特許 7176886 海島型複合繊維及び極細繊維束

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-11-14

(45)【発行日】2022-11-22

(54)【発明の名称】海島型複合繊維及び極細繊維束

(51)【国際特許分類】

   D01F 8/14 20060101AFI20221115BHJP

   D01F 8/06 20060101ALI20221115BHJP

   D06M 11/00 20060101ALI20221115BHJP

【ＦＩ】

D01F8/14 Z

D01F8/06

D06M11/00 111

【請求項の数】 2

(21)【出願番号】P 2018153111

(22)【出願日】2018-08-16

(65)【公開番号】P2020026594

(43)【公開日】2020-02-20

【審査請求日】2021-05-18

(73)【特許権者】

【識別番号】501270287

【氏名又は名称】帝人フロンティア株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100169085

【弁理士】

【氏名又は名称】為山 太郎

(72)【発明者】

【氏名】米田 泰之

(72)【発明者】

【氏名】中島 卓

【審査官】松浦 裕介

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１１－００６８１１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１４－２２７６３３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０００－１９２３３５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００７－０９２２３５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００９－２９９２２２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１２－１８０６０１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２０１６－５２０７２７（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２０２０／０２９９８６９（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

ＩＰＣ Ｄ０１Ｆ １／００ － ９／０４

Ｄ０４Ｈ １／００ － １８／０４

Ｄ０１Ｄ １／００ － １３／０２

Ｄ０６Ｍ １１／００ － １１／８４

Ｄ０６Ｍ ２３／００ － ２３／１８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

溶解性の異なる２種類のポリマーからなり、繊維横断面において易溶解ポリマーを海成分、及び難溶解ポリマーを島成分として複合化した海島型複合繊維であって、島成分、海成分が以下条件を満足する海島型複合繊維。
（１）前記島成分がポリオレフィンからなり、島成分の直径が５０～１５００ｎｍであること。
（２）前記海成分が共重合ポリエステルであり、前記ポリエステルを構成するジカルボン酸成分中に４～１６モル％の５－ナトリウムスルホイソフタル酸およびポリエステルを構成するジオール成分中に５モル％以上８０モル％以下のジエチレングリコールが共重合されたポリエステルであること。
（３）前記島成分がポリオレフィンからなり、島成分と海成分の融点の温度差が６０℃以下であること。

【請求項2】

請求項１に記載の海島型複合繊維からなる極細繊維束の製造方法であって、海成分を溶解除去することによって、繊維を分割し、作製されたポリオレフィンからなる極細繊維束の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、耐薬品性に優れるポリオレフィンを島成分とする海島型複合繊維、及び繊度が均一で、分散性、耐薬品性に優れるポリオレフィンからなる極細繊維束に関するものである。

【背景技術】

【0002】

従来より、柔軟性や取り扱い性を向上させる、あるいは表面積を増大させて効率的に機能性を発現させるなどの目的で繊維を極細化する方法が種々検討され一般化している。

【0003】

極細繊維を得る方法としては、直接細繊度化する方法の他、２成分分割型断面複合繊維を分割する方法、海島型複合繊維から海成分を抽出除去する方法が一般的であり、単糸の細さが数μｍ以下の場合、海島型複合繊維から海成分を抽出除去する方法が工程面の優位性から多く用いられている。特許文献１では連続海島型複合繊維から海成分を抽出除去すると長繊維でかつ均一な系の極細繊維を得ることができることが知られている。

【0004】

また特許文献２では連続海島型複合繊維から海成分を抽出除去した極細繊維の湿式抄紙を行うことが記載されており、フィルター材料として用いることができることが記載されている。

【0005】

一方、近年のフィルターの需要として、エネルギーの効率的な利用及び後工程への異物除去のため、有機溶剤、酸、アルカリといった様々な溶媒下で精度のよい濾過を行うニーズが高まっており、ポリオレフィン等の耐薬品性に優れる極細繊維のフィルター材料が求められていた。

【0006】

しかしながら、特許文献１、２ではポリオレフィンを島成分とする海島型複合繊維が例示されているものの、ポリオレフィンを島成分とし、島径がナノレベルの海島型複合繊維を安定的に供給する技術は具体的に例示されていない。フィルター材料として好適で均一な繊度を有し、かつ分散性、耐薬品性に優れるポリオレフィンからなる極細繊維束が求められていた。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【文献】特許第４７０５４５１号公報

