特許 7176101 香味吸引器用炭素熱源の製造方法、複合粒子、香味吸引器用炭素熱源、および香味吸引器

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-11-11

(45)【発行日】2022-11-21

(54)【発明の名称】香味吸引器用炭素熱源の製造方法、複合粒子、香味吸引器用炭素熱源、および香味吸引器

(51)【国際特許分類】

   A24D 1/22 20200101AFI20221114BHJP

【ＦＩ】

A24D1/22

【請求項の数】 15

(21)【出願番号】P 2021511031

(86)(22)【出願日】2019-04-04

(86)【国際出願番号】 JP2019014957

(87)【国際公開番号】W WO2020202528

(87)【国際公開日】2020-10-08

【審査請求日】2021-04-21

(73)【特許権者】

【識別番号】000004569

【氏名又は名称】日本たばこ産業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100108855

【弁理士】

【氏名又は名称】蔵田 昌俊

(74)【代理人】

【識別番号】100103034

【弁理士】

【氏名又は名称】野河 信久

(74)【代理人】

【識別番号】100179062

【弁理士】

【氏名又は名称】井上 正

(74)【代理人】

【識別番号】100153051

【弁理士】

【氏名又は名称】河野 直樹

(74)【代理人】

【識別番号】100199565

【弁理士】

【氏名又は名称】飯野 茂

(74)【代理人】

【識別番号】100162570

【弁理士】

【氏名又は名称】金子 早苗

(72)【発明者】

【氏名】山田 敦郎

(72)【発明者】

【氏名】小田 崇

(72)【発明者】

【氏名】光内 健太

(72)【発明者】

【氏名】渡部 正基

【審査官】杉浦 貴之

(56)【参考文献】

【文献】特開平１０－００１３７４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００２－０１１３４６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１５－０９１２３２（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２００６／０７３０６５（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開昭６２－２２４２７６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭６３－１６４８７５（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１６／０４２３０７（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ａ２４Ｄ １／００－１／２２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

炭素粒子と炭酸カルシウム粒子とバインダーと水とを含むスラリーを原料として用いて、平均粒径Ｄ５０が１０～１５０μｍであり、かつ半値幅が１０～１５０μｍである複合粒子を形成すること、
前記複合粒子と水とを含む混合物を成形して、成形体を得ること、および
前記成形体を乾燥させること
を含む、香味吸引器用炭素熱源の製造方法。

【請求項2】

前記複合粒子が、球状の形態を有する請求項１に記載の方法。

【請求項3】

前記複合粒子の形成が、前記スラリーを噴霧乾燥することにより行われる請求項１または２に記載の方法。

【請求項4】

前記バインダーが、前記スラリーに含まれる固形分の質量に対して３～１５質量％の量で前記スラリーに含まれる請求項１～３の何れか１項に記載の方法。

【請求項5】

前記混合物が、前記複合粒子と、前記複合粒子に対して３３～６７質量％の水とを含む混合物である請求項１～４の何れか１項に記載の方法。

【請求項6】

前記スラリーに含まれる固形分の質量（Ａ）と、前記スラリーに含まれる液体の質量（Ｂ）との比率（Ａ：Ｂ）が、１：１～１：９である請求項１～５の何れか１項に記載の方法。

【請求項7】

前記炭素粒子が、２～１００μｍの平均粒径を有する請求項１～６の何れか１項に記載の方法。

【請求項8】

前記炭素粒子が、前記スラリーに含まれる固形分の質量に対して２０～９０質量％の量で前記スラリーに含まれる請求項１～７の何れか１項に記載の方法。

【請求項9】

前記炭酸カルシウム粒子が、１００μｍ以下の平均粒径を有する請求項１～８の何れか１項に記載の方法。

【請求項10】

前記炭酸カルシウム粒子が、前記スラリーに含まれる固形分の質量に対して５～７５質量％の量で前記スラリーに含まれる請求項１～９の何れか１項に記載の方法。

【請求項11】

前記バインダーが、セルロース誘導体である請求項１～１０の何れか１項に記載の方法。

【請求項12】

前記成形が、圧縮成形により行われる請求項１～１１の何れか１項に記載の方法。

【請求項13】

請求項１～１２の何れか１項に記載の方法により製造される香味吸引器用炭素熱源。

【請求項14】

前記炭素熱源が、１４０～２５０Ｎの強度および０．６～１．０ｇ／ｃｍ³の密度を有する請求項１３に記載の香味吸引器用炭素熱源。

【請求項15】

請求項１３または１４に記載の炭素熱源を含む香味吸引器。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、香味吸引器用炭素熱源の製造方法、複合粒子、香味吸引器用炭素熱源、および香味吸引器に関する。

【背景技術】

【0002】

炭素熱源を先端に備え、炭素熱源の燃焼熱によりたばこ充填材を加熱する香味吸引器が知られている。香味吸引器に用いられる炭素熱源は、炭素粒子とバインダー等の添加剤とを含む原料スラリーを押出成形し、乾燥させることにより製造することができる。

【0003】

日本国特開昭６２－２２４２７６号公報は、炭素熱源の燃焼性を向上させることを目的として、炭素熱源の改良された製造方法を開示する。具体的には、日本国特開昭６２－２２４２７６号公報は、本願の図１に示されるとおり、炭素粒子１ａと、バインダーを含む水溶液（分散媒）１ｂとを含む原料スラリー１をシート状に延ばして乾燥させ、得られたシート２を粉砕し、得られた粉砕物３に水を加えて成形し、得られた成形体４を乾燥させることにより、炭素熱源５を製造することを開示する。

【0004】

ＷＯ２００６／０７３０６５号公報は、炭素粒子と炭酸カルシウム粒子とバインダーとを含む組成物から炭素熱源を製造すること、かかる炭素熱源は、炭素熱源の燃焼時に発生する一酸化炭素の量を減少させることができることを開示する。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

本発明者らは、日本国特開昭６２－２２４２７６号公報に記載される方法に従って、炭素熱源を製造したところ、成形し難いという問題に遭遇した。そこで、成形時に添加される水の量を増やして（例えば、粉砕物に対して３４質量％の量で）成形を試みると、成形機に成形材料が付着してしまった（後述の比較例１を参照）。成形時に一般に使用される量（例えば、粉砕物に対して３０重量％）の水を加えて成形すると、成形し難く、得られた炭素熱源は、着火性に問題は見られなかったが、強度が十分でなかった（後述の比較例２を参照）。

【0006】

したがって、本発明は、製造容易性に優れ、且つ高い強度および優れた着火性を有する香味吸引器用炭素熱源に関する技術を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

第１の側面によれば、
炭素粒子と炭酸カルシウム粒子とバインダーと水とを含むスラリーを原料として用いて、平均粒径Ｄ５０が１０～１５０μｍであり、かつ半値幅が１０～１５０μｍである複合粒子を形成すること、
前記複合粒子と水とを含む混合物を成形して、成形体を得ること、および
前記成形体を乾燥させること
を含む、香味吸引器用炭素熱源の製造方法が提供される。

【0008】

第２の側面によれば、炭素粒子と炭酸カルシウム粒子とバインダーとを含み、平均粒径Ｄ５０が１０～１５０μｍであり、かつ半値幅が１０～１５０μｍである複合粒子が提供される。

【0009】

第３の側面によれば、第１の側面に記載の方法により製造される香味吸引器用炭素熱源が提供される。
第４の側面によれば、第３の側面に記載の炭素熱源を含む香味吸引器が提供される。

【発明の効果】

【0010】

本発明によれば、製造容易性に優れ、且つ高い強度および優れた着火性を有する香味吸引器用炭素熱源に関する技術を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】図１は、先行技術文献に記載の方法を模式的に示す図である。

