特許 7165400 Ｘ線分析装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-10-26

(45)【発行日】2022-11-04

(54)【発明の名称】Ｘ線分析装置

(51)【国際特許分類】

   G01N 23/20008 20180101AFI20221027BHJP

   G01N 23/207 20180101ALI20221027BHJP

   G01N 23/201 20180101ALI20221027BHJP

【ＦＩ】

G01N23/20008

G01N23/207

G01N23/201

【請求項の数】 3

(21)【出願番号】P 2019050689

(22)【出願日】2019-03-19

(65)【公開番号】P2020153724

(43)【公開日】2020-09-24

【審査請求日】2021-04-06

(73)【特許権者】

【識別番号】000250339

【氏名又は名称】株式会社リガク

(74)【代理人】

【識別番号】110000154

【氏名又は名称】弁理士法人はるか国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】刑部 剛

(72)【発明者】

【氏名】小澤 哲也

(72)【発明者】

【氏名】尾本 和樹

【審査官】田中 洋介

(56)【参考文献】

【文献】特開２００７－０１７２５８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００２－２８６６５８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１５－１０２４３２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１３－０９８０９０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２００６－５２６１３８（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許第０４３６４１２２（ＵＳ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０１Ｎ ２３／００－２３／２２７６

Ｇ２１Ｋ １／０２－１／０４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

第１の方向に延伸する入射側アームと固定部と受側アームとを備え、前記入射側アームが、前記固定部に対して回転軸を中心にして回転可能なゴニオメータと、
前記入射側アームに配置され、前記第１の方向に交差する第２の方向に延伸するＸ線ビームを発生させるＸ線源と、
前記固定部に配置され、試料を支持する支持台と、
前記固定部に配置され、前記Ｘ線源より発生する前記Ｘ線ビームの、前記回転軸に垂直な方向を除いて前記第２の方向に沿う線幅を制限する平行スリットと、
前記受側アームに配置され、前記試料より発生する散乱Ｘ線を検出する検出器と、
を備える、Ｘ線分析装置。

【請求項2】

請求項１に記載のＸ線分析装置であって、
前記平行スリットを前記第２の方向に移動させる移動機構を備える、
ことを特徴とする、Ｘ線分析装置。

【請求項3】

請求項１又は２に記載のＸ線分析装置であって、
前記平行スリットは、リング形状を、前記リング形状の中心を通る２本の直線で切り取った円弧形状を有する、
ことを特徴とする、Ｘ線分析装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、Ｘ線分析装置に関し、特に、装置の小型化かつ微小部測定を実現する技術に関する。

【背景技術】

【0002】

一般に、Ｘ線分析装置は、２本のアームを有するゴニオメータを備える。Ｘ線源及び入射側光学部品が一方のアームに配置され、検出器及び受光側光学部品が他方のアームに配置される。

【0003】

試料に対して入射側に、平行スリットを備えるＸ線分析装置が用いられている。特許文献１に、試料に対して入射側に配置されるシュルツスリットが開示されている。特許文献２に、試料に対して入射側に配置される長手制限スリットが開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【文献】特開平１１－２８１５９５号公報

【文献】特開２０１５－１０２４３２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

近年、微小部に対する測定を可能とするＸ線分析装置の需要が高まっている。特許文献１及び特許文献２に開示される通り、シュルツスリット（又は長手制限スリット）を用いることにより、入射側のＸ線ビームの線幅を制限し、照射する試料におけるＸ線の照射領域を制限することができる。

【0006】

Ｘ線分析装置の小型化および汎用化が望まれている。一般的に汎用的なＸ線分析装置は、ゴニオメータのアームが長いので多数多様な光学系部品をアームに配置することができる。しかしながら、Ｘ線分析装置を小型化すると、Ｘ線発生装置及び入射光学系部品により構成される光学系が限定されてしまう。

【0007】

本発明はかかる課題を鑑みてなされたものであり、簡単な構成により小型で微小部測定が可能な光学系が実現されるＸ線分析装置の提供を、その目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

（１）上記課題を解決するために、本発明に係るＸ線分析装置は、第１の方向に延伸する入射側アームと固定部と受光側アームとを備え、前記固定部が前記入射側アームに対してθ回転するときに前記受光側アームが前記入射側アームに対して相対的に２θ回転する、ゴニオメータと、前記入射側アームに配置され、前記第１の方向に交差する第２の方向に延伸する線状Ｘ線源と、前記固定部に配置され、試料を支持する、支持台と、前記固定部に配置され、前記線状Ｘ線源より発生するＸ線ビームの前記第２の方向に沿う線幅を制限する、平行スリットと、前記受光側アームに配置され、前記試料より発生する散乱Ｘ線を検出する、検出器と、を備える。

