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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2022-11-28
(45)【発行日】2022-12-06
(54)【発明の名称】硬質被覆層が優れた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具
(51)【国際特許分類】
B23B 27/14 20060101AFI20221129BHJP
B23C 5/16 20060101ALI20221129BHJP
B23B 51/00 20060101ALI20221129BHJP
C23C 16/36 20060101ALI20221129BHJP
【ＦＩ】
B23B27/14 A
B23C5/16
B23B51/00 J
C23C16/36
【請求項の数】
3
(21)【出願番号】P 2018240650
(22)【出願日】2018-12-25
(65)【公開番号】P2019119045
(43)【公開日】2019-07-22
【審査請求日】2021-09-30
(31)【優先権主張番号】P 2018000183
(32)【優先日】2018-01-04
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(73)【特許権者】
【識別番号】000006264
【氏名又は名称】三菱マテリアル株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100139240
【弁理士】
【氏名又は名称】影山 秀一
(74)【代理人】
【識別番号】100113826
【氏名又は名称】倉地 保幸
(74)【代理人】
【識別番号】100204526
【弁理士】
【氏名又は名称】山田 靖
(74)【代理人】
【識別番号】100208568
【弁理士】
【氏名又は名称】木村 孔一
(72)【発明者】
【氏名】柳澤 光亮
(72)【発明者】
【氏名】石垣 卓也
(72)【発明者】
【氏名】佐藤 賢一
【審査官】増山 慎也
(56)【参考文献】
【文献】特開２０１７－０３００７６（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１２－１８７６５９（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１２－１４３８２７（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１６－１３７５４９（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１５－１６３４２３（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１７－０８０８８３（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開平１１－３２３５７４（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開昭６２－０５６５６５（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｂ２３Ｂ ２７／１４
Ｂ２３Ｃ ５／１６
Ｂ２３Ｂ ５１／００
Ｂ２３Ｐ １５／２８
Ｂ２３Ｄ ４３／００
Ｃ２３Ｃ １６／３４、３６
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
工具基体の表面に、硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、（ａ）前記硬質被覆層は、平均層厚１．０～２０．０μｍのＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層を少なくとも含み、
（ｂ）前記複合窒化物層または複合炭窒化物層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒を少なくとも含み、
（ｃ）前記複合窒化物層または複合炭窒化物層は、結晶粒の粒界にポアが存在しており、
ポア面積率が高いＴｉＡｌＣＮ層αとポア面積率が低いＴｉＡｌＣＮ層βとが交互に３層以上前記硬質被覆層の厚さ方向に積層された多層構造を含み、
（ｄ）前記ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βは、それぞれの平均層厚をＬα、Ｌβとして、０．１μｍ≦Ｌα≦５．０μｍ、０．１μｍ≦Ｌβ≦５．０μｍを満たし、
（ｅ）前記ＴｉＡｌＣＮ層αは、
組成式：（Ｔｉ１－ＸαＡｌＸα）（ＣＹαＮ１－Ｙα）で表した場合、
ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合ＸαａｖｇおよびＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合Ｙαａｖｇ（但し、Ｘαａｖｇ、Ｙαａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦Ｘαａｖｇ≦０．９５、０≦Ｙαａｖｇ≦０．００５０を満足し、
（ｆ）前記ＴｉＡｌＣＮ層βは、
組成式：（Ｔｉ１－ＸβＡｌＸβ）（ＣＹβＮ１－Ｙβ）で表した場合、
ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合ＸβａｖｇおよびＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合Ｙβａｖｇ（但し、Ｘβａｖｇ、Ｙβａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦Ｘβａｖｇ≦０．９５、０≦Ｙβａｖｇ≦０．００５を満足し、
（ｇ）前記ＴｉＡｌＣＮ層αにおいて、前記ポアが占める平均面積割合Ａαａｖｇと前記ポアの平均孔径Ｄαａｖｇおよび前記ポアの最大孔径Ｄαｍａｘがそれぞれ、０．２０面積％≦Ａαａｖｇ≦５．００面積％、４ｎｍ≦Ｄαａｖｇ≦５０ｎｍ、Ｄαｍａｘ≦２００ｎｍを満足し
（ｈ）前記ＴｉＡｌＣＮ層βにおいて、前記ポアが占める平均面積割合Ａβａｖｇが、Ａβａｖｇ＜０．２０面積％と前記ポアの最大孔径ＤβｍａｘがＤβｍａｘ≦１００ｎｍを満足する、
ことを特徴とする表面被覆切削工具。
【請求項2】
前記ＴｉＡｌＣＮ層α内のＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌとの複合窒化物層または複合炭窒化物層の結晶粒の結晶方位を、電子線後方散乱回折装置を用いて縦断面から観察した場合、工具基体表面の法線方向に対する前記結晶粒の結晶面である｛１００｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、前記法線方向に対して０～４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計し傾斜角度数分布を求めたとき、０～１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、０～１０度の範囲内に存在する度数の合計が、前記傾斜角度数分布における度数全体の４０％以上の割合を占め、前記ＴｉＡｌＣＮ層β内のＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌとの複合窒化物層または複合炭窒化物層の結晶粒の結晶方位を、電子線後方散乱回折装置を用いて縦断面から観察した場合、工具基体表面の法線方向に対する前記結晶粒の結晶面である｛１１１｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、前記法線方向に対して０～４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計し傾斜角度数分布を求めたとき、０～１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、０～１０度の範囲内に存在する度数の合計が、前記傾斜角度数分布における度数全体の４０％以上の割合を占めることを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。
【請求項3】
ＴｉＡｌＣＮ層αおよびＴｉＡｌＣＮ層βを含む前記複合窒化物層または複合炭窒化物層に対し、前記ポアが占める平均面積割合ＡtotはＡtot≦１．００面積％であることを特徴とする請求項１または２に記載の表面被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、熱伝導性が低い難削材等に対して高負荷が作用する高速切削加工であっても、硬質被覆層が優れた耐チッピング性・耐欠損性を備えることにより、長期の使用にわたって優れた切削性能を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
【背景技術】
【0002】
従来、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金等の工具基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、硬質被覆層として、Ｔｉ－Ａｌ系の複合炭窒化物層を蒸着法により被覆形成した被覆工具があり、これらは、優れた耐摩耗性を発揮することが知られている。
ただ、前記従来のＴｉ－Ａｌ系の複合炭窒化物層を被覆形成した被覆工具は、比較的耐摩耗性に優れるものの、高速切削条件で用いた場合にチッピング等の異常損耗を発生しやすいことから、硬質被覆層の改善についての種々の提案がなされている。
ただ、前記従来のＴｉ－Ａｌ系の複合炭窒化物層を被覆形成した被覆工具は、比較的耐摩耗性に優れるものの、高速切削条件で用いた場合にチッピング等の異常損耗を発生しやすいことから、硬質被覆層の改善についての種々の提案がなされている。
【0003】
例えば、特許文献１には、ＴｉＣＮ層、Ａｌ２Ｏ３層を内層として、その上に、化学蒸着法により、立方晶構造あるいは六方晶構造を含む立方晶構造の（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）Ｎ層（ただし、原子比で、ｘは０．６５～０．９０）を外層として被覆するとともに該外層に１００～１１００ＭＰａの圧縮応力を付与することにより、被覆工具の耐熱性と疲労強度を改善することが記載されている。
【0004】