【文献】特許第４９９４３１３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

本発明は前記の背景に鑑みなされたものであり、その目的は、ポリオレフィンを島成分とする海島型複合繊維を安定的に供給し、フィルター材料として好適であり、均一な繊度を有し、かつ分散性、耐薬品性に優れるポリオレフィンからなる極細繊維束を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0009】

前記の課題を解決するために鋭意検討した結果、前記課題を解決するために以下の構成を採用する。

【0010】

１．溶解性の異なる２種類のポリマーからなり、繊維横断面において易溶解ポリマーを海成分、及び難溶解ポリマーを島成分として複合化した海島型複合繊維であって、島成分、海成分が以下条件を満足することを特徴とする海島型複合繊維。
（１）前記島成分がポリオレフィンからなり、島成分の直径が５０～１５００ｎｍであること。
（２）前記海成分が共重合ポリエステルであり、前記ポリエステルを構成するジカルボン酸成分中に４～１６モル％の５－ナトリウムスルホイソフタル酸およびポリエステルを構成するジオール成分中に５モル％以上８０モル％以下のジエチレングリコールが共重合されたポリエステルであること。
（３）前記島成分がポリオレフィンからなり、島成分と海成分の融点の温度差が６０℃以下であること。
そして、
２．前記１に記載の海島型複合繊維からなる極細繊維束の製造方法であって、海成分を溶解除去することによって、繊維を分割し、作製されたポリオレフィンからなる極細繊維束の製造方法。
である。

【発明の効果】

【0011】

本発明によれば、様々な溶剤下で使用することができ、フィルター材料として優れた性能を発揮する、耐薬品性に優れ、繊維長さ方向に対して均一な繊度を有し、分散性に優れたポリオレフィン極細長繊維束を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】本発明の海島型複合繊維を紡糸するために用いる口金の概略図。

【発明を実施するための形態】

【0013】

以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。

【0014】

本発明においては、海島型複合繊維の繊維断面において海成分ポリマー中にポリオレフィンからなるポリマーが多数の島となって繊維軸方向に連続して存在する海島型複合繊維から、極細繊維の単糸からなるハイマルチフィラメント糸が製造される。

【0015】

まず、本発明の海島型複合繊維は、繊維形成熱可塑性ポリマー（以下、「難溶解性ポリマー」ということもある。）からなり、かつその島径が５０～１５００ｎｍ、好ましくは１００～１０００ｎｍである島成分と、前記の繊維形成性熱可塑性ポリマーよりもアルカリ水溶液易溶解性ポリマー（以下、「易溶解性ポリマー」ということもある。）からなる海成分を有する。

【0016】

また、島成分の直径のばらつきを表すｃｖ％は、好ましくは３０％以下、より好ましくは０．０１～２５％以下、さらに好ましくは０．１～２０％以下、とくに好ましくは１～１５％以下である。

【0017】

島径が５０ｎｍ未満では、島を多数並べる為の口金設計が極めて困難であり操業性に乏しくなるおそれがある。逆に、島径が１５００ｎｍを超える場合、通常の紡糸～延伸から得られる短カット繊維との差が小さく、湿式不織布とした後にフィルター用途などに使用すると優れたフィルター性能が得られず好ましくない。かかる島径は、透過型電子顕微鏡で繊維の横断面を撮影することにより測定が可能である。なお、島の形状が丸断面以外の異型断面である場合には、前記の島径は外接円の直径を島径とする。また、島成分の直径のばらつきを表すｃｖ％が３０％を超える場合は、海成分を溶解除去しても島成分である難溶解性ポリマー同士に融着がみられ、良好な分散性がみられず、湿式不織布にした際に、得られた湿式不織布の細孔が大きくなり好ましくない。

【0018】

前記の海島型複合繊維を構成するポリマーとしては、島成分である難溶解性ポリマーには耐薬品性の優れるポリオレフィンを用いることが好ましい。ポリオレフィンは他のポリマーと比較し、耐薬品性に優れ、従来使用されてきたポリエステルやナイロン極細繊維では連続使用が困難であった有機溶剤、酸、アルカリといった様々な溶媒下でも使用可能であり、フィルター材料として優れた性能を発揮する。具体的なポリオレフィンとしては、原料の入手の簡便性からポリエチレン、ポリプロピレン等を用いることができる。なお、島成分であるポリオレフィンには前記ポリマーの他に、必要に応じて、他成分の共重合及び安定剤、難燃剤などの添加剤を添加しても差し支えない。