【0009】

（２）上記（１）に記載のＸ線分析装置であって、前記平行スリットを前記第２の方向に移動させる移動機構を備えていてもよい。

【0010】

（３）上記（１）又は（２）に記載のＸ線分析装置であって、前記平行スリットは、中空円の一部となる形状を有していてもよい。

【発明の効果】

【0011】

本発明により、簡単な構成により小型で微小部測定が可能な光学系が実現されるＸ線分析装置が提供される。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】本発明の第１の実施形態に係るＸ線分析装置の構成を示す概略図である。

【図2】本発明の第１の実施形態に係るＸ線分析装置の機能を示す模式図である。

【図3】本発明の第１の実施形態に係る平行スリットの構造を示す模式図である。

【図4A】本発明の第２の実施形態に係るＸ線分析装置の主要部の構成を示す模式図である。

【図4B】本発明の第２の実施形態に係るＸ線分析装置の主要部の構成を示す模式図である。

【発明を実施するための形態】

【0013】

以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。なお、図面は説明をより明確にするため、実際の態様に比べ、寸法、形状等について模式的に表す場合があるが、あくまで一例であって、本発明の解釈を限定するものではない。また、本明細書と各図において、既出の図に関して前述したものと同様の要素には、同一の符号を付して、詳細な説明を適宜省略することがある。

【0014】

［第１の実施形態］
図１は、本発明の第１の実施形態に係るＸ線分析装置１の構成を示す概略図である。図２は、当該実施形態に係るＸ線分析装置１の機能を示す模式図である。図２は、機能を簡単に説明するために、主要な部品を模式的に示している。ここで、当該実施形態に係るＸ線分析装置１はＸ線回折測定装置（ＸＲＤ）であるが、これに限定されることはなく、小角Ｘ線散乱測定装置（ＳＡＸＳ）であってもよく、さらに、他のＸ線分析装置であってもよい。当該実施形態に係るＸ線分析装置１は、Ｘ線源部１１と、入射側スリット１２と、平行スリット１３と、試料１００を支持する支持台１４と、２次元検出器１５と、ゴニオメータ２１と、を備える。

【0015】

ゴニオメータ２１は、試料水平配置型のθ－θ型ゴニオメータである。ゴニオメータ２１は、入射側アーム２１Ａと、固定部２１Ｂと、受光側アーム２１Ｃと、を備える。入射側アーム２１ＡにＸ線源部１１と入射側スリット１２とが配置され、固定部２１Ｂに平行スリット１３と支持台１４とが配置され、受光側アーム２１Ｃに２次元検出器１５が配置される。ゴニオメータ２１は、支持台１４に支持される試料１００を水平に保持したまま、２θスキャンを行うことが出来る。試料１００を水平に置くことで、試料１００の自重による歪の影響を最小限にすることができ、試料１００の落下に対する危険性を抑制することができる。ゴニオメータ２１において、入射側アーム２１Ａ（Ｘ線源部１１）が固定部２１Ｂ（支持台１４）に対してθ回転するときに、受光側アーム２１Ｃ（２次元検出器１５）が固定部２１Ｂに対して反対向きにθ回転する。すなわち、受光側アーム２１Ｃが入射側アーム２１Ａに対して相対的に２θ回転する。

【0016】

Ｘ線源部１１は、ローターターゲットを備える。ローターターゲットに断面が線状の電子線を照射することによりローターターゲット表面よりＸ線を発生させる。ローターターゲットの回転軸に平行に配置されるスリット窓により、ローターターゲットより発生するＸ線のうち、スリット窓を透過するＸ線が外部へ出射する。

【0017】

ここで、入射側アーム２１Ａの延伸方向（スリット窓を通過するＸ線の伝播方向：第１の方向）をｘ軸方向とする。ｘ軸方向に垂直な平面をｙｚ平面とし、入射側アーム２１Ａの回転断面を貫く方向をｙ軸方向と、回転断面に平行な方向をｚ軸方向とする。かかるＸ線源部１１は、ｙ軸方向（第２の方向）に延伸する線状Ｘ線源１１Ａを有するとみなすことができる。なお、Ｘ線源部１１は、線状Ｘ線源１１Ａを有する（とみなすことができる）ものを含んでいればよく、ローターターゲットに限定されることはなく、例えば封入管であってもよい。なお、第２の方向は、第1の方向と垂直であるのが望ましいが、第１の方向と交差するものであればよい。その場合であっても、第１の方向と第２の方向がなす角は８５度以上（９０度以下）であるのが望ましい。また、第２の方向は、入射側アーム２１Ａの平面（ｘｙ平面）に対して平行であるのが望ましい。

