００ｎｍを超えると、粒界が少なくなり、クラックの伝播を迂回させることによる伝播・進展の抑制効果が低下するため、ｃＢＮ焼結体の結合相を構成するＴｉ化合物粒子の平均粒径を１５０ｎｍ以上５００ｎｍ以下とすることが好ましい。
Ｔｉ化合物粒子の平均粒径の測定・算出は、例えば、以下のようにして求めることができる。
まず、ｃＢＮ焼結体の断面の観察領域を、ＴＥＭに付属する結晶方位解析装置を用いて観察する。より具体的に言えば、透過型電子顕微鏡にＴｉ化合物粒子を観察するために結晶粒径と同程度の厚さ（５０ｎｍ）以下に研磨された切片をセットし、２００ｋＶに加速された電子線を前記切片に照射することで、４００ｎｍ×５００ｎｍの範囲で観察を行う。
前記の範囲で結晶方位のマップデータを得る解析方法は以下の通りである。
前記の切片に、０．５～１．０度に傾けた電子線をＰｒｅｃｅｓｓｉｏｎ照射しながら、電子線を任意のビーム径及び間隔でスキャンし、連続的に電子線回折パターンを取り込み、個々の測定点の結晶方位を解析する。なお、本測定に用いた回折パターンの取得条件は、カメラ長２０ｃｍ、ビームサイズ２．２ｎｍで、測定ステップは２．０ｎｍである。
次に、得られた電子線回折パターンから個々の結晶粒を判別するための解析方法は、以下の通りである。
まず、測定点の隣接点同士の結晶方位が５度以上離れている場合に粒界とし、粒界以外の部分を結晶粒、つまりＴｉ化合物粒子と定義した。
この画像を縦４枚×横４枚で連結させて縦１６００ｎｍ×横２０００ｎｍの画像とし、ｃＢＮ粒子の平均粒径を求めるための前述の手順と同様の手順でＴｉ化合物粒子の平均粒径を求める。
このような測定・算出を複数（３箇所以上）の観察領域で実施し、その平均値を、Ｔｉ系化合物粒子の平均粒径（ｎｍ）とする。
本発明では、Ｔｉ化合物粒子を粗粒とし、その平均粒径を１５０ｎｍ以上６４６ｎｍ以下とすることで、まず、ｃＢＮ焼結体の耐クレータ摩耗性、靱性を確保し、結合相が粗粒であるために生じるクラックの粒内の伝播・進展を、Ｔｉ化合物粒子に内包されたＡｌ化合物粒子を結合相中に存在させる（好ましくは、５体積％以上６０体積％以下）ことによって抑制することで、耐クラック伝播性の向上を図り、工具刃先に高負荷が作用する切削条件下での耐欠損性の向上を図る。
ここで、結合相を構成するＴｉ化合物粒子の平均粒径が１５０ｎｍ未満であると、クラックは粒界を伝播・進展するようになることから、Ｔｉ化合物粒子に内包されたＡｌ化合物粒子を存在させたとしても、クラックの伝播・進展を抑制する効果は少なくなり、一方、結合相を構成するＴｉ化合物粒子の平均粒径が５００ｎｍを超えると、粒界が少なくなり、クラックの伝播を迂回させることによる伝播・進展の抑制効果が低下するため、ｃＢＮ焼結体の結合相を構成するＴｉ化合物粒子の平均粒径を１５０ｎｍ以上５００ｎｍ以下とすることが好ましい。
Ｔｉ化合物粒子の平均粒径の測定・算出は、例えば、以下のようにして求めることができる。
まず、ｃＢＮ焼結体の断面の観察領域を、ＴＥＭに付属する結晶方位解析装置を用いて観察する。より具体的に言えば、透過型電子顕微鏡にＴｉ化合物粒子を観察するために結晶粒径と同程度の厚さ（５０ｎｍ）以下に研磨された切片をセットし、２００ｋＶに加速された電子線を前記切片に照射することで、４００ｎｍ×５００ｎｍの範囲で観察を行う。
前記の範囲で結晶方位のマップデータを得る解析方法は以下の通りである。
前記の切片に、０．５～１．０度に傾けた電子線をＰｒｅｃｅｓｓｉｏｎ照射しながら、電子線を任意のビーム径及び間隔でスキャンし、連続的に電子線回折パターンを取り込み、個々の測定点の結晶方位を解析する。なお、本測定に用いた回折パターンの取得条件は、カメラ長２０ｃｍ、ビームサイズ２．２ｎｍで、測定ステップは２．０ｎｍである。
次に、得られた電子線回折パターンから個々の結晶粒を判別するための解析方法は、以下の通りである。
まず、測定点の隣接点同士の結晶方位が５度以上離れている場合に粒界とし、粒界以外の部分を結晶粒、つまりＴｉ化合物粒子と定義した。
この画像を縦４枚×横４枚で連結させて縦１６００ｎｍ×横２０００ｎｍの画像とし、ｃＢＮ粒子の平均粒径を求めるための前述の手順と同様の手順でＴｉ化合物粒子の平均粒径を求める。
このような測定・算出を複数（３箇所以上）の観察領域で実施し、その平均値を、Ｔｉ系化合物粒子の平均粒径（ｎｍ）とする。
【0022】
本発明に係るｃＢＮ焼結体の作製工程は、既述のように、従来のｃＢＮ焼結体の結合相形成用の原料粉末Ａの作製工程（以下、「工程Ａ」という）とは別に、Ａｌ化合物粒子をその粒内に内包したＴｉ化合物粒子を含有する混合粉末Ｂを作製する工程（以下、「工程Ｂ」という）を新たに設けるとともに、混合粉末Ａと混合粉末ＢとｃＢＮ粒子とを超音波法によって混合する工程（以下、「工程Ｃ」という）を設けたところを特徴とするものである。
図２とともに、それぞれの工程をより具体的に説明すれば、以下のとおりである。
≪工程Ａ≫
図２の「従来工程（工程Ａ）」として示すように、ｃＢＮ焼結体の結合相形成成分であるＴｉ化合物粉末、金属Ａｌ粉末およびＡｌ２Ｏ３粉末をボールミルで湿式混合し、乾燥・成型した後、１Ｐａ以下の真空雰囲気中で８００－１２００℃の温度範囲（例えば、１０００℃）で所定時間（例えば、３０分）真空焼結する。