また、特許文献２には、ＴｉＣｌ４、ＡｌＣｌ３、ＮＨ３の混合反応ガス中で、６５０～９００℃の温度範囲において化学蒸着を行うことにより、Ａｌの含有割合ｘの値が０．６５～０．９５である（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）Ｎ層を蒸着形成し、この（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）Ｎ層の上にさらにＡｌ２Ｏ３層を被覆し、これによって断熱効果を高めることが記載されている。
【0005】
特許文献３には、硬質被覆層が、（Ｔｉ１－ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１－Ｙ）で表される複合窒化物層または複合炭窒化物層であって、Ａｌの平均含有割合ＸおよびＣの平均含有割合Ｙが０．６０≦Ｘ≦０．９５、０≦Ｙ≦０．００５を満足し、前記複合窒化物層または複合炭窒化物層を構成する結晶粒の粒界にはポアが存在し、該複合窒化物層または複合炭窒化物層の断面を、走査型電子顕微鏡によって倍率５００００倍で１μｍ×１μｍの範囲を観察し、ポアの面積割合とポアの平均孔径を算出したとき、ポアが占める面積割合が１％以上２０％未満であるとともにポアの平均孔径が２～５０ｎｍである被覆工具が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0006】
【文献】特表２０１１－５１３５９４号公報
【文献】特表２０１１－５１６７２２号公報
【文献】特開２０１７－３００７６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
近年の切削加工における省力化および省エネ化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化、高効率化の傾向にあり、被覆工具には、より一層、耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性等の耐異常損傷性が求められるとともに、長期の使用にわたって優れた耐摩耗性が求められている。
【0008】
しかし、前記特許文献１に記載されている被覆工具は、所定の硬さを有し耐摩耗性には優れるものの、靭性に劣ることから、難削材の高速切削加工等に供した場合には、チッピング、欠損、剥離等の異常損傷が発生しやすく、満足できる切削性能を発揮するとは言えないという課題があった。
【0009】
また、前記特許文献２に記載されている化学蒸着法で蒸着形成した（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）Ｎ層については、Ａｌの含有割合ｘを高めることができ、また、立方晶構造を形成させることができることから、所定の硬さを有し耐摩耗性に優れた硬質被覆層が得られるものの、工具基体との密着強度は十分でなく、さらに、靭性に劣るという課題があった。
【0010】
加えて、前記特許文献３に記載されている被覆工具は、所定の面積割合、平均孔径を有するポアが存在することにより、高速断続加工における耐チッピング性、耐欠損性を改善するが、難削材であるインコネル(登録商標、以下、インコネルが登録商標である旨の記載を省略する)等のＮｉ基耐熱合金の高速連続切削加工やステンレス鋼等刃先温度がより高くなるような、より高負荷の高速断続切削加工に供したときには必ずしも十分な耐チッピング性、耐欠損性を発揮するとはいえなかった。
【0011】
そこで、本発明は、難削材であるインコネル等のＮｉ基耐熱合金やステンレス鋼等に対して、高負荷が作用する高速切削加工に供したときであっても、優れた耐チッピング性、耐欠損性を備え、長期の使用にわたって優れた切削性能を発揮する被覆工具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0012】
本発明者らは、少なくともＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層（以下、複合窒化物層または複合炭窒化物層を「ＴｉＡｌＣＮ」で示すことがある）を含む硬質被覆層を化学蒸着で蒸着形成した被覆工具を用いた、特に、インコネル等のＮｉ基耐熱合金やステンレス鋼等の熱伝導率の低い等の難削材の切削加工において、切削時の損耗メカニズムの調査を行った結果、被削材の熱伝導率が低いため、切削時の刃先温度が高くなり逃げ面摩耗が進行し、さらに、断続切削に供した場合には熱衝撃にともなう熱応力の発生によってクラックが発生、進展し、短時間で工具寿命に至ることが解り、鋭意研究を重ねた結果、次のような知見を得た。
【0013】
すなわち、ＴｉＡｌＣＮ層の粒界に沿って所定の大きさの微孔径のポア(微小空孔)を数多く形成した層（ポアの面積率が高い層）と、ポアの数が少ない層（ポアの面積率が低い層）とを交互に積層することによって、前記インコネル等のＮｉ基耐熱合金やステンレス鋼等の難削材について、より高負荷の高速切削加工に供したときであっても、高温での耐摩耗性を維持するとともに、硬質被覆層に作用する機械的応力、あるいは熱衝撃に伴う熱的応力を緩和し、耐チッピング性、耐欠損性が向上するという、新規な知見を得た。
【0014】
本発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、
「（１）工具基体の表面に、硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、
（ａ）前記硬質被覆層は、平均層厚１．０～２０．０μｍのＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層を少なくとも含み、
（ｂ）前記複合窒化物層または複合炭窒化物層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒を少なくとも含み、
（ｃ）前記複合窒化物層または複合炭窒化物層は、結晶粒の粒界にポアが存在しており、
ポア面積率が高いＴｉＡｌＣＮ層αとポア面積率が低いＴｉＡｌＣＮ層βとが交互に３層以上前記硬質被覆層の厚さ方向に積層された多層構造を含み、
（ｄ）前記ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βは、それぞれの平均層厚をＬα、Ｌβとして、０．１μｍ≦Ｌα≦５．０μｍ、０．１μｍ≦Ｌβ≦５．０μｍを満たし、
（ｅ）前記ＴｉＡｌＣＮ層αは、
組成式：（Ｔｉ１－ＸαＡｌＸα）（ＣＹαＮ１－Ｙα）で表した場合、
ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合ＸαａｖｇおよびＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合Ｙαａｖｇ（但し、Ｘαａｖｇ、Ｙαａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦Ｘαａｖｇ≦０．９５、０≦Ｙαａｖｇ≦０．００５０を満足し、
（ｆ）前記ＴｉＡｌＣＮ層βは、
組成式：（Ｔｉ１－ＸβＡｌＸβ）（ＣＹβＮ１－Ｙβ）で表した場合、
ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合ＸβａｖｇおよびＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合Ｙβａｖｇ（但し、Ｘβａｖｇ、Ｙβａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦Ｘβａｖｇ≦０．９５、０≦Ｙβａｖｇ≦０．００５０を満足し、
（ｇ）前記ＴｉＡｌＣＮ層αにおいて、前記ポアが占める平均面積割合Ａαａｖｇと前記ポアの平均孔径Ｄαａｖｇおよび前記ポアの最大孔径Ｄαｍａｘがそれぞれ、０．２０面積％≦Ａαａｖｇ≦５．００面積％、４ｎｍ≦Ｄαａｖｇ≦５０ｎｍ、Ｄαｍａｘ≦２００ｎｍを満足し
（ｈ）前記ＴｉＡｌＣＮ層βにおいて、前記ポアが占める平均面積割合Ａβａｖｇが、Ａβａｖｇ＜０．２０面積％と前記ポアの最大孔径ＤβｍａｘがＤβｍａｘ≦１００ｎｍを満足する、
ことを特徴とする表面被覆切削工具。
（２）前記ＴｉＡｌＣＮ層α内のＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌとの複合窒化物層または複合炭窒化物層の結晶粒の結晶方位を、電子線後方散乱回折装置を用いて縦断面から観察した場合、工具基体表面の法線方向に対する前記結晶粒の結晶面である｛１００｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、前記法線方向に対して０～４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計し傾斜角度数分布を求めたとき、０～１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、０～１０度の範囲内に存在する度数の合計が、前記傾斜角度数分布における度数全体の４０％以上の割合を占め、
前記ＴｉＡｌＣＮ層β内のＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌとの複合窒化物層または複合炭窒化物層の結晶粒の結晶方位を、電子線後方散乱回折装置を用いて縦断面から観察した場合、工具基体表面の法線方向に対する前記結晶粒の結晶面である｛１１１｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、前記法線方向に対して０～４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計し傾斜角度数分布を求めたとき、０～１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、０～１０度の範囲内に存在する度数の合計が、前記傾斜角度数分布における度数全体の４０％以上の割合を占めることを特徴とする（１）に記載の表面被覆切削工具。
（３）ＴｉＡｌＣＮ層αおよびＴｉＡｌＣＮ層βを含む前記複合窒化物層または複合炭窒化物層に対し、前記ポアが占める平均面積割合ＡtotはＡtot≦１．００面積％であることを特徴とする前記（１）または（２）に記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
「（１）工具基体の表面に、硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、
（ａ）前記硬質被覆層は、平均層厚１．０～２０．０μｍのＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層を少なくとも含み、
（ｂ）前記複合窒化物層または複合炭窒化物層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒を少なくとも含み、