【0019】

一方、海成分である易溶解性ポリマーは、島成分である難溶解性ポリマーと比較して、溶解速度比が、好ましくは２００倍以上、より好ましくは３００倍以上である。溶解速度が２００倍未満の場合には、繊維断面中央部の海成分を溶解する間に、分離した繊維断面表層部の島成分が繊維径が小さいために溶解されるため、海相当分が減量されているにもかかわらず、繊維断面中央部の海成分を完全に溶解除去できず、島成分の太さ斑や島成分自体の溶剤侵食につながり、本発明の目的とする均一な繊維径の超極細短繊維が得ることができないおそれがある。

【0020】

また、海成分ポリマーと島成分ポリマーの融点の差は、好ましくは６０℃以下、さらに好ましくは５０℃以下である。

【0021】

海成分ポリマーと島成分ポリマーの溶融温度の差が６０℃より大きい場合、海島型複合繊維とした際に島成分の直径のバラツキが大きくなり、海成分を溶解除去してもポリオレフィン極細繊維同士に融着がみられ、良好な分散性がみられず、湿式不織布にした際に、得られた湿式不織布の細孔が大きくなり好ましくない。

【0022】

海成分を形成する易溶解性ポリマーとしては、特に繊維形成性の良いポリエステル類、脂肪族ポリアミド類、ポリスチレン等を好ましい例としてあげることができる。更に具体例を挙げれば、アルカリ水溶液易溶解性ポリマーとして、ポリ乳酸、超高分子量ポリアルキレンオキサイド縮合系ポリマー、ポリアルキレングリコール系化合物と５－ナトリウムスルホイソフタル酸の共重合ポリエステルが好ましい。ここでアルカリ水溶液とは、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム水溶液などを言う。これ以外にも、ナイロン６やナイロン６６等の脂肪族ポリアミドに対するギ酸、ポリスチレンに対するトリクロロエチレン等、ポリビニルアルコールやエチレン変性ビニルアルコール系ポリマーに対する熱水を例として挙げることができる。

【0023】

本発明の複合繊維に用いる島成分をポリオレフィンにした場合、海成分を形成する易溶解性ポリマーとしては、特に繊維形成性の良いポリエステル類、脂肪族ポリアミド類、ポリエチレンやポリスチレン等のポリオレフィン類を好ましい例としてあげることができる。中でも繊維成型性に優れることからポリエステル類がとくに好ましい。

【0024】

ポリエステル系ポリマーの中でも、ポリエチレングリコール、５－ナトリウムスルホイソフタル酸、およびジエチレングリコールを含むポリエステル共重合体が好ましい。

【0025】

ここで、海成分の構成について、以下に述べる。
本願発明の海成分の構成は、ジカルボン酸（Ａ）、ジオール（Ｂ）、そしてポリエチレングリコール（Ｃ、またはＰＥＧ）からなる。

【0026】

ジカルボン酸（Ａ）の一部に用いる、５－ナトリウムスルホイソフタル酸は、親水性と溶融粘度の向上を目的とし、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）は親水性の向上、ジオール（Ｂ）として用いるジエチレングリコール（ＤＥＧ）はガラス転移点、および融点の調整と親水性の向上に寄与する。

【0027】

海成分であるポリエステル共重合体中の、前記５－ナトリウムスルホイソフタル酸は、ポリエステルを構成する全ジカルボン酸成分（Ａ）中に対して、４～１６モル％、好まし
くは６～１４モル％、より好ましくは７～１２モル％含むことが好ましい。

【0028】

５－ナトリウムスルホイソフタル酸が４モル％未満の場合では、十分な溶解性が得られず、１６モル％を超える場合は、複合繊維紡糸時の断糸が増加し、工程安定性が悪化する傾向があるので好ましくない。

【0029】

海成分であるポリエステル共重合体中の、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）の量は、ポリエステル共重合体（Ａ＋Ｂ＋ＰＥＧ）１００重量％中の好ましくは１～１０重量％、より好ましくは１～８重量％、さらに好ましくは２～７重量％である。

