特許 7181083 ＦｅＣｏ合金、ＦｅＳｉ合金またはＦｅシートもしくはストリップおよびその製造方法、前記シートまたはストリップから製造された磁気変圧器コア、ならびにそれを備える変圧器

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-11-21

(45)【発行日】2022-11-30

(54)【発明の名称】ＦｅＣｏ合金、ＦｅＳｉ合金またはＦｅシートもしくはストリップおよびその製造方法、前記シートまたはストリップから製造された磁気変圧器コア、ならびにそれを備える変圧器

(51)【国際特許分類】

   C22C 38/00 20060101AFI20221122BHJP

   C21D 8/12 20060101ALI20221122BHJP

   H01F 1/147 20060101ALI20221122BHJP

【ＦＩ】

C22C38/00 303S

C21D8/12 F

H01F1/147 183

【請求項の数】 42

(21)【出願番号】P 2018504237

(86)(22)【出願日】2016-07-29

(65)【公表番号】

(43)【公表日】2018-10-04

(86)【国際出願番号】 EP2016068172

(87)【国際公開番号】W WO2017017256

(87)【国際公開日】2017-02-02

【審査請求日】2019-07-01

(31)【優先権主張番号】PCT/EP2015/067443

(32)【優先日】2015-07-29

(33)【優先権主張国・地域又は機関】EP

(73)【特許権者】

【識別番号】512072614

【氏名又は名称】アペラム

(74)【代理人】

【識別番号】100108453

【弁理士】

【氏名又は名称】村山 靖彦

(74)【代理人】

【識別番号】100110364

【弁理士】

【氏名又は名称】実広 信哉

(74)【代理人】

【識別番号】100133400

【弁理士】

【氏名又は名称】阿部 達彦

(72)【発明者】

【氏名】ティエリー・ワエッカール

(72)【発明者】

【氏名】ティエリー・ボーダン

(72)【発明者】

【氏名】アンヌ－ロール・エルベール

(72)【発明者】

【氏名】オリヴィエ・ユベール

(72)【発明者】

【氏名】レミ・バトネ

【審査官】鈴木 毅

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１１－０８４７６１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１５－０６１９４１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００５－０６０８１１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭４８－０９７７２６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０８－２０３７１８（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１３／０８７９３９（ＷＯ，Ａ１）

【文献】国際公開第２０１５／１９９２１１（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ２２Ｃ ３８／００ － ３８／６０

Ｃ２１Ｄ ８／１２

Ｃ２１Ｄ ９／４６

Ｈ０１Ｆ １／１４ － １／２８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

冷間圧延および焼なましされた鉄系合金のシートまたはストリップ（１）であって、
その組成が、重量百分率で以下から成り、
微量≦Ｃ≦０．２％；
微量≦Ｃｏ≦４０％；
Ｃｏ≧３５％である場合には、微量≦Ｓｉ≦１．０％；
微量≦Ｃｏ＜３５％である場合には、微量≦Ｓｉ≦３．５％；
微量≦Ｃｏ＜３５％である場合には、Ｓｉ＋０．６％Ａｌ≦４．５－０．１％Ｃｏ；
微量≦Ｃｒ≦１０％；
微量≦Ｖ＋Ｗ＋Ｍｏ＋Ｎｉ≦４％；
微量≦Ｍｎ≦４％；
微量≦Ａｌ≦３％；
微量≦Ｓ≦０．００５％；
微量≦Ｐ≦０．００７％；
微量≦Ｎｉ≦３％；
微量≦Ｃｕ≦０．５％；
微量≦Ｎｂ≦０．１％；
微量≦Ｚｒ≦０．１％；
微量≦Ｔｉ≦０．２％；
微量≦Ｎ≦０．０１％；
微量≦Ｃａ≦０．０１％；
微量≦Ｍｇ≦０．０１％；
微量≦Ｔａ≦０．０１％；
微量≦Ｂ≦０．００５％；
微量≦Ｏ≦０．０１％；
残部が鉄および調製由来の不純物であり、１．８Ｔの誘導に対して、その長手側が、前記シートまたはストリップの圧延方向（ＤＬ）に平行、前記シートまたはストリップの横方向（ＤＴ）に平行、および前記圧延方向（ＤＬ）と前記横方向（ＤＴ）と４５°の角度をなす方向に平行である、前記シートまたはストリップの３つの長方形サンプル（２、３、４）に対する、印加された磁場（Ｈａ）に平行（λ／／Ｈ）、および印加された磁場（Ｈａ）に垂直（λ┴Ｈ）に測定された磁歪変形の大きさλの間の最大差（ＭａｘΔλ）が、最大２５ｐｐｍであり、その再結晶率が８０から１００％であり、
前記シートまたはストリップは、｛ｈｋｌ｝＜ｕｖｗ＞集合組織成分を３０％以下含み、集合組織成分は、定義された結晶方位｛ｈ_０ｋ_０ｌ_０｝＜ｕ_０ｖ_０ｗ_０＞から１５°未満のずれによって定義されることを特徴とする、シートまたはストリップ。

【請求項2】

１０％≦Ｃｏ≦３５％であることを特徴とする、請求項１に記載のシートまたはストリップ。

【請求項3】

微量≦Ｃ≦０．０５％であることを特徴とする、請求項１に記載のシートまたはストリップ。

【請求項4】

微量≦Ｃ≦０．０１５％であることを特徴とする、請求項３に記載のシートまたはストリップ。

【請求項5】

微量≦Ｃｏ＜３５％である場合には、Ｓｉ＋０．６％Ａｌ≦３．５－０．１％Ｃｏであることを特徴とする、請求項１に記載のシートまたはストリップ。

【請求項6】

微量≦Ｖ＋Ｗ＋Ｍｏ＋Ｎｉ≦２％であることを特徴とする、請求項１に記載のシートまたはストリップ。

【請求項7】

微量≦Ｍｎ≦２％であることを特徴とする、請求項１に記載のシートまたはストリップ。

【請求項8】

微量≦Ａｌ≦１％であることを特徴とする、請求項１に記載のシートまたはストリップ。

【請求項9】

微量≦Ｎｉ≦０．３％であることを特徴とする、請求項１に記載のシートまたはストリップ。

【請求項10】

微量≦Ｃｕ≦０．０５％であることを特徴とする、請求項１に記載のシートまたはストリップ。

【請求項11】

微量≦Ｎｂ≦０．０１％であることを特徴とする、請求項１に記載のシートまたはストリップ。

【請求項12】

微量≦Ｚｒ≦０．０１％であることを特徴とする、請求項１に記載のシートまたはストリップ。

【請求項13】

請求項１から１２のいずれか一項に記載の鉄系合金のシートまたはストリップ（１）の製造方法であって、
組成が請求項１から１２のいずれか一項に記載されたものである鉄系合金が調製され、
インゴットまたは連続鋳造半製品の形態で鋳造され、
前記インゴットまたは連続鋳造半製品が、２から５ｍｍ厚のストリップまたはシートの形態に熱成形され、
各々が５０から８０％の圧延率を有する、前記ストリップまたはシートの少なくとも２つの冷間圧延作業が実施され、その温度は以下の通りであり：
前記合金が３．５－０．１％Ｃｏ≦Ｓｉ＋０．６％Ａｌ≦４．５－０．１％ＣｏおよびＣｏ＜３５％であるようなＳｉ含有量を有する場合または前記合金がＣｏ≧３５％およびＳｉ≦１％を含む場合、および前記冷間圧延の前に、４００℃と同等またはそれ未満の温度で１ｈから１０ｈの間、再加熱が行われる場合には、周囲温度から３５０℃であり、
その他の場合には、周囲温度から１００℃であり、
前記冷間圧延は、少なくとも６５０℃の温度、最高で以下の温度で、１分間から２４時間の間での、合金のフェライト領域における静的または連続焼なましによって、各々が分離され、
前記合金のＳｉ含有量が（％Ｓｉ）_{α－ｌｉｍ}＝１．９２＋０．０７％Ｃｏ＋５８％Ｃと同等またはそれより多い場合には、１４００℃であり、
Ｓｉ含有量が（％Ｓｉ）_{α－ｌｉｍ}未満である場合には、Ｔ_{α－ｌｉｍ}＝Ｔ_０＋ｋ％Ｓｉであり、式中Ｔ_０＝９００＋２％Ｃｏ－２８３３％Ｃおよびｋ＝１１２－１２５０％Ｃであり、
２つの冷間圧延作業を分離する前記焼なましが、少なくとも５％の水素、および合計１％未満の前記合金の気体酸化種を含み、かつ＋２０℃未満の露点を有する雰囲気下で行われ、
８０から１００％の前記ストリップまたはシートの再結晶率を得るために、最終静的または連続再結晶焼なましが、１分間から４８時間、６５０から（９００±２％Ｃｏ）℃の温度で、前記合金のフェライト領域において実行され、
前記最終静的または連続再結晶焼なましの前に、２０００℃／ｈと同等またはそれ未満の速度で実施される加熱が行われ、
前記最終静的または連続再結晶焼なましの後に、２０００℃／ｈと同等またはそれ未満の速度で実施される冷却が行われることを特徴とする、製造方法。

【請求項14】

前記冷間圧延作業を分離する前記焼なましが、２分間から１時間の期間を有することを特徴とする、請求項１３に記載の製造方法。

【請求項15】

前記冷間圧延作業を分離する前記焼なましが、少なくとも７５０℃、最高で、以下の温度で実施されることを特徴とする、請求項１３に記載の製造方法：
前記合金のＳｉ含有量が（％Ｓｉ）_{α－ｌｉｍ}＝１．９２＋０．０７％Ｃｏ＋５８％Ｃと同等またはそれより多い場合には、１４００℃であり、
Ｓｉ含有量が（％Ｓｉ）_{α－ｌｉｍ}未満である場合には、Ｔ_{α－ｌｉｍ}＝Ｔ_０＋ｋ％Ｓｉであり、式中Ｔ_０＝９００＋２％Ｃｏ－２８３３％Ｃおよびｋ＝１１２－１２５０％Ｃである。

【請求項16】

前記インゴットまたは連続鋳造半製品が、２から３．５ｍｍ厚のストリップまたはシートの形態に熱成形されることを特徴とする、請求項１３に記載の製造方法。

【請求項17】

各々が６０から７５％の圧延比を有する前記ストリップまたはシートの少なくとも２つの冷間圧延作業が実施され、その温度は以下の通りであり：
前記合金が３．５－０．１％Ｃｏ≦Ｓｉ＋０．６％Ａｌ≦４．５－０．１％ＣｏおよびＣｏ＜３５％であるようなＳｉ含有量を有する場合または前記合金がＣｏ≧３５％およびＳｉ≦１％を含む場合、および前記冷間圧延の前に、４００℃と同等またはそれ未満の温度で１ｈから１０ｈの間、再加熱が行われる場合には、周囲温度から３５０℃であり、
その他の場合には、周囲温度から１００℃であり、
前記冷間圧延は、少なくとも６５０℃の温度、最高で以下の温度で、１分間から２４時間の間での、合金のフェライト領域における静的または連続焼なましによって、各々が分離され、
前記合金のＳｉ含有量が（％Ｓｉ）_{α－ｌｉｍ}＝１．９２＋０．０７％Ｃｏ＋５８％Ｃと同等またはそれより多い場合には、１４００℃であり、
Ｓｉ含有量が（％Ｓｉ）_{α－ｌｉｍ}未満である場合には、Ｔ_{α－ｌｉｍ}＝Ｔ_０＋ｋ％Ｓｉであり、式中Ｔ_０＝９００＋２％Ｃｏ－２８３３％Ｃおよびｋ＝１１２－１２５０％Ｃであり、
２つの冷間圧延作業を分離する前記焼なましが、少なくとも５％の水素、および合計１％未満の前記合金の気体酸化種を含み、かつ＋２０℃未満の露点を有する雰囲気下で行われることを特徴とする、請求項１３に記載の製造方法。

【請求項18】

２つの冷間圧延作業を分離する前記焼なましが、合計１％未満の前記合金の気体酸化種を含む水素雰囲気下で行われることを特徴とする、請求項１７に記載の製造方法。

【請求項19】

２つの冷間圧延作業を分離する前記焼なましが、少なくとも５％の水素、および合計１００ｐｐｍ未満の前記合金の気体酸化種を含む雰囲気下で行われることを特徴とする、請求項１５に記載の製造方法。

【請求項20】

２つの冷間圧延作業を分離する前記焼なましが、０℃未満の露点を有する雰囲気下で行われることを特徴とする、請求項１３に記載の製造方法。

【請求項21】

２つの冷間圧延作業を分離する前記焼なましが、－４０℃未満の露点を有する雰囲気下で行われることを特徴とする、請求項２０に記載の製造方法。

【請求項22】

２つの冷間圧延作業を分離する前記焼なましが、－６０℃未満の露点を有する雰囲気下で行われることを特徴とする、請求項２０に記載の製造方法。

【請求項23】

前記最終静的または連続再結晶焼なましが、真空下、または前記合金の非酸化雰囲気下、または水素化雰囲気下で実行されることを特徴とする、請求項１３に記載の製造方法。

【請求項24】

前記最終静的または連続再結晶焼なましが、少なくとも５％の水素、および合計１％未満の前記合金の気体酸化種を含み、かつ＋２０℃未満の露点を有する雰囲気下で実行されることを特徴とする、請求項２３に記載の製造方法。

【請求項25】

前記最終静的または連続再結晶焼なましが、１００％水素を含む雰囲気下で実行されることを特徴とする、請求項２４に記載の製造方法。

【請求項26】

前記最終静的または連続再結晶焼なましが、合計１００ｐｐｍ未満の前記合金の気体酸化種を含む雰囲気下で実行されることを特徴とする、請求項２４に記載の製造方法。

【請求項27】

前記最終静的または連続再結晶焼なましが、０℃未満の露点を有する雰囲気下で実行されることを特徴とする、請求項２４に記載の製造方法。

【請求項28】

前記最終静的または連続再結晶焼なましが、－４０℃未満の露点を有する雰囲気下で実行されることを特徴とする、請求項２７に記載の製造方法。

【請求項29】

前記最終静的または連続再結晶焼なましが、－６０℃未満の露点を有する雰囲気下で実行されることを特徴とする、請求項２８に記載の製造方法。

【請求項30】

第１の冷間圧延の前に、１分間から２４時間、少なくとも６５０℃、最高で以下の温度で、前記合金のフェライト領域における静的または連続焼なましが行われ、
前記合金のＳｉ含有量が、（％Ｓｉ）_{α－ｌｉｍ}＝１．９２＋０．０７％Ｃｏ＋５８％Ｃと同等またはそれより多い場合には、１４００℃であり、
Ｓｉ含有量が（％Ｓｉ）_{α－ｌｉｍ}未満である場合には、Ｔ_{α－ｌｉｍ}＝Ｔ_０＋ｋ％Ｓｉであり、式中Ｔ_０＝９００＋２％Ｃｏ－２８３３％Ｃおよびｋ＝１１２－１２５０％Ｃであり、
前記第１の冷間圧延の前の前記合金のフェライト領域における前記静的または連続焼なましが、少なくとも５％の水素、および合計１％未満の前記合金の気体酸化種を含み、＋２０℃未満の露点を有する雰囲気下で行われることを特徴とする、請求項１３に記載の製造方法。