（ｃ）前記複合窒化物層または複合炭窒化物層は、結晶粒の粒界にポアが存在しており、
ポア面積率が高いＴｉＡｌＣＮ層αとポア面積率が低いＴｉＡｌＣＮ層βとが交互に３層以上前記硬質被覆層の厚さ方向に積層された多層構造を含み、
（ｄ）前記ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βは、それぞれの平均層厚をＬα、Ｌβとして、０．１μｍ≦Ｌα≦５．０μｍ、０．１μｍ≦Ｌβ≦５．０μｍを満たし、
（ｅ）前記ＴｉＡｌＣＮ層αは、
組成式：（Ｔｉ１－ＸαＡｌＸα）（ＣＹαＮ１－Ｙα）で表した場合、
ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合ＸαａｖｇおよびＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合Ｙαａｖｇ（但し、Ｘαａｖｇ、Ｙαａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦Ｘαａｖｇ≦０．９５、０≦Ｙαａｖｇ≦０．００５０を満足し、
（ｆ）前記ＴｉＡｌＣＮ層βは、
組成式：（Ｔｉ１－ＸβＡｌＸβ）（ＣＹβＮ１－Ｙβ）で表した場合、
ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合ＸβａｖｇおよびＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合Ｙβａｖｇ（但し、Ｘβａｖｇ、Ｙβａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦Ｘβａｖｇ≦０．９５、０≦Ｙβａｖｇ≦０．００５０を満足し、
（ｇ）前記ＴｉＡｌＣＮ層αにおいて、前記ポアが占める平均面積割合Ａαａｖｇと前記ポアの平均孔径Ｄαａｖｇおよび前記ポアの最大孔径Ｄαｍａｘがそれぞれ、０．２０面積％≦Ａαａｖｇ≦５．００面積％、４ｎｍ≦Ｄαａｖｇ≦５０ｎｍ、Ｄαｍａｘ≦２００ｎｍを満足し
（ｈ）前記ＴｉＡｌＣＮ層βにおいて、前記ポアが占める平均面積割合Ａβａｖｇが、Ａβａｖｇ＜０．２０面積％と前記ポアの最大孔径ＤβｍａｘがＤβｍａｘ≦１００ｎｍを満足する、
ことを特徴とする表面被覆切削工具。
（２）前記ＴｉＡｌＣＮ層α内のＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌとの複合窒化物層または複合炭窒化物層の結晶粒の結晶方位を、電子線後方散乱回折装置を用いて縦断面から観察した場合、工具基体表面の法線方向に対する前記結晶粒の結晶面である｛１００｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、前記法線方向に対して０～４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計し傾斜角度数分布を求めたとき、０～１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、０～１０度の範囲内に存在する度数の合計が、前記傾斜角度数分布における度数全体の４０％以上の割合を占め、
前記ＴｉＡｌＣＮ層β内のＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌとの複合窒化物層または複合炭窒化物層の結晶粒の結晶方位を、電子線後方散乱回折装置を用いて縦断面から観察した場合、工具基体表面の法線方向に対する前記結晶粒の結晶面である｛１１１｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、前記法線方向に対して０～４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計し傾斜角度数分布を求めたとき、０～１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、０～１０度の範囲内に存在する度数の合計が、前記傾斜角度数分布における度数全体の４０％以上の割合を占めることを特徴とする（１）に記載の表面被覆切削工具。
（３）ＴｉＡｌＣＮ層αおよびＴｉＡｌＣＮ層βを含む前記複合窒化物層または複合炭窒化物層に対し、前記ポアが占める平均面積割合ＡtotはＡtot≦１．００面積％であることを特徴とする前記（１）または（２）に記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
【発明の効果】
【0015】
本発明は、ＴｉＡｌＣＮ層の粒界に沿って適正な平均面積割合を有し、平均孔径のポアを多く形成した層と当該ポアが少ない層とを３層以上交互に積層することによって、熱伝導率の低い難削材に対して高負荷が作用する高速切削加工に供したときであっても高温での耐摩耗性を維持するとともに、硬質被覆層にかかる機械的応力、あるいは熱衝撃に伴う熱的応力を緩和し、耐チッピング性、耐欠損性が向上するという、優れた効果を発揮する。
【図面の簡単な説明】
【0016】
【図1】本発明のＴｉＡｌＣＮ層の部分拡大図であって、ポアの存在形態を説明する模式図である。
【図2】ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βとの交互積層を下部層の上に設けた一例を示す概略模式図である。
【図3】ＴｉＡｌＣＮ層αの傾斜角度数分布の一例である。
【図4】ＴｉＡｌＣＮ層βの傾斜角度数分布の一例である。
【発明を実施するための形態】
【0017】
次に、本発明の被覆工具の硬質被覆層について、より詳細に説明する。
【0018】
硬質被覆層の平均層厚：
本発明の硬質被覆層は、組成式：（Ｔｉ１－ｘｉＡｌｘｉ）（ＣｙｉＮ１－ｙｉ）（ｉはαまたはβ）で表されるＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層を少なくとも含む。このＴｉＡｌＣＮ層は、硬さが高く、優れた耐摩耗性を有するが、特に平均層厚が１．０～２０．０μｍのとき、その効果が際立って発揮される。その理由は、平均層厚が１．０μｍ未満では、層厚が薄いため長期の使用にわたっての耐摩耗性を十分確保することができず、一方、その平均層厚が２０．０μｍを超えると、ＴｉＡｌＣＮ層の結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなるためである。
本発明の硬質被覆層は、組成式：（Ｔｉ１－ｘｉＡｌｘｉ）（ＣｙｉＮ１－ｙｉ）（ｉはαまたはβ）で表されるＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層を少なくとも含む。このＴｉＡｌＣＮ層は、硬さが高く、優れた耐摩耗性を有するが、特に平均層厚が１．０～２０．０μｍのとき、その効果が際立って発揮される。その理由は、平均層厚が１．０μｍ未満では、層厚が薄いため長期の使用にわたっての耐摩耗性を十分確保することができず、一方、その平均層厚が２０．０μｍを超えると、ＴｉＡｌＣＮ層の結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなるためである。
【0019】
ＴｉＡｌＣＮ層内のＮａＣｌ型の面心立方晶構造を有する結晶粒：
前記ＴｉＡｌＣＮ層におけるＮａＣｌ型の面心立方晶構造を有する結晶粒が存在することが必要であり、その面積割合として６０面積％以上であることが好ましい。これにより、高硬度であるＮａＣｌ型の面心立方晶構造を有する結晶粒の面積比率が六方晶構造の結晶粒に比べて相対的に高くなり、硬さが向上するという効果を得ることができる。この面積率は、７５面積％以上がより好ましい。
前記ＴｉＡｌＣＮ層におけるＮａＣｌ型の面心立方晶構造を有する結晶粒が存在することが必要であり、その面積割合として６０面積％以上であることが好ましい。これにより、高硬度であるＮａＣｌ型の面心立方晶構造を有する結晶粒の面積比率が六方晶構造の結晶粒に比べて相対的に高くなり、硬さが向上するという効果を得ることができる。この面積率は、７５面積％以上がより好ましい。
【0020】
結晶粒の粒界にポアが存在し、ポア面積率が高いＴｉＡｌＣＮ層αとポア面積率が低いＴｉＡｌＣＮ層βとが交互に３層以上積層された多層構造：
前記ＴｉＡｌＣＮ層は、結晶粒の粒界にポアが存在しており、ポア面積率が高いＴｉＡｌＣＮ層αとポア面積率が低いＴｉＡｌＣＮ層βとが交互に３層以上積層された多層構造である。ここで、ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βとが交互に３層以上積層された多層構造とは、ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βとが接して交互に積層するものに限らず、ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βとの間にこれらＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βとは異なる層や組織が存在してもよい。また、ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βの積層順序により、耐チッピング性、耐欠損性の向上は変わらない。
ただし、ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βの積層構造であっても、これらの層が交互に３層以上積層していないものは、本発明でいう多層構造に含まれない。
前記ＴｉＡｌＣＮ層は、結晶粒の粒界にポアが存在しており、ポア面積率が高いＴｉＡｌＣＮ層αとポア面積率が低いＴｉＡｌＣＮ層βとが交互に３層以上積層された多層構造である。ここで、ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βとが交互に３層以上積層された多層構造とは、ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βとが接して交互に積層するものに限らず、ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βとの間にこれらＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βとは異なる層や組織が存在してもよい。また、ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βの積層順序により、耐チッピング性、耐欠損性の向上は変わらない。
