特許 7185996 化合物半導体の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-11-30

(45)【発行日】2022-12-08

(54)【発明の名称】化合物半導体の製造方法

(51)【国際特許分類】

   H01L 33/32 20100101AFI20221201BHJP

   C23C 16/52 20060101ALI20221201BHJP

   C30B 25/16 20060101ALI20221201BHJP

   C30B 29/38 20060101ALI20221201BHJP

   H01L 21/20 20060101ALI20221201BHJP

   H01L 21/205 20060101ALI20221201BHJP

   H01L 33/04 20100101ALI20221201BHJP

【ＦＩ】

H01L33/32

C23C16/52

C30B25/16

C30B29/38 D

H01L21/20

H01L21/205

H01L33/04

【請求項の数】 3

(21)【出願番号】P 2017032470

(22)【出願日】2017-02-23

(65)【公開番号】P2018137400

(43)【公開日】2018-08-30

【審査請求日】2019-11-21

【審判番号】

【審判請求日】2021-05-21

(73)【特許権者】

【識別番号】320011650

【氏名又は名称】大陽日酸株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】509054005

【氏名又は名称】大陽日酸ＣＳＥ株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110001634

【氏名又は名称】弁理士法人志賀国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】池永 和正

(72)【発明者】

【氏名】三嶋 晃

【合議体】

【審判長】瀬川 勝久

【審判官】吉野 三寛

【審判官】加々美 一恵

(56)【参考文献】

【文献】特開２００６－１５６４５４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００９－２９５６８５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平１１－８４０７（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

H01L 33/00, H01L 21/20

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

加熱した基板に原料ガスを供給し、前記基板上で前記原料ガスを熱分解反応させて、当該基板上にＩＩＩ－Ｖ族元素からなる結晶をエピタキシャル成長させた薄膜を形成する化合物半導体の製造方法であって、
基板上にＩＩＩ－Ｖ族元素からなる低温バッファー層を形成する第１工程と、
前記低温バッファー層上にＩＩＩ－Ｖ族元素を主体とするｎ型半導体層を形成する第２工程と、
前記ｎ型半導体層上にＩＩＩ－Ｖ族元素を主体とする多重量子井戸型構造の発光層を形成する第３工程と、を備え、
少なくとも前記第２工程の完了時から前記第３工程の開始前において、前記基板の温度及び反り量を測定して、前記第３工程の開始前の前記基板が平らとなる温度を前記第３工程の加熱温度とし、
前記第３工程において、前記基板の温度及び反り量の測定を継続するとともに、
予め計測した加熱温度の変化量に対する前記基板の反り量の変化量に基づき、前記基板が平らとなるように加熱温度を調整する、化合物半導体の製造方法。

【請求項2】

予め計測した加熱温度の変化量に対する前記発光層の発光波長の変化量と、予め計測した前記発光層の発光波長の変化量に対する原料ガスの濃度の変化量とに基づき、前記発光層の発光波長が目標値となるように前記原料ガスの濃度を調整する、請求項１に記載の化合物半導体の製造方法。

【請求項3】

加熱した基板に原料ガスを供給し、前記基板上で前記原料ガスを熱分解反応させて、当該基板上にＩＩＩ－Ｖ族元素からなる結晶をエピタキシャル成長させた薄膜を形成する化合物半導体の製造方法であって、
基板上にＩＩＩ－Ｖ族元素からなる低温バッファー層を形成する第１工程と、
前記低温バッファー層上にＩＩＩ－Ｖ族元素を主体とするｎ型半導体層を形成する第２工程と、
前記ｎ型半導体層上にＩＩＩ－Ｖ族元素を主体とする多重量子井戸型構造の発光層を形成する第３工程と、を備え、
少なくとも前記第２工程の完了時から前記第３工程の開始前において、前記基板の温度及び反り量を測定して、前記第３工程の開始前の前記基板が平らとなる温度を前記第３工程の加熱温度とし、
予め計測した加熱温度の変化量に対する前記発光層の発光波長の変化量と、予め計測した前記発光層の発光波長の変化量に対する原料ガスの濃度の変化量とに基づき、前記発光層の発光波長が目標値となるように前記原料ガスの濃度を調整する、化合物半導体の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、化合物半導体の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

