特許 7172711 焼成用材料

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-11-08

(45)【発行日】2022-11-16

(54)【発明の名称】焼成用材料

(51)【国際特許分類】

   C01G 53/04 20060101AFI20221109BHJP

   H01B 1/22 20060101ALI20221109BHJP

   C01F 5/06 20060101ALI20221109BHJP

   C01G 19/02 20060101ALI20221109BHJP

【ＦＩ】

C01G53/04

H01B1/22 A

C01F5/06

C01G19/02 C

【請求項の数】 1

(21)【出願番号】P 2019029462

(22)【出願日】2019-02-21

(65)【公開番号】P2020132484

(43)【公開日】2020-08-31

【審査請求日】2021-08-17

(73)【特許権者】

【識別番号】000004341

【氏名又は名称】日油株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100097490

【弁理士】

【氏名又は名称】細田 益稔

(74)【代理人】

【識別番号】100097504

【弁理士】

【氏名又は名称】青木 純雄

(72)【発明者】

【氏名】板子 典史

【審査官】青木 千歌子

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１３－１２９５８８（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ０１Ｇ ５３／０４

Ｈ０１Ｂ １／２２

Ｃ０１Ｆ ５／０６

Ｃ０１Ｇ １９／０２

Ｃ０１Ｂ １３／１４

Ｈ０１Ｇ ４／１２，４／３０

Ｃ０４Ｂ ３５／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

炭素数４～１０の分岐飽和脂肪酸（Ａ）と炭素数４～１０の直鎖飽和脂肪酸（Ｂ）との脂肪酸混合物と２価金属との２価金属塩を含む焼成用材料であって、
前記２価金属が、Ｍｇ、ＮｉおよびＳｎからなる群より選ばれており、前記脂肪酸混合物における前記分岐飽和脂肪酸（Ａ）の前記直鎖飽和脂肪酸（Ｂ）に対する質量比（（Ａ）／（Ｂ））が９０／１０～１０／９０であることを特徴とする、焼成用材料。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、脂肪酸金属塩からなる焼成用材料に関する。

【背景技術】

【0002】

近年、電子デバイスの高性能化に伴う小型化や軽量化がいっそう求められており、金属およびセラミックスの薄膜や微細配線の形成技術の開発が進められている。薄膜や微細配線の従来の形成方法として、スパッタ法や真空蒸着などの乾式法が用いられているが、高価な設備や真空系などの条件が必要となり、生産効率が悪く製造コストが高くなる問題がある。一方、これらの乾式法に対して、スピンコートやインクジェットなどによる湿式法では、金属を含有する溶液を塗布あるいは描画し、還元条件または酸化条件で焼成することで、それぞれ金属薄膜または金属酸化物薄膜が簡単に得られ、高価な設備は不要となる。

【0003】

このような金属を含有する焼成用材料として蟻酸や酢酸の金属塩が用いられてきたが、遊離の蟻酸や酢酸は揮発性が高くまた刺激臭があり、作業性は好ましくない。

【0004】

蟻酸や酢酸の金属塩と比較して長鎖の脂肪酸金属塩では、遊離酸の揮発性および臭気の低減により作業性が改善でき、また脂肪酸金属塩が様々な有機溶媒に溶解することから、金属含有溶液の材料として好適に用いられる。例えば２－エチルヘキサン酸金属塩は入手の容易さや溶剤溶解性の高さから使用されている。特許文献１（特開平７－４５１８９）では、２－エチルヘキサン酸マグネシウムおよび２－エチルヘキサン酸スズが焼成用材料として開示されている。また、特許文献２（特開２００５－７９５０４）では２－エチルヘキサン酸ニッケルが焼成用材料として開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【文献】特開平７－４５１８９

【文献】特開２００５－７９５０４

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

２－エチルヘキサン酸等の金属塩を用いて形成した焼成物では、クラックが生じやすく、これを防ぐために有機バインダーやビヒクル等の更なる添加が必要となる。しかしながら、これにより焼成材料は希釈されて金属含有量が低下し、焼成後に十分な膜厚が得られなくなり、厚膜化のために成膜を複数回行う必要が生じることがある。そのため焼成物の製品設計において、求める成膜性や膜厚に応じて焼成材料の処方をその都度変更する必要があり、材料選定が煩雑となる問題がある。そこで２－エチルヘキサン酸金属塩等を用いた焼成材料としては、クラックの低減などの成膜性向上が求められている。