【0030】

ＰＥＧの共重合量が１重量％未満であると、海成分を構成する易溶解性ポリマーの溶解
速度が低くなり、繊維断面中央部の海成分が完全に溶解除去されていないにもかかわらず、既に分離した繊維断面表層部の島成分がさらに侵食されるため、島成分の太さ斑が発生するだけでなく、強度劣化が発生して、毛羽や染め斑が起こるなどの問題が生じる。
一方、ＰＥＧの量が１０重量％を超えると、溶融粘度が低下し高速紡糸性が悪くなる。

【0031】

また、ＰＥＧの分子量は好ましくは２，０００～１４，０００、より好ましくは３，０００～１２，０００の範囲である。１４，０００を超えると、高次構造に起因すると考えられる親水性増加作用はあるが、反応性が悪くなってブレンド系になるため、紡糸における耐熱性や高速紡糸安定性の面で問題が生じることがある。

【0032】

次に、易溶解性ポリマーであるポリエステル共重合体中の前記ジオール（Ｂ）中のジエ
チレングリコール（ＤＥＧ）の量は、５モル％以上８０モル％以下、好ましくは７モル％以上６０％以下を共重合させる。この場合のポリエチレンテレフタレート系共重合ポリエステルの固有粘度は０．３～０．６が好ましい。

【0033】

前記ジエチレングリコールが５モル％未満の場合では、海島型複合繊維とした際に島成分の直径のバラツキが大きくなり、海成分を溶解除去してもポリオレフィン極細繊維同士に融着がみられ、良好な分散性がみられず、湿式不織布にした際に得られた湿式不織布の細孔が大きくなり好ましくない。

【0034】

なお、海成分を形成するポリマーについて、製糸性および抽出後の極細繊維の物性に影響を及ぼさない範囲で、有機充填剤、酸化防止剤、熱安定剤、難燃剤、滑剤、防錆剤、架橋剤、発泡剤、蛍光剤、表面滑剤、表面光沢改良剤、フッ素樹脂等の離形改良剤等の各種添加剤を含んでいても差しつかえない。

【0035】

前記の海島型複合繊維において、溶融紡糸時における海成分の溶融粘度が島成分の溶融粘度よりも大きいことが好ましい。好ましい溶融粘度比（海／島）は、１．１～６．０、より好ましくは１．３～４．０の範囲である。

【0036】

前記の溶融粘度比が１．１倍未満の場合には溶融紡糸時に島成分が接合しやすくなり、一方６．０倍を越える場合には、粘度差が大きすぎるために紡糸調子が低下しやすい。

【0037】

次に、本発明の海島型複合繊維を構成する島数は、好ましくは１００以上、より好ましくは３００～１５００である。また、その海島型複合繊維中の海と島の重量比率（海：島）は、２０：８０～８０：２０の範囲であることが好ましい。

【0038】

前記の海島型複合繊維中の海と島の重量比率がかかる範囲であれば、島間の海成分の厚みを薄くすることができ、海成分の溶解除去が容易となり、島成分の極細繊維への転換が容易になるので好ましい。

【0039】

ここで海成分の割合が８０％を越える場合には海成分の厚みが厚くなりすぎ、一方海成分の割合が２０％未満の場合には島間に接合が発生しやすくなる。

【0040】

溶融紡糸に用いられる口金としては、島成分を形成するための中空ピン群や微細孔群を有するものなど任意のものを用いることができる。例えば、中空ピンや微細孔より押し出された島成分とその間を埋める形で流路を設計されている海成分流とを合流し、これを圧縮することにより海島断面が形成されるといった紡糸口金でもよい。

【0041】

好ましく用いられる紡糸口金は、特開２００７－１０７１６０号公報で例示されるが、必ずしもこれらに限定されるものではない。なお図１は、中空ピンを海成分樹脂貯め部分に吐出してそれを合流圧縮する方式で島を形成する方法である。吐出された海島型複合繊維は冷却風により固化され、所定の引き取り速度に設定した回転ローラー、あるいはエジェクターにより引き取られ、未延伸糸を得る。この引き取り速度は特に限定されないが、２００ｍ／分～５０００ｍ／分であることが望ましい。２００ｍ／分より低いと生産性が悪い。また、５０００ｍ／分を超えると紡糸安定性が悪い。