窒化ガリウム系ＬＥＤなどの半導体デバイスの成膜を行う際、サファイア基板と基板上に成長させる窒化ガリウム系材料との間には、熱膨張率の差や格子乗数の不整合が生じる。これによって、成膜する際、基板の外周が反り返ったりするなどの変形が生じることが知られている。薄膜成長中の基板が反ると、基板面内において薄膜を成長させるための熱源からの距離に変化が生じ、部分的に性質の違いが生じるという課題があった。

【0003】

特に、ＬＥＤなどの発光デバイスの成膜においては、多重量子井戸構造（ＭＱＷ：multi quantum well）の発光層（以下、単に「ＭＱＷ発光層」ということもある）をエピタキシャル成長させる際、基板面に対して均一に加熱して均一な成膜を行わなければ、成膜後の基板を分割して製作される発光デバイスの発光性能がバラバラになり、生産効率（歩留り）が著しく低下することが知られている。ここで、特許文献１には、反った基板に対して均一に熱を加えられるように、熱源となる基板載置台の形状をあらかじめ反り形状に合わせることが開示されている。

【0004】

ところで、結晶成長時の基板の反り量は、基板を加熱する温度にある程度依存することが知られている。また、装置等の環境条件（装置、治具等）や成長条件（ガス濃度、成長温度等）を同じくすると、反り量も繰り返し再現性がある。このため、予め条件を探し出すことで、ＭＱＷ発光層の成長開始時の基板の反り量を制御して平坦にすることができることも知られている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【文献】特表２００５－５３０３３５号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

しかしながら、結晶成長を繰り返す場合、それぞれ成長時に微小な違いが存在するため、同じ環境条件や成長条件を用いても、ＭＱＷ発光層の成長開始時には、期待した反り量にならない場合（すなわち、平坦にならない場合）がある。これにより、基板面内の温度分布の差によるＩｎの取り込まれる濃度分布に差が生じ、基板面内の半導体素子の発光波長が均一にならず、半導体素子の歩留まりが悪化して、収率が低いエピタキシャルウエハとなってしまうという課題があった。

【0007】

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、基板面内の半導体の発光波長が均一であり、当該基板から取り出せる半導体素子の歩留まりがよく、収率が高いエピタキシャルウエハの製造が可能な化合物半導体の製造方法を提供することを課題とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

上記課題を解決するため、本発明は以下の構成を備える。
［１］ 加熱した基板に原料ガスを供給し、前記基板上で前記原料ガスを熱分解反応させて、当該基板上にＩＩＩ－Ｖ族元素からなる結晶をエピタキシャル成長させた薄膜を形成する化合物半導体の製造方法であって、
基板上にＩＩＩ－Ｖ族元素からなる低温バッファー層を形成する第１工程と、
前記低温バッファー層上にＩＩＩ－Ｖ族元素を主体とするｎ型半導体層を形成する第２工程と、
前記ｎ型半導体層上にＩＩＩ－Ｖ族元素を主体とする多重量子井戸型構造の発光層を形成する第３工程と、を備え、
少なくとも前記第２工程の完了時から前記第３工程の開始前において、前記基板の温度及び反り量を測定するとともに、
前記第３工程の開始前の前記基板が平らとなる温度を前記第３工程の加熱温度とする、化合物半導体の製造方法。
［２］ 前記第３工程において、前記基板の温度及び反り量の測定を継続するとともに、
予め計測した加熱温度の変化量に対する前記基板の反り量の変化量に基づき、前記基板が平らとなるように加熱温度を調整する、［１］に記載の化合物半導体の製造方法。
［３］ 予め計測した加熱温度の変化量に対する前記発光層の発光波長の変化量と、予め計測した前記発光層の発光波長の変化量に対する原料ガスの濃度の変化量とに基づき、前記発光層の発光波長が目標値となるように前記原料ガスの濃度を調整する、［１］又は［２］に記載の化合物半導体の製造方法。