【図2】図２は、本発明の方法の一例を模式的に示す図である。

【図3】図３は、香味吸引器用炭素熱源の一例を示す斜視図である。

【図4】図４は、香味吸引器の一例を示す断面図である。

【図5】図５は、複合粒子Ａ１の粒度分布を示すグラフである。

【図6】図６は、複合粒子Ａ２の粒度分布を示すグラフである。

【図7】図７は、複合粒子Ａ３の粒度分布を示すグラフである。

【図8】図８は、複合粒子Ｂの粒度分布を示すグラフである。

【図9】図９は、複合粒子Ａ２の顕微鏡写真である。

【図10】図１０は、複合粒子Ｂの顕微鏡写真である。

【発明を実施するための形態】

【0012】

以下、本発明を詳細に説明するが、以下の説明は、本発明を説明することを目的とし、本発明を限定することを意図しない。

【0013】

＜１．炭素熱源の製造方法＞
一つの側面において、香味吸引器用炭素熱源の製造方法は、
炭素粒子と炭酸カルシウム粒子とバインダーと水とを含むスラリーを原料として用いて、平均粒径Ｄ５０が１０～１５０μｍであり、かつ半値幅が１０～１５０μｍである複合粒子を形成すること、
前記複合粒子と水とを含む混合物を成形して、成形体を得ること、および
前記成形体を乾燥させること
を含む。

【0014】

香味吸引器用炭素熱源は、炭素熱源の燃焼により、香味吸引器内の香味源を加熱する熱源である。香味吸引器内の香味源は、炭素熱源の燃焼熱により加熱されるが燃焼されない。香味源は、加熱により香味を発生する。以下の説明において、香味吸引器用炭素熱源は、単に「炭素熱源」ともいう。

【0015】

本発明の方法の一例を模式的に図２に示す。図２は、
（１）原料スラリー１を準備し、
（２）原料スラリー１から複合粒子６を形成し、
（３）複合粒子６を成形して、成形体７を得、
（４）成形体７を乾燥させて、乾燥された成形体８を得る
ことを示す。

【0016】

乾燥された成形体８は、そのまま炭素熱源として使用してもよいし、必要な加工を施した後に炭素熱源として使用してもよい。図２において、原料スラリー１は、炭素粒子１ａと、炭酸カルシウム粒子１ｃと、バインダーを含む水溶液（分散媒）１ｂとから構成される。

【0017】

「原料スラリーの準備」、「複合粒子の形成」、「成形」、「乾燥」の工程を、以下で詳細に説明する。

【0018】

（原料スラリーの準備）
原料スラリーは、炭素粒子と炭酸カルシウム粒子とバインダーと水とを含む。

【0019】

炭素粒子は、香味吸引器用炭素熱源の原料として一般に使用される炭素粒子を使用することができる。具体的には、炭素粒子は、着火により燃焼することが可能な任意の炭素粒子を使用することができる。炭素粒子は、好ましくは活性炭粒子であり、より好ましくは、１０００～２５００ｍ²／ｇのＢＥＴ比表面積を有する活性炭粒子である。炭素粒子は、好ましくは２～１００μｍ、より好ましくは５～５０μｍの平均粒径を有する。ここで「平均粒径」は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定される体積基準の粒度分布に基づく平均粒径Ｄ５０を指す。

【0020】

炭素粒子は、市販の活性炭粒子を使用することができ、例えば、クラレコールＳＡ２３００（平均粒径：６．６μｍ、ＢＥＴ比表面積：２１００～２４００ｍ²／ｇ、クラレケミカル株式会社）、クラレコールＰＷ－Ｙ（粒径：４５μｍ以下、ＢＥＴ比表面積：１３００～１５００ｍ²／ｇ、クラレケミカル株式会社）、クラレコールＳＡ１５００（平均粒径：６．１９μｍ、ＢＥＴ比表面積：１６００～１８００ｍ^２／ｇ）が挙げられる。炭素粒子は、１種類を使用してもよいし、複数種類を組み合わせて使用してもよい。

【0021】

炭素粒子は、スラリーに含まれる固形分の質量に対して、好ましくは２０～９０質量％、より好ましくは３０～６０質量％の量で、スラリーに含まれる。本明細書において「固形分」は、スラリーから液体を蒸発させた後に残留する成分（すなわち、不揮発分）を指す。すなわち、「固形分」は、スラリーが複合粒子または炭素熱源の状態になったときに残留する成分である。したがって、「固形分」には、スラリー中に固体の状態で存在する成分（炭素粒子、炭酸カルシウム粒子）だけでなく、スラリー中に溶解しているがスラリーを乾燥させた後に残留する成分（バインダー）も含まれる。

【0022】

炭酸カルシウム粒子は、香味吸引器用炭素熱源の原料として、炭素粒子と組み合わせて一般に使用される炭酸カルシウム粒子を使用することができる。炭酸カルシウム粒子は、燃焼生成物の量、特に一酸化炭素の発生量を低減させることができる。

【0023】

炭酸カルシウム粒子は、例えばかためかさ密度が０．３～１．０ｇ／ｃｍ^３である粒子を使用することができる。かためかさ密度は、粒子を１００ｍＬの容器にすり切りの状態（即ち、ゆるみかさ密度の状態）で充填し、等量の粒子を追加し、１８０回タップした（振動を与えた）後に測定されたかさ密度を指す。炭酸カルシウム粒子は、好ましくは１００μｍ以下、より好ましくは１０μｍ以下の平均粒径を有する。炭酸カルシウム粒子の平均粒径は、小さいほど好ましいため、その下限値は特に限定されないが、例えば０．２μｍである。ここで「平均粒径」は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定される体積基準の粒度分布に基づく平均粒径Ｄ５０を指す。

【0024】

炭酸カルシウム粒子は、市販の炭酸カルシウム粒子を使用することができ、例えば、カルピンＦ（平均粒径：３μｍ、かためかさ密度：０．６６ｇ／ｃｍ^３、矢橋工業株式会社）が挙げられる。炭酸カルシウム粒子は、１種類を使用してもよいし、複数種類を組み合わせて使用してもよい。

【0025】

炭酸カルシウム粒子は、スラリーに含まれる固形分の質量に対して、好ましくは５～７５質量％、より好ましくは４０～７０質量％の量で、スラリーに含まれる。

【0026】

炭素粒子と炭酸カルシウム粒子との粒径比は、例えば１０：１～１：１０とすることができる。炭素粒子と炭酸カルシウム粒子との質量比は、例えば５：１～１：５とすることができる。

【0027】

バインダーは、香味吸引器用炭素熱源の原料として一般に使用されるバインダーを使用することができる。バインダーは、スラリー中の粒子（炭素粒子および炭酸カルシウム粒子）を互いに結着させて、炭素熱源の強度を高める役割を果たす。バインダーは、スラリー中で溶解している。

【0028】

バインダーとして、セルロース誘導体またはアルギン酸塩などを使用することができる。セルロース誘導体としては、例えば、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、メチルヒドロキシエチルセルロース、メチルセルロースまたはヒドロキシプロピルセルロースが挙げられる。

【0029】

バインダーは、スラリーに含まれる固形分の質量に対して、好ましくは３～１５質量％、より好ましくは５～１０質量％の量で、スラリーに含まれる。

【0030】

後述の「効果」の欄でも述べるが、本発明では、平均粒径が小さくかつ粒度分布がシャープな複合粒子を用いて炭素熱源を製造するため、バインダーの含有量を低減させても、十分な強度を有する炭素熱源を製造することができる。したがって、本発明の方法では、バインダー含有量を上述のとおり低減させることができる。バインダー含有量の低減は、炭素粒子および炭酸カルシウム粒子の含有割合を増加させるため、炭素熱源の着火性を高めることができる。

【0031】

スラリーに含まれる固形分の質量と、スラリーに含まれる液体の質量との比（以下、固液比ともいう）は、好ましくは１：１～１：９、より好ましくは１：２～１：４である。スラリーに含まれる液体は、一般的には水である。

【0032】

背景技術の欄に記載の先行技術文献の方法（図１参照）に従って原料スラリーをシート状に伸展させる場合、スラリーは、シート状に伸展させることができように、固形分の質量に対する液体の質量の比（固液比）を大きくする必要がある。一方、スラリーをシート化しないで、直接微粒化して複合粒子を形成する場合、スラリーは、固形分の質量に対する液体の質量の比（固液比）を小さくすることができる。固液比を小さくすることにより、その後水分を蒸発させるための乾燥時間を短くすることができるため、製造コストの低減が可能となる。

【0033】

（複合粒子の形成）
上述の原料スラリーを用いて、平均粒径Ｄ５０が１０～１５０μｍであり、かつ半値幅が１０～１５０μｍである複合粒子を形成する。平均粒径Ｄ５０は、好ましくは１０～１２０μｍである。

