特許 7168917 クロマトグラフ用吸光度検出器および基準位置検出方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-11-01

(45)【発行日】2022-11-10

(54)【発明の名称】クロマトグラフ用吸光度検出器および基準位置検出方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 30/74 20060101AFI20221102BHJP

【ＦＩ】

G01N30/74 E

【請求項の数】 8

(21)【出願番号】P 2020566061

(86)(22)【出願日】2019-01-17

(86)【国際出願番号】 JP2019001353

(87)【国際公開番号】W WO2020148878

(87)【国際公開日】2020-07-23

【審査請求日】2021-05-24

(73)【特許権者】

【識別番号】000001993

【氏名又は名称】株式会社島津製作所

(74)【代理人】

【識別番号】100108523

【弁理士】

【氏名又は名称】中川 雅博

(74)【代理人】

【識別番号】100125704

【弁理士】

【氏名又は名称】坂根 剛

(74)【代理人】

【識別番号】100187931

【弁理士】

【氏名又は名称】澤村 英幸

(72)【発明者】

【氏名】米倉 拓弥

(72)【発明者】

【氏名】渡邉 真人

【審査官】倉持 俊輔

(56)【参考文献】

【文献】特開２００２－０８１９９１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０４－０３１７４７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０９－０９６５６０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０４－３１５０２０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００３－３１５０２０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００３－０９０７９４（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１３／１４０６１７（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開昭６１－２３７０２４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭６０－１２９６４５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１３－１１４７３（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０１Ｎ ３０／７４，

Ｇ０１Ｎ ２１／２７，２１／５９，

Ｇ０１Ｊ １／０４，３／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

光源と、
前記光源により発生された光を受けるフローセルと、
前記フローセルを透過した光を検出する光検出器と、
前記光源から前記フローセルへの光路に回転可能に配置され、前記光路における光の少なくとも一部を遮る遮光部材と、
前記遮光部材を回転させることにより、前記光源から前記フローセルへの光の少なくとも一部を遮る遮光状態と前記光源から前記フローセルへの光を遮らない非遮光状態とに前記遮光部材を変化させるモータと、
試料の吸光度の検出を行う通常動作前の基準位置検出動作時に、前記モータを回転させることにより前記遮光部材を回転方向における任意の初期位置から回転させるとともに前記光検出器の受光量変化を取得し、取得した受光量変化に基づいて、前記遮光部材が前記光路に対して予め定められた一定の角度をなすときの前記遮光部材の回転位置であって前記初期位置に対する相対的な回転位置を、前記遮光部材の回転方向における前記遮光部材の基準位置として検出する基準位置検出部と、
前記通常動作時に、前記フローセルに試料が流れる状態で、前記基準位置検出部により検出された前記基準位置に基づいて前記モータの回転位置を制御することにより、前記遮光部材を前記遮光状態と前記非遮光状態とに変化させる通常動作制御部とを備えた、クロマトグラフ用吸光度検出器。

【請求項2】

前記基準位置検出部は、前記遮光部材を１回転させる間に、前記光検出器の受光量変化を取得し、取得した受光量変化に基づいて前記遮光部材の回転方向における前記遮光部材の基準位置を検出する、請求項１記載のクロマトグラフ用吸光度検出器。

【請求項3】

前記基準位置検出部は、前記取得した受光量変化における特定の状態または変化を有する部分に対応する前記遮光部材の回転位置に基づいて前記遮光部材の基準位置を検出する、請求項１記載のクロマトグラフ用吸光度検出器。

【請求項4】

光源と、
前記光源により発生された光を受けるフローセルと、
前記フローセルを透過した光を検出する光検出器と、
前記光源から前記フローセルへの光の少なくとも一部を遮る遮光部材と、
前記遮光部材を回転させることにより、前記光源から前記フローセルへの光の少なくとも一部を遮る遮光状態と前記光源から前記フローセルへの光を遮らない非遮光状態とに前記遮光部材を変化させるモータと、
前記モータを回転させるとともに前記光検出器の受光量変化を取得し、取得した受光量変化に基づいて前記遮光部材の回転方向における前記遮光部材の基準位置を検出する基準位置検出部とを備え、
前記基準位置検出部は、前記光検出器の受光量が予め定められた値以下になる前記モータの回転角度範囲の略中点を基準位置として検出する、クロマトグラフ用吸光度検出器。