ボールミルによる湿式粉砕で所望の粒径（例えば、平均粒径１００～１０００ｎｍ）まで粉砕・乾燥させて、これを混合粉末Ａとする。
≪工程Ｂ≫
図２の「Ａｌ化合物粒子を内包するＴｉ化合物粒子を作製する工程（工程Ｂ）」として示すように、例えば、メタル法により、Ａｌ化合物粒子を内包するＴｉ化合物粉末を作製する。
具体的にいえば、図２において、Ｔｉ粉末をまず水素化して水素化チタンを作製し、これを粉砕した後、Ａｌ化合物粉末（例えば、Ａｌ２Ｏ３粉末）とともにボールミルで混合し、スラリー溶液を得る。
得られたスラリー溶液を取り出し、乾燥させてから成形し、所定の焼結雰囲気中で８００－１２００℃の温度範囲（例えば、１０００℃）で所定時間（例えば、３０分）焼結する。
ここで、ＴｉＮを結合相主成分とするｃＢＮ焼結体を作製しようとする場合には、メタル法で知られているように、前記雰囲気を窒化処理雰囲気とすればよく、また、ＴｉＣを結合相主成分とする場合には、炭化処理雰囲気にすればよい。
なお、ＴｉＣＮを結合相主成分とするｃＢＮ焼結体を作製しようとする場合には、例えば、前記メタル法で作製したＴｉＮ粉末とＴｉＣ粉末を混合し、真空雰囲気中において１８００℃で熱処理することにより、ＴｉＣＮ粉末を合成することができる。
ついで、この焼結体を、再びボールミルなどで粉砕したのち分級することにより平均粒径１００～１０００ｎｍのＡｌ化合物を内包したＴｉ化合物粒子からなる混合粉末Ｂを作製する。
≪工程Ｃ≫
図２の「工程Ｃ」として示すように、工程Ａで作製した混合粉末Ａと、工程Ｂで作製した混合粉末Ｂと、ｃＢＮ焼結体の硬質相成分であるｃＢＮ粒子を、Ａｌ化合物（例えば、Ａｌ２Ｏ３）を内包したＴｉ化合物（例えば、ＴｉＮ）粒子を壊さないように超音波法で混合し（なお、従来のボールミル法では、Ａｌ化合物を内包したＴｉＮ粒子を破壊する）、乾燥させ、その後、例えば、３～８ＧＰａの圧力、かつ、１０００～１８００℃の温度範囲の焼結条件で所定時間高圧高温焼結する。
ここで、超音波法による混合条件は、例えば、スラリー濃度７ｗｔ％で出力１８０Ｗにより３０秒ごとに１５秒のインターバルをおいて１５分間混合する。
図２とともに、それぞれの工程をより具体的に説明すれば、以下のとおりである。
≪工程Ａ≫
図２の「従来工程（工程Ａ）」として示すように、ｃＢＮ焼結体の結合相形成成分であるＴｉ化合物粉末、金属Ａｌ粉末およびＡｌ２Ｏ３粉末をボールミルで湿式混合し、乾燥・成型した後、１Ｐａ以下の真空雰囲気中で８００－１２００℃の温度範囲（例えば、１０００℃）で所定時間（例えば、３０分）真空焼結する。
ボールミルによる湿式粉砕で所望の粒径（例えば、平均粒径１００～１０００ｎｍ）まで粉砕・乾燥させて、これを混合粉末Ａとする。
≪工程Ｂ≫
図２の「Ａｌ化合物粒子を内包するＴｉ化合物粒子を作製する工程（工程Ｂ）」として示すように、例えば、メタル法により、Ａｌ化合物粒子を内包するＴｉ化合物粉末を作製する。
具体的にいえば、図２において、Ｔｉ粉末をまず水素化して水素化チタンを作製し、これを粉砕した後、Ａｌ化合物粉末（例えば、Ａｌ２Ｏ３粉末）とともにボールミルで混合し、スラリー溶液を得る。
得られたスラリー溶液を取り出し、乾燥させてから成形し、所定の焼結雰囲気中で８００－１２００℃の温度範囲（例えば、１０００℃）で所定時間（例えば、３０分）焼結する。
ここで、ＴｉＮを結合相主成分とするｃＢＮ焼結体を作製しようとする場合には、メタル法で知られているように、前記雰囲気を窒化処理雰囲気とすればよく、また、ＴｉＣを結合相主成分とする場合には、炭化処理雰囲気にすればよい。
なお、ＴｉＣＮを結合相主成分とするｃＢＮ焼結体を作製しようとする場合には、例えば、前記メタル法で作製したＴｉＮ粉末とＴｉＣ粉末を混合し、真空雰囲気中において１８００℃で熱処理することにより、ＴｉＣＮ粉末を合成することができる。
ついで、この焼結体を、再びボールミルなどで粉砕したのち分級することにより平均粒径１００～１０００ｎｍのＡｌ化合物を内包したＴｉ化合物粒子からなる混合粉末Ｂを作製する。
≪工程Ｃ≫
図２の「工程Ｃ」として示すように、工程Ａで作製した混合粉末Ａと、工程Ｂで作製した混合粉末Ｂと、ｃＢＮ焼結体の硬質相成分であるｃＢＮ粒子を、Ａｌ化合物（例えば、Ａｌ２Ｏ３）を内包したＴｉ化合物（例えば、ＴｉＮ）粒子を壊さないように超音波法で混合し（なお、従来のボールミル法では、Ａｌ化合物を内包したＴｉＮ粒子を破壊する）、乾燥させ、その後、例えば、３～８ＧＰａの圧力、かつ、１０００～１８００℃の温度範囲の焼結条件で所定時間高圧高温焼結する。
ここで、超音波法による混合条件は、例えば、スラリー濃度７ｗｔ％で出力１８０Ｗにより３０秒ごとに１５秒のインターバルをおいて１５分間混合する。
【0023】
本発明では、前述のとおり、図２に示す工程Ｂにおいて、Ａｌ化合物粒子を粒内に内包したＴｉＮ粒子からなる混合粉末Ｂを別工程で作製し、工程Ｃにおいて、（工程Ａで作製した）混合粉末Ａと前記混合粉末ＢとｃＢＮ粒子を超音波法で混合した後、高圧高温焼結することによって、Ａｌ化合物粒子を内包するＴｉ化合物粒子が存在する結合相組織を備えたｃＢＮ焼結体を作製することができる。