【0007】

加えて脂肪酸金属塩は、脂肪酸が長鎖になるほど粘度が高くなり、塗布に適した粘度に調整するために溶剤で希釈させるが、厚膜化や成膜性の観点からは金属含有量は高い方が望ましい。そのため使用する溶剤の量を低減させる必要があり、脂肪酸金属塩と少量の溶剤の混合には加熱が必要となる。しかしながら、脂肪酸金属塩は温度変化により粘度が大きく変化するため、塗布工程中の塗布液の温度低下により成膜性が変化して品質が安定しない問題がある。そのため塗布焼成用の脂肪酸金属塩では、高い金属含有量を維持して低粘度化させ、加えて温度変化による粘度変化を小さくさせることが望まれる。

【0008】

本発明の課題は、温度変化に対する粘度変化が小さく、成膜性の良い脂肪酸金属塩系の焼成用材料を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0009】

本発明者らは、脂肪酸金属塩を構成する脂肪酸の組成を特定の組成とすることで、温度変化に対する粘度変化の小さい、成膜性のよい脂肪酸金属塩系の焼成用材料が得られることを見出し、本発明を完成させるに至った。

【0010】

すなわち、本発明は、炭素数４～１０の分岐飽和脂肪酸（Ａ）と炭素数４～１０の直鎖飽和脂肪酸（Ｂ）との脂肪酸混合物と２価金属との２価金属塩を含む焼成用材料であって、
前記２価金属塩が、Ｍｇ、ＮｉおよびＳｎからなる群より選ばれており、前記脂肪酸混合物における前記分岐飽和脂肪酸（Ａ）の前記直鎖飽和脂肪酸（Ｂ）に対する質量比（（Ａ）／（Ｂ））が９０／１０～１０／９０であることを特徴とする。

【発明の効果】

【0011】

本発明によれば、温度変化に対する粘度変化の小さい、成膜性のよい脂肪酸金属塩系の焼成用材料が得られる。この焼成用材料は、湿式法における金属および金属酸化物、特にこれらの膜形成に好適である。

【発明を実施するための形態】

【0012】

以下に、さらに詳細を説明する。
本発明の焼成用材料は、炭素数４～１０の分岐飽和脂肪酸（Ａ）と炭素数４～１０の直鎖飽和脂肪酸肪酸（Ｂ）との脂肪酸混合物の２価金属塩を含み、前記脂肪酸混合物における前記分岐飽和脂肪酸（Ａ）の前記直鎖飽和脂肪酸（Ｂ）に対する質量比（（Ａ）／（Ｂ））が９０／１０～１０／９０である。

【0013】

分岐飽和脂肪酸（Ａ）、直鎖飽和脂肪酸肪酸（Ｂ）の炭素数が３以下では、脂肪酸の揮発性や刺激臭が強く、加えて混合脂肪酸金属塩の溶剤溶解性が低下するので、各炭素数を４以上とするが、５以上とすることが好ましく、６以上とすることが更に好ましい。分岐飽和脂肪酸（Ａ）、直鎖飽和脂肪酸肪酸（Ｂ）の炭素数が１１以上では、脂肪酸金属塩組成物全体の金属含有量が低下し、加えて溶剤溶解性が低下するので、１０以下とするが、９以下が好ましく、８以下が更に好ましい。

【0014】

炭素数４～１０の分岐飽和脂肪酸（Ａ）としては、２－メチルプロピオン酸、３－メチルブタン酸、２－エチルヘキサン酸、３，５，５－トリメチルヘキサン酸などが挙げられ、２－エチルヘキサン酸または３，５，５－トリメチルヘキサン酸がより好ましい。また、炭素数４～１０の分岐飽和脂肪酸（Ａ）の分岐鎖数は、２以下が好ましく、１が更に好ましく、２－エチルヘキサン酸が特に好ましい。これらを単独で、又は２種類以上のものを併用して用いてもよい。

