▶ 学校法人 関西大学の特許一覧 ▶ 株式会社デンソーの特許一覧
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2022-11-14
(45)【発行日】2022-11-22
(54)【発明の名称】分散体の製造方法、セラミックス焼成体の製造方法
(51)【国際特許分類】
B28C 7/12 20060101AFI20221115BHJP
B28B 3/20 20060101ALI20221115BHJP
C04B 35/632 20060101ALI20221115BHJP
【ＦＩ】
B28C7/12
B28B3/20 K
B28B3/20 E
C04B35/632
【請求項の数】
9
(21)【出願番号】P 2020034361
(22)【出願日】2020-02-28
(65)【公開番号】P2021133671
(43)【公開日】2021-09-13
【審査請求日】2022-04-04
(73)【特許権者】
【識別番号】399030060
【氏名又は名称】学校法人 関西大学
(73)【特許権者】
【識別番号】000004260
【氏名又は名称】株式会社デンソー
(74)【代理人】
【識別番号】110000648
【氏名又は名称】弁理士法人あいち国際特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】石原 幹男
(72)【発明者】
【氏名】鈴木 浩平
(72)【発明者】
【氏名】山本 秀樹
【審査官】浅野 昭
(56)【参考文献】
【文献】特開２０１５－１１３３６７（ＪＰ，Ａ）
【文献】国際公開第２０１９／０１２９１７（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特表２００２－５１７３７５（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｂ２８Ｃ ７／１２
Ｂ２８Ｂ ３／２０
Ｃ０４Ｂ ３５／６３２
Ｃ０４Ｂ ３８／００
ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＳＴＣｈｉｎａ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
複数種類の固体粒子と、水と、水以外の液体とを混合することにより、分散体を製造する方法であって、少なくとも２種類の上記固体粒子のハンセン球（Ｓ１、Ｓ１１、Ｓ１２、Ｓ１３、Ｓ１４、Ｓ１５、Ｓ１６、Ｓ１７）と、少なくとも１種類の上記液体のハンセン球（Ｓ２、Ｓ２１、Ｓ２２、Ｓ２３、Ｓ２４）とが相互に重なり、かつ、上記液体とハンセン球が重なる上記固体粒子のうちの１種類の、水とのハンセン溶解度パラメータ距離Ｒａが、上記分散体の製造に用いる全ての上記固体粒子のうちの最大となるように、上記固体粒子と上記液体とを選択し、上記分散体の製造に用いる、分散体の製造方法。
【請求項2】
上記液体とハンセン球が重なる上記固体粒子のうちの１種類の配合割合が、質量比で、上記分散体の製造に使用する全ての上記固体粒子の中で最も大きくなるように上記固体粒子を選択し、上記分散体の製造に用いる、請求項１に記載の分散体の製造方法。
【請求項3】
上記ハンセン溶解度パラメータ距離Ｒａが最大となる上記固体粒子が第１固体粒子であり、該第１固体粒子を、上記分散体の製造に使用可能な固体粒子候補群の中から上記ハンセン溶解度パラメータ距離Ｒａが最大であるものとして選択し、上記分散体の製造に用いる、請求項１又は２に記載の分散体の製造方法。
【請求項4】
上記液体とハンセン球が重なる上記固体粒子のうち、上記第１固体粒子以外の固体粒子である第２固体粒子を、上記固体粒子候補群の中から上記ハンセン溶解度パラメータ距離Ｒａが２番目に大きいものとして選択し、上記分散体の製造に用いる、請求項３に記載の分散体の製造方法。
【請求項5】
上記液体とハンセン球が重なる上記固体粒子のうち、上記第１固体粒子以外の固体粒子である第２固体粒子を、上記分散体の作製に使用する全ての上記固体粒子のうち、配合割合が質量比で１番目又は２番目に大きいものとして選択する、請求項３に記載の分散体の製造方法。
【請求項6】
複数種類の固体粒子と、水と、水以外の液体とを混合することにより、分散体を製造する方法であって、水とのハンセン溶解度パラメータ距離Ｒａが２８ＭＰａ1/2以上である固体粒子候補群のうち、少なくとも２種類の固体粒子を選択し、該固体粒子のハンセン球（Ｓ１、Ｓ１１、Ｓ１２、Ｓ１３、Ｓ１４、Ｓ１５、Ｓ１６、Ｓ１７）と、液体候補群のうちの少なくとも１種類の液体の上記ハンセン球（Ｓ２、Ｓ２１、Ｓ２２、Ｓ２３、Ｓ２４）とが相互に重なるように上記固体粒子及び上記液体を選択し、上記分散体の製造に使用する、分散体の製造方法。
【請求項7】
上記固体粒子候補群から選択される上記固体粒子の少なくとも１種類の配合割合が、質量比で、上記分散体の製造に使用する全ての上記固体粒子の中で最も大きくなるように上記固体粒子を選択し、上記分散体の製造に用いる、請求項６に記載の分散体の製造方法。
【請求項8】
上記固体粒子がセラミック原料であり、請求項１～７のいずれか１項に記載の製造方法により得られる上記分散体を成形し、焼成する、セラミックス焼成体（１）の製造方法。
【請求項9】
上記セラミックス焼成体（１）がハニカム構造体（２）を有する、請求項８に記載のセラミックス焼成体の製造方法。【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、水に固体粒子が分散された分散体の製造方法、セラミックス焼成体の製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
セラミックス焼成体を含む製品の製造過程では、セラミック原料となる固体粒子を液体に分散させることにより、スラリー、ペースト、坏土などの分散体が製造される。この分散体を成形、焼成することにより、セラミックス焼成体が製造される。質量や体積の大きなセラミックス焼成体での焼成時の温度差による割れの防止等の観点から、液体としては、有機溶媒の使用が避けられ、水が使用される。
【0003】
水を使用する際には、分散性の問題があり、これまでの考えや理論で選定された固体粒子、液状の分散剤、及び水等から構成される分散体は、分散性が安定しない。つまり、原料の組合せにより、分散性の傾向が異なる。また、原料の種類を固定していても、メーカ、ロット等が変わると、分散性の傾向が変わることもある。分散性が変わると、たとえ同じ焼成条件で焼成しても、セラミックス焼成体にクラックなどの不具合が発生することがある。分散体の製造時の混合時間を長くすることにより分散性が一時的に改善して高分散状態が得られることもあるが、高分散状態は経時的に損なわれる傾向がある。分散性の改良のためには、特許文献１に開示のように、ハンセン溶解度パラメータ（すなわち、ＨＳＰ）理論を用いることが提唱されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【文献】特許４７８２２８２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
一般に、ＨＳＰ理論における研究は、１つの原料に対する水以外の溶媒の最適選定、または複数溶媒の組み合わせの最適選定に関するものである。複数の固体原料と水を使用することを前提とすると、固体粒子と液体との組み合わせが、目的や用途によって無限になる。つまり、水と、複数の固体粒子とを混合する場合においては、分散性を高めるための指標が技術的に確立されていない。したがって、作業者の勘、コツに頼るか、実験での試行錯誤により組合せが決定されているのが実情である。
【0006】
本発明は、かかる課題に鑑みてなされたものであり、分散性が良好な分散体の製造方法、及び分散体を用いたセラミックス焼成体の製造方法を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【0007】
本発明の第１の態様は、複数種類の固体粒子と、水と、水以外の液体とを混合することにより、分散体を製造する方法であって、
少なくとも２種類の上記固体粒子のハンセン球（Ｓ１、Ｓ１１、Ｓ１２、Ｓ１３、Ｓ１４、Ｓ１５、Ｓ１６、Ｓ１７）と、少なくとも１種類の上記液体のハンセン球（Ｓ２、Ｓ２１、Ｓ２２、Ｓ２３、Ｓ２４）とが相互に重なり、かつ、上記液体とハンセン球が重なる上記固体粒子のうちの１種類の、水とのハンセン溶解度パラメータ距離Ｒａが、上記分散体の製造に用いる全ての上記固体粒子のうちの最大となるように、上記固体粒子と上記液体とを選択し、上記分散体の製造に用いる、分散体の製造方法にある。
少なくとも２種類の上記固体粒子のハンセン球（Ｓ１、Ｓ１１、Ｓ１２、Ｓ１３、Ｓ１４、Ｓ１５、Ｓ１６、Ｓ１７）と、少なくとも１種類の上記液体のハンセン球（Ｓ２、Ｓ２１、Ｓ２２、Ｓ２３、Ｓ２４）とが相互に重なり、かつ、上記液体とハンセン球が重なる上記固体粒子のうちの１種類の、水とのハンセン溶解度パラメータ距離Ｒａが、上記分散体の製造に用いる全ての上記固体粒子のうちの最大となるように、上記固体粒子と上記液体とを選択し、上記分散体の製造に用いる、分散体の製造方法にある。