【0034】

「平均粒径Ｄ５０」は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定される体積基準の粒度分布に基づく平均粒径Ｄ５０を指す。「半値幅」は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定される体積基準の粒度分布に基づく半値幅を指す。「半値幅」は、半値全幅を指す。

【0035】

複合粒子の形成は、上記粒径および上記半値幅を有する粒子を形成することが可能な任意の方法により行うことができる。複合粒子の形成は、具体的には、スラリーを直接微粒化する技術、より具体的には、噴霧乾燥を用いて行うことができる。好ましくは、複合粒子の形成は、スラリーを噴霧乾燥することにより行うことができる。噴霧乾燥は、液体またはスラリーを気体中に霧状に噴霧し、急速に乾燥させて粒子を製造する技術である。

【0036】

より好ましくは、複合粒子の形成は、スラリーをアトマイザーまたはスプレーノズルにより加熱気体中に噴霧し、瞬間的に乾燥させて微粒子を形成することにより行うことができる。噴霧乾燥の説明において「急速に乾燥させる」または「瞬間的に乾燥させる」という表現は、噴霧された液滴が空中に存在している間（すなわち、地面に落下する前）に乾燥が完了していることをいう。更に好ましくは、複合粒子の形成は、スラリーをロータリーアトマイザー方式のスプレードライヤーで噴霧乾燥することにより、すなわち、スラリーの液滴を、ディスク型のアトマイザー（ロータリーアトマイザー）の回転により遠心力で加熱気体中に噴霧し、瞬間的に乾燥させて微粒子を形成することにより、行うことができる。ロータリーアトマイザー方式のスプレードライヤーは、粒径が小さくかつ粒度分布がシャープな複合粒子の形成に適している。

【0037】

ロータリーアトマイザー方式のスプレードライヤーを使用する場合、噴霧条件および乾燥条件を、例えば以下のとおり設定することにより、上述の平均粒径Ｄ５０および上述の半値幅を有する複合粒子を形成することができる。
ディスク径：６０～２００ｍｍ
ディスク回転数：８０００～３００００ｒｐｍ
スラリーの吐出速度：１５～１６０Ｌ／ｈ
出口（粒子が出てくるところ）の熱風温度：８０～１５０℃

【0038】

上述のとおり、複合粒子は、平均粒径が小さく、粒度分布がシャープである。かかる複合粒子を成形すると、複合粒子を、成形体全体にわたって均一な密度で、かつ高密度に成形することができ、これにより、製造される炭素熱源の強度を向上させることができるとともに、優れた着火性を提供することができる。

【0039】

複合粒子は、好ましくは、球状の形態を有する。ここで「球状の形態」とは、複合粒子の顕微鏡写真から求めた平均真円度が０～０．２×Ｄ［μｍ］（ここで、Ｄは複合粒子の平均粒径Ｄ５０を指す）である形態を指す。「平均真円度」は、２０個の複合粒子の真円度の平均値を指す。「真円度」は、対象粒子の顕微鏡画像を、二つの同心の幾何学的円で挟んだとき、同心二円の間隔が最小となる場合の、二円の半径の差を指す（ＪＩＳ Ｂ ０６２１：１９８４）。

【0040】

複合粒子は、上述のとおり、噴霧乾燥により製造すると、通常、すべての複合粒子が球状の形態を有することができる。このように、すべてが球状の形態を有する複合粒子を成形すると、より高密度に成形することができる。なお、背景技術の欄に記載の先行技術文献では、原料スラリーをシート状に延ばし、得られたシートを粉砕することにより、複合粒子を製造する（図１参照）。このため、先行技術文献では、複合粒子は、球状の形態を有していない。

【0041】

また、複合粒子は、顕微鏡で観察した際に、好ましくは、滑らかな表面を有する。複合粒子は、上述のとおり、噴霧乾燥により製造すると、通常、すべての複合粒子が滑らかな表面を有することができる。このように、すべてが滑らかな表面を有する複合粒子を成形すると、より高密度に成形することができる。なお、背景技術の欄に記載の先行技術文献では、原料スラリーをシート状に延ばし、得られたシートを粉砕することにより、複合粒子を製造する（図１参照）。このため、先行技術文献では、複合粒子は、滑らかな表面を有していない。

【0042】

（成形）
上述の複合粒子を水と混合し、得られた混合物を成形する。
複合粒子と混合される水の量は、その後の成形操作に適した水分量とすることが好ましい。複合粒子と混合される水の量は、複合粒子に対して、好ましくは３３～６７質量％、より好ましくは３８～５７質量％である。すなわち、混合物は、複合粒子と、複合粒子に対して３３～６７質量％の水とを含む混合物であることが好ましく、混合物は、複合粒子と、複合粒子に対して３８～５７質量％の水とを含む混合物であることがより好ましい。

【0043】

水は、複合粒子の表面に存在するバインダーを溶解し、これにより複合粒子を互いに結着させる役割を果たす。したがって、水は、複合粒子の表面に均一に存在していることが好ましい。複合粒子の表面全体に水が行き渡るように、複合粒子を流動させながら水を複合粒子の表面に噴霧することにより混合物を準備することが好ましい。例えば、複合粒子を攪拌しながら水を複合粒子の表面に噴霧することにより混合物を準備することができる。

【0044】

混合物に含まれる水の量が、上記範囲内であると、成形しやすいという利点と、製造される炭素熱源の強度を高めることができるという利点を有する。

【0045】

混合物中で複合粒子は互いに付着し易く凝集することがある。このため、混合物を成形する前に、複合粒子の凝集をほぐしたり、複合粒子を分級して、所定のサイズ以下の複合粒子をのみを選別したりしてもよい。

【0046】

成形は、香味吸引器用炭素熱源の製造で一般に使用される成形方法を使用して行うことができる。成形は、例えば、圧縮成形、押し出し成形、または打ち抜き成形により行うことができる。成形は、好ましくは圧縮成形により、より好ましくは打錠成形により行うことができる。成形は、例えば０．６～１．０ｇ／ｃｍ³の密度を有する成形体が得られるように行うことができる。成形時の圧力は、例えば１～５ｋＮとすることができる。

【0047】

成形体は、円柱状の香味吸引器に組み込まれることを想定して、円柱または多角柱の形状を有することが好ましい。

【0048】

（乾燥）
成形体を乾燥させて、乾燥された成形体（乾燥成形体）を製造する。乾燥は、加熱乾燥により行うことができる。例えば、１００～２００℃で２０～６０分間にわたって成形体を乾燥させることができる。加熱温度は、乾燥期間にわたって、上記加熱温度の範囲内で一定であってもよいし、上記加熱温度の範囲内で温度が上昇するように変動させてもよい。乾燥成形体の水の割合は、例えば１０質量％以下とすることができる。

【0049】

乾燥成形体は、そのまま炭素熱源として用いてもよい。あるいは、乾燥成形体は、必要に応じて、面取り加工を施したり、着火面に溝（例えば十字溝）を設ける加工を施したりすることができる。かかる加工後の成形体を炭素熱源として用いてもよい。面取り加工は、炭素熱源の角部における割れや欠けを生じ難くすることに寄与する。溝加工は、着火性の向上に寄与する。

【0050】

上述のとおり、乾燥成形体は、複合粒子を、成形体全体にわたって均一な密度で、かつ高密度に成形することにより製造されるため、高い強度を有する。このため、乾燥成形体は、面取り加工や溝加工などの加工を施しても割れや欠けを生じ難く、加工に適している。

【0051】

（炭素熱源の一例）
炭素熱源の一例を図３に示す。図３に示す炭素熱源１０は、円柱形状を有する。炭素熱源１０は、先端面１１が香味吸引器の先端に配置されるように香味吸引器に組み込まれる。

【0052】

図３に示されるとおり、炭素熱源１０は、先端面１１と、先端面１１と対向した基端面１２と、香味吸引器本体の内部に空気を供給するための通気路１３と、外周面１４と、先端面１１に設けられた溝部１５と、先端面１１と外周面１４との間に形成された第１面取部１６と、基端面１２と外周面１４との間に形成された第２面取部１７とを有する。