【0015】

炭素数４～１０の直鎖飽和脂肪酸（Ｂ）としては、ブタン酸、ペンタン酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸が挙げられ、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸がより好ましく、ヘキサン酸またはオクタン酸が特に好ましい。これらを単独で、又は２種類以上のものを併用して用いてもよい。

【0016】

分岐飽和脂肪酸（Ａ）と直鎖飽和脂肪酸（Ｂ）との質量比（（Ａ）／（Ｂ））は、９０／１０～１０／９０とする。前記質量比（（Ａ）／（Ｂ））が９０／１０より大きいと、焼成用材料の粘度が高くなり、また温度変化による粘度変化も大きくなるので、９０／１０以下とするが、８０／２０以下が好ましく、７０／３０以下が更に好ましい。また、質量比（Ａ）／（Ｂ）が１０／９０より小さいと、焼成用材料の粘度が高くなり、また温度変化による粘度変化も大きくなるので、１０／９０以上とするが、２０／８０以上が好ましく、３０／７０以上が更に好ましい。

【0017】

本発明の焼成用材料を製造するには、分岐飽和脂肪酸（Ａ）の２価金属塩と直鎖飽和脂肪酸（Ｂ）の２価金属塩とを混合してもよく、また分岐飽和脂肪酸（Ａ）と直鎖飽和脂肪酸（Ｂ）との脂肪酸混合物を２価金属の化合物と反応させる合成反応により得てもよい。焼成用材料の低粘度化と温度変化による粘度変化を小さくする観点から、脂肪酸混合物を２価金属の化合物と反応させる合成反応により得ることが好ましい。

【0018】

本発明の焼成用材料で用いられる各脂肪酸金属塩は、２価の金属塩である。各脂肪酸金属塩は常温で液体状または溶剤溶解性が高いものが望ましく、金属含有量が高いものが望ましい。この観点から、本発明で用いられる各脂肪酸金属塩を構成する各金属は、周期表の第３周期から第５周期である金属が望ましい。第３周期ではＭｇ、第４周期ではＮｉが挙げられ、第５周期ではＳｎが挙げられ、Ｓｎがさらに好ましい。

【0019】

脂肪酸金属塩を合成反応で得る場合は、金属原料に対して脂肪酸原料を過剰量加えて反応させることが好ましい。脂肪酸原料が金属原料よりも過少であると、未反応の金属原料が残存し、ろ過等の精製工程が煩雑となる。脂肪酸原料が金属原料よりも過剰であると、未反応金属原料が低減して精製が容易となり、また未反応脂肪酸が脂肪酸金属塩の溶剤溶解性や保存安定性を向上させる。この観点から、金属原料と脂肪酸原料の仕込比は、金属１当量に結合させたい数の脂肪酸量を１当量としたとき、脂肪酸原料が１～３当量が好ましく、１～２当量がより好ましい。

【0020】

（脂肪酸）
本発明の焼成用材料には、前記各脂肪酸金属塩に加えて、脂肪酸を含むことで、有機溶剤への溶解性や保存安定性が一層向上する。従って、本発明の脂肪酸金属塩は脂肪酸を含むことが可能である。

【0021】

このような脂肪酸の炭素数は、４～１０であることことが好ましい。この脂肪酸の炭素数が３以下であると、揮発性が高く、刺激臭が強く、作業性が低下するので、４以上が好ましく、５以上が更に好ましく、６以上が特に好ましい。また、この脂肪酸の炭素数が１１以上であると、脂肪酸の融点が高くなり、常温で固体となって溶剤への溶解性が低下するので、１０以下が好ましいが、９以下が好ましく、８以下が更に好ましい。

【0022】

本発明の焼成用材料に含有される脂肪酸は、飽和脂肪酸が望ましく、また、分岐鎖脂肪酸でも直鎖脂肪酸でも良い。
この脂肪酸は、前記脂肪酸金属塩を構成する脂肪酸（Ａ）、（Ｂ）と同一であってもよく、また異なっていてもよい。作業性の観点から、脂肪酸金属塩を構成する脂肪酸（Ａ）、（Ｂ）の一方または双方と同一である方が好ましい。

