特許 7162206 Ｘ線解析用セル、及びＸ線解析装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-10-20

(45)【発行日】2022-10-28

(54)【発明の名称】Ｘ線解析用セル、及びＸ線解析装置

(51)【国際特許分類】

   G01N 23/20033 20180101AFI20221021BHJP

   G01N 23/085 20180101ALN20221021BHJP

【ＦＩ】

G01N23/20033

G01N23/085

【請求項の数】 5

(21)【出願番号】P 2017219102

(22)【出願日】2017-11-14

(65)【公開番号】P2019090672

(43)【公開日】2019-06-13

【審査請求日】2020-11-12

【国等の委託研究の成果に係る記載事項】（出願人による申告）平成２９年度、国立研究開発法人科学技術振興機構、ＳＩＰ（戦略的イノベーション創造プログラム）事業「放射光を中心とした先端計測技術開発」委託研究、産業技術力強化法第１９条の適用を受ける特許出願

(73)【特許権者】

【識別番号】504151365

【氏名又は名称】大学共同利用機関法人 高エネルギー加速器研究機構

(74)【復代理人】

【識別番号】100194869

【弁理士】

【氏名又は名称】榎本 慎一

(73)【特許権者】

【識別番号】593001624

【氏名又は名称】株式会社米倉製作所

(72)【発明者】

【氏名】君島 堅一

(72)【発明者】

【氏名】木村 正雄

(72)【発明者】

【氏名】浅原 大司

(72)【発明者】

【氏名】大西 康弘

【審査官】田中 洋介

(56)【参考文献】

【文献】韓国登録特許第１０－１３１０５４８（ＫＲ，Ｂ１）

【文献】特開平０１－２６０３５３（ＪＰ，Ａ）

【文献】実開昭４８－０１８１８４（ＪＰ，Ｕ）

【文献】特開昭６３－２７４６８５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１５－１２９７０８（ＪＰ，Ａ）

【文献】中国特許出願公開第１０２５９０２５３（ＣＮ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０１Ｎ ２３／００－２３／２２７６

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

試料のＸ線回折及びＸ線吸収微細構造を、同時に、前記試料の同視野で測定可能なＸ線解析用セルであって、
前記試料が保持される空間を備え、前記試料を加熱する焦点型加熱器を有する炉と、
前記炉に設けられ、前記試料に照射されるＸ線が入射する第一窓と、
前記炉に設けられ、前記試料に照射されたＸ線が出射する第二窓と、
前記炉に設けられ、前記試料を視認するとともに前記試料より放射された蛍光Ｘ線を通す第三窓と、
前記空間に前記試料を位置決めするホルダとからなり、
さらに、
前記空間が、２つの回転楕円体を回転軸方向に合体した形状で、かつ前記２つの回転楕円体のそれぞれ２つの焦点の内の１つの焦点を前記２つの回転楕円体で共有する形状の空間で、その内面に赤外線を反射するミラーが備えられ、共有された焦点位置に前記試料が配置され、共有されない他方のそれぞれの焦点に前記焦点型加熱器である第一、第二加熱装置の赤外線ランプがそれぞれ配置され、
前記空間に連通し、前記空間にガスをフローするためのガス注入部と、前記ガスを排出するガス排出部を備え、
前記試料を１０００℃以上の超高温に加熱した状態で、
前記第二窓の外で前記試料のＸ線回折を、前記第三窓から前記試料のＸ線吸収微細構造を、同時に測定可能にすることを特徴とするＸ線解析用セル。

【請求項2】

前記ホルダが、前記炉に挿抜可能なことを特徴とする請求項１に記載のＸ線解析用セル。

【請求項3】

前記炉内に、前記炉を冷却する流体が流れる流路を備えることを特徴とする請求項１に記載のＸ線解析用セル。

【請求項4】

前記ホルダが、前記試料を載置し、前記空間に位置するステージと、
前記ステージに接続する中空のセラミック製の棒と、
前記棒の前記ステージの反対側に接続し、前記炉に嵌着するアダプタと、
前記棒内部に配線され、前記ステージに接続する熱電対とからなり、
前記ステージを前記棒とともに回転可能な温接点とすることを特徴とする請求項１に記載のＸ線解析用セル。

