特許 7162222 初期なじみ剤組成物および当該組成物を含む初期なじみシステム

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-10-20

(45)【発行日】2022-10-28

(54)【発明の名称】初期なじみ剤組成物および当該組成物を含む初期なじみシステム

(51)【国際特許分類】

   C10M 173/02 20060101AFI20221021BHJP

   C10M 125/02 20060101ALN20221021BHJP

   C10M 103/02 20060101ALN20221021BHJP

   C10N 80/00 20060101ALN20221021BHJP

【ＦＩ】

C10M173/02 ZNM

C10M125/02

C10M103/02 Z

C10N80:00

【請求項の数】 9

(21)【出願番号】P 2019552707

(86)(22)【出願日】2018-10-25

(86)【国際出願番号】 JP2018039646

(87)【国際公開番号】W WO2019093141

(87)【国際公開日】2019-05-16

【審査請求日】2021-08-16

(31)【優先権主張番号】P 2017216442

(32)【優先日】2017-11-09

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000002901

【氏名又は名称】株式会社ダイセル

(73)【特許権者】

【識別番号】504157024

【氏名又は名称】国立大学法人東北大学

(74)【代理人】

【識別番号】110002239

【氏名又は名称】弁理士法人Ｇ－ｃｈｅｍｉｃａｌ

(72)【発明者】

【氏名】木本 訓弘

(72)【発明者】

【氏名】後藤 友尋

(72)【発明者】

【氏名】足立 幸志

(72)【発明者】

【氏名】高橋 翼

【審査官】中野 孝一

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１０－２５５６８２（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１５／１６３３８９（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特表２０１３－５３８２７４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特許第３９３６７２４（ＪＰ，Ｂ１）

【文献】特開平０９－０２５１１０（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許第０５６１４４７７（ＵＳ，Ａ）

【文献】MOCHALIN, Vadym N. et al.，The properties and applications of nanodiamonds，Nature Nanotechnology [Online]，2011年12月18日

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ１０Ｍ１０１／００－１７７／００

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

潤滑基剤としての水と、ナノダイヤモンド粒子とを含有する初期なじみ剤組成物と、ＤＬＣ部材とを含む、初期なじみシステム。

【請求項2】

前記水の含有率は９９質量％以上であり、且つ、前記ナノダイヤモンド粒子の含有率は１．０質量％以下である、請求項１に記載の初期なじみシステム。

【請求項3】

前記ナノダイヤモンド粒子の含有率は０.５～２０００質量ｐｐｍである、請求項１または２に記載の初期なじみシステム。

【請求項4】

前記ナノダイヤモンド粒子は、爆轟法ナノダイヤモンド粒子の酸素酸化処理物である、請求項１から３のいずれか一つに記載の初期なじみシステム。

【請求項5】

前記ナノダイヤモンド粒子のゼータ電位はネガティブである、請求項１から４のいずれか一つに記載の初期なじみシステム。

【請求項6】

前記ナノダイヤモンド粒子のＦＴ－ＩＲにおけるＣ＝Ｏ伸縮振動に帰属されるピーク位置が１７５０ｃｍ-1以上である、請求項１から５のいずれか一つに記載の初期なじみシステム。

【請求項7】

前記ナノダイヤモンド粒子は、爆轟法ナノダイヤモンド粒子の水素還元処理物である、請求項１から３のいずれか一つに記載の初期なじみシステム。

【請求項8】

前記ナノダイヤモンド粒子のゼータ電位はポジティブである、請求項１～３、７のいずれか一つに記載の初期なじみシステム。

【請求項9】

前記ナノダイヤモンド粒子のＦＴ－ＩＲにおけるＣ＝Ｏ伸縮振動に帰属されるピーク位置が１７５０ｃｍ-1未満である、請求項１～３、７、８のいずれか一つに記載の初期なじみシステム。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、初期なじみ剤組成物および当該組成物を含む初期なじみシステムに関する。本願は、２０１７年１１月９日付の日本出願である特願２０１７－２１６４４２号に基づく優先権を主張し、これら出願に記載されている全ての内容を援用するものである。

【背景技術】

【0002】

相対的に擦れあいながら滑り合う部分（摺動部）を有する機械では、初期において、摺動部における摩擦面をしだいに塑性変形させ、平滑化（受圧面積の拡大化）させ、摺動部に摩耗に適したなじみ面を形成させるために初期なじみ剤が用いられている。

【0003】

現在、摺動部に用いられる部品におけるトライボロジー特性を向上させる手法として、表面改質技術が注目されており、摺動部の摩擦・摩耗低減対策として、金属以外の各種硬質膜が検討されている。その中でも硬質炭素（ダイヤモンドライクカーボン；ＤＬＣ）膜は、高硬度および耐摩擦性を有し、摩擦係数低減にも優れていることから、摺動部を有する機械部品への応用が期待されている。このような硬質炭素膜を摺動部材に用いることについては、例えば下記の特許文献１に記載されている。

【0004】

ＤＬＣ等の硬質炭素膜における潤滑剤としては、主に水が用いられている。硬質炭素膜では、潤滑剤として水を使用することにより、非常に低い摩擦を実現することが期待されている。また、潤滑剤として水を使用することは、環境への影響の観点からも好ましい。このようにＤＬＣ等の硬質炭素膜の摺動部材の潤滑剤として水を用いることについては、例えば下記の非特許文献１に記載されている。非特許文献１では、ＤＬＣ膜において、低摩擦面（なじみ面）を形成するため、予め大気中において摩耗（予すべり）を与えている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【文献】特開２０１２－２４６５４５号公報

【非特許文献】

【0006】

【文献】トライボロジー会議２０１５春 姫路 予稿集 「水中におけるＤＬＣ膜の低摩擦発現に及ぼすなじみの影響」 ２８８－２８９ページ

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

本発明は、以上のような事情のもとで考え出されたものであり、潤滑剤として水を用いたシステムにおける硬質炭素膜などの摺動部材において、低摩擦面（なじみ面）を形成するのに好適な初期なじみ剤組成物、および、当該組成物を用いた初期なじみシステムを、提供する。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明の第１の側面によると初期なじみ剤組成物が提供される。この初期なじみ剤組成物は、潤滑基剤としての水と、ナノダイヤモンド粒子（以下、「ＮＤ粒子」と称する場合がある）を含有する。第１の側面による初期なじみ剤組成物は、摺動部材を有する機械の初期において、低摩擦面（なじみ面）を形成するために用いられる。低摩擦面（なじみ面）の形成後には、初期なじみ剤組成物は取り除かれ、主に水を用いた摺動（摩耗）が行われる。本発明者らは、ＮＤ粒子を含む初期なじみ剤組成物を用いて、所定の摺動部材間の摩擦係数について検証したところ、摩擦係数が大幅に低減することを見出した。これは例えば後記の実施例の示すとおりである。摩擦係数が大幅に低減した理由は、摺動部材におけるＮＤ粒子が存在する系でのトライボ化学反応によって、平滑性と濡れ性とを兼ね備えた表面が形成されることに起因するものと考えられる。本発明は、例えばダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）等の硬質炭素膜を摺動部に有する部材間において、低摩擦面（なじみ面）の形成と、摩擦面の濡れ性向上により、早期に当該部材間の低摩擦を達成するのに好適である。