【発明の効果】

【0009】

本発明の化合物半導体の製造方法は、少なくとも第２工程の完了時から第３工程の開始前において、基板の温度及び反り量を測定し、第３工程の開始前の基板が平らとなる温度を当該第３工程の加熱温度とするため、多重量子井戸型構造の発光層（ＭＱＷ発光層）の成長開始時の基板を平坦にすることができる。これにより、基板面内の半導体の発光波長を均一にでき、当該基板から取り出せる半導体素子の歩留まりがよく、収率の高いエピタキシャルウエハの製造が可能となる。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】本発明を適用した一実施形態である化合物半導体の製造方法の構成を説明するための図である。

【図2】図１に示した化合物半導体の製造方法のうち、ＭＱＷ発光層の成長工程（Ｇ工程）の開始部分を拡大した図である。

【図3】実施例１における、基板の反り量とＴＭＩ（トリメチルインジウム）気相比の補正プロセスとを示す図である。

【図4】実施例２における、基板の反り量とＴＭＩ（トリメチルインジウム）気相比の補正プロセスとを示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0011】

以下、本発明を適用した一実施形態である化合物半導体の製造方法について、図面を参照しながら詳細に説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。

【0012】

＜化合物半導体の製造方法＞
先ず、本発明を適用した一実施形態である化合物半導体の製造方法について、ＡｌＧａＩｎＮ系化合物半導体の場合を一例として説明する。
本実施形態の化合物半導体の製造方法は、加熱した基板に原料ガスを供給し、上記基板上で原料ガスを熱分解反応させて、当該基板上にＩＩＩ－Ｖ族元素からなる結晶をエピタキシャル成長させた薄膜を形成するものである。本実施形態の化合物半導体の製造方法は、低温バッファー層の成長工程（Ａ工程：第１工程）、基板の昇温工程（Ｂ工程）、下地ＧａＮ層の成長工程（Ｃ工程）、基板の降温工程（Ｄ工程）、ｎ型ＧａＮ層（ｎ型半導体層）の成長工程（Ｅ工程：第２工程）、基板の降温工程（Ｆ工程）、及び多重量子井戸型構造の発光層（ＭＱＷ発光層）の成長工程（Ｇ工程：第３工程）を備えて、概略構成されている。

【0013】

図１は、本実施形態の化合物半導体の製造方法の構成を説明するための図であり、横軸がプロセス開始からの時間を、縦軸が加熱温度（℃）及び基板の反り量（基板の反り量（Ｂｏｗ）は、基板の表面を光学的測定器で測定したものであり、曲率半径（Ｃｕｒｖａｔｕｒｅ）に基づいた値である）をそれぞれ示している。また、図１中には、本実施形態の化合物半導体の製造方法を構成する、Ａ～Ｇ工程の領域をそれぞれ示している。

【0014】

（Ａ工程）
図１中に示すように、Ａ工程では、基板上にＩＩＩ－Ｖ族元素からなる低温バッファー層を形成する。具体的には、先ず、有機金属気相成長が可能なＭＯＣＶＤ装置の反応室内に基板（例えば、サファイア基板等）を載置する。次に、基板温度を例えば約６００℃に昇温した後、反応室内に原料ガス（例えば、ＴＭＧ（トリメチルガリウム）及びＮＨ３（アンモニア））を供給して、例えばＧａＮからなる低温バッファー層を成長させる。次いで、低温バッファー層が所要の膜厚（例えば、３０ｎｍ）となったときに原料ガスの供給を停止して、Ａ工程を完了する。

【0015】

（Ｂ工程）
次に、Ｂ工程は昇温工程である。具体的には、Ｂ工程では、上記Ａ工程完了後に反応室内を加熱して、基板温度が約１０８０℃となるように昇温して、Ｂ工程を完了する。