ただし、ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βの積層構造であっても、これらの層が交互に３層以上積層していないものは、本発明でいう多層構造に含まれない。
【0021】
ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βの平均層厚Ｌα、Ｌβ：
ＴｉＡｌＣＮ層αの平均層厚Ｌα、ＴｉＡｌＣＮ層βの平均層厚Ｌβは、それぞれ、０．１μｍ≦Ｌα≦５．０μｍ、０．１μｍ≦Ｌβ≦５．０μｍを満足することが好ましい。その理由は、ＬαおよびＬβがこの範囲にないと、ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βを交互に積層することによる耐チッピング性の向上、耐欠損性の向上が達成できないためである。
ＴｉＡｌＣＮ層αの平均層厚Ｌα、ＴｉＡｌＣＮ層βの平均層厚Ｌβは、それぞれ、０．１μｍ≦Ｌα≦５．０μｍ、０．１μｍ≦Ｌβ≦５．０μｍを満足することが好ましい。その理由は、ＬαおよびＬβがこの範囲にないと、ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βを交互に積層することによる耐チッピング性の向上、耐欠損性の向上が達成できないためである。
【0022】
ＴｉＡｌＣＮ層αおよびＴｉＡｌＣＮ層βの組成：
前記ＴｉＡｌＣＮ層αは、
組成式：（Ｔｉ１－ＸαＡｌＸα）（ＣＹαＮ１－Ｙα）で表した場合、
ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合ＸαａｖｇおよびＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合Ｙαａｖｇ（但し、Ｘαａｖｇ、Ｙαａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦Ｘαａｖｇ≦０．９５、０≦Ｙαａｖｇ≦０．００５０を満足し、
前記ＴｉＡｌＣＮ層βは、
組成式：（Ｔｉ１－ＸβＡｌＸβ）（ＣＹβＮ１－Ｙβ）で表した場合、
ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合ＸβａｖｇおよびＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合Ｙβａｖｇ（但し、Ｘβａｖｇ、Ｙβａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦Ｘβａｖｇ≦０．９５、０≦Ｙβａｖｇ≦０．００５０を満足している。
その理由は、各々のＡｌの平均含有割合が０．６０未満であると、ＴｉＡｌＣＮ層は高温硬さに劣るため、インコネル等のＮｉ基耐熱合金やステンレス鋼等の難削材の高速切削に供した場合には、耐摩耗性が十分でない。一方、Ａｌの平均含有割合が０．９５を超えると、硬さに劣る六方晶の析出量が増大し硬さが低下するため、耐摩耗性が低下するためである。
また、ＴｉＡｌＣＮ層に含まれるＣの平均含有割合は前記範囲の微量であるとき、ＴｉＡｌＣＮ層と工具基体もしくは下部層との密着性が向上し、かつ、潤滑性が向上することによって切削時の摩耗や衝撃を緩和し、結果としてＴｉＡｌＣＮ層の耐欠損性および耐チッピング性が向上する。一方、Ｃの平均含有割合が前記範囲を外れると、ＴｉＡｌＣＮ層の靭性が低下するため耐欠損性および耐チッピング性が逆に低下するため好ましくない。
前記ＴｉＡｌＣＮ層αは、
組成式：（Ｔｉ１－ＸαＡｌＸα）（ＣＹαＮ１－Ｙα）で表した場合、
ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合ＸαａｖｇおよびＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合Ｙαａｖｇ（但し、Ｘαａｖｇ、Ｙαａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦Ｘαａｖｇ≦０．９５、０≦Ｙαａｖｇ≦０．００５０を満足し、
前記ＴｉＡｌＣＮ層βは、
組成式：（Ｔｉ１－ＸβＡｌＸβ）（ＣＹβＮ１－Ｙβ）で表した場合、
ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合ＸβａｖｇおよびＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合Ｙβａｖｇ（但し、Ｘβａｖｇ、Ｙβａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦Ｘβａｖｇ≦０．９５、０≦Ｙβａｖｇ≦０．００５０を満足している。
その理由は、各々のＡｌの平均含有割合が０．６０未満であると、ＴｉＡｌＣＮ層は高温硬さに劣るため、インコネル等のＮｉ基耐熱合金やステンレス鋼等の難削材の高速切削に供した場合には、耐摩耗性が十分でない。一方、Ａｌの平均含有割合が０．９５を超えると、硬さに劣る六方晶の析出量が増大し硬さが低下するため、耐摩耗性が低下するためである。
また、ＴｉＡｌＣＮ層に含まれるＣの平均含有割合は前記範囲の微量であるとき、ＴｉＡｌＣＮ層と工具基体もしくは下部層との密着性が向上し、かつ、潤滑性が向上することによって切削時の摩耗や衝撃を緩和し、結果としてＴｉＡｌＣＮ層の耐欠損性および耐チッピング性が向上する。一方、Ｃの平均含有割合が前記範囲を外れると、ＴｉＡｌＣＮ層の靭性が低下するため耐欠損性および耐チッピング性が逆に低下するため好ましくない。
【0023】
ＴｉＡｌＣＮ層に存在するポア：
図１に、本発明のＴｉＡｌＣＮ層の部分拡大模式図を示す。図１に示されるように、本発明のＴｉＡｌＣＮ層は、該層の粒界に沿って、所定の平均孔径のポアが形成されており、切削加工時の高負荷によって層中にクラックが発生した場合であっても、このようなポアの存在によって、クラックが粒界に沿って進展することが抑制され、その結果、インコネル等のＮｉ基耐熱合金やステンレス鋼等の難削材の高速切削加工条件においても優れた耐チッピング性を発揮するようになる。
本発明は、このポアの面積率が高い層（ＴｉＡｌＣＮ層α）と低い層（ＴｉＡｌＣＮ層β）が交互に３層以上積層していることにより、切削時に硬質被覆層に作用する機械的応力、あるいは熱衝撃に伴う熱的応力を緩和し、耐チッピング性、耐熱亀裂性が向上する。すなわち、ポアの面積率が高い層（ＴｉＡｌＣＮ層α）によりＴｉＡｌＣＮ層に作用する機械的・熱的応力に起因するクラックの発生・進展を抑制し、ポアの面積率が低い層（ＴｉＡｌＣＮ層β）によりＴｉＡｌＣＮ層全体の強度が向上する。ポアの面積率が高い層（ＴｉＡｌＣＮ層α）は耐熱亀裂性に優れるものの、ＴｉＡｌＣＮ層全体としてみたときにポアの面積割合が多くなり過ぎると（例えば、ＴｉＡｌＣＮ層αのみであると）硬質被覆層の強度が損なわれるとともに、硬さが低下し、耐チッピング性が低下する。また、３層積層以上の積層によりクラックの進展抑制の効果が発揮される。その理由はポアの疎密界面に沿ってクラック進展が抑制されるためと推定している。さらに、ＴｉＡｌＣＮ層の平均ポア率が同じであっても、単純に膜に均一にポアが分散しているときよりも、ポアの面積率の高い層と低い層とが積層されているときの方がクラックの発生・進展を抑制され、ＴｉＡｌＣＮ層の強度が向上する。
図１に、本発明のＴｉＡｌＣＮ層の部分拡大模式図を示す。図１に示されるように、本発明のＴｉＡｌＣＮ層は、該層の粒界に沿って、所定の平均孔径のポアが形成されており、切削加工時の高負荷によって層中にクラックが発生した場合であっても、このようなポアの存在によって、クラックが粒界に沿って進展することが抑制され、その結果、インコネル等のＮｉ基耐熱合金やステンレス鋼等の難削材の高速切削加工条件においても優れた耐チッピング性を発揮するようになる。
本発明は、このポアの面積率が高い層（ＴｉＡｌＣＮ層α）と低い層（ＴｉＡｌＣＮ層β）が交互に３層以上積層していることにより、切削時に硬質被覆層に作用する機械的応力、あるいは熱衝撃に伴う熱的応力を緩和し、耐チッピング性、耐熱亀裂性が向上する。すなわち、ポアの面積率が高い層（ＴｉＡｌＣＮ層α）によりＴｉＡｌＣＮ層に作用する機械的・熱的応力に起因するクラックの発生・進展を抑制し、ポアの面積率が低い層（ＴｉＡｌＣＮ層β）によりＴｉＡｌＣＮ層全体の強度が向上する。ポアの面積率が高い層（ＴｉＡｌＣＮ層α）は耐熱亀裂性に優れるものの、ＴｉＡｌＣＮ層全体としてみたときにポアの面積割合が多くなり過ぎると（例えば、ＴｉＡｌＣＮ層αのみであると）硬質被覆層の強度が損なわれるとともに、硬さが低下し、耐チッピング性が低下する。また、３層積層以上の積層によりクラックの進展抑制の効果が発揮される。その理由はポアの疎密界面に沿ってクラック進展が抑制されるためと推定している。さらに、ＴｉＡｌＣＮ層の平均ポア率が同じであっても、単純に膜に均一にポアが分散しているときよりも、ポアの面積率の高い層と低い層とが積層されているときの方がクラックの発生・進展を抑制され、ＴｉＡｌＣＮ層の強度が向上する。
【0024】
ＴｉＡｌＣＮ層αにおけるポアの平均面積割合（Ａαａｖｇ）と平均孔径（Ｄαａｖｇ）、最大孔径（Ｄαｍａｘ）：
ＴｉＡｌＣＮ層αにおけるポアの平均面積割合Ａαａｖｇは、０．２０面積％以上５．００面積％以下とする。その理由は、ＴｉＡｌＣＮ層αにおけるポアの平均面積割合Ａαａｖｇが０．２０面積％未満となるとクラックの進展抑制の効果を十分に引き出すことができず、５．００面積％超えるとＴｉＡlＣＮ層全体においてポアによる硬さ、強度の低下が生じ、クラック起点の増加および耐摩耗性の低下による耐チッピング性および耐欠損性の低下を招くためである。
また、ＴｉＡｌＣＮ層αの粒界に沿って形成されるポアの平均孔径Ｄαａｖｇは４ｎｍ以上５０ｎｍ以下とする。その理由は、前記ポアの平均孔径Ｄαａｖｇは、４ｎｍ未満であるとクラック進展抑制効果が十分でなく、一方、平均孔径Ｄαａｖｇが５０ｎｍより大きいと、ＴｉＡｌＣＮ層αの硬さが局所的に低下し、クラックの起点となりやすく、耐チッピング性、耐欠損性が低下するためである。
さらに、ＴｉＡｌＣＮ層αの粒界に沿って形成されるポアの最大孔径Ｄαｍａｘは２００ｎｍ以下とする。その理由は、ポアの最大孔径Ｄαｍａｘが２００ｎｍを超えると、同様に強度や硬さが局所的に低下し、クラックの起点となりやすく、耐チッピング性、耐欠損性が低下するためである。
ＴｉＡｌＣＮ層αにおけるポアの平均面積割合Ａαａｖｇは、０．２０面積％以上５．００面積％以下とする。その理由は、ＴｉＡｌＣＮ層αにおけるポアの平均面積割合Ａαａｖｇが０．２０面積％未満となるとクラックの進展抑制の効果を十分に引き出すことができず、５．００面積％超えるとＴｉＡlＣＮ層全体においてポアによる硬さ、強度の低下が生じ、クラック起点の増加および耐摩耗性の低下による耐チッピング性および耐欠損性の低下を招くためである。