【0018】

入射側スリット１２は、ｙ軸方向を長手方向とする単スリットであり、Ｘ線源部１１より発生するＸ線のｚ軸方向の発散を制限するものである（単スリットのｚ軸方向の幅は、任意である）。

【0019】

平行スリット１３は、第１の幅Ｗの間隙を維持して互いに対向する２枚の平行板を含む。各平行板は、中空円（リング形状）の一部（円弧）となる形状を有する。すなわち、中空円の中心を通る２本の直線で中空円を切り取った形状である。ここで、外縁を構成する円弧の半径は５５ｍｍであり、内縁を構成する円弧の半径は３５ｍｍであり、この場合、平行スリット１３の長さＬ（後述）は２０ｍｍであり、第１の幅Ｗは約０．４４ｍｍである。２枚の平行板の積層方向はｙ軸方向に沿って配置される。内縁を構成する円弧の半径は、試料１００を支持する支持台１４のサイズによって決定される。ここで試料１００が配置される領域は、試料１００の中心から２１．５ｍｍの距離以内に収められる。例えば、試料１００は長さ３５ｍｍの板形状をしている。中空円の一部となる形状の（円の）中心の位置は試料１００の表面にあるよう配置されるのが望ましい。組立精度により、かかる中心の位置は、試料１００の内部であっても、試料１００の近傍であってもよい。平行スリット１３は、第１の幅Ｗの単スリットを複数並べた構造と等価であり、ｙ軸方向に沿う線幅を制限する機能を有する。なお、平行スリットは、シュルツ（Schultz）スリットと呼ばれることもある。

【0020】

試料１００を支持する支持台１４は、平行スリット１３とともに、固定部２１Ｂに配置される（固定される）。平行スリット１３と、支持台１４が支持する試料１００との相対的な位置関係は固定されており、ゴニオメータ２１の入射側アーム２１Ａ及び受光側アーム２１Ｃの回転から独立している。

【0021】

２次元検出器１５は、試料１００より発生する散乱Ｘ線を検出する。ここで、散乱Ｘ線は、試料１００より発生する回折Ｘ線を含んでいる。また、当該実施形態において、検出器は２次元検出器に限定されることはなく、１次元検出器であってもよいし０次元検出器（例えばシンチレーションカウンター）であってもよい。

【0022】

図３は、当該実施形態に係る平行スリット１３の構造を示す模式図である。図３は、平行スリット１３をｘｙ平面で切断した断面を示している。前述の通り、平行スリット１３は、第１の幅Ｗの単スリットを区切ることなく一方向に連続的に配置した構造であり、平行スリット１３の長さ（外縁の円弧と内縁の円弧との距離）をＬとすると、図３に示す発散角度θは、θ＝２arctan（Ｗ／Ｌ）で示される。Ｗ＝０．５ｍｍのとき、θを２．５°以下とするためには、平行スリット１３の長さＬが２２．９１ｍｍ以上必要となる。

【0023】

当該実施形態に係るＸ線分析装置１は、線状Ｘ線源１１Ａを用いる、ブラッグ・ブレンターノ（Bragg-Brentano）光学系（集中法）又は平行ビーム法による微小部（ポイント）測定装置を簡便な方法で実現することが出来ている。平行スリット１３と２次元検出器（Ｎ次元検出器：Ｎ＝０，１，２）を併用することで、スメアリングの出現が抑制される。

【0024】

当該実施形態に係るＸ線分析装置１では、線状Ｘ線源１１Ａを用いており、試料１００に照射されるＸ線ビームの光量が高い（fluxが高い）光学系が実現されている。また、平行スリット１３を組み合わせることで、簡便に微小部光学系切り替えることが可能である。

【0025】

試料１００と平行スリット１３の位置関係が固定されていることと、平行スリット１３の（２枚の平行板の）形状により、ゴニオメータ２１の回転に対して試料１００に照射されるＸ線ビームの強度ばらつきが抑制されている。ブラッグ・ブレンターノ光学系において、Ｘ線ビームの照射面積を実質的に一定に制限する測定が可能となる。従って、照射面積を制限しながら集光することにより、試料の配向による強度変動が低減できる。

【0026】

当該実施形態に係るＸ線分析装置１は、平行スリット１３を支持台１４が配置される固定部２１Ｂに配置させること以外は、既存のＸ線源及び入射側光学部品などを用いて簡便に実現することが出来る。当該実施形態に係るＸ線分析装置１は、微小部測定用の光学系であり、微小部測定だけでなく極点測定及び応力測定に最適である。