【請求項31】

第１の冷間圧延の前に、２分間から１０時間、前記合金のフェライト領域における静的または連続焼なましが行われることを特徴とする、請求項３０に記載の製造方法。

【請求項32】

第１の冷間圧延の前に、少なくとも７００℃の温度で、前記合金のフェライト領域における静的または連続焼なましが行われることを特徴とする、請求項３０に記載の製造方法。

【請求項33】

前記第１の冷間圧延の前の前記合金のフェライト領域における前記静的または連続焼なましが、１００％水素を含む雰囲気下で行われることを特徴とする、請求項３０に記載の製造方法。

【請求項34】

前記第１の冷間圧延の前の前記合金のフェライト領域における前記静的または連続焼なましが、０℃未満の露点を有する雰囲気下で行われることを特徴とする、請求項３０に記載の製造方法。

【請求項35】

前記第１の冷間圧延の前の前記合金のフェライト領域における前記静的または連続焼なましが、－４０℃未満の露点を有する雰囲気下で行われることを特徴とする、請求項３０に記載の製造方法。

【請求項36】

前記第１の冷間圧延の前の前記合金のフェライト領域における前記静的または連続焼なましが、－６０℃未満の露点を有する雰囲気下で行われることを特徴とする、請求項３０に記載の製造方法。

【請求項37】

前記最終静的または連続再結晶焼なましの後に、６００℃／ｈと同等またはそれ未満の速度で実施される冷却が行われることを特徴とする、請求項１３に記載の製造方法。

【請求項38】

前記最終静的または連続再結晶焼なましの前に、６００℃／ｈと同等またはそれ未満の速度での加熱が行われることを特徴とする、請求項１３に記載の製造方法。

【請求項39】

前記最終静的または連続再結晶焼なましの後、４００から７００℃の間の温度で、前記シートまたはストリップの表面上に０．５から１０μｍの厚さの絶縁酸化層を得るために十分な時間で、酸化焼なましが行われることを特徴とする、請求項１３に記載の製造方法。

【請求項40】

前記最終静的または連続再結晶焼なましの後、４００から５５０℃の間の温度で、前記シートまたはストリップの表面上に０．５から１０μｍの厚さの絶縁酸化層を得るために十分な時間で、酸化焼なましが行われることを特徴とする、請求項３９に記載の製造方法。

【請求項41】

請求項１から１２のいずれか一項に記載のシートまたはストリップからその少なくとも一部が調製された積層または巻シートから構成されることを特徴とする、変圧器の磁気コア。

【請求項42】

前記コアが請求項４１に記載されたタイプのものであることを特徴とする磁気コアを備える変圧器。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、鉄およびコバルトの合金、特に１０から３５％程度の含有量のＣｏと、純鉄と、３％のＳｉ含有量を有する鉄及びケイ素の合金とを含む合金に関する。これらの材料は、特に航空機の変圧器コアなどの磁性部品を形成するために使用される。

【背景技術】

【0002】

航空機搭載の低周波変圧器（≦１ｋＨｚ）は、構造制約に従って成層、積層または巻型軟磁石磁性コアと、一次および二次巻線（銅）とから主に構成される。一次供給電流は経時的、周期的に可変であるが、必ずしも純正弦波ではなく、変圧器の要求を基本的に変更しない。
これらの変圧器に対する制約は複数ある。

【0003】

変圧器は、体積または質量電力密度が可能な限り高くなるように、可能な限り小さい体積および／または質量（通常両者は緊密に関連する）を有さなければならない。動作周波数が低いほど、このヨークの磁気ヨークおよび体積（すなわち質量）が大きくなければならず、低周波数の応用のために小型化する重要性が高まる。基本周波数は多くの場合に必須条件であるため、搭載質量の低減によって質量電力をさらに増加させるために、可能な限り高い磁束を得るかまたは、供給される電力が必須である場合、磁束の通過部分（したがって材料の質量）を可能な限り低減するということになる。

【0004】

変圧器は、利益を生むために十分な寿命（用途に応じて少なくとも１０から２０年）を有さなければならない。したがって、熱作動体制は、変圧器の経年変化を考慮しなければならない。典型的に、２００℃で１００，０００時間の最短寿命が望ましい。

【0005】

変圧器は、特に、変圧器が付勢されるとき、または電磁アクチュエータが突然起動されるとき、ある瞬間から次の瞬間まで、最大６０％まで過渡的に変化し得る出力ｒｍｓ電圧を有する大部分が正弦波周波数の電力供給ネットワークで作動しなければならない。これは、磁気コアの非線形磁化曲線を通る変圧器の一次側への電流突入の結果を有する。変圧器の要素（絶縁体および電子部品）は、いわゆる「突入効果」と呼ばれるこの突入電流の大きな変動に、損傷することなく耐性を有さなければならない。

【0006】

この突入効果は、式Ｉｎ＝２．Ｂｔ＋Ｂｒ－Ｂｓａｔで計算される「突入指数」（Ｉｎ）によって定量化され得、式中Ｂｔは変圧器の磁気コアの公称作動誘導であり、Ｂｓａｔはコアの飽和誘導であり、Ｂｒは残留誘導である。

【0007】

電磁力および磁歪に起因して変圧器が放出するノイズは、現行の基準に準拠するかまたはユーザもしくは変圧器付近に配置された人員の要件を満たす程度に十分低くなければならない。操縦士および副操縦士は、ヘッドフォンを必要とせずに直接通信できることをますます望んでいる。

【0008】

変圧器の熱効率は、内部動作温度、ならびに例えば巻線およびヨークの両方を取り囲み、必要な寸法を有するオイルポンプを伴うオイルによって除去しなければならない熱流を決定するため、非常に重要である。熱源は主に、一次および二次巻線からのジュール損失、ならびに磁性材料における経時的磁束変化による磁気損失の形態である。産業的実施において、取り出される体積熱出力は、オイルポンプのサイズおよび出力、ならびに変圧器の内部動作限界温度によって定められる特定の閾値に制限される。

【0009】

最後に、変圧器のコストは、材料のコスト、設計、製造およびメンテナンスと、変圧器の熱形態を考慮することによる装置の電力密度（質量または体積）の最適化との間の最良の技術的‐経済的譲歩を確保するために可能な限り低くなければならない。

【0010】

一般的に、可能な限り高い質量／体積電力密度を求めることが有利である。考慮すべき基準は、主に飽和磁化Ｊｓおよび８００Ａ／ｍＢ_８００での磁気誘導である。
現在、航空機搭載低周波数変圧器を製造するために２つの技術が使用されている。

【0011】

これらの技術の１つ目（「巻鉄心」と呼ばれる）によると、変圧器は、電源が単相である場合には巻型磁気回路を備える。電源が三相の場合には、変圧器のコアの構造は、２つのトロイダルコアの周りに「８」を形成する３つ目の巻トロイドによって囲まれる２つのトロイダルコアを備える。実際には、この形態の回路は、薄い厚さの磁気シート（典型的に０．１ｍｍ）を必要とする。実際、この技術は、誘導電流を考慮して、供給周波数がこの厚さのストリップを必要とする場合のみ、すなわち典型的に数百Ｈｚの周波数に対して使用される。

【0012】

これらの技術の２つ目（「成層積層鉄心」と呼ばれる）によると、磁気シートの厚さにかかわらず積層された磁気回路が使用される。したがって、この技術は、数ｋＨｚ未満の任意の周波数に対して有効である。しかしながら、寄生エアギャップを低減し（したがって皮相電力を最適化する）、シート間で生じる電流を制限するために、ばり取り、並置、シートの電気的絶縁において特定の配慮が必要である。

【0013】

これらの技術のいずれにおいても、あらゆるストリップの厚さが想定される機内搭載電源変圧器において、透磁性の高い軟磁性材料が使用される。これらの材料の２つの群は、０．３５ｍｍから０．１ｍｍまたは０．０５ｍｍの厚さで存在し、化学組成によって明確に区別される：
‐Ｆｅ－３％Ｓｉ合金（明細書を通して合金の組成は重量％で示される）であって、その脆性および電気抵抗は主にＳｉ含有量によって制御され、磁気損失は非常に低い（Ｎ．Ｏ．無方向性粒子合金）から低く（Ｏ．Ｇ．方向性粒子合金）、飽和磁化Ｊｓは高く（２Ｔ程度）、コストは非常に安価である合金であり；その一方または他方が機内搭載変圧器コア技術に使用される２つのＦｅ－３％Ｓｉ下位群が存在する：
巻型の機内搭載変圧器構造に使用される方向性粒子（Ｏ．Ｇ．）を有するＦｅ－３％Ｓｉであって、その高い透磁性（Ｂ_８００＝１．８～１．９Ｔ）は非常に明白な｛１１０｝＜００１＞集合組織に関連するものであり、これらの合金は高価でなく、形成が容易であり、透磁性が高いという利点を有するが、飽和は２Ｔまでに限られ、非常に著しい高調波を生じさせ得る非常に明白な非線形磁化曲線を有する；
積層型機内搭載変圧器構造に使用される無方向性粒子（Ｎ．Ｏ．）Ｆｅ－３％Ｓｉであって、透磁性が低減される一方で飽和磁化はＯ．Ｇ．と同等である；
‐Ｆｅ－４８％Ｃｏ－２％Ｖ合金であって、その脆性および電気抵抗は主にバナジウムによって制御され、物理特性（ｗｅａｋ Ｋ１）だけでなく、Ｋ１を非常に低い値に設定する最終焼なまし後の冷却にも起因する高い透磁性を有するが、その脆弱性のために、これらの合金は（切断、スタンピング、折り畳み等によって）硬化状態に成形されなければならず、最終形状（回転機の回転子または固定子、変圧器のＥまたはＩ形状）を得ると材料は次いで最終段階において焼なましされ、さらに、Ｖが存在するため、酸化を防ぐために焼なまし雰囲気の品質は完全に制御されなければならず、最後に、非常に高価である（Ｆｅ－３％Ｓｉ－Ｏ．Ｇ．の２０から５０倍）この材料の価格は、Ｃｏの存在に関連し、Ｃｏ含有量にほぼ比例するものであるが、より低いレベルのＣｏ（典型的に１８または２７％）を有するＦｅ－Ｃｏ合金もまた存在し、Ｃｏ含有量がより少ないため前述のものよりも安価である利点を有する一方で前述のＦｅＣｏ４８Ｖ２合金と同程度かまたはそれよりわずかに高い場合もある飽和磁化を提供する。しかしながらＦｅＣｏ４８Ｖ２合金の透磁性および磁気損失はＦｅＣｏ等原子合金よりも著しく高い。
これらの２つの群の高透磁性材料のみが現在機内搭載電力変圧器に使用されている。

【0014】

ＦｅＣｏ等原子合金を除くと、高飽和材料（純Ｆｅ、Ｆｅ－Ｓｉまたは４０％未満のＣｏを含むＦｅ－Ｃｏ）は、数十ｋＪ／ｍ^３の結晶磁気異方性を有し、最終結晶方位の不規則分布の場合には高い透磁性を有することができない。中周波機内搭載変圧器用の４０％未満のＣｏを含む磁気プレートの場合には、各粒子における＜１００＞軸が圧延方向と非常に近いことを特徴とする鋭い集合組織に成功の可能性が必然的に依存することが長く知られてきた。二次再結晶化によってＦｅ－Ｓｉに得られる｛１１０｝＜００１＞いわゆる「ゴス」集合組織は適当な例である。しかしながら、これらの参照研究によると、シートはコバルトを含むべきではない。

【0015】

より最近では、文献（ＵＳ３．８８１．９６７）において、４から６％のＣｏおよび１から１．５％のＳｉを添加し、二次再結晶：Ｂ_８００≒１．９８Ｔ、すなわち最良の現在のＦｅ３％ＳｉＯ．Ｇ．シート（Ｂ_１０≒１．９０Ｔ）と比較して８００Ａ／ｍでの０．０２Ｔ／％のＣｏの増加によって、高透磁性が得られ得ることが示された。しかしながら、Ｂ_８００の４％のみの増加では変圧器を著しく軽量化するためには十分でないことが明らかである。比較のために、変圧のために最適化されたＦｅ－４８％Ｃｏ－２％Ｖ合金は、およそ２．１５Ｔ±０．０５ＴのＢ_８００を有し、２５００Ａ／ｍで略１５％、５０００Ａ／ｍで略１６％の、同一のヨーク部分に対して８００Ａ／ｍで１３％±３％の磁束の増加が可能である。

【0016】

二次再結晶化に起因してＦｅ３％Ｓｉ‐Ｏ．Ｇ．中に存在する粗粒子、および明らかに０より大きな磁歪係数λ_１００の存在と合わせて、１．９ＴのＢ_８００を可能にする結晶間の非常に小さなずれに留意すべきである。これにより、この材料は搭載および動作拘束に対して非常に敏感になり、略１．８Ｔでの機内搭載変圧器の作動によって、Ｆｅ３％ＳｉＯ．Ｇ．のＢ_８００を産業的実施に戻す。これもまた、文献（ＵＳ－Ａ－３８８１９６７）の合金の場合である。さらに、Ｆｅ－４８％Ｃｏ－２％Ｖは、Ｆｅ－３％Ｓｉよりも４から５倍高い磁歪係数、結晶方位の不規則分布、および小さな平均粒径（数十ミクロン）を有し、それにより、特に磁化特性Ｊ（Ｈ）およびひいてはＢ（Ｈ）の非常に強い変動を引き起こす弱い拘束に対して非常に敏感となる。これらの変動は、拘束が一方向性であり収縮である場合には向上する傾向にあり、拘束が一方向性であり圧縮である場合には低下する傾向にある。