【請求項5】

前記基準位置検出部により検出された基準位置における前記モータの回転角度を基準として前記遮光部材を前記遮光状態と前記非遮光状態とに切り替える、請求項１～４のいずれか一項に記載のクロマトグラフ用吸光度検出器。

【請求項6】

前記遮光部材は、光を遮るシャッタおよび特定の波長の光を透過させる一または複数のフィルタのうち少なくとも１つを含む、請求項１～４のいずれか一項に記載のクロマトグラフ用吸光度検出器。

【請求項7】

吸光度検出器において光源からフローセルへの光路に回転可能に配置されて前記光路における光の少なくとも一部を遮る遮光部材の基準位置を検出する基準位置検出方法であって、
前記吸光度検出器における前記光源により光を発生させるステップと、
試料の吸光度を検出する通常動作前の基準位置検出動作時に、モータにより前記遮光部材を回転方向における任意の初期位置から回転させることにより、前記光源から前記フローセルへの光の少なくとも一部を遮る遮光状態と前記光源からフローセルへの光を遮らない非遮光状態とに前記遮光部材を変化させるステップと、
前記基準位置検出動作時の前記遮光部材の回転時に前記フローセルを透過した光を光検出器により検出するステップと、
前記基準位置検出動作時に、前記遮光部材の回転に伴う前記光検出器の受光量変化を取得し、取得した受光量変化に基づいて、前記遮光部材が前記光路に対して予め定められた一定の角度をなすときの前記遮光部材の回転位置であって前記初期位置に対する相対的な回転位置を、前記遮光部材の回転方向における基準位置を検出するステップと、
前記通常動作時に、前記フローセルに試料が流れる状態で、前記検出された前記基準位置に基づいて前記モータの回転位置を制御することにより、前記遮光部材を前記遮光状態と前記非遮光状態とに変化させるステップとを含む、吸光度検出方法。

【請求項8】

吸光度検出器において光源からフローセルへの光の少なくとも一部を遮る遮光部材の基準位置を検出する基準位置検出方法であって、
前記吸光度検出器における前記光源により光を発生させるステップと、
前記遮光部材を回転させることにより、前記光源から前記フローセルへの光の少なくとも一部を遮る遮光状態と前記光源からフローセルへの光を遮らない非遮光状態とに前記遮光部材を変化させるステップと、
前記遮光部材の回転時に前記フローセルを透過した光を光検出器により検出するステップと、
前記遮光部材の回転に伴う前記光検出器の受光量変化を取得し、取得した受光量変化に基づいて前記遮光部材の回転方向における基準位置を検出するステップとを含み、
前記遮光部材を変化させるステップは、モータにより前記遮光状態と前記非遮光状態とに前記遮光部材を変化させることを含み、
前記基準位置を検出するステップは、前記光検出器の受光量が予め定められた値以下になる前記モータの回転角度範囲の略中点を基準位置として検出することを含む、基準位置検出方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、クロマトグラフ用吸光度検出器および基準位置検出方法に関する。

【背景技術】

【0002】

吸光度検出器は、例えば液体クロマトグラフにおいて分析カラムで分離された試料の成分を検出するために使用される。吸光度検出器は、光源、シャッタ、光学系、フローセルおよび光検出器を備える（例えば、特許文献１参照）。フローセルには分析カラムからの溶出液が供給される。光源により発せられた光は光学系によりフローセルに導かれる。光検出器では、フローセルを透過した各波長範囲の光の強度の時間的な変化が検出される。シャッタは、モータを含むシャッタ駆動機構により光源からフローセルへの光を遮る状態と光源からフローセルへの光を遮らない状態とに回転可能に設けられる。

【文献】国際公開第２０１３／１４０６１７号

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0003】

モータにより回転するシャッタにより光源からの光を遮るときには、シャッタを光源からフローセルに導かれる光に対してほぼ垂直にする必要がある。この場合、シャッタの基準位置（原点位置）からのモータの回転角度を制御することによりシャッタの角度が調整される。ここで、基準位置とは、シャッタの基準の回転位置である。吸光度検出器がオフされたときには、モータの回転軸は任意の回転位置で停止する。そのため、シャッタも任意の角度で停止し、基準位置で停止するとは限らない。そのため、吸光度検出器がオンされたときのシャッタの初期位置に対するシャッタの基準位置を検出することが必要である。シャッタの基準位置を検出するためにエンコーダが用いられている。