【0009】

本発明は、水の含有率が９９質量％以上であり、且つ、ＮＤ粒子の含有率が１．０質量％以下であることが好ましい。さらに、ＮＤ粒子の含有率は０.５～２０００質量ｐｐｍであることが特に好ましい。本発明は、配合されるＮＤ粒子についてその配合量を抑制しつつ効率よく低摩擦を実現するのに適する。ＮＤ粒子の配合量の抑制は、初期なじみ剤組成物の製造コスト抑制の観点から特に好ましい。

【0010】

本発明は、ＮＤ粒子が爆轟法ナノダイヤモンド粒子の酸素酸化処理物であってもよい。爆轟法によると、一次粒子の粒径が１０ｎｍ以下のＮＤを適切に生じさせることが可能である。また、酸素酸化処理物であることで低摩擦面（なじみ面）の形成と、摩擦面の濡れ性向上により、早期に当該部材間の低摩擦を達成するのに好適である。

【0011】

本発明は、ＮＤのゼータ電位がネガティブであってもよい。

【0012】

本発明は、ＮＤ粒子のＦＴ－ＩＲにおけるＣ＝Ｏ伸縮振動に帰属されるピーク位置が１７５０ｃｍ^-1以上であってもよい。

【0013】

本発明は、ＮＤ粒子が爆轟法ナノダイヤモンド粒子の水素還元処理物であってもよい。爆轟法によると、一次粒子の粒径が１０ｎｍ以下のＮＤを適切に生じさせることが可能である。また、水素還元処理物であることで摩擦に適したなじみ面の形成と、摩擦面の濡れ性向上により、早期に当該部材間の低摩擦を達成するのに好適である。

【0014】

本発明は、ＮＤのゼータ電位がポジティブであってもよい。

【0015】

本発明は、ＮＤ粒子のＦＴ－ＩＲにおけるＣ＝Ｏ伸縮振動に帰属されるピーク位置が１７５０ｃｍ^-1未満であってもよい。

【0016】

本発明は、ＤＬＣ部材の潤滑用であることが好ましい。本発明は、ＤＬＣ部材間において、摩擦に適したなじみ面の形成と、摩擦面の濡れ性向上により、当該部材間の低摩擦を達成するのに好適である。

【0017】

本発明の第２の側面によると初期なじみシステムが提供される。この初期なじみシステムは、前記初期なじみ剤組成物を用いたＤＬＣ部材間の初期なじみシステムである。このような構成の初期なじみシステムは、ダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）摺動部材の潤滑において低摩擦を実現するのに適する。

【図面の簡単な説明】

【0018】

【図1】本発明の一の実施形態に係る初期なじみ剤組成物の拡大模式図である。

【図2】本発明の一の実施形態に係るＮＤ分散液の製造方法の一例の工程図である。

【図3】本発明の一の実施形態に係る初期なじみシステムの概念模式図である。

【図4】水のみを用いたとき（比較例１）の摩擦試験の結果を示すグラフである。

【図5】実施例１の初期なじみ剤組成物を用いたときの摩擦試験の結果を示すグラフである。

【図6】実施例２の初期なじみ剤組成物を用いたときの摩擦試験の結果を示すグラフである。

【図7】実施例３の初期なじみ剤組成物を用いたときの摩擦試験の結果を示すグラフである。

【図8】実施例のＮＤ水分散液Ｘ１の作製における酸素酸化処理後のＮＤ粒子のＦＴ－ＩＲスペクトルである。

【図9】実施例のＮＤ水分散液Ｙ１の作製における水素還元処理後のＮＤ粒子のＦＴ－ＩＲスペクトルである。

【発明を実施するための形態】

【0019】

図１は、本発明の一の実施形態に係る初期なじみ剤組成物１０の拡大模式図である。初期なじみ剤組成物１０は、潤滑基剤としての水１１と、ＮＤ粒子１２と、必要に応じて加えられる他の成分とを含有する。初期なじみ剤組成物１０は、例えばＤＬＣなどの硬質炭素膜を摺動部に有する部材間において、低摩擦（なじみ）面を形成するための初期の摩擦（摺動）に用いる。

【0020】

初期なじみ剤組成物１０における水１１の含有率は、本実施形態では例えば９９質量％以上であり、好ましくは９９．５質量％以上、より好ましくは９９．９質量％以上、より好ましくは９９．９９質量％以上である。

【0021】

初期なじみ剤組成物１０におけるＮＤ粒子１２の含有率ないし濃度は、本実施形態では、１．０質量％（１００００質量ｐｐｍ）以下であり、好ましくは０．００００５～０．５質量％、より好ましくは０．０００１～０．４質量％、より好ましくは０．０００５～０．３質量％、より好ましくは０．００１～０．２質量％である。また、ＮＤ粒子１２の含有率は０.５～２０００質量ｐｐｍであることが好ましい。ＮＤ粒子１２の含有率が上記範囲であると、配合されるＮＤ粒子についてその配合量を抑制しつつ効率よく低摩擦を実現するのに適する。

【0022】

初期なじみ剤組成物１０に含有されるＮＤ粒子１２は、一次粒子として、初期なじみ剤組成物１０中にて互いに離隔して分散している。ナノダイヤモンドの一次粒子の粒径は、例えば１０ｎｍ以下である。ナノダイヤモンドの一次粒子の粒径の下限は、例えば１ｎｍである。初期なじみ剤組成物１０中のＮＤ粒子１２の粒径Ｄ５０（メディアン径）は、例えば１０ｎｍ以下、好ましくは９ｎｍ以下、より好ましくは８ｎｍ以下、より好ましくは７ｎｍ以下、より好ましくは６ｎｍ以下である。ＮＤ粒子１２の粒径Ｄ５０は、例えば動的光散乱法によって測定することが可能である。