【0017】

作動中、磁化および飽和磁気誘導の増加に起因して、Ｆｅ３％ＳｉＯ．ＧをＦｅ－４８％Ｃｏ－２％Ｖに代えることで、８００から５０００Ａ／ｍの磁場強度に対して機内搭載変圧器の一定区間磁束を２０から２５％程度増加させる、すなわちＣｏの％あたり磁束が略０．５％増加することを考慮すべきである。文献（ＵＳ－Ａ－３．８８１．９６７）の合金は、１％Ｃｏ当たり１％の磁束の増加を可能にするが、先に述べたように、この合計増加（４％）は、この材料の発達を判断するには弱すぎると考えられる。

【0018】

特に文献（ＵＳ－Ａ－３．８４３．４２４）において、２％未満のＣｒおよび３％未満のＳｉを有し、一次再結晶化および正常結晶粒成長によって得られるゴス集合組織を有するＦｅ－５－３５％Ｃｏ合金を使用することが提案された。Ｆｅ－２７％Ｃｏ－０．６％ＣｒまたはＦｅ－１８％Ｃｏ－０．６％Ｃｒの組成は、８００Ａ／ｍで２．０８Ｔおよび８０００Ａ／ｍで２．３Ｔを得ることを可能にすることが記載されている。作動中、および８００Ａ／ｍで１．８Ｔおよび５０００Ａ／ｍで１．９５Ｔで作動するＦｅ－３％Ｓｉ－Ｏ．Ｇ．シートと比較して、これらの値は、８００Ａ／ｍで１６％および５０００Ａ／ｍで１８％のヨーク部における磁束の増加を可能とし得るため、変圧器の体積または質量を低減させ得る。したがって、Ｆｅ－低Ｃｏ合金（合金化元素の可能性のある追加を含む）のいくつかの組成および製造プロセスが提案されており、一般的にそれによりＦｅ－４８％Ｃｏ－２％Ｖ商用合金で得られるものに近い１０Ｏｅでの磁気誘導を得ることが可能となるが、Ｃｏレベル（ひいてはコスト）は著しく低い（１８から２５％）。

【0019】

しかしながら、これらの全ての材料は、通常のプロセスによって入手および処理した場合には、少なくともいくつかの方向（例えば参照として圧延方向ＤＬ）に対して高い磁歪を表すことが示されている。励磁の方向は磁気回路の一つの場所から別の場所まで大きく変化し得るため、たとえ一つの方向において磁歪が弱くても、異なる方向による磁歪の均一性の欠如は非常に著しい磁歪ノイズの生成に非常によくつながり得る。

【0020】

積層型コア技術を使用した航空機の変圧器にＦｅＮｉ合金が使用されることは知られていない。実際には、これらの材料は、前述のＦｅ－Ｓｉ（２Ｔ）またはＦｅ－Ｃｏ（＞２．３Ｔ）よりもずっと低い飽和磁化Ｊｓ（Ｆｅ－Ｎｉ５０で最大１．６Ｔ）を有し、さらに、ＦｅＮｉ５０ではλ_１１１＝７ｐｐｍおよびλ_１００＝２７ｐｐｍの磁歪係数を有する。このことは、無方向性型（すなわち明白な集合組織を有さない）のＦｅ－Ｎｉ５０多結晶材料の見掛けの飽和磁歪がλ_ｓａｔ＝２７ｐｐｍという結果をもたらす。このレベルの磁歪は、高いノイズを生成し、飽和磁化Ｊｓが非常に中程度であることも加わり、この材料が使用されない理由を説明している。

【0021】

要するに、航空機変圧器設計者が直面する様々な問題が生じ得る。
磁歪に起因するノイズに対する強い要件がない場合には、低い突入効果、変圧器の高質量密度、高効率および低磁気損失に対する要件の間での譲歩により、Ｆｅ－ＳｉＯ．Ｇ．、Ｆｅ－Ｃｏ、または鉄系非晶質材料を使用した巻型磁気コアの解決策、またはＦｅ－ＳｉＮ．Ｏ．もしくはＦｅ－Ｃｏを使用した積層型磁気コアを含む解決策が使用される。

【0022】

後者の場合、ＦｅＳｉＮ．Ｏ．もしくはＯ．Ｇ．電気鋼またはＦｅ４９Ｃｏ４９Ｖ２などのＦｅＣｏ合金のＥ形またはＩ形積層型コアが頻繁に使用される。しかしながら、これらの材料は大きな磁歪を有し、磁化方向はＥ構造において同一の結晶方向を常に維持するわけではないため、これらの変圧器構造は、寸法設計が通常の作用誘導レベル（Ｊｓの略７０％）で行われた場合には、大きく変形し、著しいノイズを放出し得る。ノイズの放出を低減するために、以下のことが必要である：
‐操作誘導（ｗｏｒｋｉｎｇ ｉｎｄｕｃｔｉｏｎ）を低減するが、同一の電力が伝送されるように、同じ比率でコア部、つまりその体積および質量を増加させる；
‐または、変圧器を音響的に遮蔽し、それにより追加のコストが生じ、変圧器の質量および体積が増加する。

【0023】

これらの条件下で、仕様の重量およびノイズ制約を同時に満たす変圧器を常に設計することはできない。
低ノイズ磁歪に対する要件が次第に広がってきたが、同一の磁束を維持するために、平均操作誘導Ｂｔを低減し、したがってコア部および総質量を増加させる以外にはノイズを低減する方法が知られていないため、変圧器の体積および質量を増加させる以外には前述の技術を使用してそれらの要件を満たすことができない。Ｂ１は、ノイズ要件の存在しないＦｅ－ＳｉまたはＦｅ－Ｃｏでの１．４から１．７Ｔの代わりに略１Ｔまで低減しなければならない。しばしば変圧器に詰物を加えることもまた必要であり、重量および大きさを増加させる。

【0024】

現在の解決策よりも高い操作誘導を有する限り、磁歪がゼロの材料のみが問題を解決することができる。略０．７５Ｔの飽和磁気誘導Ｊｓを有し、ナノ結晶のＪｓが略１．２６ＴであるＦｅ－８０％Ｎｉ合金のみがそのように低い磁歪を有する。しかし、Ｆｅ－８０％Ｎｉ合金は、従来の変圧器より軽い変圧器を提供するためには操作誘導Ｂｔが低すぎる。ナノ結晶のみが、非常に低いノイズが必要とされるこの軽量化を可能にする。ノイズの低減に対する必要性がそれほど大きくない場合、ナノ結晶は比較的沈黙した解決策とみなされるが、従来の方法において操作誘導を低下させる方法と比較して大きすぎる増量および／または変圧器への詰物を必要とする。

【0025】

しかし、ナノ結晶は、「機内搭載変圧器」の解決策の場合に主要な問題を提起する。それらの厚さは略２０μｍであり、ナノ結晶化をもたらす熱処理を通してトロイドの形状が維持されるように、剛性支持体の周りに非晶質軟質状態でトロイドに巻かれている。この支持体は、トロイドの形状を永久に保持するために、また、前述の巻型回路の技術を使用することによって、変圧器を小型化するためにトロイドはしばしば半分に切断されるため、熱処理後に除去されない場合もある。巻型コアに樹脂を含浸することによってのみ、樹脂の硬化後に除去される支持体なしで同一の形状を維持することができる。しかしながら、含浸および硬化されたナノ結晶Ｃ切断の後、巻線が挿入されると閉鎖トロイドを再構築するために２つの部材をぴったり対向して配置することを妨げるＣの変形が生じ得る。変圧器内でＣを固定する制約もまたその変形をもたらし得る。したがって、支持体を維持することが好ましいが、その場合変圧器の重量を増加させる。さらに、ナノ結晶は、他の軟質材料（鉄、ＦｅＳｉ３％、Ｆｅ－Ｎｉ５０％、ＦｅＣｏ、非晶質鉄系合金）よりも明らかに低い飽和磁化Ｊｓを有し、磁気コア部の増大はＪｓによって課される操作誘導の降下を補填しなければならないため、変圧器の重量の著しい増加につながる。さらに、「ナノ結晶」解決策は、求められる最大ノイズレベルが低く、別の軽量化およびノイズの少ない解決策が利用できない場合に最後の手段として使用され得る。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0026】

【文献】米国特許出願公開第３８８１９６７号明細書

【文献】米国特許出願公開第３８４３４２４号明細書

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0027】

本発明の目的は、強力な操作誘導にさらされたときにも非常に低い磁歪を有する変圧器コアを構成する材料を提案することにあり、大きすぎる質量の磁気コアを使用することはできないため、高い質量（または体積）密度を有する変圧器を提供することにある。こうして得られる変圧器は、ユーザの快適性のために低い磁歪ノイズが有利である航空機コックピットなどの環境において有利に使用され得る。

【課題を解決するための手段】

【0028】

この目的を達成するために、本発明の主題は、冷間圧延および焼なましされた鉄系合金のシートまたはストリップであって、その組成が重量百分率で以下から成り、
微量≦Ｃ≦０．２％、好ましくは微量≦Ｃ≦０．０５％、より好ましくは微量≦Ｃ≦０．０１５％；
微量≦Ｃｏ≦４０％；
Ｃｏ≧３５％である場合には、微量≦Ｓｉ≦１．０％；
微量≦Ｃｏ＜３５％である場合には、微量≦Ｓｉ≦３．５％；
微量≦Ｃｏ＜３５％である場合には、Ｓｉ＋０．６％Ａｌ≦４．５－０．１％Ｃｏ、好ましくはＳｉ＋０．６％Ａｌ≦３．５－０．１％Ｃｏ；
微量≦Ｃｒ≦１０％；
微量≦Ｖ＋Ｗ＋Ｍｏ＋Ｎｉ≦４％、好ましくは≦２％；
微量≦Ｍｎ≦４％、好ましくは≦２％；
微量≦Ａｌ≦３％、好ましくは≦１％；
微量≦Ｓ≦０．００５％；
微量≦Ｐ≦０．００７％；
微量≦Ｎｉ≦３％、好ましくは≦０．３％；
微量≦Ｃｕ≦０．５％、好ましくは≦０．０５％；
微量≦Ｎｂ≦０．１％、好ましくは≦０．０１％；
微量≦Ｚｒ≦０．１％、好ましくは≦０．０１％；
微量≦Ｔｉ≦０．２％；
微量≦Ｎ≦０．０１％；
微量≦Ｃａ≦０．０１％；
微量≦Ｍｇ≦０．０１％；
微量≦Ｔａ≦０．０１％；
微量≦Ｂ≦０．００５％；
微量≦Ｏ≦０．０１％；
残部が鉄および調製由来の不純物であり、１．８Ｔの誘導に対して、その長手側が、前記シートまたはストリップの圧延方向（ＤＬ）に平行、前記シートまたはストリップの横方向（ＤＴ）に平行、および前記圧延方向（ＤＬ）と前記横方向（ＤＴ）と４５°の角度をなす方向に平行である、前記シートまたはストリップの３つの長方形サンプル（２、３、４）に対する、印加された磁場（Ｈａ）に平行（λ／Ｈ）、および印加された磁場（Ｈａ）に垂直（λ┴Ｈ）に測定された磁歪変形の大きさλの間の最大差（ＭａｘΔλ）が、最大２５ｐｐｍであり、その再結晶率が８０から１００％であることを特徴とする。

【0029】

本発明の別の形態によると、１０％≦Ｃｏ≦３５％である。
好ましくは、ストリップまたはシートは、定義された結晶方位｛ｈ_０ｋ_０ｌ_０｝＜ｕ_０ｖ_０ｗ_０＞から１５°未満のずれによって定義される｛ｈｋｌ｝＜ｕｖｗ＞集合組織成分を３０％以下含む。

【0030】

本発明はまた、上述のタイプの鉄系合金ストリップまたはシートの製造方法に関し、以下の特徴を有する：
組成が以下からなる鉄系合金が調製され、
微量≦Ｃ≦０．２％，好ましくは微量≦Ｃ≦０．０５％、より好ましくは微量≦Ｃ≦０．０１５％；
微量≦Ｃｏ≦４０％；
Ｃｏ≧３５％である場合には、微量≦Ｓｉ≦１．０％；
微量≦Ｃｏ＜３５％である場合には、微量≦Ｓｉ≦３．５％；
微量≦Ｃｏ＜３５％である場合には、Ｓｉ＋０．６％Ａｌ≦４．５－０．１％Ｃｏ、好ましくはＳｉ＋０．６％Ａｌ≦３．５－０．１％Ｃｏ；
微量≦Ｃｒ≦１０％；
微量≦Ｖ＋Ｗ＋Ｍｏ＋Ｎｉ≦４％、好ましくは≦２％；
微量≦Ｍｎ≦４％、好ましくは≦２％；
微量≦Ａｌ≦３％、好ましくは≦１％；
微量≦Ｓ≦０．００５％；
微量≦Ｐ≦０．００７％；
微量≦Ｎｉ≦３％、好ましくは≦０．３％；
微量≦Ｃｕ≦０．５％、好ましくは≦０．０５％；
微量≦ＮｂまたはＺｒ≦０．１％、好ましくは＜０．０１％
微量≦Ｎｉ≦３％、好ましくは≦０．３％；
微量≦Ｃｕ≦０．５％、好ましくは≦０．０５％；
微量≦Ｎｂ≦０．１％、好ましくは≦０．０１％；
微量≦Ｚｒ≦０．１％、好ましくは≦０．０１％；
微量≦Ｔｉ≦０．２％；
微量≦Ｎ≦０．０１％；
微量≦Ｃａ≦０．０１％；
微量≦Ｍｇ≦０．０１％；
微量≦Ｔａ≦０．０１％；
微量≦Ｂ≦０．００５％；
微量≦Ｏ≦０．０１％；
残部が鉄および調製由来の不純物であり、
インゴットまたは連続鋳造半製品の形態で鋳造され、
前記インゴットまたは連続鋳造半製品が、２から５ｍｍ厚、好ましくは２から２．５ｍｍ厚のストリップまたはシートの形態に熱成形され、
各々が５０から８０％、好ましくは６０から７５％の圧延率を有する、前記ストリップまたはシートの少なくとも２つの冷間圧延作業が実施され、その温度は以下の通りであり：
前記合金が３．５－０．１％Ｃｏ≦Ｓｉ＋０．６％Ａｌ≦４．５－０．１％ＣｏおよびＣｏ＜３５％であるようなＳｉ含有量を有する場合または前記合金がＣｏ≧３５％およびＳｉ≦１％を含む場合、および前記冷間圧延の前に、最高４００℃の温度で１時間から１０時間の間、再加熱、好ましくは焼付けが行われる場合には、周囲温度から３５０℃であり、
その他の場合には、外気温から１００℃であり、
前記冷間圧延は、少なくとも６５０℃、好ましくは少なくとも７５０℃の温度、最高で以下の温度で、１分間から２４時間、好ましくは２分間から１時間の間での、合金のフェライト領域における静的または連続焼なましによって、各々が分離され、
前記合金のＳｉ含有量が（％Ｓｉ）_{α－ｌｉｍ}＝１．９２＋０．０７％Ｃｏ＋５８％Ｃと同等またはそれより多い場合には、１４００℃であり、
Ｓｉ含有量が（％Ｓｉ）_{α－ｌｉｍ}未満である場合には、Ｔ_{α－ｌｉｍ}＝Ｔ_０＋ｋ％Ｓｉであり、式中Ｔ_０＝９００＋２％Ｃｏ－２８３３％Ｃおよびｋ＝１１２－１２５０％Ｃであり、
２つの冷間圧延作業を分離する前記焼なましが、少なくとも５％の水素、好ましくは１００％の水素および合計１％未満、好ましくは１００ｐｐｍ未満の前記合金の気体酸化種を含み、かつ＋２０℃未満、好ましくは０℃未満、より好ましくは－４０℃未満、最適には－６０℃未満の露点を有する雰囲気下で行われ、
８０から１００％の前記ストリップまたはシートの再結晶率を得るために、最終静的または連続再結晶焼なましが、１分間から４８時間、６５０から（９００±２％Ｃｏ）℃の温度で、前記合金のフェライト領域において実行されることを特徴とする。