【0053】

通気路１３は、炭素熱源１０の中心軸Ｃに沿って設けられており、炭素熱源１０を貫通するように設けられている。通気路１３は、先端面１１と基端面１２とを連通させている。通気路１３の先端面１１側の部分は、溝部１５と一体になっている。通気路１３は、貫通孔を有する中空円柱状に成形体を作製することにより設けてもよいし、成形体を中実円柱状に作製した後にドリルで貫通孔を開けることにより設けてもよい。

【0054】

溝部１５は、先端面１１側から見て、全体として「十」字状に形成されている。溝部１５の形状は、「十」字状に限定されるものではない。溝部１５の本数は任意である。また、溝部１５全体がなす形状は、任意の形状とすることができる。例えば、通気路１３を中心に外周面１４に向けて複数の溝部１５が放射状に延びていてもよい。また、溝部１５は、先端面１１と外周面１４とに跨るようにこれらから窪んで形成されている。溝部１５は、通気路１３と連通するように設けられる。

【0055】

炭素熱源１０は、以下のような寸法で形成することができる。炭素熱源１０の全長（中心軸Ｃ方向に関する炭素熱源１０の長さ）は、例えば５～３０ｍｍの範囲内、好ましくは８～１８ｍｍの範囲内で適宜設定される。炭素熱源１０の直径（中心軸Ｃと交差する方向に関する炭素熱源１０の長さ）は、例えば３～１５ｍｍの範囲内、好ましくは５～１０ｍｍの範囲内で適宜設定される。炭素熱源１０の中心軸Ｃ方向に関する溝部１５の深さ（長さ）は、例えば１～５ｍｍの範囲内、好ましくは２～４ｍｍの範囲内で適宜設定される。溝部１５の幅（内径）は、例えば０．５～２ｍｍの範囲内で適宜設定される。通気路１３の内径は、例えば０．５～４ｍｍの範囲内で適宜設定される。

【0056】

炭素熱源１０は、通気路１３を有していなくてもよい。この場合には、香味吸引器本体（すなわちホルダ）に通気用の小孔を複数形成することが好ましい。ユーザが香味吸引器の吸引を行う場合には、当該小孔を介してホルダ内およびホルダ内にある香味源に空気が供給される。

【0057】

（効果）
上述の方法は、炭素熱源を成形し難いという問題を有しておらず、製造容易性に優れていた。また、上述の方法によれば、高い強度および優れた着火性を有する炭素熱源を製造することができる。

【0058】

上述の方法において、炭素熱源の製造のために使用される複合粒子は、平均粒径Ｄ５０が１０～１５０μｍであり、かつ半値幅が１０～１５０μｍであり、平均粒径が小さく、粒度分布がシャープである。かかる複合粒子を使用して炭素熱源を製造すると、複合粒子を、成形体全体にわたって均一な密度で、かつ高密度に成形することができ、これにより、高い強度および優れた着火性を達成できたと考えられる。

【0059】

加えて、上述の方法では、上述の複合粒子の使用により炭素熱源の強度が担保されるため、バインダーの含有量を低減させても、十分な強度を有する炭素熱源を製造することができる。バインダー含有量の低減は、炭素粒子および炭酸カルシウム粒子の含有割合を増加させるため、炭素熱源の着火性を高めることができる。

【0060】

＜２．複合粒子＞
別の側面によれば、＜１．炭素熱源の製造方法＞の欄に記載される「複合粒子」が提供される。具体的には、炭素粒子と炭酸カルシウム粒子とバインダーとを含み、平均粒径Ｄ５０が１０～１５０μｍであり、かつ半値幅が１０～１５０μｍである複合粒子が提供される。好ましくは、炭素粒子と炭酸カルシウム粒子とバインダーとを含み、平均粒径Ｄ５０が１０～１２０μｍであり、かつ半値幅が１０～１５０μｍである複合粒子が提供される。

【0061】

＜３．炭素熱源＞
別の側面によれば、＜１．炭素熱源の製造方法＞の欄に記載の方法により製造される香味吸引器用炭素熱源が提供される。上述のとおり、炭素熱源は、高い強度および優れた着火性を有する。例えば、炭素熱源は、１４０～２５０Ｎの強度および０．６～１．０ｇ／ｃｍ³の密度を有することができる。好ましくは、炭素熱源は、１４０～２５０Ｎの強度および０．７～０．９ｇ／ｃｍ³の密度を有することができる。

【0062】

炭素熱源は、１４０Ｎ以上の強度を有すると、香味吸引器の炭素熱源として十分な強度を備えている。炭素熱源の密度は、着火性と相関する指標であり、低密度なほど着火性がよい。着火性は、炭素熱源の密度だけでなく炭素粒子の種類など他のファクターにも依存するが、炭素熱源の密度が、例えば上記範囲内である場合に着火性を良くすることができる。

【0063】

＜４．香味吸引器＞
別の側面によれば、＜１．炭素熱源の製造方法＞の欄に記載の方法により製造される香味吸引器用炭素熱源を含む香味吸引器が提供される。

【0064】

図３に示す炭素熱源が組み込まれた香味吸引器の一例を図４に示す。
図４に示す香味吸引器２０は、吸口端２１Ａから先端２１Ｂまで延びる円筒状のホルダ２１と、ホルダ２１の先端２１Ｂに設けられた炭素熱源１０と、炭素熱源１０の下流に設けられた香味源２２と、ホルダ２１の内側で香味源２２との間に介在されるアルミニウム貼合紙２３と、ホルダ２１の内側で吸口端２１Ａ側に設けられたフィルター部２４とを備える。なお、図４に示す香味吸引器２０において、香味源２２とフィルター部２４との間は空洞である。

【0065】

炭素熱源１０の燃焼によって発生した熱が、炭素熱源１０の下流に配置されている香味源２２を加熱し、香味を放出させることができる。

【0066】

ホルダ２１は、紙を円筒形に巻いて形成された紙管である。アルミニウム貼合紙２３は、紙にアルミニウムを張りあわせて形成され、通常の紙に比して耐熱性および熱伝導性が向上している。このアルミニウム貼合紙２３によって、炭素熱源１０に火をつけた際でもホルダ２１の紙管が燃えないようにしている。ホルダ２１の中心軸Ｃは、炭素熱源１０の中心軸Ｃと合致する。

【0067】

香味源２２は、炭素熱源１０に隣接した位置で、炭素熱源１０の下流に設けられる。香味源２２は、加熱により香味を放出させることができる任意の香味源を用いることができる。例えば、香味源２２は、葉たばこなどのたばこ材料をシート状に成形し、このたばこシートに蛇腹状のヒダを付けて波形のたばこシートとし、この波形のたばこシートを長手方向に複数の空気流路を形成するように集めて円筒体に形成することにより調製することができる。また、香味源２２は、たばこ抽出物から形成された顆粒や、葉たばこ自体を用いることができる。すなわち、香味源２２としては、シガレットに使用される一般的なたばこ刻や、嗅ぎたばこに使用される粒状たばこや、ロールたばこや、成形たばこ等の任意のたばこ充填材を採用することができる。ロールたばこは、シート状の再生たばこをロール状に成形して得られ、内部に流路を有する。また、成形たばこは、粒状たばこを金型で成形することによって得られる。あるいは、香味源２２として、多孔質素材や非多孔質素材の担持体に、たばこ香味またはたばこ香味以外の香味を担持させたものを採用してもよい。香味源２２は、紙により円筒状に巻いた後に香味吸引器２０に組み込まれてもよいし、金属製または紙製のカップに収容した後に香味吸引器２０に組み込まれてもよい。

【0068】

フィルター部２４は、シガレットで一般的に用いられるフィルターで構成される。フィルター部２４は、様々な種類の充填材によって形成できる。フィルター部２４は、例えば、セルロースアセテートなどのセルロース系半合成繊維の充填材で構成されるが、充填材としてはこれに限定されない。充填材は、例えば、綿、麻、マニラ麻、ヤシ、イグサなどの植物繊維、羊毛、カシミヤなどの動物繊維、レーヨンなどのセルロース系再生繊維、ナイロン、ポリエステル、アクリル、ポリエチレン、ポリプロピレンなどの合成繊維あるいはそれらを組合せたものを使用することができる。フィルター部２４の構成要素は、上記のセルロースアセテート繊維からなる充填物の他、チャコールを含んだチャコールフィルターやチャコール以外の粒状物が入ったフィルターでもよい。また、フィルター部２４は、異なる種類のセグメントを軸方向に２つ以上連接したマルチセグメント構造としてもよい。