【0016】

（Ｃ工程）
次に、Ｃ工程では、上記Ｂ工程完了後の基板上に下地ＧａＮ層を形成する。具体的には、先ず、基板温度を例えば約１０８０℃に維持した状態で、反応室内に原料ガス（例えば、ＴＭＧやＮＨ_３）を供給して、ＧａＮからなる下地ＧａＮ層を成長させる。次いで、下地ＧａＮ層が所要の膜厚（例えば、１０００ｎｍ）となったときに、基板温度を例えば約１１１５℃に昇温して、下地ＧａＮ層（２段目）を成長させる。次いで、下地ＧａＮ層が所要の膜厚（例えば、２０００ｎｍ）となったときに原料ガスの供給を停止して、Ｃ工程を完了する。

【0017】

（Ｄ工程）
次に、Ｄ工程は、降温工程である。具体的には、Ｄ工程では、上記Ｃ工程完了後の反応室を冷却して、基板温度が約１１００℃となるように降温して、Ｄ工程を完了する。

【0018】

（Ｅ工程）
次に、Ｅ工程では、低温バッファー層上にＩＩＩ－Ｖ族元素を主体とするｎ型半導体層を形成する。具体的には、先ず、基板温度を例えば約１１００℃に維持した状態で、反応室内に原料ガス（例えば、ＴＭＧ及びＮＨ_３）を供給して、不純物ドープしたｎ型ＧａＮ層を成長させる。次いで、ｎ型ＧａＮ層が所要の膜厚（例えば、４０００ｎｍ）となったときに原料ガスの供給を停止して、Ｅ工程を完了する。

【0019】

（Ｆ工程）
次に、Ｆ工程は、降温工程である。具体的には、Ｆ工程では、上記Ｅ工程完了後の反応室を冷却して、基板温度が約８００℃となるまで約１０分かけて降温する。次いで、約８００℃で約５分間保持して、Ｆ工程を完了する。

【0020】

（Ｇ工程）
次に、Ｇ工程では、上記ｎ型半導体層上にＩＩＩ－Ｖ族元素を主体とする多重量子井戸型構造の発光層（ＭＱＷ発光層）を形成する。具体的には、先ず、基板温度を例えば約８００℃に維持した状態で、反応室内に原料ガス（例えば、ＴＭＧ、ＴＭＩ(トリメチルインジウム)及びＮＨ_３）を供給して、ＭＱＷ発光層を成長させる。次いで、ＭＱＷ発光層が所要の膜厚（例えば、井戸層３ｎｍ、障壁層６ｎｍで５周期）となったときに原料ガスの供給を停止して、Ｇ工程を完了する。

【0021】

次に、Ｇ工程以降、ｐ型ＧａＮ層（ｐ型半導体層）を形成して、ＡｌＧａＩｎＮ系化合物半導体の形成を完了する。
完了後、ＭＯＣＶＤ装置の反応室から基板を取り出すとともに、新たな基板を載置して、同様のプロセスによってＡｌＧａＩｎＮ系化合物半導体の形成を開始する。

【0022】

ところで、従来の化合物半導体の製造方法では、基準プロセスとして、上記Ｇ工程の開始時に、基板の反り量が０μｍ（すなわち、基板が平ら）となるようにプロセス設計がなされている。しかしながら、化合物半導体の製造を繰り返していくと、環境条件の変化により、再プロセスにおいて上記Ｇ工程の開始時に反応室内の加熱温度が同一温度に制御した場合であっても、基板の反り量０μｍが再現されるとは限らないという課題があった（図１中に示す、再プロセスの反り量を参照）。

【0023】

これに対して、本実施形態の化合物半導体の製造方法では、少なくとも上記Ｅ工程（第２工程）の完了時から上記Ｇ工程（第３工程）の開始前において、基板の温度及び反り量を測定するとともに、Ｇ工程の開始前の基板の反り量が０μｍとなる加熱温度を予測して当該Ｇ工程の加熱温度として採用する（すなわち、温度補正を行う）。