【0031】

最終再結晶焼なましは、真空下、前記合金の非酸化雰囲気下、または水素化雰囲気下で実行され得る。

【0032】

前記最終再結晶焼なましは、少なくとも５％の水素、好ましくは１００％の水素および合計１％未満、好ましくは１００ｐｐｍ未満の前記合金の気体酸化種を含み、かつ＋２０℃未満、好ましくは０℃未満、より好ましくは－４０℃未満、最適には－６０℃未満の露点を有する雰囲気下で実行され得る。

【0033】

第１の冷間圧延の前に、１分間から２４時間、好ましくは２分間から１０時間、少なくとも６５０℃、好ましくは少なくとも７００℃、最高で以下の温度で、前記合金のフェライト領域における静的または連続焼なましが行われ得、
前記合金のＳｉ含有量が、（％Ｓｉ）_{α－ｌｉｍ}＝１．９２＋０．０７％Ｃｏ＋５８％Ｃと同等またはそれより多い場合には、１４００℃であり、
Ｓｉ含有量が（％Ｓｉ）_{α－ｌｉｍ}未満である場合には、Ｔ_{α－ｌｉｍ}＝Ｔ_０＋ｋ％Ｓｉであり、式中Ｔ_０＝９００＋２％Ｃｏ－２８３３％Ｃおよびｋ＝１１２－１２５０％Ｃであり、
前記焼なましが、少なくとも５％の水素、好ましくは１００％の水素、および合計１％未満、好ましくは１００ｐｐｍ未満の前記合金の気体酸化種を含み、＋２０℃未満、好ましくは０℃未満、より好ましくは－４０℃未満、最適には－６０℃未満の露点を有する雰囲気下で行われる。

【0034】

最終再結晶焼なましの後に、２０００℃／ｈと同等またはそれ未満、好ましくは６００℃／ｈと同等またはそれ未満の速度で実施される冷却が行われ得る。
最終再結晶焼なましの前に、２０００℃／ｈと同等またはそれ未満、好ましくは６００℃／ｈと同等またはそれ未満の速度で実施される加熱が行われ得る。

【0035】

最終再結晶焼なましの後、４００から７００℃の間、好ましくは４００から５５０℃の間の温度で、シートまたはストリップの表面上に１から１０μｍの厚さの絶縁酸化層を得るために十分な時間で、酸化焼なましを行うことができる。

【0036】

本発明はまた、前述のタイプのシートまたはストリップからその少なくとも一部が製造された積層または巻シートから構成されることを特徴とする変圧器磁気コアも関する。
本発明の主題は、前記コアが前述のタイプのものであることを特徴とする磁気コアを備える変圧器である。

【0037】

本発明は、鉄‐コバルトまたは鉄‐ケイ素または鉄‐ケイ素‐アルミニウム合金の形態であり、熱処理が全て合金のフェライト領域にある定義された熱および機械処理が行われた、変圧器コアの要素などの磁気部品を構成することが意図された材料の使用に基づくものである。純粋な、または非常にわずかに合金化された鉄の使用もまた想定される。

【0038】

予想に反して、かつ現在のところ発明者らが十分な根拠を持って説明することができないが、その結果は、例えば最大１．５または１．８Ｔに達し得る高強度の磁場においてさえ非常に低い磁歪である。ＦｅＣｏ合金は長い間通常は高い磁歪を有することが知られてきたため、この結果は、特に、本発明によって影響を受けるＦｅＣｏタイプの材料の場合には驚くべきものである。

【0039】

しかし、特に予想外であったのは、これらの高い磁場に対してもこの磁歪が著しい等方性を表すことであった。実際、圧延方向および横方向（圧延方向に垂直）、ならびにこれらの２つの方向と４５°の角度をなす方向の全てにおいて、少なくとも１Ｔの周囲磁場まで、ほぼゼロを維持する。１Ｔを超えても、これらの３方向において観察される磁歪の差は、少なくとも１．８Ｔまたは２Ｔの磁場まで、顕著に低減されたままである。

【0040】

このように、コアを構成するシートの全ての方向において低い磁歪ノイズを有し、したがって特に低い全体磁歪ノイズを有する変圧器が得られ、これは、乗員間の直接の会話を妨げずにコックピット内に配置され得る特に航空機用機内搭載変圧器を構成するのに適する。

【0041】

本発明は、添付の図面を参照して以下の説明を用いることでより深く理解されるであろう。

【図面の簡単な説明】

【0042】

【図1】本発明および参照試験による試験において使用されたシートサンプルのサンプリングおよび試験の方法を示す。

【図2】本発明に従わない方法によって得られたＦｅＣｏ２７合金のサンプルの様々な方向における磁場の強度に対する磁歪曲線を示す。

【図3】本発明に従わない方法によって得られたＦｅＣｏ２７合金のサンプルの様々な方向における磁場の強度に対する磁歪曲線を示す。

【図4】本発明による方法によって得られたＦｅＣｏ２７合金サンプルの様々な方向における磁場の強度に対する磁歪曲線を示す。

【図5】本発明による方法によって得られたＦｅＣｏ２７合金サンプルの様々な方向における磁場の強度に対する磁歪曲線を示す。

【図6】本発明による方法によって得られたＦｅＣｏ２７合金サンプルの様々な方向における磁場の強度に対する磁歪曲線を示す。

【図7】本発明による方法によって得られたＦｅＣｏ２７合金サンプルの様々な方向における磁場の強度に対する磁歪曲線を示す。

【図8】本発明による方法によって得られたＦｅＣｏ２７合金サンプルの様々な方向における磁場の強度に対する磁歪曲線を示す。

【図9】本発明による方法によって得られたＦｅＣｏ２７合金サンプルの様々な方向における磁場の強度に対する磁歪曲線を示す。

【図10】本発明に従わない方法によって得られたＦｅＣｏ２７合金のサンプルの様々な方向における磁場の強度に対する磁歪曲線を示す。

【図11】本発明に従わない方法によって得られたＦｅＣｏ２７合金のサンプルの様々な方向における磁場の強度に対する磁歪曲線を示す。

【図12】本発明に従わない方法によって得られたＦｅＣｏ２７合金のサンプルの様々な方向における磁場の強度に対する磁歪曲線を示す。

【発明を実施するための形態】

【0043】

本発明が適用される金属および合金は、鉄ならびに調製由来の不純物および残留元素に加えて以下の化学元素を含む、フェライト組織を有する鉄および鉄系合金である。全ての割合は重量百分率である。

【0044】

所与の元素の含有量範囲の下限を定義するために「微量」という場合、冶金技術者には普通であるように、対象の元素が、材料の性質に影響を与えないが、常に厳密にゼロであると確実に断言され得ない、最大でも非常に低レベルで存在することを意味するものと理解すべきである。一般的に、使用されるいくつかの原材料中のほぼ不可避の存在に起因して、または液体金属の調製の間に導入される汚染に起因して、少量の対象元素が分析機器によって最終合金中に検出される。この汚染は、例えば、容器（溶解炉、レードル、等）を被覆し、その中で液体金属が鋳造される、特にマグネシアおよび／またはアルミナおよび／またはシリカを含む耐火材料の摩耗に起因し得る。また、液体金属と雰囲気との接触により、窒素、およびほとんどの脱酸素元素（Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｚｒ、等）と結合されて非金属介在物を形成し得、そのいくらかが最終金属中に残留し得る酸素の吸収がもたらされ得る。検出用分析機器の精度および対象元素の含有量の測定もまた考慮しなければならない。一般的に、元素が「微量」の形態で存在することができるといわれる場合、その含有量が単に制御されていない、すなわち調製の間にその元素が意図的に添加されたものではなく、特定の限度を超えてこの含有量を維持しなくてよいあらゆる場合を含むものと考えられる。特に、元素が発明において使用される合金の定義において明確に言及されていない場合、その考えられる存在が定義されたように「微量」に限定されるものと考えられるべきである。

【0045】

「微量」レベルと定義された上限との間の含有量で存在するといわれる元素では、その限度が、
‐この限度を超えると合金のある性能が不足し得るため、原材料を慎重に選択し、および／または調製の間に可能な限り液体金属の汚染を避けることによって、および／または必要であり可能であれば調製の間に不純物の含有量を低下させるための作業（脱硫、脱リン等）を実行することによって、前記不純物がこの限度を超過しないようにしなければならない、超過すべきでない不純物レベルの上限、
‐または最終合金に有利な特性を与えるために、対象元素を意図的に添加する上限であって、この添加が任意選択的である、上限、
のいずれかであることを意味する。

【0046】

試験した様々な合金の組成を示す表において、含有量が「～未満」であると記載されている場合、元素が本当に全く存在しないか、または存在するが表に与えられた下限より低レベルであるか、分析機器が非常に確実に判断することができず、対象元素が上記の意味で微量の形態でのみ存在するという意味に等しいと理解すべきである。

【0047】

本発明によるシートまたはストリップを構成する合金は、原材料にＣが添加されていない調製由来の微量から０．２％の間、好ましくは微量から０．０５％の間、より好ましくは微量から０．０１５％の間の含有量でＣを含む。

【0048】

本発明の特定の可能な変形例は、合金の機械または磁気特性に関する理由のために最終生成物がこれらのＣ含有量を有するように故意に意図するよりも液体金属の脱酸素条件に由来する（特に真空下で実施されるステップの間の液体金属内でのＣＯの形成）、典型的に０．００５から０．１５％のＣ含有量を有する、ＦｅＣｏ２７およびＦｅＳｉ３型の合金に属する。

【0049】

実際には、０．０５から０．２％の間であり得る閾値を超えると、磁性特性が劣化する傾向にある炭化物の析出が観察され得るため、この理由からいかなる場合でも０．２％を超える含有量は許容されないため、本発明において使用される最終合金中に非常に多量のＣ含有量を見出すことは望ましくない。さらに、Ｃが０．０１％を超えると、外気温を超える温度で数ヶ月または数年間変圧器を作動させた後に、Ｃの塊の時効析出が観察され得ることが知られている。磁性特性（磁性損失、透磁率、等）は、影響を受け得る。これらの理由から、上述の最適限度内にＣ含有量を維持することが好ましい。

【0050】

合金は、微量から４０％の間のＣｏを含む。最大である４０％は、熱処理の間に規則‐不規則の転移が急速かつ激しく生じないように決定される。これは、熱間圧延後の複数の焼なましを防ぎ、本発明を実施するために、冷間圧延の前または後に２つの、好ましくは３つの焼なましが必要であることが見られる。巻コア変圧器に使用される特に優れたストリップを得ることが望ましい場合には、中間焼なましに相当する冷間圧延をより多く実施することもまた可能である。

【0051】

Ｃｏは、調製由来の微量の状態でのみ、すなわち意図的に添加されていない、限定された量で存在し得るが、Ｃｏ＜３５％である場合、Ｓｉ＋０．６％Ａｌ≦４．５‐０．１％ＣｏおよびＳｉ≦３．５％でなければならない。したがって、例えば、コバルトが存在しない場合、本発明の範囲内を維持するために、３．５％の微量含有量のＳｉおよび微量から１％のＡｌの微量含有量が必要である。それは、鉄‐ケイ素もしくは鉄‐ケイ素‐アルミニウム合金、または純粋なもしくは非常にわずかに合金化された鉄の場合である合金であり、本発明に適合し得る。

【0052】

純粋な鉄‐コバルト合金（３．５％未満のＳｉを含有する）の場合、１０から３５％のＣｏ含有量が好ましい。

【0053】

本発明は最も典型的に、略２７％のＣｏを含む従来型のＦｅ－Ｃｏ合金、および略３％のＳｉを含むＦｅ－Ｓｉ合金に適合する。

【0054】

本発明が適合する合金は、以下のＳｉ含有量を有する：
‐Ｃｏ含有量が少なくとも３５％である場合には、微量から１．０％であり、
‐Ｃｏ含有量が３５％未満である場合には、Ｓｉ＋０．６％Ａｌ≦３．５－０．１％Ｃｏである。