【0023】

初期なじみ剤組成物１０に含有されるＮＤ粒子１２は、好ましくは、爆轟法ＮＤ粒子（爆轟法によって生成したＮＤ粒子）である。爆轟法によると、一次粒子の粒径が１０ｎｍ以下のＮＤを適切に生じさせることが可能である。

【0024】

初期なじみ剤組成物１０に含有されるＮＤ粒子１２は、爆轟法ＮＤ粒子の酸素酸化処理物であってもよい。当該酸素酸化処理物の場合、ＮＤ粒子のＦＴ－ＩＲにおけるＣ＝Ｏ伸縮振動に帰属されるピーク位置が１７５０ｃｍ^-1以上となる傾向があり、このときのＮＤ粒子のゼータ電位はネガティブとなる傾向がある。爆轟法ＮＤ粒子の酸素酸化処理については、後記の製造過程における酸素酸化工程に記載のとおりである。

【0025】

また、初期なじみ剤組成物１０に含有されるＮＤ粒子１２は、爆轟法ＮＤ粒子の水素還元処理物であってもよい。当該水素還元処理物である場合、ＮＤ粒子のＦＴ－ＩＲにおけるＣ＝Ｏ伸縮振動に帰属されるピーク位置が１７５０ｃｍ^-1未満となる傾向があり、このときのＮＤ粒子のゼータ電位はポジティブとなる傾向がある。爆轟法ＮＤ粒子の水素還元処理については、後記の製造過程における水素還元処理工程に記載のとおりである。

【0026】

初期なじみ剤組成物１０に含有されるＮＤ粒子１２のいわゆるゼータ電位がネガティブの場合の値は、例えば－６０～－３０ｍＶである。例えば、製造過程において、後記のように酸素酸化処理の温度条件を比較的に高温（例えば４００～４５０℃）とすることで、ＮＤ粒子１２についてネガティブのゼータ電位とすることができる。また、ゼータ電位がポジティブの場合の値は、例えば３０～６０ｍＶである。例えば、製造過程において、後記のように酸素酸化工程の後に水素還元処理工程を行うことで、ＮＤ粒子１２についてポジティブのゼータ電位とすることができる。

【0027】

初期なじみ剤組成物１０は、上述のように、水１１およびＮＤ粒子１２に加えて他の成分を含有してもよい。他の成分としては、例えば、界面活性剤、増粘剤、カップリング剤、潤滑対象部材たる金属部材の錆止めのための防錆剤、潤滑対象部材たる非金属部材の腐食抑制のための腐食防止剤、凝固点降下剤、消泡剤、耐摩耗添加剤、防腐剤、着色料、および、ＮＤ粒子１２以外の固体潤滑剤が挙げられる。

【0028】

以上のような初期なじみ剤組成物１０は、後記の方法で得られたＮＤ分散液と、水などの所望の成分とを混合することで製造することができる。上記ＮＤ分散液は、例えば、下記の生成工程Ｓ１と、精製工程Ｓ２と、酸素酸化工程Ｓ３と、解砕工程Ｓ４とを含む過程を経て作製することができる。

【0029】

生成工程Ｓ１では、例えば爆轟法によって、ナノダイヤモンドを生じさせる。具体的には、まず、成形された爆薬に電気雷管が装着されたものを爆轟用の耐圧性容器の内部に設置し、容器内において所定の気体と使用爆薬とが共存する状態で、容器を密閉する。容器は例えば鉄製で、容器の容積は、例えば０.５～４０ｍ³である。爆薬としては、トリニトロトルエン（ＴＮＴ）とシクロトリメチレントリニトロアミンすなわちヘキソーゲン（ＲＤＸ）との混合物を使用することができる。ＴＮＴとＲＤＸの質量比（ＴＮＴ／ＲＤＸ）は、例えば４０／６０～６０／４０の範囲とされる。爆薬の使用量は、例えば０.０５～２.０ｋｇである。使用爆薬とともに容器内に密閉される上記の気体は、大気組成を有してもよいし、不活性ガスであってもよい。一次粒子表面の官能基量の少ないナノダイヤモンドを生じさせるという観点からは、使用爆薬とともに容器内に密閉される上記気体は、不活性ガスであるのが好ましい。すなわち、一次粒子表面の官能基量の少ないナノダイヤモンドを生じさせるという観点からは、ナノダイヤモンドを生じさせるための爆轟法は不活性ガス雰囲気下で行われるのが好ましい。当該不活性ガスとしては、例えば、窒素、アルゴン、二酸化炭素、およびヘリウムから選択される少なくとも一つを用いることができる。

【0030】

生成工程Ｓ１では、次に、電気雷管を起爆させ、容器内で爆薬を爆轟させる。爆轟とは、化学反応に伴う爆発のうち反応の生じる火炎面が音速を超えた高速で移動するものをいう。爆轟の際、使用爆薬が部分的に不完全燃焼を起こして遊離した炭素を原料として、爆発で生じた衝撃波の圧力とエネルギーの作用によってナノダイヤモンドが生成する。爆轟法によると、上述のように、一次粒子の粒径が１０ｎｍ以下のナノダイヤモンドを適切に生じさせることが可能である。ナノダイヤモンドは、爆轟法により得られる生成物にて先ずは、隣接する一次粒子ないし結晶子の間がファンデルワールス力の作用に加えて結晶面間クーロン相互作用が寄与して非常に強固に集成し、凝着体をなす。

【0031】

生成工程Ｓ１では、次に、室温での例えば２４時間の放置により、容器およびその内部を降温させる。この放冷の後、ナノダイヤモンド粗生成物を回収する。例えば、容器の内壁に付着しているナノダイヤモンド粗生成物（上述のようにして生成したナノダイヤモンドの凝着体と煤を含む）をヘラで掻き取る作業によって、ナノダイヤモンド粗生成物を回収することができる。以上のような爆轟法によって、ナノダイヤモンド粒子の粗生成物を得ることができる。また、以上のような生成工程Ｓ１を必要回数行うことによって、所望量のナノダイヤモンド粗生成物を取得することが可能である。