【0042】

得られた未延伸糸は、海成分の抽出後に得られる超極細繊維の用途・目的に応じて、そのままカット工程あるいはその後の抽出工程に供してもよいし、目的とする強度・伸度・熱収縮特性に合わせるために、延伸工程や熱処理工程を経由して、カット工程あるいはその後の抽出工程に供することができる。延伸工程は紡糸と延伸を別ステップで行う別延方
式でもよいし、一工程内で紡糸後直ちに延伸を行う直延方式を用いてもかまわない。

【0043】

得られた海島型複合繊維の海成分を溶解除去して極細繊維とするには、ポリマーを選択的に溶出させる方法であればいかなる方法も採用できる。海成分の溶解除去については、特開２００９－２９９２２２号公報、または特開２００７－１０７１６０号公報で知られる既知の方法で溶解除去することができる。

【0044】

上記のようにして得られた本発明の極細繊維束は、耐薬品性に優れ、酸・アルカリ浸漬下での強度保持率が、好ましくは強度保持率９０％以上、より好ましくは９５％以上である。
９０％未満の場合、酸・アルカリ溶剤下でフィルターとして連続使用することが難しい。
さらには、得られた極細繊維の分散不良繊維が、好ましくは２０箇所以下、より好ましくは１０箇所以下となる分散性を示すポリオレフィンからなる極細繊維束が好ましい。

【0045】

分散不良繊維が２０箇所を超える場合、湿式不織布にした際に得られた湿式不織布の細孔が大きくなり好ましくない。

【0046】

本発明のポリオレフィンからなる海島型複合繊維及び極細繊維束は、ポリオレフィンが有する高い耐薬品性を有し均質で分散性に優れるため、各種フィルターとして極めて好適に使用することができる。また、その他、孔版印刷用原紙、ワイパー、電池セパレーター、人工皮革などとしても使用することができる。

【実施例】

【0047】

次に、本発明の実施例及び比較例を詳述するが、本発明はこれらによって限定されるものではない。なお、実施例中の各測定項目は下記の方法で測定した。
（１）溶融粘度
乾燥処理後のポリマーを紡糸時のルーダー溶融温度に設定したオリフィスにセットして５分間溶融保持したのち、数水準の荷重をかけて押し出し、そのときのせん断速度と溶融粘度をプロットする。そのプロットをなだらかにつないで、せん断速度－溶融粘度曲線を作成し、せん断速度が１０００秒^－１の時の溶融粘度を見る。
（２）融点
融点は、ＩＳＯ１１３５７－３、ＡＳＴＭ Ｄ３４１８に準拠し測定を行った。
例えば、セイコー電子工業（株）製の示差走査熱量計（ＤＳＣ）を用いることにより測定することができる。なお、昇温速度２０℃／分で室温から３５０℃まで昇温し、複合繊維の原料となる各樹脂を完全に融解させたあと、速度１０℃／分で５０℃まで降温し、更に２０℃／分の速度で３５０℃まで昇温するときに得られる吸熱ピークの頂点を融点とした。
（３）海島型複合繊維島径
透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて、繊維軸方向と垂直方向にカットした繊維断面写真を倍率３００００倍で撮影し、海島型複合繊維の島成分の外接円を算出し、その平均値（ｎ数＝１００）から海島型複合繊維島径を算出した。
（４）海島型複合繊維における島径の均一性
海島型複合繊維における島径の均一性として、島成分直径のばらつき（ｃｖ％）を算出し、評価した。倍率３００００倍で繊維軸方向と垂直方向にカットした繊維断面写真を撮影し、海島型複合繊維の島成分の外接円を算出し、その外接円直径を求め、ランダムに選択した１００個の島成分の外接円直径データから平均島径（ｒ１）と標準偏差（σ）を算出し、以下に定義する島径変動係数（ｃｖ）を算出した。
島径変動係数（ｃｖ％）＝σ／ｒ１
（５）極細繊維の繊維径の均一性
極細繊維における繊維径の均一性として、繊維直径のばらつき（ｃｖ％）を算出し、評価した。倍率３００００倍で繊維軸方向と垂直方向にカットした繊維断面写真を撮影し、極細繊維の各単一糸の外接円を算出し、その外接円直径を求め、ランダムに選択した１００個の極細繊維の各単一糸の外接円直径データから平均繊維径（ｒ２）と標準偏差（σ）を算出し、以下に定義する繊維径変動係数（ｃｖ）を算出した。
繊維径変動係数（ｃｖ％）＝σ／ｒ２
（６）極細繊維の酸浸漬下での強度保持率
塩酸５ｗｔ％水溶液を３０℃に保った液中に極細繊維を２４時間浸漬し、浸漬後の糸強度と浸漬前の糸強度の比から求めた。
酸浸漬下での強度保持率＝浸漬後の極細繊維強度／浸漬前の極細繊維強度
（７）極細繊維のアルカリ浸漬下での強度保持率
水酸化ナトリウム５ｗｔ％水溶液を３０℃に保った液中に極細繊維を２４時間浸漬し、浸漬後の糸強度と浸漬前の糸強度の比から求めた。
アルカリ浸漬下での強度保持率＝浸漬後の極細繊維強度／浸漬前の極細繊維強度
（８）極細繊維束の分散性
ポリオレフィンからなる極細繊維束を繊維軸方向と垂直方向に１．０ｍｍにカットし、目付２０ｇ／ｍ^２となるように、ＪＩＳ Ｐ８２２２に記載の手抄き装置で極細短繊維の１００％繊維ウェブを作成し、ロータリー型乾燥機を用いて１００℃で５分間乾燥した。
得られたサンプルから５ｍｍ角の正方形を３箇所切り取って、静かに走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）の試料台に乗せ、この表面を２０～５０００倍で観察し、未開繊束状、毛玉状（糸の絡まり）等の分散不良を確認し、明らかにできるものの数を測定した。
分散不良が５ｍｍ角中、２０箇所以下の場合は○（良）、２１箇所以上確認された場合は×（不良）と判定した。