【請求項5】

請求項１～請求項４の何れか１項に記載のＸ線解析用セルと、Ｘ線回折検出器と、Ｘ線吸収微細構造測定用検出器とからなり、Ｘ線回折及びＸ線吸収微細構造を同時に測定することを特徴とするＸ線解析装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、材料の構造・化学状態変化の測定に関し、より詳しくは、材料のＸ線回折（ＸＲＤ）及びＸ線吸収微細構造（ＸＡＦＳ）を、同時に、前記材料の同視野で測定可能にするＸ線解析用セル、及びＸ線解析装置に関する。

【背景技術】

【0002】

Ｘ線回折は、文献１などに開示されているように、物質にＸ線を照射して、その回折パターン（（以下、ＸＲＤパターンともいう）取得、解析して結晶構造を決定するものである。他方、Ｘ線吸収微細構造測定は、文献２，３に開示されているように、物質にＸ線を照射して、透過率（Ｘ線吸収スペクトル（以下、ＸＡＦＳスペクトルともいう））からＸ線吸収原子の電子状態やその周辺構造（隣接原子までの距離やその個数）などの情報を得るものである。

【0003】

しかながら、材料のＸ線回折とＸ線吸収微細構造を、超高温で同時に測定可能にするＸ線解析用セル、及びそれを用いて、材料のＸ線回折とＸ線吸収微細構造を、超高温で同時に、前記材料の同視野（同位置）で測定するＸ線解析装置は知られていない。

【0004】

それは、ＸＡＦＳ測定用の光学系は点（０次元）であるが、ＸＲＤ測定用の光学系は線ないし面（１ないし２次元）での検出が必要になるのが最大の理由である。また、異なる検出器と光学配置が必要であるが、これらの光学系と試料を超高温まで加熱させることの両立（試料の保持、加熱、断熱、加熱容器の冷却）を実現することは非常に困難でありその方法が提供されていなかった。

【0005】

特に、超高温加熱については、炉を断熱材で覆い、内部の真空度を高め、熱の外部伝達を防ぐ必要があり、窓の位置制限、大きさ、素材についても種々の制限があった。例えば、超高温まで試料を加熱させ、かつＸＡＦＳとＸＲＤの測定を行うためには、炉に２種類の測定に対応したＸ線透過窓を配置しつつ、加熱する必要があった。さらに、実用的な加熱速度を確保しつつ、窓を確保することができる、試料保持手段が無かった。

【0006】

また、従来のように、別個にＸ線回折とＸ線吸収微細構造を測定する方法では、微小領域である同一箇所の測定は実質的に不可能であった。別個で、同一箇所を測定できないために、微小領域における局所的な不可逆反応を評価することができなかった。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【文献】特開平１１－１３２９７７号公報（ＸＲＤ）

【文献】特開２０１７－０５３８２６号公報（ＸＲＤ）

【文献】特開２００６－１６２５０６号公報（ＸＡＦＳ）

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

そこで、本発明は、材料（試料）のＸ線回折及びＸ線吸収微細構造を、同時に、前記試料の同視野で測定可能にするＸ線解析用セル、及びＸ線解析装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0009】