【0008】
本発明の第２の態様は、複数種類の固体粒子と、水と、水以外の液体とを混合することにより、分散体を製造する方法であって、
水とのハンセン溶解度パラメータ距離Ｒａが２８ＭＰａ1/2以上である固体粒子候補群のうち、少なくとも２種類の固体粒子を選択し、該固体粒子のハンセン球（Ｓ１、Ｓ１１、Ｓ１２、Ｓ１３、Ｓ１４、Ｓ１５、Ｓ１６、Ｓ１７）と、液体候補群のうちの少なくとも１種類の液体の上記ハンセン球（Ｓ２、Ｓ２１、Ｓ２２、Ｓ２３、Ｓ２４）とが相互に重なるように上記固体粒子及び上記液体を選択し、上記分散体の製造に使用する、分散体の製造方法にある。
水とのハンセン溶解度パラメータ距離Ｒａが２８ＭＰａ1/2以上である固体粒子候補群のうち、少なくとも２種類の固体粒子を選択し、該固体粒子のハンセン球（Ｓ１、Ｓ１１、Ｓ１２、Ｓ１３、Ｓ１４、Ｓ１５、Ｓ１６、Ｓ１７）と、液体候補群のうちの少なくとも１種類の液体の上記ハンセン球（Ｓ２、Ｓ２１、Ｓ２２、Ｓ２３、Ｓ２４）とが相互に重なるように上記固体粒子及び上記液体を選択し、上記分散体の製造に使用する、分散体の製造方法にある。
【0009】
本発明の第３の態様は、上記固体粒子がセラミック原料であり、
上記製造方法により得られる分散体を成形し、焼成する、セラミックス焼成体（１）の製造方法にある。
上記製造方法により得られる分散体を成形し、焼成する、セラミックス焼成体（１）の製造方法にある。
【発明の効果】
【0010】
上記第１、第２の態様の分散体の製造方法では、固体粒子及び液体として高分散化に適した組合せが選択される。したがって、上記製造方法によれば、水を含みながらも、分散性が良好な分散体を製造することができる。その結果、例えば、分散体の密度のばらつきを小さくすることができる。
【0011】
上記第３の態様のセラミックス焼成体の製造方法では、上記分散体を成形しているため、成形体の密度のバラツキを小さくすることができる。これにより、セラミックス焼成体に割れ等の不具合が発生することを防止できる。
【0012】
以上のごとく、上記態様によれば、分散性が良好な分散体の製造方法、及び分散体を用いたセラミックス焼成体の製造方法を提供することができる。
なお、特許請求の範囲及び課題を解決する手段に記載した括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものであり、本発明の技術的範囲を限定するものではない。
なお、特許請求の範囲及び課題を解決する手段に記載した括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものであり、本発明の技術的範囲を限定するものではない。
【図面の簡単な説明】
【0013】
【図4】図４（ａ）は、比較例１における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりをロンドン分散力δdと双極子間力δpとの平面上で示す説明図であり、図４（ｂ）は、比較例１における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりを双極子間力δpと水素結合力δhとの平面上で示す説明図であり、図４（ｃ）は、比較例１における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりをロンドン分散力δdと水素結合力δhとの平面上で示す説明図である。
【図5】図５（ａ）は、比較例２における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりをロンドン分散力δdと双極子間力δpとの平面上で示す説明図であり、図５（ｂ）は、比較例２における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりを双極子間力δpと水素結合力δhとの平面上で示す説明図であり、図５（ｃ）は、比較例２における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりをロンドン分散力δdと水素結合力δhとの平面上で示す説明図である。
【図6】図６（ａ）は、比較例３における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりをロンドン分散力δdと双極子間力δpとの平面上で示す説明図であり、図６（ｂ）は、比較例３における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりを双極子間力δpと水素結合力δhとの平面上で示す説明図であり、図６（ｃ）は、比較例３における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりをロンドン分散力δdと水素結合力δhとの平面上で示す説明図である。
【図7】図７（ａ）は、比較例４における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりをロンドン分散力δdと双極子間力δpとの平面上で示す説明図であり、図７（ｂ）は、比較例４における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりを双極子間力δpと水素結合力δhとの平面上で示す説明図であり、図７（ｃ）は、比較例４における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりをロンドン分散力δdと水素結合力δhとの平面上で示す説明図である。
【図8】図８（ａ）は、実施例１における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりをロンドン分散力δdと双極子間力δpとの平面上で示す説明図であり、図８（ｂ）は、実施例１における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりを双極子間力δpと水素結合力δhとの平面上で示す説明図であり、図８（ｃ）は、実施例１における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりをロンドン分散力δdと水素結合力δhとの平面上で示す説明図である。
【図9】図９（ａ）は、実施例２における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりをロンドン分散力δdと双極子間力δpとの平面上で示す説明図であり、図９（ｂ）は、実施例２における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりを双極子間力δpと水素結合力δhとの平面上で示す説明図であり、図９（ｃ）は、実施例２における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりをロンドン分散力δdと水素結合力δhとの平面上で示す説明図である。
【図10】図１０（ａ）は、実施例３における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりをロンドン分散力δdと双極子間力δpとの平面上で示す説明図であり、図１０（ｂ）は、実施例３における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりを双極子間力δpと水素結合力δhとの平面上で示す説明図であり、図１０（ｃ）は、実施例３における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりをロンドン分散力δdと水素結合力δhとの平面上で示す説明図である。
【図11】図１１（ａ）は、実施例４における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりをロンドン分散力δdと双極子間力δpとの平面上で示す説明図であり、図１１（ｂ）は、実施例４における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりを双極子間力δpと水素結合力δhとの平面上で示す説明図であり、図１１（ｃ）は、実施例４における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりをロンドン分散力δdと水素結合力δhとの平面上で示す説明図である。
【図12】図１２（ａ）は、実施例５における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりをロンドン分散力δdと双極子間力δpとの平面上で示す説明図であり、図１２（ｂ）は、実施例５における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりを双極子間力δpと水素結合力δhとの平面上で示す説明図であり、図１２（ｃ）は、実施例５における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりをロンドン分散力δdと水素結合力δhとの平面上で示す説明図である。