【0004】

しかしながら、エンコーダの部品コスト、エンコーダのための配線、およびエンコーダに供給される電力が必要となる。また、エンコーダには寿命があり、エンコーダのメンテナンスが必要となる。

【0005】

本発明の目的は、低コストおよび少ない手間で遮光部材の基準位置を検出することが可能なクロマトグラフ用吸光度検出器および基準位置検出方法を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0006】

クロマトグラフ用吸光度検出器は、光源と、前記光源により発生された光を受けるフローセルと、前記フローセルを透過した光を検出する光検出器と、前記光源からフローセルへの光の少なくとも一部を遮る遮光部材と、前記遮光部材を回転させることにより、前記光源からフローセルへの光の少なくとも一部を遮る遮光状態と前記光源からフローセルへの光を遮らない非遮光状態とに前記遮光部材を変化させるモータと、前記モータを回転させるとともに前記光検出器の受光量変化を取得し、取得した受光量変化に基づいて前記遮光部材の回転方向における前記遮光部材の基準位置を検出する基準位置検出部とを備える。

【0007】

基準位置検出方法は、吸光度検出器において光源からフローセルへの光の少なくとも一部を遮る遮光部材の基準位置を検出する基準位置検出方法であって、前記吸光度検出器における光源により光を発生させるステップと、前記遮光部材を回転させることにより、前記光源から前記フローセルへの光の少なくとも一部を遮る遮光状態と前記光源からフローセルへの光を遮らない非遮光状態とに前記遮光部材を変化させるステップと、前記遮光部材の回転時に前記フローセルを透過した光を光検出器により検出するステップと、前記遮光部材の回転に伴う前記光検出器の受光量変化を取得し、取得した受光量変化に基づいて前記遮光部材の回転方向における基準位置を検出するステップとを含む。

【発明の効果】

【0008】

本発明によれば、クロマトグラフ用吸光度検出器において低コストおよび少ない手間で遮光部材の基準位置を検出することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【0009】

【図1】図１は実施の形態に係るクロマトグラフ用吸光度検出器の構成を示すブロック図である。

【図2】図２は遮光部材の構成を示す模式図である。

【図3】図３は第１のフィルタの構成を示す図である。

【図4】図４はモータに与えられる制御パルス数による光検出器の受光量変化の一例を示す図である。

【図5】図５は図１の検出器制御部の機能的な構成を示すブロック図である。

【図6】図６は実施の形態に係る基準位置検出方法を示すフローチャートである。

【図7】図７は図１の吸光度検出器を含む液体クロマトグラフの構成を示すブロック図である。

【発明を実施するための形態】

【0010】

以下、実施の形態に係るクロマトグラフ用吸光度検出器および基準位置検出方法について図面を参照しながら詳細に説明する。

【0011】

（１）吸光度検出器の構成
図１は一実施の形態に係るクロマトグラフ用吸光度検出器の構成を示すブロック図である。本実施の形態に係る吸光度検出器は、例えば液体クロマトグラフに用いられる。

【0012】

図１の吸光度検出器１０は、光源１１、遮光部材１２、フローセル１３、光学系１４、光検出器１５、モータ１６および検出器制御部３０を含む。本実施の形態では、光源１１は、例えば重水素ランプである。

【0013】

光源１１により発生された光は、集光ミラー等を含む光学系（図示せず）によりフローセル１３に導かれる。光源１１とフローセル１３との間の光路ＬＰに遮光部材１２が配置される。遮光部材１２は、モータ１６の回転軸１６ａに取り付けられる。遮光部材１２の詳細については後述する。

【0014】

フローセル１３には、例えば液体クロマトグラフの分析カラムから供給される移動相および試料が流れる。光学系１４は、ミラーおよび回折格子等を含み、フローセル１３を透過した光を光検出器１５に導く。光検出器１５は、例えばフォトダイオードまたはフォトダイオードアレイを含み、各波長範囲の光の強度の時間的な変化を検出する。

【0015】

検出器制御部３０は、入出力Ｉ／Ｆ（インタフェース）３１、ＣＰＵ（中央演算処理装置）３２、ＲＡＭ（ランダムアクセスメモリ）３３、ＲＯＭ（リードオンリメモリ）３４および記憶装置３５を含む。入出力Ｉ／Ｆ３１、ＣＰＵ３２、ＲＡＭ３３、ＲＯＭ３４および記憶装置３５はバス３８に接続されている。