【0048】

［実施例１］
島成分に２４０℃での溶融粘度が７７Ｐａ・ｓｅｃ、融点が１７０℃のポリプロピレン（サンアロマー社製ＳＡ０３）、海成分に２４０℃における溶融粘度が３００Ｐａ・ｓｅｃであり、分子量４０００のポリエチレングリコール（ＰＥＧ）を３重量％、５－ナトリウムスルホイソフタル酸（ＳＩＰ）を９ｍｏｌ％、エチレングリコール（ＥＧ）を８０ｍｏｌ％、ジエチレングリコール（ＤＥＧ）を２０ｍｏｌ％共重合した融点（Ｔｍ）２００℃のポリエステル（改質ＰＥＴ１）を使用し、海と島の重量比率（海：島）が４０：６０の海島比率で紡糸し、紡糸速度１０００ｍ／ｍｉｎで引き取り、未延伸糸を得た。続いて、前記未延伸糸をホットロール－ホットロール系延伸機を用いて、延伸温度８０℃、熱セット温度１４０℃で延伸倍率３倍にて延伸を行い、６５ｄｔｅｘのマルチフィラメントを得た。この時の海島型複合繊維の島径は７００ｎｍであり、島径変動係数は１０％であった。
上記海島型複合繊維を束ねて、４％ＮａＯＨ水溶液で７５℃にて２０分間浸漬し、得られたポリプロピレンからなる極細繊維束を得た。

【0049】

得られたポリプロピレン極細繊維の繊維径変動係数は１０％であり、酸・アルカリ浸漬下での強度保持率はそれぞれ、９９％、９９％であった。ポリプロピレンからなる極細繊維束をギロチンカッターを用いて、１．０ｍｍにカットし、湿式抄紙を行い極細繊維束の分散性を確認したところ、欠点の数は５ｍｍ角中、１０個であり分散性は良好であった。

【0050】

［実施例２］
海成分に２４０℃における溶融粘度が３２０Ｐａ・ｓｅｃであり、分子量４０００のポリエチレングリコール（ＰＥＧ）を３重量％、５－ナトリウムスルホイソフタル酸（ＳＩＰ）を９ｍｏｌ％、ジエチレングリコール（ＤＥＧ）を４０ｍｏｌ％、ブタンジオール（ＴＭＧ）を６０ｍｏｌ％共重合した融点（Ｔｍ）１８０℃のポリエステル（改質ＰＢＴ１）を海成分に使用した以外は、実施例１と同様の方法で海島型複合繊維および極細繊維を得た。
この時の海島型複合繊維の島径は２００ｎｍであり、島径変動係数は８％であった。
上記海島型複合繊維を束ねて、４％ＮａＯＨ水溶液で７５℃にて２０分間浸漬し、得られたポリプロピレンからなる極細繊維束を得た。