そして、このような結合相組織を備えたｃＢＮ焼結体は、硬度、強度、耐熱性にすぐれるとともに、すぐれた靱性、すぐれた耐クラック伝播性を有する。
そして、このような結合相組織を備えたｃＢＮ焼結体は、硬度、強度、耐熱性にすぐれるとともに、すぐれた靱性、すぐれた耐クラック伝播性を有する。
【0024】
したがって、切削工具の切れ刃を、硬度、強度、耐熱性、靱性、耐クラック伝播性にすぐれる前記本発明のｃＢＮ焼結体で構成した場合には、高負荷が作用する合金鋼等の強断続切削加工等においても、クラックの伝播・進展に起因する欠損の発生を抑制することができ、その結果、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮する切削工具を提供することができる。
本発明のｃＢＮ焼結体を切削工具材料として用いる場合には、例えば、ｃＢＮ焼結体をＷＣ基超硬合金製インサート本体のろう付け部（コーナー部）にろう付けし、必要に応じ、研磨加工、ホーニング加工を施すことにより、ｃＢＮ焼結体を切れ刃とする所望のインサート形状をもった切削工具を作製することができる。
本発明のｃＢＮ焼結体を切削工具材料として用いる場合には、例えば、ｃＢＮ焼結体をＷＣ基超硬合金製インサート本体のろう付け部（コーナー部）にろう付けし、必要に応じ、研磨加工、ホーニング加工を施すことにより、ｃＢＮ焼結体を切れ刃とする所望のインサート形状をもった切削工具を作製することができる。
【0025】
本発明のｃＢＮ焼結体の結合相に分散して存在するＴｉ化合物粒子に、Ａｌ化合物粒子が内包されているか否か、また、Ａｌ化合物粒子を内包しているＴｉ化合物粒子の体積が、結合相の全体積に占める体積割合、さらに、Ｔｉ化合物粒子に内包されているＡｌ化合物粒子の平均体積割合は、次のようにして求めることができる。
ｃＢＮ焼結体の断面を試料厚みが１００ｎｍ以下になるように研磨し、ｃＢＮ焼結体の結合相領域をＴＥＭにより観察する。ここで試料厚みを１００ｎｍ以下にするのはＴＥＭ観察時に粒子が重なっていると内包された粒子か重なっただけの粒子か判断できなくなるからである。
観察倍率は、観察視野の対角線長が、求めたＴｉ化合物粒子の平均粒径の１０倍になるように調整し（観察倍率１）、Ａｌ化合物粒子を内包しているＴｉ化合物粒子の結合相に対する含有量を測定する。Ｔｉ化合物粒子の平均粒径を求めるにあたり、Ｔｉ化合物粒子が少なくとも１０個観察できる視野よりＴｉ化合物粒子の粒径を算出し、その平均値とする。観察倍率１の観察倍率ではＴｉ化合物粒子にＡｌ化合物粒子が内包されているか正確に特定できないため、観察倍率をＴｉ化合物粒子の外接円の直径が観察視野の対角線長の１／４倍以上になるように調整した視野（観察倍率２）において、Ｔｉ化合物粒子にＡｌ化合物粒子が内包されているかの特定と内包された粒子の含有量の測定を行う。
図３（ａ）は、ＴｉＮ粒子にＡｌ２Ｏ３粒子が内包された結合組織を有するｃＢＮ焼結体の断面のＴＥＭ観察の一例を示すが、Ｔｉ，Ａｌ，Ｏ，Ｎの元素マッピングを行い、２値化処理して得られたマッピング像（図３（ｂ）～（ｅ）参照）のＴｉとＮ、ＡｌとＯを重ね合わせて重なった部分をそれぞれＴｉＮとＡｌ２Ｏ３とする。
ＴｉＮ粒子に内包されたＡｌ２Ｏ３粒子においては、観察倍率２の重ね合わせた像から、ＴｉＮの連続している領域をＴｉＮ粒子であるとして、該ＴｉＮ粒子の境界に接しておらず、かつ、ＴｉＮ粒子の境界内に存在するＡｌ２Ｏ３粒子を特定し、これを、ＴｉＮ粒子に内包されたＡｌ２Ｏ３粒子であると特定する。また、２値化処理した像から前記ｃＢＮ粒子の体積を求めた測定方法と同様な測定方法で、ＴｉＮ粒子とＡｌ２Ｏ３粒子の含有量を測定し、観察倍率１の視野内のＴｉＮ粒子に内包されているＡｌ２Ｏ３粒子の含有量を算出する。Ａｌ２Ｏ３粒子を内包しているＴｉＮ粒子の結合相に対する含有量は、観察倍率１を用いて、前記２値化処理した像からＡｌ２Ｏ３粒子を内包しているＴｉＮ粒子のみを抽出し、前記ｃＢＮ粒子の体積を求めた測定方法と同様な測定方法で、含有量を算出する。
２値化処理には画像処理ソフト『ｉｍａｇｅＪ』を用いて、元素がある領域を黒として２値化処理を行った。また２値化処理した画像の重ね合わせ画像は、例えば、ＴｉとＮの画像を重ねる場合、Ｎの画像の白と黒の領域を反転させ、Ｔｉの画像からＮの画像を引くことで得られる。
ｃＢＮ焼結体の断面を試料厚みが１００ｎｍ以下になるように研磨し、ｃＢＮ焼結体の結合相領域をＴＥＭにより観察する。ここで試料厚みを１００ｎｍ以下にするのはＴＥＭ観察時に粒子が重なっていると内包された粒子か重なっただけの粒子か判断できなくなるからである。
観察倍率は、観察視野の対角線長が、求めたＴｉ化合物粒子の平均粒径の１０倍になるように調整し（観察倍率１）、Ａｌ化合物粒子を内包しているＴｉ化合物粒子の結合相に対する含有量を測定する。Ｔｉ化合物粒子の平均粒径を求めるにあたり、Ｔｉ化合物粒子が少なくとも１０個観察できる視野よりＴｉ化合物粒子の粒径を算出し、その平均値とする。観察倍率１の観察倍率ではＴｉ化合物粒子にＡｌ化合物粒子が内包されているか正確に特定できないため、観察倍率をＴｉ化合物粒子の外接円の直径が観察視野の対角線長の１／４倍以上になるように調整した視野（観察倍率２）において、Ｔｉ化合物粒子にＡｌ化合物粒子が内包されているかの特定と内包された粒子の含有量の測定を行う。