【0016】

記憶装置３５は、半導体メモリまたはメモリカード等の記憶媒体を含み、検出器制御プログラムを記憶する。ＲＡＭ３３は、ＣＰＵ３２の作業領域として用いられる。ＲＯＭ３４にはシステムプログラムが記憶される。ＣＰＵ３２は、記憶装置３５に記憶された検出器制御プログラムをＲＡＭ３３上で実行することにより入出力Ｉ／Ｆ３１を通して光源１１およびモータ１６を制御するとともに光検出器１５の出力信号を入出力Ｉ／Ｆ３１を通して受ける。また、検出器制御プログラムは、基準位置検出プログラムを含む。ＣＰＵ３２が記憶装置３５に記憶された基準位置検出プログラムをＲＡＭ３３上で実行することにより後述する基準位置検出方法が実施される。入出力Ｉ／Ｆ３１は、例えば液体クロマトグラフの分析制御部５０（図７）に接続される。

【0017】

（２）遮光部材１２の構成
図２は遮光部材の構成を示す模式図である。図２に示されるように、遮光部材１２は、板状のシャッタ１２ａ、板状の第１のフィルタ１２ｂ、板状の第２のフィルタ１２ｃおよび円筒状の取り付け部材１２ｄにより構成される。取り付け部材１２ｄの外周面にシャッタ１２ａ、第１のフィルタ１２ｂおよび第２のフィルタ１２ｃが一体的に取り付けられている。本実施の形態では、シャッタ１２ａと第１のフィルタ１２ｂとが９０度をなし、第１のフィルタ１２ｂと第２のフィルタ１２ｃとが９０度をなす。取り付け部材１２ｄは、モータ１６の回転軸１６ａに嵌め込まれている。モータ１６の回転軸１６ａが回転することによりシャッタ１２ａ、第１のフィルタ１２ｂおよび第２のフィルタ１２ｃが一体的に回転する。

【0018】

図３は第１のフィルタ１２ｂの構成を示す図である。図３に示されるように、第１のフィルタ１２ｂは、矩形状の遮光板１２１の中央に円形のフィルタ部材１２２が設けられた構成を有する。フィルタ部材１２２は、例えば、紫外波長領域の光を透過する特性を有する。図３の第１のフィルタ１２ｂが図１の光路ＬＰに対して垂直である場合には、光源１１から発生される光が第１のフィルタ１２ｂに対して垂直に入射する。この場合、光はフィルタ部材１２２の中央部の領域Ｌ１に入射する。第１のフィルタ１２ｂが光路ＬＰに対して傾斜している場合には、光源１１から発生される光が第１のフィルタ１２ｂに対して斜めに入射する。この場合、光がフィルタ部材１２２と遮光板１２１との境界を含む領域Ｌ２に入射する。それにより、フローセル１３に導かれる光の量が減少する。

【0019】

同様に、図２の第２のフィルタ１２ｃは、矩形状の遮光板１２３の中央に円形のフィルタ部材１２４が設けられた構成を有する。フィルタ部材１２４は、フィルタ部材１２２とは異なる波長領域の光を透過する特性を有する。

【0020】

本実施の形態では、モータ１６はステッピングモータである。図１の検出器制御部３０がモータ１６に制御パルスを含むパルス信号および回転方向を指示する回転方向指示信号を与える。モータ１６に制御パルスが与えられるごとに回転方向指示信号により指示された方向に回転軸１６ａが一定角度ずつ回転する。

【0021】

（３）光検出器１５の受光量変化の例
図４はモータ１６に与えられる制御パルス数による光検出器１５の受光量変化の一例を示す図である。図４の縦軸は、光検出器１５の受光量を表し、横軸は、検出器制御部３０からモータ１６に与えられる制御パルス数を表す。

【0022】

図４の例では、１つの制御パルスが与えられると、モータ１６は７．５度回転する。したがって、モータ１６に４８個の制御パルスが与えられることによりモータ１６が３６０度回転する。それにより、モータ１６が３６０度回転したときの光検出器１５の出力信号に基づいて、図４の受光量変化が取得される。モータ１６および遮光部材１２の回転角度は、制御パルス数に比例する。制御パルス数が０であるときの遮光部材１２の回転位置が初期位置である。

【0023】

図４の受光量変化では、回転位置Ｐ１から受光量が減少し、回転位置Ｐａで０となる。回転位置Ｐａから回転位置Ｐｂまでの範囲で受光量は０に維持される。受光量は、回転位置Ｐ２および回転位置Ｐ４で極大値を示し、回転位置Ｐ３および回転位置Ｐ５で極小値を示す。