【0023】

本脂肪酸としては、２－メチルプロピオン酸、３－メチルブタン酸、２－エチルヘキサン酸、３，５，５－トリメチルヘキサン酸、ブタン酸、ペンタン酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸などが挙げられる。また、これらの脂肪酸を１種または２種以上を組み合わせて使用することが可能である。

【0024】

分岐飽和脂肪酸（Ａ）の２価金属塩と直鎖飽和脂肪酸肪酸（Ｂ）の２価金属塩との合計質量を１００質量部としたとき、脂肪酸の質量は、５～２００重量部であることが好ましい。脂肪酸の質量が５質量部よりも少ないと、前記脂肪酸金属塩の脂肪酸への溶解量が小さくなり、金属含有量が低下する傾向がある。この観点からは、脂肪酸の量は５質量部以上が好ましく、１０質量部以上が更に好ましく、２０質量部以上が特に好ましい。また、脂肪酸 の質量が２００重量部よりも多いと、金属含有量が低下するため成膜性が悪化する傾向があるので、２００質量部以下が好ましく、１５０質量部以下が更に好ましく、１００質量部以下が特に好ましい。

【0025】

〈有機溶剤〉
本発明の焼成用材料には、本発明の効果を損なわない範囲で、有機溶剤が含有されてもよい。

【0026】

有機溶剤は、炭化水素系溶剤、アルコール系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤からなる群から１つまたは２つ以上選ばれる溶剤が好ましい。有機溶剤は単独で用いてもよいし、２種以上を混合してもよい。

【0027】

焼成用材料に有機溶剤を含有させる必要はないが、有機溶剤を含有させる場合には、分岐飽和脂肪酸（Ａ）の２価金属塩と直鎖飽和脂肪酸肪酸（Ｂ）の２価金属塩との合計質量を１００質量部としたとき、有機溶剤が５～２００質量部であることが好ましい。有機溶剤の質量が５重量部よりも少ないと、脂肪酸金属塩の溶解量が小さくなり、金属含有溶液の安定性が低下する傾向があるので、有機溶剤の質量は５質量部以上が好ましく、１０質量部以上が更に好ましく、２０質量部以上が特に好ましい。また、有機溶剤の質量が２００質量部よりも多いと、金属含有量が低下するため成膜性が悪化する傾向があるので、有機溶剤の質量は２００質量部以下が好ましいが、１５０質量部以下が更に好ましく、１００質量部以下が特に好ましい。

【0028】

〈添加剤〉
本発明の焼成用材料は、増粘剤や消泡剤、レベリング剤などの各種添加剤を含むことが可能である。増粘剤としては、エチルセルロース、ニトロセルロースなど、消泡剤やレベリング剤としてはアニオン型活性剤、ノニオン型活性剤、カチオン型活性剤、ポリマー型レベリング剤などが挙げられる。

【0029】

分岐飽和脂肪酸（Ａ）の２価金属塩、直鎖飽和脂肪酸肪酸（Ｂ）の２価金属塩、脂肪酸、有機溶剤や添加剤を混合する方法に特に制限はなく、一般的な攪拌機やロールミル、ホモジナイザーを用いることができる。また混合による脂肪酸金属塩の溶解を促進するために、有機溶剤や脂肪酸の沸点以下の温度に加熱しても問題ない。

【0030】

本発明の脂肪酸金属塩溶液を基板に塗布する方法に特に制限はなく、刷毛塗り法、浸漬法、スピナー法、スプレー法、スクリーン印刷法、ロールコーター法、インクジェット方式によるパターン形成などが用いられる。

【実施例】

【0031】

次に実施例により、本発明を更に具体的に説明する。
〈焼成用材料の評価〉
各例の焼成用材料を用いて、以下に示す評価を行った。
（灰分の測定）
合成した焼成用材料の灰分（金属酸化物含有量）を以下の式により算出した。

【数1】

【0032】

（粘度の測定）
アントンパール社製ＭＣＲ３０２を用いて、以下の条件で剪断粘度を測定した。
測定プローブ： コーンプレートＰＰ２５
温度： ２５℃および５０℃
剪断速度： １００／ｓ