図３（ａ）は、ＴｉＮ粒子にＡｌ２Ｏ３粒子が内包された結合組織を有するｃＢＮ焼結体の断面のＴＥＭ観察の一例を示すが、Ｔｉ，Ａｌ，Ｏ，Ｎの元素マッピングを行い、２値化処理して得られたマッピング像（図３（ｂ）～（ｅ）参照）のＴｉとＮ、ＡｌとＯを重ね合わせて重なった部分をそれぞれＴｉＮとＡｌ２Ｏ３とする。
ＴｉＮ粒子に内包されたＡｌ２Ｏ３粒子においては、観察倍率２の重ね合わせた像から、ＴｉＮの連続している領域をＴｉＮ粒子であるとして、該ＴｉＮ粒子の境界に接しておらず、かつ、ＴｉＮ粒子の境界内に存在するＡｌ２Ｏ３粒子を特定し、これを、ＴｉＮ粒子に内包されたＡｌ２Ｏ３粒子であると特定する。また、２値化処理した像から前記ｃＢＮ粒子の体積を求めた測定方法と同様な測定方法で、ＴｉＮ粒子とＡｌ２Ｏ３粒子の含有量を測定し、観察倍率１の視野内のＴｉＮ粒子に内包されているＡｌ２Ｏ３粒子の含有量を算出する。Ａｌ２Ｏ３粒子を内包しているＴｉＮ粒子の結合相に対する含有量は、観察倍率１を用いて、前記２値化処理した像からＡｌ２Ｏ３粒子を内包しているＴｉＮ粒子のみを抽出し、前記ｃＢＮ粒子の体積を求めた測定方法と同様な測定方法で、含有量を算出する。
２値化処理には画像処理ソフト『ｉｍａｇｅＪ』を用いて、元素がある領域を黒として２値化処理を行った。また２値化処理した画像の重ね合わせ画像は、例えば、ＴｉとＮの画像を重ねる場合、Ｎの画像の白と黒の領域を反転させ、Ｔｉの画像からＮの画像を引くことで得られる。
【発明の効果】
【0026】
本発明のｃＢＮ焼結体は、結合相にＴｉ化合物粒子を含み、しかも、該Ｔｉ化合物粒子のうちで、Ａｌ化合物粒子を内包するＴｉ化合物粒子が存在する結合相組織を有し、好ましくは、ｃＢＮ焼結体の結合相の全体積に対して、前記Ａｌ化合物粒子を内包するＴｉ化合物粒子の含有量が５体積％以上６０体積％以下であり、また、Ａｌ化合物粒子を内包するＴｉ化合物粒子に対するＴｉ化合物粒子に内包されるＡｌ化合物粒子の含有量は、好ましくは、３体積％以上１５体積％以下であることから、硬度、強度、耐熱性とともに靱性、耐クラック伝播性にもすぐれる。
したがって、切削工具の切れ刃部を、本発明のｃＢＮ焼結体で構成した場合には、高負荷が作用する合金鋼等の断続切削加工等において、クラックの伝播・進展等に起因する欠損の発生を抑制することができ、その結果、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮する。
したがって、切削工具の切れ刃部を、本発明のｃＢＮ焼結体で構成した場合には、高負荷が作用する合金鋼等の断続切削加工等において、クラックの伝播・進展等に起因する欠損の発生を抑制することができ、その結果、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮する。
【図面の簡単な説明】
【0027】
【図1】従来法によるｃＢＮ焼結体の作製工程の一例を示す。
【図2】本発明によるｃＢＮ焼結体の作製工程の一例を示す。
【図3】（ａ）は、本発明ｃＢＮ焼結体のＴＥＭ像（観察倍率２）の一例を示し、（ｂ）～（ｅ）は、それぞれ、Ａｌ、Ｎ、Ｏ、Ｔｉについての２値化処理後のマッピング像を示す。
【発明を実施するための形態】
【0028】
以下に、本発明のｃＢＮ焼結体を実施例に基づいて説明する。
【実施例】
【0029】
以下に示す工程Ａ～Ｃによって、本発明のｃＢＮ焼結体を作製した。
≪工程Ａ≫
ｃＢＮ焼結体の結合相の原料粉末として、５～５０μｍの範囲内の平均粒径を有するＴｉ化合物（表１の種別参照）粉末、金属Ａｌ粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末を用意し、これらの原料粉末をボールミル中で湿式混合し、乾燥した後、成形体を作製した。
この成形体を、１Ｐａ以下の真空中で、１０００℃で３０分間保持して真空焼結した。
ついで、この焼結体を、ボールミル中で湿式粉砕し、乾燥することにより、平均粒径
１５０～７００ｎｍの混合粉末Ａを作製した（図２の「工程Ａ」参照）。
なお、上記工程Ａおよび後記する工程Ｂにおけるボールミルでの混合あるいは粉砕は、超硬合金製ポットに、超硬合金製ボールと有機溶剤とともに被処理粉末を封入して混合あるいは粉砕を行った。
≪工程Ｂ≫
上記工程Ａとは別工程の工程Ｂで、次のとおり、原料粉末Ｂを作製した。
まず、Ｔｉ粉末を水素化して水素化Ｔｉ粉末を作製し、これをＡｌ化合物（表１の種別参照）粉末と混合し、この混合粉末をＮ２ガス雰囲気中で窒化処理し、Ａｌ化合物粒子を内包するＴｉＮ粒子を作製した。同様に混合粉末を炭化処理し、Ａｌ化合物粒子を内包するＴｉＣ粒子を作製した。
また、Ａｌ化合物粒子を内包するＴｉＮ粒子とＡｌ化合物粒子を内包するＴｉＣ粒子をそれぞれ作製した後、これを混合粉末とし、これを、１８００℃の真空中で熱処理することにより、Ａｌ化合物粒子を内包するＴｉＣＮ粒子を作製した。