【0024】

具体的には、図２に示すように、上記Ｆ工程において、基板温度が約８００℃に降温した時点の基板の反り量を測定する。ここで、再プロセスにおいて測定した基板の反り量と、標準プロセスで設定した反り量（０μｍ）とを比較して差がある場合には、当該Ｆ工程における基板保持時（５分保持時）に再プロセスにおける基板の反り量が標準プロセスで設定した反り量（０μｍ）となるように温度補正を行う。温度補正の方法としては、特に制限されるものではなく、予め計測した加熱温度に対する前記基板の反り量の関係等によって行うことができる（例えば、３．７５℃／μｍ）。Ｇ工程の開始前の基板の反り量が０μｍになるような温度補正後の加熱温度を用いてＧ工程に移行する。なお、図２には、温度補正後の加熱温度と、温度補正後の基板の反り量を示す。

【0025】

なお、本実施形態の化合物半導体の製造方法において、ＭＯＣＶＤ装置の反応室内の加熱温度とは、サセプタ下（ヒータ近傍）の部分を熱電対によって測定した際の値をいうものとする。また、基板温度とは、基板の表面を放射温度計（例えば、チノー社製、「ＩＲ－ＦＡＩ」等）によって測定した際の値をいうものとする。

【0026】

また、本実施形態の化合物半導体の製造方法において、基板の反り量（Ｂｏｗ）とは、基板の表面光学式測定器（例えば、ＬａｙＴｅｃ社製、「ＥｐiＣｕｒｖｅ」等）による測定方法による測定値をいうものとする。（プラス側：凸、マイナス側：凹）また、基板（面内）の「反り量」が０±３μｍ（但し、基板の大きさはφ１００ｍｍ）のとき、基板（の表面）が平坦であるというものとする。

【0027】

本実施形態の化合物半導体の製造方法では、基板の温度及び反り量は、継続して測定することが好ましく、連続的であっても間欠的であってもよい。

【0028】

ここで、本実施形態の化合物半導体の製造方法において、上記Ｆ工程から上記Ｇ工程に移行する際に、基板の保持温度及びＧ工程の加熱温度の温度補正を行った場合、完成した半導体素子（例えば、ＬＥＤ等）の発光波長が変化してしまう。そこで、変化した発光波長分をＴＭＩの気相比によりインジウム（Ｉｎ）の含有量を補正する。

【0029】

具体的には、ＭＱＷ発光層における一定のＩｎ組成を得る上での基板温度とＴＭＩの気相比（ＴＭＩ／（ＴＥＧ（トリエチルガリウム）＋ＴＭＩ）の関係）に基づき、ＭＱＷ発光層の発光波長が所定の目標値となるように原料ガス中のインジウムの気相比（ＴＭＩ／（ＴＭＧ＋ＴＭＩ））を調整（例えば、ＲＩｎ＝ＴＭＩ／（ＴＥＧ＋ＴＭＩ）、ΔＲＩｎ／ΔＴ＝０．０１３［／℃］）する。

【0030】

なお、上述した発光波長の目標値は、特に限定されるものではなく、要求仕様等に応じて適宜設定することができるものである。具体的な目標値としては、例えば、紫：４０５ｎｍ、青：４６０ｎｍ、緑：５３０ｎｍ等が挙げられる。

【0031】

このように、本実施形態の化合物半導体の製造方法によれば、少なくとも上記Ｅ工程の完了時から上記Ｇ工程の開始前において、基板の温度及び反り量を測定し、Ｇ工程の開始前の基板の反り量が０μｍとなるように加熱温度の補正を行うとともに、温度補正によって生じるＭＱＷ発光層の発光波長（ｎｍ）、つまりＩｎＧａＮ中のＩｎ組成の変化量に対して原料ガスの濃度の補正を行う構成を採用する。これにより、上記Ｇ工程の開始時において、基板が平坦な状態でＭＱＷ層を成長させることができる。