【0055】

しかしながら、圧延が、厳密に冷間ではないが、「温間」すなわち最大３５０℃の温度で実施される場合、Ｓｉ＋０．６％Ａｌ≦４．５－０．１％Ｃｏである含有量が許容されてよく、この圧延温度は好ましくは焼付け、すなわち低温での静的チャンバ内での加熱によって得られるものである。外気温またはその付近の温度で実施される圧延と比較して、この温間圧延（本願明細書における冷間圧延と完全に同等であると許容されるものであり、その作業の温度が詳細に示されていない場合には、「冷間圧延」との用語は、最高３５０℃の温間圧延もまた含むものと理解すべきである。これは冶金技術者に知られている、数百度またはさらには１０００℃を超える著しく高温で実施される温間圧延に相対する）は、材料をよりよく圧延することを可能にし、圧延の間により延性を有し、亀裂しにくい傾向にある。熱間圧延されたストリップおよび熱間圧延されたシートをオーブン内で静的加熱することにより、巻線またはシートを所望の温度で数時間維持することが可能となるため、温間圧延が実施される前に材料全体で温度が均一となる。焼なまし炉は一般的にそのような低温での作業のために寸法形成されていないため、この目的ではオーブンより適さない。この焼付けは、空気中で実施され得、最大所望温度は、以降の水素化雰囲気での焼なましで改善できないストリップまたはシートの表面の強力酸化を引き起こすほど通常は高くない。

【0056】

再加熱温度は、加熱プラントと圧延プラントとの間の輸送の間にストリップまたはシートが受ける予想される冷却に応じて決定すべきである。再加熱温度は、温間圧延時にストリップまたはシートが目的の温度となるために十分でなければならないが、再加熱の間またはプラントへの輸送の間に材料が著しく酸化することを防ぐために、４００℃を超えてはならない。
当然ながら、焼付けまたは一般的に再加熱の間に中性または還元雰囲気を使用することは除外されない。

【0057】

Ｃｏの含有量を考慮したＡｌ含有量に関連したＳｉ含有量の限定は、材料の優れた冷間、または外気温より著しく高いが非常に高くはない温度での（温間圧延に関しては最大３５０℃、上記参照）圧延性能を維持することへの配慮に起因するものである。
Ｓｉ含有量はまた、材料の製造の間にフェライト組織を持続的に維持するという要求に基づいて管理され、これは本願が基づく低く等方性の磁歪を得るために重要である。

【0058】

本発明者らは、本発明によるシートの磁歪の顕著な等方性に対する説明を、熱処理および冷間圧延の間の集合組織の「由来」または「継承」が完全であり、フェライトドメイン中に必ず残り続けるという事実に見出すことが可能であると考える。

【0059】

集合組織の「由来」または「継承」との用語を使用する際には、冶金作業の間に材料の集合組織のゆるやかな変形を自然にもたらす現象を指す。本発明の場合には、この変形が処理の間に生じ得る相転移によって妨げられず、熱間圧延の前に材料における初期集合組織の「記憶」が維持されることが重量であり得ることがわかる。このことが、発明者らに全ての処理を完全に合金のフェライト領域において実施する動機を与える。理論的観点にかかわらず驚くべきことに、本発明による方法は、実施例において見られるように、材料の弱いテクスチャ形成をもたらすのであるが、この集合組織の由来は、本発明の特徴である低い磁歪および磁歪等方性を得るために重要なようである。

【0060】

Ｃｒ含有量は、微量から１０％の範囲であり得る。Ｃｒの添加は、Ｆｅの積層欠陥エネルギーを非常にわずかしか修正しないため、本発明によって実施される処理の間に集合組織の由来が著しく変更されない。それは飽和磁化Ｊ_ｓａｔを低下させるが、この理由から１０％を超える量を添加することは望ましくない。一方で、Ｓｉと同様に、電気抵抗を著しく増加させるため、有利には磁気損失を低下させる。しかしながら、変圧器の冷却によりより多くの磁気損失が許容されるが、この場合には低含有量または微量のＣｒが許容され得る。

【0061】

Ｖ、Ｗ、ＭｏおよびＮｉの総含有量は、微量から４％の間、好ましくは微量から２％の間である。これらの元素は電気抵抗を増加させるが、飽和磁化を低下させ、このことは通常望ましくない。

【0062】

Ｍｎ含有量は、微量から４％の間、好ましくは微量から２％の間である。この比較的低い最大含有量の理由は、ＭｎがＦｅＣｏの主な寄与の１つである飽和磁化を低減することにある。Ｍｎはわずかしか電気抵抗を増加させない。特に、Ｍｎはガンマ生成元素であり、フェライト系焼なましを許容する温度範囲を低下させる。フェライト微細組織の継承に関する問題に関して、処理の間にフェライト領域から出ることは望ましくないが、過剰なＭｎの存在は、そのような逸脱のリスクを高める。Ａｌ含有量は、微量から３％の間、好ましくは微量から１％の間である。Ａｌは飽和磁化を低下させ、電気抵抗を増加させる点でＳｉまたはＣｒよりもずっと非効率的である。しかしながら、Ａｌは、前述のように、ケイ素添加の限界に達したときに高合金ＦｅＣｏ等級の冷間圧延性能の範囲を拡張するために使用され得る。

【0063】

Ｓ含有量は、微量から０．００５％の間である。実際には、Ｓは、マンガンを含む硫化物およびＣａおよびＭｇを含むオキシ硫化物を形成する傾向にあり、それは磁気性能、特に磁気損失を強く劣化させる。
Ｐ含有量は、微量から０．００７％の間である。実際には、Ｐは、磁気性能および微細組織の調製に有害である金属元素のリン化物を形成し得る。

【0064】

Ｎｉ含有量は、微量から３％の間、好ましくは０．５％未満である。実際には、Ｎｉは、電気抵抗を増加させず、一方で飽和磁化を低下させ、そのため変圧器の電力密度および電気効率を低下させる。したがってＮｉの添加は必要でない。
Ｃｕ含有量は、微量から０．５％の間、好ましくは０．０５％未満である。Ｃｕは、Ｆｅ、Ｆｅ－ＳｉまたはＦｅ－Ｃｏにおける混和性が非常に乏しく、そのため材料の磁性性能を著しく劣化させると同時にその微細組織の発達を妨げる銅リッチな非磁性相を形成する。

【0065】

ＮｂおよびＺｒは粒子成長の強力阻害剤として知られており、本発明によって得られる優れた結果の起源として考えられる集合組織の由来の冶金機構に強く悪影響を及ぼすため、ＮｂおよびＺｒの含有量は各々微量から０．１％の間、好ましくは０．０１％未満である。
Ｔｉ含有量は、磁性性能を著しく低下させ（損失の増加）、圧延‐焼なましの間の変態機構に悪影響を及ぼし得る窒化物の有害な形成を制限するために、微量から０．２％の間である。
Ｎ含有量は、あらゆる種の窒化物の過剰な形成を避けるために、微量から０．０１％の間である。

【0066】

Ｃａ含有量は、Ｔｉ窒化物と同じ理由で有害であり得る酸化物およびオキシ硫化物の形成を回避するために、微量から０．０１％の間である。
Ｍｇ含有量は、Ｃａと同じ理由のため微量から０．０１％の間である。

【0067】

Ｔａ含有量は、粒子の成長を強力に阻害するため、微量から０．０１％の間である。
Ｂ含有量は、Ｔｉの窒化物と同じ効果を有する窒化ホウ素の形成を避けるため、微量から０．００５％の間である。
Ｏ含有量は、窒化物と同じ悪影響を有する過量の酸化介在物の形成を防ぐために、微量から０．０１％の間である。

【0068】

Ｓ、Ｐ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｎ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｔａ、Ｂ、Ｏのこれらの最大量は、多くの場合、合金の調製に由来し、本発明に係るＦｅ－ＣｏおよびＦｅ－Ｓｉ型合金に共通に存在する、単なる不純物に相当するものである。必要であれば、原材料の厳しい選択および慎重な調製により達成することが可能である。

【0069】

本発明による製品をもたらす製造プロセスに関しては、以下の通りである。
上述の組成を有するインゴットまたは連続鋳造半製品が調製される。この目的のため、この組成を得る調製および鋳造のあらゆる方法が使用され得る。インゴットを得ることが意図される場合、スラグ下アーク溶解、スラグ下または真空下誘導溶解（ＶＩＭ：真空誘導溶解）などの方法が推奨される。これらの方法は、好ましくは、二次インゴットを得るための再溶解が後に続く。本発明の好ましい応用のために最適な純度およびわずかな析出物を有する合金を得るために、特に、ＥＳＲ（エレクトロスラグ再溶解）またはＶＡＲ（真空アーク再溶解）タイプのプロセスが特に適切である。

【0070】

非平行六面体形状のインゴットを得る最も一般的なケースでは、六面体形状を与える鍛造または圧延（ブルーミング）による第１の熱間成形が慣習的に実施される。こうして得られるインゴットは、しばしば１０ｃｍ程度の厚さを有する。

【0071】

先に成形されたインゴットまたは連続鋳造製品は、２から５ｍｍ厚、好ましくは２から３．５ｍｍ厚、例えば２．５ｍｍ程度の厚さを有するシートまたはストリップが得られるまで、通常の方法で熱間圧延され得る。したがって、この熱間圧延は、本発明による方法の熱間成形の最後の段階（または唯一の段階）である。

【0072】

ついで、好ましくは、フェライト領域で、すなわち６５０℃、好ましくは７００℃から純フェライト領域から出ないことが保証される温度、つまり合金の組成に依存する温度までの範囲の温度で、１分から１０時間の間、前記シートまたはストリップの静的または連続焼なましが実施される。

【0073】

Ｓｉ含有量が、ＣｏおよびＣの含有量に依存する言及された限度（％Ｓｉ）_{α－ｌｉｍ}と同等またはそれを超える場合、この焼なまし熱処理の温度Ｔ_ｔｔｈは最大１４００℃となり得る。
この限度は、（％Ｓｉ）_{α－ｌｉｍ}＝１．９２＋０．０７％Ｃｏ＋５８％Ｃである。

【0074】

Ｓｉ含有量が（％Ｓｉ）_{α－ｌｉｍ}未満である場合、この焼なましの熱処理の温度Ｔ_ｔｔｈは、Ｔ_ｔｔｈ＜Ｔ_{α－ｌｉｍ}がフェライトの存在の上限温度であるものであり、
Ｔ_{α－ｌｉｍ}＝Ｔ_０＋ｋ％Ｓｉ、式中、Ｔ_０＝９００＋２％Ｃｏ－２８３３％Ｃおよびｋ＝１１２－１２５０％Ｃである。
これらの条件は、様々な他の合金元素を含むＦｅ－Ｃｏ合金の相図に対して本発明者らによって行われた研究の結果得られたものである。

【0075】

この焼なましは、乾燥水素化雰囲気下で実施されなければならない。雰囲気は、５％から理想的には１００％の間の水素を含まなければならず、その残部はアルゴンまたは窒素などの中性ガスの１つまたは複数である。このような雰囲気は、分解アンモニアの使用から得られ得る。合金の気体酸化種（酸素、ＣＯ_２、水蒸気、等）が最大で合計１％、好ましくは１００ｐｐｍ未満存在し得る。雰囲気の露点は、最高で＋２０℃、好ましくは最高で０℃、より好ましくは最高で－４０℃、最も好ましくは最高で－６０℃である。

【0076】

この水素化された、つまり還元された雰囲気は、単に中性、さらには酸化性であり得る雰囲気と比較して、以下の通り効果的に作用する。
‐シートまたはストリップの表面および粒界の酸化を防ぐ。そのような粒界の酸化は集合組織の継承に非常に望ましくなく、本発明の成功の理由の１つが熱処理および冷間圧延の間のこの非常に優れた集合組織継承にあることが確認された場合、これは本発明を実施するための重要な条件となり得る。
‐特に連続的に実施される場合に、焼なましの間の良好な熱伝達を確保する。Ｈ_２は、最良の熱伝達ガスであり、規則化範囲（５００から７００℃の間）において焼なましされたストリップからの効果的な熱の抽出に起因して、規則化の弱化を回避することによって、焼なましの出口での破損のリスクのない冷間圧延ストリップを得ることが可能となる。

【0077】

この任意選択的であるが好ましい焼なましの後、ストリップの過度の脆化を回避する条件下でシートまたはストリップの自然または強制冷却が実施される。２０％を超えるＣｏ含有量の場合には、この冷却速度は少なくとも１０００℃／ｈでなければならない。２０％またはそれ未満のＣｏ含有量の場合には、つまり本発明に係る型のＦｅＳｉ合金を含む場合、最小冷却速度を設定する必要はない。

【0078】

プロセスは、５０から８０％、好ましくは６０から７５％の圧延率、および室温（例えば２０℃）から３５０℃の間の温度での第１の冷間圧延に続く（上記の任意選択的な焼なましの後または熱間圧延の後のいずれか）。上限の３５０℃は、好ましくはＳｉが比較的豊富な合金の焼付けによって加熱が行われる、「温間」圧延が実施される場合に相当する。最も一般的には、冷間圧延の温度は、外気温から１００℃の間である。

【0079】

少なくとも１つの冷間または「温間」圧延における低すぎる圧延率（５０％未満）では、これから見られるように、求められる低く、等方性の磁歪が得られない。高すぎる圧延率（８０％超）は、磁歪が低下する程に材料の集合組織を修飾する傾向にある。

【0080】

次いで、熱間圧延の後、任意選択的な焼なましについて記載した条件と同様の条件下で同様の理由で実施される冷却の前に、任意選択的な焼なましに関する理由で、６５０から９３０℃の間、好ましくは８００から９００℃の間の温度プラトーで、１分間から２４時間、好ましくは２分間から１時間、上記で定義したように乾燥水素化雰囲気（部分的または完全に）で、静的または連続焼なましが行われる。
次いで、第１の冷間圧延に対して先に記載されたものと同様の範囲の特性の第２の冷間圧延が行われる。

【0081】

最後に、前述の焼なましの雰囲気のような好ましくは水素化雰囲気（部分的または完全に）下で静的または連続最終再結晶焼なましが行われる。しかしながら、この最終焼なましはまた、真空下、中性ガス（例えばアルゴン）下、または空気中で、フェライト領域において、６５０から［９００＋（２×％Ｃｏ）］℃の温度で、１分間から４８時間の期間で実施され得る。この段階で、特に切断がすでに行われて後のスタックの片に最終形状および寸法を与えている場合、特に厚さまたはその周囲の点で、金属はその最終寸法にすでに到達しているため、この最終焼なましには水素化雰囲気は必ずしも必要ではない。この場合には、水素の欠乏によりこの再結晶焼なましの間に金属の脆化がもたらされるとしても、やるべきことが片を積層してコアを形成するだけである場合には重要でない。