【0033】

（粘度変化率の算出）
粘度変化率を以下の式により算出した。粘度変化率が小さいほど、温度変化による粘度変化が小さい評価となる。

【数2】

【0034】

（粘度変化指数の算出）
２－エチルヘキサン酸金属塩の粘度変化率を基準に、粘度変化指数を以下の式により算出した。

【数3】

【0035】

〈成膜性の評価〉
以下の方法に従い、焼成膜を作成し、評価を行った。
２５℃に保温した各例の焼成用材料をシリコンウェハに滴下し、バーコーターで成膜した。これを１２０℃で１０分間乾燥させた後、６００℃で２時間焼成した。得られた酸化物薄膜の表面を目視で確認し、クラックがないものを「○」と評価し、クラックがあるものを「×」と評価した。

【0036】

（実験Ａ）
以下の方法に従い、灰分が１４．０％となるよう、脂肪酸ニッケルの脂肪酸溶液を調製し、粘度測定および成膜性の評価を行った。
（実施例Ａ１：２－エチルヘキサン酸ニッケル／オクタン酸ニッケル（５０／５０）溶液）
具体的には、攪拌装置、冷却管、温度計、窒素導入管を取り付けた4つ口フラスコに、２－エチルヘキサン酸１２２ｇ（０．８５ｍｏｌ）、オクタン酸１２２ｇ（０．８５ｍｏｌ）、水酸化ニッケル５７ｇ（０．６１ｍｏｌ）を加え、窒素気流下、攪拌しながら、内温を１５０℃まで加熱して昇温させた。これをさらに１時間攪拌して、緑色粘性溶液を得た。その後、未反応水酸化ニッケルをろ過し、緑色粘性溶液である２－エチルヘキサン酸ニッケル／オクタン酸ニッケル（５０／５０）溶液を得た。

【0037】

この灰分は１４．０％であり、脂肪酸ニッケル１００重量部に対する脂肪酸は６０重量部であった。
２５℃、５０℃における粘度はそれぞれ０．５２Ｐａ・ｓ、０．１５Ｐａ・ｓであった。そのため粘度変化率は３４７％であり、粘度変化指数は０．５９と小さかった。

【0038】

（実施例Ａ２：２－エチルヘキサン酸ニッケル／オクタン酸ニッケル（３０／７０）溶液）
実施例Ａ１に準じて、脂肪酸として２－エチルヘキサン酸７３ｇ（０．５１ｍｏｌ）、オクタン酸１７０ｇ（１．１９ｍｏｌ）、水酸化ニッケル５７ｇ（０．６１ｍｏｌ）を用いて、緑色粘性溶液である２－エチルヘキサン酸ニッケル／オクタン酸ニッケル（３０／７０）溶液を得た。
この灰分は１４．０％であり、脂肪酸ニッケル１００重量部に対する脂肪酸は６０重量部であった。２５℃、５０℃における粘度はそれぞれ０．７７Ｐａ・ｓ、０．１９Ｐａ・ｓであった。そのため粘度変化率は４１６％であり、粘度変化指数は０．７０と小さかった。

【0039】

（比較例Ａ１：２－エチルヘキサン酸ニッケル）
実施例Ａ１に準じて、脂肪酸として２－エチルヘキサン酸２４３ｇ（１．６９ｍｏｌ）、水酸化ニッケル５７ｇ（０．６１ｍｏｌ）を用いて、緑色粘性溶液である２－エチルヘキサン酸ニッケル溶液を得た。この２－エチルヘキサン酸ニッケル溶液の灰分は１４．０％であり、２－エチルヘキサン酸ニッケル１００重量部に対する２－エチルヘキサン酸は６０重量部であった。
２５℃、５０℃における粘度はそれぞれ１５．０７Ｐａ・ｓ、２．５５Ｐａ・ｓであった。そのため粘度変化率は５９１％と大きかった。