次いでこの混合粉末をボールミル中で湿式粉砕し、乾燥し、ついで、遠心分離を行い、粒径が１５０～７００ｎｍの粉末を採取し、Ａｌ化合物粒子を内包するＴｉ化合物粒子を含有する混合粉末Ｂを作製した（図２の「工程Ｂ」参照）。
≪工程Ｃ≫
工程Ａで作製した前記混合粉末Ａと、工程Ｂで作製した前記混合粉末Ｂと、平均粒径３μｍのｃＢＮ粒子を、ｃＢＮ含有量が５０ｖｏｌ％になるように配合し、例えば、スラリー濃度７ｗｔ％で出力１８０Ｗにより３０秒ごとに１５秒のインターバルをおいて１５分間混合するという条件の超音波法で混合し、乾燥させ、その後、３～６ＧＰａの圧力、かつ、１０００～１６００℃の温度範囲の焼結条件として、６ＧＰａかつ１５００℃で高圧高温焼結することによって、表１に示す本発明のｃＢＮ焼結体１～９（「実施例１～９」という）を作製した（図２の「工程Ｃ」参照）。
≪工程Ａ≫
ｃＢＮ焼結体の結合相の原料粉末として、５～５０μｍの範囲内の平均粒径を有するＴｉ化合物（表１の種別参照）粉末、金属Ａｌ粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末を用意し、これらの原料粉末をボールミル中で湿式混合し、乾燥した後、成形体を作製した。
この成形体を、１Ｐａ以下の真空中で、１０００℃で３０分間保持して真空焼結した。
ついで、この焼結体を、ボールミル中で湿式粉砕し、乾燥することにより、平均粒径
１５０～７００ｎｍの混合粉末Ａを作製した（図２の「工程Ａ」参照）。
なお、上記工程Ａおよび後記する工程Ｂにおけるボールミルでの混合あるいは粉砕は、超硬合金製ポットに、超硬合金製ボールと有機溶剤とともに被処理粉末を封入して混合あるいは粉砕を行った。
≪工程Ｂ≫
上記工程Ａとは別工程の工程Ｂで、次のとおり、原料粉末Ｂを作製した。
まず、Ｔｉ粉末を水素化して水素化Ｔｉ粉末を作製し、これをＡｌ化合物（表１の種別参照）粉末と混合し、この混合粉末をＮ２ガス雰囲気中で窒化処理し、Ａｌ化合物粒子を内包するＴｉＮ粒子を作製した。同様に混合粉末を炭化処理し、Ａｌ化合物粒子を内包するＴｉＣ粒子を作製した。
また、Ａｌ化合物粒子を内包するＴｉＮ粒子とＡｌ化合物粒子を内包するＴｉＣ粒子をそれぞれ作製した後、これを混合粉末とし、これを、１８００℃の真空中で熱処理することにより、Ａｌ化合物粒子を内包するＴｉＣＮ粒子を作製した。
次いでこの混合粉末をボールミル中で湿式粉砕し、乾燥し、ついで、遠心分離を行い、粒径が１５０～７００ｎｍの粉末を採取し、Ａｌ化合物粒子を内包するＴｉ化合物粒子を含有する混合粉末Ｂを作製した（図２の「工程Ｂ」参照）。
≪工程Ｃ≫
工程Ａで作製した前記混合粉末Ａと、工程Ｂで作製した前記混合粉末Ｂと、平均粒径３μｍのｃＢＮ粒子を、ｃＢＮ含有量が５０ｖｏｌ％になるように配合し、例えば、スラリー濃度７ｗｔ％で出力１８０Ｗにより３０秒ごとに１５秒のインターバルをおいて１５分間混合するという条件の超音波法で混合し、乾燥させ、その後、３～６ＧＰａの圧力、かつ、１０００～１６００℃の温度範囲の焼結条件として、６ＧＰａかつ１５００℃で高圧高温焼結することによって、表１に示す本発明のｃＢＮ焼結体１～９（「実施例１～９」という）を作製した（図２の「工程Ｃ」参照）。
【0030】
比較のために、以下の従来工程（図１の「工程Ａ」参照）により、比較例のｃＢＮ焼結体１～５（「比較例１～５」という）を作製した。
まず、Ｔｉ化合物（表１の種別参照）粉末、金属Ａｌ粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末を用意し、これらの原料粉末をボールミル中で湿式混合し、乾燥した後、成形体を作製した。
この成形体を、１Ｐａ以下の真空中で、１０００℃で３０分間保持して真空焼結した。
ついで、この焼結体を、ボールミル中で湿式粉砕し、乾燥することにより、平均粒径０．３～０．９μｍの混合粉末（便宜上、この粉末を「混合粉末Ａ」とよぶ）を作製した。
この混合粉末Ａと平均粒径３μｍのｃＢＮ粒子を、ｃＢＮ含有量が５０ｖｏｌ％になるようにボールミルで混合し、乾燥させ、その後、３～６ＧＰａの圧力、かつ、１０００～１６００℃の温度範囲の焼結条件で高圧高温焼結することによって、表１に示す比較例１～５を作製した。
即ち、比較例１～５の製法は、本発明焼結体１～９の製法における前記工程Ｂを設けていない点、ｃＢＮ粒子との混合を超音波法ではなくボールミルで行っている点で異なっている。
まず、Ｔｉ化合物（表１の種別参照）粉末、金属Ａｌ粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末を用意し、これらの原料粉末をボールミル中で湿式混合し、乾燥した後、成形体を作製した。
この成形体を、１Ｐａ以下の真空中で、１０００℃で３０分間保持して真空焼結した。
ついで、この焼結体を、ボールミル中で湿式粉砕し、乾燥することにより、平均粒径０．３～０．９μｍの混合粉末（便宜上、この粉末を「混合粉末Ａ」とよぶ）を作製した。