【図13】図１３（ａ）は、実施例６における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりをロンドン分散力δdと双極子間力δpとの平面上で示す説明図であり、図１３（ｂ）は、実施例６における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりを双極子間力δpと水素結合力δhとの平面上で示す説明図であり、図１３（ｃ）は、実施例６における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりをロンドン分散力δdと水素結合力δhとの平面上で示す説明図である。
【図14】図１４（ａ）は、実施例７における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりをロンドン分散力δdと双極子間力δpとの平面上で示す説明図であり、図１４（ｂ）は、実施例７における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりを双極子間力δpと水素結合力δhとの平面上で示す説明図であり、図１４（ｃ）は、実施例７における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりをロンドン分散力δdと水素結合力δhとの平面上で示す説明図である。
【図15】図１５（ａ）は、実施例８における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりをロンドン分散力δdと双極子間力δpとの平面上で示す説明図であり、図１５（ｂ）は、実施例８における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりを双極子間力δpと水素結合力δhとの平面上で示す説明図であり、図１５（ｃ）は、実施例８における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりをロンドン分散力δdと水素結合力δhとの平面上で示す説明図である。
【図16】図１６（ａ）は、実施例９における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりをロンドン分散力δdと双極子間力δpとの平面上で示す説明図であり、図１６（ｂ）は、実施例９における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりを双極子間力δpと水素結合力δhとの平面上で示す説明図であり、図１６（ｃ）は、実施例９における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりをロンドン分散力δdと水素結合力δhとの平面上で示す説明図である。
【図17】図１７（ａ）は、実施例１０における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりをロンドン分散力δdと双極子間力δpとの平面上で示す説明図であり、図１７（ｂ）は、実施例１０における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりを双極子間力δpと水素結合力δhとの平面上で示す説明図であり、図１７（ｃ）は、実施例１０における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりをロンドン分散力δdと水素結合力δhとの平面上で示す説明図である。
【図18】図１８（ａ）は、実施例１１における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりをロンドン分散力δdと双極子間力δpとの平面上で示す説明図であり、図１８（ｂ）は、実施例１１における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりを双極子間力δpと水素結合力δhとの平面上で示す説明図であり、図１８（ｃ）は、実施例１１における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりをロンドン分散力δdと水素結合力δhとの平面上で示す説明図である。
【図19】図１９（ａ）は、比較例５における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりをロンドン分散力δdと双極子間力δpとの平面上で示す説明図であり、図１９（ｂ）は、比較例５における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりを双極子間力δpと水素結合力δhとの平面上で示す説明図であり、図１９（ｃ）は、比較例５における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりをロンドン分散力δdと水素結合力δhとの平面上で示す説明図である。
【図20】図２０（ａ）は、比較例６における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりをロンドン分散力δdと双極子間力δpとの平面上で示す説明図であり、図２０（ｂ）は、比較例６における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりを双極子間力δpと水素結合力δhとの平面上で示す説明図であり、図２０（ｃ）は、比較例６における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりをロンドン分散力δdと水素結合力δhとの平面上で示す説明図である。
【図21】図２１（ａ）は、比較例７における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりをロンドン分散力δdと双極子間力δpとの平面上で示す説明図であり、図２１（ｂ）は、比較例７における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりを双極子間力δpと水素結合力δhとの平面上で示す説明図であり、図２１（ｃ）は、比較例７における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりをロンドン分散力δdと水素結合力δhとの平面上で示す説明図である。
【図22】図２２（ａ）は、比較例８における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりをロンドン分散力δdと双極子間力δpとの平面上で示す説明図であり、図２２（ｂ）は、比較例８における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりを双極子間力δpと水素結合力δhとの平面上で示す説明図であり、図２２（ｃ）は、比較例８における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりをロンドン分散力δdと水素結合力δhとの平面上で示す説明図である。
【図23】図２３（ａ）は、実施例１２における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりをロンドン分散力δdと双極子間力δpとの平面上で示す説明図であり、図２３（ｂ）は、実施例１２における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりを双極子間力δpと水素結合力δhとの平面上で示す説明図であり、図２３（ｃ）は、実施例１２における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりをロンドン分散力δdと水素結合力δhとの平面上で示す説明図である。
【図24】図２４（ａ）は、実施例１３における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりをロンドン分散力δdと双極子間力δpとの平面上で示す説明図であり、図２４（ｂ）は、実施例１３における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりを双極子間力δpと水素結合力δhとの平面上で示す説明図であり、図２４（ｃ）は、実施例１３における固体粒子と液体とのハンセン球同士の重なりをロンドン分散力δdと水素結合力δhとの平面上で示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【0014】
（実施形態１）
分散体の製造方法に係る実施形態について説明する。分散体は、固体粒子と水と液体とを混合することによって製造される。液体は、水以外の液体である。分散体の製造では、２種類以上の固体粒子と、１種類以上の液体が用いられる。固体粒子は、具体的には粉末であり、例えば無機物から構成される。液体は、例えば液状有機物から構成され、分散剤、潤滑剤、バインダ等と呼ばれるものである。このような液体のことを、以下適宜「非水液体」という。