【0024】

本実施の形態では、遮光部材１２の基準位置は、シャッタ１２ａが図１の光路ＬＰに対して垂直になる回転位置である。この場合、受光量が予め定められたしきい値Ｔｈ以下となる回転角度範囲が遮光角度範囲ΔＲとして検出される。図４の例では、遮光角度範囲ΔＲは回転位置Ｐａから回転位置Ｐｂまでの範囲である。遮光角度範囲ΔＲでは、シャッタ１２ａにより光源１１からフローセル１３への光の実質的に全量が遮られている。遮光角度範囲ΔＲの中心角度位置Ｐ０が遮光部材１２の基準位置ＯＲ１として決定される。基準位置ＯＲ１は、遮光角度範囲ΔＲの中心角度位置Ｐ０と厳密に一致しなくてもよく、略中心角度位置に決定されてもよい。略中心角度位置とは、基準位置ＯＲ１に基づいて遮光部材１２の角度が制御された場合に、吸光度検出器１０の特性のばらつきが許容範囲内になるような角度範囲である。例えば、許容される角度範囲は、例えば遮光角度範囲ΔＲの例えば、－１％～＋１％、－２％～＋２％、－５％～＋５％、または－１０％～＋１０％に設定される。

【0025】

図４の例では、制御パルス数が１３である回転位置が基準位置ＯＲ１である。したがって、遮光部材１２が初期位置にある状態からモータ１６に１３個の制御パルスが与えられると、シャッタ１２ａが光路ＬＰに対して垂直になる。モータ１６にさらに１２個の制御パルスが与えられると、遮光部材１２の回転位置はフィルタ位置Ｆ１になる。この場合、第１のフィルタ１２ｂが光路ＬＰに対して垂直になる。モータ１６にさらに１２個の制御パルスが与えられると、遮光部材１２の回転位置はフィルタ位置Ｆ２になる。この場合、第２のフィルタ１２ｃが光路ＬＰに対して垂直になる。

【0026】

（４）検出器制御部３０の機能的な構成
図５は図１の検出器制御部３０の機能的な構成を示すブロック図である。図５に示すように、検出器制御部３０は、光源駆動部３０１、モータ駆動部３０２、受光量取得部３０３、受光量変化生成部３０４、遮光角度範囲検出部３０５、中心角度位置検出部３０６、基準位置決定部３０７、基準位置記憶部３０８、動作切替部３０９および通常動作制御部３１０を含む。上記の構成要素（３０１～３１０）の機能は、図１のＣＰＵ３２が記憶装置３５等の記憶媒体（記録媒体）に記憶されたコンピュータプログラムである検出器制御プログラムを実行することにより実現される。なお、検出器制御部３０の一部または全ての構成要素が電子回路等のハードウエアにより実現されてもよい。基準位置記憶部３０８は、図１のＲＡＭ３３により構成される。

【0027】

以下、基準位置検出方法を実施する動作を基準位置検出動作と呼び、吸光度を検出する動作を通常動作と呼ぶ。

【0028】

光源駆動部３０１は、光源１１をオンおよびオフする。モータ駆動部３０２は、モータ１６を回転させる。受光量取得部３０３は、光検出器１５の出力信号に基づいて、光検出器１５の受光量を取得する。受光量変化生成部３０４は、受光量取得部３０３により取得された受光量に基づいて、受光量変化を生成する。遮光角度範囲検出部３０５は、受光量変化生成部３０４により生成された受光量変化に基づいて遮光角度範囲ΔＲを検出する。中心角度位置検出部３０６は、遮光角度範囲検出部３０５により検出された遮光角度範囲ΔＲの中心角度位置Ｐ０を検出する。基準位置決定部３０７は、遮光角度範囲ΔＲの略中心角度位置を基準位置として決定する。本実施の形態では、基準位置決定部３０７は、遮光角度範囲ΔＲの中心角度位置Ｐ０を基準位置ＯＲ１として決定する。基準位置記憶部３０８は、基準位置決定部３０７により決定された基準位置ＯＲ１を記憶する。

【0029】

動作切替部３０９は、基準位置検出動作と通常動作とを切り替える。通常動作制御部３１０は、通常動作時に、光源１１のオンオフおよびモータ１６の動作等を制御するとともに、光検出器１５の出力信号を受ける。