【0051】

得られたポリプロピレン極細繊維の繊維径変動係数は８％であり、酸・アルカリ浸漬下での強度保持率はそれぞれ、９９％、９９％であった。ポリプロピレンからなる極細繊維束をギロチンカッターを用いて、１．０ｍｍにカットし、湿式抄紙を行い極細繊維束の分散性を確認したところ、欠点の数は５ｍｍ角中、８個であり、分散性は良好であった。
得られた海島型複合繊維の物性および極細繊維の物性を表１に記す。

【0052】

［実施例３］
島成分に２３０℃における溶融粘度１２０Ｐａ・ｓｅｃであり、融点（Ｔｍ）１３０℃の高密度ポリエチレン（日本ポリエチレン社製ＨＥ４９５）、海成分に２００℃における溶融粘度が３００Ｐａ・ｓｅｃであり、分子量４０００のポリエチレングリコール（ＰＥＧ）を３重量％、５－ナトリウムスルホイソフタル酸（ＳＩＰ）を９ｍｏｌ％、ジエチレングリコール（ＤＥＧ）を６０ｍｏｌ％、ブタンジオール（ＴＭＧ）を４０ｍｏｌ％共重合した融点（Ｔｍ）１７０℃のポリエステル（改質ＰＢＴ２）を海成分に使用した以外は、実施例１と同様の方法で海島型複合繊維および極細繊維を得た。
この時の海島型複合繊維の島径は７００ｎｍであり、島径変動係数は１０％であった。
上記海島型複合繊維を束ねて、４％ＮａＯＨ水溶液で７５℃にて２０分間浸漬し、得られたポリエチレンからなる極細繊維束を得た。

【0053】

得られたポリエチレン極細繊維の繊維径変動係数は１０％であり、酸・アルカリ浸漬下での強度保持率はそれぞれ、９９％、９９％であった。ポリプロピレンからなる極細繊維束をギロチンカッターを用いて、１．０ｍｍにカットし、湿式抄紙を行い極細繊維束の分散性を確認したところ、欠点の数は５ｍｍ角中、１０個であり、分散性は良好であった。
得られた海島型複合繊維の物性および極細繊維の物性を表１に記す。

【0054】

［比較例１］
島成分に２４０℃での溶融粘度が７７Ｐａ・ｓｅｃ、融点が１７０℃のポリプロピレン（サンアロマー社製ＳＡ０３）、海成分に２４０℃における溶融粘度が３００Ｐａ・ｓｅｃであり、分子量４０００のポリエチレングリコール（ＰＥＧ）を３重量％、５－ナトリウムスルホイソフタル酸（ＳＩＰ）を９ｍｏｌ％、エチレングリコール（ＥＧ）を１００ｍｏｌ％、共重合した融点（Ｔｍ）２３０℃のポリエステル（改質ＰＥＴ２）を使用した以外は、実施例１と同様の方法で海島型複合繊維および極細繊維を得た。
この時の海島型複合繊維の島径は７００ｎｍであり、島径変動係数は３５％であった。
上記海島型複合繊維を束ねて、４％ＮａＯＨ水溶液で７５℃にて２０分間浸漬し、得られたポリプロピレンからなる極細繊維束を得た。

【0055】

得られたポリプロピレン極細繊維の繊維径変動係数は３５％であり、酸・アルカリ浸漬下での強度保持率はそれぞれ、９９％、９９％であった。ポリプロピレンからなる極細繊維束をギロチンカッターを用いて、１．０ｍｍにカットし、湿式抄紙を行い極細繊維束の分散性を確認したところ、欠点の数は５ｍｍ角中、３０個であり、分散性は良くなかった。得られた海島型複合繊維の物性および極細繊維の物性を表１に記す。

【0056】

［比較例２］
島成分に２３０℃における溶融粘度１２０Ｐａ・ｓｅｃであり、融点（Ｔｍ）１３０℃の高密度ポリエチレン（日本ポリエチレン社製ＨＥ４９５）、海成分に実施例１の改質ＰＥＴ１を海成分に使用した以外は、実施例１と同様の方法で海島型複合繊維および極細繊維を得た。
この時の海島型複合繊維の島径は７００ｎｍであり、島径変動係数は３５％であった。
上記海島型複合繊維を束ねて、４％ＮａＯＨ水溶液で７５℃にて２０分間浸漬し、得られたポリエチレンからなる極細繊維束を得た。