【0032】

精製工程Ｓ２は、本実施形態では、原料たるナノダイヤモンド粗生成物に例えば水溶媒中で強酸を作用させる酸処理を含む。爆轟法で得られるナノダイヤモンド粗生成物には金属酸化物が含まれやすいところ、この金属酸化物は、爆轟法に使用される容器等に由来するＦｅ，Ｃｏ，Ｎｉ等の酸化物である。例えば水溶媒中で所定の強酸を作用させることにより、ナノダイヤモンド粗生成物から金属酸化物を溶解・除去することができる（酸処理）。この酸処理に用いられる強酸としては、鉱酸が好ましく、例えば、塩酸、フッ化水素酸、硫酸、硝酸、および王水が挙げられる。酸処理では、一種類の強酸を用いてもよいし、二種類以上の強酸を用いてもよい。酸処理で使用される強酸の濃度は例えば１～５０質量％である。酸処理温度は例えば７０～１５０℃である。酸処理時間は例えば０.１～２４時間である。また、酸処理は、減圧下、常圧下、または加圧下で行うことが可能である。このような酸処理の後、例えばデカンテーションにより、固形分（ナノダイヤモンド凝着体を含む）の水洗を行う。沈殿液のｐＨが例えば２～３に至るまで、デカンテーションによる当該固形分の水洗を反復して行うのが好ましい。爆轟法で得られるナノダイヤモンド粗生成物における金属酸化物の含有量が少ない場合には、以上のような酸処理を省略してもよい。

【0033】

精製工程Ｓ２は、本実施形態では、酸化剤を用いてナノダイヤモンド粗生成物（精製終了前のナノダイヤモンド凝着体）からグラファイトやアモルファス炭素等の非ダイヤモンド炭素を除去するための溶液酸化処理を含む。爆轟法で得られるナノダイヤモンド粗生成物にはグラファイト（黒鉛）やアモルファス炭素等の非ダイヤモンド炭素が含まれているところ、この非ダイヤモンド炭素は、使用爆薬が部分的に不完全燃焼を起こして遊離した炭素のうちナノダイヤモンド結晶を形成しなかった炭素に由来する。例えば上記の酸処理を経た後に、水溶媒中で所定の酸化剤などを作用させることにより、ナノダイヤモンド粗生成物から非ダイヤモンド炭素を除去することができる（溶液酸化処理）。この溶液酸化処理に用いられる酸化剤としては、例えば、クロム酸、無水クロム酸、二クロム酸、過マンガン酸、過塩素酸、及びこれらの塩、硝酸、並びに混酸（硫酸と硝酸の混合物）が挙げられる。溶液酸化処理では、一種類の酸化剤を用いてもよいし、二種類以上の酸化剤を用いてもよい。溶液酸化処理で使用される酸化剤の濃度は、例えば３～５０質量％である。溶液酸化処理における酸化剤の使用量は、溶液酸化処理に付されるナノダイヤモンド粗生成物１００質量部に対して例えば３００～２０００質量部である。溶液酸化処理温度は例えば５０～２５０℃である。溶液酸化処理時間は、例えば１～７２時間である。溶液酸化処理は、減圧下、常圧下、または加圧下で行うことが可能である。このような溶液酸化処理の後、例えばデカンテーションにより、固形分（ナノダイヤモンド凝着体を含む）の水洗を行う。水洗当初の上澄み液は着色しているところ、上澄み液が目視で透明になるまで、デカンテーションによる当該固形分の水洗を反復して行うのが好ましい。

【0034】

本処理を経たナノダイヤモンド含有溶液から、例えばデカンテーションによって上澄みが除かれた後、残留画分について乾燥処理に付して乾燥粉体を得る。乾燥処理の手法としては、例えば、噴霧乾燥装置を使用して行う噴霧乾燥や、エバポレーターを使用して行う蒸発乾固が挙げられる。

【0035】

次の酸素酸化工程Ｓ３では、精製工程Ｓ２を経たナノダイヤモンドの粉体について、ガス雰囲気炉を使用して、酸素を含有する所定組成のガス雰囲気下にて加熱する。具体的には、ガス雰囲気炉内にナノダイヤモンド粉体が配され、当該炉に対して酸素含有ガスが供給ないし通流され、加熱温度として設定された温度条件まで当該炉内が昇温されて、酸素酸化処理が実施される。この酸素酸化処理の温度条件は、例えば２５０～５００℃である。作製されるＮＤ分散液に含まれるＮＤ粒子について、ネガティブのゼータ電位を実現するためには、この酸素酸化処理の温度条件は、比較的に高温であるのが好ましく、例えば４００～４５０℃である。また、本実施形態で用いられる酸素含有ガスは、酸素に加えて不活性ガスを含有する混合ガスである。不活性ガスとしては、例えば、窒素、アルゴン、二酸化炭素、およびヘリウムが挙げられる。当該混合ガスの酸素濃度は、例えば１～３５体積％である。

【0036】

作製されるＮＤ分散液に含まれるＮＤ粒子についてポジティブのゼータ電位を実現するためには、好ましくは、上述の酸素酸化工程Ｓ３の後に水素還元処理工程Ｓ３’を行う。水素還元処理工程Ｓ３’では、酸素酸化工程Ｓ３を経たナノダイヤモンドの粉体について、ガス雰囲気炉を使用して、水素を含有する所定組成のガス雰囲気下にて加熱する。具体的には、ナノダイヤモンド粉体が内部に配されているガス雰囲気炉に対して水素含有ガスが供給ないし通流され、加熱温度として設定された温度条件まで当該炉内が昇温されて、水素還元処理が実施される。この水素還元処理の温度条件は、例えば４００～８００℃である。また、本実施形態で用いられる水素含有ガスは、水素に加えて不活性ガスを含有する混合ガスである。不活性ガスとしては、例えば、窒素、アルゴン、二酸化炭素、およびヘリウムが挙げられる。当該混合ガスの水素濃度は、例えば１～５０体積％である。作製されるＮＤ分散液に含まれるＮＤ粒子について、ネガティブのゼータ電位を実現するためには、このような水素還元処理工程を行わずに下記の解砕工程Ｓ４を行ってもよい。

【0037】

以上のような一連の過程を経て精製等された後であっても、爆轟法ナノダイヤモンドは、凝着体（二次粒子）の形態をとる場合があり、更に凝着体から一次粒子を分離させるために、次に解砕工程Ｓ４が行われる。具体的には、まず、酸素酸化工程Ｓ３またはその後の水素還元処理工程Ｓ３’を経たナノダイヤモンドを純水に懸濁し、ナノダイヤモンドを含有するスラリーが調製される。スラリーの調製にあたっては、比較的に大きな集成体をナノダイヤモンド懸濁液から除去するために遠心分離処理を行ってもよいし、ナノダイヤモンド懸濁液に超音波処理を施してもよい。そして、当該スラリーが湿式の解砕処理に付される。解砕処理は、例えば、高剪断ミキサー、ハイシアーミキサー、ホモミキサー、ボールミル、ビーズミル、高圧ホモジナイザー、超音波ホモジナイザー、またはコロイドミルを使用して行うことができる。これらを組み合わせて解砕処理を実施してもよい。効率性の観点からはビーズミルを使用するのが好ましい。