【0027】

［第２の実施形態］
本発明の第２の実施形態に係るＸ線分析装置１は、平行スリット１３が少なくともｙ軸方向に沿って平行スリット１３を移動させる移動機構２５を備えるが、それ以外の構成については第１の実施形態に係るＸ線分析装置１と同じである。

【0028】

図４Ａ及び図４Ｂは、当該実施形態に係るＸ線分析装置１の主要部の構成を示す模式図である。平行スリット１３は移動機構２５を備えることにより、平行スリット１３のスリット部分をｙ軸方向に移動させることが出来る。図４Ａ及び図４Ｂは、ｙ軸方向の走査により、異なる位置にある平行スリット１３と、かかる場合に試料１００に照射されるＸ線ビームの異なる領域とが、それぞれ示している。その結果、試料１００を固定した状態でｙ軸方向にマッピング測定を可能とする。

【0029】

平行スリット１３のスリット部分（第１の幅Ｗの間隙）のｙ軸方向に沿う移動を、ｙ軸方向における線状Ｘ線源１１Ａの線状の両端の範囲（線状の長さＰの範囲）内に収めることにより、ｙ軸方向の走査に対して試料１００に照射されるＸ線ビームの強度ばらつきを抑制することが出来る。さらに、線状Ｘ線源１１Ａの線状の両端付近では、Ｘ線ビームの強度も低下するので、両端部分の影響が受けないよう、平行スリット１３のスリット部分のｙ軸方向に沿う移動を、線状の両端それぞれより所定の長さｑ内側に収めるのがさらに望ましい。すなわち、平行スリット１３の移動域ｓはＰ－２ｑである。ここで、線状Ｘ線源１１Ａの線状の長さＰは１２ｍｍ程度であり、試料位置は２０ｍｍ程度の範囲を有している。線状の両端の影響が十分に抑制されるための所定の長さｑは４ｍｍ程度であり、それゆえ、平行スリット１３のスリット部分のｙ軸方向に沿う移動の範囲は４ｍｍ程度である。

【0030】

当該実施形態に係るＸ線分析装置１では、試料１００を固定した状態でマッピング測定を可能としている。さらに、マッピング測定の際に、試料１００に照射されるＸ線ビームの光量のばらつきが抑制されている。

【0031】

当該実施形態では、平行スリット１３は移動機構２５を備え、移動機構２５は平行スリット１３をｙ軸方向に移動させるとしたが、これに限定されることはない。平行スリット１３を固定して、支持台１４を移動させる移動機構を備えていてもよい。この場合、かかる移動機構は支持台１４をｙ軸方向に移動させることにより、試料１００をｙ軸方向に移動させることが出来る。また、かかる移動機構は支持台１４をｘｙ平面で移動させることにより、試料１００のマッピング測定を可能にする。

【0032】

以上、本発明の実施形態に係るＸ線分析装置について説明した。上記実施形態では、平行スリット１３の２枚の平行板の形状を中空円の一部となる形状としているが、これに限定されることはない。ゴニオメータ２１の回転範囲が小さい（θが小さい）場合には、平行スリット１３の２枚の平行板の形状は矩形状をしていてもよいし、必要に応じて適切な形状が選択されればよい。また、装置の小型化の観点から、上記実施形態に係るＸ線分析装置１の入射側には、Ｘ線源１１と入射側スリット１２と平行スリット１３のみが配置され、簡便な構成で光学系を構成しているが、必要に応じてＸ線を平行化する光学部品などがさらに配置されてもよい。また、上記実施形態に係るＸ線分析装置１の受光側には２次元検出器１５のみが配置されているが、必要に応じて受光側スリットなどの光学部品が配置されてもよい。

【0033】

上記実施形態では、試料の配向によるＸ線ビームの強度変動を低減することができている。特に、Ｘ線ビームの照射面積を実質的に一定に制限する測定が可能となる。従って、照射面積を制限しながら集光することにより、試料の配向による強度変動が低減できている。

【0034】

上記実施形態に係るＸ線分析装置１のゴニオメータ２１は、試料水平配置型のθ－θ型ゴニオメータとしたが、これに限定されることはなく、入射側アーム２１Ａが固定され、入射側アーム２１Ａに対して固定部２１Ｂがθ回転し、入射側アーム２１Ａに対して受光側アーム２１Ｃが２θ回転する２θ－θ型ゴニオメータであってもよい。

【符号の説明】

【0035】

１ Ｘ線分析装置、１１ Ｘ線源部、１１Ａ 線状Ｘ線源、１２ 入射側スリット、１３ 平行スリット、１４ 支持台、１５ ２次元検出器、２１ ゴニオメータ、２１Ａ 入射側アーム、２１Ｂ 固定部、２１Ｃ 受光側アーム、２５ 移動機構、１００ 試料。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4A】

【図4B】