【0057】

得られたポリエチレン極細繊維の繊維径変動係数は３５％であり、酸・アルカリ浸漬下での強度保持率はそれぞれ、９９％、９９％であった。ポリエチレンからなる極細繊維束をギロチンカッターを用いて、１．０ｍｍにカットし、湿式抄紙を行い極細繊維束の分散性を確認したところ、欠点の数は５ｍｍ角中、２８個であり、分散性は良くなかった。得られた海島型複合繊維の物性および極細繊維の物性を表１に記す。

【0058】

［比較例３］
島成分に２９０℃における溶融粘度１００Ｐａ・ｓｅｃであり、融点（Ｔｍ）２６０℃のポリエチレンテレフタレート（帝人製）、海成分に比較例１の改質ＰＥＴ２を使用した以外は、実施例１と同様の方法で海島型複合繊維および極細繊維を得た。
この時の海島型複合繊維の島径は７００ｎｍであり、島径変動係数は１０％であった。
上記海島型複合繊維を束ねて、４％ＮａＯＨ水溶液で７５℃にて２０分間浸漬し、得られたポリエチレンテレフタレートからなる極細繊維束を得た。

【0059】

得られたポリエチレンテレフタレート極細繊維の繊維径変動係数は１０％であり、酸・アルカリ浸漬下での強度保持率はそれぞれ、８５％、５０％で良くなかった。ポリエチレンテレフタレートからなる極細繊維束をギロチンカッターを用いて、１．０ｍｍにカットし、湿式抄紙を行い極細繊維束の分散性を確認したところ、欠点の数は５ｍｍ角中、３個であり、分散性は良好であった。得られた海島型複合繊維の物性および極細繊維の物性を表１に記す。

【0060】

［比較例４］
島成分に２４０℃での溶融粘度が７７Ｐａ・ｓｅｃ、融点が１７０℃のポリプロピレン（サンアロマー社製ＳＡ０３）、海成分に２４０℃における溶融粘度が３００Ｐａ・ｓｅｃであり、分子量４０００のポリエチレングリコール（ＰＥＧ）を３重量％、５－ナトリウムスルホイソフタル酸（ＳＩＰ）を９ｍｏｌ％、エチレングリコール（ＥＧ）を９７．７ｍｏｌ％、ジエチレングリコール（ＤＥＧ）を２．３ｍｏｌ％共重合した融点（Ｔｍ）２３０℃のポリエステル（改質ＰＥＴ３）を使用した以外は、実施例１と同様の方法で海島型複合繊維および極細繊維を得た。
この時の海島型複合繊維の島径は７００ｎｍであり、島径変動係数は３２％であった。
上記海島型複合繊維を束ねて、４％ＮａＯＨ水溶液で７５℃にて２０分間浸漬し、得られたポリプロピレンからなる極細繊維束を得た。

【0061】

得られたポリプロピレン極細繊維の繊維径変動係数は３２％であり、酸・アルカリ浸漬下での強度保持率はそれぞれ、９９％、９９％であった。ポリプロピレンからなる極細繊維束をギロチンカッターを用いて、１．０ｍｍにカットし、湿式抄紙を行い極細繊維束の分散性を確認したところ、欠点の数は５ｍｍ角中、３２個であり、分散性は良くなかった。得られた海島型複合繊維の物性および極細繊維の物性を表１に記す。

【0062】

【表1】

【産業上の利用可能性】

【0063】

本発明のポリオレフィンからなる海島型複合繊維及び極細繊維束は、ポリオレフィンが有する高い耐薬品性を有し、均一な繊度を有し、分散性に優れるため、各種フィルターの材料として極めて好適に使用することができる。またその他、孔版印刷用原紙、ワイパー、電池セパレーター、人工皮革などとしても使用することができる。

【符号の説明】

【0064】

１：分配前島成分ポリマー溜め部分
２：島成分分配用導入孔
３：海成分導入孔
４：分配前海成分ポリマー溜め部分
５：個別海／島＝鞘／芯構造形成部
６：海島全体合流絞り部
７：最外列の島成分分配用導入孔から外周までの距離

【図1】