【0038】

粉砕装置ないし分散機たるビーズミルは、例えば、円筒形状のミル容器と、ローターピンと、遠心分離機構と、原料タンクと、ポンプとを具備する。ローターピンは、ミル容器と共通の軸心を有してミル容器内部で高速回転可能に構成されている。遠心分離機構は、ミル容器内の上部に配されている。解砕工程におけるビーズミルによるビーズミリングでは、ミル容器内に所定量のビーズが充填され且つローターピンが当該ビーズを撹拌している状態で、ポンプの作用によって原料タンクからミル容器の下部に原料としての上記スラリー（ナノダイヤモンド凝着体を含む）が投入される。スラリーは、ミル容器内でビーズが高速撹拌されている中を通ってミル容器内の上部に到達する。この過程で、スラリーに含まれているナノダイヤモンド凝着体は、激しく運動しているビーズとの接触によって粉砕ないし分散化の作用を受ける。これにより、ナノダイヤモンドの凝着体（二次粒子）から一次粒子への解砕が進む。ミル容器内の上部の遠心分離機構に到達したスラリーとビーズは、稼働する遠心分離機構によって比重差を利用した遠心分離がなされ、ビーズはミル容器内に留まり、スラリーは、遠心分離機構に対して摺動可能に連結された中空ラインを経由してミル容器外に排出される。排出されたスラリーは、原料タンクに戻され、その後、ポンプの作用によって再びミル容器に投入される（循環運転）。このようなビーズミリングにおいて、使用される解砕メディアは例えばジルコニアビーズであり、ビーズの直径は、例えば１５～５００μｍである。ミル容器内に充填されるビーズの量（見掛け体積）は、ミル容器の容積に対して、例えば５０～８０％である。ローターピンの周速は、例えば８～１２ｍ/分である。循環させるスラリーの量は例えば２００～６００ｍＬであり、スラリーの流速は例えば５～１５Ｌ/時間である。また、処理時間（循環運転時間）は、例えば３０～３００分間である。本実施形態においては、以上のような連続式のビーズミルに代えてバッチ式のビーズミルを使用してもよい。

【0039】

このような解砕工程Ｓ４を経ることによって、ナノダイヤモンド一次粒子を含有するＮＤ分散液を得ることができる。解砕工程Ｓ４を経て得られる分散液については、粗大粒子を除去するための分級操作を行ってもよい。例えば分級装置を使用して、遠心分離を利用した分級操作によって分散液から粗大粒子を除去することができる。これにより、ナノダイヤモンドの一次粒子がコロイド粒子として分散する例えば黒色透明のＮＤ分散液が得られる。

【0040】

初期なじみ剤組成物１０におけるＮＤ粒子１２の含有率ないし濃度は、本実施形態では、組成物全体に対して、１．０質量％（１００００質量ｐｐｍ）以下であり、好ましくは０．００００５～０．５質量％、より好ましくは０．０００１～０．４質量％、より好ましくは０．０００５～０．３質量％、より好ましくは０．００１～０．２質量％である。初期なじみ剤組成物１０は、水１１と配合されるＮＤ粒子１２についてその配合量を抑制しつつ効率よく低摩擦を実現するのに適する。ＮＤ粒子１２の配合量の抑制は、初期なじみ剤組成物１０の製造コスト抑制の観点から好ましい。

【0041】

図３は、本発明の一の実施形態に係る初期なじみシステム２０の概念模式図である。初期なじみシステム２０は、初期なじみ剤組成物１０が初期なじみ剤として用いられている。図３において、初期なじみシステム２０は、部材２１および初期なじみ剤組成物１０を含む構成を具備する。部材２１は、摺動表面を有する。ＤＬＣ膜は、ダイヤモンドとグラファイト（黒鉛）の両方の炭素－炭素結合を併せ持つ炭素を主成分とした物質で作られた薄膜（硬質炭素薄膜）の総称をいうものとする。ＤＬＣ摺動部材とは、上記ＤＬＣ膜を部材の摺動表面に有する部材をいうものとする。初期なじみ剤組成物１０は、通常、初期の摩擦（初期なじみ）に用いた後は、これを取り除き、水などの潤滑剤に置き換えられる。このような構成の初期なじみシステム２０は、部材２１間の低摩擦（特に、ＤＬＣ摺動部材間の低摩擦）を実現するのに適する。

【0042】

ＤＬＣは、耐摩耗性と摺動性に優れた性質を有し、摺動部材等の部材へのコーティング材として好適に用いられる物質である。ＤＬＣは、水素含有量の多少と、含まれる結晶質の電子軌道がダイヤモンド寄りかグラファイト寄りかによって、その性質を区別することができる。ＤＬＣとしては、例えば、アモルファス水素化カーボンであるａ－Ｃ：Ｈ、アモルファスカーボンであるａ－Ｃ、テトラヘドラルアモルファスカーボンであるｔａ－Ｃ：Ｈ、および水素化テトラヘドラルアモルファスカーボンであるｔａ－Ｃが挙げられる。

【実施例】

【0043】

〈ナノダイヤモンド水分散液Ｘ１の作製〉
以下のような生成工程、精製工程、酸素酸化工程、および解砕工程を経て、ナノダイヤモンド水分散液Ｘ１（ＮＤ水分散液Ｘ１）を作製した。

【0044】

生成工程では、まず、成形された爆薬に電気雷管が装着されたものを爆轟用の耐圧性容器の内部に設置して容器を密閉した。容器は鉄製で、容器の容積は１５ｍ³である。爆薬としては、トリニトロトルエン（ＴＮＴ）とシクロトリメチレントリニトロアミンすなわちヘキソーゲン（ＲＤＸ）との混合物０.５０ｋｇを使用した。当該爆薬におけるＴＮＴとＲＤＸの質量比（ＴＮＴ／ＲＤＸ）は、５０／５０である。次に、電気雷管を起爆させ、容器内で爆薬を爆轟させた。次に、室温での２４時間の放置により、容器およびその内部を降温させた。この放冷の後、容器の内壁に付着しているナノダイヤモンド粗生成物（上記爆轟法で生成したナノダイヤモンド粒子の凝着体と煤を含む）を回収した。上述の生成工程を複数回行うことによってナノダイヤモンド粗生成物を得た。