【0030】

（５）基準位置検出方法
図６は実施の形態に係る基準位置検出方法を示すフローチャートである。図６の基準位置検出方法は、基準位置検出プログラムの実行により実施される。

【0031】

動作切替部３０９は、吸光度検出器１０の電源がオンされたか否かを判定する（ステップＳ１）。電源がオンされた場合には、基準位置検出動作が行われる。この場合、光源駆動部３０１は、光源１１をオンにする（ステップＳ２）。モータ駆動部３０２は、モータ１６に制御パルスを与えることにより遮光部材１２の回転を開始させる（ステップＳ３）。

【0032】

受光量取得部３０３は、光検出器１５の出力信号に基づいて光検出器１５の受光量を取得する（ステップＳ４）。モータ駆動部３０２は、モータ１６に与えられた制御パルスの数に基づいて遮光部材１２が１回転したか否かを判定する（ステップＳ５）。遮光部材１２が１回転していない場合には、受光量取得部３０３はステップＳ４に戻り、光検出器１５の受光量を取得する。遮光部材１２が１回転した場合には、遮光部材１２の１回転による受光量変化が受光量変化生成部３０４により生成される。

【0033】

遮光角度範囲検出部３０５は、生成された受光量変化において、受光量がしきい値Ｔｈ以下の回転角度範囲を遮光角度範囲ΔＲとして検出する（ステップＳ６）。中心角度位置検出部３０６は、遮光角度範囲ΔＲの中心角度位置Ｐ０を検出する（ステップＳ７）。基準位置決定部３０７は、中心角度位置Ｐ０を基準位置ＯＲ１として決定する（ステップＳ８）。基準位置記憶部３０８は、決定された基準位置ＯＲ１を記憶する（ステップＳ９）。図４の例では、制御パルス数が１３に相当する回転位置が基準位置ＯＲ１である。制御パルス数が１３に相当する回転位置で遮光部材１２のシャッタ１２ａが光路ＬＰに直交する。

【0034】

その後、動作切替部３０９は、基準位置検出動作を通常動作に切り替える。それにより、通常動作制御部３１０は通常動作を実行する（ステップＳ１０）。通常動作では、吸光度検出器１０による吸光度の検出が行われる。この場合、通常動作制御部３１０は、基準位置記憶部３０８に記憶された基準位置に基づいて遮光部材１２の回転角度を制御する。それにより、光源１１により発生された光がシャッタ１２ａにより遮られる状態と、光源１１により発生された光がフローセル１３に導かれる状態と、光源１１により発生された光が第１のフィルタ１２ｂまたは第２のフィルタ１２ｃを通してフローセル１３に導かれる状態とが切り替えられる。通常動作が終了すると、通常動作制御部３１０が光源１１をオフにする。

【0035】

上記の基準位置検出方法によると、吸光度検出器１０の電源がオンされた場合に、基準位置検出方法が実施される。それにより、遮光部材１２の基準位置がエンコーダを用いることなく検出される。

【0036】

（６）液体クロマトグラフ
図７は図１の吸光度検出器１０を含む液体クロマトグラフの構成を示すブロック図である。

【0037】

図７の液体クロマトグラフ１００は、移動相用のポンプ１１０、試料導入部１２０、導入ポート１３０、分析カラム１４０、カラムオーブン１５０および吸光度検出器１０を含む。分析カラム１４０は、カラムオーブン１５０内に設けられる。カラムオーブン１５０は、分析カラム１４０を設定された温度に維持する。

【0038】

ポンプ１１０は、移動相容器１１１内の移動相（溶離液）を吸引し、分析カラム１４０に供給する。試料導入部１２０は、例えばオートサンプラまたはインジェクタを含み、分析対象である試料を導入ポート１３０において移動相に導入する。分析カラム１４０を通過した移動相および試料は、吸光度検出器１０のフローセル１３（図１）を流れ、廃液容器１１２に排出される。

【0039】

液体クロマトグラフ１００は、分析制御部５０、操作部５１および表示部５２を含む。操作部５１は、使用者が分析制御部５０に種々の指令を与えるために用いられる。分析制御部５０は、ポンプ１１０、試料導入部１２０、カラムオーブン１５０および吸光度検出器１０を制御する。また、分析制御部５０は、吸光度検出器１０の出力信号に基づいてクロマトグラムを生成する。生成されたクロマトグラムは表示部５２に表示される。

