特許 7174203 光電子顕微鏡（ＰＥＥＭ）機能を備えた透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-11-09

(45)【発行日】2022-11-17

(54)【発明の名称】光電子顕微鏡（ＰＥＥＭ）機能を備えた透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）

(51)【国際特許分類】

   H01J 37/20 20060101AFI20221110BHJP

   H01J 37/26 20060101ALI20221110BHJP

   G01N 23/04 20180101ALI20221110BHJP

   G01N 23/227 20180101ALI20221110BHJP

【ＦＩ】

H01J37/20 A

H01J37/20 C

H01J37/20 F

H01J37/26

G01N23/04

G01N23/227

【請求項の数】 2

(21)【出願番号】P 2019127957

(22)【出願日】2019-06-11

(65)【公開番号】P2020202167

(43)【公開日】2020-12-17

【審査請求日】2021-06-23

(73)【特許権者】

【識別番号】518433374

【氏名又は名称】株式会社北海光電子

(72)【発明者】

【氏名】武藤 正雄

(72)【発明者】

【氏名】津野 勝重

【審査官】右▲高▼ 孝幸

(56)【参考文献】

【文献】特開平０３－０７４０３９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００６－３３１９７９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０００－０４０４８３（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｈ０１Ｊ ３７／２０

Ｈ０１Ｊ ３７／２６

Ｇ０１Ｎ ２３／０４

Ｇ０１Ｎ ２３／２２７

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

下向きに取り付けられた試料１に光２を当てるために前記試料１より下方のレンズ絞り８ に光照射機能を設けたことを特徴とするＴＥＭ。

【請求項2】

請求項１のＴＥＭにおいて薄膜試料とバルク試料の双方の原子分解能観察を同時にまたは 交互に可能にしたＰＥＥＭ機能が付加されたことを特徴とする。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、バルク（塊状）材料の表面に光を当て、放出された光電子の拡大像を作る装置であるＰＥＥＭの機能を、ＴＥＭの付属装置として用いる方法に関する。

【背景技術】

【0002】

ＰＥＥＭの空間分解能は一般に低く、数１０ｎｍに留まっている。（非特許文献１）

【0003】

そのため出願人らはＰＥＥＭの空間分解能向上のため、対物レンズの収差低減、検出信号量の増大、収差の補正について特許を出願した。（特許文献１）

【0004】

レンズの収差補正が施されている最上級のＴＥＭにおいては、原子分解能に達しているが、試料は薄膜に限定され、バルク材料は観察できない。（非特許文献２）

【0005】

そのためバルク試料を観察できるＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）機能を内蔵したＳＴＥＭ（走査透過型電子顕微鏡）が開発されたが、３～５ｎｍの触媒粒子の報告に留まり、原子分解能は得られない。（非特許文献３図６）

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【文献】出願番号特願２０１８－２２８５４５（段差番号００１２～００１５）

【0007】

【文献】光電子顕微鏡光電子顕微鏡、木下豊彦、春山雄一、放射光第１３巻第４号（２０００年）ｐ．２９２－２９７．

【0008】

【文献】非特許文献２・電子顕微鏡の分解能の限界、進藤大輔、平賀賢二、まてりあ第３５巻第１１号（１９９６）、１２３０－１２３４．

【0009】

【文献】二次電子による原子分解能像観察、稲田博実、今野充、田村圭司、中村邦康、（２０１２．０２）日立評論、ｐ．２９図６

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0010】

特許文献１に開示されるＰＥＥＭにおいては、高分解を性能発現させるには振動、騒音、室温など設置環境に対する対策を個別に施さなければならない。

【0011】

前述の通りＴＥＭは上記の設置環境対策が施されており、薄膜材料の原子分解能を有しているが、バルク材料については附属のＳＥＭの入射電子線がバルク材料の内部で拡散されるため、原子分解能は得られない。

【0012】

ＳＥＭの代わりにＰＥＥＭをＴＥＭに附属させる。そのためには、

【0013】

ＴＥＭにＰＥＥＭ機能を内蔵させるためには、試料１に光２を当てなければならない。

【0014】

ＴＥＭの試料１はアース電位であるため、試料１に光２を当てても発生する光電子はエネルギーが低く、レンズ系の作用を施されるに必要な加速電圧を得られないため、試料は高電位３に配されなければならない。