【0069】

＜５．別の側面に係る方法＞
別の側面において、香味吸引器用炭素熱源の製造方法は、
炭素粒子と炭酸カルシウム粒子とバインダーと水とを含むスラリーを噴霧乾燥することにより複合粒子を形成すること、
前記複合粒子と水とを含む混合物を成形して、成形体を得ること、および
前記成形体を乾燥させること
を含む。

【0070】

上記方法は、＜１．炭素熱源の製造方法＞の欄に記載の手順と同様の手順に従って実施することができる。

【0071】

上記方法に従って噴霧乾燥により複合粒子を形成すると、平均粒径が小さく、且つ粒度分布がシャープである複合粒子を形成することができる。好ましくは、平均粒径Ｄ５０が１０～１５０μｍであり、且つ半値幅が１０～１５０μｍである複合粒子を形成することができる。かかる複合粒子を成形すると、複合粒子を、成形体全体にわたって均一な密度で、かつ高密度に成形することができ、これにより、製造される炭素熱源の強度を向上させることができるとともに、優れた着火性を提供することができる。

【0072】

＜６．好ましい実施形態＞
以下に、好ましい実施形態をまとめて示す。
［Ａ１］ 炭素粒子と炭酸カルシウム粒子とバインダーと水とを含むスラリーを原料として用いて、平均粒径Ｄ５０が１０～１５０μｍであり、かつ半値幅が１０～１５０μｍである複合粒子を形成すること、
前記複合粒子と水とを含む混合物を成形して、成形体を得ること、および
前記成形体を乾燥させること
を含む、香味吸引器用炭素熱源の製造方法。

【0073】

［Ａ２］ 前記平均粒径Ｄ５０が、１０～１２０μｍ、好ましくは５０～１５０μｍ、より好ましくは７０～１２０μｍである［Ａ１］に記載の方法。
［Ａ３］ 前記半値幅が、３０～１５０μｍ、好ましくは５０～１５０μｍ、より好ましくは６０～１４０μｍである［Ａ１］または［Ａ２］に記載の方法。
［Ａ４］ 前記複合粒子が、球状の形態を有する［Ａ１］～［Ａ３］の何れか１に記載の方法。

【0074】

［Ａ５］ 前記複合粒子の形成が、前記スラリーを噴霧乾燥することにより行われる［Ａ１］～［Ａ４］の何れか１に記載の方法。
［Ａ６］ 前記複合粒子の形成が、前記スラリーをロータリーアトマイザー方式のスプレードライヤーを用いて噴霧乾燥することにより行われる［Ａ１］～［Ａ５］の何れか１に記載の方法。
［Ａ７］ 前記バインダーが、前記スラリーに含まれる固形分の質量に対して、３～１５質量％、好ましくは５～１０質量％の量で前記スラリーに含まれる［Ａ１］～［Ａ６］の何れか１に記載の方法。

【0075】

［Ａ８］ 前記混合物が、前記複合粒子と、前記複合粒子に対して、３３～６７質量％、好ましくは３８～５７質量％の水とを含む混合物である［Ａ１］～［Ａ７］の何れか１に記載の方法。
［Ａ９］ 前記スラリーに含まれる固形分の質量（Ａ）と、前記スラリーに含まれる液体の質量（Ｂ）との比率（Ａ：Ｂ）が、１：１～１：９、好ましくは１：２～１：４である［Ａ１］～［Ａ８］の何れか１に記載の方法。
［Ａ１０］ 前記炭素粒子が、２～１００μｍ、好ましくは５～５０μｍの平均粒径を有する［Ａ１］～［Ａ９］の何れか１に記載の方法。

【0076】

［Ａ１１］ 前記炭素粒子が、活性炭粒子である［Ａ１］～［Ａ１０］の何れか１に記載の方法。
［Ａ１２］ 前記炭素粒子が、前記スラリーに含まれる固形分の質量に対して、２０～９０質量％、好ましくは３０～６０質量％の量で前記スラリーに含まれる［Ａ１］～［Ａ１１］の何れか１に記載の方法。
［Ａ１３］ 前記炭酸カルシウム粒子が、１００μｍ以下（例えば、０．２～１００μｍ）、好ましくは１０μｍ以下（例えば、０．２～１０μｍ）の平均粒径を有する［Ａ１］～［Ａ１２］の何れか１に記載の方法。

【0077】

［Ａ１４］ 前記炭酸カルシウム粒子が、前記スラリーに含まれる固形分の質量に対して、５～７５質量％、好ましくは４０～７０質量％の量で前記スラリーに含まれる［Ａ１］～［Ａ１３］の何れか１に記載の方法。
［Ａ１５］ 前記炭素粒子と前記炭酸カルシウム粒子との粒径比が、１０：１～１：１０である［Ａ１］～［Ａ１４］の何れか１に記載の方法。
［Ａ１６］ 前記炭素粒子と前記炭酸カルシウム粒子との質量比が、５：１～１：５である［Ａ１］～［Ａ１５］の何れか１に記載の方法。

【0078】

［Ａ１７］ 前記バインダーが、セルロース誘導体である［Ａ１］～［Ａ１６］の何れか１に記載の方法。
［Ａ１８］ 前記セルロース誘導体が、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、メチルヒドロキシエチルセルロース、メチルセルロース、またはヒドロキシプロピルセルロースである［Ａ１７］に記載の方法。
［Ａ１９］ 前記セルロース誘導体が、カルボキシメチルセルロースである［Ａ１７］または［Ａ１８］に記載の方法。

【0079】

［Ａ２０］ 前記成形が、圧縮成形により行われる［Ａ１］～［Ａ１９］の何れか１に記載の方法。
［Ａ２１］ 前記成形が、打錠成形により行われる［Ａ１］～［Ａ２０］の何れか１に記載の方法。
［Ａ２２］ 前記成形が、０．６～１．０ｇ／ｃｍ³、好ましくは０．７～０．９ｇ／ｃｍ³の密度を有する成形体が得られるように行われる［Ａ１］～［Ａ２１］の何れか１に記載の方法。
［Ａ２３］ 前記成形が、１～５ｋＮの圧力をかけることにより行われる［Ａ１］～［Ａ２２］の何れか１に記載の方法。

【0080】

［Ｂ１］ 炭素粒子と炭酸カルシウム粒子とバインダーと水とを含むスラリーを噴霧乾燥することにより複合粒子を形成すること、
前記複合粒子と水とを含む混合物を成形して、成形体を得ること、および
前記成形体を乾燥させること
を含む、香味吸引器用炭素熱源の製造方法。

【0081】

［Ｂ２］ 前記複合粒子は、平均粒径Ｄ５０が１０～１５０μｍであり、且つ半値幅が１０～１５０μｍである［Ｂ１］に記載の方法。
［Ｂ３］ 前記平均粒径Ｄ５０が、１０～１２０μｍ、好ましくは５０～１５０μｍ、より好ましくは７０～１２０μｍである［Ｂ２］に記載の方法。
［Ｂ４］ 前記半値幅が、３０～１５０μｍ、好ましくは５０～１５０μｍ、より好ましくは６０～１４０μｍである［Ｂ２］または［Ｂ３］に記載の方法。

【0082】

［Ｂ５］ 前記複合粒子が、球状の形態を有する［Ｂ１］～［Ｂ４］の何れか１に記載の方法。
［Ｂ６］ 前記複合粒子の形成が、前記スラリーをロータリーアトマイザー方式のスプレードライヤーを用いて噴霧乾燥することにより行われる［Ｂ１］～［Ｂ５］の何れか１に記載の方法。
［Ｂ７］ 前記バインダーが、前記スラリーに含まれる固形分の質量に対して、３～１５質量％、好ましくは５～１０質量％の量で前記スラリーに含まれる［Ｂ１］～［Ｂ６］の何れか１に記載の方法。