（１）
試料のＸ線回折及びＸ線吸収微細構造を、同時に、前記試料の同視野で測定可能なＸ線解析用セルであって、
前記試料が保持される空間を備え、前記試料を加熱する焦点型加熱器を有する炉と、
前記炉に設けられ、前記試料に照射されるＸ線が入射する第一窓と、
前記炉に設けられ、前記試料に照射されたＸ線が出射する第二窓と、
前記炉に設けられ、前記試料を視認するとともに前記試料より放射された蛍光Ｘ線を通す第三窓と、
前記空間に前記試料を位置決めするホルダとからなり、
さらに、
前記空間が、２つの回転楕円体を回転軸方向に合体した形状で、かつ前記２つの回転楕円体のそれぞれ２つの焦点の内の１つの焦点を前記２つの回転楕円体で共有する形状の空間で、その内面に赤外線を反射するミラーが備えられ、共有された焦点位置に前記試料が配置され、共有されない他方のそれぞれの焦点に前記焦点型加熱器である第一、第二加熱装置の赤外線ランプがそれぞれ配置され、
前記空間に連通し、前記空間にガスをフローするためのガス注入部と、前記ガスを排出するガス排出部を備え、
前記試料を１０００℃以上の超高温に加熱した状態で、
前記第二窓の外で前記試料のＸ線回折を、前記第三窓から前記試料のＸ線吸収微細構造を、同時に測定可能にすることを特徴とするＸ線解析用セル。
（２）
前記ホルダが、前記炉に挿抜可能なことを特徴とする請求項１に記載のＸ線解析用セル。
（３）
前記炉内に、前記炉を冷却する流体が流れる流路を備えることを特徴とする請求項１に記載のＸ線解析用セル。
（４）
前記ホルダが、前記試料を載置し、前記空間に位置するステージと、
前記ステージに接続する中空のセラミック製の棒と、
前記棒の前記ステージの反対側に接続し、前記炉に嵌着するアダプタと、
前記棒内部に配線され、前記ステージに接続する熱電対とからなり、
前記ステージを前記棒とともに回転可能な温接点とすることを特徴とする請求項１に記載のＸ線解析用セル。
（５）
請求項１～請求項４の何れか１項に記載のＸ線解析用セルと、Ｘ線回折検出器と、Ｘ線吸収微細構造測定用検出器とからなり、Ｘ線回折及びＸ線吸収微細構造を同時に測定することを特徴とするＸ線解析装置。
とした。

【発明の効果】

【0010】

本発明は、上記構成であるので、材料（試料）のＸ線回折とＸ線吸収微細構造を、同時に、前記材料の同視野（試料同位置）で測定することができる。その際、試料温度を室温（例えば２０℃）～加熱可能で、装置の耐熱性の範囲内で超高温（例えば１０００℃以上、１５００℃以上、さらには１８００℃以上）に加熱し、測定することもできる。さらに、セルを冷却すること、また、試料設置空間にガスを注入することもできる。加えて、試料は、ホルダを用いて、試料設置空間に断熱的に、挿抜して、設置でき、試料の設置、交換が極めて容易である。

【0011】

そして、炉２に冷却機能を配置することにより、第一窓６を試料に近づけることが可能になる。さらに、試料設置空間にガスを充填、フローすることで、従来は困難であった、試料のガス雰囲気および温度を一定に保ったまま、試料中の特定の微少部位にＸ線を照射した状態で、Ｘ線回折及びＸ線吸収微細構造を高温で同時に測定することができる。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】図１は、本発明であるＸ線解析用セルの（Ａ）正面左側、（Ｂ）正面右側からの斜視模式図である。

【図2】図２は、本発明であるＸ線解析用セルの（Ａ）背面左側、（Ｂ）背面右側からの斜視模式図である。

【図3】図３は、本発明であるＸ線解析装置の構成図、及びＸ線解析用セルの図１のＡ－Ａ矢視に対応する断面図である。

【図4】図４は、Ｘ線解析用セルの図３Ｂ－Ｂ矢視断面図である。

【図5】図５は、ホルダの平面部分断面図である。

【図6】図６は、試料Ｙｂ_２Ｓｉ_２Ｏ_７焼結体の７００，１１００，１５００℃におけるＸＡＦＳスペクトルである。

【図7】図７は、図６のＸＡＦＳスペクトルから抽出したＸＡＦＳ振動スペクトルグラフである。

【図8】図８は、図６のＸＡＦＳスペクトルの取得と同時にＸ線照射して得た温度別の試料Ｙｂ_２Ｓｉ_２Ｏ_７焼結体のＸＲＤパターンである。

【図9】図９は、ＸＲＤ及びＸＡＦＳの同時測定時の試料の昇温カーブである。

【図10】図１０は、本発明であるＸ線解析用セルの超高温域（１５００℃付近）での、温度保持特性を示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0013】