【課題を解決するための手段】

【0015】

試料に光を当てるため、ＰＥＥＭの光源６はＴＥＭのカメラ室５に設置する。カメラ室を装備していない場合は、付属装置挿入用のフランジ７や、レンズの絞り８を利用する。

【0016】

ＰＥＥＭに用いる試料ホルダ 図２は薄膜とバルクの両方を保持できる構造 図３であって、１ＫＶ以上の高電圧３を印加する機構を有し、高電圧による非軸対称な電場分布の発生を防ぐため、試料の両端の箇所は絶縁性の材質４で構成する。

【発明の効果】

【0017】

ＰＥＥＭを専用機でなく図１ｂに示すようにＴＥＭの付属装置として構成することにより、設置環境に対する原子分解能対策を施したＴＥＭにてＰＥＥＭでも原子分解能発現を可能にする。

【0018】

これにより装置一台で薄膜試料とバルク試料の原子分解能観察を可能にする。

【0019】

試料ホルダ 図２を用いることにより、試料１を交換することなくＴＥＭ像とＰＥＥＭ像を切換えて、または同時に観察できることから、試料交換による視野のずれや、試料の変質を防ぐことができる。

【図面の簡単な説明】

【0020】

【図1】本発明に係るＴＥＭの附属機能としてのＰＥＥＭの全体図 ａ ＴＥＭの全体図 ｂ ＰＥＥＭ機能を加えた図

【図2】試料ホルダの全体図と先端部の拡大図

【図3】試料の形態 ａ 同一使用に薄膜部とバルク部を形成したもの ｂ 薄膜試料とバルク試料を個別に配置したもの

【図4】ａ ＰＥＥＭとして使用した場合の光照射と光電子放出の経路 ｂ ＴＥＭとして使用した場合の電子線照射と透過の経路

【発明を実施するための形態】

【0021】

図１において、ＴＥＭの機能を保持したまま、ＰＥＥＭとしても使用できることにより、設置環境対策を施したＴＥＭの鏡筒をそのまま使用することで原子分解能観察を容易にする。

【0022】

試料１は材質４により試料ホルダ図２のホルダ部より絶縁され高電位に配することができ、試料より放出する光電子がレンズ作用を受けるに必要な加速電圧を得ることができる。

【0023】

試料１にはカメラ室５内の光源部６またはフランジ７またはレンズの絞り８より光２を照射することにより光電子９を放出させ、ＰＥＥＭとしての機能を発現する。

【0024】

図４ａにおいて光２を当てることにより試料１から放出された光電子９は、対物レンズ１０で焦点合わせと初段の拡大を行い、結像レンズ１１，１２，１３で拡大され、蛍光板１４で可視像に変換され観察し、カメラ室５で撮影される。

【0025】

ＴＥＭの場合は図４ｂのように電子線１６は試料の薄膜部２０を透過して対物レンズ１０で焦点合わせと初段の拡大を行い、結像レンズ１１，１２，１３で拡大され、蛍光板１４で可視像に変換され観察し、カメラ室５で撮影される。

【0026】

試料は図３ａのように同一試料をエッチングして薄膜部とバルク部を形成させて試料移動させてそれぞれを観察するか、図３ｂのように、ＰＥＥＭの場合はバルク試料２３を、ＴＥＭの場合は薄膜試料２２を載せて同じく試料移動させて観察する。

【符号の説明】

【0027】

１．試料
２．光
３．高電圧部
４．絶縁材質
５．カメラ室
６．光源部
７．鏡筒フランジ
８．レンズ絞り
９．光電子
１０．対物レンズ
１１．結像レンズ１
１２．結像レンズ２
１３．結像レンズ３
１４．蛍光板
１５．電子銃部
１６．電子線
１７．集束レンズ１
１８．集束レンズ２
１９．集束レンズ３
２０．薄膜部
２１．バルク部
２２．薄膜試料
２３．バルク試料
２４．加速電圧部

【図1a】

【図1b】

【図2】

【図3】

【図4】