【0045】

次に、上記生成工程で得たナノダイヤモンド粗生成物に対して、精製工程の酸処理を行った。具体的には、当該ナノダイヤモンド粗生成物２００ｇに６Ｌの１０質量％塩酸を加えて得られたスラリーに対し、常圧条件での還流下で１時間の加熱処理を行った。この酸処理における加熱温度は８５～１００℃である。次に、冷却後、デカンテーションにより、固形分（ナノダイヤモンド凝着体と煤を含む）の水洗を行った。沈殿液のｐＨが低ｐＨ側から２に至るまで、デカンテーションによる当該固形分の水洗を反復して行った。次に、精製工程の溶液酸化処理としての混酸処理を行った。具体的には、酸処理後のデカンテーションを経て得た沈殿液（ナノダイヤモンド凝着体を含む）に、６Ｌの９８質量％硫酸水溶液と１Ｌの６９質量％硝酸水溶液とを加えてスラリーとした後、このスラリーに対し、常圧条件での還流下で４８時間の加熱処理を行った。この酸化処理における加熱温度は、１４０～１６０℃である。次に、冷却後、デカンテーションにより、固形分（ナノダイヤモンド凝着体を含む）の水洗を行った。水洗当初の上澄み液は着色しているところ、上澄み液が目視で透明になるまで、デカンテーションによる当該固形分の水洗を反復して行った。次に、乾燥工程を行った。具体的には、上述の水洗処理を経て得られたナノダイヤモンド含有液１０００ｍＬを、噴霧乾燥装置（商品名「スプレードライヤー Ｂ-２９０」，日本ビュッヒ株式会社製）を使用して噴霧乾燥に付した。これにより、５０ｇのナノダイヤモンド粉体を得た。

【0046】

次に、ガス雰囲気炉（商品名「ガス雰囲気チューブ炉 ＫＴＦ０４５Ｎ１」，光洋サーモシステム株式会社製）を使用して酸素酸化工程を行った。具体的には、上述のようにして得られたナノダイヤモンド粉体４.５ｇをガス雰囲気炉の炉心管内に静置し、炉心管に窒素ガスを流速１Ｌ/分で３０分間通流させ続けた後、通流ガスを窒素から酸素と窒素との混合ガスへと切り替えて当該混合ガスを流速１Ｌ/分で炉心管に通流させ続けた。混合ガス中の酸素濃度は４体積％である。混合ガスへの切り替えの後、炉内を加熱設定温度たる４００℃まで昇温させた。昇温速度については、加熱設定温度より２０℃低い３８０℃までは１０℃／分とし、その後の３８０℃から４００℃までは１℃／分とした。そして、炉内の温度条件を４００℃に維持しつつ、炉内のナノダイヤモンド粉体について酸素酸化処理を行った。処理時間は３時間とした。

【0047】

酸素酸化処理後、後記の方法でＦＴ－ＩＲ分析により、ＮＤ粒子におけるカルボキシ基等の含酸素官能基の評価を行った。この分析で得られたスペクトルを図８に示す。図８より、Ｃ＝Ｏ伸縮振動に帰属される１７８０ｃｍ^-1付近に吸収Ｐ₁がメインピークとして検出された。このピーク位置が１７５０ｃｍ^-1以上になっていることで、ゼータ電位がネガティブのナノダイヤ分散液の原料になりうる。

【0048】

次に、解砕工程を行った。具体的には、まず、酸素酸化工程を経たナノダイヤモンド粉体１.８ｇと純水２８.２ｍＬとを５０ｍＬのサンプル瓶内で混合し、スラリー約３０ｍＬを得た。次に、当該スラリーについて、１Ｍの水酸化ナトリウム水溶液の添加によりｐＨを調整した後、超音波処理を施した。超音波処理においては、超音波照射器（商品名「超音波洗浄機 ＡＳ－３」，アズワン（ＡＳ ＯＮＥ）社製）を使用して、当該スラリーに対して２時間の超音波照射を行った。この後、ビーズミリング装置（商品名「並列四筒式サンドグラインダー ＬＳＧ－４Ｕ－２Ｌ型」，アイメックス株式会社製）を使用してビーズミリングを行った。具体的には、１００ｍＬのミル容器たるベッセル（アイメックス株式会社製）に対して超音波照射後のスラリー３０ｍＬと直径３０μｍのジルコニアビーズとを投入して封入し、装置を駆動させてビーズミリングを実行した。このビーズミリングにおいて、ジルコニアビーズの投入量は、ミル容器の容積に対して約３３％であり、ミル容器の回転速度は２５７０ｒｐｍであり、ミリング時間は２時間である。次に、このような解砕工程を経たスラリーないし懸濁液について、遠心分離装置を使用して遠心分離処理を行った（分級操作）。この遠心分離処理における遠心力は２００００×ｇとし、遠心時間は１０分間とした。次に、当該遠心分離処理を経たナノダイヤモンド含有溶液の上清１０ｍＬを回収した。このようにして、初期なじみ剤組成物の原液である、ナノダイヤモンドが純水に分散するＮＤ水分散液Ｘ１を得た。このＮＤ水分散液Ｘ１について、固形分濃度ないしナノダイヤモンド濃度は５９.１ｇ／Ｌ、ｐＨは９.３３であった。粒径Ｄ５０（メディアン径）は３.９７ｎｍ、粒径Ｄ９０は７.２０ｎｍ、ゼータ電位は－４２ｍＶであった。

【0049】

〈ナノダイヤモンド水分散液Ｙ１の作製〉
上記ＮＤ水分散液Ｘ１における生成工程、精製工程、および酸素酸化工程を経て得られたナノダイヤモンド粉体に対して、更に以下のような水素還元処理工程、解砕前処理工程、解砕処理工程、および分級工程を経て、ナノダイヤモンド水分散液Ｙ１（ＮＤ水分散液Ｙ１）を作製した。

【0050】

ガス雰囲気炉（商品名「ガス雰囲気チューブ炉 ＫＴＦ０４５Ｎ１」，光洋サーモシステム株式会社製）を使用して水素還元処理工程を行った。具体的には、ナノダイヤモンド粉体５０ｇをガス雰囲気炉の管状炉内に静置し、管状炉内を減圧し、１０分間放置した後、アルゴンガスを用いて管状炉内をパージした。前記の減圧操作からアルゴンパージまでの過程を繰り返して合計３回行い、アルゴンガスを管状炉内に通流させ続けた。このようにして、炉内をアルゴン雰囲気に置換した。この後、通流ガスをアルゴンから水素（純度９９.９９体積％以上）へと切り替えて当該水素ガスの流量を４Ｌ/分とし、３０分間、水素ガスを管状炉内に通流させ続けた。そして、炉内を、２時間かけて６００℃まで昇温した後、５時間にわたり６００℃に保持した。加熱を停止した後は、自然冷却した。炉内温度が室温に至った後、通流ガスを水素からアルゴンに切り替え、アルゴンガスを管状炉内に１０時間通流させた。アルゴンガスの通流を停止し、３０分間静置した後、炉内からナノダイヤモンド粉体を回収した。回収されたナノダイヤモンド粉体は４４ｇであった。