また、ＴｉＡｌＣＮ層αの粒界に沿って形成されるポアの平均孔径Ｄαａｖｇは４ｎｍ以上５０ｎｍ以下とする。その理由は、前記ポアの平均孔径Ｄαａｖｇは、４ｎｍ未満であるとクラック進展抑制効果が十分でなく、一方、平均孔径Ｄαａｖｇが５０ｎｍより大きいと、ＴｉＡｌＣＮ層αの硬さが局所的に低下し、クラックの起点となりやすく、耐チッピング性、耐欠損性が低下するためである。
さらに、ＴｉＡｌＣＮ層αの粒界に沿って形成されるポアの最大孔径Ｄαｍａｘは２００ｎｍ以下とする。その理由は、ポアの最大孔径Ｄαｍａｘが２００ｎｍを超えると、同様に強度や硬さが局所的に低下し、クラックの起点となりやすく、耐チッピング性、耐欠損性が低下するためである。
【0025】
ＴｉＡｌＣＮ層βにおいて、ポアが占める平均面積割合（Ａβａｖｇ）と最大孔径（Ｄβｍａｘ）：
ポアが占める平均面積割合Ａβａｖｇは０．２０面積％未満とする（０面積％であってもよい）。このように規定する理由は、０．２０面積％以上となると、ＴｉＡｌＣＮ層βの皮膜強度の向上効果が不十分となり、ＴｉＡｌＣＮ層全体において、耐摩耗性の低下と皮膜の耐塑性変形性低下により、耐チッピング性および耐欠損性の低下を招くからである。
また、ポアの最大孔径Ｄβｍａｘが１００ｎｍを超えると、ＴｉＡｌＣＮ層βの同様に強度が局所的に低下し、ＴｉＡｌＣＮ層全体の強度が担保出来ず、クラックの起点となって、耐チッピング性、耐欠損性が低下する。そのため、ＴｉＡｌＣＮ層βの粒界に沿って形成されるポアの最大孔径Ｄβｍａｘは１００ｎｍ以下とした（０ｎｍであってもよい）。
ポアが占める平均面積割合Ａβａｖｇは０．２０面積％未満とする（０面積％であってもよい）。このように規定する理由は、０．２０面積％以上となると、ＴｉＡｌＣＮ層βの皮膜強度の向上効果が不十分となり、ＴｉＡｌＣＮ層全体において、耐摩耗性の低下と皮膜の耐塑性変形性低下により、耐チッピング性および耐欠損性の低下を招くからである。
また、ポアの最大孔径Ｄβｍａｘが１００ｎｍを超えると、ＴｉＡｌＣＮ層βの同様に強度が局所的に低下し、ＴｉＡｌＣＮ層全体の強度が担保出来ず、クラックの起点となって、耐チッピング性、耐欠損性が低下する。そのため、ＴｉＡｌＣＮ層βの粒界に沿って形成されるポアの最大孔径Ｄβｍａｘは１００ｎｍ以下とした（０ｎｍであってもよい）。
【0026】
ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βの区別、ポアの平均面積割合、平均孔径、最大孔径および層厚Ｌα、Ｌβの算出：
研磨したＴｉＡｌＣＮ層の縦断面を倍率５００００倍～１０００００倍の走査型電子顕微鏡あるいは透過型電子顕微鏡で観察し、工具基体表面と水平な１００．０μｍの長さの直線（間隔線）を１００ｎｍごとに引き、該直線の両端をそれぞれ結ぶＴｉＡｌＣＮ層の厚さ方向の直線（両端線）を引く。ここで、隣り合う間隔線と両端線により挟まれる長方形の領域それぞれに対して、例えば、アドビ システムズ インコーポレイテッド社のアドビ フォトショップ エレメンツ（登録商標）やその他公知のソフトウェアを用いて、画像処理を行って、ポアとポアでない領域を特定しポアに色をつける（図２に示された概略模式図を参照）。そして、着色された部分の面積割合を各長方形の領域ごとについて測定してポアの平均面積割合を求め、ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βのそれぞれの候補となる領域を決める。次に、この候補となる領域のそれぞれに対して、ポアの平均孔径を算出する。ポアの平均孔径の算出は、ポアと同定された領域の数をカウントし、その総数でポアの総面積を割ることで、ポア１個あたりの平均面積を算出し、その面積を有するような円の直径を算出し、その値をポアの平均孔径とする。
なお、ＴｉＡｌＣＮ層αの領域の境界にその他の層をまたがって存在するポアについては、ＴｉＡｌＣＮ層αのポアであるとして処理を行う。また、ＴｉＡｌＣＮ層βの領域の境界において、ＴｉＡｌＣＮ層α以外の層に対して境界をまたがって存在するポアについては、ＴｉＡｌＣＮ層βのポアであるとして処理を行う。ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βが隣接し、その境界をまたがって存在するポアについてはＴｉＡｌＣＮ層αのポアであるとして処理を行う。
次に、この候補となる領域のそれぞれに対して、ポアの最大孔径を算出する。ポアの最大孔径の算出は、ポアと同定された箇所（領域）の中で最大の面積を有するものについて、その面積を有するような円の直径を算出し、その値をポアの最大孔径Ｄmaxとする。
最後に、前記各候補となる領域を基にしてＴｉＡｌＣＮ層αの領域、ＴｉＡｌＣＮ層βの領域を画定する。
続いて、ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βのそれぞれの平均層厚Ｌα、Ｌβは、各層の積層数をカウントし、各層の膜厚の総和を各々の積層数で割り平均した値として算出する。例えば、ＴｉＡｌＣＮ層αの層厚が、それぞれ、Ｌα１、Ｌα２、Ｌα３のとき、α層の平均層厚ＬαはＬα＝（Ｌα１＋Ｌα２＋Ｌα３）／３で表される。
なお、粒界や結晶粒は以下のような方法で判別することが出来る。まず、硬質被覆層の縦断面における、工具基体に平行な方向に幅１０μｍ、縦は層厚（平均層厚）分の観察視野において、高分解能電子線後方散乱回折装置を用いて前記観察視野面内を０．０２μｍ間隔で解析し、観察視野面内の立方晶もしくは六方晶に帰属される測定点を求める。立方晶（ＮａＣｌ型の面心立方構造）あるいは六方晶に帰属される測定点の中で隣接する測定点（以下、ピクセルという）の間で５度以上の方位差がある場合、あるいは隣接する同一結晶相の測定点がない場合はそこを粒界と定義する。そして、粒界で囲まれた領域で立方晶あるいは六方晶に帰属される測定点を含むものを１つの結晶粒と定義する。ただし、隣接するピクセル全てと５度以上の方位差がある、あるいは、隣接するＮａＣｌ型の面心立方構造を有する測定点がないような、単独に存在するピクセルは結晶粒とせず、２ピクセル以上が連結しているものを結晶粒として取り扱う。このようにして、粒界判定を行い、結晶粒を特定する。
研磨したＴｉＡｌＣＮ層の縦断面を倍率５００００倍～１０００００倍の走査型電子顕微鏡あるいは透過型電子顕微鏡で観察し、工具基体表面と水平な１００．０μｍの長さの直線（間隔線）を１００ｎｍごとに引き、該直線の両端をそれぞれ結ぶＴｉＡｌＣＮ層の厚さ方向の直線（両端線）を引く。ここで、隣り合う間隔線と両端線により挟まれる長方形の領域それぞれに対して、例えば、アドビ システムズ インコーポレイテッド社のアドビ フォトショップ エレメンツ（登録商標）やその他公知のソフトウェアを用いて、画像処理を行って、ポアとポアでない領域を特定しポアに色をつける（図２に示された概略模式図を参照）。そして、着色された部分の面積割合を各長方形の領域ごとについて測定してポアの平均面積割合を求め、ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βのそれぞれの候補となる領域を決める。次に、この候補となる領域のそれぞれに対して、ポアの平均孔径を算出する。ポアの平均孔径の算出は、ポアと同定された領域の数をカウントし、その総数でポアの総面積を割ることで、ポア１個あたりの平均面積を算出し、その面積を有するような円の直径を算出し、その値をポアの平均孔径とする。
なお、ＴｉＡｌＣＮ層αの領域の境界にその他の層をまたがって存在するポアについては、ＴｉＡｌＣＮ層αのポアであるとして処理を行う。また、ＴｉＡｌＣＮ層βの領域の境界において、ＴｉＡｌＣＮ層α以外の層に対して境界をまたがって存在するポアについては、ＴｉＡｌＣＮ層βのポアであるとして処理を行う。ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βが隣接し、その境界をまたがって存在するポアについてはＴｉＡｌＣＮ層αのポアであるとして処理を行う。
次に、この候補となる領域のそれぞれに対して、ポアの最大孔径を算出する。ポアの最大孔径の算出は、ポアと同定された箇所（領域）の中で最大の面積を有するものについて、その面積を有するような円の直径を算出し、その値をポアの最大孔径Ｄmaxとする。
最後に、前記各候補となる領域を基にしてＴｉＡｌＣＮ層αの領域、ＴｉＡｌＣＮ層βの領域を画定する。
続いて、ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βのそれぞれの平均層厚Ｌα、Ｌβは、各層の積層数をカウントし、各層の膜厚の総和を各々の積層数で割り平均した値として算出する。例えば、ＴｉＡｌＣＮ層αの層厚が、それぞれ、Ｌα１、Ｌα２、Ｌα３のとき、α層の平均層厚ＬαはＬα＝（Ｌα１＋Ｌα２＋Ｌα３）／３で表される。
なお、粒界や結晶粒は以下のような方法で判別することが出来る。まず、硬質被覆層の縦断面における、工具基体に平行な方向に幅１０μｍ、縦は層厚（平均層厚）分の観察視野において、高分解能電子線後方散乱回折装置を用いて前記観察視野面内を０．０２μｍ間隔で解析し、観察視野面内の立方晶もしくは六方晶に帰属される測定点を求める。立方晶（ＮａＣｌ型の面心立方構造）あるいは六方晶に帰属される測定点の中で隣接する測定点（以下、ピクセルという）の間で５度以上の方位差がある場合、あるいは隣接する同一結晶相の測定点がない場合はそこを粒界と定義する。そして、粒界で囲まれた領域で立方晶あるいは六方晶に帰属される測定点を含むものを１つの結晶粒と定義する。ただし、隣接するピクセル全てと５度以上の方位差がある、あるいは、隣接するＮａＣｌ型の面心立方構造を有する測定点がないような、単独に存在するピクセルは結晶粒とせず、２ピクセル以上が連結しているものを結晶粒として取り扱う。このようにして、粒界判定を行い、結晶粒を特定する。
【0027】
前述の手順にて区別されたＴｉＡｌＣＮ層αおよびＴｉＡｌＣＮ層βに対して、そのＡｌの平均含有割合Ｘａｖｇを、走査型電子顕微鏡あるいは透過型電子顕微鏡（倍率１００００倍あるいは５００００倍）のエネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）を用いて、前述の各長方形領域に対して面分析を実施した結果の平均値から算出した。
Ｃの平均含有割合Ｙａｖｇについては、二次イオン質量分析（ＳＩＭＳ、Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ－Ｉｏｎ－Ｍａｓｓ－Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）により求めた。
イオンビームを試料表面側から７０μｍ×７０μｍの範囲に照射し、イオンビームによる面分析とスパッタイオンビームによるエッチングとを交互に繰り返すことにより深さ方向の濃度測定を行った。