【0082】

最終焼なましが長すぎると、Ｆｅ－Ｃｏ合金では９００～９３０℃ですでに、磁気損失が低下し得る金属表面で粒界の空洞化、および同様の影響を及ぼし得る、還元および乾燥雰囲気の場合でも粒界での酸化が生じ得る。これらの条件下で、磁気損失が低下し、本発明の目的である低く等方性の磁歪もまた低下し得る。１００％の最終再結晶率が望ましいが、９０％の再結晶率が低く等方性の磁歪の点で満足な結果が得られる程度であり得る例において見られるように、必要不可欠ではないが求められる最小の再結晶率は８０％であると予測される。

【0083】

所与の組成および厚さの材料でこのような再結晶の実現を可能にするこの最終焼なましを実施するための詳細な条件は、試験を繰り返すことによって当業者が実験的に決定することができる。昇温速度が連続焼なましより低く、より長く続く静的焼なましは、連続焼なましよりもフェライト粒子を拡張する利点を有し、これは低い磁気損失を得るために好ましい。

【0084】

好ましくは、この最終焼なましは、空気中での自然冷却、または放射による熱損失を制限するためにフードまたは他の装置の下での冷却など、比較的遅い冷却によって完結する。２０００℃／ｈと同等またはそれ未満、好ましくは６００℃／ｈと同等またはそれ未満の速度が典型的に推奨される。より速い冷却は、材料中に熱勾配を形成することによって内部応力がもたらされ得、それにより磁気損失が低下し得る。

【0085】

十分に遅い冷却を保証するこれらの条件は、特に最終焼なましが静的焼なましである場合、すなわち真空下で実施され、材料が冷却の間に処理チャンバ内に単に残される場合に最も容易に満たされる。

【0086】

最終焼なまし以外の焼なまし後の冷却は、低速で実際される特別な利点を有さない。低速すぎる冷却は、次のステップにおける材料の圧延性を低減し得る。
この比較的低速の冷却は、好ましくは２０００℃／ｈと同等またはそれ未満、より好ましくは６００℃／ｈと同等またはそれ未満である焼なましの昇温速度と対になる。

【0087】

さらに、一般的に、本発明者らは、過度に著しいゴスまたは他の集合組織を得ないが、集合組織の優れた継承を得るために、最終焼なましの昇温速度およびこの最終焼なましに続く冷却の速度は、合金の組成および冷間または温間圧延および焼なましの間の熱処理および熱機械処理の条件に加えて、本発明において使用される合金の低く等方性の磁歪の点で所望の目的を実現するために使用され得るパラメータの間にあると考える。

【0088】

本発明者らは、３０％以下のゴス集合組織成分または｛１１１｝＜１１０＞集合組織成分（これらは本発明のシートまたはストリップ中に最も多く存在する方位である）、および一般的に３０％以下の任意の顕著な｛ｈｋｌ｝＜ｕｖｗ＞集合組織成分、すなわち特定の｛ｈ_０ｋ_０ｌ_０｝＜ｕ_０ｖ_０ｗ_０＞方位から１５°未満のずれを有する｛ｈｋｌ｝＜ｕｖｗ＞方位を有する材料の粒子の体積比率が最大で３０％であることを特徴とする成分を最終製品に得ることが好ましいと考える。

【0089】

材料の最終的な磁気特性を得ることを可能にする最終再結晶焼なましの後、粒界酸化はより高い温度で起こることが知られているため、そのリスクを有さずに少なくとも１つの面に対する強力であるが材料の表面の酸化を可能にする、４００から７００℃の間、好ましくは４００から５５０℃の間の温度での材料の補足の酸化焼なましが追加され得る。この酸化層は、０．５から１０μｍの厚さを有し、変圧器磁気コアの積層された部品間の電気的絶縁を保証し、誘導電流、ひいては変圧器の磁気損失の実質的な低減を可能にする。この酸化層を得るための詳細な条件は、材料の詳細な組成およびこの材料に対して選択された処理雰囲気（空気、純酸素、酸素‐中性ガス混合物、等）に応じて、慣習的な実験を行うことによって当業者が容易に決定できる。酸化層の組成およびその厚さの慣習的な分析により、所望の酸化層が得られ得る材料の処理条件（温度、期間、雰囲気）を決定することができる。

【0090】

２つの冷間圧延ステップおよび２つまたは３つの焼なましステップを含む製造方法について記載した。しかしながら、本発明の範囲にしたがって、記載されたステップと同様であり、記載された第１の必須の焼なましと同様の中間焼なましによって区切られ得るより多くの冷間圧延ステップを実施することができる。

【0091】

先に言及した５０から８０％、好ましくは６０から７５％の圧延率での冷間圧延の各々は、段階的に、中間焼なましによって区切られないいくつかの連続した工程において実施され得ることを理解すべきである。

【0092】

最終結果は、磁気損失を制限するために、典型的に０．０５から０．３ｍｍ、好ましくは最大０．２５ｍｍ、より好ましくは最大０．２２ｍｍの厚さの冷間圧延および焼なましされたシートまたはストリップであり、１．２Ｔから１．８Ｔの異なる誘導に対して、印加される磁場の方向に平行および垂直の両方で測定された、３つの方向ＤＬ（圧延方向）、ＤＴ（横方向）および４５°（ＤＬとＤＴとの間の中間方向）において非常に低い磁歪λ、および特に測定された磁歪の最高と最低との間の非常に小さな差を示す特性を有する。これらの誘導は、Ｆｅ－ＣｏまたはＦｅ－Ｓｉコアを使用した航空機搭載変圧器を作動し、低い磁歪および低い突入効果に加えて、可能な限り低減された変圧器質量を得るためにしばしば望ましいものである。特に１．８Ｔは、可能な限り軽く、静かな変圧器を得るために興味深い誘導である。

【0093】

変圧器の低い磁歪ノイズを得るためには、他の方向においては比較的強い磁歪を保持しつつ、圧延の方向および磁場の方向に対して定義され得る１つのまたは特定の方向においてのみ低い磁歪を得ることはほぼ有用でないことが理解される。したがって、ユーザの要望を充足する基準は、図１に表される、同一の材料からの３種類のサンプルに対する測定の間に観察される磁歪の大きさの間の最大偏差「ＭａｘΔλ」である。以下の実施例は、この評価方法に基づくものである。

【0094】

これらのサンプルは、実施例に基づいて、本発明によってまたは参照方法によって調製されたストリップ１から採取される。その圧延方向ＤＬ、横方向ＤＴおよび中間方向４５°が矢印で表される。これらのタイプのサンプルは、磁歪試験を行うためにシート１から採取される。

【0095】

タイプ１：サンプル２の長手方向がＤＬと平行になるように切断された長尺長方形サンプル２（例えば１２０×１５ｍｍ）。サンプル２の長手方向と同一の軸を有する励磁コイルによる、つまりサンプル２の長手方向における変形測定の間に磁場Ｈａが印加される。磁場の方向（λ^{Ｈ／／ＤＬ} _ｅ／／Ｈ）およびそれに垂直な方向（λ^{Ｈ／／ＤＬ} _ｅ／／Ｈ）の両方において、λ^{Ｈ／／ＤＬ}と称される変形測定εが実施され、タイプ１のサンプル２に対して２つの磁歪値が得られる。

【0096】

タイプ２：サンプル３の長手方向がＤＬおよびＤＴの４５°軸と平行になるように切断された長尺長方形サンプル３（例えば１２０×１５ｍｍ）。サンプル３の長手方向と同一の軸上にある励磁コイルによる、つまりサンプル３の長手方向における変形測定の間に磁場Ｈａが印加される。磁場の方向（λ^{Ｈ／／４５°} _ｅ／／Ｈ）およびそれに垂直な方向（λ^{Ｈ／／４５°} _ｅ┴Ｈ）の両方において、λ^{Ｈ／／４５°}と称される変形測定が実施され、タイプ２のサンプル３に対して２つの磁歪値が得られる。

【0097】

タイプ３：サンプル４の長手方向がＤＬと平行になるように切断された長尺長方形サンプル４（例えば１２０×１５ｍｍ）。サンプル４の長手方向と同一の軸を有する励磁コイルによる、つまりサンプル４の長手方向における変形測定の間に磁場Ｈａが印加される。磁場の方向（λ^{Ｈ／／ＤＴ} _ｅ／／Ｈ）およびそれに垂直な方向（λ^{Ｈ／／ＤＴ} _ｅ┴Ｈ）の両方において、λ^{Ｈ／／ＤＴ}と称される変形測定εが実施され、タイプ３のサンプル４に対して２つの磁歪値が得られる。

【0098】

このように、３つのサンプルタイプの各々の（測定された）誘導値Ｂで、合計６の異なる変形測定が行われる。材料の磁歪挙動を見出すために、サンプルコレクションの３つの方向（タイプ）（ＤＬ、ＤＴ、ならびにＤＬおよびＤＴと４５°の角度をなす方向）だけでなく、例えば１Ｔ、１．５Ｔ、１．８Ｔなどのいくつかのレベルもまた使用される。

【0099】

材料において誘導の大きさＢに対して測定され、ＭａｘΔλ（Ｂ）とも称される値ＭａｘΔλは、磁歪の等方性を表す。したがって、図１に示されるように材料の同一のストリップ１に由来するサンプル２、３、４で測定されたλのこれらの６つの値の中の最高値および最低値を考慮することによって、計算される。これは、上述の磁歪測定の可能な対の各々の間の代数差の６つの絶対値中に見出され得る最高値である。言い換えると、以下の通りである。

【0100】

【数1】

【0101】

本発明に従って表されるシートまたはストリップでは、１．８Ｔの誘導に対して測定される最大値ＭａｘΔλは最大２５ｐｐｍでなければならないと考えられる。

【0102】

その詳細な組成について以降に表示される特にＦｅＣｏ２７タイプのサンプルに対して、記載される１０の試験が行われた。しかしながら、非常に低いがゼロではないテクスチャ形成がこれまで確認されていないが、変圧器コアにおいて知られ、一般的に使用されるこのカテゴリの合金の全てに対してほぼ同等に本発明が適用可能であることがわかる。表１は、試験において使用された本発明による様々な合金および参照合金の組成を示す。

【0103】

特に、試験結果を直接比較できるように、異なる鋳造由来であるが非常に類似の組成を有する２つのＦｅＣｏ２７合金に対して試験が行われた。合金Ａは、参照試験１および２に使用され、合金Ｂは本発明による試験３から９および参照試験１０から１２に使用された。

【0104】

【表1】

【0105】

合金ＡおよびＢのサンプルは以下の通り調製した。
合金は、真空誘導炉内で調製し、１２ｃｍから１５ｃｍの直径および２０から３０ｃｍの高さを有する３０から５０ｋｇの円錐台インゴットの形態で鋳造した。次いで、８０ｍｍの厚さまで粗圧延機上で圧延し、略１０００℃の温度で２．５ｍｍの厚さまで熱間圧延した。

【0106】

次いで、これらの熱間圧延製品に、以下の条件下で１００℃未満での低温焼なましおよび冷間圧延（ＬＡＦ）を施した：
‐サンプル１：圧延率８４％でのＬＡＦ１；１１００℃で３分間の連続焼なまし１；圧延率５０％でのＬＡＦ２；９００℃で１時間の静的焼なまし２
‐サンプル２：圧延率８４％でのＬＡＦ１；１１００℃で３分間の連続焼なまし１；圧延率５０％でのＬＡＦ２；７００℃で１時間の静的焼なまし２
‐サンプル３：９００℃で８分間の連続焼なまし１；圧延率７０％でのＬＡＦ１；９００℃で８分間の連続焼なまし２；圧延率７０％でのＬＡＦ２；６６０℃で１時間の静的焼なまし３
‐サンプル４：９００℃で８分間の連続焼なまし１；圧延率７０％でのＬＡＦ１；９００℃で８分間の連続焼なまし２；圧延率７０％でのＬＡＦ２；６８０℃で１時間の静的焼なまし３
‐サンプル５：９００℃で８分間の連続焼なまし１；圧延率７０％でのＬＡＦ１；９００℃で８分間の焼なまし２；圧延率７０％でのＬＡＦ２；７００℃で１時間の静的焼なまし３
‐サンプル６：９００℃で８分間の連続焼なまし１；圧延率７０％でのＬＡＦ１；９００℃で８分間の連続焼なまし２；圧延率７０％でのＬＡＦ２；７２０℃で１時間の静的焼なまし３
‐サンプル７：９００℃で８分間の連続焼なまし１；圧延率７０％でのＬＡＦ１；９００℃で８分間の連続焼なまし２；圧延率７０％でのＬＡＦ２；７５０℃で１時間の静的焼なまし３
‐サンプル８：９００℃で８分間の連続焼なまし１；圧延率７０％でのＬＡＦ１；９００℃で８分間の連続焼なまし２；圧延率７０％でのＬＡＦ２；８１０℃で１時間の静的焼なまし３
‐サンプル９：９００℃で８分間の連続焼なまし１；圧延率７０％でのＬＡＦ１；９００℃で８分間の連続焼なまし２；圧延率７０％でのＬＡＦ２；９００℃で１時間の静的焼なまし３
‐サンプル１０：９００℃で８分間の連続焼なまし１；圧延率７０％でのＬＡＦ１；９００℃で８分間の連続焼なまし２；圧延率７０％でのＬＡＦ２；１１００℃で１時間の静的焼なまし３
‐サンプル１１：９００℃で８分間の連続焼なまし１；圧延率８０％でのＬＡＦ１；９００℃で８分間の連続焼なまし２；圧延率４０％でのＬＡＦ２；７００℃で１時間の静的焼なまし３
‐サンプル１２：９００℃で８分間の連続焼なまし１；圧延率７０％でのＬＡＦ１；１１００℃で８分間の連続焼なまし２；圧延率７０％でのＬＡＦ２；７００℃で１時間の静的焼なまし３

【0107】

全てのサンプルに対して、調製の最後の静的焼なましの前には速度３００℃／ｓでの昇温、後には単に焼なまし炉内にサンプルを放置することによって２００℃／ｈ程度の速度での冷却を実施した。したがって、最終焼なまし前の昇温および最終焼なまし後の冷却の速度は、比較的ゆるやかであり、表２にみられるように、全てのケースにおいて、比較的集合組織の少ない最終製品を得ることに寄与した。本発明によるサンプルおよび参照サンプルに対して観察された磁歪および等方性の相違は、他の因子、特に参照サンプルでは焼なましの間にオーステナイト領域を通過したことによるものであり得る。