分散体の製造方法に係る実施形態について説明する。分散体は、固体粒子と水と液体とを混合することによって製造される。液体は、水以外の液体である。分散体の製造では、２種類以上の固体粒子と、１種類以上の液体が用いられる。固体粒子は、具体的には粉末であり、例えば無機物から構成される。液体は、例えば液状有機物から構成され、分散剤、潤滑剤、バインダ等と呼ばれるものである。このような液体のことを、以下適宜「非水液体」という。
【0015】
分散体の製造に使用する固体粒子、非水液体としては、少なくとも２種類の固体粒子のハンセン球と、少なくとも１種類の非水液体のハンセン球とが相互に重なるものを選択する。例えば、２種類の固体粒子のハンセン球同士が相互に重なり、これらのハンセン球の少なくとも一方が非水液体のハンセン球と重なる場合には、ハンセン球が相互に重なっていることを意味する。また、２種類の固体粒子のうちの一方のハンセン球と、非水液体のハンセン球とが相互に重なり、これらのハンセン球のいずれか一方が、もう一方のハンセン球と重なる場合にも、ハンセン球が相互に重なっていることを意味する。また、２種類の固体粒子、非水液体の３つのハンセン球が相互に重なっている場合にも、ハンセン球が相互に重なっていることを意味する。つまり、３つのハンセン球に重なりが２箇所以上ある場合に、少なくとも２種類の固体粒子のハンセン球と、少なくとも１種類の非水液体のハンセン球とが相互に重なっていることを意味する。なお、ハンセン球同士が少なくとも点接触していれば、ハンセン球同士が重なっていること意味する。ハンセン球同士が相互の体積の一部を共有していたり、一方のハンセン球が他方のハンセン球を内方していても、ハンセン球同士が重なっていることを意味する。
【0016】
また、非水液体とハンセン球が重なる固体粒子のうちの１種類のハンセン溶解度パラメータ距離Ｒａが、分散体の製造に用いる全ての固体粒子のうちの最大となる固体粒子を、少なくとも選択し、分散体の製造に使用する。ハンセン溶解度パラメータ距離Ｒａは、水のハンセン溶解度パラメータと、固体粒子とのハンセン溶解度パラメータとの距離である。以降の説明では、ハンセン溶解度パラメータを適宜「ＨＳＰ」と表記する。
【0017】
したがって、分散体の製造には、下記条件Ａ、条件Ｂを満足する固体粒子、非水液体を組み合わせて使用することができる。
条件Ａ：固体粒子候補群及び非水液体候補群の中から、少なくとも２種類の固体粒子のハンセン球と少なくとも１種類の非水液体とのハンセン球とが相互に重なる固体粒子と非水液体との組合せを決定する。
条件Ｂ：条件Ａを満足する固体粒子のうちの１つは、水とのＨＳＰ距離Ｒａが、分散体の製造に用いる全ての固体粒子の中で最大となる。
条件Ａ：固体粒子候補群及び非水液体候補群の中から、少なくとも２種類の固体粒子のハンセン球と少なくとも１種類の非水液体とのハンセン球とが相互に重なる固体粒子と非水液体との組合せを決定する。
条件Ｂ：条件Ａを満足する固体粒子のうちの１つは、水とのＨＳＰ距離Ｒａが、分散体の製造に用いる全ての固体粒子の中で最大となる。
【0018】
固体粒子候補群、非水液体候補群は、作製しようとする分散体に応じて決定される。例えば、分散体をセラミックス焼成体に用いる場合には、焼成後に例えば固体粒子の原料同士が化学反応し、所望の材質のセラミックス焼成体が得られるように、固体粒子候補群を決定できる。固体粒子候補群は、メーカ、ロット、採取場所などが異なる固体粒子を含むことができる。非水液体候補群は、例えば固体粒子の分散に用いられる、液状の溶剤、分散剤、潤滑剤、バインダなどを含むことができる。
【0019】
固体粒子の材質は、特に限定されず、例えば分散体の使用目的に応じて決定される。固体粒子は、例えばセラミック原料を含む。例えば、分散体が、排ガス浄化フィルタ用のハニカム構造体、その端面を封止するための封止部の製造に用いられる場合には、固体粒子としては、シリカ、水酸化アルミニウム、タルク、カオリン、アルミナ、造孔材などが挙げられる。分散体が、排ガス浄化触媒を担持して使用されるモノリス担体用のハニカム構造体の製造に用いられる場合には、固体粒子としては、カオリン、水酸化アルミニウム、シリカ、アルミナ、タルク、造孔材等が挙げられる。分散体が、触媒機能（具体的には、貴金属触媒の助触媒機能）を有するハニカム構造体の製造に用いられる場合には、固体粒子としては、セリア、ジルコニア、セリアジルコニア固溶体、アルミナ等が挙げられる。その他にも、分散体は、固体電池のセパレータ、電極、センサの固体電解質体、碍子などの製造に使用される。この場合には、固体粒子としては、固体電解質、アルミナなどが挙げられる。非水液体としては、両性溶媒、酸性溶媒、塩基性溶媒などの活性溶媒；不活性溶媒等が用いられる。
【0020】
分散体の性状、粘度は特に限定されない。分散体は、スラリー、ペースト、坏土等と呼ばれ、水と水以外の非水液体と固体粒子との混合物を含む概念である。分散体では、例えば、固体粒子及び水以外の非水液体が分散質であり、水が分散媒である。
【0021】
分散体の製造にあたっては、固体粒子及び非水液体のハンセン球、水と固体粒子とのハンセン溶解度パラメータ距離Ｒａを決定する。以下、ハンセン球、ＨＳＰ距離Ｒａについて説明する。
【0022】
まず、ＨＳＰ理論について説明する。一般に、この理論では、溶質、溶媒、気体における表面エネルギーを数値化し、表面エネルギーを３つの項によって分類する。３つのエネルギーは、ロンドン分散力δd、双極子間力δp、水素結合力δhである。各エネルギーの単位はＭＰａ1/2である。つまり、ＨＳＰ値は、ロンドン分散力δd、双極子間力δp、水素結合力δhをそれぞれ座標軸とする、ハンセン空間と呼ばれる３次元空間内の座標として表される。
【0023】
ＨＳＰ理論に基づいて、例えば、溶質Ａと溶媒Ｂとの溶解性を調べる場合について検討する。溶質ＡのＨＳＰ値が（δdA，δpA，δhA）であり、溶媒ＢのＨＳＰ値が（δdB，δpB，δhB）であるとすると、これらのＨＳＰ値間の距離（つまり、ＨＳＰ距離Ｒａ1）は下記式Ｉで表される。
Ｒａ1＝｛4・(δdA－δdB)2＋(δpA－δpB)2＋(δhA－δhB)2}1/2 ・・・式Ｉ
Ｒａ1＝｛4・(δdA－δdB)2＋(δpA－δpB)2＋(δhA－δhB)2}1/2 ・・・式Ｉ
【0024】
ＨＳＰ距離Ｒａ1が小さいほど、溶媒に溶質が溶解しやすくなる。溶解しない溶質の場合には、溶媒が分散媒となり、溶質が分散質となり、分散媒に分散質が分散しやすくなる。分散媒と分散質の場合には、Ｒａ1≦５の場合には高分散状態が得られ、Ｒａ1≦２の場合には超高分散状態が得られる。
【0025】
上記のＨＳＰ理論に対して、本開示では、ハンセン球の重なりと、固体粒子と水とのＨＳＰ距離Ｒａに着目している。つまり、少なくとも２種類の固体粒子と、非水液体と、水との混合では、ハンセン球の重なりと、ＨＳＰ距離Ｒａに基づいて、分散性が評価され、これにより、高分散状態の分散体が得られる。ＨＳＰ距離Ｒａは、式Ｉに基づいて、溶媒ＢのＨＳＰ値として水のＨＳＰ値を用いることにより算出される。なお、水のＨＳＰ値は、δd：１５．５、δp：１６．０、δh：４２．３である。
【0026】
固体粒子、非水液体のハンセン球、ＨＳＰ値の測定は、ＨＳＰ値が既知である少なくとも１４種類の純溶媒の試薬を、良溶媒と貧溶媒とに分類することによって行われる。
【0027】
ハンセン球、ＨＳＰ値は、例えば解析ソフトウエアにより求められる。解析ソフトウエアとしては、Ｄｒ．Ｈａｎｓｅｎが開発したソフトウエアＨＳＰｉＰのバージョン５．２．０５を用いることができる。ＨＳＰｉＰについては、https://www.hansen-solubility.comに詳細が記載されている。まず、溶媒試薬の分類結果にスコアを付け、次いで、そのスコアを解析ソフトウエアに入力する。具体的には、良溶媒をスコア１とし、貧溶媒をスコア０とすることができる。これにより、解析ソフトウエア上で、ロンドン分散力δd、双極子間力δp、水素結合力δhをそれぞれ座標軸とする３次元のハンセン空間内にハンセン球を描くことができる。図１に、ある固体粒子のハンセン球Ｓ１を例示する。非水液体のハンセン球Ｓ２も図１と同様にハンセン空間内に描かれる。ＨＳＰ値は、ハンセン球の中心（具体的には、中心座標）として決定される。なお、上記の解析ソフトウエア、バージョンが入手不可能な場合には、同様の測定原理を用いた入手可能な他のソフトウエア、他のバージョン、同様の測定原理を用いた計算によりハンセン球、ＨＳＰ値を求めることができる。
【0028】
良溶媒と貧溶媒との分類は、ある測定値の閾値に基づいて決めることができる。上記の解析ソフトウエアを用いる場合には、フィティング値を確認することにより、閾値を決定することができる。フィティング値が１に近いほど、ハンセン球が正しく描けていることを意味する。したがって、フィティング値が１又は１未満の最大の数値となるように閾値を決定することができる。なお、これまでの実験による経験的な判断ではあるが、フィティング値が０．８未満の場合には、十分な測定精度が得られていないおそれがあるため、溶媒試薬を再選定して測定することが好ましい。
【0029】