【0083】

［Ｂ８］ 前記混合物が、前記複合粒子と、前記複合粒子に対して、３３～６７質量％、好ましくは３８～５７質量％の水とを含む混合物である［Ｂ１］～［Ｂ７］の何れか１に記載の方法。
［Ｂ９］ 前記スラリーに含まれる固形分の質量（Ａ）と、前記スラリーに含まれる液体の質量（Ｂ）との比率（Ａ：Ｂ）が、１：１～１：９、好ましくは１：２～１：４である［Ｂ１］～［Ｂ８］の何れか１に記載の方法。
［Ｂ１０］ 前記炭素粒子が、２～１００μｍ、好ましくは５～５０μｍの平均粒径を有する［Ｂ１］～［Ｂ９］の何れか１に記載の方法。

【0084】

［Ｂ１１］ 前記炭素粒子が、活性炭粒子である［Ｂ１］～［Ｂ１０］の何れか１に記載の方法。
［Ｂ１２］ 前記炭素粒子が、前記スラリーに含まれる固形分の質量に対して、２０～９０質量％、好ましくは３０～６０質量％の量で前記スラリーに含まれる［Ｂ１］～［Ｂ１１］の何れか１に記載の方法。
［Ｂ１３］ 前記炭酸カルシウム粒子が、１００μｍ以下（例えば、０．２～１００μｍ）、好ましくは１０μｍ以下（例えば、０．２～１０μｍ）の平均粒径を有する［Ｂ１］～［Ｂ１２］の何れか１に記載の方法。

【0085】

［Ｂ１４］ 前記炭酸カルシウム粒子が、前記スラリーに含まれる固形分の質量に対して、５～７５質量％、好ましくは４０～７０質量％の量で前記スラリーに含まれる［Ｂ１］～［Ｂ１３］の何れか１に記載の方法。
［Ｂ１５］ 前記炭素粒子と前記炭酸カルシウム粒子との粒径比が、１０：１～１：１０である［Ｂ１］～［Ｂ１４］の何れか１に記載の方法。
［Ｂ１６］ 前記炭素粒子と前記炭酸カルシウム粒子との質量比が、５：１～１：５である［Ｂ１］～［Ｂ１５］の何れか１に記載の方法。

【0086】

［Ｂ１７］ 前記バインダーが、セルロース誘導体である［Ｂ１］～［Ｂ１６］の何れか１に記載の方法。
［Ｂ１８］ 前記セルロース誘導体が、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、メチルヒドロキシエチルセルロース、メチルセルロース、またはヒドロキシプロピルセルロースである［Ｂ１７］に記載の方法。
［Ｂ１９］ 前記セルロース誘導体が、カルボキシメチルセルロースである［Ｂ１７］または［Ｂ１８］に記載の方法。

【0087】

［Ｂ２０］ 前記成形が、圧縮成形により行われる［Ｂ１］～［Ｂ１９］の何れか１に記載の方法。
［Ｂ２１］ 前記成形が、打錠成形により行われる［Ｂ１］～［Ｂ２０］の何れか１に記載の方法。
［Ｂ２２］ 前記成形が、０．６～１．０ｇ／ｃｍ³、好ましくは０．７～０．９ｇ／ｃｍ³の密度を有する成形体が得られるように行われる［Ｂ１］～［Ｂ２１］の何れか１に記載の方法。
［Ｂ２３］ 前記成形が、１～５ｋＮの圧力をかけることにより行われる［Ｂ１］～［Ｂ２２］の何れか１に記載の方法。

【0088】

［Ｃ１］ 炭素粒子と炭酸カルシウム粒子とバインダーとを含み、平均粒径Ｄ５０が１０～１５０μｍであり、かつ半値幅が１０～１５０μｍである複合粒子。
［Ｃ２］ 前記平均粒径Ｄ５０が、１０～１２０μｍ、好ましくは５０～１５０μｍ、より好ましくは７０～１２０μｍである［Ｃ１］に記載の複合粒子。
［Ｃ３］ 前記半値幅が、３０～１５０μｍ、好ましくは５０～１５０μｍ、より好ましくは６０～１４０μｍである［Ｃ１］または［Ｃ２］に記載の複合粒子。

【0089】

［Ｃ４］ 前記複合粒子が、球状の形態を有する［Ｃ１］～［Ｃ３］の何れか１に記載の複合粒子。
［Ｃ５］ 前記バインダーが、３～１５質量％、好ましくは５～１０質量％の量で前記複合粒子に含まれる［Ｃ１］～［Ｃ４］の何れか１に記載の複合粒子。
［Ｃ６］ 前記炭素粒子が、２～１００μｍ、好ましくは５～５０μｍの平均粒径を有する［Ｃ１］～［Ｃ５］の何れか１に記載の複合粒子。

【0090】

［Ｃ７］ 前記炭素粒子が、活性炭粒子である［Ｃ１］～［Ｃ６］の何れか１に記載の複合粒子。
［Ｃ８］ 前記炭素粒子が、２０～９０質量％、好ましくは３０～６０質量％の量で前記複合粒子に含まれる［Ｃ１］～［Ｃ７］の何れか１に記載の複合粒子。
［Ｃ９］ 前記炭酸カルシウム粒子が、１００μｍ以下（例えば、０．２～１００μｍ）、好ましくは１０μｍ以下（例えば、０．２～１０μｍ）の平均粒径を有する［Ｃ１］～［Ｃ８］の何れか１に記載の複合粒子。

【0091】

［Ｃ１０］ 前記炭酸カルシウム粒子が、５～７５質量％、好ましくは４０～７０質量％の量で前記複合粒子に含まれる［Ｃ１］～［Ｃ９］の何れか１に記載の複合粒子。
［Ｃ１１］ 前記炭素粒子と前記炭酸カルシウム粒子との粒径比が、１０：１～１：１０である［Ｃ１］～［Ｃ１０］の何れか１に記載の複合粒子。
［Ｃ１２］ 前記炭素粒子と前記炭酸カルシウム粒子との質量比が、５：１～１：５である［Ｃ１］～［Ｃ１１］の何れか１に記載の複合粒子。

【0092】

［Ｃ１３］ 前記バインダーが、セルロース誘導体である［Ｃ１］～［Ｃ１２］の何れか１に記載の複合粒子。
［Ｃ１４］ 前記セルロース誘導体が、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、メチルヒドロキシエチルセルロース、メチルセルロース、またはヒドロキシプロピルセルロースである［Ｃ１３］に記載の複合粒子。
［Ｃ１５］ 前記セルロース誘導体が、カルボキシメチルセルロースである［Ｃ１３］または［Ｃ１４］に記載の複合粒子。

【0093】

［Ｄ１］ ［Ａ１］～［Ａ２３］の何れか１に記載の方法により製造される香味吸引器用炭素熱源。
［Ｄ２］ ［Ｂ１］～［Ｂ２３］の何れか１に記載の方法により製造される香味吸引器用炭素熱源。
［Ｄ３］ 前記炭素熱源が、１４０～２５０Ｎの強度および０．６～１．０ｇ／ｃｍ³の密度を有する［Ｄ１］または［Ｄ２］に記載の香味吸引器用炭素熱源。
［Ｄ４］ 前記炭素熱源が、１４０～２５０Ｎの強度および０．７～０．９ｇ／ｃｍ³の密度を有する［Ｄ１］～［Ｄ３］の何れか１に記載の香味吸引器用炭素熱源。

【0094】

［Ｅ１］ ［Ｄ１］～［Ｄ４］の何れか１に記載の炭素熱源を含む香味吸引器。
［Ｅ２］ 吸口端から先端まで延びる筒状のホルダと、前記先端に設けられた［Ｄ１］～［Ｄ４］の何れか１に記載の炭素熱源と、前記ホルダの内側で前記炭素熱源の下流に設けられた香味源とを備える香味吸引器。
［Ｅ３］ 前記ホルダの内側で前記吸口端側に設けられたフィルター部を更に備える［Ｅ２］に記載の香味吸引器。
［Ｅ４］ 前記ホルダと前記香味源との間に介在されるアルミニウム貼合紙を更に備える［Ｅ２］または［Ｅ３］に記載の香味吸引器。