【0108】

別の静的オーブンにおける、水素雰囲気下で、本明細書に記載された試験のパラメータと同等のパラメータであるが最終焼なまし後の冷却速度がより低い（６０℃／ｈ）、８５０℃で３時間行われた最終焼なまし試験では、磁歪および等方性の程度に関して非常に類似した結果が得られたことに留意すべきである。したがって、最終焼なまし後の冷却は、不利益なく特に遅くてもよい。

【0109】

全てのサンプルの全ての焼なましは、－４０℃未満の露点を有する純粋な乾燥水素雰囲気下で行った。いかなる他の気体種も３ｐｐｍを超えて存在しなかった。

【0110】

参照サンプル１および２には、熱処理後に直接冷間圧延を行い、その後オーステナイト領域において高温焼なまし（１１００℃）を行い、第２の冷間圧延を行い、最後にフェライト領域において９００℃（試験１）または７００℃（試験２）で最終焼なましを行った。

【0111】

本発明によるサンプル３から９には、熱処理後、９００℃での焼なまし、次いで第１の冷間圧延、次いで９００℃での第２の焼なまし、次いで第２の冷間圧延、次いで冷間圧延、および試験によって６６０から９００℃の可変温度で最終焼なましを行った。このように、本発明によるフェライト領域において行われた全ての焼なましは、最初の２つの参照サンプル１および２の２回に対して、３回であった。全ての冷間圧延は、圧延率７０％で行った。

【0112】

参照サンプル１０は、本発明によるサンプルと同様に、また他の２つの参照サンプルとは異なって９００℃のフェライト領域において第１の焼なましを行い、次に第１の冷間圧延、次いで９００℃で、つまりフェライト領域における中間焼なまし、次いで第２の冷間圧延、次いで１１００℃で、すなわちオーステナイト領域における最終焼なましを行った。このように、参照サンプル１０には、最終焼なましをオーステナイト領域で行うこと以外は、本発明によるサンプル３から９と同等の処理を施した。本発明によるサンプルと同様に、全ての冷間圧延は圧延率７０％で行った。

【0113】

参照サンプル１１は、熱処理後に、９００℃で焼なましを行い、次いでサンプル３から１０の全ての７０％の代わりに８０％（本発明に従う）で第１の冷間圧延を施し、次いで９００℃での第２の焼なまし、次いでサンプル３から１０の全ての７０％の代わりに４０％で、つまり本発明に従わない第２の冷間圧延、ついで７００℃の温度、すなわちフェライト領域での最終焼なましを行った。

【0114】

参照サンプル１２は、オーステナイト領域を通過することに起因してサンプル１０と非常に類似しているが、それが処理の別の段階で行われる。最初に、本発明によるサンプルと同様であり最初の２つの参照サンプルとは異なって、９００℃でのフェライト焼なましを行い、次いで第１の冷間圧延、次いで１１００℃でのオーステナイト領域における、つまり本発明に従わない中間焼なまし、次いで第２の冷間圧延、次いで７００℃の温度で、つまりフェライト領域における最終焼なましを行った。このように、中間焼なましがオーステナイト領域において行われることを除いて、本発明によるサンプル３から９と同等の処理を施した。本発明によるサンプルと同様に、全ての冷間圧延は圧延率７０％で行った。

【0115】

こうして得られた異なるサンプルの特性を、Ｘ線で測定されるゴスまたは｛１１１｝＜１１０＞集合組織の存在、電子線後方散乱回折法（ＥＢＳＤ）によって特徴付けられるサンプルの画像分析によって測定される粒子の平均径、およびＥＢＳＤ法によって表面で測定され、表面分率が容量分率であると推定した再結晶率の点から表２にまとめる。

【0116】

【表2】

【0117】

適用された様々な範囲の冶金処理は、参照と本発明による試験との間で実質的に同一の最終粒子サイズ、すなわち略３００から１５μｍをもたらし、より詳細には本発明による試験では、すなわち全ての焼なましがフェライト領域で行われた場合には１６から９５μｍ、参照試験では、すなわちプロセスの少なくとも１つのステップがフェライト領域を超える場合には１５から２８５μｍをもたらした。したがって、粒子サイズ範囲は同様であり、得られた低い磁歪との関連はなかったことがわかる。しかしながら、最終焼なましが７００℃で実施された試験２は、参照試験１および１０ならびに本発明による試験９よりも著しく低く、７００℃の領域の温度で実施された本発明による試験３から８と同じ桁数の粒子サイズをもたらした。一般的に、本発明による試験の冶金範囲は、参照試験に比較的近い粒子サイズ（試験によると１６から９５μｍの間）を提供し、いずれの場合においても、特に最終焼なましの条件を考慮すると、経験的に予測され得るものと一致する。本発明による試験および参照試験１０において第１の冷間圧延の前に９００℃での焼なましを行うことは、それ自体は、熱間圧延したサンプルに直接冷間圧延を実施した参照試験１および２と比較して、全プロセスの結果として得られる粒子のサイズには実質的に影響しないことに留意すべきである。

【0118】

より驚くべきことは、異なる試験の処理範囲の間の大きな相違は、ゴス集合組織の比率および｛１１１｝＜１１０＞集合組織の比率の点から材料の最終集合組織に著しい相違をもたらさなかった。

【0119】

次に、図１に示されるように（言及される方向は、長方形サンプルの長手側が配置されるシートの方向である）異なる方向ＤＬ、ＤＴ、およびＤＬとＤＴの４５°による様々な切断サンプル１から３、５、７から１２の磁歪（ｐｐｍで測定）を、サンプルの長手側と平行（すなわち印加される磁場および生成された誘導Ｂの磁束の方向と平行）であり、「／／Ｈ」と記される、またはすなわちサンプルの長手側と垂直（すなわち印加される磁場および生成された誘導Ｂの磁束の方向と垂直）であり、「┴Ｈ」と記される方向において観察および測定した。測定は、広範囲のＢにわたって連続的に行い、３つの大きさのＢ磁気誘導：１．２Ｔ、１．５Ｔおよび１．８Ｔに対して的確に利用した。結果は表３にまとめられており、表中、異なるサンプルは組成ＡまたはＢによって、および最終焼なましの温度によって示されている。サンプル４および６に対する測定は行わなかったが、それらに近い最終焼なまし温度で処理された本発明によるサンプルの結果と非常に類似することが確実である。

【0120】

【表3】

【0121】

第１の焼なましがオーステナイト領域で行われた参照試験１、２と、参照試験１および２では行われていない第１の冷間圧延の前の任意選択的な焼なましを含めて全ての焼なましがフェライト領域で行われた本発明による試験３から９との間で、絶対値および等方性の点で磁歪測定において非常に大きな相違がある。

【0122】

試験１０によると、第１の冷間圧延の前にフェライト焼なましが実施されているが、オーステナイト領域において実施される最終焼なましを通るプロセスの最後にフェライト相へと出るだけでは、低く等方性の磁歪が得られないことがわかる。

【0123】

参照試験１１は、冷間圧延の１つが低い圧延率で実施される場合には、たとえ全ての焼なましがフェライト領域で行われたとしても、低く等方性の磁歪が得られないことを示す。

【0124】

参照試験１２は、３つの焼なましの２番目がオーステナイト領域で実施される場合には、低く等方性の磁歪が得られないことを示す。参照例１および２は、第１の冷間圧延の後の処理の開始時にオーステナイト焼なましが実施される一方で、参照例１０は処理の最後にオーステナイト焼なましが実施される。したがって、例１２は、処理中の位置にかかわらず、オーステナイト焼なましの有害性の実証をもたらす。

【0125】

図２から１２はこれらの差異を強調する。
図２は、参照試験１の間に観察された磁歪結果を示す。たとえ絶対値において０．５Ｔ程度の低い誘導に対しても、ＤＴによる磁歪は大きくなり始め、誘導とともに非常に急速に増加することが見られ得る。ＤＬ、およびＤＴとＤＬに対して４５°方向では、略１Ｔから実質的および急速に磁歪が増加し始める。これは、２Ｔ程度の誘導に対して特定方向において最大数十ｐｐｍの著しい磁歪変形、およびこれらの変形の強い異方性をもたらし、全て本発明の好ましい応用には強すぎる磁歪ノイズの形成の方向である。

【0126】

図３は、参照試験２の間に観察された磁歪結果を示す。試験１と比較して、磁歪の等方性がわずかに向上し、磁歪の極値はわずかに減少することが観察される。しかしながら、１Ｔの誘導からは、検討した３つの方向において磁歪が大きくなり始める。したがって、こうして得られた材料は、いずれも本発明の好ましい応用には適さないであろう。したがって、試験１のサンプルと比較して試験２のサンプルの著しく小さい粒子サイズは、磁歪結果を実質的に向上させなかった。

【0127】

図４は、本発明による試験３の間に観察された磁歪結果を示す。このケースでは、曲線の形状が完全に変化する。一方では、１Ｔをわずかに超える誘導値まで、検討した方向の全てにおいて事実上ゼロを維持する磁歪が観察される。より高い磁場でこの磁歪が増加し始めるときにも、その値は参照試験１および２よりも著しく低いままである。さらに、高い磁場であっても、異なる方向間での磁歪の差は比較的小さいままである。２または－２Ｔでは、１５ｐｐｍまたは－１０ｐｐｍに到達しない磁歪を有し、このことは検討した方向の全てのケースに当てはまる。したがって、これらの結果は、参照試験よりも著しく優れており、こうして調製された材料は、特に低ノイズ航空機変圧器のコアを構成することが可能となる。

【0128】

図５は、本発明による試験７の間に観察された磁歪結果を示す。定性的に試験３（図４）と非常に類似しており、加えて、少なくとも±１．５Ｔの誘導に対してのみ大きくなり始める磁歪を有する磁歪曲線が見られる。±２Ｔでは、磁歪は５ｐｐｍ未満であり、決して１０ｐｐｍを超えない。このように、最終焼なましの温度が６６０℃ではなく７５０℃であることだけが試験３と異なり、それにより試験３においては９０％であったのに対して完全再結晶がもたらされたこの試験では、優れた結果が得られた。

【0129】

図６は、８１０℃の最終焼なましの温度を有する本発明による試験８の間に観察された磁歪結果を示す。定性的に試験３（図４）および試験７（図５）と非常に類似した磁歪曲線が見られる。定量的に、±２Ｔの誘導に対しても磁歪の最大値が±１０ｐｐｍ程度を維持し、１．８ＴまでＭａｘΔλが１５ｐｐｍであり、結果は良好である。

【0130】

図７から９は、本発明による試験５および９に対して記録された磁歪測定を比較する。図７は、方向ＤＬに従って実施された試験を示し、図８は方向４５°において実施された試験を示し、図９は方向ＤＴに従って実施された試験を示す。結果は非常に類似しており、±１．８Ｔの誘導までＤＬおよびＤＴ方向による２つの試験の結果は優秀である。４５°方向では、試験５では１．８Ｔ辺りから磁歪が無視できない程度になり始め、試験９では２Ｔを超えても非常に低い値を維持する。一般的に、９００℃の最終焼なまし温度は７００℃での最終焼なましよりも優れた磁歪の結果をもたらす。しかしながら、７００℃ですでに、１．８Ｔでの磁歪が測定の３方向において±５ｐｐｍを超えず、これは磁歪の絶対値およびその等方性の両方において、参照試験よりも著しく優れている。

【0131】

試験９の結果は、低い磁歪の値およびその等方性の両方において、１．８Ｔまたはそれをわずかに超える高い誘導で特に優れている。

【0132】

図１０は、最終焼なましが１１００℃、すなわちオーステナイト領域で行われ、一方で、本発明による試験の焼なまし１および２の全てが９００℃で行われたように、前の２つの焼なまし１および２はフェライト領域で行われた参照試験１０の結果を示す。様々な方向において、図３および４に見られるように、他の参照試験１および２と定性的および定量的に同等の磁歪曲線が見られる。焼なましの１つの間に、合金がオーステナイト領域を通ると、たとえそれが処理の最後のみであったとしても、低く等方性の磁歪を得るための非常に重大な失敗因子を構成すると結論付けられ得る。

【0133】

第２の冷間圧延が４０％の圧延率で行われた試験１１は、図１１によると、誘導に応じて従来の放物線状のわずかに等方性の磁歪挙動、つまり例えば１．５Ｔで３５ｐｐｍ超、１．８Ｔで６０ｐｐｍ付近のＤＬによる磁歪を有し、本発明の範囲外の挙動を示す。冷間圧延の圧延率によって調整される集合組織の継承は、冷間圧延の間の集合組織変形によって実際に制御されると結論付けられ得、発明を特定の圧延率範囲に制限する。

【0134】

図１２は、中間焼なましが１１００℃で、つまりオーステナイト領域で行われ、一方で焼なまし１および３の両方は本発明による試験の全ての焼なまし１および３と同様に９００℃で、つまりフェライト領域で行われた参照試験の結果を示す。様々な方向における磁歪曲線が、図３、４および１０に見られるように他の参照試験１、２および１０と同等であるが、わずかに大きな磁歪の等方性を有する。しかしながら、比較的低い誘導に対しても磁歪のレベルは高すぎる。試験１０とあわせて、焼なましのいずれかの間に合金がオーステナイト領域を通ることは、低く等方性の両方を備える磁歪を得るための非常に重大な失敗因子であると結論付けられ得る。

【0135】

驚くべきことに、異なる誘導（１、１．２および１．５Ｔ）に対して４００Ｈｚの磁気損失は、本発明によって得られる材料では、粒子が無方向性の参照材料よりも著しく低かった。本発明による例は、完全に再結晶化されていない組織（試験３および４）または微細な粒子微細組織のいずれかに起因して、許容できない誘導磁束損失を示すと考えられていた。しかしならが、表４に示す結果はその逆を実証する。これらは、ＤＬに沿って切断され、４００Ｈｚの基本周波数磁場に浸漬され、磁気誘導を時間的に正弦波形状に形成することによって、０．２ｍｍ厚、１００ｍｍ長、および２０ｍｍ幅のサンプル上で得られたものである。測定は、１、１．２、１．５または１．８Ｔと同等の強度の誘導Ｂの最大大きさに対して行った。磁気損失はＷ／ｋｇで表す。