【0032】

また、図２に示すように、上記Ｇ工程の開始時において加熱温度の補正及び原料ガス濃度の補正を行った場合であっても、ＭＱＷ発光層を成長させていくと、基板が少しずつマイナス側に反っていくことが確認される。そこで、本実施形態の化合物半導体の製造方法では、上記Ｇ工程の開始後において基板の反り量を継続的に測定するとともに、上記反り量が許容値を超えた場合（例えば、±３μｍ以上）、上記Ｇ工程の開始時と同様に当該Ｇ工程中において加熱温度及び原料ガス濃度の補正を行うことが好ましい。これにより、上記Ｇ工程の開始後においても、基板が平坦な状態を維持しつつ、ＭＱＷ層を成長させることができる。したがって、基板面内の半導体素子の発光波長を均一にすることができる。

【0033】

以上説明したように、本実施形態の化合物半導体の製造方法によれば、少なくとも上記Ｆ工程（第２工程）の完了時から上記Ｇ工程（第３工程）の開始前において、基板の温度及び反り量を測定し、Ｇ工程の開始前の基板の反り量が０μｍとなる温度を当該Ｇ工程の加熱温度とするため、ＭＱＷ発光層の成長開始時の基板を平坦にすることができる。

【0034】

また、本実施形態の化合物半導体の製造方法によれば、Ｇ工程の開始前の基板の反り量が０μｍとなるように加熱温度を補正した際、温度補正によって生じるＭＱＷ発光層の発光波長（ｎｍ）の変化量に対して原料ガスの濃度の補正を行う構成を採用する。これにより、基板面内の半導体の発光波長を均一にでき、当該基板から取り出せる半導体素子の歩留まりがよく、収率の高いエピタキシャルウエハの製造が可能となる。

【0035】

さらに、本実施形態の化合物半導体の製造方法によれば、上記Ｇ工程の開始後においても、上記Ｇ工程の開始時と同様に当該Ｇ工程中において加熱温度及び原料ガス濃度の補正を行うことにより、基板が平坦な状態を維持しつつ、ＭＱＷ層を成長させることができる。したがって、基板面内の半導体素子の発光波長を均一にすることができる。

【0036】

なお、本発明の技術範囲は上記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。例えば、上述した実施形態では、化合物半導体として、サファイア基板上に形成するＡｌＧａＩｎＮ系化合物半導体の場合を一例として説明したが、他のヘテロエピタキシープロセス（基板と成膜する化合物が異なる）系化合物半導体であってもよい。

【0037】

以下、本発明の効果を、具体例を用いて詳細に説明する。
（実施例１）
図３は、基板の反り量とＴＭＩ（トリメチルインジウム）気相比の補正プロセスとを示す図である。
図３中に示すＥ工程において、基板温度１１００℃でサファイア基板上にｎ型ＧａＮ層を成長している間は、ＧａＮとサファイアとの格子定数および熱膨張係数の差で、反り量（Ｂｏｗ）はプラス値（下凸型の反り形状）になった。

【0038】

次に、ｎ型ＧａＮ層の成長後、ヒータの出力を調節して、ＭＱＷ層を成長する基板温度をＴ_０＝７５０℃に変更すると、ｎ型ＧａＮとサファイアとの熱膨張係数の差などにより、基板の反り量がだんだん小さくなり、さらには逆にマイナス値（上凸型の反り形状）になった。このときの基板の反り量（Ｂｏｗ）は、－１２μｍであった。

【0039】

ところで、ＩｎＧａＮ／ＧａＮのＭＱＷ層を成長する際には、基板が平ら（基板の反り量が０μｍ）になることが望ましい。本成長プロセスにおいて、基板温度と基板の反り量との関係は、０．６μｍ／℃であることが予め確認されており、基板を平らにするためには、「ΔＴ＝１２（μｍ）÷０．６（μｍ／℃）＝２０℃」上げる必要がある。