以下、添付の図面を参照し、本発明の実施の形態について、詳細に説明する。なお、本発明は下記実施例に限定されるものではない。

【実施例】

【0014】

＜Ｘ線解析用セル＞
図１－５に示すように、本発明であるＸ線解析用セル１は、炉２と、炉２に設けられた第一窓６、第二窓７、第三窓８と、炉２内の空間３ａに試料２０を位置決めするホルダ１０とからなり、試料２０（材料）のＸ線回折及びＸ線吸収微細構造を同時に、試料２０の同視野で測定可能にする。

【0015】

炉２は、ここでは、加熱部３と、加熱部３に嵌合、連結し、各窓６－８が設置される第一ブロック５ａ及び第二ブロック５ｂとからなる。第一ブロック５ａ及び第二ブロック５ｂで、窓保持部５を形成する。

【0016】

加熱部３は、試料２０が保持される空間３ａを備えた容器３ｂと、試料２０を挟み直線上で、試料２０に焦点が位置して加熱する第一加熱装置４ａ及び第二加熱装置４ｂと、第一、第二加熱装置４ａ、４ｂをそれぞれ保持して、容器３ｂに嵌合する第一基部３ｃ及び第二基部３ｄとからなる。なお、第一加熱装置４ａ及び第二加熱装置４ｂは焦点型加熱器（例えば、ランプ式の赤外線集光ヒーター）である。

【0017】

各部材は、ボルトで連結等して、部材間はＯリングを介在させて、気密を確保する。空間３ａは、図３の点線を回転軸とする２つの回転楕円体が回転体軸方向に合体したような形状で、かつ、２つの回転楕円体の回転軸上に位置する、それぞれ２つの焦点の内の１つの焦点を２つの回転楕円体で共有する形状の空間で、その内面には赤外線を反射するミラー３ｆを備えている。共有された焦点位置に試料２０が配置され、共有されない他方のそれぞれの焦点に焦点型加熱器である第一、第二加熱装置４ａ、４ｂの赤外線のランプがそれぞれ配置される。第一、第二基部３ｃ、３ｄには、流体循環、ファンによる送風などの冷却機能を備えるのが好ましい。

【0018】

図３に詳述されているように、第一窓６は、ここでは、第二ブロック５ｂの側面の外と空間３ａを連通する貫通孔５ｃの外側端部に設けられ、試料２０に照射されるＸ線が入射する窓である。第一窓６は、Ｘ線が試料に到達するだけの隙間があれば十分で、実施例では、Ｘ線ビームの太さが約２０ｕｍであったので、光軸９の位置決め作業の効率を考えて８ｍｍとした。なお、ビームの太さは使用するビームラインや設定に依存する。

【0019】

全ての窓６－８の共通事項として、基本的には窓は大きい方が良いが、窓が大きいと、ミラー３ｆの面積が小さくなるため、昇温効率が悪くなる。

【0020】

第二窓７は、ここでは、第一ブロック５ａの側面の外と空間３ａを連通する第二スリット５ｄの外側端部に設けられ、試料２０に照射されたＸ線が出射し、Ｘ線の光路である光軸９のＸ線の進行方向先の外に配置したＸ線回折検出器４０で試料２０のＸ線回折を測定可能にする窓である。第二窓７は、試料２０からの回折角度方向に見込み角度が大きければ充分であるので、例えば長方形型、もしくは幅細の円筒型とするとよい。

【0021】

スリット５ｄは、図４に示すように、試料２０を中心として、光軸９から上方４５°、光軸９から下方に２°の角度範囲で溝を形成されている。第一窓６と第二窓とはＸ線の光軸９上にあり、試料２０も光軸９上に配置される。さらに、スリット５ｄの幅を狭くすることでＸ線解析測定に不要なＸ線散乱の影響を小さくすることができる。