【実施例】

【0095】

［試験例１］複合粒子
１－１．複合粒子の調製
＜複合粒子Ａ１の調製＞
（１）スラリーＡ１の調製
炭素粒子として、活性炭粒子、具体的にはクラレコールＳＡ２３００（平均粒径：６．６μｍ、ＢＥＴ比表面積：２１００～２４００ｍ²／ｇ、クラレケミカル株式会社）とクラレコールＰＷ－Ｙ（粒径：４５μｍ以下、ＢＥＴ比表面積：１３００～１５００ｍ²／ｇ、クラレケミカル株式会社）との混合物（２：８の質量比）を使用した。炭酸カルシウム粒子として、カルピンＦ（平均粒径：３μｍ、かためかさ密度：０．６６ｇ／ｃｍ^３、矢橋工業株式会社）を使用した。バインダーとして、カルボキシメチルセルロース、具体的にはサンローズＦ１０ＬＣ（日本製紙株式会社）を使用した。

【0096】

４３質量％の炭素粒子と、４９．５質量％の炭酸カルシウム粒子と、７．５質量％のバインダーとからなる固形分と、水とを、１：３．５の固液比（質量比）で、ラボミキサーを用いて混合して、スラリーＡ１を調製した。

【0097】

（２）噴霧乾燥
スラリーＡ１を噴霧乾燥して複合粒子を調製した。噴霧乾燥は、ロータリーアトマイザー方式の噴霧乾燥装置（ＲＤＬ－０５０ＣＭ）を用いて行った。具体的には、原料スラリーを、高速回転するディスクに送り、遠心力で加熱気体中に液滴を飛び散らせて微粒化した。これにより、複合粒子Ａ１（平均粒径（Ｄ５０）７６μｍ）を調製した。噴霧乾燥条件は、以下のとおりとした。
ディスク径：６０ｍｍ
ディスク回転数：８０００～１３０００ｒｐｍ
スラリーの吐出速度：１５～３０Ｌ／ｈｏｕｒ
出口（粒子が出てくるところ）熱風温度：８０～１２０℃

【0098】

＜複合粒子Ａ２の調製＞
（１）スラリーＡ２の調製
炭素粒子と炭酸カルシウム粒子とバインダーとからなる固形分と、水とを、１：３の固液比（質量比）で混合したことを除いて、スラリーＡ１の調製と同様の手順に従ってスラリーＡ２を調製した。

【0099】

（２）噴霧乾燥
スラリーＡ２を噴霧乾燥して複合粒子を調製した。噴霧乾燥は、ロータリーアトマイザー方式の噴霧乾燥装置（ＳＤ－６．３Ｒ型、ＧＥＡプロセスエンジニアリング株式会社（旧社名ニロジャパン））を用いて行った。具体的には、原料スラリーを、高速回転するディスクに送り、遠心力で加熱気体中に液滴を飛び散らせて微粒化した。これにより、複合粒子Ａ２（平均粒径（Ｄ５０）９４μｍ）を調製した。噴霧乾燥条件は、以下のとおりとした。
ディスク径：１００ｍｍ
ディスク回転数：１００００～３００００ｒｐｍ
スラリーの吐出速度：２０～４０Ｌ／ｈｏｕｒ
出口（粒子が出てくるところ）熱風温度：１００～１５０℃

【0100】

＜複合粒子Ａ３の調製＞
スラリーＡ３を噴霧乾燥して複合粒子を調製した。噴霧乾燥は、ロータリーアトマイザー方式の噴霧乾燥装置（ＳＤＲ－２７、アイエス ジャパン株式会社）を用いて行った。具体的には、原料スラリーを、高速回転するディスクに送り、遠心力で加熱気体中に液滴を飛び散らせて微粒化した。これにより、複合粒子Ａ３（平均粒径（Ｄ５０）１１０μｍ）を調製した。噴霧乾燥条件は、以下のとおりとした。
ディスク径：１５０ｍｍ
ディスク回転数：１５０００～２５０００ｒｐｍ
スラリーの吐出速度：７０～１６０Ｌ／ｈｏｕｒ
出口（粒子が出てくるところ）熱風温度：１００～１４０℃

【0101】

＜複合粒子Ｂの調製＞
（１）スラリーＢの準備
炭素粒子と炭酸カルシウム粒子とバインダーとからなる固形分と、水とを、１：４．７５の固液比（質量比）で混合したことを除いて、スラリーＡ１の調製と同様の手順に従ってスラリーＢを調製した。

【0102】

（２）シート化
スラリーＢをシート化した。シート化は、ＣＤ（コンパクトディスク）ドライヤー（西村鐵工製）を用いて行った。具体的には、以下の手順を実施した。

【0103】

ＣＤドライヤーにおいて、スクレーパーとディスクの間隙を０．２ｍｍに調整した。ディスクを１４０℃に加熱し、０．８ｒｐｍで回転させた。スラリーを循環タンクに供給し、循環タンク内のスラリーを、ポンプを使用してディスクに噴霧した。ディスク上で乾燥した乾燥品（シート状）をスクレーパーで採取した。

【0104】

（３）粉砕分級
得られた乾燥品（シート状）を粉砕分級した。粉砕は、卓上ミル（Wonder Blender）を用いて行い、分級は、篩を用いて行った。具体的には、以下の手順を実施した。

【0105】

乾燥品を篩い、１００μｍ以上３００μｍ以下の原料に分級した。３００μｍを超える原料を粉砕装置に供給して粉砕した。分級と粉砕の操作を繰り返し、１００～３００μｍの目標粒径を有する粉砕物を得た。得られた粉砕物を複合粒子Ｂと呼ぶ。

【0106】

１－２．評価方法
（１）粒度分布の測定
複合粒子Ａ１、複合粒子Ａ２、複合粒子Ａ３および複合粒子Ｂの粒度分布を測定した。粒度分布は、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置ＬＭＳ－２０００ｅ（株式会社セイシン企業）を用いて測定した。

【0107】

測定方法および測定条件は、以下のとおりとした。
測定方法： １．圧縮空気のみでブランク測定を行った。
２．乾式ユニットに試料を適量入れた。
測定条件： 測定範囲 0.20～20000.00μｍ
圧縮空気圧力 0.1 MPa
計測方法 噴射型乾式測定

【0108】

複合粒子Ａ１、複合粒子Ａ２および複合粒子Ａ３の粒度分布を、それぞれ図５～７に示し、複合粒子Ｂの粒度分布を図８に示す。

【0109】

（２）顕微鏡観察
複合粒子Ａ１、複合粒子Ａ２、複合粒子Ａ３および複合粒子Ｂを光学顕微鏡で観察した。複合粒子Ａ２の顕微鏡写真を図９に示し、複合粒子Ｂの顕微鏡写真を図１０に示す。

【0110】

１－３．評価結果
粒度分布の測定結果から以下のことが分かった。複合粒子Ａ１は、平均粒径Ｄ５０が７６μｍで、半値幅が６２μｍであった（図５参照）。複合粒子Ａ２は、平均粒径Ｄ５０が９４μｍで、半値幅が１０３μｍであった（図６参照）。複合粒子Ａ３は、平均粒径Ｄ５０が１１０μｍで、半値幅が１３７μｍであった（図７参照）。複合粒子Ｂは、平均粒径Ｄ５０が２２１μｍで、半値幅が２５８μｍであった（図８参照）。

【0111】

顕微鏡観察から、以下のことが分かった。複合粒子Ａ１、複合粒子Ａ２および複合粒子Ａ３は、球状の形態を有し、粒子表面が滑らかな表面を有していた（図９参照）。複合粒子Ａ２の平均真円度は１１．５μｍであった（0.12×D50)。一方、複合粒子Ｂは、粉砕物であるため、球状の形態を有しておらず、滑らかな表面を有していなかった（図１０参照）。複合粒子Ｂの平均真円度は６６．７μｍであった（0.30×D50）。

【0112】

［試験例２］炭素熱源
試験例１で調製された複合粒子を用いて炭素熱源を製造した。複合粒子Ａ１から炭素熱源Ａ１を製造し、複合粒子Ａ２から炭素熱源Ａ２を製造し、複合粒子Ａ３から炭素熱源Ａ３を製造し、複合粒子Ｂから炭素熱源Ｂ１および炭素熱源Ｂ２を製造した。