【0136】

【表4】

【0137】

表からわかるように、本発明によって作製され、低減されたサイズの粒子および完全に再結晶化されていない（試験３および４）組織または７００℃以上での最終焼なましにより完全に再結晶化された組織を有するサンプルの磁気損失は、特に高くなく、参照サンプルで得られた結果と匹敵するものである。とりわけ、１００％再結晶化され、７２０℃以上（８１０℃まで、試験８または９００℃、試験９）での最終焼なましで作製された本発明によるサンプルは、大きな粒子サイズおよび１００％再結晶組織を有する試験１を含む、参照サンプルと比較して著しく優れた磁気損失を有する。磁気損失に関するこの利点は、現在のところ発明者らによって明確には説明されていない。磁気損失は誘導の２乗に従って変化するため、１．８Ｔなどのように、１．５Ｔより高い誘導で作動するときに一層顕著である（表４参照）。これは、その寸法設計が様々な損失（ジュールおよび磁気効果）の排除に強く関連する航空機搭載変圧器に使用する場合の利点である。

【0138】

驚くべきことに、参照試験１０の大きな粒子サイズは最も低い磁気損失を得る方向において先験的なものであったが、最も低い磁気損失を有するのは本発明による試験９であった。
一般的に、結果は、最終フェライト焼なまし温度が高いほど、磁気損失の点でより一層好ましく、最良の結果は９００℃で焼なましが行われた試験９のサンプルで得られた。

【0139】

磁歪に関して、８００から９００℃の間のフェライト焼なまし温度は、わずかから非常にわずかに明白な変形異方性およびいかなる場合にも１．５Ｔで６ｐｐｍ、１．８Ｔで１５ｐｐｍを超えない磁歪ＭａｘΔλ、したがって参照試験サンプルよりも著しく優れた結果を示す。

【0140】

一般的に、本発明は、特に、全ての焼なましを６５０℃の最低温度、合金の有効組成を考慮して純粋なフェライト領域に入る最高温度で、フェライトの少なくとも一部のオーステナイトへの変形が起こらないフェライト領域で行わなければならないことによって定義される。この最高温度が合金のＳｉ、ＣｏおよびＣの含有量に応じて決定されることが見られた。

【0141】

本発明によって得られるストリップは、先に定義したように積層型および巻型の変圧器の両方の変圧器コアを形成するために使用され得る。後者の場合には、巻線を実現するために例えば０．１から０．０５ｍｍ厚程度の非常に薄いストリップを使用することが必要である。

【0142】

先に述べたように、第１の冷間圧延の前に実施される焼なましは、好ましくは本発明の範囲内で行われる。しかしならが、この焼なましは、特に熱間圧延されたストリップがその自然冷却の間長期間巻き状態にあった場合には、必要不可欠ではない。この場合、巻線温度はしばしば８５０～９００℃程度であり、持続時間は、この段階で、第１の冷間圧延の前の任意選択的な焼なましに与えられた条件下でフェライト領域で実施した実際の焼なましによって提供され得るものと同等の効果がストリップの微細組織で得られるのに十分な期間である。

【0143】

表５は、前述の試験１および９において得られた磁歪の等方性および１．５Ｔ、４００Ｈｚでの磁気損失の結果を再認し、本発明の方法による処理が施される前のサンプルの冷間または温間圧延に対する適合性および最終製品の飽和磁化Ｊｓの情報を加える。これらの結果を、本発明の条件を満たす（１３から１９および２３、２４）または満たさない（２０から２２）組成の合金が試験された試験１３から２４において得られた結果と比較する。これらの新たな合金の組成もまた、試験１および９とともに記載される。試験２１および２２のサンプルＫおよびＬは冷間または温間圧延に適さない（ストリップの中間から始まり縁部に向かう脆性に起因した破損）と証明され、これらの試験は圧延の試みを越えて継続されなかったため、これらの結果は表５に記載されていない。
これらのサンプルの全ては、最終厚さが０．２ｍｍである。

【0144】

【表5】

【0145】

これまでに見られたように、サンプルＡ（試験１）には、前焼なましを行わずに、圧延率８４％でＬＡＦ１、次いで１１００℃で３分間の連続焼なましＲ１、ついで圧延率５０％でＬＡＦ２、次いで９００℃で１時間の静的焼なましＲ２を実施した。

【0146】

サンプルＢからＨ（試験２から１８）には、９００℃で８分間の連続焼なましＲ１、次いで圧延率７０％でＬＡＦ１、続いて９００℃で８分間の焼なましＲ２、次いで圧延率７０％でＬＡＦ２、次いで表５に示したように異なる温度および時間での静的焼なましＲ３を実施した。

【0147】

サンプルＩ（試験１９）には、９００℃で８分間の焼なましＲ１、続いて圧延率７０％、１５０℃で温間圧延１、続いて９００℃で８分間の焼なましＲ２、次いで圧延率７０％、１５０℃で温間圧延２、および８５０℃で３０分間の静的焼なましＲ３を実施した。

【0148】

サンプルＪ（試験２０）には、９３５℃で１時間の静的焼なましＲ１、次いで圧延率７０％でＬＡＦ１、続いて９００℃で８分間のＲ２焼なまし、続いて圧延率７０％でＬＡＦ ２、次いで８８０℃で１時間のＲ３静的焼なましを実施した。

【0149】

これまでに見られたように、ＦｅＣｏ２７合金Ａに行われた参照試験１は、観測されたＭａｘΔλの高い値を見ると、磁歪の等方性の観点から十分な結果を与えなかった。このことは、焼なまし（Ｒ１）の１つがオーステナイト領域に位置する高温（１１００℃）で行われたことに明らかに関連する。
その一方で、ＦｅＣｏ２７である合金Ｂに対して実施され、全ての焼なましがフェライト領域で行われた本発明による試験９は、優れた磁歪の等方性をもたらした。

【0150】

この優れた磁歪の等方性は、Ｃｏ含有量が２７％未満であり、ぞれぞれ略１８％および１０％であり、その組成および処理が本発明の他の要件に従うＦｅＣｏ合金に関する試験１３および１４で見られる。例１３は、比較的多いレベルのＳｉ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｃａ、Ｔａを示す。例１４は、著しいＳｉ、ＶおよびＴｉ含有量を示す。しかしならが、これらの含有量の全ては本発明で定義された範囲内にとどまるものである。

【0151】

同様に、３９％付近、すなわち２７％より実質的に高いが本発明で設定された最大である４０％の範囲内であるＣｏ含有量、および著しい量であるが冷間または温間圧延に対する適合性を損なうほど高くはないＳｉ含有量を有する、ＦｅＣｏ合金に関する試験２３において、良好な磁歪の等方性が見られた。磁気損失および飽和磁化は、本発明によって処理された他のサンプルと同程度である。

【0152】

試験２４は、１５％Ｃｏ合金であり、Ｃｒを含めて著しいレベルの他の合金化元素を含まない合金に関する。それはまた、特に低く等方性の磁歪を有する。磁気損失および飽和磁化は、本発明によって処理された他のサンプルと同程度である。特に、試験１３と比較すると、試験２４ではＣｒが存在せず、これは飽和磁化を増大させる傾向にあるが、このことは飽和磁化を低減させる傾向にあるＣｏの含有量がわずかに少ないことによって相殺される。同様に、試験２４においてＣｒが存在しないことは、試験１３と比較して磁気損失の増大の傾向を有するが、試験２４においてＣｏ含有量がより少ないことは磁気損失の低減の傾向を有する。したがって、試験１３と２４の間の合金の組成の相違は、磁気損失およびＪｓの観点から互いに相殺される傾向にある。

【0153】

参照試験２０に関しては、４９％のＣｏ、すなわち本発明で許容される上限の４０％を超えるＦｅＣｏ合金に対して行った。その焼なましの全てはフェライト領域で行われた。磁気損失は、非常に許容できるものであるが、磁歪は所望の等方性を示さない。先に述べたように、これらの高すぎるレベルのＣｏでは、熱処理の間の秩序無秩序転移がおそらく速すぎ、また鋭すぎ、本発明に必要な焼なましの回数がこの合金の組成と適合しない。０．０４％のＮｂの存在は、本発明によって許容される上限を依然として下回るが、本発明による方法を適用する場合に観察される磁歪の等方性に対する説明であると言われた集合組織継承機構の阻害に寄与し得る。

【0154】

参照試験２１に関しては、Ｓｉ含有量がＣｏ含有量に対して高すぎ、本発明に必要である条件「Ｃｏ＜３５％である場合には、Ｓｉ＋０．６％Ａｌ≦４．５－０．１％Ｃｏ」が満たされない。前述の通り、その結果は、経験が確認するように合金が冷間または温間圧延に適さないというものである。

【0155】

参照試験２２に関しては、Ｃｏが３５％以上であり、優れた冷間圧延または温間圧延性能を確保するために、本発明に従ってＳｉが１％を超えてはならないケースである。しかしながら、この試験におけるＳｉ含有量は１．５３％であり、特定の組成条件の下でのみ優れた冷間または温間圧延性が得られることが確認され、これは本発明の定義に組み込まれなければならない。

【0156】

本発明による試験１５は、比較的低いＣｏ含有量（４．２１％）は、ＳｉおよびＡｌの含有量が十分に低い場合、所望の優れた磁歪等方性の獲得に矛盾しないことを示す。０．００５％のＮｂの存在は、所望の結果の実現を阻害しない。
本発明による試験１６は、非常に低含有量のＣを有するＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金に関する。この場合、所望の等方性磁歪が低い磁気損失とともに得られる。

【0157】

本発明による試験１７は、比較的低いＭｎ、Ｃａ、Ｍｇ含有量を有する実際に９９％純粋なＦｅである合金に関する。磁歪の等方性は、本発明による他の試験よりも低いが、それにもかかわらず、本発明によるシートまたはストリップに必要とされるように１．８ＴでのＭａｘΔλが２５ｐｐｍ以下にとどまるため、絶対値が非常に優れている。磁気損失は本発明による他の試験よりもわずかに高いが、良いレベルを維持し、参照試験１で得られたものよりも低い。

【0158】

本発明による試験１８は、高いＣｒ含有量（６％）、Ｍｎ（０．８１％）、ならびにいくらかのＭｏおよびＢを含むＦｅＣｏ２７合金に関する。優れた磁歪の等方性が確認され、Ｂが７ｐｐｍ存在するにもかかわらず、磁気損失は試験１６と同程度に低い。Ｃｒ、ＭｎおよびＭｏの含有量は飽和磁化を不必要に低下させるほど高くないため、飽和磁化は他の試験で観測されたものと同程度である。

【0159】

本発明による試験１９は、３．５％のＳｉを含み、Ａｌを含まないＦｅ－Ｓｉ合金に関するものであり、本発明によるプロセスの条件が、所望の磁歪等方性を得るためにこのタイプのＦｅＳｉ合金に有利に適用可能であることを示す。さらに、この例は、特に低い磁気損失を有する。

【0160】

表６は、処理条件、処理された合金の組成、およびサンプルの最終厚さを変更することによって得られる実験結果を示す。前述の試験１および９の結果が再掲され、表５において説明された組成Ｂ（ＦｅＣｏ２７）、Ｉ（ＦｅＳｉ３）およびＣ（ＦｅＣｏ１８）を有する合金に対して新たな試験２５から３１が行われた。

【0161】

【表6】

【0162】

同一組成のサンプルにおいて実施された本発明による異なる試験の結果を比較すると、ＬＡＦパラメータを変更し、本発明の定義の範囲内で焼なましを行う場合、全てのケースにおいて著しく優れた磁歪の等方性が得られる。

【0163】

（ＦｅＳｉ３タイプの）合金Ｉに関して、試験１９および３０を比較すると、試験３０における最終焼なましＲ３の温度および時間の増加により等方性がいくらか低下するが、それにもかかわらず、定められた目標の限度内を維持すると推測することができる。この低下は、試験においてゴス集合組織成分がおそらくより強く、好ましい上限の３０％に近いことに関連し、また熱間圧延プロセスに起因すると考えられる。

【0164】

合金Ｃ（ＦｅＣｏ１８タイプ）に関して、理想的な最終焼なましＲ３の条件下で、最終Ｒ３焼なましの前に０．５ｍｍの最終厚さが得られると、磁歪の等方性の低下につながる（試験３１参照）ことにも留意すべきである。これは、この厚さに対して、本発明の定義によって定められた範囲内に留めつつ、最終焼なましの時間および／または温度を増加することによって改善され得る。

【0165】

一般的に、従来技術においてしばしば見られてきたことに反して、実施された様々な試験から、サンプルの磁気特性（特に磁気損失および磁歪）が最終焼なましの詳細な条件には比較的わずかしか依存しないことがわかる。完全でなければ、非常に強く再結晶化された最終製品を得ることと組み合わせて、各圧延の間に中間焼なましを含む複数の圧延、および最後の冷間圧延の後に最終焼なまし（最終焼なましの前には単一の冷間圧延ではない）を使用することは、製造条件における広い許容範囲に貢献する因子の１つとなり得、これは明らかに非常に有利である。本発明による方法によって得ることが可能となるゴス集合組織および｛１１１｝＜１１０＞集合組織（または一般的に、定義された結晶方位｛ｈ_０ｋ_０ｌ_０｝＜ｕ_０ｖ_０ｗ_０＞から１５°未満のずれによって定義される３０％未満の集合組織成分｛ｈｋｌ｝＜ｕｖｗ＞）の少なくともわずかな部分の製造過程にわたる持続性もまた、この結果に寄与し得る。しかしながら、発明者らは、現在のところ、本発明のプロセスから得られる磁歪の等方性および磁気特性に関して得られる顕著な特性を説明する仮説段階にある。

【0166】

本発明によるストリップまたはシートによって、特に、切断後、一般的に使用されるタイプのコアの一般的な設計を変更する必要がなく、積層または巻シートから構成される変圧器コアを製造することが可能となる。したがって、これらのシートの特性を利用して、類似の設計および寸法の既存の変圧器と比較して低い磁歪ノイズを生成する変圧器を製造することが可能である。コックピットに搭載されることが意図された航空機用の変圧器は、本発明の典型的な応用である。これらのシートはまた、磁歪ノイズを許容範囲内に維持しつつ、より高質量の変圧器のコア、すなわち特に高出力の変圧器に意図されたコアを形成するために使用され得る。本発明による変圧器コアは、本発明によるストリップまたはシートから作製されたシートのみから、または他の材料との組み合わせが技術的または財政的に有利であると考えられ得る場合には部分的にのみ構成され得る。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】