【0040】

（比較例Ａ２：オクタン酸ニッケル）
実施例Ａ１に準じて、脂肪酸としてオクタン酸２４３ｇ（１．６９ｍｏｌ）、水酸化ニッケル５７ｇ（０．６１ｍｏｌ）を用いて、緑色粘性溶液であるオクタン酸ニッケル溶液を得た。このオクタン酸ニッケル溶液の灰分は１４．０％であり、オクタン酸ニッケル１００重量部に対するオクタン酸は６０重量部であった。
２５℃、５０℃における粘度はそれぞれ１．１５Ｐａ・ｓ、０．２１Ｐａ・ｓであった。そのため粘度変化率は５４８％であり、粘度変化指数は０．９３と大きかった。
脂肪酸ニッケルを用いた各例の実験結果を表１にまとめた。

【0041】

【表1】

【0042】

実施例Ａ１、Ａ２で得た各焼成用材料によれば、粘度変化率、粘度変化率が小さかった。そして、得られた酸化物薄膜では、クラックはなく、成膜性の評価は良好であった。
それに対して、比較例Ａ１、Ａ２で得た各焼成用材料によれば、粘度変化率、粘度変化率が大きかった。そして、得られた酸化物薄膜では、クラックがあり、成膜性評価は不良であった。

【0043】

（実験Ｂ）
以下の方法に従い、灰分が６．０％となる、脂肪酸マグネシウムのプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート溶液を調製し、粘度測定および成膜性の評価を行った。

【0044】

（実施例Ｂ１：２－エチルヘキサン酸マグネシウム／オクタン酸マグネシウム（５０／５０）溶液）
攪拌装置、冷却管、温度計、窒素導入管を取り付けた4つ口フラスコに、２－エチルヘキサン酸５８ｇ（０．８０ｍｏｌ）、オクタン酸５８ｇ（０．４０ｍｏｌ）、酸化マグネシウム１３ｇ（０．３２ｍｏｌ）、およびプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート（以下、ＰＧＭＥＡと称す）３２ｇを加え、窒素気流下、攪拌しながら、内温を１５０℃まで加熱して昇温させた。これをさらに１時間攪拌して、透明粘性溶液を得た。その後、未反応酸化マグネシウムをろ過し、透明粘性溶液である２－エチルヘキサン酸マグネシウム／オクタン酸マグネシウム（５０／５０）のＰＧＭＥＡ溶液を得た。この灰分は６．０％であり、脂肪酸マグネシウム１００重量部に対する脂肪酸は６７重量部であり、ＰＧＭＥＡは２５重量部であった。

【0045】

２５℃、５０℃における粘度はそれぞれ０．２３Ｐａ・ｓ、０．１２Ｐａ・ｓであった。そのため粘度変化率は１９６％であり、粘度変化指数は０．３５と小さかった。

【0046】

（比較例Ｂ１：２－エチルヘキサン酸マグネシウム）
実施例Ｂ１に準じて、脂肪酸として２－エチルヘキサン酸１１５ｇ（０．８０ｍｏｌ）、酸化マグネシウム１３ｇ（０．３２ｍｏｌ）、およびＰＧＭＥＡ３２ｇを用いて、２－エチルヘキサン酸マグネシウムのＰＧＭＥＡ溶液を得た。この２－エチルヘキサン酸マグネシウムのＰＧＭＥＡ溶液の灰分は６．０％であり、２－エチルヘキサン酸マグネシウム１００重量部に対する２－エチルヘキサン酸は６７重量部であり、ＰＧＭＥＡは２５重量部であった。
２５℃、５０℃における粘度はそれぞれ１．５４Ｐａ・ｓ、０．２７Ｐａ・ｓであった。そのため粘度変化率は５６３％と大きかった。

【0047】

（比較例Ｂ２：オクタン酸マグネシウム）
実施例Ｂ１に準じて、脂肪酸としてオクタン酸１１５ｇ（０．８０ｍｏｌ）、酸化マグネシウム１３ｇ（０．３２ｍｏｌ）、およびＰＧＭＥＡ３２ｇを用いて、オクタン酸マグネシウムのＰＧＭＥＡ溶液を得た。このオクタン酸マグネシウムのＰＧＭＥＡ溶液の灰分は６．０％であり、オクタン酸マグネシウム１００重量部に対するオクタン酸は６７重量部であり、ＰＧＭＥＡは２５重量部であった。
２５℃、５０℃における粘度はそれぞれ３．６６Ｐａ・ｓ、０．８１Ｐａ・ｓであった。そのため粘度変化率は４５３％であり、粘度変化指数は０．８１と大きかった。
以上の結果を表２にまとめた。