この混合粉末Ａと平均粒径３μｍのｃＢＮ粒子を、ｃＢＮ含有量が５０ｖｏｌ％になるようにボールミルで混合し、乾燥させ、その後、３～６ＧＰａの圧力、かつ、１０００～１６００℃の温度範囲の焼結条件で高圧高温焼結することによって、表１に示す比較例１～５を作製した。
即ち、比較例１～５の製法は、本発明焼結体１～９の製法における前記工程Ｂを設けていない点、ｃＢＮ粒子との混合を超音波法ではなくボールミルで行っている点で異なっている。
【0031】
上記で作製した実施例１～９および比較例１～５においては、結合相の切削性能への影響を評価しやすくするために、ｃＢＮ粒子の平均粒径を３μｍの一定とし、また、ｃＢＮ粒子の含有割合は５０体積％と少なめにして、結合相の含有割合を高めている。
しかし、ｃＢＮ粒子の平均粒径および含有割合については、上記に限定されるものではなく、各種の値をとることができる。
なお、ｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子の平均粒径(μｍ)、ｃＢＮ粒子の含有割合（ｖｏｌ％）は、次のようにして算出した。
ｃＢＮ粒子の平均粒径については、ｃＢＮ焼結体の断面組織を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて観察して、二次電子像を得て、得られた画像内のｃＢＮ粒子の部分を画像処理にて抜き出し、画像解析より求めた各粒子の最大長を求め、それを各粒子の直径とし各粒子が理想球であると仮定しての体積を計算した。
少なくとも３画像から求めたｃＢＮ粒子の直径の平均値をｃＢＮの平均粒径（μｍ）として、ｃＢＮ粒子の体積％を算出した。なお、画像処理に用いる観察領域は、１５μｍ×１５μｍが好適である。
また、実施例では焼結条件を６ＧＰａ１５００℃と一定にしているが、焼結条件によって切削性能の優劣は変化しない。
しかし、ｃＢＮ粒子の平均粒径および含有割合については、上記に限定されるものではなく、各種の値をとることができる。
なお、ｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子の平均粒径(μｍ)、ｃＢＮ粒子の含有割合（ｖｏｌ％）は、次のようにして算出した。
ｃＢＮ粒子の平均粒径については、ｃＢＮ焼結体の断面組織を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて観察して、二次電子像を得て、得られた画像内のｃＢＮ粒子の部分を画像処理にて抜き出し、画像解析より求めた各粒子の最大長を求め、それを各粒子の直径とし各粒子が理想球であると仮定しての体積を計算した。
少なくとも３画像から求めたｃＢＮ粒子の直径の平均値をｃＢＮの平均粒径（μｍ）として、ｃＢＮ粒子の体積％を算出した。なお、画像処理に用いる観察領域は、１５μｍ×１５μｍが好適である。
また、実施例では焼結条件を６ＧＰａ１５００℃と一定にしているが、焼結条件によって切削性能の優劣は変化しない。
【0032】
Ｔｉ化合物粒子の平均粒径の測定・算出は、以下のようにして行った。
まず、ｃＢＮ焼結体の断面の観察領域を、ＴＥＭに付属する結晶方位解析装置を用いて観察する。より具体的に言えば、透過型電子顕微鏡にＴｉ化合物粒子を観察するために結晶粒径と同程度の厚さ（５０ｎｍ）以下に研磨された切片をセットし、２００ｋＶに加速された電子線を前記切片に照射することで、４００ｎｍ×５００ｎｍの範囲で観察を行う。
次に、以下のようにして、前記の範囲で結晶方位のマップデータを得た。
前記の切片に、０．５～１．０度に傾けた電子線をＰｒｅｃｅｓｓｉｏｎ照射しながら、電子線を任意のビーム径及び間隔でスキャンし、連続的に電子線回折パターンを取り込み、個々の測定点の結晶方位を解析する。なお、本測定に用いた回折パターンの取得条件は、カメラ長２０ｃｍ、ビームサイズ２．２ｎｍで、測定ステップは２．０ｎｍである。
次に、得られた電子線回折パターンから個々の結晶粒を判別するための解析方法は、以下の通りである。
まず、測定点の隣接点同士の結晶方位が５度以上離れている場合に粒界とし、粒界以外の部分を結晶粒、つまりＴｉ化合物粒子と定義した。
この画像を縦４枚×横４枚で連結させて縦１６００ｎｍ×横２０００ｎｍの画像とし、ｃＢＮ粒子の平均粒径を求めるための前述の手順と同様の手順でＴｉ化合物粒子の平均粒径を求めた。
このような測定・算出を複数（３箇所以上）の観察領域で実施し、その平均値を、Ｔｉ系化合物粒子の平均粒径（ｎｍ）とした。
まず、ｃＢＮ焼結体の断面の観察領域を、ＴＥＭに付属する結晶方位解析装置を用いて観察する。より具体的に言えば、透過型電子顕微鏡にＴｉ化合物粒子を観察するために結晶粒径と同程度の厚さ（５０ｎｍ）以下に研磨された切片をセットし、２００ｋＶに加速された電子線を前記切片に照射することで、４００ｎｍ×５００ｎｍの範囲で観察を行う。
次に、以下のようにして、前記の範囲で結晶方位のマップデータを得た。
前記の切片に、０．５～１．０度に傾けた電子線をＰｒｅｃｅｓｓｉｏｎ照射しながら、電子線を任意のビーム径及び間隔でスキャンし、連続的に電子線回折パターンを取り込み、個々の測定点の結晶方位を解析する。なお、本測定に用いた回折パターンの取得条件は、カメラ長２０ｃｍ、ビームサイズ２．２ｎｍで、測定ステップは２．０ｎｍである。