ただしＣの含有割合には、意図的にガス原料としてＣを含むガスを用いなくても含まれる不可避的なＣの含有割合を除外している。具体的にはＣ２Ｈ４の供給量を０とした場合のＴｉＡｌＣＮ層に含まれるＣ成分の含有割合（原子比）を不可避的なＣの含有割合として求め、Ｃ２Ｈ４を意図的に供給した場合に得られるＴｉＡｌＣＮ層に含まれるＣ成分の含有割合（原子比）から前記不可避的なＣの含有割合を差し引いた値をＹａｖｇとして求めた。
Ｃの平均含有割合Ｙａｖｇについては、二次イオン質量分析（ＳＩＭＳ、Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ－Ｉｏｎ－Ｍａｓｓ－Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）により求めた。
イオンビームを試料表面側から７０μｍ×７０μｍの範囲に照射し、イオンビームによる面分析とスパッタイオンビームによるエッチングとを交互に繰り返すことにより深さ方向の濃度測定を行った。
ただしＣの含有割合には、意図的にガス原料としてＣを含むガスを用いなくても含まれる不可避的なＣの含有割合を除外している。具体的にはＣ２Ｈ４の供給量を０とした場合のＴｉＡｌＣＮ層に含まれるＣ成分の含有割合（原子比）を不可避的なＣの含有割合として求め、Ｃ２Ｈ４を意図的に供給した場合に得られるＴｉＡｌＣＮ層に含まれるＣ成分の含有割合（原子比）から前記不可避的なＣの含有割合を差し引いた値をＹａｖｇとして求めた。
【0028】
ＴｉＡｌＣＮ層αが｛１００｝面の法線方向に配向：
ＴｉＡｌＣＮ層αについて、ＮａＣｌ型の面心立方構造のＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層を含む硬質被覆層の工具基体表面に垂直な断面（縦断面）を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットした。前記研磨面（断面研磨面）において、工具基体表面と水平方向に長さ１００．０μｍ、層厚方向Ｌαμｍの領域（ＬαはＴｉＡｌＣＮ層αの厚さ）を測定範囲とし、この測定範囲の研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記断面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に０．０１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で照射し、得られた電子線後方散乱回折像に基づき、複合窒化物層または複合炭窒化物層の工具基体表面の法線方向に対する前記結晶粒の結晶面である｛１００｝面の法線がなす傾斜角を測定点毎にそれぞれ測定した。本発明では、前記測定点の傾斜角のうち、前記法線方向に対して０～４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計し傾斜角度数分布を求めたとき、前記０～１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０～１０度の範囲内に存在する度数の合計が、前記傾斜角度数分布における度数全体の４０％以上の割合を占めるような、｛１００｝面の法線方向に配向していることが望ましい。
この傾斜角度数分布の例として、後述する実施例１２の配向を図３に示す。
なお、傾斜角度数分布を求めるに当たり、理想的なランダム配向の場合、傾斜角度数は工具基体表面の法線方向に対するある結晶面の法線方向がなす傾斜角によらず一定の値になるように規格化している。
ＴｉＡｌＣＮ層αについて、ＮａＣｌ型の面心立方構造のＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層を含む硬質被覆層の工具基体表面に垂直な断面（縦断面）を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットした。前記研磨面（断面研磨面）において、工具基体表面と水平方向に長さ１００．０μｍ、層厚方向Ｌαμｍの領域（ＬαはＴｉＡｌＣＮ層αの厚さ）を測定範囲とし、この測定範囲の研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記断面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に０．０１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で照射し、得られた電子線後方散乱回折像に基づき、複合窒化物層または複合炭窒化物層の工具基体表面の法線方向に対する前記結晶粒の結晶面である｛１００｝面の法線がなす傾斜角を測定点毎にそれぞれ測定した。本発明では、前記測定点の傾斜角のうち、前記法線方向に対して０～４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計し傾斜角度数分布を求めたとき、前記０～１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０～１０度の範囲内に存在する度数の合計が、前記傾斜角度数分布における度数全体の４０％以上の割合を占めるような、｛１００｝面の法線方向に配向していることが望ましい。
この傾斜角度数分布の例として、後述する実施例１２の配向を図３に示す。
なお、傾斜角度数分布を求めるに当たり、理想的なランダム配向の場合、傾斜角度数は工具基体表面の法線方向に対するある結晶面の法線方向がなす傾斜角によらず一定の値になるように規格化している。
【0029】
ＴｉＡｌＣＮ層βが｛１１１｝面の法線方向に配向：
ＴｉＡｌＣＮ層βについて、ＮａＣｌ型の面心立方構造のＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層を含む硬質被覆層の工具基体表面に垂直な断面（縦断面）を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットした。前記研磨面（断面研磨面）において、工具基体表面と水平方向に長さ１００．０μｍ、層厚方向Ｌβμｍの領域（ＬβはＴｉＡｌＣＮ層βの厚さ）を測定範囲とし、この測定範囲の研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記断面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に０．０１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で照射し、得られた電子線後方散乱回折像に基づき、複合窒化物層または複合炭窒化物層の工具基体表面の法線方向に対する前記結晶粒の結晶面である｛１１１｝面の法線がなす傾斜角を測定点毎にそれぞれ測定した。本発明では、前記測定傾斜角のうち、前記法線方向に対して０～４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計し傾斜角度数分布を求めたとき、前記０～１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０～１０度の範囲内に存在する度数の合計が、前記傾斜角度数分布における度数全体の４０％以上の割合を占めるような、｛１１１｝面の法線方向に配向していることが望ましい。
この傾斜角度数分布の例として、後述する実施例９の配向を図４に示す。
なお、傾斜角度数分布を求めるに当たり、理想的なランダム配向の場合、傾斜角度数は工具基体表面の法線方向に対するある結晶面の法線方向がなす傾斜角によらず一定の値になるように規格化している。
ＴｉＡｌＣＮ層βについて、ＮａＣｌ型の面心立方構造のＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層を含む硬質被覆層の工具基体表面に垂直な断面（縦断面）を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットした。前記研磨面（断面研磨面）において、工具基体表面と水平方向に長さ１００．０μｍ、層厚方向Ｌβμｍの領域（ＬβはＴｉＡｌＣＮ層βの厚さ）を測定範囲とし、この測定範囲の研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記断面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に０．０１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で照射し、得られた電子線後方散乱回折像に基づき、複合窒化物層または複合炭窒化物層の工具基体表面の法線方向に対する前記結晶粒の結晶面である｛１１１｝面の法線がなす傾斜角を測定点毎にそれぞれ測定した。本発明では、前記測定傾斜角のうち、前記法線方向に対して０～４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計し傾斜角度数分布を求めたとき、前記０～１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０～１０度の範囲内に存在する度数の合計が、前記傾斜角度数分布における度数全体の４０％以上の割合を占めるような、｛１１１｝面の法線方向に配向していることが望ましい。
この傾斜角度数分布の例として、後述する実施例９の配向を図４に示す。
なお、傾斜角度数分布を求めるに当たり、理想的なランダム配向の場合、傾斜角度数は工具基体表面の法線方向に対するある結晶面の法線方向がなす傾斜角によらず一定の値になるように規格化している。
【0030】
このように、ＴｉＡｌＣＮ層αが｛１００｝面の法線方向に配向し、ＴｉＡｌＣＮ層βが｛１１１｝面の法線方向に配向に配向することにより、本発明のＴｉＡｌＣＮ層は、インコネル等のＮｉ基耐熱合金やステンレス鋼等の熱伝導率の低い難削材に対して高負荷が作用する高速切削加工に供したときであっても、高温での耐摩耗性を維持するとともに硬質被覆層にかかる機械的応力、あるいは熱衝撃に伴う熱的応力を緩和し、耐チッピング性、耐熱亀裂性がより一層向上する。これは、ＴｉＡｌＣＮ層αが｛１００｝面の法線方向へ配向の割合が高いことにより低摩擦係数あるいは、優れた耐溶着性を与え、ＴｉＡｌＣＮ層βが｛１１１｝面の法線方向へ配向の割合が高いことにより高硬度を与えるためと推定している。
【0031】
ポアが占める平均面積割合ＡtotはＡtot≦１．００面積％：
ポアが占める平均面積割合ＡtotはＡtot≦１．００面積％であることが望ましい。その理由は、１．００面積％を超える面積割合になると皮膜全体の強度が担保出来ず、耐チッピング性および耐欠損性の低下を招くことがあるためである。