【0022】

第三窓８は、ここでは、第二ブロック５ｂの側面の外と空間３ａを連通するチャンネル５ｅの外側端部に設けられ、試料２０を視認でき、Ｘ線吸収微細構造測定用検出器５０で試料２０のＸ線吸収微細構造を測定可能にする窓である。
チャンネル５ｅは、試料２０を頂点として、四角の第三窓８まで四角柱状の空間である。第三窓８は光軸９に対して、平面において、９０°の方向に位置するのが最も測定精度が高い（Ｓ／Ｎ（Ｓ／Ｂ）がよくなる）。なお、第三窓８は、Ｘ線吸収微細構造測定用検出器５０の受光面積を考慮しつつ、試料２０を見込む立体角度を備えればよい。

【0023】

ホルダ１０は、図５に詳細に示すように、試料２０を載置するステージ１０ａと、ステージに接続する棒１０ｂと、棒１０ｂを内部に挿入するアダプタ１０ｃと、アダプタ１０ｃと棒１０ｂとの気密性を確保するＯリング１０ｄと、アダプタ１０ｃのステージ１０ａがある側と反対の端部の溝に嵌る冶具１０ｅと、冶具１０ｅに接触し、空間３ａの気密性を確保するパッキン１０ｆと、パッキン１０ｆを冶具１０ｅとともにサンドして圧迫する押さえ１０ｇと、押さえ１０ｇでパッキン１０ｆを圧迫させるとともに、押さえ１０ｇをアダプタ１０ｃ固定するネジ１０ｈと、ステージ１０ａに接続し、棒１０ｂ内部を通り、アダプタ１０ｃ、冶具１０ｅ、パッキン１０ｆ、押さえ１０ｇの穴に挿通して、外部温度表示器に接続し、試料２０の温度を計測する熱電対１０ｉとからなる。

【0024】

例えば、棒１０ｂをアルミナ製とすることで、試料２０を光軸９上の空間中に保持し、熱伝導による放熱を避けつつ試料２０を加熱することができる。その他、使用条件に耐久性があり、熱伝導が小さい材料であればアルミナ以外の材料でもよく、特に制限されない。

【0025】

他方、ステージ１０ａの素材は、使用環境への耐久性があれば特に制限はない。後述の実施例では、白金製を用いた。そして、Ｐｔ素線とＰｔ／Ｒｈ線を接続することで、ステージ１０ａ自体を熱電対１０ｉの温接点にすることでき、ステージ１０ａの温度、ひいては試料２０の温度をより正確に測定することができる。

【0026】

このようにしてなるホルダ１０は、第一ブロック５ａの受け５ｆに挿抜可能に嵌められ、試料２０を空間３ａに断熱的に位置させるとともに、アダプタ１０ｃを回転させることで、ステージ１０ａ、ひいては試料２０を回転させ、ＸＡＦＳとＸＲＤ測定を両立させるＸ線の最適な入射角度調整、保持することができる。

【0027】

そして、ホルダ１０を赤外線集光ヒーターの焦点に配置して、試料２０を加熱させることで、各窓への熱負荷を減らすことができ、ベリリウムや窒化ホウ素結晶など実験に制限がある窓材では無く、ポリイミドフィルム（カプトン（登録商標））など高温に弱い素材も使用することができる。また、ステージ１０ａを板状にすれば、試料２０を切断以外の特殊な前処理を必要とせずに、Ｘ線解析測定に用いることができる。

【0028】

さらに、炉２には、試料２０の加熱による熱から炉２を保護するため、炉２を冷却する流体が流れる流路１１ａ（一部のみ掲載、他は図示省略）が穿設される。そして、ここでは、流路１１ａに連通する流体注入部１１が、第二ブロック５ｂの側面に設けられている。なお、流体の排出部は所望の位置で流路１１ａに接続すればよく、ここでは図示を省略した。炉２を冷却することで、また、試料２０をステージ１０ａに載置することで、より高温での試料２０のＸ線解析を可能にする。

【0029】

また、炉２には、空間３ａにガスを充填もしくはフローするためのガス注入部１２と、ガスを排出するガス排出部（図示省略、サービスポート３ｅを用いてもよい、サービスポート３ｅは、空間３ａにアクセスできるもので、後日の機能付加等に利用することができる）を備える。ここでは、ガス注入部１２は、第一ブロック５ａの側面の外と空間３ａを連通する貫通孔１２ａの外側端部に設けられる。これにより、空間３ａを真空からガス雰囲気下に制御でき、さらに高温（例えば、１５００℃以上）、ガス雰囲気下で、試料２０の化学反応を含め、Ｘ線解析ができる。