【0040】

ここで、予め設定された温度補正プログラムを、Ｔ_０＝７５０℃からＴ_１＝７７０℃へ温度を上げるようにヒータの出力の調節を実行したところ、基板の反り量（Ｂｏｗ）は、０±３μｍへ補正され、その値が維持された。

【0041】

しかしながら、一方で基板温度が高いとＩｎＧａＮのＩｎ組成が低下するため、投入するＴＭＩと有機金属原料との総量の気相比「ＲＩｎ＝ＴＭＩ／（ＴＥＧ＋ＴＭＩ）」を増やして調整する必要がある。ある一定のＩｎ組成を得るうえで、基板温度とＲＩｎとの関係は、「ΔＲＩｎ／ΔＴ＝０．０１３（／℃）」であることが予め確認されている。

【0042】

したがって、これを予め設定したＩｎ補正プログラムが、「ΔＲＩｎ＝０．０１３×２０℃＝０．２６」として、気相比を０．２６増やすことで、目標のＩｎ組成及び均一な発光波長を得ることができた。

【0043】

（実施例２）
図４は、基板の反り量とＴＭＩ（トリメチルインジウム）気相比の補正プロセスとを示す図である。
図４中に示すＥ工程において、基板温度１１００℃でサファイア基板上にｎ型ＧａＮ層を成長している間は、ＧａＮとサファイアとの格子定数および熱膨張係数の差で、反り量（Ｂｏｗ）はプラス値（下凸型の反り形状）になった。

【0044】

次に、ｎ型ＧａＮ層の成長後、ヒータの出力を調節して、ＭＱＷ層を成長する基板温度をＴ_０＝７５０℃に変更すると、ｎ型ＧａＮとサファイアとの熱膨張係数の差などにより、基板の反り量がだんだん小さくなったが、平らにはならず、下凸型の形状になった。このときの基板の反り量（Ｂｏｗ）は、＋１２μｍであった。

【0045】

ところで、ＩｎＧａＮ／ＧａＮのＭＱＷ層を成長する際には、基板が平ら（基板の反り量が０μｍ）になることが望ましい。本成長プロセスにおいて、基板温度と基板の反り量との関係は、０．６μｍ／℃であることが予め確認されており、基板を平らにするためには、「ΔＴ＝１２（μｍ）÷０．６（μｍ／℃）＝２０℃」下げる必要がある。

【0046】

ここで、予め設定された温度補正プログラムを、Ｔ_０＝７５０℃からＴ_２＝７３０℃へ温度を下げるようにヒータの出力の調節を実行したところ、基板の反り量（Ｂｏｗ）は、０±３μｍへ補正され、その値が維持された。

【0047】

しかしながら、一方で基板温度が低いとＩｎＧａＮのＩｎ組成が上昇するため、投入するＴＭＩと有機金属原料との総量の気相比「ＲＩｎ＝ＴＭＩ／（ＴＥＧ＋ＴＭＩ）」を減らして調整する必要がある。ある一定のＩｎ組成を得るうえで、基板温度とＲＩｎとの関係は、「ΔＲＩｎ／ΔＴ＝０．０１３（／℃）」であることが予め確認されている。

【0048】

したがって、これを予め設定したＩｎ補正プログラムが、「ΔＲＩｎ＝０．０１３×２０℃＝０．２６」として、気相比を０．２６減らすことで、目標のＩｎ組成及び均一な発光波長を得ることができた。

【産業上の利用可能性】

【0049】

本発明の化合物半導体の製造方法は、半導体デバイス製造装置、その中でも特に高電子移動度トランジスタ（ＨＥＭＴ）、発光ダイオード（ＬＥＤ）及びレーザーダイオード（ＬＤ）等の材料となる化合物半導体薄膜を成長する為の、特に１０００℃以上の高温成長を必要とするワイドバンドギャップである高品質な窒化ガリウムをサファイア基板上に成長する窒化ガリウムの成長方法に適用する際、利用可能性が高い。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】