【0048】

【表2】

【0049】

実施例Ｂ１で得た各焼成用材料によれば、粘度変化率、粘度変化率が小さかった。そして、得られた酸化物薄膜では、クラックはなく、成膜性の評価は良好であった。
それに対して、比較例Ｂ１、Ｂ２で得た各焼成用材料によれば、粘度変化率、粘度変化率が大きかった。そして、得られた酸化物薄膜では、クラックがあり、成膜性評価は不良であった。

【0050】

（実験Ｃ）
以下の方法に従い、灰分が２８．０％となる、脂肪酸スズの脂肪酸溶液を調製し、粘度測定を行った。

【0051】

（実施例Ｃ１：２－エチルヘキサン酸スズ／ヘキサン酸スズ（５０／５０）溶液）
攪拌装置、冷却管、温度計、窒素導入管を取り付けた4つ口フラスコに、２－エチルヘキサン酸７１ｇ（０．４９ｍｏｌ）、ヘキサン酸７１ｇ（０．６１ｍｏｌ）、酸化第一スズ６４ｇ（０．４８ｍｏｌ）を加え、窒素気流下、攪拌しながら、内温を１５０℃まで加熱して昇温させた。これをさらに１時間攪拌して、透明粘性溶液を得た。その後、未反応酸化第一スズをろ過し、透明淡黄色粘性溶液である２－エチルヘキサン酸スズ／ヘキサン酸スズ（５０／５０）溶液を得た。この灰分は２８．０％であり、脂肪酸スズ１００重量部に対する脂肪酸は４４重量部であった。

【0052】

２５℃、５０℃における粘度はそれぞれ０．０８Ｐａ・ｓ、０．０３Ｐａ・ｓであった。そのため粘度変化率は２９４％であり、粘度変化指数は０．６６と小さかった。

【0053】

（比較例Ｃ１：２－エチルヘキサン酸スズ）
実施例Ｃ１に準じて、脂肪酸として２－エチルヘキサン酸１５９ｇ（１．１０ｍｏｌ）、酸化第一スズ６４ｇ（０．４８ｍｏｌ）を用いて、２－エチルヘキサン酸スズ溶液を得た。この２－エチルヘキサン酸スズ溶液の灰分は２８．０％であり、２－エチルヘキサン酸スズ１００重量部に対する２－エチルヘキサン酸は３３重量部であった。
２５℃、５０℃における粘度はそれぞれ０．８５Ｐａ・ｓ、０．１９Ｐａ・ｓであった。そのため粘度変化率は４４７％と大きかった。

【0054】

（比較例Ｃ２：ヘキサン酸スズ）
実施例Ｃ１に準じて、脂肪酸としてヘキサン酸１２８ｇ（１．１０ｍｏｌ）、酸化第一スズ６４ｇ（０．４８ｍｏｌ）を用いて、ヘキサン酸スズ溶液を得た。このヘキサン酸スズ溶液の灰分は２８．０％であり、ヘキサン酸スズ１００重量部に対するヘキサン酸は５４重量部であった。
２５℃、５０℃における粘度はそれぞれ０．０４Ｐａ・ｓ、０．０１Ｐａ・ｓであった。そのため粘度変化率は４２８％であり、粘度変化指数は０．９６と大きかった。
これらの結果を表３にまとめた。

【0055】

【表3】

【0056】

実施例Ｃ１で得た各焼成用材料によれば、粘度変化率、粘度変化率が小さかった。そして、得られた酸化物薄膜では、クラックはなく、成膜性の評価は良好であった。
それに対して、比較例Ｃ１、Ｃ２で得た各焼成用材料によれば、粘度変化率、粘度変化率が大きかった。そして、得られた酸化物薄膜では、クラックがあり、成膜性評価は不良であった。