固体粒子のハンセン球、ＨＳＰ値を決定する上での良溶媒と貧溶媒との分類は、（１）目視法による沈殿状態の確認、（２）ストークス法による粒径の測定値、（３）濃厚系粒径アナライザによる粒径の測定値、（４）浸透速度法による接触角の測定値に基づいて行われる。（１）目視法による分類ができない場合に（２）ストークス法による粒径の測定を選択する。（２）ストークス法による粒径の測定ができない場合に（３）濃厚系粒径アナライザによる粒径の測定を選択する。（３）濃厚系粒径アナライザによる粒径の測定ができない場合に（４）浸透速度法による接触角の測定を選択する。具体的な方法を以下に示す。なお、分類、測定は、室温（温度２０～２５℃）の条件で行われる。
【0030】
（１）目視法
溶媒試薬中での沈殿を目視にて確認する。具体的な手順は、例えば下記の（１－１）～（１－３）の通りである。
（１－１）ＨＳＰ値が既知である溶媒試薬を少なくとも１４種類準備する。
（１－２）各溶媒試薬２０ｍｌ中に測定対象となる固体粒子０．０５ｇを入れ、３０回降る。これにより、溶媒試薬中に固体粒子を分散させた後、静置する。
（１－３）静置から１５分経過後の溶媒試薬中での固体粒子の沈殿状況を目視にて確認する。沈殿が観察された場合を貧溶媒とし、沈殿が観察されなかった場合を良溶媒と判定する。以上の操作を少なくとも１４種類の溶媒試薬について行う。
溶媒試薬中での沈殿を目視にて確認する。具体的な手順は、例えば下記の（１－１）～（１－３）の通りである。
（１－１）ＨＳＰ値が既知である溶媒試薬を少なくとも１４種類準備する。
（１－２）各溶媒試薬２０ｍｌ中に測定対象となる固体粒子０．０５ｇを入れ、３０回降る。これにより、溶媒試薬中に固体粒子を分散させた後、静置する。
（１－３）静置から１５分経過後の溶媒試薬中での固体粒子の沈殿状況を目視にて確認する。沈殿が観察された場合を貧溶媒とし、沈殿が観察されなかった場合を良溶媒と判定する。以上の操作を少なくとも１４種類の溶媒試薬について行う。
【0031】
（２）ストークス法
ストークス法により固体粒子の粒径を測定し、その粒径に基づいて良溶媒と貧溶媒の分類を行うことができる。粒径が小さいものほど良溶媒となる。具体的な手順は、例えば下記の（２－１）～（２－５）の通りである。
（２－１）ＨＳＰ値が既知である溶媒試薬を少なくとも１４種類準備する。
（２－２）測定対象となる固体粒子２ｇを２５ｍＬのメスシリンダに入れる。次いで、メスシリンダの２０ｍＬの線まで溶媒試薬を入れ、メスシリンダを３０回振った後、静置する。なお、静置後、目視にて溶媒試薬中で固体粒子が素早く沈殿した場合には、以降に説明する粒径の測定を必ずしも行わなくてもよく、分散性が悪い貧溶媒と判定できる。
ストークス法により固体粒子の粒径を測定し、その粒径に基づいて良溶媒と貧溶媒の分類を行うことができる。粒径が小さいものほど良溶媒となる。具体的な手順は、例えば下記の（２－１）～（２－５）の通りである。
（２－１）ＨＳＰ値が既知である溶媒試薬を少なくとも１４種類準備する。
（２－２）測定対象となる固体粒子２ｇを２５ｍＬのメスシリンダに入れる。次いで、メスシリンダの２０ｍＬの線まで溶媒試薬を入れ、メスシリンダを３０回振った後、静置する。なお、静置後、目視にて溶媒試薬中で固体粒子が素早く沈殿した場合には、以降に説明する粒径の測定を必ずしも行わなくてもよく、分散性が悪い貧溶媒と判定できる。
【0032】
（２－３）静置から５分後、１０分後、１５分後、２０分後、２５分後に、清澄層と堆積層との界面の高さをそれぞれ３回測定し、その平均値を算出する。これにより、各経過時間後の界面高さの平均値が得られる。界面高さの平均値と経過時間とから、沈降速度ν（単位：ｃｍ／ｓ）を算出する。
【0033】
（２－４）下記式IIで表されるストークスの式により、粒子径Ｄp（単位：ｃｍ）を算出する。式II中、η：試薬の粘性係数（単位：ｃｍ・ｓ）、ν：沈降速度（単位：ｃｍ／ｓ）、ρp：粒子の密度（単位：ｇ／ｃｍ3）、ρ0：試薬の密度（単位：ｇ／ｃｍ3）、ｇ：重力加速度である。粒子の密度ρpは、比重瓶を用いて測定する。重力加速度ｇは、９８０ｃｍ／ｓ2である。粒子径Ｄpの測定を少なくとも１４種類の溶媒試薬について行う。粒子径Ｄpは平均粒子径である。
（２－５）粒子径Ｄpの閾値に基づいて、溶媒試薬を良溶媒と貧溶媒とに分類する。閾値の決定方法は上記の通りである。なお、例えば粒子径Ｄpの小さい順に溶媒試薬を整理しておくと分類が容易になる。
（２－５）粒子径Ｄpの閾値に基づいて、溶媒試薬を良溶媒と貧溶媒とに分類する。閾値の決定方法は上記の通りである。なお、例えば粒子径Ｄpの小さい順に溶媒試薬を整理しておくと分類が容易になる。
【0034】
【数1】
【0035】
（３）濃厚系粒径アナライザ
濃厚系粒径アナライザを用いて固体粒子の粒径（具体的には平均粒子径）を測定し、その粒径に基づいて良溶媒と貧溶媒の分類を行うことができる。測定には、例えば、大塚電子(株製の濃厚系粒径アナライザ「ＦＰＡＲ－１００」を用いる。粒径が小さいものほど良溶媒となる。具体的な手順は、例えば下記の（３－１）～（３－４）の通りである。
（３－１）ＨＳＰ値が既知である溶媒試薬を少なくとも１４種類準備する。
（３－２）測定対象となる固体粒子と溶媒試薬を用いて、粒子濃度５．０×１０-4ｇ／ｃｃの分散液を作製する。
（３－３）濃厚系粒径アナライザに分散液を投入し、粒子径を測定する。粒子径の測定を少なくとも１４種類の溶媒試薬について行う。
（３－４）粒子径の閾値に基づいて、溶媒試薬を良溶媒と貧溶媒とに分類する。閾値の決定方法は上記の通りである。なお、例えば粒子径の小さい順に溶媒試薬を整理しておくと分類が容易になる。
濃厚系粒径アナライザを用いて固体粒子の粒径（具体的には平均粒子径）を測定し、その粒径に基づいて良溶媒と貧溶媒の分類を行うことができる。測定には、例えば、大塚電子(株製の濃厚系粒径アナライザ「ＦＰＡＲ－１００」を用いる。粒径が小さいものほど良溶媒となる。具体的な手順は、例えば下記の（３－１）～（３－４）の通りである。
（３－１）ＨＳＰ値が既知である溶媒試薬を少なくとも１４種類準備する。
（３－２）測定対象となる固体粒子と溶媒試薬を用いて、粒子濃度５．０×１０-4ｇ／ｃｃの分散液を作製する。
（３－３）濃厚系粒径アナライザに分散液を投入し、粒子径を測定する。粒子径の測定を少なくとも１４種類の溶媒試薬について行う。
（３－４）粒子径の閾値に基づいて、溶媒試薬を良溶媒と貧溶媒とに分類する。閾値の決定方法は上記の通りである。なお、例えば粒子径の小さい順に溶媒試薬を整理しておくと分類が容易になる。
【0036】
（４）浸透速度法
浸透速度法により固体粒子と各溶媒試薬との接触角を測定し、その接触角に基づいて良溶媒と貧溶媒の分類を行うことができる。測定は、図２に示す測定装置５により行われる。図２に示すように、測定装置５は、昇降装置５１、鉄製カラム５２、電子天秤５３、記録装置５４とから構成される。昇降装置５１は昇降台５１１を備え、この昇降台５１１に溶媒試薬を入れたビーカ５５が配置される。鉄製カラム５２と電子天秤５３とは連結されており、電子天秤により、鉄製カラム５２内の重量を測定できる。鉄製カラム５２の下面は濾紙５２１から構成されており、鉄製カラム５２内には測定対象となる固体粒子の粉末５０が充填されている。鉄製カラム５２はビーカ５５上につり下げられている。記録装置５４は、例えばコンピュータであり、電子天秤５３の測定結果を記録する。この測定装置５を用いた接触角の測定、分類は、具体的には、例えば下記（４－１）～（４－４）の手順で行われる。
浸透速度法により固体粒子と各溶媒試薬との接触角を測定し、その接触角に基づいて良溶媒と貧溶媒の分類を行うことができる。測定は、図２に示す測定装置５により行われる。図２に示すように、測定装置５は、昇降装置５１、鉄製カラム５２、電子天秤５３、記録装置５４とから構成される。昇降装置５１は昇降台５１１を備え、この昇降台５１１に溶媒試薬を入れたビーカ５５が配置される。鉄製カラム５２と電子天秤５３とは連結されており、電子天秤により、鉄製カラム５２内の重量を測定できる。鉄製カラム５２の下面は濾紙５２１から構成されており、鉄製カラム５２内には測定対象となる固体粒子の粉末５０が充填されている。鉄製カラム５２はビーカ５５上につり下げられている。記録装置５４は、例えばコンピュータであり、電子天秤５３の測定結果を記録する。この測定装置５を用いた接触角の測定、分類は、具体的には、例えば下記（４－１）～（４－４）の手順で行われる。
【0037】
（４－１）ＨＳＰ値が既知である溶媒試薬を少なくとも１４種類準備する。
（４－２）溶媒試薬をビーカ５５内に入れる。測定対象となる固体粒子の粉末５０を鉄製カラム５２に充填する。
（４－３）昇降装置５１を作動させ、鉄製カラム５２の下面側をビーカ５５内の溶媒試薬中に浸漬する。これにより、鉄製カラム５２内の固体粒子の粉末５０に溶媒試薬が浸透する。浸漬後、１秒毎に、電子天秤５３にて浸透重量を測定し、記録装置５４で測定結果を記録する。浸透重量は、鉄製カラム５２内の充填粉体（具体的には、粉末５０）を浸透してきた溶媒試薬の重量のことである。