また、ポアが占める平均面積割合Ａtotは以下の方法により求められる。ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βの各々の総膜厚をそれぞれＬαｔｏｔとＬβｔｏｔと表した場合にそれぞれのポアの平均面積割合ＡαａｖｇとＡβａｖｇを用いて下記のように算出される。
ポアが占める平均面積割合ＡtotはＡtot≦１．００面積％であることが望ましい。その理由は、１．００面積％を超える面積割合になると皮膜全体の強度が担保出来ず、耐チッピング性および耐欠損性の低下を招くことがあるためである。
また、ポアが占める平均面積割合Ａtotは以下の方法により求められる。ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βの各々の総膜厚をそれぞれＬαｔｏｔとＬβｔｏｔと表した場合にそれぞれのポアの平均面積割合ＡαａｖｇとＡβａｖｇを用いて下記のように算出される。
【数1】
【0032】
その他の層：
本発明は、硬質被覆層として前記ＴｉＡｌＣＮ層は十分な耐チッピング性、耐摩耗性を有するが、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、０．１～２０．０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層を含む下部層を工具基体に隣接して設けた場合、および／または、少なくとも酸化アルミニウム層を含む１．０～２５．０μｍの合計平均層厚で上部層として前記ＴｉＡlＣＮ層の上に設けられた場合には、これらの層が奏する効果と相俟って、一層優れた耐摩耗性および熱的安定性を発揮することができる。
ここで、下部層の合計平均層厚が０．１μｍ未満では、下部層の効果が十分に奏されず、一方、２０．０μｍを超えると下部層の結晶粒が粗大化しやすくなり、チッピングを発生しやすくなる。また、酸化アルミニウム層を含む上部層の合計平均層厚が１．０μｍ未満では、上部層の効果が十分に奏されず、一方、２５．０μｍを超えると上部層の結晶粒が粗大化しやすくなり、チッピングを発生しやすくなる。
本発明は、硬質被覆層として前記ＴｉＡｌＣＮ層は十分な耐チッピング性、耐摩耗性を有するが、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、０．１～２０．０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層を含む下部層を工具基体に隣接して設けた場合、および／または、少なくとも酸化アルミニウム層を含む１．０～２５．０μｍの合計平均層厚で上部層として前記ＴｉＡlＣＮ層の上に設けられた場合には、これらの層が奏する効果と相俟って、一層優れた耐摩耗性および熱的安定性を発揮することができる。
ここで、下部層の合計平均層厚が０．１μｍ未満では、下部層の効果が十分に奏されず、一方、２０．０μｍを超えると下部層の結晶粒が粗大化しやすくなり、チッピングを発生しやすくなる。また、酸化アルミニウム層を含む上部層の合計平均層厚が１．０μｍ未満では、上部層の効果が十分に奏されず、一方、２５．０μｍを超えると上部層の結晶粒が粗大化しやすくなり、チッピングを発生しやすくなる。
【0033】
工具基体：
工具基体は、この種の工具基体として従来公知の基材であれば、本発明の目的を達成することを阻害するものでない限り、いずれのものも使用可能である。一例を挙げるならば、超硬合金（ＷＣ基超硬合金、ＷＣの他、Ｃｏを含み、あるいはＴｉ、Ｔａ、Ｎｂ等の炭窒化物を添加したものも含むもの等）、サーメット（ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ等を主成分とするもの等）、高速度鋼、セラミックス（炭化チタン、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウムなど）、ｃＢＮ焼結体、またはダイヤモンド焼結体のいずれかであることが好ましい。
工具基体は、この種の工具基体として従来公知の基材であれば、本発明の目的を達成することを阻害するものでない限り、いずれのものも使用可能である。一例を挙げるならば、超硬合金（ＷＣ基超硬合金、ＷＣの他、Ｃｏを含み、あるいはＴｉ、Ｔａ、Ｎｂ等の炭窒化物を添加したものも含むもの等）、サーメット（ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ等を主成分とするもの等）、高速度鋼、セラミックス（炭化チタン、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウムなど）、ｃＢＮ焼結体、またはダイヤモンド焼結体のいずれかであることが好ましい。
【0034】
製造方法：
本発明で規定する成分組成、ポアの面積割合・平均孔径、傾斜角度数分布を備えたＴｉＡｌＣＮ層は、以下に示す成膜条件の化学蒸着法によって成膜することができる。なお、本発明のＴｉＡｌＣＮ層中に存在するポアの形成は原料ガスの供給量および供給速度によって変化し、ポアの面積割合および平均孔径は、原料ガスの割合および供給周期を変化させることによって、制御することができる。
成膜条件として、以下に一例を挙げる。
１．ＴｉＡｌＣＮ層α：
反応ガス組成（以下の％はガス群Ａとガス群Ｂの和を１００容量％としたときの容量％である）：
ガス群Ａ：ＮＨ３：４．０～５．０％、Ｈ２：６０～７５％、
ガス群Ｂ：ＡｌＣｌ３：０．９～１．２％、ＴｉＣｌ４：０．１２～０．６０％、
Ｎ２：０．０～１２．０％、Ｃ２Ｈ４：０．０～０．５％、Ｈ２：残、
反応雰囲気圧力：４．０～５．０ｋＰａ、
反応雰囲気温度：７００～９００℃、
供給周期１０．０～３０．０秒、
１周期当たりのガス供給時間０．５～２．０秒、
ガス群Ａとガス群Ｂの供給の位相差０．３～１．０秒
２．ＴｉＡｌＣＮ層β：
反応ガス組成（以下の％はガス群Ａとガス群Ｂの和を１００容量％としたときの容量％である）：
ガス群Ａ：ＮＨ３：１．０～２．５％、Ｈ２：６０～７５％、
ガス群Ｂ：ＡｌＣｌ３：０．６～０．９％、ＴｉＣｌ４：０．１２～０．４０％、
Ｎ２：０．０～１２．０％、Ｃ２Ｈ４：０．０～０．５％、Ｈ２：残、
反応雰囲気圧力：４．０～５．０ｋＰａ、
反応雰囲気温度：７００～９００℃、
供給周期１．０～５．０秒、
１周期当たりのガス供給時間０．１５～０．２５秒、
ガス群Ａとガス群Ｂの供給の位相差０．１～０．２秒
本発明で規定する成分組成、ポアの面積割合・平均孔径、傾斜角度数分布を備えたＴｉＡｌＣＮ層は、以下に示す成膜条件の化学蒸着法によって成膜することができる。なお、本発明のＴｉＡｌＣＮ層中に存在するポアの形成は原料ガスの供給量および供給速度によって変化し、ポアの面積割合および平均孔径は、原料ガスの割合および供給周期を変化させることによって、制御することができる。
成膜条件として、以下に一例を挙げる。
１．ＴｉＡｌＣＮ層α：
反応ガス組成（以下の％はガス群Ａとガス群Ｂの和を１００容量％としたときの容量％である）：
ガス群Ａ：ＮＨ３：４．０～５．０％、Ｈ２：６０～７５％、
ガス群Ｂ：ＡｌＣｌ３：０．９～１．２％、ＴｉＣｌ４：０．１２～０．６０％、
Ｎ２：０．０～１２．０％、Ｃ２Ｈ４：０．０～０．５％、Ｈ２：残、
反応雰囲気圧力：４．０～５．０ｋＰａ、
反応雰囲気温度：７００～９００℃、
供給周期１０．０～３０．０秒、
１周期当たりのガス供給時間０．５～２．０秒、
ガス群Ａとガス群Ｂの供給の位相差０．３～１．０秒
２．ＴｉＡｌＣＮ層β：
反応ガス組成（以下の％はガス群Ａとガス群Ｂの和を１００容量％としたときの容量％である）：
ガス群Ａ：ＮＨ３：１．０～２．５％、Ｈ２：６０～７５％、
ガス群Ｂ：ＡｌＣｌ３：０．６～０．９％、ＴｉＣｌ４：０．１２～０．４０％、
Ｎ２：０．０～１２．０％、Ｃ２Ｈ４：０．０～０．５％、Ｈ２：残、
反応雰囲気圧力：４．０～５．０ｋＰａ、
反応雰囲気温度：７００～９００℃、
供給周期１．０～５．０秒、
１周期当たりのガス供給時間０．１５～０．２５秒、
ガス群Ａとガス群Ｂの供給の位相差０．１～０．２秒
【実施例】
【0035】
次に、実施例について説明する。
ここでは、本発明被覆工具の具体例として、工具基体としてＷＣ基超硬合金を用いたインサート切削工具に適用したものについて述べるが、工具基体として、ＴｉＣＮ基サーメット、ｃＢＮ基超高圧焼結体等を用いた場合であっても同様であるし、ドリル、エンドミルに適用した場合も同様である。
ここでは、本発明被覆工具の具体例として、工具基体としてＷＣ基超硬合金を用いたインサート切削工具に適用したものについて述べるが、工具基体として、ＴｉＣＮ基サーメット、ｃＢＮ基超高圧焼結体等を用いた場合であっても同様であるし、ドリル、エンドミルに適用した場合も同様である。
【0036】
原料粉末として、いずれも１～３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ３Ｃ２粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０～１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＳＮもしくはＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ～Ｃをそれぞれ製造した。
【0037】
次に、これら工具基体Ａ～Ｃの表面に、ＣＶＤ装置を用いて、ポア面積率の高いＴｉＡｌＣＮ層αとポア面積率の低いＴｉＡｌＣＮ層βとを３層以上積層した層を含む被覆層をＣＶＤにより蒸着形成し、表６に示される本発明被覆工具１～１６を得た。
成膜条件は、表２、表３に記載したとおりであるが、概ね、次のとおりである。
１．ＴｉＡｌＣＮ層α：
反応ガス組成（以下の％は容量％である）：
ガス群Ａ：ＮＨ３：４．０～５．０％、Ｈ２：６０～７５％、
ガス群Ｂ：ＡｌＣｌ３：０．９～１．２％、ＴｉＣｌ４：０．１２～０．６０％、
Ｎ２：０．０～１２．０％、Ｃ２Ｈ４：０．０～０．５％、Ｈ２：残、
反応雰囲気圧力：４．０～５．０ｋＰａ、
反応雰囲気温度：７００～９００℃、
供給周期１０．０～３０．０秒、
１周期当たりのガス供給時間０．５～２．０秒、
ガス群Ａとガス群Ｂの供給の位相差０．３～１．０秒
２．ＴｉＡｌＣＮ層β：
反応ガス組成（以下の％は容量％である）：
ガス群Ａ：ＮＨ３：１．０～２．５％、Ｈ２：６０～７５％、
ガス群Ｂ：ＡｌＣｌ３：０．６～０．９％、ＴｉＣｌ４：０．１２～０．４０％、
Ｎ２：０．０～１２．０％、Ｃ２Ｈ４：０．０～０．５％、Ｈ２：残、
反応雰囲気圧力：４．０～５．０ｋＰａ、
反応雰囲気温度：７００～９００℃、
供給周期１．０～５．０秒、
１周期当たりのガス供給時間０．１５～０．２５秒、