【0030】

超高温で、ＸＡＦＳとＸＲＤを同時に、試料同位置で測定するためには、試料を加熱しつつ、ＸＡＦＳおよびＸＲＤ測定用の窓を配置する必要があった。しかし、従来の技術の延長では、試料を超高温に加熱するためには、ヒーターの熱をＸ線解析用セル外に伝導させないように断熱処理を施す必要があるため、測定用の窓を確保することができなかった。

【0031】

他方、本発明では、焦点型加熱器（第一、第二加熱装置４ａ、４ｂ）及びホルダ１０を採用することで、Ｘ線解析用セル１の断熱処理が緩和され、炉２に第二窓７、第三窓８を設けることができるようになった。

【0032】

そして、第二窓７、第三窓８は、ＸＡＦＳとＸＲＤを同時に、試料同位置で測定に必要な光学系を保証する位置に配置することができた。その結果、ＸＡＦＳとＸＲＤを同時に、試料同位置で測定可能になった。

【0033】

また、本発明の第二窓７、第三窓８の位置、形状であれば、ＸＡＦＳとＸＲＤの互いの測定が干渉せず、高精度な測定が可能である。

【0034】

＜Ｘ線解析装置＞
図３－４に示すように、本発明であるＸ線解析装置３０は、Ｘ線解析用セル１と、第二窓７の外に位置し、試料２０に照射されたＸ線の回折を検出するＸ線回折検出器４０と、第三窓８の後方に位置し、Ｘ線が照射された試料２０のＸ線吸収スペクトルを検出するＸ線吸収微細構造測定用検出器５０とからなる。

【0035】

試料２０にＸ線を照射することで、同じ試料２０について、同時に、同一場所のＸ線回折及びＸ線吸収微細構造を測定することができる。

【0036】

Ｘ線回折検出器４０は、比例計数管、ＣＣＤ検出器、イメージングプレートなど、Ｘ線回折の検出に用いられる、既存の市場に流通する検出器を採用することができる。Ｘ線吸収微細構造測定用検出器５０も、蛍光法ＸＡＦＳ用ライトル検出器、蛍光法ＸＡＦＳ用シリコンドリフト検出器、１９素子Ｇｅ－ＳＳＤ検出器など市場に流通している、既存の検出器を利用することができる。

【0037】

＜測定手順＞
ここで、Ｘ線は、使用するＸ線は、シンクロトロン放射（以下、放射光）、実験室用Ｘ線発生装置（Ｘ線管球等）からのＸ線のいずれも使用可能であるが、ＸＡＦＳの測定には放射光の使用が望ましい。Ｘ線が光軸９にくるように、Ｘ線解析用セル１は配置される。

【0038】

試料２０をステージ１０ａ上に配置する。ホルダ１０を回転させて、試料２０がＸ線光軸９中に配置されるようにする。さらに、ホルダ１０はＸＲＤおよびＸＡＦＳ測定の両方を実現するために試料２０と入射Ｘ線の角度を適切な角度に設定する。

【0039】

第一、第二加熱装置４ａ、４ｂによる赤外線の照射により試料２０は加熱される。ホルダ１０は、アルミナ等のセラミック製の棒１０ｂで断熱的に保持されている。照射赤外線により加熱することで熱のロスを小さくして試料２０を加熱することができる。

【0040】

Ｘ線光軸９に対して平面内垂直方向（水平面方向、９０°が望ましいが限定されない）に蛍光検出器を配置してＸＡＦＳの測定を行う。光軸９に対して鉛直面内垂直方向に角度分解検出器（１ないし２次元Ｘ検出器もしくは、ゴニオメータに設置したＸ線検出器。以下、角度分解検出器等）を配置して、ＸＲＤ測定をする。