（４－４）下記式IIIで表されるウォッシュバーン式により、接触角θ（単位：°）を算出する。式III中、ｌ：液体の浸透高さ（単位：ｍ）であり、ｔ：浸透時間（単位：ｓ）であり、ｒ：充填粉体の毛細半径（単位：ｍ）であり、γ：液体の表面張力（単位：ｍＮ／ｍ）であり、η：液体の粘度（単位：ｍＰａ・ｓ）である。なお、液体（具体的には、溶媒試薬）の密度と浸透重量から、カラム内へ浸透してきた液体の体積を算出することができ、この体積と容器の断面積から浸透高さｌを算出することができる。接触角θの測定を少なくとも１４種類の溶媒試薬について行う。
ｌ2／ｔ＝ｒ・γｃｏｓθ／２η ・・・式III
（４－５）接触角の閾値に基づいて、良溶媒と貧溶媒とに分類する。接触角が小さいほど、充填粉体内での溶媒試薬の浸透が速いことを意味し、浸透が速い溶媒試薬ほど良溶媒となる。一方、接触角が大きいほど、充填粉体内での溶媒試薬の浸透が遅いことを意味し、浸透が遅い溶媒試薬ほど貧溶媒となる。閾値の決定方法は上記の通りである。なお、例えば接触角θの小さい順に溶媒試薬を整理しておくと分類が容易になる。
（４－２）溶媒試薬をビーカ５５内に入れる。測定対象となる固体粒子の粉末５０を鉄製カラム５２に充填する。
（４－３）昇降装置５１を作動させ、鉄製カラム５２の下面側をビーカ５５内の溶媒試薬中に浸漬する。これにより、鉄製カラム５２内の固体粒子の粉末５０に溶媒試薬が浸透する。浸漬後、１秒毎に、電子天秤５３にて浸透重量を測定し、記録装置５４で測定結果を記録する。浸透重量は、鉄製カラム５２内の充填粉体（具体的には、粉末５０）を浸透してきた溶媒試薬の重量のことである。
（４－４）下記式IIIで表されるウォッシュバーン式により、接触角θ（単位：°）を算出する。式III中、ｌ：液体の浸透高さ（単位：ｍ）であり、ｔ：浸透時間（単位：ｓ）であり、ｒ：充填粉体の毛細半径（単位：ｍ）であり、γ：液体の表面張力（単位：ｍＮ／ｍ）であり、η：液体の粘度（単位：ｍＰａ・ｓ）である。なお、液体（具体的には、溶媒試薬）の密度と浸透重量から、カラム内へ浸透してきた液体の体積を算出することができ、この体積と容器の断面積から浸透高さｌを算出することができる。接触角θの測定を少なくとも１４種類の溶媒試薬について行う。
ｌ2／ｔ＝ｒ・γｃｏｓθ／２η ・・・式III
（４－５）接触角の閾値に基づいて、良溶媒と貧溶媒とに分類する。接触角が小さいほど、充填粉体内での溶媒試薬の浸透が速いことを意味し、浸透が速い溶媒試薬ほど良溶媒となる。一方、接触角が大きいほど、充填粉体内での溶媒試薬の浸透が遅いことを意味し、浸透が遅い溶媒試薬ほど貧溶媒となる。閾値の決定方法は上記の通りである。なお、例えば接触角θの小さい順に溶媒試薬を整理しておくと分類が容易になる。
【0038】
非水液体のハンセン球を決定する上での良溶媒と貧溶媒との分類は、例えば、目視にて非水液体と溶媒試薬との溶解性を確認することにより行われる。具体的には、ＨＳＰ値が既知である溶媒試薬を少なくとも１４種類準備する。スクリュー管に測定対象となる非水液体１ｍｌを入れ、さらに溶媒試薬１ｍＬを入れる。スクリュー管を２０回振った後、管内の状態を目視で確認した。非水液体が溶媒試薬に溶解している場合には、その溶媒試薬を良溶媒と判定する。非水液体が溶媒試薬に完全には溶解しておらず一部が分離している場合、又は、非水液体が溶媒試薬に全く不溶で両者が完全に分離している場合には、その溶媒試薬を貧溶媒と判定する。判定は室温（温度２０～２５℃）の条件で行われる。以上の操作を少なくとも１４種類の溶媒試薬について行う。
【0039】
固体粒子、非水液体のハンセン球の測定に用いる溶媒試薬としては、例えば、δdが１４～２１であり、かつ、δpが０～２０であり、かつδhが０～２２の純溶媒を選定する。溶媒試薬の数が多い程、ＨＳＰ値及びハンセン球を高精度に測定できるが、１４～２０種類であれば十分高精度に算出できる。これ以上の数を増しても測定結果はほぼ変わらず、少なくとも１４種類の溶媒試薬を用いれば十分である。ＨＳＰ値が既知の溶媒試薬、そのＨＳＰ値を表１に示す。表１に示すリストの中から少なくとも１４種類の溶媒試薬を用いることにより、ハンセン球、ＨＳＰ値を決定することができる。
【0040】
【表1】
【0041】
測定に使用する溶媒試薬の選定方法は、限定されないが、溶媒試薬の各表面エネルギーの値（つまり、δd、δp、δh）が、近い試薬同士の組合せを避け、広範囲にばらけるような組合せを選択することが好ましい。
【0042】
具体的には、表１に示す溶媒試薬のうち、例えば第１群に属する溶媒試薬を全て使用し、測定対象となる固体粒子、非水液体に応じて第２群、第３群から溶媒試薬を選択して使用することができる。非水液体、目視法にて測定できる固体粒子については、第１群に属する溶媒試薬と、第２群に属する溶媒試薬とを組み合わせて使用することができる。この場合において、フィティング値が悪い場合には、フィティング値が１に近づくように、さらに第３群の溶媒試薬を追加して使用することが好ましい。また、測定方法によっては、良溶媒、貧溶媒の判定ができない溶媒試薬がある。そのため、測定方法に合わせて第２群と第３群から溶媒試薬を選定することができる。
【0043】
以上のようにして、固体粒子、非水液体のハンセン球を求めることができる。また、ハンセン球から固体粒子のＨＳＰ値が求められる。その結果から、固体粒子の、水とのＨＳＰ距離Ｒａを算出することができる。
【0044】
図１に示すように、ハンセン球Ｓ１は三次元空間内に表される。分散体の製造にあたっては、少なくとも２種類の固体粒子と、１種類の非水液体とのハンセン球が重なるように、固体粒子、非水液体を選択的に使用する。ハンセン球の重なりの具体例は、実験例にて示す。
【0045】
本形態の製造方法では、複数種類の固体粒子（具体的には、粉末）と、水と、水以外の液体とを混合することにより、分散体を製造する。そして、分散体の製造に使用する固体粒子と、液体とを、ハンセン球の重なり、水とのＨＳＰ距離Ｒａに基づいて決定する。これにより、固体粒子、非水液体として高分散化に適した組合せを選択することができる。その結果、水を含みながらも、分散性が良好な分散体を製造することができる。したがって、分散体の密度のばらつきを小さくすることができる。また、分散体の粘度の経時変化を小さくすることも可能になる。
【0046】
非水液体とハンセン球が重なる固体粒子のことを、以下適宜、「液体親和性固体粒子」という。液体親和性固体粒子のうちの１種類の配合割合が分散体の製造に使用する全ての固体粒子の中で最も大きくなるように固体粒子を選択し、分散体の製造に用いることが好ましい。この場合には、分散性がより良好な分散体を製造することができる。これは、使用量の最も多い固体粒子と液体との親和性が良好になるためである。なお、配合割合は、質量比である。
【0047】
また、分散体の製造に用いる全ての固体粒子のうち、水とのＨＳＰ距離Ｒａが最大となる固体粒子を第１固体粒子とすると、この第１固体粒子を、分散体の製造に使用可能な固体粒子候補群の中でＨＳＰ距離Ｒａが最大であるものとして選択することが好ましい。この場合にも、分散性がより良好な分散体を製造することができる。これは、固体粒子候補群の中で最も水との親和性が低い第１固体粒子と、液体との親和性が良好になるためである。
【0048】
ＨＳＰ距離Ｒａが最大の固体粒子の選択と、ハンセン球同士が重なる固体粒子と液体との組合せの選択とは、いずれを先に行ってもよい。つまり、選択の順序は、相互に入れ替わってもよい。たとえば、固体粒子候補群のＨＳＰ値を求め、固体粒子候補群を水とのＨＳＰ距離Ｒａが大きい順に並べる。次いで、水とのＨＳＰ距離Ｒａが大きい固体粒子と液体とのハンセン球が重なるように、固体粒子と液体とを選択して、分散体の製造に使用することができる。一方、先にハンセン球の重なりから、固体粒子と液体との組合せを調べ、これらの組合せの中から水とのＨＳＰ距離Ｒａが大きいものが含まれる組合せを選択することも可能である。
【0049】
液体親和性固体粒子のうち第１固体粒子以外の固体粒子である第２固体粒子を、固体粒子候補群の中からＨＳＰ距離Ｒａが２番目に大きいものとして選択し、分散体の製造に用いることが好ましい。この場合にも、分散性がより良好な分散体を製造することができる。これは、固体粒子候補群の中で最も水との親和性が低い第１固体粒子、第２固体粒子と、液体との親和性が良好になるためである。
【0050】
液体親和性固体粒子のうち、第１固体粒子以外の固体粒子である第２固体粒子を、分散体の作製に使用する全ての固体粒子のうち、配合割合が１番目又は２番目に大きいものとして選択することが好ましい。この場合にも、分散性がより良好な分散体を製造することができる。これは、使用量が多い第２固体粒子と液体との親和性が良好になるためである。なお、配合割合は、質量比である。
【0051】
以上のように、本態様によれば、分散性が良好な分散体の製造方法を提供することができる。
【0052】
（実施形態２）
分散体の製造方法に係る他の実施形態について説明する。なお、実施形態２以降において用いた符号のうち、既出の実施形態において用いた符号と同一のものは、特に示さない限り、既出の実施形態におけるものと同様の構成要素等を表す。