ガス群Ａとガス群Ｂの供給の位相差０．１～０．２秒
なお、本発明被覆工具１～１６は、表４に示される形成条件により、表５に示された下部層および／または上部層を形成した。なお、本発明被覆工具１～１６は、全てＴｉＡｌＣＮ層αを先に成膜した後、ＴｉＡｌＣＮ層βを成膜した。
成膜条件は、表２、表３に記載したとおりであるが、概ね、次のとおりである。
１．ＴｉＡｌＣＮ層α：
反応ガス組成（以下の％は容量％である）：
ガス群Ａ：ＮＨ３：４．０～５．０％、Ｈ２：６０～７５％、
ガス群Ｂ：ＡｌＣｌ３：０．９～１．２％、ＴｉＣｌ４：０．１２～０．６０％、
Ｎ２：０．０～１２．０％、Ｃ２Ｈ４：０．０～０．５％、Ｈ２：残、
反応雰囲気圧力：４．０～５．０ｋＰａ、
反応雰囲気温度：７００～９００℃、
供給周期１０．０～３０．０秒、
１周期当たりのガス供給時間０．５～２．０秒、
ガス群Ａとガス群Ｂの供給の位相差０．３～１．０秒
２．ＴｉＡｌＣＮ層β：
反応ガス組成（以下の％は容量％である）：
ガス群Ａ：ＮＨ３：１．０～２．５％、Ｈ２：６０～７５％、
ガス群Ｂ：ＡｌＣｌ３：０．６～０．９％、ＴｉＣｌ４：０．１２～０．４０％、
Ｎ２：０．０～１２．０％、Ｃ２Ｈ４：０．０～０．５％、Ｈ２：残、
反応雰囲気圧力：４．０～５．０ｋＰａ、
反応雰囲気温度：７００～９００℃、
供給周期１．０～５．０秒、
１周期当たりのガス供給時間０．１５～０．２５秒、
ガス群Ａとガス群Ｂの供給の位相差０．１～０．２秒
なお、本発明被覆工具１～１６は、表４に示される形成条件により、表５に示された下部層および／または上部層を形成した。なお、本発明被覆工具１～１６は、全てＴｉＡｌＣＮ層αを先に成膜した後、ＴｉＡｌＣＮ層βを成膜した。
【0038】
また、比較の目的で、工具基体Ａ～Ｃの表面に、表２、表３に示される条件によりＣＶＤによる成膜を行うことにより、表６に示されるＴｉＡｌＣＮ層αを含む硬質被覆層を蒸着形成して比較被覆工具１～１６を製造した。なお、比較のためＴｉＡｌＣＮ形成記号（条件）Ａ´、Ｂ´については積層構造とせずにそれぞれＴｉＡｌＣＮ層αまたはＴｉＡｌＣＮ層βの単層で蒸着形成した。
なお、比較被覆工具１～１６については、表４に示される形成条件により、表５に示された下部層および／または上部層を形成した。なお、比較被覆工具３～８、１１～１６は、全てＴｉＡｌＣＮ層αを先に成膜した後、ＴｉＡｌＣＮ層βを成膜した。
なお、比較被覆工具１～１６については、表４に示される形成条件により、表５に示された下部層および／または上部層を形成した。なお、比較被覆工具３～８、１１～１６は、全てＴｉＡｌＣＮ層αを先に成膜した後、ＴｉＡｌＣＮ層βを成膜した。
【0039】
さらに、前記本発明被覆工具１～１６および比較被覆工具１～１６の硬質被覆層について、工具基体に垂直な方向の断面（縦断面）を、走査型電子顕微鏡（倍率１００００倍）を用いて測定し観察視野内の５点の層厚をすべての積層にわたり測定し、平均したものをそれぞれ硬質被覆層全体の平均層厚として求めた。
前述の手順にて区別されたＴｉＡｌＣＮ層αおよびＴｉＡｌＣＮ層βのＡｌの平均含有割合Ｘαａｖｇ、Ｘβａｖｇについて、走査型電子顕微鏡あるいは透過型電子顕微鏡（倍率１００００倍あるいは５００００倍）のエネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）を用い、前述の各長方形領域に対して面分析を実施した結果の平均値から算出した。
Ｃの平均含有割合Ｙαａｖｇ、Ｙβａｖｇについては、前記のとおり、二次イオン質量分析（ＳＩＭＳ）により求めた。ただしＣの含有割合には、Ｃ２Ｈ４の供給量を０とした場合のＴｉＡｌＣＮ層に含まれるＣ成分の含有割合（原子比）を不可避的なＣの含有割合として求め、Ｃ２Ｈ４を意図的に供給した場合に得られるＴｉＡｌＣＮ層に含まれるＣ成分の含有割合（原子比）から前記不可避的なＣの含有割合を差し引いた値をＹａｖｇとして求めた。
加えて、前述した方法を用いて、前述の各長方形領域に対してポアの平均面積割合ＡαａｖｇおよびＡβａｖｇ、平均孔径Ｄαａｖｇ、ＴｉＡｌＣＮ層におけるポアの平均面積割合Ａｔｏｔを求め、さらに、｛１００｝面および｛１１１｝面の法線がなすそれぞれの傾斜角度数分布において、傾斜角が０～１０度の範囲内に存在する度数の割合を求めた。
これらの結果を表６にまとめた。
なお前記本発明被覆工具１～１６はＮａＣｌ型の面心立方晶構造を有する結晶粒が面積率で６０面積％以上存在することを確認している。
前述の手順にて区別されたＴｉＡｌＣＮ層αおよびＴｉＡｌＣＮ層βのＡｌの平均含有割合Ｘαａｖｇ、Ｘβａｖｇについて、走査型電子顕微鏡あるいは透過型電子顕微鏡（倍率１００００倍あるいは５００００倍）のエネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）を用い、前述の各長方形領域に対して面分析を実施した結果の平均値から算出した。
Ｃの平均含有割合Ｙαａｖｇ、Ｙβａｖｇについては、前記のとおり、二次イオン質量分析（ＳＩＭＳ）により求めた。ただしＣの含有割合には、Ｃ２Ｈ４の供給量を０とした場合のＴｉＡｌＣＮ層に含まれるＣ成分の含有割合（原子比）を不可避的なＣの含有割合として求め、Ｃ２Ｈ４を意図的に供給した場合に得られるＴｉＡｌＣＮ層に含まれるＣ成分の含有割合（原子比）から前記不可避的なＣの含有割合を差し引いた値をＹａｖｇとして求めた。
加えて、前述した方法を用いて、前述の各長方形領域に対してポアの平均面積割合ＡαａｖｇおよびＡβａｖｇ、平均孔径Ｄαａｖｇ、ＴｉＡｌＣＮ層におけるポアの平均面積割合Ａｔｏｔを求め、さらに、｛１００｝面および｛１１１｝面の法線がなすそれぞれの傾斜角度数分布において、傾斜角が０～１０度の範囲内に存在する度数の割合を求めた。
これらの結果を表６にまとめた。
なお前記本発明被覆工具１～１６はＮａＣｌ型の面心立方晶構造を有する結晶粒が面積率で６０面積％以上存在することを確認している。
【0040】
【表1】
【0041】
【表2】
【0042】
【表3】
【0043】
【表4】
【0044】
【表5】
【0045】
【表6】
【0046】
続いて、前記本発明被覆工具１～８および比較被覆工具１～８（ＩＳＯ規格ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＳＮ形状）について、いずれもカッタ径８０ｍｍの工具鋼製カッタ先端部に固定治具にてクランプした状態で、以下に示す、マルテンサイト系析出硬化型ステンレス鋼の湿式高速正面フライス、センターカット切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
＜切削条件Ａ＞
切削試験：湿式高速正面フライス、センターカット切削加工
カッタ径： ８０ｍｍ
被削材： ＪＩＳ・ＳＵＳ６３０幅６０ｍｍ、長さ２５０ｍｍのブロック材
回転速度： １４００ｍｉｎ－１
切削速度： ３５０ｍ／ｍｉｎ
切り込み： １．０ｍｍ
一刃送り量： ０．１ｍｍ／刃
切削時間： １８分
（通常切削速度は、１５０～２００ｍ/ｍｉｎ）
表７に切削試験の結果を示す。なお、比較被覆工具１～８については、切削時間終了前にチッピング発生が原因で寿命に至ったため、寿命に至るまでの時間を示す。
＜切削条件Ａ＞
切削試験：湿式高速正面フライス、センターカット切削加工
カッタ径： ８０ｍｍ
被削材： ＪＩＳ・ＳＵＳ６３０幅６０ｍｍ、長さ２５０ｍｍのブロック材
回転速度： １４００ｍｉｎ－１
切削速度： ３５０ｍ／ｍｉｎ
切り込み： １．０ｍｍ
一刃送り量： ０．１ｍｍ／刃
切削時間： １８分
（通常切削速度は、１５０～２００ｍ/ｍｉｎ）
表７に切削試験の結果を示す。なお、比較被覆工具１～８については、切削時間終了前にチッピング発生が原因で寿命に至ったため、寿命に至るまでの時間を示す。
【0047】
【表7】
【0048】
次に、前記各種の被覆工具（ＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４１２形状）をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具９～１６、比較被覆工具９～１６について、以下に示す、インコネル７１８に相当するＮｉ－１９Ｃｒ－１９Ｆｅ－３Ｍｏ－０．９Ｔｉ－０．５Ａｌ－５．１（Ｎｂ＋Ｔａ）合金の乾式高速連続旋削試験を実施し、いずれも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
＜切削条件Ｂ＞
切削試験： 乾式高速連続旋削加工
被削材： Ｎｉ－１９Ｃｒ－１９Ｆｅ－３Ｍｏ－０．９Ｔｉ－０．５Ａｌ－５．１（Ｎｂ＋Ｔａ）合金丸棒
切削速度： １００ｍ／ｍｉｎ
切り込み： ０．５ｍｍ
送り： ０．２ｍｍ／ｒｅｖ
切削時間： １０分
（通常切削速度は、６０ｍ／ｍｉｎ）
結果を表８に示す。なお、比較被覆工具９～１６については、切削時間終了前に摩滅し、チッピング発生が原因で寿命に至ったため、寿命に至るまでの時間を示す。
＜切削条件Ｂ＞
切削試験： 乾式高速連続旋削加工
被削材： Ｎｉ－１９Ｃｒ－１９Ｆｅ－３Ｍｏ－０．９Ｔｉ－０．５Ａｌ－５．１（Ｎｂ＋Ｔａ）合金丸棒
切削速度： １００ｍ／ｍｉｎ
切り込み： ０．５ｍｍ
送り： ０．２ｍｍ／ｒｅｖ
切削時間： １０分
（通常切削速度は、６０ｍ／ｍｉｎ）
結果を表８に示す。なお、比較被覆工具９～１６については、切削時間終了前に摩滅し、チッピング発生が原因で寿命に至ったため、寿命に至るまでの時間を示す。
【0049】
【表8】
【0050】
表７に示される結果から、本発明被覆工具１～８は、いずれも硬質被覆層が優れた耐チッピング性を有しているため、ステンレス鋼等の熱伝導性が低い等の難削材に対して高速切削加工に用いた場合であってもチッピングの発生がなく、長期にわたって優れた耐摩耗性を発揮する。また、表８に示される結果から、本発明被覆工具９～１６ではインコネル等のＮｉ基耐熱合金に対して高速連続切削加工に用いた場合であってもチッピングの発生がなく、長期にわたって優れた耐摩耗性を発揮する。これに対して、本発明の被覆工具に規定される事項を一つでも満足していない比較被覆工具１～１６は、前記高速切削加工に用いた場合には早期にチッピングが発生し、短時間で使用寿命に至っている。
【産業上の利用可能性】
【0051】
前述のように、本発明の被覆工具は、ステンレス鋼等の難削材に対する高速断続切削加工やインコネル等のＮｉ基耐熱合金の高速連続切削加工等の被覆工具として用いることができ、しかも、長期にわたって優れた耐摩耗性を発揮するから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらには低コスト化に十分に満足できる対応ができるものである。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