【0040】

（７）実施の形態の効果
本実施の形態に係る吸光度検出器１０および液体クロマトグラフ１００においては、通常動作前の基準位置検出動作時に光検出器１５の受光量変化に基づいて遮光部材１２の基準位置ＯＲ１が検出される。そのため、遮光部材１２の基準位置ＯＲ１を検出するためにエンコーダが不要となる。それにより、エンコーダの部品コスト、エンコーダのための配線、エンコーダに供給される電力およびエンコーダのメンテナンスが不要となる。したがって、液体クロマトグラフ１００の吸光度検出器１０において低コストおよび少ない手間で遮光部材１２の基準位置ＯＲ１を検出することが可能となる。

【0041】

また、検出された基準位置ＯＲ１と制御パルス数との関係に基づいて遮光部材１２の回転位置を制御することができる。したがって、基準位置検出動作後に遮光部材１２を基準位置ＯＲ１に戻すことなく、通常動作時に、遮光部材１２を任意の回転位置に迅速に制御することができる。

【0042】

（８）他の実施の形態
上記実施の形態では、遮光部材１２がシャッタ１２ａ、第１のフィルタ１２ｂおよび第２のフィルタ１２ｃを含むが、遮光部材１２がシャッタ１２ａ、第１のフィルタ１２ｂおよび第２のフィルタ１２ｃのうち１つまたは２つを含んでもよい。

【0043】

上記実施の形態では、遮光部材１２がモータ１６の回転軸１６ａに取り付けられているが、遮光部材１２がギア等の伝達機構を通してモータ１６により駆動されてもよい。

【0044】

上記実施の形態では、遮光角度範囲ΔＲの略中心位置に遮光部材１２の基準位置が設定されているが、遮光部材１２の基準位置ＯＲ１はこれに限定されない。例えば、光検出器１５の受光量が予め定められた値以上となるモータ１６の回転角度範囲の略中心角度位置に基準位置が設定されてもよい。例えば、図４の例において、光検出器１５の受光量が１００％となるモータ１６の回転角度範囲の略中心角度位置に基準位置ＯＲ２が設定されてもよい。この場合、図４の例では、遮光部材１２が初期位置にある状態からモータ１６に１個の制御パルスが与えられると、遮光部材１２の回転位置は基準位置ＯＲ２となる。

【0045】

また、基準位置は、受光量変化における他の特定の状態または変化を有する部分に設定されてもよい。例えば、受光量の立ち下がりが開始する回転位置Ｐ１に基準位置が設定されてもよく、受光量が極大値となる回転位置Ｐ２または回転位置Ｐ４に基準位置が設定されてもよく、受光量が極小値となる回転位置Ｐ３または回転位置Ｐ５に基準位置が設定されてもよい。

【0046】

上記実施の形態では、光源１１が重水素ランプであるが、光源１１がタングステンランプ等の他のランプであってもよく、または発光ダイオード等の他の発光素子であってもよい。

【0047】

上記実施の形態では、吸光度検出器１０が液体クロマトグラフ１００に用いられているが、吸光度検出器１０が超臨界流体クロマトグラフ等の他のクロマトグラフに用いられてもよい。

【0048】

（９）態様
上述した複数の例示的な実施の形態は、以下の態様の具体例であることが当業者により理解される。

【0049】

（第１項） 一態様に係るクロマトグラフ用吸光度検出器は、
光源と、
前記光源により発生された光を受けるフローセルと、
前記フローセルを透過した光を検出する光検出器と、
前記光源から前記フローセルへの光の少なくとも一部を遮る遮光部材と、
前記遮光部材を回転させることにより、前記光源から前記フローセルへの光の少なくとも一部を遮る遮光状態と前記光から前記フローセルへの光を遮らない非遮光状態とに前記遮光部材を変化させるモータと、
前記モータを回転させるとともに前記光検出器の受光量変化を取得し、取得した受光量変化に基づいて前記遮光部材の回転方向における前記遮光部材の基準位置を検出する基準位置検出部とを備えれていてよい。

【0050】

第１項に記載のクロマトグラフ用吸光度検出器によれば、遮光部材の回転により得られる光検出器の受光量変化に基づいて、遮光部材の基準位置が検出される。そのため、遮光部材の基準位置を検出するためにエンコーダが不要となる。それにより、エンコーダの部品コスト、エンコーダのための配線、エンコーダに供給される電力およびエンコーダのメンテナンスが不要となる。したがって、吸光度検出器において低コストおよび少ない手間で遮光部材の基準位置を検出することが可能となる。