次に、得られた電子線回折パターンから個々の結晶粒を判別するための解析方法は、以下の通りである。
まず、測定点の隣接点同士の結晶方位が５度以上離れている場合に粒界とし、粒界以外の部分を結晶粒、つまりＴｉ化合物粒子と定義した。
この画像を縦４枚×横４枚で連結させて縦１６００ｎｍ×横２０００ｎｍの画像とし、ｃＢＮ粒子の平均粒径を求めるための前述の手順と同様の手順でＴｉ化合物粒子の平均粒径を求めた。
このような測定・算出を複数（３箇所以上）の観察領域で実施し、その平均値を、Ｔｉ系化合物粒子の平均粒径（ｎｍ）とした。
【0033】
また、結合相におけるＡｌ化合物粒子を内包するＴｉ化合物粒子の特定、ｃＢＮ焼結体の結合相に対するＡｌ化合物粒子を内包するＴｉ化合物粒子の体積割合の測定、Ａｌ化合物粒子を内包するＴｉ化合物粒子に対する、Ｔｉ化合物粒子に内包されるＡｌ化合物粒子の体積割合の測定は、次のように行った。
ｃＢＮ焼結体の断面を試料厚みが１００ｎｍ以下になるように研磨し、ｃＢＮ焼結体の結合相領域をＴＥＭにより観察した。ここで試料厚みを１００ｎｍ以下にしたのはＴＥＭ観察時に粒子が重なっていると内包した粒子か重なっただけの粒子か判断できなくなるからである。
観察倍率は、観察視野の対角線長が、求めたＴｉ化合物粒子の平均粒径の１０倍になるように調整し（観察倍率１）、Ａｌ化合物粒子を内包しているＴｉ化合物粒子の結合相に対する含有量を測定した。ただし、この観察倍率１の観察倍率ではＴｉ化合物粒子にＡｌ化合物粒子が内包されているか正確に特定できないため、観察倍率をＴｉ化合物粒子の外接円の直径が観察視野の対角線長の１／４倍以上になるように調整した視野（観察倍率２）において、Ｔｉ化合物粒子にＡｌ化合物粒子が内包されているかの特定と内包された粒子の含有量の測定をＴＥＭ観察で行った。
例えば、Ｔｉ化合物粒子がＴｉＮであり、また、Ａｌ化合物粒子がＡｌ２Ｏ３の場合には、ＴＥＭ観察でＴｉ，Ａｌ，Ｏ，Ｎの元素マッピングを行い、２値化処理して得られたマッピング像のＴｉとＮ、ＡｌとＯを重ね合わせて重なった部分をそれぞれＴｉＮとＡｌ２Ｏ３とした。ＴｉＮ粒子に内包されたＡｌ２Ｏ３粒子においては、観察倍率２の重ね合わせた像から、ＴｉＮの連続している領域をＴｉＮ粒子であるとして、該ＴｉＮ粒子の境界に接しておらず、かつ、ＴｉＮ粒子の境界内に存在するＡｌ２Ｏ３粒子を特定し、これを、ＴｉＮ粒子に内包されたＡｌ２Ｏ３粒子であると特定した。
また、２値化処理した像から前記ｃＢＮ粒子の体積割合を求めた測定方法と同様な測定方法で、Ａｌ２Ｏ３粒子とＴｉＮ粒子の体積割合を測定し、観察倍率１の視野内のＴｉＮ粒子に内包されているＡｌ２Ｏ３粒子の体積割合を算出した。Ａｌ２Ｏ３粒子を内包しているＴｉＮ粒子の結合相に対する体積割合は、観察倍率１を用いて、前記２値化処理した像からＡｌ２Ｏ３粒子を内包しているＴｉＮ粒子のみを抽出し、前記ｃＢＮ粒子の体積を求めた測定方法と同様な測定方法で、体積割合を算出した。
表１に、これらの値を示す。
ｃＢＮ焼結体の断面を試料厚みが１００ｎｍ以下になるように研磨し、ｃＢＮ焼結体の結合相領域をＴＥＭにより観察した。ここで試料厚みを１００ｎｍ以下にしたのはＴＥＭ観察時に粒子が重なっていると内包した粒子か重なっただけの粒子か判断できなくなるからである。
観察倍率は、観察視野の対角線長が、求めたＴｉ化合物粒子の平均粒径の１０倍になるように調整し（観察倍率１）、Ａｌ化合物粒子を内包しているＴｉ化合物粒子の結合相に対する含有量を測定した。ただし、この観察倍率１の観察倍率ではＴｉ化合物粒子にＡｌ化合物粒子が内包されているか正確に特定できないため、観察倍率をＴｉ化合物粒子の外接円の直径が観察視野の対角線長の１／４倍以上になるように調整した視野（観察倍率２）において、Ｔｉ化合物粒子にＡｌ化合物粒子が内包されているかの特定と内包された粒子の含有量の測定をＴＥＭ観察で行った。
例えば、Ｔｉ化合物粒子がＴｉＮであり、また、Ａｌ化合物粒子がＡｌ２Ｏ３の場合には、ＴＥＭ観察でＴｉ，Ａｌ，Ｏ，Ｎの元素マッピングを行い、２値化処理して得られたマッピング像のＴｉとＮ、ＡｌとＯを重ね合わせて重なった部分をそれぞれＴｉＮとＡｌ２Ｏ３とした。ＴｉＮ粒子に内包されたＡｌ２Ｏ３粒子においては、観察倍率２の重ね合わせた像から、ＴｉＮの連続している領域をＴｉＮ粒子であるとして、該ＴｉＮ粒子の境界に接しておらず、かつ、ＴｉＮ粒子の境界内に存在するＡｌ２Ｏ３粒子を特定し、これを、ＴｉＮ粒子に内包されたＡｌ２Ｏ３粒子であると特定した。
また、２値化処理した像から前記ｃＢＮ粒子の体積割合を求めた測定方法と同様な測定方法で、Ａｌ２Ｏ３粒子とＴｉＮ粒子の体積割合を測定し、観察倍率１の視野内のＴｉＮ粒子に内包されているＡｌ２Ｏ３粒子の体積割合を算出した。Ａｌ２Ｏ３粒子を内包しているＴｉＮ粒子の結合相に対する体積割合は、観察倍率１を用いて、前記２値化処理した像からＡｌ２Ｏ３粒子を内包しているＴｉＮ粒子のみを抽出し、前記ｃＢＮ粒子の体積を求めた測定方法と同様な測定方法で、体積割合を算出した。
表１に、これらの値を示す。
【0034】