【0041】

第一窓６を通して、Ｘ線を試料２０に対して照射する。
試料２０から放射される蛍光Ｘ線を、第三窓８を通して蛍光検出器で検出することによりＸＡＦＳスペクトルを測定することができる。他方、光軸９方向に回折されるＸ線を、第二窓７を通して角度分解検出器等を用いて検出することによりＸＲＤを測定することができる。

【0042】

均一に進行しない反応～局所的に進行する変化を測定・評価するためには、同時に同一視野を測定する技術が必要である。さらに、加熱等によって不可逆な変化が生じる場合には、個別に測定することは無意味である。

【0043】

＜測定結果＞
以下、Ｙｂ_２Ｓｉ_２Ｏ_７焼結体（８×８×０．５ｍｍ）を試料２０として、設定温度１５００℃として、加熱し、ＸＲＤおよびＸＡＦＳの測定を行った。

【0044】

図６に、試料Ｙｂ_２Ｓｉ_２Ｏ_７焼結体の７００，１１００，１５００℃におけるＸＡＦＳスペクトルを示す。約８．９ｋｅＶに、ＹｂＬＩＩＩ吸収端が確認できる。なお、図６横軸がエネルギー／ｅＶで、縦軸が規格化した吸光度（μｔ）である。

【0045】

図７に、図６のＸＡＦＳスペクトルから抽出したＸＡＦＳ振動グラフを示す。温度が上昇するにつれ、振動強度が変化していることが明確に観察されている。なお、図７横軸が波数、縦軸が振動強度である。

【0046】

図８に、図６のＸＡＦＳスペクトルの取得と同時にＸ線照射して得た温度別の試料Ｙｂ_２Ｓｉ_２Ｏ_７焼結体のＸＲＤパターンを示す。

【0047】

図６－８から、本発明のＸ線解析用セル１で、約１５００℃で、試料のＸ線回折及びＸ線吸収微細構造を、同時に、同視野（試料同位置）で測定することができることが証明される。もちろん、試料２０を、室温としても、他方、Ｘ線解析用セル１の部品が耐えることができる１５００℃以上の温度でも、ＸＲＤ及びＸＡＦＳの同時測定時も可能である。

【0048】

図９は、ＸＲＤ及びＸＡＦＳの同時測定時の試料の昇温カーブである。図９に示された結果から、本発明のＸ線解析用セル１は、実用に耐える昇温スピードを実現していることが分かる。具体的には、室温（２５℃）から１５００℃まで、５００℃／分の速度で加熱できている。なお、図９の横軸が経過時間（分）、縦軸がステージ上の試料温度（℃）であり、図１０も同様である。

【0049】

また、図１０は、本発明であるＸ線解析用セル１の超高温域（１５００℃付近）での、温度保持特性を示すグラフである。図１０に示された結果から、試料温度は、設定温度を高精度で保持していることが分かる。具体的には、試料温度は、設定温度１５００℃に到達後、１５００℃±３．９℃で、３０分間、温度保持ができている。

【符号の説明】

【0050】

１ Ｘ線解析用セル
２ 炉
３ 加熱部
３ａ 空間
３ｂ 容器
３ｃ 第一基部
３ｄ 第二基部
３ｅ サービスポート
３ｆ ミラー
４ 焦点型加熱器
４ａ 第一加熱装置
４ｂ 第二加熱装置
５ 窓保持部
５ａ 第一ブロック
５ｂ 第二ブロック
５ｃ 貫通孔
５ｄ スリット
５ｅ チャンネル
５ｆ 受け
６ 第一窓
７ 第二窓
８ 第三窓
９ 光軸
１０ ホルダ
１０ａ ステージ
１０ｂ 棒
１０ｃ アダプタ
１０ｄ Ｏリング
１０ｅ 冶具
１０ｆ パッキン
１０ｇ 押さえ
１０ｈ ネジ
１０ｉ 熱電対
１１ 流体注入部
１１ａ 流路
１２ ガス注入部
１２ａ 貫通孔
２０ 試料
３０ Ｘ線解析装置
４０ Ｘ線回折検出器
５０ Ｘ線吸収微細構造測定用検出器

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】