【0051】

水素還元処理後、後記の方法でＦＴ－ＩＲ分析により、ＮＤ粒子におけるカルボキシ基等の含酸素官能基の評価を行った。この分析で得られたスペクトルを図９に示す。図９より、図８で見られた酸素酸化処理によって検出されたＣ＝Ｏ伸縮振動に帰属される１７８０ｃｍ^-1付近の吸収Ｐ₁は、水素還元処理を経ることによって消失していることが判る。吸収Ｐ₁のこのような消失により、Ｃ＝Ｃ伸縮振動に帰属される１７３０ｃｍ^-1付近の吸収Ｐ₂が明確に確認可能となっている。更に、図９より、メチレン基のＣ－Ｈ伸縮振動に帰属される２８７０ｃｍ^-1付近の吸収Ｐ₃および２９４０ｃｍ^-1付近の吸収Ｐ₄は、ナノダイヤモンド粒子が水素還元処理を経ることによって特徴的な吸収として現れることとなったことが判る。これらより、上述の水素還元処理工程においては、ナノダイヤモンド表面において充分に水素還元が進行したこと、即ち、ナノダイヤモンド表面に存在し得るカルボキシ基等の含酸素官能基が還元されて水素終端構造の形成が充分に進行したことが判る。この状態により、ゼータ電位がポジティブのナノダイヤ分散液の原料になりうる。

【0052】

次に、解砕前処理工程を行った。具体的には、まず、水素還元処理工程を経て得られた水素還元ナノダイヤモンド粉体８．４ｇに超純水を加えて２８０ｇの懸濁液を得て、当該懸濁液を室温にてスターラーによって１時間撹拌することによってスラリーを得た。次に、１Ｍ塩酸を加えて、ｐＨを４に調整した。次に、超音波照射器（商品名「超音波洗浄機 ＡＳ－３」，アズワン（ＡＳ ＯＮＥ）社製）を使用して、当該スラリーに対して２時間の超音波洗浄処理を行った。

【0053】

次に、上述の解砕前処理工程にて得られたスラリー２８０ｇについて、ビーズミリング装置（商品名「ビーズミルＲＭＢ」，アイメックス株式会社製）を使用して、ビーズミリングによる解砕工程を行った。本工程においては、解砕メディアとして直径３０μｍのジルコニアビーズを用い、ミル容器内のスラリー２８０ｇへのジルコニアビーズ投入量は２８０ｍｌとし、ミル容器内で回転駆動される回転翼の周速は８ｍ/秒であり、ミリング時間は２時間とした。

【0054】

次に、分級工程を行った。具体的には、上述の解砕処理工程を経たスラリーから、遠心分離を利用した分級操作（２００００×ｇ，１０分間）によって粗大粒子を除去した。以上のようにして、潤滑基剤としての水に水素還元処理ナノダイヤモンド粒子が分散する初期なじみ剤組成物の原液である、ナノダイヤモンドが純水に分散するＮＤ水分散液Ｙ１を得た。このＮＤ水分散液Ｙ１における、固形分濃度ないしナノダイヤモンド濃度は３．１質量％、粒径Ｄ５０（メディアン径）は６.０ｎｍ、電気伝導度は７０μＳ/ｃｍ、ｐＨは４．５、ゼータ電位は＋４８ｍＶであった。

【0055】

〈ナノダイヤモンド濃度〉
得られたＮＤ水分散液Ｘ１およびＹ１のナノダイヤモンド含有量（ＮＤ濃度）は、秤量した分散液３～５ｇの当該秤量値と、当該秤量分散液から加熱によって水分を蒸発させた後に残留する乾燥物（粉体）について精密天秤によって秤量した値とに基づき、算出した。

【0056】

〈粒径〉
得られたＮＤ水分散液Ｘ１およびＹ１に含まれるナノダイヤモンド粒子の粒径（メディアン径、Ｄ５０ないしＤ９０）は、Ｍａｌｖｅｒｎ社製の装置（商品名「ゼータサイザー ナノＺＳ」）を使用して、動的光散乱法（非接触後方散乱法）によって測定した。測定に付されたＮＤ水分散液Ｘ１およびＹ１は、固形分濃度ないしナノダイヤモンド濃度が０．５～２．０質量％となるように超純水で希釈された後に超音波洗浄機による超音波照射を経たものである。

【0057】

〈ｐＨ〉
得られたＮＤ水分散液Ｘ１およびＹ１のｐＨは、ｐＨ試験紙（商品名「スリーバンドｐＨ試験紙」、アズワン株式会社製）を使用して測定した。

【0058】

〈ゼータ電位〉
得られたＮＤ水分散液Ｘ１およびＹ１に含まれるナノダイヤモンド粒子のゼータ電位は、Ｍａｌｖｅｒｎ社製の装置（商品名「ゼータサイザー ナノＺＳ」）を使用して、レーザードップラー式電気泳動法によって測定した。測定に付されたＮＤ水分散液Ｘ１およびＹ１は、固形分濃度ないしナノダイヤモンド濃度が０.２質量％となるように超純水で希釈された後に超音波洗浄機による超音波照射を経たものであり、ゼータ電位測定温度は２５℃である。

【0059】

〈ＦＴ-ＩＲ分析〉
上述の酸素酸化処理後、および、水素還元処理後のナノダイヤモンド試料のそれぞれについて、ＦＴ-ＩＲ装置（商品名「Ｓｐｅｃｔｒｕｍ４００型ＦＴ－ＩＲ」，株式会社パーキンエルマージャパン製）を使用して、フーリエ変換赤外分光分析（ＦＴ-ＩＲ）を行った。本測定においては、測定対象たる試料を真空雰囲気下で１５０℃に加熱しつつ赤外吸収スペクトルを測定した。真空雰囲気下の加熱は、エス・ティ・ジャパン社製のＭｏｄｅｌ－ＨＣ９００型Ｈｅａｔ ＣｈａｍｂｅｒとＴＣ－１００ＷＡ型Ｔｈｅｒｍｏ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒとを併用して実現した。

【0060】

〔実施例１〕
上記で得られたＮＤ水分散液Ｘ１と、超純水とを混合して濃度調整することで、ナノダイヤモンド粒子を０．１質量％含む初期なじみ剤組成物（ＮＤ粒子０．１質量％含有水溶液）を作製した。