ついで、前記実施例１～９および比較例１～５の焼結体上下面をダイヤモンド砥石を用いて研磨し、ワイヤー放電加工装置にて分割し、さらに、Ｃｏ：５質量％、ＴａＣ：５質量％、ＷＣ：残りの組成およびＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８の形状をもったＷＣ基超硬合金製インサート本体のろう付け部（コーナー部）に、質量％で、Ｃｕ：２６％、Ｔｉ：５％、Ａｇ：残りからなる組成を有するＡｇ合金のろう材を用いてろう付けし、さらに上下面および外周研磨、ホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８のインサート形状をもった本発明のｃＢＮ焼結体切削工具１～９および比較例のｃＢＮ焼結体切削工具１～５をそれぞれ作製した。
【0035】
つぎに、前記各種の切削工具を、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、各工具について、以下に示す切削条件で乾式強断続切削加工試験を実施し、ｃＢＮ焼結体の刃先が欠損するまでの衝撃回数を調べ、靱性、耐クラック伝播性の良否を評価した。
切削条件：
被削材：ＪＩＳ・ＳＣｒ４２０の（ＨＲＣ５８－６２）丸棒（ただし、被削材の軸方向に等間隔で４本のスリットあり）
切削速度： ２４０ ｍ／ｍｉｎ、
送り量：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ、
切込量：０．１０ｍｍ
条件：乾式
上記の乾式強断続切削加工試験において、切削工具の切れ刃がチッピングを発生するまでの断続回数（衝撃回数）あるいは欠損発生により寿命に至るまでの断続回数（衝撃回数）を工具寿命とし、断続回数３００回毎に刃先を観察し、刃先の状態を確認した。
表１に、本発明のｃＢＮ焼結体切削工具１～９および比較例のｃＢＮ焼結体切削工具１～５の切削試験結果を示す。
切削条件：
被削材：ＪＩＳ・ＳＣｒ４２０の（ＨＲＣ５８－６２）丸棒（ただし、被削材の軸方向に等間隔で４本のスリットあり）
切削速度： ２４０ ｍ／ｍｉｎ、
送り量：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ、
切込量：０．１０ｍｍ
条件：乾式
上記の乾式強断続切削加工試験において、切削工具の切れ刃がチッピングを発生するまでの断続回数（衝撃回数）あるいは欠損発生により寿命に至るまでの断続回数（衝撃回数）を工具寿命とし、断続回数３００回毎に刃先を観察し、刃先の状態を確認した。
表１に、本発明のｃＢＮ焼結体切削工具１～９および比較例のｃＢＮ焼結体切削工具１～５の切削試験結果を示す。
【0036】
【表1】
【0037】
表１に示されるように、本発明のｃＢＮ焼結体切削工具１～９はいずれも、切れ刃を構成するｃＢＮ焼結体の靱性、耐クラック伝播性に優れるため、チッピングの発生はみられるものの、欠損にまでは至らず、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮する。
特に、Ａｌ化合物粒子を内包するＴｉ化合物粒子の体積割合が５体積％以上６０体積％以下、かつ、Ｔｉ化合物粒子に内包されるＡｌ化合物粒子の体積割合が３体積％以上１５体積％以下、さらに、Ｔｉ化合物粒子の平均粒径が１５０ｎｍ以上５００ｎｍ以下である実施例１～５においては、寿命に至るまでの衝撃回数が際立って多く、長寿命であることが分かる。
特に、Ａｌ化合物粒子を内包するＴｉ化合物粒子の体積割合が５体積％以上６０体積％以下、かつ、Ｔｉ化合物粒子に内包されるＡｌ化合物粒子の体積割合が３体積％以上１５体積％以下、さらに、Ｔｉ化合物粒子の平均粒径が１５０ｎｍ以上５００ｎｍ以下である実施例１～５においては、寿命に至るまでの衝撃回数が際立って多く、長寿命であることが分かる。
【0038】
これに対して、比較例のｃＢＮ焼結体切削工具１～５においては、ｃＢＮ焼結体の靱性、耐クラック伝播性が劣るため、欠損の発生により、短期間で寿命に至ることが明らかである。
特に、比較例１、２、４、５は、Ｔｉ化合物の平均粒径が本発明で好ましいとされる１５０ｎｍ以上５００ｎｍ以下の範囲内であるにもかかわらず、Ａｌ化合物粒子を内包するＴｉ化合物粒子が存在しないため、靱性、耐クラック伝播性が劣り、このため、欠損により短時間で寿命に至っていることが分かる。
特に、比較例１、２、４、５は、Ｔｉ化合物の平均粒径が本発明で好ましいとされる１５０ｎｍ以上５００ｎｍ以下の範囲内であるにもかかわらず、Ａｌ化合物粒子を内包するＴｉ化合物粒子が存在しないため、靱性、耐クラック伝播性が劣り、このため、欠損により短時間で寿命に至っていることが分かる。
【産業上の利用可能性】
【0039】
上述のように、この発明のｃＢＮ焼結体は、硬度、強度、耐熱性とともに耐クラック伝播性、靱性にもすぐれる。したがって、例えば、切れ刃に高負荷が作用するｃＢＮ製切削加工用工具として用いた場合に、チッピング、欠損等の耐異常損傷性にすぐれ、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮する。
【図1】
【図2】
【図3】