分散体の製造方法に係る他の実施形態について説明する。なお、実施形態２以降において用いた符号のうち、既出の実施形態において用いた符号と同一のものは、特に示さない限り、既出の実施形態におけるものと同様の構成要素等を表す。
【0053】
本形態で製造される分散体は、実施形態１と同様に、固体粒子と水と非水液体とを混合することによって製造される。分散体の製造に使用する固体粒子と非水液体とを以下のようにして選択する。
【0054】
水とのＨＳＰ距離Ｒａが２８ＭＰａ1/2以上である固体粒子候補群から少なくとも２種類の固体粒子を選択する。そして、これらの固体粒子のハンセン球と、非水液体候補群のうちの少なくとも１種類の非水液体のハンセン球とが相互に重なるよう固体粒子及び液体を選択する。固体粒子と水とのＨＳＰ距離Ｒａは、実施形態１に示すように、各ＨＳＰ値を測定し、その距離を算出すればよい。
【0055】
水とのＨＳＰ距離Ｒａが２８ＭＰａ1/2以上である固体粒子候補群から固体粒子を選択する理由は、次の通りである。水とのＨＳＰ距離Ｒａが２８ＭＰａ1/2未満の場合は、水に対する固体粒子の分散が著しく悪化することが無いため、混錬や攪拌による機械エネルギーにより、良好な分散体を得ることができる。一方、水とのＨＳＰ距離Ｒａが２８ＭＰａ1/2以上の場合は、水中で固体粒子同士が凝集体を形成する可能性が高く、上述の機械エネルギーでは凝集体を分散させることが困難である。よって、水とのＨＳＰ距離Ｒａが２８ＭＰａ1/2以上である固体粒子候補群から固体粒子を選択することが好ましい。
【0056】
上記のようにして選択される固体粒子と液体とを用いることにより、分散性が良好な分散体を製造することができる。
【0057】
固体粒子候補群から選択される固体粒子の少なくとも１種類の配合割合が、分散体の製造に使用する全ての固体粒子の中で最も大きくなるように固体粒子を選択し、分散体の製造に用いることが好ましい。この場合には、分散性がより良好な分散体を製造することができる。これは、使用量の最も多い固体粒子と液体との親和性が良好になるためである。なお、配合割合は質量比である。その他は、実施形態１と同様に実施することができ、同様の効果を奏する。
【0058】
（実施形態３）
分散体を用いて、セラミックス焼成体１として、ハニカム構造体２を製造する実施形態について説明する。図３に示すように、ハニカム構造体２は、例えば円筒状の外皮２１と、外皮２１内を多数のセル２２に区画する隔壁２３とを有する。隔壁２３は格子状に設けられている。セル２２は、外皮２１の軸方向Ｘに沿って延びる。外皮２１の軸方向Ｘは、ハニカム構造体２の軸方向Ｘでもある。
分散体を用いて、セラミックス焼成体１として、ハニカム構造体２を製造する実施形態について説明する。図３に示すように、ハニカム構造体２は、例えば円筒状の外皮２１と、外皮２１内を多数のセル２２に区画する隔壁２３とを有する。隔壁２３は格子状に設けられている。セル２２は、外皮２１の軸方向Ｘに沿って延びる。外皮２１の軸方向Ｘは、ハニカム構造体２の軸方向Ｘでもある。
【0059】
ハニカム構造体２には、貴金属触媒などの排ガス浄化触媒を担持して用いられるモノリス基材と、封止部を形成して、排ガス中の粒子状物質の捕集に用いられる排ガス浄化フィルタがある。封止部の図示は省略するが、封止部は、ハニカム構造体２の軸方向Ｘの両端２８、２９に形成され、各セル２２は、第１端２８又は第２端２９が封止部により封止され、第１端２８又は第２端２９では、封止部と、封止部によって封止されていない開口部とがチェック模様状に配置される。以下、モノリス基材用のハニカム構造体のことを「第１ハニカム構造体」といい、排ガス浄化フィルタ用のハニカム構造体のことを「第２ハニカム構造体」という。
【0060】
第１ハニカム構造体、第２ハニカム構造体は、いずれも、図３に示すハニカム構造を有し、コージェライト、ＳｉＣ、チタン酸アルミニウムなどから構成される。例えば同じコージェライトであっても、第１ハニカム構造体と、第２ハニカム構造体とでは、耐熱性、強度、気孔率などの要求性能が異なるため、異なる原料が用いられる。
【0061】
第１ハニカム構造体がコージェライトから構成される場合には、カオリン、水酸化アルミニウム、シリカ、アルミナ、タルク、造孔材などの中から原料が選定される。また、第２ハニカム構造体がコージェライトから構成される場合には、多孔質シリカなどのシリカ、水酸化アルミニウム、タルク、造孔材などの中から原料が選定される。一方、原料と水との濡れ性を向上させて分散性を高めるために、非水液体として、潤滑油、分散剤が用いられる。
【0062】
ハニカム構造体の製造方法は、次の通りである。まず、候補群の中から選定された原料の固体粒子と、候補群の中から選定された非水液体と、水とを混合し、混練により、坏土を調整する。この坏土が分散体である。次いで、坏土をハニカム形状に押し出して成形体を得る。この成形体を乾燥させ、焼成させることにより、ハニカム構造体が得られる。
【0063】
実施形態１及び２のように、固体粒子と非水液体とを選定して坏土を調整することにより、分散性の良好な坏土を得ることができる。これにより、焼成後に、クラックやセルのよれ等の不具合が発生することを防止できる。実施形態１及び実施形態２の分散体を用いることにより、ハニカム構造体２の隔壁２３のように、セラミックス焼成体１が薄肉部を有する場合であっても、成形後又は焼成後に薄肉部に形状異常が発生することを防止できる。また、非水液体の量を減らしても高分散状態の分散体を得ることができるため、坏土内での非水液体成分の偏りが低減する。その結果、焼成時のストレスが抑制され、焼成体に生じうる不具合をより一層防止できる。
【0064】
（実験例１）
本例では、候補群の中から、コージェライトから構成されるハニカム構造体の製造に使用する固体粒子、非水液体を選定する例である。具体的には、モノリス基材用の第１ハニカム構造体の製造に用いる固体粒子、非水液体を選定する。
本例では、候補群の中から、コージェライトから構成されるハニカム構造体の製造に使用する固体粒子、非水液体を選定する例である。具体的には、モノリス基材用の第１ハニカム構造体の製造に用いる固体粒子、非水液体を選定する。
【0065】
本例では、第１ハニカム構造体の製造には、その原料の固体粒子として、水酸化アルミニウム、アルミナ、シリカ、タルクが用いられる。そして、これらの原料と、水と、液状の分散剤とを混合することにより分散体を製造し、分散体を成形、乾燥、焼成することにより、ハニカム構造体が製造される。まず、ハニカム構造体の原料に用いられる固体粒子、非水液体のＨＳＰ値を実施形態１に示す方法により測定した。
【0066】
表２～４に、ＨＳＰ値の測定対象、その測定に用いた溶媒試薬を示す。表中の丸印は、該当試薬を使用したことを示し、空欄は該当試薬を使用しなかったことを示す。なお、表２～４には、実験例２において説明する排ガス浄化フィルタ用の第２ハニカム構造体の製造原料となる測定対象、溶媒試薬も示してある。なお、表中、アルファベットを付けた測定対象は、メーカ、産地、品名（品番）等が異なるものであることを示す。
【0067】
【表2】
【0068】
【表3】
【0069】
【表4】
【0070】
表５に、固体粒子のＨＳＰ値、水とのＨＳＰ距離Ｒａの測定結果を示し、表６に、非水液体のＨＳＰ値の測定結果を示す。また、表７～表２２には、測定対象となる固体粒子、非水液体のＨＳＰ値の測定に使用した溶媒試薬の分類結果を示す。スコア１が良溶媒であり、スコア０が貧溶媒であることを示す。なお、表７、表８、表１０～表１４における「－」は、目視にて判定を行ったことを意味する。各測定対象の３次元のハンセン球の図示は省略するが、例えばソフトウエアにより、図１と同様なハンセン球を得ることができる。
【0071】
【表5】
【0072】
【表6】
【0073】
【表7】
【0074】
【表8】
【0075】
【表9】
【0076】
【表10】
【0077】
【表11】
【0078】
【表12】
【0079】
【表13】
【0080】
【表14】
【0081】
【表15】
【0082】
【表16】
【0083】
【表17】
【0084】
【表18】
【0085】
【表19】
【0086】
【表20】
【0087】
【表21】
【0088】
【表22】
【0089】
表５～表２２に示すように、実施形態１に示す方法により、測定対象となる固体粒子及び非水液体についての、溶媒試薬の分類が可能である。その結果から、ハンセン球、ＨＳＰ値を測定することができる。そして、固体粒子の水とのＨＳＰ距離Ｒａを算出することができる。ハンセン球は、通常、ロンドン分散力δd、双極子間力δp、水素結合力δhをそれぞれ座標軸とする、ハンセン空間と呼ばれる３次元空間内に表されるが、本実験例１では、図４～図１８に示すように、ハンセン球同士の重なりを明示するため、ハンセン球を３つの二次元座標にそれぞれ示す。なお、実験例２における図１９～図２６についても同様である。
【0090】