【0061】

〔実施例２〕
上記で得られたＮＤ水分散液Ｘ１と、超純水とを混合して濃度調整することで、ナノダイヤモンド粒子を０．００１質量％含む初期なじみ剤組成物（ＮＤ粒子０．００１質量％含有水溶液）を作製した。

【0062】

〔実施例３〕
上記で得られたＮＤ水分散液Ｙ１と、超純水とを混合して濃度調整することで、ナノダイヤモンド粒子を０．００１質量％含む初期なじみ剤組成物（ＮＤ粒子０．００１質量％含有水溶液）を作製した。

【0063】

〔比較例１〕
ナノダイヤモンド粒子を含まない水（超純水）のみとした。

【0064】

［摩擦試験］
摩擦試験には、ボールオンディスク型すべり摩擦試験機を用いた。直径８ｍｍのＳＵＪ２製のボール、および、直径３０ｍｍ，厚さ４ｍｍのＳＵＪ２製のディスクを母材として、ボールおよびディスクの摺動面に東研サーモテック社のＤＬＣ膜を約３μｍ成膜した。初期なじみ剤組成物として、実施例１（Ｘ１粒子０．１質量％含有水溶液）、実施例２（Ｘ１粒子０．００１質量％含有水溶液）、および実施例３（Ｙ１粒子０．００１質量％含有水溶液）を用いた。試験開始時にディスク表面の摺動面に初期なじみ剤組成物を１ｍＬ滴下し、室温にて試験を行った。試験条件は、すべり速度１０ｍｍ／ｓ、荷重１０Ｎ、すべり距離１００ｍとした。また、比較例１（水のみ）でも同様に試験を行った。実施例１～３では、初期なじみ（予すべり）として、初期なじみ剤組成物により、初めに１０ｍすべらせた後、ボールとディスクを摩擦試験機から取り外し、１５分間精製水中で超音波洗浄を行った。洗浄後、水滴を除去し、潤滑液として水を使用し試験を再開し、９０ｍすべらせた。図４は比較例１（水のみ）、図５は実施例１（ＮＤ粒子０．１質量％含有水溶液）、図６は実施例２（ＮＤ粒子０．００１質量％含有水溶液）、図７は実施例３（ＮＤ粒子０．００１質量％含有水溶液）の結果を示す。図４～７の横軸はすべり距離［ｍ］、縦軸は摩擦係数［μ］である。

【0065】

図４～７より、比較例１（図４）の水のみでは、すべり距離が増すにつれて徐々に摩擦係数が上昇したのに対し、初期なじみ（予すべり）を行った実施例１～３（図５～７）では、すべり距離１００ｍにおいて摩擦係数の上昇が見られず、低摩擦を維持していることが分かった。また、１０ｍという短い予すべりで、早期に低摩擦面（なじみ面）を形成することができた。よって、本発明の初期なじみ剤組成物は、摺動部において、早期に低摩擦面（なじみ面）の形成することができ、その後の摺動部材間における低摩擦を達成することができる。

【0066】

以上のまとめとして、本発明の構成およびそのバリエーションを以下に付記として列記する。

【0067】

〔付記１〕
潤滑基剤としての水と、ナノダイヤモンド粒子とを含有する初期なじみ剤組成物。
〔付記２〕
前記水の含有率は９９質量％以上であり、且つ、前記ナノダイヤモンド粒子の含有率は１．０質量％以下である、付記１に記載の初期なじみ剤組成物。
〔付記３〕
前記ナノダイヤモンド粒子の含有率は０.５～２０００質量ｐｐｍである、付記１または２に記載の初期なじみ剤組成物。
〔付記４〕
前記ナノダイヤモンド粒子の一次粒子の粒径は１０ｎｍ以下である、付記１から３のいずれか一つに記載の潤滑システム
〔付記５〕
前記ナノダイヤモンド粒子は、爆轟法ナノダイヤモンド粒子の酸素酸化処理物である、付記１から４のいずれか一つに記載の初期なじみ剤組成物。
〔付記６〕
前記ナノダイヤモンド粒子のゼータ電位はネガティブである、付記１から５のいずれか一つに記載の初期なじみ剤組成物。
〔付記７〕
前記ナノダイヤモンド粒子のゼータ電位は－６０～－３０ｍＶである、付記６に記載の初期なじみ剤組成物。
〔付記８〕
前記ナノダイヤモンド粒子のＦＴ－ＩＲにおけるＣ＝Ｏ伸縮振動に帰属されるピーク位置が１７５０ｃｍ^-1以上である、付記１から７のいずれか一つに記載の初期なじみ剤組成物。
〔付記９〕
前記ナノダイヤモンド粒子は、爆轟法ナノダイヤモンド粒子の水素還元処理物である、付記１から４のいずれか一つに記載の初期なじみ剤組成物。
〔付記１０〕
前記ナノダイヤモンド粒子のゼータ電位はポジティブである、付記１から４および９のいずれか一つに記載の初期なじみ剤組成物。
〔付記１１〕
前記ナノダイヤモンド粒子のゼータ電位は３０～６０ｍＶである、付記１０に記載の初期なじみ剤組成物。
〔付記１２〕
前記ナノダイヤモンド粒子のＦＴ－ＩＲにおけるＣ＝Ｏ伸縮振動に帰属されるピーク位置が１７５０ｃｍ^-1未満である、付記１から４および９から１１のいずれか一つに記載の初期なじみ剤組成物。
〔付記１３〕
ＤＬＣ部材の潤滑用である付記１から１２のいずれか一つに記載の初期なじみ剤組成物。
〔付記１４〕
付記１から１３のいずれか一つに記載の初期なじみ剤組成物と、ＤＬＣ部材とを含む、初期なじみシステム。
〔付記１５〕
前記ＤＬＣ部材におけるＤＬＣは、アモルファス水素化カーボン（ａ－Ｃ：Ｈ）、アモルファスカーボン（ａ－Ｃ）、テトラヘドラルアモルファスカーボン（ｔａ－Ｃ：Ｈ）、および水素化テトラヘドラルアモルファスカーボン（ｔａ－Ｃ）からなる群より選択される少なくとも１つである、付記１４に記載の初期なじみシステム。

【符号の説明】

【0068】

１０ 初期なじみ剤組成物
１１ 水
１２ ナノダイヤモンド粒子
２０ 初期なじみシステム
２１ ＤＬＣ部材
Ｓ１ 生成工程
Ｓ２ 精製工程
Ｓ３ 酸素酸化工程
Ｓ３’ 水素還元処理工程
Ｓ４ 解砕工程

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】