【0113】

炭素熱源Ａ１、炭素熱源Ａ２、炭素熱源Ａ３、炭素熱源Ｂ１、および炭素熱源Ｂ２の製造条件を表１にまとめて示す。

【0114】

【表1】

【0115】

２－１．炭素熱源の製造
＜炭素熱源Ａ１の製造＞
（１）加水
試験例１で調製された複合粒子Ａ１に水を添加した。７０質量部の複合粒子Ａ１に３０質量部の水を添加した。すなわち、水は、複合粒子Ａ１に対して４３質量％の量で添加した。複合粒子Ａ１に洗瓶で水を添加し、得られた混合物を、ケンミックスミキサーを用いて混合した。複合粒子が凝集したため、凝集物を解砕した。解砕は、卓上ミル（Wonder Blender）を用いて行った。これにより、混合物Ａ１と水との混合物（母材）を調製した。表１において「水分量」は、混合物中の水の割合（質量％）を表す。

【0116】

（２）分級
複合粒子Ａ１と水との混合物（母材）を、篩を用いて、５００μｍ以下に分級した。

【0117】

（３）成形
分級後の母材を打錠成形した。打錠成形は、打錠成型機ＣＲＥＣ（菊水製作所社製）を用いて行った。母材は、円柱形状に成形した。具体的には、以下の手順を実施した。分級後の母材を定量供給機に供給した。撹拌フィードシューを８０ｒｐｍで回転させ、母材を定量供給機から撹拌フィードシューに供給した。撹拌フィードシュー内の母材の量を一定に保ちつつ、打錠機回転盤を１５ｒｐｍで回転し、打錠を実施した。打圧時の圧力は、１．５～３．０ｋＮであった。

【0118】

（４）乾燥
得られた打錠品を乾燥させた。乾燥は、定温乾燥器ＯＦ－３００Ｓ（ＡＳＯＮＥ製）を用いて行った。具体的には、打錠品を１００℃で８．６分間乾燥させた後、２００℃で１７．３分間乾燥させた。

【0119】

（５）切削
乾燥後の打錠品に、ドリルで貫通孔を開けて、図３に示されるとおり通気路１３を設けた。また、乾燥後の打錠品に、切削装置ＭＴＣ（装置名：カーボン成形品加工試験機、会社名：株式会社山本機械製作所）を用いて面取り加工および十字加工を施した。図３に示されるとおり、面取り加工は、先端面１１および基端面１２の両方に行い、十字加工は、先端面１１のみに行った。加工後、通気路１３をエアブローするとともに、十字加工により形成された溝部１５をエアブローした。これにより、炭素熱源Ａ１を製造した。

【0120】

製造された炭素熱源Ａ１は、図３に示される形状を有し、以下の寸法を有していた。
全長（中心軸Ｃ方向に関する炭素熱源の長さ）：１３ｍｍ
直径（中心軸Ｃと交差する方向に関する炭素熱源の長さ）：６．４９ｍｍ
中心軸Ｃ方向に関する溝部１５の深さ（長さ）：３．０ｍｍ
溝部１５の幅（内径）：０．６ｍｍ
通気路１３の内径：１．０ｍｍ

【0121】

＜炭素熱源Ａ２の製造＞
複合粒子Ａ１の代わりに複合粒子Ａ２を使用したこと以外は、炭素熱源Ａ１の製造と同様の手順に従って炭素熱源Ａ２を製造した。

【0122】

＜炭素熱源Ａ３の製造＞
複合粒子Ａ１の代わりに複合粒子Ａ３を使用したこと以外は、炭素熱源Ａ１の製造と同様の手順に従って炭素熱源Ａ３を製造した。

【0123】

＜炭素熱源Ｂ１の製造（比較例１）＞
複合粒子Ａ１の代わりに複合粒子Ｂを使用したことと、水を複合粒子Ｂに対して３４質量％の量で添加したこと以外は、炭素熱源Ａ１の製造と同様の手順に従って炭素熱源Ｂ１を製造した。

【0124】

＜炭素熱源Ｂ２の製造（比較例２）＞
複合粒子Ａ１の代わりに複合粒子Ｂを使用したこと以外は、炭素熱源Ａ１の製造と同様の手順に従って炭素熱源Ｂ２を製造した。

【0125】

２－２．評価方法
（１）強度
炭素熱源の強度は、以下の通り破壊強度を測定することにより求めた。
測定装置：SHIMAZU EZ-S 500N
ロードセル最大加圧量：500 N
圧縮速度：10 mm/min
圧縮子：先端部がV字のアタッチメント

【0126】

炭素熱源の側部中心をアタッチメントが炭素熱源に垂直に位置するような向きで破断するまで加圧し、破断時の圧力（破壊強度）を測定した。破壊強度の値により強度を以下のとおり評価した。
〇：破壊強度 １４０［Ｎ］以上
△：破壊強度 ８０［Ｎ］以上、１４０［Ｎ］未満
×：破壊強度 ８０［Ｎ］未満

【0127】

（２）着火性
新品フィラメントにしたborgwalgt電熱ライターを使用して、炭素熱源の着火性を評価した。

【0128】

ライターのフィラメントを、炭素熱源に直付けした。ライターのフィラメントの十字と、炭素熱源の溝の十字とが重なるよう直付けした。ライターの出力は、「強」に設定した。ライターのスイッチをＯＮにした時点から吸引開始までの時間を変更して評価した。吸引容量は、55 mL/2secであった。吸引終了時に、ライターを炭素熱源から離した。２パフ目（１５秒後）に炭素熱源が赤熱していれば着火と判断した。

【0129】

打錠成型機の上杵側に配置された炭素熱源の面（先端面）を評価した。炭素熱源の先端面は、十字加工により４つの領域（島）に分断されている（図３を参照）。着火した島の数により着火性を評価した。
〇：４つの島が着火した場合
△：２つまたは３つの島が着火した場合
×：１つの島が着火した場合または未着火の場合

【0130】

（３）密度
円柱形状を有する炭素熱源の体積を、円柱の直径および円柱の高さから算出した。また、炭素熱源の質量を測定した。体積および質量の値から炭素熱源の密度［ｇ／ｃｍ³］を算出した。炭素熱源の密度は、着火性と相関する指標であり、低密度なほど着火性がよい。

【0131】

２－３．評価結果
評価結果を表２に示す。

【0132】

【表2】

【0133】

炭素熱源Ａ１、炭素熱源Ａ２および炭素熱源Ａ３の製造については、炭素熱源を成形し難いという問題を有しておらず、製造容易性に優れていた。また、炭素熱源Ａ１、炭素熱源Ａ２および炭素熱源Ａ３は、高い強度と優れた着火性とを有していた。炭素熱源Ａ１、炭素熱源Ａ２および炭素熱源Ａ３を製造するために使用した複合粒子Ａ１、複合粒子Ａ２および複合粒子Ａ３は、いずれも、平均粒径が小さく、粒度分布がシャープであった。このため、複合粒子を、成形体全体にわたって均一な密度で、かつ高密度に成形することができ、これにより、製造される炭素熱源の強度を向上させることができるとともに、優れた着火性を提供することができたと考えられる。

【0134】

一方、複合粒子Ｂを用いて炭素熱源を製造すると、成形し難かった。そこで、成形時に添加される水の量を増やして炭素熱源Ｂ１を製造したところ、打錠成型機に成形材料（母材）が付着し易く、とりわけ、打錠成型機で連続生産を行うと、初期は炭素熱源を製造することができたが、徐々に打錠成型機のチャンバ内や圧縮部に母材が付着し、連続生産することができなくなった。製造された炭素熱源Ｂ１は、高い強度と優れた着火性とを有していたが、連続生産できないという問題があった。

【0135】

複合粒子Ｂを用いて、成形時に一般に使用される量の水（すなわち、複合粒子Ｂに対して３０重量％の水）を加えて炭素熱源Ｂ２を製造したところ、成形し難く、得られた炭素熱源Ｂ２は、着火性に問題は見られなかったが、強度が十分でなかった。

【0136】

複合粒子Ｂは、複合粒子Ａ１、複合粒子Ａ２および複合粒子Ａ３と比べると、平均粒径が大きく、半値幅も大きかった。このため、複合粒子Ｂを、成形体全体にわたって均一な密度で、かつ高密度に成形することができず、これにより、成形し難くいという不具合や、製造された炭素熱源の強度が低いという不具合が起こったと考えられる。加えて、複合粒子Ｂは粉砕物であるため、球状の形態を有しておらず、また、表面に凹凸があり滑らかでなかった。このような複合粒子Ｂの形状も、成形し難さや炭素熱源の強度の低下に影響したと考えられる。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】