図４～図１８における（ａ）は、ロンドン分散力δd、双極子間力δp、及び水素結合力δhを軸とする３次元座標で表されるハンセン球を、ロンドン分散力δd及び双極子間力δpを軸とする２次元座標に投影した図であるといえる。つまり、図４～図１８における（ａ）は、ロンドン分散力δd及び双極子間力δpを軸とする２次元座標上でのハンセン球の外形を示す。図４～図１８における（ｂ）は、３次元座標で表されるハンセン球を、双極子間力δp及び水素結合力δhを軸とする２次元座標に投影した図であるといえる。つまり、図４～図１８における（ｂ）は、双極子間力δp及び水素結合力δhを軸とする２次元座標上でのハンセン球の外形を示す。図４～図１８における（ｃ）は、３次元座標で表されるハンセン球を、ロンドン分散力δd及び水素結合力δhを軸とする２次元座標に投影した図であるといえる。つまり、図４～図１８における（ｂ）は、ロンドン分散力δd及び水素結合力δhを軸とする２次元座標上でのハンセン球の外形を示す。なお、後述の実験例２における図１９～図２６についても同様である。
【0091】
なお、図４～図２６に示す各ハンセン球は、以下の固体粒子、非水液体のものである。ハンセン球Ｓ１１は、水酸化アルミニウムＡのハンセン球である。ハンセン球Ｓ１２は、水酸化アルミニウムＤのハンセン球である。ハンセン球Ｓ１３は、タルクＡのハンセン球である。ハンセン球Ｓ１４は、タルクＢのハンセン球である。ハンセン球Ｓ１５は、タルクＣのハンセン球である。ハンセン球Ｓ１６は、タルクＤのハンセン球である。ハンセン球Ｓ１７は、多孔質シリカのハンセン球である。ハンセン球Ｓ２１は、キャノーラ油のハンセン球である。ハンセン球Ｓ２２は、分散剤Ａのハンセン球である。ハンセン球Ｓ２３は、分散剤Ｂのハンセン球である。ハンセン球Ｓ２４は、分散剤Ｃのハンセン球である。
【0092】
表２３、表２４の実施例１～１２、比較例１～４に示すように、モノリス基材用の原料となる固体粒子、分散剤を選定した。選定の欄の「○」は、その固体粒子、非水液体を選定したことを意味し、空欄は、選定しなかったことを意味する。選定は、上記測定結果から、水とのＨＳＰ距離Ｒａ、図４～図１８に示されるハンセン球の重なりに基づいて行った。図８～図１８に示すように、実施例１～１２では、２つの固体粒子のハンセン球Ｓ１と、1種類の非水液体のハンセン球Ｓ２とが相互に重なるように固体粒子の選定を行った。図４～図７に示すように、比較例１～４で使用される固体粒子、非水液体には、ハンセン球Ｓ１、Ｓ２が重ならない組合せが存在している。なお、図４～図１８では、上記のごとくハンセン球が二次元の円として表されるため、ハンセン球の重なりは円の重なりとして表されている。後述の実験例２における図１９～図２６についても同様である。
【0093】
表２３、表２４、図４～図１８に示される組合せの２種類の固体粒子と、１種類の非水液体と、さらに、カオリンと、シリカと、アルミナと、水とを混合し、第１ハニカム構造体用の坏土を調整した。本例の分散体（具体的にはモノリス用の坏土）の製造に使用する固体粒子の中で配合量（ただし、質量比）が最も多い原料は、タルクであり、２番目に多い原料は、水酸化アルミニウムである。また、表２３、表２４に示されるように、固体粒子候補群の中で、水とのＨＳＰ距離が最も大きい原料は、タルクＡであり、２番目に大きい原料は、タルクＤである。なお、表２３、表２４、後述の表２５におけるハンセン球の重なりの欄の「○」は、２つの固体粒子のハンセン球Ｓ１のいずれもが、非水液体のハンセン球Ｓ２と重なることを意味し、「×」は、２つの固体粒子のハンセン球Ｓ１の一方が、非水液体のハンセン球Ｓ２と重ならないことを意味している。
【0094】
次に、実施例１、２、比較例１、２の坏土の分散性を調べるために、坏土密度のばらつきを測定した。具体的には、混練後であって成形前の坏土を取り出し、ランダムに８か所の位置から坏土をくりぬいて測定サンプルを得た。その測定サンプルを直径２５ｍｍ、長さ２０ｍｍの測定冶具の中に入れ、加圧速度１ｍｍ／ｍｉｎ、圧力１ｋＮの条件で測定サンプルを圧縮させた。その後、測定治具から取り出した測定サンプルの高さと重量を測定し、その結果から密度を算出した。次に、予め原料の配合によって計算できる理論坏土密度に対する、実際の坏土密度の測定値の差を算出した。理論坏土密度よりも測定値が小さく、そのずれ幅が大きい場合は、測定サンプルの濡れ性が悪いことを意味している。この場合には、粒子表面に空気が存在し、例えば焼成により、クラックなどが発生するおそれがある。一方、理論坏土密度と測定値とが同様の値となれば、分散性が良いと言える。その結果を表２３に示す。
【0095】
【表23】
【0096】
【表24】
【0097】
表２３、表２４より知られるように、比較例では、いずれも理論坏土密度よりも実測した坏土密度結果の平均値が約１０％低くなっていた。また、表中には示していないが、坏土の採取場所によるバラツキが大きく、坏土密度の実測値が理論値に比べて１７％低い箇所があった。これに対し、実施例では、理論値からのずれは平均値で５％以下であり、特異的に低い箇所もなく、バラツキが小さかった。
【0098】
また、実施例、比較例の坏土を用いて、実施形態３と同様にして、成形、乾燥、焼成を実施し、ハニカム構造体を製造した。昇温速度条件を変更しないことを前提とした結果、比較例に対し、実施例では、いずれも焼成時の不良率が半分以下となった。
【0099】
（実験例２）
本例では、コージェライトから構成されるハニカム構造体の製造に使用する固体粒子、非水液体を選定する例である。具体的には、排ガス浄化フィルタ用の第２ハニカム構造体の製造に用いる固体粒子、非水液体を選定する。第２ハニカム構造体は、第１ハニカム構造体と同様の構造を有する。第２ハニカム構造体のセルを、その軸方向の両端において交互に封止する封止部を形成することにより、排ガス浄化フィルタが形成される。
本例では、コージェライトから構成されるハニカム構造体の製造に使用する固体粒子、非水液体を選定する例である。具体的には、排ガス浄化フィルタ用の第２ハニカム構造体の製造に用いる固体粒子、非水液体を選定する。第２ハニカム構造体は、第１ハニカム構造体と同様の構造を有する。第２ハニカム構造体のセルを、その軸方向の両端において交互に封止する封止部を形成することにより、排ガス浄化フィルタが形成される。
【0100】
排ガス浄化フィルタ用の第２ハニカム構造体の製造には、所望のコージェライト組成となるように、多孔質シリカ、水酸化アルミニウム、タルクが用いられる。そして、これらの原料と、水と、液状の分散剤とを混合することにより分散体を製造し、分散体を成形、乾燥、焼成することにより、ハニカム構造体が製造される。
【0101】
実験例１で測定した各測定対象の、ＨＳＰ値、水とのＨＳＰ距離Ｒａ、ハンセン球に基づいて、排ガス浄化フィルタ用の原料を選定した。その結果を表２４、図１９～図２６に示す。表２５、図１９～図２６に示す組合せで、固体粒子、非水液体を選定し、これらの固体粒子、非水液体と、さらに、水酸化アルミニウムと、水とを混合し、第２ハニカム構造体用の坏土を調整した。本例の分散体（具体的には排ガス浄化フィルタ用の坏土）の製造に使用する固体粒子の中で配合量（ただし、質量比）が最も多い原料は水酸化アルミニウムであり、２番目に多い原料はタルクである。また、固体粒子候補群の中で水とのＨＳＰ距離が最も大きい固体粒子は、多孔質シリカであり、２番目に大きい固体粒子はタルクＡである。
【0102】
【表25】
【0103】
表２５より知られるように、多孔質シリカの水とのＨＳＰ距離Ｒａが３９．０であり、その数値が使用する固体粒子の中で最大である。さらに、表２５、図２３～図２６に示すように、実施例１２～実施例１５では、２種類の固体粒子のハンセン球Ｓ１が、いずれも非水液体のハンセン球Ｓ２と重なりを有する。したがって、実施例の坏土は、実験例１の結果に基づくと、分散性が良好になるといえる。一方、表２５、図１９～図２２に示すように、比較例５～比較例８では、２種類の固体粒子のハンセン球Ｓ１の少なくとも一方が、非水液体のハンセン球Ｓ２と重なりを有さない。したがって、比較例５～比較例８の坏土は、実験例１の結果に基づくと、分散性が悪いといえる。
【0104】
本発明は上記各実施形態、実施例に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の実施形態に適用することが可能である。実施形態、実施例では、分散体として、ハニカム構造体の製造に用いられる坏土について主に説明したが、本発明は、セラミック原料などの固体粒子と、水と、非水液体とを混合する他の技術分野にも適用できる。具体的には、ガスセンサ、固体電池、スパークプラグなどが例示される。本技術は、セラックスなどの焼成体を含む製品に広く適用される。
【符号の説明】
【0105】
１ セラミックス焼成体
２ ハニカム構造体
２１ 外皮
２２ セル
２３ 隔壁
Ｓ１ 固体粒子のハンセン球
Ｓ２ 液体のハンセン球
２ ハニカム構造体
２１ 外皮
２２ セル
２３ 隔壁
Ｓ１ 固体粒子のハンセン球
Ｓ２ 液体のハンセン球
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
【図12】
【図13】
【図14】
【図15】
【図16】
【図17】
【図18】
【図19】
【図20】
【図21】
【図22】
【図23】
【図24】
【図25】
【図26】