【0051】

（第２項） 第１項に記載のクロマトグラフ用吸光度検出器において、
前記基準位置検出部は、前記遮光部材を１回転させる間に、前記光検出器の受光量変化を取得し、取得した受光量変化に基づいて前記遮光部材の回転方向における前記遮光部材の基準位置を検出してもよい。

【0052】

第２項に記載のクロマトグラフ用吸光度検出器によれば、単純な動作より光検出器の受光量変化を容易に取得することができる。

【0053】

（第３項） 第１項に記載のクロマトグラフ用吸光度検出器において、
前記基準位置検出部は、前記取得した受光量変化における特定の状態または変化を有する部分に対応する前記遮光部材の回転位置に基づいて前記遮光部材の基準位置を検出してもよい。

【0054】

第３項に記載のクロマトグラフ用吸光度検出器によれば、遮光部材の構成に応じて特定の状態または変化を有する部分に基づいて遮光部材の基準位置を検出することができる。

【0055】

（第４項） 第３項に記載のクロマトグラフ用吸光度検出器において、
前記特定の状態または変化を有する部分は、前記光検出器の受光量が予め定められた値以下になる前記モータの回転角度範囲の略中点であり、
前記基準位置検出部は、前記回転角度範囲の略中点を基準位置として検出してもよい。

【0056】

第４項に記載のクロマトグラフ用吸光度検出器によれば、遮光部材が光源からフローセルへの光路に略垂直になるときの遮光部材の回転位置を基準位置として検出することができる。

【0057】

（第５項） 第１項～第４項のいずれか一項に記載のクロマトグラフ用吸光度検出器において、
前記基準位置検出部により検出された基準位置における前記モータの回転角度を基準として前記遮光部材を前記遮光状態と前記非遮光状態とに切り替えてもよい。

【0058】

遮光部材が停止状態から基準位置まで回転した場合のモータの回転角度を把握することは可能である。したがって、第５項に記載の吸光度検出器によれば、遮光部材を基準位置に戻すことなく、遮光部材の初期位置から遮光部材を回転させることにより、遮光部材を遮光状態と非遮光状態とに迅速に切り替えることができる。

【0059】

（第６項） 第１項～第４項のいずれか一項に記載のクロマトグラフ用吸光度検出器において、
前記遮光部材は、光を遮るシャッタおよび特定の波長の光を透過させる一または複数のフィルタのうち少なくとも１つを含んでもよい。

【0060】

第６項に記載のクロマトグラフ用吸光度検出器によれば、光源により発生された全ての光または一部の波長の光がフローセルに導かれない状態と光源により発生された全ての光または特定の波長の光がフローセルに導かれる状態とがエンコーダを用いることなく切り替えられる。

【0061】

（第７項） 他の態様に係る基準位置検出方法は、
吸光度検出器において光源からフローセルへの光の少なくとも一部を遮る遮光部材の基準位置を検出する基準位置検出方法であって、
前記吸光度検出器における前記光源により光を発生させるステップと、
前記遮光部材を回転させることにより、前記光源から前記フローセルへの光の少なくとも一部を遮る遮光状態と前記光源からフローセルへの光を遮らない非遮光状態とに前記遮光部材を変化させるステップと、
前記遮光部材の回転時に前記フローセルを透過した光を光検出器により検出するステップと、
前記遮光部材の回転に伴う前記光検出器の受光量変化を取得し、取得した受光量変化に基づいて前記遮光部材の回転方向における基準位置を検出するステップとを含んでいてよい。

【0062】

第７項に記載の基準位置検出方法によれば、遮光部材の回転により得られる光検出器の受光量変化に基づいて、遮光部材の基準位置が検出される。そのため、遮光部材の基準位置を検出するためにエンコーダが不要となる。それにより、エンコーダの部品コスト、エンコーダのための配線、エンコーダに供給される電力およびエンコーダのメンテナンスが不要となる。したがって、吸光度検出器において低コストおよび少ない手間で遮光部材の基準位置を検出することが可能となる。
（第８項） 第７項に記載の基準位置検出方法において、
前記遮光部材を変化させるステップは、モータにより前記遮光状態と前記非遮光状態とに前記遮光部材を変化させることを含み、
前記基準位置を検出するステップは、前記光検出器の受光量が予め定められた値以下になる前記モータの回転角度範囲の略中点を基準位置として検出することを含んでもよい。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】